Universitatea „OVIDIUS” CONSTANTA

Referat pentru colocviul de laborator

-chimie analitica-

Realizat de studentele: VIZITIU GEORGIANA IRINA

RAILEANU GEORGIANA ALINA
Specializarea: CHIMIE ALIMENTARA SI TEHNOLOGII BIOCHIMICE anul I
GRUPA a II- a
 Chimia analitica reprezinta ramura chimiei care se ocupa de elaborarea si
aplicarea metodelor,instrumentelor si strategiilor pentru a obtine informatii
despre compozitia si natura materiei in spatiu si timp.
Cunoasterea temeinica in chimie nu este posibila fara chimia analitica; aceasta
sugereaza aplicatii practice imediate, fiind un mijloc de control si apreciere
critica in domeniul cercetarii stiintifice.
Pentru caracterizarea probelor supuse analizei este necesara cunoasterea
compozitiei calitative si cantitative; ca urmare exista doua ramuri ale chimiei
analitice: chimia analitica calitativa si chimia analitica cantitativa.
In analiza calitativa scopul este de a indentifica constituentii unei probe, pe
cand in analiza cantitativa scopul este de a determina concentratia fiecarui
constituent din proba.Pentru a intocmi acest referat insa, avem nevoie de o
analiza calitativa a probei.

Am primit o proba de CuCl2 + MgCO3. Inainte de a trece la analiza

calitativa a probei date,este necesar ca in prealabil sa se realizeze o examinare
fizica minutioasa a substantelor, separate in prealabil la microscop.

Separam cele doua substante astfel:

Prima etapa:

 Luam o eprubeta,pe care o etichetam cu cifra 1 si in care adaugam CuCl 2.

 Clorura de cupru (II) este o sare a cuprului bivalent cu acidului clorhidric cu
formula chimică CuCl2.
 Compusul este solubil în apă și poate fi folosit pentru a demonstra
transformarea energiei chimice în energie electrică, prin intermediul unei
pile galvanice.
 Culoarea sa este verde-turcoaz, ca la majoritatea compușilor cuprului, iar
aspectul este de cristale aciculare.
 Ca majoritatea clorurilor, substanța este relativ toxică.
 Solubil in apa.

Culoarea particulelor este un semnal foarte important care indica prezenta

anumitor ioni. Astfel, in aceasta situatie, prezenta cristalelor albastre poate
indica existenta in proba a sarurilor de Cu. Desigur nu se pot fonda pe
aceste observatii concluzii definitive,dar ele sunt utile pentru confirmarea
sau infirmarea rezultatelor analizei sistematice.
A doua etapa:

 Luam o alta eprubeta,eticheta cu numarul 2, in care adaugam cea de a doua

substanta, MgCo3.
 Carbonatul de magneziu MgCO3 poate fi găsit frecvent în natură sub formă
de magnezit (MgCO3 · H2O) un izotip cu calcitul făcând parte din grupa
calcitelor.
 Carbonatul de magneziu și carbonatul de calciu determină duritatea apei,
care reduce proprietățile spumante ale săpunului.
 Putin solubil in apa.
 Utilizari:

1. Izolator termic, sau la producerea hârtiei, cauciucului și materialelor

plastic
2. Ingredient în industria alimentară, pentru reducerea acidității
3. Producerea medicamentelor care reduc aciditatea gastrică
4. Producerea materialelor de construcție rezistente la foc.
 Dupa examenul fizic al probei urmeaza pregatirea pentru analiza.
In cadrul analizei preliminare se executa mai multe reactii cu portiuni mici din
proba, pentru a se obtine unele indicatii asupra componentilor probei.

Proba pregatita pentru analiza se imparte in trei parti:

 Una pentru incercarile preliminarii
 Una pentru analiza cationilor
 Una pentru analiza anionilor

1. INCERCARILE PRELIMINARII

Ele sunt operatii ce se pot realiza usor si dau cateva indicatii care pot orienta
asupra alegerii procedeului cel mai rational de dizolvare a substantei sau
asupra manierei de simplificare a executiei analizei

Dintre incercarile preliminarii pentru cercetarea cationilor pot fi retinute:

Calcinarea substantei pe carbune cu carbonat de sodiu
- Formarea perlelor de borax
- Colorarea flacarii
- Triturarea
Pentru cercetarea anionilor sunt utilizate ca incercari preliminarii:
-comportarea fata de acidul sulfuric diluat sau concentrat,la rece sau la
cals
-incalzirea in tub inchis

Incepem sa facem prima analiza pentru

eprubeta cu numarul 1

 CALCINAREA PROBEI PE CARBUNE CU CARBONAT DE SODIU

Luam proba (CuCl2) pe care o amestecam in prealabil cu de 3-5 ori volumul

sau de Na2Co3, se introduce intr o mica nacela din carbune de lemn, se
umezeste cu o picatura de apa si se calcineaza dirijand catre amestec,cu
ajutorul unui suflator,flacara reducatoare (albastra) a unui bec de gaz. Datorita
prezentei particulelor de C aduce la incandescenta,o asemenea flacara reduce
substantele pe care le atinge.

Urmarind procesul de incalzire pe carbune se poate observa faptul ca proba

contine clorati,intrucat aceasta contine compusi care degaja oxigen, carbunele
incepand sa arda intens. Rezultatul calcinarii este aparitia in nacala a unei mese
spongioase infuzibile,rosie de metel fara alte fenomene produse in jur.

 COLORAREA PERLELOR DE BORAX

Pentru obtinerea perlelor se foloseste o ansa cu fir de platina careia i se

confectioneaza o bucla in varf. Se incalzeste la rosu extremitatea si de ea se
ating cateva granule de borax solid ( Na2B4O7 x 10H2O ) sau fosfat acid de sodiu
si amoniu (NaNH4HPO4 x 4H2O)
 Putem observa faptul ca,cristalele care raman fixate pe bucla se calcineaza in
flacara pana ce inceteaza sa se mai umfle. Se scot din flacara si se astepta putin,
observandu-se ca pe bucla s-a format o perla incolora. Pe perla obtinuta se ia o
mica portiune din proba de analizat. Apoi urmeaza o noua calcinare,in urma
careia se obtine perla colorata. In urma acestui proces, culoare rezultata la rece
este verzuie iar la cald brun-rosu, ceea ce inseamna ca regasim in proba
prezenta probabila a Cu.

 COLORAREA FLACARII BECULUI BUNSEN

Pentru realizarea acestei incercari se foloseste un fir de platina( sau o mina

de creionn) care se introduce in HCL si se calcineaza puternic pentru eliminarea
urmelor de impuritati. Apoi se ia o portiune de substanta solida si se introduce
in flacara,observand astfel coloratia. In urma probei, flacara a devenit albastra,
ceea ce indica prezenta probabila a Cu.

 PROBA IN TUB INCHIS ( ptr idednt anioni)

Proba in tub inchis se executa intr un tub de sticla inchis la un capat,lung de

cca 5cm in care in care se introduce o continate mica de substanta de analizat
si se incalzeste direct pe flacara unui bec de gaz, observandu-se astfel
modificarile pe care le sufera substanta in timpul incalzirii.

Astfel, putem observa prezenta Cl2, datorita degajarii unui gaz galben verzui
insotit de un miros sufocant

In analiza sistematica ionii sunt separati dintr-un amestec in grupe, in

functie de comportamentul lor asemanator fata de anumiti reactivi generali.
Clasificarea principalilor cationi in grupe analitice este prezentata in
urmatorul tabel:

Incepem sa facem a doua analiza pentru

eprubeta cu numarul 1

Pentru a analiza substantele se executa mai multe reactii cu portiuni mici

din proba 1.

1. Grupa I-a analitica are ca reactiv de grupa acidul clorhidric (HCl).

Adaugam reactivul grupei I si observam ca nu reactioneaza, de aici
reiese ca nu avem cationi din grupa I.

2. Grupa a II-a analitica are ca reactiv de grupa hidrogenul sulfurat (H2S) in

mediu de acid clorhidric. Adaugam reactivul pentru a doua grupa si
observam ca reactioneaza,de aici reiese probabilitatei existentei unor
cationi din grupa II.

3. Grupa a III-a analitica are ca reactiv de grupa sulfura de amoniu

((NH4)2S).Adaugam reactivul grupei a III-a si observam ca nu reactioneza, de
aici reiese ca nu avem cationi din grupa a III-a.
 4. Grupa a IV-a analitica are ca reactiv de grupa ((NH4)2CO3 ).

Adaugam reactivul grupei a IV-a si observam ca nu reactioneaza, de aici

reiese ca nu avem cationi din grupa a IV-a.

5. Grupa a V-a analitica nu are reactiv de grupa. Identificarea cationilor

din grupa a V-a se realizeaza folosind reactivi specifici pentru fiecare
cation in parte,insa realizand reactiile putem observa ca nu exista
vreo reactie la nivelul acestei grupe.

In urma analizei de mai sus rezulta ca eprubeta cu numarul 1 reactioneaza cu

reactivul grupei II. Deci in solutie avem cationi din grupa II: Hg 2+, Pb2+, Cu2+, Cd2+,
Bi3+, As(III,V), Sb(III,V), Sn(II,IV)

1. Identificarea Hg(II):

• Reactia cu SnCl2
HgCl2+ SnCl2 Hg2Cl2 + SnCl4
Hg2Cl2 + SnCl2 2Hg + SnCl4

• Reactia cu KI
Hg2+ + I HgI
Hg(NO3)2 + KI HgI + K(NO3)2

2. Identificarea Cd:

• Reactia hidrogenului sulfurat

Cd2+ + S2- CdS
Cd2+ + H2S CdS + 2H+
3. Identificarea Cu:

• Reactia cu K4[Fe(CN)6]
2Cu2+ +K4[Fe(CN)6] Cu2[Fe(CN)6] + 4K+

• Reactia cu ditizona ( C6H5-NH-NH-CS-N=N-C6H5 )

La solutia de ditizona in CCl4 se adauga solutia acidulata a sarii de
cupru, se agita puternic si se lasa apoi in repaus. În prezenta ionilor
de cupru culoarea verde a solutiei de reactiv trece in violet.

In urma reactiilor de mai sus putem deduce ca in eprubeta numarul

1 avem Cu2+,aceasta fiind singura reactia care reactioneaza.

Incepem sa facem prima analiza pentru

eprubeta cu numarul 2
  CALCINAREA PROBEI PE CARBUNE CU CARBONAT DE SODIU

La cea de a doua analiza efectuam acelasi principiu ca primul. In urma

acestuia urmarind procesul de incalzire pe carbune se poate observa faptul ca
proba contine carbonati,intrucat aceasta contine compusi care degaja oxigen,
carbunele incepand astfel sa arda intens. Rezultatul calcinarii este aparitia in
nacala a unei mese infuzibile albe, de oxid ceea ce determina prezenta in proba
a Mg.

Prin aceste 2 incercari preliminarii, Mg nu se poate identifica

 COLORAREA PERLELOR DE BOR
 COLORAREA FLACARII BECULUI BUNSEN

 PROBA IN TUB INCHIS ( ptr identificarea anioni)

Dupa incazire,in cea de a dpua eprubeta se poate identifica astfel prezenta
CO3, datorita degajarii unui gaz incolor fara miros.

Incepem sa facem cea de-a doua

analiza pentru eprubeta cu numarul 2

Pentru a analiza substantele se executa mai multe reactii cu portiuni mici

din proba 2
1. Grupa I-a analitica are ca reactiv de grupa acidul clorhidric (HCl).
Adaugam reactivul grupei I si observam ca nu reactioneaza, de aici
reiese ca nu avem cationi din grupa I.
2. Grupa a II-a analitica are ca reactiv de grupa hidrogenul sulfurat (H2S) in
mediu de acid clorhidric.
Adaugam reactivul pentru grupa II si observam ca nu reactioneaza, de aici
reiese ca nu avem cationi din grupa II.
 3. Grupa a III-a analirica are ca reactiv de grupa sulfura de amoniu
((NH4)2S).
Adaugam reactivul grupei a III-a si observam ca nu reactioneaza, de aici
reiese ca nu avem cationi din grupa III.

4. Grupa a IV-a analitica are ca reactiv de grupa ((NH4)2CO3).

Adaugam reactivul grupei a IV-a si observam ca nu reactioneaza , de aici
reiese ca nu avem cationi din grupa a IV-a.

5. Grupa a V-a analitica nu are reactiv de grupa. Identificarea cationilor din

grupa a V-a se realizeaza folosind reactivi specifici pentru fiecare cation in
parte.
In urma analizei de mai sus rezulta ca eprubeta cu numarul
2 reactioneaza cu reactivul grupei V. Deci in solutie avem
cationi din grupa V: Na+, K+, Mg+, NH4+.

1. Identificarea potasiului (K)

• 2K+ +Na3[Ca(NO2)6] NaK2[Ca(NO2)6]

+2Na+
• K++ HC4H4O6 + CH3COOH KHC4H4O6

2. Identificarea sodiului (Na

• Reactia cu Mg(UO2)3(CH3COO)8

Na+ + Mg(UO2)3(CH3COO)8 +CH3COO- NaMg(UO2)3(CH3COO)9

3. Ionul amoniu (NH4+)

• NaOH + NH4Cl p. negru care se depune

• NH4+Cl- + reactiv mester p. brun

4. Identificarea magneziului ( Mg)

• Reactia cu KOH si NaOH

Mg2+ + 2HO- + magnezon Mg(OH)2
NaOH + MgCl + magnezon pe hartie de filtru p. Albastru

In urma reactiilor de mai sus putem deduce ca in eprubreta numarul

2 avem Mg2+,aceasta fiind singura reactia care reactioneaza.

Cea mai frecvent folosita clasificare a anionilor in analiza calitativa se

bazeaza pe solubilitatea sarurilor de Ba2+ si de Ag+ a acizilor respectivi. In functie
de solubilitatea acestor compusi in apa si in acidul azotic diluat, anionii au
urmatoarea clasificare:

Grupa Reactiv Anioni

I BaCl2 in solutie neutra SO42-, SO32-, S2O32-,
sau slab alcalina CO32-, C2O42- , F- , PO43-,
BO2- ,B4O72-, AsO4 3-,
AsO33-, CrO42-, Cr2O72-,
SiO32-
II AgNO3 in prezenta Cl-, Br-, I-, S2-, SCN-,
HNO3 CN-, IO3-,BrO3-, ClO-,
[Fe(CN)6]4-,[Fe(CN)6]3-
III NO3-, NO2-, CH3COO-,
MnO4-
 Pentru identificarea anionilor,informatiile se obtin din incercarile
preliminarii efectuate asupra substantei de analizat. Aceastea dau indicatii
asupra prezentei sau absentei unor ioni care pot fi identificati apoi cu reactivi
selectivi si specific.

Incepem sa facem cea de-a treia analiza

pentru eprubeta cu numarul 1:

1.Identificarea anionului Cl- in prezenta ionului Br- si I- si a celorlati

anioni
 Bicromatul de potasiu si H2SO4 concentrat formeaza in prezenta
clorurilor.clorura de cromil,de culoare rosu-brun.
4NaCl + K2Cr2O7 +3H2SO4 2CrO2Cl2 +2Na2SO4 + K2SO4 +
3H2O

Reactia se realizeaza intr o eprubeta uscata,prevazuta cu un dop

de cauciuc,prin care se trece un tub de sticla in forma de U. Reactia
devine specifica pentru Cl-,numai la trecerea gazelor rezultate ( Br2, I2,
NO2, CrO2Cl2) prin tubul in forma de U intr o eprubeta care contine o
solutie de KOH:

CrO2Cl2 + 4KOH K2CrO4 + 2KCl + 2H2O iar continutul eprubetei se

coloreaza in galben datorita cromatului format.

Celalalte gaze barbotate in solutie de KOH dau compusi

incolori,deci nu deranjeaza deterninarea anionuli Cl-.
 Reactionand,putem deduce faptul ca solutia nostra contine anionul Cl-
din grupa a II-a. Celalalte reactii nu si mai au rostul,fiind deja siguri ca acest
anion se gaseste in proba nostra.

Apoi luam si cea de-a doua eprubeta

notata cu numarul 2 pentru a realiza
cea de-a treia analiza

1.Identificarea anionilor cu carbon

Acizii minerali diluati si acidul acetic descompun carbonatii cu degajare
de CO2(cu efervescenta)
CO32- +H2SO4 SO42- + CO2 +H2O

Gazul degajat este trecut intr o eprubeta care contine o solutie de

Ba(OH)2 sau BaCl2 si cateva picaturi de NaOH. In prezenta CO2,se
formeaza un precipitat alb de carbonat de bariu:

CO2 +Ba(OH)2 BaCO3 + H2O

Reactia este impiedicata de prezenta ionilor sulfat,sulfura,azotit.

Efectul deranjant al ionilor se elimina prin oxidarea de KMnO4 la SO42-,S si
NO3- astfel: se adauga probei de analizat solutie de KMnO4 pana la
culoarea-persistenta.Apoi se adauga
H2SO4 diluat si se identifica CO2 degajat cu Ba(OH)2. Oxidarea se poate
face si cu K2Cr2O7 sau H2O2.
  Apa de var Ca(OH)2 reactioneaza cu CO2 la fel ca si Ba(OH)2. La un exces
de CO2 barbotat in solutie de hidroxid de bariu sau calciu,carbonatii
rezultati se dizolva:

CaCO3 + CO2 + H2O Ca(HCO3)2

Reactionand,putem deduce faptul ca solutia nostra contine anionul CO32-

din grupa I. Celalalte reactii nu si mai au rostul,fiind deja siguri ca acest anion se
gaseste in proba nostra.

In concluzie,avand in vedere rezultatul tuturor reactiilor regasite

pe intregul parcurs al analizei calitative,putem afirma existenta in proba
data a celor doua substante separate la microscop: CuCl2 si MgCO3.
Rezultatul global al acestei analize calitative putand fi exprimat astfel:

 Componenti principali: Mg2+, CO32-

 Componenti secundari: Cl-, Cu2+

BIBLIOGRAFIE
 „Chimie Analitica Calitativa Aplicatii” ELISABETA CHIRIILA
OVIDIUS UNIVERSITY PRESS 1998
 „Chimie Analitica Calitativa” ELIABETA CHIRILA
OVIDIUS UNIVERSITY PRESS 2010