Sunteți pe pagina 1din 25

Analiza solului

Determinarea coninutului de substan uscat i ap - Metoda gravimetric


Cunoaterea umiditii solului este important att din punct de vedere agrotehnic ct i din
punct de vedere analitic.
Aceast metod poate fi aplicat la toate tipurile de eantioane de sol. Procedeul difer
pentru eantioanele de sol uscate la aer fa de eantioanele de sol a cror grad de umiditate este cel
corespunztor locului de recoltare.
Coninutul n substan uscat raportat la mas se noteaz prin W dm i reprezint reziduul sec
de sol exprimat n procente de mas dup efectuarea uscrii.
Coninutul de ap raportat la mas se noteaz cu W H 2O i reprezint masa de ap ce se
evapor din sol cnd acesta este uscat la 1050C pn la mas constant.
Rezultatele obinute n urma analizelor de laborator se raporteaz de obicei la solul uscat la
temperatura de 1055C. Recalcularea rezultatelor la sol uscat la 1055C este necesar, ntruct
cantitatea de ap reinut de sol variaz n timp, n raport cu umiditatea relativ a aerului cu
temperatura din ncperile unde sunt pstrate probele de sol i cu textura lor . De aceea determinarea
umiditii solului se face n acelai timp cu efectuarea analizelor .

Principiul metodei.
Determinarea umiditii higroscopice a solului, se bazeaz pe pierderea apei higroscopice,
aceasta se realizeaz prin uscarea solului ntr-o etuv electric la temperatura de 1055C unde se
ine pan la mas constant, 6-8 ore .
Metoda de lucru.
Se cntrete la balana analitic o fiol de cntrire care se introduce descoperit, mpreun
cu capacul ei, ntr-o etuv la temperatura de 1055C, unde se ine timp de 15 minute, dup care se
las s se rceasc ntr-un exicator cu clorur de calciu timp de 45 min. Apoi se cntrete la balana
analitic. Se repet operaia, pn cnd diferena dintre dou cntriri succesive nu este mai mare de
0,0002 g (n cele mai multe cazuri sunt suficiente dou uscri).
Fiola de cntrire astfel adus la greutate constant, se introduc imediat, aproximativ 10 g sol
pregtit pentru analiz, dup care se cntrete la balana analitic. Diferena fa de ponderea fiolei
cntrite goal, reprezint masa solului luat pentru determinarea umiditii higroscopice.

Fiola de cntrire cu solul respectiv, se introduce descoperit, mpreun cu capacul ei n


etuva electric la temperatura de 10550C, unde se ine timp de 6-8 ore. Se scoate fiola din etuv, se
acoper cu capacul, se introduce ntr-un exicator cu clorur de calciu, unde se las s se rceasc
timp de 1 or i apoi se cntrete la balana analitic. Operaiunea uscrii se repet innd proba de
sol n etuv la temperatur de 10550C, cte 1-2 ore, pn cnd diferena dintre ultimele dou
cntriri succesive este mai mic de 0,0002 g, adic masa rmne practic constant. La aceast
temperatur se poate n general neglija descompunerea substanelor organice. Totui pentru
eantioanele de sol cu coninut ridicat de substane organice (>10% m/m), de exemplu n cazul
solurilor turboase metoda de uscare trebuie adaptat. n acest caz eantionul trebuie uscat pn la
mas constant la temperatura de 500C. Utilizarea vidului accelereaz aceast operaie. Dac
eantionul conine substane volatile organice aceast metod nu permite efectuarea unei determinri
sigure a coninutului de ap. Toate operaiunile de manevre cu fiola de cntrire se fac cu ajutorul
unui clete de laborator, pentru a evita aderarea impuritilor de pe degete pe pereii fiolei.
Calcularea rezultatelor.
Pierderea ponderal, se consider apa higroscopic ( W H 2O ) i se exprim procentual.
Calculul se face dup urmtoarea formul:
U%

[(a b) (a b u )] 100 u 100

b
b

n care:
U - este coninutul procentual n umiditate higroscopic;
a - masa fiolei goale , uscate la 105C i aduse la masa constant;
(a + b ) - masa fiolei mpreun cu solul uscat la aer ;
b - masa solului uscat la aer luat pentru analiz ;
(a + b - u ) - masa fiolei de cntrire plus solul uscat la 105C;
u - cantitatea de ap eliberat de sol n timpul uscrii la temperatura de 105C.
Determinarea aciditii i alcalinitii
Soluia solului conine n stare de dispersie ioni, molecule, i substane coloidale care se
gsesc n proporii foarte diferite n funcie de diveri factori care acioneaz n formarea i evoluia
solurilor.

Un rol deosebit de important asupra reaciei solurilor l au srurile care trecnd din faza
solid a solului exercit o influen important asupra caracterului reaciei solului i n ultim
instan asupra fertilitii acestuia.
n sol cel mai rspndit acid este acidul carbonic care poate determina un pH al solului
cuprins ntre valori de 3,9-4,7 n funcie de condiiile termice i de activitatea biologic din sol. n
afar de acesta se mai gsesc acizii: azotic, acetic, sulfuric, tartric, citric, etc.
O acidifiere puternic a solurilor produc i acizii humici nesaturai cu cationi i respectiv
acizii fulvici care pot determina un pH cu valori cuprinse ntre 3-3,5 (extrem de acid).
Plantele consum din sol diferii ioni elibernd cantiti echivalente de ioni de H+, OH-,
HCO3-, CO32- prin aceasta putndu-se modifica reacia solului spre acid sau alcalin. Ionii CO 32- i
HCO3- sunt toxici pentru plante.
nsuiri acide i bazice pot manifesta att combinaiile moleculare (HCl-acid; NH3-baz),
cationice, (Pb(H2O)42+-acid, Pb(H2O)3OH+-baz), ct i anionice (HCO3-acid; CO32-baz).
Solurile alcaline i cele saline se caracterizeaz printr-o concentraie ridicat de sruri
solubile (CaCl2, MgCl2, MgSO4, NaCl, CaSo4, etc.). Cele mai frecvent ntlnite n solurile srturate
sunt NaCl, NaHCO3, CaCl2, NaSO4, etc.
Aciditatea solurilor
Aciditatea solului este determinat de ionii de hidrogen disociai din gruprile funcionale
prezente n humus din acizii organici precum i prin hidroliza unor sruri sau a ionilor de Al care se
gsesc n sol, fie sub form de componente ale reelei aluminosilicailor, fie n stare adsorbit n
complexul coloidal al solului (Al schimbabil) (figura 4.1).
La solurile sau orizonturile minerale cu pH<5,8 o surs important de ioni de H + o constituie
ionii de Al3+ care hidrolizeaz dup urmtoarea reacie:
Al3++HOHAl(OH)2+ + H+
Al3++3HOHAl(OH)3+3H+
Alte surse de aciditate au caracter specific n ceea ce privete cantitatea de aciditate produs.
Existena ionilor de H+ i Al3+ schimbabili determin dou forme de aciditate: aciditate
actual i aciditate potenial.
Aciditatea actual este determinat de ionii de H disociai (liberi) n soluia solului atunci
cnd solul este pus n contact cu apa. Aceast form a aciditii se evalueaz i se msoar n uniti
pH, avnd o pondere foarte mic din aciditatea total. Aciditatea actual se determin ntotdeauna n

suspensia de sol dup stabilirea echilibrului (15-60 min) dintre ionii H+ din soluie i ionii H+ din
faza solid.
Aciditatea potenial este determinat de ionii de H+ i de Al3+ din complexul adsorbtiv al
solului care prin procese de schimb cu cationii unor sruri pot disocia n soluia solului. Aciditatea
potenial cuprinde i aciditatea de schimb. Se msoar n meH +/100g sol. Aciditatea potenial se
determin n filtrat dup separarea fazei solide prin filtrare, ionii H + din filtrat nemaifiind n
echilibru cu cei din faza solid, fiind desorbii de obicei prin percolarea solului cu anumite soluii
extractive. Solul perfect uscat conine numai aciditate potenial, ntruct la uscare ionii H + din
soluie sunt adsorbii de particulele solide. Aciditatea uor schimbabil se determin prin extracie cu
soluii saline, neutre, care nu modific dect ntr-o mic msur pH-ul iniial al solului. Cea mai
mare contribuie la valoarea aciditii uor schimbabile o au ionii de Al 3+ i aceast contribuie este
cu att mai mare cu ct pH-ul solului este mai sczut.
Pentu solurile acide (cu un coninut de humus redus) valoarea aciditii uor schimbabile este
datorat aproape n ntregime Al3+ iar pentru solurile acide intens humificate valoarea aciditii uor
schimbabile este datorat n proporie de peste 50% Al3+ i restul H+.
Aciditatea actual
Aciditatea solului este datorat ionilor de H+ (respectiv de H3O+) rezultai n urma proceselor
de hidroliz, disociere i schimb ce au loc n sol. Aciditatea actual se evalueaz prin valoarea pHului suspensiilor apoase sau saline de sol.
Determinarea pH-ului solului (Metoda poteniometric)
Valoarea pH determinat n suspensie apoas de sol, este un indice analitic uor de obinut,
pe baza cruia se caracterizeaz reacia solului i proprietile acido bazice ale sistemului sol
ap.
ntr-o suspensie apoas sau alcalin de sol, la echilibru, ionii H + sunt distribuii ntre faza
lichid i solid.
Convenional pH-ul solului este definit prin relaia :
pH = - log aH+
n care aH+ reprezint activitatea ionilor H+ n suspensie apoas de sol i este exprimat n moli
gram ioni H+ /l. Activitatea sau concentraia efectiv a ionilor H+ n suspensia de sol include ioni H+
disociai de acizii solubili, cei disociai la echilibru de ctre particulele coloide de sol i ioni H +
rezultai din hidroliza unor ioni (Al3+) sau a unor sruri.
Termodinamic, pH-ul solului reprezint factorul de intensitate al aciditii solului, fiind
corespunztor, aciditii actuale din literatura de specialitate.

Lund n considerare variaia valorilor pH ale solului, att in situ ct i n suspensiile apoase
de diferite concentraii (n faza solid) n care se fac msurtorile, definiia pH-ului solului are
caracter convenional, valorile depinznd i de raportul sol/ap n sistemul n care se fac
msurtorile. De exemplu 1:2,5, mas/volum pentru toate solurile, cu dou excepii i anume:
-

1:5 mas/volum pentru solurile din sere;

1:10 mas/volum pentru orizonturile de sol cu un coninut de peste 30% materie

organic precum i pentru composturi, amestecuri nutritive sau turbe.


Metoda curent de determinare a valorii pH este metoda poteniometric, concentraia ionilor
de H+ n suspensia apoas de sol fiind determinat cu ajutorul cuplului de electrozi electrodul de
sticl i un electrod de referin extern.
Factorii care influeneaz pH-ul solului
Activitatea ionilor H+ n sistemul sol-ap, n condiiile de cmp, prezint variaii periodice
(sezoniere) datorit fluctuaiei coninutului de ap i implicit a concentraiei n srurile solubile
existente n sol. Determinat pe probe de sol, n suspensie apoas, valoarea pH obinut variaz cu
concentraia suspensiei de sol, respectiv raportul sol/ap. Srurile neutre, (introduse n sol) sau
determinarea pH-ului n suspensii saline de sol modific pH-ul solului, deoarece n prezena lor se
modific coeficientul de activitate a ionilor de H + i intervine n acelai timp i un proces de schimb
ionic ntre cationul srii i ionii H+ sau Al3+ adsorbii.
Efectul diluiei
n general, att n cazul solurilor acide ct i a celor cu reacie alcalin, valorile pH cresc cu
creterea diluiei suspensiei sau n alt mod exprimat, cu scderea raportului sol/ap. Creterea valorii
pH cu diluia de la punctul de adeziune pn la raportul sol/ap de 1/10, este frecvent de ordinul 0,2
- 0,5 uniti pH dar, n solurile ce conin sruri ce hidrolizeaz alcalin (soluri cu CaCO 3, Na2CO3)
creterea pH-ului poate fi de peste o unitate pH (Jackson M. L., 1958). Astfel, pentru un sol cu 8%
CaCO3, coninnd i sruri solubile, pH-ul determinat n raport sol/ap de 1/1 este 8,3 iar la raportul
sol/ap de 1/10 este de 9,3 (Soil Taxonomy, 1975).
Efectul echilibrrii cu CO2 din aer
Efectul CO2 este de a cobor valorile pH la solurile cu pH > 6,0. Apa distilat are un pH de
5,5 creat de concentraia de 2,710-5 m H2CO3 / 1000 ml. n cazul solurilor cu pH < 6,0, prezena
acidului carbonic dizolvat n ap nu afecteaz semnificativ valorile pH deoarece disocierea sa este
nensemnat.
Efectul srurilor solubile neutre (efectul salin)

n soluii tampon, adugarea de sruri neutre solubile n sistem modific pH-ul soluiilor,
datorit micorrii coeficienilor de activitate a ionilor. n ceea ce privete sensul variaiei pH-ului
sub influena srurilor solubile neutre, acesta este opus celui provocat de diluie. Astfel, la adugare
de sruri neutre, pH-ul amestecurilor de acid slab cu baze tari i al soluiilor de sruri acide, se
micoreaz. pH-ul suspensiilor apoase de sol descrete la adugarea de sruri solubile neutre,
intervenind n cazul suspensiilor de sol i un schimb ionic ntre cationul srii i ionii H + i/sau Al3+
schimbabili din sol.
Obinerea suspensiilor apoase i saline de sol pentru
determinarea pH-ului.
Pregtirea probei de sol.
n general, determinarea pH-ului se efectueaz pe probe de sol uscate la aer i trecute prin
sit cu diametrul ochiurilor de 2 mm. Mojararea mai avansat conduce la mrirea suprafeei unor
compui cu solubilitate redus (CaCO3) favoriznd solubilizarea lor; n cazul n care compuii
dizolvai hidrolizeaz, este afectat valoarea pH a sistemului.
Principiul metodei.
Determinarea poteniometric a pH-ului se bazeaz pe msurarea activitii ionilor de
hidrogen folosind un electrod indicator care rspunde la activitatea ionilor de H + i un electrod de
referin al crui potenial este independent de pH, ambii imersai n soluia de analizat.
n mod curent, electrodul de sticl este folosit ca electrod indicator pentru activitatea ionilor
de H+ din soluia (suspensia) de analizat. Ca electrod de referin se pot folosi fie electrodul de
calomel saturat fie electrodul de argint - clorura de argint. Instrumentul de msurat al
poteniometrului se calibreaz n uniti pH cu un electrod indicator (electrodul de sticl) i un
electrod de referin, folosind soluii tampon etalon cu valoare pH stabilit i admis de Birourile
Naionale de Standardizare.
Determinrile poteniometrice de msurare a uitilor pH sunt influenate de temperatura prin
dou moduri:
a) efectul temperaturii asupra sistemului de msurat pH;
b) efectul temperaturii asupra echilibrelor ionice din soluia de analizat.
Influena temperaturii asupra sistemului de msurat se corecteaz la aparate prevzute cu
compensator de temperatur; msurarea ns nu poate indica dect pH-ul actual, din soluia de
analizat, la temperatura de msurare.

Modul de lucru
Verificarea i pregtirea pH-metrului cu sistemul de electrozi.
Necesitatea verificrii i pregtirii pH-metrului cu sistemul de electrozi n vederea msurrii
pH-ului decurge din urmtoarele considerente principale:
- ansamblul pH-metru - sistemul de electrozi indic o diferen ntre valoarea pH-ului
soluiei tampon etalon i al soluiei (suspensiei) de msurat, ambele aflndu-se la aceiai
temperatur;
- precizia cu care pH-metrul indic diferena celor dou valori pH necesit s fie verificat
prin determinarea pH-ului unei a doua soluii tampon etalon. Soluiile tampon etalon pentru
verificarea pH-metrului se aleg astfel nct sa cuprind domeniul de pH al probelor de determinat.
Modul de verificare al pH-metrelor i al electrozilor folosii este descris n detaliu de firma
productoare i cuprinde, n general, urmtoarele operaii:
- se aduc la aceeai temperatur (temperatura mediului ambiant) soluiile tampon etalon
necesare verificrii pH-metrului i electrozilor, i apa distilat necesar splrii celulei electrochimice de msurat;
- se aduce pH-metru n stare de funcionare prin conectare la reea i se ateapt timpul
necesar (indicat n prospectul aparatului) pentru intrarea aparatului n regim normal de lucru. Se
conecteaz electrodul de sticl la polul negativ i electrodul de referin la polul pozitiv al pHmetrului;
- se spal celula i electrozii de 3 - 4 ori cu ap distilat i se usuc electrozii prin
tamponare uoar cu hrtie de filtru sau tifon curat;
- se introduce n celul o soluie tampon etalon cu pH-ul ct mai aproape de pH-ul soluiei
tampon din interiorul electrodului de sticl. Se controleaz temperatura soluiei tampon etalon i se
fixeaz butonul compensatorului de temperatur ct mai precis, la temperatura respectiv;
- se introduc electrozii n celul. Dup timpul necesar ca electrozii s ia temperatura soluiei
tampon etalon, se aduce pH-metrul n stare de msurare (dup indicaiile din prospect) i,
manevrnd butonul de compensare a potenialului de asimetrie, se aduce acul instrumentului de
msurat exact la valoarea pH corespunztoare, la temperatura dat, soluiei etalon utilizate; se
verific stabilitatea citirii;
- se spal din nou celula i electrozii de 3 - 4 ori cu ap distilat, se usuc prin tamponare
uoar cu hrtie de filtru i se introduce n celula a doua soluie tampon etalon, diferit de prima cu 2
- 3 uniti pH. Se citete pH-ul indicat de acul instrumentului de msurat i se verific stabilitatea
citirii prin rennoirea n celul a aceleiai soluii tampon. Dac acul instrumentului de msurat nu

indic exact valoarea pH-ului celei de a doua soluii tampon, acesta este adus la valoarea corect
prin manevrarea butonului marcat cu funcia de electrod. Dac aparatul nu permite aceast reglare,
se consider ca satisfctoare o abatere de 0,02 uniti pH;
- se verific precizia valorilor pH indicate de aparat prin determinarea pH-ului unei a treia
soluii tampon etalon, de exemplu soluia tampon pe baza de fosfai, cu pH-ul la 25C de 6,865 (se
va considera pH-ul solutiei tampon etalon la temperatura la care se fac msurtorile).
Msurarea pH-ului n suspensii de sol.
Se spal electrozii i celula de msurat de 3 - 4 ori cu ap distilat i se tamponeaz uor
electrozii cu hrtie de filtru.
Suspensiile de sol (n prealabil agitate i lasate timpul necesar pentru echilibrare) se agit
timp de 3 - 4 minute i apoi n aceasta se introduce cuplul de electrozi. Electrozii se aeaz n suport
astfel nct bula electrodului de sticl s fie introdus pn la jumatatea inferioar a stratului de
suspensie, n timp ce electrodul de referin s rmn n jumtatea superioar a ei, sau n
supernatant (n suspensiile saline de sol). Se citete valoarea pH indicat pe scala pH-metrului, n
decurs de 1 minut dup imersarea electrozilor.
Se repet msurarea pn ce, la intervalul de 1 minut, valorile pH se reproduc cu o abatere de
0,05 uniti pH.
Electrozii se spal cu ap distilat, dup fiecare prob sau soluie de msurat, i se
tamponeaz uor cu hrtie de filtru.
Exprimarea rezultatelor
Rezultatele se exprim n uniti pH cu o precizie de 0,05 uniti. Ca rezultat se consider
valoarea stabil, care a diferit cu cel mult 0,05 uniti fa de precedenta, efectuat la interval de 1
minut.
n buletinul de analiz se va meniona:
-

suspensia n care s-a determinat pH-ul ;

raportul sol : faza lichid folosit.

Convenional, cnd pH-ul s-a determinat n suspensie apoas, dac se menioneaz numai
pH(H2O) se admite c raportul sol: ap folosit a fost de 1 : 2,5.
-

modul n care s-a pregtit proba de sol pentru determinarea pH-ului: solul cu umiditate

de recoltare sau solul uscat la aer;


-

eventualele tratamente (amendare, fertilizare mineral sau organic) efectuate naintea

recoltrii probelor de sol i data efecturii acestora.

Semnificaia datelor.
pH-ul solului, determinat n suspensie apoas, exprim activitatea ionilor H n sistemul n care s-a
determinat i reprezint factorul intensitate al aciditii solului.
n general, pentru soluri, valorile pH n suspensie apoas, sunt cuprinse n domeniul de pH 4
10 (11). La aprecierea reaciei solului s-au adoptat limitele pentru caracterizarea reaciei soluiilor
i ca atare se consider acide solurile cu pH < 7,0 i alcaline solurile cu pH > 7,0 , valoarea pH de
7,0 caracteriznd solurile neutre. Limitele sunt arbitrare, dac se ia n considerare pH-ul de
echivalen la titrarea coloizilor din sol, saturai cu H+ sau H+ i Al3+, cu bazele corespunztoare
diferiilor cationi care alctuiesc capacitatea de schimb cationic.
Solurile fr carbonai alcalino-pmntoi i cu un coninut n sruri sub limita de salinizare
au n suspensie apoas (1 : 2,5) valoarea pH < 7,0 (7,5). Activitatea ionilor H + din suspensia apoas
a acestor soluri este determinat dominant de echilibrul de disociere a ionilor H+ schimbabili i de
disociere i hidroliza a ionilor Al3+ schimbabili; H+ provenit din disocierea acizilor tari, minerali i
organici, devine semnificativ la valori pH < 4,0.
Gradul de disociere a ionilor H+ asociali cu suprafaa coloizilor solului depinde de
comportarea lor ca acid. Considernd complexul coloidal care conine att ioni H + ct i cationi ai
metalelor, ca un sistem tampon format dintr-un acid slab i o baz tare (cationi schimbabili), T.
Saidel (1931) a aplicat ecuaia sistemelor tampon pentru a stabili relaia dintre concentraia ionilor
H+ din soluia de sol (respectiv pH) i raportul dintre ionii H+ i cationii schimbabili:
H+ = Ks ....
sau
pH = pKs + log ...
relaie n care K reprezint constanta de disociere (global) a acidoizilor din sol. T. Saidel (1931)
stabilete pentru prima dat, pentru solurile din ara noastr, valoarea pKs de 6,0.
Ulterior, aceast relaie a fost exprimat de N. Cernescu (1942) n funcie de gradul de
saturaie n cationi bazici (V) iar valoarea medie pentru pK a fost considerat de 5,5, cu limitele 5,15,7 pentru solurile puternic debazificate i de 5,8 pentru solurile slab debazificate.
Relaia pH - V la valori V sub 100 (cationul Ca2+ predominnd printre cationii metalici)
trebuie considerat cu un anumit interval de siguran n primul rnd datorit faptului c diferii
coloizi din sol se comport diferit ca acizi i ca atare pH-ul la echivalen (care ar corespunde
saturaiei n cationi bazici) este diferit. n principalele soluri din ara noastr, cu valori V sub 100 i
cu un coninut n sruri sub limita de salinizare, cationul metalic dominant este Ca 2+ i din acest
motiv nu insistm asupra gradului de disociere din complexul adsorbtiv al diferiilor cationi.

Cunoaterea reaciei solurilor este important pentru:


- evideniaz gradul de mobilitate i accesibilitate a elementelor nutritive n sol;
- solubilitatea i accesibilitatea majoritii elementelor nutitive din sol este optim pentru
nutriia plantelor la un pH cuprins ntre 6-6,5.;
- la valori ale pH-ului mai mici dect 5 exist posibilitatea atingerii unor contraii toxice
pentru plante prin creterea solubilitilor ionilor de Al3+, Zn2+, Fe3+, Cu2+, Mn2+.;
- la valori ale pH-ului mai mari de 2,5 compuii cu fosfor (fosfaii de calciu) insolubilizeaz
majoritatea elementelor sub form de hidroxizi, elementele respective fiind greu accesibile
plantelor;
- reacia solului influeneaz rezistena i activitatea micro-organismelor din sol.
Determinarea aciditii hidrolitice Ah (dup Kappen)
Aciditatea hidrolitic a solului include ntreaga aciditate uor schimbabil As ct i o parte
din aciditatea dificil schimbabil (dependent de pH).
Principiul metodei
Metoda const n tratarea solului cu soluia unei sri ce hidrolizeaz alcalin (acetat de sodiu 1
N cu pH=8,3-8,4) i titrarea acidului acetic rezultat cu hidroxid de sodiu 0,1 N n prezena
fenolftaleinei. Valoarea obinut multiplicat cu factorul 1,75 (stabilit experimental de Kappen)
reprezint aciditatea de schimb care neutralizat prin amendare, are un pH (al suspensiei apoase de
sol) de 7.
H

Na

cA H+5NaCH3COO+3H2O= CA Na + 5 HCH3COO+Al(OH)3
Al

Na

Modul de lucru
- Se cntresc 40 g sol i se introduc ntr-un balon Erlenmayer de 500 ml.
- Se adaug 100 ml soluie acetat de sodiu 1N neutr fa de fenolftalein (pH=8,3-8,4).
- Se agit o or i se filtreaz imediat printr-un filtru uscat. Primii 10-15 ml de filtrat se
arunc pentru a se obine un filtrat limpede.
- Din filtrat, se pipeteaz 50 ml i se trece ntr-un vas conic.
- Se adaug 2-3 picturi de fenolftalein i se titreaz cu soluie de hidroxid de sodiu 0,1 N
pn la apariia coloraiei slab roz, care persist timp de 1-2 minute. Deoarece extractele obinute
sunt de obicei colorate, titrarea se face n prezena unei probe martor.

Calculul rezultatului.
Aciditatea hidrolitic se exprim n miliechivaleni de H la 100 g de sol i se calculeaz
astfel:
Ah(me100 gsol

V0 f V 100
1,75
m v 10

n care:
V0 - volumul de hidroxid de sodiu 0,1 n - ml
f - factorul soluiei de hidroxid de sodiu
V - volumul total de extract de sol (100 ml)
v - cantitatea de extract luat n analiz - ml
m - masa probei de sol - g
10 - factor pentru transforarea soluiei 0,1 n n soluie 1 n (la 1 ml Na OH 1 n corespunde 1
meH)
1,75 - factor de multiplicare (se consider c printr-o singur extracie, nu se extrag toi ionii
de hidrogen corespunztori aciditii hidrolitice).
100 - pentru a calcula la 100 g sol.
Interpretarea rezultatelor
- Aciditatea hidrolitic este folosit la calculul capacitii totale de schimb cationic:
T = SB+Ahx2,17,
- Aciditatea hidrolitic variaz n funcie de natura solurilor astfel:
-

pentru cernoziomuri castanii i ciocolatii: 2,4-3,4 me/100g sol

pentru solurile brun rocate de pdure:3,9 me/100g sol

pentru solurile brune de pdure slab podzolite pseudogleizate 6,3-6,4 me/100g sol.

- Pentru stabilirea volumului VAh


- Pentru stabilirea indicelui de azot, pentru aprecierea gradului de aprovizionare a solurilor
cu azot asimilabil (dup Borlan i Hera)
-

I.O.F.S. Indicele fosforilrii solurilor

Precum i la calcul dozelor de amendamente calcaroase pentru ameliorarea solurilor acide.


Determinarea aciditii de schimb
Aciditatea de schimb (As) se pune n eviden prin tratarea probei de sol cu o soluie normal
a unei sri neutre (KCl, NaCl, CaCl 2); prin aceasta se produce schimbul echivalent dintre cationii
srii neutre i ionii de hidrogen, aluminiu etc. adsorbii n complexul coloidal.

Principiul metodei
Ionii de aluminiu schimbabili i o parte din ionii de hidrogen prezeni n proba de sol sunt
trecui n soluie prin tratarea cu clorur de potasiu dup care se determin aciditatea de schimb
extras prin titrarea soluiei cu hidroxid de sodiu n prezena fenolftaleinei.
K
-H
CA -H

K
5KCl = CA K + AlCl3 + 2KCl

-Al

K
K

AlCl3 + 3H2O = Al(OH)3 + 3HCl


Modul de lucru
- Se cntresc 40 g sol i se trec ntr-un balon de 500 ml;
- Se adaug 100 ml soluie de clorur de potasiu 1N i se agit timp de o or. (Pentru
solurile turboase se folosete raportul 1:5 ntre sol i soluie).
- Se filtreaz printr-un filtru cutat i din filtrat se pipeteaz 50 ml care se introduc ntr-un
balon Erlenmayer.
- Se fierbe soluia timp de 5' pentru ndeprtarea bioxidului de carbon i se titreaz fierbinte
cu hidroxid de sodiu 0,01 N n prezen de fenolftalein pn la coloraie slab roz.
Calculul rezultatului
Aciditatea de schimb se exprim n miliechivaleni la 100 g sol i se calculeaz astfel:
As (me la 100 g sol)

V0 f N V 100
V f N V
1,75 0
1,75 n care:
v m 100
vm

V0 - volumul de hidroxid de sodiu 0,01n folosit la titrare- ml


f - factorul soluiei de hidroxid de sodiu
N- normalitatea soluiei de hidroxid de sodiu
V - volumul total de extract de sol - ml
v - volumul de extract de sol luat n analiz - ml
m - masa de sol luat n analiz
100 - pentru a raporta la 100 g sol
1,75 - factor de multiplicare dup Daikuhara i Kappen (se consider c nu se extrag toi
ionii de hidrogen capabili de schimb printr-o singur extracie cu KCl 1 n).

Interpretarea rezultatelor
Aciditatea de schimb este duntoare n cantitate mare majoritii plantelor de cultur ct i a
microorganismelor

din

sol.Ameliorarea

reaciei

acide

se

realizeaz

prin

administrarea

amendamentelor bazice care neutralizeaz ionii H+ din soluia solului.


Determinarea alcalinitii
Reacia alcalin a soluiei solului este determinat de compoziia diferiilor compui din sol.
Solurile saline i alcaline conin n cantiti mari pe lng cationi Na+, K+, Ca2+, Mg2+ i
anioni Cl-, NO3-, HSO4-, SO42-, CO32- i HCO3-, ultimii doi imprimnd reacia alcalin a solului
datorit hidrolizei bazice a acestora.
Alcalinitatea solului poate fi de trei feluri:
- alcalinitate normal (permanent) datorat carbonailor alcalini (Na2CO3, K2CO3).
ntruct carbonaii alcalino-pmntoi (CaCO3, MgCO3) sunt practic insolubili, concentraia ionilor
carbonat generai de acetia este neglijabil i nu contribuie la formarea alcalinitii normale;
- alcalinitate bicarbonatic determinat de bicarbonai alcalini (NaHCO3, KHCO3);
- alcalinitate total care include pe lng cele dou forme de alcalinitate enumerate mai sus i
alcalinitatea provocat de bicarbonaii alcalino-pmntoi Ca(HCO3)2, Mg(HCO3)2.
Determinarea alcalinitii provocat de carbonaii alcalini (alcalinitatea permanent)
Metoda se bazeaz pe titrarea unui anumit volum de extract apos de sol cu o soluie de acid
sulfuric 0,01 n n prezena fenolftaleinei ca indicator. Dozarea se execut numai dac soluia a
cptat culoarea roz dup adugarea indicatorului.
Reacia este urmtoarea:
2Na2CO3 + H2SO4 = Na2SO4 + 2NaHCO3
Dac la adugarea unei picturi de fenolftalein la extractul apos de sol, soluia nu se
coloreaz n roz-rou nseamn c soluia nu conine ion carbonat si nu are alcalinitate carbonatic
normal sau permanent
Modul de lucru
- ntr-un balon Erlenmayer de 150 ml, se pipeteaz 25 ml extract apos de sol.
- Se adaug 1-2 picturi de fenolftalein 1%.
- Dac soluia se coloreaz n roz, se titreaz cu acid sulfuric 0,01 n pn ce soluia devine
incolor.
Pentru determinarea precis a sfritului titrrii este indicat a se folosi o prob martor
(acelai volum de extract de sol fr indicator).

Calculul rezultatului
2
Coninutul de carbonai se exprim n procente de CO3 sol i se calculeaz dup urmtoarea

formul:
CO32 %

2 V1 f 0,0003 V
100
mv

Determinarea alcalinitii totale a solului


Principiul metodei
Dup titrarea carbonailor alcalini folosind ca indicator fenolftaleina, n aceeai prob se
adaug 1-2 picturi metiloranj i se continu titrarea cu acid sulfuric 0,01 n pn la apariia culorii
slab portocaliu.
Titrarea se face n prezena probei martor (acelai volum de extract de sol cu 1-2 picturi
metiloranj).
Calculul rezultatului

Alcalinitatea total se exprim n procente de HCO3 :

HCO3 %

V0 V2 f 0,00061 V
mv

100

n care:
V0- volumul de acid sulfuric 0,01 n folosit la titrare n prezena fenolftaleinei (ml).
V2- volumul de acid sulfuric 0,01 n consumat n prezena metiloranjului.
f- factor de corecie al acidului sulfuric.

0,00061 - factor pentru transformarea volumului de acid sulfuric 0,01 n n grame de HCO3 .

m- masa probei de sol folosit (g).


V- volumul total de extract apos (ml).
v- volumul de extract analizat (ml).
Determinarea sodiului schimbabil din sol cu ajutorul fotometrului cu flacr
Sodiul se gsete n sol sub form de combinaii insolubile (diferite minerale secundare),
sruri solubile (clorur, sulfai, carbonai etc.) i sub form de cationi schimbabili.
Solurile saline i alcaline conin cantiti mari de sodiu, att n soluia solului (sodiu
schimbabil), ct i n complexul adsorbtiv al solului. Sodiul manifest aciune negativ asupra
dezvoltrii plantelor, att i prin dispersarea coloizilor din sol i crearea unei structuri nefavorabile,
ct i prin creterea presiunii osmotice a soluiei solului, mpiedicnd astfel aprovizionarea
plantelor cu ap (plantele sufer de aa zisa secet fiziologic).

Sodiul sub form de carbonai, mrete pH-ul solului crend un mediu neprielnic dezvoltrii
plantelor i microorganismelor utile.
Principiul metodei.
Sodiul schimbabil reprezint diferena dintre sodiul total extras din sol cu o soluie salin de
clorur de amoniu sau acetat de amoniu i sodiu solubil extras din sol cu ap distilat.
Modul de lucru.
Obinerea extractului apos. Se cntresc la balana tehnic 5 g sol uscat la aer. Se introduc
ntr-un pahar Erlenmeyer de 100 ml, se adaug 25 ml ap distilat i se agit timp de 5 minute dup
care se las suspensia s se limpezeasc. Se filtreaz supernatantul ntr-un balon cotat de 100 ml.
Dup filtrare se spal solul de pe hrtia de filtru de 5-6 ori cu cte 10 ml alcool etilic pentru
ndeprtarea urmelor de sruri solubilizate n extractul apos obinut. Se aduce balonul cotat de 100
ml la semn cu ap distilat i se omogenizeaz.
Obinerea extractului salin de sodiu. Se cntresc 5 g din acelai sol, se introduc ntr-un
pahar Erlenmeyer de 100 ml peste care se adaug 25 ml soluie de acetat de amoniu 1 n (pH=7). Se
agit 5 minute Dup limpezire se filtreaz supernatantul ntr-un balon cotat de 500 ml. n paharul
Erlenmeyer unde a rmas solul se adaug din nou 25 ml soluie de acetat de amoniu 1 n, se agit 5
minute, se filtreaz. Aceast operaie se repet de 5 ori. Dup filtrarea complet se spal de 5-6 ori
cu alcool etilic. Se aduce apoi balonul cotat la semn cu ap distilat i se omogenizeaz.
Fotometrarea. La aparatul pregtit pentru citit se fixeaz filtrul caracteristic pentru cationul
sodiu, se fotometreaz mai nti soluiile etalon, apoi soluia de analizat. Se noteaz citirile
respective, se stabilete curba de etalonare prin reprezentare grafic, nscriindu-se pe abscis
concentraia de sodiu a soluiilor etalon iar pe ordonat citirele corespunztoare de la aparat.
Calculul rezultatelor.
Coninutul de sodiu schimbabil determinat n extract apos sau extract de acetat de amoniu se
poate exprima n mg la 100 g sol sau me la 100 g sol i se calculeaz cu ajutorul formulei.
Na mg/100g sol=

a V
x 100
m

n care:
a = concentraia sodiului n extractul analizat exprimat n mg/ml citit din graficul curbei
etalon
V = volumul total de extract de sol
m = cantitatea de sol luat pentru analiz
100 = factorul de raportare la 100 g sol

Pentru a exprima n miliechivaleni de sodiu se folosete formula:


Na me/100 g sol=

a V
x100
m 23

Dozarea gravimetric a sulfailor din sol n extract apos


Alturi de ionii de clor, anionii SO42 , servesc la stabilirea gradului de salinitate i a tipului
de salinizare a solului cercetat, ceea ce d posibilitatea ncadrrii acestuia ntr-o anumit clas de
clasificare creia i corespunde o anumit toleran la salinitate a plantelor.
Principiul metodei
Metoda const n precipitarea ionilor SO42 n mediu de acid clorhidric, cu clorur de bariu
i cntrirea precipitatului de sulfat de bariu format.
SO42 + BaCl2 = BaSO4 + 2Cl -

Modul de lucru
Se msoar un anumit volum de extract apos de sol (vezi determinarea sodiului din sol)
coninnd circa 0,05-0,5 miliechivaleni de ioni de sulfat i se dilueaz la 100-200 ml;
- Se adaug 2-3 picturi de metiloranj i circa 10 ml acid clorhidric 10%;
- Se nclzete la fierbere i se trateaz cu o soluie fierbinte de clorur de bariu 10%
adugat pictur cu pictur pn nu se mai observ formarea precipitatului i apoi circa 1 ml n
exces;
- Se las apoi paharul acoperit cu o sticl de ceas pe baia de ap pentru precipitarea complet
a sulfatului de bariu;
- Se filtreaz cantitativ printr-un filtru cu porozitate mic. n cazul cnd se observ trecerea
cristalelor de sulfat de bariu n filtrat acesta se aciduleaz cu acid clorhidric 10%, se nclzete pn
la fierbere i se filtreaz din nou pe aceeai hrtie de filtru;
- Precipitatul de pe filtru i paharul, se spal bine cu ap cald acidulat cu acid clorhidric
10% pn cnd filtratul nu mai d reacie pentru Ba2+ cu acidul sulfuric;
- Filtru cu precipitatul se pune ntr-un creuzet de porelan adus n prealabil la greutate
constant i se usuc la etuv la 1050C;
- Dup uscare precipitatul se calcineaz n cuptor la o temperatur de cel mult 750 0C pn la
greutate constant (circa 30');
- Se rcete creuzetul n exicator i se cntrete;
Calculul rezultatului
Rezultatul se calculeaz n procente de SO4 dup relaia:

SO4 % =

m1 0,4114 V
100
mv

n care:
m1- masa precipitatului de sulfat de bariu din creuzet (g)
0,4114 - factor pentru transformarea cantitii de precipitat n g SO4.
V - volumul total al extractului apos (ml)
v - volumul de extract apos folosit n analiz (ml)
m - masa probei de sol luat pentru obinerea extractului apos de sol (g)
100 - factor pentru raportarea procentual.
Determinarea azotului din sol
Coninutul total de azot prezent n majoritatea solurilor este constituit din azot legat organic
(reprezint aproape 90% din azotul total). n soluri se ntlnesc de obicei foarte muli compui
organici ai azotului i mai puin cei anorganici, acest lucru fiind de o importan deosebit deoarece
plantele absorb n mod normal compuii anorganici. Printre compuii organici absorbii de ctre
plante din sol se numr i aminoacizii.
Faptul c azotul este predominant stocat n sol n form organic i este folosit de plante n
form anorganic, a strnit interesul specialitilor n evaluarea fertilitii solului, acetia studiind
relaiile dintre aceste forme. Astfel de relaii au o multipl importan din punctul de veder al
mediului nconjurtor i al comportamentului azotului n sol.
Azotul organic este reprezentat de materia organic humificat (acizi humici i humine i
acizi fulvici) care formeaz mpreun cu coloizii complexul argilo-humic.
Compuii azotului anorganic sunt binecunoscui I pot fi mprii n urmtoarele grupe
principale:
azotul amoniacal reprezint 7-8% din azotul total fiind inaccesibil sau greu accesibil pentru nutriia
plantelor. El este reprezentat sub forma schimbabil de ctre ionii NH 4+ absorbii reversibil la
suprafaa coloizilor solului i sub form solubil de ionii NH4+ din soluia solului. Aceste forme sunt
uor accesibile plantelor.
Nitraii reprezint principala surs de azot accesibil gsindu-se numai sub form solubil,
nefiind absorbit n complexul adsorbtiv datorit procesului de excludere anionic, astfel nct
ntreaga cantitate este accesibil plantelor.
Nitriii se gsesc n concentraii foarte mici i au importan redus pentru nutriia plantelor.
n concentraii mari acetia induc reacie fitotoxic.
Determinarea azotului nitric din sol

Alturi de ionii de amoniu, nitraii sunt principalii reprezentani ai compuilor minerali cu


azot din sol i totodat sunt principala surs de azot pentru plante. De coninutul lor n sol n cursul
perioadei de vegetaie depinde creterea i dezvoltarea plantelor.
Azotul din sol aflat sub aceste forme sufer fluctuaii att n ceea ce privete forma ct i
cantitatea, n funcie de diferii factori dintre care un rol predominant l au procesele din sol.
Avnd n vedere faptul c uneori acumularea nitrailor n sol nu satisface cerinele plantelor,
pentru a se putea completa aceast deficien prin aplicarea de ngrminte este necesar a se
determina pe lng alte forme de azot i azotul nitric.
Principiul metodei
Determinarea const n tratarea extractului de sol cu sulfat de potasiu, acid fenildisulfonic i
amoniac, cnd n prezena anionului NO3 se formeaz un nitroderivat de culoare galben.
Concentraia n NO3 a soluiei se determin colorimetric folosind colorimetrul Dr. Lange. (vezi
determinarea fosforului din plante).
Reacii
C6H3(HSO3)2OH + 3 HNO3 = C6H2 - 3 NH2OH + 2 H2SO4 + H2O
C6H2 - 3 NH2OH + NH3 = C6H2 - 3 NH2ONH4
Modul de lucru
- Se cntrete 30 g de sol de analizat i se trateaz ntr-un balon Erlenmayer cu 90 ml sulfat de
potasiu 0,1 n;
- Se agit 5-10' i se filtreaz;
- Se pipeteaz din filtrat 10-20 ml, se introduce ntr-o capsul i se evapor la sec pe o baie de ap;
- Dup rcirea capsulei se adaug 1 ml acid fenildisulfonic n aa fel nct ntreg reziduul din
capsul s fie umectat;
- Se agit cu o baghet de sticl timp de 10';
- Se adaug 10 ml ap distilat i se neutralizeaz soluia cu amoniac 10% pn cnd capt o
culoare galben persistent datorit nitroderivatului format;
- Soluia colorat din capsul se trece cantitativ ntr-un balon cotat de 100 ml filtrndu-se printr-un
filtru cu diametrul mic, splnd de sol de mai multe ori capsula i filtrul cu ap distilat;
- Se aduce balonul cotat la semn cu ap distilat i se agit pentru omogenizare. Dup 15' se
determin coninutul de NO3 cu fotocolorimetrul Dr. Lange.
Calculul rezultatului

Asemntor ca la determinarea fotocolorimetric a fosforului din plante se alctuiete curba etalon a


aparatului care reprezint variaia intensitii curentului electric citit la galvanometru n raport cu
concentraia n NO3 a soluiilor etalon, folosite de etalonare.
Folosind curba etalon se calculeaz coninutul de NO3 exprimat n mg la 100 g sol.
NO3 mg/100 g sol

A V 100
vm

n care:
A - cantitatea de NO3 din proba analizat gsit pe ordonat - mg
v - volumul de soluie luat n analiz - ml
V - volumul total de extract de sol - ml
100 - pentru raportare la 100 g sol.
Determinarea azotului amoniacal solubil din sol
Alturi de nitrai i nitrii, azotul amoniacal face parte din compuii cu azot uor asimilabil,
coninutul lui n sol variind n funcie de numeroi factori: climatici, biologici i pedologici.
Se gsete att reinut n complexul coloidal sub denumirea de amoniu schimbabil ct i n
soluia solului ca amoniu solubil. Cantitatea de amoniu schimbabil este mic < 0,1 me/100 g sol,
motiv pentru care poate fi neglijat la determinarea azotului amoniacal din sol. Pentru aprecierea
gradului de aprovizionare a plantelor cu azot n cursul unei perioade de vegetaie, n mod curent, se
determin azotul amoniacal solubil.
Principiul metodei
Determinarea se face n acelai extract din care se determin azotul nitric i const n tratarea
extractului de sol n sulfat de potasiu 0,1 n, cu reactiv Nessler, cnd se formeaz o sare complex
colorat n galben brun (iodur de oxidimercur amoniu).

reactiv Nessler
iodur de oxidimercur amoniu
Coninutul n amoniu al soluiei analizate se determin colorimetric (utiliznd o scar de
etaloane).
Modul de lucru
Pregtirea probei de analizat

- Se cntresc 30 g sol uscat la aer, se introduc ntr-un balon Erlenmayer i se adaug 90 ml sulfat de
potasiu 0,1 n.
- Se agit timp de 10 min i se filtreaz aruncnd primele picturi n scopul obinerii unui filtrat
limpede.
- Se pipeteaz din filtrat 5-10 ml i se introduc ntr-un balon cotat de 100 ml.
- Se adaug 4 ml reactiv Nessler, se completeaz cu ap distilat pn la semn i se agit pentru
omogenizare.
Pregtirea soluiilor etalon
- Se prepar o serie de soluii etalon, adugndu-se n 10 baloane cotate de 100 ml 1, 2, 3, 4, 5, ,
10 ml soluie etalon ce conine 0,01 mg NH4/ml.
- Se adaug 4 ml sare Seignette i se agit.
- Se adaug n fiecare balon, 4 ml reactiv Nessler.
- Se aduc la semn cu ap distilat i se agit pentru omogenizare.
Colorimetrarea probelor
- Soluia etalon i de analizat se toarn n eprubete de aceeai dimensiune i se compar soluia de
analizat cu seria etalon.
Calculul rezultatului
mg NH 4 / 100 g sol

CV
100
vm

n care:
C - concentraia soluiei etalon folosit pentru comparaie mg NH4/100 ml
v - volumul de soluie luat n analiz - ml
m - masa probei de sol analizat - g
V - volumul total de soluie.
Determinarea azotului total din sol prin metoda Kjeldahl
Azotul este unul din elementele importante n nutriia plantelor. El intr n compoziia
aminoacizilor, acizilor, nucleici, protoplasmei, clorofilei etc.
Spre deosebire de celelalte elemente eseniale nutriiei vegetale, azotul din sol nu provine din
rocile minerale sau mineralele scoarei terestre, acumularea sa n sol fiind condiionat de o serie de
procese de natur biologic.
n sol se gsete n cea mai mare parte sub form de combinaii organice prin mineralizarea
crora se asigur pe lng alte substane nutritive i o bun parte din azotul necesar plantelor, sub
form de azot amoniacal i nitric.

Cantitatea de azot total n sol variaz n limite destul de largi n funcie de coninutul n
humus putnd ajunge de la 0,03% n solurile srace n substan organic pn la 0,5% n
cernoziomuri.
Principiul metodei
Metoda const n dezagregarea (mineralizarea) solului cu acid sulfuric concentrat, cnd
azotul din combinaiile organice este eliberat i trecut sub form de sulfat de amoniu. Acesta prin
tratare cu o baz puternic pune n libertate amoniac ce este eliminat din soluie prin distilare i
captat ntr-o soluie de acid sulfuric 0,1 n adugat n exces. Prin titrarea excesului de acid sulfuric cu
hidroxid de sodiu 0,1 n se poate calcula coninutul de azot din proba de analizat.
Modul de lucru
a) Dezagregarea probei de sol
- Se ndeprteaz toate resturile organice din proba de sol (rdcini, insecte etc.) dup care se
mojareaz i se cerne printr-o sit cu diametrul ochiurilor de 1 mm.
- Se cntrete 1 g sol, se introduce ntr-un balon Kjeldahl de 100 ml.
- Se adaug 10 ml acid sulfuric conc. astfel ca particulele de sol rmase pe pereii vasului s fie
antrenai de acidul sulfuric.
- Se adaug cteva cristale de sulfat de cupru i 2 g sulfat de potasiu dup care coninutul balonului
se amestec pn cnd se umecteaz tot solul.
- Se astup balonul cu o plnie sau o par de sticl i se pune la fiert pe o baie de nisip aezat n
poziie nclinat. La nceput nclzirea se face ncet apoi flacra se mrete pentru ca fierberea s se
fac n clocot.
- Dezagregarea se face sub ni i dureaz cteva ore. Reaciile de mineralizare se consider
terminate cnd remediul din balon are culoarea nisipului iar lichidul supernatant este limpede i
incolor.
b) Distilarea amoniacului
Distilarea se face de obicei cu ajutorul aparatului Parnass-Wagner i se procedeaz astfel:
- dup rcirea balonului Kjeldahl, se spal plnia cu ap distilat, apele de splare fiind prinse n
acelai balon i se rcete din nou coninutul balonului.
- se trece cantitativ soluia n balonul de distilare prin plnie, splnd balonul Kjeldahl de cteva
ori cu poriuni mici de ap distilat, avnd grij ca lichidul s nu ocupe mai mult de jumtate din
capacitatea balonului de distilare.
- nu este necesar ca reziduul din balonul Kjeldahl s fie trecut n balonul de distilare, ns trebuie
bine splat.

- se pipeteaz 5-10 ml acid sulfuric 0,1 n, se introduc ntr-un vas conic de 100 ml mpreun cu 2
picturi de rou de metil i se aeaz vasul sub refrigerent n aa fel nct captul acestuia s intre n
soluie, pentru a se evita pierderile de amoniac. Dac este nevoie se adaug puin ap distilat.
- se toarn n balonul de distilare cteva picturi de fenolftalein i hidroxid de sodiu 33% n exces,
soluia captnd o culoare violacee.
- se d drumul la ap n refrigerent pentru rcire.
- se aprinde becul de gaz i distilarea ncepe odat cu formarea unei mari cantiti de vapori.
- n timpul distilrii robinetele aparatului trebuie s fie nchise, pentru a se evita pierderile de azot.
Distilarea dureaz circa 15-20 min.
- se scoate apoi balonul n care s-a prins amoniacul splnd cu ap distilat captul refrigerentului
i se titreaz cu hidroxid de sodiu 0,1 n n prezena indicatorului rou de metil, cnd culoarea trece
din rou n galben.
Calculul rezultatului
Coninutul procentual de azot se calculeaz astfel:

N%

V1 f1 V2 f 2 0,0014 100
m

n care:
V1 - volumul de acid sulfuric 0,1 n n care s-a prins amoniacul (ml).
f1 - factorul acidului sulfuric 0,1 n.
V2 - volumul de hidroxid de sodiu 0,1 n.
f2 - factorul soluiei de hidroxid de sodiu.
0,0014 - factor pentru transformarea volumului de acid sulfuric 0,1 n n grame azot.
100 - pentru raportare procentual.
m - proba de sol analizat - g
Dup fiecare determinare este necesar ca aparatul de distilare s fie splat cu ap distilat.
Determinarea fosforului considerat asimilabil (Metoda Egner - Riehm - Domingo)
Fosforul n sol se gsete sub form de compui minerali i organici. Majoritatea fosfailor
au o solubilitate redus i sunt greu accesibili plantelor.
Principiul metodei
Fosfaii considerai uor accesibili plantelor sunt cei care se extrag din sol cu o soluie de
acetat - lactat de amoniu tamponat de pH = 3,7, denumit soluie AL. Sunt folosite n unele
laboratoare i alte soluii extractive.

Fosfaii n sol se gsesc sub form de fosfai primari uor solubili i sub form de fosfai
secundari, teriari, fosfai octocalcici, fosfai adsorbii la suprafaa sescvioxizilor de fier i aluminiu,
sau argil, care sunt greu solubili.
n solurile neutre i alcaline, fosfaii sunt solubilizai cu precdere de ctre acidul acetic, care
intr n compoziia soluiei AL :
CaHPO4

2CH3COOH

Ca4H(PO4 )3 + 8CH3COOH

Ca(CH 3

COO

)2

H3PO4

4Ca(CH3COO)2 + 3HPO4

n solurile slab acide i n cele acide, unde o mare parte din fosfai se afl reinui la suprafaa
sescvioxizilor intervine mai puternic acidul lactic, care are o aciune de complexare slab a
aluminiului, fierului i calciului (Al3+ , Fe3+ , Ca2+ ) :
Al(OH)2H2PO4+3CH3CHOHCOOH

H3PO4+Al(CH3CHOHCOO)3+2H2O

Fe(OH)2H2PO4+3CH3CHOHCOOH

H3PO4+Fe(CH3CHOHCOO)3+2H2O

Acidul fosforic eliberat, tratat cu molibdat de amoniu n mediu acid formeaz


fosfomolibdatul de amoniu. n prezena unui reductor puternic (SnCl 2 ) formeaz un compus redus
de culoare albastr:
H3PO4 + 10 (NH4)2MoO4 + 22HCl + SnCl = (2MoO2 + 8MoO3 )HPO4 - 2H2O
+20NH4Cl + SnCl4 + 10H2O
Intensitatea culorii albastre depinde de concentraia soluiei n H3PO4. Cunoscnd cantitatea
de fosfai sub form uor accesibil, putem aprecia capacitatea solului de a aproviziona plantele cu
fosfor i necesarul de ngrminte cu fosfor.
Metoda de lucru.
Se cntresc 5 g sol, se introduc ntr-un flacon de mas de 250 cm 3, unde se adaug 100 cm3
soluie de acetat - lactat de amoniu (AL). Coninutul flaconului se pune la un agitator rotativ, cu cca
35 turaii/minut timp de dou ore la temperatura de 20C(1C). Se filtreaz printr-o hrtie de filtru
lipsit de fosfor. Din filtratul limpede se iau 10 cm3 n eprubete cotate, care se completeaz cu AL
pn la 25 cm3. Apoi se adaug: 2 cm3 acid sulfo-molibdenic i se agit. Se las eprubetele n repaus
la ntuneric timp de 20 minute, la temperatur de 20 0C(10C) dup care se colorimetreaz la
fotocolorimetru Dr. Lange cu filtru oranje. Concomitent se prepar soluiile etalon.
Calculul rezultatelor.
Pe ordonat se nscriu concentraiile etaloanelor exprimate n mg/cm3, iar pe abscis valorile
citite la galvanometru. Din unirea punctelor de intersectie obinute din ridicarea proieciilor
corespunztoare se obine curba etalon . n funcie de aceast curb etalon , se afla concentraia

soluiilor analizate n mg P2O5 / cm3. Avnd aceste valori se calculeaz coninutul fosforului
accesibil plantelor dup formula:
mg P2O5 / 100 g sol =

a b 100
g

n care:
a - este concentraia n mg P2O5 / cm3 a soluiei analizate;
b - volumul de soluie luat la analiz;
100 - exprimare la 100 g sol;
g - cantitatea de sol luat la analiz, corespunztoare volumului b
Determinarea potasiului asimilabil (mobil) dup metoda Egner-Riehm-Domingo
Potasiul, unul din principalele elemente ale scoarei terestre. Se gsete n sol sub diferite
forme:
1. Potasiu nativ - intr n constituia mineralelor primare i secundare, reprezint cea mai mare parte
din potasiu existent n sol i nu este accesibil plantelor dect n urma unor procese de alterare.
2. Potasiu fixat - reinut ntre foiele reelei mineralelor argiloase i poate fi asimilat de ctre plante
n anumite condiii.
3. Potasiu schimbabil - se gsete sub form de ioni reinui n complexul coloidal al solului i
reprezint mai puin 1% din K total. Aceasta constituie principala surs de potasiu accesibil pentru
plante.
4. Potasiu solubil - se gsete sub form de ioni n soluia solului i reprezint doar 1% din potasiu
schimbabil. De aceea n mod obinuit prin potasiu schimbabil din sol se nelege suma dintre potasiu
schimbabil i potasiul solubil.
Principiul metodei.
Numeroase laboratoare de agrochimie au adoptat metoda determinrii potasiului n extractul
AL cu ajutorul fotometrului cu flacr. Extractul obinut pentru determinarea fosforului este folosit
i la determinarea altor elemente considerate accesibile plantelor.
Extractul de sol, coninnd potasiu este transformat n aerosoli, cu ajutorul pulverizatorului
de la fotometrul cu flacr. Acesta, ajungnd n flacr, pierde apa prin evaporare i formeaz un
flux continuu gazos, alctuit din atomii diverselor elemente.
Energia pe care atomul o absoarbe din flacar duce la excitare, care const din trecerea unuia
din electronii de pe nivel de energie mai jos pe un nivel de energie mai nalt. Apoi n timpul trecerii
atomilor din starea excitat n stare normal, are loc emiterea energiei de excitare sub forma de

fotoni cu o lungime de und caracteristic atomului elementului respectiv. De exemplu atomii de


potasiu emit fotoni cu o lungime de und de 766 si 769 milimicroni. Intensitatea acestor radiaii de
emisie depinde de concentraia atomilor de potasiu din soluie. Cu ajutorul unui filtru de interferen
pentru potasiu i prin intermediul unei celule fotoelectrice , intensitatea acestor radiaii de emisie
permite determinarea concentraiei extractului de sol analizat n potasiu.
Metoda de lucru.
Se pulverizeaz mai nti soluiile etalon, apoi extractele de sol. Rezultatele se transpun pe
cele dou coordonate, apoi, n funcie de curba etalon, se calculeaz coninutul solului n potasiu.
Calcularea rezultatelor.
Pe ordonat se noteaz concentraiile de K 2O mg/cm3, iar pe abscis, citirile fcute la galvanometru
pentru fiecare concentraie n parte.
Cu ajutorul curbei etalon, se stabilete concentraia soluiilor analizate, iar rezultatele
obinute se exprim K2O mg/100 g sol, folosind urmtoarea formul :
K2O mg /100 g sol =

a b 100
,
g

n care:
a - este concentraia n K2O a soluiei analizate (n mg / cm3 ) stabilit cu ajutorul cubei etalon;
b - volumul initial al solutiei extractive folosite (cm3);
100 - factor pentru raportarea la 100 g sol
g -cantitatea de sol luat n analiz (g)
Rezultatele obinute se calculeaz la 100 g sol uscat la 105C.
Interpretarea rezultatelor.
n raport cu cerinele plantelor cerealiere i cu starea de aprovizionare a solurilor cu potasiu, dup
coninut, se face urmtoarea grupare :
soluri srace n potasiu : 5 mg P2O / 100 g sol;
soluri mijlociu aprovizionate cu potasiu: 5-15 mg K2O/100 g sol;
soluri bine aprovizionate cu potasiu: peste 15 mg K2O/100 g sol;
Pentru legume i plante industriale, aprecierea strii de aprovizionare se face prin dublarea
datelor de mai sus, iar pentru pomii fructiferi i via de vie, prin triplare.

S-ar putea să vă placă și