Materiale de

referinta
certificate

Ciprian Mihai Vatca

Account Manager
Merck Romania SRL

Octombrie 29, 2019

Iasi, Romania
 Materiale de referinta certificate
ext and Pictures
MERCK- Partener de incredere

Partener de incredere
• Suntem un producator de materiale de
referinta de incredere, cu un portofoliu in
crestere pentru a va usura lucrul in
laborator.

acoperire globala
• Putem furniza materiale de referinta oriunde
in lume

Calitate exceptionala
 Oferim peste 20 000 standarde analitice si
Buchs, Switzerland manufacturing facility, one of five materiale de referinta certificate
double-accredited sites for the products of standards
Care este rolul materialelor de referinta in analiza?
La ce se utilizeaza?

…… pentru deplina incredere in rezultat

Aplicatii: Utilizare:
• In validarea de metoda • Etalonarea aparatelor
• Evaluarea incertitudinii de masura • Trasabilitatea rezultatelor
• Verificatrea metodei analitice • Demonstrarea trasabilitatii unui MR fata de un MRC

3
Asigura trasabilitatea rezultatelor!
Tipuri de materiale de referinta
MRC pur sau in matrice - principiu

«substanta pura » MRC

MRC In matrice
Solutii sau solid

Certificarea se bazeaza Certificarea se bazeaza

pe Puritatea analitului pe “Impuritati”
principal si a impuritatilor
sau
Concentratia analitului
principal si a impuritatilor

4 Reference Materials
Acreditari - ISO 17034 & ISO 17025

ISO 17034 – Acreditarea pentru producatorii de MRC-uri

ISO Guide 35 – Calculul incertitudinii de masurare

ISO Guide 31 – Informatii continute in certificatul de analiza

ISO Guide 30 – Materiale de referinta certificate – definitii

ISO 17025 – Acreditarea pentru laboratoare

ISO 9001 – Management al calitatii, documente

5 Reference Materials
MRC – Acreditari
necesare
Portofoliu:
Standarde disponibile

Standarde primare

Materiale de referinta Certificate (MRC),

Un Material de referinta certificat secundar are
trasabilitate(Reference)
AAnalytical documentata la un material de referinta
Standard
primar
Analytical (Reference) Standard
Standard Analitic
Un material a carui puritate a fost testata prin masurare pe
HPLC sau GC, identificata prin RMN si analizata pentru
impuritati.
 Care sunt diferentele?

ISO/IEC 17025
ISO 17034
ISO Guide 31

MR si MRC : 4 parametrii importanti:

RM CRM

Trasabilitate

Incertitudine

Omogenitate

Stabilitate

8
De ce utilizam Materiale de Referinta Certificate?
Beneficii:

▪ Incredere deplina
▪ Determinari cantitative sigure
▪ Rezultate comparabile

ISO/IEC 17025
Cerinte generale pentru competenta laboratoarelor
de incercare si etalonare

Utilizarea materialelor de referinta certificate

este obligatorie

ISO 17034
Cerinte generale pentru competenta producatorilor de materiale de referinta
• Producatorul trebuie sa fie acreditat – noul standard ISO 17034
• Studii de stabilitate

9 Reference Materials
 Unde producem materialele de referinta certificate?
4Every
site-uri
testde productie
impacts a life la nivel global
– results must be accurate!
CRMS and PT since
1988
ISO 17025 + ISO Certipure inorganic and
17034 Accreditation elemental CRMs, ISO 17034

Laramie WY, USA Darmstadt, Germany

Calitate

 ISO 17034
 ISO 17025
Buchs, Switzerland  ISO 17043
Round Rock, TX USA  ISO 13485
Cerilliant clinical, toxicology  ISO 15194
and pharma CRMs and RMs
 ISO 9001
Analytical standards (RMs) Y
 GMP
and CRMs

10
Acreditari Merck – producator competent de MRC - uri

11 Reference Materials
Certificatele
de analiza
Informatii complete
Standard analitic
Certificate of Analysis

• Data de expirare
De obicei includ:
• Puritate determinate pe HPLC sau GC (area %)
• Identificarea prin RMN
• Conditii de stocare (in unele cazuri informatia se gaseste in
fisa tehnica de securitate)
• Poate include: Continutul de apa
 Examplu Certificat CRM

Informatii:
- Valoarea certificata
- Incertitudinea extinsa si nivelul de incredere
- Trasabilitate
- Informatii despre acreditari
- Termen de valabilitate

14
Materiale de referinta Certificate
Masurarea Incertitudinii

Se compun toate sursele de incertitudine dupa

transformarea lor in deviatii standard.
Din punct de vedere statistic o singura deviatie
standard urmeaza o distributie Gaussiana si are un
interval de incredere de 65%.
Utilizand un factor de acoperire 2 (k=2) se obtine un
interval de incredere de 95%,
Aceasta ‘Incertutudine extinsa’ se utilizeaza
pentru caracterizarea materialelor de referinta
certificate si este mentionata in certificatul de
analiza.
Materiale de referinta certificate
ISO 17034 Cerinte: Omogenitate

• Din fiecare sarja:

• Se iau 10 probe astfel:
• Prelevarile se fac din diferite zone ale sarjei:
deasupra, la mijloc si de jos.
• Testul de omogenitate se include in calculul de
incertitudine.
Materiale de referinta certificate
ISO 17034 Cerinte: Studiu de stabilitate

• Studii de stabilitate pe termen lung

• Test de stress: de exemplu la 3 luni la 45°C
Studii de stabilitate accelerata
• Temperaturi crescute pentru o periada scurta de timp
• Teste efectuate in conditii de utilizare in laborator.
• Teste effectuate pentru determinarea necesitatii transportului in
conditii controlate.

Stabilitatea in conditii normale:

• Se testeaza periodic materialul la conditii normale de stocare
• Se stabilesc intervalele de retestare si termenul de valabilitate

Materiale de referinta solide

• Se stabileste modificarea continutului in timp
• Puritate + apa + substante volatile

Materiale de referinta in solutie

• Se evalueaza modificarile ce pot sa apara in timp in concentratie si
puritate in raport cu o solutyie proaspat preparata.
Portofoliu:

MR & MRC
Gama larga de produse
Materiale de referinta certificate

Cromatografie 1
2
HPLC, GC si LC-MS.
Monitorizarea calitatii
aerului

3
Izocianati,
Spectroscopie

4
AAS, ICP, NMR, XRF
Microbiologie

5
Materiale de referinta pentru
microbiologie
Proprietati fizice
Conductivitate, viscozitate, punct

6
de topire, etc,

Altele
TOC, TIC, Culoare

19
 Sigma-Aldrich Reference Materials are in all Applications

Domeniu Industria Proprietati

Mediu
farmaceutic alimentara fizice

• Materiale de • Micotoxine • Pesticide • Conductivitate

referinta primare si • Arome • Volatile • Determinari
secundare
• Lipide/acizi grasi • MRC in Matrice gravimetrice
• Impuritati, reziduuri • Viscozitate
• Reziduuri • Monitorizarea aerului
• Standarde de • … si altele
proteine
• ….. Si altele • MRC microbiologie
• Medicamente • …… si altele
• …. Si altele
20 Reference Materials
Sigmaaldrich.com/standards
MRC in matrice
Oferta Noastra – productie si distributie

21 Reference Materials
MRC in matrice
Oferta noastra – Productie proprie sau distributie
Proprietati fizice

Monitorizarea Motorine Viscozitate

calitatii mediului Benzine Densitate
Uleiuri Conductivitate
Apa potabila Metale Turbiditate
Apa uzata Pesticide & Culoare
Apa de mare Ierbicide
Soluri & Namol PAHs, PCBs
Aer Medicamente
Micro-organisme
TOC, VOC
Industria
alimentara
Branza Vitamine
Lapte de capra PCB
Margarine Umiditate
Grasime de porc,Substante volatile
carne Zaharuri
Soia Elemente in urme
uleiuri
Paine …
22 Reference Materials
MRC in matrice pentru probe de mediu - RTC
Productie proprie
RTC este acreditat pentru productia de materiale de referinta certificate si a devenit un leader la nivel global
pentru MRC pentru soluri si sediment.

Toate materialele sunt fie matrici naturale, fie matrici naturale imbogatite cu analitii de interes.

Majoritatea materialelor de referinta sunt specifice pentru o anumita metoda; cerificatele de analiza ce
insotesc produsele contin: incertitudinea, intervalul de incredere si incertitudinea extinsa; pe langa valoarea
certificata.

Productia materialelor de referinta certificate a inceput acum 20 ani. RTC a prelevat soluri si
soluri contaminate de pe situri contaminate pentru a produce aceste materiale. De atunci
portofoliul a fost intr-o permanenta dezvoltare si perfectionare.

Aceste materiale de referinta certificate sunt produse in conformitate cu cerintele ISO 17034:2009 si
ISO/IEC 17025:2005.

23 Reference Materials
MRC in matrice
Analog vs. matrice naturala: probleme ce pot sa apara

Matrice naturala: Materialul provine dintr-o sursa naturala iar certificarea se face in laborator

Replica exacta a unei probe de pe un site contaminat

Greu de obtinut: omogenitatea si stabilitatea

Nu avem control asupra concentratiei
Cantitati limitate

MRC analog : Solutii standard se amesteca cu o matrice pretratata

Control asupra concentratiei finale

Posibilitatea de a crea o varietate mare de materiale

Optimizarea procesului de productie
– exemplu- soluri –

24 Reference Materials
 MRC in matrice
Procesul de productie
Solutii standard

Soluri naturale sau analog

Proces confidential

Materie prima

Macinare

Ø 100 µm Laborator

Amestecare

Replici fidele ale probelor din

situri contaminate

25 Reference Materials
MRC in matrice
Informatii detaliate
Descriere, Depozitare si Manipulare
Solul a fost sterilizat pentru a reduce procesul de degradare
Dimensiunea particulelor este de 100 mesh
Depozitarea se poate face la temparatura camerei

PREGATIREA PROBEI
Probele sunt testate pentru omogenitate si stabilitate; totusi datorita conditilor de transport
se recomanda amestecarea probei inainte de utilizare.
In certificate apare si cantitatea minima de proba ce se poate lua in lucru pentru obtinerea
unui rezultat conform.
Valoarea certificata se raporteaza la continutul de substanta uscata.

26 Reference Materials
 MRC in matrice
MRC sol - EXEMPLU

https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/crm818?lang=en&region=SK

Variable concentrations

Full range here :

https://www.sigmaaldrich.com/catalog/search?&interface=All&
N=0+119200097&mode=partialmax&lang=en&region=GB&foc
27 Reference Materials us=product&sort=SORTKEY|0
MRC in matrice
Sumar

Materialele sunt produse in conformitate cu cerintele ISO 17034

Toate materialele se comporta ca o proba reala

Omogenitatea produsului este testata la cantitatea minima de proba ce trebuie luata in

lucru (aceasta cantitate apare pe certificatul de analiza)

MRC in matrice: concentratia analitilor difera de la un lot la altul

ISO Guide 35 – se refera la experienta producatorului de materiale de referinta

certificate

28 Reference Materials
Informatii
suplimentare
www.sigmaaldrich.com/standards
Oferta este actualizata

30 Reference Materials
 Materiale de referinta si standarde analitice
Surse de informare

• Va puteti inscrie la:

www.SigmaAldrich.com/ar-reg
pentru a primi in format electronic

Informatii informatii noi referitoare la standardele

analitice si la materilalele de referinta
noi certificate.
32Reference Materials