Lucrarea 1

Analiza calitativă are ca scop stabilirea constituenţilor probei analizate.

Grupa I

-include cationii:Pb2+, Ag+ şi Hg 22+(mercuros)

-reactivul de grupă HCl cu care cationii formează halogenuri insolubile.

Recunoaşterea cationului Ag+

Substanţe şi ustensile:
- stativ cu eprubete, spatule, pipete, pahare Berzelius.
- sarea solubilă azotat de argint

Reacţii care se execută:

1. Reacţia cu HCl diluat, precipită ionii Ag+, se formează precipitat alb, este solubil în surplus de
amoniac. Expusă la lumină, clorura de argint se înnegreşte (se formează argint metalic).

Ag+ + HCl → AgCl↓ + H+

Efectuarea reacţiei: Într-o eprubetă se pun câteva picături de soluţie de azotat de argint şi se adaugă
soluţie de HCl (2 mol/l).
Precipitatul AgCl este insolubil în HNO3, dar solubil în HCl concentrat, cianuri alcaline, tiosulfat,
sulfocianură şi NH3.
Solubilitate:
AgCl + HCl→ H [AgCl2]
AgCl + 2Na2S2O3 → Na3[ Ag (S2O3)2] + NaCl
AgCl + 2KSCN → K[Ag (SCN) 2 ] + KCl
AgCl + 2NH3 → Ag[ (NH3 ) 2] Cl

2. Reacţia cu hidroxizii alcalini-KOH, NaOH –precipită ionul Ag +, sub formă de hidroxid de argint,
foarte instabil, ce trece instantaneu în oxid de argint brun:

Ag+ + NaOH → AgOH + Na+

alb
Precipitatul alb format de AgOH se deshidratează spontan, chiar în momentul precipitării:
2AgOH → Ag2O + H2O
brun
Reacţia cu NH4OH conduce la formarea de Ag2O solubil în exces de reactiv:
2 Ag+ + 2 NH4OH → Ag2O + 2NH4+ +H2O

3.Cromaţii solubili formează cu ionii de argint un precipitat brun, solubil în acid azotic şi în amoniac,
dar insolubil în soluţii de baze alcaline.
:
2 Ag+ + K2CrO4 → Ag2CrO4 ↓+ 2K+
roşu brun
Efectuarea reacţiei: Într-o eprubetă, la 3-5 picături de soluţie de azotat de argint se adaugă soluţie de
K2CrO4. Se formează un precipitat brun. În porţiuni aparte se verifică solubilitatea precipitatului în
soluţiile reactivilor indicaţi.

4. Reacţia cu fericianura de potasiu:

1
 3 Ag+ + K3[Fe(CN)6 ] → Ag3[ Fe(CN)6] ↓+ 3K+
roşu portocaliu

5. Reacţia cu hidrogenul sulfurat H2S precipită Ag+ sub formă de Ag2S de culoare neagră:
2Ag+ + H2S → Ag2S↓ + 2H+

6. Reacţia cu carbonaţi alcalini (Na2CO3, K2CO3) şi cu carbonatul de amoniu (NH 4)2CO3 ;

precipitatul format Ag2CO3 (alb)
2Ag+ + Na2CO3 → Ag2CO3 ↓+ 2Na+

7. Reacţia cu fosfaţi alcalini (Na3PO4, Na2HPO4); se formează precipitatul galben de fosfat terţiar
de argint
3 Ag+ + Na3PO4 → Ag3PO4 ↓+ 3Na+

8. Iodurile solubile precipită ionii de argint şi formează un precipitat galben, insolubil în acid azotic, în
soluţie de amoniac şi puţin solubil în acid acetic.
. KI + AgNO3 = AgI + KNO3
Efectuarea reacţiei: Într-o eprubetă, la câteva picături de soluţie de azotat de argint se adaugă soluţie
de iodură de potasiu. Observăm apariţia unui precipitat galben. În porţiuni aparte se verifică
solubilitatea precipitatului obţinut în reactivii indicaţi.

Reacţia caracteristică de identificare a cationului Ag+ , reacţia Tananaev

Pe o hîrtie de filtru se pun cîteva picaturi de sare de Ag+ care se transformă cu HCl în AgCl, se adaugă
cîteva picături de sare de Mn2+ şi aceiaşi cantitate de soluţie diluată de NaOH.

AgCl + Mn2+ + HO- → Ag + MnO2 H2O + Cl- + H2O

Negru
2AgCl + MnCl2 + 4NaOH → 2Ag + MnO2 H2O + H2O + 4Na Cl
Sărurile de Mn(II) sunt oxidate de ionii de Ag+ (în mediu alcalin), la MnO2 (precipitat brun închis), iar Ag+
se reduce la argint metalic negru. Din cauza formării a două precipitate de culoare închisă, reacţia este
foarte sensibilă, fiind dată şi de clorura de argint AgCl.

Recunoaşterea cationului Pb2+

1. Reacţia cu HCl diluat, se formează un precipitat alb:
Pb2++ 2HCl → PbCl2 ↓+ 2H+
Datorită solubilităţii relative în apă (precipitarea nu este practic totală ) Pb2+ se va regăsi şi în grupa II
analitică .
Efectuarea reacţiei: La câteva picături de soluţie ce conţine ioni de plumb, se adaugă soluţie de HCl (2
mol/l). Se obţine un precipitat alb. Dacă la precipitat se adaugă apă distilată fierbinte, precipitatul se
dizolvă ( la încălzire se măreşte solubilitatea sărurilor de plumb).

2. Ionii S2- formează cu ionii de plumb un precipitat negru PbS, solubil în acid azotic diluat (în
sediment cade sulful). Peroxidul de hidrogen adăugat la sulfura de plumb schimbă culoarea acestuia în
alb.
Pb(NO3)2 + Na2S = PbS + 2NaNO3
PbS + 4HNO3 = Pb(NO3)2 + S↓ + 2NO2↑ + 2H2O
PbS + 4H2O2 = PbSO4 + 4H2O

2
Efectuarea reacţiei: La câteva picături de soluţie, ce conţine ioni de plumb, se adaugă soluţie de
sulfură de sodiu. În rezultatul interacţiunii, se obţine un precipitat de culoare neagră.
1. Reacţia cu H2S, precipitatul format PbS este de culoare neagră
Pb2+ + H2S → PbS↓ + 2H+

3. Acidul sulfuric şi sulfaţii solubili precipită ionii de plumb. Precipitatul este de culoare albă, solubil
în alcalii la încălzire, în acizi azotic şi clorhidric concentraţi şi în soluţie de acetat de amoniu de circa
30%.
Pb(NO3)2 + H2SO4 = PbSO4 + 2HNO3
PbSO4 + 4NaOH = Na2PbO2 + Na2SO4 + 2H2O
2PbSO4 + 2CH3COONH4 = [Pb(CH3COO)2·PbSO4] + (NH4)2SO4
2PbSO4 + 2HNO3 = Pb(HSO4)2 + Pb(NO3)2
Efectuarea reacţiei: La câteva picături de soluţie ce conţine ioni de plumb, se adaugă soluţie de acid
sulfuric (2 mol/l). Se formează un precipitat alb. Acesta se împarte în trei părţi şi se verifică
solubilitatea lui în alcalii la încălzire, în acid azotic şi în soluţie de acetat de amoniu.

2. Reacţia cu hidroxizii alcalini:

Pb2+ + 2NaOH→ Pb(OH)2↓ + 2Na+
Reacţia cu hidroxidul de amoniu NH4OH
Pb2++2NH4OH→ Pb(OH)2 + 2NH4+

3. reacţia cu carbonaţii alcalini (Na2CO3, K2CO3), precipitatul obţinut este alb:

Pb2+ + Na2CO3→PbCO3↓ + 2Na+

6. Iodurile solubile formează cu ionii de plumb un precipitat galben, solubil în reactiv luat în cantităţi
excesive, în acid clorhidric şi în alcalii:
Pb(NO3)2 + 2KI = PbI2 + 2KNO3
PbI2 + 2KI = K2[PbI4]
PbI2 + 4HCl = H2[PbCl4] + 2HI
PbI2 + 4NaOH = Na2[Pb(OH)4] + 2NaI
Efectuarea reacţiei: Câteva picături de soluţie, ce conţine ioni de plumb, se diluează cu apă distilată, se
încălzeşte pe baie de apă până la circa 90C, iar în soluţia fierbinte se adaugă o picătură de soluţie de
KI diluat. La răcire, se formează un precipitat cristalin, în formă de foiţe fine, de culoare aurie. În
soluţii concentrate apare imediat un precipitat galben. Precipitatul cristalin auriu se formează şi la
răcirea soluţiei obţinute după tratarea cu acid acetic (2 mol/l) a sedimentului format în soluţii
concentrate.

7)Reacţia cu cromatul de potasiu. Soluţii neutre sau acide ale Pb2+ formează cu cromatul de potasiu, un
precipitat galben de PbCrO4.
Pb2+ + K2CrO4 → PbCrO4↓ + 2K+

8) Reacţia cu ferocianura de potasiu:

Pb2+ + K4[Fe(CN)6 ] → Pb2[ Fe(CN)6]↓ + 4K+
Alb
9)Reacţia cu molibdatul de amoniu:
Pb2+ + (NH4)2MoO4→PbMoO4↓ + 2NH4+