Analiza paracetamolului din supozitoare

Identificarea paracetamolului din supozitoare (cf. BP 2005)

1. Prin cromatografie pe strat subţire: FS = plăci de silicagel F254; FM =
metanol:diclormetan 1:4 (v/v); volum de spotare 10 μL; Revelare: la lampa de UV (λ
= 254 nm).
Dintr-un supozitor se prepară o soluţie metanolică cu concentraţia finală în paracetamol de
0,1% (m/v), astfel: se încălzeşte pe baia de apă supozitorul introdus în cantitatea necesară de
metanol, până la topirea lui completă. Se răceşte soluţia şi se filtrează. Aceasta este soluţia
probă.
Soluţia etalon 0,1% (m/v) se prepară prin dizolvarea a 0,1 g paracetamol s.r. la balon cotat de
100 mL.
Pe placa cromatografică se spotează câte 10 μL soluţie etalon, restectiv 10 μL soluţie probă,
se developează, se usucă la aer şi se examinează la lumină ultravioletă (λ = 254 nm). Spotul
obţinut pentru probă trebuie să fie similar cu spotul obţinut pentru etalon şi trebuie să aibe R f-
uri apropiate.

2. Prin reactia cu K2Cr2O7 în mediu de HCl, când se obţine o coloraţie violet.

Un supozitor se taie în bucăţele mărunte. Se cântăreşte o probă de supozitor mărunţit care
conţine aproximativ 50 mg paracetamol. Se adaugă 1 mL HCl conc. şi se fierbe 3 minute. Se
adaugă 10 mL apă distilată şi se răceşte (nu trebuie să se obţină precipitat). Se adaugă 0,05
mL soluţie K2Cr2O7 0,5% (m/v). Se obţine o coloraţie violet care nu trece în roşu.

Dozarea paracetamolului din supozitoare

Principiul Metodei:
Dozarea paracetamolului din supozitoarele de 125 mg, respectiv de 250 mg se face
printr-o metoda spectrofotometrică în UV, la λ = 244 ± 2 nm. Paracetamolul, în soluţie diluată
de NaOH prezintă un maxim de absorbţie la λ = 244 ± 2 nm. Intensitatea luminii absorbite
este direct proporţională cu concentraţia probei.
1.1
1

0.5
Abs

0
-0.1
200 250 300 350 400
Wavelength [nm]
Tehnică de Lucru:
 Soluţia probă: Se determină masa medie pe 20 de supozitoare. Se ia în lucru un
supozitor, care se cântăreşte la balanţa analitică (mP). Se aduce într-un pahar Berzelius
şi se adaugă 50 mL soluţie NaOH 0,1 M. Se încălzeşte pe baia de apă până la completa
dispersare. Se răceşte pe baia de gheaţă. Se filtrează printr-o hârtie de filtru umectată
în prealabil cu apă distilată, într-un balon cotat de 250 mL. Se spală bine vasul şi
filtrul cu apă distilată. Se completează la volum cu apă distilată. Se agită.
Diluăm 1 mL din această soluţie la balon cotat de 100 mL şi obţinem astfel soluţia de
probă.
 Soluţia etalon: Se cântăresc la balanţa analitică 125 mg paracetamol substanţă de
referinţă (mEt) într-un balon cotat de 250 mL. Se adaugă 50 mL soluţie NaOH 0,1 M şi
se agită energic până la completa dizolvare. Se aduce la semn cu apă distilată şi se
obţine astfel Etalonul Concentrat.
Etalonul diluat se prepară astfel:
 Pentru supozitoarele de 125 mg: diluăm 1 mL din Etalonul Concentrat
la balon cotat de 100 mL;
 Pentru supozitoarele de 250 mg: diluăm 2 mL din Etalonul Concentrat
la balon cotat de 100 mL;

 Se înregistrează spectrele celor două soluţii în domeniul 200 - 400nm şi se determină

absorbanţa etalonului AEt, respectiv absorbanţa probei AP, la spectrofotometrul Jasco
V-530, la λ = 244 ± 2 nm, faţă de NaOH 0.0002 M ca martor.

Calcul:
AP x mEt
mg paracetamol/supozitor = x M20 x 1000 x D
AEt x mP

AP = Absorbanţă soluţie probă

AEt = Absorbanţă soluţie etalon diluat
mEt = cantitatea de paracetamol s.r cântărită (~ 0,125 g)
mP = masa supozitorului luat în lucru (g)
M20 = masa medie determinată pe 20 de supozitoare (g)

Se calculează abaterea procentuală faţă de conţinutul declarat în substanţă activă pe

supozitor:
Xdeclarat – Xdeterminat
Y= x 100
Xdeclarat

Y = abaterea procentuală faţă de conţinutul declarat în substanţă activă pe supozitor (%)

Xdeclarat = concentraţia paracetamolului/supozitor declarată de producător
(mg paracetamol/supozitor)
Xdeterminat = concentraţia paracetamolului/supozitor determinată experimental
(mg paracetamol/supozitor)

Se interpretează rezultatele.