METAMIZOL

Într-un laborator de toxicologie se aduce spre analiză un flacon cu comprimate cu o etichetă scrisă
de mână pe care scrie Algocalmin și un flacon cu urină recoltată de la o persoană suspectată de
intoxicație cu substanța din flacon. Realizați următoarele analize:

Reactivi și standarde
• Soluția stoc de metamizol se prepară după cum urmează: Într-un balon cotat de 50 mL se
cântăresc 25 mg metamizol de puritate 99,9% se solubilizează și se aduce la semn balonul cotat
cu apă distilată. Din soluția rezultată se ia 1 mL și se introduce într-un balon cotat de 10 mL,
care se aduce la semn cu apă distilată. Calculați concentrația soluției obținute, exprimată în
µg/mL.

Cuantificare din lichide biologice

Într-un pahar Erlenmeyer se introduc: 1,5 mL probă urină, aprox. 50 mL apă distilată și se titrează
cu soluție iod 0,05 mol/L sub agitare continuă. Apare o colorație roz și titrarea se continuă până
apare o colorație galben-persistent. Se va realiza o curbă de calibrare cu cantități de metamizol
cuprinse între 50 și 100 µg. Curba de calibrare va fi trasată: volum titrat în funcție de masa
standardului.
Exprimați rezultatul în µg metamizol/L urină.

Practic, s-a realizat:

Pahar Erlenmeyer, nr: 1 2 3 4 5 Proba
Soluție stoc 1,0 mL 1,2 mL 1,5 mL 1,8 mL 2,0 mL -
Apă distilată Aprox. 50 mL
Sol. Iod 0,05 mol/L
0,90 mL 1,30 mL 1,55 mL 1,75 mL 1,90 mL 1,65 mL
folosită pentru titrare

REZOLVARE
1. Se calculează concentrația soluției stoc exprimată în µg metamizol/mL.
Puritate standard = 99,9%:
100 mg standard metamizol impur ...................... 99,9 mg metamizol standard pur
25 mg standard metamizol impur ....................... x standard metamizol pur
x = 24,975 mg standard metamizol pur ~ 25 mg standard metamizol pur

25 mg metamizol → 50 mL
↓
1 mL → 10 mL
↓
1 mL (Concentrația trebuie exprimată într-un mL)
 25 mg metamizol ................... 50 mL
y mg metamizol .................... 1 mL
y = 0,5 mg metamizol

0,5 mg metamizol ...................... 10 mL

z mg metamizol ....................... 1 mL
z = 0,05 mg metamizol = 50 µg metamizol/mL (Concentrația soluție stoc, µg/mL)

2. Se calculează masa de metamizol regăsită în fiecare pahar Erlenmeyer analizat

pentru scara de etalonare.

Pahar Erlenmeyer 1:
50 µg metamizol ................... 1 mL
a µg metamizol .................... 1 mL
a = 50 µg metamizol

Pahar Erlenmeyer 2:
50 µg metamizol ................... 1 mL
b µg metamizol .................... 1,2 mL
b = 60 µg metamizol

Pahar Erlenmeyer 3:
50 µg metamizol ................... 1 mL
c µg metamizol .................... 1,5 mL
c = 75 µg metamizol

Pahar Erlenmeyer 4:
50 µg metamizol ................... 1 mL
d µg metamizol .................... 1,8 mL
d = 90 µg metamizol

Pahar Erlenmeyer 5:
50 µg metamizol ................... 1 mL
e µg metamizol .................... 2 mL
e = 100 µg metamizol
 3. Realizarea curbei de etalonare.
Curba etalon se poate trasa pe hârtie milimetrică, în Microsoft Excel sau cu ajutorul unor
aplicații corespunzătoare. Aceasta trebuie să fie atașată rezolvării indiferent de modul de
obținere.

Exemplu interpretare curbă etalon obținută în Microsoft Excel:

2.5
y = 0.0191x + 0.0462
2
Volum soluție titrată (mL)

1.5

0.5

0
40 50 60 70 80 90 100 110
Masă metamizol (µg)

Ecuația dreptei:

y = 0,0191x + 0,0462

Unde:
y = volum soluție titrată, în mL
x = masă metamizol, în µg

Pentru a afla masa metamizolului în probă:

y−0,0462
y = 0,0191x + 0,0462 → x = 0,0191

Volumul soluției titrate pentru probă este 1,65 mL. Deci:

1,65−0,0462
x= → x = 83,97 µg metamizol
0,0191
4. Se calculează rezultatul obținut în µg metamizol/L urină.

83,97 µg metamizol ...................... 1,5 mL urină (urina luată în lucru)

t µg metamizol ...................... 1000 mL
t = 55980 µg metamizol/L urină