Concursul Naţional de Chimie C.D.

Neniţescu Nume:
Universitatea POLITEHNICA Bucureşti Prenume:
Facultatea Chimie Industrială Liceu:

19-20 noiembrie 2004 Localitate:

Nr. post de lucru:

CHIMIE ANORGANICĂ – proba practică

A. Sinteza unei combinaţii complexe a cobaltului cu formula [Co(NH3)5L]Cln+3

n=sarcina ligandului L
L=H2O, Cl–, NH3

Reactivi şi ustensile
 NH4Cl(s)  1 pahar Berzelius (50 ml)
 NH3(aq) conc.  1 pahar Erlenmeyer
 CoCl2·6H2O(s)  1 baghetă
 H2O2 30%  cilindru gradat
 HCl conc.  sticlă de ceas
 C2H5OH  spatulă
 hârtie indicatoare de pH  baie de apă
 NH4SCN sol. 0.1N  pipetă Pasteur
 AgNO3 sol. 0.1N  biuretă
 soluţie NH4Fe(SO4)2  1 pâlnie Büchner
 apă distilată  vas de trompă
 trompă de vid
 hârtie de filtru

Norme generale de protecţia muncii

NH4Cl(s) – substanţă toxică, iritantă pentru piele, ochi şi căile respiratorii (ORL-RAT LD50:
1650mg/kg);
NH3(aq) soluţie concentrată- provoacă leziuni ale ochilor, mucoaselor; provoacă arsuri în contact
cu pielea (ORL-RAT LD50: 350mg/kg);
CoCl2·6H2O(s) - substanţă toxică, în cantităţi mari poate afecta căile respiratorii
H2O2 30%- coroziv, poate provoca leziuni grave ale ochilor (SKN-RAT LD50: 3000mg/kg);
HCl concentrat – foarte coroziv, inhalarea vaporilor irită căile respiratorii (IPR-MUS LD50
40mg/kg)
 În laboratorul de chimie este obligatorie purtarea unui halat închis în faţă.
 Masa de lucru se va păstra curată. Pe mesele de lucru se vor păstra numai obiectele necesare
desfăşurării lucrării.
 Vasele de laborator se manevrează cu atenţie pentru a evita vărsarea reactivilor.
 Folosirea substanţelor chimice se face cu atenţie, citindu-se eticheta de pe recipient.
 Se interzice testarea prin gustare sau mirosire directă.
Atenţie!
H2O2 30% este un agent oxidant puternic şi poate produce arsuri ale pielii. Se adaugă numai
la nişă.
Adăugarea HCl concentrat se efectuează la nişă.

2
Mod de lucru

Într-un pahar Berzelius se introduc 15mL soluţie concentrată NH3(aq), 2,5g NH4Cl(s), şi 5g
CoCl2·6H2O(s) cântărite la balanţa tehnică. După completa dizolvare se adaugă sub nişă, 4ml
H2O2 30% în fracţiuni de  2pic./sec. La încetarea efervescenţei se adaugă cel mult 10ml HCl
(picătură cu picătură) până când soluţia devine acidă (pH=2). (După adăugarea HCl sinteza se
continuă pe masa de laborator). Se încălzeşte paharul pe baia de apă, până la  60ºC, sub
agitare şi se menţine pe baia de apă timp de 15 min. Se răceşte soluţia pe baie de gheaţă, se
separă precipitatul purpuriu format prin filtrare pe pâlnie Büchner şi se spală pe filtru de 2
ori cu câte 4 mL alcool etilic rece. Compusul se usucă pe hârtia de filtru la etuvă (60 oC, 30
minute) şi se cântăreşte pe sticla de ceas, după desprinderea de pe hârtia de filtru.

Se cere:
a)
– determinaţi Cl– din sfera exterioară de coordinare prin următoarea metodă:

Se cântăreşte la balanţa analitică o probă a = 0.02-0.03g de [Co(NH 3)5L]Cln+3 şi se aduce

cantitativ cu apă distilată într-un pahar Erlenmeyer la un volum  25 ml soluţie. În soluţia
obţinută se adaugă 4 ml soluţie de alaun de fier şi amoniu şi un exces (20ml) dintr-o soluţie
titrată de AgNO3 0.1 N şi se titrează cu o soluţie de NH 4SCN 0.1N până la culoarea roşu-
portocaliu persistent. Pentru a se evita adsorbţia ionilor de Ag + de către precipitatul AgCl
format se recomandă ca titrarea excesului de AgNO 3 să se facă sub agitare continuă. Dacă
s-au folosit 20 ml soluţie AgNO3 0.1N cu factorul F1 şi V2 ml soluţie NH4SCN cu factorul F2,
atunci:

(20·F1 – V2·F2) = VAgNO3 0.1N consumat pentru titrarea ionilor de Cl– din proba de analizat.

_ 100
%Cl = VAgNO3 0.1N· 35,5·10-4·
a
– scrieţi reacţiile care au loc la titrare.

b)
– stabiliţi formula şi forma spaţială a complexului obţinut
– configuraţia electronică a ionului central
– scrieţi ecuaţiile reacţiilor chimice din etapele de obţinere ale complexului.

c) Calculaţi randamentul de sinteză.

Mase atomice: AH = 1, AO = 16, AN = 14, ACo = 59, ACl =35.5, AAg=108, AS=32, AC=12

B. Combinaţia complexă [Co(NH3)5L]Cln+3 este utilizată pentru sinteza combinaţiilor

complexe de cobalt A şi B conform etapelor:
H2SO4 conc. 1. toC, 24h, H2O+EtOH AgNO3
[Co(NH3 )5Cl]SO4 A precipitat
-HCl 2. HBr+EtOH alb-galbui
[Co(NH3)5L]Cln+3
Ag2O 1. toC, HBr BaCl2
[Co(NH3 )5 (OH)](OH)2 B precipitat alb
(AgNO3 10% + NaOH 1M) 2. H2SO4 conc.
- AgCl
Identificaţi combinaţiile complexe A şi B şi tipul de izomerie.

3
 A. Datele obţinute şi răspunsurile la întrebările a-c se prezintă în tabelul următor:
5p a) Determinarea Cl– din sfera
exterioară de coordinare:
%Cl–
3p Reacţiile care au loc la titrare:

2p b) Formula şi forma spaţială a

complexului
obţinut

1p Configuraţia electronică a
ionului central
3p Ecuaţiile reacţiilor chimice din
etapele de obţinere ale
complexului.

1p c) Randamentul sintezei

B.
 Identificarea combinaţiilor complexe A şi B
2p A= precipitat alb-gălbui=
2p B= precipitat alb =
1p  Tipul de izomerie

Corectitudinea operaţiilor efectuate şi respectarea regulilor de protecţia muncii: 10p

Punctaj total probă practică: 30p