Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
Această notă tehnică descrie cele mai bune practici de utilizare a unui sistem Agilent LC.
Cuprins
Operaţiuni de întreţinere 2
Modalitate de lucru cu solvenţii 2
Cum se pregătesc probele 3
Agilent Technologies
Operaţiuni de întreţinere
Modalitate de lucru cu solvenţii
Operaţiuni de întreţinere
Modalitate de lucru cu solvenţii
• Utilizaţi numai recipiente curate.
• Utilizaţi numai recipiente din sticlă borosilicată.
• Clătiţi recipientul cu solventul dorit înainte de a-l reumple.
• Recipientele se pot contamina cu detergenţi de la maşina de spălat vase.
• Schimbaţi zilnic solvenţii pe bază de apă.
• Apariţia algelor poate bloca degazorul sau filtrele.
• Precipitarea sărurilor insolubile poate bloca filtrele sau capilarele.
• Selectaţi volumul solvent care urmează să fie folosit în 1 – 2 zile.
• Utilizaţi numai solvenţi clasa HPLC şi apă filtrată prin filtre de 0,2 μm .
• Reziduurile sau contaminările pot bloca filtrele sau capilarele.
• Etichetaţi în mod corect recipientele cu conţinutul acestora şi data umplerii / expirării.
• Utilizaţi filtre de admisie pentru solvenţi pentru a proteja sistemul de particulele
care pătrund.
• Reduceţi riscul de dezvoltare a algelor: utilizaţi recipiente de culoare maro pentru
solvenţii apoşi, evitaţi lumina directă a soarelui sau înveliţi recipientele în folie
de aluminiu.
Nu se recomandă filtrarea prin filtre din nailon pentru LCMS de mare sensibilitate.
NOTĂ
Adăugaţi 5 – 10 % apă în ACN, mai ales pentru aplicaţii LCMS când este prezent acid formic 0,1 %
NOTĂ (dacă este posibil).
• Spălaţi sistemul lunar cu apă călduţă (60 – 70 °C (140 – 158 °F)) - 1 L la 2 mL/min
pentru a dizolva resturile produselor de reacţie ACN.
2
Operaţiuni de întreţinere
Cum se pregătesc probele
• Filtraţi, decantaţi sau centrifugaţi proba pentru a o separa de materia solidă insolubilă.
• Asiguraţi-vă că solventul probei nu conţine particule.
3
Sarcini zilnice / săptămânale
Cum se pregătesc probele
Sarcini săptămânale
• Schimbaţi solventul de spălare a garniturii (10 % / 90 % izopropanol/apă) şi
recipientul.
• Spălaţi toate canalele cu apă la 2,5 – 3 mL/min 5 min pentru a elimina depunerile
de sare în cazul în care au fost folosite aplicaţii tampon.
• Verificaţi filtrele de solvenţi dacă sunt murdare sau blocate. Curăţaţi-le sau
schimbaţi-le dacă nu curge nimic din conducta solventului atunci când aceasta
este îndepărtată de pe admisia degazorului.
4
Pornirea / oprirea sistemului
Pornirea sistemului
Pornirea detectorului
• Încălziţi lampa timp de cel puţin 1 h.
• Doar în cazul detectoarelor RI: spălaţi partea cu referinţă şi probe cu solvent
proaspăt de uz curent.
5
Pornirea / oprirea sistemului
Oprirea sistemului
Oprirea sistemului
Folosiţi metanol\apă 50/50 sau 2-propanol\apă fără adăugiri pentru a păstra sistemul.
NOTĂ
6
Recomandări pentru degazoare
Oprirea sistemului
7
Recomandări pentru pompă
Recomandări pentru pompele cu MCGV
Atunci când se amestecă solvenţi incompatibili, sărurile se pot precipita în momentul amestecului,
NOTĂ blocând calea de curgere în aval şi deteriorând componentele.
8
Recomandări pentru pompă
Funcţia de spălare a garniturilor (utilizare obligatorie la instalare)
9
Recomandări pentru pompă
Funcţia de spălare a garniturilor (utilizare obligatorie la instalare)
10
Recomandări pentru pompă
Funcţia de spălare a garniturilor (utilizare obligatorie la instalare)
Figura 2 Setări pentru spălarea garniturilor Figura 3 Setări pentru spălarea garniturilor
(pompele 1290 Infinity) (toate pompele 1260)
Figura 4 Meniu de context (pompele 1290 Infinity) Figura 5 Meniu de context (toate pompele 1260)
11
Recomandări pentru pompă
Funcţia de spălare a garniturilor (utilizare obligatorie la instalare)
Pompa de spălare a garniturilor este pornită atunci când pompa analitică circulă
solvent pentru a elimina depunerile de pe pistoane şi garnituri. Funcţia de spălare a
garniturii curăţă în mod regulat aceste componente în mod automat.
Senzorul pentru spălarea garniturilor va verifica permanent performanţa sistemului
de spălare a garniturilor şi va avertiza utilizatorul dacă se detectează o eroare.
12
Recomandări pentru pompă
Funcţia de spălare a garniturilor (utilizare obligatorie la instalare)
• Simbolul EMF va deveni galben dacă senzorul pompelor pentru spălarea garniturilor
detectează o neregulă
• Schimbaţi solventul de spălare a garniturilor şi declanşaţi funcţia Amorsare
spălare garnituri din meniul cuprins (consultaţi Figura 6 de la pagina 13)
13
Recomandări pentru dispozitivele de eşantionare
Funcţia de spălare a garniturilor (utilizare obligatorie la instalare)
Compoziţia solventului de spălare a acului trebuie să fie cel mai solubilizant solvent compatibil
NOTĂ (cel mai puternic diluant). Alegerea acestuia face parte din procesul de dezvoltare a metodelor.
Un amestec de solvent organic de până la în apă distilată reprezintă o bună alegere pentru
multe aplicaţii.
14
Recomandări pentru pompe şi dispozitive de eşantionare cu filtru interior pe conductă opţional
Funcţia de spălare a garniturilor (utilizare obligatorie la instalare)
15
Recomandări pentru coloane
Funcţia de spălare a garniturilor (utilizare obligatorie la instalare)
16
Recomandări pentru detectoare
Funcţia de spălare a garniturilor (utilizare obligatorie la instalare)
Există o perioadă de siguranţă/timp de aşteptare înainte de a putea aprinde din nou lampa după
NOTĂ ce a fost stinsă.
17
Informaţii suplimentare pentru pompele 1290 Infinity şi 1290 Infinity II
Funcţia de spălare a garniturilor (utilizare obligatorie la instalare)
Purjare
Utilizaţi funcţia de purjare pentru:
• Umplerea sistemului cu solvent proaspăt sau diferit.
• Asiguraţi-vă că noul solvent este miscibil cu solventul anterior.
• Preveniţi deteriorarea degazorului sau pompei folosind o etapă intermediară
cu un solvent co-miscibil, dacă este necesar.
• Eliminarea bulelor de aer din tuburi şi capetele pompei.
• După ce folosiţi pompa pentru prima dată.
• După ce pompa a fost în repaus pentru câteva ore sau mai mult (este posibil să
fi intrat aer în conductele cu solvenţi).
De îndată ce durata procesului de golire s-a încheiat, modulul trece automat la
condiţiile analitice.
Condiţionare
Dacă bulele de aer mici persistă în capul pompei, performanţa generală a pompei poate
părea în regulă, însă pompa va funcţiona cu efort suplimentar, iar acurateţea/precizia
sunt afectate negativ. Pentru a scoate aerul în mod eficient se poate folosi funcţia de
Condiţionare. În timpul funcţiei de Condiţionare, pompa livrează debit în sistem
(coloană), folosind setările metodei folosite ultima dată, precum debitul, compoziţia şi
presiunea maximă.
Folosiţi un debit rezonabil (spre exemplu, 1,5 mL/min), setarea compoziţiei (spre
exemplu, A: 50 % B: 50 %) şi contrapresiunea (>200 bar) pentru a asigura eliminarea
eficientă a bulelor de aer din toate capetele.
Dacă este cazul, generaţi o metodă suplimentară de condiţionare la începutul procesului.
Condiţionaţi pompa dacă se constată:
• Variaţii excesive ale presiunii.
• Variaţii excesive ale compoziţiei (zgomot de fond/zgomot la amestec - nivelul
zgomotului se schimbă odată cu compoziţia), atunci când sunteţi siguri că tipul
solventului este setat corect şi nu există urme de scăpări din pompă în afara
specificaţiilor.
Este posibil să fie necesară condiţionarea:
• Zilnică la pornirea pompei
• După o perioadă lungă de repaus
• După ce s-a terminat solventul
• După revizie sau reparaţii
18
Informaţii suplimentare pentru pompele 1290 Infinity şi 1290 Infinity II
Funcţia de spălare a garniturilor (utilizare obligatorie la instalare)
Amorsare
Funcţia Amorsare este utilă dacă pătrunde aer în capetele pompei. Modulul trage
solvent la viteză mare cu toate angrenajele pompelor simultan şi îl elimină în poziţia
de evacuare a supapei de purjare automată. Acest lucru se realizează de 20 de ori
înainte ca procesul să se sfârşească.
Utilizaţi funcţia Amorsare pentru:
• A umple capetele pompei când sunt complet uscate.
• A elibera o supapă care ar putea fi blocată.
19
Informaţii suplimentare pentru pompele 1290 Infinity şi 1290 Infinity II
Funcţia de spălare a garniturilor (utilizare obligatorie la instalare)
1.
2.
20
Informaţii suplimentare pentru pompele 1290 Infinity şi 1290 Infinity II
Funcţia de spălare a garniturilor (utilizare obligatorie la instalare)
1.
2.
3.
4.
21
Informaţii suplimentare pentru pompele 1290 Infinity şi 1290 Infinity II
Vocabular Software
Vocabular Software
C
Condition
Condiţionare
E
Evacuation Mode
Modul de evacuare
P
Prepare Pump...
Pregătire pompă...
Prime
Amorsare
Purge
Purjare