L6 Noțiuni Fundamentale de Chimie

Dozarea spectrofotometrică a Fe3 + prin metoda scării etalon

1 Introducere
Fierul este unul dintre contaminanţii din apa ce poate fi determinat spectrofotometric. În acest caz este
necesara formarea unui complex colorat pentru detecţia lui în concentraţii foarte mici în ape. Fierul poate
fi determinat spectrofotometric prin două metode: metoda cu KCSN şi metoda cu 1,10 – fenantrolină. În
cazul metodei cu KCSN se formează un complex de culoare roşie ce poate fi usor de analizat.
FeCl3 + 3KSCN → Fe(SCN)3 + 3KCl
2 Principiul lucrării
La baza aplicaţiilor spectroscopiei de absorbţie în UV-VIS pentru gaze şi soluţii stă legea Bourguer –
Lambert – Beer. Bourguer a stabilit o relaţie empirică între drumul optic şi absorbţia luminii. Această
corelaţie a fost formulată matematic de Lambert (1760), iar Beer a descoperit dependenţa de concentraţie
(1852):
(1)
unde: A = E = DO - absorbanţa = extincţie = densitatea optică,  - coeficient molar de extincţie (L/mol
cm); l – drum optic (cm); c – concentraţie (g/L sau mol/L).
Scopul lucrării este determinarea spectrofotometrică a fierului din apa uzată şi potabilă folosind un
spectrofotometru.
3 Aparatură şi sticlărie:
Spectrofotometru: T60 Spectrometer.
Sticlărie: baloane cotate, pipete, pahare Berzelius.
Reactivi: - soluţie stoc etalon de fier 0,01 mg/L din care se prepară scara etalon;
- soluţie de HCl – 5 %;
- soluţie KSCN – soluţie 12.5%;
- peroxodisulfat de potasiu solid;
4 Mod de lucru
Se măsoară cu o pipetă Vi mL (0 – 6 mL) din soluţia stoc etalon de lucru de Fe în baloane cotate de 50
mL şi se aduce la semn cu apă bidistilată, omogenizând conţinutul. Întregul conţinut al balonului cotat se
trece într-un pahar Berzelius de 100 mL; se adaugă 10 mL HCl – 5% şi 10 mL KSCN – 12.5% (conform
tabelului următor).
Soluție stoc
C (mg/L)
etalon de Fe3+ HCl 5 % KSCN 12,5 V total
Nr. probă H2O (mL) pentru
cu concentrația (mL) % (mL) (mL)
Fe3+
0,01 mg/L (mL)
1 0 50 10 10 70
2 1 49 10 10 70
3 3 47 10 10 70
4 4 46 10 10 70
5 6 44 10 10 70
Proba necunoscuta 1 50 0 10 10 70
Proba necunoscuta 2 50 0 10 10 70
Se omogenizează şi se lasă în repaus 10 min pentru stabilizarea culorii. Se stabileşte lungimea de undǎ
λmax = 490 nm la care se va face determinarea. Se citeşte extincţia (E) corespunzătoare fiecǎrei probe în
parte (inclusiv probele de apǎ cu concentraţie necunoscutǎ de ioni de fier) şi se noteazǎ valorile în tabelul
de mai sus. Se trasează curba de calibrare E = (c). Utilizând curba de calibrare se determină prin
interpolare concentraţia de Fe3+ din probele de apă care au concentraţie în Fe3+ necunoscutǎ.