Sinteza, caracterizarea și reactivitatea unor

compuși coordinativi ai Ni(II)

Sinteza compușilor coordinativi ai Ni(II) în cadrul acestei lucrări de laborator, implică

reacții de substituție ale liganzilor (un ligand cu bazicitate mai mare este înlocuit de unul cu
bazicitate mai mică).

1. Sinteza K2[Ni(C2O4)2]

1.1. Se dizolvă 2g de NiCl2 6H2O în 8ml apă distilată. Se adaugă 8 ml de soluție

amoniacală de clorură de amoniu, preparată prin amestecarea unor soluții concentrate de
amoniac și clorură de amoniu luate în volume egale. Se observă formarea unui precipitat de
culoare albastră de [Ni(NH3)6]Cl2.

1.2. Amestecul obținut la pct. 1.1 este încălzit până la fierbere când se adaugă o soluție
obținută prin dizolvarea a 1.66 g K2C2O4 •H2O în 7 ml apă distilată. Se răcește amestecul de
reacție timp de 2h, apoi cristalele turcoaz obținute se filtrează, se spală cu etanol și se usucă în
aer.
Calculați randamentul reacției.

2. Sinteza [Ni(Hdmg)2]

2.1. O cantitate mică de K2[Ni(C2O4)2] obținut în sinteza 1 se pastrează pentru

înregistrarea spectrelor UV-VIS și IR iar restul se dizolvă într-o cantitate minimă de apă. Se
adaugă o soluție obtinută prin dizolvarea a 1.85 g glicină (H2NCH2COOH) în 8 ml apă distilată
și câteva picături de soluție concentrată de amoniac. Culoarea soluției devine albastră ca urmare
a formării glicinatului de nichel.

2.2. 2,36 ml de acetil acetonă se adaugă în soluția obținută la pct. 2.1. Cu ajutorul unui
agitator magnetic se amestecă soluția timp de 10 minute, apoi se obține un precipitat de culoare
albastru deschis de acetilacetonat de Ni(II).

1
 2.3. Se dizolvă 2.92 g dimetilglioximă (H2dmg) în NaOH diluat și se adaugă suspensiei de
la pct 2.2. Precipitatul de acetilacetonat de Ni(II) se transformă intr-un precipitat roșu de
[Ni(Hdmg)2] care ulterior se filtrează, se spală cu etanol și se usucă în aer.
Calculați randamentul reacției.

Se cere:

a) Să se scrie toate reacțiile care au avut loc în procesele de mai sus;

b) Să se scrie structurile compușilor de mai sus;
c) Să se determine elementele de simetrie și grupurile punctuale ale compușilor preparați.
d) Să se inregistreze și să se interpreteze spectrele UV-Vis ale compușilor obținuți,
e) Să se înregistreze și interpreteze spectrele IR ale compușilor K2[Ni(C2O4)2] și
[Ni(Hdmg)2]. Să se determine vibrațiile normale active în IR și Raman pentru acești
compuși.