Sisteme de depoluare în industria alimentară

Laborator 4

STUDIUL PROCESULUI DE COAGULARE – FLOCULARE A

IMPURITĂŢILOR FINE ŞI COLOIDALE DIN APE

1. OBIECTIVELE LUCRĂRII

Lucrarea de laborator are următoarele obiective:

- să permită studenţilor să studieze fenomenul de coagulare - floculare a impurităţilor
fine dispersate sau coloidale din apele de alimentare sau uzate, fenomen pe care se bazează în
practică tratamentul de înlăturare a turbidităţii sau culorii apelor;
- experimentele se vor face cu un aparat de laborator care pune în evidenţă informaţii
cantitative şi calitative despre intensitatea de floculare (generarea şi creşterea flocoanelor) în
funcţie de gradul de agitare a apei supuse tratamentului, capacitatea de sedimentare a
flocoanelor formate, limpezimea efluentului rezultat în urma tratamentului şi altele;
- aparatul utilizat este similar cu cele folosite în staţiile pentru potabilizarea apei de
alimentare sau în staţiile de epurare a apelor uzate pentru stabilirea în laborator a dozelor
optime de reactiv (coagulant)
- în timpul experimentelor, studenţii vor determina doza optimă de coagulant pentru
diferite feluri de reactivi (coagulanţi-floculanţi) şi ape brute supuse tratamentului, vor stabili
pH-ul optim pentru care procesul de coagulare-floculare se desfăşoară cel mai corespunzător
şi vor studia efectele duratei şi intensităţii de amestecare asupra procesului de floculare.

2. ASPECTE TEORETICE

În cadrul epurării mecano-chimice a apei se folosesc reactivi pentru îndepărtarea prin

coagulare şi floculare a materialelor fin dispersate şi a celor coloidale.

În staţiile pentru tratarea apelor de alimentare, precum şi în staţiile de epurare a apelor

uzate operaţia tehnologică de limpezire a apei se face pe cale mecano-chimică, prin separarea
prin sedimentare a impurităţilor solide din apele supuse tratamentului.
Sedimentarea (decantarea) este un fenomen fizic (mecanic) de depunere gravitaţională
a particulelor solide aflate în suspensie în lichidul supus procesului. Totuşi, în cazul decantării
apelor naturale sau uzate, doar o parte dintre particulele solide se separă prin sedimentare
(aceastea poartă numele de particule sedimentabile). Cealaltă parte, compusă în special din
particule fine dispersate în apă sau coloizi (particule foarte mici cu dimensiuni de 0,1 – 100
μm, legate electrochimic de masa de apă) se separă prin sedimentare într-un interval de timp
foarte îndelungat sau niciodată. Particule fine dispersate în apă şi coloizi poartă numele de
particule nesedimentabile şi conferă apei tulbureală (turbiditate) şi culoare, deci o calitate
proastă a limpezirii, oricât de mult ar dura procesul de decantare. În scopul separării
particulelor nedecantabile, apa este supusă unui tratament chimic de introducere a unor
reactivi denumiţi coagulanţi – floculanţi, care se dispersează în apă sub formă de particule
foarte fine, încărcate cu sarcină electrică pozitivă, şi care neutralizează legăturile
electrochimice dintre particulele coloidale, facilitând sedimentarea acestora prin agregare în
flocoane cu dimensiuni din ce în ce mai mari, care se vor depune. Efectul tratamentului de
coagulare – floculare este îndepărtarea tulburelii şi culorii apei, rezultând un efluent limpede
şi cristalin.

1
 Sisteme de depoluare în industria alimentară

Tratamentul de coagulare – floculare se realizează într-o instalaţie formată dintr-o

staţie de preparare şi dozare a reactivilor, un bazin de amestec şi un bazin de reacţie, instalaţie
plasată chiar în amontele decantorului din treapta mecanică de tratare a apelor.
În staţia de gospodărire a reactivilor se realizează depozitarea, pregătirea formei de
administrare (pulbere sau soluţie) şi dozarea coagulanţilor – floculanţi. În bazinul de amestec
se realizează un amestec intim între reactivi şi apa brută supusă tratamentului prin agitare
hidraulică (în amestecătoare cu camere cu şicane sau în amestecătoare cu salt hidraulic) sau
mecanică (cu agitatoare mecanice cu palete sau prin introducerea reactivilor în admisia unei
pompe centrifuge care transmite fluxul de apă brută către decantoare). Timpul necesar
amestecării coagulantului cu apa brută este de 10-20 minute în cazul amestecării hidraulice, şi
de 15-30 minute în cazul amestecării mecanice. Reacţia de floculare (adică de formare şi
creştere a flocoanelor) are loc în bazinul de reacţie şi de foarte multe ori chiar direct în
decantorul primar. În timpul reacţiei de floculare este foarte favorabilă o agitare moderată a
apei pentru favorizarea şi agregarea flocoanelor şi împiedicarea sedimentării acestora în
bazinul de reacţie (se menţionează că o agitare mai intensă a apei ar duce la fărămiţarea
flocoanelor), scop în care bazinele de reacţie sunt prevăzute cu amestecătoare lente, de
asemenea hidraulice sau mecanice (amestecătoare cu camere cu orificii şi sicane,
amestecătoare conice sau amestecătoare cu palete fixate pe arbore orizontal). Flocularea direct
în bazinele decantorului primar are avantajul că evită spargerea flocoanelor prin trecerea lor
din camera de floculare în decantor, aşa cum se întâmplă atunci când construcţiile
floculatorului şi decantorului sunt separate.
Folosirea coagulanţilor produce în decantoare un volum de nămol de 2-3 ori mai mare
decât cel rezultat la decantoarele fără coagulant.
Coagulanţii sunt substanţe chimice care dacă sunt folosiţi în concentraţiile
recomandate, nu sunt dăunători organismului uman. Cei mai uzuali reactivi folosiţi pentru
tratarea atât a apelor pentru alimentare cât şi a apelor uzate sunt sulfatul de aluminiu şi
sulfatul feros, iar mai rar se folosesc: clorură ferică, sulfat feric, silicat de sodiu, aluminat de
sodiu.
Sulfatul de aluminiu Al2(SO4)3·18 H2O este un produs industrial solid, cu densitatea de
1620 kg/m3, care are în plus are şi proprietatea de a produce decolorarea apei. Prin dizolvarea
în apă, acesta se combină cu bicarbonatul de calciu sau de magneziu, reducând duritatea
temporară a apei şi formând hidroxid de aluminiu:
Al2  SO 4  3  3Ca  HCO3  2  3CaSO4  2Al OH  3  6CO 2
(1)
Al2  SO 4  3  3Mg HCO3  2  3MgSO4  2Al OH  3  6CO2

Hidroxidul de aluminiu se repartizează în apă dispersat în particule fine, încărcate cu

sarcină electrică pozitivă, neutralizând sarcina electrică negativă a particulelor coloidale din
apa tratată. Dozele uzuale de sulfat de aluminiu utilizate la tratamentul de coagulare -
floculare sunt între .........
Sulfatul feros FeSO4·H2O este un produs industrial solid, cu densitatea de 1890 kg/m3.
Şi acesta, dacă este dizolvat în apă, reacţionează cu bicarbonatul de calciu sau de magneziu,
formând bicarbonat acid feros şi sulfat de calciu sau de magneziu:
FeSO 4  Ca  HCO3  2  Fe HCO3  2  CaSO 4
(2)
FeSO4  Mg  HCO3  2  Fe HCO3  2  MgSO4

Ca şi hidroxidul de aluminiu, bicarbonatul acid feros neutralizează sarcina electrică a

particulelor coloidale. Pentru producerea fenomenului de coagulare a suspensiilor coloidale

2
 Sisteme de depoluare în industria alimentară

din apă, este necesar ca acestea să aibă suficientă alcalinitate, exprimată prin duritatea
temporară a apei. Dozele uzuale de sulfat feros utilizate la tratamentul de coagulare - floculare
sunt între 50 – 55 mg/dm3 apă.
Se menţionează că indiferent de reactivul folosit, dacă apa nu are suficientă alcalinitate
(conferită de conţinutul în bicarbonat de calciu sau de magneziu, adică de duritatea sa),
aceasta trebuie să fie alcalinizată prin adăugare de var sau sodă.
Clorura ferică FeCl3 este de asemenea un coagulant destul de utilizat, care dacă este
dizolvat în apă reacţionează de asemenea cu bicarbonatul de calciu sau de magneziu din apă,
formând hidroxid de fier, clorură de calciu sau de magneziu şi bioxid de carbon. Hidroxidul
de fier se dispersează în particule fine şi neutralizează sarcina electrică a particulelor fine sau
coloidale permiţând flocularea acestora. Doza uzuală de clorură ferică utilizată la tratarea apei
este de 35 g/m3 apă.
2FeCl3  3Ca  HCO3  2  2Fe OH  3  3CaCl 2  6CO 2
(3)
2FeCl3  3Mg HCO3  2  2Fe OH  3  3MgCl2  6CO 2

Dacă apa nu are suficientă alcalinitate, atunci se adaugă sodă în apă şi au loc reacţii
chimice de forma:
2FeCl3  3Ca  OH  2  2Fe OH  3  3CaCl 2
(4)
2FeCl3  3Mg OH  2  2Fe OH  3  3MgCl2

În general, între doza de reactiv de alcalinizare, duritatea temporară a apei şi doza de

coagulant care trebuie introdusă există o anumită relaţie, care în cazul utilizării sulfatului de
aluminiu este următoarea:
x   0,05a  D t  2   k (5)
în care: x [mg/dm3] – doza de reactiv de alcalinizare;
a [mg/dm3] – doza de sulfat de aluminiu pur;
Dt [grade de duritate] – duritatea temporară.
k [mg/dm3] – cantitatea de reactiv de alcalinizare necesară pentru mărirea
alcalinităţii apei cu 1 grad (k = 10 pentru var Ca(OH) 2; k = 14,3 pentru sodă
caustică NaOH; k = 18,9 pentru sodă calcinată Na2CO3).
Tratamentele de coagulare – floculare a particulelor fine şi coloizilor au ca principali
factori de influenţă pH-ul şi temperatura apei. În cazul sulfatului de aluminiu, domeniul de
valori al pH-ului în care au loc reacţiile chimice de coagulare – floculare este între 5,5–8, în
timp ce pentru sulfatul feros, domeniul de valori al pH-ului pentru producerea reacţiilor de
coagulare – floculare este între 8,5–11. În ceea ce priveşte temperatura, dacă apa ce urmează a
fi tratată are valori ale temperaturii mai mici de 4–5 oC, aceasta va conţine concentraţii reduse
de impurităţi coloidale cu sarcină negativă, reacţiile chimice de coagulare producându-se
foarte lent, îngreunând astfel exploatarea staţiilor de tratare a apelor.
Pentru desfăşurarea corespunzătoare a tratamentelor de coagulare – floculare, pe lângă
reactivii de coagulare şi alcalinizare se mai introduc şi o serie de reactivi denumiţi adjuvanţi
ai coagulării, a căror folosire aduce următoarele avantaje: creşterea vitezei de floculare,
obţinându-se fulgi de dimensiuni mai mari, mai denşi şi mai rezistenţi la sfărmare; creşterea
domeniului pH-ului în care are loc procesul de coagulare – floculare; eficienţă crescută a
procesul de coagulare – floculare la temperaturi scăzute; creşterea de 2-3 ori a vitezei de
sedimentare a flocoanelor formate, ceea ce conduce la obţinerea unei ape mai bine limpezite.

3
 Sisteme de depoluare în industria alimentară

Ca adjuvanţi ai coagulării pot fi menţionaţi: silicatul de sodiu, bentonita, cărbunele

activ sau nalcolitul, care trebuie activaţi cu acid sulfuric, acid clorhidric, acid carbonic, acid
sulfuros, sulfat de aluminiu, clor gazos, etc.
Analiza apelor uzate în vederea facilitării proiectării fazelor de tratare implică, de cele
mai multe ori, efectuarea experimentelor de coagulare-floculare în laborator. Aceste teste sunt
folosite pe scară largă pentru controlul funcţionării instalaţiilor şi sunt efectuate cu regularitate
de către operatorii staţiei de tratare a apelor de alimentare şi uzate. Pentru a stabili ce reactivi
de coagulare sunt necesari, care sunt dozele optime ale acestora şi timpul necesar pentru
reacţie, este necesară efectuarea studiilor în laborator a probelor de apă prelevate din
decantoare.
Testele de coagulare-floculare în laborator se utilizează pentru a indica dozele optime
de substanţe chimice necesare pentru îndepărtarea turbidităţii şi a culorii apei, inclusiv pentru
operaţii auxiliare, precum ajustarea pH-ului şi adăugarea suplimentară de adjuvanţi.
În cazul în care nu se pot face teste de laborator privind procesul de coagulare, dozele
de reactivi de coagulare se pot stabili pe baza următoarelor date orientative (dozele de
adjuvanţi activaţi se stabilesc de regulă la 10% din doza de coagulant):
- pentru apă de alimentare, captată din râuri de munte, doza maximă de sulfat de
aluminiu este de 40-60 mg/dm3 apă;
- pentru apă de alimentare, captată din râuri de şes, doza maximă de sulfat de aluminiu
este de 60-100 mg/dm3 apă;
- pentru apele uzate doza uzuală de sulfat de aluminiu variază între 60-100 mg/dm3
apă.

3. APARATURA ŞI MATERIALELE UTILIZATE

- Aparat de laborator pentru studiul floculării W1 – Armfield, Marea Britanie (vezi

figura 1);

4
 Sisteme de depoluare în industria alimentară

Fig 1. Schema aparatului pentru studiul floculării

- Aparat pentru măsurarea pH – ului (vezi anexa a);
- Aparat pentru măsurarea turbidităţii apei;
- Aparat pentru măsurarea culorii apei;
- Pipete;
- Reactivi chimici;
- Caolin sau bentonită;
- Cafea instant;
- Apă de alimentare din surse de suprafaţă, apă uzată, apă de alimentare.

Părţile componente ale aparatului pentru studiul floculării din figura 1 sunt
următoarele:

1. Cadrul de bază al aparatului, dotat cu suport cu iluminaţie fluorescentă pentru vasele

de testare;
2. Întrerupătorul general al aparatului;
3. Vase gradate din sticlă (cu volumul de 1l);
4. Agitator cu palete;
5. Mâner pentru poziţionarea agitatorului pe direcţie verticală;
6. Display pentru indicarea turaţiei agitatorului;
7. Display pentru indicarea duratei de amestecare a apei cu reactiv;
8. Butoane pentru selectarea modului de lucru;
9. Buton pentru selectarea reglării turaţiei agitatorului;
10. Buton pentru selectarea reglării duratei de amestecare;
11. Butoane pentru ajustarea valorilor impuse ale mărimilor reglate;
12. Buton pentru pornirea sau oprirea agitatoarelor.

5
 Sisteme de depoluare în industria alimentară

4. MODUL DE LUCRU

În cadrul lucrării de laborator se vor efectua mai multe experimente, şi anume:

Experimentul 1. Determinarea dozei optime de coagulant

- se colectează o cantitate de 20 - 50 l de apă naturală dintr-o sursă de suprafaţă,

înregistrându-se valorile temperaturii apei şi a mediului ambiant din momentul colectării;
dacă apa este limpede şi lipsită de culoare este de dorit să se adauge o mică cantitate de caolin
sau bentonită şi cafea instant pentru a mări turbiditatea şi colorarea apei;
- se prepară cantităţi suficiente de soluţii de coagulanţi (de exemplu: sulfat de aluminiu
şi sulfat feros), care se obţin prin diluarea a 10 g de sare într-un litru de apă distilată, astfel
încât dacă se adaugă 1 ml de soluţie de coagulant într-un litru de apă pentru probă se obţine o
concentraţie 10 părţi la un milion (10 p.p.m);
- se umplu cele şase vase gradate ale aparatului pentru studiul floculării cu câte 1 l din
apa care se testează;
- se aşează cele şase vase gradate în poziţiile corespunzătoare pe suportul aparatului 1,
după care se introduc în fiecare vas agitatoarele cu palete 4, prin manipularea mânerelor 5
astfel încât paletele să fie poziţionate la cca 10 mm de fundul vaselor;
- se conectează aparatul la reţeaua de curent (220 V) şi se pune în stare de funcţionare
prin acţionarea întrerupătorului general 2 (lampa fluorescentă de la baza vaselor de probă se
aprinde);
- se selectează modul de funcţionare manual apăsând tasta MAN;
- se reglează turaţia de amestecare a apei cu soluţia de coagulant la valoarea de 100
rot/min prin apăsarea concomitentă a butonului 9 pentru selectarea reglării turaţiei agitatorului
şi a butoanelor 11 pentru ajustarea valorilor impuse ale mărimilor reglate până când pe
display-ul 6 pentru indicarea turaţiei agitatorului apare valoarea dorită;
- se reglează durata de amestecare a apei cu soluţia de coagulant la valoarea 1 min prin
apăsarea concomitentă a butonului 10 pentru selectarea reglării duratei de amestecare şi a
butoanelor 11 pentru ajustarea valorilor impuse ale mărimilor reglate până când pe display-ul
7 pentru indicarea duratei de amestecare apare valoarea dorită;
- cu o pipetă se introduc diferite cantităţi de soluţie de sulfat de aluminiu în cele şase
vase gradate astfel: în vasul 1 nu se introduce nimic (vas martor), în vasul 2 se introduce 1 ml
de soluţie, în vasul 3 se introduc 2 ml de soluţie, în vasul 4 se introduc 3 ml de soluţie, în
vasul 5 se introduc 4 ml de soluţie, iar în vasul 6 se introduc 5 ml de soluţie;
- se porneşte amestecarea apei cu soluţia de coagulant în cele şase vase gradate prin
acţionarea butonului 12 pentru pornirea sau oprirea agitatoarelor;
- după terminarea amestecării apei cu soluţia de coagulant în cele şase vase gradate, se
reglează valorile turaţiei de amestecare la valoarea de 30 rot/min şi a duratei de amestecare la
20 min, prin manevrele prezentate anterior, după care se porneşte amestecarea pentru procesul
de floculare;
- se observă procesele de floculare din vasele gradate, înregistrându-se perioadele de
timp după care apar primele flocoane vizibile în fiecare dintre vase (se menţionează că dacă în
vase apar flocoane mari este necesară reducerea valorii turaţiei de amestecare);
- după terminarea perioadei de floculare se opresc agitatoarele şi se scot din vase prin
acţionarea corespunzătoare a mânerelor 5;
- se lasă în repaus vasele pentru o durată de cca. 30 min pentru ca flocoanele să se
depună (sedimenteze), apoi se înregistrează turbiditatea, culoarea şi pH-ul ale apei limpezite
(supernatantului) din fiecare vas gradat, precum şi înălţimea stratului de nămol depus în
fiecare vas;

6
 Sisteme de depoluare în industria alimentară

- pe baza comparaţiei dintre calităţile supernatanţilor obţinuţi (în special turbiditatea şi

culoarea) în vasele gradate se stabileşte doza optimă de coagulant; se menţionează că dacă nu
se obţin rezultate satisfăcătoare se repetă experimentele cu alte game de concentraţii ale
coagulantului, până când se pot trage concluzii clare asupra dozei optime de coagulant; de
asemenea se vor înregistra valorile limită minime ale concentraţiei de coagulant de la care se
sesizează efectul tratamentului cu coagulanţi;
- se repetă experimentele, aşa cum s-a arătat anterior, folosind ca reactiv de coagulare
soluţia de sulfat feros;
- se vor comenta diferenţele care apar între procesele de coagulare –floculare atunci
când se folosesc ca reactivi sărurile de aluminiu

Experimentul 2. Determinarea pH-ului optim la care are loc procesul de coagulare -

floculare

- se prepară apă brută (adică apă pe care se vor face încercările, aşa cum a fost indicat
în experimentul 1) la care se ajustează valorea pH-ului prin adăugare de acid sulfuric sau
hidroxid de sodiu astfel încât să se obţină probe cu valori ale pH-ului de 6, 6,5, 7, 7,5, 8 şi
9;
- se umplu vasele gradate cu apă brută cu diferite pH-uri şi se procedează similar ca la
experimentul 1, în acest caz introducându-se în vasele gradate doza optimă de coagulant
determintă prin încercările de la experimentul 1 (se poate utiliza atât sulfat de aluminiu cât şi
sulfat feros);
- în urma încercărilor se înregistrează pentru fiecare vas: turbiditatea, culoarea şi pH-ul
final ale apei limpezite (supernatantului), precum şi înălţimea straturilor de nămol depus;
- se vor reprezenta grafic curbele de variaţie ale turbidităţii şi culorii supernatanţilor
obţinuţi în funcţie de pH-ul iniţial şi de pH-ul final;
- se va stabili care este valoarea optimă a pH-ului iniţial al apei brute pentru care se
obţine calitatea cea mai bună a supernatantului obţinut (din punct de vedere al turbidităţii şi
culorii) atunci când se utilizează doza optimă de coagulant, determinată în cadrul
experimentului 1.

Experimentul 3. Determinarea efectului intensităţii şi duratei de amestecare asupra

procesului de coagulare-floculare

- se umplu cele şase vase gradate cu cate 1 l de apă brută şi se amestecă cu doza
optimă de coagulant determinată în cadrul experimentului 1, regimul de amestecare al apei cu
soluţia de coagulant fiind identic cu cel de la experimentului 1;
-se realizează flocularea cu durate de timp diferite pentru cele şase vase gradate de 10,
15, 20, 25, 30 respectiv 40 minute (prin scoaterea pe rând a paletelor agitatoarelor din vase
după duratele menţionate);
- după scoaterea paletelor agitatoarelor din vase se lasă cca 30 de minute pentru
sedimentarea flocoanelor, după care se vor înregistra turbiditatea, culoarea şi pH-ul
supernatantului, precum şi înălţimea stratului de nămol depus din fiecare vas;
- se vor reprezenta grafic curbele de variaţie ale turbidităţii şi culorii supernatanţilor în
funcţie de durata de timp de floculare aplicată;
Similar se por face încercări pentru diferite valori ale turaţiei agitatorului (de
exemplu: 20 rot/min, 25 rot/min şi 30 rot/min) pentru o durată de timp a floculării de 30
minute, după care se vor înregistra de asemenea turbiditatea, culoarea şi pH-ul
supernatantului, precum şi înălţimea stratului de nămol depus din fiecare vas;

7
 Sisteme de depoluare în industria alimentară

- se vor reprezenta grafic curbele de variaţie ale turbidităţii şi culorii supernatanţilor în

funcţie de turaţia agitatorului, adică de intensitatea de amestecare din timpul procesului de
floculare.

5. ÎNREGISTRAREA ŞI PRELUCRAREA DATELOR EXPERIMENTALE

Înregistrarea atât a datelor experimentale, cât şi a celor calculate, se va face în

următoarele tabele, pe baza cărora se ridică curbele de variaţie indicate:

Tabelul 1
Înălţimea
Doza de Durata de apariţie Turbiditatea Culoarea
pH-ul stratului de
coagulant a primului flocon supernatantului supernatantului
Vasul supernatantului nămol
[p.p.m] [min] [grade] [grade]
[mm]
1
2
3
4
5
6
1
2
3
4
5
6

Tabelul 2
Înălţimea
Durata de apariţie Turbiditatea Culoarea
pH-ul pH-ul stratului de
a primului flocon supernatantului supernatantului
Vasul apei brute supernatantului nămol
[min] [grade] [grade]
[mm]
1 6
2 6,5
3 7
4 7,5
5 8
6 9

Tabelul 3
Durata Înălţimea
Durata de apariţie Turbiditatea Culoarea
de pH-ul stratului de
a primului flocon supernatantului supernatantului
Vasul floculare supernatantului nămol
[min] [grade] [grade]
[min] [mm]
1 10
2 15
3 20
4 25
5 30
6 40

8
 Sisteme de depoluare în industria alimentară

Tabelul 4
Turaţia de Înălţimea
Durata de apariţie Turbiditatea Culoarea
amestecare pH-ul stratului de
a primului flocon supernatantului supernatantului
Vasul la floculare supernatantului nămol
[min] [grade] [grade]
[rot/min] [mm]
1 20
2 25
3 30
4
5
6