SC CARTARE AGROCHIMICA SRL

PROCEDURA GENERALĂ

INCERTITUDINE

COD: PG – 22

Exemplar nr:

Elaborat Verificat Aprobat

Nume : ANGHEL SIMONA RADOI LIVIU RADOI LIVIU

Funcţia : RAC-L Sef Laborator Sef laborator
Data : 01.10.2019 01.10.2019 01.10.2019
Semnătura :

Acest document este proprietatea SC CARTARE AGROCHIMICĂ SRL.

Copierea, difuzarea sau utilizarea lui, chiar parţială, în orice publicaţii şi prin orice
procedeu (electronic, mecanic, fotocopiere, etc) este interzisă dacă nu există acordul
scris al SC CARTARE AGROCHIMICĂ SRL.
 PROCEDURA GENERALĂ Ediţia :2
Laborator de analize INCERTITUDINE
Revizia :0
fizico-chimice
COD : PG – 22 Pagina : 2/ 10

LISTA DE DIFUZARE/RETRAGERE DOCUMENTE

Expl. Nume si Primire/

Funcţia Scopul difuzarii
nr: prenume Retragere

X Difuzare in interiorul companiei ……………DA………..…………

x Primire □ Difuzare catre client ( titulatura)…………….………………………
1
□ Retragere □ Difuzare catre autoritate ( titulatura)…………….………………….
□ Semnatura : …………………………………………………………
x Difuzare in interiorul companiei ……………DA…..………………
x Primire □ Difuzare catre client ( titulatura)…………….……………………...
2
□ Retragere □ Difuzare catre autoritate ( titulatura)…………….………………….
□ Semnatura : …………………………………………………………
x Difuzare in interiorul companiei ……………DA…..………………
x Primire □ Difuzare catre client ( titulatura)…………….……………………...
3
□ Retragere □ Difuzare catre autoritate ( titulatura)…………….………………….
□ Semnatura : …………………………………………………………
x Difuzare in interiorul companiei ……………DA…..………………
x Primire □ Difuzare catre client ( titulatura)…………….……………………...
4
□ Retragere □ Difuzare catre autoritate ( titulatura)…………….………………….
□ Semnatura : …………………………………………………………
x Difuzare in interiorul companiei ……………DA…..………………
x Primire □ Difuzare catre client ( titulatura)…………….……………………...
5
□ Retragere □ Difuzare catre autoritate ( titulatura)…………….………………….
□ Semnatura : …………………………………………………………
x Difuzare in interiorul companiei ……………DA…..………………
x Primire □ Difuzare catre client ( titulatura)…………….……………………...
6
□ Retragere □ Difuzare catre autoritate ( titulatura)…………….………………….
□ Semnatura : …………………………………………………………
x Difuzare in interiorul companiei ……………DA…..………………
x Primire □ Difuzare catre client ( titulatura)…………….……………………...
7
□ Retragere □ Difuzare catre autoritate ( titulatura)…………….………………….
□ Semnatura : …………………………………………………………

F-02-PG-01 Editia 2 / Revizia 0 1/1

 PROCEDURA GENERALĂ Ediţia :2
Laborator de analize INCERTITUDINE
Revizia :0
fizico-chimice
COD : PG – 22 Pagina : 3/ 10

INDICATORUL EDIŢIILOR Şi reviziilor

Numarul ediţiei si al
Data aplicării Nr. Capitol/ subcapitol, pagina revizuita
reviziei
Editia nr ……….
…./…../…..
Revizia nr ……..
Editia nr ……….
…./…../…..
Revizia nr ……..
Editia nr ……….
…./…../…..
Revizia nr ……..
Editia nr ……….
…./…../…..
Revizia nr ……..
Editia nr ……….
…./…../…..
Revizia nr ……..
Editia nr ……….
…./…../…..
Revizia nr ……..
Editia nr ……….
…./…../…..
Revizia nr ……..
Editia nr ……….
…./…../…..
Revizia nr ……..
Editia nr ……….
…./…../…..
Revizia nr ……..
Editia nr ……….
…./…../…..
Revizia nr ……..
Editia nr ……….
…./…../…..
Revizia nr ……..
Editia nr ……….
…./…../…..
Revizia nr ……..
Editia nr ……….
…./…../…..
Revizia nr ……..
Editia nr ……….
…./…../…..
Revizia nr ……..

F-03-PG-01 Editia 2 / Revizia 0 1/1

 PROCEDURA GENERALĂ Ediţia :2
Laborator de analize INCERTITUDINE
Revizia :0
fizico-chimice
COD : PG – 22 Pagina : 4/ 10

CUPRINS

Nr. CAPITOLUL
Crt.

1. Scop

2. Domeniu de aplicare

3. Documente de referinţă

4. Definiţii şi abrevieri

5. Descriere procedură

6. Responsabilităţi

7. Înregistrări

8. Anexe şi formulare

9. Modificări faţă de versiunea anterioară

 PROCEDURA GENERALĂ Ediţia :2
Laborator de analize INCERTITUDINE
Revizia :0
fizico-chimice
COD : PG – 22 Pagina : 5/ 10

1. SCOP
Prezenta procedură prezintă modul general de evaluare a incertitudinii rezultatelor
analizelor. Este utilizată ca o procedură cadru, care se aplică la analizele fizico-
chimice executate în laborator. Evaluarea incertitudinii și declararea ei în buletinul
de analize în conformitate cu SR EN ISO/CEI 17025:2018, se aplică oricând clientul
cere în buletinul de analiza incertitudinea de măsurare .

2. DOMENIU DE APLICARE
Această procedură se aplică de către personalul laboratorului ca o procedură cadru,
care prezintă cerinţele şi liniile generale şi va fi completată cu elemente şi cerinţe
specifice pentru stabilirea incertitudinii pe tipuri de analize în funcţie de
componentele care contribuie la incertitudinea măsurării.

2.1. Procedura se adresează șefului de laborator și responsabililor de analize .

3. DOCUMENTE DE REFERINŢĂ
3.1. SR EN ISO/IEC Cerințe generale pentru competența
17025 :2018 laboratoarelor de încercări și etalonări
3.2. SR EN ISO 9000:2015 Sisteme de management al calitãţii. Principii
fundamentale şi vocabular.
3.3. SR EN ISO /CEI Evaluarea conformitatii. Vocabular si principii
17000:2005 generale.
3.4. RENAR Cod: RS-1.2 LI/ REGULAMENT SPECIFIC DE ACREDITARE
Editia in vigoare în domeniul acreditării laboratoarelor de
încercări conform SR EN ISO/IEC 17025 : 2018
3.5. RENAR Cod: P– 05 Politica privind trasabilitatea rezultatelor
Editia in vigoare măsurărilor

3.6. RENAR Cod: P– 04 Politica privind utilizarea în acreditare a

Editia in vigoare încercărilor de competenţă şi a comparărilor
interlaboratoare
3.7. EA - 4/16 Ghid pentru exprimarea incertitudinii în testele
cantitative / 2003
3.8. EURACHEM/CITAC Guide Quantifying Uncertainty in Analytical
Measurement –

4. DEFINIŢII ŞI ABREVIERI

4.1. Definiţii
Terminologia utilizată în documentatia sistemului de management este cea din
standardul SR EN ISO 9000:2015 Sisteme de management al calităţii. Principii
 PROCEDURA GENERALĂ Ediţia :2
Laborator de analize INCERTITUDINE
Revizia :0
fizico-chimice
COD : PG – 22 Pagina : 6/ 10

fundamentale şi vocabular respectiv SR EN ISO /CEI 17000:2005 Evaluarea

conformitatii. Vocabular si principii generale.

4.2. Abrevieri

 PG Procedură generală;
 PS Procedură specifică
 IQC Control intern de calitate
 U Incertitudine de măsurare
 Uc Incertitudine combinată
 Ue Incertitudine extinsă
 S Abatere standard ( DS – deviație standard)
 ∑ Suma de...
 CV Coeficient de variație
 √ Radical din...
 IM Incertitudinea de măsurare

5. DESCRIEREA PROCEDURII
5.1. Generalități
Deoarece în laborator se pot face mai multe tipuri de măsurători, termenul
“măsurând” va fi folosit ca termen general.
În practică, incertitudinea unui rezultat poate fi generată de mai mulți factori.
Fiecare factor care contribuie la incertitudine reprezintă componența
incertitudinii. Când exprimăm un component al incertitudinii ca deviație standard,
această incertitudine a componentului se numește incertitudine standard.
Incertitudinea de tip A este incertitudinea care este influențată de numărul
de determinări și se evaluează pe baza distribuției statistice a rezultatelor șirurilor de
măsurări și pot fi caracterizate prin abateri standard experimentale.
Incertitudinea de tip B este incertitudinea care nu este influențată de
numărul de determinări și se caracterizează tot prin abateri standard dar care sunt
evaluate pornind de la distribuții de probabilitate admise pe baza experienței
câștigate sau pe baza altor informații de care dispune; u B este de obicei
incertitudinea dată în certificatul de etalonare (cu alte cuvinte este “defectul genetic”
al aparatului).
Incertitudinea totală va fi calculată ca fiind incertitudinea standard extinsă.
Estimarea incertitudinii de măsurare este o cerință a standardului SR EN
ISO/CEI 17025 fiind necesară numai în cazul în care unul dintre clienți solicită pe
lângă rezultat și incertitudinea de măsurare aferentă acestuia.

5.2. Mod de lucru

5.2.1 Date de intrare:
 Calibratori, etaloane de control și reactivi de control cu valori cunoscute (în
funcție de specificul analizei;
 Reactivi necesari conform analizelor;
 Materiale de referinta cu valori cunoscute (acolo unde este posibil);
 PROCEDURA GENERALĂ Ediţia :2
Laborator de analize INCERTITUDINE
Revizia :0
fizico-chimice
COD : PG – 22 Pagina : 7/ 10

 Certificate de etalonare ale echipamentelor ;

 Pentru fiecare analiză se efectuează un număr de 10 determinări succesive, într-
un interval cât mai scurt (pentru repetabilitate), folosind același material de
referinta si același reactiv ;
 Pentru fiecare analiză se efectuează un număr de 10 determinări în zile diferite
(pentru reproductibilitate), folosind același material de referință și același reactiv,
etalon de control;
 Se calculează deviația standard;
 Se determină intervalul de normalitate (incertitudinea) pentru o probabilitate de
95%.
Măsurările analitice
Precizia unei proceduri analitice este un component esențial al incertitudinii totale.
Principalele măsurători ale preciziei sunt deviația standard a repetabilității, deviația
standard a reproductibilității .
Laboratorul stabileste repetabilitatea și reproductibilitatea pe materiale
de referință cu valori cunoscute :
a) Pentru stabilirea repetabilității - laboratorul măsoară mai multe replici ale
unei material de referință(10 determinări), una după alta, în aceleași condiții, cu
același echipament, reactivi, operator, intr-un interval de timp foarte scurt și va
estima abaterea standard.
b) Pentru stabilirea reproductibilității - laboratorul măsoară mai multe replici
ale unui material de referință (10 determinări), in aceleași condiții, cu același
echipament, reactivi, operator, în zile diferite și va estima abaterea standard.

Identificarea surselor de incertitudine

Pentru a identifica posibilele surse de incertitudine, orice determinare poate fi
splitată generic în următorii pași:
1. Recoltarea și transportul probei:
 Omogenitatea probei
 Starea fizică a probei
 Efectul temperaturii
2. Prepararea probei
 eșantionarea probei
 contaminarea probei
 erorile de diluție,etc.
3. Condițiile de păstrare
 temperatura de păstrare
 durata de păstrare
4. Calibrarea echipamentului
 erorile de calibrare ale echipamentului folosind materiale certificate
 precizia instrumentului
5. Analizarea probei
 efectele operatorului (de ex: vederea alb-negru, paralaxa, alte erori sistematice)
 puritatea reactivilor
 setarea parametrilor instrumentului
 precizia în cadrul unor determinări succesive (repetabilitatea)

 PROCEDURA GENERALĂ Ediţia :2
Laborator de analize INCERTITUDINE
Revizia :0
fizico-chimice
COD : PG – 22 Pagina : 8/ 10

6. Procesarea datelor
 efectuarea mediei
 controlul rotunjirilor rezultatelor
 statistica
7. Prezentarea rezultatelor
 rezultatul final
 estimarea incertitudinii
 intervalul de încredere
8. Interpretarea rezultatelor
 conform regulilor
 corelarea rezultatelor
Sursele de incertitudine, în funcție de specificul metodei, vor fi identificate de șeful
de laborator pe care le specifică în formularul PG-22-F01 “Surse de incertitudine”.

5.2.2. Calcularea incertitudinii standard

Incertitudinea de măsurare va fi calculată astfel:

a) Se determină incertitudinea de tip A

Incertitudinea de tip A este dată de abaterea standard obţinută în urma a 10 măsurări
realizate pe materialul de referinţă, în zile diferite.

Unde este media aritmetică a celor n rezultate notate cu xk.

b) Se estimează incertitudinea de tip B:
Sursele pot fi:
- Echipamentul
Din certificatul de etalonare al echipamentului (acolo unde este aplicabil)
uB1 = ue specificat în certificatul de etalonare /k specificat în certificatul de etalonare
uB1 - incertitudinea de tip B din certificatul de etalonare al echipamentului exprimată în
valoare relativă
- Materialul de referință
Din certificatul materialului de referinta (acolo unde este aplicabil)
uB2 - incertitudinea de tip B de la materialul de referință exprimată în valoare relativă
uB2 = limita superioară a materialului de referință –
limita inferioară a materialului de referință )/ √12 sau incertitudinea declarata in
certificatul materialului de referinta ;

c) Se calculează incertitudinea compusă:

Dacă sunt mai multe surse de incertitudine de tip B atunci:
 PROCEDURA GENERALĂ Ediţia :2
Laborator de analize INCERTITUDINE
Revizia :0
fizico-chimice
COD : PG – 22 Pagina : 9/ 10

d) Se calculează incertitudinea extinsă:

U = kuc
Pentru o distribuţie normală de probabilități (Gauss), valoarea k = 1 a
factorului de acoperire corespunde unui nivel de încredere de 68,27%, valoarea k =
2 corespunde unui nivel de încredere de 95,45 % iar valoarea k = 3 corespunde
unui nivel de încredere de 99,73%.

e) Rezultatul unei măsurări a mărimii x va fi exprimat sub forma:

„x = ± kuc(x) cu nivelul de încredere corespunzător factorului k ales”
Intervalul de incertitudine este exprimat sub forma:
( - kuUc(x), + kuc(x)), cu nivelul de încredere corespunzător factorului k
ales

5.3. Întocmirea hărților Shewart de control

O hartă Shewart de control depinde de eșantionul IQC folosit și se dezvoltă astfel:

- Se efectuează 10 măsurări ale unui măsurand și se înregistrează valorile obținute,
- se calculează media, m, și deviația standard, DS,
- se înregistrează pe axa x numărul de ordine al testării,
- se marchează pe axa y: media, abaterile standard -3DS, -2DS, -1DS, 1DS,
2DS, 3DS și valorile măsurărilor,
- se reprezintă valorile obținute în măsurările succesive.

+3S
+2S
+1S m
-1S
-2S
-3S
Regulile Westgard pentru analiza hărților Shewart
Regulile Westgard au la bază metode statistice și sunt folosite pentru a defini limitele
performanțelor specifice pentru un test particular și pot fi folosite pentru detectarea
erorilor sistematice și aleatorii.

5.4 .Estimarea incertitudinii pentru testele calitative

Estimarea incertitudinii de măsurare pentru testele calitative, este un capitol asupra
caruia specialistii nu au gasit o modalitate comuna de abordare, deoarece nu se
poate construi un model matematic al măsurandului
Luând in considerare aspectele practice ale problemei, am hotarit ca în laboratorul
nostru să aplicăm metode de control asupra factorilor care pot influența
incertitudinea, astfel incât ponderea acestora în incertitudinea extinsa să fie cât mai
mică.
 PROCEDURA GENERALĂ Ediţia :2
Laborator de analize INCERTITUDINE
Revizia :0
fizico-chimice
COD : PG – 22 Pagina : 10/ 10

6.RESPONSABILITĂŢI
6.1 RAC are următoarele responsabilităţi:
 să se asigure, prin audituri interne şi alte metode că această
procedură este respectată şi eficace pentru atingerea indicatorilor de
calitate;

6.2 Șeful de laborator

 supraveghează activitatea de calcul a incertitudinii,
 la solicitarea clienților sau în cazul în care incertitudinea ar putea
afecta conformitatea cu o specificație, hotărăște estimarea
incertitudinii unei încercări, conform prezentei proceduri,
 stabilește etapele de determinare a incertitudinii, metodele de
cuantificare a componentelor incertitudinii, calculele care se vor
efectua,
 analizează și stabilește înregistrările care se vor efectua pentru
fiecare fază de evaluare a incertitudinii,
 urmărește rezultatele obținute și decide asupra valorilor incertitudinii
care se vor prezenta în buletinul de analiză, daca este cazul,
 răspunde pentru incertitudinile estimate.

6.3 Responsabilii de analiză

 respectă procedura,
 identifică și estimează sursele majore sau cele semnificative de
incertitudine,
 păstrează înregistrările privind incertitudinea,
 organizează executarea determinărilor în condiții de repetabilitate.
Aceste determinări vor servi la stabilirea abaterilor standard și
incertitudinii combinate și extinse a rezultatelor analizelor,
 urmăresc înregistrările efectuate la fiecare faza a determinării
incertitudinii,
 efectuează calculele care intervin în calcularea incertitudinii.

7. ÎNREGISTRĂRI ŞI ANEXE
Dovezile privind respectarea procedurii şi funcţionarea eficace a acestei proceduri
sunt documentate prin următoarele înregistrări:

7.1 Dosare - IQC - care conțin toate datele privind

activitățile desfașurate pentru determinarea
incertitudinii rezultatelor analizelor;
Hărti Shewart de control
7.2 Fisa de estimare a incertitudinii cod PG-22-F01
7.3 Lista incertitudinii de masurare cod PG-22-F02

8. MODIFICĂRI FAŢĂ DE VERSIUNEA ANTERIOARĂ

Prezenta procedură este un document nou