Lucrare de laborator nr.

1
Analiza senzorială. Determinarea carbonului, hidrogenului, azotului și sulfului în produsele
alimentare
Scopul lucrării: analiza produselor alimentare în baza indicilor organoleptici conform ISO.
Determinarea elementelor ce întră în compoența produselor alimentare (carbon, hidrogen, azt, sulf)
Obiectivele lucrării:
- să studieze parametrul senzorial al produselor alimentare;
- să aplice metodele practice de identificare a elementelor chimice din compușii organici în funcție
de proprietățile lor;
- să identifice carbonul, sulful și hidrogenul prin oxidarea substanțelor;
- să identifice halogenii prin metoda Stepanov și proba Beilistein.
Utilaje necesare:
- Vase şi ustensile, pahare, farfurii, tăvi, tacâmuri, eprubete, stativ, clește;
- Reactive: Ba(OH)2; CuSO4; CuO; C6H12O6; HCl; FeSO4; Na (metalic); FeCl3; Pb(NO3)2;
NaOH;
- Agent de eliminare a gustului remanent (apă potabilă, ceai, pâine, mere etc.)
- Şervețele de hârtie.
Noțiuni teoretice
Analiza senzorială a produselor alimentare este o metodă permite analiza parametrilor
organoleptici a produselor alimentare. Complexitatea compoziției produselor alimentare şi
diversitatea caracteristicilor calitative ce este necesar de determiat, determină folosirea metodelor
adecvate de analiza, cele ce sunt în concordanță cu progresul tehnic şi cerințele de calitate. Calitatea
produselor alimentare reprezentată totalitatea însuşirilor concrete şi caracteristice, care determină
utilitatea produsului, în raport cu scopul în care a fost create precum şi eficiența lui economică.
Caracteristicile de calitate a unui produs alimentar sunt: însuşirile organoleptice, parametri fizico-
chimici, microbiologia produsului și perioada de depozitare (ambalarea şi etichetarea). Analiza
senzorială constă din pregătirea, efectuarea şi evaluarea ştiințifică reproductibilă a parametrilor
organoleptice ale unui produs cu ajutorul organelor de simț (văz, miros, gust, pipăit), prin care se
obțin răspunsuri individuale (impresii senzoriale), care prelucrate statistic dau un răspuns obiectiv.
Impresia senzorială este rezultatul unor etape fiziologice şi psihologice: a recepționa (a percepe), a
deveni conştient (a recunoaşte), a compara (a ordona), a păstra (a reține), a reda (a descrie), a
aprecia (a evalua). De obicei, consumatorul judecă şi savurează un aliment, prin prisma calităților
lui senzoriale, componenta nutritivă fiind luată în considerație într-o măsură limitată sau chiar
neînsemnată.
Principiul metodei de analiză: Evaluarea însuşirilor organoleptice individuale cu ajutorul
scărilor de 5 puncte şi însumarea punctajelor medii ( rezultate fie prin multiplicarea cu factorii de
participare – importanță şi transformare, fie direct cu factorii de ponderare) pentru obținerea
punctajului total. Pe baza punctajului total se stabileşte nivelul calității organoleptice a produsului,
prin comparare cu o scară de 20 de puncte.
Identificarea elementelor ce întră în componeța produselor se analizeză în basza reacțiilor
chimice a substanțelor organice. Pentru identificare se analizează elementele ce întră în componența
substanțelor organice și derivaților lor (carbonul, hidrogenul, azotul, sulful).
Pentru identificarea carbonului și hidrogenul se va analiza substanța organică (zahăr),
conform reacțiilor de identificare în substanțele organice. Identificarea carbonului și hidrogenului se
efectuiază pe baza descompunerii substanței organice în apă și bioxid de carbon. Identificarea
subsatnțelor se datorează interacțiunii lor u alte substanțe și formarea semnalului analitic. Pentru
carbon ce va fi în componența oxidului de carbon IV se utilizează hidroxidul de Ba sau Ca, iar
pentru identificarea hidrogenului din componența apei se utilizează sulfat de cupru anhidru. În cazul
identificării carbonului ca semnal nalitic poate fi tulbuarrea soluției de hidroxid de Ba sau Ca, iar
pentru identificarea hidrogenului din apă semnalul analitic poate fi schimbarea culorii a sulfatuui
de Cu anhidru din culoarea albă în albăstruie prin formarea sulfatului de Cu cunoscută ca piatră
vânătă.
Ecuaţiile reacţiilor ce au loc:
C12H22O11 + 24CuO → 12CO2 + 11H2O + 24Cu CO2 + Ba(OH)2
→ BaCO3↓ +CuSO4 + 5H2O → CuSO4∙5H2O

Fig. 1. Dispozitiv pentru identificarea carbonului şi a hidrogenului în substanţa organică

Identificarea azotului are la bază topirea cu sodiu metalic a substanţelor organice care conţin
azot. Ca rezultat, se formează cianură de sodiu, care apoi este transformată în albastru de Berlin.
Dacă substanţa conţine în moleculă şi sulf, la tratare cu sodiu, pe lângă NaCN, se formează şi
sulfură de sodiu Na2S, care este apoi identificată sub formă de precipitat negru de PbS.
Ecuaţiile reacţiilor de identificare a azotului sunt:
Na + C+ N → NaCN (la topire)
FeSO4 + 2NaCN → Fe(CN)2 + Na2SO4
Fe(CN)2 + 4NaCN → Na4[Fe(CN)6]
2Na4[Fe (CN)6] + Fe2(SO4)3 → 2NaFe
[Fe(CN)6] +3Na2SO

Fig. 2 Albastru de Berlin

Pentru identificarea sulfului se utilizează soluția bazică ce se prepară pentru utilizarea azotului,
având ca reactant azotatul de blumb și hidroxidul de sodiu. Formarea unui precipitat negru va indica
prezența sulfului în componența produsului analizat. Ecuaţiile reacţiilor ce stau la baza determinării
sulfului sunt următoarele:
2Na + S → Na2S;
Pb(NO3)2+ 4NaOH → 2NaNO3 +
2H2O + Pb(ONa)2
Na2S + Pb(ONa)2 + 2H2O → PbS↓ +
4NaOH

Fig. 3 Precipitat negru de Pb

2
 Metoda 2 de identificare a sulfului va fi în baza soluței bazice obținute pentru analiza azotului și
sulfului cu 2-3 picături de soluţie de nitroprusiat de sodiu. Dacă substanţa cercetată conţine sulf,
amestecul capătă o culoare violetă:
Na2[Fe(CN)5NO] + Na2S → Na3[Fe(CN)5NOSNa]
Modul de lucru:
1. În funcție de produsele analizate se stabilesc numărul probelor se stabilește cantitatea de
fiecare probă precum și temperatura stabilă pentru toate produsele analizate. Acestea se stabilesc în
aşa fel ca degustătorul să nu poată obține în prealabil informații asupra însuşirilor organoleptice ale
probelor. Pregătirea probelor pentru analiză se face într-o cameră separată, diferită de cea pentru
degustare.
2. Probele trebuie să fie pregătite identic, în acelaşi fel de vase şi în aceeaşi cantitate în
fiecare vas.
3. Temperatura probelor trebuie să fie adecvată, constantă şi aceeaşi în toate probele în
timpul degustării.
4. După analiză fiecare degustător completeazătabela în care va nota proba analizată în
conformitate cu punctajul: 5- foarte bine; 4- bine; 3- satisfăcător; 2- corespunzător; 1- nu
corespunde. Acest punctaj va examina însuşirile organoleptice în ordinea: formă – aspect, culoare,
textură, miros, gust, aromă. La examinarea gustului, înainte şi după degustarea fiecărei probe
degustătorii efectuează eliminarea gustului remanent din cavitatea bucală un agent adecvat. Datele
se vor introduce în tabel (Tabelul 1).
Formular de centralizare şi prelucrare a analizei senzoriale
- Produs_______________________ Producător_____________________
Tabel 1
Nr. Denumirea Formă Culoare Textura Miros Gust Aromă OBS.
crt. produsuluu Aspect Pi Pi Pi Pi
Pi

- Punctaj total___________________________________________________________________
Identificarea carbonului şi a hidrogenului în substanţele organice
1. Introduceţi în eprubetă uscată 0,3 g de zahăr şi 2-3 g oxid de cupru (II).
2. În partea de sus a eprubetei, introduceţi un tampon de vată, pe care presurați o cantitate
mică de praf alb de sulfat de cupru anhidru,
3. Astupaţi eprubeta cu un dop înzestrat cu un tub de evacuare a gazelor și prindeți-o în
cleștar.
4. Introduceţi capătul din partea de jos a tubului într-o eprubetă cu 1-2 ml soluţie
transparentă de Ba(OH)2 sau Ca(OH)2 (Fig. 1).
5. Încălziţi amestecul la început mai lent, apoi mai intens timp de 1-2 minute până observați
tulburarea soluției de Ba(OH)2.
6. Explicați cauza tulburării soluției de Ba(OH)2 și schimbarea culorii sulfatului de Cu.
Completati tabelul.
Identificarea azotului în substanţele organice
Lucrarea se efectuează sub nişă.
1. Într-o eprubetă uscată, rezistentă la temperaturi înalte, luaţi 0,2 g de acid sulfanilic şi
o bucăţică de sodiu metalic (de mărimea unui bob de grâu) amplasat la mijlocul eprubetei.
2. Încălziți cu atenție eprubeta până la topirea Na metalic. (Atenție poate avea loc explozie)
3. După încălzire (până la formarea amestecului roșu) intoduceți eprubeta într-o cupa de
porțelan cu apă distilată.
4. Filtarți soluția în 3 eprubete (soluție ce o puteți utiliza pentru determinarea N și S).
3
 5. În eprubeta 1 adăugați un cristal mic sulfat de fier (II) şi fierbeţi-o 1-2 min, apoi răciţi-o.
6. Adaugați 2 picături de clorură de fier (III) acidulând-o apoi cu soluţie de acid
clorhidric.
7. Explicați formarea precipitatului albastru de Beril. Complectați tabelul.
Identificarea sulfului prin topirea substanţelor organice cu sodiu metalic
1. Într-o eprubetă ce conține 0,5 mL de azotat de Pb adăugați 2-3 picături NaOH.
2. Agitați eprubeta pentru dizolvarea precipitatului.
3. Adăugați 2-3 picturi de soluție bazică obținută din experiența precedentă.
4. În eprubeta 3 din experiența precedentă adăugați 2-3 picături de soluţie de nitroprusiat
de sodiu.
5. Explicați formarea precipitatului și diferențiați culoarea lui în dependență de
reactivele utilizate. Datele obținute analizațile conform tabelei:
Tabel 4
Nr.experienței Observații Explicația Reacția chimică
fenomenului
Experiența 1
a) Carbonul
b) Hidrogenul
Experiența 2

Experiența 3

Concluzii: