Manual de Operare - Gaz Cromatograf-Enviro - 10.02.2012

Pagina 1 din 142
Avertismente
Informaiile coninute n acest document poate fi actualizat de DANI Instruments Spa n orice
moment, fr avertizare prealabil.
DANI Instruments Spa nu va fi tras la rspundere pentru eventualele greeli din acest manual
sau utilizarea necorespunztoare a informaiilor sau a aparatului din acesta.
Este recomandat ca utilizatorii s citii cu atenie toate informaiile coninute n acest manual
nainte de utilizarea instrumentul.
Infomatii de siguranta
Gaz cromatograful MasterGC este n conformitate cu standardele IEC 1010 (Comisia
Electrotehnic Internaional).
Instrumentul este n conformitate cu cerinele de protecie mentionate de directivele 89/336/EC
art.4 10.1 i 10.2, anexa I i III i n.2006/95/EC i 93/68/EC.
Produsul a fost proiectat i testat n conformitate cu standardele de siguran pentru utilizarea n
medii nchise.
n cazul n care instrumentul este utilizat ntr-o manier care nu este indicata de productor,
dispozitivele de protecie ale echipamentului ar putea fi deteriorate.
Dac se ntmpl acest lucru, deconectai aparatul de la alimentarea cu energie electric i
asigurai-v c nu poate fi pornit accidental.
Aparatul trebuie s fie deservit numai de ctre personalul specializat instruit.
Nu nlocuii piesele sau modificari pe aparat cu excepia persoanelor autorizate pentru acest
lucru.
ntotdeauna deconectai cablul de alimentare nainte de ridicarea capacul.
Utilizatorii nu pot nlocui sigurane interne.
Simboluri de siguranta
Avertismentele din manual i de pe instrument trebuie s fie respectate att n timpul fazelor de
operare cat i atunci cnd se efectueaza service-ul aparatului.
Nerespectarea acestor reguli de proiectare i standarde incalca siguran in utilizare.
DANI Instruments Spa nu poart rspundere pentru esecul utilizatorului in respectarea acestor
reguli.
Avertizeaz o circumstanta sau o situaie posibil, care pot provoca
daune sau prejudicii utilizatorului.
Avertizeaz o condiie sau o situaie posibil, care ar putea deteriora
Avertizare
sau distruge produsul sau locul de munca al operatorului.
Attention!!!
Indica un terminal la pamant.
Indica o suprafata fierbinte.
Atenie! Se refer la documentaia anexat
Pagina 2 din 142
CUPRINS
Specificatii Tehnice. vi
MasterGC Prezentare Generala 1
Cuptor. 1
Afisare.
Compartimentu injectoarelor si detectoarelor...
Compartimente pneumatic..
Compartiment electronic..
Compartiment conexiune/comunicare
MasterGC utilizare interfata..
Status bar (Bara de Stare).
Desktop (afisaj)
Tool Bar (bara de instrumente)
Pagina status si conditii de pregatire..
Cuptorul..
Descriere.
Temperatura cuptorului
Setarea temperaturii cuptorului (rate).
Ventilator cuptorului (general)..
Racirea rapida a cuptorului..
Conditionarea timpului (general)..
Sistemul cryogenic (cryo)..
Instalarea coloanelor..
Coloane cu
umplutura..
Piulite si inele..
Instalare coloane cu
umplutura...
Coloane capilare.
Pozitionarea coloanei.
Pregatirea coloanei.
Piulite si inele
Asamblarea liniei de sticla..
Instalarea coloanei in Detectorul cu Captura de Electroni....
Instalarea coloanei in Detectorul cu Fotoionizare
Instalarea coloanei in Detectorul cu Azot-Fosfor
Instalarea coloanei in Detectorul cu Conductivitate Termica
Instalarea coloanei in Detectorul Fotometric cu Flame.
Testarea scurgerilor din sistemul pneumatic..
Conditionarea coloanelor
Sistemele de introducere a probelor
Injectorul coloanelor cu umplutur
Descriere .
Circuit pneumatic ..
Adaptor pentru wide-bore la coloana capilara
Temperatura injectorului (Temp) .
Controlul gazului purtator (presiune/debit in coloana).
Injector Split/splitless .
Descriere ..
Temperatura injectorului
Controlul gazului purtator (presiune/debit in coloana).
Tehnici de injectare
Epurarea debitului.
Pagina 3 din 142
Economisirea gazului
Introducerea probei
PTV injector (Vaporizator cu temperature programata)
Descriere .
Temperatura injectorului (Temp).
Controlul gazului purtator (presiune/debit in coloana) .
Tehnici de injectare ..
Epurarea debitului.
Economisirea gazului
Introducerea probei
Detectoare
Detectorul cu ionizare in flacara FI86/10.
Introducere
Descriere ...
Temperatura detectorului
Reglarea ratelor debitelor gazelor ..
Flacara
Semnal
Grafic
Detectorul cu captura de electron ECD 86/30
Introducere ..
Sensibilitate si selectivitate .
Gaz purtator si gaz auxiliar .
Temperatura ..
Curentul.
Semnal
Grafic
Curatarea si conditionarea sistemului
Comutarea pe detector..
Detectorul cu Conductivitate Termica TCD 86/40.
Introducere..
Descriere.
Raspuns (reactie) ..
Temperatura.
Filamente
Semnal
Grafic
Pornirea
Detectorul cu Azot-Fosfor NPD 86/20
Introducere
Descriere
Sensibilitate si Selectivitate
Reglarea ratelor debitelor gazelor..
Siragul de margele
Functionarea detectorului
Semnal
Grafic
Detectorul Fotometric cu Flame FPD 86/72
Introducere
Descriere
Ratele debitului de gaz
Fotomultiplicatorul (multiplicatorul Foto) PMP
Temperatura
Stingerea cu sulf
Pagina 4 din 142
Factorul de raspuns
Arinderea flacarii
Semnal
Grafic
Detectorul cu Conductivitate Micro-Termica TCD
Introducere
Descriere
Configurare
Gaz purtator si auxiliar
Temperatura
Filamente
Functionare
Semnal
Grafic
Detectorul Fotoionizator PID 86/90
Introducere
Descriere
Temperatura
Gaz auxiliar
Lampa
Comutarea pe detector
Semnal
Grafic
Supapa (valve) si accesorii
Metoda
Cum se creeaza o metoda
Secventa metodei
Cronometrarea evenimentului
v
Status
Stare instrument (aparat)
Control de analiza
Setari (Set-up)
Com
Altele
Intretinere
Calibrare thouch screen
Contoare
Diagnostic
Diagnostic
Alarme
Master AS
Introducere
Descriere
Set-up (Setari)
Parametrii AS
Secvente AS
Intretinere
Pagina 5 din 142
SPECIFICATII TEHNICE
DIMENSIUNI
Marime
570x500x590 mm (L x l x A)
CONDITII DE MEDIU
Temperature de operare
Umiditatea de operare
Cerintele liniei de tensiune
1040C
0-90%
230V ~ 50 Hz (10% max) 2800W
115V ~ 60 Hz (10% max) 2800W
ZONELE INCALZITE
Zonele incalzite independent,
fara a include cuptorul:
3 injectore, 3 detectoare, 2 auxiliare

(temperatura max 450C)
COLOANA CUPTORULUI
Dimensiuni :
Temperature de operare:
280x280x160 mm (L x l x A)
5C peste ambient la 500C; de la - 50C la
500C operatiunea de racire cu lichid cryogenic
CO2;
de la -100C la 500C operatiunea de racire cu
lichid cryogenic N2
1C
0,1C
0,1C
25 rampe, 26 izotermelor, 0.1-140C/min
300C la -50C n 4 min
0.00-999.00 min, 0.01 min rezoluie
Rezolutia de temperature:
Precizia termica:
Stabilitate termic:
Temperatura de programare:
Rata caracteristica de racier:
Timp termoizolante:
PNEUMATICE DE CONTROL
Gama de presiune:
0-120 psi
Transportatorul max debitul total de gaz de
1000 ml / min (A)
Presiune / debit de programare:
Debit constant sau programat,
presiune constanta sau programata,
Viteza de curgere liniar constant
de programare:
25 rampe/26 cost. fluxuri
Presiune de programare:
25rampe/26 isobars
Rezolutia presiuni :
0,01 bar
Presiunea atmosferic i temperature de compensare.
INJECTORI
Injectori
Gaze purtatoare
Numarul maxim
Numarul maxim de PTV
Coloane cu umplutur (PK), split/splitless (SL/IN),

Vaporizator cu temperatura programabil (PTV),
Supape de prelevare probe de gaz
He, N2, H2, Ar, Ar+CH4
3
2
INJECTOR PENTRU COLOANE CU UMPLUTUR

Potrivit pentru:
Temperatura de pana la
Coloane cu umplutur (6 mm, 4 mm, 1/8 o.d.) si wide-bore

coloane (0.53 mm i.d., adaptor inclus)
450C, rezolutie 1C
INJECTOR SPLIT/SPLITLESS(SL/IN)
Potrivit pentru:
Temperatura de
Coloane capilare si wide-bore (0.53 mm i.d.)

pana la 450C, rezolutie 1C
Pagina 6 din 142
Moduri de injectie
Controlul gazului purtator:
Debitul de splitare i purjare a
septumului
Liner
Split, splitless
Control de debit digital (DFC)
Incluse ; setarea directa a debitului de splitare i
purjare i a ratei de splitare
de cuart cu vata de sticla
INJECTOR VAPORIZATOR CU TEMPERATURA PROGRAMABILA (PTV)

Potrivit pentru:
Temperatura
Temperatura de programare
Rata de incalzire
Modul injectari:
Controlul gazului purtator:
Debitul de splitare i purjare a
septumului ;
Captuseala
Coloane capilare si wide-bore (0.53 mm i.d.)

10C peste ambient pana la 450C; 1C rezolutie ,
de la -50C la 450C operatiunea de racire cu lichid
cryogenic CO2 ;
de la -100Cla 450C operatiune de racire cu lichid
cryogenic N2
25 rampe, 26 isotherms
1 - 999C/min; 1000C ballistic
Split, splitless, splitare solvent
Control de debit digital (DFC)
Incluse ; setarea directa a debitului de splitare i
purjare i a ratei de splitare
de cuart cu vata de sticla
Absorbant special pentru imbogatire tehnica (cu modul
de injectare splitare solvent)
DETECTOARE
FID
Detector de ionizare n flacara
NPD
Detector pentru azot si fosfor
ECD
Detector cu captara electroni
PID
Detector cu foto ionizare
TCD
Detector de conductivitate termic
mTCD
Micro-detector de conductivitate termic
FPD
Detecor flamfotometric
Numarul maxim de detectoare
3
Numarul maxim de TCD
2
Numarul maxim de TDC
1 complet, 1 cu un singur Master canal de lucru
Semnale de ieire digitale i ieiri analogice (0-1V, 0-10V)
FID (DETECTOR DE IONIZARE IN FLACARA)

Potrivit pentru:
Temperatura
Interval dinamic liniar
Nivelul minim detectabil
Coloane cu umplutura, wide-bore si coloane capilare

pana la 450C, rezolutia 1C
>
<2 pg Carbon/sec
NPD (DETECTOR PENTRU AZOT SI FOSFOR)

Potrivit pentru:
Temperatura
Selectivitate

>
<0.6 pg azot/sec ca si azobenzene
<0.1 pg fosfor/sec ca si malathion
23000 gN/gC as ocadecane
gP/gC as octadecane
ECD (DETECTOR DE CAPTARE ELECTRONI)

Pagina 7 din 142
Potrivit pentru:
Temperatura
Sursa radioactiva

>
lindan
0.01 pg/sec lindan
Ni
10 m
PID (DETECTOR DE FOTOIONIZARE)

Potrivit pentru:
Temperatura
Lampa de ionizare

>
cu naftalina
<0.1 pg naphthalene/mL Transportatorul de gaze
10.2 eV
TCD (DETECTORUL DE CONDUCTIVITATE TERMICA)

Potrivit pentru:
Temperatura
Configurarea filamentului
Filament de protectie

>
<10 ng hexadecane/mL He (Transportatorul de gaze)
dual ( Weathstone pod)
standard
mTCD (MICRO DETECTOR DE CONDUCTIVITATE TERMICA)

Potrivit pentru:
Temperatura
Tempertura celulei de stabilitate
Configurare

1C
>
<100 pg butane
doua filamente, independente sau diferential
functionale;
rata recomandata a debitului 1-10 mL/min
FPD (DETECTOR FLAMFOTOMETRIC)

Potrivit pentru:
Temperatura
Selectivitate
Configuratie

S>
P>
<40 pg sulf / sec ca dodecanethiol
<0,4 pg fosfor / sec ca fosfat tributilic
>
gS/gC ca izooctan
>
gP/gC ca izooctan
Flacara cu configurare simpla sau dubla
Comunicatii de date
Telecomanda
Comunicare
Timp de evenimente
Pornire; pornire si pregatit de iesire (relee cu contact

normal deschis)
RS232, LAN, USB
4 contacte libere de tensiune(relee cu contact normal
deschis) 4 iestiri de 24V
ECRAN CU ATINGERE (TOUCH SCREEN) INTERFATA GRAFICA

Afisaj
Rezolutie
Culori
LCD TFT, 5.7

240x320 pixel
65,536
Pagina 8 din 142
MasterGC PREZENTARE GENERALA

MasterGC este alctuit din ase componente principale, dup cum se arat n figura 1-1
cuptor (1)
afiaj (2)
injectoare i compartimentul detectoare (3)
compartiment pneumatic (4)
compartiment electronic (5)
compartimentul de comunicare (6)
Fig.1 - Master GC componentele sistemului
CUPTORUL
Cuptorul cu gaz cromatograf prevede carcase i nclzitoare pentru coloane analitice.
Circulaia aerului i izolaia cuptorului garanteaza o nclzire omogen, stabil i corecta
a coloanei i ofer performane analitice foarte precise .
Cuptorul coloan MasterGC are capacitate rapida de nclzire i rcire.
Cuptorul poate funciona la temperatura ambiant , cu un sistem de rcire criogenic,
pn la 500C, temperatura maxim.
Pentru detalii, consultati capitolul "Cuptor Coloana"
AFISAJ
Ecran LCD de nalt rezoluie i funcionalitatea touch screen constituie interfaa cu
utilizatorul MasterGC.Toate funciile, inclusiv programarea eantionului lichid, pot fi
gestionate prin afisajul MasterGC. Afisajul permite accesul la fiecare parametru dar nu mai
mult de patru atingeri de ecran.
Pentru detalii consultati capitolul "MasterGC User Interface.
COMPARTIMENTUL DE DETECTOARE SI INJECTOARE

Compartimentul injectoare i detectoare este situat n partea de sus a coloanei
cuptorului.
Injectoarele sunt instalate pe partea stng, detectoare pe partea dreapta. Pot fi instalate
pana la trei injectoare si trei detectoare similtan. Poziiile injectoarelor si detectoarelor sunt
Pagina 9 din 142
identificate ca A, B i C, incepand din partea din fa inspre partea din spate a

instrumentului.
Urmatoarele injectoare sunt disponibile pentru MasterGC:
injectore cu umplutura
injectore impartite/neimpartite
vaporizator cu temperatura programabila
Pot fi instalate n acelai timp pn la doua injectoare PTV, n poziiile B i C.
Pentru detalii consultati capitolul " Introducere Sisteme "
Urmatoarele detectoarele sunt disponibile pentru MasterGC:
FID Detector cu ionizare in flacara
TCD Detector cu conductivitate termica
mTCD micro-Detectorul cu conductivitate termica
ECD Detectorul cu captura de electoni
NPD Detector pentru azot si fosfor
FPD Detector flamfotometric
Pot fi instalate in acelasi timp doua detectoare TCD si/sau mTCD.
Pentru detalii consultati capitolul "Detectoare".
COMPARTIMENTE PNEUMATICE
Compartimentul pneumatic conine circuitul de comand, att pentru injectoarele de gaz
cat i pentru detectoare. In plus, o poziie suplimentara este disponibila pentru controlul de
pn la t
rei linii de gaz auxiliar.
Toate circuitele de gaz de control sunt controlate electronic.
COMPARTIMENTUL ELECTRONIC
Compartimentul electronic, se afla pe partea dreapt a instrumentului si conine tabloul
principal, placa detectorului si placile de control periferice. Controlul termic PTV este, de
asemenea, instalat pe acesta parte.
COMPARTIMENTUL DE COMUNICARE
Conexiunile externe electrice/electronice sunt plasate pe partea din spate a
instrumentului: priza de alimentare i ntreruptorul principal se afl in partea inferioar.
Pe partea stanga sunt instalate semnalele de ieire analogice pentru detector, RS232,
LAN i porturi USB, precum si blocul terminal pentru telecomanda si evenimente externe.
MASTER GC INTERFATA DE UTILIZARE

Chiar dac, de obicei, Master GC este cuplat la un sistem de date, toate funciile Master GC,
inclusiv de programare automata de prelevare, pot fi gestionate prin ecranul cu atingere
inovatoar. Display-ul permite accesul la fiecare parametru dar nu mai mult de patru
atingeri pe ecranul cu atingere.
Display-ul poate fi divizat n trei blocuri:
Status Bar (bara de stare)
Desktop (afisaj)
Tool Bar (bara de instrumente)
Pagina 10 din 142
fig. 2 Afisare
Status Bar (Bara de Stare)

Status Bar este in partea de jos a ecranului. n aceast seciune putei gsi Meniu,
Statut i
Ceasul.
Meniu
Aceasta sectiune va permite accesul la mai multe funcii i pentru a selecta submeniul
(fig. 3).
Se refer la detalii pentru fiecare capitol specific.
fig. 3 Meniu
din
Meniu i elementele Submeniu sunt raportate n tabelul de mai jos, mpreun cu capitol
manualul de unde putei gsi informaii detaliate.
MENU(Meniu)
SUBMENU(Submeniu)
Reference Chapter
(referinte capitol)
OVEN(Cuptor)
INTRODUCERE
SISTEME
DETECTORS(Detectoare)
AUXILIARE TEMP. SI
GAZE
METODA
OVEN(Cuptor)
INJECTORS(Injectoare)
A, B, C
SEQUENCE(Secventa)
PARAMETERS(Parametrii)
MAINTENANCE(Intretinere)
MasterAS
MasterAS
MasterAS
DETECTORS(Detectoare) A, B, C
AUX
TIMED EVENTS(Timp
evenimente
MASTER AS
Pagina 11 din 142
SET UP(Setari)
SET UP(Setari)
DIAGNOSTIC(Diagnostic)
MAINTENANCE(Intretinere)
LOCK/UNLOCK(Blocare/Deblocare)
TOOLS
MasterAS
SETARI
DIAGNOSTIC
INTRETINERE
SETARI
Status (Statut)
Aceast seciune este n msur s demonstreze n timp real starea GC (a se vedea
capitolul
"Condiii Instrument").
Dac apsai pe aceast bar o fereastra "Status" va aprea. Aceast fereastr este
formata din trei pagini: statut GC, statut AS i alarm.
Atunci cnd o component a GC nu este n pregatita (cuptor, injector, detector, etc), un
mesaj a de culoare roie Not Ready ("nu este pregtit") va fi afisat (fig. 4): prin apsarea pe
acest mesaj, va aparea o pagina cu un raport ce contine starea aparatului (a se vedea figura 5
i "pagina Status" din acest capitol).
fig. 4 nu este gata
fig. 5 statut injector
n cazul n care analiza se execut, o bar albastr este afiata care descrie progresele
nregistrate de analiza, timpul rmas i temperatura cuptorului real (fig. 6).
n pagina "AS Status" (fig. 7) putei urmri toate etapele automate MasterAS de prelevare
de
lichid (a se vedea "Maester interfa utilizatorul", n capitolul intitulat "Master AS") i, n
cazul unei secvene eantion, numr de repetiii, numele metodei n uz, flacoane i injector
implicat n analiza, de asemenea, sunt afiate.
fig. 6 statusul in timpul analizei

Pagina 12 din 142
fig. 7 - AS Status
n pagina alarm (fig. 8) putei gsi toate mesajele cu privire la problemele sau sfaturi.
Pentru a avea acces la aceast pagin, apsai semnul de exclamare care clipete intermitent
pe partea dreapta la status bar. (A se vedea "Alarm" din capitolul "Diagnostice").
fig. 8 pagina alarmei
Data si ora
Aceasta sectiune va permite sa cititi ora i data. Dac apsai aici, fereastra "Ora & Data"
va aprea. Deschidei pagina Timp (fig. 9) i introducei ore, minute i secunde ncele trei cutii
pentru a seta ora.
Pentru a seta data, deschidei pagina de "Data" (fig.10) i selectai luna, ziua i anul.
fig. 9 Ceas
fig. 10 Data
Pagina 13 din 142
Desktop
Poriunea central a ecranului este desktopul.
Aici putei gsi cinci butoane care permit accesul la componentele corespunztoare:
Injector, Detector, Pornire/Oprire, Cuptor i Lampa.
INJECTOARE (a se vedea capitolul Introducere sisteme)
DETECTORI (a se vedea capitolul Detectoare)
CUPTORUL(a se vedea capitolul Coloana cuptor)
LAMPA: Apsnd acest buton avei posibilitatea s comutai pe sau de pe

lampa. Acest aparat este echipat cu un bra de sprijin i direcionT, este capabil pentru
iluminarea cuptorului. (A se vedea capitolul "MasterGC prezentare general").
START/STOP: aceste dou butoane sunt afisate alternativ pe desktop.

Atunci cnd instrumentul este intr-o analiz, butonului START este afiat. n cazul n
care o analiz este n curs de desfurare, butonul STOP este disponibil (A se vedea "Controlul
de analiz" n capitolul "Status)
Tool Bar (Bara de instrumente)

Bara de instrumente (fig. 11) este poziionata n partea de sus a ecranului i este
format din trei pri:
partea din stnga sus, unde numele metodei curent este afiat. Dac apsai pe
aceast inscripie, vor fi disponibile paginile "Gestionare Metode" i "Metoda de ordine". (A se
vedea capitolul "Metod")
partea din dreapta sus, n cazul n care fereastra este deschis numerele sunt afiate.
rndurile mai mici unde se afla apte taste de comenzi rapide care permit s nceap o
aplicatie (Start, Stop, "X", pentru fereastra de nchidere) sau pentru a sri n ferestre c
orespunztoare Cuptor, Injectoare, Detectoare, autoprelevare, respective de la stnga la
dreapta.
fig. 11-Tool bar

Apsnd butonul "Injector" sau "Detectoare" de mai multe ori putei naviga prin
injectoarele sau detectoarele configurate.
START: (a se vedea Control de analiza in capitolul Status)

Pagina 14 din 142
STOP:(a se vedea Control de analiza in capitolul Status).
CUPTORUL: n vederea stabilirii tuturor parametrilor apsai aceast tast

de
comenzi rapide. "Cuptor" fereastra se compune din patru pagini (a se vedea capitolul
"Cuptor
Coloana "):
Rata
General
Cryo (dac sunt instalate)
Stare
tast de
capitolul
INJECTOARE: n vederea stabilirii tuturor parametrilor apsai aceast

comenzi rapide. Fereastra Injectoare este compusa din cinci pagini (a se vedea
intitulat "Sisteme de Introducere"):
Temperatura
Presiune/Debit
Coloana
Splitare (mprtire)
Stare
DETECTOARE: Pentru a seta toi parametrii apsai tasta de comenzi rapide.

Paginile din fereastra depind de tipul detectorului instalat. Pentru un FID, exist ase pagini (a
se vedea
capitolul intitulat "Detectoare"):
Temperatura
Grafic
Fluxuri
Semnal
Flacari
Stare
Ultimul buton reprezint un "X" i permite nchiderea ferestrelor i ntoarcerea la
desktop.
Cum s introducei o valoare

n scopul de a stabili un parametru trebuie s apsai pe csua corespunztoare i o
tastatur
numeric va aprea (a se vedea figura 12). Treceti valoarea i apsai OK.
Pagina 15 din 142
fig. 12 tastatura numerica
Pagina status si conditii de pregatire

In pagina "Status" (fig.13) sunt disponibile toate dispozitivele (cuptor, Injectoare,
Detectoare). In aceasta pagina puteti controla valoarea real i valoarea stabilita pentru
parametrii
enumerai. n plus, putei gsi funcia "Conditii gata - Rdy".
Atunci cnd toi parametrii verificati ndeplineasc condiiile prevzute, instrumentul
ajunge la
starea Ready (a se vedea "Ready" n capitolul "Status").
Parametrii disponibili includ toate dispozitivele care au o reglare a temperaturii, acestia
sunt: cuptor cromatograf, injectoarele, detectoare i auxiliare de temperaturi , toate
reglementarile
de presiune i debit i detectoare de gaze.
n metoda "Default", toate condiiile Ready sunt active.
Pentru a elimina un parametru de la condiiile " Ready ", apsai pe caseta de validare
corespunztoare i anulati verificarea.
Pentru a include un parametru n condiiile "Ready", apsai pe caseta de validare
corespunztoare pentru a afia verificarea.
Temperatura cuptorului nu poate fi exclusa de la condiiile Ready.
Atunci cnd un parametru, selectat pentru starea "Ready", nu a ajuns nc la setarile
sale, acesta va fi vizualizat n rou.
fig. 13 - Status page
Pagina 16 din 142
Vazut pana aici

CUPTORUL
DESCRIERE
Cuptorul gaz cromatograf prevede carcase i nclzitoare pentru coloane analitice.
Accesul la cuptor se realizeaza cu ajutorul unei usi de pe partea din fa a instrumentului.
Ua se deschide prin apsarea pe butonul de sub GC pe partea dreapt a aceluiai.
Dimensiunile interne ale cuptorului sunt 280x280x160 mm (LxlxA).
Rezistena de nclzire a aerului i circulaia aerului (1) se afl n spatele grilei de metal
(2), pe peretele din spate. Sonda de temperatura a cuptorului este situata pe peretele din
spate (3).
fig. 14 MasterGC cuptorul

Pe partea de sus a cuptorului (fig. 15), exist 12 deschideri: dou rnduri de 3 deschideri
din stnga, pentru accesorii de terminale injector (1), i dou rnduri de 3 deschideri pe
dreapta (2), pentru accesorii terminale detector.
O temperatura maxima sigura examinata pentru cuptor este, n acest domeniu aceasi
(3).
fig. 15 - MasterGC cuptoru,vedere de sus

Buna izolare termica este garantat de materiale de izolare termica introduse att n
Pagina 17 din 142
peretele
gol i suprafaa superioar, precum i n partea interioar a uii de acces.
Panoul din spate poate fi eliminat pentru accesul la partea din spate a cuptorului (fig. 16)
n
cazul n care motorul ventilatorului se afl acolo.
n aceeai zon, dou ncuietori de aer care se afl aproape de dou deschideri:
Deschiderea superioar (1), pentru emisiile de aer cald
Deschiderea inferioar (2) pentru admisia aerului de mediu
ncuietorile de aer sunt operate de un motor pas cu pas care reglementeaz funcionarea
acestora n timpul fazei de rcire cuptorului.
fig. 16 MasterGC cuptoru,vedere din spate
Cuptor opereaza la o temperatur constant (izoterma) i programata.
Temperatura cuptorului variaz de la -99C (prin utilizarea unui sistem de rcire
criogenic)
pn la 500C, cu creteri de 1C. Rata de temperatur poate fi setate 0 la
140C/min cu
0,1C/min trepte.
Gama de temperatura a cuptorului

Temperatura
Interval ( C)
de la +30 la -500
Crestere ( C)
1
cu lichid CO2
cu lichid N2
de la - 50 la 500
de la - 99 la 500
1
1
Reglarea temperaturii cuptorului (Ratele)

Pentru a programa temperatura cuptorului, apsai Menu, selectai cuptor i se deschide
pagina de "rate" (fig. 17). Utilizai tastatura numeric pentru a regla temperatura iniial
pentru
a rula apsai OK, apoi introducei durata de timp, exprimata n minute (cu
crestere min
0,01), la cat dorii s rmn cuptorul la aceast temperatur.
Dac dorii s creai un program de temperatur (pn la rampele de 25 de temperatur
poate fi setata la o metoda), introducei o rat de temperatur, apoi specificai o temperatur
final .
Rata de temperatura maxim pentru diferite intervale sunt prezentate n tabelul de
mai jos.
Pagina 18 din 142
fig. 17 reglarea temperature cuptorului

Dac introducei o valoare mai mare dect este permis, att temperatura, ct i valorile
de
cote vor fi vizualizate n rosu (fig. 18).
n pagina alarm, mesajul " RATA CUPTOR prea mare" vor fi afiate.
Valoarea maxim permis n acest interval este sugerat n mod automat cnd apsai pe
fiecare casuta.
Modificati una dintre cele dou valori pentru a face acceptabil setarea. Alarma va fi
automat
recuperata.
fig.18 rata cuptorului prea mare
Rate maxime
Interval (C)
Maximum rate (C/min)
30-70
140
Pagina 19 din 142
71-115
116-175
176-300
301-450
451-500
95
70
50
35
30
Dup stabilirea programului de temperatura, timpul total de analiza (exprimat n minute)

va fi afiat sub tabel. Valoarea afiat nu include timpul de rcire cu excepia cazului n care
este inclus n program printr-un gradient negativ.
Important
Controalele duratei de analiza a performanelor tuturor funciilor sunt controlate de timp.
De fapt, dac un program PVT de temperatura a injectorului sau un program de presiune
are
o durat de timp mai mare dect n momentul analizei, se va opri la sfritul analizei.
n plus, evenimentele de timp programate, mai mari dect timpul analizei, este posibil sa
revina la condiiile iniiale, la terminarea acestei analize.
Reglarea temperaturii maxime (General)

Acest parametru definete setarea temperaturii mexime admise a cuptorului pentru a
proteja
coloana de daune. Aceast limit trebuie s fie setata la temperatura maxim de
funcionare recomandat de productor pentru aceast coloan.
Pentru a seta temperatura maxim, deschidei pagina "General" i introducei valoarea n
caseta "Max Temp" (fig. 19).
fig. 19 cuptor pagina principal

Dac valoarea temperaturii setata este mai mare dect valoarea temperaturii maxim
admisa,
pe cran se va afia un mesaj de alarma "CUPTORUL: TEMP MAX stabilita este
peste temperature maxima admisa".
Aceast alarm nu permite GC pentru a fi " READY ". Ca urmare, condiie de eroare si
mesajul va fi eliminat prin modificarea valoarii n programul de cuptor sau valoarea
stabilit
pentru temperatura maxima a cuptorului.
n caz de izoterma n primul rnd, valoarea stabilit va fi acceptata n orice caz, dar
temperatura cuptorului se va opri la valoarea de temperatur maxim de siguran.
Ventilatorul cuptorului (General)

Deschideti pagina "General" (fig. 19) i butoanele ON sau OFF pentru a activa sau
dezactiva
manual modul de funcionare a ventilatorului cuptorului, independent de condiiile
de timp ale cuptorului.
Atunci cnd ventilatorul cuptorului este oprit, OVEN FAN OFF va aprea pe bara de
Pagina 20 din 142
status.
n caz de o scdere rapid a temperaturii cuptorului, de exemplu, cauzat de
deschiderea uii, ventilatorul i cuptorul sunt automat dezactivate.
Racirea rapida a cuptorului

Proiectul cuptorului permite s ajung la mare vitez de rcire (cuptor cu rcire rapid).
Aceast funcie i functia separrilor de mare vitez (Rapid GC) v permite, marirea la
maxim
a numrului de analize.
"Racirea rapida a Cuptorului" este mereu activ. Pentru a dezactiva aceast funcie se
deschide
pagina Other n fereastra "Set Up" (a se vedea capitolul intitulat "Set up") i
apsai butonul
OFF
Conditionarea de timp (General)

Pasul condiionat const dintr-o perioad suplimentar de stabilizare calculata din
momentul n care instrumentul ajunge la starea ready. Ready Message vor afia numai la
sfritul acestui
pas. Durata acestui pas poate varia de la 0 la 999 de minute.
Pentru a seta ora condiionat, deschidei pagina "General" (fig. 19) i introducei valoarea
n
caseta corespunztoare.
n timpul acestui pas, mesajul "condiionare", i timpul scurs va fi afisat pe bara de stare.
Sistemul de racier criogenic (Cryo)

Sistemul de rcire criogenic permite s ajung la temperaturi ambiante mai joase
folosind un lichid criogenic ca un lichid de rcire (-50C, cu lichid de dioxid de carbon i 100C cu azot
lichid).
Este recomandat un inginer de service DANI pentru a instala aparatul i seta
configurarile.
Dac avei nevoie pentru a schimba configuraia a se vedea capitolul
"Configurare"
fig. 20 cuptorul pagina cryo

Pentru a controla acest aparat se va deschide pagina "Cryo" (fig. 20). Vei gsi
urmtoarele funcii:
Cryo: aceasta functie permite rcirea criogenica a cuptorului. Apsai "Yes" pentru a
activa.
Pragu Cryo (C): acest parametru definete temperatura la care racirea criogenica este
activa. Setai o temperatur apropiat de temperatura ambiant (30C) pentru
functionarea normala. Setai o temperatur mai mare (+45C) pentru o mai rapid rcire a
Pagina 21 din 142
cuptorului.
economisire Cryo: atunci cnd aceast funcie este ON, rcirea criogenica i
ventilatorul sunt
oprite, in cazul in care procesul nu incepe ntr-un timp specificat (Cryo de
economisire (min) dup ce cuptor este gata). Aceast funcie genereaz o alarm: "timp de
Cryo out". Acesta permite salvarea lichidului de rcire criogenic n caz de eec de
automatizare.
economisire Cryo (min): aceast valoare variaz de la 10 la 120 de minute i reprezint
timpul, calculat din condiia Ready, atunci cnd apare funcia "crio de economisire".
Cryo eroare: dac temperatura cuptorului nu ajunge n termen de 16 de minute, starea
de
rcire criogenic va fi dezactivata. Apsai ON pentru a activa aceast funcie.
Indicarea temperaturii Status

Pentru a vedea temperatura reala a cuptorului se va deschide "Status" pagina (fig. 21).
Numrul din dreapta indic temperatura cuptorului stabilita, numarul din stnga
temperatura reala a cuptorului citita de sond n interiorul cuptorului.
fig. 21 - Oven status
Pagina 22 din 142
Instalarea coloanelor
Coloanele cu umplutura
Datorita flexibilitatii lor insuficiente, coloanele cu umplutura trebuie s fie instalate n injector i
detector, n acelai timp. La capatul coloanei injectorului trebuie s fie un gol de cel puin 60 mm
pentru a evita acul seringii care intr n faza staionar. Acest spatiu poate fi umplut cu vat de
sticl.
La capatul detectorului trebuie s fie un gol de cel puin 40 mm pentru a evita deteriorarea fazei
staionar prin nclzire detectorului.
Piulite si inele
Piulite
Pentru a instala coloane de 6 sau 4 mm diametru exterior din oel inoxidabil sau din teflon
utilizati o piuli din alam 1/4G. O cheie de 17 mm ar trebui s fie folosita pentru a strnge
piulia.
Pentru a instalarea coloanelor din sticla este recomandabil s se foloseasc piulite
specifice de alam 1/4G care vor fi insurubate de tot .
Coloanele cu diametrul exterior 1/8 inch, necesit utilizarea unui adaptor pentru a adapta
firul 1/4G a injectorului i a detectorului la sfritul filetului 1/ 8 inch; piulia de 1/8 inch a
coloanei este apoi instalata pe acest adaptor. O saiba din aluminiu asigur etaneitatea
dintre adaptor i injector sau corpul de baza a detectorului.
Inele
Inelele din alam cu dou piese sunt cele mai utilizate pentru a instala coloanele din oel
inoxidabil.
Inelele din oel inoxidabil pot fi folosite, dar, de asemenea, etaneitatea este mai dificil de
obinut i exist riscul de a deteriora coloana sau filetul.
Pentru a instala coloane din sticl, sunt recomandate inelele de grafit.
Aceste inele ofer etaneitate excelent chiar i la temperaturi ridicate (pana la 400C). n
plus, acestea pot fi ndeprtate fr a deteriora coloana n care acestea nu adera la ea
permanent.
O saiba din alam trebuie s fie pusa n piuli atunci cnd un inel de grafit este folosit.
Coloanele de sticla i teflon poat fi instalate utiliznd inele Viton innd cont de faptul c
aceste inele se nclzesc la o temperatur mai mare de 200C i trebuie s fie schimbate
destul de des.
Inele Viton nu sunt recomandate pentru analiz la sensibilitate ridicat (de exemplu, cu
CED), deoarece acestea pot elibera substane de interferenta.
Un inel 104, cu o saiba de alam este folosit pentru coloane de 6 mm.
Un inel 104 plus doua inele 2015 sunt necesare pentru coloana de 4 mm, in plus, partea
inferioar a unui inel din alam de 4 mm trebuie s fie pus n partea de jos a piuliei.
Piulitele si inelele utilizate cu coloane cu umplutura sunt rezumate n tabelul de mai jos.
Part. no. 2300 095 011

Nut F 1/4G, brass, set of 20
Part. no. 2300 495 001
Nut F 1/8" SW, brass, set of
10
Part. no. 2303 230 040
NUTS(PIULITE)
Stainless Steel Columns
6 mm o.d.
4 mm o.d.
*
*
Pagina 23 din 142
Adapter F 1/4G-M 1/8SW

Part. no. 2180 095 0081
Washer 6.1x8.0x0.5, Al, set of
20
Part. no. 2300 395 001
Nut F 1/4G hand, brass, set of
10
FERRULES(INELE)
Part. no. 2306 295 004

Ferrule, BF6, brass, set of 20
Part. no. 2306 295 003
Ferrule, BF4, brass, set of 20
Part. no. 2306 395 001
Ferrule, BF 1/8", brass, set of
10
6 mm o.d.
*
Stainless Steel Columns

4 mm o.d.
Instalarea unei coloane cu umplutura
pe
Asamblarea unei coloane cu umplutura ar trebui s fie efectuata dup cum urmeaz:
asejati piulia corespunzatoare pe fiecare capt al coloanei.
asezati o aib (dac este necesar) i un inel pe fiecare capt al coloanei.
n cazul n care este presat conic, acest lucru trebuie asezat cu captul conic poziionat
plan extern.
Introducei coloana injectorului i detectorului i mpingei n sus pn cnd coloana se
oprete.
Tragei n jos coloana la 1-2 mm i folosind o cheie, strngei, la rndul su, piulia de
(Strngei coloane de sticl numai cu mna).
Se efectueaz o ncercare de scurgere, pe circuitul pneumatic.
Coloanele capilare
Pozitionarea coloanelor
Coloane capilare, datorita flexibilitatii lor, pot fi instalate n orice injector i detector,
independent de poziia lor.
Coloane capilare din dioxid de siliciu topite sunt cu umplutura, de obicei, pe un suport
metalic.
Coloanele ar trebui s fie agate pe crligul montat la partea din spate a
cuptorului. Coloane capilare din sticl mai mari sau cu mai multe coloane au nevoie de sprijin
adecvat pe orizontal (Part. nr. 3002 120 000).
Cnd coloana capilar din dioxid de siliciu topit se poziioneaza n interiorul cuptorului,
asigurai-v c terminalele de iesire, sunt fr curbare excesiva sau ntinse cnd este
conectat la injector i detector.
Orice contact ntre coloana i peretele cuptorului trebuie s fie evitate.
Pregatirea coloanelor
Coloana capilara din dioxid de siliciu topit
Coloanele din siliciu topit au un grad ridicat de flexibilitate, datorit acoperiri externe cu
polimaida.
Nici un proces special de pregtire nu este necesar.
Este, n orice caz, esential ca marginile coloanei sa fie uniforme i libere de orice
particule
care provin de la coloana din faza staionar sau inel de reziduuri.
Este recomandabil, prin urmare, s se taie un centimetru de coloana de la ambele
capete
nainte de a introduce n coloana, dar dup ce s-au ansamblat piulitele i inelele.
Pentru a face acest lucru, tiati din prima coloan cu un cuit de sticl sau un fiier pana
la
punctul n care acesta ar trebui s fie tiate, apoi se sparge cu mn.
Important
Pagina 24 din 142
de
tevi
n timp ce efectuati operaiunea menionat anterior este recomandabil s purtai ochelari

protecie i mnui pentru a proteja mainile si ochii de eventualele prejudicii cauzate de
particule de siliciu topit.
Aceste msuri de precauie trebuie s fie respectat chiar mai riguros n timpul manipulrii
coloanei capilare, care sunt mult mai rigide.
Coloane capilare din sticla

Coloane capilare din sticla sunt extrem de fragile, prin urmare, la instalare necesit o
atenie
special. Pentru o instalare corecta, este necesar ca extremitatile coloanei sa fie
perfect
drepta.
Piulite si inele
Piulite
Pentru a instala att coloanele capilare cat i coloanele capilare cu teava larga se
utilizeaza
SS piulita F 4M (1). O cheie de 7 mm ar trebui s fie folosita pentru a strnge
piulia.
Inele
Dou tipuri de inele sunt disponibile pentru instalarea coloanelor capilare: inele de grafit
i
inele vespel-grafit.
Inelele de Grafit au un grad ridicat de siliciu, sunt de lunga durata si poate fi utilizate la
temperaturi ridicate (pana la 450C); acestea sunt de obicei recomandate pentru
coloanele
capilara din sticl.
Din moment ce nu au aderenta permanenta la sticl, ele pot fi ndeprtate, fr riscul de
a
deteriora coloana. Ele trebuie s fie ntotdeauna utilizate mpreun cu o saiba din alam
(2).
Acestea sunt disponibile numai ntr-o dimensiune, deoarece acestea pot fi adaptate la
coloane
capilare de diferite diametre.
Inelele Vespel-grafit sunt specifice pentru coloane capilare. Ele pot fi folosite la
temperaturi de
pn la 350C i sunt, de obicei, reutilizabile. Aceste inele sunt supuse
unor scurgeri sau fisuri
n cazul n care se strang excesiv. Ele trebuie s fie ntotdeauna
utilizate mpreun cu saiba
din alam (2).
Acestea sunt disponibile cu orificii de diametre diferite, pentru a se adapta extern la
coloana de diferite diametre.
n tabelul de mai jos piulite i inelele care se folosesc n funcie de tipul de coloan
capilar.
NUTS(PIULITE)
Part. no. 2300 590 004

Nut F 4M, SS, + washer
Part. no. 2180 014 002
Washer 4M, brass, set of 10
< 0.25 mm
i.d.
*
0.25 mm
i.d.
*
0.32 mm i.d.
0.56 mm i.d.
Coloane
capilare din
sticla
any
diameter
*
FERRULES(INELE
Part. no. 2180 095 020

Ferrule 3x2x1, graphite, set of
50
Part. no. 2306 095 003
Ferrule 0.76 mm, VGR, set of
10
Part. no. 2306 095 002
10
Part. no. 2306 095 001
< 0.25 mm
i.d.
*
0.25 mm
i.d.
*
0.32 mm i.d.
0.56 mm i.d.
Pagina 25 din 142
Coloane
capilare din
sticla
any
diameter
*

10
Asamblarea liniei de sticla

Injector split/splitless
Injectorul split/splitless trebuie s fie utilizat cu un strat de sticl specific (Part.no.
9291.100003). Se compune dintr-un tub de sticla borosilicat de dimensiuni corecte i
care conin silanizat vat de sticl, un inel de grafit presat ntr-un cilindru de oel i un
material cu saiba de oel. Garniturile furnizate de Dani sunt splate i condiionate la
temperaturi ridicate.
Dac o linie silanizata este necesar, cum se procedeaza pentru a
obtine silanizarea rece se explic in seciunea intitulat "Procedura de Silanization de
precoloane" Introducere n
capitolul System.
Asamblarea de linie (fig. 22) nu este necesar atunci cnd se utilizeaz un nou
instrument, deoarece este deja introdusa n injector.
n toate celelalte cazuri, asamblarea de linie ar trebui s se efectueaz dup cum
urmeaz:
Atenie!
Temperatura din cuptor, injector i/ sau detector ar putea fi suficient de mare pentru a
provoca
arsuri.
Scoatei suportul peretelui despartitor (1) care conine peretele despartitor(2).
Scoatei inelele de oel interne (3), folosind cheia speciala, care sunt asezate, pe partea
care are dou puncte.
Cu ajutorul unui clete, se scoat arcurile (4) din injector i precololoanele, dac exist
(7). Introducei precoloanele noi, complete cu inele(6) i saiba (5), n injector, pentru a evita
contaminarea.
Utilizand capatul filetat al cheii de piulite speciale, strngei inelul de grafit pe corpul
precoloanei.
fig. 22 - Montaj split / splitless

Procedura este de a inuruba cu cheia pe poriunea filetat din interiorul injectorului. La
un
moment dat cheia se va roti cu un sfert de rotatie, pn cnd se simte o anumita
rezisten.
Aceast operaiune este necesar numai atunci cnd o noua precoloana este
amenajat.
Schimbati arcul din interiorul injectorului.
Repoziionai i nurubai inelul intern, cu chei speciala, pn cnd este aliniat cu
marginea
exterioar a injectorului.
Refixati suportul peretelui despartitor
Pagina 26 din 142
Avertisment
Evitai strangerea suportului septullui mai mult dect necesita, deoarece acest lucru ar
putea cauza dificulti atunci cnd se introduce acul seringii.
Acest lucru poate crea, de asemenea fragmente de sept, care poat contamina prin
urmare
precoloana.
PTV injector
Trebuie s fie utilizata o captuseala specifica injectorului PTV.
Cptueal acesta care se utilizeaz cu injectorul split/splitless (split/splitless) difera n
form i dimensiune. Este un tub de sticl borosilicat ntr-o mrime adecvat care
conine
silanizat, vat de sticl, inel de grafit presat ntr-un cilindru de oel i un material cu
saiba de
oel. Garnituri speciale pentru injectorul PTV care conin un material adsorbant (de
exemplu,
Tenax sau Carbosieve) sunt de asemenea disponibile pentru aplicatii speciale.
Garnituri
furnizate de Dani sunt splate i condiionate la temperaturi ridicate. Garniturile
furnizate de Dani sunt splate i condiionate la temperaturi ridicate.
Dac o linie silanizata este necesar, procedura pentru a obtine silanizarea la rece se
explic n seciunea intitulat "Procedura de Silanizare de precoloane" Introducere n
capitolul
Sistem.
Asamblarea de captuseala (fig. 22) nu este necesar atunci cnd se utilizeaz un nou
instrument, deoarece este deja introdusa n injector.
n alte cazuri, asamblarea de captuseala ar trebui s se efectueaz dup cum urmeaz
(fig. 23). n toate celelalte cazuri, asamblarea de linie ar trebui s se efectueaz dup cum
urmeaz:
Atenie!
Temperatura din cuptor, injectorul i/sau detector ar putea fi suficient de mare pentru a
provoca arsuri.
Scoatei suportul peretelui despartitor (1) care conine peretele despartitor(2)

Scoatei inelele de oel interne (3), folosind cheia speciala, care sunt asezate, pe partea
care are dou puncte.
Cu ajutorul unui clete, se scoat arcurile (4) din injector i precoloana, dac exist (7).
Introducei precoloanele noi, complete cu inele(6) i saiba (5), n injector,pentru a evita
contaminarea.
Utilizand capatul filetat al cheii de piulite speciale, strngei inelul de grafit pe corpul
precoloanei. Procedura este de a urub cheia pe poriunea filetat din interiorul
injectorului. La un moment dat cheia de piulite se va roti cu un sfert de rotatie, pn
cnd o anumita rezisten se simte.
Aceast operaiune este necesar numai atunci cnd o noua precoloana este
amenajat.
Schimbati arcul din interiorul injectorului.
Repoziionai i nurubai inelul intern, cu chei speciala, pn cnd este aliniat cu
marginea exterioar a injectorului.
Refixati suportul peretelui despartitor
Pagina 27 din 142
fig. 23 Asamblarea liniei injectorului PTV

Avertisment!
Evitai strangerea suportului septului mai mult dectaeste necesar, deoarece acest
lucru ar
putea cauza dificulti atunci cnd se introduce acul seringii.
Acest lucru poate crea, de asemenea fragmente de sept, care poate contamina prin
urmare
precoloana.
Instalarea coloanei capilare

Procedura de instalare pentru coloana capilara este identic pentru ambele injectoare,
injector
split/splitless (split/splitless) i injector PTV. Pentru a fi instalate si identificate
corect
piulia si inelul pentru coloana capilara (vezi pct. intitulat Piulie i inele din acest
capitol) iar instalarea coloananei capilara, dup cum urmeaz (fig. 24): asezati o piuli (1) pe
fiecare
capt al coloanei, cu partea filetata poziionata n exterior, urmat de o saiba din
alam (2) i un inel (3).
Dac un inel vespel-grafit este folosit, acesta trebuie s fie asezat cu sfritul conic
poziionat
pe plan extern.
Desenul de mai jos ilustreaz secvena corect de asamblare.
fig. 24 Instalarea piulitei si inelului
vedea
Dup asamblarea sigililor, 1 cm din coloana ar trebui s fie redus la fiecare capt (a se
seciunea Pregtirea coloana din acest capitol).
Instalarea coloanei la injector

Verificai daca precoloana de sticl i alte pri au fost corect introdus n interiorul
Pagina 28 din 142
injectorului (se refer la Adunarea seciunea precoloanei n acest capitol).

Ataai cuca cu coloana la dou crlige de pe peretele din spate al cuptorului.
Desfaceti capatul coloanei, care este poziionat spre injector pentru a evita orice
tensiune.
ndeprtai piulia de-a lungul coloanei, pn la distana dintre captul coloanei i baza
de
piulite de23-25 mm, apoi marcati punctul cu un marker de neters sau corector lichid (fig.
25).
Introducei n coloana injectorului i parial urub mana de nuci.
mpingei n sus coloana pn la punctul de marcat este n conformitate cu baza de
piulite.
fig- 25 Positionarea inelului la injector

Coloana va fi acum 1-2 mm n interiorul precoloanei
Utilizarea pasului 7 chei furnizate, piulitele ar trebui s fie mai strnse de un sfert
rndul su. Evita excesul de strngere a piuli, deoarece ar putea rupe coloana.
Instalarea coloanei n detector cu ionizare in flacr
Capatul liber al coloanei este orientat spre detector pentru a evita orice tensiune.
Mutai piuli de-a lungul coloanei, pn la distana dintre captul coloanei i
baza piulitei msurand 65-66 mm, apoi marcati punctul cu un marker permanent
sau lichid corector (fig. 26).
Aceast operaiune nu este necesara n cazul n care o coloan cu diametrul
exterior mai mare de 0,25 mm trebuie s fie instalata, deoarece nu trece prin
gaura de jet.
Introducei coloana n detector i parial in urub tinand de piulita
fig. 26 Pozitionarea piulitei coloanei pentru FID
mpingei n sus coloana pn la punctual marcat n linie cu baza piulitei. Capatul

coloanei va fi acum 1-2 mm sub captul de sus al duzei.
Pagina 29 din 142
n cazul unei coloane cu diametrul exterior mai mare de 0,25 mm, mpingeti n sus pn
cnd se oprete coloana, strngei piulia cu mn i tragei n jos coloana la 1-2 mm.
Utilizand cheia speciala 7, furnizata, piulita ar trebui sa se stranga cu rotatie.
Evitati excesul de strngere a piuliei, deoarece ar putea rupe coloana.
Instalarea coloanei n detector cu captur de electroni
Mutai piuli de-a lungul coloanei, pn la distana dintre captul coloanei i baza piulitei
msurand 55 mm, apoi marcati punctul cu un marker permanent sau lichid corrector.
Introducei coloana n detector i parial in urub tinand de piulita.
mpingei n sus coloana pn la punctual marcat n linie cu baza piulitei.
Utilizand cheia speciala 7, furnizata, strangeti piulita cu (sfert) de rotatie.
Instalarea coloanei n detectorul Fotoionizator
baza piulitei msurand 10 mm, apoi marcati punctul cu un marker permanent sau lichid
corrector.
Utilizand cheia speciala 7, furnizata, piulita ar trebui sa se stranga cu rotatie.
Instalarea coloanei n detectorul azot fosfor
baza piulitei msurand 10.3-10.4 mm, apoi marcati punctul cu un marker permanent sau
lichid corrector.
Aceast operaiune nu este necesar n cazul n care o coloan cu diametrul exterior mai
mare de 0,25 mm trebuie s fie instalat, deoarece nu trece prin gaura de jet.
mpingei n sus coloana pn la punctual marcat n linie cu baza piulitei. Capatul
coloanei va fi la 1-2 mm sub captul de sus al duzei. n cazul unei coloane cu diametrul
exterior mai mare de 0,25 mm, mpingeti n sus pn cnd se oprete coloana, strngei
piulia cu mn i tragei n jos coloana pana la 1-2 mm.
Instalarea coloanei n detectorul de conductivitate termica
baza piulitei msurand 40 mm, apoi marcati punctul cu un marker permanent sau lichid
corrector.
Se procedeaz n acelai mod pentru a instala coloana n ambele canale ale
detectorului.
Instalarea coloanei n detectorul de flacara (flama) fotometrica

Pagina 30 din 142
baza piulitei msurand 14.3-14.5cm, apoi marcati punctul cu un marker permanent sau
lichid corrector.
Coloana va ramane in afara duzei aproximativ 0.8 - 1.0 cm.
Se procedeaz n acelai mod pentru a instala coloana n ambele canale ale
detectorului.
Scurgeri - testarea circuitului pneumatic (a fi puse n aplicare)

Verificarea coloanelor
Coloanele trebuie s fie verificate nainte de folosire. Coloanele DANI au fost pre-verificate, cu
toate acestea, pentru a obine performane excelente i pentru a elimina orice contaminare
posibila provenita din septul de linie i manipularea coloanei, v recomandm verificarea
coloanei.
Procedura este recomandata pentru coloanele folosite deoarece acestea pot conine, de
asemenea, compozite reziduale provenite de la utilizarile anterioare.
Procedura de verificare se efectueaza dup cum urmeaz:
Asamblarea coloanei n cuptor cromatograf conectand terminalului la injector numai la
sfarsit si lasati celalalt capat liber
n cazul n care coloana este conectata la ambele capete, alternativa este de a elimina
detectorul la capatul de la corpul de baz (cu excepia, n cazul unui detector CED).
Pornii transportatorul de gaz i stabiliti un debit potrivit pentru tipul de coloan.
Stabilii un program de temperatur care pornete de la o temperatur relativ sczut (40
- 60C) i ajunge la o temperatura final 20C peste temperatura de funcionare fr a
depi maxim permis pentru coloana, folosind un gradient de 2-4C/min .
Se condiioneaz coloana timp de 4-6 ore, stabilind un numr potrivit de cicluri de analiz.
(Cnd temperatura de funcionare este maxim permis, un timp mai lung condiionat pote fi
necesar).
INTRODUCEREA SISTEMELOR
Impachetarea coloanei injectorului
Descriere
Pagina 31 din 142
Impachetarea coloanei injectorului DANI N 86/06 este capabil s funcioneze cu

coloane
din otel inoxidabil de 6 mm, 4 mm sau 1/8 inch diametrul exterior si coloan de
sticl cu 6 mm
diametru exterior. Acesta poate fi utilizat, cu coloane cu teava larga prin
intermediul unui
adaptor special.
Injectorul(fig.27) consta intr-un corp cilindric din oel inoxidabil (1), pe care se introduce o
linie de gaz(2).
Corpul este sudat pe un suport (3), pe care este fixat un gaz cromatograf cu dou
uruburi.
Injectorul este nchis cu un inel exterior (4), care tine septul (perete despartitor) (5). In
interior,
un cilindru de oel (6) orienteaza acul seringii direct n coloan.
Corpul este direct nclzit de un bloc de aluminiu (7), care conine nclzire cu rezisten
i
sonda de temperature.
Att coloana din sticl cat sic ea din oel inoxidabil se introduc direct n corpul injectorului.
Prin urmare, necesitatea de pre coloana sau de linie este eliminat, volumul mort este
minimalizat i compui sunt injectati direct n coloan.
Fig.27 - Ambalarea coloanei injectorului

Din acest motiv, la capatul coloanei, pe partea injectorului trebuie sa fie libera in faza de
stationare pentru cel putin o lungime de 6 cm si umpluta numai cu vata de sticla.
Precum debitele de transport de gaze folosite pe coloanele cu umplutura sunt ridicate
(aproximativ 30 ml/min) i volumul injectorului este de cteva sute de microlitri, transferul a
eantionului este suficient de rapid.
Circuitul pneumatic
Circuitul pneumatic al injectorului coloanei cu umplutura, ilustrat n figura 28, este format
numai din
linie de gaz purttor.
Un modul electronic de control este instalat pe linia de gaz purttor pentru a controla
debitul
sau presiunea.
Cnd injectorul coloanei cu umplutura sau coloanele nedefinite sunt utilizate, modulul de
control
electronic este automat configurat ca un regulator de debit.
Debitul este controlat de regulatorul debitului total "RFT" n timp ce un senzorul de
presiune al injectorului "IPS" msoara presiunea real la injectorului.
Pagina 32 din 142
fig. 28- Ambalarea coloanei injectorului circuitului pneumatic

Debitului n coloana ambalata variaz considerabil cu temperatura: n cazul n care
presiunea
la capul coloanei este constant, debitul scade atunci cnd temperatura crete.
Regulatorul de debit este actionat prin creterea presiunii la capul coloanei atunci cnd
temperatura crete, mentinand astfel debitul dorit.
Astfel analizele pot fi efectuate la o temperatura programata, la debit constant sau
programat.
Cand coloanele capilare cu teava larga, de diferite dimensiuni sunt folosite, modul
electronic
de control este configurat automat ca un regulator de presiune (fig. 29).
Regulatorul de presiune al injectorului IPR conectat la senzorul de presiune al
injectorului IPS menine presiunea necesar la captul coloanei, pentru a asigura debitul
dorit.
fig. 29 Circuitul pneumatic cu coloana teava larga
Adaptor pentru coloanele capilare cu teava larga

Injectorul cu coloana ambalata poate folosi coloane cu teava larga cu dioxid de sodiu
topit (>
0.50 mm i.d.) utilizand adaptorul special furnizat cu instrumentul (Part.no.
0305.047 003). n aceast configuraie, debitul gazului purttor trebuie s fie suficient de
ridicat pentru a garanta
un transfer rapid de prob n coloan.
Adaptor (fig. 30) coloane capilare.
Adaptorul trebuie s fie introdus din partea de jos a corpului injector i blocat cu o piuli
(2) i alama pusa (3).
Pagina 33 din 142
O linie de sticl (4) umpluta cu vat de sticl este introdusa n interiorul corpului, in
partea
superioar, dup deurubarea urubului externe i luata de pe cilindrul de oel.
fig. 30 Adaptorul coloana cu teava larga

Pentru a instala coloanele capilare cu teava larga de adaptor, urmai aceeai procedur
descris la injectoarele capilare (se refer la coloanele capilare n capitolul Instalarea
coloane).
Temperatura injectorului.
Temperatura injectorului ambalat n mod normal, este stabilit la aproximativ 50C mai
mare dect punctul de fierbere de solventului utilizat n eantion sau egal cu temperatura de
eluare
a compusilor grei.
Temperatura prea ridicat poate crete riscul de descompunere a probei sau efectul de
discriminare.
Pentru a seta parametrii injectorul, apsai tasta corespunztoare de comenzi rapide, sau
selectai Meniu, Injector apoi A, B sau C.
Pentru a introduce valoarea temperaturii, deschidei pagina de "Temp" selectati ON
pentru a
permite controlul temperaturii. Apsnd ON, tastatura numeric va aprea. Tastati
temperature dorita dupa care apsai OK pentru a confirma setare (fig. 31).
fig. 31 Temperatura injectorului
Pagina 34 din 142
Control transportor de gaz (presiune/debit si coloana)

Atunci cnd o coloan ambalata / nedefinita este selectata, transportorul de gaz al unui
injector ambalat poate fi controlat n dou moduri diferite:
fluxul constant: fluxul de coloana este constant n timpul analizei. Presiunea la capul
coloanei va crete cu temperatura cuptorului pentru a menine un flux constant.
debit programat: n modul de flux programat debitul de coloana poate fi setat pentru a
schimba n timpul analizei. Putei introduce pn la rampele de debit 25.
Atunci cnd o coloan capilar este configurata, presiunea constant i moduri
programate de presiune sunt de asemenea disponibile:
presiune constant: n acest mod presiunea este constant n timpul analizei. Fluxul
se va schimba cu temperatura cuptorului.
Presiune Programata: n acest mod presiunea de admisie poate fi setata pentru a
schimba cursul analizei. Putei introduce pn la 25 rampe de presiune
Deschidei pagina de "coloana", selectai transportorul de gaz i tipul de coloan ntre
ambalata/nedefinita sau capilara. Dac selectai o coloan capilar, trebuie s
specificai, de
asemenea, dimensiunile (fig. 32 i 33).
fig. 32 tipul coloanei

fig. 33 dimensiunile coloanei
Deschide pagina " presiune / debit pentru a selecta modul de control si rata de valori
presiune
sau debit (fig.34).
fig. 34 control presiune/debit

Pagina 35 din 142
Injector split/splitless
Descriere
Injectorul split/splitless SL / IN 86 / 2 poate fi utilizat cu toate tipurile de coloane capilare
cu tevi inguste sau largi.
Injectorul (fig. 35) const dintr-un corp de oel cilindric (1), pe care se gaseste un
transportator de gaz cu linie de admisie (2) divizat (3) (Split) i sept de spalare (PURGE) (4)
liniile de
evacuare gaze sunt inserate.
Corpul este sudat pe un suport (5) care este fixat de gaz cromatograf cu dou uruburi.
O precoloana de sticla (6) se introduce n corp: un sigiliu grafit armat (7), cu o aib de
oel (8)
va garanta izolare ntre partea superioar i cea inferioar a corpului injector.
Partea
superioar conine un arc (9) i un inel intern (10) prin care sunt fluxurile de
transportor de
gaze.
Injectorul este nchis cu un inel exterior (11), care deine septul de introducere(12).
Injectorul este nclzit direct de ctre un bloc de aluminiu (13), care conine rezisten de
nclzire i sonda de temperatura.
Circuit pneumatic
Circuitul pneumatic al injectorului impartit / neimpartit se compune din trei linii de gaz:
linia transportator de gaze de admisie ,
linie de separare gaz,
linia de epurare.
Un modul de control electronic de intrare este instalat pe linia de transportatorul de gaz a
injectorului. Epurarea i linia de separare sunt conectate la modulul de control electronic
de
ieire. Un filtru de sit molecular "FLT" protejeaz de contaminare linia de separare.
Modulele de control electronice de intrare i de ieire sunt automat configurate n funcie
de
tehnica de injectare utilizate.
Fig. 35 Injectorul split/splitless

Atunci cnd injectorul este n modul impartit "Split", modulul de control electronic de
intrare
funcioneaz ca un regulator de debit.(Fig. 36).
Rata debitului total compus din suma din coloana, impartit si ratele debitelor de epurare
sau reglementate de regulator de debit total (RDT).
Pagina 36 din 142
Fig. 36 circuitul pneumatic in modul impartit(split)

Regulatorul injectorul contrapresiune (RICP), conectat la senzorul injectorului de
presiune
(SIP), menine presiunea necesar la capul coloanei pentru a garanta debitul dorit
n coloan.
Debitul este controlat de regulatorul debitului epurrii (PFR), n timp ce debitul impartit
este diferena dintre debitul total i fluxul de epurare.
Atunci cnd injectorul este n modul neimpartit "splitless", modulul de control electronic
de
intrare funcioneaz ca un regulator de presiune (fig. 37).
Regulatorul Injectorului de presiune (RIP), conectat la senzorul injectorului de presiune
(SIP), menine presiunea necesar la capul coloanei pentru a garanta debitul dorit. Rata debitul
de
epurare este controlat de regulatorul debitului epurarii.
Rata debitului injectorului impartit este blocat atunci cand regulatorul contrapresiunii
este nchis.
fig. 37 - Pneumatic circuit in splitless mode
Temperatura injectorului
n injectorul split / splitles, proba lichida trebuie s fie volatiliza ct mai repede posibil.
Pentru a obine acest rezultat,temperature injectorul trebuie s fie cu 20-30 C peste
temperatura cuptorului maxim stabilit pentru analiz.
Cnd tehnica splitless este utilizata (a se vedea Introducere Tehnici, n acest capitol),
stabilitatea timpului de prob n injector este mai mare dect cea a tehnicii de divizat.Prin
urmare, se recomand a se seta temperatura injectorului la o valoare puin mai mic.
Temperatura ideal este temperatura minim la care vaporizarea complet a probei se obine
(prin urmare, suprafaa maxim de vrfuri), fr a da semne de degradare termic a compuilor.
Pentru a seta parametrii injectorului, apsai tasta corespunztoare sau tasta de comenzi
rapide, selectai Meniu, Injector si A, B sau C. Pentru a introduce valoarea temperaturii,
deschidei pagina de "Temp" i apsai pe "On" pentru a activa controlul temperaturii. Dac
Pagina 37 din 142
apsai pe csua va aprea o tastatura numeric. Introduceti numrul i apsai OK pentru a

confirma setare. (Fig. 38).
Controlul gazului purtator (Presiune/debit si Coloana)

Gazul purtator a injectorului split/splitless poate fi controlat n cinci moduri diferite:
fluxul constant: fluxul din coloana este constant n timpul analizei. Presiunea la
capatul coloanei va crete automat cu temperatura cuptorului pentru a menine un flux constant.
presiune constant: n acest mod presiunea este constant n timpul analizei.
Fluxul va scdea cu temperatura cuptorului.
debit programat: n modul de flux programat debitul din coloana poate fi setat
astfel incat n timpul analizei acesta sa poata fi schimbat. Avei posibilitatea s introducei
pn la rampele 25 de debit.
fig. 38 - Temperatura injectorului

Presiune programata: n acest mod presiunea de admisie poate fi setata pentru a
schimba cursul analizei. Avei posibilitatea s introducei pn la rampele 25 de presiune.
viteza liniar: n acest caz Master GC susine viteza liniar,a transportorului de
gaz, constant n timpul programului de temperatura a coloanei.
Deschide pagina " presiune / debit" (fig. 39) pentru a selecta modul de control i
introduceti fluxul, presiunea sau valorile vitezei liniare .
fig. 39 Controlul transportatorului de gaz

Controlul transportatorului de gaz ia n considerare specificaiile coloanei. Pentru a
permite GC sa funcioneze corect n modul selectat, deschidei pagina "Coloana" i introducei
tipul de
transportor de gaz i dimensiunile coloanei (fig. 40).
Pagina 38 din 142
fig. 40 specificatiile coloanei
Technici de injectare
I
Injectorul Split / splitless poate funciona n conformitate cu trei tehnici de injectare:

injecie divizata, pentru analiza componentelor principale
injecie nedivizata pentru analizarea urmelor de componente
injectare impulsuri
Injectare divizata
Introducerea unui eantion cu tehnica mprita const n injectarea de prob ntr-un
injector
fierbinte.Vapori generati sunt mpriti n dou pri diferite: o parte este realizat
n coloan cu gazul purttor, iar cellalta parte este evacuata afara prin linia divizata.
Raportul dintre cantitatea de gaze care intr n coloan i cantitatea descrcat este
proporional cu raportul de gaz care curge n coloan i fluxul de gaz la ieirea din
divizarea.
Raportul este mprit n mod normal mentionat la unitatea de debit de transportorul de
gaze,
debit transportator
debit divizat
care este: raportul impartit= -------------------------- : --------------------------debit transportator
debit transportator
de
Unde capacitatea debitului volumetric este exprimat in ml/min.

De exemplu, in cazul in care debitul in coloana este de 2 ml/min, iar debitul divizat este
100ml/min raportul este:
2ml/min
100ml/min
Raport imparter=-------------- : ---------------- = 1 : 50
2ml/min
2ml/min
Pentru a opera n modul divizat deschideti pagina "Split" i selectai "Split" la voce
"Mode"
"Split Flow" i "Split Ratio" valorile sunt corelate. Dac introducei valoarea fluxului
divizat, r
aportul Split este calculat automat i vice-versa. Valoarea raportului Split este
raportul dintre
fluxul separate si fluxul din coloana. (Fig. 41).
Pagina 39 din 142
Fig. 41 - Split mode
Injectarea nedivizata
Cnd se folosete tehnica nedivizata, proba se evapora complet n injector fierbinte.
Atunci
cnd introducerea se efectueaz pe traseul de gaz, linia divizata este nchis, i
toat proba merge n coloan. La un anumit interval de timp dupa introducerea, linia divizata
este deschisa. n acest fel, excesul de solvent este evacuat afara. Vrful solventului, care
altfel ar
fi att de extins nct s acopere o mare parte din partea iniial a cromatogramei,
este semnificativ redusa n lime. Timp de deschidere a supapei de divizare depinde de
componente, de solvent,volumul eantionului introdus i a debitului de gaz purttor.
Acesta
este, de obicei, ntr-un interval de 20 secunde i 2 minute. Timp de deschidere
ideal este unul
care d rspunsul major pentru compuii de interes.
n injectare nedivizata, debitul mprit nu este important: setai un debit suficient de
ridicat pentru a mpri purg injector (40-50 ml / min este un debit adecvat).
Transferul de prob n coloana este mai lent atunci cnd se utilizeaz metoda de
injectare
nedivizat comparativ cu metoda divizata.
Prin urmare, n scopul de a reduce extinderea ulterioar a vrfurilor, temperatura
coloanei
iniial ar trebui s fie stabilit la o valoare relativ sczut (20-30 C sub punctul de
fierbere
solvent): n aceste condiii solvent recondens i componentele sunt reoientate
ntr-o band ngust de la capul coloanei (Solvent efect) pentru a fi ulterior extrase ntr-un
program de temperatur.
Cnd este folosita tehnica injectari nedivizate, este important s se verifice puritatea de
solvent utilizat pentru diluarea probei, deoarece orice impuriti reconcentrate de la capul
coloanei poate interfera cu vrfuri n curs de investigare.
Este recomandabil s se efectueze analiza de un gol pentru a verifica puritatea
solventului.
Tehnica este mult mai complexa, dar, ca actiune de deschidere i de nchidere a
supapelor
este efectuat automat, este perfect repetabil.
Pentru a opera n modul nedivizat deschideti pagina "Split" i selectai "Splitless" la voce
"Mode".
Setai valoarea debitului divizat utilizata pentru curatarea injectorului n caseta de
"epurare
Split" i timp,valoare calculat de la nceputul analizei, la care supapa divizata vor
fi deschise n caseta "Split ON" (fig. 42).
Pagina 40 din 142
fig. 42- Splitless mode

n modul nedivizat, atunci cnd toate valorile de referin sunt atinse, linia de mprire
rmne
deschis, inscripia "Prep" va aprea in tasta de comenzi rapide "Start" i "Stand
by" care vor fi afiate n bara de stare.
Pentru a efectua o injecie manuala, apsai "Prep": supapa divizata se va nchide i n
bara de stare va aprea inscripia "Ready". Introducei seringa n injectorul, injectai proba i
retrageti seringa rapid. Apoi apsai "Start".
n caz de injectare automate, trecerea de la statut "Stand-by" pentru "Ready" va fi
realizeaza automat.
Injectatrea de impulsuri
Cnd se folosete tehnica de impulsuri, o presiune mai mare de intrare este activata n
timpul etapei de injectare pentru o perioad prestabilit.
Creterea presiunii n timpul injectrii reduce volumul de expansiune, crete temporar
debitul
coloanei mbuntind astfel transferul de analizat n coloan. Acest efect este util
mai ales n preparate injectabile nedivizate n cazul n care debitul coloanei n timpul
transferului probei este redus. Pentru a funciona n acest mod, este necesar s se
stabileasc valoarea de presiune n momentul injectrii i durata impulsului de presiune.
Deschideti pagina "presiune / debit" i apsai butonul "impulsuri inj". Introducei n cutii
valoarea impulsurilor de presiune i de timp i apsai ON pentru a activa acest mod.
(Fig. 43).
n caz de injectare nedivizata,este stabilita n acelai timp ca i n caseta " Split ON".
n modul de injectare pulsat, atunci cnd toate valorile de referinta sunt atinse, presiunea
gazului purtator va rmne la valoarea stabilita n metoda, inscripia "Prep" va aprea n
casuta de comenzi rapide"Start " i "Stand By"care va fi afiat n bara de stare.
Pentru a efectua o injecie manual, apsai "Prep": presiunea va creste de la injectarea
de
impulsuri de presiune i n bara de stare va aprea inscripia "Ready" .
Introducei seringa n injector, injectai proba i retrageti seringa rapid. Apoi, apsai
"Start".
Presiunea la injector rmne la cea mai mare valoare temporar in timpul perioadei
de presiune pulsate.
Pagina 41 din 142
fig. 43 Injectarea de impulsuri

n caz de injectare automata, trecerea de la statu "Stand-by" la "Ready" va fi efectuat
automat.
Debitul de purjare
ntr-un sistem cromatografic, n special cu coloane capilare, septul de introducere este o surs
evident de contaminare. Din acest motiv, injectorul split/splitlesst este echipat cu o linie de
purjare, care furnizeaza un flux constant de purjare din septul de introducere n spaiu intern
al injectorului.
De obicei, debitul epurarii este de 3-6 ml / min.
Linia de epurare este alimentata gazul purtator.
Pentru a seta debitul de gaz care curge la epurare deschideti pagina "Split" i apsai pe
butonul de "Purje". Introducei valoarea n caseta corespunztoare (Fig. 44).
Fig.44 Sept epurare
Economisire gaz
"Economisire gaz", reduce rata fluxului de gaz purttor din divizarea aerisiri dup ce
proba a
fost transferata n coloan pn la urmtoarea injecie, economisind astfel sume
de gaze.
Pentru a seta valoarea deschideti pagina "Split" i apsai butonul "economisire gaz".
Apsai
ON pentru a porni fluxul de gaz i n caseta "Flow" introduceti valoarea. Debitul
mprit va fi reduse imediat, starea "stand by" va fi afiat pe bara de instrumente i "Prep" va
Pagina 42 din 142
aprea pe bara vertical "Start".

n caseta "Timp", introduceti timpul din momentul n care debitul divizat este redus. (Fig.
45). n caz de injectare divizata, se stabileste un timp dup timpul de injectare. n caz de
injectare nedivizata i/sau injectarea cu impulsuri, se stabileste un timp dup timpil de injectare
nedivizata sau n impulsuri.
Apsnd tasta "Prep"se va restabili debitul iniial divizat i tasta "Ready" va fi afiat pe
bara de stare.
Fig.45 Economisire gaz

Introducerea probei
n scopul de a dispune date cantitative i repetabile, cu injectorul split/splitless, trebuie s
fie folosita o tehnica corecta de introducerea a eantionului pentru a limita fenomenul de
discriminare bine cunoscut. Acest lucru este deosebit de important atunci cnd proba
conine
componente ntr-o gam larg de concentraii i care difer n volatilitate i
polaritate.
Sa demonstrat c fenomenul discriminrii n eantion este, n principal la nivelul acul
seringii.
Atunci cnd acul seringii este introdus n sept, se acumuleaz cldura de la injector,
acest lucru a dus la evaporarea parial a mai multor substane volatile n interiorul acului .
Atunci cnd pistonul seringii este mpins, solvent i substane volatile se evapora mult
mai rapid dect substane cu un punct de fierbere mai mare, ulterior, acestea tind s rmn
n
pereii interiori ai acului.
Prin urmare, atunci cnd acul este scos din injector, o fraciune din componente non
volatile este, de asemenea eliminat. Rezultatul este un fenomen de discriminare cauzat de
nivelul de
volatilitate al fiecrei componente.
Acest efect de discriminare poate fi minimizat prin optimizarea tehnica cu privire la
introducerea att de parametrii operativi cat i utilizarea corect a seringii.
n aceasta conditie, trebuie menionat c seringa folosita este fundamentala pentru a
obine
rezultate bune. Seringiile care au imperfeciuni, cum ar fi scurgeri sau deformri ar
trebui s fie aruncate.
Utilizarea de prelevare automata va mbunti considerabil repetabilitatea, spre
deosebire de
prelevrarea manuala: fiecare pas de introducere este identic pentru fiecare
injectare.
Diferite metode de utilizare a seringii au fost documentate (ac plin, ac rece gol, ac cald
gol, varf solvent, varf de aer).
Rezultatele tehnicii acului cald (hot needle), pentru muli cercetatori este considerata
tehnica
care ofer cele mai bune rezultate.
Tehnica introducerii acului cald este dupa cum urmeaza:
Se va lua proba,in contact direct cu pistonul,masurandu-se cantitatea necaesara.
Pagina 43 din 142
Se aspira toata proba in cilindrul siringii.

Se introduce acul in injector.
Se asteapta cateva secunde(3-5s)pana ce acul ajunge la temperatura injectorului.
Se introduce proba prin mpingerea pistonului ct mai repede posibil i extragerea
pistonul seringii n termen de o secund.
Aceasta metoda garanteaza un minim de discriminare, chiar dac eliminarea total nu
este posibil, mai ales cu compusi care au niveluri foarte diferite de volatilitate. n cazul
compuilor termolabili, care se pot degrada n contact cu suprafaa de metal fierbinte a acului,
o
alternativ este de a folosi tehnica de plug solvent.
Procedura este urmtoarea:
Curai seringa prin umplere i golire de mai multe ori folosind solvent, apoi
eliminati
orice exces. Volumul accului va fi umplut cu solvent.
Se aspir un volum semnificativ de aer.
Se aspir o cantitate mai mult dect adecvat de proba.
Reglementarea pistonului la nivelul volumului probei cerute prin msurarea
diferenei cu volumul de aer, apoi se elimina orice exces.
Se aspir volumul total de lichid (solvent + aer + proba) n cilindrul de sering.
Introducerea seringii n injector.
mpingei pistonul rapid apoi extrageti seringa din injector.
Example
n scopul de a lua 1l de prob cu o sering 10l: dup curarea seringii cu solvent, se
aduce
nivelul de solvent din interiorul cilindrului seringii la indicaia 1l. Prin aceasta
etapa, volumul
de admisie a aerului va fi 1,0 l.
Se va lua mai mult dect cantitatea adecvat a probei, apoi se va elimina excesul i se
va
msura 1l pentru a aduce nivelul de solvent la indicaia 2 l. Se va lua ntregul volum n
sering i apoi se va injecta.
Prin utilizarea acestei proceduri, volumul corespunztor de solvent la volumul de ac

(aprox.0.7 l) va spla ntregul eantion att din sering cat i din ac.
n cazul n care se utilizeaz tehnica impartita, introducerea trebuie s fie rapid i
constant. n plus, este recomandabil s se utilizeze un spatiu, astfel nct acul penetreaza
aproximativ 20 mm n injector.
n cazul n care tehnica neimpartita este folosita, viteza de transportatorului de gaz este
mai mic, introducerea trebuie s fie mai lent, dar destul de regulata.
ntreaga lungime a acului trebuie s ptrund (50 mm).
PTV Injector (Vaporizator cu temperatura programata)

Description
PTV injector (fig. 46) este echivalent cu injectorul impartit / neimpartit care nu are o
constant, ci o temperatura programata.In acest caz, eantionul este introdus n
injectorul la un temperatura scazuta.Cand seringa este extrasa, injectorul este apoi adus
rapid la o
temperatur ridicat.
Temperatura poate fi programata ntr-un mod linear, ceea ce nseamn ca poate fi setat
gradient de temperatur.
Injectorul este compus dintr-un cilindru de oel (1), n cazul n care linia
transoportatorului de
gaz (2) intr i liniile de mprire (3), precum i linia de epurarea
sept (4) iese.
un
Pagina 44 din 142
cu o
Fig. 46 - Injectorul PTV

Corpul este sudat pe un suport (5), care este fixat de gaz cromatograf cu dou uruburi.
O precoloana de sticl (6) se introduce ncorpul injectorului: un sigiliu din grafit armat (7),
aiba din oel (8) va garanta izolaie ntre partea superioar i cea inferioar a corpului
injector.
Partea superioar conine un arc (9) i un inel intern (10), prin care curge gazul purtator.
Injector este nchis cu un inel extern (11), care deine introducerea peretelui despartitor
(12).
Injectorul este nclzit printr-o rezisten de nclzire (13), care se nfoar n jurul
cilindrului.
Sonda de temperatura (14) este poziionata n apropierea corpului. Rcirea se obine
prin emisiile de aer nconjurtor printr-un mic ventilator (15), situat in partea de sus a
instrumentului.
Circuit pneumatic
Circuitul pneumatic al injectorului PTV este identic cu circuitul split/splitless. Prin urmare,
se refer la descrierea raportata n circuitul pneumatic la alineatu de la injectorul
split/splitless n acest capitol.
Temperatura injectorului (Temp)
n injectorul PTV, proba de lichid este introdus prin meninerea injectorului la o
temperatur mai mic dect punctul de fierbere a solventului.
Dup introducere, injectorul este nclzit rapid la o temperatur suficient de mare pentru
evaporarea tuturor componentelor probei.
Pentru a seta parametrii injectorului, apsai tasta corespunztoare de comenzi rapide
sau selectai Meniu, apoi Injector A, B sau C. Apsai ON pentru a permite controlul
temperaturii i
de a folosi tastatura numeric pentru a introduce temperatura, timpul i
valorile ratei. Apsai
OK pentru a confirma valoarea de referin (fig. 47).
Pagina 45 din 142
Fig.47 temperatura injectorului PTV
Operatorul de control al gazului transportator ( pres / debit si coloana)

Gazul transportator al unui injector PTV poate fi controlat n cinci moduri diferite:
flux constant: fluxul din coloana este constant n timpul analizei. Presiunea la capatul
coloanei va crete automat cu temperatura cuptorului pentru a menine un flux constant.
presiune constanta: n acest mod presiunea este constant n timpul analizei. Fluxul va
scdea cu temperatura cuptorului.
debit programat: n modul de flux programat debitul din coloana poate fi setat pentru a
putea fi schimbat n timpul analizei. Avei posibilitatea s introducei pn la rampele de flux
25.
presiune programata: n acest mod presiunea de intrare poate fi setata pentru a putea fi
schimbata n timpul analizei. Avei posibilitatea s introducei pn la rampele de
presiune 25.
viteza liniar: n acest caz, Master GC menine viteza gazului purttor liniar constant
n
timpul programului de temperatura a coloanei.
Deschidei pagina " Press / Flow" (fig. 48) pentru a selecta modul de control si a
introduce
fluxul, presiunea sau valorile vitezei liniare.
fig. 48 - controlul gazului transportator

Pagina 46 din 142
fig.49 - specificaii coloana
Controlul gazului purttor ia n considerare specificaiile coloanei. Pentru a permite GC

s
funcioneze corect n modul selectat, deschidei pagina de "Coloana" i introducei tipul
de gaz
purttor i dimensiunile coloanei (fig. 49).
Tehnici de Introducere (impartit)

n injector PTV, proba de lichid este introdusa prin meninerea injectorului la o
temperatur mai
mic dect punctul de fierbere a solventului.Dup introducere, injectorul
este nclzit rapid la o
temperatur suficient de mare pentru evaporarea tuturor
componentelor probei. Injectarea
poate fi efectuat n funcie de patru moduri diferite (fig.
50):
injectie impartita
injecie neimpartita
solvent pentru injectare impartita
injectie cu impulsuri
fig. 50 modul injectiei
Injectie impartita
n tehnica impartita, proba vapori este mprita n dou pri: partea minima intr n
coloan,
partea rmas este eliminata la priza prin orificiul impartit.
n injector PTV, proba de lichid este introdusa prin meninerea injectorului la o
temperatur mai
mic dect punctul de fierbere pentru cea mai volatil componenta.
Raportul dintre cantitatea de gaze care intr n coloan i cantitatea descrcat este
proporional cu raportul de gaz care se vars n coloan i a fluxului de gaz ieind din
impartire .
Raportul este mprit n mod normal mentionat la unitatea de debit de transportorul de
gaze,
debit transportator
debit divizat
care este: raportul impartit = -------------------------- : --------------------------debit transportator
debit transportator
de
Unde capacitatea debitului volumetric este exprimat in ml/min.

De exemplu, in cazul in care debitul in coloana este de 2 ml/min, iar debitul divizat este
100ml/min raportul este:
2ml/min
100ml/min
Raport impartit = -------------- : ---------------- = 1 : 50
2ml/min
2ml/min
Pagina 47 din 142
Cand acul seringii este retras, injectorul este nclzit rapid. Linia mprita deschisa n
mod constant deschisa (Fig. 51).
Principalele avantaje ale injectiei impartie efectuate cu injector PTV, n ceea ce privete
injectia cu injectorul impartit / neimpartit, sunt urmtoarele:
evaporare selectiv a eantionului n interiorul acului seringii este eliminat. Acest
fenomenul este considerat unul dintre principalele surse de deosebire, punctul de fierbere
ridicat, vaporizeaza substanele mai puin dect cele mai volatile i apoi s rmn parial n
ac.
in plus, degradarea compuilor termolabili pe suprafaa fierbinte a acului seringii este
evitat.
introducerea rece permite cuantificarea exact a sumei eantionului introdus, precum
i o separare precis i liniar, cu un efect minim de discriminare. Prin urmare, tehnica ideala
pentru introducerea de cantiti mici ntr-o manier extrem de exacta i repetabila.
Fig. 51 PTV modul impartit: impartit i profilul de temperatur

Pentru a opera n modul impartit deschide pagina de "impartit" i la voce "Mode"
selectai
"impartit". "Debitul impartit" i "Rata impartita" valori sunt corelate. Dac
introducei valoarea
debitului impartit, raportul impartit este calculat automat i viceversa. Valoarea raportului impartit este raportul dintre fluxul impartit i fluxul de coloan (fig.52).
Pagina 48 din 142
fig. 52 - injecie impartita

Injecie neimpartita
n modul de injectare neimpartita, proba de lichid este introdusa n evaporator cu linie de
mprire nchisa. Dup ce cantitatea mare de prob a fost transferata n coloan, linia
impartita este deschisa, iar excesul de solvent eliminat.
Prin urmare, tehnica neimpartita este potrivita pentru probele de soluii extrem de diluate.
Spre deosebire de injector impartit / neimpartit, injectia neimpartita n PTV se efectueaz
la un nivel sczut de temperatur.
Temperatura injectorului iniial trebuie s fie mai mic dect temperatura punctului de
fierbere
al solventului. In cteva secunde (2-3 sec), dup injectie, injectorul este rapid
nclzit la o temperatur la care eantionul se evapor complet.
Cnd a trecut suficient timp de la transferul de proba la coloana (30-90 secunde),
programul
temperatura cuptorului ncepe i se va deschide linia de mprit: n acest fel, orice
solvent
rezidual este eliminat (fig. 53).
Cu injectia neimpartita, transferul de prob de la injectorul la coloana este mai lent cu cel
de la injectia impartita.
n scopul de a reduce extinderea vrfurilor, temperatura coloanei iniial trebuie s fie
stabilita
la o valoare relativ mic (20-25 C mai mic dect punctul de fierbere solvent): n
acest fel
solventul va recondensa i componentele vor fi refocalize pe o band ngust de
la capatul
coloanei (efect solvent ), care urmeaz s fie, prin urmare, eluat ntr-un program
de
temperatur.
Fig. 53 injectorul split/splitless profilul temperaturii

Pentru a opera n modul impartit deschide pagina de "impartit" i la rubrica "Mode"
selectai
"neimpartit". n caseta "epurare impartita" putei seta valoarea fluxului de mprit
i n "Split
ON" ruleaza timpul la care valva "Split epurare" va fi deschisa. (Fig. 54).
n modul neimpartit, atunci cnd toate valorile de referin sunt atinse, linie de mprire
rmne deschis, inscripia "Prep" va aprea n cheia "Start" de comenzi rapide i "Stand
by"
vor fi afiate n bara de stare.
Pentru a efectua o injecie manuala, apsai "Prep": valva de mprit i se va nchide iar
inscripia "Ready" va aprea n Bara de stare .
Introducei seringa n injector, injectai proba i retrageti seringa rapid. Apoi apsai
"Start". n
caz de injectare automata, trecerea de la statut "Stand-by" la "Ready" va fi
realizeazata automat.
Solvent pentru injectie impartita
Pagina 49 din 142
Fig. 54 - Injectorul neimpartit
cu
In aceasta tehnica, proba este introdus n injector meninuta la o temperatur sczut

supapa impartita deschisa. Dup ce mai mult din solvent a fost eliminat, se nchide linia
impartita i temperatura crete rapid (fig. 55).
n acest fel, aceste efecte sunt obinute:
Fig. 55 - injectare cu solvent impartit profilul impartit si temperatur

eliminarea solventului i, prin urmare, posibilitatea de a detecta, precoce vrfurile
impregnate.
posibilitatea de a crete volumul de injecie i a efectua injecii repetate pentru a
concentrat un eantion foarte diluat.
Singurul dezavantaj al acestei tehnici este posibilitatea de a analiza compui doar cu un
punct de fierbere mai mare dect punctul de fierbere a solventului altfel s-ar fi pierdut parial.
Pentru a minimiza acest efect, parametrii injectrii ca temperatura iniial a injectorului,
debitul
impartit i durata fazei de impartire trebuie s fie optimizate.
Pentru a limita pierderea de cele mai multe substane volatile, temperatura injectorului
trebuie
s fie stabilita la o valoare mai mic posibil ca n timpul fazei impartita. n unele
cazuri,
folosirea unei rcire criogenice a injectorului este necesar. n cazul n care
prezena unei
cantitati mici de solvent este acceptabila, durata fazei impartire i debitul
impartit poate fi
redus, profitnd de efectul refocalizat de solvent (efectul Solvent). n plus,
capacitatea de
retenie a injectorului poate fi mrit prin nlocuirea vatei de sticl, cu un
material de ambalare
adecvat, eventual acoperit cu o faz staionar.
Prin optimizarea condiiilor de injectie, o cantitate de eantion de pn la 50-100 l pot fi
introduse la aceast tehnica.Pentru a funciona n modul Solvent impartit se va deschide
pagina "impartit", i la parametrul "Mode" selectai "Solvent impartit" .
Pagina 50 din 142
care
56).
n caseta "Debit impartit", setai valoarea fluxului de mprit, n "impartire OFF" timpul la
valva "impartire" va fi nchisa i n "impartire ON" data la care valva se va deschide. (Fig.
Injectia prin impulsuri

Atunci cnd se utilizeaz tehnica de impulsuri o presiune mai mare de intrare este
activata n timpul etapei de injecie pentru o perioada prestabilita.
Fig. 56 - Injectare cu solvent impartit

Creterea presiunii n momentul injectrii ajut la controlul volumului de expansiune i
mbuntete transferul substanelor dizolvate n coloan. Pentru a opera n acest mod,
este necesar s se stabileasc presiunea de intrare n momentul injectrii i durata impulsului
de
presiune.
Deschidei pagina "presiune / debit" si apasati butonul "impulsuri inj". Introducei n
casete
valorile i apsai pe pentru a activa acest mod. (Fig. 57) Cnd toate valorile de
referin sunt
atinse, inscripia "Prep" va aprea n cheie de comenzi rapide "Start" i
"Stand by" n bara de
stare. Apsnd "Start" presiunea va crete pn la valoarea stabilit
i n bara de stare inscripia "Ready" va aprea.
Debitul epurarii
Ca i la injectorul impartit / neimpartit, injector PTV are, de asemenea, o linie de epurare,
care ofer o spalare constant a septului injectiei n interiorul injectorului. Linia de epurare
este alimentata de acelai gaz transportator ca injectorul.
Fig. 57 - injectia cu impulsuri

Pagina 51 din 142
Pentru a seta cantitatea de gaz care curge n epurare se va deschide pagina "impartire"
apsai butonul "epurare".Se va introduce valoarea n caseta corespunztoare. (Fig. 58)
Economisirea de gaz
"Economisire Gaz" este un mod special pentru salvarea gazului transportator prin
reducerea fluxului impartit n timpul analizei sau n cazul n care GC nu este utilizat.
Pentru a seta valoarea se va deschide pagina de "impartit" i apsai butonul "
economisire de
gaz ". Apsai ON pentru a porni fluxul economisire de gaz i n caseta
"flux" introduceti
valoarea de referin. Debitulimpartit va fi redus imediat, statut "Stand by"
va fi artat n bara de instrumente i "Prep" va aprea pe tasta de comenzi rapide "Start".
Fig. 58 Debitul epurarii

n caseta "Time", introducei timpul atunci cnd debitul impartit este redus. (Fig. 59). n
caz de injectare cu impartire, stabilit un timp dup timpul de injectare. n cazul neimpartit
i /
sau n injecie cu impulsuri, stabilit un timp dup ora neimpartiri sau n impulsuri.
Apsnd "Prep" va restabili debitul impartit iniial i status "Ready" va aparea pe bara de
instrumente.
Introducerea probei
Introducerea probei la o temperatur sczut previne evaporarea eantionului n
interiorul
acului seringii. Astfel se evit discriminarea eantion i permite msurarea
precis a volumului injectat.
n general, prin urmare, utilizarea unei seringi nu este la fel de critic cu injectorul impartit /
neimpartit. Avnd n vedere c volumul camerei de evaporare este limitat n scopul de a
promova schimbul termic, injectarea unor cantiti mici, este recomandabil pentru a evita
saturarea peste vaporizator. Cantiti mai mari poat fi injectate cu tehnica Solvent impartit
(a
se vedea injectare cu Solvent impartit, n acest capitol).
Fig. 59 Economisire gaz

Pagina 52 din 142
Atunci cnd se utilizeaz tehnica de injectare impartita, injecia trebuie s fie rapid i
continua
altfel pot aparea fenomenul de dublu introducerea. n plus, este recomandabil s
se utilizeze un spatiu, astfel nct acul sa ptrunda aproximativ 20 mm n injector.
n cazul n care tehnica neimpartita este folosita, prin urmare, viteza gazului transportator
este mai mic, injectia trebuie s fie mai lenta, dar destul de regulata. ntreaga lungime a
acului trebuie s ptrund (50 mm).
n caz injectarii cu Solvent impartit, viteza de introducerea ideal ar trebui s corespund
cu viteza de evaporare a solventului. Din moment ce acest lucru este dificil de stabilit,
este recomandabil s se efectueze injectarea de eantion foarte lenta (1l / sec). Cu cat
injectarea
se efectueaz mai lenta, cu atat volumul injectabil va fi mai mare.
DETECTOARE
Pentru a avea acces la rubrica "Detector", apsai Meniu, Detectori, apoi A, B sau C n
funcie
de poziia detectorului. Putei, de asemenea, accesa din bara de toolbar.
Detector de ionizare n flacr.

Introducere
In detectorul de ionizare in flacara (fig.60), o microflama este produsa la iesirea din duza
atunci cand un flux de hidrogen vine n contact cu un flux de aer.Duz i un tub de oel
coaxial
sub forma unui circuit de electrozi.O tensiune se aplic la fiecare capt al acestui
circuit.
este
fig. 60 - Flame Ionization Detector

In conditii normale, transportarea moleculelor de gaz purtator i de gaz auxiliar (dac
utilizat), care ajung la flacari sunt ionizate si produc schimbari (ioni pozitivi si negativi i
electroni): aceste schimbari adunate pe un electrod genereaza un curent constant si slab
denumit curent de baza.
Pagina 53 din 142
Atunci cnd un compus organic iese din coloana si ajunge la flacara prin procesul de
ardere,
creste numarul de schimbari si ulterior mareste curentul ionizant. Curentului
ionzant actual
trece printr-un resistor si genereaza un semnal care este proportional cu
numarul de schimbari
produse. Acest semnal este amplificat n mod corespunztor i
poate fi transmis de la
electrometru la un sistem de nregistrare. Variaia semnalului n timp,
cauzata de trecerea unui compus organic prin flacr, determin nregistrarea unei valori de
vrf.
Detectorul de ionizare cu flacr are caracteristica de a fi foarte sensibil la compuii
organici
(10 - 100 pg in functie de compusi).
Sensibilitatea atinge un maxim, cu compui organici care conin hydrogen si mai mic cu
compui organici care au oxidat parial sau total cu atomi de carbon( carboxil, carbonil,
alcooli.).
Unele substane dau un rspuns sczut sau absent dintre acestea enumeram: O, CO,
,
,
, formaldehide, acid formic, , ,
.
Detectorul FID ofer un rspuns liniar optim, in ordin de
mai mic decat sensibilitatea.
Descriere
Detectorul FID 86/10 poate fi folosit att cu coloane capilare cat i cu coloane cu
umplutura.
Acesta este compus din trei pri principale:
unitatea de baz (corpul de baza)
capul detectorului
unitatea de control.
Unitatea de baza (Corpul de baza)

Unitatea de baz (fig.61) este compusa dintr-un cilindru de oel inoxidabil (1) sudat pe un
suport (2) i se fixeaz un cromatograf de gaze cu dou uruburi (3). Unitatea se
introduce
ntr-un bloc din aluminiu (4) care conin un rezistor de nclzire (5) i sonda de
temperatura (6).
Dou linii de gaze sunt instalate pe partea lateral a unitatii de baz:
linia inferioar (7) pentru afluxul de hidrogen i gaze auxiliare
linia de sus (8) pentru fluxul de aer.
fig. 61 - FID 86/10 base body

O duz (9), care este conectat electric la mas, se nurubeaz n interiorul unitatii de
baz. In partea de sus, inelul de alam piulia (10) fixeaz capul la corpul de baz. Seciunea
final a
corpului, n interiorul cuptorului cromatografic are un fir 1/4G (11). Coloanele
ambalata poat fi
conectate direct la aceasta sectiune cu o piuli 1/4G (12) i inelul de alama
(13).
Pentru coloanele capilare si teava larga pentru instalarea acestora se foloseste un
adaptor
(14) pentru a reduce volumul intern al corpului de baz: seciunea final a adaptor
are un filet de 4M.
Pagina 54 din 142
Capul detectorului
Capul detectorului (fig. 62) este compus din:
electrod colector (1), coaxial cu duza
conector (2) legatura pn la unitatea de control
rezistorul pentru aprinderea flcrii (3)
co de fum (4)
Capul se fixeaz pe corpul de baz printr-un inel de alam asamblate pe corpul de baz.
Un inel sigiliu (5) inserat pe partea inferioar a capului ofer un sigiliu adecvat ntre cap
i corp
de baz. Cablul de semnal este legat la conectorul (2) ntruct cablul de
alimentare este
introdus pe conectorul rezistorului pentru aprinderea flcrii (3).
Ambele cabluri provin de la unitatea de control al detectorului.
Fig. 62 capul detectorului FID 86/10
Unitatea de control
Unitatea de control (fig. 63) ofer un control electronic att al semnalului provenit de la
capul detectorului cat i al alimentarii cu energie.
Unitatea de control include un electrometru (1), un bord de control al detectorului (2), un
bord de alimentare al puterii rezistorului (3) pentru aprinderea flacarii.Pe partea stng a
tabloului
principal este un conector (4) care lega unitatea de comand la bordul principal al
gaz cromatografului.
Cablul de semnal (5), ieirea din electrometru, trebuie s fie conectat la capul
detectorului; cablul (6) furnizeaza aprinderea de la capul detectorului.
fig. 63 Unitatea de control FID

Pagina 55 din 142
care
n
Temperatura unitatii (corpului) de baz trebuie s fie ntotdeauna stabilita la o valoare

este mai mare dect temperatura maxim n cuptor pentru a evita condensarea compui
linie.
n orice caz, trebuie s fie de peste 100 C, pentru a evita condensarea apei.
Reglarea temperaturii (pagina "Temp")

de
Temperatura detectorului poate avea o valoare cuprins ntre 40 i 450C, cu o crestere

1C.
Fig. 64- Temperatura FID

Pent
r
uaset
at
emper
at
ur
adet
ect
or
ul
uidesc
hi
depagi
na"
Temp"
,a
sai
p ON pentru a
activa controlul temperaturii i pentru a folosi tastatura numeric si introduceti valoarea n caseta
corespunztoare (Fig. 64).
Indicarea temperaturii (pagina "Status")

Pentru a vedea temperatura detectorului deschise pagina "Status". Numrul din dreapta
indic temperatura stabilita pentru detector, numarul din stnga temperatura real msurat cu
sonda de temperatura (fig. 65).
fig. 65 - FID Status

Pagina 56 din 142
Reglementarea debitelor de gaz

Sensibilitatea detectorului FID depinde in mare de debitul de gaze.Mai precis, rezultatele
ionizarii maxime sunt obtinute prin optimizrea raportului dintre suma ratelor debitelor de
gaz purtator i de gaz auxiliar (dac este utilizat) si rata debitului de hidrogen. Rata debitului
de
gaz purttor poate varia considerabil n funcie de tipul de coloana (ambalata sau
capilara) i separare.
In cazul coloanelor cu umplutura odata debitului de gaz purtator stabilit, debitul de
hidrogen va fi
optimizat pentru a obine rspunsul maxim.
In cazul coloanelor capilare, deoarece debitul de gaz purttor este redus, un flux de gaz
auxiliar trebuie s fie adugat. Gazul optim utilizat este azotul.
Raspunsul este superior cu azot/amestec pe baza de hidrogen decat cu heliu/amestec
pe
baza de hidrogen.In ambele cazuri raportul dintre hidrogen i gaz inert, poate fi optimizat
prin reglarea fluxului de gaz auxiliar in raport cu fluxul de hidrogen constant.
In detectorul FID 86/10, pentru un debit de hidrogen de 38 ml/min, debitul optim de gaz
purtator si auxiliar este de 43 ml/min.Aerul, necesar intretinerii flacarii, trebuie s fie
disponibil
n exces stoechiometric comparativ cu hidrogenul: n aceste condiii, orice variaie
de flux nu
va influena eficiena ionizarii cu flcra.
Prin urmare, se recomand folosirea unui debit mai mare de 300 ml/min.
Stabilirea debitelor(pagina Flows)

Prin deschiderea paginii "Flows" putei seta toi parametrii de control ai gazelor, necesari
funcionarii detectorului (fig. 66).
Apsai ON pentru a activa controlul debitullui i, prin meniul drop-down, selectai gaz
auxiliar
(azot sau heliu).
fig. 66 FID rata debitului de gaz

Prin utilizarea tastaturii selectati gazul folosit si introduceti valorile numerice ale debitelor
specifice exprimate in ml/min.
Debitele gazului auxIliar(Aux) i hidrogenul pot avea o valoare cuprins ntre 0 i 100
ml/min,
cu crestere de 1 ml/min. Setare debitului aerului(Air) poate varia ntre 0 i 1000
ml/min, cu crestere de 1 ml/min.
ATENTIE!
nainte de a regla debitul de hidrogen, verificati daca detectorul este conectat la o coloan sau
protejat de un sistem de nchidere, pentru a evita scparea de gaze n interiorul cuptorului gaz
cromatografului: aceasta poate provoca o explozie.
Pagina 57 din 142
Vizualizarea fluxurilor de gaz (pagina Status)

Pentru a citi regulamentul fluxului de gaz deschise "Status" pagina. Numrul din dreapta
indic valoarea stabilit i cea din stnga valoarea real. (Fig. 65)
Flacara
n pagina "Flame" (Flacara) gsiti urmtorii parametri (fig. 67):

Pragul flacarii (mV): FID produce un mic semnal de curent atunci cnd este aprins. Acest
parametru defineste starea flacarii. Master GC folosete aceast valoare pentru a
determina starea (statutul) flacrii (ON sau OFF, a se vedea pagina "Statut") i
controleaz automat reaprinderea. Flacra se va reaprinde n cazul n care semnalul
scade sub aceast valoare. Aceast valoare, exprimat n mV, poate varia ntre 0 i
1000 mV cu crestere de 0,01mV.
Aprinderea automata: apsai "On" pentru a activa funcia de aprindere automat.
fig. 67 - FID flame

Aprinderea automata
Master GC este capabil s efectueze o procedur de aprindere automat.
Cnd temperatura detectorului ajunge la 200C, sistemul ncepe procedura de aprindere
automat:
Gazul auxiliar (AUX) se oprete i Hidrogenul este ajustat la 60 ml/min.
Rezistorul de aprindere a flcrii trece pe comutatoare pentru cteva secunde XX.
Acest proces va provoca o explozie de mici dimensiuni.
Atunci cnd flacra se aprinde, nivelul semnalului se mut de la 0 la o valoare
pozitiv.
Aprinderea poate fi verificata prin punerea unui obiect rece strlucitor lng coul
de fum: condensarea va fi prezenta.
Rezistorul se opreste.
Gazul auxiliar se pornete i hidrogenul este readus la valoarea punctului stabilit.
Se verifica flacara in setari sa fie "ON" (a se vedea pagina "Status")
Cnd flacra este "off", va aparea pe ecran alarma FID FLAME OUT("FID flacra"):
sistemul
va ncerca s reaprinde flacra d cinci ori, intr-un intervale de 1,5 minute. n cazul
n care
reaprindere flcrii nu reuete, dup 5 minute sistemul oprete toate gazele din
FID si va
aparea pe ecran alarma FID GAS CLOSED( "FID GAZ nchise"). Apasa "Clear"
pentru a
anula alarma.
Semnalul
Pentru a seta toi parametrii operationali pentru semnalul de control, deschidei pagina
Pagina 58 din 142
Signal
("semnal") (fig. 68).
Selectarea nivelului RANGE (Domeniului).

Dinamica domeniului amplitudinii detectorului poate fi modificat pentru a se adapta
nevoilor
analitice prin selectarea funciei domeniului.
Aceasta nseamn c, la intervale diferite, aceeai valoare a curentului msurat de
detector
produce un semnal de ieire diferit.
fig. 68 - FID signal

Trei nivele ale domeniului (1, 10, 100) sunt disponibile: pentru fiecare nivel superior,
dinamica
domeniului semnalului produs de detector este crescut cu un factor de 10,
comparativ cu
nivelul precedent.
Acest lucru duce la un semnal de ieire de 10 ori mai sczute pentru aceeasi valoarea
curent.Setai funcia domeniului la 1 pentru a obine domeniu minim de pe scala
complet,
care este sensibilitate maxim.
Un exemplu de efect din domeniu pe semnalul este raportat n tabelul de mai jos pentru
ambele scale 0-1 i 0-10 V.
Range(Domeniu)
Current (Curent)
Signal (0-1V
Signal (0-10V0
1
1pA
1mV
10mV
10
1pA
0,1mV
1mV
100
1pA
0,01mV
0,1mV
a
sunt
Selectarea domeniului depinde de conditiile analitica: selectati domeniul adecvat pentru

garanta ca toate punctele de interes ale detectorului sunt atinse, ceea ce nseamn c
semnalul corespunztor s nu depeste maxima de scal i c n acelai timp, ele nu
prea mici, pentru a fi corect msurate.
Selectai nivelul de serie din meniul drop-down (fig. 68).
Rata de achizitie digitala

Ca regul general, cel puin 10-20 de date de vrf trebuie s fie achiziionate pentru a
defini corect un vrf. Aceasta nseamn c rata de achiziie trebuie s fie selectata n aa fel
nct produsul ratei de achizitie (prelevare mostre/sec) i limea de vrf n secunde sa fie intre
1020.
n plus, timpul de rspuns furnizat de electrometru trebuie s fie adecvat pentru a
detecta
rapid varfurile.
MasterGC prevede dou niveluri de timp de rspuns: unul pentru varfuri rapide (min.
jumatate
latime de varf<0,6 sec) si unul pentru varfurile conventionale (min. jumatate latime
de varf>0.6 sec). Potriviti min. jumatate latime de varf prezavut in setari (< 0.6 sec or > 0.6
Pagina 59 din 142
sec) si timpul
Hz) poate lua
jumatate latime de
prin intermediu
de rspuns va fi ajustata automat.Rata de achizitie digitala (exprimata in

urmatoarele valori: 2.5, 10, 25, 50, 100, 250, 300. In conformitate cu min.
varf, rata optima de achizitie este emisa automat (fig. 68). Puteti selecta
mediului derulat.
fig. 69 - FID Graph

In pagina Graph schita semnalului va fi vizualizata. Utilizati butoanele +, -pentru a schimba
scala de timp (exprimat n minute) i scala de tensiune (exprimat n mV).
Detector cu captura de electroni ECD 86/30

Introducere
Detectorul cu captura de electroni (fig. 70) funcioneaz pe baza faptului c substanele
electronegative reacioneaz cu electronii liberi i formeaza ioni negativi.
C + e- C - + energy
Reducerea cantitii de electroni liberi este proporional cu concentraia de substan i
afinitii sale de electroni, care are capacitatea sa capteze electronii.
Electronii sunt produsi de gazul purtator ionizat cu o surs radioactiv, care produce
particule.
Aceasta nseamn c fluxul de gaz purttor din coloana gaz cromatografului, n mod
corespunztor n amestec cu gazele auxiliare, trece ntr-o camera de ionizare n care
sunt localizati doi electrozi. In special, catodul este o surs de radiaie de energie sczut
(63Ni): n
cazul n care gazul purttor iese din coloan este introdus n camera detectorului
unde radiaiile excita moleculele de gaz care produc fenomene de ionizare. n acest fel se
reduce
energia electronilor liberi i se formeaza ionii pozitivi.In cazul curentului continuu,
se aplica la cei doi electrozi din cauza campului electric sarcina se orienteza spre electrozii de
semn opus i genereaza un curent constant n detector. Acest curent, n mod corespunztor
amplificat de un amplificator electrometric, este nregistrat ca un current de baz constant.
Pagina 60 din 142
fig. 70 Detector cu captura de electroni

Atunci cnd o anumit cantitate de substana capabila de a captura electroni este
introdusa n celula de ionizare, acesta devine ion negativ i scade un anumit numr de
electroni din sistem.
n consecin, exist o reducere n actuala baz: aceast reducere, fiind proporional cu
cantitatea de substan i afinitatea de electroni relativa, este folosita pentru un calcul
cantitativ al substanei.
Sistemul, aa cum este descris, n care o tensiune constant este aplicat la fiecare
capt al
electrozilor a fost utilizata n in prima captura de electroni care, n ciuda unei bune
sensibilitati,
a demonstrat o dinamic a rspunsului limitata.
n cazul celor mai multe aparate la zi, care include si DANI ECD 86/30, se aplica un
impuls de
tensiune de frecven variabil pentru a menine circularea curentului din circuitul
constant, chiar i n prezena unor substane capabile sa capteze electroni.
Tensiune este alimentata de impulsuri cu frecventa redusa, , in timpul trecerii prin
transportatorul de gaz pur. In timpul tranzitului substantei captatoare de electroni, in
circuit crete frecvena impulsurilor de tensiune, , in vederea mentinerii numarului de electroni
in
sistemul constant si in consecinta a curentului in celula.
Diferenta dintre frecventa cand este prezenta substanta captatoare de electroni si
frecventa
initiala a impulsurilor ( - ), se masoara: este proporional cu concentraia i
afinitate pentru
electroni a substanei n curs de examinare i reprezint semnalul ieirii din
detector.
Un detector cu aceste caracteristici garanteaza o mai mare dinamic a rspuns liniar
(pn la
104). De fapt, eficiena maxim in captura de electroni este obinut atunci cnd
captura de electroni substane interacioneaz cu electroni cu "energie sczut".
Cu toate acestea, din cauza efectelor cmpului electric, electronii sunt supusi n mod
inevitabil
unei accelerari care reduce probabil fenomenul de captare.
Furnizarea impulsului de tensiune foarte scurt limiteaza efectul de accelerare n care
electronii
care nu sunt capturati sunt periodic adunati n jurul electrozilor si ofera o eficienta
de captare mai bun chiar i la concentraii mari.
Detectorul DANI ECD 86/30 este compus dintr-un singur corp de baza (unitate de baza)
i
unitatea de control.
Corpul Detectorului (Unitatea de baza)
Corpull detectorului (fig. 71) format dintr-un cilindru de oel inoxidabil (1) montat pe o
plac (2),
care este fixat pe gaz cromatograf cu dou uruburi (3). Sistemul de nclzire este
nchis ntr- un bloc din aluminiu (4) care conine rezistenta de nclzire (5) i sonda de
Pagina 61 din 142
temperatura (6).
Detectorul este echipat cu o linie de gaz auxiliar (7) care alimenteaz cu
gaz chiar nainte de
intrarea celulei de ionizare si se amesteca cu gaz purttor.
fig. 71 Corpul ECD

Linia de aerisire (8) din partea superioar a corpului conecteaza celula ionizata cu mediu.
Celula ionizata este situat n interiorul corpului detectorului. Ea are o geometrie coaxiala:
colectorul electrod (anod) este concentrice la celula ionizata n sine, care const intr-un
cilindru de oel inoxidabil, conectat la sol (catod). Sursa de electroni alcatuita dintr-o
se afla pe peretele interior al celulei.
placa galvanizata cu izotop
Celula este electric izolata la o temperatur ridicat (400 C), rezistenta la materiale
dielectrice.Terminalul anod este conectat la unitatea de control cu un conector (10):
tensiune
de polarizare furnizata de unitatea de control ajunge la electrod, care la rndul
su, trimite napoi sarcina captata.Partea inferioar a corpului detectorului se termin intr-un
terminal
filetate (11), care intr n cuptorul gazcromatografului.
Coloanele cu umplutura pot fi instalate direct pe terminal cu o piuli 1/4G (12) i un inel
(13) adecvate.
Pentru a instala coloanele capilare sau coloanele capilare cu teava larga se va folosi un
adaptor (14) care reduce volumul si se aplica la capat filetat se 4M.
Unitatea de control
Unitatea de control (fig. 72) asigura controlul electronic al detectorului.Unitatea de control
este n esen o placa (1), care conine un circuit de excitaie care furnizeaza impulsuri de
tensiune
cu frecventa variabila, un circuit electrometric i un convertor frecventa-tensiune
(2). Pe partea
stng a tabloul principal este un conector (3) pentru legatura la unitatea de
control pe
unitatea principala a gaz cromatografului.
Pagina 62 din 142
fig. 72 - ECD unitatea de control

Unitatea de control este situate n consola gaz cromatografului ntr-una din cele patru
poziii,
care sunt, de la stnga la dreapta, A, B, C i D i care corespund poziiilor
detectoarelor.
Electrometru are un cablu extern cu conector (4) schimbat pentru colectarea i
transmiterea tensiuii de excitaie.
Sensibilitate si selectivitate
ECD este una dintre cele mai sensibile detectoare utilizate n cromatografie de gaze.
Rspunsul detectorului la fiecare substan depinde de afinitatea specifica a fiecrui
electron
in parte. Capacitatea de captare a electronilor variaz semnificativ n functie de
felul substantelor (intr-o gama de
) i depinde dac exist, sau nu electrophotus (atomi,
grupuri
sau structuri) din molecul.
Rspuns mai mare este n mod normal, obinut din compui electronegativi cu coninut
de
halogeni sau grupuri nitro.
Pentru compui halogenai, rspuns scadee n funcie de secvena I> Br> Cl> F.
Tabelul de mai jos cotine, cu titlu orientativ, factorul de rspuns relativ al mai multor clase
de
compui:
Hidrocarburi
1
Eteri, Esteri
10
Alcool Alifatic, Cetone, Amine, mono-Cl
100
compui i nlocuitori de mono-F
mono-Br, di-Cl si inlocuitori de di-F
1000
Anhidridele i inlocuitori de tri-Cl
10000
mono-I, di-Br, poli-Cl si inlocuitori poli-F
100000
di-I, tri-Br, poli-Cl, si inlocuitori poli-F
1000000
La compui de aceeai natur, o mic diferen n structura molecular poate provoca o
diferen semnificativ n rspuns.
Sensibilitate, de asemenea, depinde de poziia electrophorus i numrul lor n molecul.
o-diclorbenzen
42
m-diclorbenzen
30
p-diclorbenzen
11
1
Pagina 63 din 142
de
Rspuns creste ntr-un mod sinergic cu creterea numrului de inlocuiri la acelai atom
carbon.
1
2
22
750000
11300000
care
unui
Diferenta de raspuns intre compusii cu halogen diferiti/raportul de carbon si n special cei

sraci sau lipsa de reacie cu hidrocarburile, face ECD un sistem sensibil si selective
detecteaza aceste diferente. Aceasta nseamn c rezultatele analizelor furnizate sunt
informatii atat cantitatea, ct i calitateve privind compusii din probele analizate.
Pe de alt parte, un calcul corect cantitative necesit ntotdeauna utilizarea adecvat a
sistem de calibrare.
Gazul purtator si gazul auxiliar

Pentru a produce electroni liberi, prin radiaii ionizante, este esenial s existe un gaz
care ionizeaza usor in interiorul celulei.
Azot si argon in 5% Metan sunt gazele cele mai potrivite i cele mai frecvent utilizate n
detectorul cu captur de electroni.Ele pot fi folosite fie ca gaz purttor, mai ales in
coloanele
cu umplutura, fie ca gaz auxiliar, de exemplu, in coloane capilare, atunci cnd este
adugat gazul
purttor utilizat n mod normal.
n ambele cazuri, dac gazul este purtator sau auxiliar, este important ca debitul de azot
sau argon-metan care ajunge la detector sa fie de cel puin 30-40 ml/min.
Deoarece detectorul cu captur de electroni este sensibil in functie concentraii, rate mai
mari ale debitului de gaz duc doar la o reducere a sensibilitii detectorului cauzata de
diluarea
crescuta a probei.
Pentru a obine eficienta maxim de lucru a detectorului gazul pur si auxiliar ar trebui se
fie
extreme de pur si umiditatea libera (humidity-free). Prezenta impuritatilor precum apa,
oxigenul
sau alte substante captatoare de electroni, reduce sensibilitatea detectorului n
sensul c orice
impuritate are acces la electronii liberi.
Este important s reinei c orice tip de scurgere, de asemenea, va determina o
reducere a sensibilitii. Cauza acestui fapt este ca scurgerea are loc in mediul de aer in
detector si ulterior in celula. Oxigenul din aer present, preia electronii ducand la o scadere a
sensibilitatii.Din acest motiv, atunci cnd lipseste gazul purttor sau auxiliar din
detectorul de
gaz o anumita perioada de timp, oxigenul si umiditatea din mediu intra in
liniile si celula
detectorului.
n cazul n care detectorul este reactivat este nevoie de mai multe ore pentru a elimina
oxigenul si umiditatea, i restabilirea condiiilor optime de munc
* Metan, prin dezactivarea coliziunii moleculare, reduce prezena legaturile metastabile
de
argon i reduce energia electronilor, fcndu-i mai usor de capturat.Daca detectorul cu
captur
de electroni este utilizat in mod constant, este recomandat s lsai un flux
continuu de gaz,
chiar i civa ml/min, pe perioada de inactivitate (nopti, la sfritul de
sptmn, etc) pentru
a pstra detector nclzit si cuptorul gaz cromatografului la o
temperatur joas.
Setarea debitului (pagina fluxuri Flows)
Deschideti pagina Flows(fig. 73) si apasati ON pentru a activa controlul fluxurilor: din
meniul
vertical, selectai gazul auxiliar (azot sau argon-metan).
Introducei n rubrica "Aux" valoarea recomandata. Fluxul auxiliar poate avea o valoare
cuprins ntre 0 i 100 ml/min, cu crestere de 1 ml/min.
Pagina 64 din 142
fig. 73 - ECD Aux gas

Vizualizare fluxurile de gaze (pagin"Status")
Pentru a citi regulamentul fluxului de gaz se deschide pagian status. Numrul din
dreapta
indic valoarea stabilita i cel din stnga valoarea real (fig. 74).
fig. 74 - ECD status page

Temperatura
Rspunsul detectorului cu captur de electroni este influenat de temperatura
detectorului in
sine. Acest lucru este influentat de mecanismul de reacie al electronilor cu
moleculele: unele dintre aceste mecanisme sunt ajutate de temperatur n timp ce altele sunt
inhibate.
ntruct molecule diferite au diferite mecanisme de reacie, efectele temperaturii nu sunt
aceleai pentru toi compuii.
Prin urmare, este esenial ca:
Temperature detectorului sa ramana constanta
Temperatura detectorului s fie ntotdeauna indicat n special atunci cnd datele
de sensibilitate sunt absorbite(dobandit) (nivelul minim detectabil) sau rspunsul
diferiilor compui este comparabil.
Pagina 65 din 142
Variaia de rspuns poate ajunge la trei ordine de mrime, cu o diferen de temp. de

250C.
Pentru optimizarea selectivitii rspunsului temperatura de funcionare poate fi crescut:
prin modificarea temperaturii, reactia compuilor poate fi deosebit de interesanta, reactia
compusilor ramasi este destul de scazuta.
Compus
Nivelul minim detectabil (ppb)
227
350
80
0.01
0.01
0.01
1.0
0.1
0.05
1000.0
40.0
8.0
1000.0
20.0
1.0
n orice caz, temperatura detectorului nu trebuie sa scada sub punctul de fierbere al
compusului din eantionul analizat i, atunci cnd coloane sunt n uz, acest lucru este
valabil,
si in faza de staionare.
Ar trebui, s fie suficient de mare pentru a evita fenomene de condensare a substanelor
grele n interiorul celulei, care ar putea determina o reducere semnificativ a sensibilitii.
Cu toate acestea, exist o valoare a temperatuii care, daca este depita, poate provoca
o
pierdere mare a radioactivitatii: prin urmare, este extrem de important ca niciodat
detectorul
sa nu depete aceast limit.
De aceea temperature maxima in setari a detectorul ECD este de 380C.
Reglarea temperaturii (pagina temp)
Temperatura detectorului poate avea o valoare cuprins ntre 40 i 380C, cu o crestere
de
1C.Pentru a seta temperatura detectorului deschide pagina "Temp", selectati ON pentru
a
activa controlul temperaturii i pentru a folosi tastatura numeric necesara introduceti
valoarii
n caseta corespunztoare. (fig. 75).
Indicarea temperaturii (pagina status)
Pentru a vedea temperature detectorului deschideti pagina status. Numrul din dreapta
indic temperatura cuptorului reglat i numarul din stnga temperatura cuptorului real
msurat prin sonda de temperatura (fig. 74).
fig. 75 - ECD temperature

Curent
Pentru a seta curentul in detector, deschideti pagina current si selctati ON pentru a
activa aceasta optiune si pentru a folosi tastatura numeric pentru a introduce valoarea
corespunztoare (fig. 76).
Pagina 66 din 142
fig. 76 - ECD Current

Semnal
Pentru a seta toi parametrii semnalului de control ai generatorului, deschidei pagina de
"semnal"(fig. 77)
Rata de achiziie digital
Ca regul general, cel puin 10-20 de date de vrf trebuie s fie achiziionate pentru a
defini corect un vrf. Aceasta nseamn c rata de achiziie trebuie s fie selectata n aa fel
nct produsul ratei de achizitie (prelevare de mostre/sec) i limea de vrf n secunde sa fie
intre 10-20.
fig. 77 - ECD Signal

n plus, timpul de rspuns furnizat de electrometru trebuie s fie adecvat pentru a detecta
rapid varfurile. MasterGC prevede dou niveluri de timp de rspuns: unul pentru vrfuri rapide
(min. latime jumatate de varf<0.6 sec.) i unul pentru varfuri onvenionale (min. latime jumatate
de
varf>0.6 sec.). In conformitate cu setarea minimului latimii jumatate de varf (<0.6 sec.
sau >0.6
sec.) timpul de raspuns va fi ajustat automat.Rata de achizitie digitala (exprimata
in Hz) poate avea urmatoarele valori: 2.5, 10, 25, 50, 100, 250, 300.
In conformitate cu setarea min. latime jumatate de varf rata de achiziie optim este
redata
automat (fig. 77). Putei selecta nc unul prin derularea meniului.
Pagina 67 din 142
Semnal de reducere la zero

La zero semnalul de ieire din electrometru deschide pagina "Signall". Introduceti in
rubric Signal target nivelul semnalului necesare si apasati Apply. Nivelul va fi ajusta pentru a
satisface nivelul cerut.
In pagina Status puteti vizualiza semnalul si inapoi (fig. 76).
Valoarea back off, exprimata in mV reprezint cantitatea adugat algebrically la semnal
pentru a aduce nivelul semnalului la valoarea stabilit in rugrica "Signal target".
Grafic
In pagina Graph (fig. 78) reprezentarea grafica a semnalului va fi vizualizata. Folosind
butoanele + si -se modifica scara de timp (exprimat n minute) i scara de tensiune
(exprimat n mV).
fig. 78 - Graphic
Curarea i sistemul de climatizare
Detectorul cu captur de electroni este extrem de sensibil, prin urmare, prezena unor
impuriti n sistem, spre deosebire de alte tipuri de detectoare, poate cauza probleme.
n plus, fa de puritatea menionate anterior a gazelor naturale, toate celelalte
componente ale sistemului detectorului necesita un grad ridicat de puritate.
n special, introducerea septurilor reprezinta o surs de contaminare care nu pot fi
trecute cu
vederea.
Din acest motiv, este important s urmai sugestiile mentionate mai jos:
Folositi septuri care sunt n mod special pentru utilizarea cu detectoare de
sensibilitate ridicat i care sunt perfect splate i condiionate.
Pstrati peoturile ntr-un containar curat i nchis.
Evitati manipularea direct a septuri n timpul asamblrii si folositi o pereche
curat de cleti.
Coloana analitica trebuie s fie, de asemenea, perfect condiionata.
Este necesar sa se utilizeze coloanele care au fazele staionare cu stabilitate scazuta
sau care
conin o cantitate mare de molecule electro nrudit, n special n cazul n care
coloanele sunt
de tip cu umplutura.
Cnd este pornit, detector cu captur de electroni necesit un interval de timp ndelungat
(12- 24 ore) pentru a ajunge la nivelul de eficien maxim chiar i atunci cnd coloanele sunt
condiionate i sistemul pneumatic perfect curate. Condiionarea se efectueaz cu
detectorul la temperatura de funcionare i in prezena gazului auxiliar.
Operaiune de auto curare se efectueaz n interiorul celulei ionizante, n aceast
perioad:
Oxigen de mediu i de umiditate, precum i orice substana condensata n
Pagina 68 din 142
interiorul celulei,
care, prin iniierea de electroni, reduce eficiena detectorului, sunt eliminate
prin efectul combinat al temperaturii i trecerea in gaz.
Efectul practic de condiionare este acela de a o reducere progresiv semnalul de ieire
din
detector i, prin urmare, o scdere progresiv a liniei de baz, ceea ce indic o prezen
minor de electroni capturati contaminani din interiorul celulei de ionizare.
n condiii obinuite, linia de baz este stabil, iar semnalul se stabilete la o valoare
minim:
aceast valoare corespunde frecvenei minime de impulsuri de tensiune necesara
pentru a
menine valoarea actuala setata atunci cnd sistemul este curat i pur iar gazul
este prezent.
Pentru a activa detectorul, procedura urmatoarea:
Condiionat detector necesit o perioad relativ lung de timp (12-24 ore). Este
recomandat ca aceasta procedura s se efectueze noaptea nainte de utilizare.
Se porneste fluxul de gaz auxiliare i se stabileste cel puin 15-20 ml/min rata de
valoare.
Setai temperatura de funcionare solicitata.
Dupa 12-24 de ore, regleaza gaz auxiliar (N2 sau argon-Metan) la 30-40 ml/min
debit.
n cazul n care gazul purttor este azot (sau argon-metan), reglarea fluxului de
gaz auxiliar se face pentru a obine un debit total de 30-40 ml/min.
Verificarea semnalului, reglarea valorii cresterii curente pana la semnalul cresterii rapide.
Se
las cteva secunde s treac de la fiecare setare inainte de a verifica semnal sau linia
de
baz, deoarece setarea nu intra n vigoare imediat. Semnalul de cretere indic faptul c
detectorul este funcional. Ateptai pn cnd semnalul se stabilizeaza la o valoare
constant. Semnalul se va stabiliza, la o valoare de aproximativ 10 mV. Uneori, valoarea va
fi uor mai
ridicata. n acest caz, valoarea curent poate fi redusa pentru a aduce
semnalul la nivelul indicat. Valorile mai mari indic faptul c sistemul nu este suficient de
condiionat: sensibilitatea detectorului poate fi nula sau, n orice caz extrem de redusa. Dac
se ntmpl acest lucru, operaia de condiionare ar trebui s fie repetat cu o rat mai
mare auxiliara d
ebitului de gaz, dac este necesar.
Odat ce detectorul este condiionat, se trece la reglarea debitului gazului auxiliar
necesar la setarea si pornirea injectorului, precum si la incalzirea cuptorului. In
acest punct semnalul ar putea crete din nou: acest lucru se datoreaz eliminarii
reziduurilor de la injector sau coloana. n cazul n care condiionarea coloanei este
finalizat, semnalul va reveni la nivelul iniial. Dac coloanele sunt folosite,
semnalul se va stabiliza, probabil, la o valoare mai mare, care depinde de
temperatura cuptorului, tipul de faza de lichid din coloan i debitul de gaz. Este
evident c, nivelul semnalului de pornire, depinde de sensibilitate detectorului. n
acest caz, este recomandabil s se foloseasc condiii de funcionare care s
minimizeze acest efect pe coloan i dau un semnal de nivel inferior (de exemplu,
prin reducerea temperaturii coloanei).
Dac, si in cazul folosirii coloanelor capilare, nivelul semnalului rmne mai mare dect
cel
iniial sau dac nu se stabilizeaza repede, acest lucru indic faptul c sistemul nu este
curat. n
acest caz, verificai injectorul (dac este necesar, schimbai pre-coloan) i/sau
starea
complete a coloanei, deconectarea la capatul detectorului.
Atunci cnd procedura de conditionare este realizat, detector este gata de utilizare.
n cazul n care este necesar o sensibilitate mai mare, setai o valoare curenta mai
mare, dar
prin aceasta, nivelul de zgomot, de asemenea, linia de baz crete.
De obicei, n condiii de maxim sensibilitate,linia de baza a zgomotului nu trebuie s
depeasc 1% din scala complet.
Pagina 69 din 142
Detector de conductivitate termic TCD 86/40

Introducere
Detector de conductivitate termic se bazeaz pe principiul c un corp cald trece printr-o
variaie de temperatur n funcie de conductivitatea termic a gazului pe care-l
nconjoar. Variaia de temperatur poate fi nregistrate i legata de concentratia gazelor.
n detectorul de conductivitate termic, patru filamente de metal, sunt introduse n
cavitatea
intern a unei uniti de nclzire si alimentate cu curent continuu i, prin urmare,
nclzite la o anumit temperatur. Filamentele sunt confecionate dintr-un metal care are o
rezisten
electric care variaz n mod semnificativ n raport cu variaiile de temperatur.
Acestea sunt
conectate ntre ele, pe perechi, n conformitate cu podul circuitului
Wheatstone (fig. 79).Gazele
cu ieirea din coloana analitic (canal analitic) curge printr-o
pereche de filamente, iar gazul purttor pur (canal de referin) curge prin alta pereche de
filament.
Fig. 79 Wheatstone bridge circuit
Cnd fluxul de gaze pur transportat, att prin canale, cat si prin cele dou perechi de
filamente
S1, S2, R1 i R2 sunt la aceeai temperatur i au aceeai valoare a rezistenei,
circuitul este echilibrat i semnalul de la ieirea detectorului este egal cu zero.
In functie de componenta aleasa din coloana analitic, conductivitatea termic a
amestecului de gaz purttor i o component variaz provoacand o modificare
corespunztoare a temperaturii gazului.Rezultatul este o variatie n rezistena electric a
filamentelor din canale
analitice, n timp ce de gaze i proprietile electrice din canalul de
referin rmn constante.
Prin urmare, un dezechilibru n podul Wheatstone, eveniment care produce un semnal de
ieire de la detectorul: acest semnal este nregistrat ca o cromatogram.
Detector de conductivitate termic este un detector de non-distructive i, prin urmare, pot
fi
conectate n serie cu alte detectoare.
Descriere
Detectorul de conductivitate termica 86/40 este compus din urmtoarele pri principale:
corpul principal i unitatea de nclzire
invelisul extern
unitatea de control
Pagina 70 din 142
Corpul principal i unitatea de nclzire

Corpul principal (fig. 80) const dintr-un bloc de oel inoxidabil (1) n interiorul crora
exist patru celule (2). Fiecare celula contine un filament de wolfram-reniu (3), introdus prin
intermediul unui sistem cu sigiliu. Fiecare filament este conectat la doua fire (4). Toate
cele patru fire cu filament sunt asamblate ntr-un singur cablu care le conecteaza la unitatea
de
control.Filamentele sunt conectate ntre ele n conformitate cu o punte Wheatstone: prin
urmare, un canal de analiz i un canal de referin pot fi definite.Fiecare canal este
conectat
la capt cu un tub din oel inoxidabil cu un diametru de 1,6 x 0,8 mm: captul de
intrare (5)
este conectat la terminalul coloanei, la captul opus se afl n contact direct cu
atmosfera (6).
Unitatea de nclzire este amplasata la baza corpului principal (7).
fig. 80 - TCD 86/40 main body

Acesta conine o rezisten electric (8) i o sond de temperatur (9) ambele sunt
conectate
la gascromatograf la tabloul principal cu un conector.
Invelisul extern
Corpul principal al detectorului i unitatea de nclzire (fig. 81) sunt nchise ntr-un capac
metalic (1) cptuit cu material izolant care le protejeaz de mediul extern n scopul de a
menine o temperatur constant.Unitatea de nclzire i corpul principal se monteaz pe
un
suport metalic (2): aceasta are patru orificii laterale (3) pentru asigurarea(prinderea)
detectorului la gaz cromatograf.
Suportul are dou capete filetate 1/4G (4) pe care pot fi instalate coloanele cu umplutura
direct prin utilizarea 1/4G montaj (5) i inele de alam (6).
Pagina 71 din 142
fig. 81- TCD 86/40 external cover

Pentru a opera cu coloane capilare cu teava larga, este necesar s instalai un adaptor
(7) cu o intrare laterala pentru gaz auxiliar (8) i un capt 4M filetat (9).
Dou cabluri de ieire de pe capacul exterior: cablul de sus (10) se conecteaz
filamentele la
unitatea de control, unul mai mic (11) se conecteaz rezistena electric i
sonda de
temperatura la placa de alimentarea cu energie a gazcromatografului.
Unitatea de control
Unitatea de control (fig. 82) de putere opereaz detectorul.
Acesta const ntr-un electrometru (1) i placa de control al acestui circuit punte
Wheatstone (2).Pe partea stng a tabloului principal este un conector (3) pentru a lega
unitatea de comand la bordul principal al gazcromatografului.
Firele provenite de la capul detectorului sunt conectate la blocul de terminale (4).
fig. 82 - TCD 86/40 control unit

Raspuns
Rspunsul dat de detector de conductivitate termic este exprimat prin urmtoarea ecuaie:
R=
(
unde:
K=Constant bazat pe geometria celulei
I=Curentul din filamente
=Rezistenta filamentelor
=Conductivitatea termic a gazului purttor pur la temperatura
=Conductivitatea termic a probei
=Temperatura filamentelor
=Temperatura blocului detectorului
F=Debitul gazului purtator
Factorii care influeneaz rspunsul detectorului sunt analizati mai jos:
Filamente de current
Pagina 72 din 142
Termenul din ecuatia de mai sus indica faptul ca c prin creterea valorii actuale din
filament, raspunsul detectorului este de crestere semnificativa. n plus, o cretere mai
corespunde, de asemenea la o cretere a temperaturii
i a rezistentei filamentelor R.
Rezultatul este c, prin intensificarea valorii actuale, se poate obtine un rspuns de
patru-opt
ori mai mare.
Entitatea de cretere a temperaturii filamentelor i, n consecin, a rspunsului,
depinde de tipul de gaz purttor i Tb temperatura blocului detectorului. Prin urmare, o
valoare
maxim a curentului trebuie s fie respectat n ceea ce privete tipul de gaz de
transport
utilizat, precum i temperatura detectorului, altfel exist riscul de supranclzire i
deteriorarea iremediabil a filamentelor.
Este recomandabil s funcioneze cu valorile actuale, care sunt uor mai sczute dect
valorile
maxime date (cca. 80%) pentru a asigura o stabilitate mai mare a liniei de baz i
de a garanta o via prelungit de lucru a filamentelor.
Urmtorul tabel ilustreaz valorile maxime recomandate n funcie de temperatura
detectorului, si gazele mai frecvent utilizate.
Transportatorul de gaze
Temperatura detector( )
He sau (mA)
250-270
220-250
200-220
180-200
160-180
140-160
100
100-150
150-200
200-250
250-300
300-400
sau Ar(mA)
100-120
90-110
80-100
70-90
60-80
50-70
Valoarea curentului din circuitul depinde de valoarea tensiunii care alimenteaz

filamentele: este, de fapt, puterea tensiunii de alimentare, care este reglementat, n scopul de
a obine
valoarea necesar.
Gaze de transport si auxiliare
Rspunsul detectorului depinde de diferena de conductivitatea termica a gazelor de
transport
pure i gazele care conin componente care urmeaz s fie detectate: diferena
este mai mare,
rspunsul va fi mai mare pentru aceast component.
Valorile de conductivitate termic a mai multor gaze sunt raportate n tabelul de mai jos.
Gaz
(0C)
(100C)
Hidrogen
39.6
49.93
Helium
33.8
39.85
Metan
Oxigen
Azot
Argon
Dioxid de Carbon
7.2
5.7
5.77
3.88
3.38
10.41
7.43
7.18
5.09
5.06
Heliul este gazul de transport cel mai recomandat, deoarece are o valoare ridicat a
conductivitatii termice, precum i caracteristici de inerie chimica i siguran n
utilizare.Din contra, Heliul nu este gaz ideal pentru detectarea de hydrogen n msura n care
diferena
dintre cele dou conductivitati este minima.
n acest caz, utilizarea de azot sau argon ca gaz purttor este mai recomandabila.
Utilizarea de azot va scdea factorul de rspuns n metoda ci oxigen i dioxid de carbon.
Prin urmare, este evident c alegerea gazului transportator trebuie s ia n considerare
diveri
factori: componentele care urmeaz s fie detectate i concentraiile lor, tipul de
coloana,
condiiile de siguran, de puritatea gazului disponibil, costuri, etc.
Deoarece rspunsul detectorului este influenat de tipul de gaz, este recomandabil ca
gazul de
transport i auxiliar s fie acelasi.
Pagina 73 din 142
Debitul de gaz de transport si auxiliar

Rspunsul TCD este in funcie de concentraie i, prin urmare, este invers proporional
cu
debitul total, care este suma debitelor gazelor de transport i auxiliare: rata debitului este
mai mica, raspunsul este mai mare.Este recomandabil ca suma debitelor de gaze de
operator de transport i auxiliare s fie de cel puin 20-25 ml / min.
n plus, deoarece rspunsul este influenat de debit este indispensabil ca debitul total n
ambele canale de referin si de analiz i, s fie constant.
Atunci cnd funcioneaz n condiii izotermice, nu este strict necesar ca debitele s fie la
fel,
dar acestea trebuie s fie constant.Prin urmare, este posibil instalarea unei coloane
diferita
sau pur i simplu o restricie pe canalul de referin.
Intrucat, in cazul analizelor programarea temperaturii si debitelor trebuie sa fie identice,
deoarece variaia debitului cu temperatura trebuie s fie, de asemenea, identical: este,
indispensabil ca coloanele pe ambele canale de fi la fel.
Temperatura
Rspunsul detectorului este direct proporional cu factorul (TF-TB), care este diferen
intre temperatur filamentelor i temperatura detectorului.
Aceasta nseamn c temperatura detectorului trebuie setata la o valoare minim,
suficient
pentru a menine componentele ntr-o faz gazoas, aceasta valoare este puin
mai mare
dect punctul de fierbere al celor mai grele gaze.
n cazul analizelor izotermice, temperatura trebuie s fie egal sau uor mai ridicata
dect temperatura cuptorului; ntruct, n cazul analizelor programate temperatura detectorului
trebuie s fie egal sau uor mai mare dect temperatura de izoterma finala.
In concluzie, rspunsul TCD poate fi mrit prin aplicarea urmtoarelor metode:
prin creterea tensiunii de alimentare cu energie electric a filamentele
prin scderea temperaturii detectoruluiCitii fonetic
prin optimizarea gazul purttor
prin scderea debitului de gaz la detector
Temperatura
Reglarea temperaturii (pagina "Temp")
Temperatura detectorului poate avea o valoare cuprins ntre 40 i 450C, cu o variatie
de
1C.
Pentru a seta temperatura detectorului deschide pagina "Temp", apsai ON pentru a
activa controlul temperaturii i tastatura numeric pentru a introduce valoarea dorita n caseta
Pentru a vedea temperature detectorului, deschide pagina "Status". Numrul din dreapta
indic temperatura setata a cuptorului i numarul din stnga temperatura reala a
cuptorului
msurat prin sonda de temperatura (fig.84).
Pagina 74 din 142
Fig. 83 - TCD Temperatura
Fig. 84 - TCD Status
Filamente
Pentru a controla filamentele, deschidei pagina de "Filaments" (fig. 85) i apsai ON.
Urmtorii parametri vor fi disponibile:
Tensiune: acesta reprezint tensiunea de alimentare de pe filamentele. Aceast
valoare, exprimat n V, poate varia ntre 0 i 20 V, cu o variatie de 0,01 V. In
cazul in care presiunea asupra Inj X sau Aux X este prea mic, sau injectorul de
siguran nu au fost configurat, o alarm "FILAMENT SAFETY (filament de
siguran)" va aprea (ref. la masa "Red Hand Alarm (alarm mn Roie)" n
capitolul "Diagnostics"
Polaritatea: permite s se stabileasc polaritatea semnalului pentru a avea un
semnal pozitiv.
fig. 85 - TCD filaments
Curentul maxim: acest parametru, exprimat n mA, reprezint valoarea maxim

actual n ceea ce privete tipul de gaz purttor i temperatura detectorului.
Aceast valoare poate cuprins ntre 0 i 300 mA, cu o variatie de 1 mA. Cnd
curent este peste parametrul curentul Max, o alarma "TCD Voltage Reduced (TCD
Pagina 75 din 142
tensiune redus)" va aparea si tensiunea va fi redusa (ref. la masa "Red Hand

Alarm (alarm mn Roie)" n capitolul "Diagnostics"
Filament de siguran: prin dou picturi n jos putei selectat injectorul sau gaz
auxiliar utilizat ca de siguran cu incandescen.
Semnal
Pentru a seta toi parametrii pentru semnal de control, deschidei pagina de "Signal" (fig.
86).
Selectarea nivelului Range (GAMA)
Amplitudinea detectorul de gama dinamica poate fi modificat pentru a se potrivi nevoilor
analitice prin selectarea funciei GAMA.
Aceasta nseamn c, la intervale diferite, aceeai valoare a curentului msurat de
detector
produce un semnal de ieire diferit.
fig. 86 - TCD Semnal

Dou intervale de nivel (1, 10) sunt disponibile: la nivelul superior, gama dinamica a
semnalului produs de detector este crescut cu un factor de 10, comparativ cu nivelul
precedent. Acest lucru duce la un semnal de ieire de 10 ori mai sczute pentru aceeasi
valoarea curent.
Setai funcia GAMA la 1 pentru a obine gama minim de scala complet, aceasta este
sensibilitate maxim.
Selectarea nivelului GAMA depinde de condiiile analitice: ele trebuie s fie astfel nct
s
garanteze c toate vrfurile de interes ale detector de gama dinamica, ceea ce nseamn
c
semnalul corespunztoare nu depete valoarea maxim i c, n acelai timp nu sunt
prea mici pentru a fi corect msurate.
Selectai nivelul de serie prin meniul drop-down.
Ca regul general, cel puin 10-20 de date de vrfuri trebuie s fie achiziionate pentru a
defini corect un vrf.
Aceasta nseamn c rata de achiziie trebuie s fie selectata n aa fel nct produsul
ratei de
achizitie (prelevare de mostre/sec) i limea de vrf n secunde sa fie intre 10-20.
Rata de achiziie digital (exprimat n Hz) poate avea urmatoarele valori: 2,5, 10, 25, 50,
100, 250, 300.
In functie de min. latimii jumatatede varf stabilita, rata de achizitie optima este sugerat n
mod automat (fig. 86). Putei selecta altul prin meniul derulant.
Semnal de reducerea la zero
La zero semnalul de ieire din electrometru deschide pagina de "Signal".
n caseta "Signal target" introducei nivelul semnalului necesare i apsai "Apply".
Pagina 76 din 142
Semnalul va ajusta pentru a atinge nivelul necesar. n pagina "Status" veti putea
vizualiza
semnal i napoi(fig. 84).
Valoarea inapoi, exprimat n mV, reprezint cantitatea adugat algebric la semnal
pentru a o aduce la valoarea stabilit n caseta de editare "Signal target".
Grafic
n pagina "Graph" (fig. 87) graficele de semnal vor fi vizualizate. Utilizai butoanele "+" i
"-"
pentru a modifica valoarea n timp scar (exprimat n minute) i scara de tensiune
(exprimat n mV).
Fig. 87 - TCD Grafic

Pornirea
Pentru a comuta pe detector de conductivitate termic procedura este dup cum
urmeaz:
nainte de orice operaiune de gaz trebuie s curg n ambele canale. A se vedea
"Introduction Systems" pentru a seta valorile de debit necesare n cele dou
canale.
Setai temperatura cuptorului i temperatura detectorului. (A se vedea "Oven
temperature temperatura cuptorului" n capitolul "OvenCuptor" i "Temperature
Temperatura" n acest capitol). Ateptai pn cnd temperaturile sunt constante,
verificai dac linia de baz este stabil.
In parametrul MAX CURRENT, setai valoarea maxim a curentului n funcie de
tipul de gaz purttor i temperatura detectorului (Ref. la tabelul de la "Current" i
punctul "Filaments" paragraful din acest capitol).
In parametrul tensiune (VOLTAGE), setati valoarea tensiunii de alimentare pe
filamente (a se vedea "Filaments" paragraful din acest capitol).
Deoarece fiecare variaie de tensiune corespunde la o variaie de curent i, n consecin
o
variaie a temperaturii de filamente, de fiecare dat cnd acest parametru este modificat,
este necesar o pauz (30-60 minute) pentru a permite filamentelor sa se stabilizeze la noile
condiii: n condiii stabile linia de baz trebuie s fie constant.
AVERTIZARE
De fiecare dat cnd fluxul de gaz la detector este suspendat, de exemplu, atunci cnd
se inlocuieste o coloan, introducerea unui sept sau in orice caz cand detectorul vine n contact
cu aerul din mediu, alimentarea cu energie a filamentelor ar trebui s fie oprita. Prezena aerului
poate cauza oxidare iremediabil i deteriorarea filamentelor.
Verificati functionarea detectorului prin citirea actualilor parametrii de current din pagina
Status, valoarea curentului in circuit.
Pagina 77 din 142
Folosind funcia polaritatii setati polaritatea semnalului n scopul de a avea un semnal

pozitiv:
de aceast setare depinde care dintre cele dou canale vor fi folosite ca analitic
i care, drept
canal de referin.
Cu referire la cele de mai sus, este important s se observe c n cazul n care o
component,
a crei valoare a conductivitatii termice este mai mare dect gazul purttor,
se extras din coloana, cromatograma va afia un varf negativ (de exemplu: hidrogen cu azot ca
si gaz purttor ).
DETECTORUL AZOT-FOSFOR NPD 86/20

Introducere
Detectorul Azot-Fosfot (fig. 88), este un detector foarte specific i selectiv pentru
determinarea
urmelor de compui organici atomi de azot i fosfor n prezena altor
compui organici.
Acesta const intr-un colector i un jet similare cu cele ale detectorului cu ionizare cu
flacr;
surs de ioni, n schimb, const intr-un irag de mrgele de cuar care conine o
sare de
rubidiu, sprijinit pe un fir de platin i poziionat doar pe jet.
n timpul funcionrii, ionii negativi sunt produsi prin interaciunea catalitica dintre metalul
alcalin i compui care conin azot i fosfor.
Fig. 88 Detectorul Azot-Fosfor

Mecanismul de aceast reacie nu este complet cunoscut: sistemul este extrem de
complex si diferite fenomene par s fie implicate.
Mediul gazos din interiorul detectorului const intr-un amestec diluat de hidrogen n aer.
Aceste amestec, nu este in masura se mentina o flacara ionizanta, astfel incat ionizarea
a fost scoasa ca neglijabila.
Cand siragul de margele este alimentat cu o tensiune negativa, sarea de rubidiu
genereaza ioni; energia termic produs de aceast nclzire formeaza un mediu reactiv n
stratul gazos care nconjoar irag de mrgele.
Atunci cnd substanele care conin azot sau fosfor ajung n zona reactiva, acestea sunt
descompuse i ionizate.
Pagina 78 din 142
Ionii negativi formati de aceast reacie sunt adunati de un colector i curent rezultat este
msurat prin electrometru.
DESCRIERE
Detector NPD 86/20 poate fi folosit att cu coloane capilare cat i cu umplutura.
Corpul detectorului (unitatea de baza)
Capul detectorului
Unitatea de control
Unitatea de baza (fig. 89) este compus dintr-un cilindru de oel inoxidabil (1), sudate pe
un
suport (2) i se fixeaz un cromatograf de gaze cu dou uruburi (3).
Unitatea este introdus ntr-un bloc de aluminiu (4) conine rezistor de incalzire (5) i
sonda de
temperatura(6).
Fig. 89 - NPD 86/20 Corpul (unitatea de baza)

Dou linii de gaz sunt instalate pe partea lateral a corpului de baz:
linia inferiora (7), pentru intrarea de hidrogen i gaze auxiliare
linia superioar (8) pentru fluxul de aer
O duz (9), care este conectat electric la mas, se nurubeaz n interiorul corpului de
baz.
In partea superioar, inelul din alam cu striatii (10) fixeaz capul la corpul de baz.
Seciunea final a corpului, n interiorul cuptorului, are un fir 1/4G (11).
Coloanele cu umplutura pot fi conectate direct la aceasta sectiune cu o piuli 1/4G (12)
din alam.
Capul Detectorului
Capul detectorului este compus din:
electrodul colector (1), coaxial la duza
sursa termoionica(2), sprijinit pe un fir de platin i fixata pe corp cu un urub(3)
flana din aluminiu (4), care nchide orificiile de inspecie (5)
capacul superior filetat (4) i manta izolatoare (7)
Capul este asigurat pe corpul de baz printr-un inel de alam asamblat pe corp de baz.
Un inel de etansare (8), introdus pe partea inferioar a capului ofer un sigiliu
corespunztor
ntre cap i corp.
Pagina 79 din 142
Cablul de semnal este conectat la conectorul (9) ntruct cablul de alimentare este
conectat la conectorul (10).
Fig. 90 NPD 86/20 Capul detectorului

Unitatea de control
Unitatea de control (fig. 91) ofer un control electronic att al semnalului provenit de la
capul detectorului cat i de la alimentarea cu energie.
Unitatea de control include un electrometru (1), placa de control (2) i cablul de
alimentare cu
placa de alimentare (3).
Pe partea stng a placii de baz exist un conector (4) care lega unitatea de control la
placa de baz a gaz cromatografului.
Cablul de semnal (5) iese din electrometru i cablul de alimentare (6) de la placa de
alimentare.
Pagina 80 din 142
Fig. 91 NPD 86/20 Unitatea de control

Sensibilitate si selectivitate
Rspunsul detectorului NPD fa de molecule care conin azotul sau fosforul este diferit
pentru
compui diferiti i este dificil de prezis.
Unii compui nu dau nici un rspuns la NPD, chiar dac au atomi de azot sau fosfor (de
exemplu, nitro-glicerina), se pare ca necesita, o legtur C-N pentru a obine un rspuns.
i
) nu este determinat.
De asemenea azotul anorganic (de exemplu,
Sensibilitatea i selectivitatea NPD sunt puternic afectate de debitele de gaze i
temperatura sursei termoionice.
Efectul la debite de gaz
O schimbare minim n debitului de hidrogen are un efect semnificativ: tinanad cont de faptul ca
debitul de hidrogen afecteaz cantitatea de atomi de H din stratul de reactivi din jurul sursei
alcaline i, n consecin, rspunsul detectorului.
Hidrogen mareste rata fluxului, nivelul semnalului i crete rspunsul.
Este bine de observat c, atunci cnd crete rspunsul, initial crete chiar si zgomotul, astfel
nct un ctig real n sensibilitate nu este ntotdeauna obinut.
Un debit foarte mare are un efect negativ, deoarece poate cauza aprinderea.
Aceast condiie aduce o pierdere n selectivitate deoarce flacara detecteaz prezena
hidrocarburilor.
n plus, flacr dauneaza sursei alcaline i reduce dramatic perioada de functionare.
Nivelul semnalului i raspunsul scad prin creterea debitului de gaz auxiliar.
Cu toate acestea, selectivitate compuilor de carbon crete.
n orice caz, se observa c sensibilitatea i selectivitatea sunt invers afectate de debitele de
gaz, astfel nct acestea trebuie s fie reglate diferit n scopul de a optimiza raspunsul pentru
fiecare.
Tensiune in sursa alcalina
Tensiunea furnizata la sursa alcalina cauzeaza incalzirii.
Mecanismul de ionizare este activat la o valoare de prag.
Prin creterea tensiunii peste aceast valoare, nivelul semnalului i raspunsul cresc: n acest
caz, cnd semnalul crete, creste si zgomot de baz.
Prin urmare, este mai bine pentru a evalua la fiecare condiie ctigul real n sensibilitate
calculand raport semnal / zgomot.
n plus, aa cum sa observat, pe msur ce crete sensibilitatea, selectivitatea scade.
O scdere progresiv n sensibilitatea detectorului este normal i se datoreaz consumului
treptat al sursei.
Durata de functionare a sursei alcaline nu este previzibila, acesta depinde de condiiile
operative: tensiunea mare i cantitatea de hidrogen mare, duc la o perioada de functionare mai
mic a sursei alcaline.
Cantitatea mare de solveni clorurai i reactivi silani deterioreaza sursa alcalina i pot reduce
durata de functionare: prin urmare, este recomandat s se elimine, pe ct posibil, cat mai mult
din solvent nainte de injectare.
Detectorul NPD este foarte sensibil la prezena urmelor de substane contaminante care
provin, de exemplu, de la splarea cu soluii de sticl sau solveni.
Unele fazele staionare care conin azot sau fosfor (de exemplu, OV-225, OV-275, FFAP),
coloane sau vat de sticl nu se recomanda spalrea cu acid fosforic, deoarece acestea pot
perturba sistemul.
Vrfuri negative pot aprea, ele sunt cauzate de o rcire rapid in iragul de mrgele (n
principal din cauza solventului): n mod normal, aceast problem este eliminat prin creterea
tensiunii n iragul de mrgele sau a debitului de aer.
Temperatura
Temperatura in detector trebuie s fie suficient de mare pentru a evita fenomenul de
condensarea a substanei din mostr.
n plus, temperatura capului trebuie s fie absolut constant, deoarece afecteaz temperatura
iragului de mrgele i, n consecin sensibilitatea detectorului.
Pagina 81 din 142
Manta izolatoare ajuta pentru a menine temperatura detectorului constant.

Reglarea temperaturii (Pagina Temp)
Temperatura detectorului poate avea o valoare ntre 40 - 450C, cu o variatie de 1C.
Pentru a seta temperatura detectorului deschideti pagina "Temp", apsai ON pentru a activa
controlul temperaturii i tastatura numeric pentru a introduce valoarea n caseta
fig. 93 NPD Temperatura
Reglementarea debitelor de gaz

Setarea ratelor de debit (pagina Flows)
Prin deschiderea paginii "Flows" (fig. 94), putei seta toi parametrii de control a gazelor,
necesare pentru funcionarea detectoarelor. Apsai ON pentru a activa fluxurile de control i,
prin meniul selectai tipul de gaz auxiliar (azot sau heliu).
Utilizand tastatura numerica introduceti valorule debitelor de gaz, exprimate in ml/min.
Gazul auxiliar i Hidrogenul pot avea o valori ntre 0 i 100 ml/min, cu o varoiatie de 1 ml/min.
Aerul poate avea valori ntre 0 i 1000 ml/min, cu o variatie de 1 ml/min.
Fig. 94 - NPD Fluxuri

Avertizare
nainte de reglarea debitului de hidrogen, verificai daca detectorul este conectat la o
coloan sau protejat de un sistem de nchidere pentru a evita scapari de gaze n
interiorul cuptorului gaz cromatograf: aceasta poate provoca o explozie.
Pagina 82 din 142
Vizualizarea fluxurilor de gaze (pagina Status)

Pentru a citi reglajul debitului de gaz deschideti pagina "Status". Numrul din dreapta
indic valoarea stabilit i numarul din stng valoarea real (fig. 93).
Siragul de margele
Pentru a stabili valoarea tensiunii in irag de mrgele, deschidei pagina "Bead" (fig. 95).
Apsai ON i cu ajutorul tastaturii numerice introducei valoarea dorita in rubrica de
editare
"Bead Voltage".
Fig. 95 - NPD sirag de margele
Functionarea detectorului
Setai temperatura detectorului i ateptai pn se ajunge la valoarea cerut (a se

vedea capitolul "Temperatura")
Setai rata debitului de gaz purttor la valoarea necesar pentru efectuarea analizei (a se
vedea capitolul "Introducere Sisteme").
Set debitul hidrogenului (aproximativ 4 ml/min),al aerului (aproximativ 100 ml/min) i al
gazului auxiliare (a se vedea capitolul "Reglementarea debitelor fluxurilor de gaze")
Setati tensiunea in iragul de mrgele (a se vedea capitolul "irag de mrgele")
Verificai linia de baz in pagina "Status", la sistemul de achiziie sau in pagina "Graph" i
stabiliti o valoare progresiv de curent pn cand nivelul semnalului va atunge o
valoare pozitiv. Ateptai cteva secunde dupa fiecare setare pentru a se stabiliza
semnalul, deoarece raspunsul apare mai trziu. Ateptai pn cnd semnalul se
stabilizeaz. Acestea sunt condiiile minime pentru o buna funcionare. irag de mrgele
este incandescent i rou. De obicei, un irag de mrgele bun de lucru ncepe cu o
tensiune ntre 0.550 i 0.700 V.
Setai o valoare a tensiunii, astfe incat sa obineti un semnal de ieire de aproximativ 10
mV.
Semnalul
Pentru a seta toi parametrii operativi de control ai semnalului, deschidei pagina "Signal"
(fig. 96).
Selectarea nivelul amplificare (GAMA)
Amplitudinea detectorului poate fi modificat pentru a se potrivi cu nevoile analitice prin
selectarea funciei de amplificare. Aceasta nseamn c, la intervale diferite, aceeai
valoare a
curentului msurat prin detector, produce un semnal de ieire diferit.
Pagina 83 din 142
Trei niveluri de amplificare (1, 10, 100) sunt disponibile: pentru fiecare nivel superior,
intervalul
dinamic al semnalului produs de detector creste cu un factor 10, comparativ cu
nivelul
precedent. Acest lucru are ca rezultat un semnal de ieire de 10 ori mai mic pentru
aceeasi
valoarea curent.
Setai funcia de amplificare la 1 pentru a obine scala completa de amplitudune minima,
rezultand o sensibilitate maxim.
Selectarea nivelului amplificarii depinde de condiiile analitice: selectai nivelul de
amplificare corespunztor pentru a garanta c toate vrfuri de interes sunt n intervalul
dimanicii
detectorului, ceea ce nseamn c semnalul corespunztor nu depete scala
maxim i c,
n acelai timp nu sunt prea mici pentru a fi corect msurate. Selectai
nivelul de serie prin derularea meniului (fig. 96).
fig. 96 - NPD amplificarea

Ca o regul general, cel putin 10-20 de date sunt necesare pentru ca un vrf s fie
defini corect. Aceasta nseamn c rata de achiziie trebuie s fie selectata n aa fel nct
produsul
ratei de achizitie (prelevare de mostre/sec) i limea de vrf n cteva secunde sa
fie intre 10- 20. n plus, timpul de rspuns prevzut de electrometrul trebuie s fie adecvat
pentru a detecta
rapid varfurile.
MasterGC ofer dou nivele de timp de rspuns: unul pentru vrfurile rapid (Min.HalfPeak Latime <0.6 sec) i unul pentru vrfurile convenionale (Min.Half-Peak Latime> 0.6sec).
La o limea de referinta (<0.6 sec sau> 0.6 sec), timpul de rspuns va fi ajustate automat.
Rata de
achiziie digital (exprimat n Hz) poate avea urmtoarele valori: 2.5, 10, 25, 50,
100, 250, 300. Conform setarii Min.Half-Peak Width, rata de achizitie optima este sugerata
n mod
automat (fig. 96). Putei selecta altul prin meniul vertical.
Grafic
n pagina "Graph" (fig. 97) reprezentarea grafica a semnalului va fi vizualizata. Utilizai
butoanele "+" i "-" pentru a schimba scala de timp (exprimat n minute) i scala de
tensiune
(exprimat n mV).
Pagina 84 din 142
fig. 97 - NPD Grafic
Detectorul cu Flame Fotometrice FPD 86/72

Introducere
Detectorul cu flame fotometrice FPD 86/72 prevede determinarea selectiv a compuilor
care conin atomi de sulf i fosfor.
Detector functioneaza pe principiul c compuii care conin eteroatom produc specii
chimioluminiscente cand sunt arse ntr-o flacr mbogita (alimentata) cu hidrogen.
Aceste molecule sunt produse ntr-o stare metastabila i atunci cnd sunt descompuse,
emit o
lumina de o anumit lungime de und.
O fotografie multiplicata masoara si amplifica lumina emisa.
Compui cu sulf sunt detectati ca S = S molecule care emit lumina la 394 nm i compuii
ai
fosforului ca moleculele de HPO care emit lumina la 526 nm.
fig. 98 Detectorul FPD

Pagina 85 din 142
Un filtru optic este instalat ntre flacr i multiplicatoru fotografic pentru a asigura o
selectivitate mare.
Filtru are o band la 394 nm pentru compuii de sulf i la 526 nm pentru compusii
fosforului.
Cnd lumina intr n multiplicatoul fotografic, electronii produc un semnal de ieire care
este amplificat i poate fi trimis la sistemul de achiziie.
Descriere
Detectorul FPD 86/72 poate fi folosit att cu coloane capilare cat i cu umplutura.
Capul detectorului
Unitatea de control
Corpul detectorului
Corpul de baz (fig. 99) este compus dintr-un cilindru de oel inoxidabil (1), sudat pe un
suport
(2) i se fixeaz un gaz cromatograf cu dou uruburi (3).
Unitatea este introdusa ntr-un bloc de aluminiu (4), care conine un rezistor de nclzire
(5) i sonda de temperatura (6).
Dou linii de gaz sunt instalate pe partea lateral a corpului de baz:
linia inferiora (7) pentru afluxul de hidrogen i gaze auxiliare
linia superioar (8) pentru fluxul de aer.
fig. 99 - FPD 86/72 Copul detectorului

O duz (9) este nurubat n interiorul corpului de baz. n partea superioar, inel din
alam
striat (10) fixeaz capul la corpul de baz. Seciunea final a corpului, n interiorul
cuptorului
cromatografic, are un fir 1/4G (11). Coloanele cu umplutura pot fi instalate direct
pe terminal cu o
piuli 1/4G (12) i un inel de alama(13).
Daca coloanele capilare sau coloanele cu teava larga sunt uzate, un adaptor (14) pentru
a
reduce volumul intern al corpului de baz ar trebui s fie instalat: seciunea final a
adaptorului are un fir de 4M.
Capul Detectorului
Capul detectorului (fig. 100) este compus din:
camera de ardere (1) care conine duza superioar coaxial la duza corpului de
baz, un cilindru de cuar blocat de un sigiliu i o flan filmata.
Pagina 86 din 142
coul de fum (2)

rezistorul pentru aprinderea flcrii (3) i conectorul
intrare pentru linia de gaz Air 2 (4)
multiplicator foto (5)
Un cablu (6) pentru alimentarea ieirilor auxiliare de incalzire din cap detectorului.
Multiplicatorul foto este fixat de cap cu dou uruburi (7), fiind necesara deurubarea
pentru
prinderea filtrului (8).
fig. 100 - FPD 86/72 Capul detectorului

Un filtru termic este instalat ntre capul i multiplicatorul foto. Priza pentru conectarea
cablului
de semnal (9) i PMTcablu de alimentare (10) provenind din unitatea de control,
sunt la
capatul multiplicatorului foto.
Capul este asigurat de corpul de baz de un inel de alam asamblat pe corp de baz.
Un inel de etansare (11) inserat pe partea inferioar a capului ofer un sigiliu adecvat
ntre cap
i corp de baz.
Unitatea de control
Unitatea de control (fig. 101) prevede controlul electronic al semnalului provenind din
capul detector i alimentarea cu energie a rezistorului de alimentare a flacrii i a
multiplicatorului
foto.
fig. 101 - FPD 86/72 unitatea de control

Unitatea de control include un electrometru (1), placa de control a detectorului (2) i
placile
care controleaz alimentarea cu energie a rezistorului de aprindere a flacrrii (3)
i a multiplicatorului foto (4).
Pagina 87 din 142
Pe partea stng a placii de baz exist un conector (5) care leaga unitatea de comand
la
placa de baz a gaz cromatografului.
Cablul de semnal (6) iese din electrometru, cablul de alimentare pentru rezistorul de
aprindere
a flcrii (7) i cablul de alimentare pentru multiplicatorul foto (8) din placi
corespunztoare.
Debitele gazelor
Sensibilitatea i selectivitatea sunt puternic afectate de conditiile de ardere a flacarii, care
este influentata de debitul gazelor. n special, raportul aer/hidrogen este crucial. n plus,
condiiile
optime sunt diferite n cazul n care sulful sau fosforul trebuie s fie determinate.
Determinarea Sulfului necesit o flacr mai redusa decat in cazul Fosforului, raportul
aer/hidrogen: raportul optim este de 0,6 pentru sulf i 0,8 pentru Fosfor.
La o rat de debit constant de aer, o cretere a debitului de hidrogen, crete rspunsul
pn la
un maxim de zgomot n timp ce semnalul nu crete semnificativ, peste aceast
valoare scade
rspunsul.
Selectivitatea fa de hidrocarburi este mai mica la o rat a debitelor de hidrogen radusa.
Mai mult, debitul total al tuturor gazelor influenteaza flacra, este important deoarece
afecteaz temperatura flcrii.
Intensitatea luminii emise de ctre compusii chimioluminisceni, i rspunsul, ca o
consecin, a creterii pe msur ce scade temperatura flcrii. Din acest motiv, este
recomandabil s se utilizeze un gaz cu o conductibilitate termica mare ca heliu sau hidrogen ca
operatorul de gaz purtator i auxiliar n loc de azot.
Folosind cel putin un debit de aer de 120 ml/min, 20 ml/min din total debit gaz purtator si
auxiliar se obtine un respuns bun.
Stabilirea ratelor de debit (pag.Flows)
Prin deschiderea paginii "Flows" (fig. 102) putei seta toi parametrii de control pentru
gaze, necesari pentru funcionarea detectoarelor.
Apsai ON pentru a activa fluxurile de control i, din meniul vertical, selectai gazul
auxiliar
(azot sau heliu).
fig. 102 - FPD Debite

Prin folosirea tastaturii introduceti valorile debitelor gazelor exprimate in ml/min. Gazul
auxiliar
i aer pot avea valoari ntre 0 i 100 ml/min, cu o variatie de 1 ml/min. Aer 2 i
hidrogen pot varia ntre 0 i 500 ml/min, cu o variatie de 1 ml/min
Avertizare
nainte de reglarea debitului de hidrogen, verificai dac detectorul este conectat la o
coloan sau protejate de un sistem de nchidere pentru a evita scapile de gaze n
interiorul cuptorului: aceastea pot provoca o explozie.
Pagina 88 din 142
Vizualizarea fluxurilor de gaze (pagina Status)

Pentru a citi reglajul debitului de gaz deschideti pagina "Status". Numrul din dreapta
indic valoarea stabilit i numarul din stng valoarea real (fig. 103).
fig. 103 - FPD Satus

Multiplicarorul Foto (fotomultiplicatorul)PMP
Rspunsul detectorului este puternic afectat de tensiune care alimenteaz multiplicatorul
foto.
Prin creterea valorii tensiunii, crete rspunsul, dar n acelai timp, crete zgomot de
baza.
Sensibilitate maxim obtinuta, exprimat ca raport zgomot/semnal, a fost de aproximativ
0.600 kV pentru determinarea fosforului i 0.650 kV pentru determinarea sulfului.
Pentru a seta tensiunea multiplicatorului foto, deschideti pagina "PMP" (fig. 104), apsai
ON
pentru a activa controlul PMP i pentru a folosi tastatura numeric si introduceti valoarea
corespunztoare n caseta de editare.
Tensiunea este exprimat n kVsi poate avea valori ntre 0.500 i 0.900 kV, cu o variatie
de
0,001 kV.
Pagina 89 din 142
fig. 104 - FPD multiplicator foto

Temperatura
Temperatura detectorului afecteaz rspunsul, deoarece afecteaz temperatura flcrii.
In
plus, daca flacra este aproape de multiplicatorul foto, cnd temperatura crete crete si
zgomot de baz. Prin urmare, se recomanda setarea temperaturii la o valoare suficient
de
mare pentru a evita fenomene de condensare, innd cont de faptul c rspunsul scade
la o temperatura mai mare.
Reglarea temperaturii (Pagina Temp)
Temperatura corpului de baz poate avea o valoare ntre 40 i 450C, cu o variatie de
1C. Pentru a seta temperatura corpului de baza deschideti pagina "Temp", apsai ON pentru
a
activa controlul temperaturii i tastatura numeric si introduceti valoarea n caseta
corespunztoare (fig. 105). Ascultai
fig. 105 - FPD Temperatura

Pentru a seta temperatura apsai "Menu", selectai "Aux", apoi deschidei pagina
"Temperature" (fig. 106).
Introducei valoarea corespunztoare n caseta de editare (a se vedea "temps auxiliare i
gaze").
Pagina 90 din 142
106 - FPD temperature Aux

Indicarea temperaturii (pagina Status)
Pentru a vedea temperatura deschideti pagina "Status". Numrul din dreapta indic
temperatura setata i numarul din stnga temperatura reala msurat prin sonda de
temperatura.
Stingerea (oprirea) sulfului
Absorbtia unei lumini nedorite poate aparea in flacara atunci cnd hidrocarburile i
compui de sulf sunt analizati ntr-un amestec. Ca o consecin, rspunsul de sulf scade
dramatic.
Acest efect, numit "clire", se datoreaz coliziunilor care apar ntre compusii de sulf i
molecule de
n flcra atunci cnd o hidrocarbur la o concentraie relativ mare,
interactioneza cu un compus de sulf.
Este posibil s se reduc acest efect negativ prin folosiri separate cromatografice sau
prin utilizarea detectorului n modul de flacara dubla.
Efectul de stingere poate aprea chiar i la o concentraie mare de compui cu sulf (de
stingere de sine).
Acest fenomen nu se produce la compuii de fosfor.
Factori de risc
Datorit reaciilor sulfului n flacr, rspunsul sulfului nu este liniar, cu concentratia, dar
este proporional cu ptratul concentratiei, care este rdcina ptrat a rspunsului liniar cu
concentraia.
Rdcina ptrat a rspunsului este liniara pentru 3 ordine de mrime.
Rspunsul Fosforul este liniar cu concentraia pentru aproximativ 4 ordine de mrime.
Aprinderea flcrii
Setai temperatura corpului de baz i a capului i ateptai pn atinge valorile cerute.
(a se vedea capitolul Temperatura)
Setai rata fluxului de gaz purttor la valoarea necesar pentru efectuarea analizei. (a
se
vedea capitolul Introducere sisteme)
Setai debitul gazului auxiliar, n scopul de a obine un debit total (gaz purttor + gaz
auxiliar)
de cel putin 20 ml/min.
Setai debitul de aer (4 ml / min)
Setai Air 2 i debitul de hidrogen la valori diferite n funcie de compusi care urmeaz
s fie analizati (compui cu sulf sau fosfor).
Mod de sulf: Air 2 120 ml / min
Hidrogen 200 ml / min
Pagina 91 din 142
Mod de fosfor: Air 2 160 ml / min

Avertizare
nainte de reglarea debitului de hidrogen, verificai dac detectorul este conectat la o coloan
sau protejate de un sistem de nchidere pentru a evita scaparile de gaze n interiorul cuptorului
gaz cromatografului: aceasta poate provoca o explozie.
nainte de aprinderea flcrii, deurubai capacul detectorului.
Deschidei pagina "PMP" i apsai ON pentru a controla multiplicatorul foto (tensiune
este de 0,5 kV) flacara se va aprinde. Acest proces va provoca o explozie de mici dimensiuni.
Tensiunea de alimentare intretine succesiv flacara rezistorului pentru aproximativ 10
secunde
i flacara multiplicatorului foto.
nurubai capacul detectorului imediat dup aprinderea flcrii pentru a evita intrarea
luminii
n camer foto de multiplicare.
Setai tensiunea la multiplicatorul foto (a se vedea capitolul "Tensiune in multiplicatorul
foto)
Verificai dac semnalul este pozitiv n pagina de "Status". Aprinderea poat fi verificata
prin punerea unui obiect rece strlucitor lng coul de fum: condensarea va fi prezenta.
Ateptai pn cnd setarile detectorului se stabilizeaza.
Pentru a opera n modul flacr dubla (ref. In paragraful "clire cu sulf") se va proceda
n
acelai mod i se stabilesc debitele raportate mai jos:
Aer 1 70 ml / min
Air 2 150 ml / min
Optimizarea debitele n funcie de debitul total de gaze (gaz purttor + gaz auxiliar).
Semnal
Pentru a seta toi parametrii operativi de control ai semnalului, deschidei pagina de
"semnal"
(Signal).
Pagina 92 din 142
Fig. 107 Semnal

Selectarea nivelul GAMA (amplificare)
Amplitudinea gamei detectorului dinamic poate fi modificat pentru a se potrivi cu nevoile
analitice prin selectarea funciei GAMA. Aceasta nseamn c la valori gama diferite,
aceeai
valoare a curentului msurat prin detector produce un semnal de ieire diferit.
Trei niveluri de gama (1, 10, 100) sunt disponibile: pentru fiecare nivel gama superior,
dinamic semnalului produs de detector creste cu un factor 10, comparativ cu nivelul
precedent. Acest lucru are ca rezultat un semnal de ieire de 10 ori mai mic pentru
aceeasi
valoarea curent. Setai funcia GAMA la 1 pentru a obine gama minim pe scara
complet,
care este maxim sensibilitatii.
Selectarea nivelului GAMA depinde de condiiile analitice: selectai nivelul de interval c
orespunztor pentru a garanta c toate vrfuri de interes sunt n intervalul dimanicii
detectorului, ceea ce nseamn c semnalul corespunztor nu depete scara maxim
i c, n acelai timp nu este prea mic pentru a fi corect msurate.
Selectai nivelul GAMA prin meniul vertival (fig. 107).
Ca o regul general, cel putin 10-20 de date pentru un vrf trebuie s fie achiziionate
pentru
a defini corect un vrf. Aceasta nseamn c rata de achiziie trebuie s fie
selectata n aa fel nct ritmul de achizitie al produsului (prelevare de mostre / sec) i limea
de vrf n secunde sa fie intre 10-20.
n plus, timpul de rspuns prevzut de electrometrul trebuie s fie adecvat pentru a
detecta
rapid varfurile.
MasterGC ofer dou nivele de timp de rspuns: unul pentru vrfurile rapide (Min.HalfPeak Latime <0.6 sec) i unul pentru vrfurile convenionale (Min.Half-Peak Latime>
0.6sec).La limea setata (<0.6 sec sau> 0.6 sec), timpul de rspuns va fi ajustat automat.
Rata de achiziie digital (exprimat n Hz) i poate avea urmtoarele valori: 2.5, 10, 25,
50,
100, 250, 300.
Potrivit setarilor latimii de varf, rata de achizitie optima este sugerata n mod automat (fig.
107). Putei selecta alt nivel din meniul vertical.
Grafic
In pagina Grafic (fig. 108) reprezentarea grafica a semnalului va fi vizualizata. Utilizai
butoanele "+" i "-" pentru a schimba scala de timp (exprimat n minute) i scala de
tensiune
(exprimat n mV).
Pagina 93 din 142
Fig. 108 Grafic
Micro-detectorul de conductivitate termica TCD

Introducere
Principiul de funcionare a micro-detectorului de conductivitate termic (fig. 109) se bazeaz pe
modificarea relativ n conductivitatea termic de gaz care traverseaz detectorul cu
incandescen n calitate de componenta ce elueaz prin coloan. Caldura se pierde continuu
in filament prin intermediul gazelor purttoare pn la peretele celular al detectorului.
Un semnal cromatografic este produs masurand cantitatea de curent necesara pentru a
menine temperatura in filament constant, atunci cnd un gaz cu o conductivitate termic
diferit traverseaza filamentul.Acest proces este non distructiv pentru pentru esantion si
depinde de concentratie.
Celula detectorului include dou filamente separate. Deoarece modificrile n conductivitate
sunt msurate doar prin schimbarea curentului necesar pentru a menine filamentul, la o
temperatur constant, fiecare dintre cele dou filamente pot fi operate independent, fr a face
referire la modificri ntr-un asamblu cu filamente de gaz de referin.
Aceast temperatur constant ofer o via mai lung filamentului i garanii extrem de ridicate
de temperatura i de oxidare care pot s apar la o concentraie mare de componente
oxidative sau corozive.
Cele dou filamente poate funciona n regim single sau diferential. Semnalul diferenial este
furnizat pentru a minimiza variabila de fundal, cum ar fi scurgerea din coloana i programarea
temperaturii.
Volumul celulei a fost minimalizat pentru a se potrivi cromatografiei pe coloan capilar i
pentru a optimiza sensibilitatea detectorului la debite sczute. Debite de 1-10 ml/min sunt
recomandate pentru cele mai bune sensibilitati.
Fiecare dintre cele dou filamente este controlat de cte o unitate de control separata care
ncorporeaz electrometru i controleaza temperatura in filamente.
Fig. 109 Principiul TCD

Descriere
Micro-detectorul de conductivitate termica este compus din urmtoarele pri principale:
celula detectorului i bloc de nclzire
dou uniti de control
Pagina 94 din 142
Celula detectorului i bloc de nclzire

Corpul celulei i blocul de nclzire (fig. 110) sunt asamblate n carcasa detectorului i protejate
de un capac carcas. Carcasa este montata pe un suport metalic securizat cu patru uruburi
laterale.
Carcasa detector conine o rezisten electric i o sonda de temperatura. Ambele sunt
conectate la placa gascromatografului la ieirea principal printr-un cablu pe partea dreapt a
carcasei.
Un cablu din stnga conecteaz filamentele la unitile de control.
Liniile de intrare instalate n detector sunt suficient de lungi pentru a intra n cuptor i permite
conectarea la coloan. Fiecare linie este echipata cu un montaj si un adaptor special cu un
capt filetat 4M conecta direct la coloana capilar.
Pe faa doua linii de evacuare a dou canale sunt disponibile.
fig. 110 - TCD veere in seciune

Unitile de control
Cele dou uniti de control sunt echivalente (fig. 111): ele pot functiona independent pentru a
controla cele dou filamente n modul de filament unic sau poate fi legat printr-un cablu
dedicate (Part.No. 510.1509004) conectat la conectorul (1) pentru a funciona n modul de
referin.
Fiecare unitate de control const intr-o placa de baz (2) i un bord pentru filament i controlul
semnalului (3). Pe partea stng a placii de baz exist un conector (4), pentru a lega unitatea
de comand la placa de baz a gaz cromatografului.
Fiecare filament este conectat la bordul de control de ctre dou din cele patru fire de cablu
provenind din capul detectorului la blocul terminal (5).
fig. 111 - _TCD unitatea de control

Configurare
n configuraia TCD sunt disponibile dou definiii pentru un canal (cu filament + unitate de
control), TCD i TCD Ref.
Pentru a opera modul cu un singur filament, configurati ambele canale de televiziune ca
TCD; pentru a funciona n mod diferential, configura un canal TCD i cellalt TCD ref.
Pentru a avea acces la configrarea detectorui, apsai "Menu" i selectai "Set up". Pentru a
deschide pagina "Det" trebuie s introducei parola. (A se vedea paragraful "Lock / Unlock" n
capitolul "Set up").
Mod diferential
n modul diferential, un canal trebuie s fie configurat ca TCD,Iar celalat ca TCD ref. i
unitile de control s fie conectate prin cablu propriu-zis.
Pagina 95 din 142
Cele dou canale sunt independente pentru toate funciile cu excepia temperaturii celulei
detectorului.
Proba trebuie s fie injectata n canalul TCD.
fig. 112- mod diferential A-B

fig. 113 mod diferential B-C
n cadrul operaiunii difereniale, semnalul de la canalul principal este semnalul real produs de
pe acel canal n timp ce semnalul de la canalul TCDref. este diferit. (TCD semnal -. TCDref
semnal).
Aceasta nseamn c, pentru a obtine semnalul diferenial, semnalul provenind de la unitatea
de control TCD ref. trebuie s fie conectat la sistemul de achiziie.
Selectai TCD i TCD ref. n poziia (A i B) sau (B i C). Filamente aparinnd aceleeasi
celule a detectorului va fi artat in figura alturata, printr-o linie albastr (fig. 112 i 113).
Dac sunt dou celule in detector, configurarea admis este urmtoarea (fig. 114):
fig. 114 - Two det. Configuration
Modul cu un filament
n modul cu un singur filament, cele dou uniti de control nu sunt conectate i semnalele
provenite de la cele doua unitile de control sunt independente.
n timp ce opereaz n modul un singur filament, flux de transport trebuie s fie meninut la
filamentul non selectat, dar nu este necesita conectarea la o coloan nici s se aplice orice
temperatura in filament.
Pentru a opera pe ambele filamente, chiar simultan, ambele canale trebuie s fie configurat ca
un TCD.
Pagina 96 din 142
fig. 115 Mod singur A-B

fig. 116 mod singur B-C
Selectai cele dou TCD n poziia (A i B) sau (B i C). Filamentele aparinnd detector cu
aceeai celul sunt unite printr-o linie gri (fig. 115 i 116).
Dac avei dou celule in detector este admisa numai urmtoarea configurare (fig. 117):
Fig. 117 determinarea cu 2 determinari

Gazul purtator si auxiliar
Rspunsul detectorului depinde de diferena dintre conductivitatea termic a gazului purttor
pur i gazelor cu coninut de componente pentru a fi detectate: cu cat diferenta este mai mare,
cu atat raspunsul este mai mare pentru aceast component.
n tabelul de mai jos sunt valorile conductivitatii termice a mai multor gaze.
Gaz
(0C)
(100C)
Hidrogen
39.6
49.93
Helium
33.8
39.85
Metan
7.2
10.41
Oxigen
5.7
7.43
Azot
5.66
7.18
Argon
3.88
5.09
Dioxid de carbon
3.38
5.06
Pagina 97 din 142
Heliul este gazul purttor recomandat, deoarece are o valoare mare a conductivitatii termice,
precum i caracteristicile de ineria chimice i siguran n utilizare. Dimpotriv, Heliu nu este
gaz ideal pentru detectarea Hidrogenului, datorita diferenei minime dintre conductivitatiile celor
dou gaze.
n acest caz, utilizarea de azot sau argon sub form de gaz purttor este recomandabil.
Pe de alt parte, utilizarea de azot va scdea factorul de rspuns n cazul oxigenului i
dioxidului de carbon. Este, prin urmare, evident c alegerea de gaz purttor trebuie s ia n
considerare mai muli factori: componente s fie detectabile, concentraiile acestora, tipul de
coloan, condiiile de siguran, puritatea de gaz disponibile, costuri, etc. Deoarece detectarea
de concentraie sczut depinde n parte de puritate gazului purttor, pentru a atinge cel mai
mica posibila limita de detecie, se utilizeaza gaz purtator cu o puritate mai mare.
Debitul gazului purtator
Rspunsul TCD depinde de concentraia: reducerea debitului prin detector, rezulta o
sensibilitate mai mare.
MicroTCD este conceput pentru debite sczute tipice pentru coloane capilare, i realizeaz cele
mai bune sensibilitati la rate sub 10 ml/min. Avnd n vedere c filamente sunt meninute la
temperatur constant, detectorul poate opera la debite extrem de sczute (mai puin de 0,5 ml
/ min) fr a afecta filamentele.
Temperatura
Rspunsul detectorului este direct proporional cu diferena dintre temperatura filamentului si
temperatura detectorului. Acest lucru nseamn c temperatura detectorului trebuie reglata la o
valoare puin mai mare dect punctul de fierbere al componentei eantion, iar temperatura
filamentului suficient de mare pentru a atinge sensibilitatea dorita.
Setarea temperaturii (Pag. temperature)
Temperatura detectorului poate avea o valoare ntre 40 i 400 C, cu variatie de 1C.
Pentru a seta temperatura celulei detectorului deschideti pagina "Temp" (fig. 118), apsai ON
pentru a activa controlul temperaturii i pentru a folosi tastatura numeric pentru a introduce
valoarea corespunzatoare n caseta.
fig. 118 temperatura TCD

Avertizare
Este recomandabil s se mreasc temperature filamentelor pas cu pas, de exemplu 50, 80,
100 i aa mai departe pentru a permite filamentelor s se stabilizeze la noile condiii.
Indicarea temperaturii (pag. Status)
Pentru a vedea temperatura detectorului deschide pagina "Status". Numrul din dreapta indic
temperature de referina i cel di stnga temperatura real a cuptorului, msurat prin sonda de
temperatura (fig. 119).
Pagina 98 din 142
fig. 119 - _TCD Status
Filamente
Mod cu un singur filament
Pentru a controla filamentele deschideti pagina de "filamente" (fig. 120) i apsai ON.
fig. 120 - filamentul principal

Acestfel, urmtorii parametri va fi activati:
Temperatura filamentului principal: reprezinta temperatura filamentului principal. Aceast
valoare, exprimat n C, poate varia ntre 40 i 400 C, cu o variatie de 1 C.
n cazul n care presiunea asupra Inj X este prea mica, sau un injector este selectat ca de
siguran, nu este configurat, o alarm "FILAMENT SIGURAN lipsa" va aprea pe ecran
(vezi tabelul "Alarm Red Hand", n capitolul intitulat "Diagnostics"
filamentele de siguran: prin meniul vertical, selectai injector folosit ca filament de
siguran.
Mod diferential
n scopul de a controla filamentele deschide pagina "filamente" (fig. 121) i apsai ON.
Pagina 99 din 142
Fig.121 Filamente principale si de referinta

Temperatura filamentului principal: reprezinta temperatura filamentului principal. Aceast
valoare, exprimat n C, poate varia ntre 40 i 400 C, cu o variatie de 1 C.
n cazul n care presiunea asupra Inj X este prea mica, sau un injector este selectat ca de
siguran sau nu este configurat, o alarm "FILAMENT SIGURAN lipsa" va aprea (vezi
tabelul "Alarm Red Hand", n capitolul intitulat "Diagnostics"
Temperatura filamentului de Referinta: reprezint temperatura filamentului de referinta.
Aceast valoare, exprimat n C, poate varia ntre 40 i 400 C, cu o variatie de 1 C.
n cazul n care presiunea asupra Inj X este prea mic, sau un injector este selectat ca de
siguran sau nu este configurat, o alarm "FILAMENT SIGURAN lipsa" va aprea (vezi
tabelul "Red Alarma mn "n capitolul intitulat" Diagnostics ")
Filament principal de siguran: prin meniul vertical, selectai injector utilizat de siguran cu
incandescen, pentru filament principal.
Filament de referinta de siguran: prin meniul vertical, selectai injector utilizat ca de siguran
cu incandescen, pentru filament de referin.
Funcionarea
Odat ce detectorul a fost instalat, trebuie stabilit debitul nainte de nclzirea detectorului sau
filamentelor. Coloanele ar trebui s fie condiionate nainte de conectarea la detector.
Odat condiionate, coloanele pot fi conectate i se stabileste fluxul pe ambele filamente.
n general crete sensibilitatea odata cu cresterea diferenei dintre temperatura filamentului i
temperatura detectorului, dar scade perioada de functionare a filamentelor odata cu cresterea
temperaturii.
Se las suficient timp pentru ca toate temperaturile sa se echilibreze, indicat de o linie de baz
stabil.
Timpul teoretic de echilibrare a temperaturii blocului de la pornire la rece, pn la 130 C este
de aproximativ o or.
Modificarea temperaturii blocului detectorului poate dura mai mult pana la echilibrarea
temperaturii filmentului.
Pornirea
Pentru a comuta pe micro detectorul de conductivitate termic procedura este dup cum
urmeaz:
nainte de orice operaiune, gaz purtator trebuie s curg n ambele canale (a se vedea
capitolul "Introducere sisteme")
Ratele de debit pot fi msurate direct la cele dou ieiri, una pe partea dreapt a detectorului,
iar cellalta pe partea stnga.
Pagina 100 din 142
Setai temperatura cuptorului i a celulei detectorului. Ateptai pn cnd temperaturile sunt

constante. (A se vedea "temperatura cuptorului", n capitolul "Cuptor", la "Temperatura" n
acest capitol).
Setai valoarea dorit a temperaturii filamentului.
Care opereaz n mod diferential, stabilit pentru aceeai filament celelalte.
Cnd temperaturile filament sunt stabile, se procedeaz la reducerea la zero a semnalului
dupa cum urmeaz:
Setai semnalul principal de la o valoare uor peste zero (de exemplu 5).
Pentru a accelera aceast procedur, este recomandabil s se stabileasc o valoare mai mare
i apoi s-l reduc pas cu pas pn cnd se ajunge la o valoare mai mic (a se vedea "semnal"
n acest capitol).
Setai semnalul de referin n acelai mod. Cnd ambele sunt aproape de zero, intervalul
maxim dinamic este obinut.
n aceast condiie, pentru a obine un semnal pozitiv, eantionul trebuie injectat n canalul
principal.
Prin injectarea eantionului n canalul de referin, un semnal negativ va fi produs.
n plus, pe baz de referin ar trebui s fie setat la o valoare negativ, pn la un semnal
pozitiv se obine pe sistemul de achiziie.
Semnal
Pentru a seta toi parametrii operativi de control ai semnalului, deschidei pagina Signal (
"semnal") fig. 122 si 123.
fig. 122 - Signal - mod singur
fig. 123 - Signal mod diferit

Ca o regul general, trebuie sa fie achizitionate cel putin 10-20 de date pentru a defini corect
un vrf.
Aceasta nseamn c rata de achiziie trebuie s fie selectata n aa fel nct ritmul de achizitie
al produsului (prelevare de mostre / sec) i limea de vrf n secunde sa fie intre 10-20.
Rata de achiziie digital (exprimat n Hz) poate avea urmtoarele valori: 2.5, 10, 25, 50, 100,
250, 300.
Potrivit setarilor latimii de varf, rata de achizitie optima este sugerata n mod automat (fig. 107).
Putei selecta alt nivel din meniul vertical.
Reducerea semnalului la zero

Pentru a seta semnalul de ieire din electrometru la zero deschideti pagina Signal "Semnal"
(fig. 122 i 123).
Pagina 101 din 142
n caseta Signal target ("int semnal"), introducei nivelul semnalului principal i nivelul
semnalului de referin i apsai "Apply".
Semnalul se va ajusta pentru a atinge nivelul necesar. n pagina "Status", putei vizualiza i
semnalul initial (fig. 119).
Valoarea initiala, exprimat n mV, reprezint cantitatea adugata la semnal pentru a o aduce la
valoarea stabilit n caseta de editare Signal target ("inta semnal").
Grafic
In pagina Grafic (fig. 124) reprezentarea grafica a semnalului va fi vizualizata. Utilizai butoanele
"+" i "-" pentru a schimba scala de timp (exprimat n minute) i scala de tensiune (exprimat n
mV).
Fig. 124 Grafic
Detector cu fotoionizare PID 86/90

Introducere
Detectorul cu fotoionizare (fig. 125), practic const dintr-o lampa UV si o camera de
ionizare.
Razele UV trec printr-o fereastr de Magneziu Fluorul n camera de ionizare.Atunci cnd
moleculele de compus absorb radiaia, un proces de foto ionizare are loc n conformitate cu
urmtoarea reacie:
Pagina 102 din 142
fig. 125 - Detector Photoionization

n interiorul camerei de ionizare exist doi electrozi la care este aplicat o tensiune.
Particule ncrcate electric generate de procesul debitului de ionizare a doi electrozi vor
produce un curent.
Curent, care este proporional cu sarcinile produse, ulterior, este amplificat i msurat.
Fiecare compus este caracterizat de un potenial de ionizare (IP): reprezinta valoarea
energetic minim a radiaiei necesare pentru a ioniza moleculele care au un singur compus .
Rspunsul detectorului PID este condiionat de eficiena ionizarii i, ulterior, radiaii de
energie.
Un rspuns slab pentru un compus special, este cauzat de ionizare ineficienta, care este la
rndul su cauzat de energia fotonica insuficienta.
Daca lampa d afar fotoni cu o valoare constant de energie, rspunsul detectorului
este
condiionat de potenialul de ionizare a fiecrui compus i crete pe msur ce potenialul lor
scade: numai compui cu un potenial de ionizare, care este egal sau mai mic dect valoarea
energetic a fotonilor pot fi eficient ionizati.
Compui cu potenial mai ridicat vor fi doar uor ionizati sau deloc ionizati i, prin urmare,
va da un rspuns slab sau niciun rspuns .
Exist lmpi UV cu radiaii de energie diferite: cele mai frecvente sunt 9.5, 10.2 i 11.7
eV.
DANI PID 86/90 este echipat cu o lamp 10.2 eV.
Descriere
Detectorul cu fotoionizare PID 86/90 este compus din:
corpul de baz
capul detector
unitatea de control
Baza corpului
Corpul de baz (fig. 126) este compus dintr-un cilindru de oel inoxidabil (1), sudate la un
suport de aluminiu (2) fixat la gazchromatograf cu dou uruburi (3). Organismul este introdus
ntr-un bloc de aluminiu (4), care conine rezisten de nclzire (5) i sonda de temperatura (6).
Linia de gaz auxiliar (7) este instalat pe prile laterale ale corpului de baz. O a doua linie (8),
care este de obicei nchisa, este disponibila n cazul n care organismul de baz este folosit cu
alte sisteme de detector (de exemplu, FID, NPD, FDP). O duz (9), care este conectat electric
la mas, se nurubeaz n interiorul corpului. n partea superioar, inel din alam striat (10)
fixeaz capul la corpul de baz. Seciunea final a corpului, n interiorul cuptorului prin
gazcromatografie, are sfritul G un sfert filetat (11). Coloane pachet poate fi conectate direct
pe acesta cu o piuli 1/4G (12) urmata de un sigiliu de alam (13).
Dac coloane capilare sau capilare cu teava larg sunt utilizate, ar trebui s fie instalat
un adaptor pentru a reduce volumul intern al corpului de baz: adaptorul are la final un 4M
filetat .
Pagina 103 din 142
fig. 126 - PID 86/90 corp de baz
Capul detectorului
Capul detector PID 86/90 (fig. 127) are o parte superioar i o parte inferioar, care se
nurubeaz mpreun. Partea superioar este compusa dintr-un capac de aluminiu placat cu
nichel (1), care deine o lumin UV (2), deinute n loc de dou semicercuri din alam (3).
Lumina d radiaii cu 10.2 eV energie. Radiaiile trec printr-o fereastr de magneziu fluorur (4)
n camera de ionizare.
Cablul de alimentare pentru ieirea din lampa are capac de aluminiu (5) i la cellalt capt are
un conector din teflon (6).
Partea de jos este compusa dintr-un corp din aluminiu placat cu nichel (7) n interior
acoperit de un cilindru de teflon (8), pe care este asamblat un colector electrod, care conine un
cilindru mic de sticl (10) i un sigiliu disc teflon (11): camera de ionizare este alctuit din
aceste pri.
ntre partea inferioar i partea superioar exist un arc de oel (12).
fig. 127 - PID 86/90 capul detectorului

Organismul are un conector pentru link pn la unitatea de control (13) i un altul pentru
fundamentarea detectorului (14), exist, de asemenea, un orificiu (15) pentru expulzarea de
gaze ionizante din camera. Legtura ntre corpul de baz i cap are un inel (16) poziionat pe
extremitatea inferioar a capului.
Unitatea de control
Unitatea de control (fig. 128) prevede controlul electronic al detectorului.
Pagina 104 din 142
Unitatea de control include un electrometru (1), un control la bord detector (2) i un consiliu
pentru alimentarea lmpii (3). Tensiunea de alimentare a lmpii este de aproximativ 600 V.
Conectorul (4) pentru link-up la un cromatograf de gaze este situat pe partea lateral a unitii
de control. Unitatea de control este situat n consola cromatografului de gaze ntr-unul din cele
patru poziii care sunt, de la stnga la dreapta, A, B, C i D i care corespund poziiilor de
detectoare.
Cablul de semnal (5), ieirile din electrometru, puterea lmpii de cablu de alimentare (6) i un
detector de cablu de mpmntare (7) de la bord corespunztoare.
fig. 128- PID 86/90 unitatea de control
Temperatura
Setarea temperaturii (pagina "Temp")
Temperatura detectorului poate avea o valoare ntre 40 i 200 C, cu increment de 1
C.
n scopul de a seta temperatura deschideti la detector pagina "Temp", apsai pe ON pentru a
activa controlul temperaturii i de a folosi tastatura numeric pentru a introduce valoarea
corespunztoare n caseta de editare (fig. 129).
fig. 129 - temperatura PID

Pagina 105 din 142
Pentru a vedea temperatura deschideti la detector pagina "status ". Numrul din dreapta
indic temperatura cuptorului reglat i pe stnga temperatura reala a cuptorului msurat prin
sonda de temperatura. (Fig. 130).
fig. 130-PID Status
Gaze auxiliare
Setarea debitului (pagina "fluxurilor ") Apasati ON pentru a activa fluxurile de control
(fig. 131) i, prin meniu, selectai gazul auxiliar (azot sau argon-metan).
Introducei n caseta de editare "Aux" valoarea necesar. Fluxul auxiliar poate avea o
valoare ntre 0 i 100 ml / min, cu increment de 1 ml / min.
fig. 131 - PID gaze aux

Vizualizarea fluxului de gaz (pagina "Status")
n scopul de a citi regulamentul debitului de gaz se va deschide pagina "status".
Numrul din dreapta indic valoarea stabilit i pe partea stng valoarea real (fig. 130).
Lamp
n pagina "Lampa" (fig. 132) putei controla lampa. Apsai ON pentru a aprinde lampa.
Apsai pe OFF pentru a o dezactiva.
Pagina 106 din 142
fig. 132 - Lampa PID

alimentarea cu gazul purttor i gaz auxiliar (dac este necesar). (A se vedea capitolul intitulat
"Sisteme de Introducere" punctul "gaze auxiliare" n acest capitol)
Setai temperatura corpului de baz la o valoare minim, care va evita condensarea sczuta
de substane volatile din eantion sau de la coloana faz staionar.
n majoritatea cazurilor 150 C este mai mult dect suficient.
n orice caz, lampa nu va rezista la temperaturi de peste 200 C.
Acesta trebuie s fie considerat de asemenea c cu cat temperatura este mai mare, viaa lmpii
este mai mic (a se vedea "Temperatura" n acest capitol).
Pornii lampa UV (a se vedea "Lampa" n acest capitol).
Ateptai aproximativ 30 de secunde pentru a stabili condiiile de munc pentru a stabiliza
(Verificai semnalul n pagina "Status").
Semnal
n scopul de a seta toi parametrii operativi de control semnal, deschidei pagina de "semnal"
(fig. 133).
Selectarea nivelul GAMA
Amplitudinea gamei detector dinamic poate fi modificat pentru a se potrivi cu nevoile
analitice prin selectarea funciei GAMA. Aceasta nseamn c, la diferite game, aceeai
valoare a curentului msurat prin detector produce un semnal diferit la ieire. Trei niveluri de
gama (1, 10, 100) sunt disponibile: pentru fiecare nivel superior, gama dinamic a semnalului
produs de detector este crescut cu un factor 10 n comparaie cu nivelul precedent.
Acest lucru are ca rezultat un semnal de ieire de 10 ori mai mic pentru aceeai valoarea
curent.
Pagina 107 din 142
fig. 133 - semnal PID

Setai funcia GAMA la 1 pentru a obine gama minim la scara complet,pentru c este
sensibilitate maxim. Selectarea nivelului GAMA depinde de condiiile analitice: selectai nivelul
de interval corespunztor pentru a garanta c toate vrfurile de interes sunt n intervalul
detector dinamic, ceea ce nseamn c semnalul corespunztoar nu depete scara maxim
i c, n acelai timp n care nu sunt prea mici pentru a fi corect msurate.
Selectai nivelul de serie prin meniul drop-down (fig. 133).
Ca o regul general, cel putin 10-20 de date pentru vrf trebuie s fie achiziionate
pentru a defini corect un vrf.
Aceasta nseamn c rata de achiziie trebuie s fie selectata n aa fel nct ritmul de achizitie
de produs (prelevare de mostre / sec) i limea de vrf sa fie n cteva secunde intre 10-20.
Rata de achiziie digital (exprimat n Hz) i poate asuma urmtoarele valori: 2.5, 10, 25, 50,
100, 250, 300.
Potrivit set Min.Half-Peak Width, rata de achizitie optima este sugerata n mod automat
(fig. 133). Putei selecta nc un altul prin meniul vertical.
Grafic
n pagina "Graph" (fig. 134) schita semnalului va fi vizualizata. Utilizai butoanele "+"
i "-" pentru a modifica valoarea n scala de timp (exprimat n minute) i scala de tensiune
(Exprimat n mV).
fig. 134 - Grafic PID

Pagina 108 din 142
Valve & Accesorii

(A se completa)
Pagina 109 din 142
Metoda
Cum se creaza o metod
O metod controleaz funcionarea instrumentului n timpce ruleaza analizele.
Pentru a crea o metod este necesar specificarea mai multor parametri:
Programul de temperatura a cuptorului (a se vedea capitolul intitulat "Cuptor")
Parametrii Injectorului (a se vedea capitolul intitulat "Sisteme de injecie")
Parametrii Detectorului (a se vedea capitolul intitulat "Detectoare")
Timpul evenimentelor (a se vedea "Timpul evenimentelor" n acest capitol) "
etc.
Este posibil s schimbai unii parametri n timpul analizei. n acest caz, un pop-up "Confirmarea"
va aprea. Rspuns "Da" la ntrebarea "Suntei sigur c dorii s modificai aceast setare n
timpul analizei?" pentru a modifica parametrul selectat (fig. 135).
fig. 135 - Confirmare
Atunci cnd un parametru a fost modificat, un asterisc va fi afiat pe partea dreapt a numelui
metodei (fig. 136).
fig. 136 - Metoda modificata
Apsnd pe numele metodei, va aprea fereastra "Gestionare Metode".

Aceast fereastr conine dou pagini: " Gestionare Metode" i " Secven Metoda ".
Pagina 110 din 142
fig. 137 - Gestionare Metoda

n zona de dialog "Activ Metoda" si "Gestionare Metode" (fig. 137), putei gsi trei opiuni:
Pentru a salva modificarea si conservarea acelai nume a metodei ncrcate.
Aceast funcie este activ n cazul n care:
Metoda actual a fost modificata
Metoda activ este diferit de metoda implicit.
Pentru a salva parametrii de nregistrare a unei metode cu denumire noua.
Aceast cheie este activa atunci cnd:
Instrumentul nu se execut
Nu exist secvene de active
Exist nc unele spaii de memorie pentru a salva metoda.
n scopul de a introduce o metod cu un nume nou va aparea o tastatur alfanumeric.
Introducei numele i apsai OK pentru a confirma (fig. 138).
Pentru a crea o nou metod pornind de la metoda implicita.
Instrumentul nu se executa
Nu exista nici o secventa activa
Exist nc unele spaii de memorie pentru a salva metoda
Toate metodele salvate sunt enumerate n cadrul " Metode stocate " (fig. 139).
Pagina 111 din 142
fig. 138 - fig tastatur.
fig. 139 - Metoda stocata
Apsnd pe numele de metoda pe care dorii s il selectai, vor fi activate patru opiuni.
Permite s ncrcai o metod.
n cazul n care actuala metod a fost modificata i nu a fost salvata, nainte de ncrcare
metoda selectat, pop-up "Save Active Metoda"se va deschide (fig. 140). Rspunznd "Da" la
ntrebarea, modificarile metodei curente vor fi salvate, rspuns "Nu" vor fi pierdute.
fig. 140 - Salvai Metoda Activa

Permite s copiai o metod de memorat i s o salvai cu un nume nou.
Aceast cheie este activat atunci cnd:
Exist nc unele spaii de memorie pentru a salva metoda
Permite pentru a elimina o metod.
Instrumentul nu este n stare de funcionare
Nu exist secvene active
nainte de a terge o metod de memorat un pop-up "Delete Metoda" (fig. 141) va fi afiat.
Dac suntei sigur c dorii s elimine metoda, rspunsul "Da" la ntrebarea.
fig. 141 - tergei Metoda

Permite de a schimba numele metodei.
Funcia este disponibil atunci cnd:
Nu exist secvene de active
Secventa metodei
Acest paragraf conine instruciunile pentru a programa o secven de metod.
O secven este un set de instruciuni pentru o gama ce ruleaz. n aceast seciune putei
controla numai Master GC i nu n calitate de cpitan, astfel nct un eantion va fi injectat. O
secven metod poate fi util pentru a automatiza condiionat instrumentul sau curarea
coloanei.
Pentru a programa o secven metod se va deschide pagina "Metoda secven" (fig. 142),
selectai o metod din lista " Metode stocate " i apsai Add to pentru a o introduce n "Metoda
Seq.". Putei introduce pn la 25 de metode si 50 repetari pentru fiecare metod.
Pagina 112 din 142
fig. 142 - Secventa Metoda

Cnd selectai un nume de metod n "Metoda secven" trei funcii vor fi activate:
Sus i Jos: pentru a modifica ordinea progresiv a metodelor se deplaseaz n sus sau
n jos
pentru a selecta metoda.
Eliminare: pentru a terge o metod de secven metoda. n cazul n care toate
metodele sunt terse i secventa este activa, mesajul "Exist intrri n metode. Secvena" va
aprea.
Apsai ON pentru a activa secvena.
Atunci cnd o secven este activat i instrumentul nu este n stare Ready, inscripia
AutoRun va aprea pe pictograma Start. (A se vedea ncapitolul Autorun intitulat "Statutul i
control de analiz").
n acest caz secventa va porni automat atunci cnd toate condiiile gata sunt atinse.
Cronometrare evenimente
Acest paragraf explic cum s automatizeze semnal, supapa, i evenimentele externe de
programare ntr-un ceas de timp real (ceas evenimente timp) sau n timpul rularii (Events
Method).
Evenimente in timp real

Evenimente in timp real se ntmpla la timp in anumite zile specifice, bazate pe un timp real. (A
se vedea "Ceas de Timp" n capitolul intitulat "Master GC interfa cu utilizatorul".
Urmtoarele funcii pot fi programate:
ncrcai o metod
ncepei o metod
Start metoda de secven
Start AS secven
Valve (de deschidere i supap de nchidere)
Evenimente externe (Incepere evenimente externe pentru alte dispozitive)
n scopul de a avea acces la "Clock Events Time", apsai pe "Menu" i selectai "
Cronometrare Evenimente ".
Deschidei pagina "Evenimente in timp real" i apsai pe ON pentru a permite evenimentele
ceas (fig. 143). Fcnd clic pe "Adugai" va aprea pop-up "Clock Time Event" (fig. 144). Aici
putei selecta evenimentul, parametrul (de exemplu, numele metodei n cazul n care
instrumentul trebuie s ncarce o metod sau a ncepe o metod, etc.), Timpul de execuie i
de frecven. Evenimente disponibile sunt listate n tabelul de mai jos.
Eveniment
Parametru
Metoda de ncrcare
Metoda
Pagina 113 din 142
Start Metoda
Start Metoda secven
Start AS secven
Valve
Eveniment Extern
Metoda
Eveniment intern "n" ON
"n": nr. de supape instalate (pn la

4)
Eveniment intern n OFF

Eveniment extern n ON
n: n. De dispozitive externe
instalate (pn la 4)
Eveniment extern n OFF
Utilizai caseta corespunztoare Timpul de executie pentru a introduce ora la care dorii
s aib loc evenimentul, pe baza de 24 de ore.
fig. 143 Evenimente programate.
Fig. 144 Evenimente in timp real
Evenimentul de programare poate avea loc:

o dat: apsnd pe aceast caset, va aprea un calendar. Selecta ziua, luna i anul pentru
care doriti ca evenimentul s apar.
zilnic: evenimentul va avea loc n fiecare zi la timpul selectat.
sptmnal: selectai ziua sau zilele din sptmn in care dorii ca evenimentul s se
ntmple.
Apsai OK pentru a confirma programarea evenimentului.
Toate evenimentele sunt enumerate n pagina de Clock Evenimente Time. Putei stoca pn
la 25 de evenimente (fig. 144).
Cnd selectai un eveniment, funciile Modificare i Stergere vor fi activate.
Permite s modifice evenimentului selectat. Apasand acest buton pop-up Clock
Time Event va aprea. Efectuai modificrile i facei clic pe OK pentru a confirma.
Permite de a elimina un eveniment din list. Apasand acest buton pop-up
Confirmarea va aprea. Rspunsul Da pentru a terge evenimentul selectat.
Metoda de evenimente
Putei programa evenimente s se ntmple n timpul rularii (de exemplu, o supap se
poate deschide trei minute in timpul rularii). Putei include o list de evenimente pentru fiecare
metod analitic.
Urmtoarele evenimente poat fi programate:
Gama de semnal (a se vedea Detectoare)
Semnal de reglare la zero (a se vedea Detectoare)
Schimbarea polaritatii (a se vedea Detectoare)
Valve (supape de deschidere i nchidere. Vezi Supape)
Evenimente externe (evenimente pentru dispozitive externe)
Aux (a se vedea temperaturi auxiliare i gaze)
Pagina 114 din 142
n scopul de a avea acces la Evenimente Metoda apsai pe Menu i selectai Evenimente

Cronometrate.
Deschidei pagina Evenimente Metoda (fig. 145) i apsai pe ON pentru a permite
evenimentele care apar la un moment dat n timpul analizei.
fig. 145 - Metoda Evenimente
fig. 146 - Metoda timp Evenimente
Fcnd clic pe Adugai, va aprea pop-up Metoda Time Event (fig. 146). Aici putei
selecta evenimentul, parametrul (de exemplu, poziia detectorului n cazul n care instrumentul
trebuie s efectueze un semnal reducerea la zero, etc.). Evenimente disponibile sunt listate n
tabelul de mai jos.
Eveniment
Parametru
Interval
Detector A, B, sau C 1X
Detector A, B sau C 10X
Detector A, B sau C 100X
Detector A, B sau C
Detector A, B, sau C Detector A, B sau C +
Semnal zero
Schimbare polaritate
Eveniment Extern
Eveniment extern n ON
Valve
Eveniment extern n OFF

Eveniment intern n ON
Auxiliare
n: n. De dispozitive externe
instalate (pn la 4)
n: nr. De supape instalate (pn la
4)
Eveniment intern n OFF

Auxiliare de gaz 1, 2 sau 3 ON
Auxiliare de gaz 1, 2 sau 3 OFF
n caseta "executat la" introducei ora (exprimata n minute), calculata de la nceputul

analizei la care se produce evenimentul. Intervalul de setare permis pentru fiecare eveniment
este de la 0 la 999.00 minute.
Apsai OK pentru a confirma eveniment.
Toate evenimentele sunt enumerate n pagina "Evenimente Metoda". Putei stoca pn la 40 de
evenimente (fig. 146).
Cnd selectai un eveniment funcii "Modificare" i "Stergere" va fi activat.
Permite s modifice evenimentului selectat. Apasand acest buton pop-up
"Clock Time Event" va aprea. Efectuai modificrile i facei clic pe OK pentru a confirma.
Permite de a elimina un eveniment din list. Apasand acest buton pop-up
Pagina 115 din 142
"Confirmarea" va aprea (fig. 147). Rspunsul "Da" pentru a terge evenimentul selectat.
fig. 147 - Confirmare
Status
Instrument condiie
Statutul de instrument este afiat pe bara de stare n cazul n care msurile operative de GC i
AS (dac configurate) sunt raportate.
Gata
"Ready", indic faptul c cuptorul i toate dispozitivele selectate ca condiiile gata (a se vedea
Ready condiii) au ajuns la valorile stabilite iniial pentru metoda. Bara de stare va afia mesajul
READY.
Instrumentul poate accepta doar comanda START, dac chei sau de la distan, atunci cnd
toate condiiile "Ready" sunt prezeni.
Iso, Rate
Cnd ncepe o analiz, bara de stare arat progresul continuu de analiz ce se efectueaz. Pe
Pagina 116 din 142
ecran se afieaz pasul de analiz n curs (numrul izotermei sau gradient de temperatur) i
timpul, n minute i sutimi, care a trecut de la nceputul analizei.
Rcire
La sfarsitul analizei, pasul cuptorul de rcire este activat, iar temperatura este adusa
pn la valoarea stabilit pentru prima izoterm. Bara de stare va arta mesajul COOLING i de
asemenea, n timpul etapei de rcire indicaia de timp este activ. Acest lucru nseamn c o
evaluare a ciclului de analiz complet poate fi fcut, calculat de la nceputul analizei la
momentul n care instrumentul ajunge la starea Ready i, prin urmare, este gata pentru analiza
urmtoare.
Ateptare
La sfritul pasului de rcire, n cazul n care temperatura cuptorului atinge valoarea
setat pentru izoterma n primul rnd, instrumentul trece la pasul ATEPTARE.
n timpul acestui pas, instrumentul asteapta pentru ca cuptorul s se adapteze, cu precizie
extrem, la valoarea prevzut.
Instrumentul va rmne n starea "n ateptare" pn cnd ceilali parametri ajung la
condiia iniial stabilit n metoda (a se vedea condiiile de Ready).
Condiionarea
Primul pas const dintr-o condiionare timp suplimentar de stabilizare, calculat din
momentul n care instrumentul ajunge la condiiile iniiale. n timpul acestui pas, bara de stare va
afia
mesajul "condiionare", i timpul scurs.
Durata acestui pas poate varia de la 0 la 999,00 minute. Pentru a seta aceast valoare
se va selecta cuptor i se va deschide pagina General (a se vedea "Condiionarea timp", n
capitolul intitulat "Cuptor").
Mesajul Ready se va afia numai la sfritul acestei etape.
Stand by / Pregatire
Aceast condiie este prezenta doar atunci cnd modurile " nedivizat", "de gaz de
economisire" i / sau "n impulsuri injecie" sunt selectate.
n "Stand by" condiie, toate dispozitivele instalate i activate sunt controlate, dar valorile
lor nu permit s efectueze o analiz corect. n timpul acestui pas, bara de stare va afia
mesajul
"STAND BY" i inscripia "PREP RUN" va aprea pe butonul Start.
Apsnd "START / Preegatire " Master GC va efectua urmtoarele operaiuni :
Cnd este programata funcia " gaz de economisire", Prep.Run ncheie modul de a salva gaz
i reseteaz fluxul divizat cu fluxul analitic. (A se vedea "salvarea de gaz" n capitolul intitulat
"Sisteme de injectie"
n modul "nedivizat", Prep.Run nchide supapa divizat (a se vedea "Nedivizat", n capitolul
intitulat
"Sisteme de injectie"
n modul "impulsuri injectare", Prep.Run iniiaz creterea presiunii (a se vedea "injecie n
impulsuri", n capitolul intitulat "Sisteme de injecie"
Instrumentul va rmne n stare "Prep. run" stare pn la aceti parametri ajunge la
condiia iniial stabilit n metoda (a se vedea condiiile de Ready).
Autorun
Atunci cnd o secven este activat i instrumentul nu este n stare Ready inscripia
AutoRun va aprea pe pictograma Start (a se vedea metoda in capitolul"Metoda").
Apsarea acestei chei, GC trece n stare AutoRun. n acest caz, atunci cnd toate condiiile
sunt gata, secventa va porni automat
Control de analiz
nceputul analizei
Analiza ncepe prin apasarea butonului "START", poziionat n mijlocul desktopului sau
shortkey pe bara de unelte.
Comanda START determin nceperea tuturor programelor de temperaturi i presiuni.
Pagina 117 din 142
Comenzile programare timp "Metoda Evenimente Cronometrat" se efectueaz, n funcie de

timpul de analiz, calculat din momentul Start (a se vedea Events Cronometrat).
Atunci cnd o secven de analiza sau metoda este activat, comanda Start determin
nceputul secvenei.
Comanda de Start va fi acceptata numai n cazul n care instrumentul este n stare Ready.
n cazul n care instrumentul nu este n stare Ready i o secven de analiza sau metoda este
activata inscripia AutoRun va aprea pe pictograma Start.
Apsarea acestui chei, GC trece n stare AutoRun (a se vedea Autorun n capitolul
intitulat
"Instrument stare"). n acest caz, atunci cnd toate condiiile au ajuns in starea Ready, secventa
va porni automat.
Sfritul analizei
Analiza se va ncheia n mod automat atunci cnd programul temperatura cuptorului este
terminat. Cu toate acestea, analiza poate fi oprita nainte de ncheierea programului prin
apsarea butonului STOP n mijlocul desktopului sau pecheia din bara de unelte. ntreruperea
temperaturi cuptorului determin ntreruperea de orice alt program i repunerea n drepturi a
tuturor condiiilor iniiale de temperatura, debit, presiune sau de eveniment cronometrat.
nainte de oprirea analizei, un pop-up va aprea. Raspunzand "Da" la ntrebarea "Eti
sigur?", Va confirma oprirea analizei (fig. 148).
fig. 148 Sfarsitul analizei

n cazul n care o metod de secven este n curs, comanda STOP determin oprirea
secventei: instrumentul va reveni la condiiile din prima metod de secven.
La urmtoarul START, secventa va ncepe de la repetarea primul nivel.
Dac apsai STOP atunci cnd un AS Master este instalat i o secven de prob este n
execuie, un pop-up va aprea. Selectarea "Analiza End" secven va fi oprita, dar analiza n
curs va fi finalizata. Apsnd ABORT att analiza i secven va fi ntrerupt (fig. 149).
Pagina 118 din 142
fig. 149 Sfarsitul secventei
Set Up
Software-ul Master GC controleaz toi parametrii gaz cromatografului: n scopul de a
efectua corect toate funciile operative, unitatea de control trebuie s obin toate informaiile
despre configuraia specific a fiecrui instrument. Aceast operatiune se efectueaz in fabrica
sau de ctre inginerii de service DANI n timpul instalrii aparatului. Majoritatea parametrilor
Pagina 119 din 142
initiali sunt accesibi printr-o parol i, de preferat gestionate de oameni de service, pentru a
evita modificrile involuntare.
Doar dou pagini, "Com" i "Other"("Altele"), sunt accesibile utilizatorului final.
fig. 150 - Set up

Pentru a avea acces la sectiunea "Set up" ("Configurare"), selectati Meniu, Tools
(Instrumente), apoi Set up (Configurarea) (fig. 150).
Com
In aceasta pagina (fig. 151) gsiti toi parametrii pentru a conecta Master GC la Clarity software
(Claritatea de software).
Cod de activare
Pentru a controla Master GC automat prin intermediul Clarity software, un cod specific
trebuie s fie nscris la rubric "Activation code"(cod de activare).
Acest cod este strict corelat cu fiecare licen software i permite porturilor de comunicare
pentru a controla automat aparatul.
Acest cod este specificat n documentaia furnizat cu pachetul software Clarity.
fig. 151 Communication
Tipuri de legatura
Pagina 120 din 142
Master GC poate fi conectat la un PC prin intermediul a trei tipuri legare: USB, LAN si
RS232. De altfel, ieirea analogic este disponibila pentru toate semnalele detectorului.
Selectai tipul de legatura prin meniul drop-down.
None: se selecteaza dac folosii o iesire analogical a semnalului. In acest caz conectati
cablul de semnal la un convertor sau un integrator extern A/D in conformitate cu figura de mai
jos (fig. 152)
fig. 152 - Analog signal connections

Serial: pentru a conecta GC, serial la portul 1 sau 2 legatura se face la PC pe portul COM cu
cablul serial RS232(fig. 153). Acest tip de legatura este recomandat doar pentru service (Baud
rate 19200).
fig.153 - Comunicare RS232

fig. 154 - Comunicare LAN
LAN: utilizarea de comunicare de tip LAN pentru a conecta una sau mai multe componente la
un singur computer prin intermediul unui HUB.
O adresa IP statica este necesar (fig.154).Pe interfata de subretea, primele trei cifre
trebuie sa fie aceleasi atat la setarea
GC cat si in adresa PC iar ultimele numere vor fi
diferite pentru fiecare aparat conectat la portul LAN.
USB: Port de legatura USB este un preferat pentru a conecta un GC la un PC.
Conectai cablul USB numai dup auto instalare.
Other (Alternativ)
n aceast pagin putei gsi patru elemente diferite:
Cryo Oven (cuptor cryogenic): aceasta v permite s configurai sistemul criogenic al cuptorului
cu dioxid de carbon lichid (lichid
) sau azot lichid (lichid )(fig. 155).
Pagina 121 din 142
Ca urmare intervalul de temperatura a cuptorului se va schimba.
fig. 155 - Dispozitiv Criogenic

fig. 156 Unitate de presiune
Unitatea de presiune: unitilor de msurare a presiunii poat fi selectate (fig. 156).
Unitatile de masura disponibile sunt: bar, Psi sau KPa. Toate valorile stabilite vor fi convertite
automat.
Soneria: selectai sonerie pe ON pentru a avea un semnal sonor n timpul unei erori.
Master TD: selectai funcia ON cnd Master GC este legat la MasterTD sau la orice alt
gaz dispozitiv de prelevare de probe (headspace sampler, Purge&Trap).
Intretinere
Intretinerea window include patru pagini pentru a susine meninerea instrumentului.
Dou dintre ele sunt accesibile numai cu parol i, de preferin gestionate de oameni de
service, pentru a proteja programul de modificri involuntare. Celelalte dou sunt la dispoziia
utilizatorului pentru o activitate de intretinere de rutina.
Pagina 122 din 142
fig. 157 Intretinerea

n acest capitol putei gsi informaii despre paginile la care accesul se face fr parol.
Pentru a avea acces la sectiunea intretinere accesati: Menu, Tools, apoi Maintenance.
Paginile accesibile sunt: "Touch Calib" i "Counters" (fig.157).
Calibrare touch screen
Pentru a face ecranul tactil adecvat pentru atingerea cu degetul, putei s-l calibrati.
Deschideti pagina "Touch calib" i apsai butonul "Calibrate touch screen". O serie de cercuri
vor fi afiate. Apasati in centrul fiecrui cerc (fig. 158).
La sfritul acestei proceduri, mesajul "Congratulation, your touch screen has been calibrated"
("Felicitari, touch screen a fost calibrat") va aprea.
Apsai touch screen din nou pentru a continua.
fig. 158 Calibrare Touch screen

Contoare
In timpul utilizarii gaz cromatografului poate provoca murdarirea sau consumarea
componentelor. Aceste piese trebuie curate sau schimbate periodic, la o frecven variabil, in
funcie de numrul de analize.Pagina "Contoare" va ajuta la nregistrarea de ntreinere
periodic, la numrarea numrului de analize de la ultima nlocuire a pieselor.
Trei coloane sunt disponibile:
Pagina 123 din 142
Nume: introducei numele dispozitivului pe care dorii s-l monitorizeze. Sept, linia i
coloana sunt prezente n mod implicit, dar le putei modifica; dou casete suplimentare sunt
goale pentru a introduce alte elemente.
Prag: definete numrul de analize (0-1000), dup care ar trebui s curai sau s
inlocuiti o parte din component. De ndat ce contorul atinge aceast valoare, o alarm se va
produce.
Contor: arat numrul real de analize effectuate de la ultima nlocuire.
fig. 159 Contoare

Atunci cnd contorul depete pragul, alarma va fi afiata. In mesajul "Alarm page" (fig.
160) apare mesajul "COUNTER > THRESHOLD". Aceast alarm nc permite instrumentului
sa ajunga la starea Ready. Dup nlocuirea componentei, apsai butonul "RESET" pentru a
reseta contorul de curent i a anula alarma.
fig. 160 Alarma Cntoarelor
Diagnostice
Diagnostic
Cnd instrumentul este pornit, testul Self este efectuat pentru a a verifica funcionarea
corect a instrumentului. In timpul acestei procedure, toate dispozitivele de configurat sunt
verificate una cte una. La sfrit, pagina de diagnosticare va afia toate dispozitivele dintr-o
list (fig. 161).
Pagina 124 din 142
fig. 161 - Self test

fig. 162 - Self test alarm
n cazul n care aparatul trece testul, simbolul va fi afisat. Dac toate dispozitivele trec
testul, fereastra de diagnostic se va nchide automat i n partea de sus a ecranului va fi afiat
rezultatul.
Dac un dispozitiv nu trece testul, o alarm (semn de exclamare) vor fi vizualizate. In acest caz
la sfritul testului, pagina de diagnosticare va deschide remain.
Apsnd pe numele dispozitivului, va aparea un mesaj. Aici informaii detaliate despre dispozitiv
i/sau funcionare defectuoas a acestuia sunt raportate.
Pagina de diagnostic pot fi introduse in orice moment dup test.
Pentru a avea acces la pagina de diagnostic apsai: Menu, Tools si apoi Diagnostic.
Primul element din list este"System"(sistem). Aici putei citi numrul de ordine al instrumentului
i versiune de articole de pe meniul principal i alte controale (fig. 163).
fig. 163 - Informati Sistem

Alarme
Cand unitatea de control diagnostic de eroare, un semn de exclamare, nsoit de un
semnal acustic (a se vedea n capitolul "ntreinere"), va clipi pe bara de stare langa ceas.
Acest semn de exclamare va clipi pn cnd facei clic pe acesta sau n cazul n care alarm
rmne.
Apsai pictograma pentru a afia pagina "Alarme"(fig. 164).
Aici, mesajul de alarma este enuntat. Apasati pe randul: va aprea un mesaj care conine detalii
cu privire la problema i, n cele mai multe cazuri, instruciunile pentru a o rezolva.
Pagina 125 din 142
fig. 164 - Alarme

Erorile pot fi mprite n:
Parametrii de eroare: aceste erori apar de la setarea incorecta a parametrilor. Acestea vor fi
semnalate de o mn lng mesaj.
Mn de culoare roie indic o eroare care ar putea provoca daune serioase. n acest caz,
START-ul analizei este blocat.
Mn de culoare albastr indic o eroare cu privire la o setare greit. n acest caz,
START-ul analizei nu este blocat.
Eroare Hardware: aceasta indica o defectiune a instrumentului.
Ele sunt vizualizate printr-un semn de exclamare.Apasand pe text va aparea un mesaj.
Acesta conine unele detalii cu privire la problema i, n cele mai multe cazuri, instruciunile de
solutionare. n acest caz, START-ul analizei este blocat.
n unele cazuri, atunci cnd s-a rezolvat probleme, este necesar s apsai "CLEAR", n
conformitate cu textul pentru ca situaia sa revine la normal.
fig. 165 Detalii Alarma

Daca mesajul spune: " HARDWARE ERROR" suntei invitai s consultai pagina de diagnostic
pentru detalii. Pentru aceste probleme, este preferabil s se transmita la asisten tehnic (a se
vedea "diagnostic" n acest capitol).
Alarme Mana de Culoare Albastra

MESAJUL
NU EXIST INTRRI N
SECVENTA METODEI
EROARE
Secventa Metodei este
activa, dar nu exist nici
DESCRIEREA
NU EXIST INTRRI N
SECVENTA METODEI
Pagina 126 din 142
CUM SE VA REZOLVA
Introducei o secvena metod

n tabel sau dezactivati
o secventa de metoda n
tabel
Secvena metodei.(A se
vedea Metoda)
DEBIT ECONOMISIRE GAZ

<DEBIT DIVIZAT
n modul de economisire
gaz fluxul divizat este
mai mare decat fluxul de
economisire gaz
DEBIT ECONOMISIRE GAZ

<DEBIT DIVIZAT
Modifica debitul economisire

gaz. flux gaz economisire
<flux split (A se vedea
Introducere sisteme)
PRAGUL CRIO <

TEMPERATURA INTERIOARA
A CUPTORULUI
Temperatura de activare
a sistemului criogenic
este mai mic decat
temperatura iniial a
cuptorului
PRAGUL CRIO <

TEMPERATURA
INTERIOARA A
CUPTORULUI
Modifica pragul crio.

valoarea de prag trebuie s
fie mai mare decat
temperatura iniial a
cuptorului
. (A se vedea Cuptor)
PRAGUL CRIO < PTV x

TEMPERATURA INITIALA
Temperatura de activare
a sistemului criogenic
este mai mica, decat
temperatura iniial PTV
PRAGUL CRIO < PTV x

TEMPERATURA INITIALA
Modifica pragul crio.

valoarea de prag trebuie s
fie mai mare decat
temperatura iniial PTV.
EVENIMENTE / PIERDERI
Una sau mai multe

evenimente ceas de
timp sunt pierdute
pentru parametrul
eroare sau GC n
termen
EVENIMENTE / PIERDERI
PENTRU PARAMETRUL
EROARE SAU N GC
RUN
Verificai parametrii n
Pagina evenimente
Cronometrate .(A se vedea
Metoda).Apsai CLEAR
pentru a terge alarma
UN EVENIMENT CU
SECVENTA GOALA
Un eveniment
temporizat corelat cu
secven metod nu
poate aprea din cauza
ca tabelul secven
metoda este gol.
UN EVENIMENT CU
SECVENTA GOALA
Introducei o metod n
secven metoda.
(A se vedea metoda)
Apsai CLEAR pentru a
terge alarma
METODA MODIFICATA IN
SECVENTA
Metoda actuala,in
secventa activa a fost
modificata
O metod modificat este

inclusa n secvena activa.
Apsnd Start, metoda va fi
salvata automat
Salvai metoda (A se vedea

Metoda)
sau apsai START i metod
inclusa n secvena activa va
fi salvata.
DET X: ACQ.FREQ. PREA

SCAZUT
Frecventa de achizitiei
digitala este prea mica
pentru a selecta Min
Jumtate vrf-lime
DET X: FRECVENTA DE
ACHIZITIE DIGITALE SUB
OPTIM
Modificarea frecventei de
achiziie digitalasau Min.
jumtate de vrf lime.
AS:VOLUM DE CLATIRE
PREAPLIN
Ati selectat un volum de

clatire mai mare decat
volumul seringii
AS:VOLUMUL DE
CLATIRE MAI MARE
DECAT VOLUMUL
SERINGII
AS: VOLUM SOLVENT
MAI MARE DECT
VOLUM SERING
AS:VOLUM SOLVENT
PRAPLIN
Ati selectat un volum de

solvent mai mare decat
volumul seringii
AS: FLACON INVALID IN

SECVENTA
Nu exista unul sau mai

multe flacoane
selectate in secventa
AS:UNUL SAU MAI

MULTE FLACOANE
PREZENTE IN PROBA
,NUMAR INVALID IN
SECVENTA
FID FLACR
Flacara este exterioara
FLACARA FID ESTE
Pagina 127 din 142
(A se vedea Detectoare)
Modificati volumul clatirii.A

se vedea (AS parametrii in
capitolul Master AS)
Modifica volumul de
solvent A se vedea
(parametri n capitolul
Master AS)
Verificai tipul de flacon
selectat i modifica
flacoane selectat n
secventa.
(A se vedea Configurarea
i AS secven n capitolul
Master AS)
( A se vedea FID n
EXTERIOARA
AS: NEVOI DE CALIBRERE
Referitor la tava si/sau

injectoare configurate
nu au fost calibrate
COUNTER >THRESH OLD

CONTRA > TAIERE VECHE
Prag depasit contra
UNREACHABLE OVEN
RATE (Imposibil de gasit rata
cuptor)
Cuptorul nu poate
ajunge la rata din setari
EXTERIOARA
capitolul Detectoare)
AS: ARE NEVOIE DE

CALIBRARE, VEZI
DIAGNOSTIC PENTRU
MAI MULTE DETALII
Prag depasit. Reset. In
contracditie cu anulate
alarma
verificat in diagnostic
(autosampler), care
injector sau tava necesita
calibrare.
(vezi counters in capittolul
Intretinere. Resetati
contorul pentru a anula
alarma
Vezi cap. CUPTOR
UNREACHABLE OVEN
RATE (Imposibil de gasit
rata cuptor)
Alarme Mana de culoare rosie

MESAJUL
EROARE
DESCRIEREA
OVEN: TEMP SET OVER MAX

TEMP (CUPTOR: SET TEMP
PESTE TEMP MAX)
setarea temp cuptorului

este superior temp max
OVEN: TEMP SET OVER

MAX TEMP (CUPTOR: SET
TEMP PESTE TEMP MAX)
Introduceti correct temp dorit

(a se vedea capitolul
CUPTOR)
INJ X TOTAL FLOW<10

ML/MIN(total debit inj X < 10
ml/min
Total flow is lower

then 10 ml/min (debitul
total este maimic de 10
ml/min
INJ X TOTAL FLOW<10

ML/MIN(total debit inj X < 10
ml/min
SPLIT ON TIME< SPLIT OFF

TIME (Split la pornire<split la
oprire
In modul impartit setare

solvent. Split valoare
mica la pornire apoi se
impart la oprire
SPLIT ON TIME< SPLIT

OFF TIME (Split la
pornire<split la oprire
Master GC nu poate funcion

correct cnd fluxul total este
mai mic de 10 ml/min.
(Modifica debite. Vezi cap.
Introducere sisteme)
Setati valoare superioara la
pornire si impartiti valoarea la
oprire. (Vezi mod impartire
solvent in cap Introd. Sist)
GAS SAVING TIME< SPLIT ON

TIME(timp salvare gaz<timp
pornire impartire)
In modul neimpartit sau

impartire solvent timpul
setat pentru economisire
gaz este inferior timpului
la pornire mod impartit
Setarea la primul
flacon< setarea la
ultimul flacon
GAS SAVING TIME< SPLIT

ON TIME(timp salvare
gaz<timp pornire impartire)
Setati valoare superioara la

SPLIT ON. Vezi cap.
Introducere Sist.
LAST VIAL < INIT VIAL

(ultimul flacon < flaconul
initial
Introduceti valorile corect.

Vezi Secv. AS in cap. Maste
AS.
Secventa AS este
activa dar nu exista
date introduse
TCD REFERENCE FILAMENT O Ref TCD a fost
(TCD referinte filament)
configurata fr a
avea microTCD
NO ENTRIES IN AS SEQ.
TABLE (Nu exista intrari in
tabelul secvente AS)
Introduceti linie in tabel sau

dezactivati secv AS. Vezi
Secv. AS in cap. Master AS.
O refetinta filament
TCD configurata fara
legarea principalelor
filamente
Vezi cap. Detectoare
AS VOLUMES OVERFLOW
(setare volum preaplin)
AS VOLUMES OVERFLOW
(setare volum preaplin)
Vezi Setari in cap. Master AS
Presiunea setata la INJ X

folosit ca filament de
siguranta este prea mica.
Presiunea setata la AUX x

folosit ca filament de
siguranta este prea mica
Filament de siguranta
neconfigurat
Acelai filament de
siguran a fost selectat
pentru mai multe microTCD
LAST VIAL < INIT VIAL (ultimul

flacon < flaconul initial
NO ENTRIES IN AS SEQ.
TABLE (Nu exista intrari in
tabelul secvente AS)
FILAMENT SAFETY (Filament

de siguranta)

de siguranta)

de siguranta)
de siguranta)
Sunt setate volume mai

mari decat volumul
seringii
Presiunea setata la INJ
x folosit ca filament de
siguranta este prea
mica.
Presiunea setata la AUX
x folosit ca filament de
siguranta este prea
mica.
Un injector utilizat ca
filament de siguranta nu
este configurat
Acelai filament de
siguran a fost
selectat pentru mai
Pagina 128 din 142
CUM SE VA REZOLVA
multe microTCD
FID X GAS CLOSED (Gaz FID
X inchis)
Cryo TIME OUT (Cryo timp

expirat)
CRYO FAULT (Eroare Cryo)
Cand timpul de
economisire Cryo a
trecut sist. Cryo s-a orit
n cazul n care Temp
cuptorului nu atinge
punctul stabilit in 16
minute, sistemul
criogenic va fi dezactivat
La detectorul FID X gazul a

fost oprit deoarece flacara
sa stins.
Vezi cap. Detectoare.

Deschideti rubrica gaz de la
FID si anulati alarma pri
apasarea butonului Clear
Timpul de racire cryogenic

orpit, timpul de ecnomisire
Cryo a expirat
Racirea criogenic oprita,
cuptorul nu poate ajung la
punctul setat la Temp
Vezi cap. CUPTOR
Verifica setarile Cryo (Cap.

Cuptor)
Alarme Hardware
MESAJUL
EROARE
METH. CONFIG.MISMATCH
(nepotrivire configurari metoda)
Metoda a fost salvat cu

o configuraie GC
diferit fara de cea real
FAULT TEMP SENSOR (Eroare

sensor temperatura
Cand GC este pornit,

senzorul de tempertura
este diagnosticat defect
sau eroare
este peste temperature
maxima admisa
Temp Criogenica este
sub minim. Valva este
disfunctionala.
Temp Criogenica este
sub minim. Valva este
disfunctionala
Presiunea gazului
transportator in INJ X
sub presiune, este mai
mic dect cea
solicitata.
de 40 C pentru
siguran GC mod n
splitless (neimpartit)
OVEN: TEMP OVER MAX

TEMP (Cuptor: Temp. CuptorTemp. Maxima
OVEN TEMPERATURE OUT
OF RANGE (Temp. cuptorului in
afara intervalului)
PTV TEMPERATURE OUT OF
RANGE (Temp PTV in afara
intervalului)
CARRIER GAS PRESSURE
LOW (gaz transportator
Presiune joasa)

DECREASE (Gaz transportator
scaderea presiunii)
CRYO FAULT (Eroare Cryo

HARDWARE ERROR (eroare
hardware)
Presiunea gazului
transportator in INJ X
este in scadere.
va fi obligat la 40 C
pentru siguran GC n
modul splitless
Temp. Cuptorului sub
minim
Erori generale hardwarw
DESCRIEREA
CUM SE VA REZOLVA
METH.
CONFIG.MISMATCH
(nepotrivire configurari
metoda)
Oprire termica: Eroare
senzor temperatura
Modificare metoda (vezi cap.

Metoda)
Oprire termica: Temperatura

cuptorului este peste temp.
maxima admisa
Oprire termica: Temp.
cuptorului in afara
intervalului
Oprire termica: Temp. PTV
in afara intervalului
Apelati la asistenta tehnica
Presiunea gazului
transportator in INJ X mai
mica decat cea ceruta
Verificati presiunea gazului.

(Vezi cap. Introducere
sisteme). Apoi apsai "clear
pentru a anula alarm i a
restabili modul operare.

DECREASE (Gaz
transportator scaderea
presiunii)
Verificai posibile scurgeri

Apoi apsai "clear" pentru a
anula alarm i a restabili
modul operare.
Temp. Cuptorului sub minim
V rugm s consultai
pagina de diagnostic pentru
detalii
Vezi cap. Diagnostic
Pagina 129 din 142
Master AS
INTRODUCERE
Master AS selector automat de proba este o prelevare automat pentru injectarea
de probe lichide n Master GC. Este montat pe peretele din partea stng a gaz cromatografului
i poate injecta pn la trei injectoare.
Acesta poate funciona n mod tradiional folosind seringi normale pentru lichide sau n
funcie de tehnica Flush "& Dry"(optional), folosind o sering special modificata.
DESCRIERE
Master AS (fig. 166) include:
Se deplaseaz n bloc (1) format din trei axe de micare X, Y si Z. Axa verticala Z
include blocul seringa i furnizeaza deplasarea pe vertical, atat a seringii cat si a pistonului.
Blocul se mut de-a lungul a trei axe (X, Y i Z) s deplaseze seringa la flacoane eantion,
pentru a flacoanele cu solvent i deeurilor i pentru la injectorul A, B i C.
fig. 166 MasterAS

O caseta cu160 esantioane de 2 ml (standard) sau o caseta de 65 eantion de 10 ml
(opional)(2). Aceste casete sunt detaabile loc n baza autosampler i blocat in pozitia cheie.
Un solvent & tava deseuri (3), care poate conine pn la cinci solventi sau flacoane de
standard intern(10 ml) i pn la cinci flacoane de deeuri (10 ml). Tava este detaabila,
introdusa pe baza autosampler i blocata in poziia cheie.
Conexiunile electrice sunt disponibile pe partea din spate a instrumentului.
BLOCUL SERINGA
Seringa este depus ntr-un sprijin interschimbabile (1) i este inut n loc de un avans
(2). Capul pistonului este stabilit ntr-un suport ajustabil (3) i fixat cu un urub albastru (4). Acul
seringii este inserat ntr-un ghid retractabil (5) protejandu-l de curbe posibile.
Un capac transparent glisant protejeaz blocul (6) (fig. 167).
fig. 167 Blocul seringa
LEGATURILE ELECTRICE
Pagina 130 din 142
Legturile electrice, disponibile pe partea din spate a instrumentului (fig. 168) sunt: furnizarea
soclu (1), ntreruptorul principal (2), RS232 ieire serial (3) pentru controlul instrumentului.
fig. 168 - Conexiunile MasterAS
CONFIGURARE
Configurarea const n dou pagini, "Flacon & Sering" i "Solv. & Deeurilor", i v permite
selectarea volumului seringii, dimensiunile flaconului i poziia solventului, de standard intern i
deeurilor flacoane.
Pentru a avea acces la aceast seciune, puteti da dublu clic pe short cut sau selectai
"Meniu", "Master AS", apoi "Set up".
Flacon & Sering
n "Flacon & Sering" pagina (fig. 169), sunt disponibile urmtoarele setri:
Flacon: selectai tipul de flacon printr-un meniu vertical. (2 ml i 10 ml)
Sering: opt seringi diferite sunt disponibile printr-un meniu vertical: 5, 10, 10 jet umed si
uscat, 25, 50, 100, 250 i 500 l).
fig. 169 - Flacoane&Siringi

Inlocuirea seringii: apsnd acest buton deplaseaza braul vertical al Master AS pentru a
muta seringa ntr-o poziie utila pentru el (vezi "Cum s nlocuiasc sering", n punctul "de
ntreinere"). Apsai pe "Terminat" dup nlocuirea seringii: bratul vertical va trece n poziia sa
de origine (fig. 170).
fig. 170 Inlocuirea Siringii

Solvent & deeuri
Master AS are cinci poziii, de la A la E pentru solvent sau standard intern i cinci poziii,
de la A la E, pentru deeuri. n aceast pagin, putei selecta pentru fiecare poziie n cazul n
care va contine un solvent sau un standard intern (fig. 171). Asemenea, putei selecta dac
dorii ca fiecare solvent sau standard intern i deeurile n flacoane separate sau n acelai
flacon (fig. 172).
Pagina 131 din 142
fig. 171 - Solventi
fig. 172 Deseuri
AS Parametrii
Pentru a avea acces la aceasta sectiune puteti da dublu clic pe short cut sau selectai "Meniu",
"Master SA" apoi "SA parametri".
Metoda de prelevare de probe (Inj. Mode)
Sunt disponibile patru metode de prelevare de probe: Sample(esantion), Air Plug(strat de
aer), Solvent Plug(strat solvent), Internal Standard(Standar Intern).
Metoda Sample (Eantion) este metoda standard de injectare: poate fi combinata cu una sau
mai multe metode pentru a efectua tehnici speciale de injectare i de a avea avantaje analitice.
Sample(Esantion)
Bloc sering se muta pn la punctul de eantionare, acul intr n flacon i pistonul se
misca in sus pana cand trage volumul eantionului selectat in metoda.
Prin acest mod, acul este plin de lichid.
Pentru o prelevare de probe corect, se recomanda clatirea eantionului i cursa
pistonului (A se vedea "Exemplu de manipulare" n acest paragraf).n acest caz, nainte de
prelevare, seringa are un volum selectat de prob i a evacuarilor n flacon de deeuri
(Exemplu cltire). Aceast operaiune se repet de mai multe ori n funcie de numrul stabilit n
metod. Pentru a elimina bulele de aer din interiorul seringii, pistonul se mic n sus i n jos
de cate ori este stabilit n metoda, pstrnd acul cufunda in lichid.
Pentru a selecta acesta introduceti modul de injectare a volumului, exprimat n l (0.1 500), n cutia "Eantion".Volumul eantionului este prezentat n galben pe sering din dreapta a
ecranului. Volumul rmas, n l, este afiat n partea de sus a seringii.
Pagina 132 din 142
fig. 173 Esantion

Dac setai un volum mai mare de eantion dect capacitatea seringii, o alarm "AS preaplin de
volum" va fi afiata pe monitor. Volumul n exces este afiat n partea de sus a seringii.
Air Plug(Strat de aer)
Bloc seringa se misca pn la punctul de eantionare, acul intr n flacon iar dupa clatire
si cursa pistonului(daca este selectat), acesta se misca in sus pana a masurat volumul de
esantion selectat in metoda.
Cnd acul este din flacon, pistonul ridic s-i retrag volumul de strat de aer selectat n
metod. Prin acest mod, acul este plin de aer.
fig. 174 - Air plug

Pentru a selecta acest mod de injectare apasati butonul ON pentru a activa functia "Air
Plug". Introducei volumului de aer, exprimat n l (0.1 - 500), n casuta "Air Plug" i volumul
probei in casuta "Sample" (fig. 174).
In partea dreapta a ecranului, pe seringa, volumul (strat) esantionului este prezentat in
galben iar volumul(strat) de aer in alb. Volumul rmas, n l este afiat n partea de sus a
seringii.Dac setai un volum mai mare de eantion dect capacitatea seringii, o alarm "AS
preaplin de volum" va fi afiata pe monitor. Volumul n exces este afiat n partea de sus a
seringii.
Solvent Plug(Strat solvent)
Bloc seriga se muta la pozitia Solvent si ambele atat seringa cat si pistonul se muta sa
ia solvent.Dupa preluarea solventului pistonul se ridic pentru a lua aer 0.5 l care va separa
Pagina 133 din 142
solvent de eantion.Apoi, att volumul de eantion stabilit n metoda cat si volumul de aer (dac
este selectat) vor fi luate.n acest fel, un strat cu solvent este creat, care este separat de
eantion de un strat de aer, n timp ce un al doilea strat de aer umple acul formand un dop.
n timpul injectarii, stratul cu solvent amelioreaza transferul cantitativ de prob n injector.
Acest mod nu permite s fac orice cltire a probei i STROKES.
Pentru a selecta acest mod de injectare apasati "Solvent/IS Pos" (fig. 175), selectati
poziia de utilizare solvent ca strat, apoi apsai ON pentru a activa functia strat "Solvent".
Introducei volumul de solvent, exprimat n l (0.1 - 500), n rubrica "Solvent plug" i volumul
eantionului n rubrica "Sample".
fig. 175 - Solvent pentru strat solvent

In partea dreapta a ecranului, pe seringa, volumul eantionului este prezentat n galben,
stratul de aer in alb si volumul (strat) de solvent in albastru(fig. 176). Volumul din sering rmas
este afiat n partea de sus a seringii. n cazul n care, volumul total selectat este mai mare
dect capacitatea de seringii, o alarm "AS preaplin de volum" va fi afiata n pagina "Alarm".
Volumul n exces este afiat in partea de sus a seringii.
fig. 176 - Solvent strat

Standard intern(IS)
Dupa tragerea stratului de standard intern in seringa, pistotul trage un strat de 0,5l aer
care separa stratul de standard intern de esantion.Pentru a efectua o prelevare de probe
corect, este recomandat s se setezeprocesele de clatire si STROKE pentru standardul intern
(a se vedea "Exemplu de Manipularea ").n acest caz, nainte de prelevare, seringa are un
Pagina 134 din 142
volum selectat de IS pe care il evacuati n flacon de deeuri (IS cltire). Aceast operaiune se
repet de mai multe ori n funcie de numrul stabilit n metod. Pentru a elimina bulele de aer
din interiorul seringii, pistonul se mic n sus i n jos pstrnd acul cufunda in lichid.Apoi, att
volumul eantionului stabilit n metoda cat i de aer (dac sunt selectate) vor fi luate.
Acest mod nu permite s fac orice cltire a probei i STROKES.
Pentru a selecta acest mod de injectare apasati "Solvent/IS Pos" (fig. 177), selectati
poziia de utilizare "Internal standard"ca strat, apoi apsai ON pentru a activa functia strat "IS".
Introducei volumul de IS, exprimat n l (0.1 - 500), n rubrica "Internal standard"i volumul
eantionului n rubrica "Sample".
fig.177 - Selectare I.S.

In partea dreapta a ecranului, pe seringa, volumul eantionului este prezentat n galben,
iar volumul (strat) de standard intern in rosu(fig. 178). Volumul din sering rmas este afiat n
partea de sus a seringii.
n cazul n care, volumul total selectat este mai mare dect capacitatea de seringii, o alarm
"AS preaplin de volum" va fi afiata n pagina "Alarm". Volumul n exces este afiat in partea de
sus a seringii.
fig. 178 - Standard Intern

Exemplu de manipulare
Master AS are posibilitatea de clatire a seringilor cu esantion sau standard intern daca
aceasta este selectata in metoda:
Pagina 135 din 142
Volumul: acesta este volumul utilizat pentru cltirea esantionului sau a standardalui
intern (daca este selectat). Aceast valoare se exprim n l i pot varia de la 0.1 la 500 l.
Dac setai un volum de cltire a eantion sau sau a standard intern mai mare decat
capacitatea seringii, o alarm "AS preaplin de volum" vor fi afiata in pagina "Alarm".
Numar: aceast valoare reprezint numrul de repetiii (pn la 25) pentru clatirea
esantion sau a standard intern.
fig. 179 Manipularea probelor

Prelevarea de probe: Aceasta este distana acului fata de partea de jos a flaconului n timpul
prelevarii. Aceast valoare este exprimat n milimetri i pot varia intre 0 - 30 mm.
Pomparea pistonului: pistonul este capabil s se deplaseze in sus pn la viteza fixat n
"Plunger speed (l/s)"i n jos, la o vitez fix. Pomparile sunt foarte utile atunci cnd bulele de
aer sunt prezente n interiorul seringii. Avei posibilitatea s selectai pn la 25 de pompari.
Viteza pistonului: Aceasta este exprimat n l/sec, la care pistonul se mic n sus. Ea poate
varia de 0.1 la 100 l/sec.
Vascozitate: este timp exprimat n secunde, timp n care acul rmne n interiorul flaconului
nainte de injectare. Aceast funcie este important atunci cand solutiile prelevate sunt vascoze.
Aceast valoare poate varia intre 0-25 secunde.
Solvent de spalare
Este posibil ca spalarea seringii sa se efectueze cu unul sau doi solvent diferiti la
inceputul si/sau la sfarsitul fiecarei injectari cu pre solvent si respective post solvent.Pentru a
face acest lucru, bloc seringa coboar la poziia solventului, seringa ia un volum de solvent
setat si il evacueaza n flacon de deeuri.
Aceast operaiune se repet pentru un numr de splari cu solvent selectat n metod.
Pagina 136 din 142
fig. 180 Solvent de spalare

Volumul de splat, exprimat n l, poate varia de 0.1 - 500 l. n cazul n care volumul de
spalat este mai mare dect capacitatea de sering, o alarm "AS preaplin de volum" vor fi
afiata in pagina "Alarm". Numrul de splari (pn la 25) i poziia flaconului cu solvent utilizat
pot fi selectate separat pentru cele dou tipuri de solvent de spalare "Solventul Pre" i "Solvent
Post" (fig. 180).
Injector
Dupa prelevarea probei prin una din metodele mai sus mentionate, bloc seringa se muta
la injectorul selectat (A,B sau C). Blocul coboara i acul intr n injector cu o vitez i o
adncime selectate. Este posibila verificare injectoarelor, dac sunt disponibile. n acest caz,
eantionul va fi injectat primul n toate injectoarele n ordine, atunci pentru toate repetarile
incluse n metoda (es.: proba 1: rep.1-inj.A/rep.1- inj B/rep.1 -inj.C, rep.2-inj.A/rep.2-inj.B/rep.2inj.C, etc .).
Acul se poate opri n injectorul pentru o anumit perioad de timp nainte de a injecta
prob (nainte inj ntrziere) pentru a efectua "inchiderea acului" in tehnica de injectare (a se
vedea sistemele de Introducere). Timpul de oprire dupa injectare(Post inj ntrziere) pot fi
stabilit si n scopul de a obine o vaporizare complet a probei(fig. 181)
Viteza pistonului inj: aceasta este viteza pistonului n timpul injectrii: este exprimat n (l/s) i
pot varia intre 0.1100 l/sec.
Adancimea acului in injector: Este adncimea acul n injector, exprimat n mm, i poate varia
pana la 45 mm.
Pre inj Intarziata/Post inj ntrziata: este timpul exprimate n secunde, timp n care acul rmne
n interiorul injectorului nainte ca pistonul sa scada i dup injectare. Acesta poate varia de
pn la 25 de secunde.
Pagina 137 din 142
fig. 181 Injector
Secventa AS
Fereastra "AS secvena" (fig. 182) permite s setai toi parametrii privind secvena de
eantionare.
Pentru a avea acces la aceast seciune, apsai o dat pe tasta corespunztoare short cut
sau selectai "Meniu", "Master AS" atunci Secventa AS".
Cum se creeaza o secven de AS
Selectati rubrica Add pentru a crea un rnd nou n tabel: apoi introduceti de la prima pana la
ultima pozitie flacoanele care urmeaz s fie eantionate n celul "Prima" i respective
"Ultima".
Dac numrul de flacoane introdus este mai mare dect numarul flacoanelor selectate, va afisa
alarma "Last vial < First vial".
fig. 182 - AS Sequence

Specificai numrul de repetari pentru fiecare flacon n rubrica "REP. Intervalele de
repetare de la 1 la 100. Toate repetitiile pentru acelai flacon vor fi prelucrate nainte de a trece
la urmtoarea. Fcnd clic pe colum "Metoda", toate metodele stocate vor fi afisate. Selectai
metoda care trebuie utilizat pentru fiecare rnd in ordine.
Pagina 138 din 142
Pn la cinci secvene diferite pot fi stocate ca secvena A, B, C, D sau E n conformitate

cu meniul vertical (fig. 183).
fig. 183 - AS sequence storing

Pentru a elimina o linie, facei clic pe rnd (selectai) i apsai "Delete".
Apasati ON pentru a activa secventa.
n cazul n care actuala metoda este diferit de prima secventa a metodei AS, apare o fereastra
cu mesajul "Load First AS Sequence Method"(ruleaza prima secventa a metodei AS).
Apasand casuta yes va porni rularea primei sacvente a metodei AS, selectand no va incepe
rularea metodei AS dupa ce se apasa start
fig. 184 - First AS Sequence Method

n cazul n care o secven de AS este activ i GC este READY (gata), apsai START, iar
instrumentul va efectua toate operaiunile n mod automat.
Dac instrumentul nu este n stare READY i o secven este activat, inscriptia AutoRun va
aprea pe pictograma Start.
Apsand taste short cut, GC va trece n stare AutoRun (vezi "Statutul de analiz i control").
Secvena va ncepe automat imediat dup ce toate condiiile sunt atinse.
In timpul procesului de rulare daca, butonul ON / OFF este dezactivat, in acest caz, apare o
fereastra cu mesajul "Sequence Error" (Secvena de eroare). (fig. 185).
fig. 185 - Sequence Error

Cum oprim o secventa
Pentru a opri o secven selectati stop din toolbar (bara de instrumente) sau de pe
desktop. Daca apare o fereastra cu mesajul "Sampler sequence stop" (fig. 186): secvena se va
ntrerupe pentru a permite alegerea ntre patru opiuni:
Reluare: repornete secven de unde a fost oprita
Sfritul Analizaei: analiza actual se termin, apoi se oprete secvena
Secventa esuata: instrumentul se oprete, att analiza cat i secvena
Pagina 139 din 142
Renuntati&Spalati: aceast opiune, activ numai n timpul de prelevare de probe, va opri

secventa i se spal seringa cu solvent selectat ca " Post Washing Solvent " (solvent post
spalare).
fig. 186 - Stop a sequence
Statutul AS
Starea de funcionare a Master AS este afisata in bara de sus laStatus in indicatia
"SAMPLING".
O descriere detaliata a starii AS este disponibila in pagina "AS status" (fig. 187).
In partea superioara la rubricii "AS Status", toti parametrii sunt monitorizati in timp real:
Init. Sampling (initiere prelevare proba), Pre Solvent Washing (presolvent spalare), Internal
Standard (standard intern), Solvent (solvent), Sampling (prelevare proba), Air plug (strat de
aer), Post Solvent Washing (postsolvet spalare) si Injection (injectare), a se vedea "Mod de
prelevare" n acest capitol).
fig. 187 - AS Status

n partea inferior "AS Status", numrul de seturi i repetari actuale, numele metodei, flacoanele
si injectorul implicate in analiza sunt afisate.
Flacoane lipsa
nainte de prelevare, bloc seringa se muta la poziia flaconului curent i coboara pentru a
verifica prezena flaconului. n pagina statutului, "Checking Vial"(Verificare Flacon) va fi afiata.
Pagina 140 din 142
Dac instrumentul nu verific flaconul, se mut la flaconul urmtoare. O alarma "Vials missing "
(flacoane lipsa) va fi afisata.
Detalii despre flacoane lips sunt raportate n pagina de "Missing flacoane" (fig. 188) pe care le
poate deschide printr-un clic pe Status bar(bara de stare).
Tabelul "AS Missing vial"(AS flacon lipsa) este format din patru coloane i v permite
identificarea flacoane care lipsesc, numr de repetiii care nu au fost efectuate, precum i
metoda.
Aceast caracteristic este disponibil numai pe Master AS echipat cu senzori de prezen
flacon.
fig. 188 - AS Missing vial
fig. 189 - Priority Sequence
Prioritatea secventelor
Prioritatea secventelor v permite s programati o secven n timpul analizei. Aceast
secven va ncepe imediat dup sfritul analizei curente.
n scopul programarii secventei prioritare, apasati rubrica "Priority Seq"(secventa
prioritara). O fereastra se va dechide (fig. 189).
Introducei primul i ultimul flacon s fie eantionate urgent n rubricile corespunztoare,
numr de repetiii i metoda folosite. Apasati "On" pentru a activa comnda secventei prioritara.
Intretinere
Pentru a deschide "Maintenance"(intretinere) apasati fereastra Menu, selectai "Master AS",
apoi "Maintenance"(fig. 190).
Curatarea seringii
Aceast opiune v permite s splai manual seringa.
Selectai solventul din meniul vertical "Position solvent" i introducei numrul de splari n
rubrica corespunztoare.
Pagina 141 din 142
fig. 190 - AS Maintenance

Apsnd pe "Start", procedura de splare va ncepe.
n timpul de curare a seringii, "SYR. CLEANING" vor fi raportate att n bara de stare cat si n
pagina "AS Status".
Pentru a opri procesul de spalare a seringii apasati "Abort"(abandon).
Cum se instaleaza seringa
Deschideti capacul transparent glisant
Pastrati glisiera acului complet ridicata, se introduce seringa prin inserarea acului in
orificiile din spate si glisiera. Pastrati seringa cu partea gradate frontal
Introducei seringa n spatiul interschimbabile i capul pistonului n spatiu sau de pe
suportul reglabil si reglati inaltimea prin prinderea celor 2 suruburi din fata apoi fixate
capul pistonului cu surubul albastru
Inchideti prin fixare pentru a bloca seringa
Suportul standard pentru seringa este pentu cele de 5 si a10 l. Pentru seringi de 20-500
este disponibil un suport optional.
Pentru a scoate suportul seringii trage spre tine. Pentru a monta alt suport prindeti cei
patru pini in gaurile corespunzatoare.
Pagina 142 din 142

Manual de Operare - Gaz Cromatograf-Enviro - 10.02.2012

Încărcat de

Informații document

Titlu original

Drepturi de autor

Formate disponibile

Partajați acest document

Partajați sau inserați document

Opțiuni de partajare

Vi se pare util acest document?

Este necorespunzător acest conținut?

Drepturi de autor:

Formate disponibile

Manual de Operare - Gaz Cromatograf-Enviro - 10.02.2012

Încărcat de

Drepturi de autor:

Formate disponibile

Pagina 1 din 142

Indica un terminal la pamant.

Indica o suprafata fierbinte.

Atenie! Se refer la documentaia anexat

Pagina 2 din 142

Pagina 5 din 142

3 injectore, 3 detectoare, 2 auxiliare

Coloane cu umplutur (PK), split/splitless (SL/IN),

INJECTOR PENTRU COLOANE CU UMPLUTUR

Coloane cu umplutur (6 mm, 4 mm, 1/8 o.d.) si wide-bore

Coloane capilare si wide-bore (0.53 mm i.d.)

INJECTOR VAPORIZATOR CU TEMPERATURA PROGRAMABILA (PTV)

Coloane capilare si wide-bore (0.53 mm i.d.)

FID (DETECTOR DE IONIZARE IN FLACARA)

Coloane cu umplutura, wide-bore si coloane capilare

NPD (DETECTOR PENTRU AZOT SI FOSFOR)

Coloane cu umplutura, wide-bore si coloane capilare

ECD (DETECTOR DE CAPTARE ELECTRONI)

Coloane cu umplutura, wide-bore si coloane capilare

PID (DETECTOR DE FOTOIONIZARE)

Coloane cu umplutura, wide-bore si coloane capilare

TCD (DETECTORUL DE CONDUCTIVITATE TERMICA)

Coloane cu umplutura, wide-bore si coloane capilare

mTCD (MICRO DETECTOR DE CONDUCTIVITATE TERMICA)

Coloane cu umplutura, wide-bore si coloane capilare

FPD (DETECTOR FLAMFOTOMETRIC)

Coloane cu umplutura, wide-bore si coloane capilare

Pornire; pornire si pregatit de iesire (relee cu contact

ECRAN CU ATINGERE (TOUCH SCREEN) INTERFATA GRAFICA

LCD TFT, 5.7

MasterGC PREZENTARE GENERALA

Fig.1 - Master GC componentele sistemului

COMPARTIMENTUL DE DETECTOARE SI INJECTOARE

identificate ca A, B i C, incepand din partea din fa inspre partea din spate a

MASTER GC INTERFATA DE UTILIZARE

Pagina 10 din 142

Status Bar (Bara de Stare)

Pagina 11 din 142

fig. 4 nu este gata

fig. 5 statut injector

fig. 6 statusul in timpul analizei

fig. 8 pagina alarmei

Pagina 13 din 142

INJECTOARE (a se vedea capitolul Introducere sisteme)

DETECTORI (a se vedea capitolul Detectoare)

CUPTORUL(a se vedea capitolul Coloana cuptor)

LAMPA: Apsnd acest buton avei posibilitatea s comutai pe sau de pe

START/STOP: aceste dou butoane sunt afisate alternativ pe desktop.

Tool Bar (Bara de instrumente)

fig. 11-Tool bar

START: (a se vedea Control de analiza in capitolul Status)

STOP:(a se vedea Control de analiza in capitolul Status).

CUPTORUL: n vederea stabilirii tuturor parametrilor apsai aceast tast

INJECTOARE: n vederea stabilirii tuturor parametrilor apsai aceast

DETECTOARE: Pentru a seta toi parametrii apsai tasta de comenzi rapide.

Cum s introducei o valoare

Pagina 15 din 142

fig. 12 tastatura numerica

Pagina status si conditii de pregatire

fig. 13 - Status page

Pagina 16 din 142

Vazut pana aici

fig. 14 MasterGC cuptorul