Cod:

PROCEDURA OPERATIONALA P0-324

Ed. 1 Rev. 0
din/of 06.01.2022
DETERMINAREA CONTINUTULUI DE
CENUSA
Pag.1 din/from 47
LABORATOARE
Exempl. nr. 3

LISTA DE DISTRIBUTIE/RETRAGERE

PERSOANA/ DATA
NR. EXEMPL. SEMNATURA DATA SEMNATURA
FUNCTIE/ PRIMIRI
CRT. NR. DE PRIMIRE RETRAGERII RETRAGERE
INSTITUTIE I
1 RMC L TAR 0 06.01.2021

2 Director Calitate 1 07.01.2021

Laborator IFC -
3 2 07.01.2021
Centura Est
4 RENAR 3

AVERTISMENT: Utilizarea prezentei documentatii fara acordul scris al S.C.TUV AUSTRIA-

ROMANIA SRL, constituie o violare a dreptului de autor si va fi sanctionata conform legislatiei in
vigoare.
F06-PSL-8.3,Rev.3/20.06.2019
 Cod:
PROCEDURA OPERATIONALA P0-324
Ed. 1 Rev. 0
din/of 06.01.2022
DETERMINAREA CONTINUTULUI DE
CENUSA
Pag.2 din/from 47
LABORATOARE
Exempl. nr. 3

LISTA DE CONTROL A REVIZIILOR

Editia/ Obiectul
Capitolul Paragraf Pagina Efectuat Data
revizia editiei/reviziei
1/0 Elaborare Toate Toate Toate Spataru 06.01.2022
Nicoleta

AVERTISMENT: Utilizarea prezentei documentatii fara acordul scris al S.C.TUV AUSTRIA-

ROMANIA SRL, constituie o violare a dreptului de autor si va fi sanctionata conform legislatiei in
vigoare.
F06-PSL-8.3,Rev.3/20.06.2019
 Cod:
PROCEDURA OPERATIONALA P0-324
Ed. 1 Rev. 0
din/of 06.01.2022
DETERMINAREA CONTINUTULUI DE
CENUSA
Pag.3 din/from 47
LABORATOARE
Exempl. nr. 3

CUPRINS
1. SCOP......................................................................................................................................................................................
2. DOMENIU DE APLICARE..................................................................................................................................................
3. DOCUMENTE DE REFERINTA..........................................................................................................................................
4. TERMINOLOGIE; ABREVIERI...........................................................................................................................................
4.1 Terminologie..........................................................................................................................................
4.2 Abrevieri................................................................................................................................................
5. REGULI DE PROCEDURA..................................................................................................................................................
5.1 Actiuni corective si preventive...............................................................................................................
5.2 Reguli de procedura privind modul de lucru..........................................................................................
5.2.1 DETERMINAREA CONTINUTULUI DE CENUSA .........................................................................
6. RESPONSABILITATI.........................................................................................................................................................
6.1 Sef de laborator....................................................................................................................................
6.2 Responsabilul de incercare (chimist/tehnician)...................................................................................
7. INREGISTRARI..................................................................................................................................................................
7.1 Formulare.............................................................................................................................................
7.2 Dosare..................................................................................................................................................
7.3 Registre................................................................................................................................................
7.4 Anexe...................................................................................................................................................

AVERTISMENT: Utilizarea prezentei documentatii fara acordul scris al S.C.TUV AUSTRIA-

ROMANIA SRL, constituie o violare a dreptului de autor si va fi sanctionata conform legislatiei in
vigoare.
F06-PSL-8.3,Rev.3/20.06.2019
 Cod:
PROCEDURA OPERATIONALA P0-324
Ed. 1 Rev. 0
din/of 06.01.2022
DETERMINAREA CONTINUTULUI DE
CENUSA
Pag.4 din/from 47
LABORATOARE
Exempl. nr. 3

1. SCOP

Prezenta procedură are drept scop însusirea de cãtre personalul executant a metodologiei de
lucru privind :
- determinarea continutului de cenusa din produsele petroliere lichide ;
- determinarea continutului de cenusa din cocsul de petrol;
- determinarea continutului de cenusa din combustibilii minerali solizi ;
- determinarea continutului de cenusa din sulful de petrol.
Procedura prezintă activitătile care se desfasoară începând cu receptia probei, pregătirea
probei si a aparaturii de laborator, modul de lucru, calculul si raportarea rezultatului
încercarii, precum si responsabilitătile personalului implicat în aceste activităti.

2. DOMENIU DE APLICARE
Procedura se aplicã pentru produsele petroliere, cum ar fi distilatele si combustibilii
reziduali, ce au un continut de cenusa in domeniul de la 0.001%(m/m) pana la 0.180%(m/m),
cocs de petrol, combustibili minerali solizi , sulf de petrol .
Procedura se aplica de catre personalul Laboratorului TUV AUSTRIA Romania- Locatia
Petrotel- Lukoil, probelor primite conform comenzilor/contractelor interne sau externe.

SR EN ISO 6245 - 03 Produse petroliere. Determinarea continutului de cenusa

ASTM D 482 –19 Determinarea cenusii pentru produse petroliere
ISO 1171-10 Combustibili minerali solizi.Determinarea cenusii.
Metoda de incercare standardizata pentru determinarea
SR 13571-14
cenusii din cocsul de petrol
STAS 9098-1/80 Sulf de petrol. Determinarea cenusii.
ISO 3310-1/2016 Site pentru cernere.Conditii tehnice si verificari

1. DOCUMENTE DE REFERINTA
Standard / Procedura /
Subcapitol Detalii
Instructiune
3.1 Standardele mentionate la capitolul 2
SR EN ISO/CEI Cerinte generale pentru competenta laboratoarelor de
3.2
17025:2018 Incercari si etalonari

AVERTISMENT: Utilizarea prezentei documentatii fara acordul scris al S.C.TUV AUSTRIA-

ROMANIA SRL, constituie o violare a dreptului de autor si va fi sanctionata conform legislatiei in
vigoare.
F06-PSL-8.3,Rev.3/20.06.2019
 Cod:
PROCEDURA OPERATIONALA P0-324
Ed. 1 Rev. 0
din/of 06.01.2022
DETERMINAREA CONTINUTULUI DE
CENUSA
Pag.5 din/from 47
LABORATOARE
Exempl. nr. 3

2. TERMINOLOGIE; ABREVIERI
2.1 Terminologie
Cenusa = reziduul solid ramas dupa calcinarea produsului in conditii de lucru date.
2.2 Abrevieri
 RMC - Responsabilul cu Managementul Calitatii pe laborator
 RI - Raport de Incercare
 IRO - Interpretarea rezultatelor si opinii
 RNC - Raport de neconformitate

3. REGULI DE PROCEDURA

3.1 Actiuni corective si preventive

Se efectueaza conform procedurii PSL-4.11

3.2 Reguli de procedura privind modul de lucru

3.2.1 DETERMINAREA CONTINUTULUI DE CENUSA

3.2.1.1 Principiul metodei si domeniul de aplicare
O cantitate determinata de proba de incercat, continuta intr-un recipient specific este aprinsa
si arsa pana la cenusa si carbune. Reziduul obtinut este redus la cenusa prin calcinare in
cuptor cu mufla la temperatura de aproximativ 700…8000C, racit si cantarit.

3.2.1.2 Echipamente si materiale necesare

Echipamente
o cuptor electric cu mufla;
o balanta analitica;
o arzator tip Mecker sau Bunsen sau echivalent ( de ex. becul Teclu);
o exsicator

Materiale de referinta si reactivi

Nu se folosesc reactivi.

Sticlarie si consumabile de laborator

o Exsicator
o Capsula/ Creuzet de portelan, cuart sau platina
o Site
o Mojar/ echipament pentru reducerea dimensiunii particulelor de cocs de petrol/sulf de
petrol

AVERTISMENT: Utilizarea prezentei documentatii fara acordul scris al S.C.TUV AUSTRIA-

ROMANIA SRL, constituie o violare a dreptului de autor si va fi sanctionata conform legislatiei in
vigoare.
F06-PSL-8.3,Rev.3/20.06.2019
 Cod:
PROCEDURA OPERATIONALA P0-324
Ed. 1 Rev. 0
din/of 06.01.2022
DETERMINAREA CONTINUTULUI DE
CENUSA
Pag.6 din/from 47
LABORATOARE
Exempl. nr. 3

3.2.1.3 Pregatirea aparaturii si pregatirea probelor

Pregatirea aparaturii
Capsula se aduce la masa constanta astfel :
 se mentine capsula in cuptor la 700 - 8000C, timp de o ora;
 se lasa sa se raceasca la temperatura camerei 5 minute;
 se introduce in exsicator pentru 30 minute;
 se cantareste cu exactitate de 0.1 mg;
 operatiile de incalzire, racire, cantarire se repeta pana cand rezultatele
cantaririlor consecutive nu difera cu mai mult de 0.2 mg.

Pregatirea probelor
 Proba de produs petrolier lichid (distilat/combustibil rezidual) se omogenizeaza prin
agitare, pentru repartizarea uniforma a macroparticulelor in toata masa probei.
 Proba de cocs de petrol se pregateste astfel :
- se macina pentru a trece prin sita de 6.3 mm si se divizeaza pentru a obtine 2.3 kg (daca
proba este in cantitate mai mare de 2.3 kg);
- se macina fractia obtinuta pentru a trece printr-o sita de 850 μm;
- proba se divizeaza pentru a obtine o portie de aproximativ 200 g;
- se macina fractia obtinuta pentru a trece printr-o sita de 250 μm;
- se divizeaza proba pentru a obtine o fractie de aproximativ 50 g;
- aceasta fractie se transforma in pulbere astfel incat ≥95% sa treaca prin sita de 75 μm;
- aceasta este proba de analizat care este uscata la 110±50C pana la greutate constanta.
 Proba compusa de carbune se mojareaza pana ce intreaga cantitate trece prin sita cu
tesatura de sarma cu orificii de 212 μm.
 Proba compusa de sulf de petrol se mojareaza si se omogenizeaza.

3.2.1.4 Eliminarea interferentelor

Interferentele pot apare ca urmare a contaminarii recipientelor de prelevare, a flacoanelor
de proba, a sticlariei de laborator si a atmosferei din laborator. Interferentele sunt
elimintate prin utilizarea de recipiente de unica folosinta, decontaminarea chimica si
termica a sticlariei de laborator.

5.2.1.5 Mod de lucru

5.2.1.5.1 Determinarea continutului de cenusa din produsele petroliere lichide (SR EN
ISO 6245)

AVERTISMENT: Utilizarea prezentei documentatii fara acordul scris al S.C.TUV AUSTRIA-

ROMANIA SRL, constituie o violare a dreptului de autor si va fi sanctionata conform legislatiei in
vigoare.
F06-PSL-8.3,Rev.3/20.06.2019
 Cod:
PROCEDURA OPERATIONALA P0-324
Ed. 1 Rev. 0
din/of 06.01.2022
DETERMINAREA CONTINUTULUI DE
CENUSA
Pag.7 din/from 47
LABORATOARE
Exempl. nr. 3

Se alege un creuzet/capsula (adus/a in prealabil la masa constanta) de o marime

corespunzatoare cu cantitatea de proba necesara, functie de continutul de cenusa (tabel 1 din
SR EN ISO 6245).

Tabel 1 – Masa probei de incercare (SR EN ISO 6245)

Continut Masa probei de Masa cenusii,
presupus de incercare, mg
cenusa % g
(m/m)
0.18 10 20
0.10 20 20
0.05 40 20
0.04 50 20
0.02 100 20
0.01 100 10
0.001 100 1

Se cantareste cantitatea de proba in creuzet/capsula constant/a.

Se incalzeste vasul de evaporare cu proba de incercare pana ce continutul poate fi
aprins cu o flacara din exterior pe suprafata lichidului.
Observatie : Se mentine temperatura astfel incat proba de incercare sa arda uniform si
moderat, lasand numai cenusa si carbonul la incetarea arderii.
Unele probe necesita o incalzire suplimentara pentru a reduce reziduul la carbon si
cenusa; in acest caz se sparge crusta formata cu o bagheta de sticla si se repune in
creuzet materialul aderat la bagheta prin stergere cu o hartie de filtru, care se
introduce in creuzet.
Se continua arderea probei pana ramane numai carbon si cenusa.
Proba de incercare si vasul de evaporare nu trebuie incalzite pana la aparenta rosie
si nici flacara nu trebuie sa depaseasca o inaltime mai mare decat marginile
creuzetului.
Se incalzeste reziduul in cuptorul cu mufla la 77525 0C pana dispare materialul
carbonos.
Se lasa vasul de evaporare sa se raceasca la temperatura ambianta in exsicator si
se cantareste cu exactitate de 0.1 mg.
Se incalzeste vasul de evaporare la 77525 0C timp de 20-30 minute, se lasa sa se
raceasca si se cantareste cu exactitate de 0.1 mg.

AVERTISMENT: Utilizarea prezentei documentatii fara acordul scris al S.C.TUV AUSTRIA-

ROMANIA SRL, constituie o violare a dreptului de autor si va fi sanctionata conform legislatiei in
vigoare.
F06-PSL-8.3,Rev.3/20.06.2019
 Cod:
PROCEDURA OPERATIONALA P0-324
Ed. 1 Rev. 0
din/of 06.01.2022
DETERMINAREA CONTINUTULUI DE
CENUSA
Pag.8 din/from 47
LABORATOARE
Exempl. nr. 3

Se repeta operatiile de incalzire, racire si cantarire pana cand cantaririle

consecutive nu difera cu mai mult de 0.5 mg.

Observatii :
1. Daca se utilizeaza o capsula de platina, nu se lasa sa intre in contact cu partea
reducatoare a flacarii de gaz, deoarece pot apare pierderi in greutate.
2. Daca proba de incercare contine umiditate si formeaza spuma sau arunca stropi,
ceea ce duce la pierderea de produs, se intrerupe analiza si in functie de continutul de
umiditate continut de proba se urmeaza etapele urmatoare (pe o proba noua de fiecare
data) :
I – se adauga 1-2 ml alcool izopropilic inainte de incalzire;
II – se adauga 10 ml de amestec in parti egale de toluen si alcool izopropilic si se
amesteca cu atentie; se pun mai multe bucati de hartie de filtru fara cenusa in
amestecul format si se incalzeste; cand hartia incepe sa arda, se elimina cea mai mare
parte din umiditate.

5.2.1.5.2 Determinarea continutului de cenusa din cocsul de petrol (SR 13571)

Se cantaresc 10 g proba uscata de cocs de petrol, intr-un creuzet adus la
constant, cu exactitate de 0.1 mg.
Se introduce creuzetul intr-un cuptor rece cu mufla si se incalzeste direct la
peste 7000C, dar nu se depaseste 7500C, pana se obtine o masa constanta (±0.2 mg).
Se lasa cuptorul sa se raceasca la 150 0C si se transfera creuzetul in exsicator
pentru racirea ulterioara.
Se cantareste creuzetul cu cenusa, cu exactitate de 0.1 mg.

5.2.1.5.3 Determinarea continutului de cenusa din combustibilii minerali solizi

(ISO 1171)
Se efectueaza doua determinari in paralel.
Se cantareste o proba de cca.1 g de cocs de petrol, cu o exactitate de 0.1 mg,
dupa ce aceasta a fost in prealabil pregatita conform punctului 4.2.1.3.2.4
Se niveleaza continutul creuzetului (prin ciocanire usoara) si se introduce in
cuptorul de calcinare la temperatura camerei.
Se ridica temperatura cuptorului in mod uniform pana la 5000C intr-o perioada
de 60 minute, pentru a evita degajarea brusca a materiilor volatile care ar putea
antrena particule de cenusa si cocs, si se mentine la aceasta temperatura timp de 30
minute.
Se continua incalzirea creuzetului pana la 815 ± 10 0C si se mentine la aceasta
temperatura timp de 60 minute.
Observatie : Creuzetul cu proba de cocs poate fi introdusa direct in cuptor la 815 ±
100C si mentinuta la aceasta temperatura timp de 60 minute.
Dupa ce perioada de incinerare este completa, se scoate creuzetul si se lasa la
racit pentru 10 minute pe o placa groasa metalica.
AVERTISMENT: Utilizarea prezentei documentatii fara acordul scris al S.C.TUV AUSTRIA-
ROMANIA SRL, constituie o violare a dreptului de autor si va fi sanctionata conform legislatiei in
vigoare.
F06-PSL-8.3,Rev.3/20.06.2019
 Cod:
PROCEDURA OPERATIONALA P0-324
Ed. 1 Rev. 0
din/of 06.01.2022
DETERMINAREA CONTINUTULUI DE
CENUSA
Pag.9 din/from 47
LABORATOARE
Exempl. nr. 3

Se transfera creuzetul in exsicator si se lasa sa se raceasca.

Dupa racire se cantareste cu o exactitate de 0.1 mg.
Daca exista orice indoiala ca incinerarea nu a fost complete, se reintroduce
creuzetul in cuptor la 815100C si se mentine inca 15 minute.
Se raceste creuzetul in exsicator si se cantareste din nou.
Se repeta operatiile de incalzire in cuptor, racire si cantarire pana cand
diferenta dintre doua cantariri succesive nu depaseste 1 mg.

5.2.1.5.4 Determinarea cenusii din sulful de petrol (STAS 9098/1 pct.3.6)

Se efectueaza doua determinari in paralel.
Se cantareste o proba de cca. 20 g sulf de petrol, pregatita conform punctului
4.2.1.5.4.4 intr-un creuzet adus in prealabil la constant.
Se arde proba, cu atentie, la flacara unui bec de gaz, apoi creuzetul cu reziduu
se calcineaza intr-un cuptor electric incalzit la 700…8000C, timp de 2 ore.
Se scoate creuzetul din cuptor si dupa ce se raceste timp de 5 minute pe o
placa de ceramica, se introduce in exsicator.
Se cantareste cu o exactitate de 0.2 mg.
Se calcineaza din nou la 700…8000C creuzetul cu proba de sulf de petrol timp
de 30 minute, se raceste si se cantareste din nou.
Operatiile de calcinare, racire si cantarire se repeta pana la masa constanta.

5.2.1.6 Exprimarea rezultatelor

 Calcul :
Continutul de cenusa (in procente masa),(A) din produsele petroliere se
calculeaza:
m1
A(%) = m0 x 100
m1 = masa cenusii, g;
m0 = masa probei de incercare, g

Continutul de cenusa dintr-o proba de cocs de petrol calcinat/ combustibili

minerali solizi :
m3 −m1
% (m/m) cenusa = m2 −m1 x 100
AVERTISMENT: Utilizarea prezentei documentatii fara acordul scris al S.C.TUV AUSTRIA-
ROMANIA SRL, constituie o violare a dreptului de autor si va fi sanctionata conform legislatiei in
vigoare.
F06-PSL-8.3,Rev.3/20.06.2019
 Cod:
PROCEDURA OPERATIONALA P0-324
Ed. 1 Rev. 0
din/of 06.01.2022
DETERMINAREA CONTINUTULUI DE
CENUSA
Pag.10 din/from 47
LABORATOARE
Exempl. nr. 3

m3 = masa creuzetului cu cenusa, g;

m2 = masa creuzetului cu proba, g;
m1 = masa creuzetului gol, g

Continutul de cenusa dintr-o proba de sulf de petrol :

m1
% (m/m) cenusa =m x 100
m1 = masa reziduului calcinat, g;
m = masa probei de incercare, g

 Exprimarea rezultatelor :
 Rezultatele se exprima cu aproximatie de 0.001% (conform SR EN
ISO 6245).
 Se raporteaza continutul de cenusa, in procente masice, la a treia
zecimala atunci cand media valorilor repetate permite sau la a doua
zecimala atunci cand este determinata o singura valoare ( conform SR
13571).
 Se raporteaza rezultatul ca medie a determinarilor duplicate cu
exactitate de 0.1% (m/m) (conform ISO 1171).
 In conformitate cu STAS 9098/1-1980 – ca rezultat final al unei
incercari se ia media aritmetica a valorilor obtinute la doua
determinari, exprimate in %(m/m); exactitatea de exprimare a
rezultatului nu este mentionata.
 Se raporteaza continutul de cenusa sulfatata, in procente masa, cu
aproximatie de 0.001% pentru probe cu un continut mai scazut de 0.02%
(m/m) si cu aproximatie de 0.01 % pentru probe cu un continut mai mare
(conform ASTM D 874).

3.2.1.5 Incertitudinea de masura

Conform instructiunii si a inregistrarilor aferente pentru calculul incertitudinii analitilor
din acesta procedura de lucru.
Conditii de mediu in laborator
Pentru functionarea echipamentelor de laborator, cat pentru desfasurarea activitatilor de
preparare, este necesar ca laboratorul sa mentina conditii de mediu optime de lucru care
vor fi inregistrate in registrul fiecarei camere de lucru.

4. RESPONSABILITATI
4.1 Sef de laborator
- Primeşte comanda pentru incercari;
- Avizeaza comanda;
- Valideaza raportul de incercare prin semnatura;
AVERTISMENT: Utilizarea prezentei documentatii fara acordul scris al S.C.TUV AUSTRIA-
ROMANIA SRL, constituie o violare a dreptului de autor si va fi sanctionata conform legislatiei in
vigoare.
F06-PSL-8.3,Rev.3/20.06.2019
 Cod:
PROCEDURA OPERATIONALA P0-324
Ed. 1 Rev. 0
din/of 06.01.2022
DETERMINAREA CONTINUTULUI DE
CENUSA
Pag.11 din/from 47
LABORATOARE
Exempl. nr. 3

- Inregistrarea comenzii, evidenta probele si distributie probele pentru analiza sunt

efectuate de responsabilul primire probe sub directa supervizare a sefului de laborator;
- Stabileste termenul de predare al raportului de incercare;
- Pune la dispoziţia responsabilului de activitate prezenta procedura.
- Coordoneaza activitatea de testari / analize chimice;
- Asigura condiţiile necesare desfaşurarii analizei atât din punct de vedere al
echipamentului cât si al materialelor necesare;
- Sesizeaza apariţia de neconformitaţi şi ia masurile care se impun.
4.2 Responsabilul de incercare (chimist/tehnician)
- Verifica funcţionalitatea mijloacelor de incercare si / sau de masurare inainte de
efectuarea incercarii;
- Executa incercarea conform regulilor de procedura;
- Inregistreaza rezultatele intermediare, calculele si rezultatele finale;
- Trimite fisa probei completata catre responsabilul cu redactarea raportului de analiza;
- Valideaza rezultatul prin semnarea raportului de incercare;
- Comunica sefului de laborator orice defecţiune intervenita la mijloacele de incercare
şi/sau masurare.
- Raspunde de aplicarea corecta a acestei proceduri specifice;
- Sesizeaza apariţia de neconformitaţi şi comunica acestea sefului de laborator.

5. INREGISTRARI
5.1 Formulare
Cerere de incercare
Raport de incercare – mediu cod F02-PO-IFC
Fisa analiza oferta/ comanda/ contract IFC cod F03-PSL-4.4
Registru inregistrare rezultate cod R01-PSL-5.10
Raport de verificare / validare parametrii de performanta metode cod F04-PSL-5.4
5.2 Dosare
Dosare cu cereri de incercari emise
Dosare cu cereri de incercari primite
5.3 Registre
Registru primire probe cod R01-PSL-5.8
Registru comenzi IFC cod R02-PSL-5.8
Registru de lucru
5.4 Anexe
N/A

AVERTISMENT: Utilizarea prezentei documentatii fara acordul scris al S.C.TUV AUSTRIA-

ROMANIA SRL, constituie o violare a dreptului de autor si va fi sanctionata conform legislatiei in
vigoare.
F06-PSL-8.3,Rev.3/20.06.2019