Cursul Nr.1.

MICROSCOPIE OPTICA
Microscopia reprezintă metode optice, opto-electronice sau electronice de
analiză structurală şi de microtopografie a suprafeţei. Microscopia se împarte în două
categorii mari :
- microscopie optică
- microscopie electronică
cu domenii de aplicare deosebit de diverse ajungând de la medicină la microelectronică.
Microscopia este principalul mijloc de investigare metalografică. Scopul microscopiei
este acela de a face vizibile clar două puncte apropiate de pe o probă sau de pe un
obiect care în mod obişnuit nu pot fi distinse cu ochiul omenesc. Analiza microscopică
se efectuează cu aparate denumite microscoape. Posibilităţile unui microscop
referitoare la selectivitate, claritate, ordin de mărire sînt definite printr-o serie de mărimi
specifice :
Rezoluţia sau puterea de separare pe orizontală reprezintă distanţa (d) la
care pot fi percepute clar şi distinct două puncte unul de celălalt . Pentru radiaţia
luminoasă care cade perpendicular pe probă această distanţă este dată de relaţia :
 
d  (1)
A n sin

iar pentru radiaţia luminoasă ce cade oblic pe probă de relaţia :

 
 (2)
2A 2n sin

unde :  - lungimea de undă a luminii folosite la iluminare

n - indicele optic de refracţie a mediului ce se găseşte între probă şi lentila
obiectivului.
 - jumătatea unghiului de deschidere
A - apertura , A = nsin

Deoarece toţi parametrii de mai sus influenţează semnificativ distanţa (d) numită şi
rezoluţie optică, ei vor fi discutaţi în continuare prin prisma limitelor lor de variaţie, astfel:
 - poate varia între lungimea de undă a luminii albastre ( = 400nm) şi lungimea de
undă a luminii roşii ( =800 nm).
n - poate varia între indicele de refracţie a aerului (n=1) corespunzător microscopiei
optice uscate şi indici de refracţie supraunitari specifici unor substanţe lichide

1
 (microscopie în imersie), cele mai utilizate substanţe fiind uleiul de cedru (n= 1,52) ,
iodura de metilen (n = 1,74) şi monobromnaftalină ( n=1,66)
2 -reprezintă unghiul format de două raze între ele care pleacă dintr-un punct de pe
proba de analizat , traversează lentila la marginea extremă a acesteia cu condiţia
ca ele să ajungă în final în ocular. Teoretic, se poate atinge un unghi de 2=180º.
Practic acest unghi dublu poate fi maximum 2=144º sau un unghi simplu de
maximum =72º( sin 72o=0,95) pentru situaţia în care lumina cade perpendicular pe
probă.
A - reprezintă apertura care este de regulă gravată pe obiectivul optic al microscopului:
A =0,15:, 0,40:,0,90:,1,30.
Pentru alegerea opticii pentru o anumită mărire se apelează la regula lui Abbe care
spune că mărirea totală (Mt ) trebuie să cadă între multipli cu 500-1000 a aperturii
obiectivului folosit :

500A Mt 1000A (3)

Exprimînd acest lucru printr-un exemplu pentru obiectivul apo x15-0,30 ar rezulta o
mărire totală ce s-ar situa între : Mt = 500 x 0,30 =150 respectiv Mt =1000 x 0,30 =
300. Avînd în vedere relaţia de mai sus pentru măririle totale pot fi folosite oculare cu
mărirea (Moc ) cuprinsă între 10:1 şi 20:1.
Se poate spune deci că cea mai mare rezoluţie microscopică pe orizontală se obţine în
următoarele condiţii:
- folosirea celei mai mici lungimi de undă () corespunzătoare luminii albastre
combinată cu folosirea de lentile apocromate,
- folosirea unei substanţe de imersie (iodura de metilen)
- folosirea în cazul iluminării perpendiculare a probei a celui mai mare unghi de
deschidere (  = 72º) sau a iluminării oblice cu unghiul ( 2 =144º).
În aceste condiţii, două puncte pot fi distinse clar unul de celălalt la distanţă (d) egală
cu:

 0,4 10 3 1
d   0,24 10 3 mm  mm (4)
A 1,66 4000

Din relaţia de mai sus rezultă şi limita măririi optice la microscoape optice. Această
limită, aşa cum s-a mai arătat, nu este dictată de posibilităţíle de mărire ale obiectivului
şi ocularului ci de limitele puterii de separare pe orizontală (d).

2
 Puterea de mărire este dată de produsul dintre mărirea optică a obiectivului
(Mob) şi mărirea optică a ocularului (Moc )

(Mt ) = (Mob ) x (Moc ) (5)

Rezoluţia pe adâncime sau puterea (adâncimea ) de pătrundere este definită

prin distanţa (S) la care două puncte de pe probă situate pe axa optică unul sub celălalt
mai pot fi distinse clar. Adâncimea de pătrundere scade cu mărirea totală şi cu
creşterea aperturii (A) :

0,07  1 
S 1
 M  [ mm] (6)
A  Mt  
t

De exemplu, pentru A=0,7 şi Mt=500, rezultă S=0,0002mm = 0,2m, această adîncime

nu creşte semnificativ nici la ordine de mărire mai mici, deci se poate spune că
sistemele optice de microscopie au o adîncime de pătrundere foarte mică. Acest lucru
permite practic examinarea prin microscopie optică numai a structurilor din planul de
separare a probei de mediul atmosferic, detalii care se găsesc sub acest plan apar
şterse şi neclare.

Microscopia optică

Microscopia optică foloseşte pentru examinare lumina vizibilă cuprinsă între

ultravioletul înalt şi infraroşul jos. Fenomenul de compunere a imaginii microstructurii
examinate în ocularul unui microscop pe un film fotografic sau fotoelementul CCD al
unei camere de luat vederi este un fenomen complex, înglobând reflexii, refracţii şi
absorbţii de lumină. Din punct de vedere principial şi constructiv, un microscop optic
este un ansamblu optomecanic ce are ca scop obţinerea unui ordin de mărire cât mai
ridicat în condiţiile unei rezoluţii (putere de separare) şi a unei adâncimii de pătrundere
cât mai bune. Partea optică a microscopului este formată din trei elemente principale:

- obiectivul (partea optică dinspre obiectul examinat)

- ocularul (partea optică dinspre ochiul omenesc)
- sistemul de iluminare

Lumina provenită de la sistemul de iluminare este focalizată spre obiectul examinat de

unde prin transmisie sau reflexie ajunge la ochiul omenesc cu informaţii optice despre

3
structura sau microtopografia examinată. Microscoapele se împart în două categorii
mari:

- Microscoape cu transmisie (microscoape biologice)

- Microscoape cu reflexie (microscoape metalografice)

Un microscop, cu schema de principiu şi traseul luminii reprezentată în figura 3.110,

lucrează în principiu după cum urmează:

Fig.1. Schema de principiu şi traseul luminii într-un microscop optic

Obiectivul formează la o anumită distanţă de punctul său focal, distanţă denumită

lungimea tubului optic, o imagine intermediară reală a structurii probei (O*). Mărirea
rezultată din raportul dintre mărimea imaginii intermediare reale (O*) şi mărirea
obiectului (O) poartă denumirea de mărirea individuală a obiectivului şi este o mărime
specifică pentru fiecare obiectiv fiind inscripţionată pe acesta. Imaginea intermediară
(O*) este în continuare mărită de către lentila ocularului şi poate fi privită fie subiectiv cu
ochiul omenesc lipindu-l de ocular sau la unele aparate urmărind-o pe un ecran mat.
Lentila ocularului are ordinul de mărire inscripţionat pe ea. Dacă în locul ochiului
omenesc se plasează circuitul CCD al unei camere de luat vederi se realizează o
captare opto – electronică a imaginii permiţînd afişarea acesteia pe un monitor precum

4
şi procesarea ulterioară a acesteia pe un calculator în vederea efectuării analizei
microscopice cantitative. Raportul între imaginea mărită (O**), respectiv (O***) imaginea
obiectului (O) poartă denumirea de ordin de mărire total (Mt), acesta putîndu-se calcula
din datele optice ale obiectivului şi ocularului, vezi relaţia5.Pentru precizie ridicată
ordinul de mărire se determină folosind în locul obiectului (O) o scară micrometrică cu
diviziunile de 1:100 zgăriate cu vârf de diameant pe o plăcuţă metalică.
Prin împărţirea dimensiunii măsurate pe ecranul mat cu un şubler la dimensiunea
scării etalon se obţine ordinul de mărire. Acelaşi procedeu se aplică şi la analiza
microscopică cu captare opto - electronică a imaginii pe ecran. În acest caz mărimea
imaginii de pe ecran se imparte la dimensiunea scării etalon.

Microscoape cu transmisie

Fig. 2 Schema optică de principiu a unui microscop cu transparenţă

probă, 2-obiectiv, 3-ocular, 4-oglindă

Sunt folosite în special pentru examinarea luminii transmise prin probă. Au

utilizare în biologie, hematologie, industrie alimentară etc. unde în general se
examinează structuri transparente. La ora actuală, aceste microscoape cunosc o
varietate constructivă foarte mare. Plecind de la microscoape simple cu un singur
obiectiv şi iluminare naturală s-a ajuns la microscoape cu cap revolver pe care se
găsesc dispuse mai multe obiective, prevăzute cu sisteme bioculare sau chiar trioculare
care permit, pe lingă vizualizare, preluarea imaginii direct cu o cameră de luat vederi. In
fig. 2 este redată schema optică de principiu a unui microscop cu transparenţă. În
studiul metalelor, dat fiind faptul că acestea sînt opace, microscoapele cu transparenţă
îşi găsesc o utilizare extrem de mică.

5
 Microscoape cu reflexie

Fig. 3 Schema optică a microscopului cu reflexie cu iluminare de sus în jos

1-probă, 2-obiectiv,3-ocular, 4-oglindă

Pentru analiza calitativă şi cantitativă la metale sunt folosite în exclusivitate

microscoape cu reflexie, fig.3.

Microscoape inversate

La majoritatea microscoapelor, iluminarea probei se face de sus în jos, figura 2,

fig.3. La piese de dimensiuni mai mari este imposibilă aşezarea lor pe masa
microscopului. În aceste situaţii se folosesc microscoape cu iluminare de jos în sus care
permit aşezarea probei pe masă sau la piese extrem de mari microscoape portabile cu
fixare magnetică. Microscopul cu iluminare de jos în sus (microscop inversat) figura 4
are în principiu aceleaşi elemente optice componente ca şi cel cu iluminare de sus în
jos. Sursa de lumină (1) este reprodusă de către lentila colectoare (2) în diafragma cu
iris (3). Prin aceasta este posibil ca o parte din imagine să fie ecranată, ceea ce
înseamnă de fapt reglarea aperturii, motiv pentru care această diafragmă mai poartă şi
denumirea de diafragmă de apertură. După trecerea luminii printr-o lentilă ajutătoare (4)
aceasta traversează o diafragmă (5) cu ajutorul căreia se poate modifica pe proba de

6
Fig.4. Schema optică a microscopului metalografic cu iluminare de jos în sus.1-sursă de lumină, 2-lentilă
colectoare, 3-diafragmă de apertură,4-lentilă ajutătoare, 5-diafragmă de câmp luminos, 6-lentilă, 7-
oglindă semitransparentă,8-obiectiv, 9-probă,10-masa de aşezare,11-lentilă condensoare,12-oglindă cu
reflexie totală

examinat câmpul luminos, de aici şi denumirea de diafragmă de câmp luminos. După

lentila (6) lumina cade pe oglinda semitransparentă (7) de unde este reflectată spre
lentila (8) care la rândul ei o focalizează pe proba de analizat (9). Lumina reflectată de
probăcare conţine de data aceasta informaţii despre structura şi/sau topografia
suprafeţei examinate parcurge din nou traseul lentilă (8) oglinda semitransparentă (7) şi
pe urmă este reflectată de oglinda cu reflexie totală (12) spre ocular.

Fig.5.Diferite modalităţi de realizare a traseului luminos la microscoape optice cu reflexie

a) cu oglindă semitransparentă , b) cu prismă, c) în câmp întunecat

Trebuie specificat că oglinda semitransparentă,vezi figura 4 şi figura 5.a, are un

randament de reflexie de cca 20-30% motiv pentru care se poate folosi în locul oglinzii o
prismă. Prin poziţionarea prismei în traseul luminii (vezi fig.5.b.) din cauza ecranării unei
părţi din radiaţie se reduce însă apertura. Pe lângă studiul în câmp luminos
microscoapele metalografice mai dispun de studiul în câmp întunecat ce se realizează
în principal pentru probe care reflectă lumina difuz.
7
suprafaţa de examinat este reflectată de oglinda (figura5.c) pe proba de examinat.
Lumina reflectată de probă ajunge în ocularul microscopului. Lumina polarizată este
folosită pentru studiul componentelor metalografice optic active (cu dublă refracţie). În
acest scop se aduce în traseul luminos o prismă Nicol atât înaintea iluminării probei cât
şi după reflexia luminii de pe probă. Atunci când prismele sunt încrucişate şi în câmpul
de examinare nu este o probă optic anizotropă acestea apar în câmpul vizual al
ocularului deschise la culoare sau după caz colorate.
Pentru a mări puterea de rezoluţie a microscoapelor se folosesc şi surse speciale
de iluminare care conţin o componentă ultravioletă importantă scăzînd astfel lungimea
de undă şi mărind rezoluţia microscopului. Este evident că, în această situaţie optica
microscopului trebuie să fie din sticlă specială de cuarţ în caz contrar radiaţia
ultravioletă este absorbită de componentele optice ale microscopului. Pentru a mări
puterea de rezoluţie a microscoapelor situată la limita valorii 0,2 mm care corespunde
unei măriri de cca 1500:1 se folosesc microscoapele electronice (vezi capitolul următor)
precum şi microscoapele optice cu oglindă.Cele din urmă, figura 6, sunt microscoape

Fig.6.Schema optică a unui microscop metalografic cu oglinzi metalice.1- sursă de lumină, 2-lentilă,
3 - oglindă semitransparentă din cuarţ, 4-oglindă convexă, 5-oglindă metalică asferică, 6-probă, 7-ocular

care în locul lentilelor obişnuite au oglinzi metalice care nu absorb radiaţia ultravioletă şi
infraroşie şi prin aceasta sînt libere de erori cromatice pentru toate lungimile de undă.
Radiaţiile luminoase emise de sursa policromatică (1) sunt reflectate de oglinda
semitransparentă (3) (sticlă de cuarţ) pe oglinda convexă (4), de aici pe oglinda
concavă asferică (5) şi de aici pe proba de examinat (6). După reflexia radiaţiei de pe
probă aceasta urmează acelaşi traseu optic ajungând în ocularul obiectivului (din sticlă
de cuarţ. În vederea reţinerii imaginilor metalografice ca document sunt folosite la ora
actuală atât aparate foto analoage cât şi aparate fotografice digitale, cele din urmă

8
având posibilitatea racordării lor directe la calculatoare permiţând o procesare şi o
analiză optoelectronică a imaginii deosebit de utilă în special pentru analiza cantitativă.

Microscopia optică video

În figura 7 este prezentată schema de principiu a unui microscop echipat cu cameră

video şi sistem de analiză optoelectronică de imagine. Trebuie specificat că singurul
mare avantaj al captării opto-electronice a imaginii este acela al posibilităţii procesării
ulterioare automate printr-un soft adecvat. Spre deosebire de imaginea captată în
ocular de către ochiul omenesc, care este o imagine analoagă cu o rezoluţie foarte
mare, cea captată de senzorul camerei video procesată în continuare electronic şi
afişată pe ecranul unui monitor este o imagine digitală. Indiferent care este rezoluţia
camerei video aceasta nu poate atinge niciodată pe cea a ochiului şi nici pe cea a
grăunţilor fini de azotat de argint de pe filmele fotografice. Acesta este şi unul din

Fig.7.Sistem de analiză optoelectronică de imagine. 1-Tub microscopic, 2-camera video, 3-structura

microscopica, 4-unitate electronică, 5-monitor, 6-calculator electronic, 7-imprimanta

motivele principale pentru care microscoapele metalografice cu cameră video folosesc

pentru vizualizare sistemul triocular cu trei canale optice concomitente; două pentru
vizualizare bioculară şi unul pentru camera video. Trebuie specificat că în cazul folosirii
sistemelor de captare video a imaginii de pe monitorul ecranului la stabilirea ordinului

9
de mărire trebuie avută în vedere pe lângă mărirea optică a microscopului şi mărirea
electronică dată de raportul dintre suprafaţa imaginii de pe ecran şi suprafaţa petei de
lumină de pe senzorul CCD. Stabilirea ordinului de mărire se face de regulă folosindu-
se etaloane unitare de lungime sau de suprafaţă care se plasează în locul probei de
analizat. Prin raportul dintre dimensiunile imaginii pe ecran şi cele ale etalonului se
stabileşte ordinul de mărire.

Microscopia electronică

Microscpia electronică este o metodă de studiu microstructural avansata.

Avantajele acestei metode faţă de microscopia optică clasică cu reflexie constă în afară
de ordinele de mărire mult mai mari care se pot obţine prin acest procedeu şi în
creşterea deosebită a puterii de rezoluţie pe adâncime, ceea ce permite obţinerea unor
imagini clare a unor probe deosebit de rugoase sau chiar a unor suprafeţe de rupere la
metale. Totodată creşte şi rezoluţia în plan orizontal la acest tip de microscopie. În
figura 3.133 sînt reprezentate comparativ dependenţele între ordinul de mărire, rezoluţia
în plan vertical şi rezoluţia în plan orizontal pentru microscopia optică (MO) clasică şi
pentru microscopia electronică de baleiaj (REM) Avînd în vedere figura de mai sus
precum şi cele stabilite la cursul 1 rezoluţia pe verticală la un microscop optic se înscrie
în limitele 0,210μm la ordine de mărire cuprinse între 1500 şi 20. Un microscop
electronic de baleiaj (REM) are o rezoluţie mult mai bună. Cea mai mare rezoluţie pe
orizontală posibilă, dependentă de tensiunea de
1/ 2
 150 
 
 U 
accelerare de natura materialului cercetat şi
de tipul microscopului, poate atinge 0,005 m şi prin
aceasta ea este de cca 40 de ori mai bună decît cea
obţinută la un microscop optic

Microscopia electronică de transmisie

(TEM)

Reprezintă un procedeu de analiză microscopică la

care radiaţia (fasciculul de electroni) trece prin proba de
analizat. În figura 3.130 este reprezentată schema de principiu
al unui microscop electronic prin transmisie. Acest tip de
microscopie este folosită în metalografie în principal pentru
studiul structurilor cristaline, pentru demonstrarea defectelor de
reţea şi pentru studierea limitei de fază. Dat fiind faptul că în
corpurile solide absorbţia electronică este puternică pentru
Fig.3.130. Schema de principiu al examinare sînt necesare folii deosebit de subţiri ale materialului
microscopului electronic prin transmisie
1- catot , 2- grilă de comandă ,3- anod 4-lentilă
(bobină) condensatoare, 5- diafragmă
10
condensatoare, 6-obiect examinat, 7- lentilă
(bobină) obiectiv, 8-diafragmă sectorială , 9-
lentilă (bobină) intermediară 10 – planul
ecranului intermediar, 11- lentilă (bobină) de
projectie, 12-placă fotografică.
analizat.Grosimea minimă a foliilor este dependentă de numărul de ordine al materialului analizat şi de
tensiunea de accelerare folosită. În cazul în care, din motive tehnice nu se pot obţine folii suficient de
subţiri pentru a fi străpunse de fasciculul de electroni sau în cazul în care la trecerea fasciculului de
electroni prin folie contrastul este prea slab se apelează la obţinerea de replici ale suprafeţei probei.
Obţinerea foliilor. Pentru obţinerea foliilor se pleacă de la probe cu grosimi cuprinse între 0,11
mm. Aceste probe trebuiesc extrase din materialul de bază cu atenţie mare astfel încît să nu apară
modificări de structură sau ale altor proprietăţi.
Extragerea probelor din materiale dure se realizează cu un disc diamantat deosebit de subţire,
răcit din abundenţă cu apă, iar în cazul materialelor moi se utilizează tăierea controlată cu un acid sau cu
un amestec de acizi. După extragere urmează subţierea probei . Pentru aceasta se vor evita pe cît posibil
metode de subţiere mecanică deoarece este afectată structura stratului superficial. Metodele chimice şi
electrochimice (dizolvare anodică) sînt în acest caz mult mai eficiente ele neafectînd structura. După
atingerea unei grosimi suficient de mici urmează o lustruire a foliei. Lustruirea se face în condiţiile cele
mai avantajoase pe cale electrochimică. Ea se continuă pînă cînd materialul este străpuns obţinîndu-se
în imediata vecinătate a străpungerii o folie sub formă de pană înclinată, folie care este suficient de
subţire pentru a putea fi folosită ca probă pentru studiul microscopic. Modalitatea de lucru cel mai des
utilizată în cazul lustruirii electrochimice este aşa numita metodă a ferestrei. Folia supusă lustruirii este în
prealabil acoperită la margini şi în zona conectării electrice cu un lac aderent, figura 3.131, faza a. După
conectarea probei la anodul unei celule de electroliză cu electroliţi specifici, (vezi şi tabelul 3.15) după un
timp de electroliză datorită rolului de pasivizare a produselor de dizolvare anodică care coboară
gravitaţional spre fundul celulei de electroliză, partea inferioară a probei este protejată la dizolvare astfel
încît în partea superioară proba este străpunsă la un moment dat obţinîndu-se o “fereastră”, figura 3.131
faza.b.

Fig.3.131. Fazele lustruirii electrochimice a probeloer pentru microscopie electronică TEM pe baza metodei ferestrei.
a) proba anod pregătită, b) proba anod după străpungere prin dizolvare anodică, c) probă inversată, d) probă insulă

După aceasta se roteşte proba cu 1800 şi se protejează din nou cu un lac la margini şi în zona nouă de
prindere, figura 3.131 faza.c. Continuînd procesul de lustruire electrochimică se obţine în final în partea
superioară o formaţiune de tip “peninsulă”, figura 3.131.d. sub forma unei folii extrem de subţiri ce
reprezintă de fapt proba pregătită pentru microscopie. Pentru pregătirea foliilor din materiale
semiconductoare ceramice sau polimeri se utilizează dizolvarea chimică controlată.

Metoda replicilor. Pentru reproducerea suprafeţei probei se prepară prima dată o probă obţinută
conform tehnicilor de extragere descrise la capitolul 3.2.1.1.1.4. De pe suprafaţa acestei probe se obţine
o replică care reproduce relieful probei destul de bine şi care la rîndul ei este uşor de străpuns pentru

11
radiaţii. Filmul pentru replică trebuie să fie lipsit de structură proprie şi să poată fi desprins uşor de probă.
Prin metoda replicilor se pot obţine amprente de oxizi, amprente de lac şi amprente de depunere prin
condensare. Amprente de oxizi, figura 3.132a, pot fi folosite numai pentru metale care formează straturi
de oxizi corespunzătoare. Un exemplu edificator este în acest sens aluminiul. Stratul de oxizi se poate
obţine fie prin oxidare termică în medii oxidante fie prin oxidare anodică. Desprinderea stratului de oxizi
se realizează ulterior cu soluţii speciale ce pătrund între stratul de oxid şi substrat producînd
desprinderea primului.

Metoda amprentei cu lac. Se bazează pe obţinerea unei copii negative a suprafeţei de examinat
cu ajutorul unor lacuri transparente. Aceste lacuri diluate cu diluanţi speciali sînt întinse pe suprafaţa de
examinat. După evaporarea diluantului rămîne un film solid pe suprafaţa probei care reproduce bine
microrelieful de pe suprafaţa acesteia, figura 3.132 b.

Fig.3.132. Diferite metode de obţinere a replicilor

a) prin metoda amprentei de oxizi; b) prin metoda amprentei cu lac; c) prin metoda amprentei de depunere prin condensare (amprenta naturală)

Desprinderea filmului de lac se face prin flotare mecanică într-un lichid, pe cale chimică sau
electrochimică. În cele două cazuri din urmă trebuie avut în vedere ca soluţiile chimice sau electrolitul
folosit să nu atace lacul. Pentru uşurarea pătrunderii soluţiilor între stratul de lac şi substrat se poate
zgîria filmul sub forma unor pătrate cu latura de 2 mm astfel încît să rezulte după desprindere folii pătrate
de cca 4 mm2 care sînt fixate în stare încă umedă pe un suport purtător.

Metoda cu amprentă condensată. Condensarea de metale sau de oxizi pe suprafaţa probei

este tot mai rar folosită din cauza fragilităţii mari şi a structurii microscopice proprii pe care o au aceste
amprente. În schimb dau rezultate foarte bune condensările de filme de carbon pur în combinaţie cu
metale grele (platină). Pe de o parte structura proprie a acestui film are un efect contrastant puternic şi
poate fi uşor diferenţiată, pe de altă parte desprinderea filmului de pe probă se realizează relativ uşor cu
acizi care desprind filmul de suport. Mult mai complicată este situaţia în care trebuiesc realizate amprente
de pe materiale rugoase şi poroase deoarece la desprindere filmul se rupe uşor. În aceste cazuri se
apelează la metoda replicilor (tehnica obţinerii de matriţe). În situaţia cea mai simplă, a unei singure
trepte, figura 3.132c, de pe suprafaţa probei se realizează o singură matriţă care reprezintă negativul
microreliefului probei. Pentru realizarea matriţei sînt recomandate substanţe organice dizolvate în diluanţi.
Prin tehnica amprentei cu lac descrisă mai înainte se realizează pe urmă copierea microreliefului matriţei
pe un film transparent. Acest film constituie ulterior obiectul studiului microscopic.

Microscopia electronică de baleiaj (REM)

12
 Microscpia electronică de baleiaj, numită şi microscopie cu rastru, este o metodă de analiză
microstructurală bazată pe reflexie. Avantajele acestei metode faţă de microscopia optică clasică cu
reflexie constă în afară de ordinele de mărire mult mai mari care se pot obţine prin acest procedeu şi în
creşterea deosebită a puterii de rezoluţie pe adîncime, ceea
ce permite obţinerea unor imagini clare a unor probe deosebit
de rugoase sau chiar a unor suprafeţe de rupere la metale.
Totodată creşte şi rezoluţia în plan orizontal la acest tip de
microscopie. În figura 3.133 sînt reprezentate comparativ
dependenţele între ordinul de mărire, rezoluţia în plan vertical
şi rezoluţia în plan orizontal pentru microscopia optică (MO)
clasică şi pentru microscopia electronică de baleiaj (REM)
Avînd în vedere figura de mai sus precum şi cele stabilite la
capitolul 3.2.1.1.rezoluţia pe verticală la un microscop optic se
înscrie în limitele 0,210μm la ordine de mărire cuprinse între
1500 şi 20. Un microscop electronic de baleiaj (REM) are o
rezoluţie mult mai bună. Cea mai mare rezoluţie pe orizontală
posibilă, dependentă de tensiunea de accelerare de natura
Fig.3.133. Dependenţa între puterea de materialului cercetat şi de tipul microscopului, poate atinge
mărire, adîncimea de pătrundere şi rezoluţia în
0,005 m şi prin aceasta ea este de cca 40 de ori mai bună
plan orizontal : MO - la microscopia optică,
REM - la microscopia electronică de baleiaj decît cea obţinută la un microscop optic .

Din figura 3.133 se observă că la aceeaşi rezoluţie

pe orizontală puterea de pătrundere pe verticală este de 80
100 de ori mai bună decît la microscopul optic. De acest
lucru sînt legate şi performanţele deosebite ale acestor
microscoape privind posibilitatea examinării în condiţii
optice foarte bune a unor structuri deosebit de rugoase.
Microscopia REM are şi dezavantaje legate de faptul că
proba examinată trebuie să fie bună conducătoare de
electricitate. Materiale ce nu conduc pot fi examinate prin
REM după ce în prealabil s-a depus prin condensare un
strat subţire conducător (ex. aur depus prin evaporare şi
condensare în vacuum).
Principiul care stă la baza microscopiei de baleiaj (REM)
este cel de analiză electronică a electronilor secundari (ES)
emişi de suprafaţa probei de analizat atunci cînd aceasta
este bombardată de un fascicul de electroni primari (EP) de
înaltă energie (tensiuni de accelerare de ordinul zecilor sau
sutelor de kilovolţi). Electronii secundari emişi sînt purtători
de informaţie despre structură şi starea suprafeţei
deoarece ei provin de pe suprafaţa probei . Pe lîngă
electroni secundari proba mai emite electroni reemişi (ER)
care au energie mai mare decît energia electronilor
secundari. Pe lîngă emisia de electroni secundari şi de
electroni reemişi proba mai emite şi radiaţii X. În figura 3.134 este reprezentată schematic emisia de
electroni secundari şi de electroni reemişi atunci cînd proba este bombardată cu un fascicul de electroni
primari acceleraţi. Circa jumătate din electroni secundari (ES) se produc în imediata apropiere a

13
impactului fasciculului de electroni primari (EP) cu proba de analizat. Aceşti electroni secundari (ES1) dau
cea mai bună rezoluţie în plan orizontal. Numărul electronilor secundari astfel produşi este cu atît mai
mare cu cît este mai mare unghiul între fasciculul de electroni primari incidenţi şi normala la suprafaţa
probei. Aceşti electroni conţin informaţiile cele mai multe despre topografie şi dau imaginile cele mai
clare. Electronii secundari (ES3) şi (ES4
proveniţi prin reemisie de pe probă, respectiv de pe peretele camerei în care se găseşte proba
formează radiaţia reziduală şi provoacă o înrăutăţire a contrastului. Aceasta înrăutăţire se poate însă
corecta pe cale electronică.

Fig. 3.134. Reprezentarea schematică a emisiei de electroni secundari (ES) şi de electroni reemişi (ER) la bombardarea probei cu
un fascicul de electroni primari (EP) acceleraţi.[22]

Datorită energiei relativ mici, electronii secundari sînt influenţaţi de cîmpuri magnetice şi electrice de la
suprafaţa probei de examinat. Acest lucru permite evidenţierea atît de proprietăţi magnetice cît şi de
cîmpuri electrice la suprafaţa probei. Cîmpuri electrice apar adesea în jurul incluziunilor nemetalice
neconducătoare. Atunci cînd aceste incluziuni sînt într-o anumită cantitate se perturbează serios
calitatea imaginii. În acest caz este necesară depunerea în vacuum a unui film subţire conducător (de
obicei aur pur). Informaţii importante dau şi electronii reemişi (ER) aceşti electroni de energie mai ridicată
(U50 EV) provin de la adîncimi mai mari din materialul analizat (pînă la 10m) şi sînt purtători de
informaţii despre topografie şi numărul de ordine. Datorită energiei mai mari a electronilor reemişi decît
cea a electronilor secundari, primii nu sînt practic influenţaţi de cîmpuri magnetice sau de cîmpuri
electrice. Electronii secundari pot apărea şi la distanţe mai mari de zona de impact a fasciculului primar
de electroni (ES3), (ES4). Electronii secundari (ES3 ) provin de la distanţe mai mari de 0,1 μm de zona de
impact a electronilor primari (EP). Electronii secundari (ES4) provin din impactul electronilor reemişi care
lovesc pereţii camerei în care se găseşte proba. Ca atare, electronii secundari (ES3) sînt purtători de
informaţie despre probă la o oarecare distanţă de punctul de impact al fasciculului de electroni primari, iar
electronii secundari (ES4) sînt purtători de informaţie despre peretele camerei în care se găseşte proba.
Dimensiunile zonei de emisie a electronilor reemişi
definesc rezoluţia ce se poate obţine şi depind de energia electronilor primari (EP) şi de numărul
de ordine al materialului analizat. Dimensiunile zonei de emisie sînt cu atît mai mari cu cît este mai mare
energia electronilor primari (EP) şi cu cît este mai mic numărul de ordine ceea ce duce implicit la
înrăutăţirea contrastului. La electronii reemisi, ca şi în cazul electronilor secundari, randamentul depinde
de unghiul dintre normala la suprafaţă şi direcţia radiaţiei. Fasciculul de electroni primari de înaltă energie
duce şi la emisie de raze (X), această emisie fiind atît emisie de frînare cît şi emisie de fluorescenţă. Pe
baza măsurării intensităţii emisiei de fluorescenţă caracteristică unui anumit element, se determină
concentraţia, iar compoziţia microzonei (zonă de impact a fasciculului de electroni) se determină pe baza
poziţiei liniei spectrale în spectru. Denumirea procedeului este de microanaliză cu fascicul de electroni,
iar partea instrumentală poartă denumirea de microsondă electronică. Echiparea unui microscop

14
electronic de baleiaj REM cu microsondă se poate face şi după introducerea acestuia în exploatare,
microsonda fiind practic un aparat auxiliar. Cu microsonda poate fi examinată compoziţia distribuţiilor
elementare, a incluziunilor, a separărilor, segregaţiilor, limitelor de fază etc. La ora actuală, s-a ajuns şi la
examinări “in situ“, astfel printr-o dispozitivare corespunzătoare se poate urmări structura de rupere în
zona unei fisuri în timpul evoluţiei fisurii sub sarcini progresiv crescătoare. În figura 3.135 este
reprezentată schema de principiu a unui microscop electronic. de baleiaj

Fig.3.135. Schema bloc a unui microscop electronic de baleiaj .

1-catod, 2-grila de comandă , 3-anod, 4,5-lentile electromagnetice condensatoare si de focalizare, 6-proba de analizat, 7-
fotomultiplicator, 8,9-sursa de tensiune, 10- unitate de baleiere, 11-unitate de mărire, 12-amplificator, 13- unitate de afişare şi
procesare

Accelerarea electronilor are loc într-un tun electronic format dintr-un catod (1), o grila de comandă
(2), un anod (3), lentile condensatoare electromagnetice (4) şi lentile de focalizare electromagnetice (5).
În tunul electronic vidat se găseşte proba de analizat (6) şi detectorul optic (fotomultiplicatorul) (7). Ca
unităţi de deservire respectiv de prelucrare a datelor mai sînt folosite: sursa de alimentare cu joasă şi
înaltă tensiune (8), sursa de alimentare a lentilelor electromagnetice (9), unitatea de baliere (10), unitatea
de mărire (11), amplificatorul (12) şi unitatea de procesare şi afişare (13). Principial, fasciculul de electroni
de inaltă tensiune (energie) bombardează proba (6) producînd emisia de electroni secundari (purtători de
informaţie optică despre structură şi microtopografie) precum şi radiaţii (X) purtătoare de informaţii despre
compoziţia şi concentraţia substanţei. Aşa cum s-a arătat, prin folosirea unui senzor şi a unui lanţ de
procesare adecvat prin microsonde (denumirea generică) se poate realiza pe lîngă microscopie
electronică şi spectroscopie cu raze (X).

15
Microscopie confocala

Microscopia confocala este o metoda optica speciala de imagistica

microscopica la care, spre deosebire de microscopia optica conventionala unde
întreaga zona examinata este iluminata, în orice moment este iluminata doar o
fracțiune din acesta zona, scanarea intregii zone examinate fiind facuta progresiv in
timp. La faza de scanare nu este posibila obtinerea unei imagini microscopice complete.
Ce din urma se obtine abia dupa ce Intensitățile de lumină ale luminii reflectate sau ale
luminii de fluorescență sunt măsurate progresiv una după alta si stocate lectronic
astfel încât să fie posibilă o cumpunere ulterioară a imaginii. În traiectoria fasciculului
luminii reflectate de pe materia analizata există un orificiu de diametru forte mic care
permite luminii să treacă din zona focalizată și blochează lumina din alte plane.
Rezultatul il reprezinta faptulca doar o fractiune mica de lumina din punctul focal
ajunge la detector, ceea cepermite obtinerea unui contrast ridicat

Mcroscopie de forta atomica

16
17