Ministerul Educaiei i nvmntului al Republicii Moldova

Universitatea Tehnic a Moldovei

Facultatea: Tehnologie i Management n Industria Alimentar
Specialitatea:Tehnologia Produselor Alimentare

Lucrare de
laborator
nr.2
Distilarea
fracionat
la tema:

A efectuat:

st.gr. TAP-123
Falcas Ludmila

A verificat:

Profesor
1

Ghitiu Mihail

Chiinu 2013
Scopul: distilarea fracionat permite separarea n fracii a unui amestec de lichide
cu diferite puncte de fierbere prin condensarea parial a vaporilor i ntoarcerea
condensatului cu punctul de fierbere mai nalt n balonul pentru distilare. Vaporii
fraciunii mai volatile vor trece n refrigerent, se vor condensa i se vor scurge n
refrigerent.
Materiale i utilaje necesare: balon cu fund rotund, garnitur Wurtz, ter mometru,
refrigerent Liebig, alonja, recipient, lamp cu gaz, stativ, 3 eprubete gradate, 1-2
bucele de porelan (centri de fierbere), 20 ml de alcool propanoic (2-propanol),5
g de sulfat de sodiu anhidru.

2
4
8

5
9
6
1

1. balon cu fund rotund 2. garnitura Wurtz 3.termometru

4. refrigerent Liebig 5. alonj 6. recipient 7. lamp cu gaz 8. stativ
9.deflegmator
Noiuni generale:
Prin procedeul distilrii simple nu se separ suficient componentele unui
amestec alctuit din dou sau mai multe lichide, chiar dac diferena dintre
punctele lor de fierbere e considerabil.n aceste cazuri se aplic distilarea
fracionat.

Distilarea fraciona permite separarea n fracii a unui amestec de lichide cu

diferite puncte de fierbere prin condensarea parial a vaporilor i ntoarcerea
condensatului cu punctul de fierbere mai nalt n balonul de distilare.
Presiune de vapori-presiunea exercitat de moleculele fazei gazoase.
Punct de fierbere-(al unui lichid) reprezint temperatura la care
presiunea vaporilor si egaleaz presiunea atmosferic.
Punct de fierbere iniial-temperatura citit n momentul cnd, la
captul tubului lateral al balonului Wurtz sau pe pereii refrigerentului,
apar primele picturi de distilat.
Temperatura de fierbere-este temperatura msurat pe parcursul unei
distilari i poate s difere de punctul de fierbere publicat n literatur.
Centri de fierbere-reprezint un material poros, n pori cruia se
conine mult aer.
Fraciune-nite poriuni de distilat colectate n recipiente n timpul
distilrii fracionate,ele fierb n intervale succesive de temperatur ,nu
au punct de fierbere constant.
Deflagmatoare- dispozitive n care are loc condensarea parial a
vaporilor rezultani prin distilare, separarea parial a componentei mai
puin volatile din vapori i ntoarcerea ei n balonul de distilare.

Heptan C7H16
Proprietaile fizice:
Lichid, punctul de fierbere i de topire cresc cu creterea masei moleculare.
Insolubil n apa, dar solubil n solveni organici : benzen, alcool, eter, cloroform.
Puntul de fierbere : 980C
Punctul de topire : 910C
Densitatea: 0,684 g/cm3
Entalpia de combustie: 4853kJ/mol
Proprietaile chimice:
1. Oxidare:
Total:
C7H16 +11O2=>7CO2+8H2O+Q
Parial:
C7H16 +O2 =>CH3-CH2-CH2-CH2OH+CH3-CH2-CH=O
2.Reacia cu halogenii:
C7H16+Cl2=>C7H15Cl+HCl
3.Nitrarea
C7H16+HNO3=>C7H15-NO2+H2O
4.Cracarea:
CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH3=>CH4+CH2=CHCH2CH2CH2CH3+CH3CH2CH3+CH3-CH=CH-CH3
5. Dehidrogenarea catalitic a catenei:
CH3
CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH3=>
=>

CH3

XilenC8H10
Proprietile fizice:
Lichid incolor, inflamabil,are trei izomeri mai importani dup poziia orto, par,
meta a gruprii CH3.

Masa molar: 106.17g*mol-1

Densitatea: 0.86 g*cm-3
Punct de topire: 26-270C
Punct de fierbere: 137-1400C
Presiunea vapori: 8hPa
Solubilitate: bun n solveni organici.
Proprietile chimice:
1.Reacie de substituie:
a. halogenare:
C6H4CH3CH3+Br2=>C6H4CH2BrCH3+HBr
b.sulfonare:
C6H4CH3CH3+HOSO3H=>C6H4-SO3H+H2O
c. nitrare:
C6H4CH3CH3+HONO2=>C6H4CH2-NO2CH3+H2O
2.Reacii de adiie:
a. C6H4CH3CH3+O2=>C6H4(COOH)2
b. C6H4CH3CH3+3Cl2=>C6H4CH3CH3Cl6
c. C6H4CH3CH3+3H2=>C6H10CH3CH3
Modul de lucru:
Preparpm un amestec din 10 ml de heptan i 10 ml de xilen ntr-un flacon
Erlenmeyer uscat de 50 ml capacitate i adaugm circa 5 g de sulfat de sodiu
anhidru pentru a usca lichidul. Uscarea va dura 20 minute. Dup nlturarea
umiditii scurgem lichidul n balonul uscat al instalaiei. Determin
m valoarea coeficientului de refracie al amestecului deshidratat, al heptanului i al
xilenului.
Ansamblm instalaia pentru distilarea fracionat. Adaugm n balonul de
distilare 1-2 bucele de roc poroas (centri de evaporare), conectm
deflagmatorul, refrigerentul, alonja i recipientul. nclzim balonul pe baia cu nisip
sau pe o plas acoperit cu asbest. nregistrm punctul de fierbere iniial. Colectam
n primul recipient fracia I pn la temperatura de 105 0C. Schimbm recipientul i
colectm fracia II de la temperatura de 1050C pn la temperatura de 1150C n cel
de-al doilea recipient. Schimbm din nou recipientul i continum colectarea
4

fraciunii III pina la temperatura de 125 0C .ntrerupem nclzirea, lsm instalaia

intact pn la rcire, iar lichidul, rmas n balonul de distilare, l turnm n al
patrulea recipient (fraciunea IV). nregistrm volumul i coeficientul de refrac ie a
fiecrei fracii. Datele experimentale le introducem n tabel. Distilm din nou
fiecare din cele patru fracii obinute. n balonul de distilare turnm I fraciune.
nclzim i colectm distilatul pn la temperatura de 1050C in primul recipient. Nu
admitem distilarea pn la uscat, chiar dac nu se va ajunge la temperatura final.
n balon trebuie s mai ramn 1-2 ml de lichid. ntrerupem nclzirea i lsm
instalaia s se rceasc. Turnm a doua fraciune n balonul de distilare. Distilm
fraciunea II colectnd-o n recipientul I pn la temperatura de 105 0C, iar apoi,
schimbm recipientul i continum colectarea n al doilea recipient pna la
temperatura de 1150C. ntrerupem din nou nclzirea, rcim instalaia, turnm n
balonul de distilare a treia fraciune. nclzim i colectm distilatul ce se formeaz
pna la temperatura 1050C n recipientul I, schimbm recipientul i colectm n
continuare pna la 1150C. n continuare schimbm recipientul i colectm n cel deal treilea recipient pna la 1250C. ntrerupem din nou distilarea, iar dup rcirea
instalaiei adugm n balon a IV fraciune. Oprim nclzirea, lsm instala ia
intact s se rceasc, iar lichidul, rmas n balonul de distilare, l turnm n al
patrulea recipient. Am obinut nc o dat 4 fracii, pentru care determinm indicii
de refracie i volumele. Iari nscriem rezultatele n acelai tabel. Utilizm
valorile indicilor de refracie a amestecului iniial, heptanului, xilenului construim
diagrama. Indicele de refracie Compoziie i determinm grafic compoziia
fiecrei fracii obinute la prima i cea de-a dou distilare fracionat. Completm
tabelul, analizm rezultatele experimentale obinute i tragem concluzii.
Rezultatele msurrilor experimentale:
Fraciunea

Volum,ml

Tf=1050C
105-1150C
115-1250C
125-1400C

4
3,2
1,4
6

Indicele de
Partea de
refracie
volum,%
Distilarea I
1.3996
1.5
1.4042
32
1.4226
17.5
1.4862
38

Indecele de refracie a xilenului=1,4950

Indecele de refracie a heptanului=1,3862
Indecele de refracie a amestecului=1,4350
Prelucrarea matematic a calculelor:

Vtot = 20 ml:
Distilarea I:

frI =

FRI

100% =

4
20

100% = 20%

Vtot
5

Compozitia,%
Heptan
Xilen
83
78
62
3

17
22
38
97

fr II

FRII

100% =

3.2
20

100% = 16%

100% =

1.4
20

100% = 7%

6
20

100% = 30 %

Vtot

fr III =

FRiII

Vtot
tr IV =
pierd =

FRIV

100% =

Vtot

100% - ( fr.I + fr.II + fr III + tr IV) = 100% - 73% = 27 %

Vtot2 = Vtot1 Vpierd = 20 5.4 = 14.6 ml.
Concluzii:
n urma efecturii acestei lucrri i anume a distilrii frac ionate,avnd ca scop
separarea xilenului de heptan am obinut urmatoarele rezultate: dup efectuarea primei
distilri n recipientul I se coninea 83% de heptan i 17% de xilen, n recipientul II78% de heptan i 22% de xilen, n recipientul III-62%de heptan i 38%de xilen, n
recipientul IV-3% de heptan i 97% de xilen observam o pronuare a separrii ns nu
pna la capt. Analiznd aceste date pot spune c am realizat o distilare satisfctoare,
ns rezultatele ar trebui s fie mai bune. n ce privete procentajul pierderilor
rezultatele sunt urmtoarele: dupa prima distilare pierderile constitue 27%. Cauzele
acestor pierderi sunt:

Utilajele pentru distilare sunt vechi;

Posedarea unei experiene mici n realizarea distilrilor.