1.1.

Standul pentru efectuarea analizei primare

1.1.1. Prezentarea standului

Standul este utilizat pentru caracterizarea primară a combustibililor solizi şi pentru

determinarea evoluţiei masei unui combustibil pe parcursul încălzirii acestuia (figura 9).
Standul este format din cuptorul de calcinare propriu-zis şi o balanţă de precizie.

1 – incintă încălzită electric termostatată 3 – creuzet oţel refractar şi suport ceramic

2 – evacuare gaze proces 4 – balanţă analitică
Fig. 9. Schema de principiu - cuptor calcinare cu sistem de cantarire

În figura 9 este prezentată schema de principiu a standului utilizat pentru

determinarea conţinutului de substanţe volatile, carbon fix şi inerte ale unui combustibil solid.
Prin conectarea fizică a suportului creuzetului aflat în cuptor cu o balanţă de precizie, standul
oferă posibilitarea observării variaţiei masei eşantionului supus unui proces de devolatilizare
controlată (viteza de încălzire prestabilită, temperatura de tratare şi timpul de staţionare la o
temperatură impusă). În figura 10 este prezentată fotografia standului în care se pot observa
principalele parţi componente.
 Fig. 10. Cuptor calcinare model Nabertherm L9/11/SW

1.1.2. Zona activa

Incinta cuptorului are un volum 8 dm3 şi este încălzită cu ajutorul unor rezistenţe
electrice. Temperatura în zona activă este monitorizată cu ajutorul unui termocuplu. Cuptorul
este echipat cu o izolaţie termică multi stratificată alcătuită din materiale refractare de înaltă
calitate, pentru micşorarea pierderilor de energie termică. Temperatura în camera cuptorului
este măsurată şi reglată cu un termocuplu din NiCr-Ni, ce poate lucra la temperaturi de până
la 1100C.

Zona activă este prevazută cu un sistem de ventilare prin

convecţie naturală prin comutarea unui levier exterior. Sistemul
facilitează evacuarea gazelor degajate pe parcursul procesării termice a probei.

Levierul pentru controlul tirajului natural din zona activă >>>>

Clasa de protecţie a echipamentului este 1, fiind dotat cu un aparat

de control ce oferă siguranţă împotriva majorităţii tipurilor de erori de operare. Condiţiile de
mediu pentru funcţionarea optimă sunt o temperatură de 5C - 40C şi o umiditate a aerului
de maxim 95%, fără să existe condensare.

1.1.3. Controlul temperaturii

Instalaţia este echipată cu un controller de temperatură prin intermediul căruia se pot

programa: temperatura iniţială a procesului termic, temperatura maximă sau propriu-zisă a
procesului, timpul de încălzire, timpul de menţinere a unei temperaturi constante, viteza de
încălzire. Sunt disponibile 5 rampe de încălzire controlabile independent. Temperatura de
lucru maximă este de 1100ºC.
Panoul de comandă (controller de tip P320) al cuptorului (fig. 11. si fig. 12.) este
format din doua zone adiacente:
  graficul de evoluţie a temperaturii şi butoanele pentru setarea temperaturilor şi
timpilor într-un mod intuitiv.

Fig. 11. Panoul de control al temperaturilor şi timpilor de procesare

T1: primul nivel de temperatură a cuptorului [ºC]

T2, T3, T4, T5: temperaturi intermediare sau maxime [ºC]
t1a, t2a, t3a, t4a: timpul aferent unei încălziri[min]
t1b, t2b, t3b, t4b: timpul aferent unei temperaturi constante[min]

 grupul de butoane pentru setarea numerică şi comenzi generale.

start/stop: porneşte şi opreşte încălzirea cuptorului,
pause: întrerupe programul de încălzire stabilit, menţinȃnd constantă temperatura
atinsă pȃnă în acel moment,
enter: salvează valoarea parametrului,
alarmă, repetabilitate, pornire tiraj forţat al gazelor, program.

Fig. 12. Grupul de butoane pentru setarea numerică şi comenzi generale

Setarea temperaturii şi a duratei de lucru

Apăsaţi butonul pentru a intra în meniul de selectare a temperaturilor. Pot fi
setate 5 temperaturi diferite (T1, T2, T3, T4, T5).
Apasati butonul pentru a intra în meniul de selectare a timpului. Pot fi setaţi 5
timpi diferiti (t1, t2, t3, t4, t5).

Exemplu: Selectarea temperaturii de lucru

1. Apăsaţi butonul până apare pe afişaj “ºC”.
2. Utilizati tastatura numerică pentru alegerea temperaturii dorite.
 3. Apăsaţi tasta Enter pentru validare.
Atenţie! Setarea se poate face doar în timp ce cuptorul este în mod stand-by.

Exemplu: Setarea vitezei de încălzire şi a timpului de procesare

1. Se apasă butonul până apare pe afişaj timpul sub forma „00:00:00”
2. Utilizȃnd tastatura numerică se introduce timpul dorit.
3. Se apasă „Enter” pentru memorarea valorii.
4. Prin stabilirea timpului între două temperaturi alese se stabileşte viteza de încălzire
(ºC/min).
5. Prin stabilirea timpului aferent unei temperaturi constante se alege durata de
procesare a probei la temperatura respectivă.

1.1.4. Masurarea masei probei analizate

În interiorul zonei active există un platan ceramic pe care se amplasează creuzetul ce

conţine proba. Platanul se sprijină prin intermediul unui suport ceramic pe o balanţă de
precizie, amplasată sub cuptor. Se poate monitoriza, astfel, variaţia masei eşantionului în timp
real.

1.2. Scopul lucrării

Determinarea principalelor fracţii componente ale combustibililor solizi: conţinut de

apă, substanţe volatile, carbon fix, inerte.
Echipament utilizat: etuvă, cuptor calcinare, balanţă de precizie, cronometru.
Durata: 100 min.

1.3. Consideraţii teoretice

Alături de compoziţia elementară şi conţinutul specific de energie (putere calorifică

inferioară / superioară) caracterizarea primară a combustibililor reprezintă o analiză necesară
în stabilirea proprietăţilor termo-fizico-chimice ale acestora. In cadrul proceselor de
valorificare energetică a combustibililor, sub influenţa căldurii, aceştia suferă transformări
complexe în urma cărora substanţele constituente îşi modifică structura fizico-chimică şi
starea de agregare. Totodată aceste transformări influenţează evoluţia procesului de conversie.
Pentru alegerea unui proces şi a unor parametri de operare optimi este necesară stabilirea
distribuţiei fracţiilor componente ale unui combustibil supus unui proces termo-chimic.
Această determinare se poate realiza doar experimental.
Pentru realizarea analizei proxime (sau primare) sunt necesare :
 Determinarea conţinutului de umiditate al combustibilului. Operaţiunea se realizează,
conform standardelor, prin uscare controlată în etuvă la 105ºC timp de 24 ore a probei.
In funcţie de complexitatea analizei, natura probei şi tipul procesului energetic utilizat,
ulterior se pot utiliza şi alte valori pentru temperatură (170ºC, 230ºC, 250ºC). Datorită
duratei foarte mari această procedură nu se efectuază în cadrul lucrării de laborator.
Se utilizează probe gata uscate.
 Determinarea conţinutului de substanţe volatile. Operaţiunea se realizează conform
standardelor prin încălzirea probei şi menţinerea la 800ºC timp de 40 minute în
atmosferă inerta controlată. Astfel, elementele constituente ale combustibilului, sub
 efectul temperaturii, rup legăturile din matricea solidă a probei şi se recombină în
fază gazoasă formȃnd fracţia de substanţe volatile.
 Determinarea conţinutului de substanţe inerte. Operaţiunea se realizează conform
standardelor prin încălzirea probei şi menţinerea la 950ºC timp de 15 minute în
atmosferă oxidantă.
 Determinarea conţinutului de carbon fix. Se determină prin diferenţă între masa
iniţiala a probei şi masele celorlalte fracţii constituente. Această fracţie este formată
din carbonul ce nu a rupt legăturile chimice din matricea solida a probei analizate.

1.4. Procedeul de lucru

- Se setează temperatura de lucru a cuptorului la 800ºC cu o viteză de încălzire maximă

(valoarea introdusă pentru timpul t1a = 0)
- Se stabileşte timpul de staţionare la temperatura de proces t1b = 60 min.
- Se deschide fanta de ventilaţie a cuptorului prin comutarea levierului în poziţia O.
- Se porneşte ventilaţia externă aferentă standului.
- Se alege un eşantion reprezentativ pentru combustibilul / deşeul analizat, uscat în
prealabil.
- Se umple creuzetul cilindric din oţel refractar cu proba de analizat (3/4 din volum) şi
se cȃntăreşte cu ajutorul balanţei de precizie pusă la dispoziţie, şi se notează masa [g].
- Se acoperă creuzetul cu ajutorul capacului lăsȃndu-se o mică fantă deschisă, pentru a
permite eliberarea gazelor.
- Dupa ce cuptorul atinge temperatura de consemn, cu ajutorul cleştelui şi a mănuşilor
disponibile se introduce proba în cuptor.
- Se porneşte cronometrul.
- Dupa 40 minute proba se scoate şi se cȃntăreşte. Se notează noua masă [g].
- Se setează temperatura de lucru a cuptorului la 950ºC cu o viteză de încălzire maximă
(valoarea introdusa pentru timpul t2a = 0)
- Se stabileşte timpul de staţionare la temperatura de proces t2b = 20 min.
- Se pregăteşte o noua probă şi se cȃntăreşte.
- Dupa ce cuptorul atinge temperatura de consemn, cu ajutorul cleştelui şi a mănuşilor
disponibile se introduce noua probă în cuptor.
- Se porneşte cronometrul.
- Dupa 15 minute proba se scoate şi se cȃntăreşte. Se noteaza nouă masă [g].
Procedura se repetă pentru încă 2 probe. Se noteaza valorile în tabelul de mai jos.
Tabel măsurători:
Masa probei Notaţie Determinare
1 2 3
Masa iniţială probă devolatilizare mid [g]
Masa finală devolatilizare mfd [g]
Masa iniţială probă combustie mic [g]
Masa finală combustie mfc [g]

1.5. Prelucrarea datelor

- se calculează diferenţa între masele iniţiale şi finale pentru fiecare proces

(devolatilizare şi combustie) în mărime absolută şi relativă (raportată la masa iniţială):
 o fracţia de substanţe volatile (FV):
m FV  mid - mdf [g]

mid - mdf
m% FV  100 [%]
mid

o fracţia de inerte (I):

m I  mic - mcf [g]

mic - mcf
m% I  100 [%]
mic

- se calculează diferenţa dintre masa iniţială a probei şi masele celorlalte fracţii

constituente (volatile şi inerte):

o fracţia de carbon fix (FC):

m% FC  100  m% FV - m% I [%]

Valorile obţinute se mediază pentru fiecare fracţie constituentă. Cu ajutorul valorilor

se trasează un grafic cu bare. In cazul caracterizării mai multor tipuri de combustibili se vor
compara valorile obţinute.
Participatie masica [%]

Fractie constituenta

Observaţii:
Se vor completa observaţiile legate de:
 procedura de lucru
 fenome observate în masa probei la scoaterea creuzetului din cuptor

Concluzii:
Se vor completa concluzii referitoare la structura combustibilului analizat şi influenţa
distribuţiei fracţiilor constituente asupra proceselor termo-chimice de conversie în energie.

Bibliografie: Mărculescu C., Procese termochimice energetice. Indrumar de laborator, ISBN

978-606-515-525-1, Ed. Politehnica Press, 2013, Bucuresti, 80 p.