1

TEMATICA LUCRARILOR DE LABORATOR LA CHIMIE ANORGANICA SI

ANALITICA (CAA), SEM.2

1. Analiza calitativa anorganica. Analiza pe cale uscata.

2. Analiza calitativa anorganica. Analiza pe cale umeda. Grupa a V- a analitică. Ionul
sodiu (Na+), potasiu (K+) şi amoniu (NH4+)
3. Grupa a V- a analitică. Ionul magneziu (Mg+2). Grupa a IV- a analitică. Ionul calciu
(Ca2+).
4. Grupa a III- a analitică. Ionul aluminiu (Al3+)
5. Grupa a III- a analitică. Ionul cobalt (Co2+, Co3+). Ionul zinc (Zn2+)
6. Grupa a III- a analitică. Ionul mangan (Mn+2, Mn +3, Mn +4, Mn +6, Mn +7). Grupa a
II- a analitică. Ionul cupru (Cu+, Cu2+)
7. Grupa I- a analitică. Ionul plumb (Pb2+, Pb4+). Ionul argint (Ag+)
8. Test 1
9. Analiza pe cale umeda. Reactiile anionilor azotat (NO3-), acetat (CH3COO-),
carbonat (CO32-) si clorură (Cl-)
10. Analiza pe cale umeda. Reactiile anionilor fosfat (PO43- ), oxalat (C2O42-) si sulfat
(SO42-)
11. Identificarea unei sări necunoscute
12. Dozarea manganului din produsele vegetale
13. Recuperare laboratoare
14. Test 2

Bibliografie

1. Trofin Alina, Ungureanu Elena - Chimie anorganică şi analitică, Editura PIM,

Iaşi, 2011
2. Ungureanu Elena - Chimia prin experimente, Editura PIM, Iaşi, 2012.
3. Trofin Alina, Ungureanu Elena - Alfabetul elementelor chimice, Editura PIM,
Iaşi, 2015
 2

Analiza calitativa anorganica

Analiza calitativă stabileşte natura componentelor (elemente, grupări de elemente, ioni,

compuşi chimici) care intră în constituţia substanţelor analizate. Informaţiile obţinute prin acest
tip de analiză sunt ulterior folosite în determinarea conţinutului cantitativ al constituenţilor
(analiza cantitativă).
Reacţiile chimice utilizate în vederea identificării constituenţilor unei probe se pot clasifica
după natura lor, starea de agregare a substanţelor reactante şi după modul de execuţie.

Analiza pe cale uscata

În analiza pe cale uscată, reacţiile de identificare se execută folosind substanţa de

analizat solidă. Reacţiile urmăresc acţiunea căldurii singură sau combinată cu diferiţi reactivi
asupra substanţei respective.
Dintre reacţiile pe cale uscată, cele mai folosite sunt:
- reacţiile de colorare a flăcării inclore a becului de gaz
- reacţia de obţinere a perlelor
- reacţia pe cărbune
- reactia de descompunere termica
1. Reacţia de colorare a flăcării
Prin această operaţie se observă culoarea imprimată unei flăcări incolore de gaz de
către sărurile volatile aduse la incandescenţă.
Modul de execuţie este simplu: cu ajutorul unui fir de platină sau a unei mine de grafit se
introduce o cantitate mică de sare umezită cu acid clorhidric concentrat, la baza flăcării. Flacăra
se colorează în nuanţe caracteristice ionilor componenţi.
Acidul clorhidric are rolul de a transforma sarea de analizat în clorură, care este mai
volatilă decât sarea iniţială. Înainte de a executa operaţia, firul de platină sau mina de grafit
trebuie curăţate prin spălări repetate cu acid clorhidric şi calcinări în flacără, până când nu mai
coloreaza flacăra.

Ionul sodiu (Na+): Sărurile de sodiu colorează flacăra incoloră a unui bec în galben
intens. Această reacţie este foarte sensibilă.
 3

Ionul potasiu (K+): Sărurile de potasiu colorează flacăra incoloră a unui bec, în albastru
violet. În prezenţa sărurilor de sodiu, culoarea galben intens maschează culoarea violetă.
Culoarea violet se poate observa privind flacăra printr-o sticlă de cobalt, care absoarbe radiaţiile
galbene ale sodiului, lasând să treacă numai pe cele violete ale potasiului.
Ionul calciu (Ca2+): Sărurile volatile de calciu colorează flacăra incoloră a unui bec, în
roşu-cărămiziu.
Ionul cupru (Cu+ sau Cu2+): Sărurile volatile de cupru colorează flacăra incoloră a unui
bec, în albastru sau verde.
Coloraţia flăcării
Cation prezent în substanţa de analizat Culoarea imprimată flăcării
+
Na Galben intens
+
K Roz - violet
2+
Ca Roşu cărămiziu
2+
Sr Roşu carmin
2+
Ba Galben verzui
Cu2+ Verde albastru
BO33- Verde

2. Reacţia de obţinere a perlelor colorate de borax

Boraxul Na2B4O7 ∙ 10 H2O, fosfatul secundar de sodiu şi amoniu NaNH4PO4 ca şi fosfatul
monosodic NaH2PO4 au proprietatea ca prin calcinare să formeze o masă sticloasă transparentă,
aşa numita perlă:
Na2B4O7 ∙ 10 H2O → 10 H2O + B2O3 + 2 NaBO2
Perla transparentă se obţine astfel: se foloseşte un fir de platină sau o mină de grafit, fără
impurităţi, se introduce fierbinte în borax şi apoi în flacără şi se calcinează până se obţine perla
transparentă.
Această perlă fierbinte se atinge de foarte puţină substanţă de analizat şi se introduce din
nou în flacără. Ea poate rămâne transparentă, poate deveni opacă sau se poate colora. Culoarea
perlei se datorează metaboratului metalic care se formează cu cationul substanţei de analizat.
2 NaBO2 + MeO → Me(BO2)2 + Na2O
B2O3 + MeO → Me(BO2)2
2+
Ionul cobalt (Co ): Sărurile de cobalt colorează perla de borax, atât în flacără oxidantă
cât şi în cea reducătoare, în albastru.
Ionul mangan (Mn2+): Toţi compuşii manganului colorează perla de borax în violet în
flacară oxidantă, datorită Mn3+. În flacără reducătoare perla devine incoloră, Mn3+
reducându-se la Mn2+.
Ionul cupru (Cu+, Cu2+): Perla de borax în flacară oxidantă este verde (concentraţie mare)
şi albastră (concentraţie mică).
 4

Formarea perlelor

Cation Culoarea Culoarea

prezent perlei in flacără oxidantă perlei in flacără reducatoare
r
în substanţa La cald La rece La cald La rece
de analizat
Co2+ albastră albastră albastră albastră
Cu2+ verde albastru-verzuiroşie roşie
Cr3+ verde verde verde verde
Mn2+ violet violet violet violet
Ni2+ galben galben verde verde

3. Reacţia pe cărbune
Această reacţie constă în calcinarea pe cărbune a substanţei de analizat, singură sau în
amestec cu carbonat de sodiu sau potasiu.
După rezultatul obţinut şi după fenomenele care însoţesc reacţia, se pot desprinde o serie de
informaţii utile în analiză. Combinaţiile alcaline nu sunt absorbite pe cărbune, iar celelalte
combinaţii se transformă în carbonaţi, care prin acţiunea căldurii se descompun în oxid metalic
şi dioxid de carbon.
Unii oxizi se reduc chiar până la metal. În cazul în care în urma calcinării se obţine un
reziduu alb, acesta se poate recolora prin stropire cu soluţie de azotat de cobalt şi recalcinare.
Modul de execuţie cuprinde următoarele: se scobeste o cavitate mică într-o bucată de cărbune
vegetal (mangal), cu ajutorul unei freze metalice; se introduce în cavitate o cantitate de amestec
mojarat de sare de analizat şi carbonat de sodiu; se umezeşte cu puţină apă, pentru a nu fi suflată
de pe cărbune în timpul calcinării; se menţine cărbunele în flacără cu ajutorul unui cleşte metalic
şi se calcinează. Carbunele incepe sa arda intens, la incalzirea probei atunci cand cuprinde
compusi care degaja oxigen ca de exemplu: clorat, azotat, permanganat, cromat etc.
In timpul incalzirii se poate sesiza un miros specific de SO2 (daca proba contine sulf sau
compusi cu sulf); de NH3 (daca proba contine compusi de amoniu); de usturoi (daca proba
contine arsen sau compusi cu arsen); de ridichi (daca proba contine Se sau compusi de Se) etc.

Compusi volatili rezultati prin incalzire

Gazul
Caracteristici mai importante S-a format din:
rezultat
Gaz incolor, fara miros, intretine clorati, bromati, iodati, peroxizi, azotati,
O2
arderea oxizi de metale nobile
gaz incolor, fara miros, tulbura apa de
CO2 carbonati, oxalati (compusi organici)
barita
gaz incolor, fara miros, arde cu flacara
CO oxalati, formiati, alti compusi organici
albastra
(CN)2 gaz incolor, cu miros intepator, arde cianuri
 5

cu flacara roz-pal
gaz incolor, cu miros tipic de migdale
HCN cianuri
amare, arde cu flacara rosiatica
gaz incolor cu miros intepator (de sulf
ars), tulbura apa de barita, solutia sa sulfiti, sulfati de metale grele, sulfuri in
SO2
apoasa prezinta reactie acida, contact cu aerul
albastreste hartia iod-amidonata
gaz incolor, cu miros intepator,
HCl fumega cu amoniacul, solutia sa cloruri
apoasa prezinta reactie acida
gaz incolor, cu miros de oua vechi,
H2 S arde cu flacara albastra, inegreste sulfuri si tiosulfati
hartia de acetat de plumb
gaz incolor, cu miros caracteristic,
solutia sa apoasa incoloraprezinta saruri de amoniu, compusi cianici,
NH3
reactia alcalina, cu HCl formeaza fum compusi organici cu azot
alb
gaz incolor, cu miros de usturoi,
AsH3 arseniuri metalice, alti compusi de arsen
formeaza oglinda metalica intunecata
gaz verde galbui, cu miros intepator,
Cl2 cloruri in prezenta de diversi oxidanti
solutia sa apoasa are reactie acida
gaz violet cu miros intepator,
I2 coloreaza hartia amidonata in albastru iodura in prezenta de oxidanti
intens
gaz brun, cu miros intepator, solutia sa
NO2 apoasa este incolora si are reactie azotati sau azotiti
acida

Prin incandescenta, fara adaos de carbonat poate rezulta un reziduu caracteristic. Daca
acest reziduu este alb, se umezeste cu o solutie de azotat de Co si se incalzeste la o flacara
oxidanta pána la incandescenta. Masa obtinuta poate capata o culoare tipica si indica prezenta
Zn – daca se coloreaza verde (verdele lui Rimman), Ti – daca se coloreaza in verde deschis, Zr –
daca se coloreaza in verde masliniu, Al – daca se coloreaza in albastru deschis (albastrul lui
Thenard), si este infuzibil, Mg – daca se coloreaza in roz deschis, Ca, Ba si Cr – daca se
coloreaza in cenusiu.

Proba amestecata cu carbonat alcalin poate, forma la incandescenta pe carbune, un graunte

metalic, paiete metalice sau reziduu nemetalic.

Ionul aluminiu (Al3+): Sărurile de aluminiu calcinate pe cărbune în amestec cu Na2CO3 şi

apoi stropite cu Co(NO3)2 şi recalcinate, dau o masă albastră de metaluminat de cobalt
CoAl2O4, albastru Thènard.
 6

2AlCl3 + 3Na2CO3 = Al2(CO3)3 + 6NaCl

Al2(CO3)3 → Al2O3 + 3CO2
Co(NO3)2 → CoO + 2NO2 + 1/2O2
CoO + Al2O3 = CoAl2O4 (albastru)
Ionul zinc (Zn2+): Sărurile de zinc calcinate, pe cărbune în amestec cu Na2CO3, formează
o masă galbenă la cald şi albă la rece, de ZnO. Stropită cu azotat de cobalt şi calcinată din nou se
colorează în verde, formând zincat de cobalt.
ZnSO4 + Na2CO3 = ZnCO3 + Na2SO4
ZnCO3 → ZnO + CO2
Co(NO3)2 → CoO + 2NO2 + 1/2O2
ZnO + CoO = CoZnO2 (verde)
4.Reacţia de descompunere termică (Vulcanul chimic)
Pe o placuţă de azbest se pune o grămăjoară de 10-15g bicromat de amoniu. Dacă în
partea de sus a grămăjoarei se înfinge o sârmă de cupru înroşită în foc sau cu un băţ de chibrit
aprins într-o margine a grămăjoarei, se porneşte o reacţie de descompunere, iar micul vulcan va
degaja căldură, va emana vapori de apă şi flăcări. Experimentul se va efectua pe o tavă şi cât mai
departe de materiale inflamabile. Ecuaţia reacţiei chimice de descompunere este:
(NH4)2Cr2O7 = N2  + Cr2O3 + 4H2O + Q

Vulcanul chimic

Analiza pe cale umeda

Reacţiile pe cale umedă se execută cu soluţii apoase obţinute prin dizolvarea

substanţelor şi a reactivilor în apă distilată, reacţiile având loc între ioni, dacă substanţa de
analizat este anorganică.

Reacţiile cationilor
Din punct de vedere analitic, cationii se împart în cinci grupe analitice:
 7

Grupa I – cuprinde cationii care dau cu ionul clor Cl- combinaţii greu solubile.
Reactivul grupei (reactivul de precipitare) este acidul clorhidric HCl diluat. Din această grupă
fac parte următorii cationi: Ag+, Pb2+, Hg22+ (ionul mercuros).
Grupa a II-a – cuprinde cationii care dau cu ionul sulfură S2- combinaţii insolubile în
mediu acid. Reactivul grupei este acidul sulfhidric (hidrogenul sulfurat) H2S în mediu acid, la
pH = 0,5. Această grupă se împarte în două subgrupe: subgrupa sulfobazelor – sulfuri
insolubile în mediu alcalin şi subgrupa sulfoanhidridelor – sulfuri solubile în mediu alcalin.
Grupa a III-a – cuprinde cationii care formează cu ionul sulfură S2- precipitate solubile
în mediu acid. Reactivul grupei este sulfura de amoniu (NH4)2S, precipitarea făcându-se în
mediu de clorură de amoniu NH4Cl.
Grupa a IV-a – cuprinde cationii care precipită cu ionul carbonat CO32- sub formă de
combinaţii greu solubile. Reactivul grupei este carbonatul de amoniu (NH4)2CO3, precipitarea
făcându-se în mediu de clorură de amoniu NH4Cl. Din această grupă fac parte cationii metalelor
alcalino – pământoase: Ca2+, Sr2+, Ba2+ şi Ra2+.
Grupa a V-a – cuprinde cationii care nu prezintă reactiv de grupă: ionii metalelor
alcaline Li+, Na+, K+, Rb+, Cs+, ionul amoniu NH4+ şi ionul magneziu Mg2+. Reactivii cationilor
din acestă grupă sunt în general anioni cu structură complexă care formează precipitate greu
solubile. În tabelul . este prezentată sistematizarea cationilor pe grupe analitice, cu precizarea
poziţiei atomilor din care provin în sistemul periodic al elementelor.

Sistematizarea cationilor în grupe analitice

Grupa analitică Grupa I Grupa II Grupa III Grupa IV Grupa V

Sistemul HCl H2S (NH4)2S (NH4)2CO3 -

periodic
Li, Na, K,
Grupa I Ag Cu, Au - -
Rb, Cs
Ca, Sr, Ba,
Grupa II Hg22+ Cd, Hg2+ Be, Zn Mg
Ra
Grupa III Tl - Al, Ga, Sc, Y - -
Grupa IV Pb Sn Ti, Zr, Hf, Th - -
Grupa V - V, As, Sb, Bi Nb, Ta - -
Mo, W, Se,
Grupa VI - Cr, U - -
Te
Grupa VIIb - - Mn - -
Ru, Rh, Pd,
Grupa VIIIb - Fe, Co, Ni - -
Os, Ir, Pt
 8

Grupa a V- a analitică. Reacţiile ionilor sodiu, potasiu şi amoniu

Ionul sodiu (natriu) Na+

Reacţia de colorare a flăcării

Sărurile de sodiu colorează flacăra incoloră a unui bec de gaz în galben intens. Această
reacţie este foarte sensibilă.
Reacţii pe cale umedă
Hexahidroxostibiatul de potasiu KSb(OH)6 formează în soluţie neutră sau slab
alcalină un precipitat alb, cristalin, de hexahidroxostibiat de sodiu, NaSb(OH)6. Precipitarea se
poate grăbi frecând pereţii interiori ai eprubetei cu o baghetă de sticlă.

(Na+ + Cl-) + {K+ + Sb(OH)6-}  NaSb(OH)6 + (K+ + Cl)

Hexahidroxostibiatul de sodiu se descompune sub acţiunea acizilor, formând acid stibic

(precipitat alb, amorf).

NaSb(OH)6 + (H+ + Cl-)  H3SbO4 +(Na+ + Cl-)+ 2 H2O

Datorită acestei comportări, reacţia nu se efectuează niciodată în mediu acid.

Hexahidroxostibiatul de potasiu este reactivul specific al ionului de sodiu, însă soluţia nu
trebuie să conţină alţi ioni.

Ionul potasiu (kaliu) K+

Număr de oxidare: +1. Pentru executarea reacţiilor se foloseşte o soluţie ce conţine ionul
+
K , de exemplu KCl.

Reacţii pe cale uscată

Reacţia de colorarea a flăcării
Sărurile de potasiu colorează flacăra incoloră a unui bec de gaz în albastru-violet. În
prezenţa sărurilor de sodiu, culoarea galben intens maschează culoarea violetă. Culoarea violet
se poate observa privind flacăra printr-o sticlă de cobalt, care absoarbe radiaţiile galbene ale
sodiului, lăsând să treacă numai pe cele violete ale potasiului.

Reacţii pe cale umedă

1. Acidul percloric, HClO4, formează cu ionul K+ un precipitat alb, cristalin, de
perclorat de potasiu.

(K+ + Cl-) + (H+ + ClO4-) = KClO4 + (H+ + Cl-)

2. Acidul tartric, C4O6H6, formează în soluţii neutre şi nu prea diluate ale sărurilor
de potasiu şi în prezenţa acetatului de sodiu un precipitat alb de tartrat acid de potasiu (bitartrat
 9

de potasiu) uşor solubil în acizi minerali sau hidroxid de sodiu, greu solubil în acid acetic şi
alcool.

COOH COOK
CH - OH CH - OH
+ ( K + Cl- )
+ +
+ ( H + Cl-)
CH - OH CH - OH
COOH COOH

(H+ + Cl-) + (Na++CH3COO-) = CH3COOH + (Na++ Cl-)

___________________________________________

Deoarece precipitatul este dizolvat de către acidul mineral care rezultă din reacţie,
precipitarea este incompletă; pentru a înlătura dizolvarea parţială a bitartratului, precipitarea se
face în prezenţa acetatului de sodiu care formează cu acidul acetic rezultat din reacţie un
amestec tampon care menţine o concentraţie a ionilor hidroniu favorabilă precipitării.
Apariţia precipitatului este favorizată de frecarea pereţilor eprubetei cu o baghetă.
3. Hexanitrocobaltiatul trisodic, Na3Co(NO2)6, formează în soluţii neutre sau slab
acetice un precipitat galben cristalin, de hexanitrocobaltiat de sodiu şi potasiu.

2(K+ + Cl-) + {3Na+ + Co(NO2)63-} = K2NaCo(No2)6 + 2(Na+ + Cl-)

Aceasta este una din cele mai sensibile reacţii pentru identificarea potasiului (reacţia
specifică). Soluţia nu trebuie să fie alcalină, pentru că precipită Co(OH)3 verde brun, de asemeni
nu trebuie să conţină ioni NH4+ care formează cu reactivul un precipitat galben cristalin.
Ionul amoniu (NH4+)
Pentru efectuarea reacţiilor se foloseşte o soluţie ce conţine ionul NH4+, de exemplu NH4Cl.

Reacţii pe cale uscată

Sărurile de amoniu se descompun prin încălzire în acid (sau derivaţi ai acestuia) şi în
amoniac (ce se recunoaşte după mirosul caracteristic).
De exemplu:
NH4Cl  NH3 + HCl
NH4NO3  N2O + 2H2O
3(NH4)2SO4 3SO2 + 4NH3 + N2 + 6H2O
 10

Reacţii pe cale umedă

1. Bazele: NaOH, KOH, Ca(OH)2, descompun prin încălzire sărurile de amoniu,
degajând amoniacul. Acesta se recunoaşte după miros sau prin înalbăstrirea hârtiei umede roz de
turnesol.

(NH4+ + Cl-) + (Na+ + OH-) = NH3 + (Na+ +Cl-) + H2O

2. Reactivul Nessler, care este o soluţie alcalină de tetraiodomercuriat de potasiu K2HgI4,

precipită iodura oxidimercuriamoniu amorfă, brună.

(NH4+ + Cl-) + (Na+ + OH-) = NH3 + (Na+ + Cl-) + H2O

Este o reacţie sensibilă şi serveşte la identificarea urmelor de amoniac din apele de băut (reacţie
specifică).

Grupa a V- a analitică. Ionul magneziu (Mg+2)

Grupa a IV- a analitică. Ionul calciu (Ca2+).
Ionul calciu (Ca2+)
Numărul de oxidare 2+
Pentru executarea reacţiilor se foloseşte o soluţie ce conţine ionul Ca2+, de exemplu
CaCl2.
Reacţii pe cale uscată
Reacţia de culoare a flăcării
Sărurile volatile de calciu colorează flacăra incoloră a becului de gaz în roşu-cărămiziu.
Reacţia pe cărbune
Sărurile de calciu calcinate pe cărbune în amestec cu carbonat de sodiu formează o masă
infuzibilă de CaO, de culoare albă.
Reacţii pe cale umedă
1. Carbonatul de amoniu formează un precipitat alb, voluminos, de carbonat de calciu,
CaCO3, care prin fierbere devine cristalin.
(Ca2+ + 2Cl-) + (2NH4+ + CO32-) = CaCO3 + 2(NH4+ + Cl-)
Precipitarea este completă în prezenţa hidroxidului de amoniu.
Carbonatul de calciu este solubil în acizi minerali diluaţi, acid acetic, cu degajare de CO2,
producându-se efervescenţă.
2. Hidroxizii alcalini (NaOH, KOH) precipită hidroxidul de calciu, Ca(OH)2, alb amorf.
(Ca2+ + 2Cl-) + 2(Na+ + OH-) = Ca(OH)2 + 2(Na+ + Cl-)
Precipitatul este solubil în acizi diluaţi şi parţial în apă
Hidroxidul de amoniu nu precipită hidroxidul de calciu, deoarece este o bază slabă.
 11

3. Fosfatul disodic, Na2HPO4, precipită în soluţii neutre fosfatul acid de calciu, un

precipitat alb.
(Ca2+ + 2Cl-) + (2Na+ + HPO42-) = CaHPO4 + 2(Na+ + Cl-)
Dacă reacţia se efectuează în prezenţa hidroxidului de amoniu, precipită fosfatul terţiar de
calciu.

3(Ca2++2Cl-) + 2(2Na++HPO42-) + 2(NH4++OH-) = Ca3(PO4)2 + 4(Na++Cl-) + 2(NH4+ + Cl-) +

2H2O
Fosfaţii de calciu sunt uşor solubili în acizi minerali diluaţi şi în acid acetic.
4. Acidul sulfuric diluat, H2SO4, formează în soluţii nu prea diluate ce conţin Ca2+, un
precipitat alb, cristalin.
(Ca2+ + 2Cl-) + (2H+ + SO42-) = CaSO4 + 2(H+ + Cl-)
Sulfatul de calciu este parţial solubil în apă şi acid clorhidric diluat la cald. Sulfatul de
calciu este insolubil în alcool.
Reacţia se poate executa şi microcristaloscopic, formându-se cristale sub formă de
bastonaşe subţiri incolore, prisme înguste strălucitoare sau macule lamelare.
5. Oxalatul de amoniu, (NH4)2C2O4 precipită în soluţii neutre sau acetice, oxalatul de
calciu alb cristalin; precipitarea este cantitativă.
(Ca2+ + 2Cl-) + (2NH4+ + C2O42-) = CaC2O4 + 2(NH4+ + Cl-)
Oxalatul de calciu este solubil în acizi minerali diluaţi şi foarte greu solubil în acid
acetic.am gasit ceva
Este reacţia specifică a ionului Ca2+ şi este foarte sensibilă.

Ionul magneziu (Mg2+)

Număr de oxidare 2+
Pentru executarea reacţiilor se foloseşte o soluţie ce conţine ionul Mg2+, de exemplu
MgSO4.
Reacţii pe cale uscată
Reacţia pe cărbune. Sărurile de magneziu calcinate pe cărbune în amestec cu Na2CO3
dau o masă strălucitoare de oxid de magneziu.
MgCl2 + Na2CO3 = MgCO3 + 2NaCl
MgCO3  MgO + CO2
Oxidul stropit cu azotat de cobalt, formează o masă roz de oxid dublu de cobalt şi
magneziu.
Co(NO3)2  CoO + 2NO2 + 1/2O2
MgO + CoO = MgO  CoO
Reacţii pe cale umedă.
1. Hidroxizii alcalini precipită cantitativ hidroxidul de magneziu, alb gelatinos.
(Mg2+ + 2Cl-) + 2(Na+ + OH-) = Mg(OH)2 + 2(Na+ + Cl-)
Hidroxidul de magneziu este solubil în acizi diluaţi, apă cu CO2, săruri de amoniu şi
insolubil în exces de reactiv.
 12

2. Hidroxidul de amoniu, NH4OH, precipită Mg(OH)2. Precipitarea este incompletă şi

în prezenţa sărurilor de amoniu, nu are loc.
(Mg2+ + 2Cl-) + 2(NH4+ + OH-)  Mg(OH)2 + 2(NH4+ + Cl-)
3. Carbonaţii alcalini (K2CO3 şi Na2CO3) precipită din soluţiile neutre ale sărurilor de
magneziu, o sare bazică de compoziţie variabilă, MgCO3  Mg(OH)2, de culoare albă.
Precipitatul este solubil în acizi şi săruri de amoniu.
2(Mg2++2Cl-) + 2(2Na++CO32-) + H2O  MgCO3 Mg(OH)2 + 4(Na++Cl-) + CO2
Observaţie: carbonatul de amoniu precipită ionul Mg2+ numai la cald şi după o perioadă
de timp.
4. Fosfatul disodic Na2HPO4 în prezenţa NH4OH şi a NH4Cl, precipită fosfatul de
amoniu şi magneziu.
(Mg2++2Cl-) + (2Na++HPO42-) + (NH4++OH-) = NH4MgPO4 + 2(Na++Cl-) + H2O
Clorura de amoniu se adaugă pentru a împiedica precipitarea ionului Mg2+ sub formă de
Mg(OH)2, care apare la adăugarea hidroxidului de amoniu. Precipitarea Mg2+ este cantitativă:
(NH4Cl + NH4OH = amestec tampon).
Este reacţia specifică folosită pentru recunoaşterea Mg2+.
Tehnica lucrării: 2 ml soluţie sare de magneziu se tratează cu câteva picături de
NH4OH. Precipitatul format se dizolvă în NH4Cl ce se adaugă cu picătura şi prin continuă
agitare. După dizolvarea completă a precipitatului, se adaugă Na2HPO4. Amestecul: Mg2+ +
NH4OH + NH4Cl se numeşte mixtură magneziană. Reacţia se poate executa microcristaloscopic,
obţinându-se cristale sub formă de stele strălucitoare.

Grupa a III- a analitică

Proprietatea comună a tuturor ionilor acestei grupe este că precipită cu reactivul de

grupă sulfura de amoniu (NH4)2S. Cationii cu structură electronică de tranziţie, care au un strat
exterior de 18 electroni incomplet (Fe2+, Fe3+, Mn2+, Co2+, nu şi Zn2+) precipită sub formă de
sulfuri: FeS, Fe2S3, MnS, CoS, ZnS; cationii Al3+ şi Cr3+, cu straturi de 2 şi respectiv 8 electroni
completate, precipită ca hidroxizi, Al(OH)3 şi Cr(OH)3.
Pe această proprietate se bazează separarea elementelor din grupa a III - a de cele din
grupele I şi II, care precipită ca sulfuri în mediu puternic acid, la pH = 0,5, precum şi de cele din
grupele IV şi V.
Cationii grupei a III - a nu precipită cu reactivul de grupă al grupei a II - a, deoarece în
soluţii puternic acide, ionii hidroniu H3O+ împiedică disocierea acidului sulfhidric H2S. Ionii S2-
existenţi în soluţie sunt insuficienţi pentru a atinge produsul de solubilitate care are valoare
destul de mare şi nu pot produce precipitarea acestor ioni. Ca să se consume ionii hidroniu care
împiedică ionizarea H2S, se poate adăuga hidroxid de amoniu (soluţie de amoniac) NH4OH şi
astfel se formează un mediu favorabil precipitării. Pentru a menţine o valoare a pH - ului relativ
constantă, se adaugă clorură de amoniu, NH4Cl, obţinând o soluţie tampon care menţine o
valoare de pH de 8,3; astfel, ionii de magneziu care ar putea exista în soluţie nu precipită.
 13

Ionul aluminiu (Al3+)

Numărul de oxidare: +3
Pentru executarea reacţiilor se foloseşte o soluţie ce conţine ionul Al3+ , de exemplu
AlCl3.

1. Reactivul de grupă, sulfura de amoniu, formează un precipitat alb gelatinos de hidroxid

de aluminiu Al(OH)3, rezultat în urma hidrolizei sulfurii de aluminiu formate iniţial.
2 (Al3+ + 3 Cl-) + 3 (2 NH4 + + S2-) → Al2S3 + 6 (NH4 ++ Cl-)
Al2S3 + 6 H2O → 2 Al(OH)3 + 3 H2S
_______________________________________________________________________
2(Al3++3Cl-) + 3(2 NH4 ++ S2-) + 6H2O → 2Al(OH)3 + 6 (NH4 ++Cl-)+ 3 H2S

2. Hidroxizii alcalini (NaOH, KOH), formează un precipitat alb gelatinos de hidroxid de

aluminiu.
(Al3+ + 3 Cl-) + 3 (Na+ + OH-) → Al(OH)3 + 3 (Na ++Cl-)

Hidroxidul de aluminiu are un caracter amfoter. Este solubil în acizi şi hidroxizi alcalini
(exces de reactivi) cu care formează aluminaţi.
Al(OH)3 + (Na++OH-) → {Na ++ [Al(OH)4]-}
tetrahidroxoaluminat de sodiu

3. Hidroxidul de amoniu NH4OH precipită hidroxidul de aluminiu alb gelatinos, care se

dizolvă parţial într-un exces de reactiv, formându-se tetrahidroxoaluminatul de amoniu.

(Al3+ + 3 Cl-) + 3 (NH4 ++ HO-) → Al(OH)3 + 3 (NH4+ + Cl-)

Al(OH)3 + (NH4+ + HO-) → {NH4 ++ [Al(OH)4]-}
tetrahidroxoaluminat de amoniu

4. Carbonatul de sodiu Na2CO3 formează un precipitat alb gelatinos de hidroxid de

aluminiu, deoarece carbonatul de aluminiu format inițial, hidrolizează.

2 (Al3+ + 3 Cl-) + 3 (2 Na+ + CO32-) → Al2(CO3)3 + 6 (Na+ + Cl-)

Al2(CO3)3 + 3 H2O → 2 Al(OH)3 + 3 CO2
_____________________________________________________________________________
2(Al3++3Cl-) +3(2Na++CO32-)+3H2O → 2 Al(OH)3 +3CO2+6(Na ++Cl-)

5. Reacţia specifică de identificare pe cale umedă are loc în picături, cu reactivul numit
alizarină S (acid alizarinsulfonic). Se îmbibă o hârtie de filtru cu o soluţie apoasă 1% de
alizarină S şi se adaugă o picătură din proba de analizat în mediu de acid acetic diluat, apoi se
supune amestecul realizat pe hârtia de filtru acţiunii vaporilor de amoniac. Pata se va colora în
violet. Prin uscare în etuvă, hârtia se colorează în roşu. Este o reacţie foarte sensibilă.
 14

1/3 Al+3
O OH O O
OH OH
1/3 Al+3 + + H
+

SO3H SO3H
O O

derivat de alizarină S

Grupa a III- a analitică. Ionul cobalt (Co2,Co3+). Ionul zinc (Zn2+)

Ionul cobalt (Co2+, Co3+)

Numere de oxidare: 2+ (combinaţii cobaltoase Co2+, de culoare roz, stabile) şi 3+
(combinaţii cobaltice Co3+, foarte puţin stabile, mai stabile în combinaţii complexe).
Combinaţii cobaltoase (Co2+)
Pentru executarea reacţiilor se foloseşte o soluţie ce conţine ionul Co2+, de exemplu
Co(NO3)2.
1. Combinaţiile cobaltoase formează cu reactivul de grupă, sulfura de amoniu, un
precipitat negru de sulfură de cobalt. Prin învechire, acesta devine insolubil în acizi diluaţi. Este
solubil în acid azotic concentrat şi apă regală (3 HCl + HNO3), precum şi în acid clorhidric
concentrat în prezenţa cloratului de potasiu KClO3 sau perhidrolului H2O2.

(Co2+ + 2 NO3-) + (2 NH4+ + S2-) → CoS + 2 (NH4+ + NO3-)

3 CoS + 6 (H+ + Cl-) + (K+ + ClO3-) → 3 (Co2+ + 2 Cl-) + (K+ + Cl-) +3 S + 3 H2O

2. Hidroxizii alcalini (NaOH, KOH) precipită la rece o sare bazică albastră, care la cald
şi în exces de reactiv trece în hidroxid cobaltos Co(OH)2, roşu. Hidroxidul cobaltos se dizolvă
uşor într-un exces mare de hidroxizi alcalini concentraţi cu formare de cobaltiţi de culoare
albastră, de exemplu Na2[Co(OH)4].

(Co2+ + 2 NO3-) + (Na+ + OH-) → Co(OH)NO3 + (Na+ + NO3-)

Co(OH)NO3 + (Na+ + OH-) → Co(OH)2 + (Na+ + NO3-)
Co(OH)2 + (Na+ + OH-)exces → (2 Na+ + [Co(OH)4]2-)

În aer precipitatul trece în brun închis, oxidându-se la cobalt trivalent, Co(OH)3.

3. Carbonaţii alcalini (Na2CO3, K2CO3) precipită o sare bazică de culoare roşu-

albăstrui până la violet, de compoziţie variabilă mCoCO3·nCo(OH)2, solubilă în (NH4)2CO3.
 15

2 (Co2+ + 2NO3-) + 2 (2 Na+ + CO32-) + H2O → CoCO3 · Co(OH)2 + CO2 + 4 (Na+ + NO3-)

4. Tiocianatul de amoniu (sulfocianura de amoniu) NH4SCN formează anionul

tetrasulfocianocobaltos [Co(SCN)4]2- albastru, în mediu de alcool şi eter.

(Co2+ + 2 NO3-) + 4 (NH4+ + SCN-) → (2 NH4+ + [Co(SCN)4]2-) +2 (NH4+ + NO3-)

5. Reacţia specifică de identificare pe cale umedă a ionului Co2+ se execută cu azotit de

potasiu KNO2 în stare solidă şi în mediu de acid acetic glacial (concentrat), când precipită
hexanitrocobaltiatul de potasiu, galben-portocaliu, uşor cristalin.

(Co2+ + 2 NO3-) + 7 (K+ + NO2-)solid + 2 (H+ + CH3COO-) glacial → K3[Co(NO2)6)] +

2 (K+ + CH3COO-) + 2 (K+ + NO3-) + NO + H2O

Reacţia este foarte sensibilă şi este folosită pentru identificarea cantităţilor mici de ioni
2+
Co .

Ionul zinc (Zn2+)

Număr de oxidare: +2
Pentru executarea reacţiilor se foloseşte o soluţie ce conţine ionul Zn2+, de exemplu
ZnSO4.

1. Sărurile de zinc formează cu reactivul de grupă, sulfura de amoniu, un precipitat de

sulfură de zinc alb, amorf, solubil în acizi minerali şi insolubil în acid acetic.
(Zn2+ + SO42-) + (2 NH4+ + S2-) → ZnS + (2 NH4+ + SO42-)
2. Hidroxizii alcalini (NaOH, KOH) formează hidroxidul de zinc, un precipitat alb
gelatinos. Zn(OH)2 are caracter amfoter, fiind solubil în acizi dar şi în exces de reactiv, cu care
formează zincaţi:

(Zn2+ + SO42-) + 2 (Na+ + OH-) → Zn(OH)2 + (2 Na+ + SO42-)

Zn(OH)2 + 2 (Na+ + OH-) → {2 Na+ + [Zn(OH)4]2-}

3. Carbonaţii alcalini (Na2CO3, K2CO3) precipită carbonatul bazic de zinc de compoziţie

variabilă: mZnCO3 · nZn(OH)2 · H2O.

4 (Zn2+ + SO42-) + 4 (2 Na+ + CO32-) + H2O → (ZnCO3)3·Zn(OH)2 +CO2 + 4 (2 Na+ + SO42-)

4. Fosfatul disodic (Na2HPO4) precipită în soluţii neutre fosfatul neutru alb, cristalin,
solubil în acizi diluaţi. În prezenţa sărurilor de amoniu şi a hidroxidului de amoniu precipită
fosfatul de zinc şi amoniu (ZnNH4PO4). Reacţia este importantă la dozarea zincului.
 16

3 (Zn2+ + SO42-) + 4 (2Na+ + HPO42-) → Zn3(PO4)2 + 3 (2 Na+ + SO42-) + 2 (Na+ + H2PO4-)

(Zn2+ + SO42-) + (2 Na+ + HPO42-) + (NH4+ + OH-) → ZnNH4PO4 + (2 Na+ + SO42-) + H2O

5. Pentru identificarea zincului pe cale umedă (reacţie specifică), se foloseşte

hexacianoferatul tetrapotasic K4[Fe(CN)6)] (ferocianura de potasiu), care formează
ferocianura de zinc şi potasiu, un precipitat alb gelatinos, insolubil în acizi.
3 (Zn2+ + SO42-) + 2 (4 K+ + [Fe(CN)6)]4-) → K2Zn3[Fe(CN)6)]2 + 3 (2 K+ + SO42-)
Reacţia permite deosebirea între ionul Zn2+ şi ionul Al3+. Ionul Al3+ nu precipită cu
ferocianura de potasiu.

Grupa a III- a analitică. Ionul mangan (Mn+2, Mn +3, Mn +4, Mn +6, Mn +7)

Numere de oxidare: +2, +3, +4, +6, +7.

În combinaţiile manganoase are număr de oxidare +2, iar în combinaţiile manganice +3.
Combinaţiile tetra, hexa şi heptacovalente sunt numite manganiţi MnO32-, manganaţi MnO42-şi
permanganaţi MnO4-.
Manganul formează următorii ioni: Mn2+ (roz-pal), Mn3+ (roşu-violet-albăstrui), anionul
MnO32- (brun), anionul MnO42- (verde), anionul MnO4- ( violet).
O importanţă deosebită o prezintă reacţiile redox ale manganului, deoarece sunt legate de
o variaţie bruscă a coloraţiei soluţiei, ceea ce permite întrebuinţarea lor şi pentru identificarea
manganului.

Reacţii pe cale uscată

Perla. Toţi compuşii manganului colorează perla de borax în violet, în flacără oxidantă,
datorată Mn3+. În flacără reducătoare perla devine incoloră, Mn3+ reducându-se la Mn2+.

Combinaţii manganoase (Mn2+)

Pentru executarea reacţiilor se foloseşte o soluţie ce conţine ionul Mn2+, de exemplu

MnCl2.
1. Sulfura de amoniu, (NH4)2S formează un precipitat roz-gălbui de sulfură manganoasă
hidratată.

(Mn2++2Cl-) + (2NH4+ + S2-) = MnS+ 2(NH4+ + Cl-)

MnS este solubilă în HCl diluat şi CH3COOH.

2. Hidroxizii alcalini, NaOH, KOH, precipită hidroxidul manganos.

(Mn2++2Cl-) + (Na+ + OH-) = Mn(OH)2+ 2(Na+ + Cl -)

 17

Mn(OH)2 este solubil în acizi diluaţi şi săruri de amoniu. În contact cu aerul Mn(OH)2,
formează manganitul manganos MnMnO3,de culoare brună (intermediar apare acidul
manganos).

2Mn(OH)2 + O2 = 2H2MnO3
Mn(OH)2+ H2MnO3 = MnMnO3+ 2H2O

3. Hidroxidul de amoniu, NH4OH, precipită hidroxidul manganos.

(Mn2++2Cl-) +2(NH4 ++ OH-)↔Mn(OH)2+ 2(NH4+ + Cl-)

Reacţia este reversibilă, deoarece se formează un system tampon (NH4 OH+ NH4Cl),care
conferă soluţiei un anumit pH, a cărui valoare este sub valoarea pH-ului optim de precipitare a
hidroxidului manganos.

4. Carbonaţii alcalini, Na2CO3 şi carbonaţii de amoniu, (NH4)2CO3, precipită

carbonatul manganos, un precipitat alb solubil în acizi.

(Mn2++2Cl-) + (2Na++ CO32-)= MnCO3+ 2(Na+ + Cl -)

La fierbere carbonatul manganos se oxidează trecând în acid manganos brun.
MnCO3+ 1/2O2 + H2O = H2MnO3+CO2↑

5. Fosfatul disodic, Na2HPO4 precipită incomplet fosfatul manganos alb, solubil în acizi
minerali şi CH3COOH.
3 (Mn2++2 Cl-) + 4 (2 Na+ + HPO42-) ↔ Mn3(PO4)2 + 6 (Na+ + Cl-) + 2(Na+ + H2PO4-)

Reacţia devine totală dacă se lucrează în prezenţă de NH4OH, cînd se formează o sare
mixtă NH4MnPO4, sub formă de solzişori de culoare roz (la cald).

(Mn2++2Cl-) +(2Na+ + HPO42-) + (NH4 ++ OH-)= NH4MnPO4+ 2(Na+ + Cl -)+ H2O

6. Bismutat de sodiu, solid. La soluţia cu conţinut de Mn2+ se adaugă câteva picături de

HNO3 concentrat, un vârf de spatulă de NaBiO3 (sau PbO2) şi se fierbe. Apare o coloraţie roz
(reacţie specifică), datorată MnO4-.

2 Mn2+ +5BiO3- +14H+ = 2MnO4-+5Bi3++7 H2O

Grupa a II - a analitică

Dintre ionii care intră în grupa a II - a analitică se vor trata următorii: Hg2+, Cu2+, As3+,
5+
As . Aceşti ioni au proprietatea de a forma cu acidul sulfhidric sulfuri greu solubile în mediu
acid (produsul de solubilitate al sulfurilor formate are valori foarte mici). Aciditatea soluţiei
favorizează separarea cationilor grupei a II - a de cationii grupei a III - a.
 18

Cationii acestei grupe se împart în două subgrupe:

a) subgrupa sulfobazelor – cuprinde cationii ale căror sulfuri au un caracter bazic, fiind
insolubile în hidroxizi alcalini sau sulfură de amoniu. Se vor trata din această subgrupă ionii
Hg2+ şi Cu2+;
b) subgrupa sulfoanhidridelor - cuprinde cationii ale căror sulfuri au un caracter acid,
dizolvându-se în sulfuri alcaline, hidroxizi alcalini şi sulfură de amoniu, formând sulfosăruri. Se
vor trata din această subgrupă ionii As3+şi As5+.

Sulfobazele

Ionul cupru (Cu2+)

Cuprul formează două tipuri de combinaţii: cuproase, în care cuprul are numărul de
oxidare +1 şi cuprice, cu numărul de oxidare +2.
Combinaţiile cuproase sunt instabile, trecând uşor în combinaţii cuprice la contactul cu
aerul. Combinaţiile cuprice anhidre sunt albe, galbene sau negre. Sub formă de hidraţi, aceste
combinaţii devin albastre sau verzi.

Combinaţii cuprice (Cu2+)

1. Reactivul de grupă, acidul sulfhidric, precipită sulfura cuprică neagră, în mediu

puternic acid, de exemplu în prezenţa acidului clorhidric concentrat. Sulfura cuprică formată
este solubilă la cald în acid azotic diluat.
(Cu2+ + SO42-) + (2 H+ + S2-) → CuS + (2 H+ + SO42-)
2. Hidroxizii alcalini (NaOH, KOH), precipită hidroxidul cupric albastru gelatinos.
(Cu2+ + SO42-) + 2 (Na+ + OH-) → Cu(OH)2 + (2 Na++SO42-)
La fierbere, hidroxidul cupric trece în oxid cupric negru:
Cu(OH)2 → CuO + H2O
Hidroxidul cupric este solubil în acizi. El se dizolvă de asemenea în hidroxid de amoniu,
formând cationul complex amoniacal, care dizolvă celuloza.
Cu(OH)2 + 4 (NH4++OH-) → {[Cu(NH3)4]2+ + 2 HO-} + 4 H2O
hidroxid tetraaminocupric (reactiv Schweizer)
În prezenţa acidului tartric, citric, hidroxizii alcalini nu precipită Cu2+ sub formă de
hidroxid cupric; soluţia se colorează în albastru intens, în urma formării unor anioni complecşi.
O soluţie alcalină care conţine şi tartrat dublu de sodiu şi potasiu (sare Seignette) se numeşte
soluţie Fehling. Aceasta este un reactiv ce serveşte la punerea în evidenţă a funcţiei aldehidice a
glucidelor reducătoare.
 19

3. Carbonatul de sodiu Na2CO3 precipită carbonatul bazic de cupru CuCO3.Cu(OH)2

verde deschis, solubil în acizi.
2 (Cu2+ + SO42-) + 2 (2 Na+ + CO32-) + H2O → CuCO3. Cu(OH)2 + 2 (2 Na+ + SO42-) + CO2
4. Hexacianoferatul tetrapotasic (ferocianura de potasiu) K4[Fe(CN)6], formează un
precipitat gelatinos roşu brun de ferocianură cuprică Cu2[Fe(CN)6]. Este o reacţie foarte
sensibilă şi serveşte la identificarea ionului cupric.
2(Cu2+ +SO42-) + (4K+ +[Fe(CN)6)]4-) → Cu2[Fe(CN)6)] + 2(2K++SO42-)

Grupa I - a analitică

Cationii din acestă grupă formează cu reactivul de grupă, acidul clorhidric, cloruri
insolubile în apă.
Ionul plumb Pb2+ ocupă, din punct de vedere al solubilităţii clorurii sale, o poziţie
intermediară între grupa a II - a şi grupa I; sub acţiunea acidului clorhidric nu precipită complet,
de aceea el poate precipita şi în grupa a II - a, sulfobaze.

Ionul plumb (Pb2+)

Poate forma combinaţii divalente, ca ion plumbos Pb2+ şi tetravalente, ca ion plumbic
Pb4+. Combinaţiile tetravalente ale plumbului sunt instabile, trecând cu uşurinţă în combinaţii
divalente.
1. Acidul clorhidric (HCl), reactivul de grupă al ionului de plumb, formează la rece un
precipitat alb, cristalin, de clorură de plumb, solubil în apă fierbinte. Prin răcire recristalizează în
ace sau foiţe strălucitoare.
(Pb2+ + 2NO3-) + 2 (H+ + Cl-) → PbCl2 +2 (H+ + NO3-)
2. Hidroxidul de sodiu formează un precipitat alb de hidroxid de plumb, Pb(OH)2.
(Pb2+ + 2NO3-) +2 (Na+ + OH-) → Pb(OH)2 + 2 (Na++ NO3-)
Acest precipitat este solubil în acizi, în exces de reactiv (NaOH) cu formare de plumbit de
sodiu (caracter amfoter).
Pb(OH)2 + 2 (Na+ + OH-) → {2Na+ + [Pb(OH)4]2-}
3. Carbonatii alcalini precipită carbonatul bazic de plumb, (PbCO3)2.Pb(OH)2.
3 (Pb2+ + 2 NO3-) + 3 (2 Na+ + CO32-) + H2O → (PbCO3)2 . Pb(OH)2+ 6 (Na+ + NO3-) + CO2
4. Iodura de potasiu, KI, precipită iodura de plumb galbenă:
(Pb2+ + 2 NO3-) + 2 (K+ + I-) → PbI2 + 2 (K+ + NO3-)
Iodura de plumb este solubilă în apă fierbinte, iar prin răcire recristalizează sub formă de
foiţe galbene strălucitoare.
 20

5. Cromatul de potasiu (K2CrO4) formează cu soluţiile sărurilor de plumb un precipitat

galben de cromat de plumb, solubil în acid azotic şi hidroxid de potasiu, insolubil în acid acetic.
(Pb2+ + 2 NO3-) + (2 K+ + CrO42-) → PbCrO4 + 2 (K+ + NO3-)
6. Acidul sulfuric diluat precipită sulfatul de plumb, alb, cristalin.
(Pb2+ + 2 NO3-) + (2 H+ + SO42-) → PbSO4 + 2 (H+ + NO3-)
Sulfatul de plumb este solubil în H2SO4 concentrat la cald, în HCl concentrat şi în
hidroxizi alcalini.
PbSO4 + (2 H+ + SO42-) conc. → (Pb2+ + 2 HSO4-)
PbSO4 + 4 (H++Cl-)conc. → {2 H+ + [PbCl4]2-} + (2 H++ SO42-)
PbSO4 + 4 (Na+ + OH-) → {2 Na+ + [Pb(OH)4]2-} + (2 Na+ + SO42-)

7. Reacţia specifică de identificare a ionului plumbos se efectuează cu acid sulfuric şi

sulfură de sodiu (H2SO4 şi Na2S), în tehnică de lucru semimicrochimică, în picături.
Pe o hârtie de filtru se pune o picătură de acid sulfuric de concentraţie 2n, apoi deasupra o
picătură din soluţia de analizat şi iarăşi o picătură de acid sulfuric 2n. Precipitatul de sulfat de
plumb, PbSO4 se spală cu apă dintr-o pipetă capilară şi apoi se atinge cu o pipetă ce conţine
sulfură de sodiu. În prezenţa ionului Pb2+ apare în centru o pată neagră.
Reacţia este foarte sensibilă şi poate fi folosită la identificarea ionului plumbos în prezenţa
tuturor cationilor (reactie specifică).

Ionul argint (Ag+)

1. Acidul clorhidric (HCl) precipită, în solutiile neutre sau acide, clorura de argint, un
precipitat alb brânzos, care se depune în soluţiile concentrate sau formează sisteme coloidale, în
cele diluate:

(Ag+ + NO3-) + (H+ + Cl- ) → AgCl + (H+ + NO3-)

Sub acţiunea luminii precipitatul se descompune, colorându-se treptat în violaceu, apoi gri.
Clorura de argint se dizolvă în diferiţi reactivi formând combinaţii complexe solubile.

a) în clorură de potasiu (mai greu):

AgCl + (K++Cl-) → {K+ + [Ag(Cl)2]-}

b) în cianură de potasiu se dizolvă foarte uşor:

AgCl + 2 (K+ + CN-) → {K+ + [Ag(CN)2]-} + (K+ + Cl-)

c) în sulfocianură de potasiu:
AgCl + 2 (K+ + SCN-) → {K+ + [Ag(SCN)2]-} + (K+ +Cl-)
 21

d) în tiosulfat de sodiu:
AgCl + 2 (2 Na+ + S2O32-) → {3 Na+ + [Ag(S2O3)2]3-} + (Na+ + Cl-)
e) în amoniac:
AgCl + 2NH3 → {[Ag(NH3)2]+ + Cl-}

Bromurile şi iodurile dau reacţii analoage cu clorurile cu diferenţa că AgBr (slab gălbuie)
este mai puţin solubilă în amoniac, iar AgI (galbenă) este practic insolubilă. Această proprietate
permite utilizarea reacţiei pentru recunoaşterea directă a ionilor de Ag+ în prezenţa altor metale.
Aceştia se maschează în prealabil cu complexon III (sarea disodică a acidului etilen diamino
tetraacetic).

2. Recunoaşterea directă: unei picături din soluţia de analizat i se adaugă complexon III,
o picătură soluţie NH4OH, apoi o picătură dintr-o soluţie de KI. Formarea unui precipitat galben
indică prezenţa ionilor de Ag+.

3. Hidroxizii alcalini KOH, NaOH – precipită oxidul de argint datorită instabilităţii

hidroxidului de argint.
2 (Ag+ + NO3-) + 2 (Na+ + OH-) → Ag2O + H2O + 2 (Na+ + NO3-)

Oxidul de argint brun format este insolubil în exces de reactiv, însă este solubil în acid
azotic şi amoniac.
Ag2O + 4 NH4OH → 2 {[Ag(NH3)2]+ + OH-)} + 3 H2O

4. Hidroxidul de amoniu (NH4OH) adăugat cu multă grijă la o soluţie neutră de sare de

argint formează la primele picături un precipitat alb, care devine foarte repede brun trecând în
Ag2O; în prezenţa unui exces de NH4OH precipitatul se dizolvă formând hidroxidul diamino-
argentic.

2 (Ag+ + NO3-) + 2 (NH4+ + OH -) → Ag2O + 2 (NH4+ + NO3-) + H2O

Ag2O + 4 (NH4+ + OH -) → 2 {[Ag(NH3)2]+ + OH-} + 3 H2O

5. Carbonatul de sodiu Na2CO3 – precipită carbonatul de argint alb, care prin fierbere se
descompune în oxid de argint brun.
2 (Ag++NO3-) + (2 Na+ + CO32-) → Ag2CO3 + 2 (Na+ + NO3-)
Ag2CO3 → Ag2O + CO2

Carbonatul de amoniu (NH4)2CO3 – dă acelaşi precipitat, care este însă solubil în exces de
reactiv, formând cationi aminoargentici.

6. Fosfatul disodic Na2HPO4 dă cu soluţiile neutre de sare de argint un precipitat galben

de fosfat terţiar de argint.
3(Ag+ +NO3-) + (2Na+ +HPO42-) → Ag3PO4 + 2(Na++NO3-) + (H++NO3-)
 22

Fosfatul de argint se dizolvă în acizi minerali. Se dizolvă de asemenea în amoniac, cu

formare de cationi aminoargentici [Ag(NH3)2]+.

7. Hidrogenul sulfurat şi sulfura de amoniu - H2S si (NH4)2S precipită cu soluţiile

sărurilor de argint un precipitat negru de sulfură de argint.
2 (Ag+ + NO3-) + H2S → Ag2S + 2 (H+ + NO3-)

Sulfura de argint este insolubilă în exces de reactiv şi în amoniac, dar este solubilă în acid
azotic la cald.

8. Sulfatul de monometil-aminofenol (metol)

HO NHCH3 H2SO4

Reacţia este foarte sensibilă şi specifică. Pe o hârtie de filtru se pune o picătură de soluţie
azotat de argint (se face un semn cu creionul în jurul picăturii), se usucă si se înmoaie într-o
soluţie foarte diluată de bromură de potasiu. Se formează bromura de argint (AgBr). Se spală
bine cu apă excesul de bromură de potasiu şi apoi se adaugă o picătură de reactiv (soluţie de
metol în apă, cu acid citric drept stabilizator); aceasta constituie un revelator fotografic. Pe
germenii de Ag metalic, rezultaţi prin reducerea la lumină a AgBr, revelatorul depune cantităţi
mari de argint: apare o pată cenuşie - neagră.

Analiza pe cale umeda. Reactiile anionilor azotat (NO3-), acetat (CH3 COO-),
carbonat (CO32-) si clorură (Cl-)

Reacţiile ionului azotat (azotic) (NO3-)

Anionul azotat nu poate fi recunoscut prin reacţii de precipitare. Schimbările de culoare

datorate puterii lui oxidante permit recunoaşterea NO3-. Pentru executarea reacţiilor se foloseşte
o soluţie ce conţine ion azotat, de exemplu NaNO3.
1. Azotatul de argint, nu precipită.
2. Azotatul de bariu, nu precipită.
3. Acidul sulfuric concentrat, H2SO4, descompune la cald azotaţii, degajându-se vapori
bruni de NO2 cu miros caracteristic.

2(Na+ + NO3-) + (2H+ + SO42-) = 2HNO3 + (2Na+ + SO42-)

2HNO3  N2O5 + H2O
N2O5  2NO + 3/2 O2
 23

NO + ½ O2 (din aer)  NO2↑

4. Sulfatul feros, FeSO4, este oxidat de către acidul azotic (azotaţi în mediu de acid
sulfuric concentrat), în timp ce acidul este redus la NO. Apare o zonă brun-violetă care este o
combinaţie solubilă y(FeSO4).x(NO). Oxidul de azot format se combină cu FeSO4 în exces şi
formează această coloraţie.

2(Na++NO3-)+ 6(Fe2++SO42-)+ 4(2H++SO42-) = 2NO+ 3(2Fe3++3SO42-) + (2Na++SO42-)+ 4H2O

y FeSO4 + x NO  y(FeSO4).x(NO)
Tehnica de lucru
Într-o eprubetă se ia o cantitate din soluţia de analizat, se adaugă o soluţie saturată de sulfat
feros, apoi se toarnă acid sulfuric concentrat de-a lungul pereţilor, ţinând eprubeta înclinată. Se
formează două straturi de lichid cu densităţi diferite. La zona de contact apare un inel colorat în
brun-violet. Reacţia se mai numeşte reacţia inelului brun şi este o reacţie specifică de control.

Reacţiile ionului acetat (acetic) (CH3COO-)

Pentru executarea reacţiilor se foloseşte o soluţie ce conţine ionul CH3COO-, de exemplu

CH3COONa  3H2O.
1. Azotatul de argint AgNO3, precipită în soluţii concentrate de acetaţi, acetatul de argint, alb
cristalin.
(Na+ + CH3COO- ) + (Ag+ + NO3- ) = CH3COOAg↓ + (Na+ + NO3- )

Precipitatul este solubil în apă la cald şi în HNO3 diluat.

2. Azotatul de bariu, Ba(NO3)2, nu precipită acetaţii.
3. Clorura ferică, FeCl3, formează în soluţii concentrate de acetaţi o coloraţie brună, şi
[(CH3COO)6Fe3(OH)2+ + Cl-], care la fierbere precipită Fe(OH)2 . CH3COO brun.
(reacţie specifică de control.)
4. Acidul sulfuric diluat, H2SO4, descompune la cald acetaţii, degajându-se acid acetic, cu
miros caracteristic.
2(Na+ + CH3COO-) + (2H+ + SO42-)diluat = 2CH3COOH + (2Na+ + SO42-)

5. Acidul sulfuric concentrat, pune în libertate acidul acetic; adăugând alcool şi încălzind, se
formează acetatul de etil cu miros de fructe.

2(Na+ + CH3COO-) + (2H+ + SO42-)concentrat = 2CH3COOH + (2Na+ + SO42-)

CH3COOH + CH3CH2OH ↔ CH3COO–CH2CH3 + H2O

Reactiile ionului carbonat (carbonic) (CO32-)

Pentru efectuarea reacţiilor se foloseşte o soluţie de conţine ionul CO32-, de exemplu

Na2CO3.
 24

1. Azotatul de argint, AgNO3, formează un precipitat alb de carbonat de argint solubil în

acid azotic şi hidroxid de amoniu:
(2Na+ + CO32-) + 2(Ag+ + NO3-) = Ag2CO3↓ + 2(Na+ + NO3-)

La cald precipitatul se colorează în brun, deoarece se transformă în oxid de argint negru:

Ag2CO3↓  Ag2O + CO2

2. Azotatul de bariu, Ba(NO3)2, formează un precipitat de carbonat de bariu, alb amorf,

ce devine cu timpul cristalin.
(2Na+ + CO32-) + (Ba2+ + 2NO3-) = BaCO3↓ + 2(Na+ +NO3--)

Carbonatul de bariu este solubil în acizi minerali şi acid acetic.

3. Acetatul de plumb, Pb(CH3COO)2, precipită carbonatul bazic de plumb alb.

3(2Na+ + CO32-) + 3(Pb2+ + 2CH3COO-) + H2O = (PbCO3)2 . Pb(OH)2 + 6(Na+ + CH3COO-) +

CO2↑

4.Acizii minerali (diluaţi sau concentraţi) descompun la rece carbonaţii cu degajare de

dioxid de carbon (efervescenţă):
(2Na+ + CO32-) + 2(H+ + Cl-) = CO2↑ + H2O + 2(Na+ + Cl-)
Dioxidul de carbon care se degajă se pune în evidenţă prin barbotarea sa printr-o soluţie
limpede de apă de var sau apă de barită, pe care o tulbură, formând un lichid alb.
CO2 + Ca(OH)2 = CaCO3 + H2O
(reacţia specifică de identificare)

Reacţiile ionului clorură (Cl-)

Pentru executarea reacţiilor se foloseşte o soluţie ce conţine ionul Cl-, de exemplu NaCl.
1. Azotatul de argint, AgNO3 precipită clorura de argint AgCl alb brânzoasă, insolubilă
în HNO3 concentrat.
(Na+ + Cl-) + (Ag+ + NO3-) = AgCl↓ + (Na+ + NO3-)
Clorura de argint este solubilă în NH4OH formând ioni complecşi (clorura
diamoniacoargentică):
AgCl↓+ 2 (NH4+ + OH-) = (Ag(NH3)2+ + Cl- )+ 2 H2O
2. Azotatul de bariu, Ba(NO3)2 nu precipită clorurile.
3. Oxidanţii: MnO2, PbO2, MnO4-, în mediu acid (H2SO4) oxidează Cl- la Cl2 mai ales
din clorurile solubile, degajând la cald clorul gazos, galben-verzui, cu miros caracteristic, care
înalbăstreşte hârtia îmbibată cu KI şi amidon.
2(Na++Cl-) + MnO2 + 2(2H++SO4-) = Cl2 + (Mn2++SO42-) + 2(2Na++SO42-) + 2H2O
Este reacţia specifică de identificare a ionului clor.
 25

Analiza pe cale umeda. Reactiile anionilor fosfat (PO43- ), oxalat (C2O42-) si sulfat (SO42-)

Ionul fosfat (ortofosforic) (PO43- )

Pentru efectuarea reacţiilor se foloseşte o soluţie de conţine ionul PO43-,de exemplu Na2
HPO4.
1.Azotatul de argint, AgNO3 precipită în soluţii neutre fosfatul de argint galben,
Ag3PO4. Acest precipitat este solubil în acid azotic şi hidroxid de amoniu
(2Na+ + HPO42-) + 3(Ag+ + NO3-) ↔ Ag3PO4 + (H+ + NO3-) + 2(Na+ + NO3-)
Ag3PO4 + 6(NH4+ + OH-) → {3[Ag(NH3)2]+ + PO43-} + 6H2O
2.Cel de-al doilea reactiv de grupă, azotatul de bariu, Ba(NO3)2 formează un precipitat
alb amorf de fosfat acid de bariu BaHPO4; Aceeaşi reacţie efectuată în prezenţa hidroxidului de
amoniu conduce la formarea fosfatului neutru de bariu. Ambii fosfaţi sunt solubili în acid azotic.
(2Na+ + HPO42-) + (Ba2+ + 2NO3-) → BaHPO4 + 2(Na+ + NO3-)
2(2Na+ + HPO42-) + 3(Ba2+ + 2NO3-) + 2(NH4+ + OH-) → Ba3(PO4)2 + 4(Na+ + NO3-) +
+ 2(NH4+ + NO3-) + 2H2O

3. Reacţia specifică de identificare a ionului ortofosforic în soluţie se efectuează cu

soluţie proaspăt preparată de molibdat de amoniu (NH4)2MoO4, la rece, în mediu de acid azotic
concentrat, când precipită fosfomolibdatul de amoniu, de culoare galben intens, cristalin.
(2Na+ + HPO42-) + 12(2NH4+ + MoO42-) + 23(H+ + NO3-)concentrat → (NH4)3H4[P(Mo2O7)6] +
+ 2(Na+ + NO3-) + 21(NH4+ + NO3-) + 10H2O
Ionul oxalat (C2O42- )

Pentru efectuarea reacţiilor se foloseşte o soluţie ce conţine ionul C2O42-, (NH4)2C2O4.

1.Azotatul de argint, AgNO3, precipită oxalatul de argint, solubil în acid azotic, hidroxid
de amoniu şi acid acetic.
(2NH4+ + C2O42-) + 2(Ag+ + NO3-) = Ag2C2O4 + 2(NH4+ + NO3-)
2.Azotatul de bariu, Ba(NO3)2, formează oxalatul de bariu, un precipitat alb cristalin,
solubil în acid azotic şi acid acetic.
(2NH4+ + C2O42-) + (Ba2+ + 2NO3-) = Ba2C2O4 + 2(NH4+ + NO3-)
3.Clorura de calciu, CaCl2, precipită oxalatul de calciu, alb, solubil în acid azotic şi
insolubil în acid acetic.
(2NH4+ + C2O42-) + (Ca2+ + 2Cl-) = CaC2O4 + 2(NH4+ + Cl-)
4.Permanganatul de potasiu, KMnO4, este decolorat de către ionul oxalic în prezenţa
acidului H2SO4 şi la cald. Manganul heptavalent este redus la mangan divalent, anionul oxalic
oxidându-se la CO2.
5(2H+ +C2O42-)+2(K+ +MnO4-)+3(2H+ +SO42-) = 2(Mn2+ +SO42-)+(2K+ +SO42-)+8H2O+10CO2
(reacţia specifică de control)
 26

Ionul sulfuric (sulfat) (SO42-)

Pentru efectuarea reacţiilor se foloseşte o soluţie de conţine ionul SO42-,de exemplu

Na2SO4.
1.Azotatul de argint AgNO3, formează doar în soluţii concentrate de ion sulfat un
precipitat alb de sulfat de argint, parţial solubil în apă.
(2Na+ + SO42-) + 2(Ag+ + NO3-) → Ag2SO4 + 2(Na+ + NO3-)
2. Azotatul de bariu Ba(NO3)2, formează chiar şi în soluţii foarte diluate de ion sulfat un
precipitat alb cristalin de sulfat de bariu, insolubil în acizi.
(2Na+ + SO42-) + (Ba2+ + 2NO3-) → BaSO4 + 2(Na+ + NO3-)
3. Reacţia specifică de identificare a ionului sulfat foloseşte soluţia de acetat de plumb
Pb(CH3COO)2, care formează un precipitat alb cristalin de sulfat de plumb. Acesta este solubil
în hidroxizi alcalini concentraţi şi în acid sulfuric concentrat.
(2Na+ + SO42-) + (Pb2+ + 2 CH3COO-) → PbSO4 + 2(Na+ + CH3COO-)
Identificarea unei sări necunoscute

Analiza unei sări necunoscute începe prin identificarea cationului. Această operaţie se
face atât prin reacţii pe cale uscată cât şi prin reacţii pe cale umedă. Din substanţa neidentificată,
care poate fi solidă sau în soluţie, se ia o cantitate mică pentru a efectua reacţiile pe cale uscată,
reacţii care oferă indicii importante asupra naturii cationului ce trebuie identificat. Restul
substanţei se dizolvă în apă iar soluţia obţinută se foloseşte pentru reacţiile pe cale umedă.
Identificarea cationului se face astfel: se iau porţiuni mici din soluţia de analizat, se
introduc în patru eprubete şi se încearcă succesiv toţi reactivii de grupă, începând cu grupa I
pâna la grupa IV, până când unul din reactivii de grupă precipită cu soluţia de analizat. Dacă
soluţia nu precipită cu nici unul din cei patru reactivi de grupă, se trece la identificarea metalelor
alcaline, ionilor amoniu şi magneziu (componente ale grupei V, fără reactiv de grupă), în
eprubete separate încercând pe rând reactivii specifici acestor ioni.
Dacă într-o eprubetă se obtine precipitatul/culoarea urmărită, nu se mai efectuează si
celelalte reactii.
Stabilind astfel grupa analitică din care face parte cationul sării de cercetat, se efectuează
în continuare reacţiile specifice ale cationilor din grupa respectivă, pentru a identifica exact
cationul sării analizate. Se procedează la fel ca mai sus, în eprubete separate încercând pe rând,
în eprubete separate, reactivii specifici ai ionilor din grupa analitică respectivă.
După ce s-a identificat cationul, se trece la recunoaşterea anionului, operaţie care necesită
tratarea unor cantităţi mici din soluţia de analizat cu azotat de argint şi separat, cu azotat sau
clorură de bariu. După comportarea faţă de aceşti doi reactivi se determină grupa analitică din
care face parte anionul de cercetat. Identificarea exactă se face cu ajutorul reactivilor specifici
pentru anionii din grupa analitică determinată, după modul de lucru descris anterior, la cationi.
În tabelele următoare sunt listati reactivii de grupă si cei specifici pentru principalii cationi
si anioni din sărurile utilizate frecvent în laborator. Ultima coloană cuprinde reactivul specific
 27

fiecărui ion precum si caracteristicile precipitatului/produsului care trebuie obtinut, dacă reactia
este pozitivă.

Identificarea cationului unei sări, pe cale umedă

Reactiv de
Grupa analitică Precipitat Cationi Reactiv specific
grupă
I HCl alb Pb2+ KI - pp. galben de PbI2
K4[Fe(CN)6] - pp. roşu-
Cu2+
cărămiziu
negru
KI - pp. roşu solubil în exces de
II H2S + HCl Hg2+
KI
3+
As AgNO3 - pp. galben
galben 5+
As AgNO3 - pp. brun-roşcat
2+
roz Mn (NH4)2S - pp. roz
2+
Zn K4[Fe(CN)6] - pp. alb
alb NaOH - pp. alb, solubil în
Al3+
exces de NaOH
III (NH4)2S 2+
Fe K3[Fe(CN)6] - pp. albastru
3+
Fe KSCN - coloraţie roşu-închis
negru
KSCN - coloraţie albastră
Co2+
(reacţie în picături)
(NH4)2C2O4 - pp. alb cristalin,
insolubil în CH3COOH la cald
Ca2+
IV (NH4)2CO3 alb K2CrO4 - pp. galben (în sol.
saturată de Ca2+)
Ba2+ K2CrO4 - pp. galben
Na HPO 4+NH4OH+NH4Cl - pp
Mg2+ 2
alb cristalin
+
NH4 R. Nessler - pp. roşu - brun
Na3[Co(NO2)6] - pp galben
V - K+
cristalin
K[Sb(OH)6] - pp. alb cristalin,
Na+ la frecare cu bagheta în
eprubetă
 28

Identificarea anionului unei sări necunoscute

Grupa Reactiv Felul precipita Reactiv

Anion Produsul de reacţie
analitică de grupă tului specific
1 2 3 4 5 6
precipitat alb- se degajă Cl2 -gaz
AgNO3 brânzos insolubil în MnO2 + H2SO4 galben-verzui ce
I Cl-
HNO3 diluat la cald înalbăstreşte hârtia
Ba(NO3)2 nu precipită iod-amidonată
precipitat alb-
cristalin solubil în
se formează acetat de
AgNO3 HNO3 diluat (cu H2SO4 conc. +
II CH3COO- etil cu miros de fructe
soluţii concentrate C2H5-OH
verzi
de acetaţi)
Ba(NO3)2 nu precipită
precipitat alb-
acizi diluaţi se degajă CO2 cu
AgNO3 amorf solubil în
CO32- (HCl, H2SO4) efervescenţă
HNO3 diluat
III
precipitat alb-
C2O42- se decolorează soluţia
Ba(NO3)2 amorf solubil în KMnO4
de KMnO4
HNO3 diluat
precipitat galben-
precipitat galben
AgNO3 amorf solubil în
PO43- cristalin
HNO3 diluat (NH4)2MoO4 în
IV
precipitat alb- HNO3 concentrat
* SiO32- coloraţie galbenă în
Ba(NO3)2 amorf solubil în
gel de acid silicic
HNO3 diluat
AgNO3 nu precipită FeSO4 + H2SO4 se formează un inel
V NO3- conc (reacţia brun cu compoziţia
Ba(NO3)2 nu precipită
inelului brun) y(FeSO4) · x(NO)
precipitat alb-
cristalin solubil în
AgNO3 HNO3 diluat (cu precipitat alb amorf
soluţii concentrate Pb(CH COO) sau insolubil în acizi cu
VI SO42- 3 2
de sulfaţi) Ba(NO3)2 excepţia H2SO4
precipitat alb-amorf concentrat la fierbere
Ba(NO3)2 insolubil în HNO3
diluat
*) Ionul SiO32- se studiază împreună cu ionul PO43- deoarece prezintă proprietăţi
asemănătoare.
 29

Dozarea manganului din produsele vegetale

Principiul metodei

Ionul Mn2+ este oxidat de către periodatul de potasiu (KIO4) sau de sodiu (NaIO4) în mediu
acid la Mn7+ (ion permanganat MnO4-), după următoarea reacţie:

2 Mn2+ + 5 IO4- + 3 H2O  2 MnO4- + 5 IO3- + 6 H+

Reactivi:
1. Acid sulfuric H2SO4 concentrat;
2. Acid fosforic H3PO4 concentrat;
3. Periodat de potasiu, solid;
4. Apă oxigenată H2O2 30%;
5. Soluţie etalon de mangan Mn2+: soluţia are concentraţia de 0,1 mg Mn/ml sau 100 mg/l.
Se cântăresc la balanţa analitică 0,4387 g MnSO4·5 H2O şi se prepară 1000 ml soluţie cu apă
distilată. Cantitatea cântărită se calculează astfel:

241,04 mg MnSO4·5 H2O .................. 54,94 mg Mn

x mg...................................................100 mg

x= = 438,714 mg = 0,4387 g
Modul de lucru

1. Mineralizarea materiei vegetale

Se cântăresc la balanţa analitică 2 g din substanţa vegetală uscată şi măcinată într-o capsulă
de cuarţ ţi se carbonizează pe o plită electrică până ce nu mai degajă fum, apoi se calcinează
timp de trei ore la 5000C.
Reziduul se umectează cu o soluţie de NH4NO3 1% şi se repetă calcinarea. În continuare se
tratează reziduul de douî ori cu câte 5 ml HCl 20%, se usucă prin evaporare pe baie de apă şi
este reluat prin încălzire uşoară cu o soluţie de HCl 0,1n. Capsula cu reziduul tratat cu HCl se
lasă să se macereze câteva ore, apoi se filtrează conţinutul printr-un filtru dens într-un balon
cotat de 50 cm3. Se aduce la semn cu HCl 0,1 n şi se agită.

2. Prepararea probelor de analizat pentru fotocolorimetru

Se măsoară cu pipeta 10 ml din soluţia clorhidrică cu extractul de plantă într-un pahar de
100 ml. Se adaugă 1,5 ml acid sulfuric concentrat şi paharul se ţine pe baia de nisip,
evaporându-se cu atenţie până se degajă vapori de SO3. Se ia paharul de pe baie, se lasă să se
răcească şi se adaugă 2 ml de apă oxigenată şi 0,5 ml acid sulfuric concentrat. Se evaporă din
nou pe baia de nisip până ce reziduul devine alb (dacă nu este alb se repetă tratarea cu apă
oxigenată).
 30

Se adaugă în pahar 20 ml apă distilată caldă şi se lasă 24 de ore pentru a se dizolva

reziduul. În pahar se adaugă apoi 2 ml acid sulfuric concentrat, 3 ml acid fosforic concentrat şi
se diluează la 75 ml cu apă distilată. Se adaugă 0,3 g periodat de potasiu solid, soluţia se
încălzeşte la fierbere şi se fierbe încet timp de 10 minute. Soluţia din pahar se va colora în violet
datorită ionului permanganic ce se formează. Se răceşte conţinutul paharului apoi se trece într-
un balon cotat de 100 ml şi se aduce la semn cu apă distilată.
Dreapta etalon
Se măsoară în nouă pahare de 100 ml diferite volume de soluţi etalon: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8
şi 9 ml. Se adaugă 3 ml acid sulfuric concentrat, se adaugă 0,3 g periodat de potasiu solid, se
fierb timp de 10 minute, se răcesc şi se aduc la semn cu apă distilată.
Citirea probelor la fotocolorimetru
Se fac citirile la lungimea de undă de 525 nm, faţă de apa distilată ca martor de reactivi. Se
trasează curba etalon cu valorile extincţiilor citite pentru probele etalon, trecând în abscisă
concentraţiile în ion mangan şi în ordonată valorile extincţiilor. Se obţine o dreaptă care trece
prin originea axelor.
Cu ajutorul acestei curbe etalon se calculează apoi concentraţiile în mangan pentru probele
de analizat şi se exprimă rezultatele în ppm (părţi per milion sau mg/kg), raportate la cantitatea
de material luat în analiză.
Pentru probele etalon, se completează un tabel de forma:
Reactivi E1 E2 E 3 E4 E5 E6 E7 E 8 E9
Sol.etalon Mn2+, ml 1 2 3 4 5 6 7 8 9
H2SO4 concentrat, ml 3 3 3 3 3 3 3 3 3
Periodat de potasiu, g 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3
Apă distilată, ml 96 95 94 93 92 91 90 89 88
Concentraţie, mg/ml
Extincţie, 525 nm

Soluţii Mn2* ce urmează a fi supuse analizei spectrofotometrice