Procesul tehnoogic de onținere a filamentelor de vîscoză

Viscoza, ca soluţie de filare pentru obţinerea de fibre artificiale, a fost descoperită în 1892, iar în
1900, la Expoziţia Internaţională de la Paris, au fost prezentate pentru prima dată fire şi ţesături de
acest tip. În timp, au fost aduse modificări considerabile tehnologiei, a fost extinsă gama de produse
şi a fost mult îmbunătăţită calitatea acestora.
Procesul de fabricaţie tip viscoză are avantajul unei tehnologii elastice, care poate fi aplicată pentru a
produce fire filamentare continue, atât pentru domeniul textil, cât şi pentru cel industrial, dar şi fibre
scurte, cu modul scăzut sau ridicat.
În principiu, procedeul viscoză constă în formarea într-o primă etapă a unui ester al celulozei, rezultat
în urma reacţiei alcalicelulozei cu sulfura de carbon. Xantogenatul de celuloză obţinut este solubil în
soluţii alcaline diluate şi dă astfel soluţia vâscoasă numită viscoză. Aceasta este extrusă prin orificiile
filierei, într-o baie acidă în care are loc descompunerea xantogenatului şi regenerarea celulozei în
filamente. Acest proces a fost mult perfecţionat în timp şi au fost aduse numeroase îmbunătăţiri atât
pentru economicitatea tehnologiei, cât şi pentru diversificarea sortimentală, fiind realizate astfel
fibre şi fire tot mai competitive.
Tehnologia de obţinere a firelor filamentare de viscoză.
Procesul de realizare a fibrelor viscoză, fie că este vorba de procedeul clasic cu operaţii discontinue
sau de procedeele moderne continue simplificate, cu grad ridicat de mecanizare şi automatizare a
operaţiilor, include trei etape principale
1. preparaţia chimică, numită şi prepararea viscozei, care cuprinde fazele tehnologice
necesare pentru transformarea celulozei în soluţii de filare;
2. filarea soluţiei de viscoză şi formarea filamentului;
3. tratamente ulterioare ale filamentelor filate.
1. Preparaţia chimică include, la rândul ei, mai multe faze tehnologice, ce se referă la:
pregătirea celulozei,
 producerea alcalicelulozei,
 defibrarea şi prematurarea acesteia,
 xantogenarea alcalicelulozei
 dizolvarea xantogenatului de celuloză
 pregătirea soluţiei de viscoză pentru filare

Materia primă pentru producţia fibrelor de celuloză regenerată poate fi şi lintersul de bumbac, dar, în
principal, este celuloza din lemn şi stuf. Aceasta se livrează, în general, sub formă de foi, iar calitatea
celulozei va influenţa hotărâtor procesul de producţie şi calitatea fibrelor realizate.
Principalele elemente ale calităţii celulozei sunt
 compoziţia chimică, de exemplu conţinutul de α-celuloză şi hemiceluloze;
 proprietăţile fizico-chimice, cum sunt
o gradul de polimerizare şi polidispersia,
o capacitatea de absorbţie şi de umflare;
 proprietăţile tehnologice, adică:
o reactivitatea,
o viteza de filtrare,
o umiditatea,
o gradul de decolorare,
o densitatea foii;
În cadrul primei faze a procesului tehnologic – pregătirea celulozei – se realizează:
 omogenizarea lotului de foi prin amestecarea acestora pentru uniformizarea calitativă;
 condiționarea - scăderea şi uniformizarea umidităţii foilor până la valori cuprinse între 4 şi
6%.
 Alcalizarea (mercerizarea) celulozei constituie prima operaţie chimică din procesul de
obţinere a fibrelor viscoză. În această etapă are loc tratarea celulozei în prese de
mercerizare, cu soluţie de NaOH de 18–20%. Apare un compus nou, alcaliceluloza, prin
reacţia unei singure grupe hidroxil dintr-un rest de anhidroglucoză, care duce la formarea
unui produs cu structură intermediară,


Soluţia alcalină se introduce rece, dar datorită reacţiilor exoterme, reacţia se continuă la
28...30°C, durata totală de mercerizare fiind de 2 ore.
În timpul procesului de alcalizare se produce umflarea accentuată a celulozei şi creşte
capacitatea ei de reacţie, aceasta fiind pregătită pentru difuzia uniformă a CS2 în operaţia
ulterioară de xantogenare.
În acelaşi timp are loc şi dizolvarea unor compuşi cu masă moleculară mică – hemicelulozele
solubile concentraţia acestora în soluţia din presă fiind controlată sever, deoarece ele
influenţează negativ proprietăţile finale ale fibrelor.
În funcţie de condiţiile efective de desfăşurare a procesului, gradul de polimerizare la
alcalizare se poate diminua cu circa 10–15%.
 După terminarea procesului, are loc presarea alcalicelulozei până la un conţinut de celuloză
în jur de 30%.
 defibrare, când se realizează o afânare suficientă, pentru a se mări suprafaţa şi a creşte
viteza de reacţie cu sulfura de carbon. Simultan, are loc şi o diminuare a gradului de
polimerizare, în funcţie de temperatura şi durata la care se desfăşoară procesul.
 Acest proces se continuă în etapa de prematuraţie a alcalicelulozei defibrate, când, prin
menţinerea acesteia în camere cu temperatură controlată, în prezenţa oxigenului, are loc
degradarea oxidativă. Se produce de fapt o depolimerizare dirijată, scăderea masei
moleculare a celulozei din alcaliceluloză fiind necesara pentru a se obţine o soluţie de filare
cu viscozitate şi filtrabilitate corespunzătoare. Ionii de Mn2+,de Co2+, sau Fe2+ au un efect
catalitic asupra vitezei de degradare oxidativă
 Xantogenarea alcalicelulozei este cea mai importantă etapă a procesului viscoză. În cadrul
acestei faze are loc tratarea alcalicelulozei cu sulfură de carbon, în urma reacţiei obţinându-
se produsul xantogenat de celuloză, solubil în apă şi alcalii.
 Maturaţia viscozei. După dizolvare, soluţia de xantogenat de celuloză nu are încă
proprietăţile care să asigure o bună comportare la filare. De aceea este necesară etapa de
maturaţie, care include o serie de procese chimice şi fizico-chimice ce se petrec în timpul
păstrării o anumită durată a soluţiei de xantogenat de celuloză, înainte de introducerea în
maşina de filat. Maturarea are loc la temperatura mediului ambiant (20...22°C), o durată de
până la 10 ore, pentru fibrele cu modul ridicat în stare umedă şi pentru firele cord şi în jur de
30 de ore, la celofibra normală. Pe ansamblu are loc o diminuare a indicelui general de
esterificare şi a conţinutului de sulfşi alcalii, simultan cu creşterea conţinutului de celuloză.

Filtrarea şi dezaerarea.
După maturare urmează omogenizarea viscozei, prin amestecarea a 2–4 şarje de
dizolvare, iar apoi, pentru eliminarea impurităţilor, soluţia este supusă la trei
operaţii de filtrare, în mod obişnuit, sau la patru filtrări, pentru producţii speciale.
 Filtrarea se realizează prin presare în filtre presă cu plăci şi rame, plăcile fiind
îmbrăcate în material textil filtrant, din ţesături de bumbac sau policlorvinil.
 Dezaerarea, pentru îndepărtarea bulelor de aer din soluţia de filare, care astfel ar
determina formarea de goluri în filamentele filate, diminuând rezistenţa şi
capacitatea de vopsire. Dezaerarea se desfaşoară în peliculă sub vid, în proces
continuu şi la temperatură constantă.
 Filarea reprezintă etapa cea mai importantă din procesul de transformare a viscozei în
filamente. Viscoza maturată este trimisă de pompele de extrudere prin orificiile filierei,
care este făcută din metale preţioase (Au, Pt), dar se poate realiza şi din tantal sau sticlă.
Filiera poate prezenta 20 până la 120 de orificii, numărul de filamente crescând o dată cu
grosimea firului.
Soluţia de viscoză ajunge într-o baie, care conţine soluţie de acid mineral H2SO4 în
proporţie de 7–12% şi săruri ale acestuia. Soluţia apoasă de NaOH este neutralizată de
mediul acid şi se produce regenerarea celulozei, prin descompunerea xantogenatului, ca
treaptă intermediară fiind formarea acidului xantongencelulozic, conform reacţiei

Prezenţa sărurilor în baia de filare, în principal sulfatul de sodiu, în concentraţii suficient de

înalte, determină ca aceasta să acţioneze ca un sistem de deshidratare, care îndepărtează
apa din soluţia de xantogenat de celuloză şi asigură coagularea sau precipitarea
filamentului.
În ansamblu, procesul de formare al filamentului în baia acidă va depinde de suprapunerea
celor două mecanisme de bază
– coagularea sau precipitarea
– regenerarea chimică a celulozei.
Raportul în care se află vitezele acestor două mecanisme va determina mărimea fenomenelor
de contracţie, ce se manifestă atât în timpul formării suprafeţei filamentului, cât şi în aspectul
secţiunii transversale
 În baia de filare se folosesc, în mod normal, concentraţii înalte de Na2SO4, şi anume 120–200
g/l sau chiar mai mult, până spre 300 g/l, dar se pot folosi şi alte săruri şi anume MgSO4, (NH4)2SO4.
Prezenţa acidului sulfuric, care provoacă regenerarea celulozei, determină
de asemenea coagularea, concentraţia acestuia în raport cu concentraţia de sare fiind decisivă în
controlul gradului de îndepărtare a apei din viscoza extrusă.
Temperatura de filare obişnuită pentru fire continue şi celofibră este 42...50°C, iar pentru
viscoze speciale filarea se desfăşoară la temperaturi mai joase, 20...30°C, pentru încetinirea
proceselor fizico-chimice şi îmbunătăţirea proprietăţilor.
Un alt factor de mare importanţă în formarea structurii fibrei filate este tensionarea aplicată,
ce modifică ponderea regiunilor cristaline şi orientarea lor, ordonarea laterală şi mărimea
cristalitelor. Firele filamentare textile sunt tensionate într-o stare mult mai avansată de regenerare
decât firele industriale. Un nivel redus de etirare se aplică imediat după filieră, în timp ce procesul
real de etirare, la un nivel mai înalt, este aplicat după părăsirea băii de filare de către filamente. În
cazul fibrelor modale (polinozice şi HWM) şi a celor industriale, etirarea se aplică în două sau mai
multe trepte: prima este mai puternică şi este aplicată în zona imediată de după coagulare, iar pentru
restul, se intercalează o baie de plastifiere. Nivelul global de etirare este pentru mătasea normală de
60–80%, iar pentru firele de rezistenţă înaltă, de 150–200%

 Tratamentele ulterioare aplicate filamentelor au drept scop îndepărtarea impurităţilor

aderente, egalizarea şi creşterea gradului de alb şi reglarea proprietăţilor de adeziune şi de
alunecare pentru procesele ulterioare. În principiu, aceste tratamente pentru firele
filamentare textile şi industriale şi pentru fibrele scurte sunt aceleaşi, dar, totuşi, numărul
şi condiţiile de esfăşurare ale etapelor diferă.
Pentru firele filamentare operaţiile se pot desfăşura discontinuu, în bobină sau în mod
continuu, iar pentru fibrele scurte prelucrarea se face în cablu sau sub formă de fibră tăiată.
o În etapa de spălare, are loc îndepărtarea substanţelor aderente din baia de filare,
în special a urmelor de acid şi de săruri; de asemenea conţinutul de sulf trebuie
redus, la firele filamentare industriale, la valori de 0,25–0,30%, pe când la fibrele şi
firele textile este necesar un proces de desulfurare mult mai sever şi anume la
valori mai mici de 0,05%. Pentru aceste ultime produse se poate aplica uneori
procesul de albire.
o Operaţia de avivare se realizează în prezenţă de diferiţi agenţi în concentraţii
potrivite, funcţie de prelucrarea ulterioară. Agenţii de preparaţie aplicaţi sunt
amestecuri de emulsii sau soluţii apoase, cu rol de lubrefiere şi adeziune, care
modifică valorile frecării atât în raport cu fibrele cât şi cu metale sau materiale
plastice.
o Se aplică centrifugarea,
o după care urmează uscarea, ce trebuie condusă cu mare atenţie, pentru a se
asigura o contracţie uniformă a firului, temperatura variind de la 70...80°C în prima
zonă, până la 45...50°C în ultima zonă de uscare. Prin această tehnologie de
obţinere se pot produce fire de mătase lucioase sau mate, ce conţin pigment de
bioxid de titan, sau fire vopsite în masă în diferite culori.

Obţinerea firelor tehnice de viscoză – fire cord.

O mare cantitate din producţia de fire continue pe bază de viscoză este destinată domeniului
tehnic, pentru benzi transportoare şi pentru fire cord folosite la inserţii în anvelope. Aceste fire
suportă eforturi şi deformaţii de o mare diversitate, ca tip şi mărime. Simultan poate interveni la
firele cord şi acţiunea unor temperaturiridicate, dezvoltate prin frecările din timpul rulajului. Ca
urmare, firele respective trebuie să îndeplinească caracteristici superioare de rezistenţă la
tracţiune în stare uscată, alungire redusă, uniformitate structurală, termostabilitate bună etc

Pentru obţinerea acestor fire se foloseşte, în mare, acelaşi proces tehnologic ca la firele
filamentare tip mătase, dar există unele particularităţi de fabricaţie. Acestea se referă, în primul
rând, la calitatea celulozei, care trebuie să indeplinească cele mai înalte standarde, darşi la o serie
de aspecte tehnologice ale procesului, cum sunt:
o maturaţie mai redusă,
o un grad de xantogenare mai ridicat,
o adaos de modificatori, atât în soluţia de viscoză cât şi în baia de coagulare.
Pentru formarea lentă şi mai uniformă a structurii pe toată secţiunea sa şi menţinerea în stare de
plasticitate a filamentului, se introduce o întindere suplimentară de 45–50%, într-o baie de apă
caldă (70...80°C), plasată imediat după baia de coagulare acidă, încât gradul total de etirare poate
ajunge la 80% sau mai mult. Se pot obţine şi fire cord de mai mare rezistenţă, de tip super-cord sau
super-super-cord. În acest scop se modifică atât compoziţia soluţiei de viscoză, cât şi condiţiile de
filare (vezi viscoza tip HT, tabelul I.4.2). După coagulare, realizată lent în două băi, se aplică mai
multe etirări succesive, care determină formarea unui fir cu secţiune circulară, alcătuit din
structură 100% manta. Firul cord filat şi etirat, care cuprinde 1100–2000 de filamente, se spală, se
usucă şi apoi se torsionează în S sau Z, cu un anumit număr de torsiuni pe metru. Urmează operaţia
de cablare a două sau mai multe fire răsucite, care sunt apoi răsucite împreună în sens invers
răsucirii iniţiale, după care se aplică o termofixare; apoi urmează ţeserea pe maşini de ţesut reţea
cord [4], [107]. În ultimii 20 de ani s-a constatat o scădere uşoară dar constantă a producţiei de fire
filamentare industriale, în favoarea celor sintetice.
c) Obţinerea fibrelor scurte.
Obţinerea fibrelor scurte, cunoscute sub denumirea de celofibră, este orientată spre fabricarea de
mai multe sortimente, ce sunt destinate amestecului cu fibre naturale de bumbac, lână şi in
(denumite celofibre tip B, tip L şi tip I), dar şi pentru covoare (celofibra tip C). Fabricarea fibrelor
scurte are la bază tehnologia generală de formare a fibrei. La filare sunt utilizate filiere cu până la
25000 orificii, al căror diametru corespunde
fineţei sortimentului respectiv. Filamentele formate se colectează într-un cablu, căruia i se aplică
una sau două etirări, a doua fiind realizată într-o baie de apă fierbinte la 90...95°C, pentru a se
menţine starea de plasticitate. Cablul se ondulează şi apoi se taie corespunzător tipului de
celofibră. Tratamentele ulterioare, de îndepărtare a acidităţii de la filare, desulfurare, spălare,
albire şi avivare, se pot aplica pe cablu sau pe fibra tăiată. Tăierea se poate realiza şi pe maşini
numite convertere, când celofibra se obţine sub formă de pală, în care se menţine înşiruirea
paralelă a fibrelor.
Prin modificări aduse procedeului viscoză au fost realizate fibrele modale, fibre cu caracteristici
fizico-mecanice mult mai bune, ce se folosesc cu mare succes în amestec cu bumbacul
. În acelaşi domeniu se utilizează tot mai mult şi alte tipuri de fibre, cu proprietăţi mult
îmbunătăţite, cum sunt fibrele cu grad înalt de încreţire
Prima sau fibra Viloft, ce prezintă capacitate mărită de absorbţie a apei. Pentru perioada
următoare se preconizează ca peste 50% din producţia totală de fibre regenarate să o constituie
produsele cu caracter de bumbac