Sunteți pe pagina 1din 42

Laborator Metalurgie fizica

MICROSCOPUL METALOGRAFIC

1. Introducere
Materialele sunt substanţele care influenţează
nivelul de dezvoltare al unei societăţi prin diferitele
obiecte necesare omului obţinute prin procesarea
acestora.
Proprietăţile fizice şi chimice ale materialelor
depind de natura legăturilor chimice dintre particulele
constitutive, de geometria aşezării acestora, de
natura, proporţia şi distribuţia elementelor de aliere,
de cantitatea şi modul de asociere a fazelor, de
mărimea, forma şi distributia constituentilor structurali,
etc. Se poate aprecia astfel că, pentru alegerea şi
utilizarea unui material, se impune cunoaşterea
legăturii dintre fenomenele care au loc în material la
scara submicroscopică şi microscopică, în corelaţie
cu proprietăţile macroscopice specifice.
În funcţie de mijloacele de investigare folosite,
se poate evidenţia:
structura reticulară, care prezintă
aranjamentul atomic, observabil prin
difracţie cu radiaţii X.
microstructura, care descrie mărimea,
forma şi distribuţia grăunţilor şi particulelor constitutive observabile
prin microscopie optică sau electronică;
macrostructura, care indică alcătuirea materialului, rezultată prin
observarea cu ochiul liber sau cu lupe ce măresc până la 50x;
Prin analiză microstructurală se evidenţiază spre exemplu pentru un
anumit material metalic mărimea, forma şi distribuţia grăunţilor cristalini (a
grupărilor de atomi) care îl alcătuiesc, fiind cunoscuţi drept constituenţi
structurali. Noţiunea de constituenţi structurali se referă la acele părţi ale
materialelor cu aspect specific la microscopul optic şi care sunt caracterizate de
o anume compoziţie chimică, cantitate relativă, aranjament atomic, morfologie,
mărime şi mod de distribuţie. Plecand de la toate aceste considerente se poate
aprecia că, prin modificarea controlată a microstructurii apare posibilitatea
obţinerii unei game largi de proprietăţi pentru acelaşi material.
Metalele sunt opace, spre deosebire de preparatele biologice care sunt
transparente, de aceea microscopul metalografic diferă de microscopul biologic
prin sistemul de iluminare. Iluminarea prin reflexie a probelor metalografice
implică o construcţie deosebită a microscopului metalografic comparativ cu cel
biologic, unde iluminarea este prin transparenţă.

2. Principiul de funcţionare

FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica

În principal, microscopul metalografic este format din sistemul de


iluminare, sistemul optic şi sistemul mecanic de reglare. Principiul de funcţionare
a microscopului metalografic este indicat în figura 1.
Lumina reflectată de proba metalografică (obiect – o) trece prin obiectiv
(Ob), care formează o imagine reală mărită a obiectului (Ii), numită imagine
intermediară. Această imagine intermediară este situată la o distanţă L, în funcţie
de planul focal al obiectivului (P).
Distanţa L reprezintă lungimea tubului optic. Raportul între dimensiunile
⎛I ⎞
liniare ale imaginii intermediare şi obiectului ⎜ i ⎟ indică scara de mărire a
⎝o⎠

obiectivului.
Figura 1 Schema optică a microscopului metalografic

Imaginea intermediară (Ii) este mărită din nou de ocular şi observată cu


ochiul (Iv) sau este prinsă pe film sau placă fotografică (Ir).

2.1. Sistemul optic al microscopului

Sistemul optic este format din obiectivele şi ocularele microscopului.


Obiectivul microscopului reprezintă un sistem pozitiv şi convergent format
dintr-o lentilă frontală plan-convexă care dă imaginea mărită a obiectului şi o
serie de alte lentile care înlătură defectele unei lentile.
La trecerea luminii prin lentila frontală apar o serie de aberaţii printre care
cele mai importante sunt: aberaţia cromatică şi aberaţia de sfericitate. Aberaţia
cromatică apare la trecerea unei raze de lumină albă prin lentila pozitivă datorită
fenomenelor de dispersie şi refracţie egală a razelor cu diverse lungimi de undă
formate. Eliminarea aberaţiei cromatice se poate face prin folosirea luminii
monocromatice, iar micşorarea acestei aberaţii prin utilizarea obiectelor
acromatice, care sunt corectate pentru partea centrală a spectrului (galben-
verde) sau a obiectivelor apocromatice care sunt corectate pentru tot spectrul.
Aberaţia de sfericitate este determinată de suprapunerea lentilelor care sunt
curbe.

FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica

La microscoapele metalografice se folosesc trei tipuri de ocupare: oculare


tip Huygens (obişnuite); oculare de compensaţie; oculare de proiecţie.
Ocularele Huygens se folosesc împreună cu obiectivele acromatice. Sunt
compuse din lentila ocular şi o serie de lentile de câmp separate printr-o
diafragmă. Imaginea dată de aceste oculare este distorsionată, nefiind corectate.
Ocularele de compensaţie se folosesc împreună cu obiectivele
apocromatice. Acestea sunt corectate şi imaginea dată este clară şi plană.
Ocularele de proiecţie sunt utilizate în fotomicrografie. Lentila lentila
oculară, în acest caz, participă la formarea imaginii intermediare, imagine ce este
proiectată pe ecran. Aceste oculare sunt corectate dând o imagine clară şi plană.

2.2. Puterea de mărire, deschiderea numerică (apertura),


puterea de rezoluţie (de separare) şi adâncimea câmpului
Puterea de mărire a sistemului optic este capacitatea de mări de un
anumit număr de ori obiectul real luat în studiu. Mărirea obiectivului se
calculează cu relaţia:
L
M ob =
Fob
unde: L – lungimea optică a tubului microscopului,
Fob – distanţa focală a obiectivului.
Această primă imagine dată de obiectiv (imagine intermediară) este din
nou mărită de ocular. Mărirea ocularului se calculează cu relaţia:
250
M oc =
Foc
unde:
250 – distanţa vederii normale (prin convenţie un obiect este observat la
mărimea 1, când el este
plasat la 250 mm de ochi),
Foc – distanţa focală a ocularului.
Puterea de mărire totală (mărirea microscopului se calculează cu formula:
L ⋅ 250
M=
Fob ⋅ Foc
Deschiderea numerică (apertura) a obiectivului este capacitatea
acestuia de a strânge razele de lumină. Cu cât apertura este mai mare, adică
cantitatea de lumină care intră în obiectiv este mai mare, cu atât creşte mai mult
capacitatea obiectivului de a evidenţia detaliile.
Puterea de rezoluţie d (puterea separatoare), reprezintă distanţa minimă
dintre două puncte pentru care sistemul optic dă imagini distincte. Cu cât d este
mai mic (λ să fie minimă, A maximă) cu atât sistemul optic are o capacitate mai
mare de a reda detaliile obiectului în studiu.
Adâncimea câmpului sau puterea de rezoluţie verticală, reprezintă
distanţa minimă dintre două plane (care delimitează un strat minim pe verticală)
între care toate punctele pot fi observate distinct. Adâncimea câmpului este
invers proporţională cu apertura şi cu puterea de mărire. Pentru aceeaşi probă,
adâncimea câmpului depinde de atacul efectuat.

FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica

La un atac puternic sau în cazul constituienţilor cu relief puternic,


adâncimea câmpului este deci mai mare la mărimi mici şi mică la mărimi mari.
Aceasta este cauza pentru care în vederea studierii la mărimi mari proba trebuie
atacată mai slab ca să avem imagini clare. Datorită valorilor mici ale adâncimii
câmpului este necesară lustruirea probelor la suprafeţe plane şi fără relief.
Pentru a mări adâncimea câmpului se poate limita mărirea şi se poate reduce
apertura obiectivului prin folosirea diafragmelor intermediare, dar apertura, cum a
rezultat anterior, trebuie să fie mare pentru a avea putere de rezoluţie bună.

2.3. Sisteme de iluminare

Iluminarea obiectului (probei metalografice) poate fi perpendiculară sau


oblică.
Iluminarea perpendiculară se realizează cu ajutorul unei lentile plane cu
feţe paralele, montată între obiect şi obiectiv cu o înclinaţie de 45°. O suprafaţă
plană apare prin iluminare perpendiculară luminoasă, iar o adâncitură apare
întunecată. De aceea acest sistem de iluminare poartă şi numele de iluminare
în câmp luminos – figura 2a.
Iluminarea oblică – razele de lumină orizontale, reflectate de o oglindă
oblică, cad înclinat pe probă. În acest caz suprafaţa plană (câmpul) apare
întunecat, în timp ce o parte din adâncitură apare luminoasă – figura 2b.
Când înclinarea razelor reflectate de oglindă este puternică astfel încât
razele incidente oblice sunt reflectate de probă în afara tubului microscopului,
suprafaţa plană este
întunecată, iar adâncitura este
luminoasă – figura 2c. Acest
sistem de iluminare poartă
numele de iluminare în câmp
întunecat. Proba
metalografică poate fi
aşezată, la unele
microscoape, pe obiectiv. În
acest caz ea trebuie presată
în plastelină pentru a avea
două suprafeţe plane. Sunt
microscoape la care proba se
aşează cu suprafaţa lustruită
în jos (proba fiind deci
deasupra obiectivului –
principiul lui Le Chatelier – microscoape răsturnate). În acest caz este necesară
numai o suprafaţă perfect plană a probei.

Figura 2 Imaginea probei pentru:


a – sistem de iluminare perpendicular;
b – sistem de iluminare oblică;
c – sistem de iluminare în câmp întunecat.

FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica

3. Metode optice speciale

3.1. Studiul microscopic în câmp întunecat


Metoda metalografică în câmp întunecat este utilizată pentru evidenţierea
unor defecte, fisuri în probele metalografice, pentru recunoaşterea unor incluziuni
nemetalice.

3.2. Studiul microscopic în lumină polarizată


Lumina polarizată este utilizată pentru studiul metalelor ce cristalizează în
sistemul hexagonal sau pentru studiul fazelor şi incluziunilor nemetalice cu
caracter puternic anizotrop.
Polarizatorul este aşezat lângă sursa de lumină deasupra diafragmei de
apertură, iar analizorul la ocular sau sub obiectiv.

3.3. Studiul microscopic în contrast de fază


Metoda microscopiei în contrast de fază permite studierea probelor cu
contrast slab, respectiv observarea detaliilor corespunzătoare unor mici
depresiuni (maxim 500 Å). Principiul metodei constă în faptul că se realizează o
întârziere de fază corespunzătoare unei fracţiuni de lungime de undă a luminii
incidente.

3.4. Studiul microscopic în contrast interferenţial


În acest caz se foloseşte o suprafaţă optic plană drept etalon şi faţă de
această suprafaţă se măsoară relieful probei, prin măsurarea fazelor de
interferenţă realizate prin reflexii multiple între cele două suprafeţe. Se obţine
astfel o interferogramă a reliefului probei sau constituientului.

MICROSCOPUL METALOGRAFIC MC 2
Microscopul metalografic MC 2 permite studiul în câmp luminos, în câmp
întunecat şi în lumină polarizată a probelor metalografice. Este dotat cu măsuţă
inferioară, astfel încât înălţimea şlifurilor este limitată; probele trebuie să prezintă
două feţe plane şi paralele, în caz contrar se utilizează presa de mână
prinzându-se şliful în plastelină pe o plăcuţă metalică. Microscopul permite
fotografierea microstructurilor analizate pe film. Mărimea maximă a microscopului
este de 1000:1.
Schema optică a microscopului MC2 este redată în figura 3.
1. sursă de lumină 10. diafragmă câmp intunecat
2. placă mată 11. diafragmă de câmp
3. condensor 12. masă
4. oglindă 13. probă
5. oglindă 14. obiectiv

FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica

6. diafragmă de apertură 15. placă de reflexie


7. lentilă 16. analizor
8. filtru de culori 17. prismă
9. polarizor 18. ocular

Figura 3 Schema optică a microscopului metalografic MC 2

Sursa de lumină este un bec incandescent de 300 W şi 6V. Filamentul


becului (1) se proiectează pe o placă mată (2), lentilele condensatoare (3) şi
oglinzile reflectoare (4) şi (5). Oglinda (5) întoarce razele luminoase la 90° în
planul diafragmei de apertură (6). În calea razelor sunt plasate: lentila (7), filtrul
de culori (8), polarizorul (9) şi diafragma de câmp întunecat (10) şi diafragma de
câmp (11).
Prin intermediul plăcii de reflexie (15) razele vor fi îndreptate prin
obiectivul (14) spre proba metalografică (13). Razele reflectate de suprafaţa
probei trec prin obiectivul (14), placa de reflexie (15), prisma (17) care le deviază
spre ocularul (18).

FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica

Figura 4 Aspectul microscopului MC2

Microscopul este dotat cu 5 obiective şi 3 oculare tip Huygens pentru


studiul în câmp vizual.
Pentru studiul în câmp întunecat se rabate placa diafragmei de câmp
întunecat şi se deschide diafragma de apertură.
Pentru studiul în lumină polarizată se plasează polarizorul pe suportul de
la diafragma de apertură, iar analizorul este montat la partea inferioară a
ocularului.
Planul de polarizare se modifică prin rotirea polarizorului.

FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica

CONSTITUENŢII METALOGRAFICI
Constituenţii metalografici sunt acele părţi constitutive ale materialelor metalice
(grăunţi cristalini) care la analiza microstructurală prezintă aspecte metalografice
caracteristice.
Cele trei tipuri de faze prezentate mai sus (metalul pur, soluţia solidă, compusul
intermetalic) pot apărea la microscopul optic sub aspecte diverse, grupate în patru tipuri
principale de constituienţi structurali, şi anume:
• metale pure,
• soluţii solide,
• compuşi intermetalici,
• amestecuri mecanice.
După numărul de faze, constituenţii structurali ai sistemelor de aliaje binare pot fi:
• monofazici: metalul pur, soluţia solidă, compusul intermetalic;
• bifazici: amestecul mecanic.
Constituenţii structurali apar la microscop bine diferenţiaţi, iar natura,
cantitatea, mărimea, forma şi modul lor de distribuţie în structură determină proprietăţile
aliajului. Constituenţii structurali specifici stărilor de echilibru ale aliajelor se determină
din diagramele de echilibru ale sistemelor de aliaje iar cei specifici stărilor în afară de
echilibru sunt redaţi de diagramele TTT izotermice sau la răcire continuă.

Metalul pur

Metalul pur este un constituent metalografic omogen sub aspect chimic şi


microscopic cu proprietăţi specifice:
• starea de agregare la temperatură ambiantă este cea solidă cu structură
cristalină, cu excepţia mercurului care este lichid si a galiului care se topeşte
la 30 °C ;
• proprietăţile fizice: luciu metalic, opacitate, dilataţie termică, magnetism,
conductibilitate termică şi electrică, temperatură de solidificare, coeficient
termic de rezistivitate pozitiv;
• proprietăţile mecanice: rezistenţă la rupere, elesticitate, plasticitate,
tenacitate, rezistenţa la oboseală, fluaj, duritate şi rezistenţă la rupere prin şoc
(rezilienţă);
• proprietăţi tehnologice: maleabilitate, ductibilitate, capacitate de turnare,
forjabilitate, prelucrabilitate.

a) b)
Fig. 2.7.a. Fier Armco. Atac nital 2% ; b.Cupru pur, laminat şi
recopt. Atac- clorura cuprica. (200x) FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica

Majoritatea metalelor (Fe, Cu, Al, Ni, Pb, Mo, W etc.) cristalizează în sistemul
cubic, caracterizat printr-un număr mare de plane de mare densitate de atomi şi multe
sisteme de alunecare şi de aceea prezintă plasticitate ridicată dar rezistenţa la rupere şi
duritatea scăzute. Aceste proprietăţi sunt influenţate de numeroşi factori: conţinut de
impurităţi, mărime de grăunte, grad de deformare, temperatură, etc.
La microscop, metalul pur se prezintă sub formă de grăunţi alotriomorfi (fără
simetrie exterioară) dar la atac metalografic slab sunt puse în evidenţă limitele de grăunte
iar la un atac mai intens, grăunţii apar diferit coloraţi, ca urmare a cantităţii diferite de
raze reflectate datorită orientării lor întâmplătoare.
Fierul pur, laminat şi recopt, după lustruire şi atac chimic cu reactivul nital (2-
5% acid azotic în alcool etilic), prezintă grăunţi poligonali în care se pot observa
sublimitele (fig. 2.7).
Metalele cu reţea cubică cu feţe centrate, deformate plastic la rece si recoapte,
prezintă în structură grăunţi cu macle de recoacere. Maclele apar sub formă de benzi cu
laturile paralele în grăuntele cistalin. La un atac metalografic mai uşor se evidenţiază
numai limita de maclă iar în cazul unui atac mai intens, maclele apar colorate diferit de
restul grăuntelui. În figura 2.7 se prezintă structura cuprului pur, laminat şi recopt, după
lustruire şi atac chimic cu clorură ferică, cu grăunţi poligonali maclaţi.

Soluţia solidă
Soluţia solidă este un amestec intim la scară atomică a unor componenţi
solubili în stare solidă. Este un constituent structural monofazic, având reţeaua cristalină
a metalului solvent.

a) b)
Fig. 2.8. Soluţii solide.a) -Alamă monofazică în stare turnată –
soluţie solidă α neomogenă Atac clorură ferică;
b) Soluţie solidă omogenă de ferită.
Atac nital 2% (200x).
Soluţiile solide după mecanismul de formare pot fi:
• de substituţie, care se formează prin înlocuirea unor atomi din reţeaua
cristalină a metalului solvent cu atomi ai componentului dizolvat;
• interstiţiale sau de pătrundere, care se formează prin pătrunderea atomilor
dizolvaţi în interstiţiile reţelei cristaline a solventului. Soluţia solidă sub
aspectul compoziţiei chimice prezintă următoarele structuri tipice (fig. 2.8.).
Sub aspectul compoziţiei chimice, soluţiile solide se clasifică în:
• soluţie solidă neomogenă obţinută după turnare (structură brută), când
grăunţii prezintă neomogenitate chimică în volumul lor; segregaţia dendritică

FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica

se formează deoarece viteza de răcire la turnare este îndepărtată de echilibru


ceea ce frânează procesele de difuzie necesare pentru omogenizarea chimică;
• soluţie solidă omogenă, formată după recoacere, ca urmare a omogenizării
chimice, din grăunţi alotriomorfi,
În cazul în care un material a suferit o prelucrare prin deformare plastică la rece
urmată de o prelucrare termică pentru recristalizare se
obţine o soluţie solidă cu macle.
În fig. 2.9 se prezintă aspectul microstructural
al oţelului inoxidabil 10TiNiCr180, după lustruire şi
atac chimic cu apă regală, evidenţiind grăunţi maclaţi
de austenită (soluţie solidă interstiţială de carbon şi
elemente de aliere dizolvate în Feγ). Soluţia solidă de
austenită are plasticitatea, conductibilitate termică şi
electrică, mai reduse decât cele ale componentului
principal (metalul solvent), dar duritatea şi rezistenţa Fig. 2.9 . Oţel inoxidabil,
deformat plastic la rece şi recopt
mai mari. (austenită cu macle) (200X). Atac :
ă lă
Compusul intermetalic

Compusul intermetalic este un constituent structural monofazic, care se


formează la un raport determinat între componenţi. În general, nu respectă legile valenţei
chimice. Are reţea cristalină proprie, diferită de a componenţilor şi de cele mai multe ori
complexă. Cristalizează la temperatură constantă ca şi
metalul pur.
Compusul intermetalic apare la microscop sub
formă de cristale poliedrice idiomorfe (forme regulate),
aciculare, globulare sau în reţea. Este un constituent dur şi
rezistent la atacul metalografic cu reactivi obişnuiţi şi de
aceea grăunţii cristalini rămân necoloraţi, albi strălucitori,
în relief.
Microstructura unui aliaj pentru cuzineţi, după
atac metalografic cu reactivul metalografic nital, Fig. 2.10. Compuşi chimici cu
evidenţiază în matricea formată din soluţia solidă α forme de grăunţi geometrice,
aciculare Aliaj de cuzineţi –
prezenţa compuşilor SnSb sub formă de cristale cu aspecte Babbit Atac nital 2% (200x).
geometrice şi Cu3Sn cu cristale aciculare (fig. 2.10)
La aliajele Fe-C, cementita primară are aspect acicular (fig. 2.11a), cementita
secundară se separă sub formă de reţea (fig. 2.11b), iar cementita terţiară are formă
globulară, mici insule sau aspect lamelar (fig. 2.11c).

FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica

a. b. c
Fig. 2. 11. Compuşi chimici sub formă aciculară (a) şi separaţi la limita
de grăunte (b, c). Atac nital 2% (200x).

Deoarece compuşii intermetalici se caracterizează prin duritate şi fragilitate


pentru a imprima aliajelor în structura cărora se găsesc duritate şi rezistenţă la uzură, fără
a-i reduce tenacitatea, aceştia trebuie să fie în cantitate redusă şi fin dispersaţi.

Amestecul mecanic

Amestecul mecanic este un constituent structural, alcătuit din amestecul dispers a


două sau mai multe faze, care pot fi: metale pure, soluţii solide, compuşi intermetalici.
Amestecul metalic poate fi de natură eutectică când provine din topitură sau
eutectoidă când rezultă dintr-o fază solidă. La aliajele Fe-C eutectoidul este perlita
(amestec mecanic de ferită şi cementită).
Aspectul microstructural al perlitei (fig. 2.12) este lamelar (lamele alternante de
ferită şi cementită) sau globular (globule de cementită pe fond feritic). Eutecticul fontelor
albe se numeşte ledeburită şi este amestec mecanic de perlită şi cementită, cu aspect
globular sau dendritic (fig. 2.13).

a)
Fig. 2. 12 Amestec mecanic eutectoid – perlită
a) perlită lamelară; b) perlită globulară
b) Atac nital 2%. (1000x) [10].

FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica

Proprietăţile amestecului mecanic depind de natura, cantitatea şi gradul de


dispersie al fazelor componente.
Creşterea gradului de dispersie duce la mărirea rezistenţei, durităţii şi scăderea
plasticităţii.
Amestecul mecanic eutectic este mai dur şi mai fragil decât cel eutectoid.
Amestecul mecanic globular este mai plastic şi mai puţin rezistent decât cel lamelar.
Comparativ cu metalul pur şi soluţia solidă (pe bază de metal pur), amestecul
mecanic este mai dur, mai rezistent şi mai puţin plastic.

Fig. 2.13 Amestec mecanic


eutectic – ledeburită. Atac nital 2%.

FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica

ANALIZA MACROSTRUCTURALA
STRUCTURA PIESELOR TURNATE ŞI A LINGOURILOR
În piesele turnate, în forme de nisip, care în mod obişnuit sunt de dimensiuni
mici sau medii intervin cantităţi reduse de topitură care se răcesc relativ uniform, şi
trecerea topiturii în stare cristalină se sproduce aproape instantaneu în toată masa piesei,
aproximativ la acelaşi grad de subrăcire. Ca urmare, se obţine o structură cu grăunţi
poliedrici echiacşi, neorientaţi, cu dimensiuni dependente de raportul ng/vc, si respectiv
de gradul de subrăcire sau de condiţiile de germinare forţată.
În forme din amestec de formare, granulaţia pieselor va fi mai mare decât în
cazul utilizării cochilelor metalice; de asemenea în zonele masive - cu pereţi groşi,
granulaţia va fi comparativ mai mare faţă de cea din zonele cu pereţi subţiri unde
schimbul de căldură cu exteriorul este accelerat.
Dar în toate cazurile de piese turnate, în general, cristalizarea este relativ
nedirijată şi deci proprietăţile sunt aproximativ izotrope, fapt important pentru piesele
complex solicitate.
La răcirea unor mase mari de topitură, cum este cazul lingourilor sau pieselor
foarte mari, în condiţiile existenţei unui gradient de temperatură, structura sa va fi
orientată, cristalele având o morfologie diferită chiar în secţiunea aceleaşi piese,
corespunzător condiţiilor de subrăcire realizate în diferite zone.
Astfel, structura lingourilor este anizotropă (fig.3.15) fiind caracterizată prin

a) b)
Fig. 3.15 Structura lingourilor în secţiune transversală
a. cu colţuri drepte; b. cu colţuri rotunjite
prezenţa a trei zone distincte care se formează succesiv, şi anume :
• La contactul topiturii cu pereţii reci ai lingotierei, în condiţiile unei subrăciri
mari (ΔT1) în momentul t1 se formeazã un strat de cristale echiaxe fine, prin
germinare eterogenă. Acest prim strat solidificat constituie zona de crustă sau
coaja lingoului, fiind alcătuit din cristale echiaxe fine.
• În continuare, în momentul t2, evacuarea căldurii spre exterior fiind atenuată
prin pereţii crustei izolatoare, stratul următor de cristale solidificate se va

FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica

forma în condiţiile unei subrăciri mai reduse (ΔT2) şi a existenţei unui


important gradient de temperatură între topitura din miezul lingotierei şi crusta
exterioară solidificată. Ca urmare, se dezvoltă o serie de cristale lungi,
orientate aproximativ perpendicular pe peretele lingotierei, constituind aşa - -
numita zonă de transcristalizare - de cristale bazaltice sau columnare.
Această zonă poate ajunge până în axa lingoului în situaţiile speciale de
cristalizare cum ar fi cazul unui material foarte pur sau cazul unui lingou
subţire (fig. 3.16).
• Zona centrală a lingoului se va solidifica ultima cu
formarea unor cristale echiaxe mari neorientate, prin
germinare eterogenă pe impurităţile concentrate în
topitura rămasă, uşor subrăcită la ΔT3, în lipsa unui
gradient de temperatură. A 3-a zonă apare numai în
lingourile cu secţiune mare sau la solidificarea
topiturilor tehnice. Această structură primară,
anizotropă a lingoului, se distruge la forjare sau
laminare, prin "recristalizare" obţinându-se piese
izotrope cu granulaţii fine. Uneori, chiar laminarea
realizează o anizotropie nouă în direcţia deformării.
Suprafaţa de intersecţie a două zone bazaltice (fig. 3.15
a) constituie zone de slabă rezistenţă care la deformarea plastică
ulterioară determină apariţia fisurilor. Acest defect se poate
corecta prin realizarea unor muchii racordate (fig. 3.15 b). Fig. 3.16 Macrostructura
Structura lingoului este determinatǎ de compozitia lingoului in secţiune
chimică a topiturii, prezenţa impurităţilor, condiţiile de longitudinală
turnare şi răcire (starea suprafeţei, forma şi mărimea lingotierei, temperatura de
turnare, agitarea topiturii, etc.).
Dirijarea formei şi dimensiunilor cristalelor la solidificare permite dirijarea
proprietăţilor tehnologice şi de exploatare ale produselor turnate. Astfel, se consideră
defectuoase :
• structurile cu granulaţii grosolane obţinute mai ales în piesele turnate în
forme de nisip, pentru care caracteristicile mecanice dc rezistenţă şi tenacitate (Rm, KCU)
devin mult mai reduse decât în cazul aceloraşi materiale sub formă de piese forjate;
• structurile cu abateri de la echilibru, însă cu granulaţii fine - turnate în
cochile - care conduc la apariţia neomogenităţilor chimice sau a constituenţilor duri;
• zonele de transcristalizare profunde cu cristale bazaltice pronunţate care nu
sunt de dorit nici în piesele turnate nici în lingouri deoarece:
în zonele de intersecţie (diagonale la 45°) se concentrează cea mai
mare parte de impurităţi şi sufluri, întrerupând coeziunea dintre
cristale;
în centrul lingoului se concentrează impurităţile determinând un
defect axial concentrat.
La deformarea plastică aceste defecte cedează, ducând la apariţia de fisuri
intergranulare.
Pentru obţinerea granulaţiilor fine şi a limitării zonei de transcristalizare, în
vederea unei distribuţii uniforme a impurităţilor, se poate acţiona asupra anumitor factori

FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica

de turnare – cristalizare – răcire precum:


• creşterea gradului de subrăcire,
• germinare forţată prin introducere de material în stare bifazică – lichid şi
germeni proprii,
• stimularea dinamică a germinării prin crearea unei instabilităţi la suprafaţa de
contact, pereţii formei- topitură (agitare mecanică, aplicare de câmpuri
electrice şi magnetice, vibraţii sonice şi ultrasonice),
• introducerea unor elemente active de suprafaţă (tensoactive), care,
“absorbindu – se “ pe feţele cristalelor în creştere, creează “bariere” între
cristal şi lichid frânând creşterea.

CARACTERIZAREA STRUCTURII PRIMARE


La solidificarea topiturilor metalice turnate în forme, în urma procesului de
cristalizare rezultă structura primară sau structura brută, de turnare a pieselor
sau a lingourilor. Proprietăţile de exploatare ale pieselor turnate, respectiv
proprietăţile tehnologice ale lingourilor - la operaţiile de deformare plasticã,
tratamente termice, aşchiere etc., - sunt influenţate atât de natura materialelor
metalice, cât şi de structura primară macro şi microscopică obţinută la
solidificare, precum şi de defectele conexe solidificării (porozităţi, retasuri, sufluri,
etc.), astfel se poate afirma că, proprietăţile produselor finite depind în exploatare
de calitatea produselor turnate care au un rol "ereditar".
In cele ce urmează se vor examina aspectele legate de formarea structurii
primare a pieselor şi lingourilor turnate din metale, precum şi mijloacele practice
de influenţare ale acesteia în vederea asigurării proprietăţilor prescrise.
Grăunţii cristalini care rezultă la solidificare sub forma unor
conglomerate cristaline sunt caracterizaţi de o anumită formă, mărime şi
orientare.

Forma cristalelor obţinute la solidificare.


Grăunţii cristalini formaţi în urma
solidificării prin mecanismele de germinare şi
creştere în funcţie de modul de creştere şi de
forma finală pot fi clasificaţi fie ca fiind idiomorfi
fie alotriomorfi.
Cristalele idiomorfe, au forma
exterioară în concordanţă cu simetria
sistemului şi se obţin rar în cazul solidificării
metalelor doar a celor foarte pure şi în condiţii
de subrăcire redusă, deoarece creşterea
feţelor de mare densitate atomică este
uniformă. Deasemeni se pot forma cristale
idiomorfe la cristalizarea primară a unor Fig. 4.6 Procesul de formare a dendritei
compuşi intermediari. În cazul materialelor cu mai multe axe dintr-un germene
cristalin octaedric
policristaline, grăunţii individuali au forme

FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica

neregulate, în funcţie de condiţiile de contact dintre grăunţii în creştere. Grăunţii


cristalini fără simetrie exterioară sunt numiţi alotriomorfi.
În mod obişnuit, aşa cum s-a precizat, în metalele impure şi puternic
subrăcite, creşterea este anizotropă şi este influenţată atât de :
viteza de îndepărtare a căldurii latente de solidificare dinspre
cristalele în creştere spre topitură cât şi de
prezenţa impurităţilor adsorbite pe suprafeţele în creştere,. care
frânează diferenţiat dezvoltarea lor.
La solidificarea metalelor în condiţii reale de răcire, nedirijată şi mult
îndepărtată de echilibru, sunt abateri faţă de creşterea uniformă, şi se dezvoltă
cu precădere neuniform şi nesimultan anumite microvolume denivelate (vârfuri,
proeminenţe) ale interfeţei lichid/solid, care sunt mai intens răcite de curenţii de
convexie din topitură şi care astfel le
asigură o viteză mai mare de creştere.
Aceste direcţii de creştere preferenţială
corespund din punct de vedere
cristalografic direcţiilor perpendiculare
pe un plan de energie minimă deci de
maximă stabilitate, şi vor reprezenta
pentru fiecare sistem de cristalizare
direcţii bine determinate. De exemplu,
direcţia <10 1 0>, pentru meta-lele care
cristalizează în sistemul hexagonal. In
structura cubică cu feţe centrate
direcţiile de creştere preferenţială < 100
> reprezintă axele piramidei formate de
Fig.4.7 Schema de formare a unei dendrite:
A–axe primare; B–axe secundare;
planele octaedrice {111} şi în figura 4.6
C–axe terţiare; D, E–axe de ordin superior. se prezintă modul de creştere pentru un
germene de cristal de aluminiu cu feţe
octaedrice (a) în cazul creşterii uniforme (b) şi al creşterii preferenţiale în
prelungirea colţurilor (c şi d). In fig.4.7 este reprezentat pentru un germene G,
delimitat de opt feţe de energie minimă (plane de densitate atomică maximă)
procesul de creştere pentru un cristal neregulat sub formă ramificată. Direcţiile
de creştere preferenţiale, perpendiculare pe aceste plane, corespund axelor xx’,
yy’şi zz', şi vor forma axele primare de tip A; acestea prin aport de atomi dinspre
topitură vor creşte liber înspre lichid până la apropierea lor de alte cristale vecine,
când, în zona interfeţei se acumulează o mare cantitate de căldură şi ca urmare
creşterea lor se opreşte. Rezultă în acest fel axele lungi, principale care
corespund cu mărimea viitorului grăunte.
În continuare, pe măsură ce procesul de creştere progresează, la interfaţa
axă principală/lichid se eliberează căldura latentă de solidificare ceea ce face să
apară un gradient termic pe direcţia perpendiculară şi denivelările de pe această
interfaţă vor creşte foarte uşor formând axele secundare de tip B şi, aşa mai
departe, se vor forma noi axe de ordin superior de tip C, D, E,… până la
umplerea completă a scheletului arborescent. In concluzie la creşterea
dendritică se formează ramuri primare, secundare, terţiare, etc. (fig.4.7),

FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica

până la consumarea întregii cantităţi de lichid şi închiderea interstiţiilor dintre


ramuri.
Creşterea dendritică este
intermitentă. Ramurile sunt oprite
din creştere de acumularea de
căldură latentă de solidificare
proprie sau de la cristalele
vecine. După evacuarea căldurii,
apar din nou condiţii favorabile
pentru continuarea cristalizării şi
creşterea ramurilor se reia. In
final, grăuntele rezultat poartă
denumirea de dendrită de la
cuvîntul grecesc "dendron"
(arbore).
Fig.4.8 Stadiile solidificării topiturii
La întîlnirile ramurilor
dendritice aparţinând fiecărui
grăunte se formează limitele cu caracter neregulat, dantelat, fapt pentru care
grăunţii sunt denumiţi "alotriomorfi".
Formarea agregatului de atomi la solidificarea dendritică implică
următoarele stadii ilustrate de figura 4.8, a, b, c, d
germinarea (a) ;
creşterea dendritică (b)
intersecţia ramurilor şi autofrânarea procesu-lui de creştere (c)
formarea grăunţilor alotriomorfi (d).
Un grăunte dendritic are urmă-toarele caracteristici (fig. 4.7.):
axele sunt perpendiculare;
aranjamentul atomic este perfect ordonat, corespunzător siste-mului
de cristalizare (forma neregulată a limitei de grăunte cu aspect dantelat
nu contravine caracterului său cristalin);

compactitate interioară, ca urmare a umplerii


complete a spaţiilor prin ramificaţiile de ordin
superior, astfel încât la sfîrşitul solidificãrii din
fiecare dendrită se formează cristale
compacte. Uneori, în spaţiul interdendritic / la
intersecţia a trei dendrite este posibilă prezenţa
unor porozităţi formate ca urmare a izolării
acestui microvolum de topitura metalică şi
necompensării contracţiei la solidificare a Fig. 4.9 Formarea microretasurii:
acestuia (fig. 4.9) în spaţiile interdendritice este a – lichid izolat în spaţiul
posibilă apariţia segregaţiei impurităţi-lor, deci interdendritic; b- microretasura.
înrăutăţirea proprietă-ţilor mecanice care se
accentu-ează pe măsura creşterii dimensiunilor dendritei.

Mărimea cristalelor

FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica

Mărimea cristalelor rezultate la solidificare depinde de condiţiile în care se


desfăşoară procesul de cristalizare.
Parametrii de cristalizare definiţi de Tammann sunt:
ng - viteza de germinare sau numărul de germeni care apar în topitură
în unitatea de timp şi de volum[cm-3·min-1];
vc - viteza de creştere liniară – viteza de deplasare a interfeţelor
cristalelor într-o anumită direcţie în unitatea de timp [mm·min-l].

FENOMENE CONEXE SOLIDIFICĂRII


Retasura şi porii de contracţie

Retasura apare ca urmare a contracţiei la solidificare datorată diferenţei între


volumul specific VL al topiturii metalice şi VS cel al metalului solidificat (ΔV = VL – VS),
lingourile şi piesele turnate prezintă în mod inerent anumite cavităţi, denumite retasuri,
plasate în profunzime sau spre suprafaţa lor. Astfel, contracţia la solidificare pentru
metale simple variază de la 2-6,5%, pentru oţeluri 2%, iar pentru fontele cenuşii 1%).
Fac excepţie unele semimetale ca Si, Ge, Sb, Bi, Ga, care la solidificare se dilată.
În funcţie de mărimea şi localizarea lor în piesă şi în structură se disting:
• retasuri majore (macroretasuri);
• retasuri minore (microretasuri interdendritice sau intergranulare).

Macroretasurile

Au forme dependente de forma, mãrimea piesei, condiţiile de evacuare a


căldurii spre exterior şi de alte condiţii de turnare.
În lingouri retasurile se pot localiza ca în exemplele ilustrate în figura 3.17, în
funcţie de distribuţia şi succesiunea fronturilor de cristalizare, la exteriorul sau spre
interiorul lingoului, putând fi :
• deschise,
• închise,
• continue sau discontinue,
• concentrate sau dispersate.

FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica

Fig. 3. 17 Volumul, distribuţia şi forma retasurilor majore într-un lingou în funcţie


de modul de răcire:a - răcire pe la partea inferioară a lingoului; retasură
concentrată în maselotă; b, c - răcire de jur împrejurul lingoului;retasură deschisă ,
profundă, discontinuă (b); retasură concentrată în maselotă (c);

Au margini dantelate fiind acoperite


de dendrite, oxizi şi alte impuritãţi, motiv pentru
care nu se sudează prin laminare.
Retasura reprezintã un defect
iremediabil care trebuie prevenit în practică prin
aplicarea unor răciri dirijate, mai intense la baza
lingoului decât la suprafaţă, topitura trebuie
menţinută caldă şi chiar reîncălzită prin
utilizarea de amestecuri exoterme sau prin
folosirea maselotelor (rezervoare de metal topit
în care să fie dirijată formarea retasurii).
La piesele turnate (fig.3.18), avînd în Fig.3.18 Retasuri dispersate în piesele turnate: a, b, c -
vedere varietatea de forme şi dimensiuni deschise sau exterioare (oxidate, dantelate, acoperite cu
posibile, evitarea formării retasurilor în piesă b,dendrite); e, f - închise. Retasuri în formă de : a, d- pâlnie;
e-de colţ; c, f – macroscopice sau microscopice dispersate.
mai ales în nodurile termice devine o problemă
a proiectării tehnologiei formării şi turnării ce
trebuie să ţină cont de :
• alegerea secţiunilor piesei,
• plasarea alimentatoarelor, maselotelor şi răcitorilor interiori sau exteriori,
• utilizarea materialelor exoterme,
• adoptarea temperaturii corecte de turnare etc.
Maselotele menţin metalul lichid un timp prelungit, acoperind necesarul de
topitură pentru unele părţi ale piesei susceptibile la formare de retasuri, iar răcitorii
evacuează surplusul de căldură din părţile masive stabilind un oarecare echilibru termic.
Dacă viteza de alimentare sau de turnare ar fi egală cu cea de solidificare nu s-ar
forma retasuri, dar o astfel de reglare este dificilă industrial fiind rezolvată de la caz la
caz prin diferite mijloace (turnare liniştită, turnare continuă etc.).
În figura 3.18 sunt reprezentate schematic aspectele defectelor de tip retasurã

FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica

(deschise şi închise) caracteristice pieselor turnate.

Microretasurile

După cum s-a arătat la cristalizarea dendritică, între ramurile întrepătrunse ale
dendritelor pot apărea microretasuri prin faptul că lichidul care rămâne izolat în aceste
cavităţi este insuficient sau se contractă mult la solidificare. Apariţia microretasurilor
depinde de susceptibilitatca la contracţie a metalului, respectiv de desfãşurarea în timp a
procesului de solidificare şi de forma crista-
lelor care rezultă, şi microretasurile sunt
localizate în ultimele regiuni solidificate şi se
pun în evidenţă macro şi microscopic în
suprafeţele de rupere.
Microretasurile au un efect negativ
asupra caracteristicilor mecanice, de aceea
trebuie evitate sau limitate pe cât posibil.
Turnarea centrifugală sau sub presiune reduce
simţitor aceste porozităţi.

Suflurile
Fig. 3.19 Exemple de sufluri şi porozităţi în
Suflurile sunt cavităţile în care rămân blocate piesele turnate: a, b - exterioare (oxidate) -
gazele antrenate sau degajate sub formă sufluri exogene superficiale; c,d–interioare
moleculară în timpul turnării sau solidificării (lucioase, netede, rotunjite)sufluri endogene;
a,c – sufluri; b,d – pori (reacţie formă – metal).
metalelor (CO, H2, N2, O2). Formarea
suflurilor depinde de interacţiunea dintre
metalul lichid şi mediul în care se face elaborarea-turnarea-solidificarea După
provenienţă se clasifică în sufluri exogene sau endogene.
Sufluri exogene sunt gazele antrenate şi
reţinute mecanic în topitură în timpul turnării, fie
din mediul înconjurător (aer), fie din formele de
turnare (gaze rezultate din substanţele din
amestecul de formare - ingredienţi, lianţi, vopsele
etc.). Au aspectul unor cavităţi neregulate cu
pereţii oxidaţi plasate spre exteriorul piesei. Nu
se vor admite nici în piesele turnate şi nici în
lingouri, fiind nesudabile la laminare (fig. 3.19);
Suflurile endogene reprezintă gazele
care se pot dizolva în stare atomică în metalul
lichid în cantităţi mari, iar la răcire şi solidificare,
prin descreşterea bruscă a solubilităţii (fig. 3.20),
excesul se degajează în stare moleculară sub
formă de bule de gaze, care tind să iasă la
suprafaţă, dar pot fi surprinse de frontul de Fig. 3.20 Variaţia solubilitătii hidrogenului în cupru în
solidificare şi rămân în materialul solidificat. funcţie de temperatură.

Deasemeni gaze pot rezulta în urma unor reacţii

FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica

chimice în topitura metalică, fiind denumite gaze de reacţie, care, ca şi în cazul amintit
mai sus, se degajă din topitură şi constituie la solidificare suflurile endogene. Acestea au
aspectul de cavităţi netede regulate, sferice sau eliptice, cu pereţii lucioşi, întrucât gazele
solubile sunt de cele mai multe ori reducătoare sau inerte. Suflurile endogene sunt
admise numai în lingourile care se supun unor deformări plastice, cu reduceri mari şi ca
urmare se sudează perfect. Suflurile superficiale deschise se mai numesc pori. Au
suprafaţa oxidată şi nu se sudează la laminare. La laminarea ulterioară a lingoului,
determină suprapuneri de material, care pot constitui amorse de fisură şi de aceea în
vederea laminării, suprafaţa lingourilor trebuie curăţată de pori prin polizare.

Segregaţiile

Segregaţiile sunt neomogenităţi


chimice, datorate răcirii în condiţii îndepărtate
de echilibru când procesele de difuzie sunt
frânate.
După gradul de expansiune, sunt
macrosegregaţii (segregaţii majore) şi
microsegregaţii (segregaţii minore).

Macrosegregaţiile se extind la
nivelul volumului lingoului. Macrosegregaţiile
se consideră ca fiind pozitive, când conţinutul
unui element depăşeşte valoarea medie din
masa lingoului sau negative, atunci când
conţinutul elementului este sub valoarea
medie pe lingou. Macrosegregaţiile pozitive se
localizează în general la capul lingoului, cele
negative la piciorul acestuia. După localizare,
macrosegregaţiile pot fi: directe (normale),
inverse şi gravitaţionale.
Macrosegregaţiile directe sunt Fig. 3.21 Tipuri de macrosegraţii la un
poziţionate în ultima zona de solidificare, la lingou masiv din oţel: + pozitivă; - negativă.
axa lingoului. Impurităţile precum Mn, Ni, Cr,
S, P în oţeluri segregă pozitiv.
Macrosegregaţiile inverse concentrează impurităţile la suprafaţa lingoului. Se
datorează deplasării prin presiune sau capilaritate a lichidului central impurificat, printre
grăunţii columnari, spre suprafaţa lingoului. Apar în aliajele de aluminiu şi magneziu,
care au o contracţie mare la solidificare.
Macrosegregaţiile gravitaţionale sunt o formă de segregaţie pe verticală şi
constă în concentrarea după densitate a unor componenţi la capul sau piciorul lingoului.
Pot apare fie datorită diferenţei de densitate între cristalele formate şi lichid fie din cauza
diferenţei de densitate a lichidului, care provoacă convecţia lichidului pe verticală. În
figura 3.21 se prezintă macrosegregraţiile posibile la un lingou din oţel masiv.

FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica

Microsegregaţiile se extind la nivelul grăunţilor cristalini, pe distanţe de ordinul


a 15-150μm. Pot fi intercristaline, dacă neomogenităţile chimice apar între grăunţi vecini
sau intracristaline, dacă apar în interiorul aceluiaşi grăunte cristalin
Exemplul tipic de segregaţie intracristalină îl constitue segregaţia dendritică
(figura3.22), specifică aliajelor cu interval de solidificare mare, cum sunt bronzurile cu
staniu. Elementul mai greu fuzibil se va găsi în cantitate mai mare decât concentraţia
medie a aliajului în axele centrale ale dendritei în timp ce zonele dinspre limita dendritei
sunt mai bogate în elementul mai uşor fuzibil. Astfel, analiza chimică pe microvolume la
microsonda electronică arată că în cazul bronzurilor cu staniu, Sn este minim la axa
dendritei şi maxim la suprafaţa acesteia.

Fig. 3.22 Microsegregaţie dendritică –


bronz cu Sn (12%) turnat [X200]

Segregaţiile provoacă neomogenităţi structurale şi de proprietăţi.


Macrosegregaţiile odată apărute nu pot fi remediate. De aceea, se evită apariţia lor prin
răciri rapide. Microsegregaţiile se accentuează la răcire rapidă, dar pot fi ulterior
diminuate prin tratamentul termic de recoacere de omogenizare.

FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica

PREGĂTIREA PROBELOR METALOGRAFICE


Aspecte teoretice
Proba metalografică (eşantion, epruvetă, şlif) este o parte detaşată din materialul
metalic de studiat, pentru a fi pregătită în vederea analizei macro şi microscopice.
Condiţia necesară, pentru cercetare microscopică în lumină reflectată a
materialelor metalice, este pregătirea unei suprafeţe plane şi foarte netede.
Pregătirea probelor metalografice se face conform indicaţiilor STAS 4203 – 74 şi
constă din următoarele operaţii : luarea probelor, şlefuirea, lustruirea şi atacul
metalografic.

Descrierea lucrării
1. Luarea probelor metalografice
La prelevarea probelor metalografice trebuie avut în vedere alegerea
corectă a locului de prelevare şi a metodei de tăiere.
Locul de prelevare trebuie astfel ales ca proba să fie reprezentativă pentru
materialul cercetat, să corespundă scopului cercetării şi să conţină structura caracteristică
precum şi variaţiile posibile de structură.
În cazul pieselor turnate se vor lua probe din fiecare zonă caracteristică de
solidificare.Pentru table, platbande şi benzi se vor pregăti două feţe: în direcţia laminării
şi perpendicular pe aceasta pentru a evidenţia anizotropia introdusă de deformarea
plastică. Structura medie se relevă prin luarea unei probe la o treime din lăţimea tablei.
Impurităţile şi segregaţia se evidenţiază prin luarea unei probe din axa tablei.
Pentru bare şi ţevi proba va fi luată prin secţionare longitudinală.
În cazul pieselor rupte, proba va fi luată din imediata apropiere a suprafeţei de
rupere, cuprinzând-o şi pe aceasta, iar pentru comparare se va lua încă o probă din zona

sănătoasă.
La piesele tratate termochimic (cementare, nitrurare, etc.), proba va cuprinde şi
stratul exterior. Dacă stratul este foarte subţire, este indicat ca tăierea să se facă înclinat.
Îmbinările sudate se analizează în secţiune transversală cordonului de sudură.
Tăierea probelor metalografice trebuie astfel realizată, încât să nu producă
modificări în structura materialului. Se vor evita procedee care produc deformări (cu

FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica

dalta, cu foarfecă, etc.) sau care provoacă încălzirea materialului (tăiere cu flacără
oxigaz).
O tăiere corectă se execută cu fierăstrăul mecanic, prin aşchiere pe maşini unelte,
folosind lichide de răcire.
În cazul materialelor metalice dure (peste 400 HB) tăierea se face cu discuri
abrazive sau prin electroeroziune.
Fig. 1. Probe metalografice

În cazul semifabricatelor sau pieselor de dimensiuni mari, se admite tăierea


oxiacetilenică sau mecanică, dar zona influenţată termic sau prin deformare trebuie
înlăturată prin prelucrare mecanică. După tăiere, obţinerea unei suprafeţe plane, cu
rugozitate redusă, se obţine prin rectificare, pilire sau polizare.
Forma curentă a probelor metalografice este paralelipipedică sau cilindrică, de
dimensiuni 15x15x15 mm. Întotdeauna, înălţimea probei va fi mai mică decât celelalte
două dimensiuni, pentru că altfel nu se menţine planeitatea suprafeţei la prelucrarea
ulterioară. Probele de dimensiuni mici (table subţiri, sârme, piese mici) sau la care
interesează structura până la margine se pot fixa în forme speciale cu aliaje uşor fuzibile,
(Wood, Lipowitz, Rose, Newton), răşini sintetice, duracrilat dentar, ceară, etc. sau
mecanic prin nituire sau cu şuruburi (fig. 1).
2.Şlefuirea
Şlefuirea se execută cu ajutorul hârtiilor metalografice (particule abrazive de
carbură de siliciu sau electrocorindon pe suport de hârtie sau pânză) notate conform
STAS 1753-76 după mărimea liberă a ochiului sitei în sutimi de mm sau după notaţia
internaţională: număr de ochiuri/ţol liniar (tabel 1)

Tabel 1 Simbolizarea hârtiei metalografice

Tip abraziv Simbol Clasa

Mărimea ochiurilor Nr. de ochiuri


sitei /ţol liniar
102
Granule 20 70 fină
16 80
Pulberi 12 100
10 120
8 150 Foarte
6 180 fină
5 240
4 280

FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica

Micropulberi M40 320 Extra fină


M28 400
M20 500
M14 600
M10 700
M7 800
M5 900
- 1000
- 1100
- 1200

Şlefuirea are ca scop obţinerea unei suprafeţe perfect plane, fără zgârieturi, cu
grad înalt de luciu. Şlefuirea se poate executa manual sau mecanic, uscat sau umed.
În cazul şlefuirii manuale hârtia metalografică se aşează pe o placă de sticlă,
montată, prin intermediul unei plăci de cauciuc, pe un suport de lemn. Proba uşor apăsată
se mişcă numai într-o singură direcţie printr-o mişcare alternativă.
Şlefuirea se execută pe minim 8 hârtii metalografice pornindu-se de la granulaţia
150 sau 180 până la 800-1000.
La fiecare schimbare a hârtiei proba va fi ştearsă şi rotită cu 90º, astfel ca rizurile
noi să formeze un unghi drept cu cele precedente. Se trece la următoarea hârtie
metalografică, atunci când s-a constatat, că au dispărut toate rizurile de la şlefuirea
anterioară.
Hârtia de şlefuit se curăţă prin scuturare de praful metalic ori de câte ori se
foloseşte; nu se admite utilizarea aceleiaşi hârtii pentru materiale feroase şi neferoase.
La sfârşitul operaţiei, proba va fi spălată sub jet de apă pentru a îndepărta urmele
de abraziv sau praf metalic şi se usucă prin ştergere.
În cazul şlefuirii mecanice, se folosesc maşini de şlefuit verticale sau orizontale la
care hârtia metalografică este fixată pe discuri rotitoare .
Şlefuirea umedă, aplicată mai ales la şlefuirea mecanică, se efectuează sub jet
continuu de apă, utilizând hârtii metalografice hidrofile. În timpul şlefuirii, proba nu
trebuie să se încălzească peste temperatura mâinii.

3. Lustruirea probelor metalografice


Lustruirea are ca scop obţinerea unei suprafeţe plane cu luciu oglindă. Lustruirea
se poate executa mecanic, electrolitic sau chimic.
a. Lustruirea mecanică
Se face cu maşini de lustruit prevăzute cu un disc rotitor pe care se fixează o pâslă
de lână merinos, postav, fetru, catifea, în funcţie de materialul probei. În tabelul 2 se
prezintă condiţiile concrete de lustruire pentru câteva metale şi aliaje frecvent utilizate.
Lustruirea se face cu agenţi de lustruire, cu care se impregnează materialul pe care
se lustruieşte. Cel mai frecvent se foloseşte alumina (Al2O3), oxidul de magneziu (MgO)
sau oxidul de crom (Cr2O3).
Alumina se găseşte cu trei grade de fineţe (1, 2, 3) corespunzătoare unor durate de
decantare 3, 12 şi 24 ore. Pentru a se evita apariţia culorilor de revenire pe probă, se
adaugă câteva picături de tartrat sau hidroxid de amoniu .

FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica

Pentru metalele foarte dure (oţeluri călite, fonte albe, etc.) se foloseşte ca agent de
lustruire praful de diamant. Acesta se prezintă în mai multe trepte de granulaţie (0,25; 1;
3; 6; 8 şi 15 μm), sub formă de paste sau spray-uri.
La lustruirea mecanică se evită încălzirea probei prin răcire cu apă.
Pentru a obţine o suprafaţă uniform lustruită proba trebuie rotită continuu şi
deplasată în contra sensului de rotaţie a discului. În caz contrar, în urma constituenţilor
duri, pot apare zone nelustruite ca umbre.

Tabel 2 Condiţiile lustruirii probelor metalografice


Materialul probei Materialul pe care se Agentul de Viteza de rotaţie
lustruieşte lustruire rot/min
Oţel postav gros alumina r. 1 1000 - 1500
Fontă cenuşie postav gros alumina nr. 1 500 - 600
Cupru şi aliajele postav subţire şi moale alumina nr. 2 600 – 800
sale
Aluminiu şi aliajele catifea de mătase, piele de alumina nr. 3 100 - 200
sale căprioarã sau MgO
Plumb şi aliajele postav moale , piele de alumina nr. 3 150 - 200
sale căprioară sau MgO
Magneziu şi aliajele Postav moale apă cu săpun 600 - 800
sale cu MgO

Un exemplu de lustruire cu bune rezultate este următorul: se aşează, la


jumătatea razei discului o probă metalografică paralelipipedică, cu una din laturi contra
sensului de rotire a discului, şi se menţine sub apăsare relativ puternică 1 minut; se roteşte
apoi proba cu 90°, aducând o nouă latură în poziţia iniţială, şi se menţine sub apăsare 1
minut. După patru minute când se ajunge la poziţia iniţială, se menţine proba un minut, în
zona marginală a discului, sub o apăsare foarte uşoară şi se roteşte uşor după cele patru
laturi.
Pentru o probă cilindrică se respectă aceleaşi etape în raport cu două diametre
perpendiculare ale suprafeţei de lustruit.
După date experimentale durata de lustruire este de cca. 5 min. Lustruirea nu
trebuie să dureze nici prea mult, deoarece constituenţii structurali moi sunt erodaţi.
Proba lustruită, care trebuie să prezinte aspect de oglindă, se spală cu apă cu un
tampon de vată, se degresează cu alcool şi se usucă prin tamponare pe hârtie de filtru sau
în curent de aer cald.
Verificarea lustruirii se face la microscop, mărire 100x. Pe probă se vor observa
incluziunile nemetalice, grafitul în fonte, fisurile sau defectele de pregătire.
Spre deosebire de şlefuire, care are la bază un proces de abraziune a suprafeţei,
prin lustruire mecanică asperităţile se nivelează prin “curgerea “ materialului. Suprafaţa
probei este puternic deformată la rece(ecruisată), cu formarea unui strat subţire amorf,
numit strat BEILBY. Acest strat, care denaturează sau acoperă structura reală, este
îndepărtat în mare măsură prin atac metalografic.

FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica

b. Lustruirea electrolitică
Este o metodă care prezintă următoarele avantaje: evită ecruisarea probei, este
rapidă, se pot lustrui suprafeţe de dimensiuni mari. Această metodă se poate aplica numai
materialelor metalice monofazice (cupru, fier pur, alamă α, bronz α, etc.).

.7
6

H2O 3
2

4 5 9 2 4
b.
a.
Fig. 2 Celula de lustruire electrolitică (a); principiul de lustruire (b); 1- vas ; 2- electrolit; 3-
vas de răcire;4- catod; 5- anod; piesa ; 6- agitator; 7- termometru; 8- rezistenţă reglabilă;9-

O celulă de lustruire electrolitică(fig. 2) cuprinde un vas de sticlă 1 în care se pune


un electrolit (2), răcit cu apă prin vasul exterior (3). În vasul 1 se află catodul 4 din oţel
inoxidabil sau grafit şi proba metalografică plasată la anod (5). Electrolitul este agitat cu
un agitator (6), iar temperatura băii se măsoară cu termometrul 7. Cu ajutorul rezistenţei 8
se reglează tensiunea şi intensitatea curentului.
La trecerea curentului electric, la anod are loc dizolvarea metalului, cu
formarea unui strat de produse de reacţie. Acest strat va prezenta o rezistentă electrică cu
atât mai ridicată cu cât grosimea sa va fi mai mare. Ştiind că din cauza agitării aplicate,
suprafaţa acestui strat este mai netedă spre electrolit decât spre metal, unde urmăreşte
relieful probei, rezultă că. în dreptul proeminenţelor, stratul este mai subţire şi prezintă o
rezistenţă electrică mai mică decât în rest. Conform legii lui Ohm, la micşorarea
rezistenţei, creşte intensitatea, deci implicit viteza de dizolvare, cu efect de nivelare a
suprafeţei.
Electrolitul şi regimul de lucru electric se aleg funcţie de natura
materialului probei din STAS 4203-47.

c. Lustruirea chimică
Procedeul poate fi aplicat numai materialelor deformate plastic şi în cazul
când nu se impun condiţii severe cu privire la calitatea probei. Este un procedeu foarte
rapid, care înlocuieşte şlefuirea şi lustruirea de lungă durată.
La lustruirea chimică, proba şlefuită pe hârtie de granulaţie 150, este imersionată
cu suprafaţa de lustruit într-o baie de acizi. Are loc o dizolvare mai puternică a metalului,
decât în cazul lustruirii electrolitice, care conduce la nivelarea suprafeţei probei.
Aplicarea procedeului necesită o oarecare experienţă.

4. Atacul metalografic

FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica

Are ca scop punerea în evidenţă a constituenţilor structurali. Developarea


structurii se realizează prin atacul suprafeţei cu reactivi chimici, în general soluţii de
acizi.
Se utilizează următoarele metode de atac :
- atac chimic, când reactivul atacă limitele de grăunte, dizolvă diferenţiat grăunţii
cristalini, în funcţie de natura fazelor şi după orientarea lor cristalografică (fig. 3).

Fig. 3. Reflexia razelor de lumină pe un constituent monofazic (a) sau polifazic


(b)

Reactivul chimic poate forma de asemenea, pe suprafaţa grăunţilor cristalini


depuneri de constituenţi, care determină colorarea acestora. Astfel, acidul azotic
formează pe suprafaţa grăunţilor straturi de oxizi de grosime diferită, a căror culoare
variază de la galben deschis (strat subţire) la cafeniu închis (strat gros). Atacul chimic se
face prin imersionarea şi agitarea probei în reactiv, sau ştergerea suprafeţei cu un tampon
de vată înmuiat în reactiv, până la dispariţia luciului oglindă. Proba se spală apoi în apă
sau alcool şi se usucă prin tamponare pe hârtie de filtru sau curent de aer cald.
Durata atacului variază de la câteva secunde la câteva minute în funcţie de
compoziţia şi structura materialului probei.
Reactivii sunt numeroşi, în funcţie de materialul cercetat şi de scopul urmărit.(tabelul 2.3)
În cazul oţelurilor şi fontelor se foloseşte nitalul, care este o soluţie de acid azotic
2 – 5%, în alcool etilic.
- atacul electrolitic se foloseşte în instalaţia de lustruire electrolitică cu proba
plasată la anod, într-un regim de electroliză adecvat.
- atacul prin formarea unei pelicule de oxid sau sulfură pe suprafaţa lustruită a
probei.
Structura se evidenţiază, deoarece viteza de oxidare sau sulfurare variază cu
natura grăunţilor şi orientarea lor. Pe acest principiu se bazează atacul prin culori de
revenire. Prin încălzire cu aer a probei lustruite se formează pe grăunţi straturi de oxizi
transparenţi, de grosimi diferite. Interferenţa razelor reflectate de pelicula de oxid si de
suprafaţa metalică determină colorarea diferita a grăunţilor. Astfel la un oţel carbon
încălzit la 280ºC, perlita se colorează în albastru, iar cementita în roşu.
- fără atac, se pot evidenţia diferiţi constituenţi structurali prin capacitatea lor
diferită de reflexie, culoare, denivelările create la lustruire, ca urmare a durităţii
diferenţiate.
Constituenţii anizotropi (care cristalizează în alte sisteme decât cel cubic) se pot
evidenţia prin analiza la microscop în lumină polarizată.

FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica

După lustruirea probelor se vor observa incluziunile nemetalice, iar după atacul
chimic – constituenţii structurali (fig. 4)

Fig. 4 . Aspectul microstructural pentru o proba din oţel cu 0,2%C: a – şlefuire


hartie metalografică 150; b – şlefuire hartie metalografică 400; c – şlefuire hartie
metalografică 800; d – lustruire; e – atac metalografic nital (2 % acid azotic în alcool
etilic)

Condiţii de lucru
Metoda de lucru: şlefuirea manuală; lustruire mecanică; atac chimic;
Probe metalografice: din oţel, fontă şi neferoase
Aparatura : maşina de lustruit mecanică; microscopul metalografic.

Mod de lucru
Fiecare student va face pregătirea unei probe metalografice parcurgând etapele :
• şlefuirea manuală pe hârtie metalografică : 150, 220, 320, 400, 500, 600, 700,
800;
• spălarea probei şi a mâinilor în curent de apă;
• lustruire mecanică cu pastă de diamant;
• spălarea probei în apă şi uscarea prin tamponare pe hârtie de filtru;
• analiza la microscop şi schiţarea imaginii probei după lustruire;
• atac chimic cu reactivul specific materialului probei
• analiza la microscop si schiţarea structurii, cu indicarea constituenţilor structurali.
Se vor nota hârtiile metalografice utilizate, agentul de lustruire, durata lustruirii,
reactivul chimic folosit, mărirea microscopului şi se va schiţa imaginea observată la
microscop a probei lustruite şi a celei atacate cu reactiv chimic.

Tabel 2.3

REACTIVI PENTRU ANALIZA MICROSCOPICĂ (după STAS 4203/74)

Nr.
Reactiv Compoziţie Condiţii de atac Întrebuinţări şi observaţii
crt.

REACTIVI GENERALI PENTRU FONTE ŞI OŢELURI (carbon slab mediu aliate)

1 1-5 ml acid azotic (1,40)


Durata de atac câteva Aliaje Fe-C. Nu atacă ferita
Nital 100 ml alcool etilic sau
secunde – un minut şi compuşii definiţi
metilic

FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica

2 Idem ptr. structuri fine. Se


4 g acid picric Durata de atac câteva
Picral recomandă atac prealabil cu
100 ml alcool etilic secunde – un minut
nital.

REACTIVI GENERALI PENTRU OŢELURI ALIATE (inoxidabile şi rapide)

0,3 g acid picric Pentru structuri fine.


3 Schrader 0,2 ml acid azotic (1,40) Înlocuieşte atacuri succesive
100 ml alcool etilic cu (1) şi (2) .
Pentru oţeluri speciale.
4 ml acid azotic (1,40)
4 Când atacul este insuficient
Portevin 100 ml alcool metilic
se adaugă câteva picături de
+1/10 volum picral 4%
HCl.
Pentru oţeluri feritice şi
1 g acid picric
5 austenitice Cr-Ni, Cr-Mn
Vilella 5 ml HCl (1,19)
evidenţiază grăunţii structurii
100 ml alcool etilic
martensitice.
4 g sulfat de cupru
6 Mable 20 ml HCl (1,19) Oţeluri inoxidabile
20 ml apă distilată
10 ml acid azotic (1,40) Înainte de atac proba Pentru aliaje Fe-Cr, oţeluri
7 Vilella 20 ml HCl (1,19) se fierbe în apă rapide austeni-tice, oţeluri cu
30 ml glicerină caldă. mangan.
8 10 ml acid azotic (1,40) Se conturează în Pentru oţeluri inoxidabile cu
Apă regală
30 ml HCl (1,19) clorura cuprică. conţinut ridicat de Ni şi Cr.
9 Picrat de 2 g acid picric Atac la 50 °C timp Colorează cementita,
sodiu 25 g hidroxid de sodiu de 5 –10 minute. carburile (excepţie cele
alcalin 100 g apă distilată bogate în Cr).

REACTIVI PENTRU METALE ŞI ALIAJE NEFEROASE

10 100 ml acid fluorhidric


- 30 – 60 s Titan şi aliaje de titan
90 ml apă
11 5 g clorură ferică
- 30 m l HCl 5 – 10 s Cupru şi aliaje de cupru
100 ml apă
12 0,5 ml acid fluorhidric
1,5 ml HCl Aluminiu şi aliaje de
- 15 s
2,5 ml HNO3 aluminiu
95,5 ml apă
13 0,6 ml acid sulfuric Magneziu şi aliaje de
- 15s
100 ml alcool magneziu

FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica

PREGĂTIREA PROBELOR METALOGRAFICE


Analiza microscopică a metalelor şi aliajelor constituie o metodă de control pentru
cunoaşterea proprietăţilor fizice, mecanice sau tehnologice prin observarea constituieţilor
structurali din care este alcătuit, a naturii, numărului şi formei lor, a dimensiunilor şi modului de
repartiţie.
Probele din metale şi aliaje, fiind opace, necesită o pregătire prealabilă a suprafeţelor.
Pregătirea probelor metalografice se face conform indicaţiilor STAS 4203-74 şi constă din
următoarele operaţii: luarea probei din materialul examinat, şlefuirea, lustruirea şi atacarea cu un
reactiv chimic corespunzător.
1. Luarea probelor
Locul se unde se ia epruveta trebuie să fie astfel ales încât proba să fie reprezentativă
pentru materialul studiat şi în concordanţă cu scopul examinării.
De exemplu, în cazul benzilor, tablelor, sârmelor, barelor se vor lua probe de la cele
două capete şi din centrul barelor, avându-se în vedere poziţia suprafeţei care se pregăteşte în
raport cu direcţia deformării plastice; pentru piesele turnate se iau probe din zona în care viteza
de răcire a fost cea medie; pentru piesele care s-au distrus în funcţionare se iau probe din zona
de rupere sau cât mai aproape de aceasta şi din zonele învecinate, pentru comparaţie.
Forma probelor: cilindrică, cubică sau prismatică, având diametrul sau latura bazei de
10...15 mm, iar înălţimea de max.20 mm.

2. Tăierea
Detaşarea probei din semifabricatul sau piesa respectivă trebuie făcută astfel încât să nu
fie modificată structura materialului. Se recomandă tăierea prin strunjire, rabotare sau, în cazul
aliajelor foarte dure, tăierea cu un disc abraziv subţire, avându-se grijă să se facă o răcire intensă
în tot timpul tăierii.

3. Pregătirea probelor
Pregătirea probelor se realizează pentru obţinerea unei suprafeţe plane, fără rotunjiri pe
margini, fără să prezinte urme de lovituri sau imprimări şi corpuri străine.
Pregătirea probei se face cu pila sau la polizor nivelându-se proba astfel încât să aibă
feţele opuse paralele. Trebuie avut grijă ca proba să nu se deformeze sau să se încălzească,
deoarece se poate produce uşor modificarea structurii originale.
În cazul probelor mici, care nu pot fi ţinute cu mâna se folosesc dispozitive speciale
(două lame metalice paralele) de prins atât la şlefuire, cât şi la aşezarea pe microscop. Probele
foarte mici se pot fixa într-un cadru cu ajutorul unor aliaje fuzibile, răşini sintetice, materiale
plastice, duracryl dental, bachelită, polimeri.
Şlefuirea probelor se poate face manual sau mecanic.
Şlefuirea manuală – se execută într-o singură direcţie printr-o mişcare de translaţie pe o hârtie
de şlefuit aşezată pe o placă de sticlă.
Şlefuirea mecanică – se execută cu ajutorul maşinilor deşlefuit, care au un disc acoperit
cu hârtie de şlefuit. Se utilizează hârtie de şlefuit de diferite granulaţii, începând de la cea mai
grosolană la cea mai fină. Operaţia de şlefuire pe fiecare hârtie durează până când, după spălarea
suprafeţei probei cu apă, se constată că au dispărut toate rizurile datorate şlefuirii anterioare, apoi
se trece la hârtia următoare mai fină.
În timpul şlefuirii proba nu trebuie rotită în jurul axei sale. La trecerea de la o hârtie de
şlefuit la următoarea, proba se roteşte cu 90° faţă de poziţia avută pe hârtia precedentă. Pentru a
se evita încălzirea probei, aceasta se răceşte din când în când cu apă.
După şlefuirea completă, pe tot setul de hârtii, urmează lustruirea probei.

FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica

Se realizează pe maşini de şlefuit prevăzute cu un disc pe care se fixează un postav de


lână merinos sau catifea. În timpul lustruirii pânza se îmbibă cu o suspensie apoasă de oxid de
aluminiu sau oxid de crom. Cel mai frecvent de utilizează suspensia fină de alumină (Al2O3) în
apă, foarte slab acidulată, cu câteva picături de acid azotic, la un litru de suspensie.
În timpul lustruirii proba se ţine pe disc cu mâna, după cca. 5 minute, lustruirea trebuie să
fie terminată şi proba se spală, se usucă cu hârtie de filtru şi se controlează la microscop –
suprafaţa trebuie să fie netedă, fără zgârieturi şi să aibă luciu metalic. Probele lustruite se
păstrează în exicator pentru a evita oxidarea de suprafaţă.
Şlefuirea are un efect de abraziune, în timp ce la lustruire se produce o curgere a
metalului de la suprafaţă, curgere care acoperă asperităţile (rizurile de la şlefuire) şi
structura (acoperă spaţiile intergranulare). Acest strat fin de metal deformat, ecruisat,
numit strat Beibly, dă aspect de oglindă suprafeţei.
Lustruirea probelor se poate face şi electrolitic pe
instalaţii de lustruire electrolitică (figura 1) în care proba
metalică reprezintă anodul, iar catodul este o placă de oţel
inoxidabil. Metoda de lustruire electrolitică evită deformarea
plastică a suprafeţei probei.

Figura 1

În principiu, instalaţia de lustruire electrolitică, constă dintr-un vas de sticlă (1) în care se
găseşte electrolitul (2) răcit cu apa care circulă prin vasul exterior (3). Pe fundul vasului (1) se
află o lamă catodică (4) din metal rezistent la coroziune (ex. oţel inoxidabil V2A, platină,
eventual aluminiu) în faţa căreia – legată la polul pozitiv al sursei de curent – se găseşte proba (5)
cufundată cu suprafaţa de lustruit în electrolit şi jucând rol de anod. Electrolitul este agitat cu
agitatorul (6), iar temperatura băii se controlează cu termometrul (7). Cu ajutorul rezistenţei
reglabile (8) se pot regla, după dorinţă, tensiunea şi intensitatea curentului. Principiul de lucru
este următorul: la trecerea curentului electric, se dizolvă metal de pe anod şi se formează un strat
subţire de produse de reacţie (strat anodic) cu altă compoziţie chimică decât cea a anodului.
Prin lustruire electrolitică se pot obţine simultan mai multe suprafeţe lustruite pe aceeaşi
probă.
În tabelul nr.1 sunt prezentaţi electroliţi adecvaţi pentru diferite metale şi aliaje, catozii şi
condiţiile de lustruire:
Tabelul nr.1
Densitatea de Tensiunea
Proba Electrolitul Durata Observaţii
curent [A/dm] [V]
Oţel 200 cm3 anhidridă 6 50 5 min. Amestec exploziv.
inoxidabil acetică Catod de fier sau
100 cm3 acid aluminiu. Temperatura
percloric sub 30°C.
0,5 g aluminiu
Oţeluri 750 cm3 anhidridă 4-6 50 4-5 min. Amestec exploziv.
carbon acetică Catod de fier sau
tratate 185 acid percloric aluminiu. Temperatura
termic 30 cm3 – 0,5 g sub 30°C. Agitare
aluminiu uşoară a băii. Soluţia
se prepară cu 24 ore
înainte de utilizare.
Cupru Acid ortofosforic 0,5-0,25 2 5 min Catod de cupru
Nichel 200 cm3 alcool - 10-50 câteva Catod de oţel V2A
metilic minute

FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica

100 cm3 acid azotic

4. Punerea în evidenţă a structurii


Cea mai utilizată metodă de punere în evidenţă a structurii este metoda de atac cu
diferiţi reactivi metalografici. Structura metalului apare prin atacarea cu reactivi metalografici,
pe două căi:
- ca urmare a dizolvării stratului Beibly;
- prin colorarea selectivă a diferiţilor constituenţi structurali – prin depunere de oxizi –
ceea ce permite distingerea lor, uneori identificarea lor.
Atacarea se face prin introducerea probei, prinsă cu un cleşte, cu suprafaţa lustruită în
reactiv unde se ţine mişcându-se uşor, până dispare luciul original. Apoi se spală în apă, alcool şi
se usucă cu hârtie de filtru sau o cârpă moale. Atacarea se mai poate face ştergând suprafaţa
lustruită a probei cu un tampon de vată înmuiată în reactiv. Durata atacului poate varia de la
câteva secunde la mai multe minute.
Unul din reactivii metalografici cei mai utilizaţi este NITALUL. Acest reactiv este
folosit pentru punerea în evidenţă a microstructurii. Compoziţia chimică a nitalului: acid
azotic – 1-5 cm3 – în soluţie de alcool etilic – 100 cm3. Se recomandă atacuri şi lustruiri
repetate.
Exemplu: Perlita (amestec mecanic eutectoid de ferită şi cementită) în care cele două faze
prezintă susceptibilitate diferită la atacul cu reactivul metalografic (figura 3). Modul de
evidenţiere a fazelor ca urmare al reliefului format pe suprafaţa probei este prezentat schematic în
figura 2. La microscopul metalografic funcţionând pe principiul observării în lumină reflectată
vor apare întunecate acele părţi din suprafaţă care s-au dizolvat la atacul chimic.

Figura 2 Figura 3

Atacul cu reactivi metalografici se face în general pentru punerea în evidenţă a limitelor


grăunţilor sau ai suprafeţelor grăunţilor. Prin atacul pentru punerea în evidenţă a limitelor
grăunţilor se înţelege un atac metalografic la care se scot în evidenţă limitele grăunţilor cristalini
ai metalelor sau aliajelor, fără să se deosebească prin culoare. Acest efect se realizează prin faptul
că suprafeţele cristalului sunt atacate cu intensitate diferită de către reactiv, după poziţia acestora
în suprafaţa lustruită a probei. Lumina lămpii microscopului, care cade în general oblic, aruncă
umbre pe cristalele aşezate mai în adâncime, iar aceste umbre, la măriri mici, scot în evidenţă
limitele grăunţilor. La limitele grăunţilor există straturi mai mult sau mai puţin groase de
impurităţi metalice sau nemetalice, care sunt, din punct de vedere chimic, mai puţin pure decât
grăuntele cristalin. La atac se formează elemente electrochimice locale, care duc la dizolvarea
componenţilor mai puţin puri – în acest caz a substanţelor de la limita grăunţilor – în timp ce

FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica

cristalele nu sunt atacate. Astfel, grăunţii cristalini sunt separaţi după atac prin adâncituri în formă
de şanţuri.
Atacul pentru punerea în evidenţă a suprafeţelor grăunţilor se bazează pe faptul că
diferite cristale capătă după atac aspectul diferit, culoare diferită. Culoarea se poate produce în
diferite feluri.
Astfel, reactivii oxidaţi, de exemplu acidul azotic formează pe diferitele suprafeţe ale
cristalului, straturi de oxizi de grosime diferită, cu coloraţie diferită. Cu cât stratul de oxid este
mai gros cu atât el apare de culoare mai închisă.
Cea mai modernă metodă de punere în evidenţă a structurii foloseşte „indicatori
radioactivi”, se procedează fie prin bombardarea probei de cercetat cu radiaţii de particule
(radiaţii de neutroni), anumite elemente de cheie devenind radioactive, adică emiţătoare de
radiaţii, fie prin alierea materialului probelor cu urme ale unui element radioactiv. După aceea
proba este şlefuită, lustruită şi presată pe stratul sensibil al unui film cu granulaţie foarte fină de
fabricaţie specială.
După punerea în evidenţă a structurii probele se studiază la microscop, mai întâi la putere
de mărire mică pentru a se observa aspectul general al structurii, apoi la puteri de mărire mari
pentru studiul anumitor constituienţi structurali.

FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica

ANALIZA MACROSCOPICĂ

Studiul macroscopic al metalelor şi aliajelor este studiul cu ochiul liber


sau cu lupe simple al aspectului exterior al pieselor sau al unor secţiuni special
pregătite cu scopul de a obţine informaţii cu privire la felul materialului, granulaţia
sa, dacă a suferit sau nu tratament termic, anumite defecte de material (retasuri,
sufluri, pori, crăpături, incluziuni nemetalice).
Analiza macroscopică permite evidenţierea:
ƒ aspectelor solidificării metalelor şi aliajelor metalice (existenţa dendritelor,
retasurilor, fisurilor, crăpăturilor);
ƒ aspectele rupturii pieselor;
ƒ neomogenităţilor de ordin chimic;
ƒ neomogenităţilor de ordin mecanic;
ƒ neomogenităţilor structurale;
ƒ zonelor îmbinărilor sudate.
Probele pentru studiul macroscopic sunt piese sau semifabricate cu defecte
vizuale pe suprafaţa exterioară sau la care se confecţionează secţiuni speciale de
studiu.

1. Prepararea probelor
Polizarea pregătitoare este, în principiu, aceeaşi pentru examenul
macroscopic ca şi pentru examenul microscopic cu menţiunea că gradul de finisare
trebuie să fie apropiat de mărimea dorită, polizarea fiind limitată la hârtia
metalografică de granulaţie 400.
Pentru probele de dimensiuni mari se va evita încălzirea locală.

2. Atacul
Se folosesc reactivi corespunzători fiecărui tip de aliaj.
În unele cazuri se preferă soluţii diluate care acţionează lent prezentând
avantajul de a ataca suprafaţa uniform. Alteori, se folosesc soluţii puternic acide
care provoacă un relief accentuat sau reactivi care dau precipitări selective
(exemplu: depunerea de cupru pe fier).
Eşantioanele mari sunt îmbibate cu reactiv cu ajutorul unui tampon de vată
sa a unei perii moi, iar pentru eşantioanele mici se folosesc imersiuni în reactiv.
Atacul este urmat de o spălare şi uscare.

Neomogenităţi structurale
Deoarece atacul suprafeţei depinde de orientarea grăunţilor, reactivul face
vizibili grăunţii de dimensiuni suficiente. Dimensiunile şi orientarea grăunţilor
sunt legate de forma exterioară şi modul de realizare a lingourilor sau a pieselor:
solidificare, laminare şi forjare, ecruisare.

FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica

Neomogenităţi mecanice
Deşi compoziţia chimică nu este modificată prin ecruisare, o zonă ecruisată
este atacată mai uşor şi figura de atac poate da o idee asupra gradului de ecruisare.

Neomogenităţi chimice
Deoarece atacul este funcţie de compoziţia chimică, o figură de atac poate
da indicaţii asupra amplasării segregaţiilor. Este posibil să se obţină o imagine a
cristalizării primare a unui metal sau a unui aliaj (de exemplu forma dendritelor).

3. Metode de reproducţie
Metodele de reproducţie aplicate în macrografie sunt determinate de
raportul de mărire dorit. Pentru măriri ce nu depăşesc 10x, se folosesc aparate
fotografice normale, fie aparate speciale pentru reproducţie. Pentru măriri
puternice, se folosesc microscoape metalografice cu echipament macrografic.
Iluminarea joacă un rol important în reproducţia figurilor de atac
macrografic.

4. Metode impresionare directă a imaginii


Anumiţi constituienţi, cum sunt sulfurile şi fosfurile în aliajele de fier, pot
da direct în contactul cu hârtia, prin reacţia chimică, o impresie reprezentativă a
cantităţii lor şi a distribuţiei lor. Principiul se bazează pe atacul sulfurilor şi
fosfurilor prin soluţii acide, cu degajare de H2S sau H3P; aceşti componenţi
reacţionează, la rândul lor, asupra peliculei sensibile contra suprafeţei polizate.

4.1. Metoda lui Heyn şi Bayer


Se aplică pe suprafaţa polizată, o mătase îmbibată cu următoarea soluţie:
HgCl2: 10 g, HCl: 20 ml, H2O: 100 ml.
Prin reacţia HCL cu sulfurile şi fosfurile, H2S şi H3P se degajă local şi
formează cu HgCl2 un precipitat negru de HgS şi un precipitat galben de Hg3P2.
Aceste precipitate aderă la măsare în locurile unde se găsesc sulfurile şi fosfurile,
astfel că se obţine o imagine a repartiţiei acestor incluziuni. Această amprentă
poate fi conservată după clătire cu apă.

Reactivul Heyn:
Compoziţie: 10 g clorură cuprică amoniacală, 100 ml apă.
Destinaţie: Pune în evidenţă segregaţia de sulf, fosfor şi carbon. Segregaţia
de sulf şi fosfor se colorează în cafeniu. Reactivul se recomandă în special pentru
segregaţia de carbon care se colorează în nuanţă deschisă.
Mod de lucru: Proba este şlefuită. Se scufundă proba în soluţie timp de 1
minut, cuprul depus se şterge sub curent de apă cu sau sau hârtie de filtru.

4.2. Metoda cu rectivi Oberhoffer


Reactivul Oberhoffer:

FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica

Compoziţie: 0,5 g clorură stanoasă, 1 g clorură cuprică, 30 g clorură ferică,


5 ml acid clorhidric, 500 ml alcool etilic, 500 ml apă.
Destinaţie: Pune în evidenţă structura primară prin segregaţia de fosfor.
Porţiunile bogate în fosfor apar strălucitoare faţă de porţiunile sărace care rămân
negre, mate. Se pot pune în evidenţă şi liniile de deformare plastică la cald.
Mod de lucru: Înainte de atac proba se şlefuieşte şi se lustruieşte. Se
cufundă proba în soluţia de atac, atacul este terminat când proba este acoperită cu
un strat roşu de cupru.

4.3. Metoda Baumann


Reactivul Baumann:
Compoziţie: acid sulfuric 1-10%
Destinaţie: Pune în evidenţă, în special, segregaţia sulfurilor care apar de
culoare cafenie sau închisă.
Mod de lucru: Hârtia fotosensibilă se îmbibă în reactiv din timp de 1-2
minute, apoi se aplică pe faţa şlefuită a probei, presându-se timp de 1-5 minute.
Hârtia se fixează în soluţie de hiposulfit, se clăteşte cu apă şi se usucă. Pe hârtia
fotografică apare amprenta segregaţiei de sulf.
Fixarea amprentei se bazează pe următoarele reacţii:
FeS + H2SO4 Æ FeSO4 + H2S
MnS + H2SO4 Æ MnSO4 + H2S

Hidrogenul sulfurat reacţionează cu bromura de argint de pe hârtia


fotografică după ecuaţia:
H2S + 2AgBr Æ Ag2S + 2HBr, formându-se sulfura de argint de culoare
cafeniu închis.
4.4. Metoda pentru evidenţierea liniilor Lüders
Reactivul Fry:
Compoziţie: 90 g clorură cuprică, 120 ml acid clorhidric, 100 ml apă
Destinaţie: Pune în evidenţă liniile (linii Lüders) de deformare care se
produc prin prelucrare la rece.
Mod de lucru: Proba se supune recoacerii de recristalizare (jumătate de oră
la o temperatură între 200° şi 400°C), apoi se şlefuieşte, se lustruieşte şi se atacă.
După atac se şterge cu HCl 1:1 pentru eliminarea cuprului depus.
După atac, pe suprafaţa de culoare mai deschisă a probei, apar liniile de
deformare de culoare mai închisă. Din alura acestora se pot trage concluzii asupra
mărimii şi felului deformării, precum şi a repartizării deformării în diferite
secţiuni.

4.5. Metoda de punere în evidenţă a zonei de influenţă


termică a cusăturilor sudate
Reactivul Adler:

FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica

Compoziţie: 15 g clorură ferică, 3 g clorură amoniacală, 50 ml acid


clorhidric, 25 ml apă.
Destinaţie: Pune în evidenţă structura şi zona de influenţă termică a
cusăturilor sudate.
Mod de lucru: Se aplică pe suprafaţa lustruită a probei.

FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica

ANALIZA MACROSCOPICĂ
A SUPRAFEŢELOR DE SOLIDIFICARE ŞI DE RUPERE
Suprafeţele solidificate
În casura unui lingou (figura 1) se disting 3 zone:

a) b)
Fig. 1 Structura lingourilor în secţiune transversală
a cu colţuri drepte; b cu colţuri rotunjite
Zona de custă (coaja lingoului)
Este format din cristale mici, deoarece viteza de răcire este mare lângă peretele
metalic al lingotierei. Subrăcirea fiind mare, se formează un număr mare de centre de
cristalizare. Cristalele sunt echiaxiale, neorientate, deoarece suprafaţa interioară a
lingotierei are rugozităţi şi nu este perfect plană. Cristalizarea este favorizată de aceste
asperităţi.
1. Zona de transcristalizare – zona cristalelor columnare sau zona bazaltică
Este formată din cristale lungi, dendritice, orientate
perpendicular pe suprafaţa de răcire şi în direcţia
gradientului de temperatură. Subrăcirea este mai mică. Este
o zonă de mai mică rezistenţă, deoarece spaţiile dintre
cristalele formate ajung de compoziţie diferită, cu
impurităţi şi goluri.
2. Zona centrală a lingoului
Este formată din cristale mari, regulate, echiaxiale,
ca urmare a unei viteze mici de răcire. Este zona cea mai
favorabilă pentru deformare plastică (laminare, forjare).
Mărimea fiecărei zone depinde de compoziţia
chimică a aliajului pe care îl turnăm şi de condiţiile de
turnare. Astfel, zona 2 poate ajunge în axa lingoului la
solidificarea unor materiale pure sau la lingourile subţiri.
Zona 3 apare numai la lingourile cu secţiune mare sau la
solidificarea aliajelor tehnice.Această structură – anizotropă
– se distruge la forjare sau laminare prin recristalizare şi se
obţin piese izotrope cu granulaţie fină.
Fig. 1c Structura lingourilor în secţiune longitudinală

FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica

Defectele de solidificare - retasuri;sufluri;pori;crăpături.

Retasurile sunt cavităţi plasate în profunzimea sau la suprafaţa pieselor turnate ce


apar ca urmare a contracţiei la solidificare, datorită diferenţei între volumul specific al
topiturii metalice (VL) cel al metalului solidificat (VS).
ΔV = VL – VS = 4÷6,5%
Funcţie de mărimea şi localizarea lor în piesă şi în structură se clasifică în:
a) Macroretasuri – retasuri majore.
b) Microretasuri – interdendritice sau integranulare – minore.
Macroretasurile - au forme dependente de mărimea piese şi de condiţiile de turnare. Se
pot localiza după cum se observă din figura 2, putând fi deschise sau închise, continue
sau,discontinue, concentrate sau dispersate. Au marginile dantelate, acoperite de dendrite,
oxizi şi alte impurităţi, motiv pentru care nu se sudează prin laminare. Este un defect
iremediabil.
Poate fi prevenită prin răciri dirijate mai intense la baza lingoului şi prin folosirea
maselotelor (dispozitiv care se aplică peste lingotieră - menţine lichid aliajul un timp mai
prelungit, acoperind necesarul de topitură pentru unele părţi ale pieselor susceptibile la

Fig.2b. Volumul, distribuţia şi forma retasurilor majore într-un lingou în funcţie de modul de răcire:

a - răcire pe la partea inferioară a lingoului; retasură concentrată în maselotă


b, c - răcire de jur împrejurul lingoului;retasură deschisă , profundă, discontinuă (b);
retasură concentrată în maselotă (c); FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica

formarea retasurii).
Microretasuri – apar între ramurile interdendritice datorită faptului că lichidul
care rămâne izolat în aceste cavităţi este insuficient sau se contractă mult la solidificare.
Dendritele (figura 3) se formează datorită creşterii anizotrope, se dezvoltă mai
puţin anumite proeminenţe care sunt
mai intens răcite. Aceste direcţii de
creştere preferenţială, corespund
direcţiilor perpendiculare pe un plan
de energie minimă (de maximă
stabilitate) şi vor reprezenta pentru
fiecare sistem de cristalizare, direcţii
bine determinate.

Figura 3. Dendrite

Sufluri – fig.4 - au formă geometrică regulată. Sunt cavităţi în care rămân


blocate gazele antrenate sau degajate sub formă moleculară în timpul turnării sau
solidificării. Sunt defecte de compactitate şi nu sunt admise în piesele turnate. Pot fi:
exogene şi endogene.
Suflurile exogene – apar datorită
gazelor antrenate în timpul turnării (din aer, din
formele de turnare). Au aspectul unor cavităţi
neregulate care au pereţii oxidaţi şi se plasează
la exteriorul piesei (pori).
Suflurile endogene – apar în urma
degajării gazelor rezultate ca produse de reacţie
din diverse reacţii chimice (CO2, SO2, NO,
NO2). Sunt cavităţi netede regulate, cu pereţi
lucioşi şi neoxidaţi. Se admit în piesele turnate
care vor fi supuse laminării la cald.
Suprafeţele de rupere
Ruperea se poate produce la şocuri sau
Fig. 4 Exemple de sufluri şi porozităţi în
sarcini progresive.
piesele turnate:
După modul cum se propagă, ruperea a, b - exterioare (oxidate) - sufluri
poate fi:
ƒ transcristalină (intracristalină) – când are loc în interiorul cristalului. Suprafaţa de
rupere are aspect cu faţete plane, sau – la materialele rezistente – un aspect
grăunţos, fibros. Se produce atunci când T < Trecrist (Trecrist = (0,35÷0,55)•Ttop).
ƒ intercristalină, când are loc printre cristale, la limitele lor. Ruptura (casura) arată
părţi concave şi convexe, corespunzătoare suprafeţelor grăunţilor (microvolume
concoidale).
Ruperea poate fi ductilă (T > Trecrist – fluaj) sau fragilă (T < Trecrist).
Ruperea ductilă este însoţită de deformaţie plastică prealabilă şi are aspect mat fibros
(cupa – con) – figura 5a.

FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica

Ruperea fragilă nu este însoţită de deformare plastică şi are aspect cristalin strălucitor,
grosier figura 5b.

Figura 5a - Ruperea ductilă ; 5b - Ruperea fragilă

Ruperea la oboseală (figura 5c) are loc atunci când materialul a suferit eforturi
repetate sau alternante, relativ mici dar numeroase. Ruperea la oboseală nu este precedată
de deformări plastice vizibile, se produc însă fisuri care amorsează ruperea. Fisurile apar
în locurile cu neomogenităţi, segregaţii,
sufluri, crestături. Fisura progresează,
secţiunea rămâne insuficientă pentru a
rezista efortului şi se va produce astfel
ruperea.
Secţiunea de rupere prezintă 3 zone:
a) amorsa de fisură;
b) zona de rupere în exploatare
(dune de aşteptare);
c) zona de rupere bruscă (seamănă
Figura 5c - Ruperea la oboseala
cu ruperea fragilă).

FPotecasu