Caracterizarea dielectricilor solizi prin spectroscopie dielectrica

1. Scopul lucrării

Scopul general al acestei lucrări este de a studia comportamentul dielctric al unor

dielectrici solizi sub forma de placi prin spectroscopie dielectrică.

2. NoŃiuni teoretice

Spectroscopia dielectrică este o tehnica moderna de analiza a interactiunii dintre un

material si campul electric care actioneaza asupra sa. Aceasta metoda este larg utilizata pentru
diagnosticarea starii dielectricilor din sistemele de izolatie si pentru detectarea imbatranirii
acestora, precum si pentru analiza raspunsului dielectric al noilor materiale in scopul
determinarii celor mai potrivite aplicatii pentru aceste materiale. Spectroscopia dielectrica are
la baza fenomenele de polarizare electrică şi de conducŃie electrică din materiale. Este bine
cunoscut faptul ca la nivel microscopic sau molecular exista diferite mecanisme de polarizare.
Fiecare din aceste mecanisme este caracterizat de o frecventa proprie de rezonanta si de
relaxare dielectrica (Fig.1).
Cele mai importante mecanisme pot fi împarŃite în trei categorii principale:
• Polarizarea electronică este prezenta in materiale pana la frecvente optice si se realizeaza
printr-o uşoară deplasare a norului electronic al fiecărui atom în raport cu nucleul.
• Polarizarea ionică este datorată deplasării ionilor într-o moleculă sau matrice si se
manifesta pana la frecvente de infraroşu.
• Polarizarea de orientare apare atunci când unele grupări moleculare prezintă un moment
electric permanent, orientat aleatoriu în spaŃiu, dar care în momentul aplicării câmpului
electric tinde să se orienteze în sensul acestuia, rezultând astfel o polarizare în această
direcŃie. Rata de orientare a dipolilor se află în strânsă dependenŃă cu interacŃiunile inter-
si intra-moleculare. Orientarea dipolilor poate apărea deci într-un domeniu larg de
frecvenŃe in domeniul de frecvente radio, depinzând de uşurinŃa cu care dipolii se
orientează sub actiune campului electric.
 Fig.1. Variatia compenentelor reala si Fig.2. Tehnici de spectroscopie dielectrica in
imaginara ale permitivitatii complexe cu functie de domeniul de frecventa studiat.
frecvenŃa campului electric

Determinarile experimentale din cadrul prezentei lucrari se efectueaza utilizand un

spectrometru dielectric NOVOCONTROL, ale carui elemente principale sunt unitatea
centrala Alpha-A High Performance Frequency Analyzer si celula de masura ZGS. Acest
spectrometru este construit în special pentru analiza materiale dielectrice cu impedanŃă mare
şi factor de pierderi foarte mic, într-un domeniu foarte larg al frecvenŃei (3 µHz ÷ 20 MHz),
dar poate măsura destul de precis materiale de conductivitatea mare şi impedanŃa electrică
mică.

Fig.3. Unitatea centrală Alpha-A a spectrometrului dielectric NOVOCONTROL şi celula ZGS

Eşantionul de incercat se monteaza în celula din fig.3, între cei doi electrozi ce formează
cu materialul de măsurat un condensator. O tensiune U(t) de amplitudine U0 se aplică
condensatorului între armăturile căruia se află eşantionul, pentru o frecvenŃă fixată ω / 2π .

2
Această tensiune determină apariŃia prin eşantion a unui curent de intensitate I(t) cu
amplitudinea I0, de aceeaşi frecvenŃă. DiferenŃa de fază între curent şi tesniune este descrisă de
unghiul de fază φ. RelaŃiile dintre tensiune, curent şi defazajul φ sunt determinate de
proprietăŃile electrice ale eşantionului (permitivitatea electrică şi conductivitate electrică)
precum şi de structura materialului. Pentru calculul mărimilor corespunzătoare proprietăŃilor
analizate se utilizează următoarele relaŃii:
*
U (t ) = U 0 ⋅ cos(ωt ) = Re(U exp( jωt ))
(1)
*
I (t ) = I 0 ⋅ cos(ωt + ϕ ) = Re( I exp( jωt )) (2)
unde,
*
U = U0 (3)

* I ''
I = I ' + jI '' , I 0 = I '2 + I ''2 , tan ϕ =
I, (4)

iar j = − 1
Pentru un eşantion cu un răspuns electromagnetic liniar, impedanŃa măsurată pentru un
condensator între armăturile căruia se află eşantionul este:

* U*
Z = Z ' + iZ '' = (5)
I*
Determinarea impedantei permite determinarea permitivitatii complexe si a conductivitatii
complexe, utilizand relatiile (6) si, respectiv (7):
−i 1
ε * (ω ) = ε ' − iε '' = *
⋅
ωZ (ω ) C0 (6)
1 d
σ * (ω ) = σ ' − jσ '' = j ⋅ 2π ⋅ f ⋅ ε 0 (ε * − 1) = ⋅
Z (ω ) A (7)
unde C0 este capacitatea condensatorului cu vid intre armături, d – grosimea esantionului, iar
A – aria electrozilor.
Setarea aparatului se va realiza cu ajutorul soft-ului WinDETA realizat tot de
NOVOCONTROL. WinDETA reprezintă un pachet de programe ce poate controla complet
măsurătorile realizate asupra componentelor, eşantioanelor şi interfeŃelor, cu ajutorul acestui
sistem electric performat. Rezultatele obŃinute sunt evaluate, afişate şi exportate în alte
programe în diferite moduri.

3
 3. Chestiuni de studiat

3.1. Determinarea variaŃiilor permitivităŃii electrice şi ale factorului de pierderi cu

frecvenŃa pentru diferite materiale izolante solide sub formă de placi.
3.2. Analizarea rezultatelor obŃinute şi evidentiarea fenomenelor care au loc in
materialele studiate la diferite frecvente.

4. Determinări experimentale

4.1. Fixarea eşantionului

Înainte de pornirea spectrometrului, eşantionul se montează în celula din fig.4, între cei
doi electrozi ce formează cu materialul de măsurat un condensator. În acest scop se roteşte
şurubul de fixare (fig.4). Atât eşantionul, cât şi cei doi electrozi ai condensatorului trebuie
curăŃaŃi cu alcool etilic, anterior montării, pentru îndepărtarea impurităŃilor şi obŃinerea unor
rezultate cât mai exacte.

Fig.4. Celula ZGS a spectrometrului dielectric Alpha-A Analyzer

4.2. Pornirea instrumentelor de măsură şi control

a) Se porneşte calculatorul conectat la unitatea centrala (Alpha-A Analyzer) a spectrometrului
dielectric.
b) Se porneşte unitatea centrală a spectrometrului dielectric Alpha-A High Performace
Frequency Analyzer de la butonul On/Off.
c) Se porneşte sistemul MICROTRONIC de control al temperaturii.

4
d) Se porneşte aplicaŃia software WinDETA. În momentul pornirii acestei aplicaŃii se
iniŃializează toate setările implicite din fişierul DEFAULT.pre (aflat în Program
Files\Novocontrol\WinDETA). În cazul în care anterior au fost salvate alte setări (specifice
unor anumite tipuri de analize), acestea pot fi încărcate în locul celor implicite din meniul
File→Load Preset file. Descrierea salvărilor setărilor pentru un anumit tip de analiză se
face in cadrul paragrafelor 4.7. şi 4.9.

4.3. Configurarea instrumentelor de măsură

a) Din meniul Analyzer (fig.5) se selectează din listă analizorul utilizat, în cazul nostru
ALPHA or BETA Analyzer. Analizorul poate fi configurat din meniul Analyzer→
Options→ Configuration.
b) În vederea monitorizării setării sistemului de măsură, din meniul Window se bifează
opŃiunile Status şi apoi Tile (fig.6).
c) Pentru a indica analizorului care este controlerul de temperatură utilizat, din meniul
Temp. Controller se selectează Use Novotherm (fig.7.).

Fig.5. Setarea analizorului

5
Fig.6. Configurarea ferestrelor pentru monitorizarea setărilor sistemului de măsură

Fig.7. Setarea controlerului de temperatură

6
 4.4. Descrierea caracteristicilor eşantionului de măsură

Din meniul Measurement se selectează Sample Specification pentru a introduce un

comentariu măsurătorii (Sample Comment: PEJD), ca în fig.8. Pentru celula corespunzătoare
materialelor dielectrice, formată dintr-un condensator plan se completează diametrul (Sample
Diameter [mm] = 40) şi grosimea eşantionului (Sample Thickness [mm] = 0,5). În funcŃie
de valorile introduse, softul WinDETA calculează automat capacitatea specifică a
condensatorului C0 [F]. Aceste valori influenŃează estimarea valorilor absolute ale
permitivităŃii electrice şi ale conductivităŃii specifice.

Fig.8. Descrierea caracteristicilor eşantionului

4.5. Stabilirea ordinii utilizării variabilelor independente

Din meniul Measurement se selectează List Order. Pentru cazul particular al PEJD,
din lista de variabile independente (Available) se selectează frecvenŃa şi apoi temperatura,
care se adaugă (Add) în lista Order (fig.9).

7
 În continuare, se introduc valori pentru variabilele selectate anterior. Astfel, pentru
setarea valorilor frecvenŃelor la care se fac măsurătorile, din meniul Measurement se
selectează Value Lists şi apoi Frequency. Pentru setarea domeniului de frecvenŃă se
selectează Points din fereastra List of Measurement Points (fig.10) şi se introduc limitele
Start şi End. De asemenea se stabileşte modul de repartizare al punctelor pe grafic, fie într-o
progresie aritmetică (linear), fie în progresie geometrică (logarithm), stabilind un increment
(Increment) sau un factor de multiplicare (Factor). Această listă de puncte se poate adauga la
o lista deja existentă (Add To List) sau poate înlocui o altă listă (Replace List).
În exemplul parcurs în cadrul acestei lucrări, cel al PEJD se selectează domeniul de
frecvenŃă 10+1 ÷ 10-1 Hz pe o scară logaritmică de Factor 10. Numărul de puncte afişate în
final pe grafic va fi de 3.

ObservaŃie: Domeniul de frecvenŃă al spectrometrului dielectric este cuprins între 3 µHz şi 20 MHz.
Pentru valori scăzute ale frecvenŃei, timpul necesar realizării măsurătorilor va fi mult mai mare decât
în cazul frecvenŃelor mari.

Fig.9. Lista variabilelor independente

8
 Fig.10. Setarea domeniului de frecvenŃă

Pentru setarea valorii (sau valorilor) de temperatură la care se efectuează măsurătorile,

se selectează din meniul Measurement opŃiunea Temperature. În acestă lucrare se utilizează
o singură valoare a temperaturii (în cazul nostru 300 K) care se introduce în căsuŃa
Temperature din fereastra List of Measurement Points (fig.11). Temperatura se stabileşte
în Kelvin prin debifarea opŃiunii Temperature Unit [°C]. Pentru mai multe valori ale
temperaturii se procedează ca şi în cazul frecvenŃei, utilizând opŃinea Points.

4.6. Configurarea WinDETA pentru a comanda controlerul de temperatură

Acest lucru se realizează din meniul Temp. Controller prin selectarea opŃiunii
Initialize WinDETA from Controller (fig.12).

9
 Fig.11. Setarea valorii de temperatură

Fig.12. Configurarea WinDETA pentru a comanda controlerul de temperatură

10
 4.7. Salvarea rezultatelor experimentale

Din meniul File se selectează Set File Names pentru a stabili (Set) numele fişierelor
în care se salvează rezulatele masurătorii (PEJD.eps), mesajele apărute în timpul măsurătorii
(PEJD.msg), jurnalul de măsurătoare (PEJD.log) şi temperatura (PEJD.tem) (fig.13).
Mesajul, jurnalul măsurătorii şi temperatura sunt salvate ca fişiere în ferestrele Message,
Data Log si Temperature Log (fig.14.).

ObservaŃie: In particular, fişierele destinate mesajelor şi temperaturii pot ocupa foarte mult spaŃiu dacă
sunt salvate.

Fig.13. Setarea numelor fişierelor de salvare a rezultatelor

11
 Fig.14. Salvarea numelor fişierelor

4.8. Verificarea setărilor

Pentru a verifica setările impuse măsurătorii, din meniul Measurement se accesează

opŃiunea Show Definitions, ca în fig.15. Dacă se doreşte modificarea acestor setări, acest
lucru se poate face folosind paşii descrişi anterior ( 4.1. ÷ 4.7. ).

Fig.15. Verificarea setărilor impuse măsurătorilor

12
 4.9. Inlocuirea fisierelor implicite

Pentru a salva toate setările realizate la pasul 4.4., în fişierul prezent, din meniul File
se selectează Save Preset (fig.16). Acestea pot fi utilizate în măsurători viitoare prin
înlocuirea fişierelor implicite din meniul File → Load Preset → OK.

Fig.16. Salvarea setărilor impuse măsurătorilor

4.10. Demararea măsurătorilor

Pentru a demara măsurătorile, din meniul Measurement se bifează opŃiunea Start

(Ctrl+R), ca în fig.17.

După accesarea opŃiunii Start, softul WinDETA ne va anunŃa activare încălzirii

celulei de măsură la temperatura setată, în cazul nostru temperatura stabilită a fost de 300 K
(fig.18).

13
 Fig.17. Demararea măsurătorilor

Fig.18. Activare încălzirii celulei de măsură la temperatura setată

14
 4.11. Finalizarea măsurătorilor

Oprirea ciclului de măsurători se face automat, după realizarea tuturor analizelor în

condiŃiile (frecvenŃă, temperatură) stabilite anterior. La încheierea măsurătorilor, rezultatele
precum şi celelalte mesaje înregistrate în timpul măsurătorilor se află salvate în fişierele
stabilite anterior la pasul 4.1.7.
Rezultatele obŃinute în urma măsurătorilor sunt afişate în fereastra Online a graficului,
ca în fig.19.

Fig.19. Afişarea rezultatelor obŃinute în fereasta online a graficului

15
4.12. Salvarea şi prelucrarea rezultatelor

a) Din meniul File, se accesează opŃiunea Save Measurement As ASCII (fig.20), şi

se setează datele de interes ce se vor a fi prelucrate, precum: permitivitatea electrică
complexă, partea reală ε' şi imaginară ε'', factorul de pierderi Tan(Delta) şi unghiul de pierderi
Loss Angle (Delta) [Deg], ca în fig.21. Datele sunt salvate ca fişier text.

Fig.20. Salvarea şi prelucrarea rezultatelor obŃinute

16
 Fig.21. Salvarea rezultatelor de interes obŃinute

b) Datele astfel salvate pot fi prelucrate cu ajutorul diferitelor programe. În cazul

analizat, fişierul PEJD.txt, va fi importat în programul Origin, astfel : File → Import →
Single ASCII, ca în fig.22. Datele importate sunt prelucrate, pentru ca în final graficele dorite
sa fie afişate ca în fig.23.

17
 Fig.22. Importul datelor în programul Origin

Fig.23. Prelucrarea datelor în programul Origin

c) În final, se opreşte mai întâi softul WinDETA şi abia apoi spectrometrul dielectric
NOVOCONTROL.

18