DETERMINAREA UMIDITATII DIN COCS SI Editia:1

Revizia:0
CARBUNE Data:23.06.2023
Ex nr:
COD : RQC.LPP - PS.12 Pagina...din 14

CUPRINS

DETERMINAREA UMIDITATII DIN COCS SI CARBUNE CONFORM ASTM D 3173/D3173M-

17a................................................................................................................................................................1

COD: RQC.LPP-PS.12

1. SCOP………………………………………………………………………………….……………………………9

2.DOMENIU DE APLICARE…………………………………………………………………………...……………9

3. DOCUMENTE DE REFERINTA SI CONEXE ………………….……………………………………….……11

4. TERMENI FOLOFISITI SI DEFINITIILE ACESTORA…………………………………...……………….….12

5. ABREVIERI ………………………………………………………………………………………………………13

6.RESPONSABILITATI…………………………………………………………………………………………….14

7. DESCRIEREA ACTIVITATII PROCEDURATE ….……………………………………………………….….15

7.1 DETERMINARA UMIDITATII DIN COCS SI CARBUNE CONFORM ASTM D 3173/3173M-

17a…............................................................................................................................................…….16

8.INREGISTRARI………………………………………………………….………………………….……………17

9. ANEXE …………………………………………………………………………………………………………...18
 DETERMINAREA UMIDITATII DIN COCS SI Editia:1
Revizia:0
CARBUNE Data:23.06.2023
Ex nr:
COD : RQC.LPP - PS.12 Pagina...din 14

1.SCOP
Prezenta proacedura stabileste modul de organizare a activitatii de incercare
referitoare la determinarea umiditatii din cocs si carbune, in vederea demonstrarii
capabilitatii tehnice si organizatorice a LPP, de a satisfice cerintele impuse de
standardele de metoda si de standardele de calitate in vigoare.
2. DOMENIU DE APLICARE
Prezenta procedura descrie metoda de determinare a umiditatii din cocs si carbune.
Această metodă de testare acoperă determinarea umidității din proba la analiză
pentru cărbune sau cocs fiind utilizata in determinarea calculelor altor rezultate analitice
la bază uscată.
3. DOCUMENTE DE REFERINTA SI CONEXE
3.1.MC-RQC
3.2. RQC-PG.03 – Procedura generala pentru analiza cererilor ofertelor si
contractelor
3.3. RQC-PG.07- Procedura geerala pentru controlul rapoartelor de incercare
3.4. RQC-PG.13- Procedura generala pentru trasabilitatea metrological
3.5. RQC-PG.15- Procedura generala pentru estimarea incertitudiniilor de masurare
3.6. RQC-LPP-PO.01-Procedura operationala pentru trasarea comenzilor si probelor
de incercat. Executarea si trasabilitatea incercarii
3.7. RQC-PG.08 -Procedura operationala pentru verificarea stabilitatii rezultatelor
incercarilor in laborator
3.9. ASTM D 313/D3173M-17a Metoda de determinare a umiditatii la analiza din
cocs si carbune.
3.10.RQC.LPP-IL.005-Instructiuni de lucru pentru moara ultra-centrifugala ZM 200
3.11. RQC.LPP-IL.025-Instructiuni de lucru pentru balanta analitica AB 204 S
3.12. RQC.LPP-IL.025-Instructiuni de lucru pentru balanta analitica MS205DU/M
3.13. RQC.LPP-IL.025-Instructiuni de lucru pentru balanta KERN TIP EW-15000-2M
3.14. RQC.LPP-IL.025-Instructiuni de lucru pentru etuvaBINDER ED53
 DETERMINAREA UMIDITATII DIN COCS SI Editia:1
Revizia:0
CARBUNE Data:23.06.2023
Ex nr:
COD : RQC.LPP - PS.12 Pagina...din 14

3.15. 3.11. RQC.LPP-IO.01- Instructiunea operationala pentru spalarea si uscarea

vaselor de laborator
3.16. RQC.LPP-IL.IO.14- Instructiunea operationala pentru esantionarea produselor
petroliere
3.17. RQC.LPP-IL.IO.15- Instructiunea operationala pentru colectarea si distrugerea
reziduurilor de probe
4 TERMENI FOLOSITI SI DEFINITIILE ACESTORA
Pentru necesitatile prezentei procedure, terminii folositi sunt cei prezentati si definiti in
MC-RQC; suplimentar se definesc ( conform ASTM D3173/D3173M-17a)
4.1.Umiditatea la analiza- cantitatea de apa din proba pentru analiza la data cand se
executa analiza.
4.2. Uscarea la aer- proces de uscare partial a carbunelui si cocsului, pentru a aduce
umiditatea sa aproape de echilibru cu atmosfera din incaperea in care va avea loc
reducerea si divizarea ulterioara a probelor.
4.3.Umiditatea reziduala- este umiditatea ramasa in proba dupa uscarea la aer si este
determinata prin procesul de pierdere de masa.
4.3.Pierderea prin uscarea cu aer- este exprimata in procente si rezulta din fiecare
etapa de uscare la aer, sau suma tuturor etapelor secventionale de uscare la aerului in
care rezultatele fiecarei etape sunt ajustate la stare initiala, la primire.
4.4.Umiditatea totala- reprezinta toata umiditatea din si de pe un lot sau o proba de
carbune.
4.5. Carbune- o roca sedimentara combustibila , bruna pana la neagra,(in sens
geologic), compusa in principal din resturi vegetale consolidate si modificate chimic.
4.6. Cocs-un solid carbonic produs din carbune de petrol sau alte materiale prin
descompunerea termica cu trecerea printr-o stare plastica.
4.7.Cocs in figure- Cocs fabricat in stup, deptunghiulara, sau in forme similar de
cuptoare intr-un pat orizontal unde caldura penru procesul de cocsifiere este asigurata
prin ardere in camera cuptorului.
4.8. Cocs de subprodus- cocs fabricat cu recuperaea concomitanta a produselor
secundar, in cuptoae care sunt incalzite extern.
 DETERMINAREA UMIDITATII DIN COCS SI Editia:1
Revizia:0
CARBUNE Data:23.06.2023
Ex nr:
COD : RQC.LPP - PS.12 Pagina...din 14

4.9.Divizarea probei-procesul prin care o proba este redusa in greutate fara

modificarea marimii particulelor
4.10.Reducerea probei-procesul prin care o proba este redusa in dimensionarea
particulelor prin zdrobirea lor si macinarea, fara modificari semnificative.
4.11. Pregatirea probei- procesul poate include uscarea la aer, zdrobirea, divizarea sii
amestecarea unei probe brute in scopul obtinerii unei probe de analiza impartiala.
5 ABREVIERI
5.1 MC-Manualul Calitatii
5.2 RQC-Rompetrol Quality Control
5.3 LPP- Laborator Produse Petroliere
5.4 RI-Responsabil de incercari
5.6 IL-Instructiune de lucru pentru Emi
5.7 IO- Instructiune operationala
5.8 PG-Procedura generala
5.9 PO-Procedura operationala
5.10 EMI-Echipament de masurare si incercare
6. RESPONSABILITATI
6.1 Sef LPP
- analizeaza si aproba comenzile de incercari din punct de vedere tehnic si dispune de
punerea in lucru a acestora;
-analizeaza din punct de vedere tehnic contractele, programele de incercare si
specificatiile standard;
- asigura conditiile de lucru corespunzatoare, in vederea executarii incercarilor conform
regulilor stabilite de PS;
-asigura ca toate echipamentele din dotarea laboratorului sunt etalonate si verificate
metrologic;
-verifica prin sondaj executarea incercarilor, rezultatele incercarilor prin corelarea cu
rezultatele altor incercari, prin probele martor, prin repetarea incercarii;
 DETERMINAREA UMIDITATII DIN COCS SI Editia:1
Revizia:0
CARBUNE Data:23.06.2023
Ex nr:
COD : RQC.LPP - PS.12 Pagina...din 14

-aproba rapoartele de incercare;

-aplica marca de acreditare;
-dispune verificarea rezultatelor prin participarea la programe PT/ILC
6.2. Coordonator Unitate Tehnica
-Verifica prin sondaj modul de executare a incercarii si validare a rezultatelor din cadrul
UT respective;
-pune la dispozitia personalului din subordine documentele sistemului calitatii;
-raspunde de existenta etichetelor de identificare EMI;
-pune la dispozitia personalului din subordine documentele sistemului calitatii-
calculeaza incertitudinea rezultatelor incercaarilor conform RQC-PG.15.
6.3. Responsabil incercare
- verifica probele aduse in laborator si supervizeaza esantionarea probelor , foramarea
esantioanelor de referinta;
-inregistreaza esantioanele de referinta;
-repartizeaza in lucru proba;
Asigura executantului incercarii documentatia necesara incercarilor;
-raspunde de efectuarea corecta si la timo a incercarilor conform cerintelor programelor
de incercari/comenzi/contracte;
-supervizeaza modul de executie a incercarilor si valideaza rezultatele incercarilor in
“Caietul de incercari” si in STARLIMS;
-inregistreaza rezultatele incercarii in “Registru de rezultate incercari”
-genereaza in STARLIMS/support de hartie si semneaza raportul de incercare;
-raspunde prin supraveghere si control de corecta utilizare a EMI;
-urmareste colectarea si distrugerea resturilor si reziduurilor probe.
6.4. Executantul incercarii
- verifica starea de functionare a EMI;
-executa incercarile repartizate conform procedurilor specific;
 DETERMINAREA UMIDITATII DIN COCS SI Editia:1
Revizia:0
CARBUNE Data:23.06.2023
Ex nr:
COD : RQC.LPP - PS.12 Pagina...din 14

-efectueaza inregistrarile conform regulilor de procedura in”Caietul de incercare”

Precum si orice observatie privind comportarea probei, semnand si raspinzand de
corectitudinea executiei incercarilor;
-introduce rezultatele incercarilor in STARLIMS;
-colecteaza si distruge resturile si reziduurile de probe;
-esantioneaza probele in vederea executarii incercarilor, formeaza, sigileaza si
eticheteaza esantioanele de referinta.

7. DESCRIEREA ACTIVITATII PROCEDURATE

DETERMINAREA UMIDITATII DIN CARBUNE SI COCS CONFORM ASTM
d3173/3173M-17a
7.1. CONDITII SI/SAU ACTIUNI PREALABILE
7.1.1. Modul de analiza, aceptare si inregistrare a comenzii se face conform RQC-
PG.03.
7.1.2.Modul de analiza, acceptare si inregistrare a probei se face conform RQC.LPP-
PO.01.
7.1.3.Esantionarea si pastrarea probelor
Probele de carbune si cocs sunt esantionationate de catre executantul incercarii,
conform RQC.LPP-IO.14.
Esantionarea probelor este supervizata prin supravegherea directa de RI
7.1.4. Conditii de lucru
In incaperea de laborator temperatura trebuie sa fie cuprinsa intre 15~30°C, care se
asigura iarna prin functionarea instalatiei de incalzire, iar vara, prin functionare
instalatiei de clima si protejarea ferestrelor cu jaluzele.Verificarea temperaturii mediului
ambient din incapere se efectueaza cu termometru de camera.
Valorile temperaturii sunt inregistrate de executantul incercariii, in “Caietul de inregistrari
conditii mediu”, cod F.LPP.05-PO.01.
Operatia este efectuata de catre executantul incercarii si nu necesita supervizare.
 DETERMINAREA UMIDITATII DIN COCS SI Editia:1
Revizia:0
CARBUNE Data:23.06.2023
Ex nr:
COD : RQC.LPP - PS.12 Pagina...din 14

7.1.5. Pregatirea probei

7.1.5.1. Pregatirea probei pentru umiditatea totala
Proba initiala, omogenizata foarte bine, este redusa prin metoda sferturilor. Aceasta se
zdrobeste pentru a obtine o granulatie de maxim 5-6 mm iar depozitarea se face intr-un
borcan de sticla etichetat si sigilat.
Operatiunea se efectueaza de catre executantul incercarii si nu necesita supervizare.
7.1.5.2. Pregatirea probei pentru determinarea umiditatii la analiza
Proba medie de cocs sau carbune este maruntita in moara ultra cerntrifugala ZM 200
astfel incat sa treaca prin sita de 250 µm.
Operatiile sunt efectuate de executantul incercarii si nu necesita supervizarea.
7.1.6. Pregatirea EMI
a) Balanta analitica MS205DU/M se pregateste conform RQC.LPP-IL.078.
b) Balanta analitica AB 204 S se pregateste conform RQC.LPP-IL.025.
c) Balanta KERN tip EW-1500-2M se pregateste conform RQC.LPP-IL.025.
d) Moara ultra-centrifugala ZM 200 se pregateste conform RQC.LPP-IL.005.
e)Etuva BINDER ED53 se pregateste conform RQC.LPP-IL.0.34.
7.1.7. ACTIUNI SI/SAU MASURI PREVENTIVE
7.1.7.1. Protectia personalului
Personalul care executa incercarea trebuie sa poarte obligatoriu echipamentul de
protectie, din dotare si sa respecte normele SSM-SU specfice incercarii.
7.1.7.2. Protectia EMI
a) Protectia balantei analitice MS205DU/M se face conform RQC.LPP-IL.078.
b)Protectia balantei analitice AB 204 S se face conform RQC.LPP-IL.025.
c)Protectia balantei Kern tip EW-1500-2M se face conform RQC.LPP-IL.021.
d) Protectia morii ultra-centrifugale ZM 200 se face conform RQC.LPP-IL.005.
e)Protectia etuvei BINDER ED53 se face conform RQC.LPP-IL.0.34.
Operatiile sunt efectuate de executantul incercarii si nu necesita supervizare.
 DETERMINAREA UMIDITATII DIN COCS SI Editia:1
Revizia:0
CARBUNE Data:23.06.2023
Ex nr:
COD : RQC.LPP - PS.12 Pagina...din 14

7.1.7.3. Verificarea starii de functionare a EMI

a) Verificarea starii de functionare a balantei analitice MS205DU/M se face conform
RQC.LPP-IL.078.
b) Verificarea starii de functionare a balantei analitice AB 204 S se face conform
RQC.LPP-IL.025.
c) Verificarea starii de functionare a balantei Kern tip EW-1500-2M se face conform
RQC.LPP-IL.021.
d) Verificarea starii de functionare a morii ultra-centrifugale ZM 200 se face conform
RQC.LPP-IL.005.
e) Verificarea starii de functionare a etuvei BINDER ED53 se face conform RQC.LPP-
IL.0.34.

7.1.7.4. Trasabilitatea metrological a EMI si SI

Asigurarea trasabilitatii EMI se face conform RQC-PG.13.
Verificarea intermediara a balantei se face zilnic cu greutati etalonate.
Verificarea intermediara a balantei Kern tip EW-1500-2M se face zilnic cu greutati
etalonate.
Verificarea intermediara a balantei analitice AB 204 S se face zilnic cu greutati etalonate

7.1.8 REGULI DE PROCEDURA PROVIND MODUL DE LUCRU

7.1.8.1 incercarile se efectueaza in salile R18,R19,R23 si R25 din cadrul LPP, care
asigura conditiile necesare.
7.1.8.2 Echipamente de masurare si incercare
a)Balanta analitica Ms204DU/M, pozitia184 din lista EMI, cod RQC.04-PG.05.
b) Balanta analitica AB 204 S, pozitia 45 din lista Emi, cod RQC.04-PG.05.
c) Balanta Kern de tip EW-1500-2M, pozitia70 din lista EMI, cod RQC.04-PG.05.
d) Moara ultra-centrifugala ZM 200, pozitia 84 din lista EMI, cod RQC.04-PG.05.
e) Etuva BINDER ED 53, pozitia 125,174 din lista EMI, cod RQC.04-PG.05.
 DETERMINAREA UMIDITATII DIN COCS SI Editia:1
Revizia:0
CARBUNE Data:23.06.2023
Ex nr:
COD : RQC.LPP - PS.12 Pagina...din 14

7.1.8.3 Materiale si reactivi

- fiole de sticla sau aluminiu cu capac, astfel dimensionate incat sa asigure densitatea
de incarcare de 0.15g/cm2 ;
-capsula din portelan sau silice topita cu adancime de 22 mm si diametru de 44 mm su
capac de aluminiu:
-spatula
-sita 250 µm;
-mojar:
-exicator.
7.1.8.4 Mod de lucru
Se calcineaza fiola /capsula goala in aceleasi conditii in care se va determina si
umiditatea la analiza. Se pune capacul si se raceste capsula timp de 15-30 minute in
exicator, dupa care se cantareste. Se adauga aproximativ 1 g de proba si se plaseaza
in fiola/capsula peste care se pune capacul si se cantareste cu o precizie de±0.1mg.
O procedura alternative de cantarire a probei, dar mai suscceptibila la erori, este
urmatoarea:
Dupa transferarea cantitatii de proba putin peste 1 g, se aduce la cantitatea exacta de 1
g (±0.5mg), prin inlaturarea rapida a excesului de proba cu ajutorul unei spatula.se
incearca minimalizarea expunerii probei inainte de cantarire.
Se introduce capsula fara capac in etuca incalzita la o temoeratura cuprinsa intre 104-
110°C. Se lasa timp de 1 g.
Se introduce capsula fara capac in etuva incalzita la o temperatura cuprinsa intre 104-
110°c, timp de 1 ora.
Se scoate capsula , acoperita imediat cu capacul si se plaseasa in exicatorul cu
dessicator, unde se va lasa la racit. Se vor cantarii cand ajung la temperatura camerei.
Nota:pentru determinarea umiditatii din cocs , nu este necesar ca etuca sa aiba un
current de aer uscat.
Se foloseste procentul de umiditate din proba , ce a fost trecuta prin sita de 250 µm
pentru a calcula rezultatul altor analize la baza uscata.
7.1.8.5 Exprimarea rezultatelor
 DETERMINAREA UMIDITATII DIN COCS SI Editia:1
Revizia:0
CARBUNE Data:23.06.2023
Ex nr:
COD : RQC.LPP - PS.12 Pagina...din 14

7.1.8.5.1 Calculul umiditatii conform ASTM D 3173/D3173M-17a

Umiditatea probei la analiza se calculeaza astfel:
A−B
umiditatea= × 100(%m/m)
A

Unde:
A este masa probei luate in lucru, in g;
B este masa probei dupa uscare in etuva, in g.
Rezultatul se raporteaza cu o precizie de 0.01%m/m
7.1.8.6 Asigurarea validitatii rezultatelor
7.1.8.6.1 Fidelitatea incercarii
Repetabilitatea: Valoarea diferentei intre rezultatele successive ale determinarii,
obtinute de acelasi operator, cu aceasi aparatura, in conditii de operare identice si pe
acelasi produs se asteapta, intr-o serie de analize efectuate, aplicand corect metoda ,
sa existe o probabilitate de aproximativ 95% conform tabelului de mai jos.
Reproductibilitatea: Valoarea diferentei dintre rezultatele unice si independente ale
determinarii, obtinute de operatori diferiti, lucrand in laboratoare diferite pe un produs
identic se asteapta, intr-o serie de analize efectuate aplicand corect metoda, sa existe
o probabilitate de aproximativ 95% conform tabelului de mai jos.

Tipul probei Interval de Repetabilitate Reproductibilitate

precizie

Carbune 1.0-21.9 0.09+0.01 x A 0.23+0.02 x A

Cocs 0.18-1.87% 0.08 0.24

Unde x Aeste media a doua rezultate ale determinarii

Frecventa de repetare a incercarilor in conditii de repetabilitate si de reproductibilitate

este stabilita in “planificarea modului de asigurare a valadilitatiirezultatelor in cadrul
LPP” pentru anul in cuars, cod F.RQC.01-PG.14.
 DETERMINAREA UMIDITATII DIN COCS SI Editia:1
Revizia:0
CARBUNE Data:23.06.2023
Ex nr:
COD : RQC.LPP - PS.12 Pagina...din 14

Aceste verificari sunt realizate de catre CUT/Executant incercare, inregistrate in “Caietul

de etalonari/verificari”,cod F.RQC.07-PG.05 si verificate de RM/CUT.
7.1.8.6.2 Participarea la PT/ILC se realizeaza conform “Program pentru PT/ILC” al
LPP pentru anul in curs, cod F.RQC.02-pg.14.
7.1.8.6.3. Estimarea incertitudinilor rezultatelor
Estimarea incertitudinilor rezultatelor incercariii este determinate in conformitate cu
RQC-PG.15 de catre CUT la cererea clientului sau ori decate ori se etaloneaza EMI .
7.1.8.7 Modul de inregistrare si prezentare a rezultatelor
Rezultatele incercarii sunt inregistrate si prezentate dupa cum urmeaza:
a)in “Caietul de incercari”, cod F.LPP.07-PO.01, executattul incercarii efectueaza
inregistrarile cu privire la executarea incercarii/analizei, conform regulilor din cap.7.1 al
prezentei procedure . Inregistrarile sunt validate de CUT/RI.
b)Executantul incercarii transfera rezultatele incercarilor in aplicatia STARLIMS, iar
dupa validarea acestora de catre RI acestea sunt accesate public- interfata destinate
clientilor laboratorului din cadrul Rompetrol
c) RI transfera rezultatele incercarilor validate in “Registru de rezultate incercari”,cod
F.LPP.03-PO.01.
d) In “Raportul de incercare”, cod Flpp.02-PG.07 intocmit in conformitate cu procedura
RQC-PG.07.
Raportul de incercare este aprobat de sef LPP sau inlocuitor.
7.1.9. MODUL DE COLECTARE SU DISTRUGERE A REZIDUURRILOR SI
RESTURILOR DIN PROBA
Restul si reziduu de proba se colecteaza si se distrug conform RQCLPP-IO.15.
Operatia este efectuata de catre executantul incercarii si urmarita de RI.
8 INREGISTRARI
Se constituie in inregistrari cu privire la incercarile ce constituie obiectul prezentei
proceduri:
8.1. Caiet de incercarioi-cod F.LPP.07-PO.01
8.2. Registru de evidenta probe cod F.LPP.02-PO.01
 DETERMINAREA UMIDITATII DIN COCS SI Editia:1
Revizia:0
CARBUNE Data:23.06.2023
Ex nr:
COD : RQC.LPP - PS.12 Pagina...din 14

8.3. Registru de rezultate incercari cod F.LPP.03-PO.01

8.4. Raport incercare- cod F.LPP.02-Pg07
8.5. Registru de evidenta comenzi si probe- cod F.LPP.01-PO.01
8.6. Caiet de etalonari/verificari-cod F.RQC.07-Pg.05
8.7. Lista Emi - cod F.RQC.07-PG.05
8.8.Program pentru PT/ILC pe anul---- cod F.RQC.02-PG.14
8.9.Planificarea modului de asigurarea validitatii rezultatelor in cadrul laboratorului- cod
F.RQC.01-PG14.
8.10.Caiet verificare balante-cod F.LPP.14-PO.01.
9 ANEXE
A1. Statistici de precizie
A1.1 Precizia acestei metode de lucru, caracterizata pprin repetabilitate (S r ,r) si
reproductibilitate (SR ,R) a fost determinate pentru urmatoarele materiale listate in
Tabelul A1.1 si Tabelul A1.2.
A1.2 Repetabilitatea deviatia standard (Sr ) este deviatia standard a doua rezultater ale
testului obtinute sub conditiile repetabilitatii.
A1.3Reproductibilitatea deviatiei standard (S R) este deviatia standard obtinuta sub
conditiile reproductibilitatii.
 DETERMINAREA UMIDITATII DIN COCS SI Editia:1
Revizia:0
CARBUNE Data:23.06.2023
Ex nr:
COD : RQC.LPP - PS.12 Pagina...din 14