Procedee de obinere a pulberilor

n stadiul actual al dezvoltrii metalurgiei pulberilor exist un numr apreciabil de

procedee i tehnici de obinere a pulberilor metalice, care depind de natura materialelor metalice
de pornire, de tehnicile de prelucrare ulterioar a pulberilor, de forma i caracteristicile pulberilor
i de calitatea pieselor formate prin agregare de pulberi. Dintre aceste procedee i tehnici [29-31]
sunt de menionat urmtoarele:

Mcinarea n mori cu bile i mori vibratoare cu bile: Procedeul utilizeaz morile cu bile clasice,
pentru obinerea unui numr restrns de pulberi, cum sunt pulberile de feroaliaje, de metale dure,
de prealiaje casante, la mcinarea achiilor de font sau oel casante. Mcinarea n mori
vibratoare cu bile se aplic n special la fabricarea pulberilor fine de aluminiu, a carburii de
wolfram i de titan sau a pulberii fine de grafit.
Metoda carbonil: Se aplic pentru obinerea pulberilor metalice din faz gazoas (pulberi de Fe,
Ni, Co, Cr, Mo, W, .a.). Prin tratarea metalului respectiv, n anumite condiii de temperatur i
presiune cu CO, se obine carbonilul metalului dup reacia:
nM + m(CO) Mn (CO)m
(1.5)
Carbonilul rezultat are proprietatea de a se vaporiza la temperaturi foarte sczute,
descompunndu-se n pulbere de metal i CO, conform reaciei:
Mn (CO)m nM + m(CO)
(1.6)
Prin descompunerea unui amestec de carbonil se pot obine direct pulberi de aliaje (FeCo, Fe-Ni, Fe-Mo, Ni-Co). Pulberile rezultate prin aceast metod sunt foarte fine i deosebit de
pure, fiind utilizate n special pentru obinerea materialelor magnetice sinterizate.

Metoda electrolitic: Permite, de asemenea, obinerea de pulberi cu puritate mare, chiar i n

cazul utilizrii de materii prime mai puin pure. Metoda se bazeaz pe electroliza soluiilor de
sruri metalice. Depunerea metalic de pe catod se transform n pulbere prin mcinare.
Dezavantajul principal al metodei l constituie costul ridicat al pulberii.
Pulverizarea din faz lichid n curent de gaz (procedeul atomizrii): Const n pulverizarea
unui jet de metal lichid n curent de aer sau gaz inert (argon) ntr-o incint nchis etan. Prin
acest procedeu se obin, de regul, pulberi sferoidale, cu o productivitate mare (3-10 t/h). n
cazul obinerii de pulberi sferoidale de nalt puritate din oeluri anticorosive i refractare, rapide
sau superaliaje pe baz de nichel, cobalt .a., se utilizeaz procedeul de pulverizare n jet de
argon.
Principalele direcii de folosire a pulberilor metalice sunt :
pentru depuneri anticorozive, refractare sau rezistente la uzur, pe suport metalic din
font, oel sau neferoase;
pentru procesele de presare-sinterizare i de presare izostatic obinndu-se
semifabricate destinate confecionrii de scule i matrie;

 pentru confecionarea materialelor antifriciune poroase cu autolubrifiere (lagre,

plcue pentru discuri de frn etc.);
pentru produse realizate prin sinterizare, (filtre pentru gaze i lichide, magnei);
n tehnica obinerii cermeilor, pentru bare de combustie nuclear, bare de reglare
pentru reactoarele nucleare sau pentru navete spaiale;
pentru depuneri pe suprafee metalice, n vederea obinerii de piese metalice cu
proprieti de rezisten la uzare, duritate, rezisten la oboseal, etc.
Caracteristicile superficiale ale pulberilor
Pulberile reprezint o stare avansat de divizare a materialelor, cu particule
neconsolidate, de dimensiuni submilimetrice, caracterizate printr-o cretere enorm a ariei
suprafeei specifice.
Aria suprafeei specifice a unui material constituit din particule de diametru d, reprezint
suma suprafeelor particulelor din unitatea de volum (suprafaa specific Sv) sau din unitatea de
mas (suprafaa specific Sm). Relaia dintre diametrul particulelor i aria suprafeei specifice a
materialului este :
Sv Spnv sau Sm Spnm
(1.7)
unde: Sp reprezint suprafaa exterioar a unei particule, iar nv i nm numrul de particule
al cror volum nsumat este egal cu unitatea sau a cror mas nsumat este egal cu unitatea. Se
demonstreaz uor c n cazul particulelor de form geometric regulat (sferic sau cubic)
suprafaa specific este independent de forma particulei i este dat de relaia:
Sv 6/d, respectiv Sm 6/d,
(1.8)
Pentru particule de form neregulat, deviaia de la forma sferic sau cubic este luat n
consideraie prin introducerea unui factor de form supraunitar, astfel nct expresia suprafeei
specifice devine:
Sv 6/d, respectiv Sm 6/d,
(1.9)
ntruct factorul de form crete cu ct se accentueaz neregularitatea formei particulelor
de pulbere, rezult c suprafaa specific a unui material pulverulent este cu att mai mare cu ct
dimensiunea particulelor este mai mic i forma lor mai neregulat. [33]
Dimensiunea particulelor este exprimat prin diametrul d, dac particulele sunt
echidimensionale sau prin diametrul echivalent de, pentru particulele de form neregulat.
Diametrul echivalent se definete ca diametrul sferei cu acelai raport suprafa/volum ca
i particula dat de forma neregulat, deci :
de d/
(1.10)
Determinarea dimensiunii particulelor din material pulverulent se efecteaz prin metode
adecvate mrimii acestora. Particulele grosiere pot fi msurate prin cernere pe site standardizate.
Particulele sub aceast dimensiune pot fi msurate microscopic sau prin msurarea vitezei de
sedimentare, conform ecuaiei Stokes:

2 r ( 1 2)
v=
9

(1.11)

unde: r reprezint raza particulei n suspensie; 1 si 2 - densitatea particulei, respectiv a

mediului; - vscozitatea mediului; g - acceleraia gravitaional.
n general pulberea obinut printr-o anumit metod nu are particulele riguros de aceeai
dimensiune, ci prezint o varietate de dimensiuni. Caracterizarea optim a pulberii din punct de
vedere dimensional este fcut n acest caz prin analiza granulometric. Pentru o pulbere
constituit dintr-un amestec de particule de diverse dimensiuni, suprafaa specific se determin
ca medie ponderat a suprafeei specifice a diverselor fracii granulometrice. [34]
Modul de mpachetare al pulberilor
Modul de aranjare reciproc n spatiu a particulelor dintr-o pulbere este numit mod de
mpachetare. Gradul de mpachetare poate fi caracterizat cantitativ prin densitatea aparent i
mrimile conexe cum sunt volumul specific aparent, densitatea relativ, volumul relativ i
porozitatea.
Densitatea aparent, a este raportul dintre greutatea, G a unei cantiti de pulbere n
stare simplu vrsat sau dup tasare i volumul ocupat, V (volum care include att particulele ct
i golurile) :
a G/V
(1.12)
Volumul specific aparent, Va este volumul unitii de mas de pulbere n stare simplu
vrsat sau tasat i este egal cu inversul densitii aparente.
Densitatea relativ, r este raportul dintre densitatea aparent a pulberii i densitatea
materialului respectiv compact. Aceast mrime are evident, totdeauna valori subunitare; din
acest motiv densitatea relativ este numit i fracie de mpachetare f:
r f a/
(1.13)
Volumul relativ, Vrel este inversul densitii relative i are totdeauna valori supraunitare;
volumul relativ exprim de cte ori volumul ocupat de materialul pulverulent este mai mare
dect volumul ocupat de aceeai cantitate de material compact :
Vrel 1/r /a
(1.14)

Porozitatea sau fracia de goluri, reprezint raportul ntre volumul golurilor Vg i

volumul aparent al pulberii Va (acesta din urm ncluznd att volumul golurilor Vg ct i
volumul particulelor de pulbere Vp):
Vg/Va sau 1- r
(1.15)

Realizarea unui mod de mpachetare dens a particulelor pulberii presupune o mobilitate

reciproc mare a particulelor. Aceast mobilitate a pulberii este caracterizat cantitativ prin
viteza de curgere, care se exprim prin cantitatea de pulbere care se scurge n unitatea de timp, n
anumite condiii, printr-un orificiu calibrat. Din punct de vedere tehnologic viteza de curgere a
pulberilor determin tipul de umplere al matrielor pentru presare i influeneaz productivitatea
n instalaiile automate. [7, 30, 35]
Toate mrimile enumerate, care caracterizeaz gradul de mpachetare al particulelor dintro pulbere, depind de forma i dimensiunile i de starea suprafeei particulelor. Particulele sferice
avnd aceeai dimensiune se mpachetez n mod compact, la fel ca atomii n reelele cristaline
de maxim compactitate (CFC, HC), porozitatea teoretic fiind de 26 %. Practic ns, modul de
mpachetare al particulelor este mai puin compact, porozitatea atingnd valori de 35 ... 45 %.
Aceasta se datoreaz rugozitii suprafeei libere i reactivitii superficiale a particulelor
pulberii, care favorizeaz adeziunea ntre particule cu mpiedicarea micrii reciproce libere care
s le permit aranjarea n modul cel mai compact.
Pe masur ce dimensiunea particulelor pulberii scade, suprafaa specific crete. Ca
urmare fenomenele de frecare i adeziune devin mai importante. Acest lucru are ca efect
formarea unor aglomerate care la rndul lor se asociaz n agregate.
Aglomeratele sunt grupri de particule de pulberi legate ntre ele prin fore superficiale
de adeziune. n cazul formrii aglomeratelor gradul de mpachetare n materialul pulverulent i
viteza de curgere a acestuia sunt determinate de dimensiunea, distribuia i forma aglomeratelor
i nu de dimensiunea i forma particulelor individuale de pulbere.
Agregatele sunt grupri de aglomerate slab legate ntre ele care pot fi dezintegrate uor
prin aciuni mecanice. Agregatele tind s se formeze n operaiile de obinere a amestecului unor
pulberi cu naturi diferite, prin omogenizare n mori cu bile sau n mori vibratorii. Prin
introducerea n amestecuri a unor lubrifiani formarea lor poate fi mpiedicat.
Particulele de form neregulat i asimetric au tendina foarte accentuat spre
aglomerare i agregare ceea ce mpiedic realizarea unei mpachetri compacte. Porozitatea
pentru asemenea pulberi poate atinge valori extrem de ridicate, pn la 95 %.
Pentru a se realiza compactitatea optim este necesar s se aleag, n mod adecvat, forma
i dimensiunile particulelor de pulbere i modalitatea de compactizare. Compactizarea se
realizeaz prin vibrare sau sub presiune. Particulele de form regulat i dimensiune identic, n
special particule sferice, se compactizeaz rapid avnd o vitez de curgere mare, spre deosebire
de particulele de dimensiuni diferite i form neregulat care necesit un timp mult mai lung
pentru compactizare [36-38].
Aliere mecanic
a. Introducere
O tehnologie cu dezvoltare rapid, capabil s produc o gam larg de aliaje dispersate,
durificate, energetice, nanocristaline, i alte aliaje avansate este alierea mecanic (MA
Mechanical Alloying), care implic sudarea, fracturarea, i resudarea repetat a particulelor de
pulbere la nivel atomic, ntr-o moar de mare energie cu bile (HEBM High Energy Ball
Milling). Particulele de pulbere care sunt prinse ntre bilele aflate n coliziune n timpul
mcinrii, sufer o deformare, sudare sau rupere, funcie de comportamentul mecanic al

componentelor pulberii. Alierea mecanic este o tehnic simpl i util pentru atingerea unei
distribuii omogene a particulelor inerte fine ntr-o matrice cu granulaie fin [39].
Alierea mecanic este o tehnic de procesare n stare solid ce permite sinteza unor aliaje
noi care nu pot fi obinute prin nici o alt tehnic. Alierea mecanic este un proces de mcinare
ce poate fi realizat n mediu uscat sau mediu umed, fiind folosit la fabricarea unei diversiti de
materiale i aliaje avansate (soluii solide suprasaturate, materiale amorfe, compui intermetalici
i MMC-uri).
Calitile principale ale MA pot fi rezumate prin:
Producerea unei dispersii fine a particulelor fazei secundare;
Extinderea limitelor solubilitii n stare solid;
Rafinarea dimensiunii grunilor pn la domeniul nanometric;
Sinteza unor noi faze cristaline i semi-cristaline;
Dezvoltarea fazelor amorfe;
Dezordonarea sau ordonarea intermetalic;
Posibilitatea alierii unor elemente dificil de aliat;
Inducerea unor reacii chimice la temperaturi sczute. [40]
b. Procesul de aliere mecanic
Procesul de aliere mecanic ncepe cu amestecarea pulberilor n proporii date i
ncrcarea pulberii n moar mpreun cu agentul de mcinare (sfrmare), n general bile din
acelai material cu cel al incintelor de mcinare. Acest amestec este apoi mcinat un timp necesar
pn ce starea final este atins. Pulberea este mcinat fie pentru a forma faze metastabile fie
pentru a obine unele proprieti dorite n materialul mcinat. Practic procesul const n lovirea
materialului procesat (particulele de pulbere) de ctre bilele aflate n rostogolire i ciocnire care
reprezint materialul de mrcinare [41]. Schema general a acestui proces este prezentat n
figura 1.7.

Fig. 1.7. Alierea mecanic a dou pulberi a) i reprezentarea schematic a coliziunii

dintre bil-pulbere-bil n timpul alierii mecanice b). [41]

Alierea mecanic permite producerea unor noi aliaje prin mcinarea ductil-ductil, ductilfragil i complet fragil a amestecurilor de pulberi. Dup natura particulei, se disting:
particule moi (grafit, talc), a cror utilizare n matricea metalic conduce la obinerea
unor proprieti bune de lubrifiere;
particule dure (carbura de siliciu, SiC) care confer compozitului rezisten la
abraziune, dar care uzeaz mult sculele achietoare;
particule de alumin (Al2O3), intermediare ntre cele dou clase [41-43].
Procesul de aliere mecanic, ce urmeaz modificrii formei i structurii particulei
pulberii, are loc astfel:
- n timpul mcinrii de mare energie, particulele de pulbere sunt n mod repetat
aplatizate, rupte i reomogenizate. n clipa cnd dou bile de oel se ciocnesc, o parte
din pulbere este prins ntre ele. Aceste deformri plastice ale particulelor de pulbere,
creaz noi suprafee i dau posibilitatea particulelor s se omogenizeze conducnd la
o cretere a dimensiunii particulei.
- n etapele de nceput ale mcinrii, particulele sunt moi (n condiiile cnd combinaii
de material ductil-ductil sau ductil-fragil sunt folosite) iar tendina lor de sudare
mpreun i de a forma particule mari este crescut. Particulele compozite n aceast
faz au o structur tipic structurii straturilor ce const n combinaii variate ale
compuilor iniiali.
- Cu continuarea deformrii, particulele devin ecruisate i se fisureaz printr-un
mecanism de rupere la oboseal i / sau prin fragmentarea fulgilor fragili. n aceast
faz tendina spre rupere predomin peste sudarea la rece. Datorit impactului
continuu al bilelor de mcinare, structura particulelor este finisat constant, n timp ce
dimensiunea granulometric continu s fie aceeai. Ca rezultat, spaiul dintre
interstraturi descrete n timp ce numrul de straturi dintr-o particul crete. Gradul de
rafinare al structurii interne a particulelor este aproximativ logaritmic cu timpul de
procesare, n timp ce dimensiunea iniial a particulelor este neimportant [44].
Mcinarea pentru o anumit perioad de timp conduce la un echilibru n stare solid cnd
este obinut o stabilitate ntre gradul de sudare, care tinde s creasc dimensiunea
granulometric medie, i gradul de rupere, care tinde s descreasc dimensiunea granulometric
medie a materialului. La aceast etap, n mod general, fiecare particul conine substanial toi
constituenii iniiali n proporia n care au fost amestecai mpreun, iar particulele obin
duritatea saturat. Distribuia granulometric a particulelor n aceast etap este limitat, din
cauz c particulele mai mari dect media sunt micorate n dimensiune la acelai grad n care
fragmente mai mici dect media se mresc prin aglomerarea particulelor mai mici [45].
Pulberea obinut este apoi compactat i prelucrat termic pentru a obine microstructura
i proprietile specifice materialului dorit. Datorit dimensiunilor foarte mici ale particulelor i
suprafeei mari a pulberii aliate mecanic, acestea sunt foarte reactive i pot deveni piroforice sau
pot cauza probleme de sntate dac sunt inhalate. Prin urmare, pulberile aliate mecanic ar trebui
s fie tratate cu pruden i grij. Msuri de precauie ar trebui s fie luate, pentru a nu deschide
recipientul cu pulbere imediat dup ce procesul de mcinare s-a terminat deoarece aceasta ar
duce la oxidarea brusc a pulberii i, n anumite condiii, ar provoca aprindere i explozie.

n plus, o astfel de prelucrare a pulberii reactive trebuie s fie ndeplinit ntr-o atmosfer
de protecie. n cazurile n care pulberile reactive sunt prelucrate n aer, acestea trebuie s fie
acoperite anterior de o pelicul rezistent la oxidare [45, 46].
Materiile prime utilizate pentru alierea mecanic sunt n mare msur disponibile ca i
pulberi pure industriale cu dimensiuni ale particulelor, n mod obinuit, pn la 200 m. n
acelai timp, dimensiunea particulelor pulberii nu este n mod special crucial. Dac trebuie s
fie mai mic dect dimensiunea bilelor de mcinare, dimensiunea particulelor pulberii descrete
exponenial cu timpul i atinge o valoare mic dup cteva minute de mcinare.
Aceste pulberi includ mai multe tipuri de metale pure, aliaje intermediare, pulberi
prealiate i compui refractari. Coninutul n oxigen al pulberilor metalice pure atinge n
majoritatea cazurilor valori cuprinse ntre 0,05 pn la 0,5%. De aceea, este relevant formarea
fazei, i este important alegerea puritii adecvate a pulberii. Este semnificativ deoarece, ca i
regul, natura i cantitatea impuritilor din sistem determin natura fazei finale formate i
structura chimic a aliajului [47].
Cinetica procesului de aliere mecanic este influenat de cantitatea de energie transferat
de la corpurile active de mcinare (bile, palete) ctre particulele amestecului de pulbere. Aceast
energie este determinat de o serie de parametri tehnologici ai mcinrii i anume: tipul
utilajului, viteza de mcinare, materialul i dimensiunile bilelor, raportul dintre masa bilelor i
masa amestecului de pulbere, temperatura de mcinare, atmosfera de mcinare, durata de
mcinare (de la cteva ore pn la cteva sute de ore), tipul de mcinare (uscat, umed) [48].
Dimensiunea final a grunilor de material care poate fi atins prin mcinare mecanic
este determinat de mrimea minim a grunilor care poate realiza o aglomerare de dislocaii n
interiorul gruntelui, precum i de viteza de recuperare n timpul mcinrii.
Mrimea grunilor cristalini este influenat de urmtorii parametri:
Energia de impact creterea energiei ocurilor conduce la scderea mrimii
grunilor cristalini i invers.
Frecvena impacturilor modularea frecvenei impacturilor, variind raportul dintre
numrul bilelor i masa pulberii, conduce la micarea mrimii grunilor cristalini
pentru o frecven ridicat.
Temperatura scderea temperaturii medii impuse n container permite reducerea
mrimii grunilor cristalini.
Compoziia chimic ntr-o serie de ncercri de mcinare, s-a constatat c starea de
echilibru a grunilor cristalini evolueaz direct n funcie de compoziia chimic
impus [49].
Ca urmare, orice factor care micoreaz viteza de recuperare, mbuntete procesul de
retenie al dislocaiilor, i mbuntete procesul de recristalizare conducnd la mrimi ct mai
fine ale grunilor. Astfel, adugarea unui al doilea element ntr-o matrice va conduce la
dimensiuni mai fine ale gruntelui.
c. Variabilele procesului de aliere mecanic
Alierea mecanic este un proces complex care implic optimizarea unui numr mare de
variabile pentru a atinge fazele de produs dorite i/sau pentru a obine o structur dorit. Civa
din aceti parametrii care au un efect considerabil asupra constituenilor pulberii vor fi prezentai
n continuare:

 Tipul morii i incintelor de mcinare:

Exist un numr destul de mare de utilaje de mcinare pentru realizarea alierii mecanice.
Aceste tipuri de mori difer ntre ele prin capacitatea lor, viteza de procesare, i prin abilitatea de
a controla procesul de mcinare prin varierea temperaturii de mcinare i minimizarea gradului
de contaminare al pulberii. Funcie de tipul de pulbere cercetat, cantitatea de pulbere i de
constituenii finali urmrii, se poate alege o moar corespunztoare. Tehnicile de mcinare cu
bile i cu bare fac parte din procesul de aliere mecanic, care a primit o atenie deosebit, fiind
un instrument puternic pentru fabricarea multor materiale avansate. Alierea mecanic este un
proces unic, care poate fi realizat la temperatura camerei. Morile de mare energie sunt utilizate
cu succes la obinerea materialelor.
Tipurile de mori folosite sunt:
Moara atritor cu bile: Procedeul de mcinare are loc printr-o aciune de amestecare a bilelor
i a materialului de mcinat cu un agitator (rotor) central, vertical, cu brae laterale,
orizontale; viteza de rotaie maxim este de 500 rot/min.
Moara planetar cu bile: Incintele sunt aranjate pe un disc suport rotativ i un mecanism
special de micare le provoac rotaia n jurul propriilor axe. Fora centrifugal produs de
rotaia incintelor n jurul propriilor axe i de discul suport rotativ acioneaz asupra
coninuturilor incintelor, constnd din materialul ce trebuie mcinat i bilele de mcinare.
Morile planetare cu bile sunt adesea utilizate pentru studii de cercetare, n special de ctre
cercettorii europeni [39-41, 50]. Deoarece incintele i discul suport se rotesc n direcii
diferite (fig. 1.8 a), forele centrifugale acioneaz alternativ n direcii similare sau opuse.
a

Fig. 1.8. Sensul de rotaie al incintelor i discului suport (a) i micarea bilei (b)
n interiorul incintei unei mori planetare.[40]
Aceasta rezult n rularea bilelor de mcinare n interiorul peretelui incintei (fig. 1.8 b)
stimulnd efectul de friciune urmat de efectul impactului cnd materialul este mrunit i
bilele de mcinare se ridic i se deplaseaz liber prin zona interioar a incintei i se ciocnesc
de peretele interior opus.

Moara oscilant cu bile: Este adesea folosit n cercetare, n special n SUA. Tipul cel mai
comun de moar are o incint ce conine proba i bilele de mcinare, ataat ntr-o clem de
prindere. Incinta pivoteaz energic de cteva mii de ori pe minut.
Micarea de oscilaie este combinat cu micarea lateral a prii inferioare a incintei, astfel,
ncrctura de pulbere i bilele sunt agitate n trei direcii, reciproc perpendiculare la
aproximativ 1200 rot/min. Cu fiecare oscilaie a incintei, impactul bilelor asupra probei i
partea inferioar a incintei, macin i amestec proba.
Moara basculant de mic energie: Aceste mori au fost utilizate cu succes pentru pregtirea
pulberilor aliate mecanic. Sunt simplu de operat, i au costuri de funcionare sczute. Morile
basculante cu bile pentru alierea mecanic sunt mult mai mari n dimensiune dect morile
descrise anterior i pot procesa n acelai timp de la cteva sute de kilograme pn la 1 ton.
Moara de mare energie: Moara cu bile de mare energie reprezint o tehnologie deja stabilit,
dar care, poate fi considerat o tehnologie poluant din cauza problemelor de contaminare cu
fier. Cu toate acestea, utilizarea componentelor de mcinare din carbur de wolfram i a unei
atmosfere inert i/sau unui proces n vid naintat au redus nivelul de impurificare n limite
acceptabile. Dezavantajele frecvente includ suprafaa mic, distribuia dispers a particulelor
cu mrimi foarte mari, i starea parial amorf a pulberii. Aceste pulberi sunt foarte reactive
fa de oxigen, hidrogen i azot [7, 40, 51].
Materialul folosit pentru incintele de mcinare este un parametru important deoarece
materialul de mcinat intr n contact direct cu pereii incintei de mcinare i astfel n timpul
procesului de mcinare unele particule din materialul incintei se pot desprinde din aceasta i se
pot amesteca cu materialul care se macin. Aceasta conduce la contaminarea pulberii care se
macin sau la alterarea compoziiei chimice a pulberii de mcinat.
Incintele de mcinare i bilele sunt disponibile n mai multe tipuri de materiale: agat,
metal dur din carbura de wolfram, oel inoxidabil, oxid de siliciu, oxid de zirconiu i corindon
sinterizat, cu diametre diverse.
Dac materialul incintei de mcinare este diferit de pulberea ce este mcinat, atunci
pulberea poate fi impurificat cu materialul incintei de mcinare. Pe de alt parte, n cazul n care
cele dou materiale sunt identice, atunci chimia materialului poate fi modificat mai puin dac
sunt luate msuri de precauie corespunztoare pentru a compensa cantitatea adiional de
material ncorporat n pulbere, din cauza erodrii sau desprinderii materialului incintei. Forma
incintelor este de asemenea important n procesul de mcinare, n special designul interior al
acesteia. Forma rotunjit a prii inferioare a incintei va ajuta foarte mult procesul de mcinare,
mpiedicnd adunarea materialului n coluri, cum este cazul incintelor cu form ptrat. [30, 31,
41]

Viteza de mcinare:
Cu ct viteza de rotaie a morii este mai mare cu att mai mare va fi energia imprimat
pulberii. n funcie de tipul morii exist unele limitri ale vitezei maxime de rotaie a acestora.
Spre exemplu, ntr-o moar cu bile obinuit creterea vitezei de rotaie a morii va conduce la
creterea vitezei cu care se deplaseaz bilele. Peste o anumit vitez critic, bilele vor fi prinse n
micarea de rotaie pe pereii interiori ai incintei i nu vor mai cdea peste pulbere pentru a crea
fora de impact necesar mrunirii pulberii. Viteza maxim trebuie aleas sub aceast valoare

critic astfel nct s permit bilelor s cad liber de la nlimea maxim i s produc o energie
de coliziune maxim ntre material i bile.
La viteze mari (sau intensiti de mcinare mari) temperatura incintei poate atinge valori
foarte ridicate. Aceast cretere a temperaturii poate fi duntoare n unele cazuri, acolo unde un
proces de difuzie este necesar pentru a atinge n pulbere o anumit omogenitate i/sau aliere. n
alte cazuri ns, aceast cretere a temperaturii poate fi un dezavantaj deoarece o temperatur
crescut accelereaz procesele de transformare i conduce la descompunerea soluiilor solide
suprasaturate sau altor faze metastabile formate n timpul mcinrii. n plus, generarea unei
temperaturi ridicate poate de asemenea conduce la contaminarea pulberii. Temperatura maxim
atins este ns diferit n funcie de tipul de moar utilizat. [39-41]

Durata de mcinare:
Durata de mcinare este un parametru foarte important, ea trebuie aleas astfel nct s se
ating o stare de echilibru ntre particulele de pulbere fragmentate i sudarea la rece a acestora.
Duratele de mcinare pot varia n funcie de tipul morii utilizate, de intensitatea de mcinare, de
raportul dintre numrul de bile i pulbere, i de temperatura de mcinare. Aceste durate trebuie s
fie alese pentru fiecare combinaie a parametrilor prezentai anterior i n special pentru tipul de
pulbere utilizat. Prin urmare, este de dorit ca pulberea s fie mcinat la o durat optim, fr a
avea perioade mai mari de mcinare. [39-41]
Gradul de umplere:
Deoarece alierea dintre particulele de pulbere este datorat forelor de impact exercitate
asupra amestecului de pulbere este necesar ca n cadrul incintei s fie un spaiu suficient pentru
ca bilele i particulele de pulbere s se poat deplasa liber n interiorul acesteia. Dac volumul
ocupat de bile i pulbere este foarte mic atunci productivitatea este foarte mic. Pe de alt parte,
dac volumul ocupat de bile i pulbere este prea mare atunci nu este un spaiu suficient pentru ca
bilele s se poat mica n interiorul incintei, scznd astfel energia de impact. [39-41]
Atmosfera de mcinare:
Efectul major al atmosferei de mcinare este asupra contaminrii pulberii. Deci, pulberile
sunt mcinate n incinte din care aerul a fost evacuat i care au fost ncrcate cu gaz inert (Ar sau
He). S-a constatat faptul c N a reacionat cu pulberile metalice i n consecin acest gaz inert nu
poate fi utilizat pentru a preveni impurificarea n timpul mcinrii. Cel mai des utilizat gaz,
pentru a preveni oxidarea i/sau contaminarea pulberii n timpul mcinrii, este Ar de mare
puritate. S-a constatat totodat faptul c oxidarea poate fi n general prevenit sau minimizat
dac se utilizeaz un mediu de N. Nu se recomand ns utilizarea N n cazul pulberilor reactive.
n mod normal, ncrcarea i descrcarea incintelor de mcinare trebuie realizat cu mare
atenie, fiind recomandat o incint cu atmosfer controlat, spre exemplu glove-boxurile.
Aceste spaii nchise (glove-boxuri) sunt foarte uor de golit i umplut cu gaz inert (Ar),
asigurnd protecia pulberilor. Prezena aerului n incinta de mcinare a artat c pot aprea oxizi
sau nitruri n pulbere, n special dac pulberile sunt reactive. Deci, o atenie deosebit trebuie
acordat la utilizarea atmosferei inerte n timpul mcinrii. Tipul de atmosfer de mcinare
influeneaz de asemenea natura fazelor finale. [30, 31, 41]
Agenii de control ai procesului (PCA - Process Control Agents):

Aplicarea de substane tensioactive este una dintre metodele eficiente pentru a evita
sudarea la rece excesiv, cunoscute n general ca ageni de control ai procesului (PCA-uri).
Adugarea unui PCA ar putea ns modifica natura procesului de mcinare, introducerea de
impuriti, i ncetinirea procesului de aliere mecanic. Prevenirea sudrii excesive a particulelor
de Al poate fi obinut prin adugarea PCA-urilor obinndu-se n schimb reducerea gradului de
micorare a granulaiei, vitezei de formare a soluiilor solide, i gradului de rafinare
microstructural. [20, 30, 31, 41].
Mai departe, un PCA care este mai eficient n prevenirea sudrii excesive va impune de
asemeni mai multe impedimente procesului de aliere mecanic. PCA-urile pot fi materiale solide,
lichide sau gazoase. Ele sunt n cea mai mare parte, dar nu n mod necesar, compui organici care
acioneaz ca ageni activi de suprafa, acetia se absorb pe suprafaa particulelor de pulbere i
minimizeaz sudarea acestora, mpiedicnd astfel aglomerarea particulelor fine. Energia necesar
pentru procesele fizice de reducere a mrimii particulelor, E este dat de relaia:
E = S

(1.16)

unde: este energia de suprafa specific i S creterea ariei suprafeei.

O reducere a energiei suprafeei particulelor rezult la utilizarea unei durate mici de
mcinare i/sau generarea de pulberi fine.
O gam larg de PCA-uri este utilizat n practic, la un coninut de aprox. 1-5 % gr. din
cantitatea de pulbere. Cei mai importani ageni PCA includ acidul stearic, hexan, metanol i
etanol. Natura i cantitatea de agent PCA utilizat precum i tipul pulberii mcinate vor determina
mrimea final, forma i puritatea particulelor de pulbere. Unele metale, cum ar fi aluminiul,
nichelul i cuprul, reacioneaz cu anumii alcooli n timpul mcinrii formnd compui metaloorganici compleci.
Mcinarea aluminiului cu carbon, sau prin folosirea unui PCA ce conine carbon, produce
carbura de aluminiu (Al4C3), care apare dispersat n interiorul matricei de aluminiu i
mbuntete proprietile aliajului. Carbura, n acest caz, este format parial n timpul
mcinrii; tratamentul termic suplimentar este necesar pentru a duce la capt reacia carbonului
cu aluminiul [52, 53]. Trebuie remarcat faptul c nu exist un agent PCA universal.
Cantitatea de PCA este dependent de:
o caracteristicile de sudare la rece ale particulelor de pulbere,
o stabilitatea chimic i termic a agentului PCA,
o cantitatea de pulbere i bile de mcinare utilizate.
d. Reacii cu transfer de legturi:
Ecuaiile generale pentru reaciile de transfer a oxizilor metalici ca i ale clorurilor pot fi
reprezentate astfel:
MO + R M + RO
MCl + R M + RCl

(1.17)
(1.18)

Unde un oxid metalic (M) sau clorur metalic (MCl) sunt reduse de ctre un reductant
(R) la un metal (M). Reaciile de transfer realizate prin MA sunt caracterizate de o mare energie
liber de conversie negativ la temperatura camerei i sunt prin urmare realizabile termodinamic
la temperatura camerei. n acelai timp, operaiile industriale prin tehnici pirometalurgice sunt

conduse la temperaturi nalte pentru a depi barierele cinetice i obine viteze de reacie
suficient de mari.
Alierea mecanic poate furniza mijloacele de cretere a reaciilor cinetice i a reaciilor
de transfer deoarece ruperea repetat i sudarea particulelor de pulbere crete suprafaa de
contact dintre particule, permind suprafeelor nou formate s vin n contact de multe ori. Din
aceast cauz, reacia nainteaz fr difuzie prin stratul produsului finit. Paralel cu aceasta,
defectele mari de suprafa cauzate n timpul MA accelereaz procesul de difuzie. n cazul n
care reacia nu se poate produce la temperatura camerei, finisarea suprafeei particulei i
reducerea consecvent a intervalului de difuziune poate reduce considerabil temperatura de
reacie [54]. Astfel, o serie de procese convenionale la temperatura nalt pot fi combinate ntrun singur proces la temperatura camerei cu posibilitatea unor economii de costuri considerabile.
e. Impurificarea pulberii:
O problem important n procesul de aliere mecanic sunt impuritile ce contamineaz
pulberea. Gradul de impurificare depinde de mediul de mcinare, timpul de mcinare,
intensitatea mcinrii, atmosfera n care pulberea este mcinat, i diferena n rezisten i
duritate a pulberii [20, 30].
Impurificarea pulberilor metalice se poate datora puritii chimice a pulberilor iniiale,
echipamentulului de mcinare, atmosferei de mcinare i PCA-urilor adugai n pulberi.
Nivelul impurificrii poate fi diferit n condiii de prelucrare diferite i depinde de tipul
morii, intensitatea de mcinare, natura pulberii, natura agentului i incintei de mcinare,
atmosfera nconjurtoare, etc. Pentru a minimiza nivelul impurificrii pulberii n timpul alierii
mecanice s-au ncercat urmtoarele:
Materialele din care sunt confecionate bilele i incintele de mcinare s fie din
acelai tip de material ca i pulberea ce urmeaz a fi mcinat;
Duritatea bilelor i incintelor de mcinare s fie mai mare dect a pulberii ce
urmeaz a fi mcinat;
Utilizarea unei atmosfere controlate de mcinare pentru evitarea infiltrrii atmosferei
externe;
Incinta i bilele de mcinare trebuie bine curate dac au fost utilizate anterior
pentru alte tipuri de pulberi;
Optimizarea procesului de mcinare.
Prima modalitate este limitat n utilizare pentru c este dificil n multe cazuri din cauza
nedisponibilitii agenilor de mcinare i incintelor speciale fiind imposibil s se procure incinte
i ageni de mcinare din toate aceste tipuri de materiale [7, 31, 41].
O regul simpl ce trebuie urmat pentru micorarea impurificrii este aceea c agentul
de mcinare i incinta de mcinare trebuie s fie mai dure dect pulberea ce trebuie mcinat.
Problema atmosferei de mcinare este de asemeni important. S-a observat c atunci cnd
incinta nu este etanat corespunztor, atmosfera ce nconjoar incinta, de obicei aer, se
infiltreaz n incint i impurific pulberea.
Bibligrafie
[29] M. Cojocaru, Producerea i procesarea pulberilor metalice, Ed. Matrix Rom., Bucureti, 1997.
[30] ASM International, Powder Metallurgy, Metals Handbook Ninth Edition, 7, 1984.

[31] D. M. Salomie, Metalurgia Pulberilor de Aluminiu (Fundamentri teoretice i practice), U.T. Pres,
Cluj-Napoca, 2006.
[32] G. Iacob, A. Uurelu-Cristea, G. Popescu, M. Buzatu, Applications of Al/SiC/Gr and Al/
Al 2O3/Gr composites obtained by mechanical alloying for the automotive industry, Metallurgy
and New Materials Researches, XIX, no. Special BRAMAT, 2011, ISSN: 1221-5503.
[33] D. M. Scott, Characterizing Particle Characterization, Part. Part. Syst. Charact., 20, 2003, pg. 305310.
[34] Pedro Gonzlez-Tello et. al., Analysis of the Mean Diameters and Particle-Size Distribution in
Powders, Part. Part. Syst. Charact. 27, 2010, pp. 158164.
[35] C.-Y. Wu, A. C. F. Cocks, Flow behaviour of powders during die filling, Powder Metallurgy, 47, 2,
2004, pp. 127-136.
[36] Zhaohui Qin et al, On the apparent particle dispersion in granular media, Advanced Powder
Technology, 22, pp. 728-734, 2011.
[37] H. F. Fischmeister, E. Arzt, L. R. Olsson, Particle deformation and sliding during compaction of
spherical powders: a study by quantitative metallography, Powder Metallurgy, 4, 1978, pp. 179187.
[38] H. F. Fischmeister and E. Arzt, Densification of powders by particle deformation, Powder
Metallurgy, 26, 2, 1983, pp. 82-88.
[39] Gabriela Popescu, Irina Crceanu, Alierea mecanic Principii, mecanisme i aplicaii, Ed.
Printech, Bucureti, 2007.
[40] C. Suryanarayana, Mechanical alloying and milling, Progres in Materials Science, 46, 2001, pp. 1184.
[41] M. S. El Eskandarany, Mechanical alloying for fabrication of advanced engineering materials,
William Anderson Publishing, New York, USA, 2001.