Subiecte la disciplina Metalurgia Pulberilor, anul universitar

1. Metoda elaborării prin pulverizare din fază lichidă. Pulverizarea din fază lichidă cu fluide sub
presiune (1. p. 32-33)
Cuvinte cheie: Principiu, Schemă, Proces
2. Metoda elaborării prin pulverizare din fază lichidă. Schemele de principiu ale pulverizării pe
verticală, respectiv, orizontală (1, p. 33-34)
Cuvinte cheie: Principiu, Schemă, Instalație, Proces
3. Metoda elaborării prin pulverizare din fază lichidă. Parametrii procesului de pulverizare pe
verticală (1. p. 35-38)
Cuvinte cheie: Parametri, Scheme de pulverizare, Tipuri de curgere, Mecanismul formării
particulelor
4. Metoda elaborării prin pulverizare din fază lichidă. Pulverizarea centrifugală (1, p. 38-39)
Cuvinte cheie: Principiu, Schemă, Particularități
5. Metoda elaborării prin pulverizare din fază lichidă. Pulverizarea prin topire cu arc electric a unui
electrod consumabil (1, p. 39-40)
Cuvinte cheie: Principiu, Schemă, Particularități
6. Elaborarea pulberilor prin metode chimice. Metoda reducerii oxizilor (1, p. 40-41)
Cuvinte cheie: Principiu, Elemente reducătoare. Reacția chimică generală
7. Elaborarea pulberilor prin metode chimice. Reducerea cu hidrogen și monoxid de carbon (1, p.
41)
Cuvinte cheie: Reacții de reducere. Particularități
8. Elaborarea pulberilor prin metode chimice. Obținerea pulberilor de fier (1, p. 41-43)
Cuvinte cheie: Instalație, Proces
9. Elaborarea pulberilor prin metode chimice. Fluxul tehnologic de obținere a pulberilor metalice
prin reducere (1, p. 43-46)
Cuvinte cheie: Schema fluxului tehnologic, Morfologia pulberilor, Reacții chimice, Exemple de
utilizare
10. Elaborarea pulberilor prin metode chimice. Metoda electrolitică (1, p. 46-47)
Cuvinte cheie: Principiu, Schemă, Exemple de utilizare
11. Elaborarea pulberilor prin metode chimice. Metoda carbonil (1, p. 47)
Cuvinte cheie: Principiu, Etape, Reacții chimice, Particularități
 12. Elaborarea pulberilor prin metode chimice. Metoda precipitării unor soluții sau topituri ale
metalelor (1. p. 48)
Cuvinte cheie: Principiu. Reacții chimice. Exemple de utilizare
13. Elaborarea pulberilor prin dezintegrare mecanică. Metoda măcinării în mori cu ciocane și
știfturi (1. p. 22-23)
Cuvinte cheie: Principiu, Schemă, Particularități
14. Elaborarea pulberilor prin dezintegrare mecanică. Metoda măcinării în moară cu tambur rotitor
(p. 25-26)
Cuvinte cheie: Principiu, Schemă, Particularități
15. Elaborarea pulberilor prin dezintegrare mecanică. Metoda măcinării în moară vibratoare cu bile
și moară planetară cu bile (1, p. 26-28
Cuvinte cheie: Principiu, Schemă, Particularități
16. Caracterizarea pulberilor. Noțiuni generale (p. 18-21)
Cuvinte cheie: Caracteristici de formă. Proprietăți, Metode de caracterizare, Dimensiuni
17. Caracterizarea pulberilor. Analiza și dispersia pulberilor (2, p. 21-23)
Cuvinte cheie: Extragerea probelor, Energia internă a particulei, Coeziunea și dispersia pulberilor
18. Caracterizarea pulberilor. Dimensiunea particulelor (2, p. 23-26)
Cuvinte cheie: Parametrii de măsurare, Forme ale particulelor, Dimensiuni caracteristice
19. Caracterizarea pulberilor. Tehnici de măsurare a particulelor. Tehnici microscopice. Analiza
granulometrică
Cuvinte cheie: Exemple de metode microscopice, Particularități, Clasarea granulometrică,
Particularități
20. Caracterizarea pulberilor. Distribuția granulometrică a particulelor (2, p. 38-40)
Cuvinte cheie: Histogramă, Funcție de distribuție, Dimensiune medie
21. Caracterizarea pulberilor. Forma particulelor (2, p. 43-46)
Cuvinte cheie: Tipuri de forme, Analiza proiecției particulele!, Profilul bidimensional al particulei
22. Caracterizarea pulberilor. Caracterizarea chimică (2, p. 57-58).
Cuvinte cheie: Compoziție chimică, Contaminarea suprafeței, Metode de analiză
23. Caracterizarea pulberilor. Proprietăți tehnologice. Densitatea aparentă de umplere.
Compactitatea de umplere (1, p. 14-17, 18)
Cuvinte cheie: Definiție, Dispozitive, Particularități
24. Caracterizarea pulberilor. Proprietăți tehnologice. Factorul de umplere. Capacitatea de curgere
91, p. 18-19)
Cuvinte cheie: Definiție, Schemă de principiu, Relații de calcul
 25. Caracterizarea pulberilor. Proprietăți tehnologice. Presabilitatea (1, p. 19-20)
Cuvinte cheie: Definiție, Curba de presabilitate, Factori
26. Punerea în formă. Presarea pulberilor. Presabilitatea (1, p. 49-51)
Cuvinte cheie: Definiție, Variația volumică, Fenomene în timpul operaței de presare. Semifabricat
în stare crudă
27. Punerea în formă. Presarea pulberilor. Operații pregătitoare ale pulberilor (1, p. 51-53)
Cuvinte cheie: Operații pregătitoare, Dispozitive și utilaje. Tratament termic, Lubrifiant
28. Punerea în formă. Presarea pulberilor. Procedee de compactizare a pulberilor (1, p. 53-57)
Cuvinte cheie: Rolul presării, Presarea uniaxială, Schemă, Etapele presării unilaterale, Distribuția
densității, Etapele presării bilaterale
29. Punerea în formă. Presarea pulberilor. Parametrii ce influențează compactitatea semifabricatelor
în stare crudă (1, p. 57-60)
Cuvinte cheie: Factori ce influențează densitatea produsului presat, Particularități
30. Punerea în formă. Presarea pulberilor. Lubrifianți și lianți (1, p. 60-61)
Cuvinte cheie: Rolul lubrifianților, Exemple, Rolul Lianților, Particularități
31. Punerea în formă. Presarea pulberilor. Utilaje de presare (1, p. 61-63)
Cuvinte cheie: Tipuri de prese. Particularități
32. Punerea în formă. Presarea pulberilor. Principii de proiectare a formei pieselor fabricate din
pulberi metalice (1, p. 64-65)
Cuvinte cheie: Indicații dce proiectare, Exemple de proiectare
33. Punerea în formă. Presarea pulberilor. Procedee alternative de compactare a pulberilor. Presarea
la cald (1, p. 65-66)
Cuvinte cheie: Principiu, Schemă, Particularități
34. Punerea în formă. Presarea pulberilor. Procedee alternative de compactare a pulberilor. Presarea
izostatică (1, p. 66-68)
Cuvinte cheie: Principiu, Schemă, Particularități
35. 34. Punerea în formă. Presarea pulberilor. Procedee alternative de compactare a pulberilor.
Laminarea pulberilor (1, p. 68-71)
Cuvinte cheie: Principiu, Schemă, Particularități
36. Sinterizarea. Principiile procesului de sinterizare (1, p. 83-87)
Cuvinte cheie: Definiție, Modelul celor două sfere, Formarea punților de legătură, Fenomene
37. Sinterizarea în fază solidă (1, p. 87-90)
Cuvinte cheie: Definiție, Proces, Fenomene, Sistem monocomponent, Sistem multicomponent,
Particularități
38. Sinterizarea cu fază lichidă (1, p. 91-93)
Cuvinte cheie: Definiție, Proces, Fenomene. Particularități
39. Temperatura de sinterizare (1, p. 93-94)
Cuvinte cheie: Domeniu de existență. Influențe
40. Medii de sinterizare (1, p. 94-99)
Cuvinte cheie: Funcția atmosferei. Reacții chimice, Tipuri de medii, Particularități
41. Utilaje de sinterizare (1, 99-101)
Cuvinte cheie: Tipuri de utilaje, Schemă, Zone funcționale, Particularități
 _. jbri^" j mr tîelc V/ iU c I I
performanță cu microstructuri uniforme;
4. Consolidarea economică a aliajelor speciale, în special compo­
Fier și oțel
zite conținând amestecuri de faze; acestea vor fi fabricate des
prin procese de densificare îmbunătățită;
Aluminiu 5. Sinteza materialelor de neechilibru cum ar fi aliajele amorfe,
microcristaline sau aliajele metastabile;
Cupru 6. Procesarea pieselor complexe cu adaosuri speciale sau cu
forme deosebite.
Nichel
Metalurgia pulberilor se află într-o fază prelungită de dezvoltare.
Folosirea pulberilor metalice continuă să se extindă iar domeniul lor de
Wolfram
utilizare este într-o creștere rapidă față de alte tehnologii de prelucarea a
metalelor. Mai mult, necesitatea pentru instruirea personalului crește chiar
Oțel inoxidabil mai rapid datorită aplicațiilor diverse și dificile dezvoltate prin procedeele
metalurgiei pulberilor.
Staniu
Cunoștiințele inginerilor specialiști indică faptul că pe măsura ex­
0.001 tinderii cercetărilor în domeniul metalurgiei pulberilor vor apărea tot mai
0.01 0.1 1 multe aplicații ale pulberilor. Majoritatea utilizărilor curente reclamă
procesarea economică a pulberilor. Viitorul promite multe schimbări în
Producția relativă
ceea ce privește reducerea costurilor și îmbunătățirea factorilor de fiabili­
Fig.1.4. Comparația între producția relativă pentru câteva pulberi de metale uzuale. tate, calitate, rezistență, control dimensional și posibilități de procesare
De remarcat scara logaritmică și rolul dominant al fierului și otelului unice. Aprecieri mai largi ale acestor avantaje vor garanta atât creșterea
oportunităților tehnologice cât și a celor economice. Cercetările privind
Diagrama arată că sistemele inginerești uzuale constituie cel mai
pulberile metalice oferă speranță pentru aplicații mai multe și mai diverse,
utilizat segment, bazat pe cele mai mici costuri materiale. Mai recent,
incluzând aliajele magnetice solidificate rapid, noi aliaje pentru industria
materialele unice (speciale) și greu de prelucrat au contribuit la extinderea
aeronautică, noi compozitelor cu matrice metalică și structuri cu rezistență
bazei tehnologice. Aceleași caracteristici sunt așteptate să continue pentru
mecanică ultra-ridicată implicând, microstructuri extrem de fine.
noile aplicații ale metalurgiei pulberilor. Șase domenii mențin interesul
pentru dezvoltarea în continuare a metalurgiei pulberilor:

1. Producerea unui volum mare de piese de mare precizie și cali­

tate din aliaje feroase;
2. Consolidarea materialelor de înaltă performanță pentru care
densitatea mare și siguranța în funcționare sunt principalele
caracteristici;

16 17
Capitolul 2
Caracterizarea Pulberilor
Prezentul capitol dezvoltă principalele caracteristici ale pulberilor
metalice acordând o atenfie deosebită dimensiunilor și formei particulelor,
frecărilor dintre acestea și suprafeței specifice a pulberilor. Se vor face de
asemenea referiri la distribuția granulometrică a particulelor, precum și Iq
prezentarea caracterisficilor microstructurale.
i
,1

2.1. Noțiium generale

Pentru alegerea metodelor de procesare a pulberilor trebuie cunos­

cută natura fiecărei pulberi. O particulă este definită ca unitatea cea mai
mică a unei pulberi care nu mai poate fi divizată în continuare. în ge-
neral, pulberile metalurgice cuprind particule cu dimensiuni mai mari de'
0,0l-l pm, dar mai mici de 0,1—3 mm. Multe pulberi metalice sunt sinii-'
lare în dimensiuni cu mărimea firelor de păr uman (25-200 pm). Una
dintre cele mai eficiente metode de studiu a caracteristicilor discrete ale
pulberilor metalice o reprezintă microscopia electronică SEM. O serie de
microstructuri pentru mai multe pulberi metalice, diferite, sunt prezentate
în figura 2.1. In această serie de microstructuri, variațiile formei particu-!
lelor, de la fulgi la forme sferice, și de la dimensiuni submicroscopice la'
1 mm, ilustrează domeniul larg al caracteristicilor posibile.
Pentru o stabilire completă a naturii pulberilor este de asemenea
necesară o descriere calitativă a modului cum aceasta a fost procesată. în
plus în cazul pulberilor, trebuie studiate nu numai proprietățile particulelor
individuale, ci și proprietățile pulberii formată din aceste particule. Pro­
prietățile unei particule includ dimensiunea, forma, compoziția chimică,'
microstructura, densitatea și duritatea acesteia. Pentru o masă de pulbere, >
caracterizarea implică, în plus, determinarea proprietăților de împache­
tare, curgere și superficiale. Atât descrierile cantitative, cât și cele calita­
tive sunt importante.

18
 (c) «»

(e) (0

Fig. 2.1. Microstructuri SEM ale unor pulberi metalice cu diverse forme și dimensiuni:
a) telur măcinat, acicular; b) aliaj de fier pulverizat în atmosferă de argon,
particule sferice cu aglomerări fine; c) wolfram obținui prin reducere cu gaz,
agregate poligonale; d) sfaniu pulverizat cu aer, particule rotunde și liga­
mente; e) aliaj de fier pulverizat centrifugal, particule sferice; f) staniu, răcit
rapid, fulgi;

19
Fig. 2.1. Microstructuri SEM ale unor pulberi metalice cu diverse forme și dimensiuni:
g) ofel inoxidabil, pulverizat cu apă, particule rotunjite și neregulate; h) pala-
diu, obfinut prin procedeul electrolitic, spongios; i) nichel, obfinut prin des­
compunerea carbonilului, poros și cubic; j/ sticlă metalică pe bază de fier,
benzi sfărâmate, plăci cu muchii aseufite; k) titan obfinut prin reducere cu sodiu
și măcinare, forme neregulate; I) hidrură de niobiu, măcinată, particule cu
muchii ascufite (microstructuri după Hugo P, Kubish D„ Wei T.S., lacocca R.
și Murray J.)
20
 considerana imaginea particulei am 2. puiem aiiimu că
ea este descrisă ca fiind rotunjită dar având o formă neregulată. Astfel de
informăfii au o valoare limitată. In contrast cu aceasta, dimensiunea par­
ticulei este destul de dificil de stabilit din cauza formei acesteia. Câteva
posibilităfi de măsurare a dimensiunilor sunt prezenlate în figură.

Fig. 2.2. Imaginea unei particule rotunde dar neregulate. Sunt indicate șase posibilități de
măsurare a dimensiunilor; trei bazate pe dimensiunile proiectate și trei bazate pe
diametrele sferice echivalente

Forma particulei este o proprietate greu de determinat. In mod

obișnuit este necesară presupunerea unei simplificări a formei pentru a
reduce informațiile dimensiunii la un singur parametru.

2.2. Analiza și dispersia pulberilor

Colectarea unei probe reprezentative de pulbere pentru analiză

poate fi dificilă și reprezintă o problemă specială. Un lot de material
poate avea câteva tone în dimensiune; o probă din acest lot poate fi de
ordinul kilogramelor. Multe tehnici de analiză instrumentală moderne re­
clamă însă probe cu masa de ordinul gramelor sau chiar mai puțin. Pre­
supunând forma sferică, particulele dintr-un gram de probă depind de

21
dimensiunea și densitatea materialului (densitatea teoretică). Tabelul 2.1
prezintă câteva exemple ale unui număr mare de particule dintr-un gram
de probă cu particule de dimensiuni mici. Numai particulele cu dimensiuni
mari determină ca numărul de particule din proba aleasă să treacă sub
normele standard pentru măsurători statistice semnificative. In consecință,
nu este atât de importantă eroarea introdusă de probele cu dimensiuni
mici, dar este foarte important ca eșantioanele de probe să fie reprezen­
tative pentru întregul lot.

Tabelul 2.1

Numărul de particule într-un gram de probă de pulbere,

monodimesnională, de aluminiu, fier și wolfram

j Diametrul par­ Material (densitatea teoretică, g/cm3) ‘

ticulelor, iim Al (2,70) ■t Fe (7,86) .^ :W (19;3) i
0,01 7,0 x IO'7 2,4 x 10'7 9,9 x IO'4
1,0 7,0 x 10" 2,4 x 10" 9,9 x 10'°
1 1000___ _ 7,0 x IO2 2,4 x 102 9,9 x 10'

Erorile de luare a probelor pot fi prevenite prin metode simple.

Probele trebuie luate dintr-un flux de material în mișcare, nu dintr-un lot
static. Probleme majore apar numai dacă proba este luată după încărcare
sau după alte experimete. De asemenea, proba trebuie luată din mai
multe puncte ale lotului. Nu contează metoda utilizată, important este să
se specifice erorile posibile și efectele lor asupra măsurării și caracterizării
pulberii.
Cele mai multe particule metalice sunt coerente datorită dimensi­
unilor lor mici. Astfel, ele nu sunt ușor de dispersat. Deși forțele Van der
Waals sunt mici, umiditatea absorbită provoacă aglomerarea particulelor.
Aglomerarea este definită ca o formare de clusteri de particule menfinufe
împreună prin forfe slabe care pot fi învinse de sarcini situate mult sub
rezistenta intrinsecă a materialului. în contrast, un agregat nu poate fi dis­
persat ușor deoarece reprezintă un complex de particule menfinute

22
împreună prin legături puternice, date de agenții de cementare. Preocu­
parea noastră însă este îndreptată către dispresia particulelor aglomerate.
O particulă are atât energie internă (care depinde de volumul de
particule) cât și energie superficială (care depinde de aria suprafeței par­
ticulei). Sâ considerăm că Er reperezintă energia totală, V reprezintă
volumul de particule și A aria suprafeței particulei. In acest caz energia
totală va fi dată de suma:
£r = y A + țV (2.1)

unde / este energia superficială, în J/m2, iar £ este energia internă, în

j/m3. Presupunând o particulă sferică, aria va fi proporțională cu pătratul
diametrului D al particulei, iar volumul va fi proporțional cu cubul
diametrului particulei. Astfel, energia pe unitatea de volum va fi efectiv
măsura potențialului de coeziune a particulei, exprimat de relația:

ET/V=^+6y/D (2.2)
Deoarece energia pe particulă este invers proporțională cu dimensiunea
partidei, forța de antrenare a aglomeratelor devine mai mare cu cât di­
mensiunea particulelor scade. Aceasta crează o problemă importantă în
caracterizarea pulberilor.
Deoarece multe atribute ale procesării depind de dimensiunea
particulelor, o caracterizare improprie ar putea creea dificultăți. Pentru a
caracteriza o pulbere din punct de vedere al dimensiunii sau din alte
puncte de vedere este necesară o dispersie corespunzătoare a particule­
lor, care este dificilă atunci când dimensiunea particulei se micșorează.
Agenți activi de suprafață pot influența într-un mod însemnat coeziunea
sau dispersia pulberilor. Astfel, un prim pas îl constituie eliminarea umidi­
tății adsorbite sau a altor agenți care provoacă aglomerarea particulelor.

2.3. Dimensiunea particulelor

Dimensiunea particulelor constă în determinarea dimensiunii aces­

tora. Dimensiunea particulelor depinde de tehnica de măsurare, de
parametrul specific măsurat și de forma particulelor. Determinarea dimen-

23
 mod uzual nu conduce la erori mari în determinarea parametrilor. Cele
mai multe analize utilizează un parametru geometric și consideră par­
ticulele de formă sferică. Bazele analizei dimensiunii particulelor pot fi
date de oricare dintre următoarele valori geometrice: aria suprafeței, aria
proiecției particulei, dimensiunea maximă, aria minimă a suprafeței trans­
versale sau volumul particulei. Dimensiunea particulejor este probabil una
din cele mai importante caracteristici ale pulberilor metalurgice utilizate de
ingineri.
Câteva exemple ale parametrilor dimensionali ai particulelor sunt
prezentafi în figura 2.3. Pentru particule sferice, există un singur
parametru și anume diametrul. Totuși, deoarece forma particulelor este
complexă, dificultatea în definirea unui singur parametru dimensional este
evidentă.

a) sferică b) fulg c) rotunjită-neregulată d) neregulată

Fig. 2.3. Schema ilustrativă a diferitelor forme de pulberi ți a posibilităților de măsurare a

dimensiunii particulelor (numărul dimensiunilor posibile crețte odată cu complexi­
tatea formei particulelor)

Să considerăm o particulă plată sau sub formă de fulg (fig.2.3, b).

Pentru o descriere completă a particulei sunt necesari cel pufin doi
parametrii: diametrul și lățimea. Pe măsură ce forma devine mai pufin
regulată, numărul parametrilor ce caracterizează dimensiunea particulei
crește. Pentru particula rotunjită (fig.2.3, c), dimensiunea poate fi descrisă

24
in terniem de îiiuijnne piuiectatii i<uiealoi/, lungime maxima, lățime, volum
sferic echivalent, diametrul sferei cu aria suprafeței echivalente și așa mai
departe. Pentru o particulă cu formă neregulată (fig.2.3, d), există mari
dificultăți în definirea unei singure dimensiuni a particulei. în mod uzual,
se presupune că forma particulei este sferică, și deci parametrii de carac­
terizare ai particulei vor fi reduși astfel numai la diametrul acesteia.
Este important de realizat o caracterizare a dimensiunii particulelor
de pulbere. Aceasta poate fi obținută prin mai multe metode. Astfel, tabe­
lul 2.2. indică rezultatele comparative obfinute prin diferite măsurători.

TabeSul 2.2
Comparație între determinările dimensiuni particulelor,
pentru particulele prezentate în figura 2.2

Măsurătoarea Simbolul Valoarea

Măsurări lineare
înălțimea măsurată H 1,00
Lătirriect [măsurată / 0,72
Lungimea maximă măsurată L 1,03
Diametre sferice echivalente
Aria prpiecfiei particulei Da 0,76
Aria suprafeței d5 1,45
Volumul Dv 0,95

Lăfimea maximă / este denumită și diametru Feret. Un parametru

similar este diametrul Martin, care reprezintă lățimea particulei măsurată
pe bisectoarea orizontală. Lungimea maximă L și înălțimea H reprezintă
măsurători viabile ale dimensiuni particulei. Pentru pulberile cu forme
nesferice, aceste măsurători sunt dependente de orientarea particulelor.
Diametrul sferic echivalent poate fi determinat din măsurătorile
ariei suprafeței, volumului, ariei proiectate sau ale vitezei de depunere. De
exemplu, pentru cazul particulei prezentate în figura 2.2 aria proiecției
este A. Diametrul sferic echivalent proiectat este DA și este calculat prin
măsurarea ariei proiectate egală cu aria echivalentă a unui cerc, astfel
încât:
= (2.3.)

25
în mod similar, pentru măsurarea volumulu V, diametrul volumului sferic
echivalent Dv este da? de relafio:
Dv = (6 (2.4)
Dacă este măsurată aria suprafeței exterioare S, atunci diametrul :\>-
prafefei sferice echivalent Ds este:
P5 = /S /rr//2 (2.5)
I
Este posibil să se combine aceste măsurări pentru a alcătui noi coeficienți
pentru forma și dimensiunea particulelor.

<
2.4. Tehnici de măsurare a particulelor
!
2.4.1. Tehnacă microscopice |
-
•î

Tehnicile larg aplicate pentru stabilirea dimensiunii particulelor se

bazează pe abilitatea rapidă de observare microscopică. Deși microsco­
pia este destul de exactă, numărul foarte mare de determinări statistice ale
particulelor au condus la folosirea automată a analizelor automate de
imagini. Aceaste imagini sunt generate prin microscopia optică, micro­
scopia electronică cu scanare (SEM) sau microscopia electronică de
transmisie (TEM). Instrumentul ales pentru analiză depinde de dimensi- ș
unea particulelor; totuși, o utilizare intensă și un mic avantaj fată de cele-M
lalte tehnici microscopice o prezintă microscopia SEM, mai ales pentru j
faptul că indică topografia suprafețelor și prin imagini de raze-X deter- S
mină analiza compozițională. Prin determinarea microscopică a diame- !
trelor, lungimilor, înălțimilor sau ariilor suprafețelor se poate obfine .
frecventa de distribuție a particulelor cu anumite dimensiuni.

2.4.2. Analiza granulometrică

Analiza granulometrică reprezintă o tehnică simplă de analiză

rapidă a dimensiunii particulelor. Aceasta se realizează pe grătare, ciu-

26
ruri sau site cu ochiuri, de forme pătrate sau circulare; acestea sunt
constituite din rame metalice sau din lemn ce susțin un amsamblu de fire
metalice care creează diferite spatii între ele, numite ochiuri (cu dimensi­
unea în mesh). Dimensiunea în mesh este determinată de numărul de fire
pe unitatea de lungime. Dimensiunea de deschidere a ciururilor și sitelor
variază invers proportional cu dimensiunea ochiurilor; dimensiuni mari
ale ochiurilor implică dimensiuni mici ale deschiderilor și vice versa. Cel
mai simplu mod de a specifica dimensiunea ochiurilor este dat de numărul
de fire pe inch sau pe milimetru. Spre exemplu, 200 mesh implică 200
fire/inch, sau 127 pm între; centrele firelor. în aceste condifii firele au
diametrul de 52 pm, iar deschiderea care rămâne are dimensiunea de
75 pm. Clasarea granulometrică este în general aplicată particulelor de
pulbere cu dimensiuni mai mari decât 38 pm. Dimensiunile deschiderilor
ochiurilor pentru o serie de site standard sunt prezentate în tabelul 2.3.

Tabelul 2.3
Valori standard ale dimensiunii sitelor

Dimensiunea, Dimensiunea, Dimensiunea, Dimensiunea,

mesh pm mesh pm
18 1000 100 150
— 20 850 120 125
25 710 140 106
30 600 170 90
35 500 200 75
40 425 230 63
—------ 45 355 270 53
50 300 325 45
60 250 400 38
70 212 500 25
80 180 600 20
Analiza granulometrică este cel mai des utilizată cu ajutorul unei
coloane de site, arializa fiind cunoscută sub denumirea de analiză de site.
Analiza începe cu așezarea sitelor în ordinea descrescătoare a ochiurilor,

27
partea de jos. Pulberea este încărcată la partea de sus a coloanei de site,
după care întreaga coloană este supusă agitării mecanice prin vibrare
timp de câteva minute (15 min). După vibrare, deci după terminarea
analizei de cernere, se cântărește fiecare cantitate de pulbere rămasă pe
sită și se calculează fiecare fracfie granulometrică de pulbere
corespunzătoare fiecărei site.

Fig. 2.4. Analiza de sită utilizată în clasificarea granulometrică

Deși analiza granulometrică este metoda de analiză a dimensiunii

particulelor cea mai răspândită, nu înseamnă că ea nu prezintă unele
dezavantaje. Sitele pot avea variafii permise de 3-7% în dimensiunea
deschiderilor ochiurilor. Mai mult, deschiderile individuale pot fi până la
50 % mai mari decât cele prescrise. O problemă frecventă o prezintă
supraîncărcarep, în special în cazul sitelor cu deschideri ale ochiurilor
mici. Supraîncărcarea blochează ochiurile, prin aceasta împiedicând pul­
berea de a avea limitele de dimensiuni dorite și deci, dimensiunea pulberii
crește. Problemele cresc odată cu cantitatea de pulbere folosită pe uni­
tatea de suprafață a sitei, a conținutului de particule foarte fine și a
deschiderilor ochiurilor prea mici. O altă dificultate rezultă dintre dife­
rentele existente între site și între tehnicile folosite. In general, în analiza

28
de site poate fi acceptatâ o eroare de 8% pentru orice tip de pulbere clacâ
sitele și tehnicile nu sunt complet specificate. Diferentele dintre rezultate
pot fi reduse la aproximativ 4% dacă sitele sunt aceleași. Dilerenje de 1%
pot fi realizate dacă este exercitat un control complet asupra întregii
analize. Defectele sitelor permit trecerea particulelor cu dimensiuni mari.
Duratele prea mari de cernere pot conduce la fărâmițarea particulelor în
bucăfi mult mai fine. In schimb durate prea scurte de cerne e conduc la
durate insuficiente pentru trecerea particulelor fine prin întreaga coloana
de site. Datorită acestor dificultăți, este important de ut'jzat și alte me­
todologii de testare standardizate. ,
Analiza granulometrică este folositoare în obfin.țrea pulberilor cu
anumite dimensiuni. Acest procedeu este numit „clasai-j și este folosit
pentru a realiza distribuția pe dimensiuni a particulelor. In unele aplicații
abilitatea procesării pulberii este dependentă de controlul dimensiuni,
particulelor. Prin urmare, analiza granulometrică furnizează bazele pen­
tru îndepărtarea fracțiilor de anumite dimensiuni.

2.4.3. Sedimentarea

Analiza dimensiunii particulelor prin sedimentare este cel mai apli­

cată în cazul particulelor cu dimensiuni foarte mici. Depunerea sau sedi­
mentarea particulelor într-un fluid (lichid sau gaz) atinge o viteză depen­
dentă atât de dimensiunea particulelor cât și de /âscozitatea fluidului. Pe
aceste baze, dimensionarea particulelor poale fDestimată în funcfie de
viteza de sedimentare. Funcfie de densitatea și forma particulelorftehnicile
de sedimentare sunt aplicate în mod normal particulelor cu dimensiuni cu­
prinse între 0,02-100 pm. Extinderea tehnicii de sedimentare la particule
mai mici decât cele indicate depinde de utilizarea forjelor centrifugale.
Pentru analiza particulelor cu dimensiuni mari sunt necesare fluide cu
vâscozităti ridicate.
Analiza dimensiunii particulelor prin sedimetare folosește o
înălfime de sedimentare predeterminată și plasează pulberea dispersă la
partea superioară a unui tub. De obicei procedeul este realizat în apă,
dar la fel de bine poate fi utilizat ți aerul în cazul particulelor mai mici.
Măsurarea cantității de pulbere depusă la partea inferioară a tubului
(masa sau volumul) funcție de viteza de sedimentare permite determinarea
distribuției granulometrice a particulelor. Este evident că, particulele care
sedimentează mai repede sunt cele mai mari, în timp ce particulele mai
mici vor necesita un timp mult mai mare pentru a se depune. Instrumente
automate utilizate pentru determinarea distribuției particulelor prin sedi­
mentare se bazează pe atenuarea razelor-X, greutatea sau înălțimea
depunerii pulberii etc.
Presupunând o particulă de formă sferică, sedimentarea într-un
mediu vâscos este reprezentată de echilibrul forțelor ce acționează asupra
acesteia. Forța Arhimedrică și forja de rezistentă vâscoasă acționează
asupra particulei și întârzie depunerea acesteia (fig.2.5.).

Fa = Forja Ar himedică

Fluid

Fig. 2.5. Echilibrul forțelor ce conduc la o viteză de sedimentare constantă, pentru o

particulă de formă sferică, într-un lichid vâscos

Forja gravitațională (sau forja centrifugală, dacă este aplicată)

acționează asupra particulei pentru a produce sedimentarea particulei cu
densitate mare. La o viteză de sedimentare limită, forțele sunt în echilibru.

30
forfo de sedimentare gravitațională este egală cu produsul dintre masă și
accelerație:
FG = g pm D1 / 6 (2.6)

unde D este diametrul particulei, g - accelerația gravitațională și

n - densitatea particulei. Forța Arhimedrică este determinată de volumul
de fluid dislocuit de către particulă:
Fa = g pf n D3 / 6 (2.7)
unde pf este densitatea fluidului. în sfârșit, forța datorată rezistentei
vâscoase a fluidului Fv este dată de relația:
Fv = 3 zr D V1] (2.8)
unde /este viteza de sedimentare, iar 77 vâscozitatea fluidului. Pentru un
experiment de sedimentare, viteza de sedimentare se calculează funcfie
de înălțime și timp. Din combinarea ecuațiilor rezultă viteza limită de
sedimentare (legea Stokes):
V= g D3 (pm-Pf) / (18 ri) (2.9)

Experimental, este convenabil să se lucreze cu o înălțime de sedimentare

cunoscută H, în timpul măsurării duratei de sedimenatre t. în astfel de ca­
zuri, dimensiunea particulelor poate fi calculată din durata de sedimen­
tare astfel:
D = {18 H r/ / [g t (pm-Pf)]}1/3 (2.10)

La fel ca și celelalte tehnici de determinare a dimensiunii particule­

lor, analiza prin sedimentare prezintă și ea unele erori. în primul rând,
aplicarea noțiunilor de bază este limitată la un domeniu îngust, cu o anu­
mită flexibilitate de ajustare a accelerației și a vâscozitătii fluidului. Apli­
carea forțelor centrifugale a început să fie tot mai des utilizată cu succes în
condifii de laborator în camere izolate termic. Aceasta a permis extin­
derea tehnicilor de sedimentare la particule cu dimensiuni mai mici decât
0,01 pm. Porozitatea internă în pulberi micșorează masa, provocând
astfel scăderea vitezei de sedimentare a particulelor. Pentru particule
neregulate, parametrul dimensional este dificil de stabilit deoarece sedi­
mentarea depinde de diametrul hidraulic. Mai mult, o particulă neregulată

TI
 o ( IMB‘ori iră VI _
.* co _ __
ită, ung. .._
drumului parcurs de particula împiedică efectuarea de măsurători exacte.
Există însă unele limite matematice ale legii lui Stokes, legea Stokes
presupune că vâscozitatea controlează sedimentarea, dar aceasta nu mai
este valabilă când numărul lui Reynolds RN crește peste ~ 0,2. Numărul lui
Reynolds este dat de relafia:
/ftp,/77 (2.1 1)

Vig. 2.6. Separarea particulelor bazată pe clasarea în aer a pulberilor, folosind un disc
rotativ și un curent constant de aer. Particulele mici sunt separate de cele mari
pe baza forfelelor centrifuge și a vitezei aerului '
De asemenea, se presupune câ particulele ating toarte repede viteza de
sedimentare. Acești factori limitează în mod obișnuit tehnica pentru par­
ticulele sub - 60 pm. De exemplu, dimensiunea maximă a particulelor de
aluminiu (p = 2,7g/cm3) care sedimentează în aer este de 35 pm, în timp
ce particulele de wolfram (p = 1 9,3 g/cm3) sedimentează în aer la dimen­
siuni de circa 17 pm.
O altă variantă de sedimentare o reprezintă clasarea în aer. Cla­
sarea în aer. realizează o separare a pulberilor în fracfii granulomefrice
folosind un ciclon sau un disc rotativ (până la 1-2.000 rot/min) și un
curent de aer (fig.2.6). Forfa centrifugală furnizează particulelor o viteză
constantă, în timp ce curentul de aer realizează separarea particulelor pe
baza efectelor legii lui Stokes.

2b4.4. Tehnici bazate pe difracția razelor

In tehnicile de analiză granulometrică, particulele sunt dispersate

într un fluid în mișcare. Determinarea dimensiunilor particulelor este ba­
zată pe discontinuitatea curentului de fluid datorită prezentei particulelor.
Cu instrumente de calibrare de mare precizie, dimensiunile disconti­
nuităților pot fi corelate cu cele ale particulelor. Cele mai multe instrumente
sunt înalt automatizate, astfel încât analiza dimensiunilor particulelor este
scumpă. Metodele de separare în curent de fluid oferă un raport dinamic
mare; acesta fiind raportul dintre cele mai mari și cele mai mici particule
care pot fi măsurate simultan. In instrumentele moderne care se bazează
pe detectori multipli, raportul dinamic poate fi chiar mai mare de 8000.
Există totuși o dimensiune minimă a particulelor ce poate fi detectată.
O tehnică mobilă de difuzie disponibilă pentru analiza dimensiunii
particulelor este bazată pe difracția luminii. Difracția luminii la un unghi
Fraunhofer mic utilizând o rază monocromatică laser și particule disperse
este larg utilizată pentru analiza automată a dimensiunilor. Dimensiunea
particulelor afectează atât intensitatea cât și unghiul de difracție. Un
curent de fluid cu particule disperse este trecut prin fata unui sistem de
detecție, cum este cel fin figura 2.7. Datele referitoare la dimensiunea
particulelor sunt colectate utilizând un sistem detector cu fotodiode cu o
rază coerentă laser; unghiul de difracție al luminii variază invers pro­
porțional cu diametrul particulelor, așa cum este ilustrat în figura 2.8.

Fig. 2.7. Principiu! analizei dimensiunii particulei prin tehnica laser a difuziei luminii

Fig. 2.B. Comparație între unghiul de difracfie a particulelor cu dimensiuni diferite.

34
 Intensitatea semnalului difractat variază cu pătratul diametrului
particulelor. Analiza pe calculator a intensității în funcfie de unghi va de­
termina distribufia dimensiunii particulelor. In funcție de tipul aparatului,
raportul dinamic se poate situate între 30 și 500, raport destul de mare
faffl de multe alte instrumente. Difracția Fraunhofer se aplică de obicei
pentru dimensiuni ale particulelor între 1 și 200 pm. Cele mai mici par­
ticule trebuie să fie cel puțin de două ori cât lungimea de undă a luminii
laser pentru detectare. La fel ca și în alte abordări ale analizei mărimii
particulelor, forma lor este considerată sferică. Detectarea aglomerărilor
este dificilă, dar poate fi minimizată printr-o dispersie adecvată. Tehnica
este larg utilizată deoarece colectarea datelor este ușoară.
Difracția este aplicabilă în general particulelor sub 3 pm. In acest
caz, detectorul este amplasat la un unghi de 90° fafă de raza luminoasă
incidență. Totodată, ambele detectoare pot fi încorporate într-un singur
aparat pentru a extinde raportul dinamic în timpul analizei.

O altă tehnică de difracție utilizează frecventa modulată Doppler

asociată cu mișcarea particulelor. Pentru particule mari, eșantionul este
dispersat în aer și accelerat printr-o duză în vid, propulsând initial par­
ticulele la viteze apropiate de viteza sunetului. Pe măsură ce viteza par­
ticulelor scade, sunt executate două citiri cu laser modular Doppler pentru
a determina timpul de zbor și a estima dimensiunea particulelor. Metoda
se poate aplica la măsurarea dimensiunii particulelor între 0,5 și 200 pm
la viteză de citire de 105 pe secundă. Pentru particule mai mici, mișcarea
termică aleatorie, cunoscută ca mișcarea Browniană, oferă un impuls sufi­
cient pentru măsurarea particulelor. Ecuafia Stokes-Einstein exprimă
corelația dintre diametrul particulelor și difuzia de translație după cum
urmează:
D = kT( 3nfl Dr) (2.12)
unde k este constanta Boltzmann (1,381 IO23 J/K), T- temperatura ab­
solută, 77 - vâscozitafea fluidului; Dr - coeficientul difuziei de translație .
Intr-o tehnică de analiză dimensională numită spectroscopie de foto-
corelafie, raza laser este utilizată pentru a detecta frecventa modulară
Doppler a particulelor dintrun fluid. Pentru dimensiuni ale particulelor
care se situează aproximativ între 0,005 și 5 pm, reflexia de la particule
portioned de dimensiunea particulei. Informațiile privind intensitatea
funefie de frecventă sunt înregistrate pentru o perioadă de câteva minute.
Rezultatul este analizat pentru a decodifica distribuția dimensiunii par­
ticulelor din semnalele primite. Pentru a utiliza tehnica, operatorul trebuie
să cunoască proprietățile optice ale fluidului și particulelor, vâscozitatea
fluidului și temperatura. Avantajul tehnicii îl reprezintă aplicabilitatea ei la
particule foarte mici.

2.4.5. Alte tehnici de determinare a

dimensiunii particulelor

Printre alte tehnici de determinare a dimensiunii particulelor se pot

aminti zonele electrice cu senzor, care furnizează date bazate pe
măsurarea conductivității electrice a fluidului ce trece printr-un mic orificiu,
într-un câmp dielectric, în vederea măsurării numărului de particule și al
dimensiunii acestora atunci când sunt suspendate într-un fluid.
O altă tehnică o reprezintă blocarea unei raze de lumină de către
particule, reprezentând un procedeu similar celui de determinare a con-'
ductivitătii electrice.
Cele mai utilizate tehnici rămân însă tehnicile de raze X. Cu aju- j
torul acestora se determină distribuția particulelor atunci când forma par-;
ticulelor este cunoscută, prin analiza difractometrică.

2.4.6. Comparație între tehnicile de analiză

ale dimensiunii particulelor

Analiza dimensiunii particulelor depinde de răspunsul particulelor?

la măsurătorile fizice. In general, se presupune că particulele sunt de 1
formă sferică. Datorită diferitelor proprietăți fizice testate de către fiecare ]
tehnică și a presupunerii formei sferice a particulelor, diferitele tehnici clei
analiză a dimensiunii conduc la rezultate diferite asupra dimensiunii pul-|

36
berilor. Taoeiul 2.<+. prezintă din acesi purici ue veuere'o comparație mire
câteva tehnici disponibile pentru analiza dimensiunii particulelor 51 dă
totodată domeniile aproximative de Aplicabilitate, raportul dinamic, di­
mensiunea aproximativă, timpul aproximativ de analiză și bazele pentru
analiza distribuție. Datele reflectă cele mai bune posibilități de măsurare a
domeniilor accesibile pentru pulberile metalice.

Tabeiui 2.4
Comparafii între principalele abordări ale analizei
dimensiunii particulelor

Domeniul di­ Raportul Dimensi­ Viteza

Tehnica mensiunii, pm dinamic unea rela­ Baza'
probei, g **
tivă
Microscopie i
Optică 0,8 și peste 30 <1 L
Electronică 0,001 ...400 30 <1 L . P
I
Cernere (umedă sau uscată)
1
L.J-Z..J
Pe site, mesh 38 și peste 20 100
Pe filtre electrice 5...120 20 > 5 L l G
Sec imentare
Gravitațională 0,2...100 50 5 1 G
G |
Centrifugală 0,02...10 50 1 L
Difrac fio a lumini i
Fraunhofer 1 ...800 <200 <5 R G
Viteză 0,5...200 400 1 R P
P i
Brownian 0,005...5 1000 <1 1
îaze X
Extindere 0,01...0,2 - 1 L P
Unghiuri mici 0,001 ...0,0 - 1 L P
5

**L = lent (1 oră sau mai mult), I = intermediar ( i /2 oră), R = rapid ( ]A

oră sau mai puțin); * P = densitatea de particule pe o suprafață,
G = greutate

?-7
2.5» Distribuția granuBometrocă a
■ particulelor

Odată ce datele despre dimensiunea pulberilor au fost stabilite,

interesul trebuie îndreptat către analiza distribuțiilor. Distribuția este dată
sub formă de histograme sau mai frecvent sub forma curbelor ce prezintă
cantitatea de pulbere obținută pentru fiecare fracție. Să considerăm cla­
sarea prezentată în tabelul 2.5. care indică greutatea pulberilor reținute
pe fiecare sită în parte, după cernere (analiza de site). Prima etapă în
analiza granulometrică o reprezintă trecerea datelor obfinute în procente,
prin împărțirea fiecărei clase granulometrice la greutatea totală a probei.
Histograma pentru aceste date este prezentată în figura 2.9. Dimensiunile
cele mai răspândite sunt denumite „dimensiuni de formă' și sunt cuprinse
între 75 și 90 pm.

Tabelul 2.5
Distribuția granulometrică generală a unei pulberii

Dimensiunea Dimensiunea Masa Proporția Proporfia

clasei, ochiurilor, refuzului, refuzului, cumulativă,
mesh pm g % .%
70 212 0,0 0,0 6,o
80 180 1,1 0,9 0,9
100 150 3,0 2,5 3,3
120 125 8,7 7,1 10,4
140 106 13,2 10,8 21,2
170 90 16,5 13,5 34,7
200 75 20,8 17,0 51,7
230 63 18,0 14,7 66,4
270 53 16,9 13,8 80,2
325 45 13,6 1 1,1 91,3
400 38 10,8 8,8 100,0
500 25 • 0,0. . 0,0 100,0
Masa totală a probei = 1 22,6 g

38 |
I
8
Fig. 2.9. Reprezentarea histogramei analizei cernerii, corespunzătoare datelor din
tabelul 2.5, cu axa dimensiunii particulelor în scară logaritmică.

în cele mai multe cazuri, pulberile metalice sunt caracterizate de o

curbă clopot (distribuție Gauss sau normală), când datele sunt înregistrate
pe scară logaritmică normală (log). O distribuție cumulativă a dimensiunii
particulelor este dată prin adunarea procentajului refuzurilor (sau tre­
cerilor) și reprezentarea rezultatelor în funcție de dimensiunea cea mai
mică a particulelor unei fracții. O distribuție similară poate fi obținută prin
reprezentarea curbei cumulative în funcție de dimensiunea cea mai mare
a particulelor unei fracții. Distribuția cumulativă a dimensiuni particulelor
pentru datele din tabelul 2.5 este prezentată în figura 2.10. în figură s-a
utilizat o curbă cu pantă mică pentru a uni punctele cunoscute.
Pe distribuția cumulativă a dimensiunii particulelor, dimensiunea
medie corespunde unei valori de 50%. Dimensiunea particulelor „de
formâ" corespunde celei mai frecvente dimensiuni a particulelor, care este
corespunzătoare peak-ului cel mai mare de pe histograma distribuției
granulometrice. Deviația standard și dimensiunea medie pot fi calculate
prin procedee uzuale. Deviația standard a mărimilor (+ sau -) corespunde
dimensiunii particulelor de 84% și 1 6%.
 100

10 100 1000
Dimensiunea particulelor, >lm

Fig. 2.10. Distribuția cumulativă a dimensiunii particulelor pentru datele din tabelul
2.5. Săgețile indică deviațiile standard ale distribuției.
fi
Pentru datele histogramei, dimensiunea medie aritmetică Dam și di- j
mensiunea medie geometrică Dgm sunt calculate după cum urmează:
Dom*
( l/N)SyiDi (2.13)

log ( Dgm )= ( 1/N Xi log(D) (2.14)

unde Creste dimensiunea medie a fiecărui interval, yt- frecventa aleatoare
a dimensiunii în intervalul analizat, N - numărul total al fracțiilor
aleatoare (A/este suma fracfiei /; în toate intervalele de dimensiuni). In fi­
nal, putem concluziona că deviația standard cr se calculează din media
aritmetică astfel:
1/N) )£y D? - Dam2],/2 (2.15)

Bazele reprezentării grafice șl ale analizei dimensiunii

particulelor

Analiza obfinută prin tehnici microscopice arată distribuția den-i

sităfii particulelor în funcfie de dimensiunea lor. Analiza realizată prin?
cernere furnizează date privind distribuția maselor. Este important de sta-1

40
bilit bazele reprezentării grafice a informațiilor ooținute aespre dimensi­
unea particulelor. Repartizarea masei este pusă în evidentă de dimensi­
unea particulelor grobe în comparație cu distribuția majorității particule­
lor. Dimensiunea particulelor din figura 2.10 poate fi reproiectată sub
fdrma unui nou grafic (figura 2.1 1) împreună cu distribuția de bază a
densității pentru aceeași pulbere.
Pentru orice dimensiune a particulei, presupunând forma acesteia
sferică, putem calcula numărul de particule n cunoscând masa probei G și
densitatea teoretică a metalului pm:
n = 6 G / ( pm n D3 ) (2.16)
unde Peste diametrul particulei.
Distribuția logaritmică (log-normal) a dimensiunii particulelor este
dată de reproiecatrea punctelor procentuale ale distribuției cumulative în
funcție de deviație. O astfel de reprezentare este cea din figura 2.1 2.

Fig. 2.11k Comparație între distribuția cumulativă a dimensiunii particulelor determi­

nată în funcfie de greutatea fracțiilor (analiza cernerii) și a densității par­
ticulelor (analiza microscopică). Distribuția densității particulelor este pusă
în evidenta pentru particule cu dimensiunea cea mai mică.

Multe pulberi manifestă un comportament liniar la reprezentarea

logaritmică. Totuși, distribuia dimensiunii particulelor poate fi redusă la
doar doi parametri, panta și intersecția, sau panta și dimensiunea medie.
Un avantaj în realizarea unui astfel de mod devine evident atunci când
distribuția dimensiunii particulelor poate fi comparata prin diferite tehnici

Fsg. 2.12. Distribufia dimensiunii particulelor pentru patru cazuri tipice: a) frecventa în
funcfie de d'mensiunea particulelor pe scara liniară; b) frecventa în funcfie de
dimensiunea particulelor pe scara legaritmică; c) frecventa cumulativă în
funcfie de logaritmul dimensiuni particulelor; d) distribuția normal logăritmică
indicând deviația standard funcfie de logaritmul dimensiuni particulelor.

Din multiplele analize ale dimensiunii particulelor la o evaluare

critică a acestora, s-a observat că distribuția particulelor poate fi repro­
dusă în funcfie de mărime cu o abatere de 2-3%. Figura 2.13 ilustrează
distribuția cumulativă a dimensiunii particulelor pentru o pulbere de fier cu
particule sferice grabe. între instrumentele de analiză se observă frecvent
o diferență de cel pufin 10% a dimensiunii medii a particulei, dar o serie
de instrumente de analiză pot diferi cu 30% până la 50%. Este greu astfel
să se atribuie o mare exactitate distribuției mărimii particulelor.

42
Fig. Z.'l 3. Demonstrarea dispersiei rezultatelor de analiză a dimensiunilor particulelor
utilizând aceleiași pulbere și 7 determinări a distribuției dimensiunii, cu
4 aparate laser de distribuție, pe o pulbere de fier cu particule sferice și
dimensiune de 60 /im.

2.6. Forma particulelor

Forma particulelor influențează împachetarea, curgerea și compre-

sibilitatea, furnizează informafii asupra modului de procesare a pulberii și
ajută la explicarea multor caracteristici de procesare. Deoarece este dificil
să se cuantifice forma particulelor, descrierea calitativă este frecvent folo­
sită în practică. In figura 2.14 sunt prezentate câteva forme ale particu­
lelor ți denumirile adecvate formei acestora.
 cu muchii
sferica
ascujit

rotundă

cubică
spongioasă

aciculară

cilindrică
neregulată

ligament
fulg

poligonală

lomerări Fîg. 2.14. Tipuri de forme

dendritică posibile ale particulelor ți de­
numirile tor

Forma particulelor variază cu dimensiunile și tehnica de procesare

- utilizată. O analiză a mărimii particulelor care presupune o formă con­
stantă poate avea o eroare destul de mare. Pentru multe analize o descri­
ere cantitativă simplă se dovedește a fi adecvată. Cel mai bun descriptor îl
reprezintă raportul de aspect, definit ca fiind raportul dintre dimensiunea
maximă a particulelor și dimensiunea minimă a acestora. Pentru o sferă,
raportul este unitar, în timp ce pentru un ligament el variază de la 3 la 5.
Pentru o particulă care are formă de fulg valoarea raportului este mai
mare de 10 iar in unele cazuri poate ajunge chiar până la 200. în
general, tehnicile microscopice sunt cele mai adecvate pentru a identifica
forma particulelor.
Să considerăm o particulă de formă neregulată (figura 2.15). Din
imaginea proiecfiei particulei rezultă diferifi parametrii ai formei. Forma
particulelor poate fi de asemena exprimată prin raportul Do/DA, unde Do
este diametrul cercului circumscris particulei și DA este diametrul cercului

44
echivalent al ariei proiecției particulei. De departe, rezultă că descrierea
microscopica a formei este metoda cea mai ușor de înțeles și relativ ușor
de folosit pentru proiectarea imaginilor.

Fig. 2.15. Imaginea proiectată a unei particule neregulate ți două metode de măsurare
a dimensiunii acesteia în termenii diametrelor cercurilor.

Un parametru al formei mult mai complex poate fi generat din

analiza profilului particulei. Dacă un sistem de coordonate radiate este
situat în centrul particulei, așa cum se prezintâ în figura 2.1 6, atunci poate
fi trasată suprafața profilului. Reprezentarea grafică poate fi cea indicată
în partea dreaptă a desenului.

Flg. 2.16. Profilul bidimensional al particulei ce indică o apropiere de analiza formei

particulei. Conturul exterior al particulei este utilizat pentru a creea o relație
funcțională între lungimea razei R și unghiul 0.
 Trasarea conturului suprafeței se realizează în funcție de douâ co­
ordonate. Un asemenea procedeu de exprimare a formei particulei este o
alternativă specializată a tehnicilor microscopice. In timp ce tehnicile cali­
tative și cantitative simple oferă puține detalii, tehnicile bazate pe profilul
formei prezintă o altă problemă - fiecare particulă este analizată complet
din punct de vedere al formei într-un asemenea mod încât, cu un număr
mare de particule să se obțină cât mai multe informații. De curând unele
eforturi au fost îndreptate în direcția analizei dimensiunilor fracturilor ca
parte a caracterizării formei, unde lungimea perimetrului aparent al par­
ticulei crește invers proporțional cu intervalul mărimii folosite pentru a
închide conturul particulei. O descriere simplă, calitativă, cuplată cu mi­
croscopia SEM reprezintă cel mai eficient indicator al formei particulelor
folosit în prezent.

2-7. Analiza suprafeței pulberii

Aria suprafeței pulberii este o măsura medie a condițiilor externe

pentru un număr mare de particule. Analiza ariei suprafeței particulei este
adesea coreleată cu diferite caracteristici cinetice și geometrice, cu com­
portarea pulberilor în timpul activității chimice, catalizei, frecărilor, ad-
sorbției, contaminărilor, presării și sinterizării acestora. Totuși, aria su­
prafeței unui lot de pulbere nu spune nimic despre distribuția pro­
prietăților, structura pulberii sau structura internă. Deci, analiza suprafeței
particulei trebuie combinată cu alfi parametrii ca parte a descrierii inte­
grale a pulberii. Două tehnici de analiză principală sunt folosite pentru
măsurarea ariei suprafeței, și anume adsorbția de gaze și permeabilitatea
la gaze.

2.7.1. Analiza adsorbției gazelor la supra­

fața particulelor

Abordarea adsorbției gazelor începe pe o suprafață de pulbere

curățată prin coacere în vid sau în gaz inert. Suprafața pulberii curățate

46
este expusă la diferite presiuni parțiale ale vaporilor adsorbifi. Determi- _
narea este realizată prin cantitatea de gaz adsorbit pe suprafața pulberii
în funcfie de presiunea parțială. Măsurătorile se referă adesea la aria su­
prafeței sepcifice BET (după Brunauer, Emmett și Teller).
La echilibru, viteza de adsorbfie este egală cu viteza de evaporare.
Așa cum este prezentat în figura 2.17, metoda BET determină cantitatea
de gaz necesară saturării suprafeței pulberii.
Presupunând că fiecare moleculă de gaz ocupă o arie precisă,
aria suprafeței pulberii poate fi calculată în funcție de comportarea la ad-
sorbfie. Notând cu /’presiunea parțială a gazului adsorbit, Po- presiunea
de saturafie a gazului adsorbit (care depinde de natura gazului și tem
peratură), X - cantitatea de gaz adsorbit la presiunea P, Xm - capacitatea
monostrat a pulberii (cantitatea de gaz necesară pentru a forma o su­
prafață de acoperire saturată cu grosime monoatomică a stratului) și C-
constania legată de entalpia de adsorbfie, rezultă:

P 1
(2.16)
x(P0-P)~ X„,C

Hg. 2.17. Ilustrarea adsorbfiei moleculare pe suprafafâ și utilizarea acoperirilor

monostrat la saturare pentru evaluarea ariei suprafeței
P/Po cuprins în intervalul 0,05 0,3. Astfel, ecuafia anterioară poate fi
scrisa:
P/[ X(P0-P)J = B + AP/P0 (2.18)

unde:

a; = (A + B) ' (2.1 9)
cu A este panta și B este ordonata punctului de intersecție a dreptei cu axa
OY din ecuafia liniară (2.18). în final, aria suprafefei specifice este dată
cu relafia:
5 = Xn,N0A0/(wM) (2.20)
în care; M este masa moleculară, Ao - aria medie ocupată de o moleculă
adsorbită, No- numărul lui Avogadro (6,022-1023 molecule), și w- masa
probei.
Schema instalației utilizată pentru măsurarea ariei suprafeței par­
ticulei este prezentată în figura 2.1 8.

Fig, 2.18. Analizor pentru determinarea ariei suprafefei specifice BET cu azot

48
 determinarea permeabilității ia gaze

Permeabilitatea unui gaz ce trece printr-o structură poroasă este

dependentă de aria suprafeței, presupunând curentul de gaz ca fiind
vâscos. Ecuafia lui Darcy pentru un curent lichid într-un imaterial poros, dă
debitul Q [m3/s] băzat pe căderea de presiune AP - Pu - PL și
vâscozitatea gazului 7, astfel:
Q = APkA/(Lrț) (2.21)
unde: L este lungimea probei, A - suprafața secfiunii transversale
(prezentate în figura 2.1 9) și k~ coeficient de permeabilitate.

2.19. Determinarea ariei suprafeței pulberii prin permeabilitatea gazului, măsu­

rând viteza de curgere a gazului printr-un strat compact de pulbere la o
■ presiune diferențială cunoscută.

Viteza gazului care părăsește stratul la presiune joasă este:

v = AP k / ( Liț ) (2.22)
în care veste viteza de curgere pe unitatea de suprafață (G?//4). In baza
analizelor lui Kozeny și Carman, aria suprafeței stratului compact este
corelată cu permeabilitatea și porozitatea, astfel:

(2.23)
*(1
5 -r;)2

49
unde: s este porozitatea, pm - densitatea teoretică a materialului.
în ecuafia (2.23), porozifatea e reprezintă fracția de volum liber
din volumul total.
Măsurătorile ariei suprafeței bazate pe permeabilitatea pulberii
utilizează dimensiuni mai mici decât sita. Pentru a determină permeabili­
tatea, o cantitate precântărită de pulbere este expusă unei viteze de cur­
gere cunoscute și unei căderi de presiune măsurate. Folosind porozitatea
pulberii și densitatea teoretică, aria suprafeței este calculată cu ajutorul
ecuației (2.23). In general, această metodă este aplicată numai particule­
lor având dimensiuni cuprinse în intervalul 0,5-50 pm. Deseori măsurarea
ariei suprafeței este realizată prin determinarea diametrului suprafeței
sferice echivalente și exprimată astfel mai bine decât aria suprafeței. Acest
lucru este specific pentru pulberile cu dimensiuni mai mici decât sita. Cu
alte cuvinte, este doar un instrument de măsură aproximativ, întrucât
acesta nu estimează porozitatea suprafeței care contribuie la aria su­
prafeței BET. Deoarece masurarea permeabilității este relativ simplă iar
aparatura necesară este accesibilă, clasele granulometrice fine sunt
frecvent folosite pentru a stabili proprietățile pulberilor fine.

2.7.3. Ari® suprafeței ca indicator aB formei

Aria suprafeței specifice este exprimată ca fiind aria pe unitatea de

masă (m2/g). Pentru sfere monodimensionale, aria A și volumul V ale
sferei sunt:

A - zr D2 (2.24)

(2.25)
Aria pe unitatea de volum solid este 6/D. Masa Ga particulei solide este
calculată folosind volumul particulei și densitatea teoretică a metalului pm :

G^pn,V (2.26)
In consecință, aria suprafeței pe unitatea de masă ( 5 = A/G/este:

S = 6//DPm/ (2.27)

50
unde 5este aria specifică a suprafeței.
Pentru pulberi polidisperse (pulberi cu o varietate mare a dimensi­
unilor paiticulelor), dimensiunea medie a particulelor se estimează din
ecuațiile (2.24) până la (2.27).
Unitafile de măsură convenabile pentru dimensiune, arie specifică
și densitate sunt pm, m2/g, respectiv g/cm3.
Dacă se presupune o formă oarecare a particulei în ecuația (2.27),
atunci relația dintre mărimea particulei și aria suprafeței va fi diferită. O
formă generală în acest caz ar fi:

S=ks/(DPm) (2.28)
unde Ăseste denumit factor de formă.
Este posibilă o determinare aproximativă a formei particulei com­
parând măsurătorile independente ale dimensiunii particulelor (pe baza
densității) și ale ariei suprafeței specifice considerând constanta de pro-
portionalitate ks. Pentru a determina constanta de formă a pulberilor
monodimensionale se folosesc modele simple ale formei.

2.8. Frecarea dintre particule

Frecarea dintre particulele de pulberi a fost studiată pornind de la

două concepte principale: curgerea pulberilor și compactarea acestora.
Frecarea dintre particule depinde de aria suprafeței, de rugozitatea
acesteia și de compoziția chimică a suprafeței particulelor. Dacă aria su-
parfefei crește, se mărește și frecarea dintre particulele din masa pulberii.
In consecință, particulele vor curge mai greu, iar compactarea va fi mai
mică. Aceste concepte sunt importante pentru matrițele automate în timpul
compactizării, dar și pentru împachetare, transport, dozare și amestecare.
Rezistenta la curgere este principala caracteristică a frecării par­
ticulelor. Densitatea sau proprietățile de compactare a pulberii scad dacă
curgerea particulelor învecinate este redusă. în consecință, este necesară
acordarea unei atenții sporite asupra frecării dintre particule. Densitatea
aparentă a pulberii, sau densitatea în stare vărsată, reprezintă densitatea

51
._ . ■» ■— «_
* »-n -c , s.e—ă
este densitatea cea mai mare a pulberii care se ob|ine prin vibra|ia unei
pulberii Fărâ de aplicarea unei forje exterioare. Densitatea teoretica este
densitatea pulberii care nu prezintă deloc parazitate. Unghiul de taluz
natural este un alt factor important al frecării particulelor. El este unghiul «
format prin turnarea pulberii printr-o pâlnie, așa cum este prezentat în
figura 2.20, unde tangenta unghiului a este egală cu raportul dintre
înăljimea grămezii de pulbere și raza acesteia.
Unghiul de taluz natural se poate observa prin înclinarea sau
rotirea pulberii sub un unghi la care aceasta curge în mod natural. Debitul
de curgere este măsura vitezei cu care pulberea umple forma sub acțiunea
greutății sale. Pulberile cu dimensiuni foarte mici nu curg datorită frecării
foarte mari dintre particule. Asemenea pulberi sunt numite „pulberi care
nu curg liber1' și sunt foarte greu de prelucrat.
Diferite instalații pot măsura densitatea aparentă a pulberilor. Din
tre acestea amintim debitmetrul Hali și volumelrul Scott (fig.2.21). Debit
metrul Hall este utilizat pentru particulelor grobe măsurând atât viteza de
curgere cât și densitatea aparentă. Volumetrul Scolt este utilizat pentru
pulberi cu dimensiuni mici, care nu curg liber datorită frecărilor mari din
tre particule.

Flg. 2.20. Măsurarea unghiului de taluz natural Ca mărime caracteristică a frecării

particulelor

52
 Fig. 2.21. Componentele de bază ale debirmetrului Hall și volumetrului Scott pentru
măsurarea curgerii și împachetării pulberii

Debitmetrul Hali este utilizat pentru măsurarea debitului și a

densități aparente a pulberilor grobe. Aparatul Scott este folosit pentru
pulberi foarte fine.
Aparatul de măsurat Arnold minimalizează curgerea pulberii prin
folosirea unui inel conținând pulbere care umple direct un volum cilindric
de 20 cm3. Această tehnică se corelează cel mai bine cu umplerea
cavităfii formelor în operațiile de compactare a pulberilor.
Viteza de curgere se exprimă de obicei prin timpul de curgere a
50 g de pulbere prin debitmetrul Hali. Timpul scurt de curgere arată o
curgere liberă a pulberii, în timp ce duratele mari indică frecarea mare
dintre particule. Densitatea aparentă și duratele de curgere sunt ușor de
objinut cu ajutorul debitmetrului Hali combinat cu o formă cu volum precis
prevăzută cu pâlnie. Densitatea aparentă este egală cu masa pulberii
raportată la volumul formei. Precizia este cuprinsă în intervalul l-5%, iar
densitatea aparentă tipică este de 30—60% din densitatea teoretică.
Densitatea picnomefrică este uneori folosită pentru a evalua
densitatea teoretică a unei pulberi necunoscute, sau porozitatea internă, și
este determinată cu ajutorul picnometrelor. Un gaz sub presiune, de obicei
heliu, este utilizat pentru a măsura volumul porilor dintr-o pulbere cu masa
cunoscută, într-o cameră de probă cu volum cunoscut Vs pentru volumul

S3
 necunsocufe Presiunea inițială a camerei este Există q
cameră de etalonare, cu volumul Vc, conectată la camera probei. După ce
valva de legătură a camerei este deschisă, presiunea se micșorează la P2
Aplicând legea gazelor ideale rezultă:

-Vp) = P2(Vs -Vp+VJ (2.29)

Volumul pulberii necunoscute poate fi calculai astfel:

V'cfZ -P/Z’J ' (2.30)

Astfel, densitatea picnometrică este dotă de masa de pulbere împărfită la

volum. Din moment ce porii din particule nu pot fi detectafi folosind
curenfii de gaz, densitatea picnometrică poate fi mai mică decât |
densitatea teoretică. Precizia măsurării este de obicei de 1%.
In aproape toate aplicațiile care implică pulberile, sunt de dorit'
densități mari de compactare. Densitatea de compactare poate fi
îmbunătățită prin ajustarea dimensiunilor particulelor, formei și distribuției
lor granulometrice. Cu cât numărul de coordinare de împachetare este
mai mare, cu atâ'/ densitatea este mai mare. Numărul de coordinate
reprezintă numărul de particule vecine atinse la frecarea particulelor de
pulbere. El este sinonim cu numărul de particule vecine cele mai
apropiate. Particulele mici prezintă frecare mare între ele și au un număr
mic de parncule vecine, cele m&i apropiate. Cu cât mărimea particulei
este mai mică cu atât densitatea aparentă este mai mică. Pentru pulberile
cu particule sferice, fracția de compactare pentru împachetarea liberă
(corespunzătoare densității aparente) este aproape 60% din cea teoretică'
și densitatea în stare tasată este aproape 64% din cea teoretică. Numărul
de coordinare are o distribuție în jurul unei valori medii. Pentru
împachetarea liberă a particulelor sferice monodimensionale, coordinafia
medie este situată între 6 și 7. în general, la compactarea aleatoare,
particulele sferice se împachetează cel mai bine.

54
*
2.9 Compresibilitatea

Una dintre principalele metode utilizate în procesarea pulberile

metalice în vederea obținerii uneî piese cu configurație complexă o
reprezintă compactizarea. In consecință, comportarea la comprimare a
pulberilor este o caracteristică importantă. Compresibilitatea, sau
compactibilitatea, măsoară abilitatea de densificare a pulberilor la
aplicarea unor forje exterioare. Cea mai tipică formă pentru realizarea
compactării pulberilor o reprezintă un cilindru simplu sau un
paralelipiped, numit matri|ă. Matrifa este încărcată cu pulbere și
densitatea este măsurată după presarea pulberii la o presiune cunoscută,
adeseori apropriată de 414 MPa (corespunzătoare valorii de - 60000
psi). Această densitate este cunoscută sub numele de „densitatea crudă' și
în funcfie de ea se determină compresibilitatea oricărei pulberi. La
compactarea unei pulberi de fier sau ojel, valoarea densității crude
trebuie să fie de 85-90% din densitatea teoretică. Parametrul utilizat în
desemnarea raportului de compresiune CR este."

= ^ / Vc = Pg /po (2.31)

unde: VL este volumul pulberii libere, Vc - volumul pulberii compactate, pg

- densitatea crudă, pa - densitatea aparentă. Factori ca dimensiunea
particulelor, compoziția chimică, lubrefierea și proprietățile metalurgice
vor determina densitatea pulberii presate.

2.10. Structura pulberilor

O mărire a secjiunii transversale a unei pulberi indică condițiile în

care aceasta a fost procesată și eventualele probleme posibile la
procesare. Analiza secfiunii transversale oferă informafii asupra porilor
interni, segregării și poate fi utilă în detectarea incluziunilor și oxizilor.
Figura 2.22 prezintă structura internă a două pulberi metalice. Prima
microstructură reprezintă o pulbere de aliaj cu particule sferice, cu multi
pori gazoși și fisuri radiale. Cea de a doua microstructură prezintă o
 <W» r.i^®u’“
îngreunează împachetarea, compactizarea și realizarea unor proprietăți
finale ridicate.
Astfel de microstructuri indică problemele ce apar la procesare
întrucât dificultatea eliminării porilor interni este mare Pentru a obseivy
structura internă a pulberilor, se amestecă pulberea brută cu o rășină
epoxidică pentru montare. Particulele de pulbere sunt astfel înglobate în
rășină, iar polizarea ulterioară și atacul probei pregătite pentru
microscopie nu vor conduce la smulgerea pulberii din.eșantion
Microscopia electronică de transmisie este folosită cu succes în
caracterizarea .pulberilor pentru a observa evoluția procesului de
solidificare a pulberii în procesul de obținere Deoarece pregătirea
probelor pentru aceste tip de microscopie este dificilă, tehnica este folosită
doar pentru pulberi speciale, cum ar fi superaliajele

Fig. 2.22. Microshucturile secțiunilor transversale prin doua pulbeii metalice

a) pulbere de o/el pulveriza! centrifugal; b) pulbei e de fier pulverizata cu apa

Uneori informații importante asupra microstructurii au fost obținute

prin analize microstructurale SEM. Figura 2.23 ilustrează spre exemplu
prezența unor straturi de particulele fracturate în jurul centrului unei
_ particulei.
In plus, informații privind nucleanții, contaminarea, viteza de
răcire, dimensiunea grăunților și segregarea pot fi obținute tot din
examinarea cu ajutorul microscopiei SEM. Alte informații pot fi obținute
prin metode de analiză a suprafeței.

56
 (a) (b)

Fig. 2.23. a) Microstructura SEM a pulberii din imagine prezintă trei straturi în particu­
la fracturată, precum și formarea sateliților și aglomerărilor (pulberea a fost
obținută prin pulverizare cu gaz); b) Microstructura SEM a pulberii din
imagine prezintă particule fracturate obfinute prin pulverizare centrifugală.

Analiza termică furnizează și ea informații importante asupra

caracterizării pulberilor. Printre aceste tehnici se enumera analiza termică
diferențială pentru detectarea transformărilor de faze și a punctelor de
topire, calorimetria diferențială scanning pentru determinarea reacțiilor
exoterme și endoterme, precum și analiza termogravimetrică pentru
determinarea pierderilor de masă datorită desorbfiei și evaporării în
timpul încălzirii.

2.11.. Caracterizarea chimică

Când se vorbește despre compoziția chimică a pulberilor, acestea

trebuie împărțite în trei grupe: pulberi elementare, pulberi preamestecate
și pulberi prealiate. Pulberile elementare reprezintă materiale cu o puritate
relativ înaltă, analizele chimice fiind astfel concentrate asupra cantităfii de
impurităfi. Pulberile preamestecate pot fi compuse din două sau mai multe
pulberi distincte care vor difuza între ele la sinterizare formând aliaje. Un
exemplu elocvent îl reprezintă amestecul pulberilor de cupru și staniu
pentru a forma bronzul cu stamin. Nivelele impurităților și compușii
proprii ai amestecului de pulberi reprezintă date chimice importante la
amestecarea pulberilor. Pentru pulberile prealiafe, o atenție deosebită este
acordată compoziției aliajului, precum și concentrației impurităților.
Tehnicile chimiei analitice clasice pot fi aplicate tuturor pulberilor.

în afară de informațiile chimice, condițiile suprafeței reprezintă o

altă proprietate importantă a pulberilor. Astfel, prezenta oxizilor, a
substanțelor adsorbite și a acoperilor suprafeței (de exemplu cu siliciu)
impun folosirea unor- tratamente specifice de curățire. Pierderile prin
reducere sunt indicate pentru a prezenta pierderile de masă atunci când
pulberea este încălzită în atmosferă de hidrogen la o temperatură joasă.
Acestea măsoară gradul de oxidare al suprafeței ca și. conținutul de
substanțe volatile organice și compuși reductibili, și reprezintă o metodă
mai pufin sofisticată în comparație cu analizele termogravimetrice. De
asemenea, concentrația incluziunilor este măsurată prin dizolvarea în
acizi. Pentru unele materiale, duritatea pulberilor reprezintă o măsură a
conținutului de impurități și asigură că pulberea a fost tratată termic. De
multe ori pulberile de fier sunt obfinute fie din minereuri, fie din deșeuri
metalice. Pulberile din minereuri vor avea de regulă variații chimice mai
mici de la un lot ia altul decât pulberile de deșeuri. Pe de altă parte,
pulberile obținute din minereuri tind să aibă un confinut mai mare de
incluziuni inerte sau oxidice. Fabricarea pulberilor prin tehnicile de topire
furnizează oportunități mai mari pentru rafinarea chimică și conduc, la
obținerea pulberilor cu puritate mai ridicată.

In funcție de sensibilitatea dorită, caracterizarea din punct de

vedere chimic a pulberilor poate fi realizată pe baza analizelor umede a
spectroscopiei prin emisie, a absorbției atomice, a difracției cu raze X, a
fluorescentei sau a analizelor de activare cu neutroni. Tehnicile de
microanaliză cu Hux de ioni sau electroni nu sunt utile pentru analizele
curente deoarece ele sunt tipic semicantifative și lente. Analiza suprafefei
particulelor este posibilă folosind tehnicile Auger sau alte tehnici de
cercetare. Acestea folosesc electroni cu energie joasă care oferă informații
privind compușii chimici prezenfi la suprafața pulberilor.

58
2.12. Caracterizarea minimă a pulberilor

Este rar cazul când este nevoie de determinări complete pentru

caracterizarea unei pulberi metalice. Important pentru metalurgia pul­
berilor este controlul procesului de obfinere a unei pulberi standard.
Caracterizarea pulberii presupune o cantitate minimă de teste necesare
pentru a realiza o bună desfășurare a procesării. în problemele de cer­
cetare și dezvoltare, caracterizarea pulberilor este necesară pentru repe­
tarea ulterioară a încercărilor și interpretarea rezultatelor.
în caracterizarea pulberilor testele trebuie să fie concrete, precise și
ușor de repetat. Compoziția chimică este cea mai importantă caracteris­
tică ce trebuie obținută. în plus, gradul de contaminare al pulberii trebuie
determinat utilizând măsurătorile de pierdere de masă în atmosferă de
hidrogen. Este important să se obțină și o distribuție granulomefrică a
particulelor. Micrografia electronică SEM furnizează detalii pentru com­
pararea particulelor cu cele standard. în plus, mai sunt necesare unul sau
mai multe teste simple privind frecarea dintre particule, curgerea acestora
și amestecarea lor. în final, este necesar să se examineze structura internă
prin tehnici metalografice pentru determinarea numărului de pori, incluzi
uni sau faze secundare.

TabeSuO 2.6
Caracterizarea generală a pulberii de wolfram

Material = Wolfram__________________________________________
Granulație = -325 mesh_____________________ _______________ _____ ____
Procentul de metal de bază = 99,99 %W___________________ _____________
Impurități (ppm) = C (IO), Cu (l), Fe (2), K (15), Mg (4), Mo (IO), N (100),
Na (6), O (700), 5i (2)________________________________________________
Densitate aparentă — 4,37 g/cm3 (23 %)_______
Densitatea în stare tasată = 8,05 g/cm3 (42 %)
Timpul de curgere pentru 50 g = nu apare curge liber__________
Aria suprafeței specifice BET = 0,12 _____________________________ __
Aria suprafeței permeabile la gaze = 0,028 m2/g
Dimensiunea particulelor prin sedimentare:
_________ Dio = 3,0 pm________ Dșq = 6,4 pm________ = 12 pm

59
totuși, in cazul cercetărilor un minim de tesle este necesar de realizat. în
tabelul 2.6 se prezintâ un exemplu în acest sens, pentru o pulbere de wol­
fram. Microstructura acestei pulberi este prezentată în figura 2.24,

Fia- 2.24. Micrograda SEM a pulbeiii

de wolfram caracterizată în tabelul 2.6.

Pulbere prezentatâ este o pulbere de puritate mare, cu aria su

prafefei specifice indicând o formâ neregulatâ a particulelor. Distribuția
granulometricâ a particulelor indică o dimensiune medie de 6 pm, în timp
ce micrografia SEM indică cristale individuale cu dimensiuni cuprinse în
intervalul 0,5-3 fim. Densitatea de împachetare scăzută, lipsa curgerii,
dimensiunea fină și forma particulelor neregulată a particulelor indică o
pulbere fină cu aglomerări. In general, scopul unei asemenea analize este
de a obfine informații specifice asupra dimensiunii particulelor, formei,
frecării particulelor și microstructurii, la fel ca și compoziția chimică.
Combinarea adecvată a testelor de analiză va fi desigur modificată în
funcfie de tipul de pulbere studiat.

60
Capitolul 3
Procedee de obținere a pulberilor
Procesul tehnologic de obținere al produselor din pulberi începe cu
procesarea pulberilor metalice. Diversitatea mare a procedeelor de
obținere a pulberilor metalice impune alegerea riguroasă a metodei de
procesare.
Metoda de procesare influențează dimensiunea, forma, micro­
structura, compoziția chimică și costul unei pulberi. Acest capitol va de­
scrie modurile generale de abordare în producția de pulberi, principiile de
bază asociate fiecărei metode, cu accentuarea producției de pulberi pre-
aliate obținute prin pulverizare (atomizare).
Cunoașterea modului în care este realizată o pulbere furnizează o
bună bază de date pentru estimarea și înțelegerea unora dintre caracte­
risticile acesteia. Aproape toate materialei^ pot fi transformate prin diferite
metode în pulbere, dar metoda aleasă pentru procesarea pulberii depinde
de proprietățile specifice ale fiecărui material. Cele patru categorii princi­
pale de tehnici de procesare a pulberilor sunt bazate pe sfărâmarea me­
canică, reacțiile chimice, depunerea electrolitică și pulverizarea metalului
lichid. în plus fată de aceste procedee principale se mai folosesc o serie de
tehnici speciale pentru producerea de materiale speciale.
Formarea unei pulberi implică eliberarea energiei materialului
pentru a crea noi suprafețe. Caracteristici importante ale tehnologiilor de
obținere a pulberii sunt randamentul procesului, cantitatea de energie,
tipul materiei prime și sursele posibile de contaminare. Alegerea unei
anumite metode de procesare depinde de cunoașterea procesului, econo­
mia sa, caracteristicile pulberii rezultate și de modul cum se potrivesc
aceste caracteristici cu aplicațiile ulterioare.
Cele patru metode principale de procesare a pulberilor descrise în
acest capitol vor fi studiate în ordinea descreșterii importantei lor, accen­
tuând detalierea principiilor generale. Exemple tipice ale pulberilor rezul­
tate vor fi date împreună cu caracteristicile principale. Datorită faptului că

61
pulverizarea (atomizarea) a jucat un rol important în dezvoltarea metalur­
giei pulberilor, o alenfie deosebită va fi acordată diferitelor variante ale
proceselor de atomizare.
în finalul capitolului există un scurt rezumat al tehnicilor
de procesare potrivit fiecărui material în vederea obfinerii
pulberii.

3.1. Obținerea pulberilor prin pulverizare

(atomizare)

Tehnologia pulverizării a devenit tot mai complexă

odptă cu producerea la scară industrială a pulberii de fier
atomizate în timpul celui de-al doilea război mondial. Cali­
tatea superioară a pulberilor din aluminiu, alamă, pulbere de
fier, ofei inoxidabil, și a pulberilor aliate, în codicile utilizării
tehnicilor noi de consolidare, și-au găsit o largă aplicabili­
tate, asigurând uneori proprietăți superioare fa(ă de cele ale
produselor obținute prin turnare. In prezent, o gamă largă de
pulberi se obțin prin pulverizare.
Principial, pulverizarea constă în fragmentarea vanei de
lichid în picături fine, având în general, dimensiuni <150 pm.
Pentru obținerea unor particule de dimensiuni mai mari, se
apelează la procedeul de granulare. In consecință, orice ma­
terial accesibil în stare lichidă poate fi pulverizat. Fragmen­
tarea vânei de lichid se realizează la contactul acesteia cu un
jet de apă sau gaz de presiune înaltă purtând denumirea de
pulverizare cu apă, respectiv cu gaz (fig. 3.1, a și 3.1, b).
Aplicarea unei forte centrifugale în vederea fragmentării este
cunoscută sub denumirea de pulverizare centrifugală (fig. 3.1,
c). Atomizarea în vid este cunoscută sub denumirea de pul­
verizare în vid sau cu gaz solubil (fig. 3.1, d). Utilizarea
energiei ultrasonice pentru realizarea fragmentării stă la
baza procedeului de pulverizare ultrasonică (fig. 3.1, e).

62
 Disc rotativ Cuvă rotativă Electrod rotativ

(c) Pulverizare centrifugală

Fig. 3.1. Reprezentarea schematică a proceselor de pulverizare

Cele mai importante caracteristici ale unei pulberi obți­

nute prin pulverizare sunt: dimensiunea medie a particulelor,
distribuția granulometrică sau analiza de sită, forma particu­
lelor, compoziția chimică (inclusiv compoziția suprafeței) și
microstructura acestora. Acestea determină proprietățile me­
canice și fizice (densitatea aparentă, curgerea, rezistența,
compresibilitatea, regimul de sinterizare, forjabilitatea și te­
nacitatea) ale produselor obținute și domeniul lor de aplicare.

63
BIBL. CENTR. UNIV.
M. EMINESCU" IAȘI
 Viorel Constantin CÂNDEA

lonut* Lucian GLIGOR

*'
9,10

TEHNOLOGII DE ELABORARE Șl
PROCESARE
A PULBERILOR METALICE

456823
B.C.U. IAȘI

U.T. PRESS
Cluj-Napoca, 2008
 Editura U.T.PRESS
Str. Observatorului nr. 34
C.P. 42, O.P. 2, 400775 Cluj-Napoca
Tel.:0264-401999; Fax: 0264 - 430408
e-mail: utpress@biblio.utcluj.ro

Director: Prof.dr.ihg. Traian Oneț

Consilier științific: Prof.dr.ing. Virgil Maier
Consilier editorial: Ing. Călin D. Câmpean

Recenzia: Prof.dr.ing. George Arghir

Descrierea CIP a Bibliotecii Naționale a României

CÂNDEA, VIOREL
Tehnologii de elaborare și procesare a pulberilor metalice /
Viorel Cândea, lonuț Gligor. - Cluj-Napoca : Editura U.T. Press, 2008
ISBN 978-973-662-414-8

I. Gligor, lonuț

621.762

Copyright © 2008 Editura U.Ț.PRESS

Toate drepturile asupra versiunii în limba română aparțin Editurii U.T.PRESS.
Reproducerea integrală sau parțială a textului sau ilustrațiilor din această carte este posibilă
numai cu acordul prealabil scris al editurii U.T.PRESS. / țS i
Tiparul executat la Atelierul de multiplicare al UTCN. ! , iț , . 3 1
\ " """ '
ISBN 978-973-662-414-8 V........ '
Bun de tipar: 21.11.2008
Tiraj: 100 exemplare

1 5. DEC. 2009
 i <
PREFAȚĂ
»

''

Lucrarea de față își propune prezentarea

cunoștințelor fundamentale teoretice și practice privind
tehnologiile de elaborare și procesare a pulberilor metalice.
Metalurgia pulberilor s-a dezvoltat spectaculos în ;;
ultimele decenii datorită metodelor tehnologice specifice ce
permit obținerea de materiale și produse imposibil de
procesat prin metode clasice. - j

Cartea structurată pe șase capitole încearcă să

abordeze printr-un limbaj accesibil și o ilustrație adecvată
problematica specifică metalurgiei pulberilor.
Prin caracterul său didactic cartea se adresează atât
studenților din facultățile cu profil tehnic în special celor de
la Facultatea de Știința și Ingineria Materialelor din ciclurile
I, II și III, cât și cercetătorilor din domeniu.
i.. j

Ui

Autorii

i
 CUPRINS

Capitolul 1. Introducere ...................................................................... 1

1.1. Scurt istoric.................................................................................. 1
1.2. Avantajele și dezavantajele procesării prin metodele specifice
metalurgiei pulberilor.................................................................... 3
1.3. Etapele procesării în metalurgia pulberilor................................. 5
1.4. Produse ale metalurgiei pulberilor............................................... 9
Capitolul 2. Proprietățile pulberilor metalice..................................... 10
2.1. Proprietățile fizice ale pulberilor metalice.................................... 10
2.1.1. Aspectul exterior.................................................................. 10
2.1.2. Calitatea suprafeței............................................................... 10
2.1.3. Suprafața specifică.............................................................. 11
2.1.4. Repartiția granulometrică..................................................... 12
2.1.5. Mărimea particulelor............................................................. 13
2.1.6. Structura internă................................................................... 13
2.2. Proprietățile chimice ale pulberilor.............................................. 13
2.2.1. Compoziția chimică.............................................................. 14
2.2.2. Rezistența la coroziune și oxidare....................................... 14
2.3. Proprietățile tehnologice alepulberilor......................................... 14
2.3.1. Densitatea aparentă de umplere......................................... 14
2.3.2. Densitatea de scuturare................................................... 17
2.3.3. Compactitatea de umplere.................................................. 18
2.3.4. Factorul de umplere.............................................................. 18
2.3.5. Capacitatea de curgere........................................................ 19
2.3.6. Presabilitatea........................................................................ 19
Capitolul 3. Tehnologii de elaborare a pulberilor metalice............. 21
3.1. Metode mecanice de elaborare a pulberilor.............................. 21
3.1.1. Elaborarea pulberilor prin dezintegrare mecanică............. 21
3.1.2. Metoda măcinării în mori...................................................... 22
3.1.3. Alierea mecanică................................................................. 29
3.1.4. Măcinarea reactivă.............................................................. 31
3.2. Metoda elaborării prin pulverizare din fază lichidă..................... 32
13.3. Elaborarea pulberilor prin procedee fizico-chimice..................... 40
3.3.1. Metoda reducerii oxizilor.................................................... 40
3.3.2. Metoda electrolitică............................................................ 46
3.3.3. Metoda carbonil................................................................... 47
 3.3.4. Metoda precipitării unor soluții sau topiturii unor metale
(hidrurare — dehidrurare).......................................... 48
Capitolul 4. Punerea în formă a pulberilor.......................................... 49
4.1. Presarea pulberilor .................................................................. 49
4.2. Parametrii ce influențează compactitatea semifabricatelor în 57
stare crudă...................................................................................
4.3. Lubrifiant! și lianți.......................................................................... 60
4.4. Utilajele de presare...................................................................... 61
4.5. Matrițe și poansoane. Principii de proiectare............................ 63
4.6. Principii de proiectare a pieselor realizate din pulberi metalice .. 64
4.7. Procedee alternative de compactare a pulberilor...................... 65
4.7.1. Presarea la cald.................................................................... 65
4.7.2. Presarea izostatică............................................................... 66
4.7.3. Laminarea pulberilor............................................................. 68
4.7.4. Presarea continuă a pulberilor ............................................. 71
4.7.5. Extrudarea pulberilor............................................................. 72
4.7.6. Formarea prin injecție..................................................... 74
4.7.6.1. Caracteristicile procesului de formare prin injecție.... 78
4.7.6.2. Lianți pentru formarea prin injecție............................ 80
Capitolul 5, Sinterizarea....................................................................... 83
5.1. Principiile procesului de sinterizare............................................. 83
5.2. Clasificarea procedeelor de sinterizare...................................... 87
5.2.1. Sinterizarea în fază solidă................................................... 87
5.2.2. Sinterizarea cu fază lichidă................................................. 91
5.3. Temperatura de sinterizare.......................................................... 93
5.4. Atmosfere de sinterizare.............................................................. 95
5.5. Utilaje de sinterizare..................................................................... 99
5.6. Procedee speciale de sinterizare................................................ 101
5.6.1. Sinterizarea selectivă cu laser..................... 101
5.6.2. Sinterizarea în arc de plasmă.............................................. 106
5.6.3. Sinterizarea cu microunde................................................... 110
Capitolul 6. Operații post-sinterizare.................................................. 114
6.1. Represarea................................................................................... 114
6.2. Calibrarea............................................................................ 115
6.3. Forjarea.............................................................. 117
6.4. Sintermatrițarea.......................................................... 119
6.5. Prelucrări mecanice.................................................................... 120
6.6. Tratamente termice.................................................. 122
6.6.1. Călirea................................................................................. 123
 6.6.2. Durificarea prin precipitare..................................................... 124
6.6.3. Carburarea............................................................................... 125
6.6.4. Nitrurarea............................................................................. 125
6.6.5. Carbonitrurarea.................................................................... 127
6.6.6. Feroxarea.............................................................................. 127
6.7. Impregnarea................................................................................. 128
6.8. Infiltrarea....................................................................................... 129
6.9. Debavurarea................................................................................. 130
6.10. Acoperirea anodică.................................................................... 130
Bibliografie......................................................................................... 132
TEHNOLOGII DE ELABORARE Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

Capitolul 1
INTRODUCERE

1.1. Scurt istoric

Metalurgia pulberilor este o știință și tehnologie relativ nouă care

se ocupă cu elaborarea de materiale și produse noi, utilizând ca materie
primă pulberile.
Această știință a apărut din necesitatea obținerii mai eficiente a unor
produse cu caracteristici deosebite, mai mult a permis realizarea de
produse care nu puteau fi obținute prin alte tehnologii. Unii autori o
consideră o tehnologie neconvehțională.
Dintre materialele și produsele obținute în exclusivitate prin metode
specifice ale metalurgiei pulberilor se pot aminti:
- aliajele de tip W-Cu, W-Cu-Ag, folosit la contactele electrice sau
Cu-grafit, folosit la execuția periilor colectoare ale motoarelor electrice,
componentele fiind incompatibile, sistemele fiind cu insolubilitate totală;
- obținerea unor produse din categoria filtrelor cu porozitate
controlată, uniformă și dirijată sau a structurilor poroase capabile să
acumuleze în pori lubrefianți, folosite la lagăre autolubrefiante, cu
funcționare pe toată perioada proiectată fără ungere, sau gaze, spre
exemplu hidrogen,folosite ca stocatoare de energie;
- obținerea de aliaje la temperatura ambiantă, amalgamul Ag-Hg
folosit în stomatologie;
- obținerea de produse din metale greu fuzibile, Mo, Ta, W etc.;
- obținerea de aliaje extradure, WC cu liant Co, folosite la execuția
sculelor de deformare și așchiere.
Metalurgia pulberilor a realizat și dezvoltat tehnologiile de obținere
atât a materiei prime cât și a produselor finite.
Aceste tehnologii diferă total de cele clasice fiind specifice acestei
științe, având faze tehnologice și utilaje adecvate.
Metalurgia pulberilor folosește ca materie primă pulberea sub formă
de particule a căror dimensiune este cuprinsă între 1 - 400 pm. în mod
frecvent se folosesc pulberi având dimensiunea particulelor sub 160 pm.
; . Primele informații legate de această tehnologie se pare că provin
din secolul al XVII lea, când în Rusia s-au fabricat monede din platină
pornind de la metalul aflat sub formă de pulbere.
începutul secolului XX a reprezentat perioada în care încep
cercetări și încercări de realizare a unor produse altfel decât „clasic". Se
fabrică astfel primele aliaje dure WC-Co pentru scule și piese componente
ale;unor arme ce necesită rezistență mare la uzură. După 1947 se obțin
primele filamente din W ale becurilor pornind de la pulberi metalice.

1
INTRODU CERE

Temperatura de topire a W fiind de 3410°C, nici o altă tehnologie la acea

oră nu ar fi permis realizarea acestora.
Producția de serie a pulberilor și pieselor din pulberi își are originea
în Germania. înainte de al II -lea război mondial și în timpul acestuia s-au
alocat sume mari de bani pentru dezvoltarea cercetărilor în domeniu, mai
ales pentru susținerea industriei de armament, automobile și aviatice. S-au
fabricat trăgaciul de la pușcă și cocoșul din aliaj WC-Co, giroscopul de la
rachetele Vi^, din aliaj W-Cu, piese speciale de etanșare din aliaj Fe-Cu,
rezistoare de W (3200°C) și Mo (2600°C). Războiul al II -lea mondial
probabil s-ar fi prelungit dacă cercetătorii din acea vreme ar fi reușit să
pună la punct tehnologia de fabricație a giroscoapelor de la rachetele V,,V2
cu care bombardau de pe continent Londra.
Metalurgia pulberilor a înregistrat cea mai mare dezvoltare la
fabricarea pieselor componente din industria de automobile, unde
kilogramele de piese sinterizate per greutate automobil reprezintă un
criteriu de performanță al autovehiculului. Dacă în anul 1984 firmele de
automobile serioase înglobau 3 — 4,5 kg de piese sinterizate, în 2005
cantitatea a ajuns la 8 — 12 kg, iar în 2008 depășește 17 kg.
în România profesorul Traian Negrescu de la Politehnica din
București a fost primul om de știință care în jurul anilor 1950 a inițiat
cercetări în domeniul metalurgiei pulberilor.
începând din 1955 profesorul clujean Alexandru Domșa a creat
primul laborator de cercetări în domeniul metalurgiei pulberilor din
România. Laboratorul s-a înființat pe lângă Catedra Știința și Tehnologia
Materialelor din Universitatea Tehnică din Cluj-Napoca. în perioada 1979 -
2005 laboratorul cu suprafața de 900 m2 a funcționat într-un spațiu special
amenajat în cadrul întreprinderii Sinterom. Astăzi în cadrul Catedrei de
Știința și Tehnologia Materialelor funcționează Centrul de Cercetări
Metalurgice axat pe problematica metalurgiei pulberilor.
Vânzările de pulberi și produse sinterizate pe plan mondial în ultimii
10 ani au înregistrat creșteri exponențiale, dovadă a viabilității metalurgiei
pulberilor, știință într-un continuu proces de dezvoltare.
Pornind de la estimarea că în următorii 30 - 35 de ani vor trebui
descoperite aproximativ 30.000 de materiale noi, astăzi existând
aproximativ 80.000 de materiale, se pun mari speranțe în cercetările din
metalurgia pulberilor.
State ca Japonia, China, Coreea, Rusia, SUA, Germania, Franța,
Italia, investesc foarte mulți bani în cercetări privind dezvoltarea
tehnologiilor în metalurgia pulberilor și obținerea de noi materiale cu
proprietăți speciale.
în vederea dezvoltării cercetărilor din domeniu, s-au creat societăți
de profil în diferite zone ale lumii: EPMA, European Powder Metallurgy
Association, APMI, American Powder Metalurgy Industry, JPMI, Japan

2
TEHNOLOGII DE ELABORARE Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

Powder Metalurgy Institute, CPMA, China Powder Metals Association,

SRMP, Societatea Română de Metalurgia Pulberilor.
Toate aceste organizații au intense activități de cercetare în
domeniu și de organizare de manifestări științifice periodice ce au menirea
de a polariza forța de cercetare în domeniu.
Aceste societăți organizează anual sau la 2 ani Congrese Europene
sau Internaționale în scopul promovării cercetărilor în domeniu. Din anul
1980, în România, Societatea Română de Metalurgia Pulberilor
organizează din patru în patru ani Conferința Internațională RoPM.
Numeroase reviste ca International Journal PM, Powder Metallurgy,
Intermetallics, Ferrous powder metallurgy, Powder Metallurgy International,
se ocupă de promovarea ideilor din metalurgia pulberilor.

. Avantajele și dezavantajele procesării prin metodele specifice

metalurgiei pulberilor

Comparând tehnologiile clasice de procesare cu metodele specifice

metalurgiei pulberilor putem afirma că acestea sunt fundamental diferite.
Tehnologia clasică implică în prealabil, pentru execuția unei piese,
elaborarea aliajului, turnarea apoi laminarea, forjarea, matrițarea, așchierea
complexă, rectificarea, tratarea termică a acesteia, operații multiple ce
necesită un număr mare de mașini, scule, perioade îndelungate de lucru,
consumuri energetice mari și prețuri de producție ridicate. Metalurgia
pulberilor vine să elimine multe din aceste operații, simplificând itinerariul
tehnologic.
Tehnologia metalurgiei pulberilor scurtează această cale
ajungându-se direct la forma și dimensiunile cerute ale piesei.
în acest sens prin metode diferite se fabrică mai întâi materia primă,
adică pulberea din care urmează a se executa piesa. Printr-o operație de
compactizare se obține direct piesa la dimensiunea și forma dorită. Acest
semifabricat „crud" se supune unei operații de „consolidare” denumită
sinterizare care de fapt este un tratament termic specific. Se elimină
astfel operația de turnare, așchiere, găurire, frezare, rectificare.
Gradul de utilizare al materialului este aproape de 100%,
neexistând pierderi prin operații ulterioare ca de exemplu așchiere.
în tabelul 1.1 este prezentat comparativ coeficientul de utilizare al
materialului și energia consumată la prelucrarea prin diferite procedee
tehnologice, precum și clasa de precizie dimensională (V.S.I.).
Dacă la turnare procentul de utilizare a materialului ajunge la 92%,
ulterior prin prelucrări mecanice pierderea este de aproximativ 42%, prin
metalurgia pulberilor coeficientul de utilizare a materialului poate atinge în
unele cazuri procentul de 100%.

3
INTRODUCERE

Tabel 1.1. Studiu comparativ al procedeelor de prelucrare

Valori medii Procedee de prelucrare
Turnare Metalurgia Prelucrare Deformare plastică la
pulberilor mecanică rece și la cald
Coeficientul de utilizare a 92 95-100 50 95
materialului, %
Energia consumată, kWh 35 30 70 42
Precizia dimensională 12-16 12-15 6-11 10-16
Clasa IT

Diferențele exprimate de cifre plasează metalurgia pulberilor ca fiind

procedeul cu cel mai ridicat coeficient de utilizare al materialului și cel mai
scăzut consum energetic.
Faptul că operația de sinterizare, ce consolidează semifabricatul se
execută la temperaturi inferioare temperaturii de topire a componentului
principal din amestecul de pulberi, duce de asemenea la însemnate
economii energetice.
Metalurgia pulberilor poate asigura produselor finite o compoziție
precisă și uniformă, ceea ce garantează o constanță a proprietăților în toată
masa. Datorită acestui avantaj se pot realiza economii importante de
material, permițând înlocuirea unor materiale scumpe cu unele mai ieftine.
Prin tehnologia metalurgiei pulberilor se pot obține materiale noi
pornind de la componenți insolubili în stare solidă, ca de exemplu Ag-Cd,
W-Cu, Cu-grafit, WCu-Ag.
Metalurgia pulberilor permite fabricarea de materiale cu structură
poroasă a căror porozitate din punct de vedere al dimensiunii și a orientării
se poate dirija. Permite procesarea unor piese direct la cote și forme finite
nefiind necesară o prelucrare ulterioară.
Pierderile de material în procesul de fabricație nu depășesc 5-10%.
Utilajele necesare tehnologiei de fabricație a produselor sinterizate
sunt simple, necesitând investiții mai mici decât în cazul celor clasice.
Acestea permit aplicarea proceselor de automatizare. Pe baza acestora se
pot fabrica 20-30 de piese pe minut, adică până la 40.000 de piese pe zi la
un necesar de 4-6 muncitori.
Investiția totală pentru spațiu și utilaje este mai mică decât în cazul
fabricării pieselor prin tehnologii clasice.
Metalurgia pulberilor, prin tehnologiile sale specifice, permite
elaborarea unor materiale și aliaje cu puritate chimică foarte ridicată.
Metalurgia pulberilor permite obținerea unor aliaje la temperaturi
mici, maxim 200°C, sau chiar la temperatura ambiantă, ca de exemplu
amalgamul dentar, aliajul Ag-Hg.
Toate aceste avantaje prezentate permit obținerea unui preț de cost
mai mic la produsele obținute prin metalurgia pulberilor față de cele obținute
clasic. Produsele sinterizate pot avea proprietăți deosebite ca de exemplu:

4
TEHNOLOGII DE ELABORARE Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

proprietatea de autolubrifiere, coeficient de frecare redus (proprietăți

antifricțiune), rezistență excelentă la temperaturi înalte, coeficient de frecare
mare (proprietăți de fricțiune), rezistență bună la frecare, conductivitate
termică ridicată, rezistență la uzură foarte mare chiar la temperaturi ridicate,
rezistivitate electrică mică, conductibilitate electrică mică, proprietăți
magnetice superioare.
Tehnologia metalurgiei pulberilor are și dezavantaje, dintre care se
pot aminti următoarele:
- nu este aplicabilă la piese cu forme exterioare complicate;
- se justifică doar la serii de fabricație mari, minim 2000 - 2500
bucăți și chiar 10000 — 15000 bucăți la piese mici de complexitate redusă;
- materia primă, pulberile, au preț de cost ridicat;
- forma exterioară și dimensiunile pieselor sunt limitate:
a) secțiunea în plan transversal al pieselor nu poate depăși
s = 100 — 150 mm2,
b) raportul între înălțimea piesei și diametrul acesteia nu poate
depăși 2 + 2,5: raportul h/ds2 + 2,5
c) piese cu forme complexe, ca de exemplu arbori cotiți, nu se
pot executa, ci doar piese cu un singur plan de separație;
- piesele rezultate nu au compactltate de 100%, ci rezultă cu o
porozitate cuprinsă între 5 + 15%.

2^, (1.^. Etapele procesării în metalurgia pulberilor

în tabelul 1.2 se prezintă schema generală de fabricare a pieselor în

metalurgia pulberilor, cuprinzând operațiile de bază ale fluxului tehnologic.
Schema generală cuprinde atât etapa obținerii materiei prime,
pulbere, cât și etapele ulterioare de punere în formă, sinterizare și de
prelucrare ulterioară pentru creșterea preciziei dimensionale și a calității
suprafețelor.

Tabel 1.2. Schema generală a fluxului tehnologic de procesare în metalurgia

pulberilor._____________ ____________________________________________
___ ________________ L'ELABORAREA PULBERII_________
Măcinare Pulverizare Electroliză Reducere Electrod
rotativ

5
 II. PREGĂTIREA AMESTECULUI DE PULBERI
Sitare Dozare Omogenizare

III. FORMAREA PIESELOR

Compactizare la rece Compactizare la cald

Presare la Presare la
rece cald

Presare
Laminare izostatică
la cald

Vărsare liberă Extrudare

Turnare de
barbotină

Compactizare
hidrostatică

Injectare

Extrudare

IV. SINTERIZARE

6
tehnologii de ELABORARE Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

V. OPERAȚII POSTS1NTERIZARE
Densificare și calibrare Operații finale

Represare Tratament
termic

Prelucrare
Resinterizare
mecanică

Tratament de
Calibrare
suprafață

Matrițare Infiltrare

Impregnare

Procesul tehnologic de fabricație în metalurgia pulberilor cuprinde

cinci etape principale:
I. Elaborarea pulberilor, proces prin care se obține pulbere brută,
reprezentând elementul de bază din materia primă folosită ulterior în
procesul de elaborare a pieselor.
II. Pregătirea amestecului de pulberi, cu operațiile specifice de
sortare, cernere pe fracții granulometrice, dozare, omogenizare, rezultând
pulbere finită.
III. Formarea pieselor prin presare la cald, semicald sau la rece,
laminare, extrudare, injectare, turnare în barbotină, vărsare liberă, operații
prin care se obțin semifabricate crude.
IV. Sinterizarea, operație echivalentă cu un tratament termic, ce
realizează produsul finit prin încălzirea acestuia la o temperatură de
aproximativ 0.8 + 0,85 din temperatura de topire a componentului principal,
în cadrul acestei operații se obține consolidarea semifabricatului crud
rezultat după formare. Atmosfera de sinterizare din incinta cuptorului poate
fi activă sau neutră, în funcție de reacția cerută dintre suprafața piesei și
mediu.
V. Operații post sinterizare ce cuprind represarea, infiltrarea,
calibrarea, matrițarea, sintermatrițarea, sudarea, prelucrarea mecanică,
debavurarea, tratamente termice, tratamente termochimice, acoperiri PDV,
SLS, operații capabile să încadreze produsele în cotele și toleranțele cerute
și să asigure proprietățile de utilizare prevăzute.

7
INTRODUCERE

Procesul tehnologic de elaborare a pieselor în metalurgia pulberilor

este redat în figura 1.1, sumar al tabelului 1.2.

Materia primă

izostatică
Presare izostatică Injectare Extrudare
Formarea Laminare Presare în matriță
pieselor Injectare Depunere prin
Turnare în pulverizare
barbotină Sinterizare fără
Formare la rece presare

Sinterizarea
în vid

Represare Resinterizare
Ștanțare Forjare
Calibrare Relaminare

Operații
finale
Debavurare
Prelucrare mecanică
Tratament termic
Impregnare
Infiltrare
Calibrare

Fig.1.1. Procesul tehnologic de elaborare a pieselor în metalurgia pulberilor.

8
TEHNOLOGII DE ELABORARE Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

Produse ale metalurgiei pulberilor

Deși prin tehnologiile metalurgiei pulberilor este posibilă realizarea

tuturor claselor de materiale, în continuare se vor face referiri la materialele
metalice, după cum de altfel spune și numele disciplinei: metalurgia
pulberilor.
Prin tehnologiile metalurgiei pulberilor se realizează trei clase de
produse:
1. materii prime:
a) pulberi, care pot fi metalice sau nemetalice cu aplicații pentru
piese sinterizate, electrozi de sudură, pentru tăiere cu flacără, acoperiri
prin metalizare, defectoscopie, pirotehnie, purificarea magnetică a
semințelor;
b) lubrefianți
c) aditivi
2. produse finite: bucșe, roți dințate, fianșe, axe, arbori, pinioane,
tiranți, cuzineți, filtre etc.
3. semifabricate, care pot fi table, profiluri și benzi laminate; lingouri
din pulberi presate; produse extrudate.
Aplicațiile directe ale metalurgiei pulberilor, conform celor trei criterii
se pot detalia astfel:
I. pulberi metalice și nemetalice pentru: coloranți; pulberi
abrazive; pulberi pentru învelișul electrozilor de sudură; pulberi magnetice
pentru copiatoare, defectoscoape, fluide magnetice; pulberi destinate
industriei alimentare; pulberi destinate agriculturii; pulberi pentru materiale
compozite ca elemente de armare; pulberi pentru tăiere cu flacără oxigaz
sau plasmă; pulberi destinate materialelor stomatologice (amalgam);
pulberi piroforice pentru explozii, pulberi pentru piese în construcția de
mașini;
II. pulberi pentru materiale avansate speciale: materiale
compozite armate cu particule cu matrice metalică sau ceramică; materiale
de fricțiune; materiale rezistente la uzare; materiale rezistente la coroziune
(inoxidabile); materiale rezistente la temperaturi înalte (superaliaje);
materiale poroase (filtre); materiale schimbătoare de ioni; spume metalice;
materiale pentru tehnologii electrotehnice - elemente de încălzire, contacte
electrice, electrozi pentru electroeroziune; materiale magnetice (moi șl
dure); materiale pentru scule (matrițe, scule de așchiere, de rectificare,
materiale compozite armate pentru scule, etc.); aliaje grele; materiale
amorfe; materiale nanocristaline; materiale nucleare; compuși intermetalici.

9
 Capitolul 2
PROPRIETĂȚILE PULBERILOR METALICE

Pulberea reprezintă principala componentă din materia primă i

folosită la elaborarea pieselor prin tehnologia metalurgiei pulberilor, alături
de aditivi, lubrefianți etc.
Pulberea se poate defini ca o multitudine de particule, granule, j
având dimensiuni mici, sub 1 mm, de regulă sub 400 pm, pentru metale 1 - |
400 pm. -
Pulberile metalice în funcție de proveniență pot fi:
a) componente pure (Fe, Ni, Co, Cr, Ag, W, Cu ...); 3 ,
b) aliaje (Fe-Cu, Fe-C-Mo, Fe-C-Mn ...);
c) compuși intermetalici (Ni3Ti, TiAI2...); ‘
d) compuși chimici ai unor metale (Cu3Au, Fe3C, Fe4B2 ...);
e) amestecuri mecanice a mai multor componenți (W-Cu, Ni-Fe,
Fe-AI-Cu, Fe-grafit...).
Proprietățile pulberilor se pot grupa în 3 categorii, proprietăți fizice, ;
chimice și tehnologice. <

I i 2.l) Proprietățile fizice ale pulberilor metalice

Acestea se referă la formă, calitatea suprafeței, suprafață specifică, ș

repartiția granulometrică, mărimea granulelor, structură internă [68].

2.1.1. Aspectul exterior

Aspectul exterior al granulei sau particulei de pulbere, poate fi

sferic, acicular, așchie, baghete, fulgi, dendrite, lenticular, lamelar, i
neregulat, spongios, figurile 2.1 și 2.2, putând fi în interior poroase [73]. J

2.1.2. Calitatea suprafeței

Din punct de vedere al calității suprafeței granulele pot fi netede sau |

neregulate, poroase, cu fisuri, spongioase, colțuroase etc. Pulberile |
neregulate prezintă cea mai bună presabilitate, figura 2.2 a,b,d, comparativ |
cu cele netede, figura 2.2f. Calitatea suprafeței se apreciază prin analize 1
macroscopice sau microscopice. 1

10
 aciculare, așchii baghete fulgi dendrite ascuțite, colțuroase

O W 401 f

sfere lentile, lamele neregulate poroase, spongioase

Fig.2.1. Forme posibile ale granulelor de pulbere.

Fig.2.2. Aspectul formei și calitatea suprafeței unor granule de pulbere.

2.1.3. Suprafața specifică

Suprafața specifică a unei granule este determinată de raportul

dintre mărimea suprafeței totale a granulei raportată la volum sau masă.
Aria suprafeței specifice a unui material format din particule de pulbere
fiecare având diametrul d se calculează ca fiind suma suprafețelor
particulelor din unitatea de volum, suprafața specifică Sv, sau din unitatea
de masă, suprafața specifică Sm.

Sp ' nv, Sm Sp ■ nm

11
 PROPRIETĂȚILE PULBERILOR METALICE

unde Sp reprezintă suprafața exterioară a unei particule de pulbere, nv este

numărul de particule al căror volum însumat este egal cu unitatea, iar nm
este numărul de particule a căror masă însumată este egală cu unitatea.
Astfel, pentru particule sferice de diametru d, respectiv pentru particule
cubice cu latura d se obține:

Sv = 6/d cm2/cm3, și Sm = 6/(d ■ p) cm2/g

i Din aceste relații se poate deduce că pentru particule de pulbere cu
forme geometrice regulate, suprafața specifică nu depinde de forma
r i particulelor. Se preferă suprafața specifică Sm, masa fiind mai ușor de
i determinat. în cazul particulelor cu forme neregulate, pentru calculul
suprafeței specifice se ia în considerare un factor de formă a supraunitar.
Ssv = (6/d) • a, Ssm = (6/dp) ■ a
T
Suprafața specifică a unui material format din particule de pulbere
crește cu scăderea dimensiunii granulelor și cu cât suprafața este mai
neregulată. Valoarea suprafeței specifice se determină prin măsurători de
ir laborator.

*|T 2.1.4. Repartiția granulometrică

Repartiția granulometrică reprezintă proporția din fiecare fracție de

pulbere în procente raportată la masa totală de pulbere. Orice pulbere se
constituie dintr-un amestec de pulbere fină, medie și grosolană. Valoarea
repartiției granulometrice se poate exprima în procente, un exemplu fiind
dat în tabelul 2.1, sau grafic sub formă de diagrame, figura 2.3 a, b. Valorile
exprimate depind de mărimea ochiului din setul de site aflate în dotare.

Tabel 2.1. Reprezentare tabelară a repartiției granulometrice

Dimensiune Masa, %
particule, pm
<40 10
40-80 12
80-100 20
100 45
120 2
> 120 6

12
TEHNOLOGII DE ELABORARE Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

Fig.2.3. Reprezentarea grafică a repartiției granulometrice.

Pentru pulberile constituite dintr-un amestec de particule de diferite

dimensiuni, suprafața specifică va fi calculată ca fiind media ponderată a
suprafeței specifice a diferitelor fracții granulometrice în parte.

2.1.5. Mărimea particulelor

Dimensiunea particulelor poate varia de la 1 la 1000 pm, sau chiar

și mai mult, caracteristică depinzând de procedeul de elaborare, acesta
fiind factorul ce influențează decisiv proprietățile tehnologice ale pulberilor.
Mărimea particulelor se poate determina prin măsurători microscopice sau
cu ajutorul aparatului special, analizor de particule cu unde laser.

2.1.6. Structura internă

Structura internă poate fi spongioasă, poroasă sau compactă.

Aceasta se poate determina prin analize microscopice pe secțiuni șlefuite,
lustruite și atacate.

I. 2.£. Proprietățile chimice ale pulberilor

Proprietățile chimice se referă la două caracteristici, compoziția

chimică și rezistența la coroziune șl oxidare.

13
 2.2.1. Compoziția chimică

Compoziția chimică indică conținutul procentual al elementelor

chimice componente ale granulelor de pulbere analizate, cuprinzând atât
elementele de bază cât și elementele însoțitoare sau alte impurități.
Determinarea conținutului de oxigen este foarte importantă pentru
caracterizarea chimică a unui sort de pulbere, întrucât capacitatea de
sinterizare este dependentă de prezența acestuia.

2.2.2. Rezistența la coroziune și oxidare

Rezistența la coroziune arată capacitatea de a rezista la acțiunea

agresivă a diferitelor medii (vapori, acizi, baze, săruri, etc.) agresive atât la
rece cât și la cald.
în general pulberile fine și cele spongioase au capacitate mai mare
de absorbție a oxigenului, față de cele cu suprafață netedă, compactă.
Spre exemplu, pulberile fine de Al, Mg, datorită capacității mari de
absorbție a oxigenului sunt piroforice, se auto-aprind, la aceste pulberi fiind
necesară aplicarea unui tratament termic de depiroforizare.

2.3. Proprietățile tehnologice ale pulberilor

Proprietățile tehnologice arată comportarea pulberilor sau a

amestecurilor de pulberi în procesul tehnologic de obținere a pieselor
sinterizate [68], Proprietățile tehnologice depind de:
1. densitatea aparentă de umplere -> pa;
2. densitatea de scuturare (tasare) -> pt;
3. compactitatea de umplere (densitate relativă de umplere) -> Cu;
4. factorul de umplere -> Fu;
5. capacitatea de curgere (fluiditate, viteză de curgere);
6. presabilitatea (compresibilitatea).

Densitatea aparentă de umplere

Densitatea aparentă de umplere, pa, este o proprietate importantă a

pulberilor și se determină cu relația:

pa = mA/ g/cm3

14
 Măsurătorile se efectuează conform SR EN ISO 3923-1:2008, cu
ajutorul dispozitivului denumit fluometru pentru cazul pulberilor care curg în
timpul determinării prin dispozitivul de lucru și cu „Volumetru Skott" pentru
cazul pulberilor care nu curg, SR EN ISO 3923-2:2008.
Densitatea aparentă de umplere se notează cu pa și se definește ca
fiind raportul dintre masa „m" a unei pulberi care umple prin cădere liberă
recipientul 2 și volumul „V” al recipientului calibrat la 25 cm3. Pulberea din
recipientul 1, figura 2.4, având un orificiu calibrat de 2,5 J0,05 mm, prin
cădere liberă umple recipientul 2, având volumul de 25 cm3. După
umplerea recipientului 2, pulberea în surplus se îndepărtează prin radare
cu o lamelă nemetalică, fără a tasa pulberea.
în cazul pulberilor care nu curg prin orificiul pâlniei, se folosește
dispozitivul „Volumetrul Skott", figura 2.5. Pâlnia 1 superioară se vibrează
sau se lovește ușor cu o baghetă, sita 2 așezată pe pâlnia 3. Se ajută astfel
umplerea recipientului 7 de volum determinat. Standardul prevede
necesitatea efectuării a minim 3 determinări, valoarea raportată fiind
valoarea medie a acestora.

Fig.2.4. Dispozitiv pentru determinarea densității aparente de

umplere și a capacității de curgere (fluidității) a pulberilor:
1 — pâlnie, 2 — recipient, 3 — suport. Fluometru. [68]
PROPRIETĂȚILE PULBERILOR METALICE

Fig.2.5. Volumetru Skott. 1 - pâlnie, 2 - sită din alamă, 3 - pâlnie

intermediară, 4 — fațetă din sticlă, 5 — traversa inferioară, 6 -- pâlnie inferioară de
secțiune pătrată, 7 - cilindru colectare pulbere, 8 - fațetă din lemn. [68]

Tabel 2.2. Densitatea aparentă a unor pulberi de fler și de oțel inoxidabil Cr-Ni în
funcție de fracția granulometrică [60]
Fracția Densitatea aparentă,
granulometrică, g/crrr
mm Fe electrolitic Cr-Ni Fe redus
0,150...0,100 3,6 4,5 2,15 I
0,100...0,075 3,4 4.5 -
0,075...0,050 3,1 4,5 -
0,050...0,040 2,8 4,5 2,08
-0,040 2,4 4,3 1,87

Analiza valorilor înscrise în tabelul 2.2 indică faptul că odată cu

scăderea dimensiunii granulelor, indiferent de natura rriaterialului, scade și
densitatea aparentă. La pulberile elementale acest fenomen este mult mai
evident decât la pulberea din aliajul Cr-Ni. Prezența lubrifianților, substanțe
cu rol de ungere, poate îmbunătăți densitatea aparentă, tabelul 2.3.

16
TEHNOLOGII DE ELABORARE Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

Tabel 2.3. Influența lubrifiantului asupra densității aparente [60]

Lubrifiantul Densitatea aparentă, q/cm3
Pulbere de Fe (RZ) Cu electrolitic
Fără aditivi 2,36 2,27
0,5% Stearat de Zn 2,57 -
1,0% Stearat de Zn 2,57 -
1,5 % Stearat de Zn 2,57 -
0,1% Acid stearic - 2,67
0,2% Acid stearic - 2,40
0,5% Acid stearic - 2,30

(x2.3.gL Densitatea de scuturare

Densitatea de scuturare sau tasare se notează cu p( și se exprimă

în g/cm3. Se determină conform SR EN ISO 3953:1998 cu ajutorul
aparatului de scuturare prezentat în figura 2.6.
Densitatea de scuturare se definește ca fiind masa unității de volum
a unei pulberi tasate într-un recipient în condiții speciale. în mod practic se
calculează densitatea de scuturare raportând masa de 100 g de pulbere la
volumul în cm3 ocupat de aceasta într-un cilindru gradat după tasare prin
scuturare timp de 3 minute. Cama 3, aflată sub cilindrul 1, ce se rotește cu
300 rot/min, imprimă pulberii o mișcare pe verticală, pulberea din cilindrul
gradat fiind tasată de 900 de ori. Volumul pulberii tasate se citește direct pe
cilindrul gradat.

Fig.2.6. Schema dispozitivului de scuturare: 1 - cilindru gradat, 2 - suport, 3 -

camă, 4 - manșon, 5 - suport [68].

17
 După tasare se mai pot determina:
volumul de tasare, cm3
compactitatea de scuturare C, %
porozitatea de scuturare P, %
Toate aceste proprietăți prezentate servesc la definirea
caracteristicilor tehnologice ale pulberii ce urmează a fi folosită în procesul
tehnologic de fabricare a unor piese.

. Compactitatea de umplere

Compactitatea de umplere sau densitatea relativă de umplere se

notează cu Cu și se exprimă prin raportul dintre densitatea aparentă de
umplere, pa, determinată cu fluometru și densitatea reală a materialului din
care este compusă pulberea pm (pFe = 7,86 g/cm3, pCu = 8,9 g/cm3, pAi = 2,7
g/cm3):
C, = ^_ .100%
Pm
Diferența până la 100% reprezintă practic porozitatea de umplere.

fț, =100-C„%

actorul de umplere

Factorul de umplere se definește ca fiind raportul dintre înălțimea

pulberii liber vărsată, h,„ în matriță și înălțimea presatului, hp, măsurată
după scoaterea din matriță, figura 2.7.

Fig.2.7. Schema principiului presării: 1 - matriță, 2 - poanson

inferior, 3 - poanson superior, 4 - pulbere, 5 - semifabricat presat.

18
 Considerând volumul de umplere cu pulbere, Vu, același cu volumul
presatului, Vp, se poate scrie:

Ku =rp
huXPa = hpXPp

Din această relație se poate determina înălțimea de umplere, hu,

necesară obținerii unei pastile presate de înălțime, hp< și densitate, pp, date:

2.3.5. Capacitatea de curgere

Capacitatea de curgere sau fluiditatea unei pulberi, numită și viteză

de curgere, se definește conform SR EN ISO 4490:2008 ca fiind timpul
necesar în secunde pentru ca 50 g de pulbere uscată să treacă prin orificiul
standardizat al unei pâlnii. Metoda conform SR EN ISO 4490:2008,
denumită metoda Hali, folosește aceeași pâlnie ca în cazul fluometrului.
Sunt necesare minim trei determinări, rezultatul final fiind media aritmetică
a acestora. Pulberile fine curg întotdeauna mai greu decât cele grosolane.

Presabilitatea

Presabilitatea sau compresibilitatea pulberilor se determină conform

prescripțiilor standardului SR EN ISO 3927:2001 și este proprietatea ce
caracterizează comportamentul unei pulberi la operația de presare într-o
matriță la diferite presiuni exterioare de compactizare.
Prin presare pulberea se densifică, micșorându-se volumul inițial
ocupat de aceasta.
Conform standardului, presând bilateral o masă definită de pulbere
cu diferite forțe, respectiv presiuni de compactizare, într-o matriță cu
diametrul interior standardizat, figura 2.8, se determină densitatea
(compactitatea) presatului.
Reprezentând grafic, figura 2.9, variația densității, pp, g/cm3, cu
presiunea de compactizare, MPa, rezultă curba de presabilitate. Presiunea
de compactizare frecvent utilizată în procesele tehnologice înregistrează
valori cuprinse între 300 și 800 MPa.
Curba de variație tinde asimptotic la dreapta ce reprezintă
densitatea ideală a unui corp compact. Zona hașurată cuprinde valorile
practice corespunzătoare presiunilor de compactizare, depășirea acestora

19
PROPRIETĂȚILE PULBERILOR METALICE

nu are efect major asupra creșterii densității, mai mult produce uzura
excesivă a sculelor..

100 o
75 25

ra ra
50 a
S
25» 75 e
E
oS
L100
3 5 8 10
Presiunea de compactizare x 102, MPa
Fig.2.8. Matriță pentru Fig.2.9. Curba de presabilitate [68].
determinarea presabilității [68].

Presabilitatea se poate îmbunătății prin adiția în pulbere înaintea 1

operației de compactizare a unor mici cantități de lubrefianți (stearat de Zn,
acid stearic, ulpan, ulei mineral, alcool etc.)
Pentru calculul densității unei piese presate se va face raportul
dintre masa de pulbere, exprimată în g, și volumul acesteia, în cm3.
Presabilitatea, respectiv densitatea presatelor depinde de următorii
factori:
- natura pulberii - felul pulberii, dimensiunea granulelor, distribuția
granulometrică, forma granulelor, densitatea aparentă;
- factorii tehnologici - presiunea de compactizare, timpul de
presare, natura, felul și cantitatea lubrefiantului, factorul h/D;
- tehnologia de presare - în matriță (unilateral, bilateral), presare
izostatică, presare la cald, presare prin vibrare, prin explozie, presare cu
ultrasunete.
Eficiența operației de presare este caracterizată de proprietatea
I
denumită stabilitatea formei presatului, prin aceasta înțelegând capacitatea
acestuia de a avea suficientă rezistență mecanică pentru a nu se degrada
în timpul operațiilor ulterioare presării (scoatere din matriță, manipulare,
delubrifiere, etc.). Muchiile semifabricatului trebuie să rămână intacte. j
Rezistența acestora se determină cu ajutorul unei instalații speciale,
conform SR EN 2395 și ISO 395-94.

20
TEHNOLOGII DE ELABORARE Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

Capitolul 3
TEHNOLOGII DE ELABORARE A PULBERILOR METALICE

Pulberile metalice se pot fabrica prin mai multe metode, metoda

fiind cea care poate imprima anumite caracteristici și proprietăți acestora.
Puritatea, morfologia granulei, compoziția chimică, dimensiunea sunt doar
câteva proprietăți ce pot fi conferite pulberilor folosind diferite procedee de
elaborare.
Există trei metode de elaborare a pulberilor, după cum urmează:
1) metode mecanice:
a) metoda dezintegrării prin așchiere;
b) metoda măcinării în mori;
c) metoda pulverizării din fază lichidă;
2) metode fizico-chimice:
a) metoda reducerii oxizilor sau altor compuși (halogenuri) ai
unor metale cu ajutorul reducătorilor gazoși sau solizi;
b) metoda electrolitică presupune electroliza soluțiilor apoase
sau a sărurilor metalelor;
c) metoda carbonil se bazează pe descompunerea compușilor
chimici ai unor metale denumiți carbonili după reacția
generală
Me (CO)n -» Me + nCO;
d) metoda precipitării sub formă de pulberi a unor soluții sau
topituri ale unor metale;
3) metode speciale:
a) coroziune intercristalină;
b) evaporare — condensare.

3.1. Metode mecanice de elaborare a pulberilor

3.1.1. Elaborarea pulberilor prin dezintegrare mecanică

; Procedeul este rar folosit și nu oferă calitate. Se consideră ca fiind

cel mai vechi procedeu de obținere a pulberilor metalice. Teoretic obținerea
degparticule mici prin operația de așchiere este o sursă ieftină de materie
prirfiă, operația însă este urmată de colectare, sortare, transport și
hriăbinare a așchiilor. Sunt însă excepții ca de exemplu fabricarea
industrială a pulberilor de magneziu care fiind foarte inflamabile și deosebit
de explozibile nu se pot obține altfel. Blocurile de magneziu sunt așchiate,

21
elaborarea pulberilor metalice

pilite, cu viteză foarte mică, cu un cuțit pieptene cu dinți foarte fini rezultând
așchii fine.

Metoda măcinării în mori

Măcinarea mecanică presupune mărunțirea în utilaje speciale a unui

material în prealabil mărunțit. Metoda este recomandată la măcinarea în
special a materialelor fragile, casante, ca de exemplu așchii de fontă,
carburi, feroaliaje, oțel, aliaje Al-Fe, Al-Si-Fe, Fe-Sn, Cu-Zn, etc.
Utilajele folosite la măcinare sunt morile cu ciocane, morile cu știfturi
sau morile cu bile. în funcție de soluția constructivă morile pot fi cu tambur
rotitor, mori vibratoare, mori planetare sau attritoare.
Morile cu ciocane, figura 3.1, conțin o incintă circulară în interiorul
căreia se găsește un rotor de care sunt prinse mai multe ciocane. în
mișcarea de rotație ciocanele, 6, antrenează materia primă dezintegrând-o,
prin lovirea acesteia și izbirea ei de pereții incintei, 3.
Morile cu știfturi sunt similare, figura 3.2, având în locul ciocanelor
știfturi metalice. Prin rotirea tamburului 4 materia primă este antrenată între
știfturile 2 și 3 ale statorului și rotorului unde este dezintegrată.

Fig.3.1. Moară cu ciocane, a - schiță de principiu: 1 - pâlnie de alimentare, 2 -

dispozitiv de alimentare, 3 - incinta moară, 4 - rotor, 5 - clapetă de evacuare
pulbere, 6 - ciocane, 7 — motor electric, b — utilaj Munson Machinery, SUA [87],

22
tehnologii de ELABORARE șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

Fig.3.2. Moară cu știfturi: a - schema de principiu: 1 - incintă moară, 2 - știft

stator, 3 - știft rotor, 4 - rotor, 5 - cuplaj elastic, 6 - motor electric, b - utilaj
Munson Machinery, SUA [87].

Morile cu bile sunt utilaje de mare productivitate, datorită prezenței

bilelor ca factor activ în interiorul incintelor, fiind posibilă declanșarea unor
energii uriașe.
Din punct de vedere constructiv se cunosc mai multe tipuri de mori
cu bile: moară cu tambur rotitor, figura 3.3, moară vibratoare, figura 3.4,
moară planetară cu mai multe incinte de măcinare cu ax vertical, figura 3.5,
attritoare, figura 3.5. Toate aceste utilaje folosesc bile de diferite dimensiuni
ca agent de lucru.

Fig.3.3. Moară cu bile cu tambur Fig.3.4. Moară vibratoare cu bile [52].

rotitor [52],

23
 ELABORAREA PULBERILOR METALICE

Fig.3.5. Mori planetare cu bile, a - moară de laborator cu 4 containere de max. 80

ml, moară Pulverisette 4 cu 2 posturi de lucru, containere max. 500 ml [81].

Morile industriale cu bile, figura 3.3 și 3.4, au diametrul cuprins

in între 200 - 1600 mm, fiind prevăzute cu căptușeli rezistente la uzare din
PT oțel manganos sau aliaje dure sinterizate.
Frecvent se folosesc bile din oțel de rulment sau oțel inoxidabil a
căror diametru poate atinge 40 mm. Se rrtai folosesc bile din carburi WC
te. (15 - 20% C), ceramică, corindon sintetizat - AI2O3, oxid de zirconiu - ZrO2,
agat - SiO2, nitrura de siliciu - Si3N4, cu diametre cuprinse între 3 și 40 mm
[27].
Incintele de măcinare trebuie dă fie din același material ca și bilele,
în caz contrar riscăm impurificarea pulberii prin măcinarea materialului cu
duritate mai mică [27,81].
Diametrul bilelor de măcinare și timpul de măcinare determină
dimensiunea și forma viitoarelor particule, în timpul operației de măcinare
având loc două procese care se desfășoară simultan:
a) fragmentarea particulelor,
•tu.-.»
b) sudarea la rece a acestora.
Metalele ca Mn, Cr, Sb, Bi sau aliajele Fe-AI, Ni-AI, Ni-Ti, Fe-Cu,
fiind fragile se macină foarte ușor. Materialele tenace ca Fe, Cu, Al,
necesită energii mari folosite în procesul prealabil de ecruișare. După
ecruisare pulberea devine fragilă, fragmentarea fiind ușor de realizat.
Raportul bile/masă de rpăcinare/volurti incintă este important ținând
de randamentul procesului de măcinare.
Se recomandă un grad de umplere, material + bile, de,45 - 60% din
volumul tamburului de măcinare [27]. Trebuie ținut cont de faptul că
aproape întotdeauna pulberea măcinată se impurifică cu materialul

24
TEHNOLOGII DE ELABORARE Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

desprins din căptușeală sau bile. Măcinarea în aer, fără atmosferă

protectoare, N21 Ar etc., prezintă pericolul oxidării pulberii măcinate.
Datorită impactului repetat dintre pulbere, incintă și bile, temperatura
interioară crește atingând chiar și 100 - 200°C. Este recomandată
măcinarea în curent de gaz protector sau cel puțin spălarea prealabilă a
incintelor cu gaz protector și răcirea abundentă cu apă rece a tobelor
rotative.
Dimensiunea particulelor de pulbere rezultate depinde foarte mult
de diametrul bilelor. Cu cât bilele sunt mai mici cu atât pulberea va rezulta
mai fină.
Morile cu bile cu tambur rotitor sunt construcțiile cele mai simple,
figura 3.3. Aici importantă este viteza de rotație care trebuie să atingă o
valoare critică, tor corespunzătoare turației la care randamentul măcinării
este maxim.

Fig.3.6. Attritoare. a — schema de principiu: 1 — inel de etanșare, 2 — căptușeală, 3

- bile de măcinare, 4 - bare transversale, b - attritor de laborator Union Process
model SD-1, capacitate max.10 litri, c - attritor firma Mikrons, capacitate între 50 —
5000 litri, d - instalație cu 6 attritoare de laborator model 01-HD [49,93].

25
euaborzxrea pulberilor metalice

Fig.3.7. Mișcarea bilelor în incinta unei mori.

Figura 3.7 prezintă modul posibil al mișcării bilelor în interiorul

tamburului de măcinare. Gradul de antrenare al bilelor depinde de viteza de
rotație a tamburului. în raport cu viteza de rotație optimă, considerată ca
fiind viteza critică, tcr, pot apărea următoarele 5 situații:
1. t = 0, moara se găsește în repaus,
2. t < tcr -> t = 0,3 - 0,4 din tcr - bilele nu sunt antrenate suficient,
forța centrifugă insuficient de mare pentru antrenarea bilelor,
3. t - 0,5 tcr - bilele sunt antrenate la un nivel superior având o
mișcare în cascadă, avalanșă,
4. t = 0,7 - 0,8 tcr - bilele sunt antrenate într-o puternică mișcare de
rotație, fiind aruncate, antrenate pe pereții tamburului,
măcinarea având caracter de cataractă.
5. dacă t > tcr bilele se lipesc de pereții tamburului, forța centrifugă
având valoare foarte mare învinge greutatea bilelor, lipindu-le
de pereți, măcinarea în acest caz fiind ineficientă.
La turația critică bilele ajung în partea superioară, se desprind de
peretele incintei și cad, parcurgând o distanță ceva mai mică decât
diametrul tamburului.
Morile vibratoare cu bile, figura 3.4, sunt utilaje de mare eficiență
ce servesc la obținerea pulberilor foarte fine de Al, TiC, WC, grafit,
ceramice, etc. Pentru creșterea eficienței operației de măcinare, pe
arborele principal al morii a fost fixată o masă excentrică, iar tamburul de
măcinare a fost sprijinit pe arcuri elicoidale. Acestea imprimă tamburului o
mișcare vibratoare de mică amplitudine, 2 — 10 mm, cu o frecvență de 300
- 400 Hz. Amplitudinea oscilației pe verticală a tamburului este întreținută
de mișcarea excentrică a arborelui principal. Sub influența mișcării de
rotație și oscilație, bilelor li se imprimă o mișcare haâticăț '
Morile planetare cu bile sunt utilaje capabile să dezvolte energii de
măcinare foarte mari. Denumirea lor vine de la mișcarea planetară pe care
o execută containerul cu bile. Figura 3.5 prezintă două mori planetare de
laborator. Prima de dimensiuni mai mici are 4 containere, având

26
tehnologii de elaborare Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

capacitatea de 80 - 100 ml per container. Cea de-a doua are 2 containere

având capacitatea de 250 - 500 ml. Ambele utilaje prin construcția lor pot
imprima trei mișcări diferite: m1 - mișcarea de rotație a platanului port
containere, m2 - mișcarea de rotație a containerelor port bile și pulbere, și
m3 - mișcarea bilelor în interiorul containerelor. Din combinarea celor trei
mișcări se degajă o mare energie de măcinare, morile fiind deosebit de
eficace și productive. Cu ajutorul acestor mori este posibilă obținerea
pulberilor de dimensiuni mici, foarte fine, în domeniul nanometric. Morile
planetare comparativ cu morile vibratoare dezvoltă energii de măcinare de
10 - 20 de ori mai mari.

Fig.3.8. Capac din oțel inoxidabil Fig.3.9. Sistem de măsurare a temperaturii și

cu 2 ventile pentru introducere presiunii din interiorul incintelor de măcinare
atmosferă protectoare [81]. [81].

în urma acțiunii de lovire și frecare a bilelor între ele și cu materialul

de măcinat, cât și a bilelor cu pereții containerului, rezultă un proces
complex de sfărâmare și dezintegrare a materialului de măcinat.
Pentru a se evita oxidarea pulberii se recomandă măcinarea umedă
în prezența benzenului, alcoolului, acetonei, apei sau protejarea atmosferei
prin introducerea de gaz inert N2, Ar etc.
în figura 3.8 este prezentat un capac pentru incinte de măcinare
dotat cu sistem de două ventile pentru purjarea și introducerea în interiorul
containerelor a unor gaze cu rol protector. Sistemul prezentat în figura 3.9
permite monitorizarea în timp real a temperaturii și presiunii din interiorul
incintelor de măcinare. Cu ajutorul acestui sistem se pot observa efectele
termice și reacțiile fizice și chimice care au loc în timpul procesului de
măcinare sau aliere mecanică. Datele sunt transmise prin intermediul unui
emițător radio aflat în capacul incintei de măcinare către receptorul
prezentat în figură care este conectat la calculator.
Schema și principiul de funcționare a unei mori planetare cu patru
posturi sunt redate în figura 3.10.
De la motorul 1, prin roata de curea 2, se transmite mișcarea de
rotație axului principal 3 pe care este calată roata dințată centrală 4. Acest

27
ELABORAREA PULBERILOR METALICE

ax rotește platanul port pahare 5 și totodată transmite o mișcare

suplimentară de rotație prin intermediul roților dințate satelit 6 paharelor 7,
adică dispozitivelor port container. Containerelor 8 li se va imprima o
mișcare planetară.

Fig.3.10. Schema morii planetare cu patru posturi de lucru: 1 - motor electric,

2 - transmisie cu curele, 3 - ax principal, 4 - roată dințată centrală, 5 - platan,
6 - capac, 7 - container, 8 - pahar, 9 - rulment, 10 - roată dințată satelit.

Attritoarele, figura 3.6, sunt instalații, mori cu bile de dimensiuni

mai reduse. Bilele cu diametre sub 6 mm, macină în general pulberi fine,
casante sub 80 pm, ajungând la dimensiuni foarte fine sub 0,005 pm. După
măcinare pulberea rezultă aplatizată de formă lamelară. Frecvent se
macină în attritoare carburi, oxizi, compuși Cu-Zn, Fe-Ni, sau metale moi
precum Al, Ag, Cu, Sn. Pentru eficientizarea procesului se recomandă
măcinarea umedă în prezența alcoolului, benzinei, acetonei sau anti-
aderenților capabili să oprească depunerea pulberii pe pereții attritorului
sau pe suprafața bilelor.
Attritorul posedă un arbore central vertical pe care se găsesc mai
multe bare scurte radiale, ce antrenează într-o mișcare circulară bilele
aflate în interiorul recipientului. Pentru creșterea productivității, materialul
de măcinat este introdus în attritor sub forma unei suspensii și împins în
recipient cu ajutorul unei pompe cu membrană.

28
TEHNOLOGII DE ELABORARE Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

Pigmenți! pentru vopsele sau straturi de acoperire se fabrică prin

măcinare umedă în attritoare a pulberilor de Al, Ag, Au, Cr, Cu-Sn, Fe.
Toate morile prezentate pot fi folosite atât pentru mărunțirea,
sfărâmarea, adică transformarea unui material în pulbere prin măcinare, cât
și pentru operația de aliere mecanică.

3.1.3. Alierea mecanică

Alierea mecanică reprezintă un procedeu de obținere a unor

materiale sub formă de pulbere care sunt dificil de elaborat prin procedee
clasice. Se pot obține structuri nanocristaline, aliajele amorfe, faze
cristaline metastabile sau se poate extinde domeniul de solubilitate al
soluțiilor solide. Procesul alierii mecanice pornește de la omogenizarea
pulberilor inițiale, care în timpul ciocnirilor repetate dintre bile și particulele
de pulbere suferă procese de aplatizare, microforjare, deformare plastică și
sudare, și în final aliere. Alierea mecanică presupune introducerea în
containerele morii a elementelor componente a viitorului material în
proporția cerută de acesta. Datorită energiei degajate temperatura crește
local fiind posibilă operația de aliere prin difuzie reciprocă.
între aliere mecanică și măcinare mecanică trebuie făcută distincția,
fiind două procese diferite, cu toate că necesită același tip de utilaje. Dacă
alierea mecanică este un proces de amestecare a unor materiale diferite cu
scopul de a obține un material nou, omogen, măcinarea mecanică nu
necesită materiale de transfer, materia primă fiind un material deja elaborat
la care se urmărește doar reducerea mărimi particulelor.
Procesul alierii mecanice necesită timp de lucru cu mult mai mare
decât în cazul măcinării mecanice, pentru a se obține rezultatele dorite.
Incintele de măcinare trebuie confecționate din materiale dure,
capabile să reziste impactului la care este supus interiorul acestora în
contactul cu bilele și astfel să nu permită contaminarea materialului
procesat. Se recomandă execuția incintelor de măcinare din oțeluri pentru
scule, oțel călit, oțel aliat cu Cr, Ni, V, Mn sau cu WC, oțel inoxidabil Fe-Cr-
Ni [81], Pentru experimente speciale de aliere mecanică se recomandă
execuția incintelor din nitrură de siliciu Si3N4, corindon sinterizat 99,7%
AI2O3, safir AI2O3 cu impurități - oxizi de Ti, Cr, V, agat ZrO2, porțelan dur,
Cu, Zr, Ti, Y stabilizat cu Zr.
Forma interioară a incintelor de măcinare și grosimea peretelui
acestora este importantă întrucât influențează randamentul procesului de
aliere și viteza de răcire.
Corpurile de măcinare sunt reprezentate în general de bile care
trebuie executate din același material ca și cel al incintelor de măcinare.
Ideal ar fi ca atât corpurile și incintele de măcinare cât și materialul
procesat să aibă compoziție asemănătoare pentru a se evita contaminarea

29
reciprocă în timpul operației de aliere/măcinare mecanică. Dimensiunea
corpurilor de măcinare variază în mod frecvent de la 5 la 40 mm. Pentru
cazuri speciale se utilizează și bile între 0,5 și 3 mm din materialele
amintite anterior.
Raportul dintre volumul incintei de măcinare și volumul ocupat de
bile în interiorul acesteia reprezintă unul dintre parametrii procesului de
măcinare. Acest raport se determină experimental. Gradul de umplere cu
bile, Gub, trebuie să fie aproximativ 50% din volumul incintei de măcinare.
Materia prirnă se recomandă să nu depășească 50% din gradul de umplere
al bilelor.
Gub - 50% din volumul incintei
Gupuibere= max. 0,5 Gub = 0,5 x 50% = 25% din volumul incintei,
însumând volumul bilelor și al materiei prime vom obține un grad de
umplere al incintelor de maxim 75%.
Gub + Gupulbere ~ 70 — 75%
Literatura de specialitate [31,43] recomandă în funcție de materialul
procesat grade de umplere ale incintelor de măcinare de 45 - 60%.
Energia dezvoltată în timpul procesului de măcinare depinde de
masa bilelor, MB, adică de mărimea, <t>B, numărul acestora, nrB, și de natura
adică materialul acestora, pB, oțel, fontă, ceramică, carburi etc.
Mb := fț^B, nrg, Pb)
Raportul masă bile/masă pulbere are un rol important pentru
obținerea unei anumite pulberi de o anumită compoziție și cu o anumită
dimensiune a particulelor. Cu cât acest raport este mai mare, cu atât timpul
de măcinare se reduce, de aceea acest raport variază de la valoarea de
1/1 la 200/1. Creșterea numărului de bile duce la mărirea numărului de
coliziuni pe unitatea de timp, ce are drept efect creșterea energiei cinetice
care se transferă la materialul măcinat sub formă de energie termică
accelerând procesul de aliere mecanică.
Atmosfera din interiorul incintelor de măcinare are un rol important
pentru evitarea proceselor de oxidare, reducere ce au loc la suprafața
viitoarelor particule de pulbere. Reacția de oxidare este cel mai des
întâlnită datorită temperaturii care se atinge în timpul procesului de aliere.
Se recomandă vidarea incintelor de măcinare, sau spălarea și umplerea
acestora cu gaz inert, argon, heliu, sau cu azot, hidrogen care însă pot da
anumite reacții. Spre exemplu, în prezența azotului pulberile metalice pot
duce la obținerea directă a nitrurilor și în prezența hidrogenului a hidrurilor.
Alierea mecanică se consideră un proces în care se succed
fenomene de sudare la rece asociate cu procese de rupere, fragmentare,
între aceste procese trebuie să se ajungă la un echilibru, aceasta fiind
situația ideală în care alierea mecanică se desfășoară în condiții normale
[61]. Toate aceste procese se încearcă a fi controlate prin introducerea
unor lubrifianți solizi, lichizi sau gazoși denumiți agenți de control, care au și
rolul de activanți superficiali. Frecvent se utilizează stearat de Zn, acid

30
 Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

stearic, metanol, alcool, în proporție de 0,5 până la 5% din masa totală a

materialului de măcinat.
Temperatura de măcinare este un parametru important în procesul
de aliere mecanică, având implicații asupra procesului de difuzie. în cazul
aliajelor, temperatura, care poate crește sau scădea în funcție de diametrul
bilelor, numărul acestora și timpul de măcinare, poate influența deplasarea
domeniilor de solubilitate în stare solidă a fazelor sau poate favoriza
apariția tranziției cristalin-amorf sau favorizează obținerea nano-particulelor
[43], '
Timpul de măcinare este considerat cel mai important parametru și
cel mai ușor de controlat. Acesta variază în funcție de condițiile și
parametrii de lucru.
Materia primă folosită pentru alierea mecanică este reprezentată în
mare măsură de pulberile pure având dimensiunea particulelor cuprinsă
între 1 și 200 pm. Mărimea particulelor de pulbere nu este foarte
importantă, însă trebuie să fie mai mică decât mărimea bilelor de măcinare.
Dimensiunea particulelor descrește exponențial în timp fiind posibilă
atingerea dimensiunilor nanometrice după aliere mecanică. Pulberea brută
obținută prin aliere mecanică folosește ca materie primă metale pure, aliaje
etalon cu compoziții bine determinate, pulberi prealiate sau compuși
refractari [46,62].

3.1.4. Măcinarea reactivă

Măcinarea reactivă sau sinteza mecano-chimică, denumire

consacrată în literatura de specialitate [61], este un alt procedeu de aliere
mecanică ce implică o reacție în fază solidă. Prin acest procedeu este
posibilă formarea unor compuși imposibil de obținut pe altă cale. în timpul
procesului au loc reacții de schimb, reacții de reducere/oxidare,
transformări de fază, descompunerea unor compuși preexistenți. Reacția
generală poate fi sintetizată astfel:
AnC + Bm -> An + BmC,
unde fazele inițiale AnC și Bm sunt definite ca și precursori ai reacției, An ca
și fază nou formată în urma procesului de sinteză mecano-chimică, iar BmO
este un produs de reacție secundar [62]. în mod concret procedeul este
folosit la obținerea nano-particulelor, metalelor de tranziție sau a
ceramicilor oxidice. Prin acest procedeu este posibilă amestecarea,
respectiv alierea componentelor total necompatibile. Se poate obține prin
măcinare reactivă o dispersie fină a oxizilor, a carburilor și a grafitului în
timpul operației de măcinare a aluminiului. Modificarea conținutului în
oxigen a atmosferei de măcinare ajută procesul de formare al oxizilor. Se
specifică [61] posibilitatea obținerii compușilor AI4C3 și AI2O3 înglobați într-o

31
ELABORAREA PULBERILOR METALICE

matrice de Al. Tot urmând acest procedeu, măcinarea granulelor de Ti pur

într-o atmosferă de azot duce la obținerea directă a nitrurii de Ti.

Metoda elaborării prin pulverizare din fază lichidă

Metoda elaborării prin pulverizare din fază lichidă are la bază

fenomenul de dezintegrare a unei vâne, jet sau șuvoi de metal în stare
lichidă în picături foarte fine prin mijloace mecanice cu ajutorul unui agent
dezintegrator.
Agentul dezintegrator responsabil de fragmentarea vanei de metal
topit poate fi:
1) fluid, lichid sau gaz, apă, motorină, argon, azot, aer etc.
2) disc în mișcare de rotație ce generează forțe centrifuge;
3) vibrații cu electrod nefuzibil, W.
Elaborarea pulberilor prin pulverizare din fază lichidă cu fluide sub
presiune este denumită de unii autori și atomizare.
Pulverizarea din fază lichidă este procedeul cel mai productiv, fiind
posibilă elaborarea a 3 - 10 tone de pulbere pe oră. Metoda este aplicabilă
la orice fel de pulbere metalică.

Fig.3.11. Schema instalației de pulverizare din fază lichidă: 1 - cuptor

pentru topire, 2 — creuzet intermediar, 3 — dispozitiv de pulverizare,
4 - container colector [52].

32
t ehnologii de elaborare și procesare a pulbe rilormetalice

Metalul sau aliajul după aducere în stare lichidă prin topire în

cuptorul 1, figura 3.11, este deversat în creuzetul 2 și obligat să treacă
printr-o duză cu diametru redus (4 — 6 mm) cu scopul obținerii unui jet
stricționat. Acest jet subțire este împrăștiat, pulverizat în particule foarte
fine cu ajutorul unor jeturi sub presiune, eliberate dintr-un dispozitiv de
pulverizare plasat sub creuzetul intermediar 2. Particulele formate sunt
proiectate în containerul de pulverizare 4 unde se solidifică în contact cu
apa din container și se depun pe fundul acestuia sub forma unui nămol,
șlam. Periodic, acest nămol este evacuat, spălat cu apă, uscat în cuptoare
și separat pe fracții granulometrice prin cernere.
Mediile de pulverizare cele mai ieftine sunt apa sau aerul. Prin
intermediul unor compresoare sau pompe se ridică presiunea acestora la
20 - 80 bar (daN/cm2) apoi sunt dirijate prin duzele dispozitivului de
pulverizare spre vâna de metal topit. Construcția unor pompe speciale a
permis atingerea presiunii de 600 bar.
Atât apa cât și aerul pentru unele pulberi prezintă dezavantajul
modificării compoziției chimice prin oxidare. Peliculele de oxizi superficiali
formate pe suprafața granulelor de pulbere reduc capacitatea de sintetizare
încetinind viteza de reacție și difuzie în timpul acestei operații. în cazul
metalelor sau aliajelor ce au afinitate mare pentru oxigen și nu au
capacitate de reducere ulterioară a oxizilor superficiali, se recomandă
pulverizarea topiturilor cu: hidrocarburi lichide, motorină, argon, azot,
hidrogen, monoxid de carbon, amoniacului etc.
Vitezele de răcire atinse de particulele de metal topit sunt de ordinul
a 100 - 500°C/s, comparabile cu cele de la operația de călire, mărimea
granulelor rezultate variind în limita 10 - 400 pm.

a = 30 - 90°

Fig.3.12. Schema pulverizării orizontale: 1 — creuzet intermediar, 2 -

orificiu calibrat, 3 - container de pulverizare orizontal, 4 - vână de
metal topit, 5 - duză de pulverizare.

33
 Tn funcție de orientarea jetului de material pulverizat, pulverizarea
poate avea loc pe orizontală, figura 3.12, sau pe verticală, figura 3.13.
Schema unei instalații de elaborare a pulberilor pe verticală este
prezentată în figura 3.13 având ca părți componente cuptorul de topire (3)
în curent de medie frecvență (8000 - 10.000 Hz), creuzetul intermediar ce
realizează stricționarea jetului de metal (4), dispozitivul de pulverizare (5),
containerul vertical, ciclonul (7), dispozitivul de evacuare a pulberii (12, 11),
dispozitivul de introducere a fluidelor sub presiune (8, 9), compresor pentru
realizarea presiunii cerute (10), dispozitive de supraveghere și monitorizare
a procesului (1, 14, 15), pompe pentru vidarea incintei (13).
Pentru obținerea unor pulberi cât mai pure, cele mai eficiente
instalații sunt cele cu topirea metalului prin inducție cu ajutorul curenților de
înaltă și medie frecvență și protecția în vid a incintei.

Fig.3.13. Schema instalației de pulverizare pe verticală cu dispozitivele și

aparatura anexă: 1 - termocuplu, 2 — clopot, 3 - cuptor de inducție, 4 -
pâlnie de pulverizare, 5 - vână de metal topit, 6 - ciclon, 7 - camera de
pulverizare, 8 - distribuitor de agent de pulverizare, 9 - pompă de apă, 10
- compresor de aer, 11 - container de colectare a pulberii, 12 - clapetă,
13 - pompă de vid, 14 - sistem de observare, 15 - cameră de filmare.

34
 Fig.3.14. Instalația de elaborare a pulberilor prin pulverizare din fază lichidă din
dotarea UTCN: a - imagine de ansamblu , b - detaliu container colectare pulbere,
c - incintă vidată, cuptor topire CIF și capac, d - detaliu instalație vid.

Procesul de pulverizare/atomizare depinde de o serie de parametrii

[12,13]: !
natura materialului pulverizat, -•
temperatura de topire, r
- temperatura de supraîncălzire, ts = ttop + (100- 200 °C,
fluiditatea, vâscozitatea topiturii, î
- debitul fluidului, G, L,
- presiunea agentului de pulverizare (10-80 bar mediu),
geometria jeturilor de pulverizare, valoarea unghiul de
impact, i-

35
ELABORAREA PULBERILOR METALICE

distanța de impact sau distanța curgerii libere |

forma și numărul jeturilor, |
geometria duzei de pulverizare, |
diametrul duzei de pulverizare.
Presiunile mari de pulverizare și jeturile multiple în general reduc I
dimensiunea granulei și produc sferoidizarea acesteia. |
în figura 3.15 sunt prezentate schemele pulverizării cu diferite forme |

d) Jet asimetric e) Jet simetric 0 Jeturi în formă de cilindru sau con

Fig.3.15. Geometria jeturilor de pulverizare.

Pot exista mai multe scheme de lucru ce depind de condițiile de

interacțiune a vânei de metal cu agentul fluid de pulverizare. Astfel jeturile
pot acționa sub un anumit unghi „a”, care poate lua diferite valori, figura
3.15a, distanța „/"fiind importantă pentru randamentul pulverizării. Jeturile
de pulverizare după direcția de orientare pot fi coaxiale sau convergente,
figura 3.15b,c. în ambele cazuri numărul duzelor de pulverizare, respectiv a
jeturilor, poate fi variabil, 2-4-6-8-12-14. Cu cât numărul lor este mai mare
interacțiunea dinamică a agentului fluid asupra vânei de metal topit va fi
mai puternică.

36
TEHNOLOGII DE ELABORARE Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

Presiunea de ieșire a agentului de pulverizare trebuie bine

determinată întrucât există pericolul întoarcerii vânei de metal topit spre
pâlnie dacă aceasta depășește valoarea critică.
în situațiile prezentate, jeturile formate au formă de con sau cilindru,
figura 3.15 e,f. Din punct de vedere al poziționării, acestea pot fi asimetrice,
decalate sau simetrice având același punct de impact, figura 3.15 d,e.

Fig.3.16. Curgerea metalului topit sub Fig.3.17. Pulverizarea cu jeturi sub un

influența jetului de pulverizare: 1 - metal anumit unghi a.
topit, 2 - creuzet intermediar, 3 - dispozitiv
de pulverizare.

Indiferent de sistemul utilizat, în toate cazurile vâna de metal topit

se rupe, se fragmentează în bucăți mai mari, ligamente, apoi tot mai mici,
energia agentului de pulverizare fiind esențială, figurile 3.16 și 3.19.
Cele mai mari viteze se obțin cu jeturi circulare, energia cinetică a
acestora păstrându-se nemodificată până la punctul de impact, figura 3.17.
Se apreciază ca existând 3 moduri de curgere: laminară,
semiturbulentă și turbulentă, figura 3.18.

Fig.3.18. Dezintegrarea vânei de metal topit: 1 — vână metal ondulată, 2 -

ligamente, 3 - ligament fragmentat, 4 - particule de pulbere [31],

37
 EZZZZZZ^

c EZZZZZZzJ—

Fig.3.19. Aspectul curgerii prin trei tipuri de ajutaje: a) laminară, b)

semiturbulentă, c) turbulentă.

Există mai multi parametrii care concură la obținerea randamentului

dorit al pulverizării, parametrii prezentați sintetic în figura 3.20.

Aceștia sunt:
- h - înălțimea metalului topit în pâlnie;
- d0 - diametrul duzei, a vânei de metal
la ieșirea din pâlnie;
- D - distanța dintre duze;
- H - distanța până la luciul apei;
- a — unghiul dintre axele duzelor;
- I — distanța până la punctul de impact
dintre vâna de metal și agentul de
pulverizare;
- E - distanța de la duză la punctul de
impact.
Fig.3.20. Parametrii procesului
de pulverizare.
O altă metodă de elaborare a pulberilor având la bază
dezintegrarea vânei de metal topit este pulverizarea centrifugală cu disc
rotitor, figura 3.21a, sau cu creuzet perforat rotativ, figura 3.21b.
Din pâlnia în care se găsește metal topit, se deversează conținutul
pe suprafața unui disc aflat în mișcare de rotație (a), sau într-un creuzet
prevăzut cu orificii laterale (b). Sub acțiunea forței centrifuge jetul de metal
este pulverizat transformându-se în picături fine. Șocul mecanic la care
sunt supuse granulele prin lovirea cu discul are efect de fragmentare, de
granulare a metalului topit.

38
 Fig.3.21. Schema pulverizării centrifugale: a) cu disc rotitor: 1 - creuzet
intermediar, 2 - jet de metal topit, 3 - disc rotitor, 4 - suport, b) cu creuzet perforat:
5 - creuzet perforat, 6 - pahar suport.

Dimensiunea particulelor depinde de raza discului, de viteza de

rotație a acestuia și de cantitatea de metal proiectată, cantitate reglată prin
diametrul d al duzei pâlniei.
în cazul creuzetului perforat, forța centrifugă obligă metalul topit să
urce pe pereții acestuia, unde prin orificiile radiale cu diametrul de 2-4 mm
acesta este expulzat. Creuzetul trebuie încălzit în prealabil sau chiar
simultan cu operația de pulverizare, dacă cantitatea de metal este mai
mare. Diametrul orificiilor nu poate coborî sub 2 mm, întrucât tensiunea
superficială ar împiedica ieșirea metalului topit. ’J
Forța centrifugală se calculează cu formula:
Fc = m ru)2
unde: w - viteza unghiulară, r- raza discului rotitor, m - masa.
Pulverizarea în arc electric prin vibrarea electrodului consumabil ț j
este altă metodă de elaborare a pulberilor, figura 3.22.
Instalația este prevăzută cu 2 electrozi, unul consumabil ce
urmează a fi transformat în pulbere și unul nefuzibil (de exemplu Wolfram).
Ambii se plasează într-un circuit de curent continuu, cu electrodul .J
consumabil la catod. Arcul electric format topește, apoi descompune
electrodul fuzibil în particule fine de pulbere. Electrodul consumabil execută
o mișcare pulsatorie, circulară și de avans. După amorsarea arcului electric
electrodul de W neconsumabil va produce topirea capului electrodului • -
consumabil. Sub acțiunea arcului electric și a mișcării pulsatorii stratul
lichefiat din electrodul consumabil va fi pulverizat în incinta vidată a
j instalației. O variantă mai simplă pentru cazul metalelor sau aliajelor puțin

39
ELABORAREA PULBERILOR METALICE

sensibile la oxidare, permite împrăștierea materialului pulverulent rezultat

într-o incintă cu apă.

Fig.3.22. Pulverizarea cu electrod consumabil: 1 - motor electric,

2 - curele de transmisie, 3 — electrod consumabil, 4 — incintă cu apă,
5-electrod de W [31],

3.3. Elaborarea pulberilor prin procedee fizico-chimice

; 3.3.1./Metoda reducerii oxizilor

Metoda reducerii oxizilor sau a compușilor metalici se aplică

metalelor care formează oxizi, ca de exemplu: Fe, Ag, Ni, Cu, W, Mn, Si,
Co. Substanța reducătoare va trebui să aibă afinitate mai mare față de
oxigen decât metalul ce urmează a fi redus.
Există multe procedee de reducere brevetate: procedeul Hoganăs,
Pyron (SUA), Frem (UTCN), H-lron (SUA) etc.
Din punct de vedere al productivității, metoda reducerii oxizilor este
sub cea dată de metoda pulverizării din fază lichidă, totuși se folosește
frecvent la obținerea pulberilor de Fe, W sau Mo.
Reducătorii folosiți la fabricarea pulberilor pot fi în stare gazoasă
sau solidă.
Reacția generală decurge în ambele sensuri conform ecuației:

MeO + Re < = > Me + ReO,

.- i ■ 1

unde Me este metalul ce urmează a fi redus, Iar Re este elementul

reducător în stare gazoasă sau solidă.
în cazul reducerii oxizilor cu H sau C reacțiile vor fi:

40
TEHNOLOGII DE ELABORARE Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

MeO + H2 Me + H2O
2MeO + C 2Me + CO2

Reacția este reversibilă, redox, fiind posibilă atât reducerea cât și

oxidarea ulterioară.
Cei mai folosiți reducători sunt:
a) Hidrogenul, H2 - folosit pentru reducerea pulberii de W, Mo, a
aliajelor dure;
b) amestecul gazos H2 + N2 (proporții % + % );
c) monoxidul de carbon CO;
d) amestecul H2+ CO (proporții % părți + % );
e) gazul metan CH4;
f) amoniacul NH3;
g) cărbunele sau cocsul;
h) negrul de fum, conținând ca și element activ carbonul.
Aceste reacții de reducere fiind reversibile, atmosfera trebuie să fie
puternic reducătoare. Cuptorul de reducere trebuie foarte bine închis pentru
a se evita intrarea aerului, ce ar produce oxidarea pulberii, sau o
suprapresiune în interior.
Hidrogenul este un reducător eficient, permițând obținerea unor
pulberi cu puritate ridicată. Din reacția de reducere pe lângă elementul pur
rezultă și vapori de apă:
MeO + H2 -> Me + H2Oț

Hidrogenul se obține din descompunerea apei prin electroliză,

tehnologie foarte scumpă, cu consum energetic mare. Este un gaz foarte
periculos, în amestec cu aerul în concentrație de 10 - 85%, existând
pericolul exploziilor foarte violente. Pentru evitarea pericolului declanșării
unor reacții exoterme urmate de explozie se folosește amestecul gazos
75% H2 + 25% N2. Hidrogenul rezultă din descompunerea gazului metan
CH4, iar azotul din disocierea amoniacului, NH3. Pericolul de explozie este
mult mai mic, exist însă neajunsul contaminării cu N2 a pulberii urmat de
formarea nitrurilor.
Monoxidul de carbon, CO, ca și reducător se poate obține din bioxid
de carbon, CO2 prin reacția:
CO2 + C CO

Acest gaz este foarte toxic. Prin inhalare de CO la nivel pulmonar gazul se
combină cu hemoglobina din sânge rezultând carboxihemoglobina, care nu
se descompune. Intoxicația se manifestă prin dureri de cap, grețuri,
vărsături, leșin, deces.
Figura 3.23 prezintă schema generală a unei instalații pilot pentru
fabricarea pulberilor de fier prin procedeul FREM, iar în figura 3.24 schema
generală a unui cuptor de reducere a oxizilor metalici în hidrogen.

41
Fig.3.23. Schema instalației pilot pentru fabricarea pulberilor de fier prin procedeul
FREM: 1 - faclă, 2 - cuptor de reducere, 3 - răcitor cu apă, 4 - ușă de evacuare,
5 - pompă de recirculare, 6 - filtre, 7 - răcitor, 8 - ușă de alimentare [52],

După măcinarea fină a minereului, pulberea rezultată este

amestecată cu praf de cărbune sau cu cocs după care este închisă în
incinte refractare. Incintele sunt introduse în cuptoare tunel, 200 m lungime,
figura 3.23, unde după o preîncălzire, aproximativ 45 de ore, menținere 30
de ore la 1200°C, se răcesc lent aproximativ 40 de ore. Urmează
măcinarea produsului rezultat și tratarea lui printr-o reducere în atmosferă
de hidrogen sau amoniac disociat. Rezultă o pulbere spongioasă cu foarte
bună presabilitate.

Fig.3.24. Schema unui cuptor de reducere a oxizilor metalici în hidrogen:

1 — incintă de lucru; 2 — rezistență electrică; 3 — izolație termică; 4 — nacele cu
pulbere [52],

42
 Peste 50% din cantitatea de pulbere de fier necesară pe plan
mondial este produsă prin reducerea oxizilor. Se pornește de la minereu de
fier de mare puritate, sau de la oxizi de fier rezultați în urma procesului de
producție, forjare, laminare, trefilare. în Suedia la Kiruna sau în Ucraina la
Krivoirog există astfel de zăcăminte de fier de mare puritate aflate la mică
adâncime.
în figurile 3.25 și 3.26 se prezintă două scheme ale fluxului
tehnologic de fabricare a pulberilor metalice prin reducere cu carbon sau
gaze.

Fig.3.25. Schema fluxului tehnologic de fabricare a pulberilor de fier

prin reducere cu carbon.

Fig.3.26. Schema fluxului tehnologic de fabricare a pulberilor metalice prin

reducere cu gaze: H2, CO+H2, H2+N2.
ELABORAREA PULBERILOR METALICE

Minereul extras se amestecă cu cocs, după care este introdus într-

un cuptor rotativ, figura 3.25. După sitare, care înlătură fracțiile nedorite și o
parte din impurități, pulberea se introduce într-o moară de măcinare cu
scopul mărunțirii acesteia.
Sub această formă pulberea este trecută printr-un separator
magnetic ce urmărește creșterea fracției utile și eliminarea sterilului,
înaintea operației de tratament termic cu rol de reducere, pulberea este
remăcinată și sitată în ideea creșterii fracției utile.
Procedeul românesc FREM pornește de la oxizi ai fierului rezultați
din procesele de producție, scorii, țunder, foițe de arsură, care după
măcinare se amestecă cu negru de fum, în proporție de aproximativ 6 —
8%. Acești oxizi ai fierului și-au găsit în acest mod cea mai bună utilizare în
transformarea lor în pulbere de fier. Oxizii de fier colectați în special după
laminare, extrudare sau forjare urmează a fi reduși într-un cuptor tip
carusel, în curent de gaz metan, CH4.Schema cuptorului de reducere este
prezentată în figura 3.27.
Toate pulberile obținute prin reducere au forme neregulate,
structura spongioasă, burețoasă, și bune proprietăți de presabilitate.
Pulberile metalelor refractare W și Mo, se pot obține numai prin
metoda reducerii oxizilor cu hidrogen. Tabelul 3.1 arată influența
temperaturii asupra gradului de reducere a diferiților oxizi ai wolframului:
WO2, WO3, W4On. Temperatura la care se obține W pur este între 800 -
1000°C, chiar dacă acesta se topește la 3410°C.

Fig.3.27. Cuptor carusel pentru fabricarea pulberii FREM: 1 - curent ramificat de

gaze, 2 - gaze în contracurent, 3 - ușă de evacuare, 4 - răcitor pășitor, 5 - facle, 6
- ușă de alimentare, 7 - gaze în echicurent [52],

O serie de compuși chimici ai unor metale (W, Mo, Ti, Fe etc.) în

special metalele din grupele IV, V, VI ale sistemului periodic împreună cu

44
T EH NOLOGII DE ELABORARE Șl PROCESARE A PULBE RILORMETALICE

carbonul, azotul, hidrogenul, borul și siliciul, cu proprietăți excelente de

refractaritate nu se pot obține decât prin reducerea oxizilor.

Tabel 3.1. Gradul de reducere a oxidului de wolfram in hidrogen în funcție de

temperatură [60]
Temperatura de Culoarea pulberii Compoziția
reducere chimică
°C K
400 673 Verde — albastră WO3 +W4On
500 773 Albastră închisă wo3 + W4On
550 823 Violetă w4o„
575 848 Roșie - brună W4On + WO2
600 873 Brună - închisă wo2
650 923 Neagră - brună wo2 +w
700 973 Neagră - cenușie W (piroforic)
800 1073 Cenușie W
900 1173 Cenușie - metalică mată W
1000 1273 Cenușie - metalică lucioasă W

Compușii obținuți, carburi, boruri, hidruri, siliciuri după reducere se

pot sinteriza, rezultând produse cu duritate și rezistență la uzură foarte
mare.
Fabricarea carburii de wolfram, WC, pornește de la reducerea
oxidului cu carbon și hidrogen având loc simultan și sinteza carburii:

WO3 + C + 6H2 -» W2C + 6H2Oî

W2C + C -> 2WC

Temperatura de lucru este de 1500 - 1600°C.

în mod similar se reduc oxizii multor metale la temperaturi mult
inferioare temperaturilor de topire a metalului.

Tabel 3.2. Temperaturile de reducere a oxizilor metalici.

Oxid FeO CuO NiO CoO MoO
Traducere > C 800-1150 400-500 700-800 530-600 I 500-600
II 1000-1150

Reacțiile specifice de reducere a oxizilor de fier cu hidrogen:

6Fe2O3 + H2 4Fe3O4 + H2O (Fe2O3 - 32% O)
Fe3O4 + H2 «-
* 3FeO + H2O (Fe3O4 - 27% O)
FeO + H2 <-> Fe + H2O (FeO-21% O)

45
elaborarea lberilor metalice

La reducerea parțială cu reducător solid, reacția va fi:

FeO + CO «-> Fe + CO2
Ca și în cazul fierului este posibilă reducerea succesivă a oxizilor și
la alte metale, precum wolfram sau molibden:
WO3 -> W40n -> WO2 -> W
MoO3 —> MoO2 —» Mo

3.3.2). Metoda electrolitică

Electroliza soluțiilor apoase sau a sărurilor metalelor este una din

metodele de obținere a pulberilor de mare puritate.
în figura 3.28 este prezentată schema instalației de obținere prin
electroliză a pulberilor. Instalația este dotată cu un anod masiv, plasat la
borna (+) a curentului continuu, având compoziția metalului ce urmează a fi
transformat în pulbere, și un catod plasat la polul (-) pe care se depune
pulberea sub forma unui depozit compact.

"Ti iV

Fig.3.28. Schema unei instalații de electroliză pentru elaborarea pulberilor

metalice: 1 - cuvă, 2 — electrolit, 3 - anod, 4 — catod, 5 - pulbere. [52]

în cuva 1, se introduce un electrolit reprezentat de o soluție apoasă

a unei sări a metalului ce trebuie obținut. Pulberile obținute sunt foarte fine,
sub 50 pm, și foarte pure, frecvent între 99,8 - 99,9%. Prin acest procedeu
se fabrică la Combinatul de produse neferoase de la Baia Mare pulberea
de Cu și de Au.
în cazul electrolizei sărurilor topite, principiul de lucru este același.
Aici electrolitul este „depozitul” de materie primă, anodul având rolul doar
de transmitere a curentului electric.

46
TEHNOLOGII DE ELABORARE Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

Pulberea pură de zirconiu se prepară prin electroliza fluor-

zirconatului de potasiu topit la 800-850°C.
Pulberea obținută prin aceste procedee are o formă diferită decât în
cazul celorlalte metode, având aspect dendritic.
Prețul de cost poate crește de 3 - 5 ori față de pulberile obținute
prin pulverizare. Se pot fabrica și pulberi aliate: Fe-Ni-Mo, Fe-Cr, Fe-Ni, Fe-
Co, Ni-Mo etc.

Metoda carbonil

Metoda se bazează pe descompunerea compușilor chimici ai unor

metale în prezența oxidului de carbon, compușii obținuți fiind denumiți
carbonili (Fe(CO)5 — pentacarbonil de Fe, Ni(CO)4 - tetracarbonil de Ni,
Me(CO)x).
Prețul de cost al acestor pulberi este extrem de ridicat, cam de 8 -
10 ori mai mare decât la cele obținute prin pulverizare, datorită
consumurilor energetice foarte mari. Se apelează la aceste pulberi scumpe
doar în cazul necesității obținerii unor produse de înaltă puritate solicitate
de industriile de vârf, electronică, nucleară, aerospațială sau tehnica
vidului.
Pulberea obținută prin metoda carbonil este foarte fină, având
dimensiuni sub 10 pm.
Procesul tehnologic necesită parcurgerea a două etape:
1. sinteza carbonililor: presupune formarea compusului chimic
dintre metal și oxidul de carbon:

Fe + 5CO -» Fe(CO)5

în urma procesului chimic rezultă un lichid, pentacarbonilul de fier, de

culoare gălbuie, foarte toxic.
2. disocierea compusului în vid, în instalații speciale. Presupune
transformarea compusului din stare lichidă în stare gazoasă rezultând
vapori ai metalului și oxid de carbon.

Fe(CO)5 -> Fe + 5CO

Vaporii de metal formați se condensează prin depunere succesivă în

straturi pe anumiți germeni de cristalizare. Particulele formate au datorită
acestui proces de depunere în straturi forme sferoidale.

47
ELABORAREA PULBERILOR METALICE

Metoda precipitării unor soluții sau topiturii unor metale

(hidrurare — dehidrurare)

Metoda: coristă în reducerea soluțiilor sau topiturii unor metale cu

hidrogen sau cu iun alt metal, în urma acestei operații rezultând metale
pure:
Cu2+ + H2 -> Cu + 2FT

Precipitarea dintr-o soluție sau dintr-o topitură a unui metal se poate

obține și prin reducerea acestora cu un metal mai electronegativ. De
exemplu cu ajutorul aluminiului sau zincului pot precipita sub formă de
pulberi metalele dintr-o serie de soluții:
CUSO4 + Al —► Cu + AI2SO4
FeSO4 + Al —♦ Fe + AI2SO4
NiSO4 + Al Ni + AI2SO4
Zn + 2AgNO3 -> 2Ag + Zn(NO3)2
Prin reducere — precipitare se pot obține în mod analog din săruri
topite metale rare ca: Zr, Nb, Ti, Be, Ta, Th etc. Sărurile topite sunt în
general halogenuri care se topesc în prezența unor metale alcaline, Na, K,
sau alcalino pământoase, Ca, Ba, care eliberează prin precipitare metalul
respectiv. Pulberile astfel obținute au dimensiuni reduse, sub 10 pm.

48
TEHNOLOGII DE ELABORARE Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

Capitolul 4
PUNEREA ÎN FORMĂ A PULBERILOR

© Presarea pulberilor

Presabilitatea, compresibilitatea sau compactibilitatea definește

capacitatea unei pulberi de a se densifica într-o matriță sub acțiunea unor
forțe de presare.
Prin presare volumul inițial scade rezultând o formă crudă cu
densitate mult mai mare comparativ cu cea aparentă a pulberii. în figura 4.1
se prezintă schematic această variație volumetrică din timpul operației de
presare.

a b c

Fig.4.1. Aspectul particulelor de pulbere în timpul presării: a) pulbere liber vărsată,

b) particule rearanjate și acomodate, c) particule deformate [85].

Semifabricatul, presatul trebuie să aibă o rezistență suficient de

mare care să permită manipularea în siguranță a semifabricatului,
scoaterea din matriță, transportul spre cuptorul de sinterizare și să asigure
o stabilitate a formei și o rezistență corespunzătoare a muchiilor pe toată
durata procesului de sinterizare.
Proprietățile mecanice ale viitoarei piese depind de densitatea
presatului care trebuie să se apropie în final de densitatea ce s-ar obține
prin turnare.
în timpul operației de presare au loc mai multe fenomene și anume:
golurile din masa pulberii dispar parțial;
granulele mici se deplasează, se rostogolesc în golurile
existente între granulele mai mari, se poate afirma că are loc o rearanjare a
granulelor aflate în contact;
pe măsura creșterii presiunii de compactizare, particulele de
pulbere se deformează, deformația urmărind curba lui Hook, mai întâi
elastic, apoi plastic, după care se ecruisează;

49
 granulele se ancorează, se împănează unele de altele,
formându-se zone de contact între ele;
pe măsura creșterii presiunii de compactizare, volumul
semifabricatului crud scade, iar suprafața de contact dintre granule crește,
având Ioc eliminarea gazelor;
datorită fenomenelor de frecare dintre granule ce au loc în
timpul operației de presare, apar fenomene de încălzire locală slabă,
straturile superficiale de oxizi de pe granule se sparg, suprafețele de
contact dintre acestea rămânând curate.
însumarea tuturor acestor fenomene duce la obținerea de
semifabricate crude având compactitate mai mare sau mai mică. în funcție
de natura pulberii, ponderea unei anumite fracții granulometrice, forma
granulelor, compactitatea poate crește sau scădea, presiunea de
compactizare nefiind factorul hotărâtor. Desigur compactitatea influențează
primordial rezistența mecanică a viitorului produs presat și sinterizat.
Formarea în metalurgia pulberilor se poate realiza și prin procedee
care nu implică presarea, vibrarea pulberilor în formă, ce presupune doar o
densificare a acestora, sau vărsarea liberă a pulberii urmată direct de
sinterizare.

Presiunea de compactizare x 102, [MPa]

Fig.4.2. Curba de presabilitate [52],

Eficiența operației de presare se studiază pe curba de presabilitate,

figura 4.2, ridicată pe baza măsurătorilor dimensionale și gravimetrice.
Aceeași masă de pulbere este presată în aceeași matriță cu diametrul
interior standardizat la diferite presiuni (300, 400, 500, 600, 700, 800 MPa).
Trasând variația densității pastilelor presate în raport cu presiunea de
compactizare se obține o curbă care tinde asimptotic la valoarea densității
teoretice, pm, a materialului compact. Curba pornește de la valoarea
densității aparente de umplere, pu, a pulberii în stare liber vărsată.

50
Fig.4.3. Influența presiunii de compactizare asupra porozității unei probe presate și
sinterizate: a) 200 MPa, b) 400 MPa, c) 600 MPa.

Valoarea presiunii de compactizare poate influența porozitatea în

sensul reducerii acesteia, așa cum se observă în figura 4.3. i .i
Prezența lubrifianților poate îmbunătății substanțial toate
fenomenele anterior descrise. • '
Presarea este precedată de o serie de operații premergătoare cu
scopul realizării unui amestec optim de pulberi, cu proprietăți constante, ca
de exemplu:
sitare - clasare pe fracții granulometrice;
- tratament termic (frecvent recoacere de înmuiere);
separare magnetică;
omogenizare; *”Ț
lubrifiere.
Operația de sitare, clasare, presupune separarea din masa pulberii ”1
elaborate a acelei părți de pulbere care va reprezenta fracția utilă, adică
materia primă pentru presare și sinterizare. Refuzul reprezintă ceea ce
rămâne și poate fi refolosit la elaborarea unei noi șarje de aceeași
compoziție.
în general se folosește pulberea având diametrul sub 200 pm
Pulberea este separată prin sitare pe un set de site așezate pe o instalație
ce poate realiza o mișcare vibratoare verticală, oscilantă sau rotativă,
figurile 4.4 și 4.5. ‘
Pe dispozitivul de sitare sunt așezate mai multe site având
diametrul ochiului diferit. Sita cu dimensiunea cea mai mare a ochiului se
plasează în partea superioară, iar cea cu dimensiunea cea mai mică a țj
ochiului în partea inferioară. Pe prima sită se așează pulberea într-o
cantitate prestabilită, care în urma vibrării se separă în funcție de mărimea
granulelor pe diversele site ce alcătuiesc dispozitivul. 5
IJ
n
51
PUNEREA IN FORMĂ A PULBERILOR

Fig.4.4. Dispozitiv de sitare a pulberilor Fig.4.5. Schema procesului de sitare,

prin vibrare [81]. clasare a pulberilor [90].

în cazul în care este necesar, pulberea se poate separa și magnetic

cu ajutorul unui mecanism compus dintr-un electromagnet cu forță
coercitivă și inducție remanentă mare, ce are menirea de a atrage pulberile
magnetice și de a ie separa de cele nemagnetice.
După parcurgerea operațiilor de separare, urmează operația de
dozare prin cântărirea viitorului amestec de pulberi. Spre exemplu pentru
obținerea a 100 kg de aliaj W-Cu cu 20% Cu, se vor cântări 80 kg pulbere
de W și 20 kg pulbere de Cu.
După cântărire, în incinta omogenizatorului se introduce pulberea
cântărită și lubrifianții în cantitate corespunzătoare. Prin operația de
omogenizare se urmărește obținerea unui amestec cât mai omogen și o
repartiție cât mai uniformă a componentelor.

Fig.4.6. Omogenizator dublu conic: 1 — tambur dublu conic, 2 —transmisie cu lanț,

3 — motor, 4 - reductor, 5 - gură de colectare, 6 - vagonet, 7 - suport, 8 - arbore,
9 - capac lagăr, 10 - gură de alimentare [52,87],

52
 TEHNOLOGII DE ELABORARE Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

Omogenizatoarele sunt utilajele de tipul morilor care amestecă și

uniformizează compoziția prin mișcări de rotație și de vibrație, în mediu
uscat sau umed. Un omogenizator dublu conic este prezentat în figura 4.6,
o construcție simplă dar foarte eficientă. în timpul mișcării de rotație a
tamburului bitronconic, având capacitate de 50 până la 500 litri, are loc o
acțiune de împărțire și recombinare a pulberii la fiecare rotație, asociată cu
ungerea, lubrifierea granulelor de pulbere. Aceste amestecătoare indiferent
de soluția constructivă adoptată, cilindru rotativ excentric, sub formă de
pantalon sau formă Y, schimbă proprietățile fizice ale amestecului de
pulberi, figura 4.7 a,b,c,d.

a) b) c) d)
Fig.4.7. Reprezentare schematică a diferitelor tipuri de omogenizatoare: a) cilindru
orizontal, b) cilindru plasat excentric, c) formă de pantalon, d) formă Y.

După omogenizare viteza de curgere a pulberii trebuie să se

îmbunătățească și să atingă o valoare optimă. O curgere neuniformă a
pulberii la umplerea matriței produce o distribuire neuniformă a acesteia în
cavitatea matriței.
înaintea operației de presare, în unele cazuri, se recomandă
aplicarea și a altor operații ca tratament termic preliminar sau adiția lianților
sau lubrifianților.
Tratamentul termic preliminar se poate desfășura în atmosferă
inertă, Ar, vid, sau atmosferă reducătoare cu scopul degazeificării pulberii,
reducerii peliculelor superficiale de oxizi, sau a gradului de ecruisare.
Tratamentul urmărește creșterea capacității de presare a pulberii.
Adiția lianților sau lubrifianților urmărește îmbunătățirea capacității
de presare a amestecului de pulberi.
Lubrifianții reduc substanțial forțele de frecare dintre granule, dintre
pulbere și matriță, ce apar în timpul operației de presare, prevenind
griparea matriței datorate fenomenului de sudare ia rece a granulelor de
pulbere pe părțile active ale matriței.
Presabilitatea depinde de foarte mulți factori, toți având influență
asupra densității presatului. Odată cu creșterea presabilității se mărește
f. rezistența mecanică a presatului.
Cel mai simplu procedeu de compactizare a pulberilor este presarea
unidirecțională sau uniaxială cu acțiune simplă unilaterală sau cu acțiune
j'T, dublă bilaterală. Procedeele de presare unilaterală și bilaterală sunt
&Î- prezentate schematic în figura 4.8.

53
PUNEREA ÎN FORMĂ A PULBERILOR

Fig.4.8. Presarea în matriță:

a — presare unilaterală: 1 — poanson, 2 — matriță, 3 — piesă, 4 — placă de bază;
b - presare bilaterală: 1 - poanson superior, 2 - matriță, 3 - piesă, 4 - poanson
inferior.

Pentru operația de presare sunt necesare atât sculele de presare,

matrițe și poansoane, precum și utilajele de presare, prese mecanice,
hidraulice sau mecano-hidraulice. Etapele presării unilaterale a pulberilor
sunt prezentate în figura 4.9.

Fig.4.9. Fazele presării unilaterale a pulberilor: 1 — poanson superior,

2 - pulbere, 3 - matriță, 4 - poanson inferior.
a - umplerea matriței cu pulbere, b — presarea pulberii, c - rotirea
matriței cu 180°, d - scoaterea poansonului inferior, e - evacuarea
comprimatului din matriță [52,68].

întrucât pulberile metalice nu respectă legea lui Pascal valabilă în

cazul lichidelor unde presiunea se transmite uniform în tot volumul,
TEHNOLOGII Dl ELABORARE S?I PROCESARE XX PULBER

densitatea presatului va fi variabilă pe înălțime. Din acest punct de vedere

presarea bilaterală este favorabilă, asigurând o densificare mai uniformă.
La presarea unilaterală, poansonul inferior fiind fix, repartizarea
densității în semifabricat înregistrează cele mai mari valori în zona
poansonului superior, mobil.
Densitatea unei pulberi de fier în stare liber vărsată, tasată, presată,
sintetizată și turnată poate atinge valori de la 3,18 la 7,86 g/cm3, ceea ce
reprezintă o creștere a densității după sintetizare de 2,25 ori, tabelul 4.1
[60].

Tabel 4.1. Densitatea fierului în diferite stări.

Pulbere Liber Tasată Presată Sinterizată Turnată
vărsată
Densitate, 3,18 3,96 5,18 7,18 7,86
[g/cm3]

Distribuția densității pe înălțime a semifabricatului crud în cazul unei

pulberi de Mo și de Ni este prezentată în figura 4.10. Valorile indicate în
figurile a și b reprezintă densitățile locale exprimate în g/cm3, iar în figura c
porozitatea pe lungimea presatului în %.

Fig.4.10. Distribuția densității pe înălțimea presatului

a) distribuția densității într-un semifabricat din pulbere de Mo, presat
unilateral; b) distribuția densității pe înălțimea unui semifabricat din pulbere de
Ni presat unilateral; c) variația porozității pe înălțimea semifabricatului [60].

La presarea bilaterală, deplasarea ambelor poansoane cu viteză

constantă asigură o mai bună presabilitate, prin distribuția mai uniformă a
densității pe înălțimea semifabricatului. Se pot obține densități acceptabile
pentru semifabricatele crude având raportul înălțime/diametru (h/D) cuprins
între 2 și 4. în partea superioară și inferioară, precum și în zona mediană,
figura 4.11 a și b, suprafețele hașurate, rezultă după presare zone cu
densitate mai mică decât restul presatului. Porțiunea din mijlocul
semifabricatului va avea densitatea cea mai mică, în această porțiune după

55
PUNEREA ÎN FORMĂ A PULBERILOR

sinterizare fiind posibilă apariția unei contracții mai mari. Această porțiune
va avea proprietăți mecanice diferite, mai slabe decât în restul piesei
datorită contracției neuniforme.

Fig.4.11. Reprezentarea variației dimensionale la presarea bilaterală a pulberilor:

a) în timpul presării, b) după presare, c) după sinterizare: 1 - zonă cu densitate
redusă, 2 - zonă cu densitate maximă, 3 — zonă mediană cu densitate minimă.

Etapele ciclului de presare bilaterală a pulberilor metalice sunt

prezentate schematic în figura 4.12, unde pentru realizarea piesei tip bucșă
sunt necesare poanson superior și inferior, matriță și miez [91].

Fig.4.12. Etapele presării bilaterale unei piese tip bucșă: 1 - începerea ciclului,
2 - umplerea matriței cu pulbere, 3 — coborârea poansonului superior,
4 — compactizarea pulberii, 5 - evacuarea compactului, 6 - reumplerea matriței
[921-

56
TEHNOLOGII DE ELABORARE Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

Viteza de presare se recomandă să fie cât mai mică pentru ca aerul

sau gazele aflate între granulele de pulbere să poată fi evacuate. în caz
contrar, după scoaterea semifabricatului din matriță, pernele de aer
comprimat rămase în interiorul semifabricatului crud, prin destindere produc
fisurarea piesei.
Presiunea de compactizare se determină din curbele de
presabilitate, figura 4.2. Pornind de la densitatea cerută pp a
semifabricatului se stabilește presiunea de compactizare necesară atingerii
acestei valori. Se recomandă ca presiunea de compactizare să nu
depășească valoarea de 800 MPa. Peste această valoare sunt necesare
utilaje de presare speciale, uzura sculelor este foarte mare, iar randamentul
presării, din punct de vedere al densității presatului, nu ajunge la valoarea
dorită.
După scoaterea semifabricatului din incinta matriței acesta suferă o
revenire elastică, echivalentă cu mărirea dimensiunilor înălțime și diametru.
Acest fenomen poate duce și la bombarea semifabricatului. Se recomandă
scoaterea lentă, cu viteză mică a semifabricatului din matriță.
în situația în care este necesară obținerea unor densități foarte mari,
densificarea suplimentară se poate obține prin presare la cald, sinter-
matrițare, presare izostatică etc., metode ce vor fi descrise în acest capitol.
Pentru scăderea porozității, în unele cazuri, se recomandă după
operația de presare aplicarea unui tratament termic de recoacere de
recristalizare. Acesta este echivalent cu o presinterizare, operație ce
reduce gradul de ecruisare al pulberii din semifabricat, permițând
efectuarea cu eficiență a unei noi operații de presare.

Parametrii ce influențează compactitatea semifabricatelor

în stare crudă

Densitatea semifabricatelor în stare presată depinde în principal de

trei factori:
1. materialul, adică pulberea inițială folosită la presare, la care sunt
importante:
a) natura pulberii;
b) distribuția granulometrică a pulberii;
c) densitatea aparentă, densitatea relativă a pulberii;
d) forma granulelor și aspectul suprafeței acestora;
e) prezența impurităților, a oxizilor superficiali.
2. tehnologia de fabricație, adică:
a) presiunea de compactizare (200, 600, 800 ... MPa);
b) durata de compactizare;
c) natura lubrifiantului (cantitatea, vâscozitatea);
d) temperatura de lucru;
PUNEREA ÎN FORMÂ A PULBERILOR

e) metoda de presare, unidirecțională, izostatică etc.

3. utilajele folosite la presare:
a) tipul presei;
b) calitatea sculelor;
c) dimensiunea matrițelor;
d) modalitatea de compactizare (presare, laminare,
extrudare etc.);
e) raportul dintre dimensiunea piesei și diametrul matriței
(hp/dmatriță).
Dependența densității de forța de presare se reprezintă pe curbele
de presabilitate. După deformare particulele înmagazinează tensiuni ce se
elimină prin tratament termic de recristalizare sau la sinterizare.

Presiunea de compactizare, *100 MPa

Fig.4.13. Variația densității compactelor: 1 - după presare, 2 - după
sinterizare, 3 - după represare.

Represarea după sinterizare cu presiuni identice cu cele de la

compactizarea inițială permite densificarea suplimentară a semifabricatului.
Efectul creșterii densității prin represare după sinterizare se explică
prin lipsa forțelor de frecare interioare dintre particulele de pulbere, care
apar în cazul presării inițiale. O parte din forța de presare folosită la
compactizarea inițială trebuie să învingă forțele de frecare interioare.
Teoretic mărirea presiunii de compactizare duce la creșterea
densității. în mod practic există o valoare limită până la care crește
densitatea după care densificarea se oprește. Niciodată după presare nu
se poate ajunge la compactitate de 100%.
Se recomandă ca în timpul operației de presare poansonul atât la
introducere cât și la scoatere să se deplaseze lent, cu viteză mică, pentru a

58
TEHNOLOGII DE ELABORARE Șt PROCESARE A PULBERILOR METALICE

permite particulelor de pulbere să se acomodeze și să ocupe poziții optime

compactizării.
Forma și dimensiunea granulelor și distribuția granulometrică sunt
factori esențiali ce influențează densitatea în stare crudă.
Granulele mari în comparație cu cele mici necesită forțe de
deformare mai mari, datorită forțelor de frecare ce apar între granule.
Presatele din pulberi conținând particule de dimensiune mare au porozitate
ridicată și densitate mică.
Pulberile cu granulație mică, pot duce la obținerea de piese cu
porozitate totală de valoare ridicată și densitatea mică. Efectul este același
și în cazul utilizării unor pulberi dintr-o singură fracție granulometrică.
Se recomandă folosirea amestecurilor de pulberi cu granulație și
forme cât mai diferite, astfel obținându-se porozități minime și densități
ridicate. Pentru a se obține densitate maximă, respectiv porozitate minimă,
se recomandă a nu se folosi pulberi sferice cu suprafața netedă, deoarece
au cea mai mică presabilitate, ci pulberi cu forme și suprafețe cât mai
neregulate, așchie, suprafețe spongioase etc.
Lubrifiantul are rol pozitiv prin reducerea forțelor de frecare dintre
particulele de pulbere și dintre granule și matriță și asigură evacuarea mai
ușoară a semifabricatului din cavitatea matriței.
Pentru o mai bună densificare a semifabricatului se recomandă
menținerea în palier a presiunii de compactizare maxime timp de câteva
secunde. Se produce astfel deformarea plastică mai ușoară a particulelor și
eliminarea aerului din semifabricat, evitându-se apariția fisurilor. Presarea
un timp prea scurt asigură doar deformarea elastică a granulelor,
densificarea neavând efectul scontat. în timpul operației de evacuare a
compactului crud din cavitatea matriței, poate avea loc o relaxare a
materialului echivalentă cu o umflare a semifabricatului. Variațiile
dimensionale, după unii autori [31], ating valori de maxim 0,3%. Această
umflare poate duce la apariția unor fisuri în semifabricatul presat.

Fig.4.14. Secțiuni într-un comprimat de pulbere [52],

59
PUNEREA ÎN FORMĂ A PULBERILOR

Presarea unidirecțională asigură deformarea și orientarea

particulelor în planuri paralele, perpendiculare pe direcția de presare.
Această structurare a materialului produce contracții diferite după
sinterizare. Variația dimensională în planele paralele este diferită de cea pe
direcție perpendiculară.
Cea mai bună, dar și cea mai scumpă metodă de compactizare este
presarea izostatică, metodă ce realizează o presare triaxială, uniformă a
materialului, obținându-se cele mai mari densități ale semifabricatelor
presate.

4.3. Lubrifianți și lianți

Lubrifianții sunt substanțe chimice cu rol ajutător în procesul de

presare a pulberilor în matrițe. Prezența acestora permite distribuția
uniformă a presiunii în timpul operației de compactizare, reducând frecarea
dintre granule, dintre poanson și matriță și dintre pulbere și matriță,
eliminând riscul apariției fisurilor în semifabricat.
Uzura sculelor utilizate la compactizarea pulberilor scade prin
adăugarea lubrifianților în amestecul de pulberi.
Se recomandă lubrifierea atât a pulberii cât și a pereților activi ai
sculelor de compactizare, iar cantitatea de lubrifiant trebuie calculată sau
determinată experimental pentru a se ajunge la un raport optim. în cazul
depășirii acestui raport apare fenomenul de inhibiție, împiedicând formarea
contactelor dintre granule și producând tensiuni interne ce reduc densitatea
comprimatului. Din același considerent odată cu creșterea presiunii de
compactizare se recomandă reducerea cantității de lubrifiant [31].
în cazul lubrifierii pereților matriței, forța necesară evacuării
semifabricatului presat va fi mult mai mică.
Lubrifianții se amestecă cu pulberea în faza de omogenizare în
proporție de 0,2 până la 1,5%.
în tabelul 4.2 sunt prezentați cei mai uzuali lubrifianți folosiți în
metalurgia pulberilor.

Tabel 4.2. Lubrifianți folosiți în metalurgia pulberilor [60]

Lubrifiant Formula chimică Temperatura de
topire (°C)
Stearat de zinc Zn (CiaH35O2)2 130
Stearat de magneziu (Ci8H35O2)2 88
Acid stearic CH3(CH2)16COOH 69,4
Parafină C22H46-C27H5g 50
Bisulfura de molibden MoS2 1185
Grafit C 3650

60
TEHNOLOGII DE ELABORARE Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

Lubrifianții trebuie eliminați din piesă după presare fie printr-o

operație de delubrifiere, fie prin evaporare în faza de presinterizare.
Frecvent delubrifierea se poate face cu ajutorul unor solvenți capabili să
elimine prin descompunere lubrifiantul din semifabricat. în cazul eliminării în
timpul fazei de presinterizare, semifabricatele sunt menținute la o
temperatură care asigură evaporarea lubrifiantului, deci evacuarea
acestuia.
Lianții sunt substanțe care ajută la mărirea compactității
comprimatelor prin creșterea gradului de adeziune dintre particule. Se
adaugă în pulbere în proporție de 1 până la 5% din greutatea acesteia.
Lianții pot fi în stare lichidă sub formă de solvenți organici sau soluții
apoase sau în stare solidă sub formă de pulberi. Aceștia se elimină după
operația de presare prin deliere termică, extragere capilară sau cu solvent
[31].

4.4. Utilajele de presare

Pentru operația de presare sunt necesare prese mecanice,

hidraulice sau mecano-hidraulice, matrițe, dispozitive de prindere și de
adaptare.
Presele sunt utilaje complexe capabile, în funcție de soluțiile
constructive, să dezvolte forțe de presare ce depășesc 15.000 kN. Direcția
de acționare, forța de presare, mărimea cursei și viteza de deplasare
trebuie să fie parametrii controlabili.
Presele mecanice sunt cele mai utilizate având o construcție simplă
și fiind capabile să asigure o productivitate de 20 - 30 de piese pe minut.
Din punct de vedere constructiv presele mecanice pot fi acționate prin
mecanism cu excentric, cu articulație, cu came sau cu arbore cotit.
Presele hidraulice sunt utilaje performante ce dezvoltă forțe mult
mai mari, dar viteze de lucru mai mici în comparație cu presele mecanice.
Din aceste cauze presele hidraulice au o productivitate mai scăzută.
Presele mecano-hidraulice sunt utilajele cele mai folosite în operația
de formare în metalurgia pulberilor, ele îmbinând caracteristicile celor două
sisteme. Acestea se caracterizează prin flexibilitate, productivitate ridicată,
viteză de lucru îmbunătățită.
Indiferent de soluția constructivă, presele permit automatizarea
procesului de producție, prin adăugarea dispozitivelor de alimentare,
evacuare și preluare a semifabricatelor presate.
în figura 4.15 este prezentată o presă hidraulică model HPM100,
produsă de Digital Press Inc, S.U.A. [77], Corpul matriței acționează liber,
asigurând presarea uniaxială bilaterală, prin coborârea ei și comprimarea
arcurilor. Figura 4.16 prezintă procesul presării unor roți dințate. După
evacuarea semifabricatelor acestea sunt preluate de banda transportoare,
verificate și stivuite pentru a fi pregătite în vederea sinterizării.
Fig.4.15. Presă hidraulică model HPM100 Fig.4.16. Presarea și evacuarea unor
roți dințate [85].

d
Fig.4.17. Matrițe și poansoane utilizate la cbmpactizarea diferitelor semifabricate
din pulberi metalice [73,78],

62
 Matrițe și poansoane utilizate la fabricarea reperelor din pulberi
metalice sunt prezentate în figura 4.17 [73,78].
□.J
4.5. Matrițe și poansoane. Principii de proiectare

Dacă presele sunt utilaje universale folosite la execuția unui număr

foarte mare de piese, matrițele sunt unicate, fiind folosite doar pentru o
anumită piesă de o anumită formă.
Matrițele se execută din oțel de scule slab sau înalt aliat sau din
carburi metalice, fiind scule scumpe necesitând precizie dimensională și
manoperă de valoare ridicată. O matriță își justifică prețul pentru execuția
în serie mare a reperelor în număr de 10.000 - 20.000 de piese pe an.

r-r-S

Fig.4.18. Presarea într-o matriță simplă cu miez: a - umplerea cu

pulbere, b - presarea bilaterală, c - îndepărtarea arcului și așezarea
inelului de scoatere, d - scoaterea piesei din matriță [52,68].

Dispozitivele de presare sunt reprezentate în principal de matrițe,

poansoane, miezuri, adaptoare etc.
Pentru proiectarea matriței se are în vedere forma viitoarei piese, ca
o restricție, masa semifabricatului presat, sau densitatea semifabricatului,
densitatea aparentă a pulberii și densitatea piesei presate.
Grosimea pereților matriței se calculează ținând cont de solicitarea
la flambaj și la compresiune. între poansoane și matriță trebuie să existe un
joc care să evite blocarea, griparea ansamblului și pătrunderea pulberii fine
în spațiul dintre poanson și matriță.
Pentru a asigura proprietățile mai sus amintite și o bună rezistență
la uzare, se recomandă folosirea ca materiale pentru execuția matrițelor și
poansoanelor a oțelurilor nealiate de scule OSC10, 11, 13, oțelurilor rapide

63
 PUNEREA ÎN FORMĂ A PULBERILOR

aliate cu Cr, W, Mo, V, Co, oțelurilor aliate de scule cu Cr, V, Mo, Ni, care
au călibilitate ridicată. Sculele sunt supuse operațiilor de călire și revenire. s
Duritatea după călire trebuie să atingă valori cuprinse între 50 - 64
HRC. Oțelurile rapide au 60 — 64 HRC, oțelurile aliate cu Cr conținând C a
mult au 55 - 58 HRC, iar oțelurile de scule OSC, 48 - 52 HRC. Călirea
superficială este frecvent aplicată permițând obținerea unei durități
exterioare mari, miezul rămânând moale și tenace.
Poansoanele trebuie să aibă duritatea în zona de lucru mai mică
decât a matrițelor cu 3 - 5 unități HRC. Rugozitatea suprafețelor de lucru
trebuie să fie cuprinsă între 0,05 — 0,100 pm, valori ce se obțin prin
procedee de lustruire.
în cazul producției de serie mare, peste 100.000 piese/an, se pot
realiza matrițe din aliaje dure, executate din bucăți și asamblate în inele
fretate. Prețul de cost este de 2 - 3 ori mai mare decât al unei matrițe
obișnuite, dar durabilitatea este de 8 — 10 ori mai mare.

4.6. Principii de proiectare a pieselor realizate din pulberi metalice

Nu orice piesă și de orice formă se poate fabrica prin metalurgia

pulberilor. Există anumite restricții impuse de imposibilitatea realizării
operației de presare.
La proiectarea unei piese se recomandă să se țină cont de
i. r următoarele indicații:
Q. 1. raportul înălțime/diametru să nu depășească valoarea 2,5 în
cazul pieselor cu pereți subțiri și valoarea 4 pentru piesele cu
pereți groși (h/D);
2. variațiile dimensionale pe înălțime să fie în număr cât mai mic;
ui 3. înlocuirea unghiurilor diedre dintre suprafețele în contact cu
porțiuni de racord cu rază cât mai mare;
4. evitarea variațiilor bruște a grosimii pereților, existând pericolul
de deformare sau fisurare a piesei la sinterizare;
“■ 5. forma trebuie să permită scoaterea din matriță a piesei;
6. găurile de formă complicată se vor înlocui cu găuri cilindrice cu
diametrul minim 2 mm.
i"' în continuare sunt prezentate câteva exemple privind modalitatea
corectă de proiectare a formei unor piese.
în acest sens se recomandă folosirea razelor de racord, a
suprafețelor continue, evitându-se muchiile ascuțite, unghiurile diedre.
Zonele rotunjite permit o curgere mai bună a pulberii, eliminând formarea
concentratorilor de tensiune în porțiunile respective. Filetele, canalele de
pană, aripioarele, suprafețele în trepte nu se pot realiza, existând pericolul
deteriorării acestora la extragerea din matriță. Figura 4.19 prezintă exemple

64
TEHNOLOGII DE ELABORARE Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

concrete [73,85] pentru proiectarea unor piese, cu soluția constructivă

recomandată.
Operații ulterioare de strunjire, filetare, alezare sunt necesare pentru
a nu compromite semifabricatul după operația de presare.

Greșit Corect Greșit Corect

Greșit Corect

Greșit

Greșit

Fig.4.19. Exemple de proiectare corectă a pieselor în metalurgia pulberilor [73,85].

4.7. Procedee alternative de compactare a pulberilor

Presarea la cald

Presarea la cald este o metodă ce asigură o compactitate mare

semifabricatelor presate. Principiile constructive ale instalațiilor de presare
la cald sunt prezentate în figura 4.20. în acest sens încălzirea pulberii în
? vederea deformării se poate realiza fie în mod direct prin intermediul
poansoanelor, fie indirect prin intermediul matriței sau prin inducție. Sub
influența temperaturii capacitatea de deformare a granulelor de pulbere
ț crește, gazete se elimină mult mai ușor dintre particule. Prin presare la cald

65
E
PUNEREA IN FORMA A PULBERILOR

se poate ajunge la o densificare superioară a pulberii în comparație

operația de presare la rece.
Matrița executată din material termorezistent, oțel refractar, grafit
sau material ceramic se încălzește la temperatura de sintetizare a
materialului ce urmează a fi compactat.

a b c

Fig.4.20. Principiul presării la cald a pulberilor metalice:

a - încălzire prin matriță, indirectă, b - încălzire prin material, directă,
c - încălzire prin inducție; 1 - mantaua matriței, 2 -inel de contact
electric, 3 - poansoane, 4 - transformator reglabil de alimentare, 5 —
inductorul încălzirii cu înaltă frecvență [52],

în timpul operației de presare la cald au loc simultan presarea și

sintetizarea pulberii. Aportul caloric asigură creșterea plasticității permițând
curgerea materialului pulverulent.
Cele mai ieftine scule de presare la cald sunt matrițele și
poansoanele din grafit. Dezavantajul utilizării matrițelor din grafit îl
reprezintă eliberarea atomilor de carbon la creșterea temperaturii deci
existența pericolului contaminării pulberii. Cel mai frecvent sistem de
încălzire este cel cu curenți de înaltă frecvență, CIF.
Durabilitatea sculelor utilizate la presarea la cald este mult mai
scurtă în comparație cu cea a sculelor folosite la presarea la rece, de
aceea este considerată o metodă de compactizare scumpă. Se folosește
totuși la compactarea materialelor dure, cu presabilitate redusă, cum sunt
oxizii, carburile, borurile, nitrurile, sau în cazul presării pulberilor cu formă
sferică.

' jl Q \ 4,7.2yPresarea izostatică

Presarea izostatică este singurul procedeu care asigură o presare

triaxială, cu o repartiție uniformă a presiunii de compactizare în întreg
volumul piesei.

66
TEHNOLOGII DE ELABORARE ȘI PROCESARE A PULBERILOR METALICE

După temperatura de lucru, presarea izostatică poate fi:

presare izostatică la rece (CIP — Cold Isostatic Pressing)
- presare izostatică la cald (HIP - Hot Isostatic Pressing)
în cazul presării izostatice la rece, figura 4.21, matrița este
reprezentată de un recipient, formă flexibilă, care se umple cu pulbere.
Recipientul se închide ermetic apoi se așează în camera de presiune, unde
fluidul introdus cu ajutorul unei pompe de înaltă presiune realizează
compactizarea pulberii. Forțele de presare acționează uniform și constant,
realizând o densificare maximă a pulberii [1j. Pentru creșterea densității se
recomandă vidarea prealabilă a formei flexibile în vederea eliminării aerului
dintre particulele de pulbere. Procedeul permite obținerea de forme
complexe cu preț de cost minim, matrițele fiind ieftine.

Fig.4.21. Schema presării izostatice la rece: 1 - miez, 2 - pulbere,

3 - perete flexibil, 4 - opritor, 5 - mediu fluid, 6 - incintă presare [1,73).

Presiunea de lucru este de 150 - 350 MPa. Prin acest procedeu se

pot realiza piese cu pereți subțiri, tuburi, și chiar piese de dimensiuni mari,
cu greutăți de până la 200 kg, având compactități de valoare foarte ridicată.
Mantaua flexibilă în care se realizează compactarea se
confecționează din cauciuc, polimeri etc., iar fluidele de presurizare pot fi
apa, uleiul, glicerina, sau diferite gaze.
Presarea izostatică la cald, figura 4.22, necesită o instalație
suplimentară de încălzire plasată în incinta camerei de presiune. Matrița, o
formă etanșă cu pereți subțiri se execută de obicei din tablă de oțel
inoxidabil sau refractar și trebuie să aibă o capacitate de deformare foarte
bună.

67
PUNEREA ÎN FORMĂ A PULBERILOR

După umplerea matriței cu pulbere aceasta se videază, se

etanșează și se introduce în camera de presare. Prin intermediul unor
rezistențe electrice, din Mo sau W, pulberea se poate încălzii până la 1600
- 1800°C. Cu ajutorul gazelor inerte, argon, azot, introduse în incintă sub
presiune ce poate ajunge până la 200 MPa, se realizează compactarea.
Sub influența temperaturii și a presiunii, pulberea se presează și se
sinterizează simultan. După răcirea incintei se extrage piesa sinterizată prin
tăierea matriței.

Fig.4.22. Schema presării izostatice la cald: a) umplerea formei cu

pulbere, b) vidarea formei, c) presarea izostatică, d) scoaterea piesei
presate. 1 - matriță, 2 - dispozitiv etanșare, 3 - sistem vidare, 4 -
incintă de lucru, 5 - rezistențe încălzire, 6 - semifabricat compact [73].

Metoda se folosește pentru fabricarea pieselor din pulberi ceramice

(AI2O3, Si3N4), a sculelor așchietoare din carburi metalice (WC-Co, TiC-Fe),
a pieselor din aliaje de Ti, Al, Ni sau compuși intermetalici NiTi, Ni3Ti etc
[7,45].

. Laminarea pulberilor

Laminarea pulberilor reprezintă un procedeu alternativ de formare în

metalurgia pulberilor. Pulberea liber vărsată între cilindrii laminorului, figura
4.23, este compactizată sub formă de bandă sau tablă continuă în stare
crudă.
Cei doi cilindrii aflați în mișcare de rotație antrenează pulberea între
ei menținând o presiune constantă asupra acesteia, compactizând-o.
Produsul rezultat este preluat pe benzi transportoare și dirijat direct spre
cuptorul de sinterizare. După laminare și sinterizare este posibilă aplicarea

68
TEHNOLOGII DE ELABORARE Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

unei represări și chiar resinterizări, asigurând în acest fel compactitate și

precizie dimensională ridicate. Procedeul este foarte productiv rezultând
benzi sau table de grosimi și dimensiuni variabile. Porozitatea și
dimensiunea produsului final depinde de presiunea de compactizare la
laminare, viteza de rotație a cilindrilor și de pulberea utilizată, forma
granulelor și repartiția granulometrică fiind factori importanți.
După direcția de alimentare cu pulbere a laminorului și după
dispunerea cilindrilor, operația de laminare se poate desfășura fie în plan
orizontal sau verticală, exterior sau interior.

Fig.4.23. Variante constructive de laminare a pulberilor:

a, c - verticală, b - orizontală, d — laminarea interioară a tuburilor [68],

Grosimea benzii după laminare se poate calcula cu relația:

unde: h este grosimea benzii după laminare, a (radiani) - unghiul sub care
intră pulberea între cilindrii de laminare, Ă - coeficientul de laminare care se
alege tabelar, Z - gradul de compactizare, adică raportul dintre densitatea
benzii în stare laminată și densitatea de umplere a pulberii [7'9].
în literatura de specialitate sunt publicate nomograme cu ajutorul
cărora, în funcție de grosimea benzii laminate ce urmează a se obține, se
aleg dimensiunile cilindrilor de laminare.
Reduceri semnificative ale secțiunii benzilor laminate se realizează
prin laminări succesive cu grade de deformare mai mici, figura 4.24,
precedate de încălzirea materialului în vederea recristalizării.

69
PUNEREA ÎN FORMA A PULBERILOR

Fig.4.24. Principiul laminării continue a pulberilor: 1 - pâlnie alimentare

pulbere, 2 - valțuri, 3 - cuptor 1 cu temperatura T1t 4 - cuptorul 2 cu
temperatura T2.

Densitatea semifabricatului crud după laminare se determină cu

relația:

P\ = [g/cm3],

unde apare h, - grosimea benzii după laminare, p„ - densitatea de

umplere; ap - unghiul de laminare, A - coeficient de laminare, R - raza
cilindrilor.

Fig.4.25. Parametrii procesului de laminare a pulberilor [68],

La ieșirea dintre rolele laminorului semifabricatul crud se relaxează

elastic, grosimea acestuia, hi, fiind mai mare decât distanța dintre cilindrii,
figura 4.25.
Procesul de fabricație, datorită fragilității benzii crude, prevede un
flux continuu unde imediat după laminare urmează sintetizarea. Grosimea
maximă a produsului laminat nu poate depăși 6 mm, existând pericolul
ruperii sub greutatea proprie.

70
TEHNOLOGII DE ELABORARE Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

Frecvent se laminează pulberi din oțel inoxidabil, pulberi de TI, Ni,

Ta, Fe, Cu, alamă, bronz, aliaje Fe-Cu, Fe-Cr, Ag-Ni, și amestecuri de
metale cu oxizi, pentru table multistrat, bimetale, pentru table poroase, <.?
filtre, sau pentru diverse piese plane obținute ulterior prin ștanțare [79],
3 73
4.7.4. Presarea continuă a pulberilor

Presarea continuă, figura 4.26, este o metodă particulară de

laminare a pulberilor ce se aplică în cazul laminării unor semifabricate
plane (table, benzi) ce depășesc grosimea de 6 mm.

Fig.4.26. Etapele procesului de compactare continuă a pulberilor: a) alimentare cu

pulbere, b) presare, c) ridicare poanson, d) deplasare masă, e) presare. 1 -
pulbere, 2 - poanson, 3 - masă suport [52,60],

Pulberea liber vărsată pe o masă este presată cu un poanson.

Poansonul se deplasează pe verticală iar masa pe orizontală. Cele două
mișcări sincronizate dau naștere unui produs presat sub forma unei
platbenzi.
Metoda se folosește la fabricarea benzilor sau barelor de dimensiuni
diferite din pulberi sau aliaje pe bază de wolfram, molibden, tantal. Se pot
fabrica și table multistrat din metale diferite, Fe-Cu, Ag-Cu, metal-ceramică
etc.

71
PUNEREA ÎN FORMĂ A PULBERILOR

4.7.5. Extrudarea pulberilor

Extrudarea pulberilor este un procedeu tehnologic bazat pe

deformarea plastică prin presare. Pulberea este obligată să treacă printr-un
orificiu profilat al unei matrițe în scopul obținerii unor semifabricate crude
sub formă de țevi sau bare profilate.
Procesul de extrudare seamănă cu procesul de formare prin
injecție, în ce privește consolidarea semifabricatului crud. Și aici pulberea
este amestecată cu liant, delierea având loc la sinterizare.
Frecvent se folosesc agenți gelifianți ca de exemplu glucoză, soluție
de zahăr, dextrină, parafină, silicat de sodiu, amidon soluție.
Dacă la începutul procesului de densificare din timpul compactizării
pulberea are densitatea egală cu densitatea aparentă, prin vibrare
densitatea poate crește atingând valoarea densității de tasare. în timpul
presării, în prima fază se produce o umplere a golurilor prin rearanjarea
granulelor de pulbere, proces în urma căruia porozitatea scade cu 8 - 10%.
Simultan au loc fenomene de deformare plastică ce duc la mărirea zonelor
de contact, porozitatea scăzând cu încă 10 - 12%.
Odată cu creșterea forței de extrudare se intensifică ecruisarea
locală a granulelor de pulbere mărindu-se suprafețele de contact,
reducându-se astfel porozitatea. Sudarea locală la rece și ecruisarea sunt
fenomene ce rigidizează semifabricatul mărindu-i rezistența, fiind astfel
posibilă transportarea acestuia spre cuptorul de sinterizare.
în cazul materialelor fragile densificarea, în prima fază, are loc mai
ușor datorită ruperii, fragmentării ușoare a granulelor. Se înregistrează însă
o creștere rapidă a numărului suprafețelor aflate în contact, o intensificare a
fenomenelor de frecare, compactizarea fiind îngreunată.
Cu ajutorul următoarei relații se poate calcula forța necesară
extrudării:
F = k ■ Ao • InR [N],

unde k este o constantă ce depinde de natura pulberii, Ao - aria secțiunii

transversale a matriței în mm, iar R se definește ca raportul dintre Ao și aria
secțiunii transversale a produsului finit.
Creșterea forței, respectiv a presiunii de compactizare peste
anumite valori nu este benefică, atât din punct de vedere al sculelor și
utilajului de lucru, cât și al materialului. Experimentele efectuate la forțe de
presare mai mari de 1 GPa nu duc la creșteri ale densității, la aceste forțe
densitatea materialului fiind maximă. La scoaterea din matriță în toate
cazurile se înregistrează o relaxare a semifabricatului, echivalentă cu o
creștere dimensională datorată eliberării unei părți din energia elastică
înmagazinată. Nivelul de relaxare crește aproximativ cu pătratul presiunii
de compactizare [31],

72
TEHNOLOGII DE ELABORARE Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

în funcție de temperatura de lucru extrudarea poate fi de două feluri,

la cald, figura 4.27, sau la rece. în funcție de direcția de ieșire a
semifabricatului crud, extrudarea se desfășoară pe verticală sau pe
orizontală.
Temperatura este un factor esențial în timpul extrudării [24],
Extrudarea la cald, la o temperatură ce depășește 65% din temperatura de
topire a aliajului, ușurează mult procesul, fiind posibilă reducerea forțelor de
extrudare și a uzurii sculelor.

Fig.4.27. Schema de principiu a extrudării: 1 - bară extrudată, 2 -

filieră, 3 - corpul matriței, 4 - piston de presare, 5 - rezistențe de
încălzire.

Prin extrudare se pot obține densități ridicate ale semifabricatelor

crude și o distribuție uniformă a porozității. în cazul extrudării la rece în
amestecul de pulberi se adaugă lianți și plastifianți, melasă, parafină,
amidon, dextrină. Lianții au rolul creșterii rezistenței mecanice a
semifabricatului crud. Presiunea de compactizare poate atinge valori de
până la 600 MPa, valoarea scăzând cu creșterea temperaturii. Spre
exemplu pulberile de aluminiu se extrudează la o presiune de 180 MPa și
la temperatura de 200°C, iar pulberile din oțel inoxidabil la 350 MPa la o
temperatură de 1000°C.
Sub acțiunea forțelor unidirecționale de presare, pulberea ajunge în
stare de curgere plastică, fiind posibilă evacuarea ei prin orificiul matriței.
Dimensiunea semifabricatelor crude este limitată, pentru tuburi fiind
de maxim <t>100 mm și L=500 mm.
în cazul extrudării la cald nu este necesară adăugarea lianților în
amestecul de pulberi. Temperatura de lucru ușurează presarea, asigurând
formarea de micropunți între granulele de pulbere.
Prin extrudare la cald a pulberilor se pot obține semifabricate din
aliaje cu baza Ti, Zr, Ni, Cr, Al, aliaje refractare, sau din pulberi de Os, W,
Fe, Cu etc. Frecvent se extrudează aliaje Al-Cu, Al-Mn-Mg, la temperaturi
de 270 - 379°C și oțeluri slab aliate cu Mn, Cr, Ni, la temperaturi de 1050 -
1250-C.

73
 Pentru obținerea unor densități aproape de 100% pulberea se
presează și se sinterizează sub forma unor microlingouri având
dimensiunea spațiului interior al matriței dispozitivului de extrudare, după
care semifabricatul sintetizat se extrudează la cald [24,31],
Dintre avantajele extrudării se pot aminti:
posibilitatea obținerii unor densități foarte ridicate;
printr-o singură operație se pot realiza reduceri ale secțiunii de 6
până la 100 de ori;
se pot obține produse cu omogenitate mare a compoziției.

4.7.6. Formarea prin injecție

Procedeul formării prin injecție a fost brevetat în anul 1872 de frații

Hyatt în S.U.A. ca o tehnologie de obținere a bilelor de biliard din celuloid,
material ce se dorea a înlocui fildeșul.
Studiile referitoare la procesele de injectare, mai întâi la materiale
ceamice și apoi la metale, au parcurs o perioadă îndelungată de aproape
100 de ani. Perfecționarea utilajelor care necesitau forțe mari de presare și
a tehnologiei specifice s-a realizat abia după anul 1970.
Injectarea maselor plastice, procedeu ieftin ce permite obținerea de
produse complexe, a fost transferat cu succes la pulberi metalice și
ceramice rezultând așa zisul procedeu PIM = Powder Injection Molding.
Procedeul asigură obținerea unor densități ridicate după presare.
Sinterizarea ulterioară care realizează consolidarea semifabricatului crud,
asigură compactități comparabile cu cele ale pieselor obținute prin
procedeele clasice de turnare.
Procedeul are numeroase avantaje, permițând injectarea de piese
complicate în care se pot genera goluri, racorduri, filete. Prelucrarea
ulterioară nu este obligatorie.
Formarea prin injecție permite execuția simultană a mai multor
piese în cadrul aceleiași matrițe. în cazul pieselor mici se execută matrițe
cu mai multe cuiburi.
Tehnica formării prin injecție necesită o operație suplimentară de
amestecare a pulberilor cu lianți selectați.
Pulberile se recomandă a avea forme care să asigure o curgere cât
mai bună și o umplere uniformă a matriței. Forme apropiate de cea sferică
și dimensiuni reduse, sub 20 pm, sunt ideale în cazul pulberilor metalice
destinate injectării [48].
Lianții care au rolul de a „lega” particulele și de a realiza o formă
crudă, pot fi de o mare varietate în funcție de forma viitoarei piese, natura
pulberii, temperatura de injectare. Literatura de specialitate recomandă
pentru lianți amestecuri termoplastice din polimeri, ceară, uleiuri, lubrifianți
sau agenți tensioactivi de suprafață.

74
tehnologii de ELABORARE Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

Cei doi componenți, liantul și pulberea, se omogenizează, apoi se

granulează (peletizează), sub această formă fiind mai ușor de injectat.
După introducere în mașina de injectat, amestecul format în stare vâscoasă
este presat într-o matriță.
Schema generală a procesului de formare prin injecție cu fazele
aferente, omogenizare, granulare-peletizare, injecție, deliere cu solvent sau
termică, presinterizare, sinterizare, este prezentată schematic în figura
4.28.

Omogenizare
granulare

matrita mașina de
injectat
piesa
♦ Deliere termica si
Deliere cu solvent
presinterizare

cuptor de
sinterizare

Sinterizare
>oo°\x

Fig.4.28. Schema generală a procesului de formare prin injecție

(omogenizare, granulare, injecție, deliere, sinterizare).

75
PUNEREA ÎN FORMĂ A PULBERILOR

Mașina de injectat este formată dintr-un corp rigid de formă

cilindrică în interiorul căruia se află un șurub, un ax melcat, antrenat de un
motor electric, figura 4.29. Materia primă introdusă prin intermediul pâlniei
este preluată de axul melcat, omogenizată și presată prin intermediul unei
duze în matrița ce conține forma, negativul viitoarei piese. Pentru
asigurarea unei curgeri vâscoase, cilindrul mașinii de injectat este încălzit,
îmbunătățind astfel densificarea cât mai uniformă și umplerea matriței.
Temperatura de încălzire a amestecului trebuie să depășească punctul de
topire al liantului. în această stare amestecul de pulbere cu liant topit sub
presiunea axului melcat umple matrița [29].

Fig.4.29. Procesul de formare prin injecție: 1 - canal de refulare, 2 - canal de

răcire, 3 - compact, 4 - pâlnie alimentare, 5 — amestec pulbere-liant, 6 - cilindru
injectare, 7 - șnec, 8 — rezistențe încălzire, 9 — extractor, 10 — clemă, 11 — orificii
evacuare aer, 12-canal refulare, 13-canal umplere, 14 - semifabricat crud.

Presiunea este menținută un timp determinat pentru a evita apariția

golurilor în viitoarea piesă. După răcirea în matriță a compactului, acesta
este evacuat, ciclul repetându-se.
După formare liantul este eliminat prin deliere, operație ce
presupune cufundarea semifabricatului crud într-un solvent. Delierea se
poate realiza și termic, ca o fază premergătoare sintetizării.
Ultima operație, sinterizarea, urmărește consolidarea și densificarea
semifabricatului prin eliminarea golurilor interioare.
Model unui utilaj pentru formarea pieselor din pulberi prin injectare,
împreună cu schița de principiu conținând părțile componente, este
prezentat în figura 4.30. Mașina conține o parte fixă compusă din motor cu
pompă hidraulică, dispozitiv de preluare și transport a materiei prime,

76
TEHNOLOGII DE ELABORARE Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

sistemul de încălzire, și o parte mobilă compusă din matriță, sisteme de

prindere și dispozitiv extractor. Părțile mobile trebuie să aibă rigiditate
ridicată pentru a asigura calitatea operației de injecție și să reziste forțelor
de compresiune generate de proces [84],

Injectare—------—---------------- iJ-»— Matrița —*4-*------------ Priincfere

Fig.4.30. a - Mașină de injectat pulberi metalice, b - schița mașinii de injectat.

1 — pompă hidraulică, 2 — motor hidraulic, 3 — pâlnie alimentare, 4 - cilindru, 5 -
sistem încălzire, 6 — duză, 7 - matriță, 8 - bară ghidaj, 9 - sistem prindere, 10 -
extractor, 11 - placă posterioară, 12 - placă mobilă, 13 - placă fixă [83,84].

77
 4.7.6.1. Caracteristicile procesului de formare prin injecție (PIM)

Procedeul este recomandat pentru obținerea unor piese în general

de dimensiuni mai mici, dar având forme complexe și caracteristici ridicate.
în operația de injectare sunt de preferat pulberi aproape sferice, cu
dimensiuni ale particulelor cuprinse între 0,3 și 20 pm, obținute prin
pulverizare din fază lichidă cu gaz la presiuni mari, sau prin metoda
carbonil sau cea a reducerii oxizilor.
Liantul ocupă un volum important, de până la 40% din volumul
amestecului, cantitatea acestuia depinzând de caracteristicile de
densificare a pulberii și de natura acesteia [31]. în cazul pulberilor din oțel,
acestea având greutate specifică ridicată, cantitatea de liant, conform
procentelor volumetrice amintite, corespunde la aproximativ 5 - 7% din
greutate. în figura 4.31 este reprezentată grafic variația vâscozității
respectiv a densității amestecului pulbere/liant în funcție de fracția
volumetrică de pulbere. Se observă existența unei zone optime în jur de
60% pulbere, după care prin adăugare de pulbere în liant se ajunge la un
raport critic când densitatea începe să scadă, iar vâscozitatea să crească
rapid.
Liantul fiind insuficient, nu toate golurile dintre granule se vor umple,
iar efectul de lubrifiere dispare.

Fig.4.31. Reprezentarea variației a) vâscozității amestecului,

qa, în raport cu fracția volumetrică, b) densității amestecului,
pa, cu fracția volumetrică de pulbere.

Pentru asigurarea unei injecții optime, forța de presare cât mai

redusă, densitatea în stare crudă cât mai mare, se impune păstrarea
vâscozității dinamice a amestecului sub valoarea de 100 Pa
*s [31]. Această
valoare asigură umplerea golurilor dintre particulele de pulbere și o bună
curgere, alunecare a granulelor de pulbere unele pe lângă altele.

78
 Vâscozitatea depinde de temperatura de lucru a amestecului
injectat, raportul pulbere/liant, tipul liantului și viteza de deplasare efectivă a
particulelor în cadrul amestecului.
Vâscozitatea amestecului pulbere/liant se poate calcula cu ajutorul
relației:
fl Y
unde r)a reprezintă vâscozitatea amestecului, q, vâscozitatea liantului, O
cantitatea de pulbere, de component solid, <t>c conținutul critic de
component solid, în procente volumetrice.
Pentru valori mari ale coeficientului d>, densitatea amestecului
scade, cantitatea de liant fiind insuficientă pentru a completa spațiile
intergranulare. Liantul ușor în exces va menține vâscozitatea amestecului
în limitele valorilor optime păstrând astfel amestecul omogen.
Omogenitatea amestecului este esențială pentru obținerea unei curgeri
eficiente ce asigură densificarea uniformă [4],
Eficiența procesului de injecție depinde de trei variabile:
temperatura amestecului, presiunea maximă realizată și timpul de
menținere sub presiune în matriță.
Temperatura amestecului, în funcție de tipul liantului utilizat, poate fi
între 130 - 190°C. Presiunea de injecție variază pe durata ciclului, figura
4.32, datorită creșterii vâscozității amestecului.

Fig.4.32. Variația presiunii de injecție cu durata ciclului [31],

La contactul amestecului cald cu matrița rece, acesta se răcește,

crescând progresiv vâscozitatea. Din acest motiv, presiunea crește
progresiv până la umplerea completă a cavității matriței.

79
 PUNEREA ÎN FORMĂ A PULBERILOR

Valoarea presiunii de injectare se plasează în general în jurul valorii

de 20 - 30 MPa, dar poate atinge valori și mai mari de până la 60 - 80
MPa, aceasta depinzând de caracteristicile amestecului, forma cavității
matriței. Obținerea unor piese fără goluri, defecte, implică presiuni ridicate
și vâscozitate scăzută a amestecului.
Menținerea sub presiune timp de 2 - 4 secunde compensează
contracția ce are loc în procesul de răcire, asigurând eliminarea completă a
aerului și umplerea golurilor.
Viteza de curgere, vc, a materialului trebuie să atingă o valoare
optimă. Se poate calcula cu relația: I

unde vc este viteza de curgere, qa vâscozitatea amestecului, R rezistența

de curgere ce.depinde de geometria cavității matriței:

R=—---- forme dreptunghiulare; 7? = 128—- forme cilindrice.

Ixg nil
unde L este lungimea, / lățimea, g grosimea, d diametrul.
Viteze de curgere mici duc la răcirea în timpul injecției a
amestecului, ceea ce produce creșterea rapidă a vâscozității și scăderea
gradului de umplere a matriței.
în cazul aplicării unor viteze de curgere mari, cei doi componenți ai
amestecului se separă datorită densităților diferite, având loc creșterea
rapidă a vâscozității. Rezultă piese cu compactitate variabilă.

r" 4.7.6.2. Liantul

Liantul imprimă un comportament plastic amestecului, asigurând o

umplere optimă a matriței.
Frecvent se folosesc ca lianți polietilena, metilceluloza, uleiuri
vegetale, silicatul de sodiu, rășinile epoxidice, rășinile fenolice, ceara, apa,
acidul stearic, stearații metalelor alcaline și combinații ale acestora.
în tabelul 4.3 se prezintă câteva rețete de lianți recomandați pentru
formarea prin injecție.
Cantitățile și compoziția amestecurilor este orientativă.
Determinarea exactă a acestora se realizează experimental. Numărul
r" componentelor se poate modifica de la caz la caz în funcție condițiile de
L-î lucru existente.
Multicomponența este o soluție des utilizată pentru obținerea unor
gj caracteristici optime de injecție. Ceara asigură lubrifiere și umectare,
polimerii rigidizează mecanic amestecul simultan cu asigurarea plasticității,
“ uleiurile vegetale asigură ungere bună mărind fluiditatea, aditivii, substanțe

80
 TEHNOLOGII DE ELABORARE Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

tensioactive, scad energia superficială în zona de contact dintre granula de

pulbere și liant.

Tabel 4.3, Sisteme de lianți pentru formarea prin injecție [60]

Materialul piesei Compoziție Cantitate, %
liant
Pulbere de Fe Parafină 55-57
Propilenă 25-35
Ceară 10-12
Acid stearic 0-15
Ulei vegetal Rest
Pulbere de oțel inoxidabil Parafină 60-65
Cr-Ni Polipropilenă 25-30
Acid stearic Rest
Carbură de W cu Co Parafină 10-15
Ceară 45 - 50
Metiletilcetonă Rest
Aliaje Fe-Ni Glicerină 11 - 13
Acid boric 6-7
Metilceluloză 23 - 27
Apă Rest

Metoda de îndepărtare a liantului prin deliere din piesa crudă

depinde de natura și compoziția acestuia. Delierea este operația post
injecție ce urmărește înlăturarea liantului. Indiferent de metoda utilizată, cu
solvenți, extragere capilară sau termică (în perioada de presinterizare),
delierea este urmată de sintetizare care va consolida și densifica
semifabricatul. Cea mai simplă metodă presupune cufundarea
semifabricatului într-un solvent, operație în urma căreia rămân pori și
canale intercomunicante între granule. La metale în general se folosește
metoda delierii termice ce presupune o încălzire lentă până la temperatura
de 600 - 650°C, ce asigură eliminarea prin descompunere a liantului.
Există și o a treia metodă, a extragerii capilare, aplicabilă doar în
ijj|. cazul folosirii lianților cu viscozitate scăzută din categoria sistemelor
•|| gelatinoase.
Toate neajunsurile create prin operația de deliere sunt eliminate la
sinterizare, unde se formează legături între granule, iar prin contracție se
elimină golurile și canalele rămase [29,31],
Produsele obținute prin injecție din pulberi metalice sunt aproape în
I toate cazurile produse finite. Operațiile ulterioare sunt excluse, acesta fiind
B un mare avantaj al acestei tehnologii.
p Prin această tehnologie este posibilă obținerea de țevi, bare, plăci,
| inele, segmenți, capace, duze, dopuri, lagăre, roți dințate, bucșe, cleme,
J benzi, ghidaje, suporți și alte piese de diferite forme.
în figura 4.33 sunt prezentate câteva piese utilizate în construcția de
I mașini obținute prin tehnologia injectării pulberilor metalice în. matriță. în

81
82
 Capitolul 5
SINTERIZAREA

5.1 ./Principiile procesului de sinterizare

Sinterizarea este o operație tehnologică aplicată pulberii sau unui

comprimat ce urmărește consolidarea legăturilor dintre particule. Este de
fapt un tratament termic ce are drept scop creșterea rezistenței mecanice
dintre particule prin realizarea de punți de legătură între acestea, numite
gâturi de sinterizare intergranulare.
Dixon T. HR, Powder Metalurgy for Engineers: Sinterizarea este
procesul de sudare, densificare, recristalizare, prin activarea termică a unor
aglomerate de pulberi în absența sau în prezența unei faze lichide.
Consolidarea se realizează prin formarea unor legături stabile și continue
între granule.
Sinterizarea este una din operațiile de bază din metalurgia pulberilor
și reprezintă consolidarea materialului "crud" prin tratament termic în scopul
măririi rezistenței, durității, proprietăților mecanice în ideea obținerii unor
produse cu caracteristici cât mai apropiate, sau chiar superioare dacă e
posibil, de cele obținute prin procedee clasice.
Jones Wolf: Sinterizarea este un proces de alipire, de aderență a
particulelor sub influența forțelor interatomice.
Frenkel: Mecanism de contracție bazat pe curgere vâscoasă
spațială sub acțiunea forțelor superficiale în baza difuziei locurilor vacante
din rețeaua cristalină. Stabilește ecuația de închidere a porilor:

da _ a 3
dt q 4’

unde: a - raza porilor, t - timpul de sinterizare, o - tensiunea superficială a

metalului, q - vâscozitatea materialului la temperatura respectivă.
Petzov: Proces de transport de material realizat prin curgere
vâscoasă, evaporare — condensare, difuzie la limita grăunților, difuzie
volumetrică, difuzie superficială.
ft, Alexandru Domșa: Tratament termic aplicat unui semifabricat presat
din pulberi metalice, cu scopul îmbunătățirii proprietăților fizico-chimice de
H rezistență, lă o temperatură de încălzire sub punctul de topire al
|| componentului principal.
B în faPt sinterizarea urmărește consolidarea semifabricatului și
suprimarea porozității sistemului.
Proprietatea specifică este sinterizabilitatea, ce arată comportarea
H la operația de sinterizare [32].

83
 Pentru înțelegerea și explicarea fenomenelor ce au loc în timpul
operației de sinterizare s-au efectuat studii pe modele pornind de la
particule sferice. Modelul celor două sfere egale este cel mai ușor de
adaptat la diversele cazuri de sinterizare.
Cercetătorii Petzov, Germania și Kuczynski, SUA, au emis teorii în
acest sens.

a) b) c)

Fig.5.1. Modelul celor două sfere: a) fără presinterizare, b) post

sinterizare, fără apropierea sferelor, c)post sinterizare, cu apropierea
sferelor, r- raza particulei, x- raza gâtului, f- înălțimea gâtului, h -
apropierea dintre sfere, S - raza de curbură a gâtului.

Se consideră ca posibile 2 situații [32,58,101], în funcție de

mecanismul de transport al materiei:
a) formarea gâturilor de sinterizare fără apropierea centrelor;
b) formarea gâturilor de sinterizare cu apropierea centrelor și
străpungerea sferelor.
în locul unui punct de contact dintre particule rezultă după
sinterizare o zonă numită și suprafață de legătură. Legătura formată poartă
numele de gât [73], figurile 5.2 și 5.3.
TEHNOLOGII DE ELABORARE Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

Fig.5.3. Formarea gâturilor la sinterizare: a) stadiul inițial,

formarea legăturilor între particulele în contact; b), c) stadiul
final, rotunjirea porilor.

Experimentele efectuate de către Petzov pe modele au lămurit

modul de sinterizare la diferite clase de materiale:
sticla sintetizează prin curgere vâscoasă;
metalele, materialele ceramice, oxidice sintetizează prin
procese de difuzie;
- cristalele ionice sintetizează prin evaporare-condensare.
în urma procesului de presare se acumulează în granule o serie de
tensiuni interne provocate de deformarea plastică a particulelor și de
apariția în număr mare a dislocațiilor, a locurilor vacante în rețeaua
atomică. Aceste tensiuni acumulate reprezintă forța motrice generatoare a
procesului de sinterizare.
Cu certitudine, sintetizarea se bazează pe procese de difuzie care
implică transport de materie, prin curgere vâscoasă, difuzie în fază solidă
sau gazoasă, figurile 5.4 și 5.5.
Procesul de sinterizare are la bază cinci fenomene distincte:
1. adeziunea particulelor;
2. recristalizarea;
3. restaurarea rețelelor;
4. creșterea grăunților;
5. difuzia și auto-difuzia.
Adeziunea apare în momentul încălzirii pulberii presate, între
ș granulele apropiate.
| Recristalizarea are loc în granulele ecruisate. Lucrul mecanic folosit
| la deformarea la rece se înmagazinează ca energie potențială. Sub
f influența temperaturii, datorită creșterii mobilității atomilor, tensiunile interne
s dispar, atomii regrupându-se. Se tinde spre o stare stabilă cu energie liberă
s minimă [32,33].
| Restaurarea rețelei presupune apariția de noi centre de cristalizare
Ș? ce duc la obținerea de noi grăunți.

85
SIN ll:RI/ARLA

Germinarea are loc la temperatura Trec = 0,4 Ttop și duce la formarea

de noi grăunți.
Creșterea grăunților ce se produce prin coalescență se datorează
tendinței sistemului de a-și reduce energia liberă [86],

Fig.5.4. Difuzia superficială, s, Fig.5.5. Tipurile proceselor de difuzie

intergranulară, /, în volum, v. ce apar la sinterizare.

Difuzia, după locul de desfășurare, poate fi: a) la suprafață (s), b)

intergranulară (i), c) în volum (v). Difuziea la suprafață, (s), se referă la
atomii cu mobilitate mare de pe muchiile și vârfurile granulelor ce se
deplasează pe suprafețele libere ale acestora, rotunjindu-le și netezind
conturul porilor; intergranular, (i), adică la limita dintre granule, unde se
refac rețelele cristaline distruse la deformarea la rece; difuzia în volum, (v),
corespunde deplasării atomilor în interiorul granulelor.
Odată cu modificarea formei și dimensiunii granulelor de pulbere se
modifică și numărul și forma porilor. Dacă la început porii au forme
poligonale sau triunghiulare în cazul a trei grăunți, odată cu mărirea
gâturilor, a punților de legătură, porii se rotunjesc, iar în final e posibil să
dispară complet, figura 5.6.
Aceste fenomene sunt însoțite de contracții volumetrice.

Fig.5.6. Etapele transformării formei porilor în timpul procesului de sinterizare: a -

trei granule sferice în contact, b - por triunghiular, c - por rotund, d - dispariția
porului.

86
TEHNOLOGII DE ELABORARE Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

Sintetizarea este dependentă de o serie de factori cum sunt:

1. temperatura de sinterizare (T, °C),
2. timpul de sinterizare (t, ore, minute),
3. viteza de încălzire și răcire (vb vr),
4. atmosfera de sinterizare (H2, vid, NH3, Ar - neutră, reducătoare,
carburantă, decarburantă)
5. starea suprafețelor și mărimea particulelor (<t>).

5.2. Clasificarea procedeelor de sinterizare

■<

Mecanismul sinterizării se declanșează și se propagă datorită

fenomenelor de difuzie și auto-difuzie unde energia superficială și prezența ' )
defectelor atomice din rețeaua particulelor de pulbere joacă un rol esențial. iJ
în funcție de viteza cu care se propagă, există două metode de
sinterizare: sinterizare normală și sinterizare activată.
Prima metodă are frecvența cea mai mare de utilizare fiind și cea
mai simplă. Se propagă în prezența fazei solide atât la sistemele
monocomponente cât și la cele multicomponente, sau în prezența fazei
lichide. Sinterizarea cu fază lichidă apare în cazul prezenței în amestecul f"Ș
de pulbere a unui component cu temperatura de topire inferioară :J
temperaturii de sinterizare. Faza lichidă formată care umectează suprafața Li

particulelor solide poate avea o prezență tranzitorie sau permanentă.

Sinterizarea se poate activa prin metode fizico-mecanice sau chimice. r j

'TJ? 5.2.l) Sinterizarea în fază solidă

Sinterizarea în fază solidă se desfășoară diferit la sistemele

monocomponente față de cele multicomponente. Baza sinterizării cu fază
solidă o reprezintă difuzia. Sub influența temperaturii crește energia
cinetică. Denivelările de pe suprafața granulelor, care pot genera tensiuni,
defectele de rețea la nivel atomic, în timpul sinterizării au drept efect
deplasări ale materiei în cadrul unor fenomene complexe de evaporare,
difuzie superficială, curgere plastică, vâscoasă, difuzie în volum, ce
urmăresc reducerea energiei libere. Evaporarea sub influența presiunii
vaporilor formați este urmată de condensare. Transportul de material sub
influența energiei superficiale are loc de la zonele convexe la cele concave, fj
figura 5.7. Atât evaporarea cât și difuzia superficială explică tendința de
sferoidizare a particulelor în timpul sinterizării și determină apariția și
creșterea legăturilor dintre particulele de pulbere.
■ ■
• I’
I
L- J
U

87
SINTERIZAREA

Fig.5.7. Reprezentare schematică a procesului de evaporare-condensare [31].

Celelalte fenomene de curgere plastică ce apar la materialele

cristaline, unde are loc o mișcare a dislocațiilor, sau curgere vâscoasă ce
apare la materialele amorfe, asociate cu transport de material în cadrul
difuziei volumetrice produc fenomenul de contracție în timpul sinterizării
[31,32],
Creșterea timpului de sinterizare intensifică mecanismele de
transport al materiei cu efect direct asupra reducerii porozității. Reducerea
volumului porilor are loc prin contracție, fenomen ce se desfășoară
nestingherit atât timp cât aceștia se află intergranular la limita dintre
particulele de pulbere. Cei plasați în interiorul granulelor blochează
contracția, datorită lipsei fenomenelor de transport masic în volum.

Fig.5.8. Fenomenul de contracție în cazul particulelor sferice.

Literatura de specialitate [31] indică ca ecuație posibilă pentru

determinarea porozității următoarea relație: -
dP _ c D-y-V
dt ~ P -K-T ’
unde P este porozițatea, t - timpul de sinterizare, C - constantă, D -
coeficientul de difuzie, V - volumul porilor, y - tensiunea superficială, / -
dimensiunea granulelor, T - temperatura absolută, K - constanta lui
Boltzman. ■
Relația matematică generală pentru cazul sinterizării cu fază solidă
conform [60] este: 1
kt
s
I

88
 TEHNOLOGII DE ELABORARE Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

unde t este timpul de sinterizare, k - constantă, r- raza sferei sinterizată pe

o suprafață plană, x - dimensiunea gâtului format în timpul sinterizării între
sferă și suprafața plană conform figurii 5.9, n - coeficient ce poate lua
valoarea 2, 3, 5, 7, iar m - coeficient ce poate lua valoarea 1, 2, 3, 4 [60],
Valorile coeficienților n și m se referă la situațiile curgerii vâscoase,
evaporare, condensare, difuzie volumetrică sau difuzie de suprafață.

Fig.5.9. Sinterizarea sferă pe suprafață plană.

Ecuațiile sinterizării se modifică după cum urmează [60]:

fx? 3r
1) — = — • t ■ r, în cazul curgerii vâscoase sau plastice, unde

n = 2 și m = 1;
(xY f97iVn>p,. , . , ...
2) — = .----------- t r , in cazul evaporam condensam, unde
V r ) V 1MRT
n = 3 și m = 2;
f xY D V
3) — = k—-—-• t ■ r3, în cazul difuziei de volum, unde n = 5 și
J RT
m = 3;
7 V ■ jz <5
4) — = 56----- - — • D -tr4,1n cazul difuziei de suprafață.
RT

Apar în plus simbolurile / - tensiunea superficială, q - vâscozitatea

lichidului, Vo — volumul inițial, M - masa molară, Dv și Ds — coeficienții de
difuzie pentru volum și suprafață, p0 - presiunea reală de vapori aflați la
suprafața particulelor de pulbere, R — constanta gazelor.
Tensiunea superficială ce apare la suprafața unei granule creată de
fe diferența de presiune dintre interfețe contribuie la declanșarea
g mecanismului de redesenare a geometriei porilor. Cunoscând valoarea
| tensiunii superficiale, o, ce depinde de granulație și porozitate, s-ar putea
| determina valoarea parametrilor de sinterizare și momentul declanșării
acesteia:

89
 2Ess . Esv
(T =-------+ 4------ 63 ,
D dp
unde D este mărimea particulelor, Ess - energia superficială la interfața
solid-solid și Esv ■■ energia superficială la interfața solid-vapori.
Sinterizarea în fază solidă în sistem monocomponent se referă la
cazul pulberilor elementale (Cu, Al, Fe, Ni ...) și la pulberile aliate având
structura formată din soluții solide, Cu-Sn, Cu-Ni, Au-Ag, și/sau compuși
chimici intermetalici, Ni3Ti, Si3N4, Fe4N ș.a.
Sinterizarea sistemelor multicomponente se referă la cazul
sistemelor cu insolubilitate totală, figura 5.10, sistemelor cu solubllitate
totală sau parțială, sau a celor cu formare de compuși chimici. Cazul
sistemelor cu insolubilitate totală este cel mai frecvent abordat, fiind o
alternativă tehnologică de fabricare a reperelor altfel imposibil de realizat,
Fe-grafit, Cu-grafit, W-Cu, W-Ag ș.a. Se impune însă asigurarea anumitor
condiții ca de exemplu:
omogenizarea un timp bine determinat, operație ce influențează
declanșarea difuziei și valoarea coeficienților de difuzie;
determinarea compoziției optime a componentelor A, B, C, și a
raportului dimensional a granulelor.
Pentru sistemele total insolubile se recomandă pentru componentul
minoritar, B, procentaje cuprinse între 0,5 - 10%, și dimensiuni ale
particulelor acestuia cât mai reduse. Se asigură astfel reducerea distanțelor
dintre particulele majoritare, mărirea coeficientului de difuzie și reducerea
timpului de sinterizare.

B1

Ci

Component B
B1 << B2

Fig.5.10. Schema aranjării particulelor la sistemele bicomponente cu

insolubilitate.

90

I
TEHNOLOGII DE ELABORARE Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE
-------- --- —------- ------------------------------------------------------------------------------- j-

Sinterizarea cu fază lichidă

Sinterizarea cu fază lichidă apare acolo unde temperatura de

sinterizare depășește temperatura de topire a unuia dintre componenți.
Componentul ajuns în fază lichidă se va deplasa între particulele aflate în
stare solidă având loc fenomenul de umectare a acestora simultan cu
eliminarea porilor. La temperatura de sinterizare este posibilă și reacția
chimică dintre faza lichidă și cea solidă, apariția de noi faze fiind de dorit.
Sinterizarea cu fază lichidă decurge întotdeauna cu viteză mult mai mare
decât sinterizarea în fază solidă, datorită mobilității mărite a atomilor
[35,39], figura 5.11.

Fig.5.11. Schema sinterizării cu fază lichidă: a) faza inițială, amestec A+B, b) faza
de umectare șl rearanjare, c) faza finală fără pori.

Sinterizarea poate fi cu fază lichidă permanentă sau tranzitorie.

Faza tranzitorie se consideră în situația în care faza lichidă formată în
timpul încălzirii dispare prin difuzie în faza solidă. Este cazul în care unul
din componenți are temperatura mult inferioară celuilalt component. Spre
exemplu, la sistemul Cu-Sn, unde Cu se topește la 1084°C, iar Sn la
227°C. Temperatura de sinterizare fiind de 800 - 850°C, vom asista la
formarea vaporilor. Temperaturi apropiate vor produce faze lichide datorită
apariției fie a unor soluții solide, a unor eutectice sau a unor soluții solide pe
bază de compuși chimici. Spre exemplu, la sistemul Ni-Cu diferența de
temperatură între cei doi componenți este de 466°C. Temperatura de
sinterizare trebuie să depășească 1084°C pentru a avea fază lichidă,
aceasta fiind prezentă tot timpul procesului de sinterizare alimentând prin
ț difuzie faza solidă. Dacă faza lichidă nu difuzează complet în faza solidă,
t vor rezulta sisteme eterogene. Dacă faza lichidă se solubilizează total în
| faza solidă, în final ne mai fiind prezentă, vor rezulta sisteme omogene.
Teoriile legate de sinterizarea cu fază lichidă, din punct de vedere
K calitativ, sunt unanim de acord ca existând trei etape distincte [35]:
 sub influența temperaturii se produce curgerea vâscoasă a fazei
minoritare cu punct de fuziune scăzut în timpul căreia are loc
rearanjarea particulelor;
densificarea se intensifică având loc fenomenul de solubilizare -
reprecipitare;
recristalizarea - germinarea și creșterea grăunților corespunde
modificărilor microstructurale, post sinterizare.
Numeroși cercetători au studiat fenomenul de umectare dintre faza
nouă lichidă, corespunzătoare componentului ușor fuzibil sau unui eutectic
format, și faza inițială solidă, considerat esențial în procesul sinterizării.
Ecuația Young — Derpe [31,35] este cea care permite studiul fenomenului
de umectare dintre faza lichidă și solidă, stabilind echilibrul energiilor în
funcție de unghiul de contact dintre cele două faze:

ESv - Esl + Elv ' cos9

E reprezintă energia superficială cu semnificația indicilor, SV - la interfața

solid - vapori, SL - la interfața solid - lichid, LV - interfața lichid - vapori, 9
este unghiul de umectare sau de contact dintre faza solidă și cea lichidă,
figura 5.12.

01 = 180° 02 > 90° 03 = 90° 04 < 90°

Fig.5.12. Stări de echilibru posibile între particulele solide și lichide.

Dacă unghiul 0 de contact dintre cele două faze are valoarea 180°,
practic nu există umectare. La extrema cealaltă umectarea completă se
produce la unghiuri 0 = 0°. Limita de umectare este considerată la 0 = 90°,
valori mai mici de 90° asigurând o bună umectare.
Sintetizarea cu fază lichidă asigură o compactitate și o omogenitate
superioară a pieselor în comparație cu sintetizarea cu fază solidă, în
schimb contracțiile sunt mult mai mari, ajungând la 20 - 25%. Această
contracție apare chiar din prima fază de rearanjare a particulelor când
asistăm la o rapidă creștere a densificării. Faza lichidă formată fiind
vâscoasă se deplasează intergranular sub acțiunea forțelor capilare [39].
în stadiul al doilea al solubilizării și reprecipitării, densificarea se
produce prin solubilizarea, dizolvarea particulelor mici precum și a
legăturilor deja existente între particulele solide. Faza lichidă pătrunde
astfel intergranular mai ușor la temperatura respectivă. Materialul dizolvat

92
IEHNOLOL51I DE ELABORARE Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

din zonele de contact, la temperatura de sinterizare, în prezența fazei

lichide, reprecipită producând densificarea particulelor de pulbere.

F:aza nouă

Fig.5.13. Reprezentare schematică a procesului de rearanjare, solubilizare și

reprecipitare a particulelor.

în figura 5.13 s-a reprezentat schematic procesul de penetrare a

fazei lichide intergranular, fenomen ce produce rearanjarea, solubilizarea
legăturilor intergranulare, urmat de reprecipitarea particulelor. Densificări
superioare se obțin în cazul granulelor mici.
Recristalizarea, germinarea și creșterea grăunților este ai treilea
stadiu al sinterizării cu fază lichidă. După formarea de noi particule prin
reprecipitare, acestea încep să crească, granulele mici fiind înghițite de
cele mari prin coalescență. Paralel cu modificarea granulelor se schimbă și
forma și numărul porilor, tendința fiind de sferoidizare și de reducere a
acestora.

\------------------------- .,
5.3. Temperatura de sinterizare

Trebuie precizat faptul că există o deosebire între sinterizarea

sistemelor monocomponente și bi sau multicomponente.
De asemenea trebuie precizat că sinterizarea se poate desfășura în
fază solidă sau cu fază lichidă, cazul sistemelor multicomponente, unde
este posibil ca unul dintre componenți să aibă temperatura de topire
identică sau mai mică decât temperatura de sinterizare.
Faza lichidă umectează suprafața particulelor solide rezultând o
densificare mai bună.
Sisteme monocomponente: Fe, Cu, hidruri în vid.
Sisteme multicomponente: cazul a două metale ce nu formează un
aliaj (W-Cu, W-Ni), sau cazul a două metale parțial solubile. La sistemele
multicomponente de cele mai multe ori apare necesitatea sinterizării cu
fază lichidă. Un exemplu de sinterizare cu fază lichidă este în cazul aliajelor
Fe-Cu, Fe-Cu-C, W-Ni-Cu, WC-Co. Exemple de sinterizare fără fază
lichidă: Fe-C, oțel inox, Cu, Fe, Mo, Ni, Ti etc.

93
SINTETIZAREA ___________________________________________________________________________

Temperatura practică de sinterizare, Tsint, are valori cuprinse între

2/3 și 4/5 din temperatura absolută de topire a componentului cu
temperatura de topire cea mai mică, din cadrul amestecului de pulberi.
Tsint — (0,8 ... 0,85) Ttop
în funcție de temperatura de sinterizare calculată poate avea loc
sintetizarea în fază solidă sau în prezența fazei lichide. Faza lichidă, în
funcție de amestecul de pulberi ales, poate fi tranzitorie sau permanentă.
Ca regulă. Trecrist ** Tsint < Ttop
în fapt temperatura are o influență semnificativă asupra
coeficientului de difuzie și auto-difuzie, ce caracterizează compactitatea
viitoarei piese.
Creșterea temperaturii de sinterizare poate reduce durata
sintetizării, cei doi parametrii fiind într-o directă interdependență.
Durata de sinterizare depinde de natura și mărimea piesei. în
producția de serie durata medie este de 30 - 90 de minute.
La sinterizare este foarte importantă durata anterioară atingerii
temperaturii de sinterizare, deci pre-sinterizarea. Se are în vedere
necesitatea eliminării gazelor existente în masa pulberii presate, sau
rezultate din arderea lianților, detensionarea compactelor, începerea
proceselor de recristalizare, începerea curgerii vâscoase, reducerea
oxizilor superficiali.
Atmosfera de sinterizare poate avea funcții multiple: oprește
pătrunderea aerului în cuptorul de sinterizare, previne oxidarea
semifabricatelor în timpul sinterizării, reduce oxizii superficiali, elimină
vaporii de apă sau de lubrefianți, controlează conținutul de carbon la
suprafața pieselor sinterizate, de oțel sau fontă.
Compoziția și cantitatea atmosferelor trebuie bine determinată
pentru a răspunde cerințelor enumerate.
Atmosferele pentru cuptoarele de sinterizare pot fi:
a) oxidante: aer, CO2, vapori de apă;
b) reducătoare: H2, CO, CH4, NH3 disociat;
c) carburante: CO, CH4, propan, hidrocarburi;
d) de nitrurare: NH3;
e) neutre: vid, argon, N2, heliu.
Este posibilă și combinarea gazelor unde în funcție de raportul
dintre ele pot fi oxidante, reducătoare sau carburante, ca de exemplu
CO+CO2.
Atmosferele oxidante sunt utilizate de obicei fie pentru eliminarea
lubrifianților folosiți în timpul operației de presare fie pentru cazul
tratamentului pieselor sinterizate în vapori de apă.
Eliminarea lubrifianților este necesară înaintea sinterizării pentru a
preîntâmpina fisurarea pieselor și contaminarea atmosferei de sinterizare.
Se realizează prin încălzirea pieselor presate în cuptoare tunel la 350 -
450°C în atmosferă de aer sau gaze de combustie.

94
TEHNOLOGII DE ELABORARE Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

Tratamentul în vapori de apă pentru fier are drept scop formarea

unui strat de oxid protector și rezistent la suprafața pieselor. Stratul format
scade cu câteva procente porozitatea, mărind totodată rezistența la
coroziune a pieselor sinterizate.
Piesele se încălzesc într-un cuptor la temperatura de 350 - 600°C.
Peste acestea se insuflă vapori de apă. j
Atmosferele reducătoare sunt cele mai des utilizate la sinterizare. -J
Hidrogenul pur este un excelent reducător al oxizilor metalici
superficiali. ' 1
MeO + H2Me + H2O
Atenție însă asupra efectului decarburant al hidrogenului în aliajele
Fe-C:
C + 4H CH4
C + 2H2 <-» CH4 /
Fe3C + 2H2 <-> 3Fe + CH4
Amoniacul disociat se folosește ca și mediu de sinterizare mai ales J
la metalele refractare, oțelurile refractare și inoxidabile.
Cel mai simplu procedeu presupune încălzirea amoniacului anhidru
lichid în prezenta unui catalizator de Fe sau Ni, rezultând un gaz cu 75% H2 •=»
și 25% N2[60].
Atmosferele neutre sau inerte sunt ideale. Necesită însă instalații
scumpe, cum ar fi pompe mecanice, de difuzie, instalații, racorduri speciale
etc., care să asigure un vid înalt de 10^* ... 10'5 mmHg și temperaturi de
1200 - 1400°C. Se asigură condiții optime de îndepărtare a gazelor
absorbite și a celor dizolvate în suprafața granulelor.

5.4. Atmosfere de sinterizare

Semifabricatele presate din pulberi în stare crudă prezintă o -

suprafață specifică mare, și o porozitate deschisă ce permite penetrarea
aerului în interiorul acestora. Din acest motiv sinterizarea pieselor presare
din pulberi metalice se recomandă a se efectua în atmosfere protectoare
capabile să asigure eliminarea vaporilor de apă și de lubrifianți, reducerea
oxizilor superficiali, și să regleze conținutul de carbon în cazul
semifabricatelor din pulberi de oțel. ;
Atmosferele de sinterizare în funcție de compoziție pot asigura
proprietăți superioare viitoarelor piese, pot reduce durata și temperatura de
sinterizare, participând activ la toate reacțiile chimice ce au loc în cuptorul
de sinterizare. Cu cât porozitatea este mai mare cu atât efectele mediului
asupra piesei sunt mai accentuate. La porozități ce depășesc 10-15 <
procente, toată masa piesei este influențată de acțiunea mediului.

95
SINTERIZAREA

Mediile pot fi solide, lichide sau gazoase, iar în funcție de reacția

chimică ce se înregistrează în raport cu piesa sinterizată pot exista medii
reducătoare, neutre, oxidante și carburante.
Frecvent se folosesc mediile gazoase, celelalte fiind folosite doar
ocazional, gazul având capacitatea de a spăla continuu incinta cuptorului și
de a nu deteriora calitatea suprafeței pieselor.
Mediile reducătoare cele mai frecvent utilizate conțin: H2, CO, NH3
disociat, CH4 ars parțial sau CH4 convertit în vapori de apă, gaze capabile
să înlăture pericolul oxidării granulelor în timpul sinterizării cât și a oxizilor
superficiali existenți pe granulele de pulbere.
Hidrogenul se obține prin electroliza apei sau prin distilarea
fracționată a aerului lichefiat. în ambele cazuri este necesară purificarea
hidrogenului prin metode diverse întrucât în urma procesării acesta este
contaminat cu oxigen, vapori de apă, săruri sau alte impurități. Pentru
purificare se recomandă trecerea hidrogenului prin H2SO4 printr-un proces
de barbotare, apoi printr-un vas ce conține CaCI2, CaFe2, substanțe
hidroabsorbante. Reacția de reducere are loc conform ecuației:
MeO + H2 Me + H2O
După purificare hidrogenul mai poate conține mici cantități de apă
sau oxigen.
La utilizarea hidrogenului produs fie direct în întreprinderile
producătoare de piese sinterizate, fie achiziționat în butelie, în momentul
utilizării trebuie luate măsuri de protecție împotriva exploziei întrucât în
amestec în proporție de 5 - 95% cu aer prezintă pericol de explozie. Din
același motiv în cuptoarele de sinterizare hidrogenul se va introduce în
exces la o suprapresiune de 1,2 - 1,3 atmosfere. La ieșirea din cuptor
hidrogenul în surplus este aprins formând o flacără de veghe ce nu va
permite pătrunderea aerului în sens invers în cuptor. în halele de lucru este
obligatorie plasarea din loc în loc pe tavanele halei a unor senzori cu
detectori de hidrogen.
Firmele specializate livrează hidrogenul în butelii de 40 litri la
presiunea de 150 atmosfere. Se asigură un astfel un volum de gaz destins
de 6000 litri.
Pentru a nu exista confuzii, buteliile de hidrogen, conform normelor
standard, sunt de culoare maro având o dungă galbenă și filetul pentru
montarea regulatoarelor de presiune pe stânga, invers decât cele de
oxigen.
Hidrogenul este eficient la reducerea oxizilor de Fe, Ni, Cu, Mo, W,
Cr, Mn. Ținând cont de efectul decarburant al hidrogenului prin formarea
vaporilor de H2O sau a gazului CH4 nu se recomandă sintetizarea în
prezența acestuia a aliajelor ce conțin carbon, oțeluri, fonte etc.
Amoniacul disociat este un bun reducător, având un grad de
periculozitate mult mai redus decât hidrogenul [60].

96
TEHNOLOGII DE ELABORARE Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

Operația de disociere termică presupune încălzirea amoniacului la

temperaturi de până la 800 - 850°C, figura 5.14, în prezența unui catalizator
de Fe sau Ni sau Fe + Ni sub formă de șpan, după reacția:

r=800C

NH3 —> 3H2 + N2

Fe I T
75% 25% procente volumetrice

Fig.5.14. Schema generatorului de amoniac disociat: 1 - rezervor de

stocare amoniac preîncălzit, 2 — sistem încălzire abur, 3 - sistem de încălzire, 4 -
vas barbotare, 5 - catalizator.

Impuritățile rămase se pot înlătura prin barbotarea gazului în apă.

Și amoniacul are efect decarburant, de aceea sintetizarea
amestecurilor de pulberi conținând carbon trebuie să țină cont de acest
lucru, fiind necesară supradozarea acestuia. Se pot obține și alte compoziții
unde predomină în volum azotul, efectul reducător al hidrogenului fiind
minim. Acest lucru este posibil pornind de la cele două gaze H2 și N2 care
sunt amestecate în proporția dorită. Se poate obține un efect decarburant
redus. Amestecuri în care predomină H2 sunt mai ieftine și nu prezintă
pericol de explozie (5% H2 + 95% N2).
Prin arderea parțială sau totală a unui gaz butan, propan, gaz
natural sau a hidrocarburii kerosen în prezența aerului, rezultă gaze CO,
CO2, N2) CH4 folosite ca medii de sinterizare.
Raportul aer/gaze permite obținerea unor atmosfere cu caracter
diferit. Aer în exces duce la obținerea mediilor de sinterizare exoterme
oxidante sau neutre. Aer puțin duce la obținerea unor atmosfere endoterme
cu caracter reducător. La rapoarte volumetrice aer/gaz mai mici de 10,
procesul are caracter endoterm, amestecul format poartă denumirea de

97
gaz endoterm. Rapoarte volumetrice mai mari de 10 duc ia un caracter
exoterm, gazul rezultat fiind exoterm.
Indiferent de tipul reacției și caracterul procesului, foarte importantă
este determinarea punctului de rouă al atmosferei. Punctul de rouă este
temperatura la care vaporii de apă condensează. Toate atmosferele
protectoare au ca și caracteristică exprimarea umidității prin valoarea
punctului de rouă. Se recomandă a fi cât mai scăzut, dacă este posibil sub
0°C. Pentru piese pretențioase acesta trebuie să fie cuprins între -20 și
-40°C. La -40°C cantitatea vaporilor de apă trebuie să fie sub 0,01%.
Pentru eliminarea vaporilor de apă și a oxigenului din atmosferele
protectoare, în practica industrială se obișnuiește trecerea acestora peste
șpan de Cu într-o incintă încălzită la 500 - 550°C urmată de răcire la
temperaturi joase pentru condensarea vaporilor și uscarea în incinte în
prezența silicagelului.
Arderea gazului metan în raport 2/5 aer/gaz în prezența unui
catalizator de Ni, figura 5.15, duce la obținerea unei atmosfere de protecție
endoterme [52] având în compoziție: 20,4% CO, 40,8% H2 și 38,8% H2,
reacția chimică fiind:
2CH4 + O2 + 3,8N2 -> 2CO + 4H2 + 3,8N2

Fig.5.15. Schema instalației de obținere a endogazului: 1 - cameră de amestec, 2

- pompă, 3 - cameră de combustie, 4 - catalizator șpan Ni, 5 — incintă de răcire
gaz, 6 — incintă de uscare gaz.

Prin arderea gazului metan în exces de aer rapoarte 9/6 aer/gaz

rezultă atmosfere de protecție exoterme. Pot avea loc reacțiile:
CH4 + O2 -> H2O + CO2 + Q|
2CH4 + O2 + Q 4H2 + 2CO2
TEHNOLOGII DE ELABORARE Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

unde Q reprezintă căldura degajată. Instalația de obținere este similară cu

cea prezentată pentru gaz endoterm, catalizatorul de Ni nemaifiind
necesar. Din reacțiile prezentate se observă posibilitatea existenței
vaporilor de H20 care se încearcă să se elimine în exicatoare. Prezența
vaporilor în timpul sintetizării compromite în cazul pieselor cu baza Fe
suprafața acestora care va fi parțial oxidată. Formarea CO2 și CO indică și
posibilitatea apariției fenomenului de decarburare.
Practica industrială recomandă în anumite cazuri, spre exemplu
pentru menținerea unei cantități de carbon la valori ridicate, folosirea
atmosferelor de protecție exoterm-endoterme (exo-endo). Aceste
atmosfere se pot obține prin încălzirea unui gaz exogen cu o hidrocarbură
gazoasă conform reacției:
CH4 + CO2 -> 2CO + 2H2
Mediile ideale de sintetizare sunt cele inerte, acestea prevenind
orice reacție între atmosfera din cuptor și piesa sintetizată.
Ca și medii neutre se folosesc fie gazele inerte ca argonul, heliul,
azotul, fie vidul la valori ridicate de 10’4 - 10’6 Torr.
Sintetizarea în vid asigură puritate ridicată mediului asupra
impurităților de tipul oxigen, vapori de apă, hidrogen, existând un control
permanent.
Instalațiile de obținere a vidului înalt sunt compuse din două pompe,
una de vid preliminar (10‘1 - 10'2 Torr) și una de difuzie pentru vid înaintat
(10‘3 -10-6 Torr).
Se recomandă la sintetizarea oțelurilor inoxidabile, aliajelor de Ti,
materialelor magnetice, metalelor dure etc.

5.5. Utilaje de sintetizare

Din punct de vedere al ciclurilor de funcționare cuptoarele de

sintetizare pot fi:
cu funcționare continuă, tip tunel, pe o parte intră piesele, pe
cealaltă ies: cu bandă transportoare, cu role, cu împingere
mecanică;
cu funcționare discontinuă: tip clopot, cu cameră, cu inducție.
Indiferent de forma constructivă cuptoarele trebuie să asigure:
- temperatura constantă, posibilități de control și reglare a
acesteia;
reglarea vitezei de încălzire și răcire a pieselor supuse
sinterizării;
posibilitatea sinterizării în condițiile utilizării atmosferelor
protectoare;
- consum minim de energie.

99
SINI ERIZARtA

Din punct de vedere al sistemelor de încălzire cuptoarele de

sinterizare pot fi încălzite cu rezistență electrică (Mo), sau prin inducție.
Cuptorul de sinterizare cu bandă transportoare din figura 5.16 are
trei zone principale și una suplimentară: preîncălzire — zona 1, sinterizare
propriu-zisă - zona 2, recarburare - zona 3, răcire - zona 4.

Fig.5.16. Reprezentare schematică a unui cuptor de sinterizare cu bandă

transportoare: 1 - evacuare lubrifiant, 2 — acces gaz [86],

în zona 1 de preîncălzire, unde se ating temperaturi de 250 -

450°C, se elimină gazele și lubrifianții din piesele presate.
în funcție de natura materialului sintetizat, mărimea piesei, durata
de ședere în această zonă este diferită de la șarjă la șarjă.
Zona 2 este zona sintetizării propriu-zise. Temperatura de
sinterizare trebuie să asigure consolidarea semifabricatului crud. Viteza de
deplasare și temperatura din această zonă trebuie determinate cu precizie.
Temperatura de lucru atinge 1100 - 1400°C.
Zona 3 este o zonă care se întâlnește mai rar la cuptoarele de
sinterizare cu bandă transportoare și poartă denumirea de zonă de
recarburare. în această zonă se introduce carbon în piesele din oțel care în
timpul sintetizării au suferit o scădere a conținutului de carbon.
Zona 4 este zona de răcire unde de la temperaturi ridicate trebuie
să se ajungă la 150 - 200°C, înainte de scoaterea pieselor din cuptor [86],
Se evită astfel apariția șocului termic.
Piesele sunt așezate pe o bandă transportoare executată dintr-o
țesătură metalică termorefractară.
Toate zonele de lucru sunt monitorizate și au posibilitatea reglării
temperaturii de lucru, reglării debitului de gaz protector, reglării presiunii de
gaz și avertizării în cazul unor disfuncționalități.

100
 TEHNOLOGII DE ELABORARE Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

Sinterizarea cu fază lichidă presupune sinterizarea materialelor

multicomponente la o temperatură la care unul dintre materialele
componente ajunge în stare lichidă. Faza lichidă formată se infiltrează în
interiorul presatului, ocupând golurile dintre particule.
De exemplu sinterizarea unui aliaj CuSn20 adică a unui bronz.
Temperatura de sinterizare este de 780 - 800°C. Ținând cont că Sn se
topește la 232°C, la atingerea temperaturii de sinterizare, acesta se
topește, ocupă porii, apoi difuzează în Cu formând cristale de soluție solidă
a. în cazul magneților din aliaj Fe-Ni-AI, sinterizarea are loc cu fază lichidă,
fază dată de Al care se topește la 660°C. Temperatura de sinterizare este
de 1200 - 1300°C. Practic faza lichidă are rol de liant pentru componentele
rămase în stare solidă.

5.6. Procedee speciale de sinterizare

5.6.1. Sinterizarea selectivă cu laser

Sinterizarea selectivă cu laser (SLS - Selective Laser Sintering)

este o metodă de fabricare rapidă a pieselor din pulberi metalice sau
w nemetalice [42]. Sinterizarea se realizează cu ajutorul unui laser de mare
țs! putere, de exemplu laser cu dioxid de carbon. Particule mici de material
plastic, metalic sau ceramic se consolidează în cadrul unei mase din
același material, unda laser urmărind un model țri-dimensional predefinit.
Modelul, fiind identic cu forma viitoarei piese, este realizat în prealabil cu
ajutorul unor programe de proiectare asistată de calculator [95],
Tehnologia SLS în sine a fost dezvoltată și brevetată de către Dr.
Carl Deckard la Universitatea din Texas în Austin la mijlocul anilor '80.
Laserul consolidează selectiv materialul pulverulent prin scanarea
unor secțiuni transversale generate de o descriere digitală tri-dimensională
a piesei pe suprafața unui strat de pulbere. După ce fiecare secțiune
transversală este scanată, stratul de pulbere este coborât cu grosimea unui
strat, un nou strat de material pulverulent este aplicat peste acesta și
procesul se repetă până la finalizarea piesei [39, 46].
Schema de principiu a procesului de sinterizare selectivă cu laser
este prezentată în figura 5.17.
Un strat subțire de pulbere este așternut pe suprafața platformei de
formare, cu ajutorul mecanismului cu rolă, 6. Raza laser CO2 având
puterea de 100 - 200 W, generată de dispozitivul 7, scanează această
suprafață cu o.viteză cuprinsă între 3 și 7,5 m/s, topind și sudând selectiv
particulele de pulbere pentru a forma primul strat inferior al viitoarei piese.
Platforma de formare se deplasează apoi în jos prin coborârea pistonului
de susținere, 3, cu grosimea unui strat pentru a face loc următorului strat
de pulbere, în timp ce pistonul de alimentare cu pulbere, 2, urcă pentru a

101
SINTERIZAREA

furniza, cu ajutorul mecanismului cu rolă 6, o cantitate precisă de pulbere

pentru următorul strat. Procesul se repetă până când reperul 4 este fabricat
în întregime.

Fig.5.17. Schema procesului de sinterizare Fig.5.18. Sinterizarea pulberii cu

selectivă cu laser: 1 - sistem de furnizare a
pulberii, 2 - piston alimentare cu pulbere, 3
- piston susținere piesă, 4 - piesă
sinterizată, 5 - pulbere nesinterizată, 6 -
rolă, 7 - sursă laser, 8 - dispozitiv ghidare
rază laser [95],
laser: 1 - particule de pulbere
sintetizate, 2 - rază laser, 3 - zonă
sinterizată cu laser, 4 - stratul de
pulbere în stare crudă, 5 - material
nesinterizăt din straturile anterioare
[95].

în comparație cu alte metode de fabricare rapidă a pieselor, prin

sinterizare selectivă cu laser se pot obține piese dintr-o varietate relativ
mare de materiale pulverulente, printre care polimeri - nailon, cu particule
de sticlă sau alte umpluturi, sau polistiren, metale - oțel, titan, diferite aliaje
sau materiale compozite. în timpul sinterizării cu laser, fenomenul fizic ce
se produce poate fi topirea totală, topirea parțială sau sinterizare cu fază
lichidă. în funcție de material utilizat, se pot obține densități de până la
100%, cu proprietăți ale materialelor comparabile cu cele obținute în cazul
metodelor convenționale de fabricație.
în cazul sinterizării pulberilor metalice procesul se mai numește și
Sinterizare Directă cu Laser a Metalelor (DMLS — Direct Metal Laser
Sintering). DMLS este o tehnologie de fabricație secvențială ce implică
sinterizarea unor straturi subțiri de pulbere metalică utilizând o undă laser
concentrată. Piesele sau componentele trebuie fixate pe o platformă de oțel
pentru a nu se mișca în timpul procesului, în acest scop primul strat
sinterizat va reprezenta o structură suport a viitoarei piese. Structura suport
este necesară pentru a susține faza lichidă creată prin scanarea suprafeței
pulberii de raza laser. Această structură va fi înlăturată ulterior în etapa de
finisare a piesei [72],

102
TEHNOLOGII DE ELABORARE Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

Fiecare strat de pulbere este scanat de laser lipind pulberea de

stratul anterior de sub ea, formând astfel un nou strat suport. Baza este
coborâtă apoi cu un strat, se depune un nou strat de pulbere, și se
scanează noul strat, figura 5.18.

Fig.5.19. Aspectul particulelor de pulbere sinterizate prin SLS [100].

Tehnologia SLS nu necesită utilizarea sculelor de prelucrare. Doar

într-o mică măsură sunt necesare prelucrări ulterioare și finisări ale
suprafețelor. Aproximativ 98% din pulberea nefolosită rămasă în jurul piesei
sinterizate este reciclată, procesul fiind astfel foarte economic.
Un alt avantaj al sinterizării directe cu laser este posibilitatea
obținerii unor componente cu complexitate internă și externă dintr-o singură
operație. Acest lucru înseamnă că se pot crea atât componente cu
funcționalitate ridicată cât și piese complexe dintr-o singură operație, care
altfel ar fi realizate din mai multe componente, ducând astfel la scăderea
costului de producție, reducerea timpului necesar asamblării și la creșterea
fiabilității. De asemenea componentele pot fi etichetate direct la procesare,
prin numerotare sau alte informații utile, inscriptibile în timpul procesului de
fabricație.
Datorită faptului că tehnologia DMLS nu implică utilizarea sculelor
de prelucrare, se pot realiza într-o singură fază un număr mare de piese,
figura 5.20. în aceeași fază este posibilă obținerea de piese cu configurații
geometrice diferite.

103
SIN I tKI£AKtA

Procesul are însă și unele dezavantaje. Deși se pot realiza piese cu

forme foarte complexe, anumite configurații geometrice implică susținerea
lor într-un fel sau altul, ceea ce duce la obținerea de suprafețe nefinisate.
Dimensiunile pieselor ce pot fi realizate sunt de asemenea limitate. în cazul
anumitor piese cu forme complicate pot să apară defecte datorită
tensiunilor interne. Apariția lor poate fi evitată printr-o proiectare adecvată a
formei piesei [71],

Fig.5.20. Exemple de piese realizate prin DMLS [71],

Piesele și componentele fabricate utilizând tehnologia DMLS sunt

supuse de obicei unor operații de finisare ce includ înlăturarea structurii
suport, sablarea și lustruirea suprafețelor, figura 5.21. Densitatea pieselor
fabricate este de aproximativ 99,99% și nu necesită operații ulterioare de
sinterizare sau de infiltrare [72],

Fig.5.21. a - piesă direct din utilajul DMLS, b - piesă după sablare, c - piesă după
lustruire [72],

Sinterizarea selectivă cu laser se realizează pe mașini speciale

denumite sisteme SLS. Cel mai cunoscut model este sistemul Sinterstation
SLS, figura 5.22. Tehnologia sinterizării selective cu laser se utilizează la
scară largă în lume datorită posibilității de fabricare facilă a unor forme
complexe direct din informații digitale furnizate de desenele realizate cu
ajutorul unor programe pentru proiectare asistată de calculator, CAD

104
TEHNOLOGII DE ELABORARE Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

(Computer Aided Design). Deși a fost percepută inițial ca o metodă de

fabricare a prototipurilor, este utilizată din ce în ce mai mult în producția de
serie limitată pentru a se obține piese finite. O utilizare neașteptată și din ce
în ce mai mare a tehnici SLS este în domeniul artei pentru obținerea directă
a lucrărilor de artă sau cel medical pentru realizarea protezelor chirurgicale.

Fig.5.22. Echipament SLS Vanguard SinterStation 2500plus, dimensiunile de

fabricație maxime: 300 x 355 x 430 [80],

Fig.5.23. Componența instalației de sinterizare selectivă cu laser: 1 - sursă laser

COa, 2 — dispozitiv scanare, 3 — rolă nivelare pulbere, 4 — strat de pulbere, 5 —
incinta de fabricație a piesei, 6 — rezervor cu pulbere [90].

105
SINTERIZAREA

5.6.2. Sînterizarea în arc de plasmă

Sinterizarea în arc de plasmă (SPS - Spark Plasma Sintering) este

o tehnică nouă de sinterizare a pulberilor metalice sub presiune, figura
5.24. Energia necesară operației de sinterizare este produsă de arcurile de
plasmă create de un curent pulsator. Temperaturile generate în timpul
procesului sunt foarte mari pe durate foarte scurte de timp. Cu ajutorul
acestei tehnologii pot fi sinterizate atât pulberi din materiale conductoare
cât și ne conductoare. Tehnologia poate fi considerată ca fiind o tehnică de
presare la cald. Procesul durează între 5 și 25 minute [74],
Proba este încălzită de către un curent electric pulsator care trece
prin sistemul piston-matriță-probă având intensitate mare și tensiune joasă.
In comparație cu alte tehnici de sinterizare, nu este necesară o pregătire
specială a probei, cum ar fi presarea la rece, deoarece pulberea se pune
direct în matriță, presarea având loc simultan cu sinterizarea.
în timpul operație de sinterizare se produc o serie de fenomene
complexe ce fac ca acest procedeu să difere de sinterizarea clasică. în
zonele de contact dintre particulele de pulbere sau în spațiile dintre acestea
poate apărea o mică descărcare electrică datorită pulsației scurte a
curentului, durata impulsului fiind de aproximativ 3 ms. în jurul acestui arc
electric microscopic vor apărea creșteri locale mari ale temperaturii și
presiunii.

Fig.5.24. Reprezentare schematică a instalației de sinterizare în arc de plasmă: 1 —

poanson superior, 2 - incintă vidată răcită cu apă, 3 - dispozitivul de presare cu
proba încorporată, 4 - generator de curent pulsator, 5 — poanson inferior [82].

Gazele și umiditatea absorbite de suprafețe vor fi eliminate, iar

straturile de oxizi se vor sparge. Aceste fenomene au un efect de activare
asupra procesului de sinterizare [39,65]. Activarea descărcării electrice în

106
TEHNOLOGII DE ELABORARE Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

spațiul dintre particule este ajutată de impuritățile fine și gazele aflate pe și

între suprafețele particulelor. Descărcarea electrică produce o creștere
locală instantanee a temperaturii de până la 10.000°C, ce duce la
vaporizarea atât a impurităților cât și a suprafețelor particulelor în zona de
descărcare. în imediata apropiere a zonei vaporizate, suprafețele
particulelor se topesc. Datorită atracției electronice ce apare în timp ce
curentul este activ și datorită vidului, aceste suprafețe lichefiate sunt atrase
unele de altele formând gâturi de legătură, figura 5.25.

Fig.5.25. Traseul curentului pulsator prin pulbere. 1 - carcasa matriței, 2 - curentul

electric, 3 - particule de pulbere, 4 - căldura Joule generată, 5 - descărcarea
electrică [74].

Efectul caloric Joule și presiunea continuă duc la formarea și

creșterea graduală și continuă a acestor gâturi de legătură. Sub influența
temperaturii înalte apar și fenomene de deformare plastică a suprafeței
particulelor care are drept efect obținerea de densități ridicate.
Căldura generată în timpul procesului SPS este concentrată în
principal pe suprafața particulelor. Creșterea particulelor este foarte mică
datorită vitezei mari cu care se derulează procesul și a faptului că doar
temperatură superficială a particulelor crește rapid. întreg procesul, de la
pulbere la semifabricatul finit, se derulează repede, cu uniformitate ridicată
și fără modificări ale caracteristicilor particulelor.
Forța, presiunea de compactizare, are un rol important și controlabil
în stoparea creșterii particulelor și are influență asupra densității generale.
Presiunea aplicată intensifică procesul descărcărilor îh plasmă în toată
proba pe măsură ce particulele se deplasează sub influența presiunii.
în timpul ultimei faze a procesului de sinterizare se generează o
căldură Joule suplimentară datorată apariției unui flux de curent electric în
zonele cu rezistivitate electrică ridicată având loc o supraîncălzire
temporară și locală a probei, temperatura de sinterizare generală având
valoare relativ mică [65].

107
 Datorită frecvenței mari a curentului, căldura Joule este transferată
și dispersată în toată proba, ducând la o distribuție rapidă și eficientă a
căldurii, la omogenitate ridicată și densitate constantă [73].

Fig.5.26. Traseul curentului în instalația de sinterizare în arc de plasmă. 1 - incintă

vidată, 2 - poanson superior grafit, 3 - pulbere, 4 - poanson inferior grafit, 5 -
sondă măsurare temperatură, 6 - carcasa matriței din grafit, 7 - sursă de curent
pulsator [74].

Sistemul direct de încălzire prin poanson-matriță-probă permite

atingerea unor viteze de încălzire foarte mari, peste 300°C/min, și durate
mici de sinterizare în jurul a câteva minute.
Datorită activării suprafeței și a încălzirii directe a probei este
posibilă sinterizarea unor materiale sau combinații de materiale în cazul
cărora compactizarea nu este posibilă sau nu este economică [74].
Metoda este aplicabilă la compactizarea materialelor cu
microstructură fină și omogenă, în timpul sinterizării având loc doar mici
modificări ale dimensiunii grăunților. Posibilitatea de a sinteriza materiale
aproape fără creșteri ale grăunților face ca procedeul SPS să fie aplicabil în
cazul compactării pulberilor nanostructurate. Mai mult, SPS permite
reglarea gradienților de temperatură în timpul densificării și astfel face
posibilă fabricarea materialelor stratificate având structuri cu funcționalitate
graduală cu proprietăți ce diferă foarte mult, de exemplu ZrO2/oțel
inoxidabil, AI2O3/TL
Tehnologia SPS este eficientă pentru orice tip de pulberi, însă șe
acordă un interes major pentru structurile nanocristaline. în general
pulberile foarte fine ău o arie superficială mai mare pe unitatea de volum în
comparație cu același material din pulberi mai mari. Această caracteristică
duce ia îmbunătățirea proprietăților materialului. Tehnologia SPS permite

108
TEHNOLOGII DE ELABORARE Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

sinterizarea pulberilor fără adaos de lianți sau lubrefianți. Majoritatea

tehnologiilor clasice de sinterizare implică utilizarea lubrefianților sau a
lianților, care trebuie eliminați din piesă ulterior. Acești lianți duc la
scăderea proprietăților piesei datorită susceptibilității lor la atacurile
chimice, a rezistenței și durității reduse și a pericolului de oxidare.
La sinterizarea în arc de plasmă, figura 5.26, tensiunile interne sunt
foarte reduse datorită difuziei rapide cauzate de descărcările de plasmă și
posibilității menținerii atât la exterior cât și la interior a temperaturii
constante în toată proba. în mod normal majoritatea defectelor în piese
sinterizate apar datorită tensiunilor interne și micro-fisurilor cauzate de
gradienții de temperatură din timpul sinterizării convenționale. în cazul
tehnologiei SPS particulele sunt sudate între ele prin descărcări electrice ce
se produc instantaneu în toată piesa. Aceste avantaje combinate cu viteza
relativ mare a procesului duc la prevenirea apariției tensiunilor interne în
piese [39].
Densitățile ce pot fi atinse sunt aproape de 100% din densitatea
teoretică a materialelor utilizate. Prin controlul riguros al temperaturii și
presiunii, tehnologia SPS permite obținerea unor piese cu porozitate
controlată.
Până în prezent au fost puse în funcțiune aproximativ 250 de
echipamente SPS în întreaga lume, din care doar 10 se află în Europa,
majoritatea fiind în Asia. Echipamentele sunt utilizate în special în scopuri
de cercetare și dezvoltare, figurile 5.27 și 5.28.

Fig.5.27. Configurația de bază a unui echipament SPS. 1 - celulă de încărcare, 2 -

cadru, 3 - incintă vidată, 4 - fereastră de observare, 5 - sursă gaz inert, 6 -
pompă de vid, 7 - cilindrul presei hidraulice, 8 - unitate hidraulică, 9 — centrul de
control, 10-sursă de curent pulsator, 11 -termocuplu [74],

109
SINTERIZAREA

Fig.5.28. Echipament de laborator de mărime medie, forța 25t, curent 10.000 A

[74],

Forțele de presare necesare sunt cuprinse între 50 și 2500 kN,

temperatura maximă la care se ajunge este de 2400°C, iar dimensiunea
maximă a componentelor presate este de 0500 mm.

5.6.3. Sinterizarea cu microunde

Sinterizarea cu microunde (MWS - Microwave Sintering) reprezintă

o tehnică relativ nouă de consolidare a legăturilor dintre particulele de
pulbere. încălzirea și sinterizarea cu ajutorul microundelor este un proces
total diferit față de procesul sinterizării convenționale. în cazul sinterizării
convenționale încălzirea pieselor se face prin rezistențe electrice, transferul
de căldură realizându-se prin radiație urmată de transfer de energie termică
prin conducție spre interiorul piesei. încălzirea cu microunde este un proces
de încălzire în volum ce implică conversia energiei electromagnetice în
energie termică, proces ce se desfășoară rapid, aproape instantaneu, cu o
eficiență foarte ridicată [21],
Domeniul microundelor din spectrul electromagnetic corespunde la
frecvențe cuprinse între 300 MHz și 300 GHz, figura 5.29. Din acest interval
sunt folosite foarte puține frecvențe pentru majoritatea activităților
industriale și de cercetare, datorită faptului că domeniul microundelor se

110
TEHNOLOGII DE ELABORARE Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

suprapune peste domeniul undelor radio și pot să interfereze cu acestea.

Cele mai întâlnite frecvențe pentru microunde sunt de 2,45 GHz, la fel ca în
cazul cuptoarelor cu microunde comerciale, și 915 MHz. Pe baza
interacțiunii cu microundele, materialele pot fi clasificate în trei categorii:
opace, transparente și absorbante. Metalele în formă solidă sunt materiale
opace, deci reflectă foarte bine microundele, această proprietate fiind
folosită la detectoarele de unde radar. Metalele sub formă de pulberi însă
sunt materiale care absorb foarte bine microundele și se încălzesc foarte
eficient cu viteze de până la 100°C/min. Celelalte categorii de materiale
sunt fie transparente, izolatorii, fie absorb microundele, adică
semiconductorii [2,22].
r'~’
47—1HZ102 J1—1KHZ 1MHz Frecvența, Hz
1.0 10M îiB6 10° 10'° 1012 10H 1016 1018 1O20 1! B22 102’’ i p
I I I I I i 1 II 1 1 1 I 1 t 1 1 1 I 1 I 1 1 T I 1 1 £J
_______ Unde radio lungi Infraroțli Ultraviolet
' Microunde ~ "T"~ Raze gama________
—*--------- ;--------- •— Lunina
___ Unde tadio scurte__ vizibilă_____ Raze X_____
_J__ I__ I__ l__ I__ I__ l__ 1__ 1__ I__ 1__ L_J__ I I I__ I__ I__ 1__ 1__ I__ 1__ I__ 1__ 1__ 1—
io8 io6 ioM a io2 io irr2 itr'1 w6 w8a io-10 kt12 w16
1—iKm
A.1—im '—1cm ’—1jim
I
1—1nm
i KHr — Hi
innzxta‘ttz
Lungimea de undă, m 1 au = w’ iu

Fig.5.29. Spectrul electromagnetic [91],

Gradul de absorbție al microundelor și implicit al încălzirii se

modifică semnificativ cu temperatura, la o temperatură mai ridicată
metalele absorbind mult mai bine microundele [19],
• Ți
Până nu demult, sinterizarea cu microunde a fost aplicată doar la
materiale ceramice și la semiconductor!. Cercetările au demonstrat că, sub
formă de pulbere, aproape toate metalele, aliajele sau compușii
intermetalici vor absorbi și se vor încălzi eficient într-un câmp de
microunde. Cu ajutorul unui model teoretic s-a ajuns la concluzia că pentru
dimensiuni medii ale particulelor de pulbere metalică sub 100 pm,
materialul absoarbe microundele la frecvența de 2,45 GHz. S-a demonstrat
dependența gradului de absorbție a microundelor de conductivitatea
electrică, temperatură și frecvență [22]. Spre exemplu la sinterizarea a
două aliaje pe bază de fier, Fe-Ni-C și Fe-Cu-C, s-au obținut piese cu .. i.
proprietăți mecanice deosebite. Ciclul procesului de sinterizare a fost de
aproximativ 90 minute într-un interval de temperatură de 1100-1300°C.
Proprietățile mecanice și duritatea pieselor sinterizate au fost semnificativ
mai mari decât în cazul sinterizării convenționale. Densitățile pieselor
sinterizate cu microunde se apropie de densitățile teoretice ale materialelor
utilizate, iar forma comprimatelor crude se menține fără modificări
dimensionale semnificative [21].

111
 O instalație simplă de sinterizare cu microunde, figura 5.30,
funcționează la frecvența de 2,45 GHz asigurată de un generator de
microunde, 1, cu o putere maximă între 1 și 6 kW.

Fig.5.30. Schematizare a unei instalații de sinterizare cu microunde. 1 - generator

de microunde, 2 - container apă răcire, 3 - pirometru, 4 - strat izolator, 5, 6 -
regulator presiune, 7 - pompă de vid, 8 - sursă gaz, 9 — probă, 10 - carcasa
incintei de sinterizare, 11 - regulator microunde, 12 - pompă circulare apă [76].

Incinta de sinterizare este căptușită pe exterior cu material izolant

ceramic, 4. Scopul principal al izolației este de a menține temperatura în
interiorul incintei. Temperatura este monitorizată cu ajutorul unor pirometre
optice, 3, senzori cu infraroșii sau termocuple amplasate în apropierea
suprafeței piesei. Instalația este prevăzută cu echipament necesar pentru
asigurarea atmosferelor de sinterizare, H2, N2, Ar, poziția 6, 8, sau vid,
poziția 5, 7. Cu ajutorul acestei instalații se pot atinge temperaturi de până
la 1600°C [76].
Sinterizarea cu microunde se poate aplica în cazul unei game largi
de metale și aliaje ale acestora, cum sunt Fe, Cu, Al, Ni, Mo, Co, W, WC,
Sn, ducând la obținerea unor densități aproape de cele teoretice.
Experimentele efectuate până în prezent au permis sinterizarea unor piese
având dimensiunea maximă de aproximativ 100 mm în diametru și 25 mm
înălțime [2,19].
Procesul sinterizării cu microunde duce la obținerea unor proprietăți
mai bune deoarece se obțin grăunți mult mai fini, iar forma porilor, dacă
aceștia există, este diferită față de cea obținută în cazul sinterizării
convenționale. Majoritatea pieselor sinterizate cu microunde pfezință' pâri
cu margini rotunjite ce duc la o creștere a rezistenței, a ductilității și implicit’
la mărirea durității [22]. Marginile rotunjite ale porilor duc la eliminarea
concentratorilor de tensiune, figura 5.31.

112
---------------------- —— 91 rrojuEOAKt A PULBERILOR METALICE

Fig.5.31. Forma porilor la probă sinterizată convențional, a, și la o probă sinterizată

cu microunde, b [22].

Mecanismul sinterizării cu microunde a pulberilor metalice nu este

explicat în totalitate până în prezent. Există foarte mulți factori ce contribuie
semnificativ la încălzirea pulberilor metalice cu ajutorul microundelor.
Dimensiunea și forma piesei, distribuția energiei generată de microunde și
câmpul magnetic al radiației electromagnetice sunt câțiva din factorii ce
influențează procesul de încălzire și sinterizare a pulberilor metalice.

113
OPERAȚII POST-SINTERIZARE

Capitolul 6
OPERAȚII
1 POST-SINTERIZARE

în marea majoritate a cazurilor, piesele obținute prin tehnologiile

specifice metalurgiei pulberilor se obțin la cotele finale. Pentru obținerea
preciziei dimensionale, înscrierea în plaja de toleranțe prescrisă, pentru
completarea formei geometrice, îmbunătățirea caracteristicilor mecanice
sau a protecției anticorosive, este necesară aplicarea unor operații
suplimentare precum: represare, represare și resinterizare, calibrare,
prelucrare prin așchiere, impregnare, infiltrare, tratamente termice și
termochimice, acoperiri PVD, CVD, galvanizare, nichelare, cromare, sudare
etc. Aparent operațiile enumerate sunt similare cu cele aplicate în cazul
tehnologiilor clasice. Prezența porozității necesită însă aplicarea unor
măsuri suplimentare care să permită obținerea rezultatelor vizate.
Operațiile post-sinterizare de finisare sau auxiliare vor permite obținerea de
piese finite funcționale asigurând competitivitatea tehnologiilor din
metalurgia pulberilor [31],

6.1. Represarea

Represarea se aplică pieselor presate și sinterizate în scopul

creșterii compactității și reducerii porozității reziduale. Spre exemplu, la o
bucșe din pulbere de fier slab aliată cu mangan [60,68], dacă porozitatea
după sinterizare este de 20 - 25%, după represare și resinterizare poate
scădea la 10 — 12%. Deformarea suplimentară prin presare va produce o
creștere a densității prin obstrucționarea porilor. Deformațiile plastice
înregistrate de material vor avea valori inferioare celor inițiale deși valoarea
forțelor de deformație va crește. în urma represării piesele vor înregistra
modificări importante ale formei și dimensiunilor. Se înregistrează doar o
ajustare a acestora, cu efect direct asupra creșterii rezistenței mecanice.
în timpul operației de represare, în cazul unei piese de formă
cilindrică, sub acțiunea forțelor are loc o deformare axială și una radială a
semifabricatului, cu efect asupra scăderii volumetrice. Tensiunile axiale
fiind mai mari ca cele radiale, deformația axială, Ah, pe înălțime va
înregistra valori negative, iar deformația radială valori pozitive, figura 6.1.
Valorile presiunii de compactizare și a temperaturii de sinterizare
inițiale se recomandă a fi pi = 600 - 700 MPa, respectiv ts1 = 800 - 950°C.
La represare și resinterizare este indicată o creștere a acestor valori la p2 =
700 - 800 MPa și ts2 = 1100 - 1150°C.

114
TEHNOLOGII DE ELABORARE Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

Fig.6.1. Reprezentarea variației dimensionale după represare a unei piese

cilindrice: h|-înălțimea după presare, h(-înălțimea finală după represare,
d| - diametrul după presare, df- diametrul final după represare.

Represarea se poate realiza în aceeași matriță sau în matriță

specială care poate avea dimensiuni reduse, operația cumulând și o
calibrare.
Variațiile dimensionale se determină cu relațiile Ah = hi - h( și Ad =
di - df, iar deformația axială pe înălțime notată Eh respectiv radială, Ed, vor
avea valoare negativă respectiv pozitivă.
-£. =— contracție;

AV
+ e. = — umflare.
d,
Condiția pentru a asigura densificarea la represare [31] este ca
deformația pe înălțime, Eh, care este negativă să fie de cel puțin două ori
mai mare decât deformația radială, Ed, care este pozitivă
-Eft S 2 Ed
Prin represare asistăm la densificarea materialului prin scăderea
porozității, fenomen urmat și de reducerea volumului.

6.2. Calibrarea

Calibrarea urmărește asigurarea preciziei dimensionale și

înlăturarea abaterilor de formă rezultate în urma operației de presare și
sinterizare. Calibrarea permite obținerea unor dimensiuni tolerate,
reducerea porozității și creșterea calității suprafețelor. Se pot calibra atât
orificii cât și suprafețe laterale adaosul de calibrare se calculează [60] fiind
cuprins între 1 - 3%. Sub această valoare calibrarea este insuficientă, iar

115
 OPERAȚII POST-SINTERIZARE

peste se produce supra-calibrarea ce duce la solicitarea excesivă a

sculelor.
în figura 6.2 se prezintă schița procedeului de calibrare în matriță a
unei bucșe. în prima fază se calibrează suprafețele exterioare folosind un
♦ț; ' poanson cu miez de calibrare apoi suprafețele interioare, alezajul. După
1 i»
1
calibrare dimensiunile bucșei vor fi precise, iar suprafețele interioare și
exterioare netede.

L
1

Fig.6.2. Schematizare a procesului de calibrare a unei bucșe: 1 - poanson superior

cu dorn, 2 - bucșe sinterizată, 3 - matriță de calibrare diametru exterior, d, < dlBX, 4
- bilă de calibrare diametru interior, dbnă > dN.

Matrițele de calibrare sunt prevăzute la partea superioară, acolo

unde piesa intră în matriță, cu rază de racord, R, ce trebuie să fie
aproximativ cu 30 mai mare decât valoarea r a cotei radiale calibrate.
Tangenta la arcul cu raza R materializează un unghi de aproximativ 8 -10°.
Calibrarea suprafețelor exterioare și a alezajelor se poate face
simultan sau separat. Frecvent se folosesc matrițe speciale de calibrare
fabricate din carburi metalice Sau din oțeluri aliate cu Cr, Mo, W, Ni.
Suprafața matriței, dornului și poansonului trebuie să prezinte un înalt grad
de superfinisare, fără zgârieturi, bavuri sau alte defecte superficiale.

116
TEHNOLOGII DE ELABORARE Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

Proiectarea matrițelor de calibrare va trebui să țină cont de faptul că

operația de calibrare este o operație de deformare la rece în urma căreia
piesa înregistrează o revenire elastică. Această revenire elastică după
calibrare modifică dimensiunile piesei, frecvent însă se încadrează în
câmpul de toleranțe admis.
O ungere corespunzătoare cu lubrifiant solid, bisulfură de molibden,
stearat de zinc, săpun pulbere sau lubrifiant lichid, ulei mineral, va micșora
frecările dintre piesa sintetizată, matriță și poanson. Frecvent se folosește
ca aditiv bisulfură de molibden, MoS2, care posedă o capacitate foarte
mare de acoperire prin aderare la suprafața pieselor metalice sinterizate,
datorită formelor sale cu aspect larhelar și structurii hexagonale. O ungere
corespunzătoare va reduce forța de deformare, va ușura deformarea
plastică locală, va reduce uzura sculelor și va îmbunătății calitatea
suprafețelor.
Prin operația de calibrare materialul se densifică în limita a 3 - 5%.
Precizia dimensională obținută este comparabilă cu cea realizată la
prelucrarea prin rectificare.

6.3. Forjarea

Forjarea urmărește densificarea suplimentară în matrițe a

semifabricatelor presate și sinterizate. Se aplică pieselor din construcția de
mașini puternic solicitate, roți dințate cilindrice și conice, biele de motoare,
pinioane, suporți de cuzineți, la care se cere rezistență mecanică ridicată și
precizie dimensională. După presare obișnuită și sinterizare se obțin
semifabricate cu dimensiuni și forme apropiate de ale produselor finite
având compactitatea în jur de 80 - 85%. După forjare la cald în matriță
compactitatea poate atinge 97 - 99%, piesa finită fiind omogenă și fără
defecte. Coeficientul de utilizare a materialului în cazul forjării preformelor
din pulberi metalice comparat cu forjarea clasică ajunge la 98% fată de 85
- 88%.
Tehnologia de fabricație a pieselor sinterizate prin forjare la cald în
matriță închisă presupune preluarea din cuptorul der sinterizare la
temperatură înaltă a acestora, acoperirea cu un lubrifiant stabil la
temperaturi înalte urmată de forjarea propriu-zisă. După forjare piesele
necesită unele prelucrări finale de sablarea și finisarea pentru
îmbunătățirea calității suprafețelor.
Spre exemplu, în cazul unei biele pentru motoare auto, din oțel aliat
cu cupru, figura 6.3, prin forjare la cald după sinterizare, s-a obținut o
densitate de 7,84 g/cm3, ceea ce reprezintă 99,6% din densitatea teoretică
a aliajului. Prin obținerea unei densități ridicate se elimină porozitatea
aproape în totalitate, îmbunătățind rezistenta la oboseală a materialului
[94].

117
 Prin forjare la cald în matriță crește precizia dimensională prin
reducerea câmpului de toleranță al pieselor, în comparație cu forjarea
clasică a metalelor. în cazul bielei prezentate, variația dimensională pe
profilul exterior a fost de 0,12 mm spre deosebire de 0,5 mm în cazul forjării
clasice.

Fig.6.3. Bielă din pulbere de oțel aliat cu cupru, forjată la cald [94],

Apariția defectelor de tipul fisurilor, crăpăturilor, în piesele

sintetizate și forjate la cald este mult diminuată în comparație cu forjarea
clasică, mai ales în situația bielelor la care este necesară prefigurarea
canalelor cu rol de ungere a cuzineților, figura 6.4. Utilizarea pulberii ca
materie primă pentru fabricarea bielelor, evită apariția concentratorilor de
tensiune generatori de fisuri, figura 6.4-1, spre deosebire de cazul forjării
clasice a unui material obținut prin turnare prezentat în figura 6.4-2.

Fig.6.4. Structura zonelor critice a bielelor fabricate prin forjare din pulberi, 1, și
forjare clasică, 2 [94],

118
^MNOLOGII DE ELAB ORARE Șl ROCESARE A PULBERILOR METALICE

6.4. Sintermatrițarea

Unii specialiști consideră mai corect numirea operației de matrițare

la cald sintermatrițare, întrucât pe lângă matrițare are loc și o sinterizare a
particulelor. întrucât există această noțiune și este susținută de o parte a
lumii științifice, în prezentul capitol va fi tratată ca atare.
Succesiunea operațiilor este aceeași, presare urmată de sinterizare,
pentru obținerea unui semifabricat care trebuie să aibă dimensiuni
apropiate de cele ale produsului finit, apoi matrițarea la cald. Semifabricatul
inițial înaintea matrițării este reîncălzit la temperatura corespunzătoare
intervalului de deformabilitate plastică la cald în cuptoare tubulare cu bandă
transportoare cu sau fără mediu protector. O variantă tehnologică
simplificată implică matrițarea semifabricatului imediat după sinterizare, prin
scoaterea acestuia din cuptorul ' de sinterizare la temperatura
corespunzătoare deformării plastice la cald.
După deformare plastică piesa matrițată se răcește lent în tunelul de
răcire al unui cuptor cu atmosferă controlată.
Schema procesului de sinter-matrițare se reprezintă schematic în
figura 6.5.

Fig.6.5. Sinter-matrițarea unei roți dințate conice.

Regula volumului constant aplicabilă la matrițarea produselor

turnate nu se mai aplică în cazul prelucrării pulberilor metalice. Prin
operația de sinter-matrițare se reduce volumul prin creșterea densității
respectiv a scăderii porozității. Caracteristicile mecanice ale pieselor sinter-
matrițate sunt comparabile cu ale pieselor obținute clasic prin turnare,
laminare și forjare. Omogenitatea structurală la piesele sinter-matrițate
poate fi superioară datorită repartiției mai uniforme a elementelor

119
OPERAȚII POST-SINTERIZARE

componente. în figura 6.6-a se prezintă structura interioară a unei roți

dințate în stare presinterizată unde porozitatea, care apare sub forma unor
pete de culoare închisă, este evidentă, iar în figura 6.6-b structură internă a
aceleiași porțiuni după sintermnatrițare. Se remarcă dispariția aproape în
totalitate a porilor.
La piesele sinterizate din pulberi din oțel cu conținut redus de
carbon, o temperatură de sinter-matrițare de 950 - 1200°C va determina o
deformare corespunzătoare a materialului, presiunea de compactizare
având valoare optimă. Creșterea temperaturii de lucru permite scăderea
presiunilor de compactizare deci implicit și uzura sculelor. Proiectarea
matrițelor trebuie să țină cont de fenomenele de dilatare-contracție.
Variațiile dimensionale ale matriței influențează dimensiunile finale ale
piesei pentru abateri mari fiind necesare operații suplimentare ulterioare
[103].

Flg.6.6. a - structura unei piese după presinterizare; b - după sintermatrițare [103],

6.5. Prelucrări mecanice

în unele cazuri piesele obținute prin procedee ale metalurgiei

pulberilor necesită prelucrări prin așchiere ca de exemplu:
- pentru realizarea unor suprafețe profilate care nu se pot realiza
prin presare sau chiar dacă s-ar genera folosind poansoane complicate ar
duce la obținerea unor densități neuniforme, deci caracteristici fizico-
mecanice diferite în raport cu secțiunea;
- pentru generarea unor orificii foarte mici sau plasate
perpendicular sau la un anumit unghi față de direcția de presare, operâțid
care dacă s-ar putea realiza ar complica sculele de presare;
- pentru execuția filetelor plasate pe alte direcții decât cea de
compactare;
- pentru îndepărtarea abaterilor dimensionale rezultate în urma
operațiilor premergătoare;

120
TEHNOLOGII DE ELABORARE Șl PROCESARE A PU LBERILORMETALICE

- pentru obținerea toleranțelor dimensionale cerute.

Prelucrarea prin așchiere a pieselor sinterizate se desfășoară altfel
decât la piesele compacte întrucât există tendința desprinderii unor
particule insuficient ancorate la masa de bază. Adăugând și prezența
porilor, după prelucrarea prin așchiere este posibil ca suprafețele să nu
aibă calitatea dorită.
Cel mai greu de prelucrat sunt materialele sinterizate poroase unde
există pericolul smulgerii particulelor și uzării rapide a sculelor așchietoare
datorită solicitării ciclice a acestora și a unei conductivități termice scăzute.
Regimurile de așchiere se aleg în funcție de tipul materialului de
așchiat. Astfel sunt materiale sinterizate moi, pe bază de fier, cupru,
aluminiu și materiale sinterizate dure, pe bază de carburi, oxizi și metale
greu fuzibile.
Procedeele de prelucrare prin așchiere cel mai frecvent aplicate
sunt: strunjirea, alezarea, frezarea, filetarea, honuirea și rectificarea. Toate
aceste operații se aplică pentru a asigura precizia dimensională, a imprima
anumite profiluri pe sau în piesa sinterizată sau pentru a îmbunătății
calitatea suprafețelor.

Fig.6.7. Operații de așchiere aplicate în metalurgia pulberilor: a - strunjire, b -

alezare, c - lărgire, d,f - frezare, e - rectificare.

Se recomandă, indiferent de operația de așchiere aleasă, figura 6.7,

adâncimi de așchiere mici, avansuri mici și viteze de așchiere mari.
Geometria sculei așchietoare este importantă. Unghiul a de așezare, figura
6.7.a, important pentru reducerea frecării dintre scula așchietoare și piesă
se recomandă a avea valori de 3 - 5°, unghiul y de degajare trebuie să aibă
valori între 12 - 16°, unghiul p de ascuțire al cuțitului rezultă știind că a + p

121
+ Y = 9O°- Unghiurile menționate a, p și y sunt aplicabile și celorlalte scule
așchietoare, alezor, lărgitor și freză.
Frecarea în timpul operației de așchiere poate fi ameliorată prin
lubrifiere. Spre deosebire de așchierea clasică aici apare fenomenul de
infiltrare a lubrifiantului în porii piesei, ceea ce implică curățirea ulterioară a
piesei după prelucrare. Nu se recomandă răcirea în timpul prelucrării prin
așchiere cu apă sau cu soluții de răcire pe bază de apă în amestec cu
alcool, săpun sau acizi, deoarece acestea rămân stocate în pori și produc
oxidarea acestora. Sunt recomandate răcirea cu ulei, cu gaze inerte
lichefiate sau adăugarea unor aditivi în amestecul inițial al pulberii. Aditivii
cel mai frecvent utilizați care îmbunătățesc prelucrabilitatea prin așchiere și
scad forțele de așchiere sunt: MnS, Se, Sn, Te, Pb, Mo2S. Dacă
durabilitatea scule! crește există însă riscul diminuării caracteristicilor
mecanice ale materialului sinterizat prin prezența aditivilor respectivi în pori.
Piesele sinterizate din pulberi aliate precum și cele tratate termic
sunt mai ușor de prelucrat mecanic prin așchiere în comparație cu cele din
metale pure moi sau foarte dure.
Dacă menținerea porilor intercomunicanți deschiși este un factor
important, după prelucrarea mecanică ce a deformat porii sau i-a astupat,
aceștia pot fi redeschiși prin prelucrare ulterioară prin electroeroziune.

6.6. Tratamente termice

Tratamentele termice se aplică pieselor sinterizate cu scopul

modificării proprietăților, spre exemplu mărirea durității superficiale,
creșterea rezistenței la uzare, creșterea rezistenței la oboseală sau pentru
modificarea numărului și naturii fazelor. Principiile generale valabile în
cazul aliajelor convenționale cu privire la capacitatea de a se aplica
tratamente termice sunt valabile și în cazul aliajelor obținute prin metalurgia
pulberilor. Aliajele care prezintă modificări alotropice și transformări de fază
la încălzire se vor putea trata termic prin călire și revenire, spre exemplu
oțelurile, și prin călire și îmbătrânire, adică durificare prin precipitare, cazul
aliajelor de aluminiu. La aliajele feroase se pot aplica tratamentele
termochimice de carburare, nitrurare sau brunare (feroxare).
La aliajele sinterizate pe bază de compuși intermetalicl, ca de
exemplu aliajul cu memorie NiTi, 50/50, tratamentele termice de recoacere
și călire modifică raportul compușilor NiTi, Ni3TI și NiTi2, ceea ce produce o
modificare a comportamentului de memorie cât și a rezistenței mecanice.
La materialele compozite tratamentele termice de revenire produc: o
relaxare a materialului prin eliminarea tensiunilor apărute la interfețe,
datorită coeficienților de dilatare diferiți.

122
 de elaborare Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

6.6.1. Călirea

Călirea, la oțeluri, urmărește obținerea unor structuri martensitice.

Datorită porozității reziduale viteza de călire este diminuată în comparație
cu cea de la oțelurile clasice, ceea ce duce la formarea unor structuri
intermediare bainitice sau chiar sorbitice.
în mod obișnuit pentru călire piesele se încălzesc cu 30 - 50°C
peste punctul critic A3 sau Ai, figura 6.8, după care recomandabilă este
răcirea rapidă.

Fig.6.8. Diagrama Fe-C cu indicarea temperaturilor de tratamente termice.

Atmosfera din cuptoarele de tratament termic trebuie să fie

controlată pentru a proteja piesele împotriva oxidării sau decarburării.
Endogazul la care se stabilește potențialul în carbon în echilibru cu cel al
piesei, hidrogenul, amoniacul disociat, sunt recomandate pentru piesele din
oțel.
La piesele din oțel aliat cu Ni, Cu, Mo, o atmosferă ușor carburantă
este favorabilă. Pentru piesele din oțel nealiat se recomandă încălzirea în
amestec H2 și N2 cu adaos de CH4, evitându-se carburarea. Pentru călire
piesele se răcesc mai ales în ulei chiar încălzit la 50 - 60°C sau în apă sau
soluții apoase cu săruri de Na2CO3, NaCI, CaCI2, KCI. Deși apa și sărurile
topite asigură cele mai mari viteze de răcire, de ordinul a 950 - 200°C/sec,
aceste două medii, datorită porozității remanente, provoacă în piesele călite
fisuri sau crăpături. în plus apa și sărurile, prin infiltrare în pori accelerează
oxidarea interioară și implicit procesele de coroziune. Absorbția uleiului
poate produce neajunsuri mai ales dacă piesa respectivă lucrează într-un
mediu reactiv. Uscarea pieselor pentru eliminarea apei, încălzirea și
absorbția uleiului sunt recomandate la piesele pretențioase.
Revenirea asigură detensionarea materialului și se recomandă a se
efectua în cuptoare în atmosferă neutră sau reducătoare. La oțeluri, în
funcție de scopul urmărit, revenirea poate avea diferite regimuri termice:
150 - 300°C - revenire joasă cu scopul de detensionare a materialului,

123
 OPERAȚII POST-SINTERIZARE

300 - 450°C - revenire medie, cu scopul de obținere a structurilor bainitice

și 500 - 650°C - revenire înaltă, având scopul de obținere a unei structuri
cu tenacitate mare de tip sorbitic.
Recoacerea de înmuiere se aplică atunci când se dorește scăderea
durității materialului sinterizat în scopul asigurării unei mai ușoare
prelucrabilități prin așchiere sau deformare sau pentru anularea unui
tratament termic anterior, greșit sau necunoscut.
în cazul oțelurilor este necesară încălzirea în domeniul austenitic cu
30 - 50° C peste punctul critic A3 sau Acem, în atmosferă controlată, urmată
de o răcire lentă în gaz protector pentru a evita oxidarea.
Literatura de specialitate [60] amintește de posibilitatea aplicării și
altor tipuri de recoacere ca cea de normalizare și globulizare a perlitei la
piesele sinterizate din pulberi de oțel.

'■ iI
■?.'
6.6.2. Durificarea prin precipitare

Durificarea prin precipitare este un tratament specific aliajelor cu

baza Al, Cu, Fe, Ti. Tratamentul termic cuprinde două faze: în prima fază,
figura 6.9, se aplică o călire de punere în soluție, încălzire în domeniul a,
punctul I și răcire în apă, prin care rezultă o soluție solidă suprasaturată. în
faza a doua, printr-o ușoară încălzire în domeniul a + P", sub linia Ba, are
loc o precipitare fină a unui component P" în cadrul soluției solide a
formate, proces ce poartă numele de îmbătrânire.

Fig.6.9. Durificarea prin precipitare [97],

în metalurgia pulberilor acest tratament este specific la aliajele

Al-Cu, Al-Cu-Mn-Mg, Fe-Cu-Ni, Fe-Cu.

124
TEHNOLOGII DE ELABORARE Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

Măsurile de protecție privitor la mediul de încălzire și de răcire sunt

aceleași ca și în cazul celorlalte tratamente termice, depinzând de
compoziția chimică a produsului sinterizat.

6.6.3. Carburarea

Carburarea urmărește durificarea superficială a pieselor sinterizate

prin difuzia carbonului în stratul superficial. Tratamentul termochimic
asigură durificarea doar superficială pe o adâncime de 0,2 - 0,6 mm,
miezul rămâne moale și tenace. După tratamentul termochimic se
recomandă călirea în ulei direct de la temperatura de carburare de 900 -
930°C.
Se recomandă carburarea pieselor din oțel cu conținut scăzut de
carbon, 0,1 - 0,25%C. După carburare conținutul poate ajunge la 0,8 -
1,1 %C.
Carburarea în mediu gazos este recomandată asigurând suprafețe
curate. Mediul activ este un endogaz la care se adaugă 1 - 3% gaz metan,
propan sau butan.
Reacțiile specifice în urma cărora rezultă carbon activ sunt:

2CO —+ C| + CO2
CmHn -» mCț + n/2 H2
CH4 -> Cț + 2H2
C2H2 -> 2Cî + H2

6.6.4. Nitrurarea

Nitrurarea este tratamentul termochimic prin care stratul exterior al

pieselor se îmbogățește în azot scopul nitrurării este mărirea durității, a
rezistenței la uzare, oboseală și coroziune. Grosimea stratului nitrurat este
de 0,1 - 0,3 mm.
Temperatura de încălzire pentru nitrurare în mediu gazos sau lichid
este de 500 - 550°C. Nitrurarea lichidă folosește băi cu cianuri lichide pe
bază de sodiu sau potasiu. Mediile gazoase uscate ce pornesc de la
amoniac disociat sunt cele mai recomandate, având calitatea de a nu
deteriora suprafața pieselor. Reacția prin care se obține azotul este:

NH3 — N| + 3/2 H2
Prezența porilor din piesă rămâne o problemă mai ales pentru
nitrurarea în mediu lichid, unde sărurile pot fi eliminate greu din porii și
canalele intercomunicante.

125
^^^entru piesele din fier se recomandă [60] pentru nitrurarea groasa
amestecul de H2 cu 10% NH3 la temperaturi mai ridicate de 660 - 750 C.
Duritatea stratului exterior poate ajunge la 900 - 1000 HV, dar aceasta
poate crește dacă se folosește ca materie primă pulbere de oțel aliată cu
Cr, Mo, Al, Ti sau V, elemente capabile să formeze nitruri stabile, figura
6.10.

Fig.6.10. Variația în secțiune a durității la nitrurare și carburare.

Variația durității în adâncime depinde de densitatea piesei

sinterizate în cazul pieselor poroase grosimea straturilor tratate
termochimic va fi mai mare întrucât mediul activ va fi absorbit spre interiorul
piesei, figura 6.11.

piesă cu porozitate 88% din pulbere de fier nitrurată 3h

— piesă cu porozitate 75% din pulbere de fier nitrurată 3h

Fig.6.11. Variația durității în secțiune la piese din pulbere de fier după nitrurare.

126
 ELABORARE Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

O metodă eficientă și elegantă de nitrurare o reprezintă nitrurarea

ionică.

6.6.5. Carbonitrurarea

Carbonitrurarea este tratamentul termochimic de îmbogățire a

stratului exterior al pieselor sinterizate simultan în carbon și azot în scopul y
creșterii durității, a rezistenței la uzare, oboseală și coroziune a
suprafețelor. Se recomandă la piesele puternic solicitate din construcția de
mașini, roți dințate, came, bucșe. J
La fel ca la celelalte tratamente termochimice valoarea durității
superficiale și adâncimea stratului depinde de porozitatea remanentă. Se
folosește rar mediul lichid ca un amestec de cianuri NaCI, Ca(CN)2,
K2Fe(CN)a dizolvate în săruri neutre topite de NaCI, Na2CO3. Gradul mare
de toxicitate și pericolul pătrunderii și rămânerii în pori a acestor săruri
restrânge aplicativitatea metodei doar la piese cu porozitate sub 10%.

6.6.6. Feroxarea

Feroxarea sau brunarea este un tratament termic cu vapori de apă

aplicat pieselor sinterizate cu baza Fe în scopul formării unui strat de oxid
superficial protector, împotriva coroziunii.
Piesele sinterizate se încălzesc în cuptoare, figura 6.12, la
temperatura de 450 - 600°C timp de 1 - 2 ore. Peste piesele încălzite se
■> J
trece un curent de abur sub presiune ce produce pe suprafața acestora un
strat de oxid feros, magnetită, Fe3O4 aderent, ce va împiedica continuarea
procesului de oxidare. Feroxarea poate fi folosită ca operație
premergătoare acoperirilor galvanice, nichelate, cromare, fără a mai fi
necesară aplicarea operațiilor de degresare, curățire și cuprare.

LI

Fig.6.12. Schema instalației de feroxare. 1 - cazan de abur, 2 - stație de

supraîncălzire ă aburului, 3 - cuptor de tratament termic.

în timpul operației de feroxare este posibilă închiderea completă a

I porilor și umplerea acestora cu oxizi ceea ce produce o creștere a greutății
|: produsului cu 2 - 10%.

4
127
OPERAȚII POST-SINTERIZARE

6.7. Impregnarea

Impregnarea se aplică pieselor sinterizate autolubrifiante.

Urmărește umplerea porilor cu un fluid capabil să asigure reducerea
coeficientului de frecare. Piesele ce urmează a fi impregnate trebuie să
prezinte o porozitate deschisă intercomunicantă care să permită penetrarea
fluidului în toți porii. Acest lucru este posibil dacă fluidul, reprezentat în mai
toate cazurile de uleiul mineral, realizează o bună umectare a corpului
solid, iar suprafețele porilor și a canalelor intercomunicante nu sunt umede
șl nu prezintă oxizi superficiali. Piesele sinterizate se pot impregna și cu
rășini sau polimeri pentru îmbunătățirea prelucrabilității sau a rezistenței la
uzare. în acest caz materialul impregnat devine impermeabil.
Impregnarea cu ulei se aplică bucșelor autolubrifiante din fier sau
bronz a căror funcționare se bazează pe capacitatea de absorbție a
uleiurilor și pe faptul că acesta are coeficient de dilatare termică mai mare,
în timpul funcționării datorită frecării dintre bucșă și ax se produce
încălzirea ansamblului. Uleiul dilatându-se iese din pori realizând ungerea.
Mărimea porilor, cantitatea acestora și vâscozitatea uleiului sunt trei
dintre factorii care influențează procesul de impregnare cu ulei [31].
Există mai multe metode de impregnare cu lubrifianți a bucșelor
poroase. Cea mai simplă metodă constă în cufundarea pieselor în băi cu
ulei cald. Căldura mărește fluiditatea uleiului și viteza de penetrare a
acestuia, facilitând eliminarea mai rapidă a aerului cuprins în pori. Aerul din
pori se încălzește, se dilată fiind mai ușoară eliminarea acestuia.
Dacă cufundarea într-o baie caldă este alternată cu una în ulei rece,
apoi iarăși caldă și apoi rece se sporește șansa de umplere cu ulei a tuturor
porilor. în baia rece aerul se contractă, presiunea din pori scade, aspirând
uleiul în pori.
O metodă mai eficace este impregnarea în vid, figura 6.13.
Piesele ce urmează a fi impregnate sunt introduse într-o cameră
etanșă, 5, unde cu ajutorul unei pompe de vid, 2, este scos aerul din
incintă. Odată cu vidarea incintei este scos și aerul din piese, 7. La
atingerea nivelului de vid programat, aproximativ 10'1 - 10’2 Torr, incinta
este umplută cu ulei din rezervorul 9. Uleiul va penetra cu ușurință în porii
pieselor.
Prin încălzirea uleiului, timpul de impregnare poate fi redus. După
un timp determinat incinta este devidată și uleiul este evacuat. Prin această
metodă se asigură umplerea completă a porilor și a spațiilor
intercomunicante cu lubrifiant.

128
TEHNOLOGII DE ELABORARE Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

Fig.6.13. Schematizare a unei instalații de impregnare în vid. 1 - motor electric

antrenare pompă vid, 2 - pompă vid preliminar, 3 robinet cu 3 căi, 4 - manometru,
5 - capac vizitare, 6 - incintă vidată, 7 - coș cu pereți perforați, 8 - piese, 9 -
robinet admisie-evacuare ulei, 10 - rezervor ulei, 11 - filtru ulei, 12 - platformă de
lucru.

Procesul de impregnare este dependent de unghiul de umectare

dintre faza solidă reprezentată de capilare și pori și faza lichidă
reprezentată de ulei. Pentru unghiuri de contact 0 mici se realizează
infiltrarea aproape instantanee a uleiului în pori. Pentru un unghi 0 = 0,
umplerea porilor deschiși va fi completă [31], figura 6.14.

Fig.6.14. interfața solid-lichid la impregnare.

6.8. Infiltrarea

Infiltrarea este operația prin care se urmărește umplerea porilor unei

piese sinterizate cu metal lichid. Prin această operație se dorește
reducerea porozității și modificarea structurii piesei.
Se aplică sistemelor de aliaje ce prezintă insolubilitate sau
solubilitate redusă. Pornind de la un sistem monocomponent, fier sinterizat,
prin infiltrare cu cupru în stare lichidă, obținem un sistem bicomponent cu
proprietăți îmbunătățite și porozitate minimă. Pentru ca infiltrarea să se
poată realiza trebuie ca temperatura de topire a elementului infiltrat să fie
inferioară materialului matricei, iar condiția de umectare valabilă la
sinterizarea cu fază lichidă se va aplica și aici. Unghiul 0 de umectare a

129
cuplului trebuia să fie cât mai mic, O < 0 < 40°, în caz contrar faza lichidă nu
penetrează rețeaua capilară [3,31], figura 6.14.
Tehnologia de infiltrare presupune parcurgerea următoarelor faze:
presarea piesei, sintetizarea piesei, determinarea porozității piesei
sinterizate și a volumului porilor, infiltrarea prin cufundarea piesei
sinterizate în metal topit, cântărirea piesei infiltrate pentru determinarea
cantității de material infiltrat.

6.9. Debavurarea

Debavurarea este o operație post-sinterizare ce urmărește

îndepărtarea bavurilor, a muchiilor ascuțite sau a neregularităților rezultate
după procesare.
Piesele sinterizate sunt debavurate prin rostogolire într-o incintă
care execută o mișcare de rotație în prezența unui mediu abraziv și a unui
fluid, figura 6.15. Rotirea tobei 3 antrenează piesele aflate în interiorul ei
într-o mișcare de rotație în cascadă. în contact cu mediul abraziv, nisip,
cristale de cuarț, eiectrocorindon, prin frecarea pieselor între ele și cu
pereții tobei are loc netezirea tuturor neregularităților [3],

Fig.6.15. Schema instalației de debavurare: 1 - motor electric, 2

- cuplaj elastic, 3 - gură alimentare/evacuare, 4 - tobă rotitoare,
5 - mediu abraziv, 6 - piese.

6.10. Acoperirea anodică

Acoperirea anodică este un procedeu prin care se conferă un

aspect comercial, estetic sau de identificare a suprafeței pieselor
sinterizate. Depunerea anodică în funcție de oxizii superficiali stabili formați
va da culori diferite suprafeței pieselor. Se aplică pieselor sinterizate din
zirconiu, titan, crom, aluminiu sau aliajele acestora.

130
tehnologii de elaborare Șl PROCESARE A PULBERILOR METALICE

în baia anodică în funcție de reacția dintre suprafața piesei și

electrolit în microporii stratului de oxid se va depune un colorant. Stratul
superficial format este stabil, bine ancorat în pori și poate avea culori
diferite, brun, albastru, verde, galben.
Procedeul se aplică pieselor din pulberi metalice utilizate în industria
electronică, armament, echipamente sportive, produse consumabile.

131
 Bibliografie

1. Allemand A, Le Flem M., Guillard F., Sintering of ZrC by hot

isostatic pressing and spark plasma sintering, effects of impurities,
Proc. 4th international Conference on Science, Technology and
Applications of Sintering, Grenoble, 2005, p.176-179.
2. Anklekar R.M, Agrawal D.K., Roy R., Microwave Sintering and
Mechanical Properties of P/M Steel, Powder Metalurgy, Vol. 44 nr.4,
2001.
3. Beiss P., Finishing processes in powder metallurgy, Powder
Metallurgy, vol.32, 1989.
4. Bidaux J.E., Jochem A., Carreno-Morelli E., Powder injection
moulding of NiTi shape memory materials, Powder Injection
Moulding vol.2, no.2, 2008.
5. Bocchini G.F., The influence of porosity on the characteristics of
sintered materials, Inter. Journal Powder Metallurgy, vol.22, 1986.
6. Bouvard D., Modelling the densification of powder composites by
powder law creep, Acta Metall. Mater., vol.41, no.5, 1993, p.1413.
7. Buekenholt L„ Alt P., Hot isostatic pressing of metal powders, Key
Engineering Materials Vols. 29-31, 1988.
8. Gândea V., Arghir G., Popa C., Gligor I., Analiza compușilor
intermetalici într-un aliaj Ni-Ti obținut prin aliere mecanică,
Simpozionul Național de Biomateriale, SRB, Cluj-Napoca, Romania,
2007.
9. Gândea V., Arghir G., Popa C., Pavel C., Prică C., Gligor I., Popa
A., High energy mechanically alloying of Ni-Ti, EUROMAT,
Nurnberg, Germany, 2007.
10. Cândea V., Geapana C., Popa C., Arghir G., Gligor I., About the
elaboration of a Ni-Ti class biomaterial by mechanical alloying,
Excelence Research, A way to innovation, Brașov, Romania, 2008,
vol.1, p.115-1 - 115-6.
11. Cândea V., Gligor I., Popa C., Popa, A., About the elaboration and
characterisation of a Ni-Ti alloy with biomedical destination,
APNFM, Dresda, Germania, 2008.
12. Cândea V., Lăpușan S., Arghir G., Gligor I., Pavel C., Prică C.,
Research on the processing of a Ni-Ti base shape memory alloy
through powder metallurgy technology, Buletinul Institutului
Politehnic din lași, tomul LIII (LVII), Fasc.1, 2007, p.27-32.
13. Cândea V., Lăpușan S., Popa C., Popa A., Rosșo M., Study
concerning the increase of the utilisation ratio of a nickel based
powder obtained through gas atomisation, PM 2004 World
Congress, Wienna, vol. PM non ferrous, p.763-768.
14. Cândea V., Lăpușan S., Popa C., Popa A., Vida Simiti L, Aspects
concerning the sintering behaviour of a Ni-based superalloy, 4th

132
 International Conference on Science, Technology and Applications
of Sintering, Grenoble, France, 2005, p.6-8.
15. Cândea V., Lăpușan S., Popa C., Popa A., Vida Simit! I., Chende
R., The mechanical milling effect on the sinterability' of the Nimonic
80 alloy, The 4th National Conference, New Research trends in
materials science ARM-4, 2005, p.203-207.
16. Cândea V., Popa C., Introducere în știința metalelor, Editura Vega,
București, 1995.
17. Cândea V., Popa C., Popa A., Rosso M., Lăpușan S., Studies
concerning the structural characteristics of some Ni-base compacts,
Proc. Sec. international Conference on Powder Metallurgy, 2000,
vol.2, p.693-698.
18. Cândea V., Roșea C., Gnandt F., Considerații teoretice asupra unor
biomateriale cu caracteristici speciale obținute prin tehnologia M.P.,
A Vl-a Conferință Națională Multidisciplinară cu Participare
Internațională „Profesorul Dorin Pavel - fondatorul hidroenergeticii
românești", Sebeș. 2006, vol.2, p.361-366.
19. Clark D., Sutton W.H., Microwave processing of materials, Materials
Science, nr. 26, 1996.
20. Das S., Fuesting T.P., Danyo G., Brown E.L., Direct laser fabrication
of superalloy cermet abrasive turbine blade tips, Materials and
Design, vol.21, 2000.
21. Dinesh Agrawal, Metal parts from microwaves, Materials Wolrd,
vol.7, no.11, 1999.
22. Dinesh Agrawal, Microwave sintering, brazing and melting of
metallic materials, Sohn International Symposium Advanced
processing of metals and materials, vol.4, 2006.
23. Domșa, AL, ș.a., Tehnologia fabricării pieselor din pulberi metalice,
Editura Tehnică, București, 1966.
24. El Wakil, S.D., Extrusion of P/M composites in the semi/solid state,
Inter. Journal Powder Metallurgy, vol.28, 1992.
25. Erzincanhm F., Ermurat M., Comparison of the direct metal laser
fabrication technologies, Elsevier, 2006.
26. Flaynes R., Development of sintered low alloy steels, P.M., 1989,
vol.32, nr.2.
27. Fritsch, Vario Planetary Ball Mill „Pulverisette 4”, Instruction Manual,
Fritsch GmbH, Manufacturers of Laboratory Instruments, 2006.
28. Froyen L. ș.a., Synthesizing aluminium alloys by double mechanical
alloying, JOM, 1995, p.62.
29. German R.M., Cai L., Powder injection moulding using water-
atomized 316L stainless steel, The International Journal of Powder
Metallurgy, vol.31.3, 1995.

133
30. German R.M., Powder metallurgy processing of thermal
management materials for microelectronic applications, TJPM,
vol.30, nr.2, 1994.
31. German R.M., Powder metallurgy science, Second Edition, Editura
MPIF, New Jersey, 1994.
32. German R.M., Sintering theory and practice, Editura Wiley -
Interscience, New York, 1996.
33. German R.M., Suri P., Model materials for liquid phase sintering -
The case for tungsten heavy alloys, Proc. 4th international
Conference on Science, Technology and Applications of Sintering,
Grenoble, 2005, p.280-282.
34. Gessingen G.H., Recent developments in powder metallurgy
international, vol.13, nr.2, 1991, p.93-101.
35. Griffo A., German R.M., Dimensional control in the sintering of iron-
copper-carbon via particle surface area, IJPM, 1994, vol.30, pg.399.
36. Hoganăs, Atlas of Microstructures, Ferrous Powder Metallurgy,
PM86-6.
37. Innovation in Powder Metallurgy, Case studies, EPMA,
www.epma.com, iulie 2007.
38. Ishibashi R., Arakawa H., Abe T., Kozono Y., Aono Y., Ultra-fine
grained stainless steel produced from mechanically milled powders,
Proc, of 2000 Powder Metallurgy World Congress, Kyoto, Japan,
2000, p.1771.
39. Ishiyama M,. Plasma Activated Sintering (PAS) System, Proceeding
of the 1993 Powder Metallurgy World Congress, Kyoto 1993.
40. James P.J., The machinability of sintered steels, Powder Metallurgy
Inter., vol.22, 1990.
41. Johnson J.L., German R.M., Densification and distortion of liquid
phase sintered W-Cu, Proc. 4lh international Conference on
Science, Technology and Applications of Sintering, Grenoble, 2005.
42. Knight R. et al., Metal Processing Using Selective Laser Sintering
and Hot Isostatic Pressing, Proc. Solid Freeform Fabrication
Symposium 1994, Austin, TX: University of Texas, 1994.
43. Koch C.C., Mechanical milling and alloying, Materials Science and
Technology, vol.15, 1991.
44. Krasnowski M., Kulik T., Amorphisation process during mechanical
Alloying of Al-Fe-Ti powders and Crystallisation of the milling
products, Review Advanced Materials Science, no.18, 2008.
45. Lee D.B., Jang Y. D., Kim, Oxidation of (AI+12.5%Cu)3Zr
Intermetallics Synthesized by Mechanical Alloying, Materials
Science Forum Vols. 449-452 (2004)
46. Matsumoto A., Kobayashi K., Nishio T„ Ozaki K., Sugiyama A.,
Preparation of mechanically alloyed FeAI-WC composites by pulse

134
 current sintering, Proc, of 2000 Powder Metallurgy World Congress,
Kyoto, Japan, 2000, p.1709.
47. Mazilu D., Ciolacu F.G., Study of chip formation to the turning and
drilling powder metallurgy materials, Proc. Of the 2nd Inter. Conf, on
Materials and Manufacturing Technologies, MATEHN '98, Cluj.
48. Merz L, Rath S., Zeep B., Powder injection moulding of cemented
carbides for the production of micro parts and micro structured
parts, Powder Injection Moulding International, vol.1, no.3, 2008.
49. Mureșan R., Metalurgia Pulberilor, U.T. Press, Cluj-Napoca, 2005.
50. Niu H.J., Chang T.H., Liquid phase sintering of M3/2 high speed by
selective laser sintering, Scripta Materialia, vol.30, no.1, 1998.
51. Ostermeier M., Hoffmann H., Werner, E., The Effects of Hot
Isostatic Pressing on Aluminium Castings, Key Engineering
Materials Vols. 345-346, 2007.
52. Palfalvi A., Metalurgia pulberilor, EDP București, 1988.
53. Peligrad A.A., Zhou E., Morton D., A melt depth prediction model for
quality control of laser surface glazing of inhomogenous materials,
Optics & Laser Technology, vol.33, 2001.
54. Popa A., Cârceanu L, Cândea V., Macovei C., Correlation between
contents of the friction and lubrication compounds and structures of
the friction materials, ECCE-6, Copenhagen, Denmark, 2007, Book
of abstracts, vol. 1,p.1100-1102.
55. Popa A., Cârceanu L, Cândea V., Popa C., Rosso M., Comparison
between the structures and properties of Nickel powders
supperalloys obtained through different proceedings, Proc. Sec.
international Conference on Powder Metallurgy, 2000, vol.2, p.595-
600.
56. Popa C., Cândea V., Graded porous Ti-base biomaterial for dental
implants obtained through infiltration, Proc. Sec. international
Conference on Powder Metallurgy, 2000, vol.2, p.553-556.
57. Prospect SC Metal Somet SA, Buzău, 2008.
58. Schatt W., Friedrich E., Wieters K.P., Dislocation activated sintering,
PM Physique Ceramic, 1986, vol.3.
59. Sclak A., Ferrous powder metallurgy, International Science
Publishing, Cambridge, 1995.
60. Surdeanu T., Pemeș M., Piese sinterizate din pulberi metalice,
Editura Tehnică, București, 1984.
61. Suryanarayana C., Ivanov E., Boldyre V., The science and
technology of mechanical alloying, Materials Science and
Engineering A304-306 (2001) 151-158.
62. Suryanarayana C., Mechanical Alloying and Milling, Editura Marcel
Dekker USA, 2004.

135
63. Șontea S., Mangra M., Dumitru C., Tărâță D., Văduvoiu G.,
Herscovici P., Mazilu D., Pascu I., Metalurgia pulberilor, Tehnologii
de lucru și aplicații, Editura Universitaria, Craiova, 1999.
64. Tallmadge, J.A., Powder production by gas and water atomisation of
liquid metals, Powder Metallurgy Processing, Academic Press, New
York, 1978.
65. Tokita M., Mechanism of Spark Plasma Sintering and its application
to ceramics, Nyn Seramikkasu 10, 1997, S.43-53.
66. Vida Simiti I., Materiale sinterizate permeabile, Editura Casa Cărții
de Știință, Cluj-Napoca, 1998.
67. Vida Simiti I., Prelucrabilitatea materialelor metalice, Editura Dacia,
Cluj-Napoca, 1996.
68. Vida Simiti I., Proprietăți tehnologice în metalurgia pulberilor, Editura
Enciclopedică, București, 1998.
69. Vida Simiti, I., Jumătate, N., Cândea, V., Study on the structure of
sintered porous distributors, 4th International Conference on
Science, Technology and Applications of Sintering, Grenoble,
France, 2005, p.6-9.
70. Wright C.S., et. al., Selective Laser Melting of Prealloyed High Alloy
Steel Powder Beds, Materials Science Forum Vols. 514-516, 2006.
71. www.3trpd.co.uk/dmls/rapid-manufacturing-using-dmls.htm, 2008.
72. www.3trpd.co.uk/dmls/what-is-dmls.htm, 2008
73. www.cems.uvm.edu/~ebuturla/ME%20161%200ct%2017%202007
%20Ch%2018%20Powder%20Metallurgy.ppt, 2008
74. www.ceramicindustry.com/Articles/Article_Rotation/BNP_GUlD_9-5-
2006_A_10000000000000321084, 2008
75. www.compositesiq.com/Default.aspx?query=klU73WZFahm2enAAf
4OP2g%3D%3D, 2008
76. www.azom.com/details.asp?ArticlelD=937, 2008
77. www.digitalpressusa.com , 2008.
78. www.dura-metal.com/manufacturing.shtm, 2008
79. www.epma.com/rv_pm/PM%20Process/11 .%2QPOWDER%20ROL
LING/Powder%20Rolling.htm, 2008
80. www.excalibur-engineering-services.com/webpages/
rapidPrototyping.htm, 2008
81. www.fritsch.de/en/sample-preparation/products/milling/planetary-
mills, 2008
82. www.ifam-dd.fraunhofer.de/fhg/ifam_dd/EN/labor/sps/index.jsp,
2008
83. www.gfsmold.com/images/qwd.jpg, 2008
84. www.metalinjectionmoldingonline.com, 2008
85. www.metalkraftpm.com/docs/PM101.ppt, 2008
86. www.hoganas.com, Primary Shaping - Powder Metallurgy, WZL
Rwthaachen, 2008.

136
87. www.rnunsonmachinery.com, 2008
88. www.pim-international.com/aboutpim, 2008
89. www.pim-international.com/assets/userfiles/000391 .jpg, 2008
90. www.rapid-manufacturing.org/uppic/1282512006171021 _1 .gif, 2008
91. www.skybooksusa.com/time-travel/physics/electrom.htm, 2008
92. www.turktoz.gazi.edu.tr/en_makale.htm, 2008.
93. www.unionprocess.com/dry_lab.html, 2008.
94. www.mpif.org/DesignCenter/case_study.asp?linkid=65, 2008.
95. www.wikipedia.org/wiki/SLS, 2008.
96. xxx ASM Handbook, vol.7, 5lh Edition, Powder Metallurgy ASM
INternational, USA, 1993.
97. xxx ASM Handbook, void, II, VII, VIII, IX, ASM International, USA,
1996, ediția IX.
98. Yevko V., Park C.B., et. al. Cladding formation in laser-beam fusion
of metal powder, Rapid Prototyping Journal, vol.4, no.4, 1998.
99. Yiaeides G.P., Simultaneous sintering and diffusion bonding of
metals to ceramic using HIP, Proceedings of World Conference on
Powder Metallurgy, London, England, vol.2, 1990, p.46.
100. Yuan F. Shen, Gu D.D., Balling process in selective laser sintering
316 stainless steel powder, Key Engineering Materials, vol 315-316,
p.357-360, 2006.
101. Zhang L.M., Yuan W.J., Shen Q, Zhang D.M., Formation of Fe-
6.5wt%Si Sheets by Powder Rolling and Sintering, Key Engineering
Materials, vol.280-283, 2005.
102. Zong G., ș.a., Direct Selective Laser Sintering of High-
Temperature Materials, Proc. Solid Freeform Fabrication
Symposium 1994 Austin, TX: University of Texas, 1992.
103. Zbingniev Zurecki, Finish turning of hardened powder metallurgy
steel using cryogenic cooling, Int. Conf, on Powder Metallurgy &
particulate Materials, Las Vegas, 2003.
 LUCRAREA NR. 1

Determinarea compoziției chimice, măsurarea dimensiunii, analiza morfologiei și structurii

particulelor din pulberi metalice prin microscopie optică și microscopie electronică de baleiaj

1. Considerații generale

Pulberea reprezintă principala componentă din materia primă folosită la fabricația pieselor
prin tehnologia metalurgiei pulberilor. Pulberea se poate defini ca o mulțime de particule sau
granule din metale pure, aliaje, compuși intermetaiici și compuși chimici ai metalelor sau
amestecuri mecanice a mai multor component!, având dimensiuni mai mici de 1 mm. Pe scară
industrială, pulberile metalice utilizate în fabricația de produse sinterizate sunt formate din particule
a căror mărime este cuprinsă 1 și 400 țim. O particulă este definită ca unitatea cea mai mică a unei
pulberi care nu mai poate fi divizată în continuare.
Atât proprietățile pulberilor, cât și procedeul tehnologic de fabricație au o influență
importantă asupra caracteristicilor produselor sinterizate și costului de fabricație.
Principalele proprietăți ce caracterizează pulberile metalice sunt:
1. Proprietăți chimice ale pulberilor: compoziția chimică a materialului particulelor,
rezistența la coroziune a materialului particulelor, conținutul în impurități al pulberii.
2. Proprietăți morfologice ale particulelor din componența pulberilor: forma (sferică,
neregulată, spongioasă, aciculară etc), calitatea suprafeței, structura internă, suprafața
specifică, repartiția granulometrică, dimensiuni.
3. Proprietăți tehnologice ale pulberii: capacitatea de umplere și curgere,
presabilitatea, sinterizabilitatea pulberilor metalice.
Principalele condiții care se impun pulberilor utilizate pentru fabricația pieselor sinterizate
sunt: compoziția chimică a materialului particulelor și conținutul în impurități al pulberilor,
suprafață specifică mare a particulelor, distribuția granulometrică, capacitate bună de presare,
fluiditate mare, capacitate de sinterizare mare.
Comportarea la presare și sinterizabilitatea pulberilor sunt dependente, pe lângă alți factori,
și de proprietățile pulberilor cum ar fi: compoziția chimică a pulberii, morfologia particulelor,
dimensiunea particulelor, distribuția granulometrică, calitatea suprafeței particulelor.
Proprietățile pulberilor, atât cele ce privesc particulele, cât și cele ale pulberii formată din
aceste particule, sunt dependente de procedeul tehnologic de fabricație a pulberilor, care pot fi
clasificate astfel: i) metode de pulverizare-atomizare din stare lichidă, ii) metode chimice, iii)
metode mecanice.

2. Proprietățile particulelor din pulberi

Proprietățile unei particule sunt: compoziția chimică, densitatea și proprietățile fizico-

chimice ale materialului din care este produsă pulberea, microstructura particulei, morfologia și
dimensiunea.
Studiul proprietăților particulelor se realizează prin mai multe metode, printre care se
regăsesc și microscopia optică respectiv microscopia electronică de baleiaj (figura 1).
 Fig.. 2 '*
g) wArjsf cu >op< /»«sc«A» mtojĂ? /^Eța2w A/ ~o * 5
«/•JZ o&mrf jarin srowfet,-/ rearwk fj gwchel obtrtwi fra
* £»?
ce>n«x'w-ee- «rfcrabfe, /»«» **’ cvm- <’ st s ic metoda fi& da^ .2? "•-■■
?Wif3 a^nfertr. CV lTlueh& O
*arfs!&. Jt/Man rb^m.>f CSfi) x’*’^
s-‘ hrm? fser^uic^. ~ ht&vti ;3c. r*o6c4.- partKi^f cif
twehii exWrt? /rwcm^Mraxj'c&y^ dsuy. t,
s/Murkas-JJ

Morfologia particulelor (figura 2) poate fi de tip sferic, acicular, așchie, baghetă, fulg,
lamelar, dendritic, neregulat etc.
Dimensiunea particulelor (figura 3) este o caracteristică ce depinde de procedeul de
fabricație, fiind factorul ce influențează decisiv proprietățile tehnologice ale pulberilor. Mărimea
2
 particulelor se poate determina prin măsurători microscopice sau cu ajutorul unor aparate
specializate. Structura internă care poate fi spongioasă, poroasă sau compactă se determină prin
analize microscopice folosind probe șlefuite, lustruite și atacate.

a) Forme exterioare specifice de particule in

metalurgia pulberilor

aciculare.așchii baghete fulgi dendrite

sfere lentile, lamele neregulate poroase.spongoase

ascuțite. colțuroase

Figura 2. Morfologia particulelor ce formează o pulbere utilizată pentru fabricația de produse

sinterizate

Figura 3. Particulă rotundă-neregulată și posibilitățile de măsurare a dimensiunilor prin metode

microscopice
Considerând imaginea particulei din figura 3 se poate spune că are o formă rotunjită-
neregulată. Pentru astfel de morfologii ale particulei stabilirea dimensiunii este dificil de stabilit. Cu
3
 toate acestea, în figura 3 sunt indicate câteva posibilități de măsurare a dimensiunii. Pentru a putea,
totuși, asocia unei particule un singur parametru dimensional, se apelează la simplificări ale formei.
Câteva exemple ale parametrilor dimensionali ai particulelor sunt prezentați în figura 4.

Pentru particule de tip sferic există un singur parametru și anume diametrul sferei. Pentru o
particulă de tip disc sau fulg sunt necesari doi parametri, diametrul și înălțimea. Pe măsură ce forma
devine mai puțin regulată, numărul parametrilor ce caracterizează dimensional o particulă se
mărește. Pentru particula rotunjită sunt necesari trei parametri ai imaginii proiectate în planul de
măsurare, înălțimea, lățimea și lungimea maximă. Alți parametri pot fi volumul sferic echivalent,
diametrul sferei cu aria suprafeței echivalente etc. Pentru o particulă cu formă neregulată există
mari dificultăți în definirea unui număr minim de parametri dimensionali.
Prin determinarea pe cale microscopică a parametrilor dimensionali ai particulelor dintr-o
pulbere se poate obține frecvența de distribuție a particulelor în funcție de parametrii dimensionali,
în acest fel realizând analiza și caracterizarea particulelor.
3. Metoda experimentală
3.1. Materiale și aparatură
Ca materiale de studiu se utilizează pulberi metalice de diverse compoziții chimice și
morfologii.
Pentru analiza și caracterizarea prin metode microscopice se utilizează microscopul optic și
microscopul electronic cu baleiaj dotat și cu detector EDAX pentru determinarea compoziției
chimice. Pentru analize dimensionale se utilizează programul de analiză a microscopului electronic
cu baleiaj.
3.2. Exprimarea rezultatelor
Se vor reprezenta, analiza și clasifica particulele din punctul de vedere al morfologiei
observate la microscop.
Se vor stabili, în funcție de morfologia particulelor, parametrii dimensionali necesari pentru
caracterizarea dimensională a particulelor și se vor reprezenta grafic frecvențele de distribuție.

4
 du A/e.a

3.1. Determinarea capacității de curgere a pulberilor metalice

3.1.1. Considerații teoretice

Capacitatea de curgere flowability - eng; 'aptitude ă l’ecoulement - fi;

Fliefverhalten - ger) - termen pentru evaluarea calitativă a comportării unei
pulberi la curgerea pnntr-un orificiu (ISO 4490:2008 Metallic powders -
Determination of flow rate by means of a calibrated funnel (Hall flowmeter)
[Pulberi metalice. Determinarea capacității de curgere cu ajutorul pâlniei
calibrate (fluometrul Hali]).
. Indicele care exprimă capacitatea de curgere (fididitatea) este timpul de
curgere. Fluiditatea pulberilor depinde de materialul pulberii, forma și calitatea
suprafeței particulelor, repartiția granulometrică, compoziția granulometries a
amestecului fracțiilor și conținutul de impurități din pulbere. Pulberile fine curg
mai greu decât cele mari, iar cele foarte fine (sub circa 30 um) nu curg prin orificii
de diametre mici. Pulberile fine au capacitate de curgere scăzută, datorită frecării
intense dintre particule, ca urmare a suprafeței specifice man. «

3.1.2. Metoda experimentală

-ț
Una dintre modalitățile pentru determinarea fluidității pulberilor metalice, ■
inclusiv ale celor pentru aliaje dure, este cea a fluometrului Hali, care constă în
măsurarea timpului de curgere a pulbeni printr-o pâlnie cu orificiu calibrat, de >
formă și dimensiuni bine determinate. Pâlnia este realizată dintr-un material "
metalic, nemagnetic, rezistent la coroziune, având grosimea peretelui și duritatea, țs
suficiente pentru a rezista la deformare și la uzură. Cantitatea de pulbere folosită
este de 50 de grame. ■
Determinarea fluidității pulberii prin măsurarea timpului de curgere cu f
ajutorul pâlniei calibrate (fluometrul Hali) este descrisă în standardul ISO ;
4490:2008 Metallic powders - Determination offlow rate by means of a calibrated f
funnel (Hallflowmeter) [Pulberi metalice. Determinarea capacității de curgere cu ®
ajutorul pâlniei calibrate (fluometrul Hali)]. ' :

A. Aparatura mI
■Forma și dimensiunile pâlniei standardizate folosite pentru determinarea. yd
fluidității, precum și aspectul standului de încercare sunt prezentate în figura 3.1. (g
Fluometrul de tip_Hall constă din pâlnia standardizată, un suport cu baza orizontală
și urpstatiy lipsit de vibrații, pentrumenținerea rigidă a_pâlniei. • .

;Ș|
 Detenn. princip, caracteristici specifice ale pulberilor și pieselor sinterizate 69

Pâlnia standardizată se livrează calibrată de către producător. Calibrarea se

efectuează în felul următor:
- Pulberea granulată de referință, de producție specială, se usucă într-un
recipient de sticlă deschis și curat, în aer timp de 60 de minute la
temperatura de 110 °C;
- Pulberea se răcește într-un exicator, la temperatura ambiantă;
- Se cântăresc 50 de grame de pulbere și se efectuează măsurarea timpului
de curgere;
' - Procedura de măsurare se repetă cu alte cantități de 50 de grame de
pulbere până când există 5 determinări, care să se încadreze într-un
interval de 0,4 secunde.
- Media aritmetică a celor 5 determinări se imprimă pe pâlnie, iar valoarea
acestei medii trebuie să nu depășească 40,0 s ± 0,5 s.
în afara calibrăm realizate de către producătorul pâlniei, pentru obținerea
unor rezultate pertinente, este necesară și o calibrare efectuată de utilizator.
Această calibrare constă în repetarea procedurii descrise pentru calibarea efectuată
de producător. Dacă timpul de curgere măsurat se modifjcă, valoarea sa fiind mai
mare decât 40,0 s ± 0,5 s, pentru măsurarea fluidității diferitelor pulberi trebuie
introdus un factor de corecție. Factorul de corecție se obține prin împărțirea valorii
40,0 s, la noua valoare obținută de utilizator pentru curgerea pulberii granulate de
referință. Calibrarea se recomandă a se face periodic, astfel încât factorul de
corecție să fie actualizat la valoarea reală. înainte de adoptarea unui factor de
corecție nou se recomandă să se cerceteze cauza care produce modificarea. Dacă
timpul de curgere s-a micșorat, probabil s-a mărit orificiul pâlniei prin uzare,
justincându-se astfel determinarea unui nou factor de corecție. O creștere a duratei
de curgere poate mdica prezența.unui strat de pulbere fină pe pereții, onficiului.
Acest strat de pulbere se îndepărtează cu atenție și se repetă etalonarea. Pâlniile al
căror timp de curgere pentru proba de referință a scăzut sub 37 de secunde se- scot
din uz, de obicei.
Pentru efectuarea încercării sunt necesare suplimentar următoarele dotări:
- Balanță de capacitate și precizie corespunzătoare, care să permită
cântărirea probei de încercat cu precizie de cel puțin ±0,05 g.
- Cronometru care să permită măsurarea duratei de timp cu precizie de cel
puțin ±0,2 s.
- Pulbere granulată de referință utilizată pentru calibrarea pâlniei.

B. Modul de lucru
Masa probei de încercat trebuie să fie de cel puțin de 200 g. In general,
pulberea trebuie încercată în stare de recepție, această stare fiind susceptibilă să fie
diferită de cea din momentul producerii, datorită condițiilor de transport sau
manevrare. în unele cazuri, prin acordul între producător și utilizator, pulberea se
poaie_usca. Dacă pulberea este susceptibilă la oxidare, uscarea trebuie realizată în
vid sau în atmosferă inertă, iar dacă pulberea continuă să emită substanțe volatile,
ea nu trebuie uscată, pentru că uscarea pc>ate modifica fluiditatea pulberii. Din
 70 Calitate în metalurgia pulberilor

cantitatea de pulbere prelevată se cântărește imediat înaintea încercării o probă de

50 g ± 0,1 g.
Determinările trebuie efectuate pe cel puțin 3 probe de încercat, valoarea
finală a fluidității fiind reținută după prelucrarea statistică a rezultatelor.
Proba de încercat se transferă în pâlnia al cărei orificiu se obturează cu
degetul uscat sau un alt dispozitiv și se asigură că gâtul pâlniei este plin cu
pulbere. Cronometru! se pornește simultan cu deschiderea orifîciului calibrat și se
oprește în momentul golirii totale a pâlniei, iar timpul de curgere se înregistrează
cu o precizie de 0,1 s.
încercarea se poate desfășura cu orificiul de scurgere menținut deschis
atunci când proba de încercat se transferă în pâlnie, restul modului de lucru fund
același.
In cazul în care pulberea nu începe să curgă după deschiderea orificm.ui
calibrat, se permite aplicarea unui singur șoc ușor asupra pâlniei, pentru pornirea
curgerii. Dacă acest șoc nu are efect sau dacă se întrerupe curgerea în timpul
încercării, pulberea nu poseda capacitate de curgere conform metodei de încercare
descrisă, urmând a se adoota altă metodă pentru determinare.

3.1.3. Exprimarea rezultatelor

Valoarea timpului de curgere se calculează ca media aritmetică a

rezultatelor pentru cel puțin 3 determinări, fiecare dintre ele pentru 50 g pulbere și
se notează valoarea rezultatului în secunde, rotunjind la următoarea secundă. în
cazul în care pâlnia calibrată are un factor de corecție determinat prin încercări pe
o pulbere de referință, media aritmetică trebuie multiplicată cu acest factor de
corecție.
în cazul pulberilor sferice cu timpi de curgere mai mici de 20 s, pentru o
cantitate de 50 g pulbere, dacă valorile timpilor de curgere diferă cu mai mult de
0,1 s, încercările se repetă prin utilizarea aceluiași echipament de către același
operator, pe același lot de pulbere omogenizat, asupra căruia există o suspiciune,
pentru realizarea unui nivel de încredere de 95%. ■
Rezultatele obținute se înscriu într-un tabel de rezultate (tabelul 3.1).

Tabelul 3.1. Rezultatele obținute

Nr. cri. Tipul de pulbere Timpul de curgere, s Valoarea medie corectată, s
1
2
3
4
5
6

Fișa de rezultate întocmită va cuprinde și următoarele informații:

detaliile necesare pentru identificarea probei de încercat;
Determ. princip, caracteristici specifice ale pulberilor și pieselor sinterizate 71

modul de desfășurare a începerii încercării, adică utilizarea unui orificiu

închis sau a unuia deschis la umplerea pâlniei;

demararea prin șoc aplicat pâlniei);

detaliile asupra oricărui incident capabil să influențeze rezultatul.
 3.2. Determinarea densității aparente a pulberilor

3.2.1. Considerații teoretice

Densitatea aparentă {apparent density - eng, masse volumique apparente

- fr, Fulldichte - ger) este un indice al capacității de umplere a cavităților, pe care
pulberile o manifestă pe parcursul fazei de alimentare a matrițelor de formare. Ea
se exprimă prin masa pe unitatea de volum a unei anumite mărci de pulbere, în
condiții standardizate (ISO 3923-1:2008 Metallic powders - Determination of
apparent density - Part 1: Funnel method [Pulberi metalice — Determinarea
densității aparente - Partea 1: Metoda pâlniei] și ISO 3923-2:2008 Metallic
powders - Determination of apparent density - Part 2: Scott volumeter method
[Pulberi metalice — Determinarea densității aparente — Partea 2: Metoda
volumetrică Scott]}. . .
Din punct de vedere practic, cunoașterea densității aparente este importantă
la dimensionarea'sculelor pentru compactizare sau alte metode de formare. Astfel,
în cazul compactizării, volumul cavității matriței în care se realizează presarea
pulberilor trebuie să permită introducerea prin curgere, liberă a cantității necesare
de pulbere. Cu cât pulberea este mai afânată după curgere, adică are o densitate
aparentă mai mică, volumul necesar al cavității matriței va fi mai mare.
De asemenea, la compactizarea“pulberilorf reducerea tie volum, se face, în
primă instanță, prin rearanjarea particulelor. Reducerea de volum va fi cu atât mai
mare cu cât densitatea aparentă după curgere este mai mică, raportat la densitatea
teoretică a materialului respectiv.'Raportul dintre densitatea aparentă a pulberilor și
densitatea teoretică a materialului pulberii determină valorile curselor de presare și
alte elemente constructive ale sculelor de formare. Astfel, de exemplu, o pulbere
mai afânată impune realizarea unor curse de presare mai mari. .
Metoda se aplică pulberilor metalice care curg liber printr-un orificiu
circular cu diametrul de 2,5 mm. Acele pulberi care curg greu printr-un orificiu
circular cu diametrul de 2,5 mm sunt investigate prin curgere Liberă pnntr-un
orificiu cu diametrul de 5 mm.
Principiul de lucru se bazează pe cântărirea unei cantități de pulbere care în
stare liber vărsată umple complet un recipient de volum cunoscut.
Pentru umplerea recipientului cu volum cunoscut, prin curgere liber
vărsata, se folosește o palme pl2.52.ta la o aimimis. distanță deasupra recipientului.
 Calitate în metalurgia pulberilor 1

Raportul dintre masa pulberii și volumul ocupat de pulbere reprezintă W

densitatea aparentă. Principalele mărimi de calcul determinate experimental sunt M
prezentate în tabelul 3.2.

Tabelul 3.2. Mărimile de calcul pentru determinarea experimentală

Simbolul Semnificația Unitatea ele măsură
pa Densitatea aparentă a pulberilor metalice (termen general) g/cm3
Pac Densitatea aparentă determinată prin metoda pâlniei g/cmJ
m Masa pulberii E>CT
V Volumul recipientului cmJ

Pentru pulberile care nu curg liber, densitatea aparentă poate fi determinată

utilizând metoda volumetrului Scott, conform prescripțiilor din standardul ISO
3923-2:2008 Metallic powders - Determination of apparent density - Part 2: Scott
volumeter method [Pulberi metalice - Determinarea densității aparente — Partea
2: Metoda volumetrică ScottJ.

3.2.2. Metoda experimentală

Densitatea aparentă se determină prin calcul, pe baza rezultatelor

experimentale, utilizând un aparat numit fluometru (figura 3.1), prin raportul între
masa cantității de pulbere care umple recipientul și volumul recipientului,’ de regulă
de 25 cm3, cu respectarea prescripțiilor din standardele menționate.

A. Aparatura
Determinările experimentale bazate pe curgerea liberă folosesc un set de 2
pâlnii, una cu diametrul onficiului de 2,5 p*0,2 mm, iar cealaltă cu un orificiu de i'
diametru 5 0~0’2 mm. Aspectul general și dimensiunile acestor pâlnii se prezintă în >
figura 3.1. ’ "Ș
 Determ, princip. caracteristici specifice ale pulberilor și pieselor sinterizate /3

Recipientul cilindric folosit pentru colectarea pulberii în curgere liberă se

recomandă a avea capacitatea de 25 cm3 ± 0,05 cm3, iar diametrul interior să fie de
30 mm ± 1 mm. Fixarea și poziționarea relativă a pâlniei și a recipientului se
realizează printr-un stativ vertical cu baza orizontală, insensibil la vibrațiile
produse de manevrările experimentale. Stativul permite menținerea orificiului
pâlniei la aproximativ 25 mm deasupra suprafeței superioare a recipientului și
coaxial cu acesta.
Recipientul și pâlniile trebuie realizate dintr-un material metalic
nemagnetic, rezistent la coroziune, cu o grosime și o duritate suficientă pentru a
evita once deformării sau uzuri importante. Suprafețele interne ale recipientului și
pâlniilor trebuie lustruite.
Măsurarea masei de pulbere se face cu o balanță de capacitate suficientă,
care permite cântărirea probei de pulbere cu o precizie de cel puțin ±0,05 g.

B. Prelevarea probelor de pulbere

Proba pentru încercări trebuie să aibă un volum minim de 100 cmJ pentru a
permite efectuarea a cel puțin trei determinări diferite. In general, pulberea trebuie
încercată în condițiile- de recepție.
Dacă pulberea a fost depozitată perioade lungi de timp sau a fost expusă în
atmosferă, se impune în prealabil, să fie uscată. In cazul în care pulberea este
susceptibilă la oxidare, uscarea trebuie efectuată în vid sau în atmosferă inertă.
Dacă pulberea conține substanțe volatile, ea nu trebuie uscată.

C. Modul de lucru
Pentru realizarea experimentelor se umple inițial cu pulbere pâlnia cu
diametrul orificiului de 2,5 mm, obturând acest orificiu. Apoi se lasă pulberea să
curgă liber prin orificiu până când recipientul de sub pâlnie se umple, iar pulberea
se revarsă peste margini. Surplusul de pulbere de la partea superioară a
recipientului se înlătură prin trecerea unui răzuitor nemagnetic peste marginea
acestuia. Trecerea se face o singură dată, dintr-o extremă în cealaltă, printr-o
mișcare continuă și fără tasarea pulbeni. De asemenea, se iau măsuri pentru
evitarea mișcării recipientului sau împotriva vibrațiilor.
Dacă este cazul, este permisă amorsarea curgerii printr-o lovire inițială
ușoară a pâlniei. Dacă pulberea nu curge prin pâlnia cu diametrul orificiului de 2,5
mm, se utilizează pâlnia cu diametrul orificiului de 5 mm’. Dacă pulberea nu curge
nici prin pâlnia cu diametrul orificiului de 5 mm, se poate amorsa curgerea prin
introducerea în orificiu a unui fir rigid, cu diametrul de 1 mm, dinspre partea
superioară a pâlniei. Firul rigid nu trebuie să ajungă până în recipient.
După nivelarea pulberii la nivelul suprafeței superioare a recipientului,
acesta se lovește ușor pentru tasarea pulberii și se curăță de eventualele particule
aderente la suprafața exterioară.
După umplerea recipientului se determină prin cântărire masa pulberii
colectate, cu o precizie de cel puțin 0,05 g. Pentru o determinare experimentală se
efectuează măsurări pe cel puțin trei probe de pulbere.
 74 Calitate în metalurgia pulberilor

3.2.3. Exprimarea rezultatelor

Densitatea aparentă se calculează cu relația:

p . = p , g/cm' 13.1)

Rezultatele experimentale se introduc în tabelul 3.3. Valoarea densității

aparente se va considera media'aritmetică a cel puțin trei determinări, calculată cu
o precizie de 0,01 g/cm3: .

.idionie experimentale
Nr. cri. i Tipul pulberii 1 /rt, X ^metb % V, cmJ Pac g/cm3
1
1 —
2
3
4
5

i. 1 1
; 7 —
1 8
9
1 10
1 11
12 Zl j

Concluzii
Pentru tipurile de pulbere studiate, se vor compara valorile densităților W
aparente determinate cu valorile din datele bibliografice.
 3.3, Determinarea distribuției granulometrice a pulberilor metalice

3.3.1. Considerații teoretice

Distribuția (repartiția) granulometrică a particulelor (partide size

distribution - eng; repartition granulometrique - fr; Teilchengrb^enverteilung -
germ) - procentul de masă, de număr sau de volum al fiecărei fracții dintr-o probă
de pulbere clasată în funcție de dimensiune (ISO 4497:2008 Metallic powders -
Determination of particle size by dry sieving [Pulberi metalice - Determinarea
dimensiunii particulelor prin cernere uscată]}. După determinarea dimensiunii
particulelor se face analiza distribuției mărimii particulelor. Distribuția se poate
reda sub formă de histogramă, sub forma curbei cumulative (curba integrală) a
dimensiunii particulelor (și curba de distribuție).
 Determ, prmcip. caracteristici specifice ale pulberilor și pieselor sinterizate 75

Cu ajutorul relațiilor oferite de metodele de calcul ale statisticii matematice

și cu datele experimentale obținute (tabele, curbe, histograme) se pot evalua ori
calcula dimensiunile minime, maxime și medii ale particulelor din lotul supus
determinării distribuției granulometrice, abaterea standard și alte elemente statistice
relevante de evaluare.
Compoziția granulometncâ este o caracteristică a pulberilor care
influențează esențial comportarea unei mase de pulbere în procesul curgere,
umplere, de presare și sinterizare. Majoritatea pulberilor nu au o granulație
uniformă, ci sunt constituite din particule de pulberi de diferite dimensiuni.
Compoziția granulometrică reprezintă proporția în care se găsește în masa de
pulbere fiecare fracțiune granulometrică.
Determinarea mărimii particulelor și a repartiției granulometrice are o
importanță deosebită la toate pulberile, de orice proveniență, având o influență
decisivă asupra proprietăților tehnologice ale pulberilor și asupra proprietăților
semifabricatelor presate și ale produselor sinterizate finite. De exemplu, la
fabricarea din pulberi metalice a pieselor de rezistență pentru construcția de mașini,
unde se cere un produs sinterizat de mare densitate, cu porozitate minimă,
compoziția granulometrică a pulberilor trebuie să fie eterogenă, în așa fel încât
particulele fine să fie încorporate în golurile care rămân îintre particulele mai mari.
La aceste pulberi, cu o densitate de umplere mare, deja în stare liber vărsată
particulele de pulbere vor ocupa majoritatea spațiului de umplere a matrițelor, după
presare realizându-se o densitate de presare ridicată, iar după sinterizare obținându-
se un produs cu o compactitate cât mai mărită, deci cu proprietăți mecanice foarte
bune. Spre deosebire de aceasta, la fabricarea filtrelor sinterizate, unde se cere o
porozitate mare și cât mai uniformă, sunt preferate pulberile monogranulare, cu
dimensiunile particulelor cât mai apropiate.
La majoritatea pulberilor folosite în aplicațiile practice, dimensiunile
particulelor se extind continuu sau discontinuu asupra unui domeniu cuprins între
dimensiunea maximă și cea minimă a acelei clase. In interiorul acestor limite,
pulberea se împarte în mai multe clase granulometrice, cu limite precis definite.
Partea dintr-o pulbere care cuprinde totalitatea particulelor cu dimensiuni între
limita superioară și cea inferioară a unei clase granulometrice se numește clasa
granulometrică sau fracțiune granulometrică.
Una dintre metodele practice cele mai folosite pentru determinarea
compoziției granulometrice este cernerea pe fracțiuni granulometrice. In acest caz,
fracțiunea granulometrică reprezintă o cantitate dintr-o masă de pulbere dată, care
frece printr-o sită cu o anumită deschidere a ochiurilor și care este reținută pe sita
următoare ce are deschiderea ochiurilor mai mică. Aceste site fac parte dintr-o
serie de site standardizate. -
Metoda de determinare a compoziției granulometrice prin cernere nu se
aplică pulberilor cu dimensiunea majorității particulelor sub 45 pm. în acest caz
apar dificultăți mari la folosirea sitelor ultrafine. Determinarea repartiției
granulometrice a pulberilor foarte fine se face prin metoda microscopică sau prin
 /6 Calitate în metalurgia pulberilor î

una din metodele de sedimentare, elaborate în acest scop, prin sortare pneumatică |
sau prin determinarea permeabilității unei probe de pulbere ia trecerea unui fluid. I
Metoda prin cernere, schematizată în figura 3.2. se aplică pulberilor I
metalice uscate, fără liant, dar nu se aplică pulberilor cu morfologie diferită de cea |
a grăunților echiaxiali, ca de exemplu, pulberilor lamelare, pentru care metoda nu i
este concludentă.

Figura 3.2. Reprezentarea schematică a analizei prin cernere

Compoziția granulometrică se exprimă în grame sau în procente ale

fracțiunilor granulometnce și este rezultatul separării prin cernere a unei mase de
pulbere pe un set de site standardizate. J
Presupunând că o sită are dimensiunea ochiurilor de „a” um și o alta care |
o urmează în serie are dimensiunea ochiurilor de ,,5” pm, atunci fracțiunea |
granulometrică a pulberii care a trecut prin sita „a” și care a fost reținută pe sita g
„h” se notează cu simbolul -a/+b, exprimată în cifre corespunzător sitelor. |
Cantitatea de fracțiune granulometrică dintr-o masă de pulbere dată se exprimă în ț
grame sau în %. Determinarea compoziției (distribuției) granulometrice a ]
pulberilor metalice prin cernere este reglementată de standardul ISO 4497:2008 1
Metallic powders - Determination ofparticle size by dry sieving [Pulberi metalice 1
— Determinarea dimensiunii particulelor prin cernere uscată].

3.3.2. Metoda experimentală

A. Materiale și aparatură
La determinarea compoziției granulometrice a pulberilor metalice sunt I
necesare următoarele echipamente, aparate și instrumente ajutătoare:
Aparatul de cernere prin vibrare, împreună cu un set de site standardizate, ■
dispuse în ordinea descrescătoare a mărimii ochiurilor, având capac pe sita
 Detenu, princip. caracteristici specifice ale pulberilor și pieselor sintenzate 77

de sus și un taler colector sub ultima sită de jos. Sitele vor fi confecționate
din țesătură metalică nemagnetică. Fiecare țesătură este montată într-o
ramă metalică nemagnetică. îmbinarea dintre sitele etalon și rame trebuie
să fie etanșe. Setul de site are deschiderea ochiunlor de 63. 75, 100, 150,
200 și respectiv 300 um. în funcție de tipul pulberii analizate, setul de site
indicat de normative poate fi completat cu site de alte dimensiuni sau
poate fi incomplet.
Balanța tehnică cu precizia de cântărire de cel puțin ±0,05 g.
O pene moale.

3.3.3. Exp rimarea rezultatelor

Desfășurarea experimentului presupune parcurgerea următoarelor etape:

Se cântărește o cantitate de 100 g din pulberea de testat pentru pulberile cu
densitate aparentă mai mare de 1,50 g/cm3. Dacă densitatea aparentă a
pulberii este de 1,50 g/cmJ sau mai mică, masa probei pentru încercare
este de 50 g;
Se încarcă proba de 100 g pe sita superioară, cu deschiderea cea mai mare
a ochiurilor, după care se așează capacul pe sită și se fixează stiva de site
pe aparatul de cernere cu sistemul prevăzut în acest scop;
Se reglează vibratorul la o vibrație care să permită deplasarea în plan
orizontal a pulberii pe site și care să dea un aspect de „fierbere” a pulberii;
Se cerne pulberea timp de 10 minute;
După oprirea vibratorului se desface sistemul de fixare a sitelor, iar
acestea se iau în ordinea descrescătoare a ochiunlor, golind pulberea de pe
fiecare pnn lovire ușoară, pe foi de hârtie lucioasă pe care s-au marcat
fracțiunile granulometrice. Pulberea din interiorul fiecărei site se va atașa
cantității fracțiunii de pe sită, iar cea de pe partea inferioară a țesăturii se
va atașa fracțiunii de pe sita următoare. îndepărtarea pulbeni de pe partea
inferioară se face prin pensulare cu ajutorul unei perii moi;
După golirea tuturor sitelor, inclusiv a talerului colector, se va cântări
fiecare fracție granulometrică, se calculează cota procentuală a fiecăreia și
se va întocmi tabelul de măsurări (tabelul 3.4).,

Tabelul 3.4. Exprimarea compoziției granulometrice

1
Cantitatea de fracțiune
Deschiderea Fracțiunea
granulam etrică
ochiurilor sitei, pan granulometrică, -/+
g %
300 +300 Gn Pn
200 -300/+200 Gf2 Pp.
150 -200/+150 Go P(3
100 -150/+100 Gr Pf4
F 75 -100/+75 Gb j Pf5
63 -75Z+63 Gffi Pf6
<63 (în tavă) -63 G(7 Pp
ZGn...G(7 ZPn-Pp
78 Calitate în metalurgia pulberile!

Pe baza rezultatelor obținute se traseaza curba de distnouțicl

granulometrică (în trepte și continuă').
Suma maselor tuturor fracțiunilor nu trebuie să fie mai mică de 98% dini
masa probei de pulbere supusă determinării. Masa fracțiunilor reținute pe fiecare
sită și cea a fracțiunii colectate în taler se exprimă în procente din suma maselor
tuturor fracțiunilor, cu o precizie de 0,1%. Fracțiunea al cărui procent este mai mic
de 0,1% se exprimă ca „urme”.
în tabelul 3.5 se prezintă un exemplu de exprimare a rezultatelor, iar în
figurile 3.3 și 3.4 se reprezintă curbele de distribuție în trepte și continuă.

tabelul 3.5. Exemplu de distribuție granulometrică

Cantitatea de fracțiune
Deschiderea Fracțiunea
granulometrică
ochiurilor sitei, fam granulometrică, -/+ ar %
300 +300 urme (<0,1) urme (<0,001)
200 -300/+200 3.3 7 ?
150 -200/+150 15.5 15,3
100 -150/+100 76.3 25,9
75 -100/+75 32.1 31.6
63 -75/-63 19.6 19,3
< 63 (în tavă) -63 3.2 3.1
Total 98,4 100,0
Masa probei pentru încercare 100
Pierderi 1,6 1

35.0
32.1

30.0
26.3
25.0

19.6
20.0

15.0

10.0

+300 -300/200 -200/150 -150/100 -100/75 -75/53

Granuiație
Figura 3.3. Distribuția compoziției granulometries pe fracțiuni (Histogramă)
Determ, princip, caracteristici specifice ale pulberilor și pieselor sinterizate

35.0

P ro p o rție [% vol.J

+300 -300/200 -200/150 -150/100 -100/75 -75/63 -63

Granulație
Figura 3.4. Curba de distribuție a compoziției granulometrice
 3.10. Determinarea densității la crud a presatelor din pulberi metalice

3.10.1. Considerații teoretice

Densitatea la crud (green density - eng. masse volumique ci cni/derzsite

cru - fr, Prefidichte - ger) este definită prin mâsa pe unitatea de volum a
comprimatului (presatului), în general, a formatului din pulberi. în domeniul
metalurgiei pulberilor prezintă importanță raportul dintre densitatea efectivă
obținută la un moment dat ca urmare a aplicării unui procedeu tehnologic și
densitatea teoretică a materialului pulberii. Determinarea densității la crud este
utilă atât în cazul semifabricatelor, de exemplu, pentru presatele obținute prin
compactizare, sât și pentru piesele aflate în stare finită din punct de vedere
structural, de exemplu, după finalizarea sintetizării.
în cazul presatelor compactizate, determinarea densității după aplicarea
unor anumite presiuni de compactizare permite determinarea presabilității
pulberilor, o proprietate tehnologică importantă pentru desfășurarea unor procedee
de formare.
Având în vedere că una dintre metodele de evaluare a sinterizabilitătii
pulberilor ia în calcul creșterea relativă a densității în timpul sinterizării, rezultă că
măsurarea densității la crud este utilă și la determinarea acestei proprietăți
tehnologice.

3.10.2. Metode experimentale

Dintre metodele curente folosite pentru determinarea experimentală a

densității presatelor se pot aminti: metoda arhimedică, metoda analitică și metoda
volumetrică.

A. Metoda arhimedică
Metoda arhimedică pentru determinarea densității se bazează pe cântărirea
succesivă a probei în aer, apoi într-un lichid cu densitate cunoscută, de obicei apă.
 Determ, princip, caracteristici specifice ale pulberilor și pieselor sinterizate 115

Această metodă a fost folosită conform tradiției pentru prima oară de

către Arhimede (287 - 212 Î.Cr), pentru a determina densitatea coroanei regelui
Hiero al II-lea al Siracuzei și descoperirea unei posibile fraude. Arhimede a
atârnat de o extremitate a unei balanțe coroana presupusă din aur pur, iar la
celalalt capăt o greutate egală de aur, cunoscută a avea puritatea cerută. Balanța
aflându-se cu cele 2 ramuri în echlibru, coroana și lingoul de aur sunt scufundate
în apă. Dacă și coroana ar fi din aur, echilibrul s-ar păstra și după scufundare. In
cazul în care aurul coroanei este aliat cu argint, acesta având o densitate mai mică
(10,6 g/crn față de 19,3 g/crn în cazul aurului), coroana va avea un volum mai
mare decât lingoul, la aceași greutate și deci, asupra ei va acționa o forță
arhimedică mai mare. Balanța se va dezechilibra, coroana fiind mai ușoară la
cântărirea în apă comparativ cu lingoul.

La metoda arhimedică se folosește o balanța convențională cu precizie de

cel puțin ±0,01 g pentru determinarea masei presatului, precum și o balanța de
construcție specială, permițând cântăriri ale probelor scufundate într-un vas cu
fluid. Balanțele de tip arhimedic se întâlnesc în diverse variante constructive, unele
presupunând, de exemplu, atâmarea probei printr-un fir subțire, așezarea într-un
coș special, etc. O asemenea variantă constructivă de tip clasic este prezentată în
figura 3.24. Pot fi utilizate și balanțe arhimedice de tip digital, care permit cântăriri
în fluid și aer mult mai expeditive și cu precizie ridicată.

; Figura 3.24. Balanța arhimedică

înaintea așezării piesei în coșul de susținere al probei (poziția 3) cele două

■: ramuri ale balanței trebuie să se afle în echilibru, prin adăugarea de greutăți pe
k platanele balanței (poziția 1 și 2). După așezarea probei compactizate se face
J cântărirea propriu-zisă, proba supusă determinării fiind complet imersată în vasul
 116 Calitate în metalurgia pulberii
cu fluid (poziția 4), valoarea cântărită reprezentând, de fapt, diferența dintre ma^

„reală” a probei (măsurată în aer) și forța arhimedică ce corespunde probei

(greutatea volumului de lichid dezlocuit).
In tabelul 3.17 se prezintă mărimile utilizate în determinarea densității
după metoda arhimedică.

Tabelul 3.17 Mărimile utilizate experimental

Simbolul Mărimea Unitatea de măsură
Pp Compresibilitatea1 J (densitatea la crud) g/cm3
Pi Densitatea lichidului g/cm 3
P, Densitatea materialului (densitatea teoretică) g/cm j
M Masa presatului (măsurată în aer) g i
Masa presatului (măsurată în apă) g 1
Volumul presatului erri l
. c 1 Gradul de compactizare % i
11 Compresibilitatea măsurată la o anumită presiune, de exemplu 400 N/mra2, se
notează pp(4oo;

Folosindu-se notațiile din tabelul 3.17, pentru cazul determinărilor după

metoda arhimedică, se poate sene:

Din cele de mai sus rezultă că masa volumului de lichid dezlocuit de presat
este reprezentat de diferența celor două cântăriri, prima în aer, iar cea de-a doua în
lichid. Presatul cântărit în lichid este mai ușor decât în aer cu forța arhimedică care
îl împinge în sus, forță egală cu greutatea volumului de lichid dezlocuit:

M- = r-p (3.23)

Ecuația (3.22) devine:

g/cm3 (3.24)

iar ecuația (3.23) se transformă în:

ciri (3-25)

înlocuind ecuația (3.25) în ecuația (3.24) se obține:

 Determ, princip, caracteristici specifice ale pulberilor și pieselor smterizate 117

nu , 3
A = —----- --p,g/cm (3.26)
A/- <

în cazul măsurărilor folosind ca lichid apa, considerând = 1 g/cmJ,

ecuația (3.26) devine:

p - , g/cm3 (3.27)
■ M- 4a ‘

Gradul de compactizare realizat se calculează prin raportarea la densitatea

teoretică a materialului pulberii:

C=—-100,% (3.28)
P

Determinările după această metodă sunt mai laborioase și presupun o

dotare corespunzătoare, însă permit realizarea unei precizii ridicate a
determinărilor, metoda arhimedică fiind recomandată de majoritatea standardelor.

B. Metoda măsurării
în cazul probelor compactizate de formă regulată, de obicei, cilindrică sau
paralelipipedică, poate fi folosită cu succes metoda determinării analitice a
volumului probei, pnn măsurarea dimensiunilor cu un instrument având precizia de
cel puțin 0,01 mm, de exemplu micrometrul.
Pentru piese cilindrice, volumul probelor se calculează cu relația:

V_ K-.P. ...I2 cm- (3.29)

4

în relația (3.29) d și h reprezintă diametrul, respectiv înălțimea probei.

Raportând masa probei obținută pnn cântărire cu precizie de cel puțin
±0,01 g la volumul calculat pe bază dimensiunilor liniare măsurate, vor rezulta
valorile densității presatului crud, cu o precizie acceptabilă:

p = —, g/cm- (3.30)

C. Metoda volumetrică
Constă în determinarea volumului presatului prin imersare într-un cilindru
de sticlă gradat, ce conține un lichid, de obicei, apă.
Volumul probei va fi reprezentat de diferența a două citiri ale nivelului de
lichid, după imersarea probei, respectiv înainte de imersare.
 118 Calitate în metalurgia pulbe|.

Metoda este simplă și expeditivă, dar oferă rezultate de precizie scăzil

mai ales datorită dificultăților de citire a nivelului de lichid din cilindrul gradat. \

3.10.3. Exprimarea rezultatelor

Probele compactizate necesare determinărilor se obțin pnn presare la

diferite valori ale presiunii de compactizare după procedura descrisă anterior,
folosind cantități de pulbere corespunzătoare aproximativ unor dimensiuni de 25
x 25 mm, pentru probele cilindrice, respectiv 25 x 25 x 25 mm pentru cele
paralelipipedice. Pentru determinările de sintenzabilitate probele se supun, după
compactizare operației de sinterizare la regimuri corespunzătoare, valorile
densității oferind informații privitoare la efectele diferiților parametri tehnologici
aplicați.
Se efectuează un număr de cel puțin 3 determinări ale densității, pnn
metoda arhimedică, respectiv metoda măsurării.
Rezultatele se centralizează în tabelul 3.18 pentru determinările prin
metoda arhimedică, respectiv în tabelul 3.19 pentru qele prin metoda măsurării.

1 abeiui 3.18. Exprimarea rezultatelor măsurătorilor prin metoda arhimedică

1 Nr. crt. | Forța. daN 1 Af, S 1 M ■ v !1 A/
1 a metrj. - I 2/cm-' C, ri

m i
1
1
2

—.... — —
3

Tabelul 3.19 E> a rezultatelor măsurătorilor prin metoda măsurării

) Nr. Forța, 1 M, Mtnetb d-inetb h, n mecb V, Pp, , c,
crt. daN cr a mm mm mm mm cin3 g/cm3 %
— — ——
1

2
— —

— —
3
j

In cazul probelor compactizate, centralizarea rezultatelor experimentale se r

face prin reprezentarea gradului de compactizare în funcție de presiunea de
compactizare aplicată C - f(p), dependență denumită și "curbă de presabilitate".
Reprezentarea se face, preferabil în format electronic, în paralel, atât pentru metoda
arhimedică, cât și pentru cea a măsurării. Forma curbelor obținute se compară cu
Determ, princip, caracteristici specifice ale pulberilor și pieselor sinterizate 119

curba de presabilitate furnizată de către producătorul pulberii, apreciind concluzii

privitoare la preciziile obținute prin cele două metode.
Similar, se pot construi curbele de variație a densității sau a gradului de
compactitate după aplicarea suplimentară a sinterizării. In ultimul caz, metoda
măsurării va fi mai puțin concludentă, având în vedere contracțiile neumforme ale
probelor, care se îndepărtează mai mult de forma geometrică regulată.