S.C. Incertrans S.A.

Departamentul infrastructurii n transporturi

Metodologie de determinare a
caracteristicilor emulsiilor bituminoase
cationice utilizate la lucrrile
de drumuri

Director executiv: ing. Manole erbulea

Elaborator: Chim. Olga Achimescu
Colaborator: Ing. Nadia Popescu - VIACONS
Ing. Florin Dasclu - AND
Ing. Nicoleta Davidescu - AND

Manager general: ing. Ioan Cuncev

Cuprins
Pagina
1. Generaliti 3

1.1. Obiect i domeniu de aplicare 3

1.2. Definiii, notaii, terminologie 4
1.3. Referine 4

2. Reguli de verificare a calitii 5

3. Metode de determinare 5

3.1. Determinarea coninutului de bitum 5

3.2. Determinarea omogenitii 8
3.3. Determinarea stabilitii la depozitare 10
3.4. Determinarea vscozitii 10
3.5. Determinarea susceptibilitii termice 14
3.6. Determinarea indicelui de rupere 14

1
3.7. Determinarea adezivitii 17
3.8. Determinarea stabilitii la transport 17
3.9. Determinarea caracteristicilor bitumului coninut 19
3.10. Fidelitate 20

1. Generaliti
1.1. Obiect i domeniu de aplicare
1.1.1. Prezenta metodologie se refer la metodele de determinare a caracteristicilor emulsiilor
bituminoase cationice de diverse tipuri utilizate la lucrrile de drumuri din Romnia.
1.1.2. Emulsiile bituminoase cationice utilizate la lucrrile de drumuri din Romnia se clasific
astfel:
1.1.2.1. n funcie de timpul de rupere:
cu rupere rapid;
cu rupere medie (semilent);
cu rupere lent.
1.1.2.3. n funcie de natura liantului:
cu bitum pur;
cu bitum modificat;
cu bitum fluxat.
1.1.2.4. n funcie de coninutul de bitum:
cu 60% bitum;
cu 65% bitum.
1.1.3. Caracteristicile emulsiilor bituminoase cationice care se determin pentru verificarea calitii
acestora pe baza prezentei metodologii se refer la:
- coninutul de bitum (pct.3.1.)
- omogenitate (pct.3.2.)
- stabilitatea la stocare (pct.3.3.)
- vscozitate (pct.3.4.)
- susceptibilitatea termic (pct.3.5.)
- indicele de rupere (pct.3.6.)
- adezivitate (pct.3.7.)
- stabilitatea la transport (pct.3.8.)
- principalele caracteristici ale bitumului coninut (n cazul, emulsiilor pe baza de bitum
modificat) (pct.3.9.).
1.2. Definiii, notaii, terminologie
1.2.1. Emulsiile bituminoase cationice sunt dispersii de ordinul micronilor de bitum n ap, n
prezena unui emulgator i a unui agent de ionizare a acestuia (de regul acid clorhidric).

2
1.2.2. n prezenta metodologie, emulsiile bituminoase cationice sunt notate cu urmtoarele
simboluri:
- EBCR: emulsii bituminoase cationice cu rupere rapid:
- EBCM: emulsii bituminoase cu rupere medie (semilent);
- EBCL: emulsii bituminoase cu rupere lent;
- EBmC urmat de litera i cifra care indic timpul de rupere i respectiv coninutul de bitum:
emulsii bituminoase cationice pe baz de bitum modificat (ex. EBmCR 60 sau EBmCL 65);
- EBfC urmat de litera care indic timpul de rupere i de cifra care indic coninutul de
bitum: emulsie bituminoas cationic cu bitum fluxat (ex. EBfCM 60).
1.2.3. n prezenta metodologie, prin "bitum rezidual" se nelege bitumul din emulsie rezultat dup
evaporarea apei.
1.2.4. Terminologia utilizat n prezenta metodologie este conform STAS 4032/1.
1.3 Referine
Prescripiile tehnice la care se fac referiri n prezentele instruciuni sunt urmtoarele:
1. STAS 42-63 "Bitumuri. Determinarea penetraiei".
2. STAS 539 79 "Filer de calcar, filer de cret i filer de var stins n pulbere".
3. STAS 1077-67 "Site i ciururi pentru ncercarea i sortarea materialelor. esturi de
srm."
4. STAS 4032/1-90. "Lucrri de drumuri. Terminologie".
5. STAS 8877-72 "Emulsii bituminoase cationice cu rupere rapid"
6. STAS 10969/2-88 "Adezivitatea emulsiilor bituminoase fa de agregatele naturale".
7. SR EN 58+A 1:1997 "Luarea probelor de liani bituminoi".
8. SR 61:1997 "Bitumuri. Determinarea ductilitii".
9. Normativ ind. AND"Normativ privind execuia straturilor rutiere
nr. 523:1997 bituminoase foarte subiri la rece cu emulsie de bitum".
10. Normativ ind. AND "Metodologie de determinare a caracteristicilor
nr. 538:1998 bitumului modificat utilizat la execuia lucrrilor de drumuri".
11. Normativ ind. AND "Normativ privind execuia tratamentelor bituminoase
cu emulsii pe baz de bitum modificat".
12. Normativ ind. AND "Normativ privind condiiile tehnice de calitate ale
nr. 552 - 1999 emulsiilor bituminoase cationice utilizate la lucrrile de drumuri".
2. Reguli de verificare a calitii
2.1. La productor, verificarea caracteristicilor fizico-chimice ale emulsiilor se face pe fiecare lot n
parte sau periodic pe probe prelevate conform pct.2.3. Mrimea unui lot este de max. 100 t.
Verificrile periodice (lunare) constau n determinarea stabilitii la stocare a adezivitii i a
caracteristicilor bitumului rezidual.
2.2. La beneficiar sau la alte laboratoare de specialitate, verificarea caracteristicilor se face pe probe
prelevate conform pct.2.3.

3
2.3. Luarea i pregtirea probelor de emulsie n vederea verificrii calitii se face conform SR EN
58+A 1.
2.4. La verificarea calitii se au n vedere prevederile Normativului MT-AND privind condiiile
tehnice de calitate ale emulsiilor bituminoase cationice utilizate la lucrrile de drumuri.
2.5. Determinrile privind susceptibilitatea termica si stabilitatea la transport se efectueaz n mod
obligatoriu de toate laboratoarele care aplic prezentele reglementri pentru strngere de date n
vederea includerii n Normativ n termen de 3 ani de la data intrrii n vigoare. Rezultatele obinute
se vor transmite trimestrial la AND. n mod similar se va proceda n cazul determinrii indicelui de
rupere prin metoda II (cu filer romnesc) pentru definitivarea condiiei tehnice respective care are
un caracter experimental.
3. Metode de determinare
3.1. Determinarea coninutului de bitum
3.1.1. Generaliti
3.1.1.1. Determinarea coninutului de bitum dintr-o emulsie servete la verificarea respectrii reetei
prescrise pentru emulsia respectiv, precum i la elaborarea dozajelor pentru lucrrile de drumuri la
care acestea se aplic.
3.1.1.2. Determinarea coninutului de bitum dintr-o emulsie se poate face prin dou metode:
- metoda I : prin distilare cu xilen;
- metoda II : prin evaporarea apei.
Metoda II este o metod rapid care se poate aplica de ctre laboratoarele de antier n cazul
n care nu se dispune de aparatur specific metodei I. n caz de litigiu, se va aplica metoda I i
contraprobele se vor pstra 90 de zile.
3.1.2. Metoda I (prin distilare cu xilen)
3.1.2.1. Principiul metodei
Metoda const n extragerea apei din emulsie prin distilare n xilen i determinarea
coninutului de bitum prin diferen.
3.1.2.2. Aparatur i reactivi
- Aparat pentru determinarea coninutului de ap conform STAS 24-89 sau fig. 3 compus din
balon cu slift , tub gradat i refrigerent ascendent.
- Balan cu precizia de 0,l g
- Trepied pentru balon;
' - Stativ metalic i cleme pentru tubul gradat i refrigerent;
- Surs de nclzire (baie electric sau bec de gaz)
- Baghet;
- Perle din sticl;
- Sit de azbest;
- Tuburi din cauciuc pentru racordarea refrigerentului la sursa de ap;
- Amestec bicromic (bicromat de potasiu + acid sulfuric concentrat);
- Ap distilat;
- Alcool etilic 96%;

4
 - Xilen chimic pur, saturat cu ap.
3.1.2.3. Pregtirea determinrii
Proba de emulsie prelevat conform pct. 2-3 se omogenizeaz prin agitare cu o baghet de
sticl. Aparatul de distilare se spal cu amestec bicromic, apa distilat i alcool etilic i se usuc.
3.1.2.4. Modul de lucru
Din emulsia omogenizat se cntresc cu o precizie de 0,1 g/20 g(m) i se introduc n
balonul de distilare (1).
Se adaug 150 cm3 xilen i cteva perle de sticl. Aparatul se asambleaz i se "monteaz pe
baia electric. Se d drumul la apa de rcire n refrigerent (3) i se conecteaz baia electric la reea.
nclzirea este astfel reglat nct vaporii s condenseze cu o vitez de 2...5 picturi pe secund.
Distilarea se consider terminat atunci cnd volumul de ap n tubul gradat (2) rmne
constant. Picturile de ap rmase suspendate n xilen sau adunate pe perei, se mping cu o srm
subire de oel pn se reunesc cu distilatul. Se citete volumul de ap din tubul gradat pn la cea
mai apropiat diviziune de pe suprafaa de separare dintre ap i xilen, care reprezint cantitatea de
ap din emulsie (m1|citit n cm3, respectiv n g, considernd densitatea apei ca fiind 1 g/cm3).
3.1.2.5. Calculul i interpretarea rezultatelor
Coninutul de ap (A) din emulsie, exprimat n procente, se calculeaz cu ajutorul soluiei:
A = m1/m * 100 (%) (1)
unde:
m1 - cantitatea de ap coninut de proba de emulsie analizat, n g.
m - masa probei de emulsie luat n analiz, n g.
A - coninutul de ap din emulsie, n %.
Coninutul de bitum (B) din emulsie, exprimat n procente, se obine cu soluia:
B = 100 A (%) (2)
Rezultatul reprezint media a dou determinri care nu difer ntre ele cu mai mult de 0,5%
(n valoare absolut).
3.1.3. Metoda II (prin evaporarea apei)
3.1.3.1. Principiul metodei
Metoda const n evaporarea apei din emulsie i determinarea coninutului de bitum
rezidual.
3.1.3.2. Aparatur i materiale
- balan cu precizia de 0,l g;
- etuv termoreglabil;
- reou cu plit electric;
- exsicator;
- capsule de porelan;
- site de azbest;
- baie de nisip;
- baghet din sticl.

5
3.1.3.3. Pregtirea determinrii
Proba de emulsie recoltat conform pct.2.3. se omogenizeaz prin agitare cu o baghet de
sticl. Capsula de porelan i bagheta se spal i se usuc.
3.1.3.4. Modul de lucru
Se cntrete cu precizia de 0,1 g capsula de porelan mpreun cu bagheta (m,) i se adaug
cca. 20 g emulsie (m).
NOT: 1. Determinarea se poate efectua i pe o cantitate mai mare de emulsie (ex.50 g sau
100 g); n acest caz precizia determinrii crete, dar se prelungete durata de lucru
i trebuie acordat o atenie deosebit operaiei de evaporare a apei pentru a nu
avea erori prin degajarea brusc a vaporilor din emulsie cu pierderi prin stropire.
2. Laboratoarele care au n dotare balane speciale din import, pentru determinarea
ultrarapid a umiditii materialelor i implicit a coninutului de bitum din emulsie,
prin evaporarea apei, pot aplica aceast metod cu recomandarea de a efectua un
studiu prealabil, comparativ cu metoda I, la un laborator de specialitate.
Se evapor apa din emulsie prin nclzire pe baie de nisip + sit de azbest i prin agitare cu
bagheta. Se va evita supranclzirea local a amestecului i degajarea energic a fazei apoase care
poate conduce la pierderi de bitum. Operaia se consider terminat n momentul n care bitumul
capt luciu de oglind.
Ultimele urme de ap se elimin prin meninerea n etuv la 125 5C pn la masa
constant (m2). Toate cntririle se fac cu o precizie de min. 0,1 g.
3.1.3.5. Calculul i interpretarea rezultatelor
Coninutul de bitum din emulsie (B) se exprim n procente i se calculeaz cu ajutorul
relaiei:
B =(m 2 m1)/m 100 (%) (3)
unde:
m2 - masa capsulei de porelan + baghet + bitum, g
m1 - masa capsulei de porelan + baghet, g
m - masa probei de emulsie luat n analiz, g
B - coninutul de bitum din emulsie, %
Rezultatul reprezint media a 2 determinri care nu difer ntre ele cu mai mult de 0,5% (n
valoare absolut).
3.2. Determinarea omogenitii
3.2.1. Generaliti
3.2.1.1. Omogenitatea unei emulsii se determina prin stabilirea coninutului de particule de bitum cu
dimensiunea mai mare de 0,63 mm.
3.2.1.2. Omogenitatea unei emulsii depinde n principal de calitatea emulgatorului i a bitumului, de
dozajul de emulgator i de bitum, de raportul emulgator/HCl i de performanele morii coloidale.
3.2.1.3. Determinarea omogenitii unei emulsii d indicaii asupra stabilitii acesteia i asupra
posibilitilor practice de utilizare la trecerea prin duze, conducte, pompe etc.
3.2.2. Principiul metodei
Determinarea omogenitii unei emulsii const n trecerea a 100 g produs prin sita de 0,63
mm cu determinarea, prin cntrire, a fraciunii separate pe sit.
6
3.2.3. Aparatur i reactivi
- Sit cu estura de srm 063 STAS 1077 montat pe o ram cu diametrul interior de 80
mm i nlimea de min.100 mm.
- Pahare Berzelius cu capacitatea de min. 100 cm3.
- Cristalizor din sticl cu diametrul corespunztor sitei.
- Balan cu precizia de 0,1 g;
- Etuv termoreglabil;
- Exsicator;
- Baghete de sticl;
- Soluie de emulgator preparat n laborator (1% emulgator; 1% HCl; 98% ap) sau faz
apoas din instalaie;
- Ap distilat;
- Solvent pentru curarea vaselor de bitum (cloroform, tricloretilen, petrol lampant sau
white spirt).
3.2.4. Pregtirea determinrii
Proba de emulsie prelevat conform pct.2.3. se omogenizeaz prin agitare cu o baghet de
sticl. Sita i paharele se spal cu solvent i ap distilat, se usuc i se menin n exsicator la
temperatura camerei.
3.2.5. Modul de lucru
Se cntrete, cu precizia de 0,1 g sita i cristalizorul (m,). Se umecteaz sita cu soluie de
emulgator (pentru a evita ruperea emulsiei n contact cu suprafaa metalic uscat a sitei) i se las
s se scurg. Se trec prin sit cca. 100 g emulsie (m) astfel nct deasupra esturii metalice s se
menin continuu un strat de emulsie. Dac emulsia filtrat se utilizeaz pentru alte determinri (ex.
stabilitate la stocare sau vscozitate), primii 30 - 40 ml din emulsie se ndeprteaz pentru a evita
influena soluiei de emulgator. Se trece apoi prin sit soluia de emulgator (n 3 reprize) i apa
distilat pn ce filtratul rmne incolor. Se las sita s se scurg i apoi se pune n cristalizor. Se
usuc n etuv la 105C timp de 2 ore. Dup rcire n exicator timp de o or, se cntrete sita
mpreun cu cristalizorul cu o precizie de 0,1 g (m2).
3.2.6. Calculul i interpretarea rezultatelor
Restul pe sita (R) constituit din particule de bitum cu dimensiuni mai mari de 0,63 mm se
exprim n procente i se calculeaz cu relaia:
R = (m2 m1)/m (4)
unde: m2 - masa sitei mpreun cu a cristalizorului, dup trecerea emulsiei prin sit, g
m1 - masa sitei mpreun cu a cristalizorului nainte de trecerea emulsiei prin sit, g
m - masa probei de emulsie trecut prin sit, g
Rezultatul reprezint media a 2 determinri care nu difer ntre ele cu mai mult de 0,1% (n
valoare absolut).
3.3. Determinarea stabilitii la stocare
3.3.1. Generaliti
Determinarea este necesar n vederea stabilitii tendinei de separare a fazelor emulsiei
bituminoase n cazul stocrii acesteia.

7
3.3.2. Principiul metodei
Metoda const n determinarea coninutului de particule rmase pe sita de 063 dup stocarea
emulsiei timp de 7 zile.
3.3.3. Aparatur i reactivi
- Aparatura i reactivii de la pct.3.2.3.
- Recipient din sticl cu dop, cu capacitatea de 100 ...15 cm3.
3.3.4. Pregtirea determinrii
Recipientele din sticl i ntreaga aparatur se spal cu solvent, cu ap distilat, se usuc i
se pstreaz n exicator.
Proba de emulsie prelevat conform pct.2.3. se omogenizeaz prin agitare cu o baghet de
sticl i se trece prin sita cu estur de srm de 063 mm, umectat cu soluie de emulgator. Primii
30...40 ml emulsie se ndeprteaz.
3.3.5. Mod de lucru
Din proba de emulsie omogenizat i filtrat se cntresc, cu precizia de 0,1 g, 100 g
emulsie care se introduc n recipientul de sticl. Acesta se nchide etan i se pstreaz la
temperatura camerei ntr-un spaiu ferit de lumina directa a soarelui. Dup 7 zile se determin
reziduul pe sita de 063 al probei stocate, conform pct.3.2.
3.3.6. Interpretarea rezultatelor
Rezultatul este media a dou determinri care nu difer ntre ele cu mai mult de 0,1 % (n
valoare absolut).
3.4. Determinarea vscozitii
3.4.1. Generaliti
3.4.1.1. Vscozitatea emulsiilor bituminoase nu are dect o valoare relativ ntruct aceste produse
nu se comport ca lichidele newtoniene. Din acest motiv pentru vscozitatea emulsiilor se
utilizeaz, n literatura de specialitate, termenul de pseudo-vscozitate.
3.4.1.2. Vscozitatea unei emulsii depinde de temperatur, coninutul de bitum, natura i consistena
bitumului, natura emulgatorului, raportul emulgator/HCl, fineea dispersiei etc.
3.4.1.3. Vscozitatea emulsiilor bituminoase se determin practic cu ajutorul vscozimetrelor cu
curgere gravitaional, i anume cu:
- vscozimetrul Engler (metoda I)
- vscozimetrul STV (metoda II)
3.4.1.4. Metoda cu vscozimetrul Engler se aplic numai n cazul n care emulsiile curg n fir
continuu prin orificiul vscozimetrului, respectiv pe toat durata determinrii. n cazul n care
emulsia curge n picturi, se va aplica metoda II (cu vscozimetrul STV cu duza de 4 mm).
3.4.1.5. Relaia de transformare dintre rezultatele obinute prin cele dou metode la aceeai
temperatur este urmtoarea:
1 sec STV (duza de 4 mm) = 1,6E
3.4.2. Metoda 1 - cu vscozimetrul Engler
3.4.2.1. Principiul metodei
Metoda const n determinarea raportului dintre timpul de curgere prin orificiul
vscozimetrului a 200 ml emulsie i 200 ml ap distilat, stabilit n aceleai condiii.

8
3.4.2.2. Aparatur i reactivi
- Vscozimetrul Engler, manual (fig.2) sau automat;
- Fiola de msur cu capacitatea de circa 250 ml i gradat la 100 i 200 ml (fig-3);
- Cronometru (n cazul vscozimetrului manual);
- Termometre 0...55C, cu diviziunea i precizia de 0,2C;
- Sita cu estura de srm 063;
- Pahar Berzelius cu capacitatea de min. 250 cm3;
- Baghet de sticl;
- Soluie de emulgator preparat n laborator (1% emulgator; l % HCl i 98% ap) sau faz
apoas din instalaie solvent, ap distilat, alcool etilic.
3.4.2.3. Pregtirea determinrii
Vscozimetrul (i n special orificiul acestuia), tija, fiola, termometrele, sita i paharele se
cur prin splare cu solvent, ap distilat i alcool etilic i se usuc. Se aeaz n poziie orizontal
vscozimetrul astfel nct cele 3 repere din interiorul su s fie la acelai nivel, se obtureaz
orificiul vscozimetrului cu tija respectiv i se aeaz fiola de msur sub orificiul vscozimetrului.
Proba de emulsie, prelevat conform pct.2.3., se omogenizeaz prin agitare cu o baghet de
sticl i se trece prin sita cu estur de srm de 0,63 mm, umectat n prealabil cu soluie de
emulgator. Primii 30...40 ml emulsie se ndeprteaz pentru a evita influena soluiei de emulgator
asupra determinrii.
Se aduce la 200C proba de emulsie i apa din baia vscozimetrului.
3.4.2.4. Modul de lucru
Proba de emulsie pregtit conform pct.3.4.2.3. se introduce n recipientul vscozimetrului
pn la nivelul celor 3 repere (vrful acestora s fie tangent la suprafaa emulsiei). Se acoper
recipientul cu capacul i se verific temperatura emulsiei i cea a bii cu ajutorul celor 2 termometre
introduse n lcaurile respective. Se menine emulsia timp de 5 minute la temperatura de 20C
0,2C. Se ridic tija care obtureaz orificiul vscozimetrului concomitent cu declanarea
cronometrului lsnd s curg emulsia n fiola de msurare. Emulsia trebuie s curg n fir continuu
pe toat durata ncercrii. Pentru a evita spumarea, fiola se aeaz astfel nct firul de lichid s
ating peretele acesteia. Se oprete cronometrul n momentul n care nivelul emulsiei din fiol a
atins reperul de 200 cm3 i se noteaz timpul respectiv, n secunde. Pentru verificarea desfurrii
corecte a ncercrii, se recomand a se nota i timpul de curgere a 100 cm 3 emulsie (fr a opri
cronometrul).
n acelai mod se determin i constanta aparatului (valoarea n ap a vscozimetrului),
adic timpul de curgere a 200 cm 3 ap distilat la 20C, n secunde. Aceast valoare este cuprins n
intervalul 50...52 secunde.
NOT: n cazul n care emulsia curge n picturi, ncercarea nu este concludent. Aceast situaie
poate apare atunci cnd: - emulsia este prea vscoas;
- emulsia este prea rapid, grosier sau cu stabilitate
necorespunztoare (cazuri n care se formeaz aglomerri de
bitum ce obtureaz orificiul vscozimetrului);
- orificiul vscozimetrului nu a fost perfect curat. n funcie
de cauza respectiv, se repet determinarea sau se recurge la
vscozimetrul STV.
3.4.2.5. Calculul i interpretarea rezultatelor
9
 Vscozitatea (E) se exprim n grade Engler i se determin cu ajutorul relaiei:
E = t/c (E) (5)
unde: t - timpul de curgere a 200 cm3 emulsie, sec;
c - constanta aparatului sau valoarea n ap a vscozimetrului, respectiv timpul de curgere a
200 ml ap distilat, sec.
NOT: Pentru verificarea timpului de curgere a celor 200 ml (t200) lichid se poate aplica
urmtoarea relaie:
t200 = 2,35 * t100
unde: t100 este timpul de curgere a 100 ml lichid n secunde.
Rezultatul este media a 2 determinri care nu trebuie s difere ntre ele cu mai mult de
0,5E.
3.4.3. Metoda II - cu vscozimetrul STV
3.4.3.1. Principiul metodei
Metoda const n determinarea timpului de curgere n anumite condiii a 50 ml emulsie prin
duza de 4 mm a vscozimetrului.
3.4.3.2. Aparatur i reactivi
- Vscozimetrul STV (fig.4), cu duza de 4 mm;
- Cronometru;
- Cilindru gradat de 100 cm3;
- Sita cu estur de srm de 063;
- Termometre 0...55C cu gradaia i precizia de 0,2C;
- Baghet de sticl;
- Pahar Berzelius cu capacitatea de min.100 cm3;
- Soluie de emulgator (1% emulgator; 1% HCl i 98% ap sau faz apoas din instalaie),
solveni, ap distilat, alcool etilic.
3.4.3.3. Pregtirea determinrii
Vscozimetrul STV (n special duza), tija, termometrele, cilindrul gradat i sita de 063 se
cur prin splare cu solvent, ap distilat i alcool etilic i se usuc. Proba de emulsie prelevat
conform pct. 2.3. se omogenizeaz prin agitare cu o baghet i se trece prin sita de 0,63 mm,
umectat n prealabil cu soluie de emulgator. Primii 30...40 ml emulsie se ndeprteaz.
Se aduce proba de emulsie i ap din baia vscozimetrului la 20C. Se obtureaz orificiul
vscozimetrului cu tija respectiv i se aeaz cilindrul gradat sub orificiul vscozimetrului. Pentru
facilitarea determinrii se pot marca, cu cret sau creion special diviziunile de 25 i 75 cm 3 de pe
cilindrul gradat.
3.4.3.4. Modul de lucru
Se introduce emulsia pregtit conform pct. 3.4.3.3. n recipientul vscozimetrului pn ce
acoper reperul tijei. Se verific temperatura apei din baie i a emulsiei, meninndu-se timp de 5
minute la valoarea de 20 0,2C, n cazul n care este rece sau se readuce la nivel emulsia din
recipient.

10
 Se ndeprteaz tija ce obtureaz duza vscozimetrului, lsnd s curg emulsia n cilindrul
gradat. n momentul n care nivelul emulsiei din cilindrul gradat ajunge la diviziunea de 25 cm 3 se
declaneaz cronometrul care se oprete atunci cnd nivelul emulsiei atinge diviziunea de 75 cm3.
Timpul de curgere a celor 50 cm3 emulsie exprimat n secunde, reprezint vscozitatea STV
a emulsiei.
3.4.3.5. Interpretarea rezultatelor
Rezultatul reprezint media a dou determinri care nu trebuie s difere ntre ele cu mai mult
de 2 secunde.
NOT: n mod similar se poate determina vscozitatea unei emulsii (prin metoda Engler
sau STV) la 40 C i 10C, pentru calculul susceptibilitii termice.
3.5. Determinarea susceptibilitii termice
3.5.1. Generaliti
Determinarea d indicaii asupra tendinei de variaie a vscozitii emulsiei cu temperatura.
3.5.2. Principiul metodei
Metoda const n determinarea diferenei dintre valorile vscozitii emulsiei la anumite
temperaturi raportat la vscozitatea la 20C.
3.5.3. Aparatur, materiale i mod de lucru
Se determin vscozitatea emulsiei (E) la temperaturile de 20C, 10C i 40C conform
pct.3.4. i se exprim valorile respective pentru E20, E10 i E40 n grade Engler.
3.5.4. Calculul i interpretarea rezultatelor
Susceptibilitatea termic se calculeaz n 2 variante:
- S10, pentru intervalul de temperaturi: 10...20C;
- S40, pentru intervalul de temperaturi: 20 ... 400C, cu ajutorul relaiilor:
S10 = (E10 E20)/E20 (6)
S40 = (E20 - E40)/E20 (7)
unde: E20, E10 i E40 sunt valorile vscozitii emulsiei la 10C, 20C i 40C, exprimate n grade
Engler.
3.6. Determinarea indicelui de rupere
3.6.1. Generaliti
3.6.1.1. Indicele de rupere a unei emulsii da indicaii asupra timpului de rupere a acesteia n contact
cu agregatele naturale sau cu stratul suport i difereniaz cele 3 tipuri principale de emulsii: cu
rupere rapid, semilent i lent.
3.6.1.2. Indicele de rupere a unei emulsii, conform prezentei metodologii se poate determina prin 2
metode:
- metoda I ( cu fraciunea fin silicioas tip SIKAISOL din Frana);
- metoda II (cu fraciune fin sub 0,09 extras din filerul de cret de la SC DOBROMIN
SA).
3.6.2. Principiul metodei
Indicele de rupere a unei emulsii reprezint cantitatea de fraciune fin mineral de referina
ce provoac ruperea a 100 g emulsie, n anumite condiii.

11
3.6.3. Aparatur i materiale
3.6.3.1. Aparatur
- Balana cu precizia de 0,1 g;
- Capsula de porelan sau emailat cu diametrul interior de 20 cm i nlimea de 10 cm.
- Spatul metalic de INOX de 20 cm lungime;
- Baie termostatat cu posibilitatea de meninere a temperaturii la 25 1C;
- Baghet de sticl;
- Sita cu estur de srm de 0,63 mm;
- Un dispozitiv de dispersare a fraciunii fine n emulsie, executat dintr-un material la care s
nu adere fraciunea fin, prevzut cu o deschidere de 2,5 mm diametru i care s asigure un debit de
0,3...0,5 g filer/secund. Un exemplu de astfel de dispozitiv este prevzut n fig. 5-8, dar poate fi
aplicat orice alt modalitate care asigur debitul prescris.
3.6.3.2. Materiale
Pentru metoda I: fraciunea fin natural, neconcasat, de culoare alb cu urmtoarele
caracteristici:
coninut de SiO2: min. 98%;
masa volumetric real: 2,65 g/cm3;
pH: neutru (7);
zona granulometric:
rest pe sita de 100 m (0,1 mm): 1...5%
rest pe sita de 80 m (0,08 mm): 5...10%
rest pe sita de 63 m (0,63 mm): 15...25 %
rest pe sita de 50 m (0,05 mm): 10...20%
rest pe sita de 40 m (0,04 mm): 25...35%
trece prin sita de 40 m: 17...30%
indice de finee (AFS): 210...250
Pentru metoda II: fraciunea sub 0,09 mm extras prin sitare din filerul de cret de la SC
DOBROMIN SA, conform STAS 539-79, cu urmtoarele caracteristici:
coninut de carbonat de calciu: min. 90%
umiditate: 0
granulozitate;
trece prin sita de 0,09: 100%
trece prin sita de 0,071: min. 90%
coeficient de hidrofilie: max. 1
densitate aparent dup sedimentare n benzen sau toluen: 0,55...0,85 g/cm3
- Soluie de 1% emulgator preparat n laborator (1% emulgator; 1% HCl i 98% ap) sau faz
apoas din instalaie.

12
3.6.4. Pregtirea determinrii
Fraciunea fin se usuc n prealabil prin meninerea n etuv la 120 5C pn la masa
constant i se pstreaz n recipiente metalice, din sticl sau din plastic nchise etan.
Proba de emulsie, prelevat conform pct.2.3. se omogenizeaz prin agitare cu o baghet de
sticl i se trece prin sita cu estur de srm de 0,63 mm umectat n prealabil prin trecerea unei
soluii de 1% emulgator. Primii 30...40 cm3 emulsie trecut prin sit se ndeprteaz pentru a se
elimina influena soluiei de emulgator asupra determinrii.
3.6.5. Mod de lucru
Se menine timp de o or ntr-o baie termostatat la 25 1C proba de emulsie i cca. 1 kg
din fraciunea fin de referin introdus ntr-un recipient nchis ermetic. Se cntrete cu precizia
de 0,1 g masa m, n g, a capsulei de porelan sau emailate mpreun cu spatula. Se cntrete cu
precizia de 0,l g cca. 100 g emulsie (E) din proba supus ncercrii; fie "m2" masa n g a capsulei +
spatul + emulsie.
Se introduce capsula cu emulsie n baia termostatat la 25 1C.
Se umple dispozitivul de adugare a filerului cu cca. 250 g filer i se monteaz pe suport.
Se deschide duza dispozitivului care asigur o cdere regulat a fraciunii fine n capsula cu
emulsie. n acelai timp se amestec intim, cu ajutorul spatulei, emulsia cu filerul ntr-un ritm pe ct
este posibil uniform (o tur pe secund).
Se ntrerupe alimentarea cu filer atunci cnd amestecul devine pstos i se formeaz un
bulgre izolat care nu ader la capsul, fenomen ce marcheaz ruperea emulsiei.
Obs. n cazul unor emulsii, aglomerarea filerului i formarea "bulgrelui" nu este net, fapt ce
nu permite indicarea unui rezultat concludent. Aceste cazuri se specific n buletinul de
ncercri.
Se cntrete din nou capsula cu precizia de 0,1 g; fie m 3 masa n g a capsulei cu emulsie +
spatul i filer.
3.6.6. Calculul i exprimarea rezultatelor
Masa de emulsie adugat se noteaz cu E i se calculeaz cu ajutorul relaiei:
E = m 2 m1 (8)
Masa filerului adugat n emulsie pn la rupere se noteaz cu "m" i se calculeaz cu
ajutorul relaiei:
m = m3 m2 (9)
Indicele de rupere, IR al emulsiei se calculeaz cu ajutorul relaiei:
IR = (m/E)x 100 (10)
unde m, m1, m2, m3 i E au semnificaiile de mai sus.
Rezultatul este media aritmetic a 3 determinri care nu difer ntre ele cu mai mult de 3%
din valoarea medie obinut n cazul metodei I i cu mai mult de 5% n cazul metodei II.
3.7. Determinarea adezivitii
3.7.1. Adezivitatea emulsiilor bituminoase cationice fa de agregatele naturale se determin
conform STAS 10969/2-88.
3.7.2. Emulsia supus testului de adezivitate trebuie s aib coninutul de bitum cunoscut.

13
3.8. Determinarea stabilitii la transport
3.8.1. Generaliti
ncercarea are ca scop stabilirea tendinei de aglomerare a bitumului i chiar de rupere a
emulsiei n timpul transportului.
3.8.2. Principiu
Metoda const n supunerea probei de emulsie unei micri de dute-vino care simuleaz
fenomenul ce are loc n timpul transportului, cu determinarea coninutului de particule de bitum cu
dimensiunea mai mare de 0,63 mm.
3.8.3. Aparatur i materiale
- Agitator de laborator care s impun o micare de dute-vino n plan orizontal (cursa: 55 mm;
frecvena: 90 cicluri/minut), cu supori de fixare pentru cele 3 flacoane cu emulsie;
- 3 flacoane de sticl cu dop rodat (sau alt posibilitate de nchidere etan) i cu garnituri din
cauciuc sau bachelit la partea inferioar pentru fixare; flacoanele vor avea urmtoarele dimensiuni:
capacitate: 500 ml;
nlime: 140 mm;
diametrul corpului: 88 mm.
- casete din lemn cptuite cu fibre pentru cele 3 flacoane;
- sistem de prindere elastic a celor 3 casete pe suportul orizontal al agitatorului;
- aparatur i materialele prevzute la pct.3.2.3. pentru determinarea omogenitii (reziduului pe sita
de 0,63 mm).
3.8.4. Pregtirea determinrii
Recipienii din sticl i sita de 0,63 mm se spal cu solveni i ap distilat i apoi se usuc.
Proba de emulsie prelevat conform pct.2.3. se omogenizeaz prin agitare cu o baghet de sticl i
se trece prin sita de 0,63 mm, umectat n prealabil cu soluie de emulgator. Primii 30...40 ml
emulsie se ndeprteaz.
3.8.5. Mod de lucru
Descrierea modului de lucru se refer la un flacon; cu celelalte dou flacoane se procedeaz
n acelai fel; ele conin de regul aceeai emulsie ca i primul (cazul unui singur rezultat ca medie a
3 ncercri), dar pot conine i emulsii diferite (cazul a 3 rezultate izolate i diferite).
- Se cntrete flaconul mpreun cu capacul (m1), apoi se umecteaz cu soluie de emulgator;
- Se introduc 200 g emulsie (m) n flacon, se nurubeaz capacul, se introduce flaconul n poziie
orizontal pe generatoare n caset i se aranjeaz cu ajutorul fibrelor;
- Se fixeaz caseta + flaconul pe suportul orizontal al agitatorului cu ajutorul sistemului elastic de
prindere;
- Se agit timp de o or;
- Se scoate flaconul din caset i se las n repaos, n poziie vertical, timp de 24 ore;
- La sfritul acestui interval se trece emulsia din flacon prin sita de 0,63 mm, trt n prealabil
(m2) i umectat cu soluie de emulgator; reziduul este reinut pe sit;

14
- Se spal de mai multe ori flaconul i capacul cu soluie de emulgator care se trece prin sit;
operaia se consider terminat atunci cnd soluia de splare este incolor; se usuc pn la masa
constant (m11) flaconul i capacul;
- Se usuc, de asemenea, pn la masa constant (m12), sita ce conine reziduul.
Calculul i interpretarea rezultatelor
Stabilitatea la transport (T) se exprim prin coninutul procentual de particule de bitum ce
rmn pe sit sau se depun pe pereii flaconului i ai capacului i se calculeaz cu ajutorul relaiei:
T = (m11 + m12 m1 m2)/m * 100% (11)
1 1
unde: T, se exprim n procente iar m 1, m2 , m1 i m2 n grame i au semnificaiile de mai sus.
3.9. Determinarea caracteristicilor bitumului coninut de emulsiile realizate pe baz de bitum
modificat.
3.9.1. Generaliti
3.9.1.1. Verificarea existenei modificatorului ntr-o emulsie se poate face numai prin testarea
bitumului rezidual, prin determinarea revenirii elastice a acestuia.
3.9.1.2. Pe lng revenirea elastic, bitumul rezidual mai poate fi verificat din punct de vedere al
consistenei (penetraia la 25C) i al comportrii la alungire (ductilitatea la 25C).
3.9.1.3. Caracteristicile sus menionate se determin, de regul, n cazul emulsiilor pe baz de bitum
modificat (EBmCR pentru tratamente bituminoase i EBmCL pentru execuia SFSR) fiind impuse
de normativele respective.
NOT: 1. Caracteristicile de la pct.3.9.1.2. se pot determina i n cazul bitumului extras din
emulsiile cu bitum pur pentru verificarea calitii acestuia.
2. Pe bitumul rezidual se pot efectua i alte determinri solicitate de beneficiar
(punct de nmuiere IB, punct de rupere Fraass, adezivitate, ductilitate sau revenire
elastic la alte temperaturi etc.)
3.9.2. Aparatur i materiale
- etuv termoreglabil;
- balan tehnic;
- patentul;
- baghet de sticl;
- aparatur prescris de STAS 42 (pentru determinarea penetraiei), de SR 61 (pentru
determinarea ductilitii) i de Normativul ind. AND nr. 538 (pentru revenirea elastic).
3.9.3. Principiul metodei
Metoda const n extragerea bitumului din emulsie prin evaporarea apei ,pn la masa
constant i efectuarea ncercrilor impuse pe acesta.
3.9.4. Pregtirea determinrii
Emulsia prelevat conform pct.2.3. se omogenizeaz prin agitare cu o baghet.
3.9.5. Mod de lucru
Se introduce n patentul o cantitate de emulsie care s asigure necesarul de bitum rezidual
necesar efecturii ncercrilor impuse.
Se evapor apa din emulsie prin meninere n etuv la 120 5C pn la masa constant.
Se efectueaz ncercrile impuse bitumului rezidual, conform prescripiilor respective:
15
 - STAS 42 pentru penetraia la 25C
- SR 61 pentru ductilitate
- Normativ 538 pentru revenirea elastic.
3.10. Fidelitatea metodelor
Rezultatele obinute pe 2 determinri efectuate n acelai laborator (repetabilitate) sau n 2
laboratoare diferite (reproductibilitate) nu trebuie s difere ntre ele cu valori mai mari dect cele
nscrise n tabelul 1.

Tabelul 1
Repetabilitatea i reproductibilitatea rezultatelor
Nr. crt. Metoda de ncercare Repetabilitate Reproductibilitate Observaii
1. Coninut de bitum (ambele metode) 0,5 % 1,0 % n valoare absolut
2. Omogenitate 0,1 % 0,2 % n valoare absolut
3. Stabilitate la stocare 0,1 % 0,2 % n valoare absolut
4. Vscozitatea: n valoare
- metoda I cu vscozimetrul Engler 0,50E 1,00E absolut
- metoda II cu vscozimetrul STV 2 sec. 3 sec. n valoare absolut
5. Susceptibilitatea termic 0,05 0,1 n valoare absolut
6. Indicele de rupere procente din
- metoda I cu filer SIKAISOL Frana 3% 5% valoarea medie
- metoda II cu fraciune fin din procente din
filerul de cret 5% 7% valoarea medie
7. Stabilitatea la transport 0,1% 0,2% n valoare absolut
8. Caracteristica pe bitum extras
8.1. Penetraie la 250C 5 1/10 mm 7 1/10 mm n valoare absolut
8.2. Ductilitate la 250C 5% 10% procente din valoarea medie
8.3. Revenirea elastic 3% 5%
Figura 1. Aparat pentru determinarea coninutului de ap din emulsie prin distilare cu xilen.
1 balon
2 tub gradat
3 refrigerent
Figura 2. Vscozimetrul Engler (manual)
A Recipient
B Orificiu de curgere a emulsiei
C Repere
D Capac
E Tija de obturare a orificiului
16
 F Baie de ap
G Paleta pentru omogenizare
Figura 3. Fiola gradat pentru determinarea vscozitii Engler
Figura 4. Vscozimetrul STV
1.
Tija pentru obturarea orificiului ( 4 mm)
2.
Termometru
3.
Cilindru gradat de 100 cm3
Figura 5. Dispozitiv de introducere a filerului n emulsie pentru determinarea indicelui de rupere
vedere general.
1 Rezervor pentru filer
2 Plachet mobil
3 Plachet fix
Figura 6. Rezervorul pentru filer al dispozitivului de determinare a indicelui de rupere al
emulsiilor
Figura 7. Plachet mobil a dispozitivului de determinare a IR
Figura 8. Plachet fix a dispozitivului de determinare IR

17