PROIECT

Metode avansate de analiză și

caracterizare a materialelor

Profesor:
Șef. lucr.dr.ing Daniel CRISTEA

Student:
Stefan Lupu

BRAȘOV, 2023
 Microscopul electronic de scanare – SEM

Microscopia electronică este un instrument valoros folosit pentru a obține imagini de înaltă rezoluție
într-o varietate de aplicații, inclusiv cercetare biomedicală, criminalistică și tehnologie.
Microscoapele electronice pot capta imagini cu rezoluție mult mai mare decât microscoapele
ușoare, contribuind cu informații care altfel sunt de neatins.

Fiecare microscop electronic funcționează prin accelerarea unui flux concentrat de electroni în vid
către o probă. Interacțiunile dintre fasciculul de electroni și probă creează o imagine, similară
modului în care microscoapele optice folosesc lumina pentru a capta imagini. Imaginea creată
dezvăluie detalii despre suprafața unei probe sau compoziția internă, în funcție de tipul de
microscop electronic utilizat [1].

SEM înseamnă microscop electronic cu scanare. SEM este un microscop care folosește electroni în
loc de lumină pentru a forma o imagine. De la dezvoltarea lor la începutul anilor 1950, microscoapele
electronice cu scanare au dezvoltat noi domenii de studiu în comunitățile științelor medicale și fizice.
SEM a permis cercetătorilor să examineze o varietate mult mai mare de specimen [5].

Microscopul cu scanare electronică (SEM) depinde de emisia de electroni secundari din stratul
superior al specimenului. Microscoapele electronice de scanare pot oferi o mare adâncime de
focalizare, datorită căreia poate fi utilizat ca microscop stereo cu lumină.

Acest lucru ne ajută să imaginăm proprietăți structurale și fizice extrem de delicate și detaliate ale
celulelor, țesuturilor, organelor și altor complexe macromoleculare care nu pot fi efectuate cu TEM.
Microscoapele electronice de scanare își consolidează aplicațiile în numărarea celulelor,
determinarea mărimii dimensiunilor complexelor macromoleculare și controlul proceselor.

Proiectarea microscopului este denumită microscop electronic cu scanare, deoarece acest

microscop generează imagini prin scanarea suprafeței probei utilizând un fascicul de electroni.
Emisiile de suprafață împrăștiate sunt apoi colectate folosind detectoare [2].

Pentru realizarea imaginilor microscopiei SEM sunt utilizate dor 2 tipuri de semnale:

- electroni retroîmprăştiati (backscattered electrons-BSE) : care sunt formati ca urmare a

interactiunilor dintre fasciculul incident (incident electon beam) şi suprafata probei. Ei sunt electroni
din fascicolul incident inițial care își mai păstrează în urma interacțiunii între 60-80% din energia
inițială (împrăștiere elastică). Intensitatea producerii acestui tip de semnal este direct proporțională
cu numărul atomic al microzonei de contact, în acest fel se obțin contraste de imagine diferite ca
intensitate.
- electroni secundari (secundary electrons-SE): care sunt produşi ca urmare a proceselor de
interactiune a fasciculului incident cu atomi probei şi ionizarea acestor atomi superficiali. În urma
acestei interactiuni atomii probei eliberează electroni secundari din care o parte reuşesc să
părăsească suprafaţa probei. Acest semnal este utilizat în general pentru evaluarea diferentelor de
relief sau a topografiei suprafetei [3]

Fig. 1 Imagini la microscopul SEM ce reprezintă coroziunea formate între sticlă și metal
Proba A, coroziune în acid clorhidric (HCl), Proba B, coroziune în apă; Proba C, coroziune în apă;
Proba D, coroziune în HCI [4]

Fig. 2 Funcționare microscop SEM [1]

 Fig. 3 Semnalele produse în urma interactuni dintre fascicul şi probă [7]

Un microscop electronic cu scanare este folosit ca instrument de analiză în domenii ca biologie,

farmaceutice, industrii de producție, laboratoare de fizică și multe altele. Unele dintre principalele
utilizări ale microscopului electronic cu scanare sunt enumerate după cum urmează:

→ Microscopul electronic cu scanare este utilizat pe scară largă în spectroscopia cu raze X cu

dispersie energetică pentru analiza chimică spot;
→ Este folosit în mod proeminent în laboratoarele de biologie pentru a studia structurile
interne ale microorganismelor la nivel celular;
→ Un microscop electronic cu scanare are multiple aplicații în industrii. De exemplu, poate fi
folosit pentru a studia suprafața obiectelor solide și a analiza distribuția atomilor în diferite
elemente;
→ Industriile de producție folosesc microscoape electronice cu scanare pentru a căuta
contaminanții și impuritățile din articolele fabricate;
→ Microscopul electronic cu scanare este utilizat și în analiza chimică calitativă a elementelor
prin demonstrarea unei imagini clare și mărite a structurilor cristaline;
→ Un microscop electronic cu scanare este destul de avantajos în nanotehnologie și în alte
domenii conexe. Poate oferi măsurători precise și imagini detaliate ale obiectelor care au o
dimensiune de peste 50 nm [6].

Un microscop electronic cu scanare este destul de avantajos față de celelalte microscoape. Unele
dintre aceste avantaje sunt enumerate mai jos:

➢ Microscoapele electronice cu scanare sunt ușor de utilizat și ușor de utilizat;

 ➢ Pot produce și genera rezultate în format digital;
➢ Microscoapele electronice cu scanare sunt capabile să ofere rezultate rapide, adică datele
pot fi obținute în câteva minute;
➢ Un microscop electronic cu scanare necesită o pregătire minimă a probei;
➢ Rezoluția microscoapelor electronice cu scanare este semnificativ ridicată.

Există anumite limitări și dezavantaje ale unui microscop electronic cu scanare. Unele dintre ele sunt
prezentate mai jos:

➢ Microscoapele electronice cu scanare sunt relativ scumpe;

➢ Trebuie menținut un nivel constant de tensiune pentru funcționarea corectă a unui
microscop electronic cu scanare. Acest lucru poate necesita circuite electronice
suplimentare sau regulatoare de tensiune pentru a fixa magnitudinea tensiunii la o valoare
constantă.
➢ Proba trebuie să fie suficient de mică pentru a se încadra în camera microscopului.
Dimensiunile orizontale ale probei nu trebuie să depășească 10 cm, în timp ce dimensiunea
verticală este mult mai restrânsă și trebuie să fie mai mică de 40 mm.
➢ Proba care urmează să fie examinată cu ajutorul unui microscop electronic cu scanare
trebuie să fie de natură solidă;
➢ Un microscop electronic cu scanare nu poate fi folosit pentru materiale ușoare precum
hidrogen, heliu, litiu etc [6].

Ernst Ruska a dezvoltat primul microscop electronic, un TEM, cu asistența lui Max Knolls în 1931.
După îmbunătățiri semnificative ale calității măririi, Ruska s-a alăturat companiei Sieman la sfârșitul
anilor 1930 ca inginer electric, unde a asistat la fabricarea TEM-ul lui [9].

TEM este un microscop electronic cu transmisie. Un TEM este un tip de microscop electronic care
utilizează un fascicul larg de electroni pentru a crea o imagine a structurii interne a unei probe. Un
fascicul de electroni este transmis printr-o probă, creând o imagine care detaliază morfologia,
compoziția și structura cristalului unei probe.

Probele trebuie să fie incredibil de subțiri, adesea mai mici de 150 nm grosime, pentru a permite
electronilor să treacă prin ele. După transmiterea electronilor prin probă, aceștia ajung la un detector
de dedesubt și se creează o imagine 2-D.

TEM-urile au un potențial de mărire incredibil de 10-50 de milioane de ori. Detaliile oferite sunt la
nivel atomic, cea mai mare rezoluție a oricărui microscop electronic. TEM-urile sunt adesea folosite
pentru a examina structurile moleculare și celulare [1].
TEM-urile oferă informații topografice, morfologice, compoziționale și cristaline. Imaginile permit
cercetătorilor să vizualizeze mostre la nivel molecular, făcând posibilă analiza structurii și texturii.
Aceste informații sunt utile în studiul cristalelor și metalelor, dar au și aplicații industrial [9].

Fig. 4 Funcționare microscop TEM [1]

Fig. 5 Imagini ale bacteriilor obținute cu TEM [8]
 Fig. 6 Microscope TEM [8]

Avantaje TEM:
• TEM oferă cea mai puternică mărire, potențial de peste un milion de ori sau mai mult;
• au o gamă largă de aplicații și pot fi utilizate într-o varietate de domenii științifice,
educaționale și industriale diferite;
• oferă informații despre structura elementului și compusului;
• sunt capabile să furnizeze informații despre caracteristicile suprafeței, formă, dimensiune și
structură;
• sunt ușor de operat cu o pregătire adecvată.

Unele dezavantaje ale microscoapelor electronice includ:

• TEM-urile sunt mari și foarte scumpe;
• pregătirea laborioasă a probei;
• operarea și analiza necesită o pregătire specială
• probele sunt limitate la cele care sunt transparente electronice, capabile să tolereze camera
cu vid și suficient de mici pentru a se potrivi în cameră
• imaginile sunt alb-negru [9].

În comparație cu TEM, SEM:

→ Costă mai puțin;
→ Timp mai puțin pentru a crea o imagine;
→ Necesită mai puțină pregătire a probei;
→ Poate examina mostre mai mari.
În comparație cu SEM, TEM:
→ Crează imagini cu rezoluție mai mare;
→ Furnizează date cristalografice și atomice;
→ Crează imagini 2-D care sunt adesea mai ușor de interpretat decât imaginile SEM 3-D;
→ Permite utilizatorilor să examineze mai multe caracteristici ale unui eșantion [1].

SEM TEM

Fluxul de electroni fascicul fin, concentrat faza larga

Imagine făcută topografic/suprafață structura internă

Rezoluție rezoluție mai mică rezoluție mai mare

Mărire până la 2.000.000 de ori până la 50.000.000 de ori

Dimensiunea imaginii 3D 2D

Grosimea probei probe subțiri și groase numai probe ultrasubțiri

Pătrunde proba nu da

Restricție de eșantioane mai puțin restrictiv mai restrictiv

Pregătirea mostrei este nevoie de mai puțină este nevoie de mai multă
pregătire pregătire

Cost ieftin scump

Viteză repede lent

Operațiune ușor de folosit mai complicat

Tabel 1. Comparație microscop SEM-TEM

Bibliografie
1. https://www.technologynetworks.com/analysis/articles/sem-vs-tem-331262
2. https://ro.lambdageeks.com/electron-microscope/
3. https://www.thermofisher.com/ro/en/home/materials-science/learning-
center/applications/scanning-electron-microscope-sem-electron-column.html
4. B. Szala, E. G. Wronowa, P. Piccardo, M. K. Kominek, T. Bajda, Influence of envirenment on
the corrosion of glass – metal connections, 116(4):1627-1635, 2014;
5. https://www.purdue.edu/ehps/rem/laboratory/equipment%20safety/Research%20Equip
ment/sem.html
6. https://studiousguy.com/scanning-electron-microscope-working-principle/
7. K. Akhtar, S. A. Khan, S.B. Khan, A. M. Asiri, Scanning electron microscopy : principle and
applications in nanomaterials characterization, 113-145,4 (2018);
8. https://www.ualberta.ca/biological-sciences/services/mf/galleries/index.html
9. https://www.microscopemaster.com/transmission-electron-microscope.html