Lucrarea 3 IDENTIFICAREA CATIONULUI Fe2+ Substane i ustensile:

- stativ cu eprubete, spatule, pipete, pahare Berzelius. - sarea solubil:sulfat feros.

Reacii care se execut:

1. Hidroxizii alcalini-KOH, NaOH- formeaz cu ionii Fe2+ un precipitat de culoare verde, insolubil n surplus de reactiv i n soluie de amoniac. n timp, sub aciunea oxigenului din aer, culoarea precipitatului se schimb n brun-cafeniu. FeCl2 + 2NaOH = Fe(OH)2 + 2NaCl 4Fe(OH)2 + O2 +2H2O = 4Fe(OH)3 Efectuarea reaciei: La soluia ce conine ioni de fier(II), se adaug soluie de hidroxid de sodiu. Se formeaz un precipitat de culoare verde. Dac reacia se realizeaz fr accesul aerului, precipitatul are culoare alb. n condiii obinuite, ca rezultat al oxidrii pariale a fierului (II), precipitatul capt culoare verde-murdar. Oxidarea rapid se realizeaz tratnd hidroxidul de fier(II) cu ap oxigenat. FeCl2 + 2NaOH = Fe(OH)2 + 2NaCl 2Fe(OH)2 + H2O2 = 2Fe(OH)3 2. Carbonatul de sodiu-Na2CO3-precipit n absena aerului, un carbonat feros alb. n prezena aerului acesta se oxideaz tranformndu-se n hidroxid feric, brun. 4FeCO3+6H2O+O2=4CO2+4Fe(OH)3 3. Fosfatul disodic formeaz precipitate albe amestec de FeHPO4 i Fe3(PO4)2 4. Ferocianura de potasiu K4[Fe(CN)6] - cu solutiile Fe2+ formeaz, n absena aerului, un precipitat alb de ferocianur feropotasic sau ferocianur feroas, funcie de concentraia n ioni feroi; acesta se oxideaz uor n aer trecnd n ferocianur feric albastr. 2FeSO4 + K4[Fe(CN)6] Fe2[Fe(CN)6] + 4K2SO4 5. Fericianura de potasiu- K3[Fe(CN)6] formeaz un precipitat albastru nchis care este un amestec de fericianur feroas i fericianur feripotasic; acest amestec poart numele de albastrul lui Turnbull, insolubil n acizi. Alcaliile descompun acest compus. Reacia se desfoar n dou trepte: Fe2+ + [Fe(CN)6]3- + K+ = KFe[Fe(CN)6] Efectuarea reaciei: La soluia de Fe2+, slab acidulat cu acid clorhidric, se adaug soluie de hexacianoferat(III) de potasiu. Se obine un precipitat de culoare albastr. Aceast reacie permite identificarea fierului(II), n prezena fierului(III). ntruct ultimul nu formeaz precipitat cu hexacianoferatul(III) de potasiu, numai soluia i schimb culoarea n cafeniu- brun. Ionii de fier(II) formeaz cu hexacianoferatul(II) de potasiu un precipitat alb, care, n contact cu aerul, capt culoare albastr. Aceasta se produce n urma oxidrii fierului(II) n fier(III) i a transformrii precipitatului n albastru de Berlin. 4FeSO4+3K3[Fe(CN)6] Fe3[Fe(CN)6]2+FeK[Fe(CN)6]+4K2SO4 Reacia este specific ionului feros i are loc n soluii neutre sau slab acide. 6.Ortofenantrolina : formeaz cu solutia Fe2+ acidulat un complex intern solubil de culoare roie. 7. , dipiridil formeaza cu Fe2+ la pH=4,5 un complex intern colorat in rou . 8. Dimetilglioxima formeaz cu Fe2+ n mediu amoniacal un complex intern rou nchis solubil, insolubil n soluii de acizi minerali. n alcalii, compusul se descompune. 1

FeSO4 + 2C4H8N2O2 + 2NH3 = Fe(C4H7N2O2)2 + (NH4)2SO4 Efectuarea reaciei: La soluia ce conine ioni de fier(II), se adaug cteva picturi de ap amoniacal si soluie de dimetilglioxim. Soluia capt culoare roie. Aceast reacie permite identificare ionilor Fe2+ n prezena ionilor Fe3+, dac este realizat cu acid tartric. Ultimul formeaz cu ionii Fe3+ un compus complex stabil, evitndu-se astfel sedimentarea hidroxidului de fier(III). Prezint interferene ionii de Ni2+.

REACII DE IDENTIFICARE ALE CATIONULUI Fe3+

Sarea solubil clorur feric. 1. Hidroxizii alcalini, KOH i NaOH, precipit hidroxidul feric, precipitat rou-brun, parial solubil n exces de reactiv i solubil n acizi: FeCl3+3KOH=Fe(OH)3+3KCl Efectuarea reaciei: La soluia de fier(III) se adaug soluie de hidroxid de sodiu. Se formeaz un precipitat de culoare brun. Se verific solubilitatea precipitatului n soluiile de alcalii i n amoniac. 2. Hidroxidul de amoniu (NH4OH) precipit, de asemenea, hidroxidul feric, de culoare rou-brun i insolubil n exces de reactiv. 3. Sulfocianura de potasiu KSCN - d compus complex, care coloreaz soluia n rou (intensitatea culorii depinde de concentraia ionilor de SCN-). La mrirea concentraiei ionilor de tiocianat are loc formarea compuilor cu numr de liganzi variabil: Fe3+ + 3KSCN Fe(SCN)3 + 3K+ FeCl3 + 2KSCN = [Fe(CNS)2]+ + 2K+ + 3ClFeCl3 + 3KSCN = [Fe(CNS)3] + 3KCl FeCl3 + 6KSCN = [Fe(CNS)6]3- + 6K+ + 3ClEfectuarea reaciei: La soluia ce conine ioni de Fe3+, se adaug cteva picturi de soluie de tiocianat de potasiu sau de amoniu. Soluia se coloreaz n rou (culoarea sngelui). 4.Fosfatul disodic formeaz cu srurile Fe3+ formeaz fosfatul teriar feric: 3Na2HPO4 + FeCl3Fe2(HPO4)3 + 6NaCl 5 Ferocianura de potasiu formeaz un precipitat albastru numit albastru de Berlin sau de Prusia: 4FeCl3 + 3K4[Fe(CN)6] Fe4[Fe(CN)6]3 + 12KCl Reacia se efectueaz n soluii slab acide (pH ~ 2). n soluii puternic acidulate i n surplus de reactiv, precipitatul se dizolv. Alcaliile distrug compusul i formeaz hidroxidul de fier(III). n prezena ionului oxalat, precipitat nu se formeaz, numai soluia se coloreaz n albastru (ionii oxalai formeaz cu fierul(III) ionul complex [Fe(C2O4)3]3-, mai stabil dect compusul KFe[Fe(CN)6]). FeCl3 + K4[Fe(CN)6] = KFe[Fe(CN)6] + 3KCl Efectuarea reaciei: La soluia ce conine ioni Fe3+, slab acidulat cu acid clorhidric (pH~2), se adaug cteva picturi de soluie de hexacianoferat(II) de potasiu. Se formeaz un precipitat de culoare albastr. 6. Reacia cu acidul salicilic si sulfosalicilic:

Soluiile fierului formeaz cu acidul sulfosalicilic la pH=10 formeaz compleci solubili colorai in galben, la pH = 4 8 se formeaz un complex rou brun, iar la pH =0,5 -2 se formeaz un complex rou violet. 7. La temperaturi sczute acetatul de sodiu formeaz cu Fe(III) acetatul de fier(III), colornd soluia n rou. La diluare, i la nclzire pn la fierbere, are loc formarea unui precipitat brun, care este acetatul bazic de fier(III). FeCl3 + 3CH3COONa = Fe(CH3COO)3 + 3NaCl Fe(CH3COO)3 + 2H2O = Fe(OH)2(CH3COO) + 2CH3COOH Efectuarea reaciei: Cteva picturi de soluie, ce conine ioni Fe3+, se dilueaz cu ap distilat, se adaug soluie de acetat de sodiu i se rcete sub jetul de ap. Soluia se coloreaz n rou. La nclzirea amestecului pe baia de ap, se formeaz un precipitat brun.

Grupa a IV a
Recunoaterea Ba2+ Sarea solubil: clorur de bariu. 1. Carbonatul de amoniu (NH4)2CO3 formeaz un precipitat alb, cristalin de carbonat de bariu BaCO3 solubil n acizi. 2. Carbonaii alcalini sau de amoniu formeaz BaCO3- precipitat alb cristalin solubil n acizi. 3. Oxalatul de amoniu formeaz cu ionii de bariu un precipitat alb, solubil la nclzire n acizi minerali i n soluie de acid acetic. Ba(NO3)2 + (NH4)2C2O4 = BaC2O4 + 2NH4NO3 Efectuarea reaciei: La soluia ce conine ioni de bariu se adaug cteva picturi de soluie de oxalat de amoniu sau de acid oxalic. Se formeaz un precipitat alb. n poriuni aparte se verific solubilitatea la nclzire n acizi minerali i n acid acetic a compusului obinut. 4. Acidul sulfuric i sulfaii solubili (ionul SO 42-) precipit ionii de bariu n form de compus de culoare alb, insolubil n acizi minerali i n alcalii. Ba(NO3)2 + H2SO4 = BaSO4 + 2HNO3 Efectuarea reaciei: La soluia ce conine ioni de bariu, se adaug cteva picturi de soluie de acid sulfuric (2 mol /l). Se obine un precipitat alb. n probe aparte se verific solubilitatea precipitatului n acizi minerali i n alcalii. 5. Cromatul de potasiu soluiile apoase de Ba2+ precipit BaCrO4 galben solubil n HCl sau HNO 3 i insolubil n CH3COOH. 6. Dicromatul de potasiu formeaz cu ionii de bariu un precipitat de culoare galben, solubil n acizi minerali i insolubil n acid acetic. 2Ba(NO3)2 + 2CH3COONa + K2Cr2O7 = 2BaCrO4 + 2KNO3 + 2NaNO3 + 2CH3COOH Efectuarea reaciei: La 3-5 mililitri de soluie ce conine ioni de bariu, se adaug soluie tampon-acetat (CH3COOH + CH3COONa) i soluie de dicromat de potasiu. Se formeaz un precipitat galben. Ionii de stroniu i de calciu nu mpiedic aceast reacie, deoarece cromaii lor sunt solubili n acid acetic. Soluia tampon-acetat se adaug pentru a transforma acizii minerali tari, obinui ca rezultat al reaciei, n acid acetic. 6.Rodizonatul de sodiu cu soluiile neutre de Ba2+ precipit rodizonatul de Ba de culoare rou brun 7. Apa de ghips formeaz cu ionii de bariu un precipitat de culoare alb, insolubil n acizi minerali i n alcalii. Ba(NO3)2 + CaSO4 = BaSO4 + Ca(NO3)2

Efectuarea reaciei: La un volum mic de soluie ce conine ioni de bariu, se adaug ap de ghips (soluie de sulfat de calciu saturat). Se formeaz un precipitat alb. n poriuni aparte se verific solubilitatea n acid azotic i n soluie de NaOH a compusului obinut. Grupa a V a Recunoaterea NH+4 Sarea solubil: clorur de amoniu. 1. Bazele alcaline, la nclzire, degaj din soluiile ce conin sruri de amoniu un gaz cu miros specific neptor. NH4Cl + NaOH = NaCl + NH3 + H2O Efectuarea reaciei: La civa mililitri de soluie ce conine ioni NH + 4 se adaug soluie de hidroxid de sodiu i amestecul se nclzete pe baia de ap. Gazul care se degaj are miros caracteristic neptor. Amoniacul poate fi identificat nu numai dup miros, ci i prin alte metode: a) Hrtia de indicator universal, umezit cu ap distilat, se ine n vapori deasupra eprubetei (hrtia nu trebuie s se ating de eprubet). Colorarea hrtiei n albastru certific prezena ionilor NH4+ n soluie. b) n vaporii, ce se degaj din eprubet la nclzire, se introduce o fie de hrtie de filtru mbibat cu soluie de nitrat de mercur(I). Apariia unei pete negre pe hrtie demonstreaz prezena ionilor de amoniu n soluie. 2NH3 + Hg2(NO3)2 = [HgNH2](NO3) + Hg + NH4NO3 2. Tetraiodmercuriatul(II) de potasiu, n mediu bazic (reactivul lui Nessler), formeaz cu ionii de amoniu un precipitat caracteristic de culoare brun-crmizie (la concentraii mici ale ionilor de amoniu precipitatul nu se formeaz, iar soluia se coloreaz n oranj). NH4Cl + 2K2[HgI4] + 4KOH = [OHg2NH2]I + 7KI + KCl + 3H2O Efectuarea reaciei. La cteva picturi de soluie, ce conine ioni de amoniu, se adaug reactivul Nessler. Se formeaz un precipitat de culoare brun-crmizie.