ILL Cocs

Cod:
INSTRUCTIUNE DE LUCRU IL-322

Ed. 1 Rev. 0
din/of
INSTRUCTIUNE DE UTILIZAREA 06.01.2022
APARATULUI AUTOMAT DE Pag.1 din/from 1
DETERMINARE A CARBONULUI Exempl. nr.
LABORATOARE REZIDUAL METODA MICRO (MCRT-
160)
1.Pregatire aparatului
 Se aduce flaconul de sticla la masa constanta :
- se incalzeste la 5000C in cuptor (60 minute);

- se raceste in exsicator (30 minute);
- se cantareste cu aproximatie de 0.1 mg pana cand doua cantariri succesive nu
difera cu mai mult de 0.1mg (fiolele se manevreaza numai cu clestele).
 Flacoanele de sticla se curata cu amestec sulfocromic si se clatesc cu apa distilata dupa
fiecare utilizare.
 Punerea in functiune a cuptorului :
 Se cupleaza aparatul la priza;

 Se porneste butonul I/O, punandu-se pe pozitia I (pornit);
 Se deschide ventilul pe linia de azot (manometrul pe linia de azot

trebuie sa indice o presiune in domeniul 135 – 1000 kPa sai 20 – 145
psig);
F06-PSL-8.3,Rev.3/20.06.2019
Cod:
Ed. 1 Rev. 0
din/of
160)
 Se verifica daca presiunea la manometrul aparatului indica 70-90 kPa

(10-13 psig).
 Se verifica debitul minim de azot (0.15 l/min) apasand tasta Low Flow
Test
 Se verifica debitul maxim de azot (0.6 l/min) apasand tasta High Flow
Test
 In ambele situatii se observa debitul indicat pe flowmetru :
 Se asigura ca sistemul de evacuare este operational (furtunul

portocaliu);
 Se verifica daca trapa de condens este golita.
F06-PSL-8.3,Rev.3/20.06.2019
Cod:
Ed. 1 Rev. 0
din/of
160)
 Verificarea cuptorului se efectueaza cu o proba de control (proba de casa) introdusa

pentru fiecare serie de incercari; aceasta proba a fost analizata de 20 de ori in aceeasi
aparatura, in scopul stabilirii procentului mediu de carbon rezidual a abaterii standard.
2. Pregatirea si vizualizarea probei:
 Proba de incercat se agita viguros, daca este necesar se incalzeste, pentru reducerea
vascozitatii sale.
 Daca proba este lichida, se transvazeaza direct in flacon, utilizand o bagheta sau o
seringa.
 Pentru probele alcatuite in principal din substante distilate (se determina carbonul
rezidual in 10 % (v/v) reziduu de distilare), se prepara un reziduu de distilare urmand
etapele urmatoare :
 se monteaza aparatul de distilare si se distila produsul de incercat;
 se opreste incalzirea cand s-au colectat 88 ml de distilat in cilindrul de

colectare;
 se lasa balonul de distilare sa se raceasca pentru 5 minute dupa terminarea

distilarii;
 se amesteca reziduul din balonul de distilare prin rotirea balonului;
 dupa amestecare se transfera reziduul intr-un flacon tarat si se cantareste;

acest reziduu reprezinta ultimele 10% (v/v) din proba initiala ;
F06-PSL-8.3,Rev.3/20.06.2019
Cod:
Ed. 1 Rev. 0
din/of
160)
3. Modul de lucru
 Se transvazeaza cantitatea necesara de proba (conform tabel1 din SR EN ISO 10370/ table
2 din ASTM D 4530) in baza flaconului de proba tarat, avand grija sa sa evite contactul
probei cu peretii flaconului; se cantareste cu o aproximatie de 0.1 mg si se inregistreaza
valoarea.
Descrierea probei Cantitatea de carbon rezidual Marime proba
presupusa, % (m/m)
Neagra, vascoasa
sau solida >5 0.15 ± 0.05
Maro sau negru
opac si mobila 1.0…5.0 0.50 ± 0.10
Transparenta sau
translucida 0.2…1.0 1.5 ± 0.50
Distilat mediu , < 0.3 3 ± 0.5 cand se utilizeaza

10% (v/v) reziduu un flacon mai mare (4 ml)
Tabel 1 – Marimea probei (SR EN ISO 10370)
Tabel 2 – Marimea probei (ASTM D 4530) : pt. primele 3 tipuri de proba idem tabel 1
Descrierea probei Cantitatea de carbon rezidual Marime proba
presupusa, % (m/m)
Fiole mari < 0.1 5.0 ± 1.0
Fiole mici < 0.1 1.5 ± 0.5
 Fiolele cu proba se pun in support in sensul acelor de ceas incepand de la orificiul

index.
F06-PSL-8.3,Rev.3/20.06.2019
Cod:
Ed. 1 Rev. 0
din/of
160)
 Se introduce suportul cu fiole cu proba (fiole cantarite in prealabil si pregatite conform

punctului 5.2.1), in cuptorul aflat la o temperatura < 1000C, avand grija ca orificiul
index al suportului sa fie in fata varfului termocuplului aflat pe peretele cuptorului (vezi
figura)
 Se apasa butonul <START> : debitul de gaz inert va creste automat

la 0.6 litri/ minut pe durata primelor 10 minute, apoi scade la 0,15 litri/minut (reglarea
se face automat);
 Se observa incalzirea cuptorului incet, pana la 5000C cu o viteza de 10-150C/ minut;
 Se mentine temperatura cuptorului la 500  20C timp de 15 minute, dupa care se lasa
cuptorul sa se raceasca liber sub un flux de azot de 0.6 litri/minut;
 Sfarsitul testului este dat de alarma sonora care avertizeaza intermitent timp de 10
secunde;
 Se apasa butonul <STOP> , cand temperatura a scazut sub 1000C (debitul de azot se va
opri);
 Cand temperatura cuptorului este sub 1000C, se aseaza capacul cuptorului pe suportul
special pentru a se raci si se scoate suportul cu fiole cu ajutorul carligului;
 Suportul cu fiole se aseaza in exicator la racit, timp de 30 minute;
 Cand cuptorul a ajuns la temperatura < 1000C, se poate incepe o noua incercare.
 Fiolele se cantaresc si apoi se calculeaza reziduul carbon.
4. Reguli de SSM si SU ce trebuie respectate la efectuarea incercarii
 Manevrarea aparatului nu se face cu mainile umede.
 Aparatul fiind alimentat electric, inainte de utilizare se impun urmatoarele:
-se verifica daca aparatul este legat la centura de impamantare,
F06-PSL-8.3,Rev.3/20.06.2019
Cod:
Ed. 1 Rev. 0
din/of
160)
-se verifica starea cordonului de legatura, a stecherului si a prizei, care nu trebuie sa
prezinte defectiuni.
 Daca apar defectiuni de natura electrica nu se va interveni, ci se va anunta

electricianul.
 In caz de incendiu se va folosi stingatorul din dotare(cu pulbere P6) .
ELABORAT Ing. Anton Alexandru
VERIFICAT ing. Bogdan Patco, director Calitate
APROBAT chim. Niculae Andrei, sef L TAR – IFC
F06-PSL-8.3,Rev.3/20.06.2019

ILL Cocs

Încărcat de

Informații document

Titlu original

Drepturi de autor

Formate disponibile

Partajați acest document

Partajați sau inserați document

Opțiuni de partajare

Vi se pare util acest document?

Este necorespunzător acest conținut?

Drepturi de autor:

Formate disponibile

ILL Cocs

Încărcat de

Drepturi de autor:

Formate disponibile

Cod:

INSTRUCTIUNE DE LUCRU IL-322

 Se aduce flaconul de sticla la masa constanta :

- se incalzeste la 5000C in cuptor (60 minute);

 Punerea in functiune a cuptorului :

 Se cupleaza aparatul la priza;

 Se deschide ventilul pe linia de azot (manometrul pe linia de azot

 Se verifica daca presiunea la manometrul aparatului indica 70-90 kPa

 In ambele situatii se observa debitul indicat pe flowmetru :

 Se asigura ca sistemul de evacuare este operational (furtunul

 Verificarea cuptorului se efectueaza cu o proba de control (proba de casa) introdusa

2. Pregatirea si vizualizarea probei:

 se monteaza aparatul de distilare si se distila produsul de incercat;

 se opreste incalzirea cand s-au colectat 88 ml de distilat in cilindrul de

 se lasa balonul de distilare sa se raceasca pentru 5 minute dupa terminarea

 se amesteca reziduul din balonul de distilare prin rotirea balonului;

 dupa amestecare se transfera reziduul intr-un flacon tarat si se cantareste;

Distilat mediu , < 0.3 3 ± 0.5 cand se utilizeaza

 Fiolele cu proba se pun in support in sensul acelor de ceas incepand de la orificiul

 Se introduce suportul cu fiole cu proba (fiole cantarite in prealabil si pregatite conform

 Se apasa butonul <START> : debitul de gaz inert va creste automat

4. Reguli de SSM si SU ce trebuie respectate la efectuarea incercarii

 Manevrarea aparatului nu se face cu mainile umede.

 Aparatul fiind alimentat electric, inainte de utilizare se impun urmatoarele:

-se verifica daca aparatul este legat la centura de impamantare,

-se verifica starea cordonului de legatura, a stecherului si a prizei, care nu trebuie sa

 Daca apar defectiuni de natura electrica nu se va interveni, ci se va anunta

 In caz de incendiu se va folosi stingatorul din dotare(cu pulbere P6) .

ELABORAT Ing. Anton Alexandru

VERIFICAT ing. Bogdan Patco, director Calitate

APROBAT chim. Niculae Andrei, sef L TAR – IFC

S-ar putea să vă placă și