Decelarea impuritatilor

-cationi
 Decelarea impuritatilor
• Substantele care intra in component medicamentelor trebuie sa
intruneasca o serie de conditii de puritate pentru a se Evita
introducerea in organism a unor compusi straini, inactivi sau toxici.
• Sursele de impurificare sunt de cele mai multe ori materiile prime sau
reactivii utilizati in procesul de fabricatie, purificarea incomplete sau
conservarea necorespunzatoare, care determina o degradare a
substantelor.
• Impuritatille pot fi deosebit de toxice
 Decelarea impuritatilor
• Controlul aspectului si coloratii solutiilor substantelor supuse analizei
comparative cu etaloanele;
• Controlul limitelor de impuritati;
• Determinarea umiditatii, a pierderii de uscare si a reziduului prin
evaporare sau volatilizare;
• Determinarea reziduului prin calcinare.
 Controlul limitelor de impuritati
• Punerea in evidenta a principalelor impuritati intr-o substanta se
bazeaza pe reactiile chimice cele mai specific, caracteristice
impuritatii cercetate, sensibilitatea acestora fiind in concordanta cu
limita de impuritate prevazuta de Farmacopee.
• Dozarea impuritatilor prin metode chimice uzuale este imposibila.
• Incadrarea impuritatilor in limitele prevazute in diferitele monografii
din Farmacopee se face prin comparative cu solute etalon.
 Reguli generale
• Eprubetele in care se efectueaza determinarile sa fie incolore, sa aiba
aceeasi inaltime si acelasi diametru;
• Substantele cu care se prepara solutiile etalon trebuie sa indeplineasca
conditiile de puritate mentionate si sa fie cantarite foarte exact;
• Cantitatea de substanta se calculeaza in functie de cantitatea de ionni pe
care o contine Solutia etalon, prin calcul stoechiometric.
• Stabilirea transformarilor care au loc in cele doua solutii care se compara
(proba si etalin) se face, in caz de ulbureala sau opalescenta, privind prin
transparenta pe un fond negru, sau in cazul unei coloratii, pe un fond alb.
• Reactivii se adauga in ordinea menionata in monografie, in cantitati egale
si, pe cat posibil, in acelasi timp, atat in Solutia de analizat, cat si in Solutia
etalon.
 Controlul limitei de amoniu
Substanta utilizata pentru detectare: tetraiodomercuriatul 9II) de
potasiu in mediu alcalin (Reactivul Nessler).
Transformari observabile: se formeaza o coloratie galbena sau un
precipitat galben-brun.
Interfera: metalelegrele interfera cu reactia, fiind necesara
indepartarea lor cu hidroxid de sodiu sau carbonat de calciu.
Controlul limitei de amoniu
Controlul limitei de amoniu
 Controlul limitei de Calciu
• Substanta utilizata pentru detectare: Oxalat de amoniu
• Transformari observabile: precipitat alb microcristalin de oxalat de
calciu.
• Interfera : ionii de Ba2+, Pb2+, Hg2+ si Ag+
2
Controlul limitei de Calciu
Controlul limitei de Calciu
 Controlul limitei de Fer
• Substanta utilizata pentru detectare: hexacianoferatul (II) de potasiu;
• Transformari observabile: precipitat albastru sau coloratie albastra
(pentru Fer III se obtine Albastru de Berlin).
• Precipitatul este solubil in acid oxalic.
• Interfera: crom, cupru, mercur, zinc, fosfati.
Controlul limitei de Fer
Controlul limitei de Fer
 Controlul limitei de Zinc
• Substanta utilizata pentru detectare: hexacianoferatul (II) de potasiu;
• Transformari observabile: Tulbureala sau preciputat alb de
hexacianoferat (II) de zinc si potasiu
• Preipitatul este solubil in acizi concentrati si hidroxizi alcalini
• Interfera: Fe3+, Fe2+, Cu2+, Ni2+.
Controlul limitei de Zinc
Controlul limitei de Zinc
 Controlul limitei de Bariu
• Substanta utilizata pentru detectare: H2SO4
• Transformari observabile: Formarea unui precipitat alb microcristalin
de BaSO4.
• Precipitatul este solubil in acid sulfuric la fierbere;
• Interfera: Fe2+, Fe3+, Cu2+, Zn2+.
Controlul limitei de Bariu
Controlul limitei de Bariu
 Controlul limitei de Metale Grele
• Metalele grele sunt cationii grupelor analitice I si II cu unele exceptii
(ex. aluminiul) si cationii grupei a III-a analitice;
• Substanta utilizata pentru detectare: Sulfura de sodiu (Na2S)
• Transformari observabile: coloratie bruna sau precipitat negru.
• Precipitatul este solubil in acid clorhidric concentrate si acid azotic la
fierbere.
• IntereraL Hg22+, Hg2+, Ag+, Cu2+, Fe3+ (formeaza sulfuri negre). Ionii de
Bi3+, As3+ si Sb3+ dau sulfuri colorate
Controlul limitei de Metale Grele
Controlul limitei de Metale Grele
 Controlul limitei de substante organice usor
carbonizabile
• Decelarae substantelor organice care pot impurifica substantele
medicamentoase se poate face prin dizolvarea substantei de analizat
in acid sulfuric concentrat; In aceste conditii, amestecul se coloreaza
datorita carbonizarii acestor impuritati.
• Tehnica de lucru: intr-o eprubeta perfect uscata se introduc proba de
analizat (solida) si 1-2 picaturi acid sulfuric concentrat (nu se depasesc
1-2 picaturi), pentru umectarea probei de analizat. Amestecul se lasa
in repaus 1-2 minute si se observa caramelizarea probei (coloratie
bruna).
Controlul limitei de substante organice usor
carbonizabile
 Controlul limitei de amidon
• Amidonul nu este un anion, ci o impuritate organica.
• Identificarea se face cu ajutorul solutiei de Ion 0.05 M, amidonul
formand o coloratie albastru-violet in prezenta iodului.
• Tehnica de lucru: proba de analizat se trateaza cu o picatura solutie
Iod 0.05 M, observandu-se formarea unei coloratii albastre-violet.