Facultatea de Chimie

Protocoale
Chimie analitică
Analiză instrumentală I (Laborator)

Student: Matei Nicola-Miruna

Grupa 1412A, Chimie medicală, Anul I

Profesor: Conf Dr. Simona-Maria Cucu-Man

 Determinarea λmax pentru complexul de cupru amoniacal (tampon amoniac-
clorură de amoniu). Trasarea unui spectru în domeniul vizibil.

1. Scopul lucrării

Se dorește trasarea spectrului Cu2+ în domeniul vizibil prin luarea a mai multe volume de
probă cu scopul determinării lui λmax.

2. Principiul metodei

Fiecare substanță prezintă un spectru, adică o reprezentare grafică a absorbției (A) în

funcție de lungimea de undă (λ) măsurată în nm (nanometri).

Legea Lambert-Beer este legea care descrie absorbția radiației electromagnetice UV-VIZ.

A=ε x l x c , astfel substanțele sunt caracterizate spectral de: Amax, εmax, λmax.

Citirile la aparat se vor face la λmax, valoarea care reprezintă caracteristica calitativă a Cu2+.

De vreme ce ne aflăm în cazul UV-VIZ, domeniul spectrului se va trasa la 400-800 nm (mai

exact, la 750 nm).

3. Modul de lucru

Într-un flacon de 25 mL se introduce cu ajutorul pipetei și a parei volumul probei, adică

volumul soluției de Cu2+ (c=10-1 M), 2.5mL soluție de CIII și 5 mL de soluție tampon amoniacal
(amoniac-clorură de amoniu) de pH=2.2. Flaconul cotat se aduce la semn cu apă distilată.

La spectrofotometru citirile absorbanței se fac din 20 nm în 20 nm începând de la 400 până

la 750 nm, iar pentu comparație se folosește solventul (soluția tampon). Se trasează curba
absorbanței-lungime de undă.

Din punctul în care absorbanța are valoare maximă se duce o perpendiculară pe axa
abscisei, unde punctul de intersecție resprezintă valoarea lungimii de undă maximă la care se
vor face citirile absorbanței și care vor asigura sensibilitatea și precizia maximă a determinărilor.

4. Date experimentale

Cicu2+= 0.1 mol/L

Vfl = 25 mL

l = 1 cm
 Se vor lua probe cu 5 volume diferite (0,4 mL; 0,8 mL; 1,2 mL; 1,6 mL; 2 mL).

5. Grafice și calcule

Tabel 1. Trasarea unui spectru în domeniul vizibil

Nr det Vp(mL) CiCu2+(mol/L) Vfl (mL) CCu2+(mol/L) A l (cm) ε(L/mol*cm)

1 0.4 0.1 25 0.0016 0.118 1 73.750
2 0.8 0.1 25 0.0032 0.197 1 61.563
3 1.2 0.1 25 0.0048 0.311 1 64.792
4 1.6 0.1 25 0.0064 0.312 1 48.750
5 2 0.1 25 0.008 0.462 1 57.750

CiCu2+ *Vp=Ccu2+*Vfl CCu2+=Cicu2+*Vp/Vfl

A=ε * l * Ccu2+ ε=A/ (l * Ccu2+)

1) CCu2+=0.1*0.4/25=0.0016 mol/L
ε = 0.118/(1*0.0016) = 73.75 L/mol*cm
λmax=740 nm (Cu CIII)
 λmax=600 nm (Cu amoniacal)

6. Concluzii

La fel se poate proceda și în cazul [Cu(NH3)4]2+ cu soluție tampon la pH=10.

7. Referințe bibliografice

Referat de laborator- Olariu R.I., 2023

 Determinarea spectrofotometrică a Cr(III). Metoda curbei de etalonare

1. Scopul lucrării

Determinarea spectrofotometrică a unei probe de Cr(III) pe baza curbei de etalonare.

Măsurăm absorbanța cu un spectrofotmetru în domeniu vizibil cu ajutorul unor volume de
soluție de Cr3+ de concentrație cunoscută (520 μg/mL).

2. Principiul metodei

Determinarea se bazează pe formarea complexului Cr3+ cu complexon III la pH=4, prin

derivatizare de vreme ce CrY- este un complex colorat ce este mai ușor absorbit (absorbanța
maximă este la 550 nm).

Cr3++H2Y2- ⇌ CrY-+ 2H+

Absorbanța este în dependență liniară de concentrație, conform legii Lambert-Beer.

Complexul ce CrY- este de culoare violet și se formează numai prin încălzirea soluției la fierbere.

3. Modul de lucru
A. Trasarea curbei de etalonare

Într-un flacoane Erlenmayer se introduc volume de soluție de Cr 3+ de concentrație 520

μg/mL (Vst1, Vst2, Vst3,Vst4, Vst5). Se adaugă 2.5 mL soluție de CIII 5%, între 1-2 picături de
fenolftaleină, iar apoi se neutralizează cu soluție de NH 3OH de 25% pipetând până se colorează
la roz alb. În continuare se toarnă în fiecare pahar 2 mL soluție CH 3COOH 2N (pH-ul trebuie să
ajungă la 4) și se fierbe fiecare soluție timp de 5 minute pentru dezvoltarea complexonatului de
crom. După răcire soluțiile colorate se aduc cantitativ în flacoane cotate de 50 mL cu apă
distilată și se agită pentru omogenizare, iar absorbanța se determină la 550 nm.

Vst1=1 mL, Vst2=2 mL, Vst3=2.5 mL,Vst4=3 mL, Vst5=4 mL

B. Determinarea Cr3+ din soluția de analizat

Din soluția de analizat se pipetează volumele V x1, respectiv Vx2 și se tratează în același mod
ca în cazul crubei de etalonare. Se determină absorbanța în aceleași condiții.

Vx1=1.5 mL, Vx2=3.5 mL

C. Prepararea probei martor

Proba martor se prepară similar cu probele, dar nu conține analit Cr3+.

Absorbanțele probelor sunt în raport cu proba martor.

4. Date experimentale
λmax =550 nm
A1=0.0363
A2=0.0771
A3=0.0955
A4=0.1163
A5=0.1564
Ax1=0.0433
Ax2=0.1283

5. Grafice și calcule
(vezi grafic atașat în continuare)
 Tabel 1. Determinarea spectrofotometrica a Cr (III). Curba de calibrare

Nr det Vst(mL) Csti (μg/mL) Vfl (mL) Cst(μg/mL) Cst(mol/L) A l (cm) ε(L/mol*cm) Panta (a) Interceptul (b) R²
1 1 520 50 10.4 0.0002 0.0363 1 181.50
2 2 520 50 20.8 0.0004 0.0771 1 192.75 0.9998
3 2.5 520 50 26 0.0005 0.0955 1 191.00 199.75 0.0036
4 3 520 50 31.2 0.0006 0.1163 1 193.83
5 4 520 50 41.6 0.0008 0.1564 1 195.50

C(mol/L) = (C(μg/mL)*10-6*103)/M MCr = 52 g/mol

Cst* Vfl = Csti*Vst

Exemplu 1) Cst1(μg/mL) = Csti*Vst1/Vfl= 520*1/50=10.4

A=ε * l * c; l = 1 cm

Exemplu 1) ε = A/cst(mol/L), ε1 = 0.0363/0.0002 = 161.5 L/mol*cm

y = ax+b ≡ to (echivalent cu) A=a*c +b

Absorbanța

Concentrația Cst (mol/L)

Tabel 2. Determinarea spectrofotometrica a Cr (III). Analiza probei

Nr det Vx(mL) Vfl (mL) A Cx'(mol/L) Cx(mol/L)Cx'(μg/mL) Cx(μg/mL)

1 1.5 50 0.0433 0.00023 0.00783 12.209 406.975
2 3.5 50 0.1283 0.00066 0.00943 34.337 490.527
 A = a* Cx’ +b; Cx’ = (A-b)/a

Având în vedere că valoarea care reiese din grafic este negativă, folosim Cx’(mol/L)=
(A+b)/a, în care b=0.0036 pentru a calcula mai ușor în tabel.

Exemplu 1) Cx’(mol/L)= (0.0433+0.0036)/199.75=0.00023

Cx’(mol/L)* Vx= Cx(mol/L)*Vfl, se calculează Cx(mol/L)

Cx’(μg/mL)= Cx(mol/L)*M*106*10-3, analog pentru Cx(μg/mL)

6. Concluzii

Metoda curbei de etalonare este foarte des utilizată în spectrofotometrie pentru aflarea
lungimii de undă maxime și a absorbanței aferente pentru a ne ajuta să creăm un spectru de
absorbție pentru a afla concentrația soluției necunoscute.

7. Referințe bibliografice

Referat de laborator- Olariu R.I., 2023

 Determinarea spectrofotometrică a fosforului, sub formă de albastru de
molibden. Metoda comparării. Metoda adaosului

1. Scopul lucrării

Analiza fosforului anorganic, sub formă de fosfat, prin metoda comparării cu un standard,
metoda adaosului simple și metoda adaosurilor multiple.

Determinarea conținutului de fosfor din fluide biologice, îngrășăminte molecule organice și

din produsele industriale este o analiză foarte importantă. În cadrul acestui referat se
analizează fosforul anorganic, sub formă de fosfat printr-un procedeu spectrofotometric.

2. Principiul metodei
A. Metoda comparării cu un standard

Presupune prepararea a 2 probe: o probă care conține analit în concentrație cunoscută

(standard) și o probă care conține analit în concentrație necunoscută.

B. Metoda adaosurilor
1) Metoda adaosului simplu

Metoda presupune prepararea a 2 probe: una conține proba necunoscută și una conține
probă necunoscută și soluție standard de concentrație cunoscută.

2) Metoda adaosurilor multiple

În această metodă s-a preparat un set de soluții dintre care un conține proba necunoscută,
iar celalte conțin atât proba necunoscută, cât și soluție standard.

Ionul fosfat și ionul molibdat reacționează, în mediu acid, formând ca produs de reacție
fosfomolibdatul de amoniu:

(NH4)2MoO4 +2H+ = H2MoO4 + 2NH4+

Acidul molibdenic trimerizează în mediu puternic acid, cu formare de acid trimolibdenic :

3H2MoO4 = H2[Mo3O10] + 2H2O

Acidul trimolibdenic reacționează cu fosfatul, rezultând fosfomolibdatul de amoniu:

H3PO4 + 4H2[Mo3O10] + 3NH4+= (NH3)3[P(Mo3O10)4] +3H+ + 4H2O

 Fosfomolibdatul de amoniu se reduce în continuare la un compus numit albastru de
molibden. Acesta reprezintă un amestec de oxid și hidroxid de molibden, având ca structură
limită de bază, MoO(OH) și MoO3. O explicație cu privire la colorația albastră nu a fost dată încă,
dar se presupune că se formează grupuri de atomi Mo3 care pot produce compuși de incluziune.

Cei mai utilizați reducători pentru reducerea fosfomolibdatului de amoniu la albastru de

molibden, sunt SnCl2, acid ascorbic, hidrochinona sau amestec hidrochinona-sulfit de sodiu.

Ca surse pentru fosfor se pot utiliza reactivi analitici, ca de exemplu NaH 2PO4,K2HPO4 sau
KH2PO4.

3. Modul de lucru
A. Trasarea spectrului

Din soluția standard de KH2PO4 de 6.46 10-3M se pipetează un volum de Vx = 0.5 mL și se

aduce cantitativ într-un flacon cotat de 25 mL peste care se adaugă în ordine: 2 mL soluție
molibdat de amoniu (NH4)MoO4 de 2,5 10-1M, 1.5 mL soluție de sulfit de sodiu Na 2SO3 20%
proaspăt preparată și 1.5 mL soluție de hidrochinonă (HQ) 1% acidulată cu 2-3 picături de H 2SO4
concentrat (păstrat într-o sticlă brună). Se aduce apoi la semn cu apă distilată.

Spectrul de absorbție al soluției astfel preparată se trasează după 30 minute, în domeniul

400-800 nm. Se determină valoarea λmax la care se vor face determinările cantitative. Citirile la
această lungime de undă asigură sensibilitatea și precizia maximă a determinărilor.

Din legea Lambert-Beer se calculează εmax.

B. Determinarea spectrofotometrică cantitativă a fosforului. Metoda adaosului

Metoda adaosului este o metodă cantitativă care constă în:

 măsurarea absorbanței (Ax) pentru soluția de analizat (C’x)

 măsurarea absorbanței (Ax+st) a unei soluții obținute din același volum de probă de
analizat la care s-a adăugat un volum cunoscut dintr-o soluție standard a
componentului de analizat (C’x+C’st).

Determinarea spectrofotometrică a fosforului prin metoda adaosului presupune efectuarea

a două măsurători pe soluții preparate cum urmează:

Soluția 1

Din soluția de concentrație necunoscută P se pipetează un volum de V x=0.3 mL și se aduce

cantitativ în flacon de 25 mL, peste care se adaugă în ordine 2 mL soluție molibdat de amoniu,
1.5 mL soluție de Na2SO3 și 1.5 mL soluție de hidrochinonă de aceleași concentrații ca la
trasarea spectrului. Se aduce apoi la semn cu apă distilată. Determinarea absorbanței soluției
astfel preparată (de concentrație C’x) se face după 30 minute la λmax=700 nm, în raport cu apă
distilată.

Soluția 2

S-a luat un volum de soluție standard V st1=0.1 mL, Vst2=0.15 mL, Vst3=0.2 mL,Vst4=0.3 mL și s-a
adus cantitativ la un flacon cotat de 25 mL, apoi s-au adăugat reactivii în același mod ca în cazul
anterior. S-a trasat spectrul și s-a calculat C x pentru soluția 1 și după metoda comparării cu un
standard.

Soluția 3

Din soluția de concentrație necunoscută P s-a pipetat un volum V x=0.3 mL peste care s-au
adăugat Vst1=0.1 mL, Vst2=0.15 mL, Vst3=0.2 mL,Vst4=0.25 mL, Vst5=0.3 mL, apoi în același mod s-au
adăugat reactivii și s-a adus la semn cu apa distilată.

4. Date experimentale
Vfl= 25 mL, l=1 cm
Vst1 = 0.1 mL; Vst2 = 0.2 mL (metoda comparației)
Vx=0.3 mL
Cst= 6.46*10-3 mol/L
AX = 0.452
Ast1 = 0.1616
Ast2 = 0.3510

Din cauza unei greșeli de pipetare s-a scos o absorbanță și lucrăm cu:

Vst2=0.15 mL, Vst3=0.2 mL,Vst4=0.25 mL, Vst5=0.3 mL (metoda adaosului)

Ax+st2 = 0.5332
Ax+st3 = 0.6389
Ax+st4 = 0.6841
Ax+st5 = 0.7693
Ablanc = 0.0154

5. Grafice și calcule
 A. Metoda comparației

Tabel 1. Metoda comparației

Nr det Vst (mL) Cst (mol/L) Ast Vx (mL) Ax Cx (mol/l)

1 0.1 6.46E-03 0.1616 0.3 0.452 0.0060
2 0.2 6.46E-03 0.3510 0.3 0.452 0.0055

Cx = Ax*Cst*Vst/(Ast*Vx)

Cx1 = Ax*Cst*Vst1/(Ast1*Vx) = 0.452*6.46*10-3*0.1/(0.1616*0.3)

B. Metoda adaosului simplu

Tabel 2. Metoda adaosului simplu

Nr det Vst(mL) Cst(mol/L) Ast Vx(mL) Ax+st Ax Cx(mol/l)

1 0.15 6.46E-03 0.1616 0.3 0.5332 0.452 0.0180
2 0.2 6.46E-03 0.3510 0.3 0.6389 0.452 0.0104
3 0.25 6.46E-03 0.5332 0.3 0.6841 0.452 0.0105
4 0.3 6.46E-03 0.6389 0.3 0.7693 0.452 0.0092

Cx=Ax*Cst*Vst/Vx(Ax+st-Ax)

Cx1=Ax*Cst*Vst1/Vx(Ax+st2-Ax) = 0.452*6.46*10-3*0.15/[0.3(0.5332-0.452)] = 0.0180 mol/L

C. Metoda adaosurilor multiple

Tabel 3. Metoda adaosului multiplu

Nr det Vad (mL) Csti (mol/L) Vfl (mL) Cad (mol/L) Ax+st
1 0.15 6.46E-03 25 0.00003876 0.5332
2 0.2 6.46E-03 25 0.00005168 0.6389
3 0.25 6.46E-03 25 0.0000646 0.6841
4 0.3 6.46E-03 25 0.00007752 0.7693

Cad=Cst*Vad/Vfl

Cad1=Cst*Vad1/Vfl = 0.15*6.46*10-3*0.15/25 = 0.00003876 mol/L

Din ecuația dreptei a= 4061.6 ; b= 0.4266

y = Ax+st = Ax+Ast = e*l*C’x +e*l*Cad; e*l*C’x = y-e*l*Cad

C’x = -Cad

x = (y-b)/a

C’x = -Cad = b/a

C’x = 0.4266/4061.6 = 0.000105

Cx*Vx = C’x*Vfl

Cx= C’x*Vfl/Vx = 0.000105*25/0.3 = 0.008754 mol/L

D. Concluzii

Metoda adaosului este o metodă mai exactă comparativ cu metoda comparării cu un

standard, deoarece presupune prepararea a cel puțin 6 soluții în care cantitatea probei de
analizat este aceeași și variază doar cantitatea de standard adăugat.

E. Referințe bibliografice

Referat de laborator- Olariu R.I., 2023

 Titrarea spectrofotometrică a Cu (II) cu soluție de Complexon III

1. Scopul lucrării

Determinarea cuprului prin titrarea spectrofotometrică cu complexon în mediu acid,

respectiv bazic.

2. Principiul metodei

Ionul de Cu(II) formează cu complexonul III (H 2Y2-), în baza reacției de mai jos, un
complex stabil ce prezintă absorbanță maximă la 625 nm:

Cu2+ + H2Y2- ⇌ CuY2-+2H+

La această lungime de undă pot absorbi atât ionii de Cu 2+ cât și chelatul (complexonul),
dar coeficientul molar de absorbție al complexului este foarte ridicat. Punctul de echivalență se
determină pe cale spectrofotometrică prin construirea graficului dependenței absorbției în
funcție de volumul de titrant. Titrarea se poate efectua în două variante prezentate pe scurt în
cele ce urmează.

Varianta I

Titrarea se execută în domeniul de pH=2.4-2.9. La acest pH complexul cuprului este

stabil și Cu(II) se poate determina în prezența altor metale care formează complecși mai puțin
stabili cu complexonul III. De exemplu, Cu(II) se poate determina în prezența Zn(II) deoarece
βCuY2- =1018 este mai mare decât βZnY2-=1016.

Varianta II

În cazul în care cuprul nu e însoțit de alte componente care pot interfera (Zn, Cd, Al)
titrarea se poate efectua și la pH=10 în soluție amoniacală. Măsurarea se poate face la 580 nm.

În timpul titrării fotometrice are loc micșorarea treptată a absorbanței până la atingerea
punctului de echivalență. Complexonatul de cupru absoarbe la o lungime de undă diferită decât
a complexului cupru amoniacal. Reacțiile ce au loc sunt:

Cu2+ + 4NH3 ⇌ [Cu(NH3)4]2+

[Cu(NH3)4]2+ + H2Y2 ⇌ Cu2+ + 2NH3 + 2NH4+

Spectrofotometrul este prevăzut cu un dispozitiv special pentru titrare fotometrică.

 3. Modul de lucru

Se deschide spectrofotometrul și se fixează lungimea de undă la 625 nm varianta I,

respectiv 580 nm varianta II.

În cuva specială a dispozitivului de titrare se introduc 10 mL apă distilată, 5 mL soluție

tampon și 1 mL soluție Cu(II) de concentrație necunoscută (Vpb).

Cu ajutorul unei biurete sau pipete se adaugă volume de 0.1 mL soluție de complexon III
0.1 M, se agită soluția și se citește absorbanța (după fiecare adăugare de titrant se agită timp de
1 minut, se oprește agitarea și se citește absorbanța). Titrarea se continuă cu 4-5 valori de
absorbanță după atingerea punctului de echivalență.

Dacă se lucrează cu soluții de concentrație mare și cu volume mari de soluție de analizat

(80-100 mL), influența modificării volumului în procesul titrării asupra absorbanței este
neglijabilă. În caz contrar va trebui să se ia in considerare factorul de diluție care se va
multiplica cu absorbanța.

4. Date experimentale

Tabel 1. Titrarea spectrofotometrică a Cu(II) cu complexon în mediu acid (pH=2.2)

V C(III) (mL) 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.1 1.2
A 0.025 0.035 0.045 0.05 0.06 0.07 0.075 0.08 0.09 0.1 0.105 0.105 0.105

Tabel 2. Titrarea spectrofotometrică a Cu(II) cu complexon în mediu bazic (pH=10)

V C(III) (mL) 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.1 1.2 1.3
A 0.21 0.195 0.175 0.155 0.135 0.12 0.1 0.09 0.075 0.065 0.035 0.025 0.025 0.025
 5. Grafice și calcule

Dependența A = f(VCIII) în mediu acid

Considerăm ecuațiile dreptelor y1 = 0.08x + 0.027, iar y2 = 0.105.

Egalăm ecuațiile y1 = y2, x = Ve = (0.105-0.027)/0.08 = 0.975 mL

cCu2+ (g/L) = Acu*MCIII*Ve/Vpr,

Vpr-volum de probă, MCIII-molaritatea CIII, ACu-masa atomică a cuprului

cCu2+ (g/L) = 63.5* 0.1*0.975/1 = 6.19125

 Dependența A=f(VCIII) în mediu bazic

Considerăm ecuațiile dreptelor y1 = -0.17x + 0.2077, iar y2 = 0.025.

Egalăm ecuațiile y1 = y2, x = Ve =(0.025-0.2077)/(-0.17)=1.075 mL

cCu2+ (g/L) = Acu*MCIII*Ve/Vpr, Vpr-volum de probă, MCIII-molaritatea CIII, ACu-masa atomică a

cuprului

cCu2+ (g/L) = 63.5* 0.1*1.075/1 = 6.82625

6. Concluzii

Titrimetria spectrofotometrică este des utilizată arătând cu precizie punctul de

echivalență cu ajutorul căruia se calculează conținutul de Cu2+ din soluție.

7. Referințe bibliografice

Referat de laborator- Olariu R.I., 2023

 Determinări turbidimetrice directe. Metoda curbei de etalonare

1. Scopul lucrării

Determinarea turbidimetrică a sulfului prin metoda curbei de etalonare pentru a măsura

turbiditatea probei necunoscute.

2. Principiul metodei

Metoda se bazează pe reacția de dublu-schimb, cu formare de H 2S2O3, urmată de

descompunerea acestuia în sulf coloidal, SO 2, H2O, în mediu de H2SO4 (pH < 4.0) și măsurarea
turbidității soluției rezultate.

Au loc reacțiile:

Na2S2O3 + H2SO4 = Na2SO4 + H2S2O3 (acid tiosulfuric)

H2S2O3 = S + SO2 + H2O

Na2S2O3 + H2SO4 = Na2SO4 + S + SO2 + H2O

Pentru a obține rezultate reproductibile trebuie menționate constant condițiile de lucru atât
pentru curba de etalonare cât și pentru probele de analizat. La pH puternic acid și la cald reacția
decurge cu formare de (S) și (SO4-2+).

3. Modul de lucru

Din soluția standard de Na2S2O3 x 5H2O, 0.1 M se măsoară cu pipeta volume cuprinse între
0.1 și 3.0 mL și se aduc pahare Berzelius (50 mL) numerotate. Se adaugă în fiecare pahar cu
biureta câte 20 mL H2SO4 10-2 N, apoi se pipetează câte 2 mL glicerină soluție 1:1. Se
completează cu apă distilată până la volumul final V f= 28 mL. Se lasă să reacționeze 15-20
minute agitând din timp în timp. Apoi se citește turbiditatea soluției la o lungime de undă λ =
600 nm și se folosesc cuve de dimensiuni adecvate. Se înscriu datele într-un tabel și se
construiește un grafic cu variația turbidității în funcție de concentrație.

Proba de analizat (soluția de Cx) se prelucrează în aceleași condiții.

4. Date experimentale
VNa2S2O3 = { 1; 1.4; 1.8; 1.5 }
Vf = 28 mL
 5. Grafice și calcule
Nr crt VNa2S2O3 (mL) VH2so4(mL) Vglicerină(mL) Vapă(mL) CNa2S2O7*5H2O(mol/L) CNa2S2O7*5H2O(μg/mL) Cs(mol/L) Cs(μg/mL) Turbiditate
1 1 20 2 5 0.003571429 885.7142857 0.003571 114.285714 63.4
2 1.4 20 2 4.6 0.005 1240 0.005 160 132.77
3 1.8 20 2 4.2 0.006428571 1594.285714 0.006429 205.714286 188.83
Probă 1.5 20 2 4.5 0.005357143 1328.571429 0.005357 171.428571 75.92

CNa S O
2 2 3 x 5H2O (mol/L) = Cs (mol/L)

Vapă = Vf -VNa S O - VH2SO4 – Vglicerină

2 2 3

CNa S O
2 2 3 x 5H2O * Vf = Cst Na S O 2 2 3 x 5H2O * VNa S O 2 2 3

CNa S O
2 2 3 x 5H2O = Cst Na S O 2 2 3 x 5H2O * VNa S O / Vf = 0.1* VNa S O / 28
2 2 3 2 2 3

Din curba de etalonare: y = 43901x - 91.169

y= turbiditatea=75.92; x=cx’

x= (75.92 + 91.169)/43901 = 0.0038

Cx’*Vf = Cx*Vx

Cx = Cx’*Vf/ Vx = 0.0038 *28/1.5 = 0.071 mol/L

Cx (μg/mL) = Cx (mol/L) *M*103 = 0.071*32*1000 = 2272

 6. Concluzii

Metoda turbidimetrică este o tehnică veritabilă de măsurare a particulelor fin divizate în

suspensie. Această metodă are un număr mare de aplicații putând detecta cantități infime într-
o varietate de probe și mărimea estimată a particulelor în diferite fluide.

7. Referințe bibliografice

Referat de laborator- Olariu R.I., 2023

Spectrometrie de absorbție atomică. Determinarea calciului prin spectroscopia de
absorbție atomică

1. Scopul lucrării

Determinarea calciului prin spectrocopia de absorbție atomică din diferite probe de apă cu
concentrații diferite de calciu. Se folosește metoda curbei de etalonare.

2. Principiul metodei

Spectroscopia de absorbanță atomică se poate defini ca o metodă de analiză bazată pe

absorbția, de către vaporii atomici ai probei, a unei radiații cu lungimea de undă caracteristică
elementului analizat. Procedeul cel mai utilizat pentru a trece soluția din probă în stare atomică
constă în introducerea acesteia într-o flacără, la o temperatură suficient de ridicată, care să-i
asigure transformarea totală în atomi, avându-se în vedere însă necesitatea reducerii la minim a
atomilor excitați termic sau ionizați, care introduc uneori erori în analiză.

În practică, cel mai adesea se folosește pentru determinări, metoda de etalonare. În cazul în
care concentrația elementului de analizat este mică, sub limita de sensibilitate a aparatului, se
folosește metoda adaosului.

3. Modul de lucru

Se pipetează un volum cuprins între Vst1 = 0.5 mL și Vst6 = 10mL de soluție stoc Ca2+ de
concentrație Cst = 100 mg/L. Se aduce la nivel cu apă distilată într-un flacon de volum V fl = 100
mL și se trasează curba de etalonare. Concentrațiile de calciu se citesc de pe fiecare sticlă de
apă (Cx). Se iau 4 flacoane în care se pipetează volumul calculat în funcție de concentrația Ca 2+.

Flacoanele se clătesc foarte bine cu apă ultrapură pentru a nu interfera cu ionii de calciu.

4. Date experimentale

Csti = 100 mg/L

Cst e cuprins între 0.5-10 mg/L

Cx1 = 109 mg/L; Cx2 = 50.10 mg/L; Cx3 = 54.6 mg/L; Cx4 = 340 mg/L

Cx = 5 mg/L (medie pentru concentrație)

5. Grafice și calcule

Csti*Vst = Cst*Vfl

Vst = Cst*Vfl/Csti

Vstmin = Cstmin* Vfl/Csti = 0.5*100/100 = 0.5 mL

Vstmax = Cstmax* Vfl/Csti = 10*100/100 = 10 mL

Tabel 1. Determinarea calciului prin spectrocopia de absorbție atomică. Metoda curbei de

etalonare

Nr. det Vst (mL) Csti (mg/L) Vfl (mL) Cst (mg/L) A
1 0.5 100 100 0.5 0.01096
2 1 100 100 1 0.01263
3 2 100 100 2 0.01902
4 5 100 100 5 0.03052
5 7.5 100 100 7.5 0.04056
6 10 100 100 10 0.0512

Cx*Vx = C’X*Vfl

Vx = C’X*Vfl/Cx

Vx1 = 5*100/109 = 4.587 mL; vom aproxima și pipeta 5 mL

Vx2 = 5*100/50.10 = 9.98 mL; vom aproxima și pipeta 10 mL

Vx3 = 5*100/54.6 = 9.15 mL; vom aproxima și pipeta 9 mL

 Vx4 = 5*100/340 = 1.47 mL; vom aproxima și pipeta 1.5 mL

0.3952= C’x

C’x*100= cx*5

6. Concluzii

Spectroscopia de absorbție atomică este o metodă utilă și eficace pentru determinarea

calciului din probe în analiza apei.

7. Referințe bibliografice

Referat de laborator- Olariu R.I., 2023