Continutul Ghidului

I.
Argument
Unuldintrecelemaiimportante,darimaidificilerolurincadrulcercetrilorefectuatepentru
concepereaidezvoltareacompletaunuimedicament,irevinecercetriianaliticecareneoferinformaii
referitoarelacalitatea,siguranaieficacitateamedicamentelor.
Chimiafarmaceuticestetiinacareseocupcustudiereametodelordeobinere,structuriichimice,
proprietilorfizice,chimiceifizicochimiceasubstanelormedicamentoase;stabiletelegturareciproc
dintrestructuriaciuneafarmacologic;studiazmetodeledeanalizicontrolacalitii substanelor
medicamentoase,stabilitateaiproceseleceauloclapstrareaacestora.
Potenialulformativaldisciplineiesteorientatspreformareadecompetenespecificecareconstituieun
ansamblu/sistemintegratdecunotine,capaciti,deprinderiiatitudinidobnditedeeleviprinnvarei
mobilizatencontextespecificederealizare.
GhidullucrrilordelaboratorafostelaboratnbazaCurriculumuluiladiscipliaChimiefarmaceutici
constituiesuportuldebazalleciilorpracticeladisciplinapredat.
StructuraGhiduluiinclude:competeneiabilitispecificeladisciplin;normedeprotecieamunciin
laborator; planul tematic; deprinderile practice obligatorii; glosarul de termeni; coninuturile tematice
(lucrriledelaboratorconformplanuluitematic)ilistabibliografic.
Fiecare lucrare de laborator urmrete concretizarea notiunilor teoretice elucidate n cadrul lectiilor curs;
prezentarea competeneloriabilitilorspecificepecareelevulurmeazsledezvoltepeparcursulleciei
practice;asigurareamaterialcarecuprindesubstanele/preparatelemedicamentoaseanalizate,reactivele,
veselaiustensileledelaborator;descriereadetaliataactivitiiexperimentalesegmentatpesarcinide
lucru, tabele n care elevul urmeaz s nregistreze rezultatele activitii aplicative i concluziile
corespunztoare;evaluareacalitativadeprinderilor/abilitilorpracticeprinacordareadecalificative.
Activitileexperimentaledescrisenlucrriledelaboratoraumisiuneadeaformaidezvoltadeprinderi
practiceobligatoriinecesarepentruanalizasubstaneloripreparatelormedicamentoasedindiferitegrupe
chimiceifarmacologicecuajutorulmetodeloranaliticeclasiceimetodelorinstrumentalemoderne.
Utilizareaghiduluidelucrridelaboratorncadrulleciilorpractice,faciliteazactivitateadeformarea
competeneloriabilitilorspecificedisciplinei,monitorizeazelevulsapelezelaraionamentelogicen
cercetrilepecareleexecut, determinndultotodatsdecidcareestemetodologiaanaliticceamai
potrivit, dependent de natura substanei/formei medicamentoase analizate, dotarea laboratorului,
cunotineledobnditencadrulleciilorteoretice,reglementrilenvigoareinunultimulrndraportul
costeficien.
NataliaZagornean,
profesorladiciplinaChimiefarmaceutic,
graddidacticI
II.
Competeneiabilitispecificeladisciplin
1. Aplicarea documentelor tehnice de normare n asigurarea calitii medicamentelor.
1.1. Aprecierea calittii substantelor medicamentoase n corespundere cu cerintele documentelor analitice
de normare i a Farmacopeei de Stat.
1.2. Prepararea i pstrarea corect a reagentilor chimici utilizati n controlul calittii medicamentelor.
1.3. Utilizarea aparatajului metrologic standardizat n analiza calittiia medicamentelor.
1.4. Precizarea i verificarea termenului de valabilitate i a conditiilor de conservare i pstrare a
preparatelor medicamentoase.
2. Descrierea structurii chimice, proprietilor fizice, fizico-chimice i chimice ale substanelor
medicamentoase.
2.1. Reproducerea n scris a formulei de structur a substantelor medicamentoase din diferite clase
chimice.
2.2. Clasificarea substantelor medicamentoase n functie de principiul chimic i farmacologic.
2.3. Explicarea propriettilor fizice, fizico-chimice i chimice ale substantelor
medicamentoase.
2.4. Stabilirea relatiilor: structur chimic proprietti; structur chimic actiune
farmacologic.
3. Determinarea calitii i cantitii substanelor medicamentoase.
3.1. Enumerarea etapelor i descrierea particularittilor de baz ale analizei farmaceutice.
3.2. Aplicarea metodelor fizice, fizico-chimice i chimice n analiza calittii i cantittii substantelor
medicamentoase.
3.3. Determinarea calittii substantelor medicamentoase dup indicii Caractere organoleptice i
Solubilitate.
3.4. Stabilirea identittii substantelor medicamentoase anorganice i organice prin reactii de identificare
comune i specifice (ioni anorganici, grupe functionale, elemente structurale).
3.5. Interpretarea corect a semnalelor analitice caracteristice reactiilor de identificare.
3.6. Determinarea purittii substantelor medicamentoase i a limitei admisibile de impuritti.
3.7. Dozarea substantelor medicamentoase prin metode titrimetrice i fizico-chimice.
3.8. Calcularea cantittii de substant medicamentoas dozat reeind din rezultatele experimentale.
3.9. Estimarea calittii substantei medicamentoase cercetate comparnd rezultatele obtinute experimental
cu valorile recomandate de DAN.
3.10. Elaborarea rapoartelor despre activitatea experimental conform algoritmului: obiectiv, mod de
lucru, observatii, interpretarea rezultatelor, concluzii.
3.11. Dotarea minioficiului pentru determinarea calittii substantelor medicamentoase.
3.12. Gestionarea deeutilor.
3.13. Respectarea tehnicii securittii i protectia muncii n laboratorul de chimie farmaceutic.
4. Controlul calitii formelor medicamentoase.
4.1. Definirea i clasificarea formelor medicamentoase.
4.2. Explicarea principiilor de baz ale analizei formelor medicamentoase extemporale i industriale.
4.3. Aplicarea n practic a schemei de analiz a formei medicamentoase.
5. Stabilirea condiiilor de conservare a preparatelor medicamentoase n dependen de structura lor
chimic i proprieti.
5.1. Definirea notiunilor tematice: stabilitate i termen de valabilitate a medicamentelor.
5.2. Stabilirea relatiei structur chimic, proprietti conditii de pstrare.
5.3. Prognozarea schimbrilor negative posibile a preparatelor medicamentoase n rezultatul preparrii,
pstrrii i transportrii, reieind din propriettile substantelor medicamentoase, substantelor
auxiliare i materialului de ambalare.
6. Promovarea valorilor i oportunitilor analizei calitii medicamentelor n practica medical i
farmaceutic cu utilizarea TIC.
2
6.1.
6.2.
Explicarea importantei i problemelor abordate n analiza calittii medicamentelor.

Promovarea directiilor contemporane de dezvoltare i optimizare a analizei calittii medicamentelor,
aplicnd tehnologiile informationale i comunicationale noi.
6.3. Expunerea principiilor de unificare i standardizare a metodelor utilizate
n analiza calittii
medicamentelor.
6.4.
Aplicarea materialelor instructiv-metodice actuale de reglementare a
activitattii profesionale.
6.5. Gestionarea corect i n termeni stabiliti a documentelor de activitate farmaceutic cu utilizarea
tehnologiilor informationale contemporane.
6.6. Promovarea atitudinii autocritice referitor la autoinstruirea continu.
7. Comunicarea eficient n diverse situaii socio-profesionale.
7.1. Crearea unui climat psihologic favorabil pentru o comunicare n colectiv cu personalul medical i
pacientii.
7.2. Manifestarea n activitatea profesional a pozitiei civice active n solutionarea problemelor cu
referire la eficienta, calitatea, siguranta medicamentelor, sntatea public, modul sntos de viat.
7.3. Promovarea valorilor profesionale n colectiv i n populatie.
7.4. Comunicarea corect i n corespundere cu etica i deontologia farmaceutic utiliznd corect limbajul
chimic de specialitate.
III.
Programe,politicinaionaledindomeniulsntii
1.
2.
3.
4.
5.
PoliticaNaionaldeSntate.
PoliticadeStatndomeniulMedicamenului.
Programulnaionaldeprevenieicontrolabolilorcardiovascularepentruanii20132020.
Programulnaionalprivindcontrolulalcooluluipentruanii20122020.
Programulnaionaldereducereaafeciunilordeterminatededeficienadefieriacidfolicpnn
anul2017.
6. StrategiaSntate2020:cadrueuropeandepoliticipentrususinereaaciunilorvizndsntateai
bunstareapopulaieilanivelulguvernuluiiasocietii.
IV.NormedeprotecieamunciinlaboratoruldeChimiefarmaceutic
Pentrubunadesfurarealucrrilordelaborator,precumipentruapreveniaccidentelecarepot
aprea,seimpunerespectareaurmtoarelorreguligeneraledeprotecie:
1. Asiguriproteciapersonalprinpurtareaunuiechipamentadecvatdeprotecie(halat,bonet,
mnuidecauciuc,masc,ochelarideprotecie/dacecazul).
3
2.
3.
4.
5.
6.
7.
Urmeazntocmaitoateinstruciunileprimitenlucrareadelaborator.
Ainvederesecuritateacolegilor.Laboratorulesteunlocpentruactivitiserioase!
Efectueaznumaiexperimenteleprecizatedeprofesor.
Oriceaccidenttrebuieanunatprofesorului.
nlaboratorselucreaznumaisupravegheat.
Ustensileledelaboratorvorfiutilizatenumaidupceaiprimitinstruciunilecorespunztoaredela
profesor.
8. Substanelechimicesevorfolosinumaidupceprofesorulexplicmoduldelucru iprezint
precauiilecaretrebuieluate.
9. Reinelocalizareaimoduldeoperarecustingtoruldeincendiiprecumi materialeledeprim
ajutor.
10. Manifestomareateniecndtransvazezireactiviidinsticle.Dacsavrsatcevapejos,anun
profesorul;acestaivaspuneceamaibunprocedurdecurarecaretrebuieurmat.
11. Experimenteleanunatetrebuiestudiatenaintedeaveninlaborator.Acestmoddelucruteajuts
economisetitimpulispreviigreelileiaccidentele.
12. Spalimediatcuapporiuniledepielecareauvenitncontactcusubstanelechimice.
13. nclzireaconinutuluiuneieprubetesefacecugrij;nuprivineprubetntimpulnclziriiinuo
ndreptasprecolegii!
14. nclzireaunuilichidneprubetseefectueazdelaparteasuperioaraeprubeteinjos,altminteri
vaporiintlnindparteasuperioaralichiduluipotdeterminarevrsareaconinutuluieprubetei.
15. Verificmirosulgazelordegajatefluturndmnadinspreprobspretineimiroasecuatenie.
16. naintedeutilizarealichidelorinflamabile(alcool,benzen,aceton.a)oriceflacrtrebuiestins.
17. Diluarea acizilor concentrai se efectueaz adugnd acidul, puin cte puin n ap i agitnd
continuu.
18. Substanele corosive (acid sulfuric, acid azotic, acid acetic glacial, soluii concentrate de baze
caustice,fenol,brom,iodetc,)semnuiesccumareatenie.
19. Niciodatnusetoarnnapoinsticlreactivii,nuselasdopulpemasdupceaiturnatsubstana
punelpeflaconinurubeazl.Contaminareaducelareaciipericuloase.
20. Dacsticlriasandoitlacald,lasosserceascpeunsuportrezistentlacldursaupeositde
azbestnaintedeaofolosincontinuare.
21. Tuburiledesticl,termometrelesauoricealtematerialecasantenuseforeazpentrualeintroduce
sauscoatedindopuri.
22. Probele,deeurilesolide,sticlriaspartialtedeeuridelaboratorsevorstrngenlocurispeciale.
Courilesuntnumaipentruhrtie.
23. Mesele de laborator i ustensilele vor fi curate i uscate la nceputul i la sfritului orei de
laborator.
24. Considertoireactiviiotrvitoriideaceeanuigusta.
25. Informeazprofesoruldespresticlriaspart,reactiviimprtiaipemassauoriceiseparen
neregul.
V.
Deprinderipracticeobligatorii
1. Controlulorganolepticalsubstanelormedicamentoase
2. Determinareasolubilitiisubstanelormedicamentoase.
3. Tehnicadelucrucubalanaanaliticelectronic.
4
4. Determinareapunctuluidetopirealsubstanelormedicamentoase.
5. DeterminareapHuluisoluiilor.
6. Determinareaindiceluiderefracie.
7. Determinareaaspectuluisoluiilor.
8. Determinareapierderilorprinuscare.
9. Determinarearezidiuluiprincalcinare.
10. Identificareasubstanelormedicamentoaseanorganiceiaunorioniorganici.
11. Determinareaputeriirotatoriispecifice.
12. Controlullimitelorpentruimpuritianorganice.
13. Determinareadensitiirelative.
14. Tehnicatitrriimanuale.
15. Tehnicadeefectuareacromatografieipestratsubire
ABREVIERI:
1. DANdocumentaiaanaliticdenormareacalitiimedicamentelor
2. FRed.XFarmacopeeaRomn,ediiaX
3. MFmonografiefarmacopeic.
VI.
Planul tematic
Planul tematic a unitii de curs S.05 O.028 Chimie farmaceutic II

Teoria
Nr.
d/o
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
17.
18.
Semestrul V
Nr. de ore
Subiectul
Teorie
Studiu indep. ghidat

de profesor
Betalactamide. Antibiotice din grupul penicilinelor naturale.

Antibiotice din grupul penicilinelor semisintetice.
Antibiotice din grupul cefalosporinelor naturale i semisintetice.
Antibiotice aminoglicozide.
Substante medicamentoase din grupul compuilor aromatici. Derivati ai
fenolului.
Substante medicamentoase din grupul compuilor aromatici. Derivati ai
chinonului.
Antibiotice din grupul tetraciclinelor.
Substante medicamentoase, derivati ai p-aminofenolului.
Betalactamide. Antibiotice din grupul penicilinelor i cefalosporinelor
naturale i semisintetice. Antibiotice aminoglicozide. Substante
medicamentoase din grupul compuilor aromatici. Derivati ai fenolului, paminofenolului, chinonului; tetraciclinele. Seminar.
Substante medicamentoase din grupul acizilor aromatici i derivatii lor.
Amide ale acidului salicilic.
Substante medicamentoase din grupul acizilor p- i o-aminobenzoici
(aminoacizilor aromatici) i derivatii lor.
Substante medicamentoase derivati ai arilalchilaminelor, fenilalchilamine i
oxifenilalchilamine.
Substante
medicamentoase
derivati
ai
arilalchilaminelor,
aminodibromfenilalchilamine nitrofenilalchilamine.
Derivati iodurati ai aminoacizilor arilalifatici.
Substante medicamentoase din grupul benzensulfonilamidelor.
Sulfanilamide diuretice.
Substante medicamentoase din grupul acizilor i aminoacizilor aromatici i
derivatii lor. Substante medicamentoase derivati ai arilalchilaminelor.
2
2
2
2
2
-
2
2
2
-
2
2
2
-
2
2
2
2
5
19.
20.
21.
22.
23.
24.
25.
26.
27.
28.
29.
30.
31.
32.
33.
34.
35.
36.
37.
38.
39.
40.
41.
42.
43.
44.
45.
46.
47.
48.
49.
50.
51.
Benzensulfanilamide. Seminar.
Compui heterociclici. Substante medicamentoase, derivati ai furanului.
Substante medicamentoase, derivati ai benzopiranului.
Substante medicamentoase, derivati ai pirolului.
Substante medicamentoase, derivati ai pirolizidinei.
Substante medicamentoase, derivati ai indolului.
Substante medicamentoase, derivati ai pirazolului.
Substante medicamentoase, derivati ai imidazolului.
Compui heterociclici. Substante medicamentoase, derivati ai furanului,
benzopiranului, pirolului, pirazolului, indolului, imidazolului. Seminar.
Substante medicamentoase, derivati ai piridinei.
Substante medicamentoase, derivati ai piridinei(derivti ai 1,4dihidropiridinei, piperidinei, piperazinei).
Substante medicamentoase, derivati ai tropanului.
Substante medicamentoase, derivati ai chinolinei.
Substante medicamentoase, derivati ai chinuclidinei.
Substante medicamentoase, derivati ai izochinolinei.
Analogi de sintez ai morfinei.
Substante medicamentoase, derivati ai pirimidinei.
Substante medicamentoase, derivati ai pirimidin 2,4-dionei (uracilului).
Substante medicamentoase, derivati ai pirimidino-tiazolului.
Substante medicamentoase, derivati ai piridinei, tropanului, chinolinei,
chinuclidinei i izochinolinei, pirimidinei i pirimidin-tiazolului. Seminar.
Substante medicamentoase, derivati ai purinei.
Derivati de sintez ai purinei.
Substante medicamentoase, derivati ai pteridinei i izoaloxazinei.
Substante medicamentoase, derivati ai fenotiazinei.
Substante medicamentoase, derivati ai benzodiazepinei.
Substante medicamentoase, derivati ai purinei, pteridinei, izoaloxazinei,
fenotiazinei i benzodiazepinei. Seminar.
Analiza formelor farmaceutice magistrale.
Analiza formelor medicamentoase extemporale monocomponente i
multicomponente.
Principiile de baz a monografiilor farmacopeice: Pulberi,Unguente,
Supozitoare, Solutii.
Analiza formelor farmaceutice industriale, particularitti generale, parametri
analizati.
Analiza formelor farmaceutice industriale, comprimate i solutii injectabile.
Stabilitatea i termenul de valabilitate a medicamentelor.
Transformrile substantelor medicamentoase n timpul depozitrii.
Analiza formelor farmaceutice magistrale i industriale. Stabilitatea i
termenul de valabilitate a medicamentelor. Seminar.
Total
Practica
Nr.
d/o
Subiectul
2
2
2
2
2
2
2
2
-
2
-
2
2
2
2
2
2
2
2
2
-
2
2
2
2
2
2
-
2
2
2
2
2
2
-
60
42
Semestrul V
Nr. ore
6
1.
4.
Analiza substantelor medicamentoase din grupul betalactamidelor, peniciline i cefalosporine

naturale i semisintetice, antibiotice aminoglicozide.
Analiza substantelor medicamentoase, derivati ai fenolului, chinonului, p-aminofenolului i
tetraciclinelor.
Analiza substantelor medicamentoase din grupul acizilor i aminoacizilor aromatici i
derivatilor lor.
Analiza substantelor medicamentoase, derivati ai benzensulfonilamidei.
5.
Analiza substantelor medicamentoase, derivati ai arilalchilaminelor.
6.
Analiza substantelor medicamentoase, derivati ai furanului i benzopiranului.
7.
Analiza substantelor medicamentoase, derivati ai pirolului i indolului.
8.
Analiza substantelor medicamentoase, derivati ai pirazolului i imidazolului.
9.
Analiza substantelor medicamentoase, derivati ai piridinei i tropanului.
10.
Analiza substantelor medicamentoase, derivati ai chinolinei, chinuclidinei i izochinolinei.
11.
Analiza substantelor medicamentoase, derivati ai pirimidinei.
12.
Analiza substantelor medicamentoase, derivati ai purinei.
13.
14.
Analiza substantelor medicamentoase derivati ai pirimidin-tiazolului, pteridinei

izoaloxazinei.
Analiza substantelor medicamentoase, derivati ai fenotiazinei i benzodiazepinei.
15.
Analiza formelor medicamentoase industriale i extemporale.
Total
60
2.
3.
4
4
4
4
4
VII.Coninuturileghidului(petematic)
DATA ________________________
LUCRAREA DE LABORATOR NR. 1
SUBIECTUL:Analiza substanelor medicamentoase din grupul
penicilinelori
cefalosporinelor naturale i de semisintez, antibioticelor aminoglicozide.
COMPETENE I ABILITI SPECIFICE
1. Organizareaipregtireaminioficiuluipentrudesfurarealucrriidelaborator.
2. Determinareacaracterelororganolepticeiasolubilitiisubstanelormedicamentoase.
3. Identificarea substanelor medicamentoase cercetate cu ajutorul reaciilor comune i specifice de
identificare.
4. Dozarea substantelor medicamentoase analizate prin metoda iodometric.
5. EstimareacriticacalitiisubstanelormedicamentoaseanalizateconformprevederilorDAN.
6. Gestionareacorectadeeurilorchimice.
7. Respectarearegulilordetehnicasecuritiiiproteciamunciinlaboratoruldechimiefarmaceutic.
8. Precizareacondiiilordeconservareipstrareasubstanelormedicamentoasestudiatendependende
structuralorchimiciproprieti.
9. Comunicareaeficient,ncorespunderecueticaideontologiafarmaceutic,utilizndcorectlimbajul
chimicdespecialitate.
ARGUMENTAREA IMPORTANEI TEMEI STUDIATE
Antibioticele ocup un loc de frunte printre remediile medicamentoase utilizate astzi n practica
medical.
n ultimii ani se constat o cretere alarmant a infectiilor cu bacterii rezistente la antibioticele
comune. Cu toate progresele realizate pn n zilele noastre, infectiile bacteriene au rmas o amenintare
important pentru viat, ca infectiile virale, bolile cardiovasculare, etc.
Antibioticele betalactamice i aminoglicozidele, posed un spectru larg de actiune antimicrobian. Studierea
substantelor medicamentoase derivati ai betalactamidelor i aminoglicozidelor permite de a evidentia
legitti comune i selective a propriettilor fizice, chimice i a metodelor de analiz.
Substane
medicamentoase
1. Benzilpenicilina
sareadeNa(K)
2. Ampicilina
DOTAEA MINIOFICIULUI
Soluii/Reactivi
Echipamentde
laborator/Aparataj
3. Cefalexina
4. Sulfat
streptomicin
de
DANFarmacopeeaRomned.X(monografiiparticulare).
ACTIVITATEAPRACTIC
SARCINANr.1:Apreciaicalitateasubstanelormedicamentoase
dupindiciiCaractereorganolepticeiSolubilitate.
Rezultateleseprezintsubformdetabel:
DenumireaSMnlimbalatin,romn
Formuladestructur
Caractereorganoleptice/Solubilitatea
CerineleDAN
Rezultateleanalizei
SolveniisentrebuineazconformprevederilorDAN.
SARCINA Nr. 2: Identificai substanele medicamentoase propuse pentru analiz cu ajutorul
reaciilorcomuneispecificedeidentificare.
Reacii comune:
9
(reacii care cofirm prezena ciclului -lactamic n moleculele penicilinelor i cefalosporinelor)

1. Reacia formrii hidroxamatului de clorurii de fier (III). 0,005 g preparat se dizolv n 3 ml ap, se
adaug 1ml solutie hidroxid de sodiu 1 mol/l i 0,1 gclorhidrat de hidroxilamin. Peste 5 min se adaug 1,1,
ml solutie de acid clorhidric 1 mol/l i 3 picturi solutie clorur de fier (III).
2. Reacia formrii hidroxamatului de nitrat de cupru (II).0,05 g preparat se dizolv n 1 ml ap i se
adaug o pictur de amestec care const din 1ml solutie clorhidrat de hidroxilamin 1 mol/l i 0,3 ml
solutie hidroxid de sodiu 1 mol/l. Peste 2-3 min. la amestec se adaug o pictur acid acetic, se amestec
minutios, apoi se adaug 1 pictur nitrat de cupru (II).
Identificarea substanelor medicamentoase:
Sarea de potasiu a benzilpenicilinei
.Reacia formrii hidroxamatului de cupru. Cteva cristale de preparat se aplic pe o sticl de ceas sau
ntr-o capsul de portelan la care se adaug o pictur solutie de amestec din 1 ml clorhidrat de
hidroxilamin 1 mol/l i 0,3 ml solutie hidroxid de sodiu 1 mol/l. Peste 2-3 min la amestec se adaug o
pictur acid acetic 1 mol/l, se amestec minuntios, apoi se adaug opictur nitrat de cupru (II). Se
formeaz un precipitat de culoare verde.
.Reacia pentru ionul de potasiu.Prin calcinare se obtine un reziduu care umectat cu acid clorhidric
coloreaz flacra n violet.
Benzilpenicilina sodic
.Reacia formrii hidroxamatului de cupru.
.Reacia pentru ionul de sodiu. Prin calcinare se obtine un reziduu care umectat cu acid clorhidric
coloreaz flacra n galben.
Ampicilina
.Reacia cu ninhidrin. 0,02 g preparat se dizolv n 2 ml ap , se adaug solutie ninhidrin 0,25 %,
proaspt pregtit se fierbe timp de 2-3 min. Apare o coloratie roie-viinie.
.Reacia cu reactivul Fehling. 0,01 g preparat se dizolv n 1 ml ap i se adaug 2-3 picturi reactiv
Fehling, apare o coloratie violet.
Sulfat de streptomicin
Solutia A: 5,0g sulfat de streptomicin se dizolv n 10ml ap i se completeaz cu acelai solvent la 20ml.
A. 0,1ml solutie A se nclzesc la fierbere cu 2ml solutie hidroxid de sodiu 10%. Solutia obtinut se
coloreaz n galben sau galben-brun i se degaj vapori de amoniac care nalbstresc hrtia roie de turnesol.
Dup rcire se aciduleaz cu solutie acid sulfuric 10% i se adaug 0,1ml sulfat amoniu-fier (III), apare o
coloratie violet (deosebire de dihidrostreptomicin).
B. Reacia pentru ionul sulfat: 0,2ml solutie A se dilueaz cu 3ml ap, se adaug 0,25ml solutie acid
clorhidric 10% i 0,5ml solutie clorur de bariu. Se formeaz un precipitat alb.
RezultateleobinutelaefectuareasarciniiNr.2seprezintntabel.
Substana
Reactivi,condiii
medicamentoas
Reaciadeidentificare/Chimismulreaciei
Formuladestructur
Semnalulanalitic
Concluzii
10
SARCINANr.4:Efectuaideterminareacantitativaampicilineiprinmetodarecomandatde
DANFRed.X.
Rezultatele se prezint sub form de tabel:
Substana medicam.
Metoda de dozare -Tehnica de lucru
Formula de structur,
Chimismul reaciilor
Mr
Calcule, concluzii
11
DISCUII:
Precizati dac substanta analizat corespunde din punct de vedere cantitativ prevederilor
DAN.
Ce metode de dozare a substantelor medicamentoase studiate mai cunoateti?
_______________________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________
Promovarea modului sntos de via
Subiecte pentru discuie:
1. Tratamentulcuantibiotic:recomandriiefectenegatice.
2. ______________________________________________________________________
CONCLUZII:
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
__________________
Evaluarea calitativ a deprinderilor/abilitilor practice realizate:
Nr.
d/o
1.
Deprinderi practice obligatorii
2.
Determinareasolubilitiisubstanelormedicamentoase
.
Tehnicadelucrucubalanaanaliticelectronic.
4.
5.
6.
Realizat /
Calificativ
Semntura
Controlulorganolepticalsubstanelormedicamentoase.
Identificareasubstanelormedicamentoasecuajutorul
Tehnicatitrriimanuale.
Descriei domeniile generale de utilizare n practica

medical a substanelor medicamentoase studiate, completnd rubricile
tabelului prezentat mai jos:
Substana
medicamentoas
Denumiri comerciale
Forme medicamentoase
Condiii de pstrare
Proprietile farmacologice
Indicaii terapeutice
12
Alte substane medicamentoase din grupul studiat:

____________________________________________________________________________________
DATA ________________________
SUBIECTUL:Analiza substanelor medicamentoase, derivai ai fenolului, chinonului, paminofenolului i tetraciclinelor.
1.
2.
3.
4.
2.
3.
4.
5.
6.

Organizareaipregtireaminioficiuluipentrudesfurarealucrriidelaborator.
Determinareacaracterelororganolepticeiasolubilitiisubstanelormedicamentoase.
Identificarea substanelor medicamentoase cercetate cu ajutorul reaciilor comune i specifice de
identificare.
Dozarea substantelor medicamentoase analizate prin metodele: bromatometric, nitritometric,
acido-bazic.
EstimareacriticacalitiisubstanelormedicamentoaseanalizateconformprevederilorDAN.
Gestionareacorectadeeurilorchimice.
Respectarearegulilordetehnicasecuritiiiproteciamunciinlaboratoruldechimiefarmaceutic.
Precizareacondiiilordeconservareipstrareasubstanelormedicamentoasestudiatendependende
Comunicareaeficient,ncorespunderecueticaideontologiafarmaceutic,utilizndcorectlimbajul
13

Compuii aromatici sunt substantele organice care au la baza structurii lor ciclul benzenic.
Substantele medicamentoase, care prezint compui aromatici sunt diverse att din punct de vedere
structural ct i a propriettilor farmacologice.
Scopul studierei temei const n:
analiza comparativ a structurii chimice, propriettilor fizice, chimice i fizico-chimice a
substantelor medicamentoase studiate;
execrsarea deprinderilor practice n efectuarea reactiilor generale i particulare de identificare;
determinarea cantitativ a preparatelor medicamentoase n corespundere cu cerintele DAN;
stabilirea conditiilor de conservare a preparatelor medicametoase n dependen de structura lor
chimic i proprietti.
Substane
Soluii/Reactivi
Echipamentde
medicamentoase
laborator/Aparataj
1. Fenol, rezorcin
2. Clamifen citrat
3. Vicasol
4. Clorhidrat de
tetraciclin
5. Paracetamol
ACTIVITATEAPRACTIC
SARCINA Nr. 1: Apreciai calitatea substanelor
medicamentoase dup indicii Caractere organoleptice i
Solubilitate.
Formuladestructur
CerineleDAN
Rezultateleanalizei
14
SARCINA Nr. 2: Identificai substanele medicamentoase propuse pentru
analizcuajutorulreaciilorcomuneispecificedeidentificare.
I.Fenol, Clamifen citrat, Vicasol
1. Reacia cu srurile metalelor grele: 0,01g preparat se dizolv n 1ml ap
(fenol), sau 1ml alcool etilic 95% (clamifen citrat), se adaug 2 picturi solutie
clorur de fier (III) se urmrete culoarea caracteristic.
2. Reacii de substituie electrofil:
a) Reacia de nitrare: 0,001g preparat se dizolv n 2ml ap, se adaug 1-2ml acid azotic diluat i se
nclzete pe baia de ap; treptat apare culoare galben.
b) Reacia de bromurare: 0,005g substant medicamentoas se dizolv n 2ml ap (clamifen citrat n
alcool etilic de 95%), se adaug cu pictura ap de brom; cade un sediment de culoare alb.
c) Reacia de combinare a fenolilor cu srurile de diazoniu n mediul alcalin: 0,005g substant
medicamentoas se dizolv n 2ml ap (clamifen citrat n alcool etilic de 95%),se adaug 1ml solutie
de diazoreactiv; apare culoare roie sau oranj-roie; la adugarea a 0,5g acetat de natriu se formeaz
sediment de culoare galben.
3. Reacii de oxidare:
a) Proba indofenolic: 0,005g preparat se dizolv n 0,5ml amoniac i se adaug 3-4 picturi solutie
cloramin; amestecul obtinut se nclzete pe baia de ap, dup cteva minute apare coloratie, care se
schimb la adugarea acizilor.
Fenol albastru-verzuie roie.
b) Nitrozoreacia Liberman (reacia de nitrozare): 0,01g preparat se trec pe o sticl de ceas, se
umecteaz cu 2-3 picturi solutie nitrit de sodiu 1% n acid sulfuric concentrat; se urmrete culoarea,
care se schimb la adugare de baz:
4. Reacia cu reactivul Marchi (solutie de formaldehid n acid sulfuric concentrat):
- 10mg preparat se trece pe o sticl de ceas i se adaug 3 picturi de reactiv Marchi, dup un anumit timp
apre culoare roie.
- 1-2mg clamifen citrat se dizolv la nclzire n 4ml cloroform, se adaug 2ml reactiv Marchi i se agit;
stratul de cloroform se coloreaz n viiniu-rou (adugarea unui solvent organic mrete specificitatea
reactiei).
Not: n locul solutiei de formaldehid n acid sulfuric concentrat se pot fi folosite cteva miligrame de
hexametilentetramin i cteva picturi de acid sulfuric concentrat.
VICASOL
15
La 5ml solutie vicasol 1% se adaug 1ml solutie hidroxid de sodiu; cade un sediment de culoare
galben.
La 5ml solutie vicasol 1% se adaug 2ml solutie acid sulfuric concentrat apare miros de bioxid de
sulf.
II. Paracetamol, Clorhidrat de tetraciclin

Paracetamol
1. Reacia de oxidare cu bicromat de kaliu: 0,1g preparat se fierbe cu 2ml acid clorhidric diluat timp de
1minut, se adaug 10ml ap, amestecul obtinut se rcete dup care se adaug o pictur de bicromat de
kaliu; fenacetina culoare violet care trece n rou-viiniu; paracetamol- culoare violet care nu se
schimb.
2. Reacia de condensare i oxidare (Reacia cu reactivul Marchi): la 5-10mg preparat se adaug 3-5
picturi reactiv Marchi preparat proaspt (1pictur de formaldehid i 1ml acid sulfuric); paracetamolul
formeaz culoare roie tulbure.
3. Reacia de descompunere hidrolitic: 0,1g preparat se fierbe cu 2ml acid sulfuric diluat timp de
2minute; se simte miros de acid acetic.
4. Reacia de formare a colorantului azoic dup hidroliza acid: 0,02-0,03g preparat se fierb 2-3 minute
cu 2-3ml acid clorhidric, amestecul se rcete i se adaug 2-3picturi solutie nitrit de sodiu; la amestecul
obtinut se adaugcu pictura 2ml solutie alcalin de -naftol pn cnd apare culoare roie.
Reacii particulare de identificare
1. Reacia de formare a compuilor compleci cu clorura de fier (III): 0,1g preparat se amestec cu 10ml
ap i se adaug cteva picturi solutie de clorur de fier (III) apare culoare albastr-violet (fenacetina
nu d culoare).
2. Reacia de oxidare cu oxidani slabi (fr hidroliz anterioar) - reacia cu azotatul de argint: la 1ml
solutie paracetamol n alcool etilic de 95% se adaug o pictur solutie amoniacal de azotat de argint (se
amestec solutie 0,1N azotat de argint cu solutie 5N amoniac n raport de 1:1) i se nclzete; se
urmrete formarea unui sediment suriu de argint (fenacetina nu formeaz culoare).
3. Reacia de substituie (fr hidroliz preventiv) - reacia de formare a azocolorantului: 0,1g
paracetamol se amestec cu 2ml ap i se adaug 1ml solutie hidroxid de sodiu, dup care se adaug 3ml
solutie proaspt preparat de diazoreactiv (la 50ml 0,5% acid sulfanilic se adaug 1,5% solutie acid
clorhidric i 1ml 0,5% solutie nitrit de sodiu); apare culoare roie.
Clorhidratul de tetraciclin
1. Reacia cu acidul sulfuric concentrat: La 1-2mg preparat se adaug 2ml acid sulfuric concentrat:
tetraciclina culoare violet, oxitetraciclina viinie-roie.
2. Reacia de izomerizare sub influena hidroxidului de sodiu: 0,01g preparat (tetraciclin, oxitetraciclin)
se dizolv n 2ml solutie hidroxid de sodiu 10%; apare culoare cafenie-glbuie; se nclzete la baia de
ap timp de 1-2minute apare fluorescent albastr observat la lumina UV.
3. Reacia cu soluia de clorur de fier (III): La 0,01g preparat se adaug 2 picturi solutie 3% clorur de
fier (III) i 10ml ap; apare culoare roie-tulbure.
4. Reacia de formare a anhidrotetraciclinei cu acid clorhidric concentrat:
0,005-0,01g preparat se
dizolv n 2ml acid clorhidric concentrat i se nclzete pn la fierbere pe baia de ap timp de 2-3
minute; apare culoare galben cu fluorescen galben-verzuie.
5. Reacia de formare a azocolorantului: 0,01g preparat (dizolv n 2ml solutie hidroxid de sodiu 10% i se
adaug 1-2ml sare de diazoniu; apare culoare roie.
16
Substana medicamentoas
Formula de structur
Reactivi, condiii
Reacia de identificare / Chimismul reacie
17
18
SARCINANr.4:Efectuaideterminareacantitativaparacetamoluluiprinmetodarecomandat
deDANFRed.X.
Substana medicam.
Chimismul reaciilor
Mr
Calcule, concluzii
DISCUII:
DAN.
_______________________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________
3. RolulVitamineiKpentruorganism.
4. ______________________________________________________________________________
CONCLUZII:
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
__________________
Nr.
d/o
1.
2.
Determinareasolubilitiisubstanelormedicamentoase.
4.
5.
Identificarea substanelor medicamentoasecu ajutorul

6.
Realizat /
Calificativ
Semntura
19
Descriei domeniile generale de utilizare n practica medical a

substanelor medicamentoase studiate, completnd rubricile tabelului
prezentat mai jos:
Substana
medicamentoas
Denumiri comerciale
Condiii de pstrare
20

____________________________________________________________________________________
DATA ________________________
SUBIECTUL:Analiza substanelor medicamentoase din grupul acizilor i
aminoacizilor aromatic i derivailor lor.
identificare.
13. Dozarea substantelor medicamentoase analizate prin metodele: acido-bazic, nitritometric.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Substane
medicamentoase
Benzoat de sodiu
Acid salicilic
Acid acetilsalicilic
Novocaina
P-aminosalicilatul de
sodiu
Diclofenacul de sodiu
Soluii/Reactivi
Echipamentde
laborator/Aparataj
ACTIVITATEAPRACTIC
21
Formuladestructur
CerineleDAN
Rezultateleanalizei
A.Benzoat de sodiu, Acid salicilic, Acid acetilsalicilic
1. Reacia cu clorura de fier (III): la proba de preparat indicat n tabela de mai jos dizolvat n
solventul indicat se adaug 2-3 picturi solutie clorur de fier (III) i se urmrete culoarea
complexului format.
CondiiiledesfurriireacieicuFeCl3
Preparatul
Masa
Solventul
probei, g
Condiii
Benzoatul de sodiu
0,02
Ap, 2ml
Acidul salicilic
0,01
Ap, 2ml
Culoarea complexului
format
Roz-galben
Albastru-violet, dispare
22
Acidul acetilsalicilic
0,25
3ml sol NaOH 0,1M, fierbere 3

minute, acidulare cu H2SO4 conc.,
la sediment se adaug 5ml ap
la adugarea ctorva
picruri de HCl
Albastru-violet
2. Acidul salicilic
- La 0,02g preparat se adaug 0,5ml reactive Marchi i se nclzete, apare culoare malinie (colorant
aurinic).
- La 0,1g preparat se adaug 0,3g citrate de sodium i se nclzete, apare miros de fenol.
3. Benzoat i salicilat ionul
Reacia cu sulfatul de cupru: 0,05g preparat se adaug 1,5ml ap i 1-2picturi solutie sulfat de cupru;
apare culoare albastr (benzoatul de sodium) / verde (salicilatul de sodium); la adugare a 1ml chloroform;
stratul organic se coloreaz n albastru, iar stratul apos se decoloreaz (benzoatul de sodium) / culoarea
stratului apos se pstreaz (salicilatul de sodium)..
4. Acidul acetilsalicilic
a) 0,25g preparat se fierbe cu 3ml solutie hidroxid de sodiu timp de 3 minute; se rcete i solutia se
aciduleaz cu acid sulfuric concentrat; cade un sediment alb de acid salicilic, care se filtreaz. La filtrat se
adaug 2ml etanol i 1ml acid sulfuric concentrat; apare miros de etilacetat. La sediment se adaug 5ml ap
se trece ntr-o eprubet i se adaug 2-3 picturi clorur feric (III); apare culoare albastr-violet.
b) 0,2g preparat se trec ntr-o ceac de portelan i se adaug 0,5ml acid sulfuric concentrat apare miros de
acid acetic, dup care se adaug cteva picturi de formaldehid apre culoare roz
Substana
medicamentoas
Formula de structur
Reacia de identificare /Chimismul reaciei
Semnalul
analitic
Concluzii
23
B.Novocaina, P-aminosalicilatul de sodiu, Diclofenacul de sodiu

I. Reacii de identificare, bazate pe proprietile acido-bazice:
1. Reacia de eliberare a bazei organice insolubile din sarea sa: 0,2g preparat se dizolv n 2ml ap, se
adaug 0,5ml solutie hidroxid de sodiu; se formeaz un sediment uleios incolor (baza novovainei).
2. Reacia de eliberare a acidului organic insolubil din soluiile srurilor de natriu:
- 0,02g ortofen se dizolv n 2ml ap i se adaug 1ml acid clorhidric diluat; cade un sediment de culoare
alb.
- 0,1g preparat se dizolv la nclzire pn la 40oC n 30ml solutie 1% hidroxid de sodiu; 10ml solutie
obtinut se aciduleaz cu acid clorhidric; cade un precipitat alb-brnzos.
3. Reacia pentru Na- p- aminosalicilat cu soluia de clorur de fier (III): 0,01g preparat se dizolv n
10ml ap, se aciduleaz cu 1-2 picturi acid clorhidric i se adaug 2-3 picturi solutie clorur feric (III)
lichidul se coloreaz n culoare roie-violet; solutia obtinut se las pentru 3 ore nu trebuie s apar
precipitat.
4. Reacia cu srurile metalelor grele pentru acidul ortofen: la 0,02% solutie amoniacal neutr de acid
mefenamic sau voltarewn (ortofen) se adaug 2 picturi sare: solutie 2% nitrat de argint (sediment alb);
solutie 3% clorur de fier (III) sediment galben-cafeniu); solutie 10% sulfat de cupru sediment verdedeschis.
II. Reacii de identificare a grupei amino-aromatice primare:
1. Reacia de formare a azocolorantului: 0,1g substant analizat (novocain) se amestec cu 2ml ap i
se adaug 1ml solutie hidroxid de sodiu, dup care se adaug 3ml solutie proaspt preparat de
diazoreactiv (la 50ml 0,5% acid sulfanilic se adaug 1,5% solutie acid clorhidric i 1ml 0,5% solutie nitrit
de sodiu); apare culoare roie.
Not: pentru Na-para-aminosalicilat, care posed reactie slab alcalin a mediului n solutie apoas, este
necesar adugarea a unei cantitti mai mari de acid clorhidric i a solutiei 0,1M nitrit de sodiu pentru a
forma sarea de diazoniu; concentratia solutiei deasemenea se micoreaz (0,02g n 10ml ap).
Reactia de azocombinare se poate petrece nu numai cu fenoli n mediul alcalin, dar i cu aminele
aromatice n mediul acid.
2. La solutia de 0,1g Na-para-aminosalicilat n 5ml acid clorhidric diluat se adaug 1 pictur nitrit de
sodiu i 5 picturi solutie 1% a-naltilamin n alcool de 95% - apare culoare roie, care trece n oranj la
alcalinizarea solutiei cu hidroxid de sodiu.
2. Reacii de oxidare:
a) 0,05g novocain se dizolv n 2ml ap se adaug 3 picturi acid sulfuric diluat i 1ml solutie
permanganat de kaliu 0,1n; culoarea violet a permanganatului dispare imediat.
24
b) la 0,005-0,01g novocain se adaug1-2picturi peroxid de hidrogen i 1-2picturi acid sulfuric

concentrat; treptat apare culoare liliachie.
III. Reacii pentru grupa esteric - Reacia hidroxamic: 0,1g novocain se dizolv n 2ml ap
(anestezina n alcool de 95%), se adaug 2ml solutie alcalin de hidroxilamin se agit timp de 5 minute
dup care se adaug 2ml acid clorhidric diluat i 0,5ml solutie clorur de fier (III) 10%. Anestezina
formeaz culoareroie-tulbure, dar novocaina viinie.
IV. Reacii de oxidare a ortofenului:
0,002g preparat se trec pe o sticl de ceas, se adaug 3picturi acid sulfuric concentrat. Acidul
merfenamic se coloreaz n galben, dar ortofenul n maliniu. Apoi se adaug 3 picturi solutie
bicromat de kaliu 5%; culoarea acidului mefenamic trece n verde, dar a ortofenului malinie.
0,01g preparat se dizolv la 400C n 3ml solutie 1% hidroxid de sodiu. La 1ml solutie 0,01%
apoas de nitrit de sodiu se adaug 3 picturi de solutie preparat de substant analizat, se agit i
atent se adaug 2ml acid sulfuric concentrat, apare culoare albastr.
Reacia de condensare cu formaldehida: 0,002g preparat (acid mefenamic, ortofen) se dizolv
ntr-un ml de acid sulfuric concentrat i se adaug 1-2picturi reactiv Marchi; la hotaruldintre
straturile lichidului apare un inel colorat: pentru acidul mefenamic galben cu fluorescent verde,
pentru ortofen verde-albuie.
V. Reacii particulare de identificare pentru:Na-para-aminosalicilat i ortofen: n molecula acestor
substante se contin ioni de natriu, care dau reactiile caracteristice.
Substana
medicamentoas
Formula de structur
Semnalul
analitic
Concluzii
25
SARCINANr.4:EfectuaideterminareacantitativaampicilineiprinmetodarecomandatdeDAN
FRed.X.
Substana medicam.
Chimismul reaciilor
Mr
Calcule, concluzii
DISCUII:
DAN.
_______________________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________
5. Tratamentulcuantibiotic:recomandriiefectenegatice.
6. ______________________________________________________________________
26
CONCLUZII:
______________________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________________
______
Nr.
d/o
1.
2.
4.
5.
6.

Realizat /
Calificativ
Semntura
.
Identificareasubstanelormedicamentoasecuajutorul
27

Substana
medicamentoas
Denumiri comerciale
Condiii de pstrare

____________________________________________________________________________________
28
DATA ________________________
Analiza
benzensulfonilamidei.
SUBIECTUL:
substanelor
medicamentoase
derivai
ai

21. Determinarea identitii substanelor medicamentoase cercetate cu ajutorul reaciilor comune i
specificedeidentificare.
22. Determinareacantitativasubstanelormedicamentoaseprinmetodeletitrimetrice:bromatometric,
nitritometric.
25. Respectarea regulilor de tehnic a securitii i protecia muncii n laboratorul de chimie
farmaceutic.
26. Precizareacondiiilordeconservareipstrareasubstanelormedicamentoasestudiatendependen
destructuralorchimiciproprieti.
27. Comunicarea eficient, n corespundere cu etica i deontologia farmaceutic, utiliznd corect
limbajulchimicdespecialitate.
Descoperireaaciuniiantimicrobieneapreparatelordingrupulsulfonamidelorn1932,marcheazo
etapfoarteimportantndezvoltareachimioterapiei.
nprezentsecunoscpeste20000desubstaneorganicedinclasasulfanilamidelor,dintrecare n
practicamedicalseintrebuinteazacirca3040depreparate.
Se disting trei grupe importante de medicamente din clasa sulfanilamidelor:
-sulfonamide cu actiune antibacterian;
-sulfonamide hipoglicemice (antidiabetice);
-sulfonamide diuretice;
Labazastructuriichimiceasubstanelormedicamentoasedingrupulstudiatstbenzensulfanilamida.
Substanele medicamentoase din grupul studiat pot avea substitueni att la grupa aminic aromatic
primar,ctilagrupasulfamid.Unelesubstaneauproprietichimicesimilare,ceeacenedposibilitatea
deafolosimetodecommunedeanaliz.
Substane
Soluii/Reactivi
Echipamentde
medicamentoase
laborator/Aparataj
29
1.Streptocida
2.Sulfacildesodiu
3.Sulfadimetoxina
4.Cotrimoxazol
5. Furosemida
ACTIVITATEAPRACTIC
SARCINANr.1:Apreciaicalitateasubsanelormedicamentoase
Formuladestructur
CerineleDAN
Rezultateleanalizei
NOT:solveniisealegcorespunztorprevederilorDAN.
SARCINANr.2:Determinaiidentitateasubstanelormedicamentoasecercetatecuajutorulreaciilor
comuneispecificedeidentificare.
30
1. Sulfanilamida(streptocida)
A. Reaciapentrudeterminareagrupeiaminicearomaticeprimare.0,05gpreparatsedizolvn
2mlap,acidulatcu3picturiacidclorhidricdiluat,seadaug3picturisoluienitritdesodiu
0,1mol/l;soluiaobinutseadaugla3mlsoluiebazicde naftol;apareocoloraieroie
viiniesauseformeazprecipitatrouportocaliu.
B. Reaciadeformareatopiturii.0,1gpreparatsenclzeteneprubetauscatlaflacraspirtierei,
se formeaz o topitur de culoarew albastruviolet i se simte miros de amoniac i anilin
(deosebiredealtesulfanilamide).
2. Sulfacildesodiu(sulfacetamidasodic)
A. Reaciapentrudeterminareagrupeiaminicearomaticeprimare.0,05gpreparatsedizolvn2ml
ap,acidulatcu3picturiacidclorhidricdiluat,seadaug3picturisoluienitritdesodiu0,1mol/l;
soluiaobinutseadaugla3mlsoluiebazicde naftol;apareocoloraieroieviiniesause
formeazprecipitatrouportocaliu.
B. Reaciacusulfatuldecuru.0,1gpreparatsedizolvn3mlapiseadaug1mlsoluiesulfatde
cupru;seformeazunprecipitatverdealbstruicarenuseschimb.
C. Reaciadeesterificare.1,0gpreparatsedizolvn5mlalcooletilic,seadaug0,2mlacidsulfuric
isenclzete;aparemirosdeetilacetat.
D. Determinarea sodiului. Preparatul umectat cu sacid clorhidric i introdus n flacra incolor o
coloreazngalben.
E. Determinareapunctuluidetopire.1,0gpreparatsedizolvn10mlap.Seadaug6mlacidsulfuric
diluatisefiltreaz.Precipitatulsespalcuocantitatemicdeapiseusuclatemperaturadela
1000Cpnla1050Ctimpde4ore.Punctuldetopireestede1810C1850C.
3. Sulfadimetoxina,Furosemidareaciilefarmacopeice
Substana
medicamentoas
Formula de structur
Semnalul
analitic
Concluzii
31
SARCINANr.3:Efectuaideterminareacantitativasubstanelormedicamentoaseanalizateprin
metodaacidobazicnmediuanhidruinitritometric.Efectuati dozarea substantelor medicametoase
propuse pentru analiz, conform tehnicilor descrise mai jos.
3a. Metoda nitritometric: streptocida, sulfacil de sodiu
Soluia titrant - solutia de nitrit de sodiu 0,1N
Indicator/ virajul culorii:
- streptocida tropeolin 00 n amestec cu albastru de metilen/rou-violet - albastru
- sulfacil de sodiu rou neutral/maliniu - albastru
Modul de lucru: 0,3g preparat (streptocida, sulgina - 0,25g) se dizolv n 10ml ap i 10ml acid
clorhidric diluat (sulfadimezina 20ml), se adaug ap pn la volumul de 80ml, se adaug 1g bromur de
kaliu i la la agitare permanent n prezenta indicatorului se titreaz cu solutie de nitrit de sodiu 0,1N las
nceput cu viteza de 2ml pe minut i la sfrit (cu 0,5ml pn la punctul de echivalent) cu 0,05ml peste un
minut. Titrarea se face la temperatura 18-20oC.
1ml soluie nitrit de sodiu 0,1N corespunde cu 0,01722g streptocid, coninutul creia n preparat trebuie s
fie nu mai mic de 99,0%.
1ml soluie nitrit de sodiu 0,1N corespunde cu 0,02542gsulfacil de sodiu, coninutul creia n preparat
trebuie s fie nu mai mic de 99,0%.
Substana medicam.
Metoda de dozare / Chimismul reaciilor
Calcule, concluzii
Mr
32
DISCUII:
Precizati dac substantele analizate corespunde din punct de vedere cantitativ prevederilor
DAN.
_______________________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________
CONCLUZII:
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
__________________
Nr.
d/o
1.
2.
.
4.
5.
6.
Realizat /
Calificativ
Semntura
Identificarea substanelor medicamentoase organice

dupgrupelefuncionale.

prezentat mai jos:
Substana
medicamentoas
Denumiri comerciale
Condiii de pstrare
33
____________________________________________________________________________________
DATA ________________________
SUBIECTUL:Analizasubstanelormedicamentoasedingrupularilalchilaminelor.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.

Identificareasubstanelormedicamentoasecuajutorulreaciilorchimicecomuneispecifice.
Determinareacantitativasubstanelormedicamentoaseprinmetodeletitrimetrice:acidobazicn
mediuanhidru,nitritometric.
Precizareacondiiilordeconservareipstrareasubstanelormedicamentoasestudiatendependen
34
Ctre derivatii arilalchilaminelor se refer un grup mare de substante att de origine natural ct i
sintetic, care manifest actiune farmacologic diferit (efedrina, adrenalina, noradrenalina, dopamina,
anaprilina, levodopa, metildopa, salbutamol, ambroxolul, levomicetina, .a.). Multe substante din grupul
studiat au fost create pe baza substantelor naturale care particip n procesele biochimice ale organismului
uman. Pe parcursul ultimilor ani pe baza derivatilor arilalchilaminelor i oxifenilalchilaminelor au fost
sintetizate multe substante cu proprietti farmacologice bine definite, ceea ce ne permite s le considerm ca
substante de baz pentru obtinerea remediilor medicamentoase noi.
Structura chimic, propriettile fizice, chimice i fizico-chimice ale substantelor medicamentoase din
grupul arilalchilaminelor determin particularittile farmacologice, metodele de analiz a calittii i
conditiile de conservare i pstrare a acestora.
Substane
Soluii/Reactivi
Echipamentde
medicamentoase
laborator/Aparataj
Alcool,eter,cloroform
Balant analitic
Clorurdekaliu,Bromurdekaliu
Fiole pentru
1. Clorhidratdeefedrin
Acidazoticdiluat,Acidclorhidricconcentrat
2. Hidrotartratde
cntrire
Soluieclorurdefier(III),Soluiedeiod
Baie de ap,
adrenalin
Soluiedeamoniac,Soluiesulfatdecupru
3. Hidrotartratde
Spirtier
Soluiehidroxiddesodiu
Plnii din sticl
noradrenalin
Soluiehexacianoferatdekaliu(III)
4. Levomicetin
Balon cotat cu
Soluienitratdeargint,Soluieiodatdekaliu
volumul de 50ml,
Soluienitritdesodiu0,1mol/l
200ml
Soluieacidpercloric0,1mol/l
Eprubete, Pipete
Soluietiosulfatdesodiu0,1mol/l
Biurete, 25ml
Soluieacetatdemercur
Acidaceticanhidru,Pulberedezinc
Dulapdeuscare
Sol.naftolproasptpreparat
Baiedeghea
Sol.tamponhidrogenotartratcupH3,56i
Spatuledeinox
6,5,Soluieindicatorcristalinviolet
Hrtiembibatcuiodiamidon
ACTIVITATEAPRACTIC
Formuladestructur
CerineleDAN
Rezultateleanalizei
35
reaciilordeidentificarecomuneispecifice.
A.Hidrotartratdeepinefrin(Hidrotartratdeadrenalin)
1. Reacia pentru hidroxil fenolic: 5 mg preparat (hidrogenotartrat de
epinefrin)sedizolvn5mlap,seadaugopictursol.clorurdefier(III);
apareocoloraieverdedesmaraldcare vireaznrouviiniulaadugarea
uneipicturisol.deamoniac,apoivireaznrouportocaliu.
2.Reaciadeformareadrenocromului: la1mlsoluie0,2%seadaug5ml
sol.tamponhidrogenotartratcu3,56i2mlsol.deiod0,1mol/l;selas
pentru5minute,apoiseamesteccu3mlsol.0,1mol/ldetiosulfatdesodiu.Culoarearoientunecat
(deosebiredenorepinefrin)semenine.Serepetdeterminareacu10mlsol.tamponcupH6,5;apareo
coloraierouviolet.
3.Reaciadeoxidarecusol.iodatdepotasiu(nitritdesodiu):la1mlsol.hidrogenotartrat(clorhidrat)de
epinefrinsauhidrogenotartrat(clorhidrat)denorepinefrinseadaug2mlsol.iodatdepotasiu1%(sausol.
nitritdesodiu10%,proasptpreparat)isenclzetecuprecauie.Peste34minuteaparecoloraieroie,
datoritformriiproduselordeoxidare,unuldincareesteadrenocrom(noradrenocrom).
4. Reacia pentru hidrogenotartrat: sol. preparatului (1:100) d reacie caracteristic pentru
hidrogenotartrat.La1mlsol.hidrogenotartratdeepinefrinseadauguncristaldeclorurdepotasiu,0,5
mlalcoolisefreaccubaghetadesticlpereiieprubetei;seformeazunprecipitatcristalinalb,solubiln
acizimineralidiluaiisol.debazealcaline.
B.Hidrotartratdenorepinefrin(Hidrotartratdenoradrenalin)
1. Reaciapentruhidroxilfenolic: reaciacusoluiadeclorurdefier(III) (VeziHidrotartratulde
norepinefrin).
2.Reaciadeformareanoradrenocromului: la1mlsoluie0,1%apreparatuluiseadaug5mlsoluie
tamponhidrogenotartratcu3,56pnlavolumulde10mliseadaug1mlsoluiedeiodde0,1mol/l,
selaspentru5minute,apoiseadaug2mlsoluie0,1mol/ldetiosulfatdesodiu.Soluiatrebuiesfie
incolorsaurozpal(deosebiredeepinefrin,caredocoloraierouviolet).Serepetdeterminareacu10
mlsoluietamponcupH6,5;seformeazocoloraierouviolet.
36
3. Reacia pentru hidrogenotartrat: soluia preparatului (1:100) d reacie caracteristic pentru

hidrogenotartrat(vezihidrotartratuldeepinefrin).
C.Clorhidratdeefedrin
1.Reaciacusulfatuldecupru(II):0,01gpreparatsedizolvn1mlap,seadaug0,1mlsol.sulfatde
cuprui1mlsol.hidroxiddesodiu;apareocoloraiealbastr.Laagitareaacesteisol.cu1mldeeter,stratul
deetersecoloreaznrouviolet,stratulaposrmnealbastru.
2.Reaciadeformareabenzaldehidei: 0,05gpreparatsedizolvn1mlap,seadauguncristalde
fericianurdepotasiuisenclzetepnlafierbere,aparemirosdebenzaldehid.
3.Reaciapentruclorion:0,01gpreparatsedizolvn2mlap,seadaug0,5mlacidazoticdiluati0,5
mlsol.nitratdeargint;seformeazunprecipitatalbcazeios,solubilnsol.deamoniac.
D.Levomicetina
1.Reaciadeformareacolorantuluiazoic:la0,1glevomicetinseadaug5mlacidclorhidric25%i0,3g
granuledezinc,amesteculsefierbe34minute,duprciresefiltreaz,iarlafiltratseadaug2mlsol.nitrit
desodiu0,1Mi12picturiamestecobinutsetoarnla2mlsol.proasptpreparatde naftol;apare
culoareroie.
2.Reaciacusoluiadesulfatdecupru(II):0,01gdelevomicetinseamesteccu1mlsol.sulfatdecupru
(II)5%,seadaug1mlsol.hidroxiddesodiuiseagittimpdeunminut;aparesedimentalbastru;dupcare
seadaug2mlnbutanoliseagit,stratuldesolventsecoloreaznviolet.
3.Reaciadeidentificareaionuluideclordincomponenalevomicetineidupmineralizare:
la0,1glevomicetinseadaug5mlsol.hidroxiddesodiuisenclzete,apareculoaregalben,caretrece
lanclzireulterioarnroieoranj;lafierbereaacestuiamestec,culoareaseintensificicadeunsediment
roucrmiziu i apare miros de amoniac (mineralizarea); amestecul obinut se filtreaz i filtratul se
aciduleazcuacidazoticdiluatdupcareseadaug2picturisol.azotatdeargint;apareprecipitatalb
brnzos.
Substana
medicamentoas
Formuladestructur
Semnalul
analitic
Concluzii
37
SARCINANr.3:Efectuaideterminareacantitativasubstanelormedicamentoaseanalizateprin
metodaacidobazicnmediuanhidruinitritometric.
Clorhidratuldeefedrinmetodaacidobazicnmediuanhidru
Tehnicadelucru: 0,1gpreparat(masexact)sedizolvlanclziren10ml
acidaceticanhidru,duprcireseadaug5mlacetatdemercur(II)isetitreaz
cu soluie 0,1 mol/l acid percloric pn la coloraie albastr, n prezena
indicatoruluicristalviolet.
1 mlsoluie 0,1mol/l acid percloric corespunde cu 0,02017 g clorhidrat de
efedrin.
2.
Hidrotartratuldeadrenalinmetodaacidobazicnmediuanhidru
Tehnicadelucru:0,15gpreparat(masexact)sedizolvn20mlacidacetic
anhidruisetitreazcusoluie0,1mol/lacidpercloricpnlaapariiaculorii
verdealbstruie,nprezenaindicatoruluicristalviolet.
Paralelseefectueazprobadecontrol.
1mlsoluie0,1mol/lacidpercloriccorespundecu0,03333ghidrotartratuldeepinefrin.
3. Levomicetinametodanitritometric
Tehnicadelucru:0,5gpreparat(masexact)setrecntrcolbconiccuvolumul200250ml,seadaug
20mlacidclorhidricconcentratiatentncantitimici5gpulberedezinc;dupcaresemaiadaug
10mlacidclorhidricconcentratsplndpereiicolbeiidupcetoatpulbereasadizolvat(sepoate
nclzi)soluiasetrececantitativntrocolbpentrudiazotare,rcitcughea;seadaug3gbromurde
kaliuincetsetitreazcusoluienitritdesodiu0,1Madugnddelanceputcuvitezade2ml/minut,i
spresfrit0,5ml/minutpnlapunctuldeechivalen(indicatorhrtiadeiodiamidon).
1.
38
1mlsoluienitritdesodiu0,1Mcorespundecu0,03231glevomicetin,coninutulcreianpreparat
trebuiesfienumaimicde98,5%.
Substana medicam.
Calcule, concluzii
Mr
DISCUII:
DAN.
_______________________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________________
_____________________________________________
7. Rolul adrenalinei pentru organismul uman.
8. _________________________________________________________________
9. _________________________________________________________________
CONCLUZII:
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
39
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
__________________

Nr.
d/o
1.
2.
.
4.
5.
6.
Realizat /
Calificativ
Semntura


Substana
medicamentoas
Denumiri comerciale
Condiii de pstrare
40

____________________________________________________________________________________
DATA ________________________
SUBIECTUL: Analiza substanelor medicamentoase, derivai ai furanului i
benzopiranului.
identificare.
4. Dozarea substantelor medicamentoase analizate prin metode titrimetrice (iodometric, cerimetric,
alcalimetric) i metode fizico-chimice (fotocolorimetric, spectrofotometric).
Substantele medicamentoase, derivati ai furanului i benzopiranului fac parte din grupul compuilor
heterociclici, care cuprindmai mult de jumtate dintre substantele medicamentoase ntrebuintate astzi n
practica medical.
Studierea i analiza comparativ a structurii chimice, propriettilor fizice, chimice i fizico-chimice a
substantelor medicamentoase din grupul studiat permite stabilirea netodelor de analiz calitativ i
cantitativ, criteriile de stabilitatea i conditiile de pstrare a acestora.
Activitatea aplicativ (experimental) prezentat n lucrarea de laborator include att metode chimice de
analiz reactii de identificare, metode titrimetrice de dozare, ct i metode fizico-chimice
fotocolorimetria, spectrofotocolorimetria.
Realizarea lucrrii de laboratorare drept scopuri:
familiarizarea cu propriettile i metodele de analiz a substantelor medicamentoase, derivati ai
furanului i benzopiranului;
apreciereacalitiisubstanelormedicamentoasecercetateconformprevederilorDAN;
formarea i exersarea unor deprinderi practice obligatorii formrii conform calificrii Asistent
farmacist.
Substane
Soluii/Reactivi
Echipamentde
medicamentoase
laborator/Aparataj
41
1. Furacilina
2. Furadonina
3. Furazolidona
4. Etilbiscumacetat
5. Acenocumarol
6. Acetatuldetocoferol
7.Rutinozid
Alcooletilic,eter,dimetilforamid,aceton
Alcoolizoamilic
Soluiehidroxiddesodiu30%
Soluiealcoolicdehidroxiddesodiu
Soluiealcoolicdehidroxiddepotasiu
Soluiesulfatdecupru,Soluienitratdeargint
Soluieclorurdecobalt
Acidclorhidric,Acidazotic
Acidsulfuricconcentrat
Streptocid,Rezorcin
Soluiehexacianoferatdepotasiu(III)
Soluiealcalindeacetatdeplumb
Soluieiod0,05mol/l
Soluienitritdesodiu0,1mol/l
Soluiehidroxiddesodiu1mol/l
ReactivFehling,Soluieamoniac
PulberedeZincsauMagneziu
Balant analitic
Fiole pentru
cntrire
Baie de ap
Spirtier
Plnii din sticl
Balon cotat (50ml,
200ml)
Eprubete, Pipete
Biurete, 25ml
Dulapdeuscare
Baiedeghea
Spatuledeinox
Hrtiedeindicator
Hrtiedefiltru
Sticldeceas
ACTIVITATEAPRACTIC
Formuladestructur
CerineleDAN
Rezultateleanalizei
42
SARCINANr.2:Determinaiidentitateasubstanelormedicamentoasedingrupulstudiatcuajutorul
I.Substanemedicamentoasederivaiaifuranului:furacilina,furadonina,furazolidona.
1. Reacii de grup (comune)
1.1. Reacia cu soluie de hidroxid de sodiu (proprieti acido-bazice/reacie comun).0,01g preparat se
dizolv n 5ml ap i 5ml solutie hidroxid de sodiu 30% i se nclzete, se urmrete efectul analitic.
Furacilina culoare oranj-roie, la nclzire se simte miros de amoniac
Furadonina culoare roie-ntunecat
Furazolidona culoare verde murdar
Chimismul reaciei / Efectul analitic:
Concluzii:________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
_
1.2. Reacia cu soluie alcoolic de hidroxid de sodiu n mediu anhidru. 0,01gpreparatse dizolv n 3ml
dimetilforamid distilat prealabil, se urmrete coloratia aprut, care, dup adugarea a dou picturi
solutie hidroxid de sodiu n alcool 50% se schimb; observrile urmrite se prezint n tabela de mai jos.
Analog se efectueaz i reacia soluia alcoolic de hidroxid de potasiu n prezena acetonei.
Denumirea preparatului
Rezultatele interaciunei cu:
Solvent - DMFA
DMFA i solutie alcoolic
Solutie alcoolic de
43
de hidroxid de sodiu
hidroxid de potasiu n
prezenta acetonei
Furacilina
Furadonina
Furazolidona
1.3.
Reaciacusrurilemetaleloergrele.0,05gpreparatsedizolvn8ml0,1%hidroxiddesodiu
(mediulreacieitrebuiesfieneutru),setoarnntreieprubete:
1eprubetseadaug23picturisoluiesulfatdecupru
2eprubetseadaug23picturisoluieclorurdecobalt(II)
3eprubetseadaug23picturisoluienitratdeargint
Seurmreteculoareaprecipitatelor,iarrezultateleseintroducntabelademaijos.
Reactivele i rezultatele
sol. CuSO4
sol. CoCl2
sol. AgNO3
Furacilina
Furadonina
Furazolidona
2.Reaciiparticulare
2.1.ReaciafuracilineicurezorcinanprezendeHCl(neoficinal/specific):la2mlsoluiepreparat
seadaug2mlacidclorhidrici0,1grezorcin;laadugarede2mlsoluiehidroxiddesodiu,soluia
fluoresceaz iar dup adugare de 0,5ml alcool izoamilic apare o fluorescen puternic a stratului
alcoolic.
2.2.Reaciideoxidoreducereafuracilinei:
1.Reaciaoglinziideargint_____________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
2. ReaciacureactivulFehling
Chimismul reaciei / Efectul analitic:
Concluzii:________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
_
44
II.Substanemedicamentoasederivaiaibenzopiranului:etilbiscumacetat,acenocumarol,acetatulde
tocoferol,rutinozida.
1.Etilbiscumacetat(neodicumarina)
1.1.Reaciacuhidroxiduldesodiu(oficinal).0,1gpreparatsetrateazcu2ml
soluiehidroxiddesodiu,senclzetetimpde12minutedupcareseadaug
2mlacidclorhidric;apareunprecipitatalbcristalindeacidsalicilic.
1.3.Reaciadehidrolizagrupeiesterice.0,1gpreparatsetrateazcu23ml
acidsulfuricconcentratisenclzetepuin,seagitbine;lanceputapare
coloraiegalbencaretrecenportocaliu(soluiaA).
Soluia(A)setoarnn10mlap;cadeprecipitatalbdeaciddicumarinic.
Coninutuleprubeteisempartendou:
I.
seadaug8mlsoluiehidroxiddesodiuaparecoloraiegalbenpal;
II.
seadaug5mlsoluiaamoniacsoluiasedecoloreaz.
1.4.Reaciacusoluiadeclorurdefier(III).0,05gpreparatsedizolvn5mlalcool,peosticldeceas
seaeazobucatdehrtiedefiltruisepicurpeea2picturisoluieclorurdefier(III),apoise
adaug1pictursoluiealcoolicdepreparat;aparpeteroiipurpurii.
2.Acenocumarol
2.1.Reaciacuhidroxiduldesodiu.0,05gacenocumarolsedizolvn2mlacetoniseadaug1ml
soluie1mol/lhidroxiddesodiu;apareocoloraiegalbenaurie.
2.2.Reaciadeformareaiodoformului.0,01gpreparatseagitcu1mlsoluie1mol/lhidroxiddesodiu,
2mlsoluieiod0,05mol/lisenclzete;seformeaziodoformcumiroscaracteristic.
3.Acetatuldetocoferol
3.1.Reaciadeoxidarecuacidazotic(oficinal). La5mlsoluuealcoolicdeacetatdetocoferol(0,02g
preparatsedizolvn10mlalcool)seadaug2mlacidazoticconcentratisenclzetetimpde15minutela
temperaturade800C;apareocoloraieroieoranj.
3.2.Reaciacuhexacianoferatuldepotasiu(III)nmediulalcalin(neoficinal).1mlsoluiepreparatse
trateazcu1mlsoluiehidroxiddesodiui1mlsoluiehexacianoferatdepotasiu(III);apareocoloraie
albastrviolet.
4.Rutina(rutinozida)
4.1. Reaciaformareasrurilor perilice (probacianinic /oficinal).0,02gpreparat sedizolv la
nclzire
n5mlalcool95%,seadaugpepereictevapicturideacidclorhidric i0,05gpulberedezincsau
magneziu;treptatsoluiasecoloreaznrou.
4.2. Reaciadedescompunerehidrolitic. 0,05gpreparatsedizolvn5mlsoluiehidroxiddesodiu
1mol/l;
aparecoloraiegalbenportocalie.
4.3. Reacia de formare a azocoloranilor prin cuplare cu srurile de diazoniu (gruparea
fenolic).0,01g
rutin se dizolv ntrun ml hidroxid de sodiu 10% i se adaug 23 picturi sare de diazoniu (0,1g
streptocidsedizolvn2mlacidclorhidricdiluatiseadaug1mlsoluienitritdesodiu0,1mol/l);se
urmreteculoarearoientunecat.
45
Reaciacuacetatuldeplumb (flavonoidformareacompuilorcomplecicusrurilemetalelor
grele):
0,01gpreparatsedizolvn5mlapfierbinte,seadaugcupicturasoluiealcalindeacetatdeplumb;
cadeunprecipitatdeculoareoranj.
4.5. Reaciacucloruraferic.0,01gpreparatsedizolvn5mlapfierbinte,seadaugcupictura
soluie
clorurdefier(III)apareocoloraieverdenchis.
4.6. ReaciacureactivulFehling(proprietireductoaregrupareaglicozidic):la0,1gpreparatse
adaug10mlHCl0,5%,amesteculobinutsefierbetimpde23minute,serceteisefiltreaz;filtratulse
dilueazla20mlcuapdistilatiseadaug0,3mlsoluiehidroxiddesodiui3mlreactivFehling;la
fierbereaamesteculuiiseformeazunprecipitatdeculoareroie.
4.4.
NOT:Rezultateleidentificriiseprezintntabeluldemaijos
Substanamedicamentoas
Formuladestructur
46
47
SARCINANr.3:Efectuaideterminareacantitativauneiadintresubstanele
medicamentoaseanalizateprinmetodeleprezentatemaijos.
1. Nitrofural (furacilin) - metoda iodometric
Tehnica de lucru: Circa 0,1 g preparat (mas exact) se iau n balonul cotat cu volumul de 500 ml, se
adaug 4 g clorur de sodiu, 300 ml ap i se dizolv la nclzire pe baia de ap la 70-80 0. Solutia rcit se
aduce cu ap pn la cot i se amestec (solutia ). La 5 ml solutie 0,01 mol/l iod, luat n balonul cu
volumul de 50 ml, se adaug 0,1 ml solutie de hidroxid de sodiu i 5 ml solutie A. Peste 1-2 minute la solutie
se adaug 2 ml acid sulfuric diluat i iodul eliminat se titreaz cu microbiureta cu solutie 0,01 mol/l tiosulfat
desodiu(indicatoramidon).
Paralelseefectueazprobadecontrol.
1mlsoluie0,01mol/liodcorespundela0,0004954g6H6N4O4,carenpreparattrebuiesfienumai
puinde97,5%.
2.Nitrofurantoin(furadonin)metodafotocolorimetric
Tehnicadelucru.Circa0,1gpreparat(masexact)seianbaloncotatcuvolumul100ml,seadaug
50mlapi2,5mlsoluie1mol/lhidroxiddesodiu,sedizolvlaamestecare,seaducevolumulsoluieicu
apapnlacotiseamestecbine.0,6mlsoluieobinutseianbaloncotatcuvolumul100ml,seaduce
volumulsoluieicuappnlacotifixpeste20minutedelamomentuladugriisoluiei1mol/lhidroxid
desodiusedeterminabsorbanaasoluieiobinutelafotoelectrocolorimetruncuvacugrosimeastratului
1cmicufiltrudeluminvioletlalungimeadeund360nm.ncalitatedesoluiedereferinsefolosete
apa.Coninutulprocentualdenitrofurantoina()sedetermindupformula:
undeabsorbanaasoluieicercetate;
absorbanaspecificaprobeistandard,determinatnaceleaicondiii;
masapreparatuluingrame.
Coninutul8H6N4O42larecalcularensubstanauscattrebuiesfienumaipuinde98%inu
maimultde102,0%.
3. Neodicumarinametodaalcalimetric
Tehnicadelucru:0,4gpreparat(masexact)sedizolvn30mlaceton,seadaug20mlap,5
picturiamestecdeindicatori(roudemetilialbastrudemetilen)isetitreazcusoluiedeNaOH
0,1mol/l.Paralelseefectueazprobadecontrol.
1mlsol.NaOH0,1mol/lcorespundela0,04084gneodicumarin,carenpreparattrebuiesfie
celpuinde98,5%.
4. Rutozida(rutina)ncomprimate(TabulettaeRutini0,02)
metodaspectrofotometricVISla415nm
Tehnicadelucru:
Pregtireaprobei: 0,3gdecomprimatetrituratesedizolvn10mlalcoollanclziretimpde5
minute,soluiasefiltreaz,dupcarefiltrulsespalde2oricucte10mlalcool;filtrateleseunescntro
colbde100ml,serceteiseaducevolumulcolbeipnlacotcualcool.5mlsol.obinutsetrece
ntrocolbde50mlvolumulcreiaseaducepnlacotcuacelaisolvent.
SecitetedensitateaopticD2la362,5nmntrocuvcugrosimeade1cm.
48
Calculmatematic:X=D2x10xb/325,3xa
unde:D2densitateaopticasoluieianalizate;
bmasamedieacomprimatelor,g;
acantitateadecomprimateluatpentruanaliz(g).
Substana medicam.
Metoda de dozare / Tehina de lucru
Formula de structur, Mr
Calcule, concluzii
DISCUII:
DAN.
_______________________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________
7. Rolul vitaminei P pentru organismul uman.
8. _________________________________________________________________
CONCLUZII:
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
__________________
Nr.
d/o
1.

Realizat /
Calificativ
Semntura
49
2.
4.
5.
6.
.
Identificarea substanelor medicamentoase cu
ajutorulreaciilorcomuneispecificedeidentificare.

prezentat mai jos:
Substana
medicamentoas
Denumiri comerciale
Condiii de pstrare
50

____________________________________________________________________________________
51
DATA ________________________
SUBIECTUL: Analiza substanelor medicamentoase, derivai ai pirolului i
indolului.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
1.
2.
3.
4.
5.

Identificarea substanelor medicamentoase cercetate cu ajutorul reaciilor comune i specifice de
identificare.
Determinarea cantitativ a substantelor medicamentoase prin metoda spectrofotometric.
Precizareacondiiilordeconservareipstrareasubstanelormedicamentoasestudiatendependende
Substane
medicamentoase
Ciancobalamina
Piracetam
Enalapril
Cavinton
Indometacina
Soluii/Reactivi
Echipamentde
laborator/Aparataj
52
ACTIVITATEAPRACTIC
Formuladestructur
CerineleDAN
Rezultateleanalizei
NOT:solveniisentrebuineazconformprevederilorDAN.
SARCINANr.2:Efectuaideterminareaidentitiisubstanelormedicamentoasestudiate.
1. Piracetam
1.1.
0,2gpreparatsedizolvn1mlap,seadaug5mlhidrogenocarbonatde
sodiu i se nclzete; se degaj amoniac, care coloreaz hrtia roie de
turnesolnalbastru.
2. Ciancobalamina
2.1. Soluia0,002%preparataremaximumdeabsorbiela2781nm;3611nmi5481nm.
2.2. 1gpreparatsetopetecu0,05ghidrogenosulfatdepotasiuncapsuladeporelan,sercete,se
adaug
3mlapisenclzetepnladizolvareatopiturii.Apoiseneutralizeazcusoluiehidroxiddesodiudup
fenoftalein,seadaug0,5gacetatdesodiu,0,5mlacidaceticdiluati0,5mlsoluie0,5%sarenitrozop;
aparecoloraieroiestabilidupadugareaaciduluiclorhidric0,5mlifierberetimpde1minut.
3. Indometacina(comprimate0,025g)
3.1. 0,1g pulbere de preparat se dizolv n 100ml ap care contine 0,5ml solutie hidroxid de sodiu 1mol/l;
sol.
53
solutia obtinut se filtreaz. La 1ml filtrat se adaug 1ml solutie nitrit de sodiu 0,1% i se las pentru 5
minute, dup care se adaug 0,5ml acid sulfuric; apare culoare galben-nchis.
3.2. La 1ml filtrat se adaug 1ml solutie nitrit de sodiu 0,1% i se las pentru 5 minute, dup care se
adaug
0,5ml acid clorhidric concentrat; apare culoare verde.
3.3.
La 0,5g pulbere de preparat se adaug 5ml solutie hidroxid de sodiu 0,1mol/ i se filtreaz. Filtratul
se
mparte n trei epeubete i se adaug cte 1-2 picturi solutie: 1 clorur de fier (III); 2 sulfat de cupru; 3
nitrat de cbalt. Se urmrete efectul analitic.
RezultateleobinutelaefectuareasarciniiNr.2seprezintntabel.
Substana
medicamentoas
Formuladestructur
Reactivi,condiii
Semnalulanalitic
Concluzii
54
55
SARCINANr.3:Efectuaideterminareacantitativaciancobalamineiprinmetoda
recomandatdeDANFRed.X.
Expuneisuccintprincipiulmetodei:

Substana medicam.
Metoda de dozare / Tehina de lucru
Formula de structur, Mr
Calcule, concluzii
DISCUII:
DAN.
_______________________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________
6. Rolul vitaminei B12 pentru organismul uman.
7. _________________________________________________________________
CONCLUZII:
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
56
____________________________________________________________________________________
__________________
Nr.
d/o
1.
2.
4.
5.

Realizat /
Calificativ
Semntura
.

prezentat mai jos:
Substana
medicamentoas
Denumiri comerciale
Condiii de pstrare
57

____________________________________________________________________________________
58
DATA ________________________
Analiza substanelor
pirazolului i imidazolului
SUBIECTUL:
medicamentoase,
derivai
ai

4. Determinareacantitativasubstanelormedicamentoaseprinmetodetitrimetrice(acidobazicn
mediuanhidru,iodometric,argentometric,alcalimetric).
farmaceutic.
Substane
medicamentoase
Soluii/Reactivi
Echipamentde
laborator/Aparataj
1. Metamizol sodi
(Analginum)
2. Dibazol
3. Clotrimazol
59
ACTIVITATEAPRACTIC
SARCINANr.3:Efectuaidozareasubstanelormedicamentoasedingrupulstudiat.
1. Metamizolsodi(analgin)
Identificarea:
1.Deefectuatreaciilecureactiviicomunideprecipitare.Rezultateleobinutedeprezentatnformde
tabel.
Denumirea
substanei
ReactivLugol
Reagentul
ReactivDragendorff
ReactivMayer
ReactivBouchardat
Tehnicadelucru.0,05gdepreparatseamestecneprubet,sedizolvcu5mldeapisemparten
patrupri.La1mldesoluieobinutseadaug0,5mldeacidclorhidricdiluati35picturideunul
dinreactive.Seobservculoareaprecipitatului.
LainteraciuneacuprimelepicturidereactivLugoliDragendorff,metamzolulsodicseoxideaz,formnd
produicolorai;laadugareasurplusuluidereactivseformeazprecipitatecoloratecaracteristice.
2.Reaciacuacidclorhidric.Lanclzireapreparatuluicuacidclorhidricdiluatsesimteun
mirosneptordeanhidridsulfuroas,iarapoideformaldehid.
3.Reaciadeformareacolorantuluiaurinic.ncreuzetadeporelansenclzete0,010,02gde
metamizolsodiccuuncristaldesalicilatdesodiui23picturideacidsulfuricconcentrat;se
formeazoculoareroie.
Determinareacantitativ
Metodaiodometric.La0,2gdepreparat(masaexact)sentroducenbalonuscat,seadaug20ml
dealcool,5ml0,01mol/ldesoluiedeacidclorhidric,seamestecpnladizolvareisetitreazcu
soluiedeiod0,1mol/lpnlacolorareasoluieingalben,culoarecesemenin30sec.
1mlsoluie0,1mol/ldeiodicorespunde0,01667gC13H16N3NaO4S,carelarecalcularensubstanauscat
trebuiesfiecelpuin99,0%.
2.Dibazol(Bendazol)
Identificarea
1. 0,02gpreparatsedizolvn5mlap,seadaug3picturiacidsulfuricdiluat,23picturisoluie
0,1mol/liodiseagit;seformeazsedimentrouargintiu.
2. 0,02gpreparatsedizolvn3mlap,seadaug1mlsoluiedeamoniacisedimentulformatse
filtreaz;filtratulseaciduleazcu2,5mlacidazoticdiluatidreaciacaracteristicpentrucloruri.
3.la0,01gpreparatseadaug3picturisoluienitratdecobalt;apareculoarealbastr.
60
4.la0,01gpreparatntroceacdeporelanseadauguncristaldevanadatdeamoniui23picturiacid
sulfuricconcentrat;laonclzireuoarpebaiadeapapareculoareroieviolet.
1.Metodaargentometric: 0,15gpreparat(masexact)sedizolvn20mlap,seadaug23picturi
violetalbastruiacidaceticdiluatpnlaapariiaculoriigalbenealbastreisetitreazcusoluienitratde
argint0,1mol/lpnlacolorareasedimentuluinviolet.
1ml0,1mol/lsoluienitratdeargintcoresundecu0,02448gbendazol.
2.Metodaalcalimetric:0,1gpreparat(masexact)sedizolvn10mlalcoolneutralizatdupfenoftalein
saucloroform.Setitreazcusoluiehidroxiddesodiu0,1mol/llaoagitareenergicpnlaculoarearoza
stratuluisuperior(indicatorfenoftaleina).
1ml0,1mol/lsoluiehidroxiddesodiucoresundecu0,02445gbendazol.
3.Clotrimazol
Identificarea
1. 0,005gpreparatsedizolvnamesteccareconstdin1mlapi1mlacidclorhidricdiluat;seadaug
1mlsoluieacidsilicowolframic;apareprecipitatalb.
2. 0,05gpreparatsetopetecu0,5gcarbonatdesodiu;hrtiaroiedeturnesolintrodusnvaporiicarese
elimin se nlbstrete. Topitura obinut se dizolv la aproximativ 500C n 5ml ap, dup care se
aciduleazcuacidazoticdiluatisefiltreaz.Lafiltratseadaug0,15mlsoluieazptatdeargint;apare
precipitatalbbrnzos,solubilnamoniac.
Metodadetitrareabhidr: 0,4g (masexact)preparatsedizolvn30mlap,seadaug0,1ml
metiloranjndioxanisetitreazcusoluieacidpercloric0,1mol/lndioxanpnlaapariiaculoriirou
violet.
1ml 0,1 mol/l acid percloric n dioxan corespunde cu 0,03448g clortrimazol, care n preparat
trebuiesfienumaipuinde98,5%inumaimultde101,5%.
Not. Rezultatele obtinute la efectuarea sarcinilor 1-3 se prezint n n tabel.
61
Denumirea SMn limba latin,

romn; denumirea rational;
formula de structur; descriere
(pentru substante analizate)
Identificarea SM- tehnica de lucru (conditii, efectul

analitic); chimismul reactiilor (pentru substante
analizate)
Dete
chim
de a
fizico-chim
determinar
concluzia
baza rezult
62

1. Efectele negative ale administrrii substanelor medicamentoase din grupul pirazolului.
2._________________________________________________________________
CONCLUZII:
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
__________________
Nr.
d/o
1.
2.
4.
5.
6.

Realizat /
Calificativ
Semntura
.

prezentat mai jos:
Substana
medicamentoas
Denumiri comerciale
Condiii de pstrare
63

____________________________________________________________________________________
64
DATA ________________________
SUBIECTUL: Analiza substanelor medicamentoase, derivai ai piridinei i
tropanului.
1.
2.
3.
4.

Identificarea substanelormedicamentoase cercetatecuajutorul reaciilor comune ispecifice de
identificare.
Dozarea substantelor medicamentoase analizate prin metode titrimetrice (iodometric, acidobazic n mediul neapos, alcalimetric) i metode fizico-chimice (spectrofotometric).
farmaceutic.
Piridina reprezint un compus heterociclic hexagonal care contine n calitate de heteroatom azotul.
Ea este o substant destul de toxic, deaceea nu se utilizeaz n practica medical. Toxicitatea piridinei scade
la introducerea n molecula sa grupei carboxilice.
Tropanul reprezint o baz biciclic format din doi heterocicli condensati (unul pirolidinic i unul
piperidinic) avnd comun atomul de azot de care este legat o grup metil.
Tropanul are trei derivati functionali importanti: tropanolul (tropina), tropanona (tropinona) i ecgonin.:
Activitatea farmacologic a derivatilor tropanului depinde de stereostructura acestora; n dependent de
pozitia grupei OH de la C3 pot exista doi sterioizomeri tropina i pseudotropina, substantele derivate ale
crora se deosebesc dup proprietti.
Substantele medicamentoase, derivati ai piridinei i tropanului att de origine ntural ct i de sintez se
ntrebuinteaz n medicin ca remedii cu aciune antituberculoas, vasodilatatoare, analgezic, midriatic,
vitamine.
Activitatea aplicativ (experimental) prezentat n lucrarea de laborator include att metode chimice de
analiz reactii de identificare, metode titrimetrice de dozare, ct i metode fizico-chimice
spectrofotocolorimetria.
Realizarea lucrrii de laborator are drept scopuri:
piridinei;
65
formarea i exersarea unor deprinderi practice obligatorii formrii conform calificrii Laborant
farmacist
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Substane
medicamentoase
Acid nicotinic
Nicetamida
(Dietilamidaaciduluinic
otinic)
Isoniazid
Clorhidrat
de
piridoxin
Nifedipina
Sulfatul de aropin
Soluii/Reactivi
Echipamentdelaborator/
Aparataj
ACTIVITATEAPRACTIC
SARCINANr.2:Efectuaideterminareaidentitiisubstanelormedicamentoase.
SARCINANr.3:Efectuaideterminareacantitativapreparatelormedicamentoase.
1. Clorhidrat de piridoxin
1.1. Identificare:
1.1.. 0,01 g preparat se dizolv n 10 ml ap. La 0,1 ml solutie obtinut se adaug 1 ml ap, 2 ml
solutie tampon amoniacal, 1 ml solutie 2,6-diclorchinonclorimid, 2 ml alcool butilic i se agit timp de 1
minut; stratul de alcool butilic se coloreaz n albastru.
1.1.. La 1 ml de aceeai solutie se adaug 2 picturi clorur de fer (III); apare coloratie roie, care
dispare la adugarea acidului sulfuric diluat.
1.2. Dozare:
1.2.. Titrarea n mediu anhidru. 0,15 g preparat (mas exact) se dizolv n 20 ml acid acetic
anhidru la o nclzire uoar. Solutia se rcete, se adaug 5 ml solutie acetat de mercur i se titreaz cu
solutie 0,1 mol/l acid percloric pn la aparitia coloratiei verde de smarald (indicator cristal violet).
Paralel se efectueaz proba de control.
66
1 ml solutie 0,1 mol/l acid percloric corespunde la 0,02056 g C8H11NO3HCl, care la recalculare n
substanta uscat trebuie s fie cel putin 99,0%.
1.2.. Alcalimetria.0,1 g preparat (mas exact) se dizolv n ap n balonul cotat cu capacitatea 50 ml
se aduce volumul solutiei cu ap pn la cot. La 20 ml solutie obtinut se adaug 2-3 picturi solutie
albastru de bromtimol i se titreaz cu microbiureta cu solutie 0,1 mol/l hidroxid de sodiu pn la aparitia
coloratiei albastre.
1 ml solutie 0,1 mol/l hidroxid de sodiu corespunde la 0,003545 g Cl, care la recalculare n substanta
uscat trebuie s fie cel putin 17,1% i cel mult 17,35%.
2. Acid nicotinic
2.1. Identificare:
2.1.. 0,1 g preparat se nclzete cu 0,1 g carbonat de sodiu anhidru. Apare miros de piridin.
2.1.. La 3 ml solutie cald de preparat (1:100) se toarn 1ml solutie sulfat de cupru. Se formeaz un
precipitat albastru.
2.1.. La 10 ml de aceeai solutie se adaug 0,5 ml solutie sulfat de cupru i 2 ml solutie rodanur de
amoniu. Apare coloratie verde.
2.2. Dozare:
2.2.. Alcalimetria. Circa 0,3 g preparat (mas exact) se ia n balonul conic cu capacitatea 100 ml,
se dizolv n 25 ml ap fierbinte, proaspt fiart i se titreaz la rcire cu solutie 0,1 mol/l hidroxid de sodiu,
pn la coloratie roz care nu dispare timp de 1-2 min. (indicator fenolftaleina).
1 mlsolutie 0,1 mol/l hidroxid de sodiu corespunde la 0,01231 g C6H5NO2, care la recalculare n
substanta uscat trebuie s fie cel putin 99,5%.
3. Izoniazida
3.1. Identificare:
3.1.. 0,1 g preparat se dizolv n 5 ml ap i se adaug 4-5 picturi solutie sulfat de cupru; se
formeaz precipitat albastru; la agitare solutia de asemenea se coloreaz n albastru. La nclzire solutia i
precipitatul devine verde-pal, iar apoi galben-verde i se degaj bule de gaz.
3.1.. La cteva cristale de preparat se adaug 0,005 g 2,4-dinitroclorbenzen, 3 ml alcool 95% i se
fierbe 1-1,5 minute. Dup rcire se adaug 2 picturi solutie hidroxid de sodiu; apare coloratie rou-brun,
care trece repede n cafeniu-roietic.
3.1.. 0,01 g preparat se dizolv n 2 ml ap, se adaug 1ml solutie amoniacal de nitrat de argint;
apare precipitat glbui, care la nclzire pe baia de ap se ntunec i pe peretii eprubetei apare o oglind de
argint.
3.1.D. La 1ml solutie preparat (1:200) se adaug o pictur solutie rodanur de amoniu 5%, 8 picturi
solutie 5% cloramin B, 5 picturi solutie hidroxid de sodiu 0,1 mol/l i se fierbe 2-3 minute. Apare coloratie
portocalie.
3.2. Dozare:
3.2.. Iodometria. Circa 0,1 g preparat (mas exact) se iau n balonul conic cu capacitatea 500 ml
cu dop rodat, se dizolv n 100 ml ap, se adaug 2 g hidrogencarbonat de sodiu, 50 ml solutie 0,1 mol/l iod
i se las pentru 30 minute la temperatura de 38-40 0 la loc ntunecat. Dup aceasta se ntroduce pentru 10
minute n baia cu gheat, i apoi se adaug n cantitti mici 20 ml amestec: 1 volum acid clorhidric
concentrat cu 2 volume ap (la rcirea solutiei). Excesul de iod se titreaz cu solutie 0,1 mol/l tiosulfat de
sodiu (indicator-amidon).
Paralel se efectueaz proba de control.
1 mlsolutie 0,1 mol/l iod corespunde la 0,003428 g C6H7N3O, care n preparatul uscat trebuie s fie
cel putin 98,0%.
4. Dietilamida acidului nicotinic (Nicetamida)
67
4.1. Identificare:
4.1.. La fierberea 2-3 picturi preparat cu 3 ml solutie hidroxid de sodiu se degaj dietilamida, care
se determin dup mirosul caracteristic.
4.1.. La 5 ml solutie 10% preparat se adaug 5 ml solutie sulfat de cupru: apare coloratie albastr;
dup adugarea 3 ml solutie rodanur de amoniu se formeaz un precipitat verde aprins.
4.1.. 2-3 picturi preparat i 0,05 g 2,4-dinitroclorbenzen se dizolv n 3 ml alcool 95% i se fierbe
timp de 1 minut; solutia se coloreaz n galben. Dup rcire i adugarea unei picturi de solutie hidroxid de
sodiu apare coloratie violet, care la adugarea de mai departe a ctorva picturi solutie hidroxid de sodiu
trece treptat n rou-brun.
4.2. Dozare:
4.2.. Determinarea azotului n compui organici. Circa 0,3 g preparat (mas exact) se ia n balonul
cu gt lung din sticl termostabil, se adaug 10 ml amestec de volume egale de acid sulfuric concentrat i
ap i se fierbe cu refregerent reflux timp de 2 ore. Apoi continutul balonului se rcete, se dilueaz cu apa i
balonul se unete la aparatul de separare a amoniacului. Se adaug 50 ml solutie 20% hidroxid de sodiu i
apoi se efectueaz cum este indicat n monografia Determinarea azotului din combinatiile organice, se
colecteaz 200 ml distilat.
1 ml solutie 0,1 mol/l acid clorhidric corespunde la 0,01782 g C10H14N2O, care n preparat trebuie s
fie cel putin 98,0%.
5. Nifedipin
5.1. Identificare:
5.1.. Spectrul UV a solutiei 0,0025% preparat n metanol are maximum la lungimea de und de
235 nm i platou la 350 i 355 nm.
5.1.. 50 mg preparat se dilueaz n 10 ml amestec, care const din 5 ml metanol i 5 ml acid
clorhidric, se adaug 0,5 g zinc granulat, se las pentru 5 minute i apoi se filtreaz. La filtrat se adaug 5 ml
solutie nitrit de sodiu i peste 2 minute, 2 ml sulfamat de amoniu i se agit intens. Se adaug 2 ml
diclorhidrat N-(1-naftil)-etilendiamin, apare coloratie rou-intens.
5.2. Dozare:
5.2.. Spectrofotometria. 0,125 g preparat se dizolv n 50 ml metanol i se aduce cu acelai solvent
pn la 100 ml n balonul cotat. 1 ml solutie se dizolv cu metanol pn la 50 ml n balonul cotat i se
determin densitatea optica la 350 nm.
1%1 la 350 nm = 140.
6.Sulfatdeatropin
6.1.Identificare:
1.Reaciacureactiviicomuniaialcaloizilor.
Preparatul
Reactiv
Lugol
Soluieacid
Mayer
Dragendorff
Soluietanin
picric
2.ReaciaVitaliMorin:la0,01gpreparatseadaugncreuzet1mlacidazoticconcentratiseevapor;la
rezidiuluscatseadaugctevapicturidesol.alcoolicdehidroxiddepotasiuiaceton;aparecoloraie
violetcaredisparentimp.
68
3.Determinareapunctuluidetopireaatropineibaz:0,2gsubstansedizolvn12mlap,seadaug
4ml sol. amoniacal; dup frecarea pereilor eprubetei cu bagheta de sticl se precipit atropinabaz.
Precipitatulsefiltreaz,sespalcuapiseusucnexicatorseasupraaciduluisulfuricconcentrat.P.t.a
bazeiobinuteestede1151170C.
4.Identificarea sulfationului: 0,05gpreparatsedizolvn2mlap,seadaug0,5mlacidclorhidrici
0,5mlsol.clorurdebariu;apareprecipitatalbinsolubilnaciziminerali.
5.Reaciadeoxidarecudicromatdepotasiu:lanclzireapreparatuluinprezernadicromatuluidekaliu
sesimtemirosdemigdaleamare.
6.ReaciacureactivulD:la0,0010,001gsubstancercetatseadaug12pic.reactivD(sol.20%
pdimetilaminobenzaldehidnacidsulfuricconcentrat)isenclzetepebaiadeaplafierbere;apare
coloraiezmeurie(produsedecondensare).
7.Reaciacunaftol:n10pic.acidsulfuricconcentratsedizolv0,01gatropin,seadaug45pic.sol.
1%naftolnacidsulfuricconcentratisenclzetepebaiadeap;aparecoloraieverdeifluorescen.
6.2.Dozare:
Titrarenmediuanhidru:0,5gpreparat(uscatpnlamasconstantla1001050C),masexact
sedizolvn10mlacidaceticglacial,nclzinduorpebaiadeap.Lasol.prealabilrcitseadaug3
pic.sol.decristalvioletisetitreazcusol.0,1mol/lacidpercloricpnlacoloraieverdedeschis.
1ml.sol.acidpercloric0,1mol/lcorespundecu0,06768gsulfatdeatropinanhidru,coninutulcruia
trebuiesfienumaimicde99%.

romn; denumirea rational;
(pentru substante analizate)
Identificarea SM- tehnica de lucru (conditii, efectul

analitic); chimismul reactiilor (pentru substante
analizate)
Dete
chim
de a
fizico-chim
determinar
concluzia
baza rezult
69
70
71

1. Rolul vitaminelor PP i B6 pentru organismul uman.
2. Tuberculoza:cauze,simptomeiprofilaxiabolii.
3.______________________________________________________________________________
CONCLUZII:
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
__________________
Nr.
d/o
1.
2.
4.
5.
6.
5.
6.

Realizat /
Calificativ
Semntura
.

prezentat mai jos:
Substana
medicamentoas
Denumiri comerciale
Condiii de pstrare
72

____________________________________________________________________________________
73
DATA ________________________
SUBIECTUL: Analiza substanelor medicamentoase, derivai ai chinolinei,
chinuclidinei i izochinolinei.
3. Identificarea substanelormedicamentoase cercetatecuajutorul reaciilor comune ispecifice de
identificare.
4. Dozarea substantelor medicamentoase analizate prin metoda titrrii n mediu anhidru i metoda
gravimetric.
farmaceutic.
1.
2.
3.
4.
Substane
medicamentoase
Sruriledechinin
Nitroxolina
Fencarol
Clorhidratdepapaverin
Soluii/Reactivi
1. ReactivulLugol
2. ReactivulDraghenorff
3. ReactivulMayer
4. Soluieacidpicric
5. Soluietanin
6. Soluieacidsulfuric
7. Acidaceticglacial
8. Soluiepermanganatdepotasiu1%
9. Acidclorhidricconcentrat
10. Acidsulfuricconcentrat
11. Acidazoticconcentrat
12. Soluie1%naftolnacidsulfuric
concentrat
Echipamentde
laborator/Aparataj
Capsule
de
porelan
Baiedeap
Baiedeghea
Creioanepesticl
Eprubete,pipete
Hrtiedefiltru
Balananalitic
Baghetedesticl
Plniidefiltrare
Exicator
Sticldeceas
Aparatpentru
determinarea
74
13. Bicromatdepotasiucristalin
14. ReactivulD(soluie20%p
dimetilaminobenzaldehidnacidsulfuric
concentrat).
15. Soluieazotatdeargint
16. Soluie0,5mol/lhidroxiddepotasiunalcool
17. Soluieacidpercloric0,1mol/l
18. Soluiecristalinviolet
19. Soluieclorurdebariu
20. Soluieamoniac
21. Soluieacetatdemercur(II)
22. Alcool,Cloroform,Aceton
punctuluidetopire
Lampultraviolet
Microbiurete
Baloncotat50ml
ACTIVITATEAPRACTIC
SARCINA Nr. 2: Identificai substanele medicamentoase derivai ai tropanului cu ajutorul
reactivilorcomuniaialcaloizilor.Rezultateleobinuteseprezintntabel.
Preparatul
Reactiv
Lugol
Soluieacid
Mayer
Dragendorff
Soluietanin
picric
SARCINANr.3:Efectuaideterminareaidentitiisubstanelormedicamentoase.
SARCINANr.4:Efectuaideterminareacantitativapreparatelormedicamentoase.
1. Sruriledechinin
A.Reaciataleochininei:0,02gpreparatsedizolvn20mlap,la5mldeaceastsoluieseadaug23pic.
apdebromi1mlsol.amoniac;apareocoloraieverde.
B.Reaciaeritrochininei: la5mlsol.0,05saredechininseadaug3pic.acidaceticdiluat;agitndse
adaugcteopic.apdebrompnlaapariiaculoriigalbenestabile.Lanumruldepic.deapdebrom
adugateseadaugde5orimaipuinepic.desol.hexacianoferatdekaliu(III)isol.deamoniacdiluat
pnlamediulslabbazici23pic.decloroform;apareculoareroieilaagitarestratuldecloroformse
coloreaznrou.
C.Fluorescenasoluiilordesrurinacidsulfuric:la5mldesoluiiapoase(0,1:100)alesrurilorde
chininseadaug23pic.deacidsulfuricdiluat;seobservfluorescenalbastr.
D.Formareaherepatitei:0,05gsaredechininsetrecntroeprubetuscat,seadaug3mlalcool,0,5ml
sol.acidsulfuric1%,seamestecisenclzete12minutepebaiadeap.Lasoluiafierbinteseadaug
1mlsol.alcoolicdeiodirepedesercetesubaprece;aparcristaledeculoareverdentunecat.
75
E.Reaciapentruidentificareaionuluideclor:la2mlsoluieclorhidratdechininseadaug0,5mlacid
azoticdiluati0,5mlsoluieazotatdeargint;apareunprecipitatalbcazeos,solubilnsoluiedeamoniac.
F. Reacia pentru identificarea ionului sulfat: la 2ml soluie sulfat de chinin se adaug 0,5ml acid
clorhidricdiluati0,5mlsoluiedeclorurdebariu;seformeazunprecipitatalb,insolubilnacizidiluai.
II.
Dozarea:
A.Metodagravimetric:0,5gdiclorhidratdechinin(masexact)seintroducenplniadeseparare,se
dizovn20mlap,seadaug5mlsoluiehidroxiddesodiuibazaformatseextragecucloroform(de3
oricte15ml).Cloroformulseevaporpebaiadeap.Reziduulseusucla1001050Cpnlamas
constant.Masaobinut,nmulitla1,225corespundecantitiidesubstannprobaqanalizat.
Coninutuldediclorhidratdechinin,recalculatpentrusubstanauscattrebuiesfiecelpuin99%.
B.Metodatitrriinmediuanhidru:0,25gpreparat(masexact)sedizolvn30mlaplaonclzire
uoar,seadaug4mlsoluiecarbonatdesodiuiseextragede4ori,fiecaredatcu10mlcloroform.Se
filtreazextraciilereuniteiseevaporcloroformulpebaiadeap.Rezidiulsedizolvn20mlacid
aceticglacialisetitreazcusoluiedeacidpercloric0,1Npnlaculoareverde,indicatorcristalin
violetul.
1ml.sol.acidpercloric0,1Ncorespundecu0,02490gsulfatdechinin,carerecalculatpentrusubstana
uscattrebuiesfiecelpuin98,5%icelmult101,0%.
2. Nitroxolina
A. Reaciapentruidentificareanitrogrupei:la0,01gpreparatseadaug5mlacidclorhidricdiluat,0,1g
pulberedezincisenclzetepebaiadeappncndsercete;lasoluiaobinutseadaug3pic.
sol.nitritdesodiuiseagit.Soluiaobinutseadaugla3mlsol. naftol;aparecoloraieroie
portocalie.
B. Reaciadeformareacompuilorcompleci:0,01gpreparatsedizolvn5ml0,1Nacidclorhidric,se
adaug1mlsol.clorurdefier(III);aprareculoareneagrverzuie.
3. Fencarol
A. Reaciacureineckatuldeamoniu:0,01gpreparatsedizolvn5mlap,seadaug1mlsol.reineckat
deamoniu;aprareprecipitatcazeosdeculoareroz,solubilnaceton.
B. Reaciadeculoarecusoluiedeformaldehidiacidsulfuric;apareculoareroie.
C. Reaciapentruidentificareaionuluideclor:la2mlsoluiepreparatseadaug0,5mlacidazoticdiluat
i0,5mlsol.azotatdeargint;apareunprecipitatalbcazeos,solubilnsoluiedeamoniac.
4. Clorhidratuldepapaverin
I.Identificarea:
A.Reaciacureactiviideculoare:
Preparatul
Reactiviirezultate
H2SO4conc
HNO3conc
H2SO4conc+
Reactivul
Reactivul
HNO3conc
Marquis
Frohde
Tehnicadelucru:lactevacristaledepreparatseadaugreactivulcorespunztoriseobservculoarea.
B. Determinarea temperaturii de topire a papaverinei baz: 0,2g preparat se dizolv n 10ml ap la
nclzirepnla600C;seadaug30mlsol.acetatdesodiuiselaspnlaformareacristalelorbazeide
76
papaverin;sefiltreaz,sespalcuapiseusucla600Ctimpde11/2 ore.Temperaturadetopireabazei
formate1451470C.
C.Reaciacudicromatdepotasiu:0,0020,003gpreparatsedizolvn0,5mlap,sol.seaciduleazcu12
pic.acidsulfuricdil.,seadaugopic.sol.bicromatdepotasiu5%,0,5mlcloroform,opic.peroxidde
hidrogen;laagitarestratuldecloroformsecoloreaznviolet.
D.Reaciapentruidentificareaionuluideclor:________________________________________________
_______________________________________________________________________________________
II.Dozarea:
A.Metodatitrriinmediuanhidru:0,3gpreparat(masexact)sedizolvn10mlacidaceticanhidrulao
uoarnclzirepebaiadeap;duprcireseadaug5mlsol.acetatdemercur(II)isetitreazcusol.acid
percloric0,1mol/l,pnlaculoareaverde,indicatorcristalviolet.
Paralelseefectueazprobacontrol.
1mlsol.HClO4 0,1mpl/lcorespundecu0,03759gclorhidratdepapaverinconinutuicruianpreparat
trebuiesfienumaipuinde99,0%.
B.Metodaargentometric:0,15gpreparat(masexact)sedizolvn10mlap,seadaug23pic.albastru
debromfenolicteopic.acidaceticdiluatpnlatrecereaculoriivioletengalbenverzuie;apoisetitreaz
cusol.azotatdeargint0,1mol/lpnlacolorareasol.nviolet.
1mlsol.AgNO30,1mol/lcorespundecu0,03759gclorhidratdepapaverin.
Not.Rezultateleobinutelaefectuareasarcinilor1,3,4seprezintntabel.

romn; denumirea raional;
(pentrusubstaneanalizate)
IdentificareaSM tehnicadelucru(condiii,efectul
analitic); chimismul reaciilor (pentru substane
analizate)
Dete
chim
de a
fizicochim
determinar
concluzia
bazarezult
77
78
1.

___________________________________________________________________
___
CONCLUZII:
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
__________________
Nr.
d/o
1.
2.
4.
5.
6.

Realizat /
Calificativ
Semntura
.
Descriei domeniile generale de utilizare n practica medical a substanelor

medicamentoase studiate, completnd rubricile tabelului prezentat mai jos:
Substana
medicamentoas
Condiii de pstrare
Denumiri comerciale
79

____________________________________________________________________________________
DATA ________________________
SUBIECTUL:Analiza
substanelor
medicamentoase,
derivai
ai
pirimidinei.
identificare.
4. Dozarea substantelor medicamentoase analizate prin metoda titrrii n mediu anhidru i metoda
alcalimetric.
Pirimidina reprezint compus heterociclic hexagonal care contine n calitate de heteroatomi doi atomi de
azot n pozitiile 1 i 3.
Pirimidina este un fragment de baz a unor substante biologic active, vital necesare, ca de exemplu
nucleotidele, vitamina B1. La derivatii pirimidinei se refer i preparatemedicamentoase de sintez cum ar fi
derivatii acidului barbituric.
pirimidinei;
formarea i exersarea unor deprinderi practice obligatorii formrii conform calificrii Asistent
farmacist.
Substane
Soluii/Reactivi
Echipamentde
medicamentoase
laborator/Aparataj
5. Fenobarbital
6. Metiluracil
7. Zidovudin
80
ACTIVITATEAPRACTIC
Formuladestructur
CerineleDAN
Rezultateleanalizei
SARCINANr.2:Identificaisubstanelemedicamentoasedingrupulstudiatcuajutorulreaciilor
chimicecaracteristice.
1. Reacia de descompunere hidrolitic (fenobarbital, metiluracil): 0,1g substant medicamentoas
se tritureaz n mojar cu 0,2g de baz cristalin, amestecul se trece n creuzet i se calcineaz. Amoniacul
degajat se identific dup colorarea n albastru a hrtiei de turnesol roie umezit. Dup adugarea la
amestec n creuzet a acidului clorhidric diluat se observ degajarea bulelor de gaz i miros caracteristic de
acid acetic disubstituit.
Chimismul reaciei / Semnalul analitic obinut:
2. Reacia de formare a compuilor colorai cu srurile de cobalt, cupru, argint:

1. Cu soluie de nitrat de cobalt: 0,05g preparat se dizolv n 2ml de alcool, se adaug o pictur solutie
nitrit de cobalt i 2 picturi solutie hidroxid de sodiu; apare o coloratie albastru-violet.
2. Cu soluie de sulfat de cupru:0,1g preparat se agit timp de 1-2 minute cu 1ml solutie hidroxid de sodiu
81
1%, se adaug 2 picturi solutie sulfat de cupru i 4picturi de amestec de carbonat i hidrogenocarbonat de
potasiu; se formeaz compui compleci care difer dup culoare.
3. Cu soluie de nitrat de argint: 0,1g preparat se agit timp de 1-2 minute cu 1ml solutie carbonat de
sodiu 10%, se adaug 2 picturi solutie nitrat de argint 2%, apare opalescent alb, solubil la agitare; la
adugarea excesului de reactiv (circa 1ml) se formeaz un precipitat de culoare alb i 4 picturi de amestec
de carbonat i hidrogenocarbonat de potasiu; se formeaz compui compleci care difer dup culoare.
Chimismul reaciei:
Rezultatele se prezint n tabel.

Preparatul
Reactivi i rezultate
Sol. Co(NO3)3
Sol. CuSO4
Sol. AgNO3
3. Reacia de condensare cu aldehide n prezena acidului sulfuric concentrat.

Reacia cu soluie de 30-40% de formaldehid: 0,01g preparat se dizolv la nclzire pe baia de ap,
ntr-um ml solutie de 30-40% de formaldehid, se rcete i atent se toarn pe peretii eprubetei 1-2ml
acid sulfuric concentrat, se nclzete pe baia de ap i se observ culoarea.
Reacia cu p-dimetilaminobenzaldehid: 0,01-0,02g preparat se dizolv n 10 picturi acid sulfuric
concentrat, se adaug 10 picturi solutie p-dimetilaminobenzaldehid, se nclzete pe baia de ap i se
observ culoarea.
4. Reacia pentru identificarea radicalului fenil (fenobarbital): la 0,1g preparatse adaug 1ml acid
sulfuric concentrat, 0,3-0,5g nitrat de sodiu i se nclzete pe baia de ap 10 minute, apare o coloratie
galben (nitrofenobarbital). La rcirea solutiei se adaug 10ml ap i pulbere de zinc. Peste 10-15minute
solutia se filtreaz, la filtrat se adaug 2-3 picturi de solutie nitrit de sodiu 2%; solutia obtinut se adaug cu
pictura n solutia bazic de -naftol pn la formarea culorii roie-viinie (azocolorant).
82
5.Reaciapentruidentificarealegturiiduble(metiluracil):la5mlsoluiedepreparat(1:100)n
apseadaugcupicturaapdebrom.Seobservdecolorareareactivului.
SARCINANr.3:Efectuaideterminareacantitativafenobarbitaluluiprinmetodeledescrisemaijos.
1. Metoda titrrii anhidre: 0,2g preparat (mas exact) se dizolv n 10ml amestec dimetilformamid n
prealabil neutralizat dup albastru de timol n dimetilformamid i se titreaz cu acelai indicator din
semimicrobiuret cu 0,1N solutie de hidroxid de sodiu n amestec de alcool metilic i benzen pn la
culoare albastr.
1ml. sol. hidroxid de sodiu 0,1N corespunde cu 0,0232g fenobarbital , care n preparat trebuie s fie nu
mai puin de 99,0% i nu mai mult de 101,0%.
2. Metoda alcalimetric: 0,25g preparat (mas exact) se dizolv n 15ml alcool neutralizat dup
timoftalein, se titreaz cu solutie de hidroxid de sodiu 0,1N pn la culoare albastr.
1ml. sol. hidroxid de sodiu 0,1N corespunde cu 0,02322g fenobarbitalcare n preparat trebuie s fie nu
mai puin de 99,0% i nu mai mult de 101,0%.
Substana medicam.
Calcule, concluzii
Mr
DISCUII:
Precizati dac substantele analizate corespunde din punct de vedere calitativ i cantitativ
prevederilor DAN.
83
_______________________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
1._____________________________________________________________________
CONCLUZII:
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
__________________
84

Nr.
d/o
1.
2.
.
4.
5.
6.
Realizat /
Calificativ
Semntura


prezentat mai jos:
Substana
medicamentoas
Denumiri comerciale
Condiii de pstrare
85

____________________________________________________________________________________
86
DATA ________________________
SUBIECTUL:Analiza substanelor medicamentoase, derivai ai purinei.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.

Determinarea identitii substanelor medicamentoase cercetate cu ajutorul reaciilor comune i
Determinarea cantitativ a substanelor medicamentoase prin metodele titrimetrice: iodometric,
neutralizare,argentometric.
Precizareacondiiilordeconservareipstrareasubstanelormedicamentoasestudiatendependen

Laderivaiipurineisereferungrupmaredesubstanemedicamentoasecuaciunefarmacologicvariat:
excitanteaSNC,cardiotonice,bronhodilatatorii,diuretice,citostatice,.a.
npracticamedicalcelmaidessuntfolosiialcaloiziipurinei:cafeina,teofilinaiteobromina.
Substane
medicamentoase
Soluii/Reactivi
Echipamentde
laborator/Aparataj
1. Cafeinbenzoatulde
sodiu
2. Eufilina
3. Riboxina
87
ACTIVITATEAPRACTIC
SARCINANr.1:Apreciaicalitateasubstanelormedicamentoasedup
indiciiCaractereorganolepticeiSolubilitate.
Formuladestructur
CerineleDAN
Rezultateleanalizei
A. Reacii comune de identificare
2.1. Proba murexid (cafein benzoatul de sodiu, eufilin): 0,01g preparat analizat se trece ntr-un creuzet,
se adaug 10 pic. de HCl diluat, 10 pic sol. H2O2 33%, i se evapor la baia de aburi; rezidiul rmas se
umecteaz cu 1-2pic. sol. amoniac, apare o coloratie roie purpurie.
Chimismul reaciei / Semnal analitic obinut:
88
2.2. Reacia de formare a srurilor i a compuilor compleci (proprietile bazice ale preparatelor):la
0,5g preparat se adaug 2ml sol. NaOH 0,1N, se agit agitm de 1-2 minute i se filtreaz; la filtrat se
adaug 2- 3pic. sarea de metal; urmrim semnalul analitic.
Preparatul
Reactivi i rezultate
sol. CuSO4
sol. CoCl2
sol. FeCl3
sol. AgNO3
Cafeina benzoatul
de sodiu
Eufilina (teofilina)
Care este diferenta reactiei de identificare a teofilinei i teobrominei cu sol. AgNO 3? Scrieti
chimismul reactiei. Indicatii conditiile reactiei i semnalul analitic urmrit.
B. Reacii specifice de identificare
Chimismul reaciei / Tehnica de lucru
Semnalu
l analitic
Cafeina benzoatul de sodiu
Reacia cu sol. de tanin. la 0,01g preparat se dizolv n 10ml ap purificat, la 5ml

sol. obtinut se adaug cu pictura sol. tanin - 0,1% ; se obtine un sediment alb, care
este solubil n exces de reactiv.
Reacia cu sol. I2: 0,05g preparat se dizolv n 5ml ap fierbinte, dup rcire se
adaug 10pic. sol. I2 0,1N; nu trebuie s apar nici sediment, nici tulbureal; la
adugarea ctorva picturi HCl dil. se formeaz un sediment cenuiu, fiind solubil n
exces de baz.
Identificarea acidului benzoic legat de cafeina n cafein benzoatul de sodiu:

0,1g preparat se dizolva n 2ml ap fierbinte, se adauga 2 pic sol. FeCl 3, se formeaza
un sediment de culoare roz-galben.
89
Eufilina
Reactia de formare a colorantului azoic ( teofilina ): la 0,1g preparat se adaug 23ml sol. NaOH i se fierbe pe baia de ap circa 20 min pn la formarea unei
consistente dense: aceast consistent se diluiaz cu ap ( 15-20 ml ) i se obtine sol.
nr.1. Aparte se prepar sol. srii de diazoniu ( nr.2) la 0,1g streptocid se adaug 2
ml sol. HCl i 1 ml sol.NaNO2 0,1N. La 5 ml sol. nr.1 se adaug cu pic. sol. nr.2;
apare o coloratie roie-portocalie a colorantului azoic.
Identificarea etilendiaminei din componenta eufilinei:0,1g preparat se dizolv n

4ml ap, la 3ml sol. obtinut se adaug 5 pic. sol.CuSO4, apare culoare violet.
Riboxina
Ce reactivi mai pot fi folositi pentru identificarea etilendiaminei din componenta

eufilinei?
Identificarea restului de riboz din componena riboxinei: 0,01g preparat se dizolv

n 2ml ap, se adag 5ml solutie clorur de fier (III) 0,1% n acid clorhidric
concentrat, 0,5ml solutie 10% orcin n 95% alcool i se nclzete la baia de ap
timp de 20 minute; se obtine o coloratie verde.
SARCINANr.3:Efectuai dozarea substanelor medicametoase propuse pentru analiz, conform

tehnicilor descrise mai jos.
A. Cofein benzoatul de sodiu
1. Dozarea cafeinei- metoda iodometric: 0,3g preparat (mas exact) se dizolv n 30ml ap intr-o
colb de 100ml; la solutia obtinut se adaug 10ml acid sulfuric diluat, 50ml solutie iod 0,1mol/l volumul
colbei se aduce cu ap pn la cot, se agit atent. Amestecul se las pentru 15 min, dup care se filtrez prin
vat n alt colb uscat; primele 10-15 min filtrat se arunc; la 50 ml filtrat surplusul de iod se titreaz cu
tiosulfat de sodiu n prezenta amidonului ca indicator pn la decolorarea solutiei.
1ml soluie iod 0,1mol/l corespunde cu 0,004855 cafeina coninutul creia n preparat trebuie se fie cuprins
intre 38-40%
2. Dozarea benzoatului de sodiu- metoda de neutralizare: 1,5g preparat (mas exact) se dizolv n
20 ml ap intr-o colb de 250ml; se adaug 45ml eter, 3-4 pic de indicator amestec (2 pic. sol. metiloranj i
o pic. sol. albastru de metilen ) i se titrez cu solutie acid clorhidric 0,5mol/l pn la aparitia culorii liliachii
a stratului apos.
90
1ml soluie acid clorhidric 05mol/l corespunde cu 0,07205g benzoat de sodiu coninutul cruia n preparat
trebuie s fie cuprins ntre 58-62%.
B. Eufilina
1. Determinarea cantitativa a etilendiaminei metoda de neutralizare: 0,3g preparat (masa exacta)
se dizolva in 25 ml apa distilata se titreza cu sol. HCl 0,1mol/l pina la aparitia culorii oranj-roz, in prezenta
metiloranjului ca indicator.
1ml sol. HCl 0,1N corespunde cu 0,003005g teofilina continutul careia in preparat trebuie se fie cuprins
intre 80-85%..
2. Determinarea cantitativa a eufilinei- metoda argentometrica indirecta:
0,4g eufilina ( masa exacta ) se trece cantitativ intr-o colba de 250ml si se usuca in dulapul de uscare la
temperatura de 125-130C pina la disparitia mirosului de amine ( aproximativ 2,5h). Masa uscata se dizolva
in 100ml apa fierbinte si se fierbe timp de 1min. La sol. racita se adauga 25ml sol.AgNO3 0,1N si se titreaza
cu sol de NaOH 0,1N pina la aparitia culorii violet-rosie ( indicator rosu de fenol ).
1ml sol.NaOH 0,1N corespunde cu 0,003005 etilendiamina continutul careia in preparat trebuie sa fie
cuprin intre 14-18%.
3.Determinarea cantitativa a eufilinei- metoda alcalimetrica: 0,1g eufilina se dizolva in 5-8ml
alcool prin incalzire la baia de apa, se raceste, se adauga 8-10 pic. timoftaleina si se titreaza cu sol. NaOH
0,1mol/l pina la aparitia culorii albastre.
1ml sol.NaOH 0,1N corespunde cu 0,01982g teofilina continutul careia in preparat trebuie sa fie cuprins
intre 14-18%.
Substana medicam.
Calcule, concluzii
Mr
DISCUII:
DAN.
_______________________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________
1._________________________________________________________________
CONCLUZII:
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
91
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
__________________
Nr.
d/o
1.
2.
4.
5.
6.

Realizat /
Calificativ
Semntura
.

prezentat mai jos:
Substana
medicamentoas
Denumiri comerciale
Condiii de pstrare
92

____________________________________________________________________________________
93
DATA ________________________
SUBIECTUL:Analiza
substanelor medicamentoase
pirimidin-tiazolului, pteridinei i izoaloxazinei.
derivai
ai

3. Determinareaidentitiisubstanelormedicamentoasecercetatecuajutorulreaciilorcomunei
4. Determinareacantitativasubstanelormedicamentoaseprinmetodeletitrimetrice:acido-bazic
n mediul anhidru, argentometric.
5. Determinarea cantitativ a substantelor medicamentoase prin metoda spectrofotometric.
farmaceutic.
9. Precizarea condiiilor de conservare i pstrare a substanelor medicamentoase studiate n
dependendestructuralorchimiciproprieti.
Vitaminele substane organice compuse necesare organismului, cu structur diferit care sunt
catalizatoribiologiciareaciilorbiochimicesaureageniaproceselorchimice,caredecurgncelulavie,
participlaschimbuldesubstane,maialesnsistemeleenzimatice.
Lavitamineleheterociclicesereferiderivaiipirimidintiazolului,pteridineiiizoaloxazinei.
Substane
medicamentoase
1.
2.
3.
4.
Soluii/Reactivi
Echipamentde
laborator/Aparataj
Clorhidratuldetiamin
Bromhidratuldetiamin
Acidulfolic
Riboflavina
94
ACTIVITATEAPRACTIC
SARCINANr.1:Apreciaicalitateasubstanelormedicamentoasedupindicii
CaractereorganolepticeiSolubilitate.
Formuladestructur
CerineleDAN
Rezultateleanalizei
SARCINA Nr. 2: Determinai identitatea substanelor medicamentoase cercetate cu ajutorul
Reaciicomunedeidentificare
1.Reaciadeformareacomplecilor,bazatepeproprietilebaziceapreparatelorcureactiviicomuni
deprecipitare:
Preparatul
Reactivulirezultatul
ReactivulLugol
ReactivulMayer
Reactivul
Sol.acidpicric
Dragendorff
95
Tehnicadelucru: la2mlsol.preparat(1:100)nHCldil.Seadaug23pic.reactiviseobserv
culoareaprecipitatului.
Reaciispecificedeidentificare
a)Bromurdetiamin,Clorurdetiamin
1.Reaciadeobinereatiocromului:0,05gpreparatsedizolvn25mlap,la5mlsol.seadaug1ml
sol.hexacianoferat(III)depotasiu,1mlsol.hidroxiddesodiu,5mlalcoolizoamilic,seagitbine;n
stratulsuperiorseobserv,nluminaUV,ofluorescenalbastr,caredisparelaacidulareireaparela
adugaredebaz.
CHIMISMULREACIEI:
Semnalanaliticobinut____________________________
2.ReaciacureactivulNessler:la0,0020,003gpreparatseadaug,neprubet,23pic.reactivNessler;
apareocoloraiegalben,carevireaznneagr.
3.Reaciapentruidentificareaionuluidebrom
La 1ml sol. bromur (0,0020,03g ion de brom) se adaug 1ml sool. Hcldil., 0,5ml
cloramini1mlcloroform;stratuldecloroformsecoloreazngalbenbrun.
La1mlsol.bromur(0,0020,03giondebrom),acidulatcuHNO3,seadaugctevapic.
sol.AgNO3;seformeazsedimentglbui,greusolubilnsoluiedeamoniac.
4.Reaciapentruidentificareaionuluideclor:la1mlsol.bromur(0,0020,03giondeclor),acidulat
cuHNO3,seadaugctevapic.sol.AgNO3;seformeazsedimentalb,cazeos,solubil nsoluiede
aminiac.
Not: se recomand ca la identificarea clorhidratului de tiamin de efectuat o reacie
adugtoare,careconfirmlipsaionuluidebrom(reaciacucloramina).
b)Acidulfolic
1.Reaciadeoxidarehidrolitic:0,01gpreparatsedizolvn5mlNaOH0,1mol/l,seadaug5mlHCl
0,1mol/li1mlsolKMnO4;sol.obinutsenclzetepebaiadeaptimpde3minutelatemperaturade
8085;lasol.rcitseadaugcupictura0,2mlsol.H2O2ifiltrm.Filtratularefluorescenalbastrn
luminaultraviolet.
2.Reactiacusol.permanganatdepotasiu:0,01gpreparatanalizatsedizolvn5mlsol.NaOH0,1N,se
adaugcupictura5mlsol.HCl0,1Ni1mlsol.KMnO 4.Soluiaobinutsetrecelabaiadeaptimp
de3minutelatemperaturade8085.Lasoluiarcitseadaugcupictura0,2mlsol.H 2O2 pnla
dispariiaculoriiisefiltreaz.FiltratularefluorescenalbastrnUV.
3.Reaciacusrurilemetalelorgrele:0,01gpreparatseagitcu11,5mlsol.NaOH0,1N8isefiltreaz;
cte12pic.filtratsetrecpeosticldeceasiseadaugcteopic.desaredemetal,urmrimculoarea
precipitatelorformate.
(CH3COO)2Pbgalbenlmie;CuSO4verde;AgNO3galbenoranj;Co(NO3)3galbennchis;
FeCl3rougalben.
96
5. Reaciadeformareacolorantuluiazoic:0,001gpreparatsedizolvn1mlsol.NaOH,seadaug
0,02gpulberedeZn;amesteculselaspentru23minutedupcaresefiltreaz;lafiltratseadaug1
pic.HCl,23picsol.NaNO2i1picsolnaftol;seformeazocoloraieroieacolorantuluiazoic.
c)Riboflavina
1.Reactiacusol.azotatuluideargint: la2mlsol.riboflavinseadauga1mlsol. AgNO3;apareo
coloraieoranj,caretrececutimpulnrou.
2.Reactiadeformareaesterului:ctevacristaledepreparatseumecteazcuopic.deH2SO4conc.ntr
oceacdeporelan;apareculoareviinieroie.
3. Reactia cu reactivul Draghedorf: la 2ml sol. analizata se adauga 2 pic reactiv Draghendorf; se
formeazprecipitatroubrun.
4.FluorescenanUV:0,01gpreparatsedizolvn100mlap,soluiaareculoareverdedeschis;nUV
se observ fluorescen verde intens, care dispare la adugarea sol. HCl sau NaOH; la adugarea
hidrosulfituluidesodiudispareifluorescenaiculoarea.
SARCINANr.3:Determinaimaximuldeabsorbieasoluieideacidfolic.
Soluiapreparatului0,001%nsoluiedehidroxiddesodiu0,1mol/laremaximuldeabsorbiela
256,283i365nm.
RaportulAla256nm/Ala365nmeste2,83,0
Rezultatul:_______________________________
SARCINANr.4: Efectuaideterminareacantitativabromhidratuluisauclorhidratuluide
tiaminprinmetodeledescrisemaijos.
a) Metodatitrriinmediuanhidru: 0,1gpreparat(masexact)sedizolvn20mlacidacetic
anhidrulaonclzireuoar;sol.serceteseadaug5mlsol.acetatdemercur(II)isetitreaz
cusol.acidpercloric0,1mol/l,pnlaapariiaculoriiverzi(indicatorcristalviolet).
Paralelseefectueazprobacontrol.
1ml.sol.acidpercloric0,1mol/lcorespundecu0,01686gclorurdetiamini0,02176g
bromurdetiamin,coninutulcroranpreparattrebuiesfiecelmult98,8%.
b) Metodaalcalimetric:0,1gpreparat(masexact)sedizolvn1015mlapisetitreazcusol.
hidroxid de sodiu 0,1mol/l pn la apariia culorii albastruverzui (indicator albastru de
bromfenol),saupnlaculoarearoie(indicatorfenoftaleina).
1ml.sol.hidroxiddesodiu0,1mol/lcorespundecu0,033736gclorurdetiamini0,014352g
bromurdetiamin.
c) MetodaargentometricdupFajens: 0,1gpreparat(masexactsedizolvn10mlap,se
adaug23pic.albastrudebromfenolicteopic.acidaceticdiluatpnlaobinereaculorii
galbenverzuie;soluiaobinutsetitreazcusol.nitratdeargint0,1mol/lpnlaculoareaviolet.
97
1mlsol.nitratdeargint0,1mol/lcorespundecu0,01686gclorur(clorhidrat)detiamini
0,02176gbromur(bromhidratdetiamin.
Substana medicam.
Calcule, concluzii
Mr
98
SARCINA Nr. 4:Efectuai determinarea cantitativ a riboflavinei prin metoda

spectrofotometric.
Tehnicadelucru:0,06gpreparat(masexact_sedizolvnbalonulcotatde1000mlnamestecde2ml
acidaceticglaciali500mlaplanclzirepebaiadeap.Soluiasercete,seaducevolumulsoluieicu
appnlacot.10mldinaceastsoluiesetrecenbaloncotatcuvolumulde100ml,seadaug3,5ml
soluieacetatdesodiu0,1mol/liseaducevolumulsoluieicuappnlacot.Seciteteabsorbanasoluiei
laspectrofotometruncuvacugrosimeastratuluide1cmlalungimeadeund267nm.
Coninutulderiboflavinnprocentesecalculeazdupformula:
X=Ax10000/ax850
Unde:Aabsorbanasoluieicercetate;amasangrame;850absorbanaspecific(A 1%1cm)ariboflavinei
purela267nm.
Coninutulriboflavineinpreparattrebuiesfie98,0 102,0% larecalcularensubstanauscat.
CALCULE, CONCLUZII:
DISCUII:
DAN.
_______________________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________________
10. Vitaminele(acidulfolic,vitaminelegrupeiB)irolullorpentruorganismaluman.
11. _________________________________________________________________
CONCLUZII:
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
__________________
Nr.
d/o
1.
2.
.
4.
5.
6.
Realizat /
Calificativ
Semntura

99

prezentat mai jos:
Substana
medicamentoas
Denumiri comerciale
Condiii de pstrare

____________________________________________________________________________________
100
DATA ________________________
SUBIECTUL:Analiza
substanelor
fenotiazinei i benzodiazepinei.
medicamentoase,
derivai
ai

4. Determinarea cantitativ a substantelor medicamentoase prin metoda spectrofotometric.
farmaceutic.
8. Precizarea condiiilor de conservare i pstrare a substanelor medicamentoase studiate n
dependendestructuralorchimiciproprieti.
Substanelemedicamentoasederivaiaifenotiazineiibenzodiazepineisuntfolositeastzinpractica
medicalcaremediicuaciuneneurolepticiaxiolitic.
fenotiazinei i benzodiazepinei;
formarea i exersarea unor deprinderi practice obligatorii formrii conform calificrii Laborant
farmacist.
Substane
medicamentoase
Soluii/Reactivi
Echipamentde
laborator/Aparataj
1. Aminazina
2. Levopromazina
3. Fenazepam
101
ACTIVITATEAPRACTIC
SARCINANr.1:Apreciaicalitateasubstanelormedicamentoasedupindicii
CaractereorganolepticeiSolubilitate.
Formuladestructur
CerineleDAN
Rezultateleanalizei
A. Derivai ai feotiazinei: aminazina, levopromazina
1) Efectuai reaciile de oxidare folosind reactivii indicai n tabela de mai jos.
Urmrii i notai n tabel semnalul analitic obinut n urma reaciei.
Denumirea
Reactivul i rezultatul reactiei
Apa
de
brom
HNO
conc
H2SO4conc
Sol. I2
3
preparatului
Metodica: 0,05g preparat se dizolv n 10ml ap, se adaug cte 1ml reactiv corespunztor i se observ
rezultatul obtinut.
2) Efectuai reaciile de formare a srurilor i compuilor complexi, care caracterizeaz proprietile
bazice ale derivailor fenotiazinei.
102

Reactivul Lugol
Reactivul Draghendorff
Reactivul Mayer
Metodica: la 1ml solutie preparat (1:100) se adaug 1-2 picturi solutie acid clorhidric i 1-2 picturi
reactiv.
B. Derivai ai benzodiazepinei: fenazepam
1) Efectuai reaciile de formare a srurilor i compuilor complexi, care caracterizeaz proprietile
bazice ale derivailor benzodiazepinei.
Denumirea
Reactivul Bouchardat Reactivul Draghendorff
Reactivul Mayer
Acid picric
preparatului
sau Vagner
Metodica: la 1ml solutie preparat (1:100) se adaug 1-2 picturi solutie acid clorhidric i 1-2 picturi
reactiv.
Pe baza rezultatelor obinute facei concluzia despre posibilitatea utilizrii reaciilor respective pentru
determinarea calitii preparatelor cercetate.
_______________________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________________
2) Efectuai reacia de obinere a azocolorantului, dup hidroliza acid: 0,1g preparat se nclzete la
fierbere cu 2ml acid clorhidric; se adaug 3 picturi solutie nitrit de sodiu 0,1N i se agit, la solutia obtinut
se adaug 3ml solutie -naftol sau n-1-naftiletilendiamin n mediu acid, apare o coloratie roie-viinie sau
se formeaz un precipitat rou-portocaliu.
3) Efectuai reacia dehidrolizbazic:0,2gpreparatsefierbecu10mlsoluiehidroxiddesodiutimpde
10minute.Amoniaculeliberatsedetermincuajutorulhrtieideindicator. Soluiaobinut dreaciela
bromuri.
4)Formareatopituriicolorate:0.01gpreparatseintroducentroeprubetuscatiatentsenclzetela
flacr;seobineotopiturvioletsaurouviolet.Duprcire,latopiturseadaug2mlalcooli0,5ml
soluiehidroxiddesodiuiseagit;seobinecoloraiealbastrviolet.Laadugarealaaceiaisoluiea
0,5mlacidclorhidricaparecoloraiealbastruverde,caretrecengalben(fenazepamulformeazotopitur
verde,carenuischimbculoarealaadugareaacizilorsaubazelor).
Chimismulreaciilor/Semnaleanaliticeobinute
103
SARCINANr.3:Efectuaideterminareacantitativafenazepamuluincomprimateprinmetoda
spectrofotometric.
Fenazepam n comprimate 0,0005g i 0,001g metoda spectrofotometric UV, 231nm
Tehnica de lucru: 0,0025g preparat (comprimate triturate) se trec cantitativ ntr-o colb de 50ml, se
adaug 30ml alcool 950 , se agit dup care se aduce volumul colbei tot cu alcool pn la cot i se agit timp
de 10 minute. Solutia obtinut se filtreaz, arucnd primele portiuni de filtrate (10-15ml). 2,5ml solutie
filtrat se trec ntr-o colb de 25ml i volumul colbei se adauce cu alcool pn la cot i se agit. Se msoar
densitatea optic a solutiei obtinute la spectrofoto,etru la lungimea de und de 231nm ntr-o cuv cu
grposimea de 1cm; n calitate de proba de referint se folosete alcoolul de 950.
Paralel se msoar densitatea optic a solutiei standard de fenazepam.
Continutul de fenazepam ntr-un comprimat trebuie s fie 0,00045 0,00055 i respective 0,0009 0,0011g,
Pregtirea soluiei standard de fenazepam: 0,0500g fenazepam (mas exact) se dizolv n alcool
0
95 ntr-o colb de 50ml, se agit dup care se aduce volumul colbei tot cu alcool pn la cot; 2,5ml solutie
obtinut se trec ntr-o colb
Formula de calcul:
X = A1 x C0 x b x q / A0 x a
unde: X continutul de fenazepam n g a calculat la masa mediu a unui comprimat.; A 1 densitatea optic
a solutiei analizate; A0 densitatea optic a solutiei standard; C0 concentratia solutiei standard (g/ml); b
diluarea; a proba de preparat luat pentru analiz (g)
Calcule/ Concluzii:
DISCUII:
DAN.
_______________________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________________
_____________________________________________
12. Sntateamintal.
13. Benzodiazepine,riscuripentrusntate.
CONCLUZII:
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
__________________
104

Nr.
d/o
1.
2.
.
4.
5.
Realizat /
Calificativ
Semntura


prezentat mai jos:
Substana
medicamentoas
Denumiri comerciale
Condiii de pstrare
105

____________________________________________________________________________________
106
DATA ________________________
SUBIECTUL:Analiza formelor medicamentoase industriale i extemporale.
Pregtirea minioficiului pentru efectuarea lucrrii practice (aparataj, vesel de laborator, reactive).
Pregtirea probei pentru analiz.
Efectuarea controlului organoleptic i fizic a formei medicamentoase propuse pentru analiz.
Identificarea componentelor formei medicamentoase.
Determinarea cantitativ a ingredientilor formei medicamentoase.
Aprecierea calittii i devierilor admise la prepararea formei medicamentoase analizate comparnd
rezultatele obtinute cu valorile recomandate de DAN.
7. Respectarea tehnicii securittii i protectia muncii n laboratorul de chimie farmaceutic.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Astziformelefarmaceuticemagistrale,deiiaupierdutdinimportanadeodinioar,rmnactuale,
nspecialcuscopulindividualizriitratamentuluiunorcategoriidepacieni,cumarficopiiiivrstnicii.
Astfel,unadinsarciniledebaznanalizamedicamentelorestedeterminareacalitiiformelorfarmaceutice,
inclusiveiacelormagistrale.
Factoriiprincipali,caredetermincalitateaformelormedicamentoasepreparatenfarmacii,suntorganizarea
iefectuareacontroluluiintern.
Formelemedicamentoase,deregul,conin34imaimultesubstanedindiferitegrupedecompui
chimici,identificareacroranecesitmetoderapide isigure.nultimultimpaucrescutcerinelectre
tehnologiadepreparareicontrolulcalitii,ctreformelemedicamentoaseparenterale,picturileoftalmice,
formelemedicamentoasepentrunounscui.
nfarmaciisepracticdiferitetipuridecontrol,dintrecarecelmaisigurimaiefectiv,latoate
sectoareledelucru,estecontrolulchimic.Acesttipdecontrolpermitedeadeterminaprezenasubstanelor
medicamentoasenformamedicamentoasa,prescrisanreet,lafelibunacalitateaei.
Formele farmaceutice extemporale nu au documentaie analitic de normare, deaceea analiza calitii
acestoraseefectuiazdupindiciacarecaracterizeaztipulformeimedicamentoase.
ControlulcalitiiforemelorfarmaceuticeextemporaleseefectueaznconformitatecuordinalNr.
10din06.01.06MSRM Cupreivirelasupraveghereacalitiiformelormedicamentoasepreparaten
farmacii.
DOTAREAMINIOFICIULUI
Formamedicamentoas
analizat
Soluii/Reactivi
Echipamentde
laborator/Aparataj
107
ACTIVITATEAPRACTIC
SARCINANr.1:Efectuaianalizacompletaformelormedicamentoaseextemporale
Laindicaiaprofesoruluifiecareelevvaanalizadouformemedicamentoasedinirul
prezentatmaijos.
A.Formemedicamentoaselichide:
1. Rp:Soluieperoxiddehidrogen3%50,0
2. Rp:Soluiealcoolicdeiod5%20,
3. Rp:Soluieclorurdecalciu5%200,0
Bromurdesodiu4,0
Cafeinbenzoatdesodiu1,0
4. Rp:Soluieclorhidratdenovocain2%100,0
Iodurdepotasiu3,0
5. Rp:Clorurdecalciu5,0
Iodurdepotasiu2,0
Bromurdepotasiu3,0
Appurificatad100,0
6. Rp:Soluiebromurdesodiu1%100,0
Salicilatdesodiu3,0
B.Formemedicamentoasesolideimoi:
1.Rp:Dimedrol 0,001
Gluconat de calciu 0,01
Zahar 0,1
1.1.Determinarea calitativ a substanelor medicamentoase din forma farmaceutic.
1.1.A. Dimedrol. La0,01 gform medi-s se adaug 2-3 pic. acid sulfuric conc. Apare o coloratie galben ,
ce dispare la adugare de 2-3 pic.ap.
1.1.B. Gluconat de calciu. La 0,05 g form medi-s se adaug 1 ml acid acetic dil., se nclzete pn la
fierbere, se rcete i se adaug 3-5 pic. oxalat de amoniu. Apare un precipitat de culoare alb.
1.1.C. Zahar. La 0,005g form medi-s se adaug 1-2 ml acid clorhidric dil. i cteva cristale de rezorcin.
La fierberea amestecului timp de 1 min apare o coloratie roie.
1.2. Determinarea cantitativ.
1.2.A. Dimedrol. La 0,5 g form medi-s se adaug 5 ml ap, 2 ml acid azotic dil., 3 ml 0,02 N sol.azotat
de argint, 1 ml sol. alauni feroamoniacali. Excesul de azotat de argint se titreaz cu 0,02 N sol. tiocianat de
amoniu pn la culoarea roz.
1 ml 0,02 N sol.azotat de argint corespunde 0,005836 g dimedrol.
1.2.B. Gluconat de calciu. La 0,2 g form medi-s se adaug 10 ml ap la nclzire. Dup rcire se adaug
10 ml sol.tampon amoniacal, 0,02 g amestec de indic. crom negru special i se titreaz la agitare cu 0,05
M sol.trilon B pn la culoarea albastr-violet.
1 ml 0,05 M trilon B corespunde0,02242 g gluconat de calciu.
1.2.C. Zahar. Se determin refractometric.1 pic. solutie de form medi-s(preparat vezi 1.2.B.) se aplic pe
prizma refractometrului i se determin indicele de refractie.
Continutul de zahr se calculeaz dup formula :
X = (n-no-0,002160,1)10
0,001100
n- indicele de refractie a solutiei;
108
no- indicele de refractie a apei;
2. Rp: Hexametilentetramina 0,25

Streptocida 0,3
2.1.A. Hexametilentetramin. La 0,05g form medi-s se adaug 0,01 g salicilat de sodium i cteva pic. de
acid sulfuric conc. La nclzire uoar apare o coloratie roz.
2.1.B. Streptocida. Se dizolv 0,2 g form medi-s n 2 ml acid clorhidric dil., se adaug 1 ml 0,1 M sol.
nitrit de sodium. Solutia obtinut se toarn n sol. bazic de -naftol. Se obtine un precipitat rou-oranj.
2.2.A. Hexametilentetramin. Se dizolv 0,25 g form medi-s n ap ntr-un balon cotat cu capacitatea de
50 ml, se aduce la cot cu ap i se filreaz. Se titreaz 10 ml de filtrat cu 0,1 N sol. acid clorhidric dup
amestec de indic.(2 pic. metiloranj i 1 pic. albastru de metil) pn la trecerea coloratiei verzi n violet.
1 ml sol.0,1 N acid clorhidric corespunde 0,01402 g hexametilentetramina.
2.2.B. Streptocida. Se iau 0,25 g form medi-s n balon cotat cu capacitatea de 50 ml, se dizolv cu ap la
nclzire, ce contine 5 ml acid sulfuric conc., se aduce la cot cu ap. La 10 ml sol. obtinut se adaug 3 ml
10 % sol. bromid de potasiu ,3 pic. sol. metiloranj i se titreaz ncet,la agitare uoar cu 0,1 N sol. bromur
de potasiu pn la decolorarea solutiei.
1 ml sol.bromur de potasiu corespunde 0,004305 g streptocida.
3. Rp:Eufilina0,1
Analgina0,2
3.1.A.Eufilina. Se iau 0,05 g form medi-s ntr-o ceac de portelan, se adaug 10 pic. perhidrol, se usuc
pn la sec. Rezidiul se rcete i se umecteaz cu 1-2 pic. sol. amoniac. Apare o coloratie roie-purpurie.
3.1.B.Analgina. La 0,03-0,05 g form medi-s se adaug 3-4 ml eter i se filtreaz. Eterul se evapor,
restul se dizolv cu 2-3 pic. ap, se adaug 2-3 pic. sol. acid clorhidric dil .i 1-2 pic.cloramin. Apare o
coloratie albastr.
3.2.A.Eufilina. 0,25 g form medi-s se prelucreaz de 4-5 ori cu 10 ml eter. Eterul se evapor. Rezidiu se
dizolv n 10 ml ap i se titreaz cu sol. acid clorhidric de 0,1 N (V).
3.2.B.Analgina. La sol.titrat anterior se adaug 20 ml etanol, 3 ml 0,01 N sol. acid clorhidric i se titreaz
cu sol.de iod pn la aparitia coloratiei galbene.
1 ml sol.iod 0,01 N corespunde 0,01757 g analgina.
4. Rp: Clorhidrat de papaverina 0,002
Fenobarbital 0,0025
Zahar 0,1
4.1.A. Clorhidrat de papaverina. La 0,02 g form medi-s se adaug 3-5 ml azotat de amoniu n acid
sulfuric conc. i 1-2 pic. ap. Apare o coloratiei oranj.
4.1.B.Fenobarbital. La 0,1 g form medi-s se adaug 0,5 ml etanol, 1-2 pic. sol. hidroxid de amoniu i
1-2 pic. sol. clorur de cobalt, apare o coloratiei violet.
4.1.C. Zahar. La 0,005g form medi-s se adaug 1-2 ml acid clorhidric dil. i cteva cristale de
rezorcin. La fierberea amestecului timp de 1 min apare o coloratie roie.
109

4.2.A. Fenobarbital. 0,5 g form medi-s se prelucreaz de 4-5 ori cu 5 ml eter, se filtreaz ntr-o colb
uscat. Apoi eterul se evapor (restul de pe filtru se pstreaz). Rezidiu se dizolv n 5 ml etanol, neutralizat
dup amestecul de indic. (albastru de timol i fenoftalein 1:1), se titreaz cu sol. de hidroxid de sodiu 0,02
N pn la culoarea violet.
1 ml sol.hidroxid de sodiucorespunde 0,004645 g fenobarbital.
4.2.B. Clorhidrat de papaverina. Restul de pe filtru (vezi 4.2.A) se dizolv n 2 ml ap, se adaug 1 ml
etanol, neutralizat dup fenoftalein, se titreaz cu sol. 0,02 N hidroxid de sodiu pn la culoarea roz.
1 ml sol.0,02 N hidroxid de sodiucorespunde 0,007517 g clorhidrat de papaverina.
5. Rp: Acid ascorbic 0,1
Zahar 0,1
5.1.A.Acid ascorbic. La 0,005 g form medi-s se adaug cte 1-2 pic. de sol. de hexacianoferat de
potasiu(III) i clorur de fer (III). Apare o coloratie albastr.
5.1.B.Acid ascorbic. La 0,01 g form medi-s se adaug 3-5 pic. ap i 2-3 pic. sol. azotat de argint. Se
observ un precipitat de culoare sur.
5.1.C. Zahar. La 0,01g form medi-s se adaug 1-2 ml acid clorhidric dil. i cteva cristale de
rezorcin. La fierberea amestecului timp de 1 min apare o coloratie roie.
5.2. Determinarea cantitativ a acidului ascorbic. 0,5 g form medi-s (mas exact) se dizolv n 1-2 ml
ap i se titreaz cu sol. 0,1 N hidroxid de sodiu pn la culoarea roz (ind.fenoftalein).
1 ml sol.hidroxid de sodiu 0,1 N corespunde 0,0176 gacid ascorbic.
6. Rp:Acid ascorbic 0,1
Glucoza 0,3
6.1.A.Acid ascorbic. La 0,005 g form medi-s se adaug cte 1-2 pic. de sol. de hexacianoferat de
6.1.B.Acid ascorbic. La 0,01 g form medi-s se adaug 3-5 pic. ap i 2-3 pic. sol. azotat de argint. Se
6.1.C.Glucoza. Pentru determinarea glucozei preventiv acidul ascorbic se oxideaz. Cu acest scop 0,05-0,1
g form medi-s se dizolv n 1-2 ml ap, se adaug 2-3 pic. perhidrol , 2-3 pic. amoniac i se fierbe 3 min.
Dup rcire se adaug reactivul Felind i se nclzete din nou. Se obtine un precipitat rou-crmiziu.
6.2.A.Acid ascorbic. 0,1 g form medi-s (mas exact) se dizolv n 5 ml ap n balon cu dop rodat i se
titreaz cu 0,1 N sol. iod pn la culoare slab galben (V).
1 ml sol.iod 0,1 N corespunde 0,0088 g acid ascorbic.
6.2.B.Glucoza. La sol.titrat anterior se adaug 20 ml 0,1 N sol. iod, 10-15 ml 1 % sol. hidroxid de sodiu i
se las pe 10-15 min. Apoi la sol. se adaug 10 ml acid sulfuric dil. i se titreaz cu 0,1 N sol. tiosulfat de
sodiu n prezent de amidon (V1).
1 ml sol.iod 0,1 N corespunde 0,0099 g glucoz.
Continutul de glucoza se calculeaz dup formula :
X = [(20- V1)-V]0,00990,4
m
7. Rp: Acid ascorbic 0,1
110
Gluconat de calciu 0,25

7.1.A.Ionul-calciu. 0,05 g form medi-sse dizolv la nclzire cu 8-10 pic. acid acetic dil. i se adaug
5-7 pic. solutie oxalat de amoniu. Cade un precipitat de culoare alb.
7.1.B. Ionul- gluconat. 0,05 g form medi-sse dizolv la nclzire cu 8-10 pic.ap, se adaug 2-3 pic.
perhidrol i amestecul se fierbe 2-3 min. Se rcete i se adaug 1-2 pic. sol. clorur de fer (III). Apare o
coloratie galben.
7.1.C.Acid ascorbic. La 0,005 g form medi-s se adaug cte 1-2 pic. de sol. de hexacianoferat de
7.1.D.Acid ascorbic. La 0,01 g form medi-s se adaug 3-5 pic. ap i 2-3 pic. sol. azotat de argint. Se
7.2.A.Acid ascorbic. 0,05 g form medi-s (mas exact) se dizolv n 5 ml ap n balon cu dop rodat i se
titreaz cu 0,1 N sol. iod pn la culoare slab galben.
1 ml sol.iod 0,1 N corespunde 0,0088 g acid ascorbic.
7.2.B.Gluconat de calciu.0,05 g form medi-sse dizolv la nclzire cu 3-5 ml ap, se rcete. Se adaug
3-4 pic. indic. Acid ericrom negru, 3-5 ml sol. tampon amoniacal i se titreaz cu 0,05 M solutie trilon B
pn la coloratia violet-albastr.
1 ml 0,05 M sol.trilon B corespunde 0,02242 g gluconat de calciu.
Unguente: Unguent cu acid boric 2%
Unguent cu streptocid 5%
Unguent de acid salicilic 2%
SARCINANr.2:Efectuaianalizacompletaformelormedicamentoaseindustriale.
Laindicaiaprofesoruluifiecareelevvaanalizadouformemedicamentoasedinirul
prezentatmaijos.
Formelefarmaceuticepropusepentruanaliz:
Comprimate
1. Comprimatedeacidacetilsalicilic0,5g
2. Comprimatedelevomicetina0,3g
3. Comprimatedeacidglutamic0,5g
4. Comprimatedeizoniazid0,1g
5. Comprimatedebromhexin0,008g
6. Comprimatededibazol0,02g
7. Comprimatedeacidnicotinic0,05g
8. Comprimatedeparacetamol0,5g
9. Comprimatededimedrol0,02g
10. Comprimatedeibuprofen0,2g
11. ComprimateAscorutin
12. ComprimateAsparcam
Soluiiinjectabile
1. Soluieinjectabildeanalgin25%i50%
2. Soluieinjectabildeclorhidratdepapaverin2%
3. Soluieinjectabildedibazol0,5%
4. Soluieinjectabildeglucoz5%,10%
5. Soluieinjectabildeclorurdesodiu0,9%
6. Soluieinjectabildeclorurdesodiude10%
7. Soluieinjectabildeacidnicotinicde1%
8. Soluieinjectabildesulfatdemagneziu25%
9. Soluieinjectabildepiracetam20%
10. Soluieinjectabildegluconatdecalciu10%
11. Soluieinjectabildefurosemid1%
12. Soluieinjectabildetocoferolacetat10%
111
SARCINANr.3:Determinaiabaterilepermisengreutateaingridienilordinformele
medicamentoaseconsultndAnexaNr.2laOrdinulMSRMnr.10din06.01.06.iabaterilepermisen
greutateaingridienilordinformelemedicamentoase
Exemplu 1:
n forma medicamentoas lichid, preparat prin metoda mas- volum, este prescris bromura de
potasiu 4,0, iar la determinarea cantitativ s-a gsit 3,85g.
Abaterile de la masa prescris n procente pot fi calculate prin dou metode:
a)
4,0 - 100%
3,85 - x
b)
X=
=96,25%, deci abaterile alctuiesc 100- 96,25 =3,75%.
Mai nti se calculeaz abaterea n grame : 4,0 - 3,85 = 0,15, apoi n procente:
4,0 - 100%
0,15 - x
X=
=3,75%
Comparnd cu datele din tabel, observm c pentru masa de 2,0 pn la 5,0 se permit abateri 4%,
deci forma medicamentoas este preparat satisfctor.
Exemplu 2. Se analizeaz mixtura dup prescriptia:
Sol. Hexametilentetramin 5% - 200,0
n rezultatul analizei cantitative s-a gsit n sol. 4,8% de hexametilentetramin.
Pentru prepararea mixturii este necesar de cntrit 10 g de hexametilentetramin, dar s-au gsit
9,6g. Deci, abaterea este de : 10 - 9,6 =0,4g, sau

=4%.
Concluzie: forma medicamentoas este preparat nesatisfctor, deoarece pentru masa de 10 g se
permite abaterea de 3%.
SARCINA Nr. 4: Determinai masa medie a comprimatelor i abaterile de la masa medie n masa
unui comprimat.
112
Metodele de analiz, ecuaiile reaciilor chimice, formulele de calcul i rezultatele obinute se noteaz n tabel:
Forma
Identificarea componentelor:
Dozarea ingredientelor:
Calcularea
cantittii
de Concluzii
medicamentoas
1. tehnica de lucru
1. tehnica de lucru
substante analizate, rezultate
Descrierea
2. chimismul reactiei
2. chimismul metodei
obtinute
3. semnal analitic
113
114
CONCLUZII:
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________
__________________
Nr.
d/o
1.
2.
4.
5.
6.

Realizat /
Calificativ
Semntura
.
115
VIII.Glosaruldetermeni
1. Substanemedicamentoase (substaneactive sau principiiactive) suntsubstanele deorigine
natural, sintetic sau biotehnologic, care prezint o aciune detreminat asupra organismului,
numit aciune farmacologic sau efect terapeutic; ele sunt utilizate la prepararea formelor
farmaceutice,administratenscopprofilactic,dediagnosticsaucurativncazulafeciunilorumane
sauanimale.
2. Substaneauxiliaresuntmateriiprimefarmaeuticeinertedinpunctdevederefarmacologic(fr
aciunefarmacologic),careintrncompoziiaunuimedicament nproporiediferitdeceaa
substaneimedicamentoase,ndeplininddoufunciiianume:transformsubstanamedicamentoas
ntroformfarmaceuticitransportmedicamentulpnlaloculdeeliberare/aciuneasubstanei
active.
3. Medicamente (produse medicamentoase) substane sau amestecuri de substane autorizate, n
modulstabilit,sprefabricare,import,exportiutilizare,pentruatrata,atenua,preveni,diagnosticao
boal,ostarefizicsaupsihicanormalorisimptomelelorlaomsauanimal,precumipentrua
restabili,corijaimodificafunciileorganicealeacestora.
4. Produsmedicamentosradioactivmedicamentacruiaciunesebazeazpefolosirearadiaiei
ionizanteemisedeel(surselederadiaienuvorficonsiderateprodusemedicamentoaseradioactive).
5. Medicamentfalsificat medicamentceconineomarcarefals,intenionatfrauduloasnceeace
priveteautenticitateai/sauoriginealui,manifestatattfadedenumirilecomerciale,ctifade
celecomuneinternaionale,icarepoateincludeingredientelenecesare,alteingredientesaupoate
fifrsubstaneactive,sauncantitiinsuficienteorinambalajfals.
6. Formfarmaceutic(formagalenic,formafarmaceuticdozat)reprezintunsistemdeeliberare
asubstaneiactivelaloculdeadministrareiprincomponentelesale(substanemedicamentoase,
substaneauxiliare irecipientedecondiionare),confermedicamentuluiunmoddeprezentare
adaptatuneiboli,obuntoleran,stabilitate,uurinlaadministrareicomplian.
7. Denumiricomuneinternaionale(D.C.I.)denumirifolositepentruproduselemedicamentoasen
regulamenteleoficiale.Denumirilecomuneinternaionalenupotfinregistratecadenumirioriginale.
8. Farmacopee culegere de monografii farmacopeice, metode de analiz i alte specificri
normative,autorizatdeorganelerespectivealeMinisteruluiSntii.
9. Monografiefarmacopeic documenttehnicdenormarecereflectexigeneleprivindcalitatea
substanelormedicamentoase,aproduselormedicamentoasevegetalesauamedicamentelor,avnd
caracterdestandard.
10. Farmacopeea(dinlatinPharmacopaea,proveninddincuvintelePharmaconmedicamentipoiea
fac,prepar)esteunmanualoficial,cucaracternormativ,folositnpracticafarmaceutic,coninnd
descriereaiindicaiilepentrucontrolulcelormaiimportantesubstaneiformulefarmaceutice,cu
scopuldeandrumaprepararea,
28. sensetuldetesteefectuatelaeliberare.
11. Reguliledebunpracticdefabricaieamedicamentelor(GMP)deuzumanregulilecare
stabilesccerinelectrefabricareaicontrolulcalitiipreparatelormedicamentoasedeuzumani
produselormedicamentoaseexperimentaledeuzuma
12.Substandereferinsubstanautilizatncalitatedestandardntesteledeidentificare,
determinarecantitativsautesteledepurit
116
IX. Listabibliograficladisciplin
7. BabilevFilip,Chimiefarmaceutic,Chiinu,EdituraUniversitas,1994.
8. IndicaiimetodicepentrustudeniianuluiIIIiIV,UncuL.,TrapiinaT.,ValicaV., Universitateade
StatdeMediciniFarmacieNicolaeTestemianu,facultateaFarmacie,catedraChimiafarmaceutic
itoxiocologic.
9. ElenaHaieganu,Chimiefarmaceutic,VolumulI,EdituraMedical,2015
10. ElenaHaieganu,CameliaElenaStecoza,Chimiefarmaceutic,VolumulII,EdituraMedical,2013
11. Boji Marius, Robert Sndulescu, Analiza i controlul medicamentelor, ClujNapoca, Editura
Intelcredo,2003.
12. HaieganuE.,StecozaC.,Chimieterapeutic,Vol.II,Bucureti,EdituraMedical,2008.
13. ..,,,
,2004.
14. ..,,,,2006.
15. AlfaXeniaLupea,MihaiCosminPascaru,CarmenManuelaMitar,CorinaDaliaToderescu,Chimie
farmaceutic.Aplicaiipractice.,EdituraPolitehnica,2013
16. GabrielaRau, Chimie farmaceutic.Lucrri practice.Analizasubstanelormedicamentoase., Editura
Sitech,2014
17. FarmacopeaRomn,EdiiaXaBucureti,Edituramedical,1993.
18. Dicionar farmaceutic, Dumitru Lupuleasa, Iuliana Popovici, Lcrmioara Ochiuz, Editura Polirom,
2014
19. Matcovschi C., Safta V., Ghid farmacoterapeutic (medicamente omologate n Republica Moldova),
Chiinu,Vector,2010.
20. VictorGHICAVI,MEDICAMENTELEbazafarmacoterapieiraionale,Chiinu,Tipografiacentral,
2013.
21. EuropeanPharmacopoeia7.0,ed.EDQM,(Electronic),2010.
22. Listamedicamenteloreseniale.OrdinulMSRMNr.162din23.04.07.
117
X.Cuprins
I.Argument...1
II.Competeneiabilitispecificeladisciplin...2
III.Programe,politicinaionaledindomeniulsntii..3
IV.Normedeprotecieamuncii4
V.Deprinderipracticeobligatorii..5
VI.Planultematic....5
VII.Coninuturileghidului(petematic)..8
LucrareadelaboratorNr.18
Analiza substantelor medicamentoase din grupul betalactamidelor, peniciline i cefalosporine naturale i
semisintetice, antibiotice aminoglicozide.
LucrareadelaboratorNr.2..13
Analiza substantelor medicamentoase, derivati ai fenolului, chinonului, p-aminofenolului i tetraciclinelor.
Analiza substantelor medicamentoase din grupul acizilor i aminoacizilor aromatici i derivatilor lor.
Analiza substantelor medicamentoase, derivati ai benzensulfonilamidei.
Analiza substantelor medicamentoase, derivati ai arilalchilaminelor.
Analiza substantelor medicamentoase, derivati ai furanului i benzopiranului.
Analiza substantelor medicamentoase, derivati ai pirolului i indolului.
Analiza substantelor medicamentoase, derivati ai pirazolului i imidazolului.
118
Analiza substantelor medicamentoase, derivati ai piridinei i tropanului.
Analiza substantelor medicamentoase, derivati ai chinolinei, chinuclidinei i izochinolinei.
Analiza substantelor medicamentoase, derivati ai pirimidinei.
Analiza substantelor medicamentoase, derivati ai purinei.
Analiza substantelor medicamentoase derivati ai pirimidin-tiazolului, pteridinei i izoaloxazinei.
Analiza substantelor medicamentoase, derivati ai fenotiazinei i benzodiazepinei.
Analiza formelor medicamentoase industriale i extemporale.
VIII.Glosaruldetermini.105
IX.Listabibliograficladisciplin106
119
120

Continutul Ghidului

Încărcat de

Informații document

Titlu original

Drepturi de autor

Formate disponibile

Partajați acest document

Partajați sau inserați document

Opțiuni de partajare

Vi se pare util acest document?

Este necorespunzător acest conținut?

Drepturi de autor:

Formate disponibile

Continutul Ghidului

Încărcat de

Drepturi de autor:

Formate disponibile

I.

Explicarea importantei i problemelor abordate n analiza calittii medicamentelor.

Planul tematic a unitii de curs S.05 O.028 Chimie farmaceutic II

Studiu indep. ghidat

Betalactamide. Antibiotice din grupul penicilinelor naturale.

Analiza substantelor medicamentoase din grupul betalactamidelor, peniciline i cefalosporine

Analiza substantelor medicamentoase, derivati ai arilalchilaminelor.

Analiza substantelor medicamentoase, derivati ai furanului i benzopiranului.

Analiza substantelor medicamentoase, derivati ai pirolului i indolului.

Analiza substantelor medicamentoase, derivati ai pirazolului i imidazolului.

Analiza substantelor medicamentoase, derivati ai piridinei i tropanului.

Analiza substantelor medicamentoase, derivati ai chinolinei, chinuclidinei i izochinolinei.

Analiza substantelor medicamentoase, derivati ai pirimidinei.

Analiza substantelor medicamentoase, derivati ai purinei.

Analiza substantelor medicamentoase derivati ai pirimidin-tiazolului, pteridinei

Analiza formelor medicamentoase industriale i extemporale.

(reacii care cofirm prezena ciclului -lactamic n moleculele penicilinelor i cefalosporinelor)

Deprinderi practice obligatorii

Descriei domeniile generale de utilizare n practica

Alte substane medicamentoase din grupul studiat:

COMPETENE I ABILITI SPECIFICE

ARGUMENTAREA IMPORTANEI TEMEI STUDIATE

II. Paracetamol, Clorhidrat de tetraciclin

Reacia de identificare / Chimismul reacie

Deprinderi practice obligatorii

Identificarea substanelor medicamentoasecu ajutorul

Descriei domeniile generale de utilizare n practica medical a

Alte substane medicamentoase din grupul studiat:

3ml sol NaOH 0,1M, fierbere 3

Reacia de identificare /Chimismul reaciei

B.Novocaina, P-aminosalicilatul de sodiu, Diclofenacul de sodiu

b) la 0,005-0,01g novocain se adaug1-2picturi peroxid de hidrogen i 1-2picturi acid sulfuric

Reacia de identificare /Chimismul reaciei

Evaluarea calitativ a deprinderilor/abilitilor practice realizate:

Alte substane medicamentoase din grupul studiat:

COMPETENE I ABILITI SPECIFICE

Reacia de identificare /Chimismul reaciei

Deprinderi practice obligatorii

Identificarea substanelor medicamentoase organice

Descriei domeniile generale de utilizare n practica medical a

Alte substane medicamentoase din grupul studiat:

COMPETENE I ABILITI SPECIFICE

3. Reacia pentru hidrogenotartrat: soluia preparatului (1:100) d reacie caracteristic pentru

Evaluarea calitativ a deprinderilor/abilitilor practice realizate:

Deprinderi practice obligatorii

Identificarea substanelor medicamentoase organice

Descriei domeniile generale de utilizare n practica

Alte substane medicamentoase din grupul studiat:

DMFA i solutie alcoolic

Chimismul reaciei / Efectul analitic:

Evaluarea calitativ a deprinderilor/abilitilor practice realizate:

Descriei domeniile generale de utilizare n practica medical a

Alte substane medicamentoase din grupul studiat:

COMPETENE I ABILITI SPECIFICE

Rezultatele se prezint sub form de tabel:

Evaluarea calitativ a deprinderilor/abilitilor practice realizate:

Descriei domeniile generale de utilizare n practica medical a

Alte substane medicamentoase din grupul studiat:

COMPETENE I ABILITI SPECIFICE

Not. Rezultatele obtinute la efectuarea sarcinilor 1-3 se prezint n n tabel.

Denumirea SMn limba latin,

Identificarea SM- tehnica de lucru (conditii, efectul

Promovarea modului sntos de via