LABORATOR5 DISTILAREAINVID,EXTRACTIALICHIDLICHIDSILICHIDSOLID

Aparatura necesar distilrii la presiune scazut se monteazcanfigur.

Distilareanvid Se folosete pentru distilarea substanelor care la presiune atmosferic se descompun prin fierbere sau care au punctedefierberefoarteridicate. Prin realizarea n interiorul aparaturii de distilare a unei presiuni mai mult sau mai puin scazut, vaporizarea lichidului va avea loc la o temperatura mult inferioar punctului su de fierbere la presiunea atmosferic. In acest mod se poate realiza distilareaevitndusepericoluldedescompunere. Aparatura necesar distilrii la presiune scazut este alcatuit din aceleai piese componente ca si cele folosite la distilarea simpl, cu excepia balonului de distilare, care poate fi un balon Claisen prevzut cu o capilar n gtul central i un termometruinceldealdoileagtsauoricealtbaloncudouagturi care permite introducerea unei capilare ntrunul dintre cele doua gaturisiaunuitermometruinceldealdoileagt. Prin capilar se barboteaz un curent slab de aer reglat cu ajutorul unei cleme Hofmann care se fixeaz pe tubul de cauciuctraspetubulcapilar. Sursa de vid este n marea majoritate a cazurilor trompa de ap. Controlul vidului la care are loc distilarea se realizeaz cu ajutorul unui vacuumetru prin msurarea distanei n mmdintrenivelulmercuruluintre celedoubrae (manometrulcu mercur).
1

Figura1.Aparaturapentrudistilarenvid Instalaia simpl de distilare n vid se etaneizeaz cu dopuri de cauciuc. Vasele de colectare pot fi: baloane cu fund rotund prevzute cu alonj pentru vid, sau baloane Wrtz prin a crortuburilateraleserealizeazlegaturacusursadevid. Pentru distilare n vid se recomand ca instalaia s fieprevazutculifuriunsecuunsoaredesilicon. nainte de a ncepe inclzirea, se controleaz vidul si etaneitatea instalaiei cu ajutorul vacuumetrului dup ce sa reglat debitul de gaz al capilarei (cu ajutorul clemei Hofmann), pentru a asigura n balon o agitare suficient a lichidului i un vid corespunzator. Apoi se ncepe nclzirea balonului, legnd instalaialaotrompdeap,panceseelimincompletfraciunile volatile. Dup eliminarea capului de distilare, dup ce

temperatura la presiunea respectiv ramne constant, se colecteaz produsul principal al distilrii pn cnd temperatura indicatdetermometruncepesscad. ntrerupereadistilriisefacenurmatoareaordine: sentrerupencalzireabalonului. sedeschideclemaHofmannacapilarei. sefacelegturacupresiuneaatmosfericprinintermediul robinetuluivasuluidesiguran. Practic: se va distila la presiune scazut apa urmarindusevariaiapunctuluidefierberecomparativcudistilarea lapresiunenormal.

EXTRACTIA Este una din metodele de separare si purificare a substanelor chimice. Ea se bazeaz pe separarea substanelor la trecerea lui in faza lichid cu care se face extracia (indiferent dac amestecul de substane a fost iniial n faz solid sau n faza lichid). Aparatele folosite n acest scop sunt de mai multe feluri n funcie de starea de agregare a substanei a crei separare se urmareste,denaturaamestecurilor,denaturadizolvantilor,etc In funcie de starea de agregare a produsului de la care se pornete metodele de extracie pot fi clasificate n extracii din substanesolideiextraciidinsubstanelichide. 1. Exractiadinsubstanesolide Const din separarea unui component, folosind un anumit solvent organic n care componentul respectiv s fie solubil. Solventulorganicalesseianfunciedesolubilitateasubstanei de extras, de stabilitatea substanei n acesta, de posibilitatea de a ndeprtausorsolventuldupextractie. Eficacitatea extraciei unei substane solide cu un solvent lichidestedeterminatade solubilitateasubstanteisolideinlichid; vitezadedifuziuneasubstaneinlichid; viteza de eliminare a substanei de pe suprafaadecontact. IncontinuaresedescrieextraciaprinprocedeulSoxhlet.Ea sebazeazapeprincipiulsimplualuneiextracii periodice continue avnd o larg utilizare practic. In aparatul Soxhlet se face o

extracie continu cu ajutorul unei cantiti de solvent bine determinat. ApaxatulSoxhletsecompunedintreipari: 1 balonulncaresenclzetesolventul; 2 cilindrul de extracie propriuzis unde se introduce produsuldeextras; 3 refrigerentulascendent. Solventul cu care se face extracia parcurge n acest aparat un ciclu nchis si vaporii solventului formai n balon trec prin tubul lateral i ajung n refrigerent, unde se condenseaz i cad n cilindrul de extracie, peste produsul de extracie care se afl ntr uncartuspecialdinhrtiedefiltru. Solventul colectat n cilindru sifoneaz, revenind n balon. Operaia se continu pn la extracia total a substanei respective. Substana extras concentrat n balon este izolat apoi fie prin precipitare dup rcire din soluia concentrat formata n balon, fie prin evaporare pn la uscarea solventului din balon i apoiserecristalizeazdintrunsolventpotrivit. Pe acest principiu se construiesc aparate cu capacitate mare,carespermitextraciipescarinduostriala. Extractiidinlichide Adeseori este necesar sa se extraga din solutii o substanta dizolvata care poate fi solida sau lichida. Pentru aceasta se foloseste un dizolvant nemiscibil cu solutia. Extractia din lichide se bazeaza pe principiul echilibrului eteroge, ce se stabileste intre douafazenemiscibileintrecaresarepartizatsubstantadeseparat.

Extracia se bazeaz pe legea repartiiei a lui Nernst, conform creia la solvirea unei substante n dou lichide nemiscibile,raportulconcentraiilorsubstantelorlaechilibru,[CA]si [CB],inceledoualichideAsiBareovaloareconstanta: Constanta K se numete coeficient de repartitie (distribuie), n care concentraiile apar sub form de concentraii molare. Deoarece o singur extracie nu poate duce la o concentraresuficientaprodusuluideextracienfazaextractoare, operaiadeextracietrebuierepetatnmajoritateacazurilor. Conform legii de repartiie a lui Nernst, la fiecare nou adugare de solvent se stabilete un nou echilibru intre cantitatea de substan ramas de extras i aceea care trece din soluie n solvent. Stabilirea rapid a echilibrului de repartiie se realizeaz printrun contact ct mai intim ntre cele dou faze. Practic aceasta se realizeaz in mod obinuit cu ajutorul plnilor de separare alternndagitareasirepausulsoluieiformatedinceledoufaze. Inmareamajoritateacazurilor,unadinfazeesteapoasiar cealalt este un solvent organic. Fiecrei faze i se pot aduga diverse substante care pot influena creterea solubilitii produsuluiceurmeazafiextrasnfazarespectiv. Factorul cel mai important n efectuarea unei extracii este alegereapotrivitasolventului.Principaliifactoridecaretrebuie s seinseamalaalegereasolventuluisunt: miscibilitateactmairedusaacelordoufaze;

 solubilitatea substanei de extras i selectivitatea dizolvantului; stabilitateasubstaneinsolutie diferena ct mai mare de greutate specific ntre cele doufaze; vscozitateactmairedus; posibilitatea ndeprtrii uoare a dizolvantului dup extracie. In laborator cea mai simpli cea mai des utilizat metod de extracie este extracia prin agitare cu ajutorul plniilor de separare care consta n extracii repetate cu noi cantiti de solveni, pna la epuizarea substanei din soluie. Dup fiecare extracie urmeaza separareacelordouafaze. Din cauza agitrii (mai ales n cazul solvenilor ce au tensiune mare de vapori cum este cazul eterului), n plnie se poate crea o suprapresiune care are ca rezultat aruncarea i spargerea dopului de sticl.Deaceeaserecomandaagitareaplniei cu grij, fixnduse bine dopul cu minile urmat de aerisiri repetate executate prin ntoarcerea plniei cu coada n sus si manevrarea corespunztoare a robinetului. Carezultatalextraciei,ambelefazesesaturearz,unanraport cucealalt. In cazul extraciilor din faza apoasa, nainte de ndeprtarea solventului, pentru recuperarea substasnei extrase se impune eliminarea apei din solventul organic prin anhidrificare utiliznd diferse srurianorganiceanhidre.Apoilichidelembogitensubstanaextras se prelucreaz prin ndeprtarea solventului i purificarea produilor obinui. Se cunosc o serie de procedee continue de extracie n care solventul strabate n permantena faza supusa extraciei i se 4

mbogete mereu n componenta pe care o extrage. Acestea sunt percolareaidistribuiaincontracurent. Practic: se vor extrage substanele organice din coji de portocale sau frunze de menta prin procedeul Soxhlet folosind ca solventalcooluletilic. Folosindmetodadeextracieprinagitarecuajutorulplniilorde separare,sevaextrageioduldinsoluiaapoasdeiodioduradepotasiu cu ajutorul unora din urmtorii solveni organici: alcool metilic, alcool etilic, eter etilic, acetona, cloroform, sulfur de carbon tetraclorur de carbon,benzen,etc. Seiau23mlsoluieKI(iodniodurdepotasiu)seintroducntr oplniedesepararede50ml.Seadaug5mlbenzen,senchideplnia iseagitbine.Sescoateaerul,selasaplniapeunineldefiltrarepnla separarea celor dou faze. Se separ faza apoas de faza organic, fazei apoase i se mai adaug cte 5 ml benzen n dou etape i se repet operaiadeextracie.