Lentile

Instrumente optice
Microscopie electronic

Refracia pe o suprafa sferic

Formarea imaginii unui obiect liniar

Mrirea transversal

Mrirea longitudinal

Imagini cu rol de obiecte

Majoritatea sistemelor optice includ mai multe suprafee reflectante sau
refractante. Imaginea format de prima suprafa servee drept obiect
pentru a doua iar imaginea format de de cea de-a doua suprafa
servete drept obiect pentru a treia .a.m.d

Pentru fiecare suprafa, n afar de prima, obiectul const din imaginea

format de suprafaa precedent
Suprafaa 1 formeaz o imagine real a obiectului n punctul P. Imaginea din
P servete drept obiect pentru suprafaa 2. A doua suprafa formeaz o
imagine virtual n punctul Q. Imaginea din Q, format de suprafaa 2,
servete drept obiect pentru suprafaa 3. Imaginea din Q, dei virtual,
constituie obiect real pentru suprafaa 3. Razele incidente pe suprafaa 3
devin convergente i dac suprafata 4 nu ar exista, ele s-ar intersecta
formnd o imagine real n punctul R. Suprafaa 4 formeaz n I o imagine
real.

Semnificaia unui obiect virtual i a unei imagini virtuale

a)
b)
c)
d)

Imaginea real a unui obiect real

Imaginea virtual a unui obiect real
Imaginea real a unui obiect virtual
Imaginea virtual a unui obiect virtual

Lentile
O lentil este un sistem optic cu dou suprafee refractante.
Imaginea format de prima suprafa este obiect pentru a doua
suprafa.

Lentile subiri convergente

Primul i cel de-al doilea focar al unei lentile

- Punctul obiect a crei imagine se formeaz la infinit se

numete primul focar al lentilei i este notat cu F.
- Punctul imagine al unui obiect infinit ndeprtat se
numete al doilea focar i este notat prin F
- Focarele unei lentile subiri se afl de o parte i de alta a
lentilei, la distane egale cu distanele focale fa de aceasta

Planele care trec prin focarele unei lentile, perpendiculare pe axa optic, se
numesc primul i al doilea plan focal.
a) Razele paraxiale din punctul Q situat n primul plan focal al lentilei sunt
paralele una cu alta dup refracie. Ele converg ctre o imagine a punctului
Q format la infinit
b) Un fascicul de raze paralele de la un punct infinit deprtat, situat n afara
axei lentilei, converge ctre o imagine Q aflat n cel de al doilea plan focal
al lentilei

O lentil formeaz o imagine tridimensionala a unui obiect

tridimensional

Lentile subiri divergente

Focarele unei lentile divergente

Diverse tipuri de lentile convergente i divergente

Lentile convergente
menisc, plan convexe
i biconvexe

Lentile
divergente
menisc, plan
concave i
biconcave

Metode grafice de formare a imaginii

1. O raz paralel cu axa, dup refracia prin lentil,
trece prin cel de-al doilea focar al unei lentile
convergente sau pare c provine din cel de-al doilea
focar al unei lentile divergente.
2. O raz dus prin centrul lentilei nu este deviat
apreciabil din cauza faptului c cele dou suprafee
ale lentilei prin care trece raza central sunt aproape
paralele n cazul cnd lentila este subire. S-a vzut c
efectul unei lame cu fee plan paralele este devierea
razei de lumin. n cazul unei lentile subiri deviaia
poate fi neglijat.
3. O raz care trece prin (sau este ndreptat ctre)
primul focar iese paralel cu axa.

Ilustrare a metodei grafice de formare a imaginii

Metode grafice de formare a imaginii - exemple

Aberaiile lentilelor
- Abaterile unei imagini efective fa de prediciile teoriei
simple se numesc aberaii
- Aberaiile produse de variaia indicelui de refracie cu
lungimea de und se numesc aberaii cromatice
- Aberaia sferic const n faptul c razele care pornesc
dintr-un obiect punctiform de pe axa optic nu converg ctre
o imagine punctiform. n loc de aceasta razele converg spre
un cerc de raz minima numit cerc de difuzie minim

Aberaia sferic. Cercul de difuzie minim este

indicat prin C - C

Aberaiile lentilelor
- Astigmatismul este producerea unei imagini de forma unei linii
pentru un punct din afara axei optice. n cazul acestei aberaii
razele care pornesc de la un obiect punctiform converg, la o anumit
distan fa de lentil, ctre o linie n planul definit de axa optic i
obiectul punctiform i, la o anumit distan fa de lentil, ctre o
linie perpendicular pe acest plan.
-Punctele obiect situate ntr-un plan dau n general imagini aflate nu
ntr-un plan, ci pe o suprafa curb efectul se numete

curbura

cmpului. Imaginea unei linii drepte care nu trece prin axa poate fi
curbat i drept urmare imaginea unui ptrat cu axa trecnd prin
centru seamn cu un butoia (laturile

curbate spre exterior). Acest

efect, numit distorsiune, este rezultatul variaiei mririi transversale

cu distana fa de ax.
- Este imposibil ca aberaiile s fie eliminate cu o singur lentil dar
ntr-o lentil compus din cteva elemente aberaiile unui element
pot s anihileze parial pe cele ale unui alt element.
- Este imposibil s se elimine toate aberaiile dar este posibil s se
decid care anume sunt mai suprtoare pentru o anumit aplicaie
i s se proiecteze instrumentul optic n mod corespunztor.

Ochiul

C
A
L
M
V
R
P
O

- cornee
- umoarea apoas (n=1,336)
- lentila cristalin (n=1,437)
- muchiul ciliar
- umoarea vitroas (n=1,336)
- retina
- pupila
- nervul optic

500 x

Lupa

M mrire unghiular sau grosisment

Microscopie
- Microscopia optic (MO)
- Microscopia electronic (ME)

Microscopia rspunde la ntrebarea:

care este structura suprafeei
probelor ?
Celule roii
Atomi
1

1 nm

Molecule

Virui

din snge
1 m

Circuite
electronice

1 mm

Fir de pr

1 cm

Diferite tehnici pentru investigarea suprafeei

probelor

Microscopia:
Cuvntul microscop deriv din grecete:
mikros = mic si skopeo = a privi la
De la nceputurile tiinei a existat un interes deosebit
pentru observarea detaliilor din ce n ce mai mici:
- biologii au fost interesai s examineze celule,
bacterii, virui i particule coloidale;
- cercettorii din domeniul materialelor au vrut
s vad i s neleag cum fosilele i mineralele pot
furniza informaii importante referitoare la originea
planetei i a resurselor sale;
- experii criminaliti au folosit tehnica pentru
analiza probelor i microprobelor.

-Nimeni nu tie cu certitudine cine a inventat microscopul.

Microscopul optic a fost dezvoltat probabil o data cu
telescopul lui Galilei n secolul al 17.

- Unul dintre cele mai vechi instrumente pentru observarea

obiectelor foarte mici a fost dezvoltat de germanul Anthony
van Leeuwenhoek (1632 1723) i const dintr-o lentil
convex i un suport ajustabil pentru obiectul studiat
(specimen). Cu acest remarcabil de simplu microscop Van
Leeuwenhoek a mrit obiecte de 40 ori i cu ajutorul lui au
fost descoperite diferite microorganisme i totodat a fost
posibil clasificarea celulelor roii dup form. Factorul
limitator la acest microscop a fost calitatea lentilei convexe
Problema a fost rezolvat prin adugarea unei a doua lentile
care mrete imaginea produsa de prima. Acest microscop
constnd dintr-un obiectiv si un ocular, mpreuna cu un
sistem de focalizare, o oglind, un suport pentru probe este
baza pentru microscoapele de astzi.

Replica microscopului inventat de

Antony van Leeuwenhoek

Microscop optic

http://www.olympusmicro.com/primer/opticalmicroscopy.html
http://www.greatscopes.com/important.htm

Microscopul

Principalele mrimi caracteristice unui microscop sunt

puterea de mrire, mrirea liniar transversal,
puterea de separaie i adncimea cmpului.

Rezoluia i mrirea unui microscop

- Cu o lumin potrivit ochiul uman poate distinge dou
puncte aflate la o distan de 0,2 mm. Dac punctele se afl la
o distan mai mic atunci ele nu mai pot fi vzute separat i
ochiul va vedea un singur punct. Aceast distan se numete
puterea de rezolvare sau rezoluia ochiului. O lentil sau un
ansamblu de lentile (un microscop ) poate fi folosit pentru a
mri aceast distan i astfel ochiul poate distinge dou
puncte care sunt apropiate la mai puin de 0,2 mm. Puterea de
mrire a unui microscop determina rezoluia sa. Este necesar
s se mreasc puterea de rezoluie la 0,2 mm pentru toate
detaliile unui obiect. O mrire mai mare nu va scoate n
eviden alte detalii i nu este necesar. Rezoluia unui
microscop este unul dintre cei mai importani parametri.
Mrirea d informatii despre ct de mult a fost mrit imaginea.

- Prin puterea de mrire a unui microscop se nelege mrimea numeric egal cu

raportul dintre unghiul U sub care se vede imaginea obiectului prin microscop
i mrimea obiectului

unde L este distana dintre ocular i obiectiv i f1 respectiv f2 reprezint

distanele focale ale obiectivului i ocularului.
-Teoria formrii imaginii n microscop arat c distana minim (AB)min dintre
dou puncte obiect care mai pot fi vzute distinct cu ajutorul microscopului este
limitat de fenomenul de difracie care are loc la trecerea fasciculului de radiaii
prin deschiderea lentilei obiectiv. Aceast distan minim este dat de formula
Rayleight
n care UM este valoarea maxim a unghiului pe care l formeaz cu axa optic
razele care provin de la obiect i ptrund in lentila obiectiv. Inversul acestui
raport se numete putere de separaie (rezoluie) R. Nu depinde de distanele
focale ale obiectivului i ocularului i deci nu poate fi mrit prin creterea
puterii de mrire P.

- Mrirea liniara transversal M este definit ca fiind o mrime numeric

egal cu raportul dintre mrimea imaginii aflat la distana de vedere
optim i mrimea obiectului

Valorile mririlor obiectivului i ocularului sunt nscrise pe monturile

acestora.
-Adncimea cmpului microscopului reprezint distana pe care putem
deplasa planul obiect pentru ca imaginea s rmn clara

Adncimea cmpului microscopului fiind mic exist totdeauna un plan bine

determinat n care trebuie s se afle obiectul microscopic studiat pentru ca
imaginea lui n microscop s fie clar. Cu ajutorul microscopului se pot
observa clar numai puncte obiect aflate ntr-un plan bine determinat sau n
imediata lui vecintate. De aici rezult posibilitatea de a utiliza microscopul
pentru msurarea dimensiunii obiectelor microscopice.

Microscopul comparator

In 1929 Calvin Goddard i Phillip Gravelle au utilizat microscopul

comparator pentru a absolvi Departamentul de Poliie din Chicago de
acuzaia de a fi participat la St. Valentine's Day Massacre.

St. Valentine's Day massacre

Colonel Goddard was the key forensic expert in solving the 1929
St. Valentine's Day Massacre in which seven gangsters were killed by
rival Al Capone mobsters dressed as Chicago police officers. It also led
to the establishment of the United States' first independent
criminological laboratory, which was located at Northwestern University
and headed by Goddard. At this new lab, ballistics, fingerprinting, blood
analysis and trace evidence were all brought under one roof. In 1929,
using a comparison microscope adapted for the ballistics comparison by
his partner, Phillip Gravelle, Goddard used similar techniques to absolve
the Chicago Police Department of participation in the St. Valentine's Day
Massacre.[4] The case of Sacco and Vanzetti, which took place in
Bridgewater, Massachusetts, is responsible for popularizing the use of
the comparison microscope for bullet comparison..

Studiul asupra cartuelor efectuat

cu
ajutorul
unui
microscop
comparator. Gloanele sau tuburile
de cartue pot fi montate individual,
pot fi rotite i apoi pot fi observate
simultan.

Imaginea captului unui tub de

cartu. Se acord atenie
deosebit urmelor imprimate de
cuiul percutor al armei pe
tuburile repective.

Aparatul de fotografiat - Fotografia judiciara

Fotografia cu radiaii vizibile, ultraviolete i infraroii

Camera foto digital
Camera video digital

O varietate de rigle precise folosite n

timpul fotografierii

Fotografie a locului mpucturii

Fotografie a locului mpucturii

dup ce rana a fost curat
(aceeai dimensiune)

Hainele sunt fotografiate pe un fundal curat (cu i fr rigl ataat)

De ce electroni n loc de radiaii luminoase ?

- Un microscop optic modern are o mrire de aproximativ 1000x i
permite vizualizarea de obiecte separate de o distant de 0,0002
mm.
- n cutarea de noi soluii pentru mbuntirea acestor
performane s-a constatat c puterea de rezoluie a microscopului a
fost limitat nu numai de numrul i calitatea lentilelor dar de
asemenea i de lungimea de und a radiaiilor luminoase folosite. A
fost imposibil s se observe detalii ale obiectelor mai apropiate de
cateva sute de nm.
- Utilizarea radiaiilor luminoase cu lungimea de und mic (albastru
sau ultraviolet) a mbuntit puin rezoluia.
- Rezoluia a fost mbuntit i prin imersarea obiectului i a
obiectivului ntr-un mediu cu indice de refracie mare, ajungnduse pn la o rezoluie de aproximativ 100 nm.

- n anul 1920 s-a descoperit c electronii accelerai se comport n

vid ca i radiaia luminoas. Acetia se deplaseaz n linie dreapt i
au lungimi de und asociate de aproximativ 100 000 ori mai mici
dect a luminii. n plus s-a descoperit faptul c un ansamblu de
cmpuri electrice i magnetice are acelai efect asupra electronilor
ca i lentilele i oglinzile asupra luminii vizibile.
- Dr. Ernst Ruska, la Universitatea din Berlin, a combinat aceste
caracteristici i a construit primul microscop cu transmisie
(abreviere TEM) in anul 1931. Pentru cercetrile efectuate acesta a
primit premiul Nobel in 1986.
- Primul microscop electronic a utilizat dou lentile magnetice i trei
ani mai tarziu a fost adaugat o a treia obinndu-se o rezoluie de
100 nm, de dou ori mai bun dect a microscoapelor optice din
acea vreme.
- Astzi, prin utilizarea a 5 lentile magnetice n sistemul
electronooptic se pot obine rezoluii de 0,1 nm i mriri de peste 1
milion de ori.

Uacc = 80 kV, v = 150 000 km/sec (1,5 x 108 m/s);

din viteza luminii
Uacc = 300 kV, v = 230 00 km/sec (2,3 x 108 m/s)

I = 1 pA (10-12 A)
e = 1,6x10-19 C
N = 6X106 electroni/sec interacioneaz cu
proba
1 keV
10 keV
100 keV
1 MeV
10 MeV

= 39nm
= 12nm
= 3.7nm
= 0.87nm
= 0.12nm

-Nu este complet clar cine a fost primul cercettor care a propus
principiul scanrii suprafeei obiectului de cercetat cu un fascicul ngust
de electroni pentru a obine imagini ale suprafeei.
- Prima descriere a aprut in 1935 i a fost publicat de ctre fizicianul
german Dr. Max Knoll.
- Dei un alt fizician german Dr. Manfred von Ardenne a efectuat unele
experimente care ar putea fi asemntoare unui SEM n 1937, abia in 1942
trei cercetatori americani Dr. Zworykin, Dr. Hiller i Dr.Snijder au descris
un SEM adevrat cu o putere de rezoluie de 50 nm i o mrire de 8000x.
- Microscoapele SEM actuale pot s aiba o putere de rezoluie de 0,1 nm
i mriri de peste 1 milion de ori.
-O combinaie ntre principiile utilizate la SEM i TEM se numete
scanning transmission electron microscopy (STEM) i a fost descris n
1938 de ctre Dr. Manfred von Ardenne. Nu se cunoate care a fost
puterea de rezoluie a acestui instrument.
-Primul instrument comercial n care au fost combinate tehnicile a fost
Phillips EM200 echipat cu un microscop STEM dezvoltat de Dr. Ong la
Phillips Electronic Instruments n SUA (1969). La acel timp rezoluia era
de 25 nm i mrirea de 100 000x. Microscoapele TEM moderne echipate

Comparaie ntre MO, TEM i SEM

Traiectoria razelor de lumin i a

electronilor n microscopul optic i n
cel electronic cu transmisie

SEM

Schema unui microscop SEM (Scanning Electron Microscope)

- Imaginea poate fi observata pe un

ecran fluorescent (sau monitor) i
poate fi nregistrat.
-Sistemul de vid
-Electronica: pentru a obine o
rezoluie mare este necesar ca
tensunile de accelerare i curenii
prin bobinele de focalizare s fie
foarte bine stabilizate
-Controlul cu PC a tuturor
funciilor

- Un microscop electronic SEM, similar cu un TEM, const dintrun sistem electrono-optic aflat ntr-o coloan vidat, un sistem
de vacuum i partea electronic.
- Coloana este mult mai scurta ca la TEM pentru c se folosesc
numai trei lentile pentru focalizarea electronilor pe suprafaa
probei. Camera probei este mai larg pentru c nu sunt impuse
restricii asupra dimensiunilor probei.
-Cele mai importante diferene dintre SEM i TEM sunt:
-a) fasciculul de electroni nu este static ca la TEM; cu ajutorul
cmpului electromagnetic produs de bobina de scanare
fasciculul este scanat, linie cu linie, pe o arie extrem de mic a
probei
-b) tensiunea de accelerare este mult mai mic dect la TEM
pentru c nu este necesar ptrunderea electronilor n prob; n
cazul SEM poate fi n domeniul 200 30 000 V
-c) probele nu necesit o pregtire special; cele dielectrice
trebuiesc metalizate

Sectiune prin sursa de electroni pentru

microscopul electronic

Lentila
electromagnetic

Atunci cnd prin bobine trece un curent electric se formeaz un

cmp magnetic ntre piesele polare P. Prin variaia curentului din
bobine mrirea lentilei poate fi variat. Aceasta este diferenta
principal dintre lentila electromagnetic i cea din sticla. Cu toate
c sunt diferie ca principiu cele doua lentile se comport
asemntor n sensul c prezint acelai tip de aberaii: aberaii
sferice (mrirea n centrul lentilei difer de mrirea n exteriorul
acesteia), aberaii cromatice (mrirea lentilei variaz cu lungimea de
und asociat electronilor din fascicul) i astigmatism (un cerc de
pe proba devine o elips n imagine). Aberaiile sferice sunt
caracteristici importante i sunt determinate de proiectarea i
producerea lentilei. Aberaiile cromatice sunt reduse prin
stabilizarea tensiunii de accelerare. Astigmatismul poate fi corectat
prin utilizarea unor bobine de compensare.
Sistemul de lentile de condensare focalizeaz fasciculul de electroni
pe prob. Lentila obiectiv produce o imagine a probei care apoi este
mrita de restul lentilelor i apoi imaginea este proiectat pe
ecranul de observaie. Daca proba este cristalin atunci imaginea va
prezenta un patern de difracie.
Pentru a asigura stabilitatea n funcionare lentilele
electromagnetice sunt rcite cu ap.

n drumul lor de la filament la prob electronii trec i printr-un

ansamblu de diafragme care opresc electronii ce nu contribuie la
formarea imaginii (de exemplu electronii mprtiai). Diafragmele
respective pot fi controlate din exterior i astfel pot fi folosite n
mod diferit pentru diferite aplicaii.

Interaciunea fascicul de electroni obiect

Cele mai multe probe nu sunt afectate de bombardamentul electronic. Cand electronii bombardeaz
proba au loc o serie de procese:
a) O parte din electroni sunt absorbii n functie de grosimea i compoziia probei; acest fapt
determin ceea ce se numete contrastul de amplitudine a imaginii
b) O parte din electroni sunt imprtiai dup unghiuri mici depinznd de compoziia probei; acest
fapt determin contrastul de faz a imaginii
c) n probele cristaline electronii sunt mprtiai n direcii bine determinate care sunt dependente de
structura cristalin; aceasta determin contrastul de difracie a imaginii
d) O parte din electroni sunt reflectai
e) O parte din electroni determin ca proba s emit electroni secundari
f) Electronii pot determina ca proba s emit raze X a cror energie i lungime de und poate fi
corelat cu compoziia elementar a probei
g) Electronii pot determina ca proba s emit fotoni (sau lumin): procesul se numete
catodoluminiscen
h) Electronii care au pierdut o parte din energie n urma interaciunii cu proba pot fi detectai i
analizai.
In microscopul TEM standard primele dou fenome contribuie la formarea imaginii TEM pentru probe necristaline
(biologice), contrastul de faz i contrastul de difracie sunt factori importani n formarea imaginii. Este necesar
s se adauge accesorii i dispozitive periferice la structura de baz cu scopul de a exploata informaii adiionale
care pot fi obinute din studiul ultimeler 5 interaciuni listate.

Detecia electronilor
Pentru detecia electronilor se folosesc
detectori cu scintilaie sau cu semiconductori.
n primul caz electronii interacioneaz cu un
ecran fluorescent care emite lumin care este
amplificat i convertit n semnal electric de
ctre un tub fotomultiplicator. n cel de-al doilea
caz electronii produc un semnal electric ntr-un
strat semiconductor care apoi este amplificat.
Observarea i nregistrarea imaginii
De obicei un SEM este dotat cu dou monitoare
pentru afiarea i prelucrarea imaginii. Pentru
c la SEM imaginea este produs electronic,
aceasta poate fi apoi supus la o multitudine de
prelucrri ca de exemplu mbunatirea
contrastului.

-Tunul de electroni produce un fascicul de electroni cu

un diametru de 4 nm pe proba de studiat. Acest
fascicul este scanat pe o suprafa rectangular a
probei.
- Electronii secundari emii de prob sunt analizai cu
ajutorul unui detector. Amplitudinea curentului de
electroni secundari variaz n timp conform cu
topografia probei. Semnalul este amplificat i utilizat
pentru a controla strlucirea unui fascicul de electroni
pe ecranul unui monitor.
- Att fasciculul de electroni din SEM ct i de pe
monitor sunt scanai cu aceeasi viteza i deci exist o
relaie de coresponden ntre suprafaa probei i
imaginea afiat.

Lungimea liniei afiat pe monitor

Mrirea SEM
Lungimea scanat de electroni pe prob

Mrirea SEM
Mrirea poate s fie mai mare de 300 000 ceea ce este mai mult dect
suficient. In principiu rezoluia la SEM este determinat de diametrul
fasciculului pe suprafaa probei. Rezoluia practic depinde ns de
proprietile probei, de tehnica de pregtire a probei i totodat de
muli parametri instrumentali ca intensitatea fasciculului, tensiunea de
accelerare, viteza de scanare, distana de la ultima lentil la specimen
(numit n mod curent distana de lucru) i de unghiul dintre suprafaa
probei i axul detectorului. In condiii optime se pot obine rezoluii de
1 nm.
Orientarea si manipularea probei
Dup cum s-a specificat calitatea imaginii SEM depinde de orientare i de distana dintre prob,
detector i lentila final. Suportul probei permite ca aceasta s fie micat n planul orizontal (direciile
X i Y), n sus i n jos (direcia Z) precum i efectuarea unor micri de nclinare i rotire. La
echipamentele noi aceste micri sunt motorizate cu ajutorul unor motoare electrice i sunt controlate
de ctre calculator. Diferite modele de SEM au camere pentru probe cu diferite dimensiuni ceea ce
permite ca s fie observate i analizate probe cu forme i dimensiuni diferite. Dimensiunea camerei
pentru prob determin de asemenea i preul echipamentului pentru c pe msur ce proba este mai
mare atunci i sistemul pentru poziionarea probei este mai mare drept consecin sistemul de
pompare pentru obinerea i mentinerea vidului este mai mare. Modelele cele mai simple accept probe
de civa cm n diametru i acestea pot fi micate pe o distan de 50 mm n direcia X i Y. Camerele
mai mari accept probe pn la 200 mm n diametru i pe care le pot deplasa pn la 150 mm n ambele
direcii. Toate modelele permit ca probele s fie nclinate cu unghiuri mari i s fie rotite cu pn la 360
grade. Unele modele sunt prevzute cu accesorii pentru inclzirea i rcirea probelor.

Pregtirea probelor
Pregtirea probelor poate fi minimal sau poate fi complex n
funcie de natura acestora i de informaiile necesare. Pregtirea
minim presupune prelevarea probelor care trebuie s aib
dimensiuni potrivite pentru a intra n camera de analiz i operaii
pregtitoare pentru cele izolatoare electric. Probele care sunt
izolatoare electric sunt acoperite cu un strat subire dintr-un
material conductor. n mod uzual se folosete carbonul, aurul sau
unele aliaje metalice. Alegerea materialului pentru acoperire
depinde de informaiile necesare n urma analizei probelor:
carbonul este utilizat dac este necesar o analiz a elementelor
din care este constituit proba iar acoperirile metalice sunt
potrivite dac se dorete o rezoluie mare a imaginii obinute. Ca o
alternativ probele izolatoare electric pot fi analizate (fr
depunerea unui strat conductor) cu un microscop electronic care
poate lucra la presiune mare (ESEM).

Energy-Dispersive X-Ray Spectroscopy (EDS)

Interaciunea electronilor cu proba de analizat produce i raze X. Un

detector de tip EDS este utilizat pentru a separa razele X caracteristice
diferitelor elemente din prob n vederea realizrii unui spectru. Un
program ce ruleaz pe un calculator este utilizat pentru a analiza
abundena elementelor detectate. EDS poate fi utilizat pentru a gsi
compoziia chimic a unor microprobe cu dimensiuni de civa microni i
apoi de a realiza o hart a distribuiei elementelor pe o suprafa mai
mare. Aceste posibiliti determin ca aceast tehnic sa-i gseasc o
arie mare de aplicii n criminalistic pentru analiza cantitativ i
calitativ.

Sistemul EDS include un detector sensibil la radiaii X, un vas

Dewar pentru azot lichid (necesar rcirii detectorului) i un
program de calculator necesar analizrii spectrului energetic.
Detectorul este montat n camera pentru probe la captul
unui bra lung rcit cu azot lichid. Cele mai des utilizate
detectoare sunt realizate din cristale Si(Li) care lucreaz la
tensiuni mici cu sensibilitate mare. Un detector EDS conine
un cristal care absoarbe energie de la razele X incidente,
genereaz electroni i devine conductor. Absorbtia de raze X
convertete energia acestora ntr-o diferen de potenial
corespunztoare iar impulsurile electrice obinute dau
informaii despre emisia de radiaii X caracteristice
elementelor prezente n prob.

Avantaje:
Se poate obine un spectru caracteristic ntr-un timp foarte scurt.
Programul aferent permite s se identifice elementele prezente i face
ca aceast tehnic s permita detectarea elementelor naintea analizei
cantitative. Tehnica poate fi utilizat intr-o manier semicantitativ
pentru determinarea compozitiei chimice din raportul nlimii picurilor
fa de cele ale unei probe standard.
Dezavantaje:
Au loc suprapuneri ale semnalelor provenite de la diferite elemente
(corespunztoare diferitelor nivele energetice din diferite elemente). In
acest caz utilizatorul poate aplica metode de decomvoluie pentru a
separa diferitele elemente prezente n proba. Pentru analize mai precise
se folosesc alte tehnici ca de exempu XPS.

Spectrul obinut

Spectru EDS obinut pentru sticl (conine O, Al, Si, Ca, Ba i Fe)
Un spectru EDS este o reprezentare bidimensional a unor
impulsuri n funcie de energie. Picurile respective corespund
diferitelor elemente din prob. n general picurile sunt nguste i
separate dar unele elemente au picuri multiple. Elemente care au o
concentraie mic dau picuri de intensitate mic ce nu pot fi
separate de semnalul de zgomot sau de fond.

Fotografie ultrarapida a momentului mpucturii. Un volum mare de

gaz este eliminat pe eava pistolului. Reziduurile se depun pe
obiectele din jur inclusiv pe minile trgatorului.

Distribuia reziduurilor pe mn. Particule fine de grafit au

fost depuse pe locurile repective.

Piese din oel inoxidabil sunt

folosite pentru colectarea
reziduurilor de pe mn.

Imagine SEM a suprafeei colectoare. Se

observ un fragment provenit de la arderea
prafului de puc (mrit de 1770 ori).
Compozitia poate fi determinata folosind tehnica
EDS.

ESEM
- Probele pentru SEM trebuie s fie curate, uscate, compatibile la
vid i conductoare electric. In vederea analizei probelor care nu
ndeplinesc aceste condiii a fost dezvoltat o nou tehnic de
microscopie - Environmental Scanning Electron Microscope
(ESEM). Exemple de asemenea probe sunt esturi din ln i
bumbac, grsimi i emulsii, etc.
- Incercri de a observa probe care conin componente volatile prin
plasarea lor ntr-o camer la presiune ridicat, izolat fa de coloana
principal a microscopului, prin una sau mai multe aperturi cu
pompaj diferenial s-au confruntat cu problemele legate de
realizarea unui detector care s lucreze la presiune mare. Detectorul
GSED (Gaseus Secondary Electron Detector) utilizeaz o
amplificare n cascad pentru a mbunati semnalul de electroni
secundari i de asemenea de a produce ioni pozitivi. Ionii sunt atrai
de ctre sarcina negativ de pe proba izolatoare i suprim efectele
de ncrcare electrostatic care creaz artefacte n imagine.

Ionizarea gazului amplific

electronii secundari i pe
probele neconductoare ionii
pozitivi sunt atrai pe suprafaa
probei atunci cnd sarcina
negativ se acumuleaz.
Se lucreaz la 4,6 Torr.

Tehnici adiionale
STEM Scanning Transmission Microscopy
Dac proba folosit la SEM are o transparen ridicat pentru electroni atunci
electronii pot fi colectai cu un detector potrivit. Aceast tehnic este de obicei
folosit la TEM care are deja o lentil electromagnetic situat ntre prob i
detector.
Informaii suplimentare referitoare la prob
Bombardamentul cu electroni a probelor determin emisia de raze X a cror
energie este dat de compoziia probei. Cnd un detector potrivit este plasat
lng prob este posibil determinarea unor concentraii foarte mici din
diferite elemente prezente n prob. Pot fi detectate concentraii mai mici
dect o miime de picogram (10-12 g). Detectorul respectiv este denumit Energy
Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS). Cu acest detector se nregistreaz
spectre care prezint peak-uri distincte pentru elementele prezente iar
nlimea acestor peak-uri d informaii despre concentraia elementelor.
Aceast tehnic se aplic att la SEM ct i TEM.
La trecerea prin proba electronii pierd energie. Aceasta pierdere de energie
poate fi msurata cu un spectrometru numit Electron Energy Loss
Spectrometer (EELS).

Alte surse de electroni

- Filamente din materiale termoemisive sunt utilizate att la TEM ct i SEM.
- Cu ct temperatura filamentelor este mai mare cu att intensitatea curentului
emis este mai mare i claritatea imaginii obinute este mai mare. Creterea
temperaturii filamentului determin un timp de via redus al filamentului.
- Au fost dezvoltate surse de electroni care determin o strlucire mai mare a
imaginilor: hexaborura de lantan (LaB6) i tunul de electroni cu emisie de cmp
(FEG Field Emission Gun). In primul caz un cristal din hexaborur de lantan
nclzit emite un curent de 10 ori mai mare atunci cnd este inclzit la aceeai
temperatur ca un filament din wolfram. In cazul FEG electronii sunt extrai cu
ajutorul unui cmp electric foarte intens. In acest caz se pot obine cureni
electronici de 1000 ori mai mari dect n cazul wolframului. Curenii emii mai
mari permit o reducere a diametrului fasciculului de electroni ceea ce permite o
mai bun rezoluie att n cazul SEM ct i TEM. Totodat se poate obine o
analiz mai precis cu ajutorul razelor X emise. Ctigul nu este proporional cu
creterea strlucirii: ali factori ca de exemplu aberaiile lentilelor
electromagnetice au un rol important.
- Costul instrumentelor TEM i SEM care utilizeaz surse cu emisie de cmp
sunt mai mari dar permit obinerea de performane superioare.

Tehnologii cu fascicule de ioni

- Electronii nu sunt singurele particule ncrcate care pot fi accelerate i
focalizate prin utilizarea cmpurilor electrice i magnetice. Un atom care
a pierdut unul sau mai muli dintre electroni poate fi accelerat, deflectat
i focalizat ntr-un mod similar cu electronii folosii la TEM i SEM.
Diferena const n masele diferite pentru c ionii au o mas de
aproximativ 2000 ori mai mare dect a electronilor. Ionii fiind grei, la
interacia cu probele, disloc particule de pe suprafa i determin
emisia de electroni i ioni secundari.
- Fasciculele de ioni modific suprafaa pe care o bombardeaz. Ionii
pot prelucra suprafaa cu precizie submicronic iar ionii i electronii
secundari emii sunt folosii pentru a obine imaginea suprafeei
respective. Prin controlul energiei i intensitii fasciculului de ioni este
posibil prelucrarea suprafeelor sau s se fabrice microcomponente.
- Controlul prelucrrii se face cu ajutorul unui SEM integrat n aparat.
Asemenea instrumente se numesc instrumente cu dou fascicule.

MO comparativ cu SEM

Trochodiscus longispinus observat cu OM si SEM.

(De notat rezoluia mult mrita a SEM)