Determinarea conţinutului de dioxid de carbon dizolvat în ape

Consideraţii generale

Dioxidul de carbon se găseşte frecvent în apă sub formă de carbonaţi (complet

legaţi), bicarbonaţi (semilegaţi) şi mai rar sub formă de dioxid de carbon liber. Dioxidul

de carbon liber se poate găsi în apă în cantităţi în care poate menţine carbonatul de

calciu în soluţie şi în acest caz nu are proprietatea de a acţiona asupra calităţii

materialelor, implicit a apei. Peste această cantitate de echilibru se numeşte dioxid de

carbon agresiv şi produce coroziunea conductelor /5/.

Dioxidul de carbon dizolvat în apă se gaseste în echilibru cu acidul carbonic

(H2CO3). Reacția care are loc este:

CO2+HOH ↔ H2CO3

Principiul metodei

Metoda constă în transformare dioxidului de carbon liber din apă în bicarbonat,

folosind o soluţie de hidroxid de sodiu şi apoi titrarea excesului de hidroxid cu acid

clorhidric în prezenţa fenolftaleinei. Reacţia care are loc este următoarea:

H CO + NaOH → NaHCO + H O
2 3 3 2

Determinarea dioxidului de carbon liber se efectuează imediat după prelevarea

probei.

Reactivi

• Hidroxid de sodiu 0,1 N;

 • Acid clorhidric 0,1 N;

• Fenolftaleină 1 %.

Mod de lucru

Într-un vas conic de 200 ml se introduc 10 ml soluţie de NaOH şi 2-3 picături de

soluţie de fenolftaleină. Se deschide ambalajul şi cu o pipetă se scot fără să se aspire

10 ml probă şi se trec în vasul conic, ţinând vârful pipetei cât mai aproape de nivelul

soluţiei şi agitând continuu. Se titrează excesul de NaOH, cu HCl, până la decolorarea

soluţiei.

Calcul

0 ,004 ( V −V 1 )
⋅1000
g CO dizolvat / L = 10
2

 0,0044 - cantitatea de CO corespunzătoare unui mL de soluţie NaOH 0,1 N, în

2

grame;

 V - volumul soluţiei de NaOH 0,1 N introdus în vas, în mL;

 V1 - volumul soluţiei de HCl 0,1 N folosit la titrare, în mL;

 10 - volumul de produs luat pentru determinare, în mL.

Lucrarea nr. 3

Determinarea conţinutului de dioxid de carbon liber din ape

Consideraţii generale

Dioxidul de carbon liber reacţionează cu carbonatul de sodiu sau hidroxidul de

sodiu pentru a forma bicarbonat, conform reacţiei /2, 5/:

CO2 + NaOH → NaHCO3

Reacţia este completă când, în prezenţa fenolftaleinei se dezvoltă o culoare roz,

caracteristică punctului de echivalenţă al fenolftaleinei, la pH 8,3.

Principiul metodei

Determinarea se face prin titrarea cu NaOH 0,5N, în prezența fenolftaleinei ca

indicator și a tartratului dublu de sodium și potasiu (sarea Seignette). În prima etapă,

dioxidul de carbon sub formă de H2CO3 actionează asupra tartratului dublu de sodiu și

potasiu, cu formarea tartratului acid de potasiu și carbonatului acid de sodiu:

KOOC-(CHOH)2-COONa + H2CO3 → KOOC-(CHOH)2-COOH +NaHCO3

În a doua etapă, tartratul acid de sodium și potasiu reactionează cu NaOH,

formându-se tartratul dublu de sodium și potasiu, conform următoarei reacții:

KCOO-(CHOH)2 –COOH+NaOH=KOO-(CHOH)2-COONa+H2O

Reactivi

- Hidroxid de sodiu 0.05N;

- Acid clorhidric 0.05N;

- Fenolftaleină, soluție alcoolică 1%;

- Tartrat de sodiu și potasiu soluție 50%.

 Mod de lucru

Se face întâi o determinare orientativă, prin introducerea a 200mL apă de

analizat într-un flacon Erlenmayer, la care se adaugă câteva picaturi de tartrat dublu de

sodium și potasiu 50% și 1mL soluție alcoolica de fenolftaleină 1%. Proba astfel

preparată se titrează cu NaOH 0,05N până la obținerea unei colorații slab roz care să

persiste 2-3 minute. Pentru analiza propriu-zisă a CO 2 liber, se pun in flaconul

Erlenmayer o cantitate de hidroxid de sodiu 0.05 N în exces, cu 1-2 ml faţă de

cantitatea folosită la titrare la proba orientativă, 1mL soluție de fenolftaleină şi apă

distilată proaspăt fiartă până la volumul de 10mL. În acest vas se introduce apoi proba

de apă în volum de 200 mL, se agită pentru omogenizare şi se titrează cu acid colrhidric

0.05 N până la incolor.

Calcul

(V ×F−V 1 ×F1 )×2. 2×1000

=11(V −V 1 )
CO2 liber = 200 , (mg/L)

unde:

V - volumul de hidroxid de sodiu 0.05 n adaugat in exces , in ml;

V1 - volumul de acid clorhidric 0.05 n folosit pentru titrare , in ml;

2.2 - cantitatea de CO2, în mg, corespunzatoare unui mL de NaOH 0.05 N.

F – factorul solutiei de NaOH 0.05N,

F1 – factorul solutiei de HCl 0.05N.

Modul de calcul pentru F şi F1 este prezentat în continuare.

Calculul factorului solutiei de NaOH 0.05N

 Se prepară 0,25L soluție de NaOH 0.05 N pur /2/.

md
→m d =0 . 05×40×0 . 25=0. 5 gNaOH
N= Eg×V S

Prin titrul unei solutii se inţelege cantitatea de substanţă exprimată in grame,

dintr-un ml de soluţie. Se noteaza cu TTEOR, astfel:

md md 0 . 05×40
→ =T TEOR= =0 . 002 g /cm3
0.05 N = 40×1000 1000 1000

Pentru determinarea titrului TREAL :

- se cântăresc 0.1g acid oxalic şi se introduc într-un balon Erlenmeyer de 250 ml

(m1);

- se diluează cu 50 ml apă distilată proaspăt fiartă şi răcită;

- se adaugă câteva picături de fenolftaleină;

- se titrează cu NaOH 0.05 n până la slab roz (V 1)

Eg H2C2O4*2H2O.................................Eg NaOH

m1....................................................... T real ¿ V1,

m1×Eg NaOH 40×m1

=
EgC ¿V1 63 . 034×V 1
Treal= 2 H 2 O4

Factorul unei soluţii arată corespondenţa dintre 1 mL soluţie aproximativ normală

T REAL
şi o soluţie normală, astfel F= T teor .

Calculul factorului solutiei de HCl 0.05N /2/

 Se prepară 0.25 L soluţie de HCl 0.05 N preparată din HCL conc 37% cu

3
ρ=1 .19 g /cm .

md
→md =0 . 05×36 . 5×0 . 25=0. 46 g
CN= Eg×V S

md 0 . 46×100 ms 1. 24
×100→ms= =1 .24 g ρ= →Vs= =1. 04 mlHCl conc
C= ms 37 , Vs 1 .19

Titrul unei soluții reprezintă cantitatea de substanță exprimată în grame, dintr-un

mL de soluție. Se noteaza cu TTEOR.

md md 0 . 05×36. 5
→ =T TEOR = =0 . 0018 g/cm3
0.05 N = 36 .5×1000 1000 1000

Pentru determinarea titrului T REAL :

- se utilizează 20 mL NaOH 0.05 N cu F cunoscut;

- se diluează cu apa distilată;

- se adauga câteva picături de fenolftaleină;

- se titrează cu HCl 0.05 N până la incolor (V2).

Eg HCl ............................Eg NaOH

m g HCl............................VNaOH* Treal NaOH

20×T real
NaOH
×36 .5 m
m g HCl= 40 , TREAL = V2