Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
Calitatea Apei in Analize Chimice 2019-10 PDF
Calitatea Apei in Analize Chimice 2019-10 PDF
analize chimice;
Sisteme de
purificare
apaMilli-Q
Ciprian Mihai Vatca
Iasi, 29 octombrie 2019
Apa este cel mai simplu reactiv/solvent utilizat in laborator
Unde si cum este folosita apa?
Reactie cu
(sau ca)
Curatare dupa proba
• Spalare manuala, clatire sau finalizarea • Apa ca reactiv chimic
curatare experimentului • Eluent sau tampon
• Alimenatare masini de spalat /analizei
• Baza pentru preparare medii
automate
• Catalizator
• Spalare (flushing)/clatire
instrumente • Teste de stres si de stabilitate
2
Contaminanti din apa
Apa nu este numai H2O.…
ioni
Substante organice
particule
bacterii
Gaze dizolvate
3 Katarzyna Mgłosiek
Apa…si apa ultrapura
4
Brand-ul Milli-Q
Suntem la a 7a generatie Milli-Q
1 2 3 4 5 6 7
6
Apa purificata – diverse calitati
Organisme de reglementare
Diferite organisme care reglementeaza calitatea apei destinate utilizarii in
laborator
Apa de tip II
Solutii tampon, preparare medii de cultura, reactivi pentru chimie
Alimentare camere climatice/ Umplere autoclav
Alimentare pentru sisteme obtinere apa ultrapura
254/265 nm
IPAKQUANTA
EDI
IPAKGard Lampa
(Electrodeionizare) UV Monitor TOC
185/254
sau 172
9 nm
Etape de purificare
Apa de tip II
Apa de tip III
Lampa UV Tanc de
Osmoza inversa stocare
Cartus pretratare 254 nm
(RO)
EDI (Electro-
deionization)
Q-POD – punct de
prelevare
Apa de tip I
(Cu filtru final)
Cartus de
Lampa UV purificare
185 nm
Monitor TOC
& Celula de rezistivitate
10
Etape de purificare
IPAKQUARD EDI UV 185/254 sau 172 nm + IPAK Quanta
UV 254/265 nm POU Filter
Indeparteaza 95%-
99% dintre ioni Indeparteaza ionii Distruge Purificare finala, inainte de
Indeparteaza Indeparteaza compusi
contaminantii care pot (Rezulta Apa de tip III) (Rezulta apa de tip II) microorganisme organici utilizate
afecta sistemul
(Rezulta apa de tip I) (diferite filtre pentru diferite
RO aplicatii)
Reject RO membrane
13
Etape de purificare
Membrana dispusa in forma de spirala pentru maximizare suprafata
Apa de alimenta re - Port de
Curgere tangentiala RO Alimentare sanitizare
Cartridge apa
Celula de
conductivitate pentru alimentare
Rejectat
MILLIPORE
MILLIPORE MILLIPORE
Reverse
Reverse Reverse
Spiral RO
Osmosis
Osmosis Osmosis
Element
Element Element
Membrane Part
Part #
Rev
PF05099
# PF05099
Rev 1196
1196
Part # PF05099
Rev 1196
Carcasa
Spiral RO
membrane
Rejectat
Permeat
Permeat
14
Etape de purificare
Recirculare si stocare
In sistemele Merck – o blucla de recirculare este prevazuta pentru a diminua
consumul de apa
→ Calitate mai slaba a apei de alimentare = conditii mai dure de utilizare
Procesul de purificare prin osmoza inversa este un process lent (cativa litri/h)
Alimentare apa
- presiune
Permeat
Apa de tip 3
Rejectat
Bucla de recirculare
15
Etape de purificare
Electrodeionizarea – o tehnologie consistenta si de
incredere pentru purificare apa
16 Katarzyna Mgłosiek
Etape de purificare
Modul EDI – constructie si principiu de functionare
-
schimbatoare de ioni
Curent electric care
+ A C A C -
indeparteaza continuu
ionii si regenereaza Na+ Cl- OH-
rasina H+ Cl- Na+
- Fiecare compartiment
al modulului EDI este
alimentat cu apa de tip Cl- Na+
III
OH-
H+ Cl- Na+
Na+ Cl-
17 Katarzyna Mgłosiek
Etape de purificare
Modul EDI – constructie si principiu de functionare
In compartimentul catodului:
- Strat de carbune activ conductiv
- Genereaza ioni OH- in tot
compartimentul catodului
- Previne depunerile pe suprafata
catodului
- Prelungeste durata de viata a
modului EDI
*calitate constanta a apei in timp • Apa pura produsa este fierbine (~80oC) – este
necesara racirea pentru majoritatea aplicatiilor
*costuri predictibile
Smart choice
*prietenoasa cu mediul
19
Etape de purificare
Lampa UV in sistemele de purificare apa
UV 254/265 nm UV 185/254 sau 172 nm
Utilizare Utilizare
In procesele de purificare a apei de tip III si II In procesul de obtinere a apei ultrapura
In rezervoare pentru apa de tip III si II
Rezervoare
Elix
de apa
Advantage
purificata
Etape de purificare
Foto-oxidarea moleculelor organice
Procesul de foto-oxidare:
Apa iradiata cu UV 185/254 sau 172 nm → radicali liberi
Radicalii liberi ataca moleculele organice → oxidare
Molecula Molecula
organica neutra organica cu
sarcina electrica
UV 185/254
sau 172 nm
+
CO2 H 2O
Expunere de lunga durata: daca durata de expunere la lumina UV este suficienta moleculele organice sunt
degradate complet
→ nu este posibila datorita curgerii care limiteaza expunerea la UV
Expunere de scurta durata: molculele organice cu sarcina electrica sunt indepartate cu ajutorul rasinilor
schimbatoare de ion dupa etapa de expunere UV → principal etapa de purificare pentru obtinere apa
ultrapura.
Flexibilitate in aplicatii – selectare filtru final
Specificatii: Specificatii:
Specificatii: Specificatii: Specificatii:
Apa de alimentare RNase <1 pg/mL
Bacterii <0.01 cfu/mL Apa de alimentare Apa de alimentare
<5ppb TOC → 300L DNase <5 pg/mL
<5ppb TOC → 500L <5ppb TOC → 300L
apa fara VOC Pyrogens <0.001 EU/mL
apa calitate LC apa fara EDs Bacteria <10 cfu/100mL
23
Brand-uri si aplicatii
Tip de aparat functie de aplicatie
Cromatografie
Milli-Q Cea mai inalta puritate Biologie moleculara
Super-Q Indepartare totala contaminati Urme metale
Alimentare autoclav
Apa pura
Camere climatice / camera de
(RiOs) Calitatea apei purificate depinde de stabilitate (fara sensibilitate la silicagel)
Milli-Q HR calitatea apei de alimentare
Clatiri non-critice
Pura / Tip III
24
Brand-uri diferite / calitati de apa diferite
Tip-uri de aparate functie de aplicatii
Milli-Q
Super-Q
Milli-Q IQ
Ultrapure / Type I
Elix
AFS
Milli-Q CLX / Milli-Q HX
Pure / Type II / CLRW
RiOs
Milli-Q HR
Pure / Type III / SRW
25
Apa ultrapura din apa potabila
▪ Tehnologie Elix®
▪ Lampa UV pentru foto-oxidare integrata
▪ Monitor A10 TOC
▪ Produce apa de tip II stocata in rezervor si apa de tip I – la cerere Cerinte
▪ Pot fi montate pana la 3 POD-uri – puncta de prelevare (E-POD® stringente
si Q-POD®)
▪ Servicii extinse
Milli-Q IQ 70xx ▪ Trasabilitate - Millitrack Basic & Compliance
27
Apa ultrapura din apa pura
28
Sisteme pentru obtinere apa ultrapura din apa pura – Pozitionare
▪ Touchscreen intuitiv
▪ Punct de prelevare Q-POD® inovativ (pana la 4 Q-PODs pe unitate)
Cerinte
Milli-Q ▪ Design compact
stringente
IQ 7000 ▪ Lampa UV pentru oxidare fara mercur
▪ Functionalitati integrate pentru management date
▪ Cel mai bun raport calitate apa / calitate monitorizare (indicator TOC)
30
Sisteme pentru obtinere apa pura din apa potabila
▪ Tehnologie Elix® & Osmoza inversa
▪ Lampa UV pentru distrugere bacterii
Milli-Q Elix ▪ Pot fi montate pana la 3 POD-uri – puncta de prelevate (E-POD®) Cerinte
Advantage ▪ Oferta extinsa de servicii / calibrare / validare stringente
▪ Diverse debite (pana la 15 L/h) si optiuni de stocare
Point of use
Bench top
Large
systems
Clinical Analyzer
Large
storage Typical lab equipments
33
Gama large
Milli-Q HR Milli-Q HX
(pana la 220 L/h) (pana la 150 L/h)
• Monitorizare in timp real de la distanta pentru cea mai buna productivitate – 24 / 7
• Touch Screen – manipulare convenabila
• Modul Elix – pentru apa de calitate constanta si inalta, costuri de functionare
reduse si predictibile
• Posibilitate de arhivare pentru laboratoare acreditate
• Sistem de osmoza inversa avansat – tehnologie E.R.A. pentru optimizarea
consumului de apa
• Capacitate de stocare – pana la 500 litri apa de tip III si apa de tip II
• Solutii de stocare si distributie
• Solutii de sanitizare functiie de nevoile beneficiarului
• Materiale si Design “State of the Art” pentru a conserva calitatea apei
• Compact, usor de instalat
Monitorizarea calitatii apei
Masurarea conductivitatii si a continutului de TOC sunt critice pentru a monitoriza calitatea apei
purificate!!!
Monitorizarea conductivitatii:
- Celule de conductivitate
Monitorizarea TOC
- Monitor TOC
- Indicator TOC
Functionarea monitorului TOC
Monitor A10 TOC este un dispozitiv de sine stator, portabil, alimentat cu apa purificata
ᅳ pentru un sistem care nu are monitor TOC in configuratia
standard
ᅳ pentru un punct de control ales de utilizator (remote)
ᅳ pentru verificarea mai multor puncte
39
Monitorizarea calitatii apei
▪ Surse de contaminare:
❖ Materialul din care este confectionat tancul – daca
materialul nu este selectat corespunzator
❖ Bacterii, alge, functie de tehnica de purificare si de
design-ul tancului
❖ Aerul din laborator - CO2, VOC, particule, acizi,
si/sau microorganisme
❖Solutia
❖ Design optim
❖ Vent filter
❖ ASM – modul de sanitizare automata si sanitizare
42
Contaminarea microbiologica
Bacterii
2. Dezvoltare
biofilm sub nivelul
apei
43
In ciuda lipsei de nutrient anumite specii de bacterii pot fi prezente
in apa purificata
44 Katarzyna Mgłosiek
Cum prevenim acumularea contaminatilor
Pereti
algelor
opaci pentru a preveni trecerea luminii solare si dezvoltarea
45 Katarzyna Mgłosiek
Selectarea materialului adecvat pentru tanc
46 Katarzyna Mgłosiek
Selectarea procesului de fabricare a tancului
O suprafata neteda a tancului va limita absorbtia contaminantilor (particule sau bacterii). In
general sunt folosite 2 tehnici pentru fabricare rezervoarelor din polimeri:
❖ Turnare rotativa – polimerul topit este impins spre suprafata interna a matritei prin centrifugare
❖ Blow molding (turnare prin suflare) – polimerul topit este impins spre suprafata interna a matritei
folosind aer sub presiune. Moleculele de aer sub presiune permit obtinerea unei suprafete foarte netede
pentru rezervor
Polypropyle
BLOW MOLDING PROCESS
ne
Inner surfaces produced by
rotomolded
blow molding are smoother,
and therefore better to limit
Surface Finish
the risks of bacteria adhesion
to the wall
Polyethylene
blow-
molded
47
Merck – proces de fabricatie si design optimizat
48 Katarzyna Mgłosiek
Contaminare din aer
La fiecare prelevare de apa din tanc, un volum de aer egal intra in tanc, aducand 3 tipuri de
contaminanti care vor afecta puritatea apei
49 Katarzyna Mgłosiek
Contaminarea apei din tanc poate fi evitata folosind un filtru de aer
Pentru a preveni introducerea contaminantilor in apa pura din tanc aerul trebuie sa treaca
printr-un mediu de purificare care sa indeparteze contaminantii
50
*TANKMPK02 recomandat pentru apa Rios contine numai membrana filtranta (0.45 µm)
Prevenirea acumularii biofilmului:
Modul de sanitizare automata (ASM)
❖ TANKASMES pentru
platforma Essential
❖ TANKASMIN pentru
platforam Integral
Tank ASM
51
Indepartarea biofilmului: Sanitizare chimica
Cad tancul este re-umplut dupa sanitizare, picaturile ajung in apa pura si o contamineaza din nou cu
bacterii – contaminarea va re-veni la acealsi nivel dupa cateva saptamani.
La sfarsitul sanitizarii – continutul de agenti de sanitizare trebuie verificat pentru a evita interferentele in
analiza
52 Katarzyna Mgłosiek
Bucla de recirculare pentru a preveni contaminarea apei
53 Katarzyna Mgłosiek
Influenta
contaminantilor –
bacterii si particule
54
Ce inseamna apa MilliQ – specificatii apa ultra pura
55 Katarzyna Mgłosiek
Bacterii si particule
Efectul fazei mobile nefiltrate asupra coloanei
Typical Plugged Inlet Frit
Contaminare cu particule –
Contaminare microbiologica –
Faza mobile apoasa nefiltrata A
datorita utilizarii unei faze mobile
stocate in timp (in loc de proaspat
preparata)
56
Column Acquity UPLC 2.1x50 mm); Flow rate 0.6mL:min; Detection at 254 nm
8500.00
8000.00
7500.00
7000.00
6500.00
System Pressure (PSI)
6000.00
5500.00
5000.00
4500.00
4000.00 Presiune stabila
3500.00 Repetabilitate
3000.00
2500.00
2000.00
1500.00
1000.00
500.00
0.00
50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600
Run Number
Apa Milli-Q este recomandata pentru analize UHPLC/LC-MS
Presiunea in sistemul UHPLC pentru fiecare din cele 600 injectii de tip gradient, masurata la intervale de
0.50 min. Eluenti: apa ultrapura proapspata si acetonitril.
Injection: 2µL; System: Acquity UPLC ; Column: RP18 (1.7µm, 2.1x50 mm) at 35°C;
58 Gradient from 20% ACN to 90% ACN in 3 min; Flow rate 0.6mL:min; Detection at 254 nm
DE evitat!
Experienta!
59 Katarzyna Mgłosiek
Apa ultrapura stocata in recipiente de plastic
9 days
6 days
25 hr
2 days
7 hr
0 days
5 hr
3 hr
1 hr
0 hr
▪ Apa Milli-Q® stocata in recipient din plastic Apa Milli-Q stocata in recipient de sticla pentru 25h
(Nalgene®)
Analiza HPLC (214 nm)
Analiza HPLC (214 nm)
Proba de apa: 60 mL coloanal C18 debit 1 mL/min
Proba de apa: 60 mL coloanal C18 debit 1 mL/min
62
Influenta stocarii apei in ion-cromatografie
Water injections :
8 mL preconcentration
Gradient
7,5
µS/cm Water Pouch
6,5 HCO3 -
Bottled water
Milli-Q “A”
Gradient
4,5
“B”
Milli-Q Element
3,5
Simplicity
Cl -
2,5
F-
1,5
0,5
-0,5 min
0 5 10 15 20 25 30
63
Spalare si clatire
Pentru clatire finala se recomanda apa de tip Elix – pot alimenta masini de spalare sticlarie
automate
64
Spalare si clatire
Sticla borosilicate clatita cu apa MilliQ – foarte important pentru analize de urme
65 Katarzyna Mgłosiek
Blank-uri – evitare interferente
Primii cativa litri de apa ultrapura se arunca, ulterior se preleveaza apa pentru
analiza – pentru a evita contaminarea din mediul din laborator
100 mL
1 Liter
3 Liters
5 Liters
Blank
66
Blank-uri – evitare interferente
Flush the water purification system before taking water
4 +MS, 0.0-3.0min #(2-158)
x10
Milli-Q (Monday, first delivery after weekend)
335.1
4
499.1
2 241.0
425.0 547.1625.1
397.0
100.2178.9
57.7 706.3
896.5 m/z
0
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000
4
x10
+MS, 0.0-3.0min #(1-149)
2
m/z
0
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000
67
Aprox .1L de apa – discard – pentru a elimina bacteriile
Membrana
68 Katarzyna Mgłosiek
Schimbarea cu regularitate a consumabilelor
Filtru nou
System: ACQUITY® UPLC; Column: BEH Shield RP18 (1.7µm, 2.1x50 mm) at 35°C;
Gradient 0% to 100% acetonitrile in 5 min ; Flow rate 0.6 mL/min; Detection at 254 nm
69
69
Alte surse de contaminare
70 Katarzyna Mgłosiek
O gama completa de servicii pentru produsele oferite
Validare Instalare
Verificare si
Garantie
calibrare
Planuri de Reparatii si
service
piese de
schimb
71
Apa in laborator nu este “doar apa”- este un reactiv, iar prima conditie pentru un reactiv
premium este sa avem un sistem care produce o apa de calitate constanta si dovedita, in
concordanta cu tehnicile de analiza intrumentala, si servicii prin care acesta sa fie intretinut
corespunzator.
72