Determinarea de Na si Ca din probe de apa prin spectrometria de emisie

atomica in flacarā cu spectometru secvential AAS-1

Principiul spectometriei de emisie atomica in flacara:

Vom folosi flacara deoarece este cea mai accesibila sursa de atomizare a probelor in
spectrometrie, poate fi usor interfatata cu un sistem pneumatic de intoducere a probelor lichide
sub forma de aerosol. Spectrometria de emisie atomica in flacara ,cunoscuta sub numele de
fotometrie de flacara sau flamfotometri,se bazeaza pe atomizarea probei in flacara, urmata de
excitarea termica a atomilor sau radicalilor moleculari ai elementelor rezultati din proba in
flacara si masurarea intensitatii fluxului luminous emis de acestia in urma revenirii lor la starea
fundamentala. Pentru elementelele alcaline obtinem o sensibilitate mult mai mare decat la cele
alcalino-pamantoase.

Schema functionala a unui spectrometru de emisie atomica in flacara (flamfotometru),

figura 1

Figura 1

Aparatura folosita:
Sistem nebulizator-arzator, oglida, monocromator cu retea, comutator pentru regimul de
emeisie in flacara, fotomultiplicator, sursa de inalta tensiune pentru fotomultiplicator, instrument
de masura, amplificator cu punct de zero automat,sursa de inalta tensiune pentru
fotomultiplicator, sistem de reglare a debitelor de gaze, gaze, proba, inregistrator (obtional),
sistem de afisaj numeric.

Descrierea spectofotometrului secvential:

AAS-1= spectometru secvential, deci este un monocromator echipat cu retea si cu un
fotomultiplicator.
Elementele componente ale spectrometrului sunt: sistemul de intoducere a probei format din
nebulizatorul pneumatic concentric de pulverizare a probei sub forma de aerosol foatre fin, proba
e pulverizara cu aer sub presiune care vine prin furtun, iar proba vine aprirata prin efectul venturi
prin capilara interna a nebulizatorului. La varful celor doua capilare se sparge fluxul de lichid in
picaturi foarte fine sub forma de aerosol care intra in camera de nebulizare din sticla ( camera
Scott) unde picaturile mari se depun pe pereti si sunt evacuate intr-un vas cu rezidu, iar picaturile
foarte fine sunt transportate mai departe de catre fluxul de gaz si introduce in flacara prin capul
arzatorului care are niste orificii. Tot in camera de nebulizare se introduce si gazul metan astfel
incat in aceasta camera se va realiza amestecul aer- gaz metan proba, un amestc omogen.
Spectofotometrul e dotat cu o rozeta de unde se vor selecta lungimile de unda in nm, lanca mai
avem o rozeta pt deschiderea fantei de intrare care este in m si langa sunt sistemele de aplicare
a tensiunii pe fotomultiplicator, un commutator cu mai multe pozitii, mai avem un alt
commutator cu mai multe pozitii pentru partea de amplificare.

Determinarea de Na si Ca in apa prin FAES:

Aceasta metoda se bazeaza pe determinarea directa de Na si Ca din diversele probe de apa
(apa de Robinet, de fantana, de izvor, apa mineralasi plata), pe baza semnalulului de emisie al
elementelor. In cadrul lucrarii pe langa detrerminarea continutului de metale , se evalueaza
sensibilitatea si limita de detective a metodei FAES, in funtie de element, energia excitare a
radiatiilor spectrale. In cazul Ca, se compara permormantele analitice obtinute la linia atomica cu
rezonanta 422,7 nm cu cele de la benzile moleculare CaOH 555 nm si CaOH 622 nm. Din
probele de apa se determina continutul de Na ( la linia atomica de rezonanta = 589 nm) si de
Ca (la linia atomica de rezonanta = 422,7 nm) cu spectometrul AAS-1.o sa determinam si
banda moleculara CaOH (=555nm)

Reactivi, solutii stoc si probe etalon:

 Etalon: solutie de concentratie 1, 2,3,4,5g/ml pentru Na
soturie de concentratie 10, 20, 30, 40, 50 g/ml Ca
 Solutii stoc: -de 1000h/ml Ca. Într-un pahar Berzeluis se dizolvā 1,249gde CaCO3 în
10 ml solitie 37% HCl. Solutia se adduce la balon cotat cu 1L de apa bidistilata.
-de 1000h/ml Na. Se dizolva in apa 2,542g de NaCl si se adduce la balon
cotat de 1Lcu apa bidistilata.
 Reactivi: se utilizeaza HCl 37% pentru prepararea solutiei stoc de Ca, NaCl, CaCO3 si
apa bidistilata. Sunt necesare pahare Berzeluis, sticle de ceas, baloane cotate si pipete.

Prepararea probelor de apa:

Determinarile se efectueaza in probe de apa de la Robinet, apa de fantana, izvor, apa minera si
plata. In cazul apei minerale, proba se agita cu bagheta, pentru indepartarea dioxidului de carbon.
De asemenea, se poate incalzi usor sub agitare, dupa care se raceste. Analizele se efectueaza pe
probele originale si daca este necesar se dilueaza cu apa bidistilata.
Calcule de determinare a Na si Ca

Semnal de transmitanță (%)

120

100
f(x) = 20 x + 3.33333333333334
80 R² = 0.995260663507109

60

40

20

0
0 1 2 3 4 5 6

Concentrație soluție etalon (μg/mL)

Curba de etalonare a Na
Semnal de transmitanță (%)

120

100 f(x) = 2.09714285714286 x + 1.23809523809524

R² = 0.999114792606787
80

60 f(x) = 1.36 x + 2
R² = 0.992883435582822
40

20

0
0 10 20 30 40 50 60

Concentrație soluție etalon (μg/mL)

Curba de etalonare a Ca

Concentratiile calculate
Concluzii:
Avand in vede resnsibilitatea foarte mica la linia atomica, pentru a lucra mai eficient ar trebui
sa marim tensiunea pe fotomultiplicator, sa marim amplificarea, dar atunci nu mai putem
compara sensibilitatea Ca fata de cea a Na.

Bibliografie:
 Metode instrumentale de analiza- Aplicatii, Tiberiu Frentiu, Augustin Catalin Mot,
Enikō Covaci.
 Curs de analiza intrumentala- Tiberiu Frentiu
 https://ro.scribd.com/presentation/27154370/Chimie-Analitica-Analiza-Instrumental-A-
Curs-4