Universitatea Politehnica din Bucureşti

Facultatea de Inginerie Chimică și Biotehnologii

CAUSTIFICAREA SODEI CU LAPTE DE VAR

Profesor coordinator: Studenți:

As. Dr.ing. Ana Maria BREZOIU Chiper Maria- Isabelle

Epure Diana- Andreea

Maicanu Florentina Andreea

Nuță Bianca- Ioana

IIPCB, an IV
 CUPRINS

I. Aspecte teoretice...........................................................................................................................3
II. Scopul lucrării.................................................................................................................................3
III. Schema instalației.......................................................................................................................4
IV. Modul de lucru...........................................................................................................................4
V. Schema tehnologică.......................................................................................................................6
VI. Instalația de obținere a hidroxidului de sodiu în industrie.........................................................7
VII. Aspecte importante....................................................................................................................7
VIII. Prelucrare date...........................................................................................................................9
IX. Întrebări....................................................................................................................................14
X. Bibliografie...................................................................................................................................15

2
 I. Aspecte teoretice

Caustificarea soluţiilor de carbonat de sodiu reprezintă cel mai vechi procedeu de

obţinere a hidroxidului de sodiu. Instalaţiile industriale de fabricare a hidroxidului de sodiu
prin procedeul de caustificare utilizează soluţii diluate provenite de la coloana de
debicarbonatare din instalaţia de obţinere a carbonatului de sodiu prin procedeul amoniacal.
Obţinerea hidroxidului de sodiu prin caustificare decurge conform reacţiei:
Na 2 CO 3 +Ca¿ (1)
Studiile sistemului au arătat că gradul de conversie a carbonatului de sodiu depinde în
primul rând de concentrația soluției de carbonat de sodiu supusă caustificării.Deoarece
carbonatul de sodiu și hidroxidul de sodiu sunt compuși solubili în apă, viteza de reacție este
determinată de solubilitatea hidroxidului și, respectiv, a carbonatului de calciu. Pe măsură ce
concentrația de hidroxid de sodiu din sistem crește, solubilitatea hidroxidului de calciu scade,
încetinind viteza reacției directe. Echilibrul de reacție este stabilit atunci când solubilitatea
hidroxidului de calciu este aceeași cu cea a carbonatului de calciu. Datorită acestui echilibru,
conversia completă a carbonatului de sodiu în hidroxid de sodiu nu poate fi realizată.
Desfăşurarea reacţiei poate fi urmărită prin intermediul raportului ionic HO- /CO3 2- .
Ionii de HO- din soluţie provin din disocierea electrolitică a hidroxidului de sodiu,
foarte solubil şi mai puţin din disocierea parţială a hidroxidului de calciu, puţin solubil. Pentru
a favoriza raportul ionic HO- /CO3 2- va fi necesar să se lucreze în condiţii în care creşte
solubilitatea hidroxidului de calciu, adică la temperaturi scăzute. Caustificarea trebuie, însă,
realizată la temperaturi de 80-90 °C pentru a evita formarea de carbonaţi micști de calciu şi
sodiu, respectiv pentru a creşte viteza de reacţie.
Ionii de CO3 2- provin aproape exclusiv din disocierea electrolitică a carbonatului de
sodiu, deoarece carbonatul de calciu în soluţii neutre şi slab alcaline este practic insolubil.
Rezultă deci, că pentru deplasarea echilibrului de reacţie va trebui să se lucreze cu soluţii în
care concentraţia de carbonat este mică, conversia carbonatului de sodiu crescând cu diluţia
soluţiei de carbonat de sodiu. Practic se lucrează cu soluţii de 10-20%, realizânduse conversii
de 84-97%.

II. Scopul lucrării

Scopul acestei lucrări este de a determina concentrația soluției de sodă la care

randamentul de sodă caustică este maximizat. Având în vedere acest lucru, pregătim patru
probe utilizând concentrații diferite de carbonat de sodiu (5, 7, 10, 15 și, respectiv, 20%).

3
 III. Schema instalației

Figura 1. Instalaţie experimentală de caustificare a sodei

1- balon cu trei gâturi;

2- agitator;

3 termometru;

4 refrigerent ascendent;

5 baie de apă;

6- sursă de încălzire

Instalația experimentală este compusă dintr-un balon cu 3 gâturi. Pe gâtul principal

este pus un refrigerent prin care circulă apă de răcire. Balonul este prevăzut cu o agitator
magnetic metalică. Agitarea și încălzirea se realizează cu ajutorul unei plite electrice.

IV. Modul de lucru

Se calculează cantitatea necesară de carbonat de sodiu anhidru pentru a prepara 250

cm soluţie de concentraţie indicată.
3

Carbonatul de sodiu cântărit în prealabil la balanța tehnică, se dizolvă, sub agitare, în

apă, la cald (50-60°C) în balonul de sticlă cu capacitatea de 500 cm3 .
După dizolvarea completă, se ridică treptat temperatura la 80 - 90°C, timp în care se
dozează sub agitare continuă cantitatea stoechiometrică de oxid de calciu. După un minut de
la introducerea întregii cantităţi de oxid de calciu se ia o probă de 5 mL, în care se determină
conţinutul de hidroxid, respectiv de carbonat.

4
 Recoltarea probelor se continuă la intervale de 10 min., până când analizele dintre
două probe consecutive nu diferă semnificativ. Probele de suspensie prelevate se introduc în
eprubete, se răcesc rapid şi se lasă să decanteze.
Din soluţia limpede se ia o probă de 1ml, se diluează cu apă distilată şi se titrează cu
acid clorhidric 0,1N iniţial în prezenţă de fenolftaleină, apoi, după virajul acesteia, în prezenţă
de metiloranj.
Titrarea în prezenţă de fenolftaleină (F), care virează la pH=8, permite determinarea
ionilor de hidroxid şi a 1/2 din ionii de carbonat:

(2)

Titrarea în prezenţă de metiloranj (Me), care virează la pH=4,3, permite determinarea

alcalinităţii totale adică a întregii cantităţi de ioni de hidroxid, respectiv carbonat:

(3)

Dacă titrarea se continuă în proba titrată în prezenţă de fenolftaleină, volumul de acid

consumat până la virajul metiloranjului, corespunde cu 1/2 din cantitatea de carbonat.

Dacă se notează cu:

 n1 volumul de soluţie de acid clorhidric 0,1 M consumat la titrarea în prezenţă de

fenolftaleină;
 n2 volumul de acid clorhidric 0,1 M consumat la titrarea în prezenţă de metiloranj;
 n1-n2=n va reprezenta volumul de acid clorhidric 0,1 M consumat pentru neutralizarea
hidroxidului de sodiu.

Randamentul în hidroxid de sodiu se calculează conform relaţiei:

5
V. Schema tehnologică

6
 VI. Instalația de obținere a hidroxidului de sodiu în industrie

Figura 2. Instalația de obținere a hidroxidului de sodiu

a– pompă de vid; b– condensator; c– pompă de condensare; d– cuptor; e– pompă de

solubilizare a sării; f– Tanc de încălzire a sării solubilizate; m– pompă de caustificare.

VII. Aspecte importante

Pașii lucrării de laborator sunt:

1. Prepararea soluției de sodă
2. Caustificarea
3. Decantarea
4. Evaporarea
Materii prime:
- 25 g Na2CO3
- 225 mL apă distilată
- 13,2 g CaO

7
8
 VIII. Prelucrare date

Pentru a determina densitatea soluțiilor de 7%, 15% si 20% s-a utilizat extrapolarea
datelor experimentale preluate de pe https://www.engineeringtoolbox.com/density-aqueous-
solution-inorganic-sodium-salt-concentration-d_1957.html prezentate în Figura 3.[3]

9
 Densitatea=f(concentratie)
1.12
1.1
f(x) = 0.0104803278688525 x + 0.998004918032787
Densitatea Na2CO3, g/cm3
1.08
1.06
1.04
1.02
1
0.98
0.96
0 2 4 6 8 10 12
Concentratia Na2CO3,%

Figura 3. Reprezentarea densității funcție de concentrația de carbonat de sodiu

10
11
12
Tabel 1. Solubilitatea carbonatului de calciu în soluție de carbonat de sodiu

Concentratia Solubilitate
Na2CO3,% CaCO3,mol/L
0 6,164E-05
5 7,671E-09
7 5,37E-09
10 3,652E-09
15 2,324E-09
20 1,667E-09

13
 În Figura 4 axa secundară corespunde solubilității în apă a carbonatului de calciu.
0.000000009 7.000E-05

0.000000008
6.000E-05
0.000000007
5.000E-05
0.000000006
Solubilitate CaCO3,mol/L

0.000000005 4.000E-05

0.000000004 3.000E-05

0.000000003
2.000E-05
0.000000002
1.000E-05
0.000000001

-1.65436122510606E-24 0.000E+00
0 5 10 15 20 25
Concentratia Na2CO3,%

Figura 4. Reprezentarea grafică a solubilității carbonatului de calciu funcție de concentrația soluției de carbonat de sodiu

Tabel 2. Date experimentale de la caustificarea sodei de Na2CO3

Concentratia solutie de carbonat de sodiu,%

Timp 10
min Vn1 , mL Vn2 , mL η, %
3 9,4 8,8 3,297
13 13,3 4 53,757
23 15 3,6 61,290
33 15 3,7 60,428
43 14,9 4,1 56,842
63 15,6 3,2 65,957

14
 70.000

60.000

50.000

40.000
η

30.000

20.000

10.000

0.000
0 10 20 30 40 50 60 70
t/[min]

Figura 5. Reprezentarea grafica a randamentului obtinut in cazul solutiei de Na2CO3 de 10%

IX. Întrebări

1. Găsiți o explicație pentru care în prezența fenolftaleinei se determină conținutul de

NaOH și HCO3 , iar în prezența metil-oranjului în mod suplimentar CO3 2- ?

Titrarea acidobazică în prezență de fenolftaleină are virajul la pH 8 și nu permite

determinarea întregii cantități de carbonat pentru că se formează hidrocarbonatul și apoi
acidul carbonic care se determină prin titrarea acidobazică în prezență de metiloranj.

2. Pe baza solubilității CaCO3 în soluții de Na2CO3 calculate (0, 5, 7, 10, 15, 20 %)

considerați că ar trebui să se țină cont și de contribuția acestuia la titrarea acido-
bazică? Justificați răspunsul.
Solubilitatea CaCO3 în soluție de Na2CO3 calculată este foarte mică și de aceea nu
suntem de părere că ar trebui să se țină cont de contribuția acestuia la titrare. Pe de altă parte,
carbonatul de calciu rezultat în urma reacției de caustificare, se depune în partea inferioară a
eprubetei sub formă de nămol.
3. Menționați virajul de culoare la titrarea în prezentă de fenolftaleină și respectiv
metiloranj
Fenolftaleina : de la roz- la incolor
Metiloranj : de la galben-portocaliu- la corai.

X. Bibliografie

15
[1] CAUSTIFICAREA SODEI CU LAPTE DE VAR, Suport laborator, Universitatea
Politehnica din București, 2022
[2] Fritz Ullmann, „Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry”, 1914.
[3] Densities of Aqueous Solutions of Inorganic Sodium Salts, The Engineering tool box,
https://www.engineeringtoolbox.com/density-aqueous-solution-inorganic-sodium-salt-
concentration-d_1957.html (accesat în 05.11.2022)

16