UNIVERSITATEA POLITEHNICA BUCUREŞTI

FACULTATEA DE INGINERIE CHIMICĂ ŞI BIOTEHNOLOGII

Departamentul Știința și Ingineria Materialelor Oxidice și a
Nanomaterialelor

Ceramica din zirconă stabilizată cu

ytrie pentru implantologie dentară

Student: Mădălina-Ioana Drăgan

Seria: SIMONa, anul IV

Disciplina: Caracterizarea materialelor

Profesor coordonator: Mihaela-Alina Melinescu

București 2022
 Cuprins
1. Introducere..........................................................................................3
1.1 Stabilizare ZrO2.............................................................................4
1.2 Obiectivul lucrării..........................................................................5
2. Sinteza zirconei stabilizată cu ytrie.....................................................6
2.1 Metoda pirosol...............................................................................6
2.2 Metoda sol-gel...............................................................................7
2.3 Metoda prin co-precipitare.............................................................8
2.4 Sinteza experimentală....................................................................9
3. Metode de caracterizare....................................................................10
3.1 Microscopia electronică de baleiaj (SEM)...................................10
 Rezultate și discuții pe baza analizei SEM a probei de ZrO2
stabilizată cu Y2O3................................................................................11
 Microsonda electronică EDAX......................................................13
4. Aplicații.............................................................................................14
5. Concluzii...........................................................................................15
6. Bibliografie........................................................................................16

2
 1. Introducere
Ceramica din dioxid de zirconiu (ZrO2) este preferată în principal ca material dentar,
deoarece oferă o excelentă biocompatibilitate, conductivitate termică scăzută și proprietăți
mecanice superioare. În plus, zirconia are mai puțină tendință la acumularea plăcii în comparație
cu substraturile metalice.[1]

Oxizii de zirconiu sau zirconia (ZrO 2), de-a lungul timpului, au fost folosiți în fabricarea
implanturilor. Zirconia este numită „diamant fals” sau „zirconiu cubic”, deoarece are un indice
de refracție ridicat (la fel ca și diamantul), iar unele cristale simple de zirconiu pot avea calitatea
unei pietre prețioase. Unele proprietăți mecanice sunt la fel de bune sau mai bune decât ceramica
cu alumină. Zirconia este foarte biocompatibilă, la fel ca și alte ceramice și poate fi realizată sub
formă de implanturi mari.[2]

Zirconia este un material polimorf care apare în trei forme dependente de temperatură:
monoclinic (temperatura camerei până la 1170°C), tetragonal (1170-2370°C) și cubic (2370-
2700 °C, care corespunde punctului de topire), având aceeași structură cristalină cu fluorinele.[3]

Fig. 1- Structurile cristaline ale celor mai importante forme polimorfe de zirconiu: cubic (c), tetragonal (t),
monoclinic (m)

Aceste transformări ale rețelei cristaline sunt martensitice, caracterizate prin faptul că nu
sunt difuze (adică implică doar schimbări coordonate în pozițiile rețelei față de transportul
atomilor), care au loc termic, implică necesitatea unei schimbări de temperatură într-un interval
la o anumită temperatură și, implică o deformare. Acest interval de transformare este delimitat de
temperaturile de început martensitic și de sfârșit martensitic. Modificările de volum, la răcire,
asociate cu aceste transformări sunt suficient de substanțiale pentru a face materialul pur
inadecvat pentru aplicații care necesită o structură solidă intactă: c→t aproximativ 2,31%; t→m
aproximativ 4,5%. [4]

3
 Zirconia cubică (c) are structura ideală de tip fluorit, în timp ce fazele polimorfe
tetragonală (t) și monoclinică (m) au structuri de tip fluorit, distorsionate. Zirconia nedopată
prezintă următoarele tranziții de fază în timpul ciclului termic:

1.1 Stabilizarea ZrO 2

Aceste transformări sunt importante pentru prelucrarea și proprietățile mecanice ale
zirconiei. Transformarea tRm este o transformare martensitică atermică reversibilă, asociată cu o
histerezis mare de temperatură (aproximativ 200 K), o modificare de volum (4–5%) și o
deformare de forfecare mare (14–15 %). Acest lucru duce la dezintegrarea (fisurarea) pieselor
din zirconiu sinterizat nedopat. Dopanți (ittria, ceria, magnezia, calcia etc.) sunt adăugați pentru a
stabiliza faza tetragonală și/sau cubică la temperatură înaltă din microstructura sinterizată. Oxizii
stabilizatori au raza ionică apropiată de cea a zirconiului, fapt ce le conferă posibilitatea de a
pătrunde în rețeaua ZrO2 și a forma soluții solide. Stabilizarea se poate face în două moduri: total
sau parțial. [4]

Deși c-ZrO2, t-ZrO2 și m-ZrO2 sunt fazele cel mai frecvent observate, alte faze
(romboedric netransformabil (r ZrO2) există în anumite condiții). Stabilitatea extremă a fazei t
ZrO2 este legată atât de cantitatea mai mare de stabilizator, cât și de caracteristicile
microstructurale, inclusiv de dimensiunea mai fină a domeniului (~0,1 mm).

Datorită standardelor ISO pentru aplicații chirurgicale, ZrO2-Y2O3 poate îndeplini doar
specificațiile restaurărilor dentare în care se utilizează zirconia tetragonală stabilizată cu ytriu
(3Y-TZP) de grad biomedical 3mol%. Conform standardului ASTM F1873-98, policristalele
tetragonale de oxid de zirconiu stabilizate cu ytriu de înaltă puritate (Y-TZP) pentru aplicații de
implant chirurgical trebuie să aibă o densitate de 6,00 g/cm3 sau mai mare. Faza monoclinică de
până la 5% este acceptabilă. [5]

Fenomenul de degradare la temperatură scăzută (LTD) reprezintă o problemă majoră

pentru zirconiu ca material de implant dentar. Mediul umed al cavității bucale determină
transformarea de fază tetragonală în monoclină la temperaturi relativ scăzute. Stabilitatea
materialelor bioceramice din corpul uman poate fi testată prin studii de îmbătrânire accelerată.
Gradul de transformare de fază tetragonală în monoclinic se bazează pe temperatura de
sinterizare inițială, timpul de îmbătrânire și temperatura de îmbătrânire. [1]

Reacția pentru zirconie dopată cu ytriu poate fi scrisă:

4
 1.2 Obiectivul lucrării
În lucrarea prezentată se va determina și urmări obținerea ZrO 2 stabilizate total cu Y2O3
(ZrO2-Y2O3) pentru aplicații stomatologice. Pentru eliminarea apariţiei microfisurilor la răcire,
condiţia este ca aceasta să fie stabilizată cu oxizi precum cel de ytriu. Se urmăresc excelentele
proprietăți pe care le posedă, în special cele mecanice la temperaturi înalte, duritate mare,
densitate mare, inerția chimică, rezistența mare la uzură, la rupere.

Stabilizarea fazei polimorfe cubice a zirconei pe o gamă mai largă de temperaturi este
realizată prin înlocuirea unora dintre ionii Zr 4+ (raza ionică de 0,82 Å, prea mică pentru rețeaua
ideală de fluorit caracteristică zirconiei cubice) în rețeaua cristalină cu ioni puțin mai mari, de
exemplu, cele ale lui Y3+ (raza ionică de 0,96 Å). Materialele de zirconiu dopate rezultate sunt
denumite zirconii stabilizate.

Fig.2- Structura cristalină a zirconei stabilizată cu ytrie

5
 Dozare materii prime

Omogenizare 15 min

Presare
Tratament termic 1400°C, 2 h palier

XRD, SEM, Rmec

Fig. 3-Metoda de procesare privind stabilizarea ZrO2 cu Y2O3

2. Sinteza zirconei stabilizată cu ytrie

Există diverse metode, cum ar fi sol-gel, co-precipitare, depunere chimică în vapori
(CVD), hidrotermală și piroliza prin pulverizare, care pot fi utilizate pentru a produce pulberi
ceramice ultrafine.

2.1 Metoda pirosol

Metoda pirosol constă în formarea unui aerosol dintr-o soluție diluată de precursori,
folosind un generator de ultrasunete de înaltă frecvență. Aerosolul format este transportat printr-
un cuptor, într-un tub de cuarț, de către un gaz purtător. În timpul trecerii aerosolului prin cuptor,
apar unele reacții, cum ar fi evaporarea, calcinarea și densificarea pulberii. La capătul tubului, un
fir Mo de înaltă tensiune colectează pulberea.

În ceea ce privește sinteza zirconei stabilizată cu ytrie, într-un studiu științific

„Nanoparticule de zirconiu total stabilizate cu ytria obținute prin metoda pirosol” publicat în
Phys. Status Solidi în 2007 [6] s-a realizat faptul că, e nevoie de o proporție de soluție de azotat
de ytriu adăugată, fiind calculată pentru a obține 10% mol de oxid de ytriu în amestecul final de
oxizi. În această lucrare factorii care au fost modificați pentru a obține nanoparticule de ZrO2
dopat cu ytrie au fost concentrațiile soluției și temperatura. Ca precursori s-au folosit soluții
apoase de nitrați, respectiv de zirconiu, ytriu, la o temperatura de sinteză de 700-900°C. La
început, temperatura cuptorului a fost modificată pentru a stabili cea mai bună temperatură
pentru care s-a obţinut ZrO2 cubic monofazic. După aceea, concentrațiile soluțiilor inițiale au fost
modificate, pentru a scădea dimensiunea particulelor.

Metoda pirosol este o modalitate relativ simplă de a obține nanopulberi cu distribuție

uniformă și cu formă sferică. Din datele analizate în acest stiudiu științific se poate concluziona
că zirconia total stabilizată, în fază cubică, se obține la o temperatură relativ scăzută, 800°C, așa
cum s-a determinat prin XRD. Dimensiunea nanocristalitului calculată folosind formula lui

6
Scherrer este în intervalul 3,6-5,6 nm. Particulele au prezintat forme sferice cu o dimensiune
medie de aproximativ 85 nm pentru cele mai bune condiții experimentale determinate. De
asemenea, s-a constatat faptul că, metoda pirosol duce la formarea de nanopulberi policristaline,
cu o dimensiune medie a nanocristalitului de 4 nm pentru concentrația și temperatura de sinteză
prezente in studiu. [6]

Fig. 4 - Etapele procesului de pirosol [7]

Fig. 5-Instalația pirosol [7]

2.2 Metoda sol-gel

În ceea ce privește această sinteză, în studiul științific „Sinteza și caracterizarea nano-
clusterelor de zirconie stabilizată cu yttrie (YSZ)” [8], pe baza metodei sol-gel, nano-clusterele
YSZ au fost sintetizate folosind chelați de acid citric cu o gamă largă de cationi. După adăugarea
de etilen glicol și încălzire, chelatul a fost transformat într-un polimer cu o distribuție omogenă
de cationi. Ca materii prime au fost folosite azotat de ytriu hexahidrat și oxiclorură de zirconiu.
Sarea de ytriu, sarea de zirconiu și soluțiile de acid citric au fost preparate utilizând materiile
prime cu apă distilată. S-au amestecat și s-au încălzit în continuare pe un agitator fierbinte și s-a
adăugat etilenglicol - un concentrat apos sub încălzire și agitare. S-au amestecat cantități
suficiente de soluții de Y și Zr și s-a realizat o concentrație omogenă prin agitare la 100 și 200°C.
S-au folosit rapoarte molare de 1:4 de acid citric: etilenglicol și, respectiv, acid citric: metal. YSZ

7
pur a fost sintetizat din citrat metalic poliesterificat în etilenglicol. Prin încălzire la temperatura
de 300°C, majoritatea materialelor organice au fost ulterior eliminate și s-a format un reziduu
maro care conține oxizi reactivi cu stoichiometrie bine controlată. Produsul poros format a fost
zdrobit și încălzit într-un creuzet de alumină la 1200°C timp de 100 de ore pentru a cristaliza
nanoclusterele YSZ.

În urma sintetizării nano-clusterelor YSZ prin metoda sol-gel, s-au realizat analize
precum SEM: dimensiunea medie a fost de 40 nm cu o distribuție largă a dimensiunii
particulelor, XRD: s-a demonstrat faptul că structura crustalină tetragonală netransformabilî a
zirconei ar putea fi abordată, fiind un plus pentru aplcațiile legate de componentelor motoarelor
cu turbină cu gaz. Abordarea de sinteză a nano-clusterelor prin această metodă ar putea fi
utilizată pentru a obține o mai bună izolație termică a componentelor motorului turbinei cu gaz la
temperatura de funcționare.[8]

Fig. 6-Diagramă schematică a procesului sol-gel [9]

2.3 Metoda prin co-precipitare

Co-precipitarea ca metodă de sinteză în cazul zirconei stabilizată cu ytrie se poate
evidenția în studiul științific „Sinteza și caracterizarea nanoparticulelor de zirconiu stabilizat cu
ytriu” [10] unde au fost utilizate hidroxid de acetat de zirconiu (IV), acetat de ytriu (III)
tetrahidrat (și acid oxalic deshidrat. Cantitățile stoichiometrice de hidroxiacetat de zirconiu (IV)
și acetat de ytriu (III) tetrahidrat au fost dizolvate în acid acetic diluat. Soluția obținută de săruri
de Y și Zr a fost turnată lent în soluție apoasă de acid oxalic sub agitare activă la 60°C timp de
20 min. Ca rezultat, s-a format o soluție opacă albă. Soluția concentrată de amoniac a fost
adăugată prin picurare la amestecul de reacție până la pH 9-10. Precipitatul a fost filtrat, spălat cu
apă distilată și acetonă și apoi uscat timp de 24 de ore la 100°C în aer. Precipitatul uscat a fost

8
măcinat până la o pulbere fină folosind mortar și pistil de agat. Pulberile au fost calcinate la
700°C timp de 3 ore.

În urma sintezei, prin intermediul analizei SEM s-a observat faptul că nanoparticulele au
o formă sferică, uniformă și o distribuție destul de mică a dimensiunilor, cu o ușoară tendință de
aglomerare. De asemenea, spectrul EDS confirmă clar puritatea și conținutul probei sinterizate
din studiul efectuat. Dimensiunea medie a particulelor este de 17 nm. [10]

Nucleație și creștere

Fig. 7-Schemă generală de co-precipitare pentru sinteza micro și nanoparticulelor [11]

2.4 Rezultate experimental e proprii

În cadrul lucrării efectuate de noi, zircona stabilizată cu ytrie a fost obținuta prin metoda
pirosol.

9
 Fig. 8 - ZrO2 stabilizată cu Y2O3 obținută în cadrul lucrării de laborator

În prezenta lucrare s-a primit o pulbere de zirconă stabilizată cu ytrie, obținută prin
metoda pirosol la un institut de cercetare. Ca precursori s-au folosit soluții apoase de azotați de
zirconiu și ytriu, temperatura de sinteză fiind de 800°C. Factorii de interes care au fost
modificați pentru a obține nanoparticule de ZrO2 dopate cu ytrie au fost concentrația soluției și
temperatura. Metoda pirosol este o modalitate relativ simplă de a obține nanopulberi cu
distribuție uniformă și cu formă sferică.

3. Metode de caracterizare
3.1 Microscopia electronică de baleiaj (SEM)
Toate microscoapele electronice de baleiaj (SEM) au o coloană în care se creează un flux
de electroni (tun), o cameră a probei unde fluxul de electroni interacţionează cu proba, detectori
care monitorizează o varietate de semnale rezultate de la interacţia probă – flux de electroni, un
sistem de vizualizare – de creare a unei imagini din semnalele captate.

10
 Fig. 9-Reprezentare schematică a microscopului electronic de baleiaj (SEM) [12]

Spre deosebire de lumina din microscopia optică, electronii din microscopia SEM nu dau
o imagine reală, ci creează o imagine virtuală din semnalele emise de probă (electroni secundari,
electroni retroîmprăştiaţi, emisii de raze X). Această imagine virtuală este influenţată de:
intensitatea şi diametrul fasciculului de electroni, de energia fasciculului de electroni, de
volumul de probă care interacţionează cu fasciculul de electroni, de compoziţia probei.

Compoziţia probei analizate afectează, atât profunzimea în care fasciculul iniţial de

electroni intră în probă cât şi forma volumului de interacţie. Probele mai dense reduc capacitatea
de pătrundere şi reduce distanţa parcursă de semnalul emis de probă, înainte ca acesta să fie
resorbit. Se poate asocia tipului de semnal emis, regiuni specifice. Astfel există o zonă în care
sunt emişi electronii secundari şi o alta alocată electronilor retroîmprăştiaţi.[12]

Rezultate și discuții pe baza analizei SEM a probei de ZrO 2

stabilizată cu Y 2 O 3
În urma obținerii zirconiei stabilizată cu ytrie prin intermediul pirolizei, s-au realizat
următoarele analize (SEM) cu ajutorul microscopiei electronice de baleiaj. ( Figurile 10 a-c )

11
 Fig. 10 a-c Imagini SEM a pulberii de ZrO2 stabilizată cu Y2O3

În cele 3 figuri care prezintă analizele SEM menționate se poate observa că metoda
pirosol utilizată pentru sinteza nanoparticulelor ZrO2 stabilizată cu Y2O3 pune în evidență
aglomerate specifice metodei pirosol. Toate probele sintetizate au prezentat modificări
structurale, particulele având în majoritatea cazurilor o formă sferică, dar nu regulată. De
asemenea, prezintă un grad redus de aglomerare.
Ca urmare a dimensiunilor mai mari de 100 nm, tendința de aglomerare a acestora este
redusă, fiind uniform distribuite pe suportul de probă.
Odată cu aplicarea tratamentului termic de sinterizare la 1400°C asupra probelor de ZrO2
stabilizată cu Y2O3 (Figurile 11, 12 și 13) se poate observa că în imaginea de ansamblu pentru
probele procesate se modifica morfologia granulelor, se reduc spre eliminarea completă spațiile
intergranulare. De asemenea (Figura 12) probele conțin particule cuprinse între 100-900 nm.
În plus, sunt prezente diferențe microstructurale în secțiunea probei față de suprafața
acesteia, fiind prezente cele două tipuri de porozitate. În ambele imagini observăm porozitate
intragranulară, dar si intergranulară. În figura 13 este prezentă o joncțiune triplă care ne indică
gradul de sinterizare.

12
 3.2 Difractia de raze X a probei de ZrO 2 stabilizat (DRX)

Figura 10- Spectrul pulberii de ZrO2 stabilizat cu Y2O3. Difractie RX.

În figura 10 este prezentat spectrul pulberii de ZrO2 stabilizat cu Y2O3 și se poate observa
că toate picurile aparțin unei singure faze și anume o soluție solidă a ZrO 2 prin pătrunderea Y2O3
în rețeaua/structura acestuia.

Pulberea prezintă un grad de cristalinitate relativ scăzut, deoarece picurile nu sunt foarte
ascuțite, gradul de cristalinitate crescând odata de T de tratament termic.

În urma analizei fișelor ASTM se identifică ZrO 2 cubic la picul de d=2.96Å, deoarece este
cel mai apropiat de 2,97 din fișa astm a fazei cubice. Apoi 2,57, 1.82, 1.54, 1,48 par a fi tot ale
ZrO2. După cum se poate observa, în pulberea analizată în laborator se găsește predominant faza
ZrO2 cubic, însa, se pot observa și cateva peak-uri corespondente ZrO2 monoclinic care nu a
reușit să dispară din cauza pătrunderii Y2O3 in structura ZrO2.

În urma sinterizării, se pune în evidență un proces de dezagregare a agregatelor mai mari.

13
 Fig.11 a-c Imagini SEM a probelor de ZrO2 stabilizată cu Y2O3 sinterizate la 1400°C

Dezavantajele microscopiei electronice de baleiaj sunt legate:

-de nivelul de vid, toate tunurile de electroni fiind sensibile. Gazul din tun poate interacţiona sau
interfera cu fascicolul de electroni.
-de probă - probele trebuie sa fie “tolerante la vid” – nu trebuie sa fie modificate - chimic sau
structural, de vidul înaintat. De asemenea, probele trebuie sa fie “vacuum friendly” – nu trebuie sa
afecteze sau altereze starea vidului sau a instrumentelor (detectoare sau tunul de electroni). Este foarte
important ca probele sa fie conducătoare (din punct de vedere electric). Probele izolatoare necesită un
proces de acoperire cu un material conducător (de obicei carbon sau aur), pentru prevenirea ionizării
suprafeţei.

 MICROSONDA ELECTRONICĂ EDAX

4. Aplicații
Unul din mijloacele cele mai moderne pentru determinarea calitativă şi cantitativă a
compoziţiei chimice este microsonda electronică, care funcţionează pe principiul emisiei de
radiaţie X la bombardarea unui material cu un fascicul de electroni.
Microsonda electronică, ca şi microscopul SEM, foloseşte un fascicul de electroni
focalizat, cu un diametru mic, care “mătură” suprafaţa probei, determinând emiterea din fiecare
punct al probei a razelor X caracteristice, analizate mai apoi de un spectrograf. Pe lângă spectrul
caracteristic de difracţie a razelor X se poate obţine şi imaginea cartografică a probei.
Pe baza energiei sau a lungimii de undă a radiaţiei X şi a distribuţiei de intensitate a
acesteia, se poate determina cu o precizie (rezoluţie) mare compoziţia elementară a probei.
Testarea materialelor cu ajutorul microsondei electronice îşi găseşte aplicaţii în varii domenii,
începând cu cele fundamentale (ex. urmărirea cineticii reacţiilor în fază solidă) şi continuând cu
analiza incluziunilor şi a impurităţilor, a interfeţelor, dar şi cu controlul fenomenului de
coroziune [12].

14
 Fig. 11 Imagine SEM si spectre EDAX ale probei de ZrO2 stabilizată cu Y2O3 tratată termic la 1400°C

Figura 12- EDX

4. Aplicații
Cu scopul de a înlocui infrastructura protezelor dentare metalice, ceramica structurală a
fost îmbunătățită și a devenit din ce în ce mai populară în stomatologie. Dintre ceramica dentară,
zirconia a apărut ca un material versatil și promițător datorită proprietăților sale biologice,

15
mecanice și optice, ceea ce cu siguranță a accelerat utilizarea sa de rutină în tehnologia
CAD/CAM pentru diferite tipuri de tratament protetic.
Ceramica pe bază de zirconie este utilizată în mod obișnuit în aplicații structurale în
inginerie, cum ar fi în fabricarea de scule de tăiere, senzori de gaz, materiale refractare și
opacificatori structurali.
Pentru a satisface cerințele structurale, zirconia este dopată cu stabilizatori pentru a obține
rezistență ridicată și duritate la rupere. Diferiți oxizi, cum ar fi oxidul de ytriu (Y 2O3), oxidul de
calciu (CaO) sau oxidul de magneziu (MgO), pot fi adăugați la zirconiu pentru a-l stabiliza,
permițând formei tetragonale să existe la temperatura camerei după sinterizare. Adăugarea unor
cantități variate de stabilizatori permite formarea de zirconiu parțial sau complet stabilizat care,
atunci când este combinat cu modificări ale proceselor, poate avea ca rezultat ceramică cu
proprietăți excepționale, cum ar fi rezistență ridicată la încovoiere și duritate la rupere, duritate
ridicată, rezistență chimică excelentă și conductivitate bună. ionii. O zirconă complet stabilizată
se obține prin adăugarea unor cantități suficiente de oxizi stabilizatori, cum ar fi 16 mol%
magnezie (MgO), 16 mol% calcar (CaO) sau 8 mol% ytrie (Y 2O3). Deoarece stabilizarea parțială
a zirconiei se obține cu aceiași oxizi, dar în cantități mai mici (de ex. 2 mol% până la 3mol%
yttria), se creează o structură multifazică, care de obicei constă din zirconiu tetragonal și cubic
majoritar/monoclinic precipitat în cantități mici.
3Y-TZP constă dintr-o serie de zirconiu parțial stabilizat cu un oxid de ytriu 2% 4mol. În
1977, s-a raportat că granulația fină ZrO2 (de obicei <0,5 mm) cu concentrații mici de
stabilizatori Y2O3 ar putea conține până la 98% din faza tetragonală metastabilă după
sinterizare. Caracteristica principală a acestei microstructuri este de a fi formată din granule
tetragonale cu diametru uniform de ordinul nanometrilor, uneori combinate cu o mică fracțiune a
fazei cubice. După cum s-a explicat mai sus, YSZ (oxidul de ytriu) este potrivit pentru aplicații
optice datorită indicelui său ridicat de refracție, coeficientului scăzut de absorbție și opacității
ridicate în spectrul vizibil și infraroșu. 3Y-TZP a fost aplicat pentru prima dată în domeniul
medical al ortopediei, cu succes semnificativ datorită proprietăților sale mecanice bune și
biocompatibilității (Piconi & Maccauro, 1999). În aplicațiile dentare, este fabricat cu
microstructuri care conțin granule mici (0,2 până la 0,5 mm în diametru) în funcție de
temperatura de sinterizare, ceea ce evită fenomenul de deteriorare sau destabilizare structurală în
prezența salivei, încetinind creșterea fisurilor subcritice (CST) . (Kelly & Denry, 2008). [3]

5. Concluzii
Se poate concluziona faptul că în urma sintezei și a caracterizării unei pulberi, pastile
sinterizate de ZrO2 stabilizat cu Y2O3 la 1400°C s-a obținut proporția necesară și dorită de fază
polimorfă cubică, atât în cazul pulberii, cât și în cazul pastilei.

16
 Masele ceramice pe bază de oxid de zirconiu reprezintă o opțiune importantă pentru
realizarea pieselor protetice în medicina dentară actuală. Capacitatea zirconiei de a fi dopată cu
diferite elemente permite îmbunătățirea proprietăților chimice și fizice ale produselor comerciale.

6. Bibliografie
[1] M. Kaplan1, A. Öztürk1, and J. Park2, “Production and Characterization of Yttria Stabilized Zirconia
Ceramic Blocks for Dental Applications,” Immc, no. July 2018, pp. 324–327, 2016.
[2] T. Edition, Biomaterials. pare ceva incomplet!!
[3] L. Treccani, T. Yvonne Klein, F. Meder, K. Pardun, and K. Rezwan, “Functionalized ceramics for
biomedical, biotechnological and environmental applications,” Acta Biomater., vol. 9, no. 7, pp.
7115–7150, 2013, doi: 10.1016/j.actbio.2013.03.036.
[4] J. R. Kelly and I. Denry, “Stabilized zirconia as a structural ceramic: An overview,” Dent. Mater.,
vol. 24, no. 3, pp. 289–298, 2008, doi: 10.1016/j.dental.2007.05.005.
[5] V. Lughi and V. Sergo, “Low temperature degradation -aging- of zirconia: A critical review of the
relevant aspects in dentistry,” Dent. Mater., vol. 26, no. 8, pp. 807–820, 2010, doi:
10.1016/j.dental.2010.04.006.
[6] B. S. Vasile et al., “Yttria totally stabilized zirconia nanoparticles obtained through the pyrosol
method,” Phys. Status Solidi Appl. Mater. Sci., vol. 207, no. 11, pp. 2499–2504, 2010, doi:
10.1002/pssa.200925623.
[7] E. Dinu, C. D. Ghiţulicǎ, G. Voicu, and E. Andronescu, “Calcium phosphate powders obtained
through the pyrosol method,” Rev. Rom. Mater. Rom. J. Mater., vol. 41, no. 3, pp. 248–254, 2011.
[8] S. Tailor, M. Singh, and A. V. Doub, “Synthesis and Characterization of Yttria-Stabilized Zirconia
(YSZ) Nano-Clusters for Thermal Barrier Coatings (TBCs) Applications,” J. Clust. Sci., vol. 27, no. 4,
pp. 1097–1107, 2016, doi: 10.1007/s10876-016-1014-y.
[9] S. Thiagarajan, A. Sanmugam, and D. Vikraman, “Facile Methodology of Sol-Gel Synthesis for
Metal Oxide Nanostructures,” Recent Appl. Sol-Gel Synth., pp. 1–23, 2017, doi:
10.5772/intechopen.68708.
[10] T. Maridurai, D. Balaji, and S. Sagadevan, “Synthesis and characterization of yttrium stabilized
zirconia nanoparticles,” Mater. Res., vol. 19, no. 4, pp. 812–816, 2016, doi: 10.1590/1980-5373-
MR-2016-0196.
[11] O. Hahn, “Coprecipitation,” pp. 1–2, 2022.
[12] “Lucraree practică, disciplina Nanomateriale, prof. coordonator Ecaterina Andronescu, an
2020.” .

17