Lucrare de laborator

Determinarea consumului chimic de oxigen. Metoda permanganatometrică

Principiul metodei constă în determinarea conținutului sumar de substanțe organice ușor degradabile
pe cale chimică, dar care nu pot fi degradate pe cale biochimică. Metoda permanganatometrică presupune
oxidarea substanțelor organice din proba de apă cu exces de KMnO4, în mediul acid (reacție de oxido-
reducere):
2 KMnO 4+ 3 H 2 S O 4 → K 2 S O 4 +2 MnS O4 +3 H 2 O+5 O
Excesul este neutralizat cu exces de acid oxalic (H2C2O4), iar excesul de acid oxalic este titrat cu
KMnO4.
Reactivi necesari
 apă bidistilată H2SO4 1:3
 soluție KMnO4 0,01 N NaOH 30%.
 soluție H2C2O4 0,01 N
Reactivii sunt preparați cu apă bidistilată.
Mod de lucru
a) În cazul unui conținut de cloruri mai mic de 300 mg/l.

 Într-un balon conic termostabil de 250 ml se trec 100 ml probă de apă de analizat,
 se adaugă 2-3 fierbătoare (în prealabil calcinate),
 la proba de analizat se adaugă consecutiv 5 ml H2SO4 1:3 și 20 ml KMnO4 0,01 N,
 balonul conic se acoperă cu o pâlnie din sticlă în care se adaugă apă rece (pentru a evita pierderea
excesivă din volumul probei în timpul fierberii),
 amestecul obținut se fierbe 10 min, timpul se fixează din momentul începerii fierberii,
 după 10 min în balon se adaugă la amestecul fierbinte, 20 ml H2C2O4 0,01 N (amestecul se decolorează)
și se titrează cu soluție de KMnO4 0,01 N până la apariția culorii roz.
Dacă în timpul fierberii amestecul se decolorează sau capătă o colorație brună, atunci proba de analizat se
diluează cu apă bidistilată și se repetă experimentul.
Experiența se repetă și în cazul în care volumul de KMnO 4 consumat la titrare sau este mai mare de 12 ml
sau mai mic de 4 ml.
b) În cazul unui conținut de cloruri mai mare de 300 mg/l.
 Într-un balon conic termostabil de 250 ml se trec 100 ml probă de apă de analizat,
 se adaugă 2-3 fierbătoare (în prealabil calcinate),
 la proba de analizat se adaugă consecutiv: 3 ml NaOH 30 % și 20 ml KMnO4 0,01 N,
 balonul conic se acoperă cu o pâlnie din sticlă în care se adaugă apă rece (pentru a evita pierderea
excesivă din volumul probei în timpul fierberii),
 amestecul obținut se fierbe 10 min, timpul se fixează din momentul începerii fierberii,
 după 10 min, în balon se adaugă la amestecul răcit, 3,6 ml H2SO4 1:3, 20 ml H2C2O4 0,01 N (amestecul
se decolorează) și se titrează cu soluție de KMnO4 0,01 N până la apariția culorii roz.
Dacă în timpul fierberii amestecul capătă o culoare verde, atunci proba de analizat se diluează cu apă
bidistilată și se repetă experimentul.
Experiența se repetă și în cazul în care volumul de KMnO 4 consumat la titrare sau este mai mare de 12 ml
sau mai mic de 4 ml.
Efectuarea calculelor

1
 Oxidabilitatea permanganatometrică (CCOMn) se calculează conform relației:
CC OMn
[ ]
mgO
l
=¿ ¿unde:

20- volumul de KMnO4 adăugat inițial, ml

V KMnO - volumul de KMnO4 consumat la titrare, ml
4

20- volumul de H2C2O4 0,01 N adăugat pentru neutralizarea KMnO4 remanent (rămas după fierbere), ml
C KMnO - concentrația soluției de KMnO4, N
4

8 - masa molară echivalentă a oxigenului

1000- coeficient de trecere de la g/l la mg/l.
Efectuarea diluției
 proba de apă se diluează astfel încât volumul final să constituie 100 ml,
 ulterior se respectă același mod de lucru, funcție de conținutul de cloruri,
 concomitent se determină CCOMn și pentru apa bidistilată,
 se calculează valoarea CCOMn a amestecului diluat și a apei bidistilate,
 valoarea CCOMn a probei de apă, luând în calcul diluția, se calculează în felul următor:
Exemplu: Dacă proba de apă a fost diluată de 4 ori (1 parte- proba de apă de analizat și 3 părți- apă
bidistilată), CCOMn (proba diluată)= 8,4 mgO/l, CCOMn (apă bidis.)=0,2 mgO/l, atunci:
CC OMn
[ ](
mgO
l
3
)
= 8,4− ∙ 0,2 ∙ 4=33 mgO /l , unde:
4
8,4- CCOMn (proba diluată), mgO/l
3
- partea de volum ce îi revine apei bidistilate la diluarea probei de 4 ori
4
0,2- CCOMn (apă bidis.), mgO/l
4- diluția.
Determinarea conținutului de cloruri
Principiul determinării constă în precipitarea titrimetrică a clorurilor cu nitratul de argint în mediul
neutru sau slab bazic, în prezența cromatului de potasiu în calitate de indicator.
După precipitatea ionilor Cl-, excesul ionilor de Ag+ formează precipitat de culoare roșie-portocalie cu
ionii CrO42-. Ecuațiile chimice sunt următoarele:
+ ¿→ AgCl ↓¿

Cl−¿+ Ag ¿
2−¿→ Ag 2 CrO4 ↓¿

2 Ag+¿+CrO 4 ¿
(roșu-portocaliu).
Reactivi necesari
 Apă bidistilată
 Soluție AgNO3 0,02 M
 Soluție K2CrO4 5% (10%).
Mod de lucru
 se stabilește pH-ul soluție. Probele bazice se neutralizează cu acid în prezența fenolftaleinei. Dacă pH-ul
se încadrează în limitele 7-9, probele se analizează fără pregătire suplimentară.
 într-un balon de titrare se adaugă 5 ml probă de analizat
 se aduce volumul probei la 50 ml cu apă dublu distilată
 se adaugă 1-3 picături de K2CrO4 5%
 se titrează cu soluție de AgNO3 0,02 M până la schimbarea culorii de la galben la roșu-portocaliu
 se pregătește proba martor: se titrează 50 ml apă bidistilată cu soluție AgNO3.

2
Atenție! Volumul AgNO3 consumat la titrarea probei martor trebuie să fie mai mic decât al probei de
analizat.
Efectuarea calculelor
Conținutul de Cl- în mg-ech./l se calculează cu ajutorul formulei:
¿
C
¿, unde:
−¿
( 10a −b ) ∙C
AgNO3
∙1000 −¿/l¿
Cl = , mg−ech. C l
50

a- volumul AgNO3 consumat la titrarea probei de analizat, ml

b- volumul AgNO3 consumat la titrarea probei martor, ml
C AgNO - concentrația soluției AgNO3, M
3

1000- coeficient de conversie de la g/l la mg/l.

Conținutul de Cl- în mg/l se calculează în felul următor:
C Cl =C
−¿ ¿
¿ −¿
Cl ∙35,45,mg /l.¿

Calcule:
V(AgNO3) = 1,5 mL (a)
C(AgNO3) = 0,02 N
V(AgNO3) = 0,9 mL (b)
C*Cl- = ((10×1,5 mL-0,9 mL) × 0,02 mol/L×1000)/50mL = 5,64 mg-echiv. Cl- /L
CCl- = 5,64×35,45 = 200 mg/L
V(KmnO4) = 16,7 mL
CCO = (((20+16,7)-20)×0,01×8×1000)/100 = 13,36 mg O/l

Concluzii: În acestă lucrare de laborator am realizat determinarea consumului chimic de

oxigen, metoda permanganatometrică și determinarea conținutului de cloruri.
În determinarea conținutului chimic de oxigen am realizat calulele pentru (C CO) care este un
parametru important in analiza apelor reziduale , a apelor de suprafata si a plantelor, cu ajutorul
acestei oxidabilităţi se determinăcca 95% de substanţe organice prezente în apele naturale.
Consultând tabelul care arată valorile CCO în apele de suprafaţă, facem concluzii că valoarea
obtinută de 13,36 mg O/l face parte din categoria III (poluată moderat) valorile fiind cuprinse între
7,1-15 mg O/l.
Zonarea fizico-geografică a apelor după indicele de oxidabilitate cu permanganat de potasiu
fiind 13,36 mg O/L, oxidabilitatea este mare iar zona fizico-geografică se caracterizează zonelor de
nord şi de sud.

În determinarea conținutului de cloruri, am obținut valoarea de 200 mg/L, dar concentraţia

maxim admisibilă ale conținutului de cloruri a apei de suprafaţă sunt de până la 300 mg/L, deci
putem spune ca se încadrează in maximile admisibile, mineralizarea excesivă, cauzată de conţinutul
ridicat de cloruri aduce la creşterea morbidităţii populaţiei prin litiaza urinară, precum şi a
afecţiunilor digestive, maladii urogenitale şi ale sistemului ostearticular.