Sunteți pe pagina 1din 48

Prefa

Ideea de fundament care a stat la baza realizrii acestui proiect a fost intenia de a contura o
privire de ansamblu asupra domeniului nanomaterialelor i nanotehnologiilor.
Fiind domenii de maxim interes n momentul actual, credem c este benefic o asemenea
lucrare care s-i familiarizeze pe cei interesai de acest subiect cu cele mai noi informaii cu
privire la tiina, tehnologiile i mai ales aplicaiile conceptului nano.
ntr-o lume n care procesul de globalizare, realizat mai ales prin descoperiri tiinifice i
tehnologice de vrf, reprezint un proces inevitabil i ireversibil n evoluia civilizaiei umane,
prin care toate rile trebuie s-i evalueze i elaboreze strategii proprii cu ajutorul crora s
reueasc s creeze standarde de dezvoltare sustenabile din punct de vedere economic, social
i uman, nanotiina reprezint fr ndoial cheia de bolt a ceea ce nseamn dezvoltarea
actual i poate i viitoare a civilizaiei umane, oferind adevrate provocri, oportuniti i
implicaii n conceptele tiinifice de azi, n posibilitile tehnologice de mine i mai ales n
inimaginabilele, pn ieri, aplicaii ale viitorului.
Iat de ce, avnd un subiect att de actual, lucrarea de fa i-a propus s aduc n atenia
masteranzilor, adic a inginerilor specialiti informaii generale privitoare la acest domeniu
emergent i pluridisciplinar, capabile s rspund interesului oricrei direcii i specializri
tehnice i tiinifice care are tangen cu acest domeniu.
Lucrarea este structurat astfel: primul capitol, cel de introducere n conceptele de baz ale
nanotiinei, nanotehnologiei i nanomaterialelor, prezint definiii, semnificaii i implicaii,
caracteristici generale i clasificri ale acestor aspecte; capitolele doi i trei prezint
instrumentaia si etapele experimentului; capitolul patru prezint rezultatele experimentului.
De asemenea, se prezint aspectele sociale, legate de factorii benefici ce decurg din aceste
aplicaii, dar i de posibilii factori de risc i toxicitate ce pot aprea i care trebuiesc luai n
considerare.
Prin structura i coninutul su, sperm ca aceast lucrare s fie util i capabil, n acelai
timp, s contureze o imagine general a ceea ce nseamn domeniul nanomaterialelor i
nanotehnologiilor i mai ales a faptului c reprezint o problematic deosebit de complex, cu
multe implicaii i posibiliti de dezvoltare.
- 1 -
CUPRINS
1.1. Concept............................................................................................................................3
1.2. Studii Pre-Nano a particulelor n lichide..........................................................................4
1.3. Sinteza Nanofluidelor......................................................................................................4
1.4. Aplicaii ale nanofluidelor...............................................................................................6
1.5. Examinarea probelor de nanotuburi de carbon..............................................................10
1.5.1. Materiale i metode.................................................................................................10
1.5.2. Examinarea probei NT5: HTF 150FF LHT.........................................................11
1.5.3. Dispersia nanofluidelor n soluie de etilen-glicol..................................................13
1.5.4. Obinerea nanofluidelor n soluie de etilen-glicol pentru experiment...................14
1.6. Introducere....................................................................................................................16
1.7. Descrierea standului de fierbere....................................................................................16
1.7.1. Calibrarea................................................................................................................16
1.7.2. Fierberea n baie de lichid.......................................................................................17
1.8. Instrumentaia................................................................................................................17
1.8.1. Msurarea voltajului i a cderilor de tensiune.......................................................17
1.8.2. Msurarea temperaturilor........................................................................................18
1.8.3. Determinarea parametrilor experimentali...............................................................19
1.9. Calculul incertitudinilor.................................................................................................21
1.10. Realizarea micronclzitorului.....................................................................................24
1.11. Calibrarea micronclzitorului.....................................................................................26
1.12. Standul experimental....................................................................................................32
1.13. Dinamica bulelor..........................................................................................................37
1.14. Rezultatele experimentale i concluzii asupra acestora...............................................39
- 2 -
1. Nanofluide
1.1. Concept
"Nanofluid" este numele conceput de Argonne National Laboratory pentru a descrie
un fluid care conine suspensii de particule solide de dimensiuni nanometrice.
S-a demonstrat recent c nanofluidele au proprietatea de a mbuntii transferul
termic al lichidelor. De-a lungul timpului au fost identificate mai multe comportamente
caracteristice ale nanofluidelor cum ar fi: posibilitatea de a obine creteri importante a
conductivitii termice, comparativ cu lichidele fr nanoparticule; puternice efecte
dependente de temperatur, i creteri semnificative ale fluxului termic critic.
Comportamentul observat este n multe cazuri anormal n ceea ce privete prezicerile teoriilor
macroscopice existente, indicnd necesitatea unei noi teorii care s ofere o explicaie adecvat
privind caracteristicile unice ale nanofluidelor. Au fost iniiate studii teoretice privind posibile
mecanisme ale transferului de cldur, ns, pn n prezent obinerea unei nelegeri la nivel
atomic i la scar micro a modalitii de transfer a cldurii la nanofluide rmne cea mai mare
provocare care trebuie depit pentru a realiza potenialul maxim al acestei clase noi de
fluide cu transfer de cldur.
Transferul de cldur este unul dintre cele mai importante provocri tehnologice,
ntlnit n diverse industrii incluznd microelectronica, transportul, fabricarea diverselor
componente i metrologia. Evoluia n aceste domenii conduce la o cretere a sarcini termice
ce trebuie ndeprtat. Pentru a crete performanele, metoda convenional presupune o
suprafa de contact ct mai mare, fapt pentru care sunt folosite nervurile i microcanalele.
Totui, metodele convenionale au ajuns aproape de limita lor actual de proiectare, de aceea
trebuie schimbat direcia de cercetare i asupra agenilor de rcire. Astfel au aprut
nanofluidele, o nou clas de materiale compozite de tip solid-lichid, compus din
nanoparticule cu dimensiuni ntre 1 i 100 nanometri, dispersate ntr-un agent termic. n ultimi
ani nanofluidele au atras un mare interes asupra lor datorit proprietilor termice mult
mbuntite. Spre exemplu, o mic cantitate (mai puin de 1% volum) de nanoparticule de
cupru sau nanotuburi de carbon dispersate n etilenglicol sau ulei pot crete conductivitatea lor
natural cu 40%, respectiv 150% [1.1] [1.2]. Suspensiile convenionale de particule necesit o
concentraie mare de peste 10% pentru o asemenea mbuntire, dar sunt afectate de
probleme reologice i de stabilitate ce mpiedic rspndirea acestora. n unele cazuri
nanofluidele au demonstrat conductivitatea lor termic cu un ordin de magnitudine mai bun
dect cel anticipat de teoriile convenionale. Alte rezultate impresionante sunt legate de
- 3 -
puternica dependen a temperaturii de conductivitatea termic [1.3] [1.4] i o triplare a
fluxului termic critic fa de cel al fluidului de baz [1.5] [1.6].
Proprietile termice superioare ale nanofluidelor prezint un interes promitor pentru
aplicaiile de rcire bazate pe nanotehnologii, incluznd ageni de rcire cu conductivitate
termic foarte mare, lubrifiani, fluide hidraulice i lichide pentru tierea metalelor.
Nanofluidele ofer numeroase beneficii, printre care rate de rcire ridicate, scderea puterii
necesare la pompe, sisteme de rcire mai mici i mai uoare i rezisten mbuntit la
uzur. n plus nanofluidele sunt n curs de dezvoltare pentru aplicaii medicale, la terapia
mpotriva cancerului.
1.2. Studii Pre-Nano a particulelor n lichide
Ageni termici convenionali au proprieti conductive termice slabe n comparaie cu
solidele. Spre exemplu conductivitatea termic a cuprului la temperatura camerei este de circa
700 de ori mai mare dect a apei, i de circa 3000 de ori mai mare dect a uleiului de motor.
Conductivitatea termic a nanotuburilor de carbon cu mai muli perei la temperatura camerei
este de aproximativ 20000 de ori mai mare dect a uleiului de motor.
S-au efectuat numeroase studii teoretice i experimentale despre conductivitatea
termic eficient a suspensiilor solid-lichid de cnd studiul teoretic al lui Maxwell a fost
publicat. Pn de curnd, aceste studii despre conductivitatea termic a suspensiilor se
limitaser la particule de dimensiuni milimetrice sau micrometrice. Problema practic major
cu acest tip de suspensii este c particulele se sedimenteaz rapid n soluie. Mai mult,
suspensiile tradiionale solid-lichid care conin particule de dimensiuni milimetrice sau
micrometrice nu funcioneaz cu tehnologiile miniaturizate n curs de dezvoltare deoarece pot
astupa canalele minuscule ale acestor dispozitive. Aceste dificulti au constituit motivaia
pentru dezvoltarea nanofluidelor, n timp ce progresele recente n tehnicile de sintetizare a
nanoparticulelor au fcut posibil aceast dezvoltare. n astfel de nanofluide, nanoparticulele
rmn suspendate pe perioade mai lungi dect particulele mai mari i, sub o dimensiune-prag,
rmn n suspensie un timp aproape nedefinit n ciuda diferenelor substaniale dintre
densitatea nanoparticulelor i fluid.
1.3. Sinteza Nanofluidelor
Gama combinaiilor potenial utilizabile de nanoparticule i fluide baz este enorm.
Nanoparticule precum: oxizi metalici (Al
2
O
3
, CuO), nitrii (AlN, SiN), carburi (SiC, TiC),
metale (Ag, Au, Cu, Fe), semiconductori (Ti0
2
), nanotuburi de carbon cu un singur perete
(SWCNT), cu perete dublu (DWCNT), sau multi-perete (MWCNT), materiale compozite,
nemetale cu sau fr molecule tensioactive pot fi dispersate n fluide baz precum apa,
- 4 -
etilenglicolul sau uleiuri. Nanofluidele sunt produse numai n volume mici, adecvate numai
activitii de cercetare, dar este nevoie de o producie la scar larg de nanofluide bune din
punct de vedere calitativ, cu un pre de producie mic pentru a putea fi implementate n
aplicaiile comerciale. Pentru a putea produce combinaia cea mai adecvat nanoparticul-
fluid, ntr-o anumit aplicaie, cercettorii au dezvoltat mai multe metode pentru producerea i
dispersarea nanoparticulelor..
Prima tehnologie de producere a utilizat un proces n doi pai n care nanoparticulele
sunt mai nti produse sub forma unei pulberi, de obicei prin condensarea gazului inert, i apoi
dispersate ntr-un fluid prin agitare ultrasonic sau prin adugare de ageni tensioactivi. n
ciuda gradului ridicat de aglomerare a nanoparticulelor, care apare de obicei odat cu procesul
condensrii gazului, acest proces funcioneaz bine n unele cazuri, de exemplu, nanoparticule
de oxid dispersate n ap deionizat. Nu a fost obinut acelai succes n producerea
nanofluidelor care conin nanoparticule metalice mai grele prin aceast tehnic. Un avantaj al
acestei tehnici din punct de vedere al eventualei comercializri a nanofluidelor este c metoda
condensrii gazului inert a fost deja mrit la scar pentru a produce economic cantiti de
tone de nanopulberi.
O a doua tehnologie de procesare, numit tehnica evaporrii directe, a fost folosit cu
succes la producerea nanofluide care conin nanoparticule de metal dispersate. Aceast
metod, dezvoltat de Yatsuya i colegii si, i ulterior perfecionat de Wagener, sintetizeaz
nanoparticulele i le disperseaz n fluid ntr-un singur pas. Ca i n cazul metodei condensrii
gazului inert, metoda presupune vaporizarea unui material-surs n condiii de vid. Totui, n
acest caz, condensarea vaporilor pentru a forma nanoparticule apare prin contactul ntre
vapori i lichid. Aglomerarea nanoparticulelor este redus la minimum prin curgerea continu
a lichidului. O limitare semnificativ la aplicaia acestei tehnici este c lichidul trebuie s aib
o presiune sczut a vaporilor, de obicei mai puin de 1 torr. Presiuni mai ridicate conduc la
condensarea gazului i apar problemele asociate aglomerrii de nanoparticule. n prezent,
cantitile de nanofluide care pot fi produse prin aceast tehnic a evaporrii directe sunt mult
mai limitate dect n cazul tehnicii condensrii gazului inert, dei, dac se dorete acest lucru,
este posibil ca i aceast tehnic s fie mrit la scar pentru a produce economic mari
cantiti de nanofluide.
n timp ce majoritatea studiilor actuale privind proprietile termice ale nanofluidelor
au folosit una dintre tehnicile de procesare descrise mai sus, alte tehnici se pot dovedi
superioare n cele din urm, n funcie de combinaia nanoparticule - fluid folosit. De
exemplu, tehnica de condensare chimic a vaporilor, n care nanoparticulele sunt formate prin
- 5 -
descompunerea termic a unui precursor mineral antrenat de un gaz purttor ntr-un cuptor, a
fost recent modificat pentru a sintetiza i dispersa nanoparticulele n fluide. Comparativ cu
tehnica evaporrii directe, condensarea chimic a vaporilor pare s ofere avantaje din punct de
vedere al controlului dimensiunii particulei, uurina mririi la scar i posibilitatea de a
produce noi tipuri de nanostructuri.
1.4. Aplicaii ale nanofluidelor
Nanofluidele pot fi folosite pentru a mbuntii transferul termic i eficiena energetic n
variate sisteme termodinamice. Multe din studiile n acest domeniu se fac n laboratoare
naionale i n academii, iar stagiul actual a depit deja stadiul de descoperire. Numrul
companiilor care au descoperit potenialul tehnologiei nanofluidelor i sunt implicate n
dezvoltarea aplicaiilor industriale pe acest domeniu este n cretere. n industria transportului
General Motors i Ford au proiecte de cercetare n derulare pe nanofluide. Poteniale aplicaii
ale nanofluidelor sunt n domeniul transportului, ct i microelectronic, aprare, domeniul
nuclear, spaial, biomedical.
Transport
Amestecul de etilen-glicol i ap, cel mai folosit agent de rcire n domeniul auto, este
relativ slab n ceea ce privete transferul de cldur, comparativ cu apa. Uleiurile de motor au
o conductivitate termic i mai mic. Adugarea de nanoparticule n agenii de rcire standard
ai motorului, au potenialul de a mbuntii ratele de rcire n domeniul auto ct i n cel al
motoarelor mari, de putere. Aceste mbuntiri pot fi folosite pentru a prelua cldura
motorului cu un sistem de rcire redus, nsemnnd radiatoare mai mici i mai uoare, care
aduc beneficii n performana maini ducnd la o cretere a economiei combustibilului. De
asemenea mbuntirea ratei de transfer de cldur poate fi folosit pentru a prelua mai mult
cldur de la un motor cu putere mai mare i de a o disipa folosind acelai sistem de rcire.
Un nanofluid promitor pentru a putea fi folosit ca agent de rcire pentru motoare este etilen-
glicolul pur ca fluid de baz cu nanoparticule. Nanofluidul poate opera i la presiune
atmosferic, reducnd costul de capital. O alt calitate a acestuia este aceea c are punctul de
fierbere mai ridicat, ceea ce este dorit, pentru a pstra curgerea agentului fr schimbare de
faz. n plus un punct de fierbere mai ridicat nseamn creterea temperaturii normale de
operare a agentului i evacuarea unei cantiti mai mari de cldur prin sistemul de rcire
existent. Evacuarea de cldur permite o varietate de mbuntiri ale designului, incluznd
realizarea unor motoare cu puteri mai mari. Rezultatele cercetrii nanofluidelor au fost
aplicate pe rcirea unei cutii de transmisie automat. Tzeng i coechipierii si n anul 2005 au
dispersat nanoparticule de CuO i AlO
3
n uleiul de transmisie al motorului. Platforma
- 6 -
experimental a fost transmisia unui vehicul cu traciune integral. Mecanismul de transmisie
era bazat pe un sistem avansat de cuplare cu pale rotative, unde se dezvolt temperaturi locale
mari, la viteze de rotaie mari. Din aceast cauz era nevoie de un agent de rcire cu caliti
ale transferului de cldur mbuntite. Distribuia temperaturii sistemului de cuplare cu pale
rotative a fost msurat n patru regimuri de turaie ale motorului (400, 800, 1200 i 1600
rpm
) i s-a investigat care este compoziia optim a nanofluidelor din punct de vedere al
performanei conductivitii termice. Rezultatele au indicat ca nanofluidele cu oxizi de cupru
au produs cea mai joas temperatur a cutiei de transmisie att la viteze de rotaie mari ct i
la cele mici. Aadar folosirea nanofluidelor n transmisie are un avantaj clar din punct de
vedere al performanelor termice. Totui n toate aplicaiile bazate pe nanofluide, trebuie luai
n considerare toi factorii, precum depunerea particulelor, aglomeraiile de particule i
eroziunea suprafeelor. n aplicaiile auto de lubrifiere, nanoparticulele cu suprafaa
modificat cu ajutorul agenilor tensioactivi, dispersate n uleiuri minerale, au fost raportate ca
fiind eficiente n mbuntirea proprietilor tribologice precum reducerea uzurii, mrirea
capacitii de ncrcare i reducerea friciunii.
Rcirea componentelor electronice
Densitatea de putere a circuitelor integrate i a microprocesoarelor a crescut dramatic
n ultimii ani. Trendul este ascendent i n viitorul previzibil. Compania International
Technology Roadmap pentru semiconductori a afirmat c pn n anul 2018, circuitele
integrate de nalt performan vor conine peste 9,8 miliarde de tranzistori la un cip de numai
280 mm
2
, ceea ce nseamn de 40 de ori valoarea actual a cipurilor cu tehnologia de
fabricaie pe 90 nm. Se presupune c procesoarele viitoare pentru servere i calculatoare de
nalt performan vor disipa o putere termic de 100-300 W/cm
2
. Dac aceste valori vor
deveni realitate nu este aa important pentru a confirma trendul ascendent al electronicelor cu
densitate de putere foarte mare. Tehnicile existente de rcire cu aer folosite pentru a ndeprta
aceast cldur ajung la limitele lor, iar rcirea pe baz de lichid deja a nceput i este n curs
de dezvoltare pentru a le nlocui. Fluide fr schimbare de faz, fluide bifazice sau nanofluide
au capacitate mrit de transfer de cldur fa de sistemele de rcire cu aer. Nanofluidele pot
fi folosite ca agent de lucru pentru tuburile termice folosite n rcirea componentelor
electronice. n 2004 Tsai i echipa sa au folosit un nanofluid pe baz de ap ntr-o conduct
termic circular (folosit ca i radiator) pentru un microprocesor de calculator. Rezultatele
cercetrii au artat o reducere semnificativ a rezistenei termice a conductei cu agent de lucru
nanofluid fa de aceeai conduct termic, dar cu agent de lucru ap deionizat. Msurtorile
au artat de asemenea c rezistena termic a unei conducte verticale folosite pentru rcire
- 7 -
variaz cu dimensiunea nanoparticulelor. ntr-un studiu relatat n anul 2006 Ma i restul
echipei au investigat efectul nanofluidelor asupra capacitii de transport termic a unei
conducte termice aflat n oscilaie. Rezultatele experimentului au artat ca la o putere intrat
de 80W, un nanofluid cu 1% volum de nanoparticule au redus diferena de temperatur ntre
evaporator i condensator de la 40,9C la 24,3C. Aceste rezultate pozitive promitoare
promoveaz continuarea cercetrilor i dezvoltarea nanofluidelor pentru astfel de aplicaii.
Aprare
Un numr mare de dispozitive i sisteme militare necesit un flux foarte mare de rcire
de ordinul zecilor de MW/m
2
. La acest nivel rcirea cu metode convenionale este o provocare.
Exemplu de astfel de aplicaii militare sunt rcirea componentelor electronice de mare putere
i arme care folosesc energia n mod direct. Aceste tipuri de arme implic fluxuri mari de
cldur de ordinul 500-1000 W/cm
2
, iar furnizarea unei rciri adecvate pentru ele i pentru
componentele lor electronice este o necesitate critic. Nanofluidele au acest potenial pentru a
putea furniza rcirea necesar n aceste aplicaii i de asemenea n celelalte sisteme militare
precum vehicule militare, submarine, diode laser de mare putere. n unele cazuri, cercetrile
pe nanofluide pentru aplicaii militare includ nanofluide multifuncionale cu adugare de
dispozitive de stocare a energiei termice sau culegerea energiei din reaciile nucleare. Rcirea
transformatoarelor este foarte important pe un vas maritim i de asemenea reducerea
dimensiuni i greutii acestuia. Creterea continu a cererii pentru producia de energie
electric pot conduce la necesitarea de a schimba sau de a mbunti transformatorul ceea ce
implic costuri mari. O alternativ posibil n multe din aceste cazuri este nlocuirea uleiului
clasic de transformator cu un nanofluid. S-a demonstrat c proprietile termice ale uleiului de
transformator pot fi mbuntite semnificativ adugnd aditivi de nanoparticule.
Spaiu
n anul 2003 You i n 2004 Vassalo au raportat creteri cu un ordin de mrime a
fluxului termic critic n urma fierberii n bazin a nanofluidelor comparativ cu fluidul de baz
fr nanoparticule. Aceste nivele fac posibil creterea puterii aplicate cipurilor n electronic
sau simplificarea nevoilor de rcire necesare n aplicaiile spaiale. Fluxurile mari de cldur
permit fierberea la temperaturi mai ridicate, cu creterea nivelului de cldur disipat i o marj
de siguran mai mare la fierberea n film. Aceste proprieti fac nanofluidele atractive pentru
rcirea componentelor electronice n general ct i pentru aplicaiile spaiale unde densitatea
de putere atinge o valoare foarte ridicat.
Sistemul de rcire pentru centralele nucleare
- 8 -
Institutul de tehnologie din Massachusetts (MIT) a stabilit un centru interdisciplinar de
cercetare a tehnologiei nanofluidelor pentru a putea fi folosit n industria energetic nuclear.
Momentan ei evalueaz potenialul impact al folosirii nanofluidelor din punct de vedere al
siguranei, neutronilor i performanelor economice pentru sistemele nucleare.
Biomedicin
Nanofluidele i nanoparticulele au multe aplicaii n industria biomedical. Un
exemplu este folosirea nanoparticulelor bazate pe fier pentru a mpiedica unele efecte
secundare ale metodei convenionale de tratare a cancerului. Aceste particule pot fi folosite ca
mijloace de transport ale medicamentelor sau mpotriva radierii esuturilor sntoase
apropiate. Ele sunt introduse n circuitul sangvin i sunt ghidate ctre tumoare folosind nite
magnei exteriori corpului. Nanofluidele pot fi folosite de asemenea pentru operaii mai
sigure, producnd un efect de rcire mprejurul operaiei i prin aceasta sporete ansa
pacientului de a supravieui, reducnd riscul distrugerii organelor apropiate. ntr-o aplicaie
opus procesului de rcire, nanofluidele pot fi folosite pentru a genera o temperatur mai mare
n jurul unei tumori, distrugnd celulele canceroase fr a le afecta pe cele sntoase,
apropiate.
Alte aplicaii
Sunt nenumrate situaii n care o cretere a eficacitii transferului termic ar duce la
beneficiu din punct de vedere al calitii, cantitii i/sau al costului unui produs sau proces. n
multe din aceste situaii nanofluidele ar putea fi soluii bune pentru a realiza mbuntirea
performanei transferului termic. Spre exemplu, nanofluidele au potenial pentru a putea fi
folosite n aplicai precum nclzitul cldirilor, unde creterea eficienei poate fi realizat fr
a crete puterea de pompare. O astfel de aplicaie ar salva energie ntr-un sistem de nclzire,
ventilare sau de aer condiionat producnd beneficii mediului nconjurtor. n domeniul
energiilor regenerabile, nanofluidele ar putea mbuntii transferul termic de la colectoarele
solare la bazinele de stocare i de asemenea ar crete densitatea de energie. Agenii de rcire
bazai pe nanofluide ar putea avea poteniale aplicaii n industria materialelor, chimic, a
carburanilor, a procesrii alimentelor, a hrtiei i textilelor.
- 9 -
2. Pregatirea soluiilor
1.5. Examinarea probelor de nanotuburi de carbon
1.5.1. Materiale i metode
Investigaia prin microscopie electronic implic folosirea modurilor de lucru permise
de microscopul CM120ST: BF-TEM (Brigth Field TEM), SAED (Selected Area Electron
Diffraction), HRTEM (High Resolution TEM).
Pentru caracterizarea morfologic a pulberilor s-a urmrit distribuia diametrelor.
Distribuia diametrului mediu este aproximat cu o funcie de tipul logaritm normal dat de
formula:
( )
2
2
ln /
2
x xc
w
y Ae

unde: A este o constant arbitrar legat de numrul de particule


x
c
- maximul distribuiei
w - dispersia diametrelor.
Pentru examinri s-a folosit microscopul Philips CM120ST, funcionnd la o tensiune
de 100kV, ( = 0.0037 nm). Constanta de calcul pentru distanele interplanare din imaginile
de difracie este de 0,89, obinut n urma calibrrii modului de difracie cu ajutorul
nanoparticulelor de Au, MgO i MoO
3
(mono-cristalin).
Pulberile sunt dispersate n alcool, aproximativ 10% vol. Din dispersia rezultat se ia o
pictur i se aeaz pe grilele speciale de microscopie acoperite cu substrat de formvar.
Stratul de formvar se obine dintr-o soluie de 0,25% formvar n cloroform. Din
aceast soluie se ia ntr-o pipet o pictur i se las pe suprafaa apei dintr-un vas pregtit n
prealabil. Pe suprafaa apei se formeaz o pelicul foarte subire de formvar pe care se depun
grilele, cu faa tratat cu rodiu (partea mai nchis la culoare). Se alege zona de culoare gri a
peliculei, deoarece dac pelicula este prea subire se distruge n cmpul intens din microscop,
sau chiar datorit tensiunii superficiale care apare datorit flotrii pe ap. Pentru a scoate
grilele se folosete o bucat de hrtie de filtru, care se pune peste grile. Se cufund n ap
pn la umezirea complet a hrtiei, pentru a lipi pelicula de hrtie dup care cu o penset se
scoate din ap. O alt metod este obinerea peliculei pe o lam de microscopie optic. ntr-un
pahar Berzelius se pregtete soluia de formvar 0,25%. Se ia o lam se cur pentru a nu
avea impuriti i se cufund n soluie. n funcie de viteza cu care este scoas lama se obin
pelicule mai subiri sau mai groase. Se las la uscat 10-15 minute dup care cu o lam de ras
se ndeprteaz marginile peliculei. Se cufund ntr-un vas cu ap la un unghi de 45. Pelicula
- 10 -
200nm 1000nm
se desprinde i floteaz pe ap. Se pun grilele cum am descris anterior, n zonele cu o nuan
gri.
Pentru obinerea imaginilor SAED, se focalizeaz zona de interes, se alege
dimensiunea spotului de difracie, se introduce apertura de selectare a ariei, care permite
selectarea unei anumite zone din materialul studiat. Se trece n modul de difracie i se preiau
imagini. Pentru a mbunti calitatea imaginilor se poate lucra cu modul de nclinare activat,
care rotete proba n jurul axei suportului de prob.
Imaginile HRTEM se obin la mriri mari, peste 300000 x. Se focalizeaz imaginea i
se deplaseaz proba pentru a gsi un cristalit care ndeplinete condiiile de difracie. Se
preiau imaginile. Imaginile preluate sunt prelucrate n continuare cu ajutorul transformatei
Fourier, care permite n primul rnd msurtori mai precise i n al doilea rnd eliminarea
elementelor neperiodice (zgomotului) din imagine. Morfologia particulelor s-a efectuat pe
imagini TEM pe un numr de 100 nanoparticule.
1.5.2. Examinarea probei NT5: HTF 150FF LHT
Imagini TEM cu dispersia nanotuburilor i morfologia acestora .
Figura 2.1 - Imagini ale probei NT5: HTF 150FF LHT obinute cu microscopul de tip
TEM
- 11 -
P
r
o
c
e
n
t
e
Diametrul n nm
40
20
30
10
0
0 50 100 150 200 250



2mm
Figura 2.2 - Distribuia diametrelor obinut prin realizarea histogramei
pe 100 de valori msurate i filtrarea acestora cu o funcie de tip logaritm normal.
Datele obinute n urma realizrii distribuiei diametrelor:
Data: NT5
Model: Logaritm Normal

2
= 9,73838
y
0
= 0,16487 ( 2,45887)
x
c
= 81,16489 ( 4,00403)
w = 0,4699 ( 0,06605)
A = 28, 98482 ( 3,14355)
Figura 2.3 - Difracia electronilor obinut pe proba NT5, indic
prezena structurii grafitului, cu o uoar orientare preferenial,
zona mai intens din primul inel.
- 12 -
10nm
Figura 2.4 - Datorit grosimii corelate cu dimensiunile reduse ale zonelor cristaline,
contrastul franjelor de interferen este foarte mic i nu poate fi pus n eviden
1.5.3. Dispersia nanofluidelor n soluie de etilen-glicol
Pentru dispersarea nanofluidelor n etilen-glicol s-a folosit un pahar Berzelius (model
Pyrex Germania) de 250ml. La nceput recipientul trebuie splat bine, apoi n acesta se adaug
aceton dup care se acoper cu o folie de aluminiu, punndu-se la ultrasunete. Echipamentul
de ultrasonare este modelul Fisher Scientific FS20H care opereaz la 40kHz i 80W - putere
ultrasonic. Dup trecerea timpului stabilit trebuie scos recipientul, golit i apoi cltit din nou.
Procedura se reia, dar de data aceasta n loc de aceton se adaug etanol, acoperind recipientul
i introducndu-l la ultrasunete. Se vars coninutul i apoi se bag n cuptor (model Thermo
Electron Corporation Precision Econotherm Laboratory Oven) timp de 2 minute pentru a
se usca. Cuptorul funcioneaz la o temperatura de 90C.
Utiliznd o balan pentru cntrire, model Mettler Toledo AB 104-C, s-au cntrit
0,0503g nanotuburi carbon din proba NT5.
Lucrnd sub ni, cu mnui de protecie, se ia acid cu ajutorul unei pipete i se pune
n eprubete gradate. Prima data se pune 75ml de acid nitric pur i apoi aceeai cantitate de
acid sulfuric pur (puin cte puin) amestecndu-se. (Acidul se pune n eprubet numai n
ordinea indicat, nerespectnd ordinea, eprubeta se poate nclzii foarte tare). Amestecul
rezultat este tot un acid. Eprubeta se cptuete cu o folie deasupra (Parafilm M laboratory
film 4IN-X 125 FF) pentru siguran i etaneizare. Apoi se bag la ultrasunete (n interiorul
niei pentru o siguran sporit), timp de 4 ore, observndu-se c apa se nclzete, iar
amestecul devine maroniu nchis spre negru. Din acest amestec se ia cu pipeta i se pune n
eprubete cu capac, care se bag apoi la centrifugat. Centrifuga utilizat este un model Fischer
Scientific 228. Se observ separarea fazelor. Se nltur acidul cu pipeta, apoi se umple cu apa
i se introduce la ultrasunete. Nanoparticulele ncep s se disperseze n ap, dup care soluia
- 13 -
obinut trebuie introdus din nou la centrifugat. Procedeul se repet de 3 ori pentru a nltura
orice urm de acid.
1.5.4. Obinerea nanofluidelor n soluie de etilen-glicol pentru experiment
Utiliznd balana pentru cntrire, model Mettler Toledo AB 104-C, s-au cntrit
10mg nanotuburi carbon din proba NT5 (HTF 150FF-LHT). Acestea se pun ntr-o eprubet
gradat n care se afl 10ml etilen-glicol. Eprubeta se ine 30 secunde la agitator (model
VSM-3 Lab Plus seies PRO), apoi se ine timp de 3 minute la ultrasunete.
Din soluia obinut, cu ajutorul unei pipete se iau 2ml soluie i se pun n alt
eprubet. Peste aceasta se adaug 8ml etilen glicol. Rezult 10ml de soluie de nanotuburi de
carbon cu o concentraie de 0,2mg/ml. Proba rezultat se reintroduce la agitator i apoi la
ultrasunete.
Din prima soluie rezultat se iau nc 3ml de soluie (concentraie 1 mg/ml) i se pune
ntr-o nou eprubet peste care se adaug 7ml etilen-glicol. Soluia rezultat are 10ml i are
concentraie de 0,3 mg/ml.
Prezentarea i proprietile etilen-glicolului:
Formula molecular: C
2
H
4
(OH)
2
Masa molar: 62,068 g/mol
Densitate: 1,1132 g/cm
3
Punct de topire: -12,9C (260K)
Punct de fierbere: 197,3C (470K)
Solubilitate n ap: este miscibil n ap n orice proporie
Viscozitate: 16,1 mPas
Punct de flash: 111C
Temperatura de autoaprindere: 410C
- 14 -
Figura 2.5 Fotografii ale soluiilor de nanotuburi de carbon depunndu-se
dup realizarea ultrasonrii pentru un timp de 0, 2, 4, i 8 ore.
(a) imediat, (b) 5 minute dup, i (c) 10 minute dup ultrasonare.
- 15 -
(a)
(b)
(c)
3. Realizarea standului experimental
1.6. Introducere
n acest capitol sunt descrise detaliile standului de fierbere n baie de lichid a
nanofluidelor, instrumentaia, procedura experimental, paii de parcurs ai datelor pentru
calcularea diferitelor variabile dependente i calculul incertitudinilor. n experiment s-au
folosit nanofluide pe baz de nanotuburi de carbon - etilen-glicol de diferite concentraii.
1.7. Descrierea standului de fierbere
1.7.1. Calibrarea
Pentru realizarea experimentului a fost necesar o calibrare a ntregului sistem. Plcua
de nclzire a fost aezat pe o plac termic modelul Fisher Scientific Isotemp HotPlate
Ceramic Digital, ridicndu-se temperatura la 150C i meninndu-se timp de o jumtate de
or. Acest lucru se realizeaz pentru eliminarea defectelor structurale, care pot fi prezente
(figura 3.1).
Figura 3.1 - Stand pentru calibrarea instalaiei
Temperatura a fost att indicat pe displayul plci termice ct i msurat cu ajutorul
unei termocuple tipul K i monitorizat cu aparatul SR630 - Thermocouple Monitor.
- 16 -
1.7.2. Fierberea n baie de lichid
Pentru realizarea experimentului de fierbere, placa termic a fost folosit doar pe post
de suport pentru plcua de sticl. S-a utilizat o bucat plan de textolit n care s-au realizat
nite guri de grosimea firelor, pentru a susine circuitele electrice ce alimenteaz plcua de
sticl. ntre acestea, legturile electrice s-au realizat cu ajutorul unor fire foarte subiri de aur,
(cu diametrul de 0,254mm de la Alfa Aesar) lipite pe electrozi. Lipiturile s-au realizat cu
ajutorul unei staii de lipit Weller, cu vrf subire, la o temperatur de aproximativ 350C,
utiliznd granule de indiu cu diametrul de 1mm. Puterea aplicat circuitului de testare a fost
debitat de o surs de curent continuu modelul E3617A de la Agilent, capabil s furnizeze o
tensiune ntre 0-60V, i un curent ntre 0-1.5A, controlat de unitatea de achiziie de date
modelul Agilent 34970A Data Acquisition Switch Unit. Cu ajutorul programului LabVIEW,
instalat pe calculator, s-a guvernat automat achiziia de date. Puterea electric a fost crescut
gradual pentru a mrii fluxul de cldur transmis ctre nanofluid.
Figura 3.2. Schema circuitului pentru experiment
1.8. Instrumentaia
1.8.1. Msurarea voltajului i a cderilor de tensiune
Voltajul seciunii de testare pentru fierberea n baie de lichid este aplicat de sursa de
curent continuu. Din cauza rezistenei electrice foarte mici a nclzitorului, n circuit s-au
introdus dou rezistene cu valoarea de 3.354 i 3.372. Pentru a msura mai exact,
- 17 -
Termocupl tip K
Thermocouple
Monitor SR630
Calculator rulnd
aplicaia LabVIEW
Unitate de achiziie
de date 34970A
Rezistene
Sursa de curent
continuu E3617A
Plcua de sticl - nclzitor
micronclzitorul a fost construit astfel nct s poat fi mprit n 7 seciuni. Voltajele
fiecrei seciuni n parte sunt nregistrate n calculator de ctre programul LabVIEW, prin
intermediul unitii de achiziie de date.

Figura 3.3. Plcua de sticl utilizat ca nclzitor pentru fierbere
1.8.2. Msurarea temperaturilor
Temperatura pereilor fiecrei seciuni a nclzitorului a fost calculat din nregistrarea
n prealabil a variaiei rezistenei electrice, cu ajutorul coeficientului TCR. nclzitorul a fost
clit prin aducere i meninere la temperatur de 150C timp de 30 de minute. Calibrarea
nclzitorului s-a realizat pornind de la temperatura ambiant, i apoi crescnd temperatura cu
10C. n fiecare punct, dup stabilizarea temperaturii pe ntreaga plcu de sticl, s-a msurat
rezistena electric a seciunilor de testare. Avnd rezistenele electrice i temperatura
seciunilor de testare, s-a fcut calculul i s-au aflat coeficienii TCR de variaie a rezistenei
electrice cu temperatura.
Figura 3.4. Amplasarea termocuplelor pe plcua de sticl
Pentru msurarea celorlalte temperaturi s-au folosit dou termocuple. Una dintre
acestea msoar temperatura fluidului prin amplasarea acesteia n baia de lichid, iar cealalt a
- 18 -
Direcia curentului
electric
Seciunea 2
Seciunea 3
Seciunea 4
Seciunea 5
Seciunea 6
Seciunea 7
Seciunea 1 Zona de
nclzire
Padelele de unde se
citete voltajul,
pentru determinarea
temperaturii
fost folosit pentru msurarea temperaturii plcuei de sticl, fiind amplasat n exteriorul
seciuni de testare, direct pe plcua de sticl. Pentru o determinare ct mai exact a
temperaturii, pentru cea de a doua termocupl, la contactul acesteia cu plcua de sticl s-a
folosit o pictur de past termoconductiv.
1.8.3. Determinarea parametrilor experimentali
a) Suprafaa de testare pentru seciuni (
s
A
)
Pentru msurarea valorilor experimentului s-au folosit apte seciunii de testare.
Suprafaa fiecreia este uniform i este dat de formula:
s
A L l
unde:
s
A
este aria seciuni de testare;
L - Lungimea seciunii de testare de 2000 m;
l - limea seciunii de testare de 500 m;
2
2000 500 1
s
A m m mm
b) Curentul prin seciunea de testare ( I )
O rezisten a fost nseriat cu seciunea de testare pentru a crete impedana ntregului
circuit. Valoarea rezistenei folosite este de 3.372. Curentul prin seciunea de testare este dat
de formula:
r
r
V
I
R

unde: I este curentul prin seciunea de testare;


r
V
- cderea de tensiune pe rezisten;
r
R
- valoarea rezistenei;
c) Coeficientul de variaie a rezistenei electrice cu temperatura (TCR)
Coeficientul de variaie a rezistenei electrice cu temperatura a fost determinat din
panta modificrii rezistenei fiecrei seciuni (R), i modificarea temperaturii seciunii
respective (T):
0
R
TCR
R T

unde: (TCR) este coeficientul de variaie a rezistenei electrice cu temperatura;


R - diferena rezistenei electrice ntre dou puncte de testare consecutive;
0
R
- valoarea rezistenei electrice a seciunii de testare la valoarea temperaturii
mediului ambiant;
- 19 -
T - diferena temperaturii ntre aceleai dou puncte de testare succesive n care s-a
msurat i R;
d) Rezistena fiecrei seciuni de testare (
sect
R
)
Rezistena fiecrei seciuni este nregistrat de unitatea de achiziie de date prin
cderea de voltaj de-a lungul seciuni, i calculat prin formula:
sect
sect
V
R
I

unde:
sect
R
este rezistena unei seciuni;
sect
V
- cderea de tensiune pe seciunea respectiv;
e) Temperatura peretelui fiecrei seciuni de testare (
p
T
)
Temperatura peretelui fiecrei seciuni este determinat folosind coeficientul TCR
corespunztor acelei seciuni i calculeaz cu formula:
0
0
p
R
T T
R TCR

+
unde:
p
T
este temperatura peretelui unei seciuni;
0
T
- temperatura mediului ambiant;
f) Conducia pierdut prin substrat (
cond
q
)
Conducia pierdut prin substrat este determinat utiliznd rezistena termic a fiecrei
seciuni. n graficul R-T este dat curba de variaie a rezistenei termice, care semnific
pierderile conductive prin ntregul substrat.
g) Cldura primit de fluid (
q
)
Cldura primit de fluid este calculat cu relaia:
sect
q V I
unde:
exp
q
sunt valorile experimentale nregistrate;
h) Fluxul termic (
" q
)
Fluxul termic este definit pentru fiecare seciune n parte:
"
q
q
L l

i) Coeficientul de transfer termic local ( h )


Coeficientul de transfer termic local al unei seciuni nclzite a nclzitorului este
definit ca:
- 20 -
( )
"
p f
q
h
T T

unde:
p
T
este temperatura peretelui;
f
T
- temperatura medie a fluidului;
j) Supranclzirea peretelui (
sup
T
)
Supranclzirea peretelui este definit ca:
sup p s
T T T
unde:
p su
T
este temperatura de supranclzire a peretelui;
s
T
- temperatura de saturaie a fluidului;
1.9. Calculul incertitudinilor
S-a realizat calculul incertitudinilor folosind metoda sugerat de Kline i McClintock,
pentru diferii parametrii. Dac R este o funcie dat a variabilelor independente x
1
, x
2
, x
n
,
R = R (x
1
, x
2
, x
n
), i w
1
, w
2
, w
n
sunt incertitudinile asociate cu aceste variabile,
incertitudinea R poate fi evaluat cu formula:
1
2 2 2
2
1
2
2
1
...
R n
n
R R R
w w w w
x x x
1
_ _ _
1 + + +


1
, , ,
]

Incertitudinile parametrilor msurai i ai aparatelor de msur sunt centralizate n


tabelul 7.1. i respectiv tabelul 7.2.
Aplicnd analiza de incertitudine pentru ecuaiile de mai sus se obine:
a) Incertitudinea pentru aria suprafeei (
s
A
)
Suprafaa fiecrei seciuni este definit ca:
s
A L l
Incertitudinea ariei suprafeei este data de:
( ) ( )
1
2 2
2
A l L
s
w L w l w
1
+
]
( ) ( )
2
1
2
2
2000 20 500 20
A
s
w
1
+
]
0, 04%
A
s
w
b) Curentul prin seciunea de testare ( I )
Curentul prin seciunea de testare este dat de formula:
- 21 -
r
r
V
I
R

Incertitudinea valorii curentului prin circuit este dat de sursa de curent continuu, i
este egal cu 1%.
c) Coeficientul de variaie a rezistenei electrice cu temperatura (TCR)
Coeficientul de variaie a rezistenei electrice cu temperatura se determin pe fiecare
seciune:
0
R
TCR
R T

Incertitudinea coeficientului TCR este dat de:


( )
0 2
1
2
2 2 2
0
0
0
2
1
TCR R T R
w w w w
R R
R
R R
T T
T

1
_
_ _
1
+ +

1
, ,
,
]
0, 05%
TCR
w
d) Rezistena fiecrei seciuni de testare (
sect
R
)
Rezistena fiecrei seciuni este calculat prin formula:
sect
sect
V
R
I

Incertitudinea valorii rezistenei seciunii de testare este dat de sursa de curent


continuu, i este egal cu 1%.
e) Temperatura peretelui (
p
T
)
Temperatura peretelui fiecrei seciuni este determinat cu formula:
0
0
p
R
T T
R TCR

+
Incertitudinea temperaturii peretelui este:
( )
( )
1
2
2 2 2
2
2
0 0
0 0
0
1
T T R TCR R
p
R
w w w w w
R
R
TCR T
TCR
R
R

1
_
_ _

1
+ + +

1

, ,
,
]


0, 06
T
p
w C t
f) Conducia pierdut prin substrat (
cond
q
)
- 22 -
Conducia pierdut prin substrat se determin utiliznd rezistena termic a fiecrei
seciuni. Deoarece rezisten termic este calculat cu ajutorul rezistenei electrice i implicit
a curentului prin circuit, incertitudinea n calcularea acestei mrimi este dat de incertitudinea
sursei de curent continuu i este egal cu 1%.
g) Cldura primit de fluid (
q
)
Cldura primit de fluid este calculat cu relaia:
sect
q V I
Incertitudinea n acest caz este dat de incertitudinea
cond
q

i este egal cu 1%.
h) Fluxul termic (
EMBED Equation.DSMT4
" q
)
Fluxul termic este definit pentru fiecare seciune n parte:
"
q
q
L l

Incertitudinea fluxului termic este dat de relaia:


1
2 2 2 2
2
" 2 q V V L V
I V V I V I
w w w w w
L l L l L l L l
1
_ _ _ _
+ + +
1


, , , ,
1
]
"
5, 0%
q
w
i) Coeficientul de transfer termic local ( h )
Coeficientul de transfer termic local al unei seciuni nclzite a nclzitorului este
definit ca:
( )
"
p f
q
h
T T

Incertitudinea coeficientului de transfer termic este dat de relaia:


( )
( ) ( )
1
2 2
2 2
" 2 2
1 " "
h q T T
p f
p f
p f p f
q q
w w w w
T
T
T
T T T
1
_ _
_

1

+ +
1

,
1
,
]

,

5, 2%
h
w
j) Supranclzirea peretelui (
sup
T
)
Supranclzirea peretelui este definit ca:
sup p s
T T T
- 23 -
Incertitudinea supranclzirii peretelui este dat de incertitudinea temperaturii
peretelui i este de
0, 06 C t
.
k) Densitatea fluidului (

)
Incertitudinea densitii fluidului este:
0,1% w


Tabelul 3.1 Tabel centralizator cu incertitudinile msurate
Parametrul msurat Simbol Incertitudinea u.m.
Aria suprafeei seciunilor
s
A
0,04 [%]
Curentul prin seciunea de testare I 1,0 [%]
Coeficientul TCR TCR 0,05 [%]
Rezistena seciunii de testare
sect
R
1,0 [%]
Temperatura peretelui
p
T
0,06 C
Conducia pierdut prin substrat
cond
q
1,0 [%]
Cldura primit de fluid
q
1,0 [%]
Fluxul termic
" q
5,0 [%]
Coeficientul de transfer termic local h 5,2 [%]
Supranclzirea peretelui
sup
T
0,06 C
Densitatea fluidului

0,1 [%]
Tabelul 3.2 Tabel cu incertitudinile aparatelor de msur
Aparatul de msur Incertitudinea u.m.
Surs de curent continuu Agilent E3617A 1,00 [%]
Unitate de achiziie de date Agilent 34970A 0,01 [%]
Indicator de temperatur SR630 0,01 [%]
1.10. Realizarea micronclzitorului
nclzitorul este de tip rezistiv, bazat pe rezistena unui film subire de aur cu lungimea
de 2000
m
i limea de 500
m
, depus pe un substrat de sticl (figura 3.5). Pentru
msurarea temperaturii suprafeei nclzitorului s-au folosit plcue cu dimensiunile de 2mm x
- 24 -
2 mm, distribuite de-a lungul seciuni acestuia. Aceste padele fac parte din circuitul electric al
experimentului, fiind cele ce fac legtura ntre firele de aur cu diametrul de 0,1mm prin care
se face alimentarea i suprafaa rezistiv a nclzitorului. Plcuele, fcnd parte din
micronclzitor, sunt realizate prin depunerea aurului pe substratul de sticl. naintea fiecrui
experiment acesta a fost calibrat, i apoi s-a trasat graficul de variaie al rezistenei electrice n
funcie de temperatur. Cu ajutorul graficului se poate afla coeficientul de variaie al
rezistenei electrice cu temperatura TCR. Acest coeficient este unul liniar i ne ajut la
determinarea temperaturii nclzitorului n perioada derulri experimentului. Msurtorile
pentru trasarea graficului s-au realizat n cinci puncte distincte, pornind de la temperatura
camerei i crescnd de fiecare dat cu 10C.
a) b)
Figura 3.5.a. Model de nclzitor; b) Poz a nclzitorul de sticl folosit n experiment
nclzitorul s-a realizat utiliznd tehnologiile de micro fabricaie MEMS (acronim
pentru Sisteme Micro Electro Mecanice). Primul lucru necesar pentru proces a fost modelul
pentru nclzitor. Substratul de sticl a fost acoperit prin rotaie cu un strat de soluie
fotorezistiv la 2000rpm timp de 40 de secunde (figura 3.6.a), apoi expus folosind un aliniator
de modele Karl-suss cu o intensitate a expuneri de 8
2
/ MW cm i un timp de expunere de 10
secunde (figura 3.6.b). Dup aceea, timp de 1 minut, s-a developat stratul fotorezistiv,
utiliznd soluia de developat AZ300 MIF, pentru a obine modelul de masc (figura 3.6.c).
Urmtorul pas n realizarea micronclzitorului este depunerea unui strat de aur prin metoda
depuneri cu raz de electroni (figura 3.6.d). Ultimul pas a fost eliminarea stratului fotorezistiv
innd ntreg substratul n soluie de aceton (figura 3.6.e).
a) Depunerea stratului fotorezistiv
- 25 -
Strat fotorezistiv
Substrat de sticl
b) Alinierea modelelor i foto-expunerea
c) Obinerea negativului modelului
d) Depunerea stratului de aur
e) Eliminarea stratului fotorezistiv
Figura 3.6 - Pai de fabricare a micronclzitorului
1.11. Calibrarea micronclzitorului
nainte de a putea utiliza micronclzitorul n experimente s-a efectuat calibrarea
senzorilor de temperatur ai acestuia. Aparatul funcioneaz pe principiul detectorilor de
rezistent-temperatur (RTD), la care o modificare a temperaturi induce o modificare a
rezistenei electrice. Modificarea rezistenei poate fi calibrat la o valoare a temperaturii
cunoscute, pentru a gsi coeficientul de variaie a rezistenei electrice cu temperatura TCR, al
materialului. Valoarea TCR poate fi utilizat ulterior pentru a calcula temperatura, utiliznd
diferena ntre dou rezistene cunoscute ale aceleiai seciuni. Aparatul s-a inut pe o plac
termic, s-au realizat conexiunile electrice utiliznd fir de aur cu diametrul de 0,1mm i pentru
msurarea temperaturi s-a folosit o termocupl (figura 3.7).
Relaia ntre rezisten i temperatur este dat de relaia:
( )
0 0
1 TCR T T R R 1 +
]

- 26 -
Masc
Substrat de sticl
Strat fotorezistiv
Strat de aur depus
nclzitor
Figura 3.7 - Circuitul de calibrare al micronclzitorului
Figura 3.8 - Realizarea lipiturilor electrice pentru conectarea micronclzitorului
Dup realizarea legturilor electrice i punerea n poziie a termocuplei (tip E), un
program realizat cu ajutorul softului LabVIEW (figura 3.9) este folosit pentru a furniza
curentul electric necesar nclzitorului i pentru msurarea schimbri rezistenelor seciunilor
acestuia.
- 27 -
Canal 102
Canal 102
Canal 103
Canal 103
Canal 104
Canal 104
Canal 105
Canal 105
Canal 106
Canal 106
Canal 101
Canal 101
Canal 107
Canal 107
Termocupl
Circuit de
alimentare
Rezisten cu
valoare cunoscut
Sensul de parcurgere
al curentului prin
circuit
Surs de curent
continuu model
Agilent E3617A
Lipituri realizate
cu Indiu
Canalele unitii
de achiziie
date 34970A
Rezistena
calculat din
caracteristicile
curent-tensiune pe
fiecare seciune
Micronclzitor
Plac termic
Unitatea de achiziie de date msoar cderile de tensiune att pe ntreg circuitul, ct i
pe fiecare seciune n parte. Din cderea de tensiune pe rezisten cu valoare cunoscut i
valoarea acesteia se poate afla curentul electric ce trece prin circuit. Cu ajutorul acestuia i din
cderile de tensiune pe seciuni se afl rezistenele fiecreia. Schimbnd puterea aplicat
circuitului electric, i tiind valoarea acesteia se calculeaz modificrile rezistenelor. tiind
toate acestea se poate determina graficul variaiei temperaturii micronclzitorului n funcie
de puterea electric aplicat circuitului.
Figura 3.9 - Interfaa programului LabVIEW
cu ajutorul cruia se controleaz experimentul
n interfaa programului avem:
- Averaged DC Measurements Msurtorile efectuate pe micronclzitor ce
cuprind cderea de tensiune pe seciunea de nclzire a micronclzitorului (AG) ct i pe
fiecare seciune (AB, BC, CD, DE, EF, FG) att n valoare medie ct i abaterea standard a
fiecreia n parte. Seciunile experimentului sunt indicate n figura 3.10.
- max V. aplicat Valoarea maxim la care va ajunge tensiunea aplicat seciunii de
testare. Aceast valoare este calculat adunnd valoarea tensiunii de pornire a experimentului
cu produsul dintre numrul de pai de incrementare a tensiunii i valoarea tensiunii de
incrementare.
- 28 -
- Number of Voltage Steps Reprezint numrul de pai de incrementare a tensiunii
aplicate pe seciunea AG.
- Minimun Voltage Voltajul minim cu care se pleac la nceputul fiecrui
experiment. S-a pornit de la valoarea de 0,05V pentru a putea elimina banda moart a
aparatului i a reduce erorile.
- Voltage Incerement Creterea voltajului la fiecare bucl de testare. S-a ales o
valoare de 0,05V astfel nct s satisfac trecerea ct mai lin de la o putere aplicat la alta, i
un timp necesar efecturii fiecrui experiment nu foarte lung .
- Series Resitance Valoarea msurat a rezistenei nseriat n circuit, din care se
afl valoarea curentului trecut prin circuit
- Seconds to wait for Steady State Numrul de secunde care trebuie ateptat la
fiecare increment al tensiunii, pn cnd ntreg circuitul ajunge la puterea aplicat. La o nou
putere aplicat micronclzitorului, temperatura acestuia nu crete imediat pentru a putea fi
msurat, de aceea se ateapt acest interval pn aceasta se stabilizeaz i ajunge la starea de
echilibru. S-a observat c aceast stare de echilibru se atinge n mai puin de 15 secunde, fapt
pentru care s-a folosit aceasta valoare.
- S.P. Temp. (Setpoint Temperature) Valoarea temperaturi la care se poate ajunge
este folosit pentru oprirea automat a experimentului atunci cnd valoarea temperaturii
micronclzitorului atinge aceast temperatur. S-a folosit pentru a nu lsa micronclzitorul
s ajung la o anumit temperatur, unde s-ar putea defecta ntr-un mod irecuperabil.
- Voltage to apply Tensiunea care este aplicat n bucla curent seciunii de testare
- File path Results Calea fiierului cu date, corespunztor experimentului aflat n
desfurare.
- Seconds to wait between scans Numrul de secunde ateptate de unitatea de
achiziie de date ntre de a efectua o nou msurtoare.
- Numer of avarged data points Numrul de puncte msurate din care se face o
medie aritmetic, care este folosit ca valoare msurat n timpul experimentului, pentru o
mai bun acuratee.
- DC Channels List Reprezint numrul canalelor pe care le folosete unitatea de
achiziie de date pentru a msura i controla experimentul.
- Range Reprezint valorile de capt ale intervalului de variaie al mrimilor
msurate sau controlate n experiment. Acest interval este setat din program pe valoarea Auto,
pentru o rezoluie mai bun a valorilor rezultate n urma experimentului.
- 29 -
- Resolution Rezoluia de msurare sau controlare a experimentului. Este folosit
deoarece curentul i tensiunea sunt mrimi analogice.
- VISA resource name Portul prin care este legat instrumentul de achiziie de date
cu unitatea central a calculatorului folosit pentru salvarea fiierelor de date.
- Reset Buton folosit pentru a reseta conexiunea realizat ntre unitatea de
achiziie de date i calculator
- Serial port configuration Setrile folosite de portul de comunicaie: Timed out
value este valoarea n milisecunde dup care att la calculator ct i la unitatea de achiziie de
date apare eroarea de neconectat, fiind folosit pentru a determina conectivitatea ntre cele
dou. Aceast valoare este de 10000ms; Baud rate reprezint viteza de transfer n bii pe
secund ntre cele dou uniti care se realizeaz la valoarea de 57600bit/s; Flow control
XON/XOFF reprezint un control de tip software pentru transmisia de date. Dac unul dintre
terminale (1) rmne n urm cu primirea datelor, trimite comanda XOFF ctre cellalt
terminal (2). La primirea comenzii acesta (2) se oprete din transmisia de date pn cnd
primete comanda XON, trimis tot de acelai terminal (1) cnd este pregtit s reprimeasc
date.
- Delta T Reprezint diferena de temperatur dintre temperatura
micronclzitorului i temperatura de pornire e experimentului.
- R02 Reprezint rezistena electric a primului tronson la temperatura mediului
ambiant.
- TCR Reprezint coeficientul de variaie a rezistenei cu temperatura.
- Sample Res Reprezint rezistena primului tronson n timpul experimentului
- Slot number Reprezint numrul plci de achiziie interne al unitii de achiziie
de date la care sunt legate conexiunile experimentului.
- Analog output Buton pentru controlul alimentrii experimentului cu tensiune
electric.
Figura 3.10. - Seciunile micronclzitorului
- 30 -
A
B
C
D
E
F
G
Seciunea de nclzire
a micronclzitorului
Seciuni de testare
Rezistena este calculat din caracteristicile curent-tensiune ale fiecrui tronson i
indicate ntr-un grafic, mpreun cu temperatura. Graficele coeficientului TCR al tuturor
seciunilor de testare nainte de fiecare experiment, sunt artate n figura 3.11.
a) Variaia coeficientului TCR n primul experiment
b) Variaia coeficientului TCR n primul experiment
- 31 -
0
0.5
1
1.5
2
2.5
0 10 20 30 40
Rezistena electric a seciunii
de testare
R
[
]
Diferena de temperatur fa de mediul ambiant T [C]
TCR - Primul experiment
Seciunea 1
Seciunea 2
Seciunea 3
Seciunea 4
Seciunea 5
Seciunea 6
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
0 10 20 30 40
Rezistena electric a seciunii
de testare
R
[
]
Diferena de temperatur fa de mediul ambiant T [C]
TCR - Al doilea experiment
Seciunea 1
Seciunea 2
Seciunea 3
Seciunea 4
Seciunea 5
Seciunea 6
0
0.5
1
1.5
2
2.5
0 10 20 30 40
Rezistena electric a seciunii
de testare
R
[
]
Diferena de temperatur fa de mediul ambiant T [C]
TCR - Ultimul experiment
Seciunea 1
Seciunea 2
Seciunea 3
Seciunea 4
Seciunea 5
Seciunea 6
c) Variaia coeficientului TCR n ultimul experiment
Figura 3.11 - Graficele Rezisten electric x Temperatur
Dependena dintre rezistena electric i temperatur este liniar, de forma:
( )
1
ref ref
R R TCR T T
1
+
]
unde: R este rezistena nclzitorului la temperatura T;
ref
R
- rezistena la temperatura de referin;
TCR - coeficientul de variaie al rezistenei cu temperatura al micronclzitorului
calculat din panta graficelor de mai sus;
T - temperatura nclzitorului n decursul experimentului;
ref
T
- temperatura de referin de la care se pornete experimentul de calibrare, i este
ntre 20 i 30C depinznd de condiiile de operare;
Rearanjnd termenii, pentru a calcula necunoscuta T :
1
ref
ref
R
R
T T
TCR
_
+


,
+
n tabelul 7.3 sunt centralizate valorile coeficienilor TCR i ai rezistenelor fiecror
seciuni de testare n parte pentru toate cele trei calibrrile:
Tabelul 7.3 Valorile coeficienilor TCR i ai rezistenelor R
0
Calibrare experiment 1 Calibrare experiment 2 Calibrare experiment 3
Parametru TCR R
0
TCR R
0
TCR R
0
Seciunea 1 0.002449
1.92179493
8
0.00228
8
2.22468737
7
0.00273
0
1.775085817
Seciunea 2
0.00269
6
0.58129297
0.00216
4
0.70053681
3
0.00273
2
0.51141858
Seciunea 3
0.00270
7
0.58162815
5
0.00210
7
0.71082229
6
0.00268
9
0.508633591
Seciunea 4
0.00268
8
0.58288471
7
0.00207
9
0.72643120
2
0.00272
2
0.508967787
Seciunea 5
0.00265
7
0.58261329
5
0.00229
1
0.72612823
2
0.00271
5
0.509940073
Seciunea 6
0.00244
3
1.86116060
7
0.00241
0
2.09611680
6
0.00267
9
1.642798936
1.12. Standul experimental
Standul experimental pentru fierberea nanofluidelor este format din urmtoarele
componente:
- 32 -
- Micronclzitor i bazin de fierbere. Acesta este format dintr-o lamel de sticl pe
care s-a depus un strat subire de aur (figura 3.12). Prin acest strat de aur trece un curent
electric, avnd rolul de a nclzi fluidul pn cnd acesta fierbe. Cu ajutorul acestuia se
determin i temperatura pereilor micronclzitorului. Bazinul de fierbere este un
paralelipiped dreptunghic cu dimensiunile 2cm x 2cm realizat din plastic (figura 3.13).
Grosimea pereilor acestuia sunt 2mm iar nlimea 5mm. Corespunztor acestor date rezult
un volum maxim fluid care poate fi testat de 1,28cm
3
. Totui, n timpul fierberii, din cauza
formrii bulelor nu se poate folosi acest volum, de aceea s-a folosit, pentru fiecare
experiment, cte 1cm
3
de soluie.
Figura 3.12 - Micronclzitorul
Figura 3.13 - Bazin de fierbere
Pentru a preveni scurgerile de fluid printre bazinul de fierbere i suprafaa
micronclzitorului (figura 3.14.a) s-au folosit 4 uruburi de prindere cu piuli i aibe i
dou plcue de plexiglas (figura 3.14.b).
- 33 -
a) b)
Figura 3.14 - Micronclzitorul i bazinul de fierbere fr i cu prindere ntre ele.
Pentru a susine conexiunile electrice ale micronclzitorului, s-a folosit o plcu de
textolit, n care au fost perforate guri cu diametrul aproximativ egal cu cel al conductoarelor
de legtur (figura 3.15).
Figura 3.15 - Utilizarea plcuei de textolit pentru susinerea conexiunilor electrice
n decursul unui experiment s-a testat capacitatea de rezisten la cldur a
micronclzitorului. Prima dat, acesta, cu lipiturile electrice realizate, s-a aezat pe placa
termic, i s-a crescut treptat temperatura. S-a observat c lipiturile realizate cu indiu se
topesc la temperatura de 180C. ntr-un alt experiment s-a testat acelai lucru, dar ca surs de
cldur s-a folosit micronclzitorul. Acesta s-a supus la o cretere treptat a puterii aplicate
pe seciunea lui de testare. S-a observat c primul lucru care a cedat a fost lamela de sticl, la
o putere aplicat circuitului de 3,16W, circuitul fiind nseriat i cu rezistena cu valoare
cunoscut de 3,5. Calculnd puterea aplicat numai micronclzitorului obinem o valoare
de 1,69W.
- Unitatea de achiziie de date modelul Agilent 34970A folosit pentru
comunicarea calculatorului cu restul componentelor. Prin intermediul programului LabVIEW
instalat pe calculator, se genereaz o tensiune pe unul dintre canalele acestei uniti , care este
aplicat sursei de curent continuu. Pe alte ase canale analogice se citesc cderile de tensiune
corespunztoare seciunilor de testare ale micronclzitorului. Pentru a putea trimite o valoare
a unei msurtori ctre calculator, se ateapt atingerea strii de echilibru a fluidului, iar apoi
se efectueaz un numr de zece msurtori, calculndu-se media aritmetic i abaterea
standard a fiecrei valoare. Cele din urm valori sunt cele trimise ctre calculator. ntre
fiecare dou valori trimise ctre calculator se ateapt cte o secund, pentru a urmrii
- 34 -
evoluia n timp a sistemului. Eroarea de msur maxim admis de acest aparat este de
0,01%.
- Sursa de curent continuu E3617A este folosit n acest experiment deoarece
unitatea de achiziie de date nu poate furniza puterea necesar micronclzitorului. Tensiunea
generat de canalul analogic al unitii de achiziie date controleaz sursa de curent continuu,
care amplific aceast tensiune de ase ori. Pentru a nu pune n scurtcircuit bornele sursei, se
nseriaz n circuit o punte format din dou rezistene cu valori cunoscute. Acestea sunt
aezate ntr-o plac de legtur, fiind legate n paralel. Valoarea msurat a rezistenei
electrice a punii este de 3.5. Astfel, borna pozitiv a sursei, este legat la un capt al plcii
de legtur. La cellalt capt, prin intermediul unui fir multifilar de cupru cu seciunea de
1mm
2
este cositorit unul din firele subiri de aur care alimenteaz micronclzitorul. Borna
negativ a sursei este legat la cellalt capt al acestuia tot printr-un fir multifilar de cupru
lipit cap la cap cu unul de aur. Eroarea maxim admis a acestui aparat este de 1%.
- Indicatorul de temperatur modelul SR630 a fost folosit pentru a monitoriza
temperaturile din circuit. Acestea s-au msurat cu dou termocuple tip E, una dintre ele fiind
n contact cu lamela de sticl, iar cealalt cu fluidul din bazinul de fierbere. Pentru a micora
rezistenele termice de contact s-a utilizat un strat de past ntre termocupl i suprafaa
lamelei de sticl. Eroarea maxim de msur a acestui aparat, din specificaiile productorului
este de 0,01%.
- Placa termic model Fisher Scientific a fost utilizat n timpul experimentelor de
calibrare cu scopul de a ridica temperatura micronclzitorului pentru a trasa caracteristica de
variaie a rezistenei electrice cu temperatura. n experimentele de fierbere aceasta a fost
utilizat doar ca suport pentru micronclzitor.
- Nanofluidele utilizate au fost inute n eprubete de plastic nchise etan cu capac.
naintea fiecrui experiment, acestea au fost reintroduse pentru 5 minute n baia de ultrasunete
pentru a se dispersa eventualele depuneri de nanotuburi de carbon.
- 35 -
- S-a folosit ca fir de legtur aurul
Figura 3.16 - Standul experimental de testare al fierberii nanofluidelor
- 36 -
4. Rezultatele experimentale i dezbaterea datelor
1.13. Dinamica bulelor
Dinamica creteri bulelor este de o importan fundamental n fenomenul fierberii
nucleice. Pentru a realiza un studiu asupra dinamicii de cretere a bulelor s-au analizat o serie
de poze realizate n timpul desfurrii experimentelor de fierbere a nanofluidelor.
Evenimentele urmrite au fost: formarea bulelor, creterea i ridicarea acestora. O dat cu
creterea temperaturii suprafeei nclzitorului, crete i raza bulelor. Prima dat, la o
temperatur mic a peretelui, rata de cretere este determinat de tensiunile de suprafa i de
forele ineriale ale lichidului nconjurtor. La o temperatur mai mare dinamica bulelor este
determinat de procesul de difuzie a clduri.
n figura 4.1 este artat procesul de cretere a bulelor observat n timpul unui
experiment de fierbere n baie de lichid. Acesta pornete prin apariia primelor centre de
nucleaie (a), odat cu creterea temperaturii peretelui, bulele cresc n volum, unele dintre ele
ridicndu-se la suprafa (b). Creterea n continuare a temperaturi duce la creterea
numrului de centre de nucleaie (c). Acestea se unesc i formeaz pungi de gaz cu
dimensiuni din ce n ce mai mari (d,e), pn cnd generarea stabil de vapori formeaz o
pern ntre suprafaa nclzitorului i fluid. n acest punct s-a atins fierberea pelicular sau n
film.
Diametrul bulelor, atunci cnd se ridic, se poate aproxima, la presiunea atmosferic,
la o fierbere a unui lichid aflat la saturaie, cu corelaia lui Cole i Rohsenow:
( )
2
5
4
' l p sat l v
v l
d
v
b
c T g D
C
h


1 1

1 1

] ]

unde:
g
este acceleraia gravitaional n
2
/ N s 1
]
;
l

,
v

- Densitile lichidului, respectiv vaporilor n


3
/ kg m 1
]
;
b
D
- Diametrul hidraulic la fierbere n [ ]
m
;

- Tensiunea superficial n [ ]
/ N m
;
'
d
C
- Coeficient n funcie de fluid i este 1.5 10
-4
;
p
c
- Cldura specific a apei n [ ]
/ kJ kg C
;
sat
T
- Temperatura de saturaie n [ ]
C
;
lv
h
- Entalpia fluidului n [ ]
/ J kg
.
- 37 -
nlocuind parametrii n formul, i calculnd ecuaia, se obine valoarea diametrului la
care bulele ncep s se ridice, ntr-o fierbere n care fluidul se afl la temperatura de saturaie.
Aceast valoare obinut este 1,3mm.
a) b)
c) d)
e)
Figura 4.1 - Procesul de cretere i ridicare al bulelor
de pe suprafaa micronclzitorului
- 38 -
1.14. Rezultatele experimentale i concluzii asupra acestora
n graficele din figura 4.2 este artat variaia puterii disipate pe fiecare seciune ca o
funcie a curentului electric prin circuitul electric. Ele demonstreaz o nclzire relativ
uniform pentru toate seciunile micronclzitorului.
- 39 -
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
0 0.5 1 1.5 2 2.5
Curentul prin sec

iune [
I
]
Puterea aplicat fiecrei seciunii [W]
Experiment 1 - Etilen Glicol
Seciunea 1
Seciunea 2
Seciunea 3
Seciunea 4
Seciunea 5
Seciunea 6
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0 0.5 1 1.5 2
Curentul prin sec

iune [
I
]
Puterea aplicat fiecrei seciunii [W]
Experiment 2 - Nanoparticule 5%
Seciunea 1
Seciunea 2
Seciunea 3
Seciunea 4
Seciunea 5
Seciunea 6
Figura 4.2 - Variaia puterii disipate pe fiecare seciune versus
curentul electric prin circuitul electric
n primele trei grafice se poate observa c panta seciunilor 1 i 6 are valoare mai mic
deoarece dect a celorlalte seciuni. Acest lucru se ntmpl deoarece lungimea acestor
- 40 -
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4
Curentul prin sec

iune [
I
]
Puterea aplicat fiecrei seciunii [W]
Experiment 3 - Nanoparticule 1%
Seciunea 1
Seciunea 2
Seciunea 3
Seciunea 4
Seciunea 5
Seciunea 6
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
0 0.5 1 1.5 2 2.5
Curentul prin sec

iune [
I
]
Puterea aplicat fiecrei seciunii [W]
Experiment 1-3
Exp 1 - S1
Exp 1 - S2
Exp 2 - S1
Exp 2 - S2
Exp 3 - S1
Exp 3 - S2
tronsoane este mai mare, i prin urmare valoarea rezistenelor electrice este la fel. La acelai
curent trecut prin seciunea de testare, va rezulta o putere mrit a circuitului. Dar datorit
ariei seciuni, care este mai mare dect pe celelalte tronsoane, ele vor ceda un flux termic
unitar mai mic fluidului, fierberea propriu-zis realizndu-se pe seciunile 2-5. n ultimul
grafic este artat o comparaie ntre aceleai dou seciuni ale micronclzitorului din cele
trei experimente realizate. Primul i al doilea experiment au fost realizat cu un
micronclzitoare noi. n al treilea experiment s-a folosit nclzitorul din experimentul doi. Se
observ c rezistena electric a primei seciunii se modific, lucru datorat fierberii
nanofluidelor. n timpul fierberii, nanotuburi de carbon s-au depus pe suprafaa
micronclzitorului, ceea ce duce la o scdere a rezistenei electrice. Depunerea acestora a
mrit suprafaa de contact dintre nanofluid i nclzitor ducnd la un transfer de cldur mai
bun.
n continuare sunt trasate graficele variaiei fluxului termic unitar n funcie de
temperatur pentru toate cele trei experimente, ct i comparaia acestora pe fiecare seciune
de testare.
Figura 4.3 - Variaia fluxului unitar n funcie de temperatura peretelui pentru
experimentul 1, folosind numai etilen-glicol
n graficul pentru primul experiment, n care s-a folosit etilen glicol, se poate vedea c
seciunile de testare 2-5 au o evoluie liniar pn cnd temperatura peretelui este de
- 41 -
0
50
100
150
200
250
300
350
0 100000 200000 300000 400000 500000 600000 700000 800000
Temperatura peretelui [
C
]
Flux termic unitar prin seciune [W/m
2
]
Experiment 1 - Etilen Glicol
Seciunea 1
Seciunea 2
Seciunea 3
Seciunea 4
Seciunea 5
Seciunea 6
165
180
Figura 4.4

aproximativ 165C, corespunznd zonei I de fierbere prin convecie natural pe diagrama


Nukiyama. De la aceast temperatur se trece la fierberea nucleic fluidului (zona II), unde
fluxul termic unitar transmis de la perete la fluid i mrete valoarea. ncepnd cu
temperatura de 180C pe suprafaa micronclzitorului ncep s se formeze bule de vapori.
Figura 4.4 Poriune din graficul anterior (q x T)
Pentru a studia mai bine procesul de fierbere nucleic s-a ales o poriune din graficul
anterior care s-a mrit i mprit n mai multe seciuni. La nceputul primei seciuni se poate
observa pe tronsoanele 2, 3 i 5 apariia primelor bule de vapori evideniate prin creterea mai
accentuat a temperaturi peretelui, deoarece coeficientul de transfer termic al vaporilor este
mai mic dect al lichidului. Bulele formate, cresc n volum pn ating diametrul critic, fapt
care determin ridicarea acestora la suprafaa lichidului (seciunea doi). Pe poriunea trei-
patru a graficului se poate observa c seciunile de testare 4 i 5 ale micronclzitorului
coincid att ca flux termic unitar cedat de nclzitor ctre fluid ct i ca temperatur a
peretelui. Acest lucru nseamn de fapt c pe aceste seciuni, centrele de nucleaie s-au unit
formnd unul singur, cu producie continu de vapori. Pe poriunea cinci-ase, n seciunea 5 a
micronclzitorului se observ o cdere brusc a temperaturii peretelui, ceea ce de fapt
reprezint nchiderea centrului respectiv de nucleaie i nlocuirea masei de vapori cu una de
lichid, care reduce temperatura suprafeei. Pe poriunea 7-8 se poate observa creterea brusc
- 42 -
170
190
210
230
250000 300000 350000 400000
Temperatura peretelui [
C
]
Flux termic unitar prin seciune [W/m
2
]
Experiment 1 - Etilen Glicol
Seciunea 2
Seciunea 3
Seciunea 4
Seciunea 5

1
2
3
4
5
6
8
7
a temperaturi peretelui, ca urmare a nceperii fierberii peliculare, unde volume de lichid se
afl n stabilitate, suspendate deasupra unor pturi de vapori.
Figura 4.5 - Variaia fluxului unitar n funcie de temperatura peretelui pentru
experimentul 2, folosind nanofluid de concentraie 5% nanotuburi de carbon
Figura 4.6 - Variaia fluxului unitar n funcie de temperatura peretelui pentru
experimentul 3, folosind nanofluid de concentraie 1% nanotuburi de carbon
- 43 -
0
50
100
150
200
250
300
350
400
0 100000 200000 300000 400000 500000 600000 700000
Temperatura peretelui [
C
]
Flux termic unitar prin seciune [W/m
2
]
Experiment 2 - Nanoparticule 5%
Seciunea 1
Seciunea 2
Seciunea 3
Seciunea 4
Seciunea 5
Seciunea 6

0
50
100
150
200
250
300
0 100000 200000 300000 400000 500000
Temperatura peretelui [
C
]
Flux termic unitar prin seciune [W/m
2
]
Experiment 3 - Nanoparticule 1%
Seciunea 1
Seciunea 2
Seciunea 3
Seciunea 4
Seciunea 5
Seciunea 6

n figurile 4.5 i 4.6 sunt reprezentate variaia puterii fluxului unitar n funcie de
temperatura peretelui pentru experimentul 2, n care a fost folosit nanofluidul de concentraie
5% nanotuburi de carbon, i pentru experimentul 3 n care concentraia a fost de 1%. Se poate
observa c seciunile terminale 1 i 6 nu au avut un rol efectiv n fierberea nanofluidului,
deoarece fluxul termic pe unitatea de suprafa a fost mai mic dect cel al seciunilor de
testare 2-5. Totui n figura 4.5, se poate observa un flux termic mrit pe seciunea 6, fa de
celelalte seciuni marginale. Acest lucru se datoreaz faptului c acest tronson a fost mai
aproape de marginea bazinului de fierbere, micornd astfel volumul de lichid care putea
prelua fluxul termic generat de acesta.
Datorit unu timp foarte scurt dedicat acestui experiment, nu s-au putut obine nite
soluii coloidale stabile. Dup un timp relativ scurt nanofluidele segregau, formnd aglomerri
vizibile de nanoparticulele. nceperea fierberii nanofluidelor a reprezentat un important factor
n mrirea vitezei de adunare a nanotuburilor de carbon. Astfel dup cum se vede n graficul
8.5, ct i n graficele care urmeaz 8.7-8.11 n experimentul 2, n care s-a folosit un nanofluid
cu concentraia de 5mg de nanotuburi de carbon se pot observa la o temperatur a peretelui
ntre 150-200C nite cderi ale graficului care, dup prerea noatrnh nseamn de fapt
conglomerarea particulelor, deci separarea nanofluidului n fluidul de baz i grupuri de
nanotuburi de carbon.
Figura 4.7 - Variaia fluxului unitar n funcie de temperatura peretelui
pe seciunea 2 de testare pentru toate cele trei experimentele
- 44 -
0
50
100
150
200
250
300
0 100000 200000 300000 400000 500000 600000 700000
Temperatura peretelui [
C
]
Flux termic unitar prin seciune [W/m
2
]
Experiment 1 - Etilen Glicol
Experiment 1
Experiment 2
Experiment 3

Figura 4.8 - Variaia fluxului unitar n funcie de temperatura peretelui


pe seciunea 3 de testare pentru toate cele trei experimentele
Figura 4.9 - Variaia fluxului unitar n funcie de temperatura peretelui
pe seciunea 4 de testare pentru toate cele trei experimentele
- 45 -
0
50
100
150
200
250
300
350
400
0 100000 200000 300000 400000 500000 600000 700000
Temperatura peretelui [
C
]
Flux termic unitar prin seciune [W/m
2
]
Experiment 1 - Etilen Glicol
Experiment 1
Experiment 2
Experiment 3

0
50
100
150
200
250
300
350
0 100000 200000 300000 400000 500000 600000 700000
Temperatura peretelui [
C
]
Flux termic unitar prin seciune [W/m
2
]
Experiment 1 - Etilen Glicol
Experiment 1
Experiment 2
Experiment 3

Figura 4.10 - Variaia fluxului unitar n funcie de temperatura peretelui


pe seciunea 5 de testare pentru toate cele trei experimentele
Figura 4.11 - Variaia fluxului unitar n funcie de temperatura peretelui
pe seciunea 6 de testare pentru toate cele trei experimentele
- 46 -
0
50
100
150
200
250
300
350
0 100000 200000 300000 400000 500000 600000 700000
Temperatura peretelui [
C
]
Flux termic unitar prin seciune [W/m
2
]
Experiment 1 - Etilen Glicol
Experiment 1
Experiment 2
Experiment 3

0
50
100
150
200
250
300
0 100000 200000 300000 400000 500000 600000 700000
Temperatura peretelui [
C
]
Flux termic unitar prin seciune [W/m
2
]
Experiment 1 - Etilen Glicol
Experiment 1
Experiment 2
Experiment 3

Dup cum se poate observa n grafice, elementul de volum ales pentru a fi testat este
foarte mic i orice apariie a bulelor de vapori influeneaz dramatic datele de msurare.
Datorit timpului foarte scurt acordat acestui experiment, nu s-au putut testa diferite
alte tipuri de fluide cunoscute, pentru a valida curbele de fierbere obinute experimental. n
derularea experimentului s-a folosit doar un singur tip de fluid de baz, etilen glicol, i nu s-au
putut compara curbele cu cele standard realizate de laboratoare specializate. Pentru verificarea
standul experimental ar fi trebuit testate cel puin dou-trei tipuri de fluide i comparate datele
obinute cu cele din literatur.
Soluiile coloidale obinute i utilizate n acest experiment au fost stabile doar pentru
un timp relativ mic. Acestea segregau, formnd aglomerri vizibile de nanoparticulele, motiv
pentru care datele experimentale obinute ar putea s fie viciate.
Un alt detaliu important al executrii acestui experiment este refolosirea
micronclzitorului pentru cele dou experimente n care s-au folosit nanofluide. Condiiile
din laborator nu au permis un control absolut al cureniei suprafeei respective ceea ce de
asemenea ar fi putut influena datele obinute.
- 47 -
Bibliografie
1. Nanofluide
[1.] Choi S.U.S., mbuntirea conductivitii termice a nanofluidelor cu nanoparticule,
editura D.A. Singer, HP Wang, New York, 1995;
[2.] Eastman J.A., Choi S.U.S., Li S., Yu W., Thompson LJ., Creterea anormal a
conductivitii termice a nanofluidelor pe baz de etilen-glicol cu ajutorul nanoparticulelor
de cupru, Scrisori despre Fizica Aplicat, 2001;
[3.] Choi S.U.S, Zhang ZG, Yu W, Lockwood FE, Grulke EA., mbuntirea anormal a
conductivitii termice n suspensiile cu nanotuburi, Scrisori despre Fizica Aplicat, 2001;
[4.] Das S.K., Putra N., Thiesen P., Roetzel W., Dependena termic a mbuntirii
conductivitii termice a nanofluidelor, ASME Jurnalul Transferului Termic, 2003;
[5.] Patel H.E., Das S.K., Sundararajan T., Nair A.S., George B., Pradeep T., Conductivitatea
termic a nanofluidelor cu nanoparticulele de metal cu sau fr strat protector: manifestri
ale mbuntirii proprietilor termice i chimice, Scrisori despre Fizica Aplicat, 2003;
[6.] You S.M., Kim J.H., Kim K.H. Efectul nanoparticulelor asupra fluxului termic critic al
apei n transferul de cldur la fierberea n bazin, Scrisori despre Fizica Aplicat, 2003;
[7.] Vassallo P., Kumar R., DAmico S., Experimente pe transferul de cldur al
nanofluidelor dioxid de siliciu-ap la fierberea n bazin, Jurnalul internaional pe cldur i
mas, 2004;
2. Obinerea nanofluidelor
[1.] Erik TT., Zhifeng R., Tsu WC., Avansri n tiina i tehnologia nanotuburilor de
carbon i a compozitelor acestora, iunie 2001;
3. Rezultatele experimentale i dezbaterea datelor
[1.] R. Cole i W. Rosenhow, Corelaia diametrelor bulelor n timpul ridicrii, la fierberea
lichidelor saturate, 1969;
- 48 -