Lucrarea 1

Analiza calitativ are ca scop stabilirea constituenilor probei analizate.

Grupa I
-include cationii:Pb2+, Ag+ i Hg 22+(mercuros) -reactivul de grup HCl cu care cationii formeaz halogenuri insolubile.

Recunoaterea cationului Ag+ Substane i ustensile:

- stativ cu eprubete, spatule, pipete, pahare Berzelius. - sarea solubil azotat de argint

Reacii care se execut:

1. Reacia cu HCl diluat, precipit ionii Ag+, se formeaz precipitat alb, este solubil n surplus de amoniac. Expus la lumin, clorura de argint se nnegrete (se formeaz argint metalic). Ag+ + HCl AgCl + H+ Efectuarea reaciei: ntr-o eprubet se pun cteva picturi de soluie de azotat de argint i se adaug soluie de HCl (2 mol/l). Precipitatul AgCl este insolubil n HNO3, dar solubil n HCl concentrat, cianuri alcaline, tiosulfat, sulfocianur i NH3. Solubilitate: AgCl + HCl H [AgCl2] AgCl + 2Na2S2O3 Na3[ Ag (S2O3)2] + NaCl AgCl + 2KSCN K[Ag (SCN) 2 ] + KCl AgCl + 2NH3 Ag[ (NH3 ) 2] Cl 2. Reacia cu hidroxizii alcalini-KOH, NaOH precipit ionul Ag +, sub form de hidroxid de argint, foarte instabil, ce trece instantaneu n oxid de argint brun: Ag+ + NaOH AgOH + Na+ alb Precipitatul alb format de AgOH se deshidrateaz spontan, chiar n momentul precipitrii: 2AgOH Ag2O + H2O brun Reacia cu NH4OH conduce la formarea de Ag2O solubil n exces de reactiv: 2 Ag+ + 2 NH4OH Ag2O + 2NH4+ +H2O Cromaii solubili formeaz cu ionii de argint un precipitat brun, solubil n acid azotic i n amoniac, dar insolubil n soluii de baze alcaline.
3.

: 2 Ag+ + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2K+ rou brun Efectuarea reaciei: ntr-o eprubet, la 3-5 picturi de soluie de azotat de argint se adaug soluie de K2CrO4. Se formeaz un precipitat brun. n poriuni aparte se verific solubilitatea precipitatului n soluiile reactivilor indicai. 4. Reacia cu fericianura de potasiu: 1

3 Ag+ + K3[Fe(CN)6 ]

Ag3[ Fe(CN)6] + 3K+ rou portocaliu

5. Reacia cu hidrogenul sulfurat H2S precipit Ag+ sub form de Ag2S de culoare neagr: 2Ag+ + H2S Ag2S + 2H+ 6. Reacia cu carbonai alcalini (Na2CO3, K2CO3) i cu carbonatul de amoniu (NH 4)2CO3 ; precipitatul format Ag2CO3 (alb) 2Ag+ + Na2CO3 Ag2CO3 + 2Na+ 7. Reacia cu fosfai alcalini (Na3PO4, Na2HPO4); se formeaz precipitatul galben de fosfat teriar de argint 3 Ag+ + Na3PO4 Ag3PO4 + 3Na+ 8. Iodurile solubile precipit ionii de argint i formeaz un precipitat galben, insolubil n acid azotic, n soluie de amoniac i puin solubil n acid acetic. . KI + AgNO3 = AgI + KNO3 Efectuarea reaciei: ntr-o eprubet, la cteva picturi de soluie de azotat de argint se adaug soluie de iodur de potasiu. Observm apariia unui precipitat galben. n poriuni aparte se verific solubilitatea precipitatului obinut n reactivii indicai.

Reacia caracteristic de identificare a cationului Ag+ , reacia Tananaev Pe o hrtie de filtru se pun cteva picaturi de sare de Ag+ care se transform cu HCl n AgCl, se adaug cteva picturi de sare de Mn2+ i aceiai cantitate de soluie diluat de NaOH. AgCl + Mn2+ + HO Ag + MnO2 H2O + Cl- + H2O Negru 2AgCl + MnCl2 + 4NaOH 2Ag + MnO2 H2O + H2O + 4Na Cl Srurile de Mn(II) sunt oxidate de ionii de Ag+ (n mediu alcalin), la MnO2 (precipitat brun nchis), iar Ag+ se reduce la argint metalic negru. Din cauza formrii a dou precipitate de culoare nchis, reacia este foarte sensibil, fiind dat i de clorura de argint AgCl.

Recunoaterea cationului Pb2+

1. Reacia cu HCl diluat, se formeaz un precipitat alb: Pb2++ 2HCl PbCl2 + 2H+ Datorit solubilitii relative n ap (precipitarea nu este practic total ) Pb2+ se va regsi i n grupa II analitic . Efectuarea reaciei: La cteva picturi de soluie ce conine ioni de plumb, se adaug soluie de HCl (2 mol/l). Se obine un precipitat alb. Dac la precipitat se adaug ap distilat fierbinte, precipitatul se dizolv ( la nclzire se mrete solubilitatea srurilor de plumb). 2. Ionii S2- formeaz cu ionii de plumb un precipitat negru PbS, solubil n acid azotic diluat (n sediment cade sulful). Peroxidul de hidrogen adugat la sulfura de plumb schimb culoarea acestuia n alb. Pb(NO3)2 + Na2S = PbS + 2NaNO3 PbS + 4HNO3 = Pb(NO3)2 + S + 2NO2 + 2H2O PbS + 4H2O2 = PbSO4 + 4H2O 2

Efectuarea reaciei: La cteva picturi de soluie, ce conine ioni de plumb, se adaug soluie de sulfur de sodiu. n rezultatul interaciunii, se obine un precipitat de culoare neagr. 1. Reacia cu H2S, precipitatul format PbS este de culoare neagr Pb2+ + H2S PbS + 2H+ 3. Acidul sulfuric i sulfaii solubili precipit ionii de plumb. Precipitatul este de culoare alb, solubil n alcalii la nclzire, n acizi azotic i clorhidric concentrai i n soluie de acetat de amoniu de circa 30%. Pb(NO3)2 + H2SO4 = PbSO4 + 2HNO3 PbSO4 + 4NaOH = Na2PbO2 + Na2SO4 + 2H2O 2PbSO4 + 2CH3COONH4 = [Pb(CH3COO)2PbSO4] + (NH4)2SO4 2PbSO4 + 2HNO3 = Pb(HSO4)2 + Pb(NO3)2 Efectuarea reaciei: La cteva picturi de soluie ce conine ioni de plumb, se adaug soluie de acid sulfuric (2 mol/l). Se formeaz un precipitat alb. Acesta se mparte n trei pri i se verific solubilitatea lui n alcalii la nclzire, n acid azotic i n soluie de acetat de amoniu. 2. Reacia cu hidroxizii alcalini: Pb2+ + 2NaOH Pb(OH)2 + 2Na+ Reacia cu hidroxidul de amoniu NH4OH Pb2++2NH4OH Pb(OH)2 + 2NH4+ 3. reacia cu carbonaii alcalini (Na2CO3, K2CO3), precipitatul obinut este alb: Pb2+ + Na2CO3PbCO3 + 2Na+ 6. Iodurile solubile formeaz cu ionii de plumb un precipitat galben, solubil n reactiv luat n cantiti excesive, n acid clorhidric i n alcalii: Pb(NO3)2 + 2KI = PbI2 + 2KNO3 PbI2 + 2KI = K2[PbI4] PbI2 + 4HCl = H2[PbCl4] + 2HI PbI2 + 4NaOH = Na2[Pb(OH)4] + 2NaI Efectuarea reaciei: Cteva picturi de soluie, ce conine ioni de plumb, se dilueaz cu ap distilat, se nclzete pe baie de ap pn la circa 90 C, iar n soluia fierbinte se adaug o pictur de soluie de KI diluat. La rcire, se formeaz un precipitat cristalin, n form de foie fine, de culoare aurie. n soluii concentrate apare imediat un precipitat galben. Precipitatul cristalin auriu se formeaz i la rcirea soluiei obinute dup tratarea cu acid acetic (2 mol/l) a sedimentului format n soluii concentrate. 7)Reacia cu cromatul de potasiu. Soluii neutre sau acide ale Pb2+ formeaz cu cromatul de potasiu, un precipitat galben de PbCrO4. Pb2+ + K2CrO4 PbCrO4 + 2K+ 8) Reacia cu ferocianura de potasiu: Pb2+ + K4[Fe(CN)6 ] Pb2[ Fe(CN)6] + 4K+ Alb 9)Reacia cu molibdatul de amoniu: Pb2+ + (NH4)2MoO4PbMoO4 + 2NH4+