Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
MICROSCOPUL METALOGRAFIC
1. Introducere
Materialele sunt substanţele care influenţează
nivelul de dezvoltare al unei societăţi prin diferitele
obiecte necesare omului obţinute prin procesarea
acestora.
Proprietăţile fizice şi chimice ale materialelor
depind de natura legăturilor chimice dintre particulele
constitutive, de geometria aşezării acestora, de
natura, proporţia şi distribuţia elementelor de aliere,
de cantitatea şi modul de asociere a fazelor, de
mărimea, forma şi distributia constituentilor structurali,
etc. Se poate aprecia astfel că, pentru alegerea şi
utilizarea unui material, se impune cunoaşterea
legăturii dintre fenomenele care au loc în material la
scara submicroscopică şi microscopică, în corelaţie
cu proprietăţile macroscopice specifice.
În funcţie de mijloacele de investigare folosite,
se poate evidenţia:
structura reticulară, care prezintă
aranjamentul atomic, observabil prin
difracţie cu radiaţii X.
microstructura, care descrie mărimea,
forma şi distribuţia grăunţilor şi particulelor constitutive observabile
prin microscopie optică sau electronică;
macrostructura, care indică alcătuirea materialului, rezultată prin
observarea cu ochiul liber sau cu lupe ce măresc până la 50x;
Prin analiză microstructurală se evidenţiază spre exemplu pentru un
anumit material metalic mărimea, forma şi distribuţia grăunţilor cristalini (a
grupărilor de atomi) care îl alcătuiesc, fiind cunoscuţi drept constituenţi
structurali. Noţiunea de constituenţi structurali se referă la acele părţi ale
materialelor cu aspect specific la microscopul optic şi care sunt caracterizate de
o anume compoziţie chimică, cantitate relativă, aranjament atomic, morfologie,
mărime şi mod de distribuţie. Plecand de la toate aceste considerente se poate
aprecia că, prin modificarea controlată a microstructurii apare posibilitatea
obţinerii unei game largi de proprietăţi pentru acelaşi material.
Metalele sunt opace, spre deosebire de preparatele biologice care sunt
transparente, de aceea microscopul metalografic diferă de microscopul biologic
prin sistemul de iluminare. Iluminarea prin reflexie a probelor metalografice
implică o construcţie deosebită a microscopului metalografic comparativ cu cel
biologic, unde iluminarea este prin transparenţă.
2. Principiul de funcţionare
FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica
obiectivului.
Figura 1 Schema optică a microscopului metalografic
FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica
MICROSCOPUL METALOGRAFIC MC 2
Microscopul metalografic MC 2 permite studiul în câmp luminos, în câmp
întunecat şi în lumină polarizată a probelor metalografice. Este dotat cu măsuţă
inferioară, astfel încât înălţimea şlifurilor este limitată; probele trebuie să prezintă
două feţe plane şi paralele, în caz contrar se utilizează presa de mână
prinzându-se şliful în plastelină pe o plăcuţă metalică. Microscopul permite
fotografierea microstructurilor analizate pe film. Mărimea maximă a microscopului
este de 1000:1.
Schema optică a microscopului MC2 este redată în figura 3.
1. sursă de lumină 10. diafragmă câmp intunecat
2. placă mată 11. diafragmă de câmp
3. condensor 12. masă
4. oglindă 13. probă
5. oglindă 14. obiectiv
FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica
CONSTITUENŢII METALOGRAFICI
Constituenţii metalografici sunt acele părţi constitutive ale materialelor metalice
(grăunţi cristalini) care la analiza microstructurală prezintă aspecte metalografice
caracteristice.
Cele trei tipuri de faze prezentate mai sus (metalul pur, soluţia solidă, compusul
intermetalic) pot apărea la microscopul optic sub aspecte diverse, grupate în patru tipuri
principale de constituienţi structurali, şi anume:
• metale pure,
• soluţii solide,
• compuşi intermetalici,
• amestecuri mecanice.
După numărul de faze, constituenţii structurali ai sistemelor de aliaje binare pot fi:
• monofazici: metalul pur, soluţia solidă, compusul intermetalic;
• bifazici: amestecul mecanic.
Constituenţii structurali apar la microscop bine diferenţiaţi, iar natura,
cantitatea, mărimea, forma şi modul lor de distribuţie în structură determină proprietăţile
aliajului. Constituenţii structurali specifici stărilor de echilibru ale aliajelor se determină
din diagramele de echilibru ale sistemelor de aliaje iar cei specifici stărilor în afară de
echilibru sunt redaţi de diagramele TTT izotermice sau la răcire continuă.
Metalul pur
a) b)
Fig. 2.7.a. Fier Armco. Atac nital 2% ; b.Cupru pur, laminat şi
recopt. Atac- clorura cuprica. (200x) FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica
Majoritatea metalelor (Fe, Cu, Al, Ni, Pb, Mo, W etc.) cristalizează în sistemul
cubic, caracterizat printr-un număr mare de plane de mare densitate de atomi şi multe
sisteme de alunecare şi de aceea prezintă plasticitate ridicată dar rezistenţa la rupere şi
duritatea scăzute. Aceste proprietăţi sunt influenţate de numeroşi factori: conţinut de
impurităţi, mărime de grăunte, grad de deformare, temperatură, etc.
La microscop, metalul pur se prezintă sub formă de grăunţi alotriomorfi (fără
simetrie exterioară) dar la atac metalografic slab sunt puse în evidenţă limitele de grăunte
iar la un atac mai intens, grăunţii apar diferit coloraţi, ca urmare a cantităţii diferite de
raze reflectate datorită orientării lor întâmplătoare.
Fierul pur, laminat şi recopt, după lustruire şi atac chimic cu reactivul nital (2-
5% acid azotic în alcool etilic), prezintă grăunţi poligonali în care se pot observa
sublimitele (fig. 2.7).
Metalele cu reţea cubică cu feţe centrate, deformate plastic la rece si recoapte,
prezintă în structură grăunţi cu macle de recoacere. Maclele apar sub formă de benzi cu
laturile paralele în grăuntele cistalin. La un atac metalografic mai uşor se evidenţiază
numai limita de maclă iar în cazul unui atac mai intens, maclele apar colorate diferit de
restul grăuntelui. În figura 2.7 se prezintă structura cuprului pur, laminat şi recopt, după
lustruire şi atac chimic cu clorură ferică, cu grăunţi poligonali maclaţi.
Soluţia solidă
Soluţia solidă este un amestec intim la scară atomică a unor componenţi
solubili în stare solidă. Este un constituent structural monofazic, având reţeaua cristalină
a metalului solvent.
a) b)
Fig. 2.8. Soluţii solide.a) -Alamă monofazică în stare turnată –
soluţie solidă α neomogenă Atac clorură ferică;
b) Soluţie solidă omogenă de ferită.
Atac nital 2% (200x).
Soluţiile solide după mecanismul de formare pot fi:
• de substituţie, care se formează prin înlocuirea unor atomi din reţeaua
cristalină a metalului solvent cu atomi ai componentului dizolvat;
• interstiţiale sau de pătrundere, care se formează prin pătrunderea atomilor
dizolvaţi în interstiţiile reţelei cristaline a solventului. Soluţia solidă sub
aspectul compoziţiei chimice prezintă următoarele structuri tipice (fig. 2.8.).
Sub aspectul compoziţiei chimice, soluţiile solide se clasifică în:
• soluţie solidă neomogenă obţinută după turnare (structură brută), când
grăunţii prezintă neomogenitate chimică în volumul lor; segregaţia dendritică
FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica
a. b. c
Fig. 2. 11. Compuşi chimici sub formă aciculară (a) şi separaţi la limita
de grăunte (b, c). Atac nital 2% (200x).
Amestecul mecanic
a)
Fig. 2. 12 Amestec mecanic eutectoid – perlită
a) perlită lamelară; b) perlită globulară
b) Atac nital 2%. (1000x) [10].
FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica
ANALIZA MACROSTRUCTURALA
STRUCTURA PIESELOR TURNATE ŞI A LINGOURILOR
În piesele turnate, în forme de nisip, care în mod obişnuit sunt de dimensiuni
mici sau medii intervin cantităţi reduse de topitură care se răcesc relativ uniform, şi
trecerea topiturii în stare cristalină se sproduce aproape instantaneu în toată masa piesei,
aproximativ la acelaşi grad de subrăcire. Ca urmare, se obţine o structură cu grăunţi
poliedrici echiacşi, neorientaţi, cu dimensiuni dependente de raportul ng/vc, si respectiv
de gradul de subrăcire sau de condiţiile de germinare forţată.
În forme din amestec de formare, granulaţia pieselor va fi mai mare decât în
cazul utilizării cochilelor metalice; de asemenea în zonele masive - cu pereţi groşi,
granulaţia va fi comparativ mai mare faţă de cea din zonele cu pereţi subţiri unde
schimbul de căldură cu exteriorul este accelerat.
Dar în toate cazurile de piese turnate, în general, cristalizarea este relativ
nedirijată şi deci proprietăţile sunt aproximativ izotrope, fapt important pentru piesele
complex solicitate.
La răcirea unor mase mari de topitură, cum este cazul lingourilor sau pieselor
foarte mari, în condiţiile existenţei unui gradient de temperatură, structura sa va fi
orientată, cristalele având o morfologie diferită chiar în secţiunea aceleaşi piese,
corespunzător condiţiilor de subrăcire realizate în diferite zone.
Astfel, structura lingourilor este anizotropă (fig.3.15) fiind caracterizată prin
a) b)
Fig. 3.15 Structura lingourilor în secţiune transversală
a. cu colţuri drepte; b. cu colţuri rotunjite
prezenţa a trei zone distincte care se formează succesiv, şi anume :
• La contactul topiturii cu pereţii reci ai lingotierei, în condiţiile unei subrăciri
mari (ΔT1) în momentul t1 se formeazã un strat de cristale echiaxe fine, prin
germinare eterogenă. Acest prim strat solidificat constituie zona de crustă sau
coaja lingoului, fiind alcătuit din cristale echiaxe fine.
• În continuare, în momentul t2, evacuarea căldurii spre exterior fiind atenuată
prin pereţii crustei izolatoare, stratul următor de cristale solidificate se va
FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica
Mărimea cristalelor
FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica
Macroretasurile
FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica
Microretasurile
După cum s-a arătat la cristalizarea dendritică, între ramurile întrepătrunse ale
dendritelor pot apărea microretasuri prin faptul că lichidul care rămâne izolat în aceste
cavităţi este insuficient sau se contractă mult la solidificare. Apariţia microretasurilor
depinde de susceptibilitatca la contracţie a metalului, respectiv de desfãşurarea în timp a
procesului de solidificare şi de forma crista-
lelor care rezultă, şi microretasurile sunt
localizate în ultimele regiuni solidificate şi se
pun în evidenţă macro şi microscopic în
suprafeţele de rupere.
Microretasurile au un efect negativ
asupra caracteristicilor mecanice, de aceea
trebuie evitate sau limitate pe cât posibil.
Turnarea centrifugală sau sub presiune reduce
simţitor aceste porozităţi.
Suflurile
Fig. 3.19 Exemple de sufluri şi porozităţi în
Suflurile sunt cavităţile în care rămân blocate piesele turnate: a, b - exterioare (oxidate) -
gazele antrenate sau degajate sub formă sufluri exogene superficiale; c,d–interioare
moleculară în timpul turnării sau solidificării (lucioase, netede, rotunjite)sufluri endogene;
a,c – sufluri; b,d – pori (reacţie formă – metal).
metalelor (CO, H2, N2, O2). Formarea
suflurilor depinde de interacţiunea dintre
metalul lichid şi mediul în care se face elaborarea-turnarea-solidificarea După
provenienţă se clasifică în sufluri exogene sau endogene.
Sufluri exogene sunt gazele antrenate şi
reţinute mecanic în topitură în timpul turnării, fie
din mediul înconjurător (aer), fie din formele de
turnare (gaze rezultate din substanţele din
amestecul de formare - ingredienţi, lianţi, vopsele
etc.). Au aspectul unor cavităţi neregulate cu
pereţii oxidaţi plasate spre exteriorul piesei. Nu
se vor admite nici în piesele turnate şi nici în
lingouri, fiind nesudabile la laminare (fig. 3.19);
Suflurile endogene reprezintă gazele
care se pot dizolva în stare atomică în metalul
lichid în cantităţi mari, iar la răcire şi solidificare,
prin descreşterea bruscă a solubilităţii (fig. 3.20),
excesul se degajează în stare moleculară sub
formă de bule de gaze, care tind să iasă la
suprafaţă, dar pot fi surprinse de frontul de Fig. 3.20 Variaţia solubilitătii hidrogenului în cupru în
solidificare şi rămân în materialul solidificat. funcţie de temperatură.
FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica
chimice în topitura metalică, fiind denumite gaze de reacţie, care, ca şi în cazul amintit
mai sus, se degajă din topitură şi constituie la solidificare suflurile endogene. Acestea au
aspectul de cavităţi netede regulate, sferice sau eliptice, cu pereţii lucioşi, întrucât gazele
solubile sunt de cele mai multe ori reducătoare sau inerte. Suflurile endogene sunt
admise numai în lingourile care se supun unor deformări plastice, cu reduceri mari şi ca
urmare se sudează perfect. Suflurile superficiale deschise se mai numesc pori. Au
suprafaţa oxidată şi nu se sudează la laminare. La laminarea ulterioară a lingoului,
determină suprapuneri de material, care pot constitui amorse de fisură şi de aceea în
vederea laminării, suprafaţa lingourilor trebuie curăţată de pori prin polizare.
Segregaţiile
Macrosegregaţiile se extind la
nivelul volumului lingoului. Macrosegregaţiile
se consideră ca fiind pozitive, când conţinutul
unui element depăşeşte valoarea medie din
masa lingoului sau negative, atunci când
conţinutul elementului este sub valoarea
medie pe lingou. Macrosegregaţiile pozitive se
localizează în general la capul lingoului, cele
negative la piciorul acestuia. După localizare,
macrosegregaţiile pot fi: directe (normale),
inverse şi gravitaţionale.
Macrosegregaţiile directe sunt Fig. 3.21 Tipuri de macrosegraţii la un
poziţionate în ultima zona de solidificare, la lingou masiv din oţel: + pozitivă; - negativă.
axa lingoului. Impurităţile precum Mn, Ni, Cr,
S, P în oţeluri segregă pozitiv.
Macrosegregaţiile inverse concentrează impurităţile la suprafaţa lingoului. Se
datorează deplasării prin presiune sau capilaritate a lichidului central impurificat, printre
grăunţii columnari, spre suprafaţa lingoului. Apar în aliajele de aluminiu şi magneziu,
care au o contracţie mare la solidificare.
Macrosegregaţiile gravitaţionale sunt o formă de segregaţie pe verticală şi
constă în concentrarea după densitate a unor componenţi la capul sau piciorul lingoului.
Pot apare fie datorită diferenţei de densitate între cristalele formate şi lichid fie din cauza
diferenţei de densitate a lichidului, care provoacă convecţia lichidului pe verticală. În
figura 3.21 se prezintă macrosegregraţiile posibile la un lingou din oţel masiv.
FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica
Descrierea lucrării
1. Luarea probelor metalografice
La prelevarea probelor metalografice trebuie avut în vedere alegerea
corectă a locului de prelevare şi a metodei de tăiere.
Locul de prelevare trebuie astfel ales ca proba să fie reprezentativă pentru
materialul cercetat, să corespundă scopului cercetării şi să conţină structura caracteristică
precum şi variaţiile posibile de structură.
În cazul pieselor turnate se vor lua probe din fiecare zonă caracteristică de
solidificare.Pentru table, platbande şi benzi se vor pregăti două feţe: în direcţia laminării
şi perpendicular pe aceasta pentru a evidenţia anizotropia introdusă de deformarea
plastică. Structura medie se relevă prin luarea unei probe la o treime din lăţimea tablei.
Impurităţile şi segregaţia se evidenţiază prin luarea unei probe din axa tablei.
Pentru bare şi ţevi proba va fi luată prin secţionare longitudinală.
În cazul pieselor rupte, proba va fi luată din imediata apropiere a suprafeţei de
rupere, cuprinzând-o şi pe aceasta, iar pentru comparare se va lua încă o probă din zona
sănătoasă.
La piesele tratate termochimic (cementare, nitrurare, etc.), proba va cuprinde şi
stratul exterior. Dacă stratul este foarte subţire, este indicat ca tăierea să se facă înclinat.
Îmbinările sudate se analizează în secţiune transversală cordonului de sudură.
Tăierea probelor metalografice trebuie astfel realizată, încât să nu producă
modificări în structura materialului. Se vor evita procedee care produc deformări (cu
FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica
dalta, cu foarfecă, etc.) sau care provoacă încălzirea materialului (tăiere cu flacără
oxigaz).
O tăiere corectă se execută cu fierăstrăul mecanic, prin aşchiere pe maşini unelte,
folosind lichide de răcire.
În cazul materialelor metalice dure (peste 400 HB) tăierea se face cu discuri
abrazive sau prin electroeroziune.
Fig. 1. Probe metalografice
FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica
Şlefuirea are ca scop obţinerea unei suprafeţe perfect plane, fără zgârieturi, cu
grad înalt de luciu. Şlefuirea se poate executa manual sau mecanic, uscat sau umed.
În cazul şlefuirii manuale hârtia metalografică se aşează pe o placă de sticlă,
montată, prin intermediul unei plăci de cauciuc, pe un suport de lemn. Proba uşor apăsată
se mişcă numai într-o singură direcţie printr-o mişcare alternativă.
Şlefuirea se execută pe minim 8 hârtii metalografice pornindu-se de la granulaţia
150 sau 180 până la 800-1000.
La fiecare schimbare a hârtiei proba va fi ştearsă şi rotită cu 90º, astfel ca rizurile
noi să formeze un unghi drept cu cele precedente. Se trece la următoarea hârtie
metalografică, atunci când s-a constatat, că au dispărut toate rizurile de la şlefuirea
anterioară.
Hârtia de şlefuit se curăţă prin scuturare de praful metalic ori de câte ori se
foloseşte; nu se admite utilizarea aceleiaşi hârtii pentru materiale feroase şi neferoase.
La sfârşitul operaţiei, proba va fi spălată sub jet de apă pentru a îndepărta urmele
de abraziv sau praf metalic şi se usucă prin ştergere.
În cazul şlefuirii mecanice, se folosesc maşini de şlefuit verticale sau orizontale la
care hârtia metalografică este fixată pe discuri rotitoare .
Şlefuirea umedă, aplicată mai ales la şlefuirea mecanică, se efectuează sub jet
continuu de apă, utilizând hârtii metalografice hidrofile. În timpul şlefuirii, proba nu
trebuie să se încălzească peste temperatura mâinii.
FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica
Pentru metalele foarte dure (oţeluri călite, fonte albe, etc.) se foloseşte ca agent de
lustruire praful de diamant. Acesta se prezintă în mai multe trepte de granulaţie (0,25; 1;
3; 6; 8 şi 15 μm), sub formă de paste sau spray-uri.
La lustruirea mecanică se evită încălzirea probei prin răcire cu apă.
Pentru a obţine o suprafaţă uniform lustruită proba trebuie rotită continuu şi
deplasată în contra sensului de rotaţie a discului. În caz contrar, în urma constituenţilor
duri, pot apare zone nelustruite ca umbre.
FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica
b. Lustruirea electrolitică
Este o metodă care prezintă următoarele avantaje: evită ecruisarea probei, este
rapidă, se pot lustrui suprafeţe de dimensiuni mari. Această metodă se poate aplica numai
materialelor metalice monofazice (cupru, fier pur, alamă α, bronz α, etc.).
.7
6
H2O 3
2
4 5 9 2 4
b.
a.
Fig. 2 Celula de lustruire electrolitică (a); principiul de lustruire (b); 1- vas ; 2- electrolit; 3-
vas de răcire;4- catod; 5- anod; piesa ; 6- agitator; 7- termometru; 8- rezistenţă reglabilă;9-
c. Lustruirea chimică
Procedeul poate fi aplicat numai materialelor deformate plastic şi în cazul
când nu se impun condiţii severe cu privire la calitatea probei. Este un procedeu foarte
rapid, care înlocuieşte şlefuirea şi lustruirea de lungă durată.
La lustruirea chimică, proba şlefuită pe hârtie de granulaţie 150, este imersionată
cu suprafaţa de lustruit într-o baie de acizi. Are loc o dizolvare mai puternică a metalului,
decât în cazul lustruirii electrolitice, care conduce la nivelarea suprafeţei probei.
Aplicarea procedeului necesită o oarecare experienţă.
4. Atacul metalografic
FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica
După lustruirea probelor se vor observa incluziunile nemetalice, iar după atacul
chimic – constituenţii structurali (fig. 4)
Condiţii de lucru
Metoda de lucru: şlefuirea manuală; lustruire mecanică; atac chimic;
Probe metalografice: din oţel, fontă şi neferoase
Aparatura : maşina de lustruit mecanică; microscopul metalografic.
Mod de lucru
Fiecare student va face pregătirea unei probe metalografice parcurgând etapele :
• şlefuirea manuală pe hârtie metalografică : 150, 220, 320, 400, 500, 600, 700,
800;
• spălarea probei şi a mâinilor în curent de apă;
• lustruire mecanică cu pastă de diamant;
• spălarea probei în apă şi uscarea prin tamponare pe hârtie de filtru;
• analiza la microscop şi schiţarea imaginii probei după lustruire;
• atac chimic cu reactivul specific materialului probei
• analiza la microscop si schiţarea structurii, cu indicarea constituenţilor structurali.
Se vor nota hârtiile metalografice utilizate, agentul de lustruire, durata lustruirii,
reactivul chimic folosit, mărirea microscopului şi se va schiţa imaginea observată la
microscop a probei lustruite şi a celei atacate cu reactiv chimic.
Tabel 2.3
Nr.
Reactiv Compoziţie Condiţii de atac Întrebuinţări şi observaţii
crt.
FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica
2. Tăierea
Detaşarea probei din semifabricatul sau piesa respectivă trebuie făcută astfel încât să nu
fie modificată structura materialului. Se recomandă tăierea prin strunjire, rabotare sau, în cazul
aliajelor foarte dure, tăierea cu un disc abraziv subţire, avându-se grijă să se facă o răcire intensă
în tot timpul tăierii.
3. Pregătirea probelor
Pregătirea probelor se realizează pentru obţinerea unei suprafeţe plane, fără rotunjiri pe
margini, fără să prezinte urme de lovituri sau imprimări şi corpuri străine.
Pregătirea probei se face cu pila sau la polizor nivelându-se proba astfel încât să aibă
feţele opuse paralele. Trebuie avut grijă ca proba să nu se deformeze sau să se încălzească,
deoarece se poate produce uşor modificarea structurii originale.
În cazul probelor mici, care nu pot fi ţinute cu mâna se folosesc dispozitive speciale
(două lame metalice paralele) de prins atât la şlefuire, cât şi la aşezarea pe microscop. Probele
foarte mici se pot fixa într-un cadru cu ajutorul unor aliaje fuzibile, răşini sintetice, materiale
plastice, duracryl dental, bachelită, polimeri.
Şlefuirea probelor se poate face manual sau mecanic.
Şlefuirea manuală – se execută într-o singură direcţie printr-o mişcare de translaţie pe o hârtie
de şlefuit aşezată pe o placă de sticlă.
Şlefuirea mecanică – se execută cu ajutorul maşinilor deşlefuit, care au un disc acoperit
cu hârtie de şlefuit. Se utilizează hârtie de şlefuit de diferite granulaţii, începând de la cea mai
grosolană la cea mai fină. Operaţia de şlefuire pe fiecare hârtie durează până când, după spălarea
suprafeţei probei cu apă, se constată că au dispărut toate rizurile datorate şlefuirii anterioare, apoi
se trece la hârtia următoare mai fină.
În timpul şlefuirii proba nu trebuie rotită în jurul axei sale. La trecerea de la o hârtie de
şlefuit la următoarea, proba se roteşte cu 90° faţă de poziţia avută pe hârtia precedentă. Pentru a
se evita încălzirea probei, aceasta se răceşte din când în când cu apă.
După şlefuirea completă, pe tot setul de hârtii, urmează lustruirea probei.
FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica
Figura 1
În principiu, instalaţia de lustruire electrolitică, constă dintr-un vas de sticlă (1) în care se
găseşte electrolitul (2) răcit cu apa care circulă prin vasul exterior (3). Pe fundul vasului (1) se
află o lamă catodică (4) din metal rezistent la coroziune (ex. oţel inoxidabil V2A, platină,
eventual aluminiu) în faţa căreia – legată la polul pozitiv al sursei de curent – se găseşte proba (5)
cufundată cu suprafaţa de lustruit în electrolit şi jucând rol de anod. Electrolitul este agitat cu
agitatorul (6), iar temperatura băii se controlează cu termometrul (7). Cu ajutorul rezistenţei
reglabile (8) se pot regla, după dorinţă, tensiunea şi intensitatea curentului. Principiul de lucru
este următorul: la trecerea curentului electric, se dizolvă metal de pe anod şi se formează un strat
subţire de produse de reacţie (strat anodic) cu altă compoziţie chimică decât cea a anodului.
Prin lustruire electrolitică se pot obţine simultan mai multe suprafeţe lustruite pe aceeaşi
probă.
În tabelul nr.1 sunt prezentaţi electroliţi adecvaţi pentru diferite metale şi aliaje, catozii şi
condiţiile de lustruire:
Tabelul nr.1
Densitatea de Tensiunea
Proba Electrolitul Durata Observaţii
curent [A/dm] [V]
Oţel 200 cm3 anhidridă 6 50 5 min. Amestec exploziv.
inoxidabil acetică Catod de fier sau
100 cm3 acid aluminiu. Temperatura
percloric sub 30°C.
0,5 g aluminiu
Oţeluri 750 cm3 anhidridă 4-6 50 4-5 min. Amestec exploziv.
carbon acetică Catod de fier sau
tratate 185 acid percloric aluminiu. Temperatura
termic 30 cm3 – 0,5 g sub 30°C. Agitare
aluminiu uşoară a băii. Soluţia
se prepară cu 24 ore
înainte de utilizare.
Cupru Acid ortofosforic 0,5-0,25 2 5 min Catod de cupru
Nichel 200 cm3 alcool - 10-50 câteva Catod de oţel V2A
metilic minute
FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica
Figura 2 Figura 3
FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica
cristalele nu sunt atacate. Astfel, grăunţii cristalini sunt separaţi după atac prin adâncituri în formă
de şanţuri.
Atacul pentru punerea în evidenţă a suprafeţelor grăunţilor se bazează pe faptul că
diferite cristale capătă după atac aspectul diferit, culoare diferită. Culoarea se poate produce în
diferite feluri.
Astfel, reactivii oxidaţi, de exemplu acidul azotic formează pe diferitele suprafeţe ale
cristalului, straturi de oxizi de grosime diferită, cu coloraţie diferită. Cu cât stratul de oxid este
mai gros cu atât el apare de culoare mai închisă.
Cea mai modernă metodă de punere în evidenţă a structurii foloseşte „indicatori
radioactivi”, se procedează fie prin bombardarea probei de cercetat cu radiaţii de particule
(radiaţii de neutroni), anumite elemente de cheie devenind radioactive, adică emiţătoare de
radiaţii, fie prin alierea materialului probelor cu urme ale unui element radioactiv. După aceea
proba este şlefuită, lustruită şi presată pe stratul sensibil al unui film cu granulaţie foarte fină de
fabricaţie specială.
După punerea în evidenţă a structurii probele se studiază la microscop, mai întâi la putere
de mărire mică pentru a se observa aspectul general al structurii, apoi la puteri de mărire mari
pentru studiul anumitor constituienţi structurali.
FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica
ANALIZA MACROSCOPICĂ
1. Prepararea probelor
Polizarea pregătitoare este, în principiu, aceeaşi pentru examenul
macroscopic ca şi pentru examenul microscopic cu menţiunea că gradul de finisare
trebuie să fie apropiat de mărimea dorită, polizarea fiind limitată la hârtia
metalografică de granulaţie 400.
Pentru probele de dimensiuni mari se va evita încălzirea locală.
2. Atacul
Se folosesc reactivi corespunzători fiecărui tip de aliaj.
În unele cazuri se preferă soluţii diluate care acţionează lent prezentând
avantajul de a ataca suprafaţa uniform. Alteori, se folosesc soluţii puternic acide
care provoacă un relief accentuat sau reactivi care dau precipitări selective
(exemplu: depunerea de cupru pe fier).
Eşantioanele mari sunt îmbibate cu reactiv cu ajutorul unui tampon de vată
sa a unei perii moi, iar pentru eşantioanele mici se folosesc imersiuni în reactiv.
Atacul este urmat de o spălare şi uscare.
Neomogenităţi structurale
Deoarece atacul suprafeţei depinde de orientarea grăunţilor, reactivul face
vizibili grăunţii de dimensiuni suficiente. Dimensiunile şi orientarea grăunţilor
sunt legate de forma exterioară şi modul de realizare a lingourilor sau a pieselor:
solidificare, laminare şi forjare, ecruisare.
FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica
Neomogenităţi mecanice
Deşi compoziţia chimică nu este modificată prin ecruisare, o zonă ecruisată
este atacată mai uşor şi figura de atac poate da o idee asupra gradului de ecruisare.
Neomogenităţi chimice
Deoarece atacul este funcţie de compoziţia chimică, o figură de atac poate
da indicaţii asupra amplasării segregaţiilor. Este posibil să se obţină o imagine a
cristalizării primare a unui metal sau a unui aliaj (de exemplu forma dendritelor).
3. Metode de reproducţie
Metodele de reproducţie aplicate în macrografie sunt determinate de
raportul de mărire dorit. Pentru măriri ce nu depăşesc 10x, se folosesc aparate
fotografice normale, fie aparate speciale pentru reproducţie. Pentru măriri
puternice, se folosesc microscoape metalografice cu echipament macrografic.
Iluminarea joacă un rol important în reproducţia figurilor de atac
macrografic.
Reactivul Heyn:
Compoziţie: 10 g clorură cuprică amoniacală, 100 ml apă.
Destinaţie: Pune în evidenţă segregaţia de sulf, fosfor şi carbon. Segregaţia
de sulf şi fosfor se colorează în cafeniu. Reactivul se recomandă în special pentru
segregaţia de carbon care se colorează în nuanţă deschisă.
Mod de lucru: Proba este şlefuită. Se scufundă proba în soluţie timp de 1
minut, cuprul depus se şterge sub curent de apă cu sau sau hârtie de filtru.
FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica
FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica
ANALIZA MACROSCOPICĂ
A SUPRAFEŢELOR DE SOLIDIFICARE ŞI DE RUPERE
Suprafeţele solidificate
În casura unui lingou (figura 1) se disting 3 zone:
a) b)
Fig. 1 Structura lingourilor în secţiune transversală
a cu colţuri drepte; b cu colţuri rotunjite
Zona de custă (coaja lingoului)
Este format din cristale mici, deoarece viteza de răcire este mare lângă peretele
metalic al lingotierei. Subrăcirea fiind mare, se formează un număr mare de centre de
cristalizare. Cristalele sunt echiaxiale, neorientate, deoarece suprafaţa interioară a
lingotierei are rugozităţi şi nu este perfect plană. Cristalizarea este favorizată de aceste
asperităţi.
1. Zona de transcristalizare – zona cristalelor columnare sau zona bazaltică
Este formată din cristale lungi, dendritice, orientate
perpendicular pe suprafaţa de răcire şi în direcţia
gradientului de temperatură. Subrăcirea este mai mică. Este
o zonă de mai mică rezistenţă, deoarece spaţiile dintre
cristalele formate ajung de compoziţie diferită, cu
impurităţi şi goluri.
2. Zona centrală a lingoului
Este formată din cristale mari, regulate, echiaxiale,
ca urmare a unei viteze mici de răcire. Este zona cea mai
favorabilă pentru deformare plastică (laminare, forjare).
Mărimea fiecărei zone depinde de compoziţia
chimică a aliajului pe care îl turnăm şi de condiţiile de
turnare. Astfel, zona 2 poate ajunge în axa lingoului la
solidificarea unor materiale pure sau la lingourile subţiri.
Zona 3 apare numai la lingourile cu secţiune mare sau la
solidificarea aliajelor tehnice.Această structură – anizotropă
– se distruge la forjare sau laminare prin recristalizare şi se
obţin piese izotrope cu granulaţie fină.
Fig. 1c Structura lingourilor în secţiune longitudinală
FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica
Fig.2b. Volumul, distribuţia şi forma retasurilor majore într-un lingou în funcţie de modul de răcire:
formarea retasurii).
Microretasuri – apar între ramurile interdendritice datorită faptului că lichidul
care rămâne izolat în aceste cavităţi este insuficient sau se contractă mult la solidificare.
Dendritele (figura 3) se formează datorită creşterii anizotrope, se dezvoltă mai
puţin anumite proeminenţe care sunt
mai intens răcite. Aceste direcţii de
creştere preferenţială, corespund
direcţiilor perpendiculare pe un plan
de energie minimă (de maximă
stabilitate) şi vor reprezenta pentru
fiecare sistem de cristalizare, direcţii
bine determinate.
Figura 3. Dendrite
FPotecasu
Laborator Metalurgie fizica
Ruperea fragilă nu este însoţită de deformare plastică şi are aspect cristalin strălucitor,
grosier figura 5b.
Ruperea la oboseală (figura 5c) are loc atunci când materialul a suferit eforturi
repetate sau alternante, relativ mici dar numeroase. Ruperea la oboseală nu este precedată
de deformări plastice vizibile, se produc însă fisuri care amorsează ruperea. Fisurile apar
în locurile cu neomogenităţi, segregaţii,
sufluri, crestături. Fisura progresează,
secţiunea rămâne insuficientă pentru a
rezista efortului şi se va produce astfel
ruperea.
Secţiunea de rupere prezintă 3 zone:
a) amorsa de fisură;
b) zona de rupere în exploatare
(dune de aşteptare);
c) zona de rupere bruscă (seamănă
Figura 5c - Ruperea la oboseala
cu ruperea fragilă).
FPotecasu