Sunteți pe pagina 1din 24

LABORATOR OPERATII UNITARE - - 8-9

ELEMENTE DE ANALIZĂ TURBIDIMETRICĂ

Domeniile de utilizare ale măsurătorilor turbidimetrice :


 testarea calității apei potabile,
 testarea calității apelor reziduale industriale și menajere,
 testarea calității produselor alimentare procesate, a băuturilor,
 testarea calității unor produse cosmetice și farmaceutice,
 studii în domeniul ecologiei cu privire la depozitele de deșeuri periculoase în
irigații,
 analiza conținutului în bariu, sulfați, nitrați, argint, clor din probele de apă,
 testarea probelor de apă provenite din viituri,
 testarea apelor din lacuri, râuri și curente.

Bazele fizice ale măsurătorilor turbidimetrice


Turbiditatea ca mărime fizică

Se numește turbiditate reducerea transparenței unui lichid datorită


substanțelor nedizolvate aflate în suspensie pe care acesta le conține.
Turbiditatea este deci un fenomen optic care constă în esență dintr-o
absorbție a luminii combinată cu o difuzie pentru un anumit volum de apă. În
cadrul substanțelor nedizolvate fin dispersate, turbiditatea poate fi determinată prin
măsurarea atenuării fluxului luminos ce trece prin lichid sau prin măsurarea
intensității luminii difuzate. Difuzia luminii este o proprietate specifică lichidelor și
poate fi utilizată pentru măsurarea turbidității acestora.

1
Lumina difuzată la 900

Lumina difuzată sub diverse unghiuri

Lumina 900 Lumina transmisă


incidentă

Difuzia luminii pe o particulă (discul central)

Noțiunea de difuzie a luminii este legată de efectul de scădere a intensității


luminii transmise printr-un mediu, datorită împrăștierii ei în spațiu, fără
modificarea frecvenței undei electromagnetice (spre deosebire de fenomenul de
fluorescență sau de difuzie combinată a luminii).
Cauza efectului de difuzie a luminii o constituie existența în sistem a unor
neomogenități optice, polarizabile în câmp electric. Aceste neomogenități devin
astfel dipoli induși care acționează ca surse de radiații secundare, emițând lumina
de aceeași lungime de undă în toate direcțiile (lumina difuzată).
Dacă lumina trece prin apă absolut pură atunci poate traversa proba fără să
fie afectată, dar în același timp va apărea și un fenomen de difuzie a luminii pe
particulele lichidului. În figură se poate observa aspectul luminii difuzate pe
particule în funcție de dimensiunile unei particule pe care difuzează lumina
incidentă. Lumina este absorbită de particule și apoi este re-emisă în toate
direcțiile. Distribuția spațială a radiației difuzate în jurul particulei depinde de
dimensiunile particulei (exprimată în general în ”nm” pentru a putea fi comparată
cu lungimea de undă a radiației incidente), configurarea acesteia, culoarea și

2
indicele de refracție. Trebuie însă ținut cont și de faptul că este posibil ca o parte
din radiația difuzată să fie absorbită de particulele înconjurătoare.
Pentru caracterizarea fenomenului de difracție se folosește o serie de
parametri fenomenologici care pot fi corelați cu parametrii microscopici
structurali:
1) Intensitatea luminii difuzate sub un anumit unghi în raport cu direcția
fasciculului incident, notată cu Ie ;
2) Starea de polarizare a luminii difuzate sub diferența unghiului ;
3) Intensitatea luminii difuzate în funcție de lungimea de undă a radiațiilor
folosite ;
4) Difuzia totală sub turbiditatea 𝝉𝝉, reprezentând intensitatea luminii difuzate
de 1 ml de soluție sub un unghi solid 4π și definiția de relație:
𝝉𝝉 = ( ln I0/I ) I
I0 – intensitatea luminii pentru fasciculul incident
I – intensitatea luminii pentru fasciculul transmis (pe direcția inițială) după
străbaterea unui strat de grosime inițială I.
Datorită sensibilității mai mari la determinare se preferă evaluarea
turbidității din distribuția unghiulară a intensității luminii difuzate în raport cu
direcția fasciculului incident.
Ca parametru al distribuției unghiulare a intensității luminii se folosește
raportul Rayleigh:
Rθ = r ( I (r,θ) / I0)
r – distanța de la particula difuzată la observator
I(r,θ) – intensitatea corespunzătoare a fasciculului sub un unghi θ
Acești parametri fenomenologici depind și de o serie de parametri interni
caracteristici sistemului. Un parametru intern esențial este mărimea
neomogenităților din sistem raportată la lungimea de undă și a lungimii utilizate.
3
Alți parametri sunt: anizotropia fluctuațiilor, concentrația fluctuațiilor,
gradul de polidispersitate.
Difuzia luminii poate fi studiată cu ajutorul moleculei conform lui Rayleigh
- care presupune că particulele difuzate sunt mici în comparație cu lungimea de
undă a radiațiilor incidente și nu interacționează între ele, fiind aplicabil la studiul
difuziei luminii în gaze ideale.
Se obține pentru o moleculă (considerată ca o sursă secundară de radiație)
valoarea I' pentru intensitatea luminii difuzate:
I' = I0 ( 8πa (1+cosθ)) / r λ
θ - unghiul dintre direcția de propagare a luminii incidente și cea difuzată
a - polarizabilitatea particulei
λ - lungimea de undă a radiațiilor incidente
Sub un unghi normal pe raza de lumină incidentă, împrăștierea este
simetrică.
I'(θ) = I(π-θ)
În cazul ideal când se neglijează interacțiile dintre molecule, fiecare
moleculă se comportă ca un centru de împrăștiere independent. Pentru N molecule,
împrăștierea totală va fi de N ori difuzată datorită unei singure molecule.
𝐼𝑁′ = I0 8π (1 + cosθ) N a / λ r
La trecerea printr-un mediu optic neomogen, lumina este împrăștiată în toate
direcțiile, iar intensitatea radiațiilor transmise scade exponențial după relația de
forma:
I = I0 exp(-𝝉𝝉i)
unde: I0 și I sunt intensitățile radiațiilor înainte și după ce au străbătut mediul de
grosime i.

4
Această relație poate fi considerată ca relația de definire a turbidității unui
mediu. Împrăștierea totală s-a obținut prin integrarea ecuației după toate direcțiile
din spațiu. În cazul ideal, rezultatul integrării devine:
𝝉𝝉 = [ 16π / 3I0 ] / Iθr / (1+cosθ)

I0 – intensitatea luminii împrăștiate sub unghi θ față de direcția luminii incidente


nepolarizate și la distanța r de centrul de împrăștiere.
Se definește raportul Rayleigh (pentru un unghi de 900):
R90 = I90 (r / I0)
Intensitatea redusă a difuziei la orice alt unghi „θ” este, prin analogie:
Rθ = Iθ r / I0 (1 + cos θ)
În cazul împrăștierii Rayleigh pe un gaz ideal, turbiditatea 𝝉𝝉 este dată de
relația:
𝝉𝝉 = 16π R θ / 3
Moleculele dintr-un lichid nu mai pot fi considerate centri de împrăștiere
independenți, întrucât între ele se manifestă interacții de diverse tipuri.
În această situație intensitatea totală a luminii difuzate nu mai poate fi
identificată cu produsul dintre intensitatea difuziei pe fiecare moleculă și numărul
de molecule.
Interferența razelor de lumină difuzate de diferitele molecule din structura
cvasilaticeală a lichidului produce o scădere considerabilă a difuziei observate.
Un eșantion de apă colorată de substanțe dizolvate este un sistem omogen
care atenuează doar radiațiile ce le traversează. Un eșantion de apă ce conține
substanțe nedizolvate atenuează radiația incidentă, dar particulele insolubile
prezintă o difuzie a radiațiilor într-un mod inegal în toate direcțiile. Difuzia ce se
realizează pe direcția fasciculului ce traversează proba, modifică atenuarea într-un
astfel de mod încât coeficientul de atenuare spectrală relativ μ(λ) reprezintă suma
5
dintre coeficientul de difuzie spectrală Σ(λ) și coeficientul de absorbție spectrală
a(λ) :
μ(λ) = Σ(λ) + a(λ)
Pentru determinarea coeficientului de difuzie spectrală Σ(λ) este necesară
determinarea coeficientului de absorbție spectrală a(λ). Pentru determinarea
coeficientului de absorbție spectrală a substanței dizolvate, substanțele nedizolvate
se pot filtra (cu toate acestea se mai pot produce interferențe).
Legile care stau la baza absorbției moleculare sunt legile Lambert – Bouguer
și Beer.

Absorbția moleculară

Aceasta are loc atât în domeniul U.V. apropiat, vizibil, cât și în I.R. apropiat,
adică pentru lungimi de undă (în aer) cuprinde între 180 nm și 1000 nm.

Legea Lambert – Bouguer

Când un fascicul de radiații monocromatic paralel de flux θ0 traversează sub


incidență normală un mediu absorbant cu fețe plane paralele, omogen, izotrop,
neluminiscent și nedifuzat, având un parcurs optic „b”, fluxul transmis θtr este dat
de relația:
Φtr = Φ0 exp (-kb)
k - coeficient de extincție
Această formulă este rezultatul integrării relației:
dΦtr = k · dΦr · dx
6
cu x aparținând intervalului [0, b], iar dΦ reprezintă scăderea fluxului energetic în
lungul parcursului optic de lungime dx, iar Φr este fluxul în lungul direcției x.

Legea Lambert – Beer

Fluxul energetic al unui fascicul monocromatic și paralel descrește


exponențial când crește concentrația compusului ce absoarbe radiația.
Φtr = Φ0 𝑒 −𝑘𝑚 𝜌 sau:
Φtr = Φ0 𝑒 −𝑘𝑒 𝜀
Φ0 - fluxul incident
Φtr - fluxul transmis
𝑘𝑚 și 𝑘𝑒 − coeficienții de absorbție constanți în condiții experimentale date
ρ - concentrația masică
ε - concentrația procentuală

Aditivitatea legilor Lambert – Beer

Când un fascicul paralel de radiații monocromatice traversează sub o


incidență normală un mediu absorbant cu fețe plane, paralele, omogen, izotrop,
neluminiscent și nedifuzat, care este alcătuit din „n” compuși dizolvați care nu
interacționează între ei, absorbția globală este datorată celor „n” absorbante
caracteristice.
Măsurarea concentrației substanțelor nedizolvate se poate realiza doar dacă
parametrii precedenți sunt cunoscuți. În general acest lucru nu este ușor realizabil,
7
de aceea valoarea concentrației masice a particulelor aflate în suspensie poate fi
calculată plecând de la valoarea turbidității.

Unități de măsură pentru turbiditate

1) Unitatea de turbiditate de formazină (1 U.T.F. sau 1 F.N.U.)

Printr-o unitate de turbiditate de formazină (1 U.T.F. sau 1 F.N.U.) se


înțelege dispersia razei incidente la trecerea acesteia printr-o suspensie de
formazină ce conține 0,5 mg formazină într-un decimetru cub de apă.
Formazina este o substanță ce se prepară în laborator prin amestecul unei
soluții de hexametil entramina (C6H12N4) în apa de turbiditate neglijabilă în
proporții și concentrații care sunt menționate în paragraf. Apa de turbiditate
neglijabilă se obține printr-o filtrare foarte fină și repetată.

2) Grade de turbiditate sau miligrame de dioxid de siliciu (SiO2) la un


decimetru cub de apă.

Un grad de turbiditate reprezintă difuzia (dispersia) razei incidente la


trecerea ei printr-o suspensie ce conține 1 mg de dioxid de siliciu într-un
centimetru cub de apă. Un grad de turbiditate corespunde la 1mg de SiO2 într-un
decimetru cub de soluție.
Indiferent de metoda de lucru a aparaturii (difuzie sau absorbție), probele se
compară cu soluții etalon (etaloane) care prin preparare au valori cunoscute ale
turbidității.
8
Aparatura folosită
Alcătuirea unui turbidimetru

În general turbidimetrele sunt alcătuite din:


 sursă de lumină
 celulă cu probă sau containerul probei
 fotodetectorul care va înregistra lumina difuzată.

Turbidimetru portabil
(sursa: http://i.clubafaceri.ro/clients/52/65803/46/turbidimetru-51758_big.jpg )

Turbidimetru de laborator Hach Lange


(sursa: http://www.insemex.ro/images/turbidimetru.JPG )

9
Sursa de lumină

Pentru tipurile mai vechi de aparate, sursa de lumină este alcătuită dintr-o
lampă cu incandescență cu filament de tungsten. Din păcate, aceste lămpi au
caracteristicile spectrale dependente de tensiunea de alimentare a lămpii și de
durata de utilizare, necesitând un stabilizator de tensiune, dar și recalibrări
frecvente pe măsură ce lampa se „uzează”. Spectrul larg al lămpilor cu
incandescență poate pune mari probleme în cazul absorbției unor radiații emise de
acestea de către particulele prezente în probă. Pentru înlăturarea acestor
inconveniente, se folosesc în prezent turbidimetre cu surse monocromatice de
lumină. Sursa spectrală se alege în funcție de natura particulelor din probă, dar și
de numărul particulelor din probă (de exemplu, probele cu valori mici ale
turbidității și necolorate vor fi mai bine analizate cu aparate prevăzute cu lămpi de
tungsten).
Fotodetectorul
Fotodetectorii au rolul de a detecta lumina difuzată de probă. Fotodetectorii
folosiți în construcția turbidimetrelor pot fi de mai multe categorii în funcție de
sursa de lumină folosită la construcția aparatului:
 fotomultiplicatorii – folosiți în special pentru aparatele care au ca sursă
lămpi de tungsten,
 fotodiode siliconice – folosite în special pentru particule de dimensiuni mari
fiind sensibile pentru radiații cu lungimi de undă
mari,
 fotodiode cu vid – folosite pentru lungimi de undă mici și dimensiuni mari
ale particulelor în suspensie,
 fotodiode cu disulfat de cadmiu – acestea au un domeniu de sensibiliate
între cele ale fotomultiplicatorilor și cele ale diodelor siliconice.

10
Configurații posibile pentru turbidimetre sau nefelometre
Nefelometre monofascicul
Aceste turbidimetre au o precizie scăzută în cazul probelor de turbiditate
Sursă de lumină
ridicată. Cuvă de sticlă conținând probă

Lumina transmisă

lentilă
Lumina difuzată la 900

fantă

detector

Schema de principiu a unui nefelometru monofascicul

Detector pt.
Detector pt. lumină difuzată la 900 lumină difuzată
Detector pt. lumină difuzată la înainte
un unghi mai mare de 900

Sursă de lumină

Detector pt. lumină difuzată înainte


lentilă
Cuvă de sticlă conținând probă
11
Turbidimetre diferențiale
Turbidimetrele diferențiale permit măsurători de precizie în cazul probelor
colorate.
Pe lângă configurațiile prezentate mai există și turbidimetre cu patru
fascicule modulare, turbidimetre reflexive și prin transmisie.
Trebuie menționat că aceste aparat care sunt denumite turbidimetre și care
folosesc detectarea luminii transmise printr-o probă nu măsoară de fapt turbiditatea
în N.T.U. Aceste aparate măsoară lumina absorbită (sau eventual transmitantă) și
nu cea difuzată de o probă.
Tipuri de turbidimetre
Turbidimetrul Micro 1000 IR este destinat măsurătorilor în industria
băuturilor și a produselor alimentare. Domeniul de măsurare 0 – 10 000 NTU,
sursa de lumină este o lampă tip LED, poate funcționa cu compensare și în sistem
diferențial pe domeniul 1000 – 10 000 NTU.
Turbidimetrul HF SCIENTIFIC DRT – 15 CE are o rezoluție de 0,001
NTU și poate fi folosit până la valori de 1000 NTU fiind adaptabil pentru laborator
și măsurători in situ.
Turbidimetrul portabil LaMotte este un turbidimetru cu multifascicule
modulate. El are ca domeniu de măsurare 0 – 1:100 NTU și o rezoluție de 0,001
NTU.
Chiar dacă metodele de măsurare diferă, aparatele folosite se numesc toate
turbidimetre, numai dacă ele măsoară radiația împrăștiată de probă. Aparatele care
măsoară atenuarea unui fascicul de lumină datorită absorbției radiației luminoase
sunt spectrofometre de absorbție moleculară.
Valorile citite pentru aceeași probă la două aparate diferite prevăzute cu
lampă cu incandescență nu pot fi comparate în valoare absolută.

12
Metode de analiză a turbidității lichidelor
Intensitatea luminii difuzate depinde, după cum s-a văzut, de lungimea de
undă a radiațiilor incidente, de unghiul sub care se realizează detectarea radiației
difuzate, de configurația particulelor în suspensie, de caracteristicile optice ale
acestora, de mărimea și de distribuția particulelor în lichidul studiat. Când se
măsoară atenuarea luminii transmise, valoarea acesteia depinde de unghiul solid al
fascicului luminos ce cade pe reactorul aparatului de măsură. Când se măsoară
lumina difuzată, valoarea măsurată depinde de unghiul de măsură, dar și de
unghiul format de direcția radiațiilor incidente și de radiațiile transmise.
Din analiza teoretică prezentată mai sus se poate observa că turbiditatea
reprezintă de fapt o reducere a transparențtei unui lichid datorat substanțelor
nedizolvate. În cazul substanțelor nedizolvate, fin dispersate, turbiditatea poate fi
determinată prin măsurarea atenuării fluxului luminos ce trece prin lichid sau prin
măsurarea intensității luminii difuzate. În cele ce urmează, vom descrie doar
câteva metode de lucru apărute odată cu dezvoltarea aparatelor optice pentru
determinarea turbidității.
Metodele de analiză pot fi clasificate în funcție de locul unde se desfășoară:
- de teren
- de laborator
iar în funcție de rigurozitatea măsurătorilor:
- calitative,
- semicantitative,
- cantitative.

Metode calitative și semicantitative de măsurare a turbidității apei


Prepararea etaloanelor

13
Pentru a putea înțelege modul de lucru în cazul determinării turbidității, trebuie
să cunoaștem:
- ce sunt etaloanele,
- de ce sunt necesare,
- cum se prepară,
- modul de păstrare.
Ce sunt etaloanele?
În general, orice etalon (solid, lichid) este o mostră ce poate reproduce cât
mai fidel, pe cale artificială (determinat conștient de experimentator), proprietățile
fizice și chimice ale unei probe curente. În cazul nostru probele curente sunt probe
de apă, iar etaloanele pe care le realizăm în laborator trebuie să reproducă cât mai
fidel caracteristicile fizico-chimice ale acestor probe.

De ce sunt necesare etaloanele?


Metoda de analiză are drept scop determinarea unui parametru (de exemplu
concentrația de Fe sau Fe2O3 în apă, cantitatea de suspensii ce sunt reținute de
hârtia de filtru dintr-un volum determinat de apă, turbiditatea etc.). Aparatele de
măsură în general stabilesc o relație între parametrul pe care dorim să-l dozăm
(măsurăm) și o altă mărime fizică.
Pentru turbiditate se stabilește prin convenție un etalon de 400 UTF. De la
acest etalon, prin diluție, se obțin alte etaloane de valori cunoscute. Aparatul va
măsura atenuarea unui flux luminos concentrat ce a trecut prin fiecare etalon, se
observă astfel valori diferite pentru absorbanța în funcție de numărul de unități de
formazină ce se găsesc în fiecare etalon. Reprezentând grafic pe Oy absorbanța
citită, iar pe Ox valoarea cunoscută a turbidității în unități UTF, se obține o curbă
de etalonare. Aspectul curbei este determinat de dependența absorbanței de
lungimea de undă a radiației folosite.
14
Dacă se va lua o probă de apă și se va măsura absorbanța fluxului luminos ce
trece prin ea se va găsi o valoare căreia îi va corespunde o valoare „X” (măsurată
în U.T.F.) a turbidității citită pe curba de etalonare.
După modul în care dorim să etalonăm aparatul cu care lucrăm sau în funcție
de modul cu care dorim să comunicăm rezultatele (în U.T.F. sau SiO2) putem
prepara mai multe tipuri de etaloane:
• Etaloane de formazină ,
• Etaloane de SiO2 ,
• Etaloane de caolin.
Etalonul din care, prin diluție, se obțin și celelalte etaloane se numește
etalon primar.
Obținerea apei de turbiditate neglijabilă
Apa de turbiditate neglijabilă se obține în felul următor:
Umectați o membrană (cu pori de diametru 0,1) de tipul celor utilizate în
bacteriologie, timp de 1 h în 100 ml de apă (dublu) distilată. După aceea, filtrați
prin ea 250 ml de apă distilată. Aruncați această apă rezultată în urma filtrării.
Filtrați prin aceeași membrană în continuare de două ori un volum de 500 ml apă
distilată. Această apă va fi apa distilată cu turbiditate neglijabilă și va putea fi
folosită în prepararea etaloanelor.
Prepararea etalonului primar de formazină
Formazina nu este o substanță ce se poate obține direct prin achiziționare de
la depozitele de specialitate. Ea se prepară astfel: se dizolvă 10,0 g de
hexametilentetramină (C6H12N4) în apa dublu filtrată într-un balon cotat de 100 ml
- balonul adus la semn cu apa dublu filtrată (adică apa de turbiditate neglijabilă).
Dizolvarea se va face separat într-un pahar, soluția se va turna în balon. Se
va spăla paharul foarte bine cu ajutorul unei pisete. Apa rezultată din mai multe

15
spălări se va adăuga în balon având grijă să nu depășească semnul. Soluția de
hexametilentetramină va forma soluția A.
Soluția B se va obține prin dizolvarea a 1,0 g de sulfat de hidrozină
(N2H6SO4) în apă prin același procedeu. Se va completa cu apa bifiltrată într-un
balon de 100 cm3 / ml.
Se vor amesteca: 5 ml soluție A + 5 ml soluție B → etalon primar de
formazină de 400 F.N.U. sau U.T.F. această nouă soluție va fi realizată tot într-un
balon de 100 cm3. Se va lăsa timp de 24 h la o temperatură de 250C +/- 30C. Apoi
se va completa în balon (până la 100 ml) cu apă dublu filtrată.
Acest etalon primar (soluție primară) nu este stabil decât maxim 4
săptămâni.
Pentru a obține rezultate corecte se vor prepara etaloane a căror valoare a
turbidității în U.T.F. să acopere cât mai bine domeniul de măsură. Fiecare domeniu
trebuie să cuprindă cel puțin 5 puncte pe curbă.
Exemplu:
Pentru un domeniu cuprins între 0,1 U.T.F. și 5 U.T.F. se vor prepara
etaloane care să prezinte următoarele valori ale turbidității:
0,1 U.T.F.; 2 U.T.F.; 3 U.T.F. și 5 U.T.F.
Valoarea zero (0 U.T.F.) a turbidității nu poate fi obținută datorită
fenomenului de difuzie a luminii de către moleculele lichidului chiar în stare
optică pură (adică fără nici un fel de impurități care ar putea genera o difuzie).
Aceste etaloane secundare se vor obține prin diluarea soluției primare
(etalonul primar) cu ajutorul pipetelor gradate. În literatura de specialitate de limba
engleză se va întâlni denumirea de F.N.U. (Formazin Nefelometric Unity).

16
Obținerea etaloanelor secundare
Într-un balon cotat de 200 cm3 se introduc 50 cm3 de suspensie de formazină
(etalon primar de 400 U.T.F.) și se aduce la semn cu apa de turbiditate neglijabilă.
Se omogenizează prin agitare energică.
Suspensia se prepară săptămânal și se agită înainte de întrebuințare. Acesta
este etalonul de 100 U.T.F. În mod curent se vor mai folosi următoarele 7
etaloane: în 7 etaloane cotate de 100 cm3 se introduc prin pipetare următoarele
cantități de suspensie de formazină de 100 U.T.F.: 1 cm3, 2 cm3, 5 cm3; 10 cm3; 20
cm3; 40 cm3; 60cm3 și se aduc la semn cu apa de turbiditate neglijabilă (1 UTF
reprezintă atenuarea suferită de o radiație – datorită fenomenului de difuzie – la
trecerea printr-o suspensie de 0,5 mg formazină în 1 dm3 de apă).
Etaloanele secundare sunt stabile doar o săptămână.
Înainte de orice măsurare se omogenizează soluțiile prin agitare. Soluțile
astfel obținute (cele 7) se vor expune la aparat, se va trasa curba de etalonare
înscriind pe ordonată absorbanța iar pe abscisă unitatea de turbiditate exprimată în
U.T.F. Pe această curbă se vor citi turbiditățile probelor curente (rezultatele nu pot
fi comparate de la un aparat la altul).

Prepararea etaloanelor de dioxid de siliciu (SiO2)


Prepararea unei suspensii de dioxid de siliciu se va face asemănător cu
suspensia de formazină. Se vor cântări 0,1 g de substanță pură dioxid de siliciu
(pulbere foarte fină) și se va turna într-un balon cotat de 100 cm3. Balonul se va
umple până la semn cu apă de turbiditate neglijabilă. Acest etalon este un etalon
de 1 grad de turbiditate sau de U.T.F.
Pentru obținerea unor grade mai mari de turbiditate se vor cântări valori
corespunzătoare de dioxid de siliciu. Pentru balonul de 3 grade turbiditate, se va
cântări 0,3 g de substanță pură de dioxid de siliciu și se vor pune tot într-un balon
17
de 100 cm3, etc., până la obținerea celor 7 etaloane. Pentru etaloanele aparatului se
face identic, valorile obținute vor fi însă dozate în grade de turbiditate și nu în
U.T.F.

Metoda calitativă
Principiul metodei: apa de analizat se compară cu apa bidistilată.
Materiale necesare: tuburi colorimetrice, cilindri.
Mod de lucru: într-un tub colorimetric (cilindru) se introduc 10 ml apă de
analizat, iar într-un alt tub identic se introduc 100 ml apă bidistilată. Turbiditatea
se apreciază privind comparativ cele 2 eprubete pe verticală în jos pe un fond alb.
Exprimarea rezultatelor: se face în funcție de intensitatea tulburării cu următorii
termeni: - limpede
- opalescent
- tulbure
- opac
Metode semicantitative
Metoda 1 – cu etalonare pe bază de colodiu
Principiul metodei: se compară apa de analizat cu etaloanele obținute din apă
distilată la care se adaugă cu picătura o soluție de colodiu.
Materiale necesare: 2 cilindri gradați de aceleași dimensiuni.
Mod de lucru: într-unul din cilindrii gradați se introduce apă de analizat, iar în al
doilea apă distilată. Ambii cilindri vor conține același volum de lichid. În apa
distilată se picură soluție de colodiu până când soluțiile din ambii cilindri prezintă
aceeași opalescență.
Observațiile se fac cu ajutorul unui comparator fotometric sau cu ochiul
liber.

18
Exprimarea rezultatelor: unitatea de măsură a turbidității în acest caz se exprimă
în părți / milion (ppm) de colodiu. Dacă volumul soluțiilor este de 50 ml, o
picătură de colodiu adăugată la 50 ml corespunde la 0,02 mg adică la 0,4 mg la 1l
(0,4 ppm colodiu).
Se consideră apă potabilă din punct de vedere al turbidității dacă nu
depășește 15 picături colodiu (peste 50 ml analizați în cilindru), adică nu depășește
6 ppm de colodiu.

Metoda 2 – metoda colmatării


Principiul metodei: se apreciază turbiditatea (în special în legătura cu materialele
în suspensie) prin filtrabilitate sau prin putere de colmatare. Apa se trece prinr-un
filtru. La început particulele fine trec de acest filtru, dar pe măsura astupării porilor
filtrului (colmatării), după un anumit timp apa nu mai trece prin filtrul respectiv.
Materiale necesare și aparatură: filtru special din pânză de oțel inoxidabil.
Tehnica de lucru: alegându-se un filtru determinat, indicele de filtrabilitate
reprezintă volumul de apă în litri, capabilă să traverseze filtrul până la oprire sub o
presiune de 10 cm3 pe centimetru pătrat de suprafață și la o temperatură de 250C.
Puterea de colmatare este cu atât mai slabă cu cât volumul care exprimă indicele
de filtrabilitate este mai mare, adică egală cu 1/V, în care V este volumul de apă
trecut prin filtru, exprimat în litri.
Filtrabilitatea este eficacitatea aparatelor de filtrare pentru a obține o apă
limpede, lipsită de orice turbiditate.
Pentru apa potabilă, puterea de colmatare nu trebuie să depășească valoarea
de 0,1 , adică trebuie să treacă prin filtru cel puțin 10 l de apă până la obținerea
colmatării complete.

19
Metoda 3 – metoda tubului colorimetric de evaluare a transparenței
Principiul metodei: constă în evaluarea clarității apei prin vizualizarea unui reper
aflat pe fundul unui tub colorimetric.
Materiale necesare și aparatură: tuburi colorimetrice de sticlă incoloră de 600
+/- 10 mm lungime și de 25 mm diametrul interior gradat din 10 în 10 mm. Tubul
este înfășurat cu o cămașă ce trebuie să-l protejeze de lumina laterală. Reperul
situat pe fundul tubului este alcătuit dintr-un semn negru pe fond alb de înălțime 1
mm și lățime de 0,35 mm sau imprimat direct pe tub. Sursa luminoasă este o
lampă de wolfram de tensiune mică și 3 W destinată luminării semnului.
Tehnica de lucru: se amestecă energic proba și apoi se transvasează treptat proba
în tubul colorimetric observând în permanență reperul până în momentul în care
semnul sau reperul rămâne clar vizibil. Se notează înălțimea lichidului în funcție
de marcajele de pe tub.
Comunicarea rezultatelor: pentru această metodă rezultatele se transmit prin
comunicarea tipului de tub folosit și a înălțimii coloanei de lichid în mm.
Pentru obținerea unor rezultate concludente se fac etalonări în prealabil cu
ajutorul unui turbidimetru.
Metode cantitative pentru măsurarea turbidității.
Determinarea turbidității unei probe de apă potabilă
Proprietățile fizice ale apei:
Apa poate fi găsită în cele 3 stări de agregare, trecerea între aceste stări se
face la temperaturi bine definite.
Parametrii fizici ai apei sunt:
- densitatea max. 0,999 (g/cm3 la o temperatură de + 3,980C)
- creșterea volumului de solidificare
- tensiune superficială foarte ridicată
- căldura specifică foarte mare c = 0,97386 (cal/gC) la 200C
20
- căldura latentă de topire
- conductivitate k = 0,60475 (W/mk) la 200C
- vâscozitate dinamică la 200C de 9,7720 x 10-4 (kg/ms)
- putere ionizantă considerabilă
- mare putere de dizolvare
- capacitatea de a se combina
- proprietăți oxidante.
Aceste proprietăți și, în plus, cele mecanice, magnetice și electrice pot fi
explicate de structura moleculară a apei (subiect dezvoltat în cadrul cursului de
biofizică / fizică aplicată). Pentru a afla valorile diverșilor parametri fizici ai apei
la diferite temperaturi poate fi consultată pagina universității din Iowa (SUA).

Turbiditatea apei
Turbiditatea apei reprezintă una din cele 5 proprietăți organoleptice ale apei
potabile.
Proprietățile organoleptice ale apei sunt:
1) aspectul
2) turbiditatea
3) culoarea
4) mirosul
5) gustul.
În lichide turbiditatea rezultă în urma prezenței substanțelor nedizolvate
aflate în suspensie. Apele foarte bogate în bicarbonați de calciu se tulbură ca
urmare a tendinței bioxidului de carbon de a părăsi soluția. De asemenea, apa
potabilă distribuită prin canalizare se poate tulbura la ieșirea din robinet din cauza
suprasaturării în oxigen, care sub formă de bule mici părăsește soluția pentru
echilibrarea sistemului. Apele din fântâni se pot tulbura după o perioadă secetoasă
21
deoarece pământul se fisurează la suprafață și din acest motiv nu mai poate reține
suficiente particule solide antrenate de apa din precipitații infiltrată în sol. O astfel
de apă este caracterizată printr-un coeficient de nesiguranță deoarece poate conține
și germeni periculoși proveniți de la suprafața solului.
O altă cauză a turbidității apelor o constituie și fierul bivalent existent în
apele subterane. Aceste ape, odată ajunse la suprafață sau în fântâni, permit
fierului bivalent dizolvat să oxideze – devenind fier trivalent. Astfel apare o
pronunțată tendință de precipitare a acestuia.
Turbiditatea datorată particulelor gazoase, în general, nu este percepută de
aparatura uzuală deoarece ea nu persistă.
Metodele cantitative de determinare țin cont de proprietățile radiației
luminoase ce traversează un mediu lichid. O serie de aparate sunt construite pe
principiul măsurării difuziei luminii, implicit a turbidității, altele folosesc ca
metodă de determinare măsurarea atenuării radiației incidente la trecerea acesteia
prin proba lichidă.
Ca mărime fizică, turbiditatea se măsoară în unități nefelometrice de
formazină (F.N.U., în sistemul ISO) – în cazul aparatelor se folosesc determinările
nefelometrice. În țara noastră, denumirea acestei unități de măsură este U.T.F.,
adică unități de turbiditate de formazină și sunt echivalate cu cele adoptate de
I.S.O. (International Standard Organization). Deși în ultimii ani turbidimetrele au
devenit aparate portabile extrem de ușor de folosit și care nu mai necesită curbe de
etalonare pentru citirea turbidității apei, totuși am preferat să prezentăm toate
metodele de analiză a turbidității deoarece încă mai sunt în funcțiune turbidimetre
din generații mai vechi, cum este turbidimetrul de fabricație românească T-100.

22
Determinarea turbidității apei cu un turbidimetru portabil 2100P și
determinarea calității apei cu sondă pentru apă U-10
Materiale necesare:
 etaloane de formazină adecvate în domeniul de valori ale
turbidității probei,
 probele de apă.
Aparatura necesară:
 turbidimetrul portabil 2100P (Hach Company) cu citire directă în
U.T.F. (Schema de principiu a turbidimetrului este descrisă în figura
următoare),
 sonda pentru apă U-10.

Turbidimetrul portabil 2100P Hach și sonde

23
Tehnica de lucru: se calibrează aparatura folosind etaloane de formazină în
domeniul de măsurare a probei și apoi se fac citirile.
Pentru sonda de apă U-10 se poate face o calibrare automată cu un singur etalon.
Se imersează sonda (senzorul complex) într-un vas cu etalon și se apasă butonul de
calibrare. Se poate opta pentru citiri cu precizie de o zecimală sau două zecimale
pentru toți parametrii măsurați.

Detector pt. lumina difuzată la 900

Cuvetă
Sursă de lumină lentilă Detector pt lumina transmisă

Schema de principiu a turbidimetrului 2100P Hach

Prezentarea rezultatelor: se face sub formă de buletin de analize sau sub formă
de tabele pentru prezentarea acestor rezultate în cadrul unor lucrări științifice sau
alte tipuri de comunicări.

24

S-ar putea să vă placă și