UNIVERSITATEA TRANSILVANIA DIN BRAŞOV

FACULTATEA DE STINTA SI INGINERIA MATERIALELOR

DEPARTAMENTUL STIINTA MATERIALELOR

DISCIPLINA -

Student(ă):

Facultatea :

Secţia:

Anul de studiu:

TEMA DE PROIECT

Analiza SEM și EDS sunt utilizate practic oriunde avem nevoie pentru a obține o rezoluție înaltă,
o imagine cu adâncime mare de câmp, precum și o compoziție elementară pentru un material
sau o anumită zonă a materialului respectiv

Deoarece analiza SEM și EDS sunt în primul rând abordări investigative, metodologiile standard
din industrie tind să fie inexistente sau irelevante. Tehnicile sunt adaptate unei anumite aplicații
sau dileme științifice bazate pe obiectivul omului de știință.Se pare că nicio industrie nu este
imună la utilizarea SEM și EDS în analizele de rutină sau investigative.

Tehnicile sunt utilizate în cercetarea fundamentală, OEM și furnizori auto, prelucrarea

metalelor, fabricarea materialelor plastice, fabricarea și aplicarea vopselelor și acoperirilor,
fabricarea și curățarea dispozitivelor medicale, farmaceutice, design în filtrare, componente
electronice și producători de plăci de circuite imprimate etc.
Principiul „istoric” schematic al microscopiei de scanare.

Microscopie electronică de baleiaj ( SEM ) sau microscopia electronică de baleiaj ( SEM ) , este o
tehnica de microscopie electronica capabila de a produce imagini de înaltă rezoluție a suprafeței
unui eșantion folosind principiul interacțiunii electron-material.

Istoria microscopiei de scanare provine în parte din munca teoretică a fizicianului german Hans
Busch asupra traiectoriei particulelor încărcate în câmpurile electromagnetice. În 1926 a
demonstrat că astfel de câmpuri pot fi utilizate ca lentile electromagnetice stabilind astfel
principiile fundamentale ale opticii electronice geometrice. Ca urmare a acestei descoperiri,
ideea unui microscop electronic a luat forma și două echipe, cea a lui Max Knoll și Ernst Ruska de
la Universitatea Tehnică din Berlin și cea a lui Ernst Brüche din laboratoarele EAG, au luat în
considerare testarea acestei posibilități. Această cursă a condus la construirea în 1932 de către
Knoll și Ruska a primului microscop electronic cu transmisie .

Primul microscop de scanare

După ce s-a alăturat Telefunken pentru a efectua cercetări asupra tuburilor cu raze catodice
pentru televizoare , Max Knoll a dezvoltat un analizor cu fascicul de electroni pentru a studia
ținta analizorilor de tuburi electronice care combinau toate caracteristicile unui microscop
electronic cu scanare.Proba a fost la capătul unei sticle sigilate,respectiv, un tub și un pistol de
electroni se aflau la celălalt capăt. Electronii , accelerați sub o tensiune de ordinul a 500 la 4000
de volți , au fost concentrati pe suprafata si un sistem de bobine le-a deviat. Fasciculul a trecut
pe suprafața eșantionului la o scala de 50 de imagini pe secundă. Curentul transmis prin proba
esantionului, amplificat ,modulat ,a făcut posibilă reconstruirea unei imagini. Primul dispozitiv
care utilizează acest principiu a fost construit în 1935.

Ulterior, omul de știință german Manfred von Ardenne a fost cel care, în 1938, a construit
primul microscop electronic cu scanare. Dar acest dispozitiv nu semăna încă cu SEM-urile
moderne, deoarece a fost creat pentru a studia eșantioane foarte fine în transmisie. Prin
urmare, seamăna mai mult cu un microscop electronic cu transmisie cu scanare (METB sau (en)
STEM pentru microscopul electronic cu transmisie cu scanare ). În plus, deși echipate cu un
ecran cu tub catodic , imaginile au fost înregistrate pe filme fotografice dispuse pe un tambur
rotativ. Manfred Von Ardenne a adăugat bobine de scanare la un microscop electronic de
transmisie . Fasciculul de electroni, cu un diametru de 0,01 µm , a străbătut suprafața probei și
electronii transmiși au fost colectați pe filmul fotografic care a fost deplasat la aceeași viteză ca
fasciculul.
Prima micrografie obținută printr-un SEMT a fost imaginea unui cristal ZnO mărit de 8000 de ori
cu o rezoluție laterală de 50 până la 100 nanometri . Imaginea era formată din 400 de linii și a
durat 20 de minute până la obținerea acesteia. Microscopul avea două lentile electrostatice care
înconjurau bobinele de scanare.I

In 1942 , fizicianul și inginerul rus Vladimir Zworykin , care a lucrat în laboratoarele Radio
Corporation of America în Princeton pentru SUA , a lansat detalii cu privire la microscop
electronic prima scanare care poate analiza o suprafață opacă și nu analizează numai un capăt
de probă în transmisie. Un filament de arme electronice de electroni emiși de tungsten au fost
accelerați cu o tensiune de 10 000 de volți. Optica electronică a aparatului consta din trei bobine
electrostatice, bobinele de scanare fiind plasate între primul și al doilea obiectiv. Acest sistem a
dat o imagine foarte mică a sursei de ordinul a 0,01 µm . Destul de obișnuit în primele zile ale
istoriei SEM, arma electronică a fost localizată în partea de jos a microscopului, astfel încât
camera de analiză să poată fi la înălțimea corectă pentru manipulator. Dar aceasta a avut o
consecință nefericită, deoarece proba riscă astfel să cadă în coloana microscopului. Acest prim
SEM a ajuns la o rezoluție de ordinul a 50 nm . Dar la acel moment, microscopul electronic cu
transmisie se dezvolta destul de repede și, comparativ cu performanța acestuia din urmă, SEM a
trezit mult mai puțin pasiune și, prin urmare, dezvoltarea sa a fost încetinită.

Dezvoltarea microscopului electronic de scanare

La sfârșitul anilor 1940 , Charles Oatley , pe atunci lector în departamentul de inginerie al

Universității Cambridge din Regatul Unit, a devenit interesat de domeniul opticii electronice și a
decis să lanseze un program de cercetare pe microscop, realizat la microscopul electronic de
transmisie de Ellis Cosslett, tot la Cambridge, în departamentul de fizică. Unul dintre elevii lui
Charles Oatley, Ken Sander, a început să lucreze la o coloană SEM folosind lentile electrostatice,
dar a trebuit să opreasca cercetarea un an de zile ,din cauza unor probleme medicale. Dennis
McMullan a preluat această lucrare în 1948 . Charles Oatley și el însuși au construit primul lor
SEM (numit SEM1 pentru scanarea microscopului electronic 1 ) și până în 1952 acest instrument
ajunsese la o rezoluție de 50nm, dar ceea ce era cel mai important a fost că a redat în cele din
urmă acest efect de relief uimitor caracteristic SEM-urilor moderne.

In 1960 , invenția unui nou detector de către Thomas Eugene Everhart și RFM Thornley va
accelera dezvoltarea microscopului electronic cu scanare: detectorul Everhart-Thornley . Extrem
de eficient în colectarea electronilor secundari , precum și a electronilor retro-imprastiați , acest
detector va deveni foarte popular și va fi găsit pe aproape fiecare SEM.
Bazandu-ne pe lucrările lui Max Knoll și Manfred von Ardenne din anii 1930, SEM constă
dintr-un fascicul de electroni care măsoara suprafața probei de analizat si care, ca răspuns,
re-emite anumite particule. Aceste particule sunt analizate de diferiți detectori care fac posibilă
reconstituirea unei imagini tridimensionale a suprafeței.

Munca desfășurată în anii 1960 în laboratorul lui Charles Oatley de la Universitatea din
Cambridge a contribuit foarte mult la dezvoltarea SEM, iar în 1965 a condus la comercializarea
de către Cambridge Instrument Co. a primelor microscopuri de scanare. Astăzi, microscopia
electronică de scanare este utilizată în domenii care variază de la biologie la știința materialelor ,
iar un număr mare de producători oferă dispozitive de serie echipate cu detectoare secundare
de electroni și a căror rezoluție este cuprinsă între 0, 4 nanometri și 20 nanometri.

Puterea de rezoluție (capacitatea de a distinge detalii fine) a ochiului uman cu un microscop

optic este limitată de lungimea de undă a luminii vizibile ( fotoni ), precum și de calitatea
lentilelor de mărire. Cele mai puternice microscopuri optice pot distinge detalii de la 0,1 la 0,2
µm . Dacă dorim să observăm detalii mai fine, trebuie să reducem lungimea de undă care
luminează esantioanele. În cazul microscoapelor electronice, nu folosim fotoni, ci electroni,
ale căror lungimi de undă asociate sunt mult mai mici.Din anii 1980 , tubul catodic sincronizat cu
SEM a dispărut treptat pentru a da locul achiziției de imagini digitale.
Schema de bază a unui SEM

O sondă electronică fină (fascicul de electroni) este proiectată pe eșantionul de analizat.

Interacțiunea dintre sonda electronică și esantion, generează secundar de energie, scăderea
electronilor care sunt accelerați la un detector de electroni secundar care amplifică semnalul. La
fiecare punct de impact există un semnal electric. Intensitatea acestui semnal electric depinde
atât de natura eșantionului la punctul de impact care determină randamentul secundar al
electronilor, cât și de topografia eșantionului în punctul considerat. Prin urmare, este posibil,
prin scanarea fasciculului de pe eșantion, să se obțină o hartă a zonei scanate.Sonda
electronică fină este produsă de un „pistol de electroni” care acționează ca o sursă redusă de
„lentile electronice” care joacă același rol față de fasciculul de electroni ca lentilele
convenționale, fotonice la microscopul optic. Bobinele dispuse de-a lungul celor două axe
perpendiculare pe axa fasciculului și traversate de curenți sincronizați permit supunerea sondei
la o scanare de același tip cu cea a unui ecran catodic .

Lentilele electronice, care sunt de obicei lentile magnetice, și bobinele de scanare formează un
set numit coloană electronică .

Microscopia electronică cu scanare (SEM) și spectroscopia cu raze X cu dispersie de energie

(EDS) cuprind ceea ce a fost mult timp instrumentul „avansat” de analiză a suprafeței pentru
cercetătorul de materiale. De la dezvoltarea comercială în anii 1950, s-au făcut câteva progrese
tehnologice semnificative, cu toate acestea, fizica de bază a acestor metode rămâne aceeași.
SEM este partea imagistică a tehnicii. În timp ce un microscop optic „obișnuit” folosește lumina
pentru imagistica, un microscop electronic cu scanare folosește electroni – în esență traducând
interacțiunile electronilor într-un semnal optic. În timp ce microscopia optică are avantajele sale
pentru anumite aplicații, pot exista limitări de rezoluție, definite în cele din urmă de lungimea de
undă a luminii și adâncimea focală scăzută. Cu toate acestea, cu SEM, mărirea și rezoluția sunt
definite în cele din urmă de optica electronilor și de interacțiunea probei, permițând o adâncime
mai mare de focalizare.

Cum funcționează microscopia electronică cu scanare (SEM)?

Procesul fizic din spatele SEM este relativ simplu și seamănă cu cel al unui tub catodic. Electronii
sunt generați la catod prin trecerea curentului printr-un filament metalic. Electronii generați
sunt apoi accelerați către anod folosind tensiune înaltă. La anod, fasciculul de electroni este
colimat printr-o serie de deschideri fine și generează câmpuri electromagnetice care înconjoară
coloana. Fasciculul de electroni iese în cele din urmă din coloană îndreptat către suprafața
probei. Când fasciculul învecinat lovește proba, apar mai multe fenomene fizice, respectiv
,interacțiuni fizice pentru imagistica: generarea de electroni secundari și electroni
retroîmprăștiați.
Electronii secundari sunt generați din eșantionul în sine, obținuți de energia fasciculului de
electroni incident. Electronii secundari sunt „adunați” de un detector în afara axei care utilizează
electronul secundar pentru a fluoresce un material scintilant de pe fața detectorului, la fel cum
un tub catodic ar folosi fosfor pentru a fluoresce pe un ecran TV. Materialul fluorescent de pe
fața detectorului este apoi translatat într-un semnal electronic folosind un tub fotomultiplicator.
Poziționarea acelui semnal de electroni este determinată prin „scanarea” probei cu fasciculul de
electroni, iar semnalul detectorului este cuplat cu cel al poziției fasciculului incident.Electronii
retroîmprăștiați nu sunt generați în probă. Ei sunt electronii incidenti care sar în eșantion și apoi
revin din eșantion.

Electronii retroîmprăștiați au energii mult mai mici decât electronii secundari și îi folosim în
primul rând pentru a ajuta la identificarea zonelor cu număr atomic mediu diferit, datorită
capacității lor de a arăta diferențe de absorbție între elemente.

Progrese tehnologice ale microscopiei electronice cu scanare (SEM)

Deoarece SEM folosește electroni excitați pentru imagistica, microscopul electronic trebuie să
acționeze într-un mediu cu vid înalt, astfel încât electronii să nu fie absorbiți de moleculele
atmosferice în timp ce se deplasează către probă și detector. Din acest motiv, trebuie să luăm în
considerare comportamentul probei în condiții de vid înalt, astfel încât lichidele și substanțele
biologice sa fie în mod normal excluse de la analiză. În plus, eșantionul trebuie să poată
completa un circuit electric, ceea ce înseamnă că trebuie să fie conductiv sau făcut să fie
conducător prin acoperire prin pulverizare (aplicarea unui „film subțire” de material conductor).

Multe dintre progresele tehnologice de-a lungul anilor au căutat să permită ca analiza SEM să fie
efectuată în condiții de vid scăzut, cu o conductanță de suprafață mai mică. Informatizarea și
digitizarea achiziției de imagini a contribuit, de asemenea, în mod substanțial la extinderea
capabilităților de analiză SEM.

Spectroscopia cu raze X cu dispersie de energie (EDS)

La suprafața probei au loc o serie de fenomene fizice, pe lângă interacțiunile electronilor utilizate
pentru imagistica. Este posibil să se profite de aceste interacțiuni pentru a obține informații
chimice. Pe măsură ce electronii secundari sunt generați pentru imagistică, atomul interacționat
devine ionizat și trebuie să capteze un electron de înveliș exterior pentru a reveni la starea
fundamentală. Conform legii conservării energiei, un foton este apoi emis, care este caracteristic
tranziției învelișului care a avut loc și este „cuantizat” așa cum este definit de regulile mecanicii
cuantice. Măsurăm energia acelui foton emis și, în esență, „căutăm” pentru tranzițiile energetice
care au loc pentru fiecare element. Detectorul EDS este instrumentul pe care îl folosim pentru
măsurarea energiei fotonilor emiși în spectrul electromagnetic de raze X.

Spectrul EDS de probă

Detectorul este un cip sau un cristal în stare solidă care este răcit la temperatura
supraconductoare pentru o eficiență cuantică ridicată și este în afara axei fasciculului
incident.Razele X detectate sunt separate în canale de energie pe baza interacțiunii lor cu
detectorul și formează un spectru de energii detectate. Cu ajutorul spectrului, putem identifica
energiile de vârf și determina ce tranziție electronică a avut loc și, astfel, ce element îi
corespunde. De asemenea, putem cupla aceste date la tehnica de imagistică SEM pentru a
forma „hărți” cu raze X ale datelor pentru a suprapune sau a prezenta zone cu concentrații
elementare individuale ridicate.
Progrese tehnologice în spectroscopia cu raze X cu dispersie de energie (EDS)

Progresele tehnologice în analiza EDS au venit sub forma fabricării de detectoare care nu trebuie
să fie răcite cu azot lichid pentru a supraconduce. În plus, cipuri cu eficiență mai mare au fost
fabricate împreună cu electronice de procesare care au dus la îmbunătățiri ale debitului de
peste 1000 de ori detectorii convenționali. O înțelegere îmbunătățită a datelor de intensitate a
razelor X a dat, de asemenea, naștere la algoritmi cantitativi destul de precisi. În cele din urmă,
îmbunătățirile software-ului și ale capabilităților de calcul au contribuit la eficientizarea analizei
EDS.

Când se utilizează microscopia electronică cu scanare (SEM) și spectroscopia

cu raze X cu dispersie de energie (EDS)?

În laborator se pot efectua game largi de cerințe specifice de analiză, cum ar fi:

-fractografia și analiza defecțiunilor pieselor, metalelor și materialelor plastice.

-analiza caracteristicilor suprafeței pentru micro-constituenți sau conținut de micro-incluziune.

-Identificarea și cuantificarea morfologiei cristalului de suprafață pentru acoperiri de conversie

metalică.

-analiza distribuției mărimii și compoziției particulelor.

-Identificarea contaminantului de vopsea.

-identificarea modurilor de eșec a legăturii organice cu metal.

-caracterizarea distribuției intermetalice în interfețele de lipit (plăci cu circuite imprimate).

-caracterizarea distribuției intermetalice în interfețele de acoperire metalice.

-identificarea materialelor necunoscute.

-identificarea fazei aliajului.

-măsurători ale grosimii și uniformității acoperirii.

-investigații criminalistice pentru determinarea sursei materialelor.

Industriile și companiile care au nevoie de analiză cu microscopia electronică cu scanare (SEM)

și spectroscopie cu raze X cu dispersie energetică (EDS)Instrument de spectroscopie cu raze X cu
dispersie de energie (EDS).
Diagrama unui SEM echipat cu un detector de raze X "EDS" (dispersiv de
energie)

In SEM-urile moderne, cartarea electronilor secundari este înregistrată în formă digitală, dar
SEM-ul a fost dezvoltat de la începutul anilor 1960 , cu mult înainte de difuzarea mijloacelor de
stocare pe computer, datorită unui proces analogic care a constat, ca în diagrama figura, pentru
a sincroniza scanarea fasciculului unui tub catodic cu cea a SEM, prin modularea intensității
tubului cu semnalul secundar. Imaginea mostră a apărut apoi pe ecranul fosforescent al tubului
catodic și a putut fi înregistrată pe filmul fotografic .

Un microscop electronic cu scanare este compus, în esență, dintr-un pistol de electroni și o

coloană de electroni, a căror funcție este de a produce o sondă electronică fină pe probă, o
etapă a probei care permite mutarea probei în cele trei direcții și detectoare, ceea ce face
posibilă captarea și analiza radiației emise de eșantion. În plus, dispozitivul trebuie neapărat să
fie echipat cu un sistem de pompare a vidului .

Interacțiunea dintre materie și electroni

În microscopia optică convențională , lumina vizibilă reacționează cu proba, iar fotonii reflectați
sunt analizați de detectoare sau de ochiul uman. În microscopia electronică, fasciculul de lumină
este înlocuit de un fascicul de electroni primari care lovește suprafața probei, iar fotonii
reemisori sunt înlocuiți cu un întreg spectru de particule sau radiații: electroni secundari,
electroni retrodifuzați , electroni Auger sau raze. X . Aceste particule sau radiații diferite oferă
dierite tipuri de informații despre materialul din care este făcută proba.

Electroni secundari

În timpul unei coliziuni între electronii primari ai fasciculului și atomii probei, un electron primar
poate renunța la o parte a energiei sale către un electron slab legat al benzii de conducere a
atomului, provocând astfel ionizarea prin ejecția ultimului. Acest electron expulzat se numește
electron secundar . Acești electroni au, în general, energie redusă (în jur de 50 eV ). Fiecare
electron primar poate crea unul sau mai mulți electroni secundari.Datorită acestei energii
reduse, electronii secundari sunt emiși în straturile superficiale apropiate de suprafață.
Electronii care pot fi colectați de detectoare sunt adesea emiși la o adâncime mai mică de 10
nanometri . Datorită acestei energii cinetice reduse, este destul de ușor să le deviați cu o
diferență de potențial redusă . Este astfel ușor posibil să colectați un număr mare din acești
electroni și să obțineți imagini de bună calitate cu un raport semnal / zgomot bun și o rezoluție
de ordinul a 40 Å ( ångström ) pentru un fascicul de 30 Å în diametru.
Deoarece provin din straturile de suprafață, electronii secundari sunt foarte sensibili la variațiile
suprafeței probei. Cea mai mică variație va modifica cantitatea de electroni colectați. Prin
urmare, acești electroni permit obținerea de informații cu privire la topografia probei. Pe de altă
parte, ele oferă puține informații despre contrastul de fază (cf. electroni retrodifuzați).

Electroni retro-împrăștiați

Electronii dispersați înapoi ( (în) electroni împrăștiați înapoi ) sunt electroni rezultați din
interacțiunea fasciculului primar de electroni cu nucleii atomici ai probei și au reacționat atât de
cvasielastic cu atomii probei. Electronii sunt reemisi într-o direcție apropiată de direcția lor
inițială, cu pierderi reduse de energie.Acești electroni recuperați au, prin urmare, o energie
relativ mare, variind până la 30 keV , o energie mult mai mare decât cea a electronilor
secundari Ele pot fi emise la o adâncime mai mare în eșantion. Rezoluția atinsă cu electronii
retro-dispersați va fi, prin urmare, relativ scăzută, de ordinul unui micrometru sau a unei zecimi
de micrometru.In plus, acești electroni sunt sensibili la numărul atomic al atomilor care
constituie proba. Atomii mai grei (cei cu un număr mare de protoni) vor retransmite mai mulți
electroni decât atomii mai ușori. Această caracteristică va fi utilizată pentru analiza electronică
retrodifuzată. Zonele formate din atomi cu un număr atomic ridicat vor apărea mai luminoase
decât altele, acesta este contrastul de fază. Această metodă va face posibilă măsurarea
omogenității chimice a unei probe și va permite o analiză calitativă.

Electronii Auger

Când un atom este bombardat de un electron primar, un electron dintr-o coajă profundă poate
fi ejectat și atomul intră într-o stare excitată. Dez-excitația poate apărea în două moduri diferite:
prin emiterea unui foton X (tranziție radiativă sau fluorescență X) sau prin emiterea unui
electron Auger (efect Auger). În timpul dezexcitației, un electron dintr-o coajă superioară umple
golul creat de electronul inițial expulzat. În timpul acestei tranziții, electronul periferic pierde o
anumită cantitate de energie care poate fi emisă sub forma unui foton X sau poate fi apoi
transmis unui electron cu o orbită mai externă și, prin urmare, mai puțin energetic. La rândul
său, acest electron periferic este evacuat și poate fi recuperat de un detector.

Electronii Auger au o energie foarte mică și sunt caracteristici atomului care i-a emis. Acestea
permit astfel obținerea de informații cu privire la compoziția probei și mai ales la suprafața
probei, precum și cu privire la tipul de legătură chimică , în măsura în care SEM este în mod
evident echipat cu un detector de electroni. Acestea sunt SEM specializate, care sunt echipate
cu analizoare de energie. Aceasta este denumită apoi „analiză Auger” sau „spectrometrie
Auger”. Nivelul de vid pentru microscopurile electronice Auger ar trebui să fie mult mai bun
decât pentru SEM-urile obișnuite, în ordinea 10-10 Torr .Impactul unui electron primar cu
energie ridicată poate ioniza un atom la o coajă interioară. De-excitația, umplerea ordinii
energetice a structurii electronice, are loc cu emisia de raze X. Analiza acestor raze oferă
informații despre natura chimică a atomului.

Diagrama unui pistol cu electroni

Pistolul cu lectroni este una dintre componentele esențiale ale unui microscop electronic de
baleiaj. De fapt, sursa fasciculului de electroni va mătura suprafața probei. Calitatea imaginilor și
precizia analitică care poate fi obținută cu un SEM necesită ca spotul electronic al probei să fie în
același timp fin, intens și stabil. Intensitatea ridicată în cel mai mic loc posibil necesită o sursă
„luminoasă”. Intensitatea va fi stabilă numai dacă și emisia de la sursă este stabilă.

Principiul pistolului cu electroni este de a extrage electroni dintr-un material conductor (care
este o rezervă aproape inepuizabilă) într-un vid în care sunt accelerați de un câmp electric.
Fasciculul de electroni astfel obținut este procesat de coloana electronică, ceea ce îl face o
sondă fină măturată peste probă.

Există două familii de arme electronice conform principiului utilizat pentru extragerea
electronilor: emisia thermionic , cu filamente de tungsten și crampoane lab 6 ;emisia câmpului
de electroni .

Există, de asemenea, un principiu intermediar: sursa de emisie a câmpului Schottky, din ce în ce

mai utilizată.

În funcție de aceste distincții și de modul de funcționare, tunurile electronice au proprietăți și

caracteristici diferite. Există cantități fizice care să le caracterizeze. Principala este strălucirea,
dar durabilitatea este, de asemenea, foarte importantă, precum și stabilitatea. Curentul maxim
disponibil poate fi luat în calcul și dispersia energiei.

Strălucirea unei surse

Luminozitatea B a unei surse poate fi definită de raportul dintre curentul emis de sursă și
produsul suprafeței sursei și unghiul solid. În cazul general, știm doar cum să măsurăm suprafața
unei „surse virtuale” care este zona din care par să provină electronii.

Pentru o sursă de electroni ale cărei caracteristici sunt:

-diametrul sursei virtuale d ;

-curentul emis I e ;

-unghiul de deschidere pe jumătate α.

-expresia strălucirii devine:

În sistemele optice, luminozitatea, care este măsurată în Am -2 .sr -1 (amperi pe unitate de

suprafață și pe unghi solid), are proprietatea de a fi păstrată atunci când energia de accelerație
este constantă. Dacă energia variază, luminozitatea este proporțională cu aceasta. Pentru a
obține un semnal de detecție abundent atunci când punctul electronic al eșantionului este
foarte mic, luminozitatea sursei trebuie să fie cât mai mare posibil.

Emisie termionică: filament de tungsten

Materiale precum tungstenul și lantanul hexaborid (LaB 6) sunt utilizate datorită puterii lor
reduse de muncă , adică a energiei necesare pentru a extrage un electron din catod . În practică,
această energie este furnizată sub formă de energie termică prin încălzirea catodului la o
temperatură suficient de ridicată pentru ca o anumită cantitate de electroni să dobândească
suficientă energie pentru a traversa bariera potențială care îi menține în solid. Electronii care au
trecut această barieră potențială se găsesc în vid, unde sunt apoi accelerați de un câmp electric .
În practică, se poate utiliza un filament de tungsten , în formă de ac de păr, care este încălzit
prin efect Joule , ca într-un bec. Filamentul este astfel încălzit la o temperatură de peste 2200 °
C , în mod tipic 2700 ° C .

Catozi la LaB 6 trebuie încălzit la o temperatură mai scăzută, dar tehnologia de fabricare a
catodului este puțin mai complicată, deoarece LaB 6nu poate fi format într-un filament. De fapt,
conectăm un singur punct de cristal al lui LaB 6la un filament de carbon. Lantan hexaboride
cristal este adus la aproximativ 1500 ° C pentru a permite emisia de electroni. Acest catod
necesită un vid mai mare decât pentru un filament de tungsten (de ordinul 10-6 până la 10-7
torr contra 10 -5 ). Hexaboride ceriului catozi (CeB 6) au proprietăți foarte similare.
Arme cu emisii de câmp

Principiul pistolului cu emisie de câmp este acela de a utiliza un catod metalic sub forma unui
punct foarte fin și de a aplica o tensiune de ordinul 2000 până la 7000 volți între punct și anod.
Există două tipuri de pistol cu emisie de câmp (FEG în engleză pentru pistol cu emisie de câmp )

Marele avantaj al pistolelor cu emisie de câmp este o luminozitate teoretică care poate fi de o
sută de ori mai mare decât cea a catodurilor La.B 6. Al doilea tip de pistol (asistat termic) este
utilizat din ce în ce mai mult, deoarece permite un sacrificiu foarte modest în luminozitate
pentru a controla mai bine stabilitatea emisiilor. Curentul disponibil este, de asemenea, mai
mare. Cu un pistol cu emisie de câmp rece, curentul disponibil pe eșantion nu este de fapt
niciodată mai mare de 1 nA , în timp ce, cu asistență termică, se poate apropia de 100 nA .

O altă mare diferență între pistoalele cu emisie de câmp și pistoalele termionice este că sursa
virtuală este mult mai mică. Acest lucru se datorează faptului că toate traiectoriile sunt normale
la suprafața vârfului, care este o sferă de aproximativ 1 µm .

Diametrul foarte mic al sursei virtuale necesită mai puține etape de reducere, dar un dezavantaj
este că sursa mai puțin redusă este mai sensibilă la vibrații.

Coloana electronică

Detector secundar de electroni

Detectorul secundar de electroni sau detectorul Everhart-Thornley a fost dezvoltat cu scopul de

a îmbunătăți sistemul de colectare folosit inițial de Vladimir Zworykin și care consta dintr-un
ecran fosforescent / fotomultiplicator . În 1960 , doi studenți ai lui Charles Oatley , Thomas
Eugene Everhart și RFM Thornley , au venit cu ideea adăugării unui ghid de lumină între acest
ecran fosforescent și acest fotomultiplicator . Acest ghid a permis cuplarea între scintilator și
fotomultiplicator, ceea ce a îmbunătățit foarte mult performanța. Inventat acum mai bine de
jumătate de secol, acest detector este cel mai frecvent utilizat astăzi.

Un detector Everhart-Thornley este format dintr-un scintilator care emite fotoni sub impactul
electronilor cu energie ridicată. Acești fotoni sunt colectați de un ghid de lumină și transportați
la un fotomultiplicator pentru detectare. Scintilatorul este adus la o tensiune de mai mulți
kilovolți pentru a transmite energie electronilor secundari detectați - acesta este de fapt un
proces de amplificare. Pentru ca acest potențial să nu perturbe electronii incidenți, este necesar
să aveți o rețea, un fel de cușcă Faraday , pentru a proteja scintilatorul. În funcționare normală,
rețeaua este polarizată la aproximativ +200 volți față de eșantion, astfel încât să creeze pe
suprafața eșantionului un câmp electric suficient pentru a scurge electronii secundari, dar
suficient de slab pentru a nu crea aberații pe fasciculul incident.

Polarizarea scintilatorului la o înaltă tensiune și câmpul electric puternic care rezultă din acesta
este incompatibilă cu un SEM la vid scăzut: s-ar produce apoi o ionizare a atmosferei camerei de
observare în urma efectului Paschen .

Detector Everhart-Thornley cu tensiune negativă

Polarizată la 250 de volți față de eșantion (vezi diagrama din stânga), rețeaua atrage o mare
parte din electronii secundari emiși de eșantion sub impactul fasciculului de electroni primari.
Deoarece câmpul electric generat de cușca Faraday este extrem de asimetric, se poate obține un
efect de relief.

Când rețeaua este polarizată negativ, de obicei la -50 volți (vezi diagrama din dreapta),
detectorul respinge majoritatea electronilor secundari, a căror energie inițială este adesea mai
mică de 10 eV . Detectorul Everhart-Thornley devine apoi un detector de electroni
retrodifuzat.

Pregătirea probei
Probele de metal

Probele de metal necesită o pregătire redusă, cu excepția curățării și asamblării .

Diferite tipuri de imagini

Un microscop electronic cu scanare poate avea mai multe moduri de funcționare în funcție de
particulele analizate.

Detector secundar de electroni (GSE)

În modul cel mai obișnuit, un detector de electroni transcrie fluxul de electroni într-o
luminozitate pe un ecran de tip televizor. Prin scanarea suprafeței, observăm variațiile de
contrast care dau o imagine a suprafeței cu efect de relief. Culoarea (alb-negru) de pe
micrografia obținută este o reconstrucție de către un sistem electronic și nu are nimic de-a face
cu culoarea obiectului.

Detectarea electronilor secundari este modul clasic de observare a morfologiei suprafeței.

Electronii secundari capturați provin dintr-un volum îngust (în jur de 10 nm ). De fapt, zona de
reemisie are aproximativ același diametru cu fasciculul. Rezoluția microscopului este, prin
urmare, diametrul fasciculului, adică aproximativ 10 nm . O grilă plasată în fața detectorului de
electroni, polarizată pozitiv (200-400 V ), atrage electronii. În acest fel, majoritatea electronilor
secundari sunt detectați în timp ce electronii retrodifuzați , care au o energie mai mare, sunt
greu deviați de câmpul electric produs de rețeaua colectorului. Cantitatea de electroni secundari
produși nu depinde de natura chimică a probei, ci de unghiul de incidență al fasciculului primar
cu suprafața: cu cât este mai mare incidența de pășunat, cu atât este mai mare volumul excitat,
deci cu atât este mai mare producția de electronii sunt importanți, deci un efect de contrast
topografic (o pantă pare mai „luminoasă” decât un plat). Acest efect este întărit de faptul că
detectorul este situat lateral; electronii care vin de pe fețele situate „înapoi” către detector sunt
reflectate de suprafață și, prin urmare, ajung în cantități mai mici la detector, creând un efect de
umbră.
Detector de electroni retransmis (BSE)

Electronii retrodifuzați provin dintr-un volum mai mare; volumul de emisie este deci de câteva
ori mai mare decât dimensiunea fasciculului. Rezoluția spațială a microscopului electronic
retrodispus este de aproximativ 100 nm . Electronii retrodifuzați trec printr-o grosime
semnificativă de material înainte de a ieși (de ordinul a 450 nm ). Cantitatea de electroni
captați de atomii întâmpinați și, prin urmare, cantitatea de electroni retrodifuzați care apar
depinde de natura chimică a straturilor traversate. Rata de emisie a electronilor crește odată cu
numărul atomic. Prin urmare, se obține un contrast chimic, zonele care conțin atomi de lumină (
Z slab) apar mai întunecate.

Contrastul topografic obținut va depinde în esență de tipul de detector și de poziția acestuia. În

cazul unui detector inelar plasat în axa fasciculului primar, deasupra eșantionului, electronii
retrodifuzați vor fi redirecționați către partea de sus a coloanei: rata de emisie depinde puțin de
relief, imaginea apare deci „plată”.

In cazul unui detector în poziție laterală (Everhart-Thornley s-a polarizat negativ), electronii
retrodifuzați emiși de fețele „ascunse” iluminate de fascicul nu pot ajunge la detector, din cauza
absenței abaterii acționate de acesta din urmă. Pe acești electroni. având o energie cinetică
ridicată: rezultatul este o imagine cu umbre foarte marcate.

Principiul EBSD

La fel ca orice particulă elementară , electronii au comportament de particule și unde . Acest

mod de imagistică cu difracție electronică retrodifuzată (mai cunoscut sub denumirea de EBSD
pentru Electron BackScatter Diffraction în engleză) folosește proprietatea de undă a electronilor
și capacitatea lor de a se difracta pe o rețea de cristal . Este deosebit de eficient pentru
caracterizarea microstructurii materialelor policristaline. Permite determinarea orientării
diferitelor boabe într-un material policristalin și identificarea fazelor unui cristalit a cărui
compoziție a fost realizată anterior prin spectrometrie X.Cuplat cu un senzor CCD , detectorul
EBSD este compus dintr-un ecran fosforescent care este situat direct în camera de analiză a
microscopului. Eșantionul este înclinat spre detector și unghiul față de fasciculul de electroni
primar este de ordinul 70 ° . Când electronii lovesc suprafața probei, ei pătrund până la o
anumită adâncime și sunt difractați de planurile cristalografice într-un unghi a cărui valoare este
dată de legea lui Bragg.
Eșantion de imagini în flux

Principiul de formare a imaginii curente probă (EBIC engleză pentru fascicul de electroni Indusă
curent sau curent indus de către un fascicul de electroni ) este diferit de modurile anterioare de
operare , deoarece nu se bazează pe o analiză a materiei Particule eventual retransmis , ci pe o
măsurare a curentului transmis de eșantion. Atunci când o probă este bombardată cu un anumit
flux de electroni incidenți, aproximativ 50% din aceste elemente sunt reemise ca electroni
retro-împrăștiați și 10% ca electroni secundari . Restul fluxului de electroni se propagă prin
eșantion către pământ . Prin izolarea eșantionului, acest curent poate fi canalizat și,
amplificându-l, poate fi utilizat pentru a crea o imagine a structurii eșantionului: acesta este
principiul imaginii curentului eșantionului.

Energia razelor X emise în timpul dez-excitației atomilor depinde de natura lor chimică (acestea
sunt liniile caracteristice ). Analizând spectrul de raze X, putem avea o analiză elementară, adică
să știm ce tipuri de atomi sunt prezenți. Cu ajutorul fasciculului care scanează ecranul, este chiar
posibil să se întocmească o hartă chimică, cu o rezoluție mult mai mică decât imaginea
electronică secundară (de ordinul a 3 μm ).

Analiza poate fi prin dispersia lungimii de undă (WDS, spectroscopia dispersivă în lungime de
undă ), principiul microbuzei Castaing inventat în 1951 de Raimond Castaing sau prin energia de
selecție (EDS, spectroscopie dispersivă a energiei ). Tehnica folosirii lungimilor de undă este mai
precisă și permite analize cantitative, în timp ce utilizarea energiei este mai rapidă și mai puțin
costisitoare.

În dispersia energiei, detectarea fotonilor X este efectuată de un detector constând dintr-o

diodă de cristal de siliciu dopată cu litiu la suprafață sau un cristal de germaniu .Acest cristal este
menținut la temperatura azotului lichid pentru a minimiza zgomotul electronic și, astfel, pentru
a îmbunătăți rezoluția energiei și, prin urmare, rezoluția spectrală. Detectorul este protejat de o
fereastră de beriliu pentru a preveni înghețarea în contact cu aerul ambiant.

Măsurarea parțială a vidului, microscop de mediu (ESEM)

Dacă o probă este slab conductivă (de exemplu, sticlă sau plastic), electronii se acumulează pe
suprafață și nu sunt evacuați; acest lucru provoacă o evidențiere care interferează cu observația.
Se spune că proba se încarcă. Poate fi apoi interesant să funcționăm cu un vid parțial, adică o
presiune de câteva Pa la câteva mii de Pa (față de 10 -3 până la 10-4 Pa în condiții obișnuite),
cu o intensitate a fasciculului mai puțin puternică. Electronii acumulați pe eșantion sunt
neutralizați de sarcinile pozitive de gaz (în principal azot) generate de fasciculul incident.
Observarea este posibilă prin intermediul detectorului de electroni retrodifuzat, care rămâne
funcțional în acest mod de presiune controlată, spre deosebire de detectorul secundar de
electroni de tip Everheart-Thornley. Semnalul de la electronii secundari este format folosind
procese specifice fiecărui producător de microscop.

Începând cu anii 1980, microscopul de mediu, cunoscut și sub acronimul ESEM ( microscopul
electronic de scanare a mediului ), a fost caracterizat printr-un vid al camerei de obiecte de mai
mulți kiloPascali, care permite observarea probelor hidratate în care este menținută apa. În faza
lichidă peste 0 ° C .

SEM și Culoare

SEM-urile nu produc în mod natural imagini color, deoarece fiecare pixel dintr-o imagine
reprezintă un număr de electroni primiți de un detector în timpul în care fasciculul de electroni
este trimis în poziția pe care o reprezintă pixelul. Acest număr unic este tradus pentru fiecare
pixel, printr-un nivel de gri, care formează o imagine „alb-negru”. Cu toate acestea, sunt utilizate
mai multe metode pentru a obține imagini color care favorizează viziunea și interpretarea
umană.

Culoare falsă obținută cu un singur detector

Pentru imaginile compoziționale obținute pe suprafețe plane (de obicei, imagine electronică
retrodifuzată sau „ESB”):Cel mai simplu mod de a obține culoarea este asocierea acestui număr
unic care codifică fiecare pixel cu o culoare arbitrară prin intermediul unei palete de culori false
(fiecare nivel de gri este astfel înlocuit cu o culoare aleasă, mai ușor de discernut). Pe o imagine
ESB, o culoare falsă poate fi, prin urmare, de mare ajutor pentru a ajuta la diferențierea fazelor
prezente într-un material.

Imagini de textură pe suprafață:

Un eșantion observat cu un fascicul înclinat poate fi utilizat pentru a crea o topografie

aproximativă (a se vedea secțiunea 3D SEM). Această topografie poate servi apoi ca bază pentru
un algoritm de redare 3D clasic pentru a crea un efect mai natural și mai colorat al texturii
suprafeței.
Colorarea imaginilor SEM

Adesea, imaginile SEM publicate sunt colorate , din motive estetice, dar și pentru a aduce un
aspect mai realist eșantionului sau pentru a facilita interpretarea acestuia prin viziunea umană.
Colorarea este o operație manuală efectuată utilizând editare imagine software sau
semi-automat folosind software dedicat folosind segmentarea imaginii pentru a izola obiecte.La
fel și după colorizarea semi-automată. Culorile arbitrare ajută la identificarea diferitelor
elemente ale structurii

Culoare obținută cu ajutorul mai multor detectoare

În unele configurații, pot fi colectate mai mult de un semnal pe pixel, folosind cel mai adesea
mai mulți detectori. Un exemplu destul de obișnuit este compunerea unei imagini dintr-un
detector de electroni secundar (SE) și un detector de electroni retrodifuzat (ESB). O culoare
diferită este asociată fiecăruia dintre detectoare, rezultatul fiind o imagine care arată atât
textura (vizibilă în imaginea electronilor secundari), cât și compoziția (vizibilă ca densitate de
nucleoni în imaginea electronilor secundari). ). Această metodă este cunoscută sub numele de
"DDC-SEM" (culoare SEM dependentă de densitate).
Imagini SEM și 3D

Microscopul electronic cu scanare face posibilă cunoașterea scării orizontale a imaginilor, dar nu
în mod natural a scării verticale a acestora: spre deosebire de alte microscopuri, cum ar fi
microscopul cu forță atomică, microscopul electronic cu scanare nu este în mod nativ un
instrument de topografie.Cu toate acestea, apariția computerelor a făcut posibilă utilizarea
artificiilor pentru a crea imagini tridimensionale.

Prin utilizarea unui detector cu patru cadrane , este posibilă reconstituirea unei imagini de relief
printr-o analiză a reflexiei diferențiale (metodă cunoscută sub numele de „formă din umbrire”),
în măsura în care pante rămân rezonabile: pante verticale și surplomburi sunt ignorate, deci că
dacă o sferă întreagă este plasată pe o suprafață plană, numai emisfera sa superioară va apărea
după reconstrucția 3D.

Aceeași metodă poate fi utilizată și cu o singură imagine pentru a produce un pseudo-3D

nemetrolologic dacă incidența electronilor este suficient de pășunată în comparație cu o
suprafață relativ plană:

Unii producători de microscopuri oferă instrumente pentru reconstrucția topografică direct și

există, de asemenea, software comercial specializat, care este compatibil cu diversele
instrumente de pe piață .

Aplicațiile reconstrucției în relief 3D sunt, de exemplu, cunoașterea rugozității (aderenței), a

suprafeței dezvoltate (suprafața utilă pentru reacția chimică, ca raport dintre aria orizontală
proiectată), măsurarea dimensională a MEMS sau, mai simplu, interesul în ceea ce privește
vizualizarea 3D (putând întoarce suprafața a posteriori pentru a modifica unghiul de vizualizare)
.

Introducerea pe piață a microscoapelor electronice de scanare este aproximativ contemporană

cu creșterea industriei semiconductoarelor . În acest domeniu de activitate SEM s-a răspândit cel
mai masiv, fiind recunoscut ca un instrument valoros în dezvoltarea proceselor de fabricație
pentru dispozitive al căror element caracteristic, poarta tranzistorului a trecut de la o lățime
tipică de câțiva micrometri la sfârșitul anilor 1960. la mai puțin de 100 de nanometri in xxi - lea
secol . Nu numai că SEM a permis să vadă dincolo de limitele microscopului optic, dar viziunea în
relief s-a dovedit a fi foarte practică pentru a ajuta microfabricarea, unde este adesea important
să se controleze verticalitatea straturilor sau straturilor depuse. Foarte popular în laboratoarele
de cercetare și dezvoltare, SEM a devenit, de asemenea, un instrument foarte răspândit în
unitățile de producție, ca instrument de control industrial. Camera de analiză trebuie să fie
capabilă să accepte napolitane ( (în) napolitane ) întregi, adică cu un diametru în 2006, 200
mm sau 300 mm . Am dat chiar un anumit nume dispozitivelor care efectuează controlul
dimensional, adică care verifică lățimea unei linii. În limba engleză, acestea se numesc CD-SEM .
Aceste dispozitive sunt complet automatizate: nu produc imagini strict vorbind: computerul de
control aduce un model de testare exact pe axa fasciculului care este apoi scanat într-o singură
direcție. Semnalul de la detectorul de electroni secundar este înregistrat și analizat pentru a
genera lățimea măsurată. Dacă acest lucru se află în afara șablonului dat, se dă alerta, iar
placheta de siliciu, considerată rea, poate fi respinsă.

O altă aplicație a SEM în unitățile de producție a semiconductorilor este caracterizarea

microparticulelor care contaminează suprafața oblelor: scopul este de a identifica cauza
contaminării pentru a o elimina. Particula a cărei dimensiune poate varia de la 100 nm la 1 µm a
fost detectată de o mașină de inspecție specializată care comunică coordonatele particulelor
către analiza SEM. Acesta este apoi utilizat atât în modul imagistică, pentru a produce o imagine
a particulei la mărire mare, cât și în microproba Castaing , ceea ce implică faptul că SEM este
echipat cu un spectrometru X. Imaginea poate ajuta la identificarea particulei, dar este mai
presus de toate caracterizarea chimică rezultată din analiza în lungime de undă a razelor X, care
va da o pistă care să permită să revină la cauza contaminării.

Sonda electronică a unui SEM poate fi utilizată nu pentru a observa, ci pentru a scrie și fabrica.
Este vorba atunci de litografia cu fascicul de electroni .

Știința materialelor

SEM-urile utilizate în metalografie sunt, în general, echipate cu un spectrometru X care permite

utilizarea lor ca microfon Castaing. Sunt instrumente foarte frecvent utilizate pentru
caracterizarea microstructurală a materialelor care fac posibilă obținerea atât a informațiilor
referitoare la morfologia și distribuția constituenților, cât și a informațiilor cristalografice și
compoziționale.

Pentru a obține anumite cifre de difracție (peudo-Kikuchi, Kossel), trebuie să pervertim sistemul
de scanare al instrumentului: în loc să generăm o scanare în modul dreptunghiular, excităm
bobinele de deviere astfel încât să rotim fasciculul de câteva grade în jurul unui punct fix a
probei. Imaginea generată este apoi un model de difracție corespunzător unei zone a
eșantionului de câțiva micrometri.

Petrografie

SEM este utilizat pe scară largă în diferite ramuri ale geologiei pentru a ajuta la identificarea
diferitelor faze mineralogice. Petrografia automatizată SEM ( QEMSCAN ) reprezintă unul dintre
progresele majore recente în petrografie, dar rămâne limitată de imposibilitatea diferențierii
mineralelor polimorfe

Piața pentru microscoape (toate tipurile combinat) este estimat la US $ 811 milioane, din care
aproximativ 60% este generat de microscoape optice. Cu 26%, microscopii electronici reprezintă
a doua cea mai mare cotă a acestei piețe, estimată în 1999 de Global Information Inc. la
aproximativ 222 milioane de dolari. Global Information Inc. estimează, de asemenea, că
ponderea microscoapelor optice va scădea, cea a microscoapelor confocale va rămâne stabilă, în
timp ce piața microscopului electronic va crește și a fost estimată la 747 milioane dolari în 2005 .

Prețul mediu al unui SEM este estimat la 200.000 USD, dar poate ajunge până la un milion de
dolari pentru cele mai avansate dispozitive. Cu toate acestea, recent au fost oferite pe piață
microscopuri noi, denumite microscopuri cu preț redus , pentru o treime din prețul mediu al
unui SEM.