Procedura Specifica 2

PROCEDURĂ SPECIFICĂ DE LABORATOR Exemplar: 1
Ediţia: 01
DETERMINAREA CONŢINUTULUI DE APĂ Revizia: 0
METODA PRIN USCARE LA ETUVĂ LA Data: 07.07.2007
TEMPERATURA DE 130ºC
Laborator de încercări pentru
calitatea şi siguranţa produselor
din acvacultură şi pescuit COD: PSL - 02
DETERMINAREA CONŢINUTULUI DE APĂ

METODA PRIN USCARE LA ETUVĂ LA TEMPERATURA DE 130ºC
COD: PSL - 02
Documente de referinţă:
 Standard de stat - STAS 6508-73;
 Standard de stat - STAS 3104-80
 ISO 1442:1997
 AOAC 950.46B
SR EN ISO 17025:2005 si SR EN ISO 9001:2001
Exemplar nr.:
Descriere revizie:-
Elaborat Avizat Aprobat
Nume: Elpida Paltenea – Şef Nume: Marilena Talpeş –
Nume: Neculai Patriche - Director
Laborator Secretar ştiinţific
Semnătura Semnătura Semnătura
1
Ediţia: 01
INDICATORUL REVIZIILOR ŞI APROBĂRILOR
Nr. Ediţia/ Data Capitolul Nume, prenume, semnătură

Crt. Revizia aplicării Subcapitolul
Elaborat Verificat Aprobat
Pagina
(modificat, adăugat)
1. 1/0 Şef Secretar Director
Laborator ştiinţific
INDICATORUL RETRAGERILOR
Nr. Compartiment Persoana Data şi Data şi Obs.

copie primitor semnătura semnătura
de primire de retragere
2
Ediţia: 01
CUPRINS
Nr. Capitolul Pagina

Crt.
Pagina de gardă 1
Indicatorul aprobărilor şi reviziilor 2
Indicatorul retragerilor 2
Cuprins 3
Cap.1
1.1. Scop 4
1.2. Domeniul de aplicare 4
Cap.2
2.1. Documente de referinţă 4
2.2. Definiţii şi abrevieri 4
2.2.1. Definiţii 4
2.2.2. Abrevieri 4
Cap.3
3.1. Descrierea procedurii 5
3.2. Materiale necesare 5
3.2.1. Aparatură 5
3.2.2. Reactivi 5
3.2.3. Sticlărie 5
3.2.4. Alte materiale 5
3.3. Analiza cererii 5
3.4. Verificarea şi înregistrarea probelor 5
3.5. Protecţia personalului 5
3.5.1. Protecţia mijloacelor de încercare şi/sau măsurare 5
3.6. Verificarea, înregistrarea şi pregătirea probelor pentru lucru 6
3.7. Modul de lucru 6
3.8. Calcul 6
3.9. Eliminarea deşeurilor 6
Cap.4
4.1. Responsabilităţi 7
4.2. Limite de autoritate 7
Cap.5 Înregistrări 8
Cap.6 Anexe 8
3
Ediţia: 01
CAPITOLUL 1
1.1.Scop
De a determina conţinutul de apă din peşte, produse de peşte şi icre.
1.2.Domeniul de aplicare
Se aplică pentru determinarea continutului de apă din peşte, produse de peşte şi icre, în
Laboratorul de încercări pentru calitatea şi siguranţa produselor din acvacultură şi pescuit, din
cadrul I.C.D.E.A.P.A.Galaţi
CAPITOLUL 2
2.1.Documente de referinţă
Manualul calităţii MC-L-01, Ed.1/07.07.2007, Rev.0/ 07.07.2007;

Standard de stat - STAS 6508-73;
ISO 1442:1997
AOAC 950.46B
SR EN ISO/CEI 17025:2005 - Cerinţe generale pentru competenţa laboratoarelor de încercări şi
etalonări;
PGL - 02 - Procedură generală de lucru, analiza cererilor, comenzilor şi contractelor;
PGL – 03 - Aprovizionare
PO – 01 - Procedura operaţională. Mentenanţa echipamentelor
PO – 02 – Procedură operaţională. Controlul DMM – urilor
PO – 03 - Procedură operaţională. Competenţă, conştientizare, instruire
MCL – 01 subcapitolul 3.3. Condiţii de acomodare şi mediu
MCL – 01 subcapitolul 3.4. Metode de încercare
MCL – 01 subcapitolul 3.6. Trasabilitatea măsurării
MCL – 01 subcapitolul 3.8. Manipularea obiectelor de încercat
MCL – 01 subcapitolul 3.9. Asigurarea calităţii rezultatelor
MCL – 01 subcapitolul 3.10. Raportarea rezultatelor
PGL – 14 – Estimarea incertitudinii de măsurare
PGL – 15 – Managementul probelor
2.2.Definiţii şi abrevieri
2.2.1 Definiţii
Conţinutul de umiditate al peştelui, produselor din peşte şi icrelor se determină prin pierderea de
masă aşa cum se specifică în metoda de analiză.
2.2.2.Abrevieri
MCL - Manualul calităţii laboratorului
PGL - Procedură generală de lucru
PSL - Procedura specifică a laboratorului
4
Ediţia: 01
PO - Procedură operaţională
BA - Buletin de analiză
CAPITOLUL 3
3.1.Descrierea procedurii
Determinarea pierderii de masă prin încălzire la 130ºC timp de o oră, după ce în prealabil s-
a format un amestec omogen din proba de analizat şi nisip.
3.2.Materiale necesare
3.2.1.Aparatură
- Etuvă electrică termoreglabilă.
- Balanţă analitică (precizie 0.001g)
- Baie de apă
3.2.2.Sticlărie
- fiolă de cîntărire cu capac
- baghetă de sticlă
- exicator
3.2.3.Alte materiale
-nisip
3.3.Analiza cererii
Modul de analiză, acceptare şi înregistrare a cererilor de încercare se face conform PGL – 02

Analiza cererilor, comenzilor şi contractelor şi MCL – 01 subcapitolul 2.4.
Comanda se înregistrează în Registrul de primire – predare probe, cod Rg 1 – MCL – 01.
3.4.Verificarea, înregistrarea probelor
Probele şi documentele însoţitoare se verifică de Şeful de laborator sau locţiitorul acestuia,

urmărind starea probelor primite şi conformitatea acestora cu documentele însoţitoare;
Recepţia şi verificarea probelor se face conform MCL – 01 subcapitolul 3.8 şi PGL – 15 -
Managementul probelor.
3.5.Protecţia personalului
Măsurile impuse pe timpul programului de lucru în laborator sunt conforme cu Normele de

protecţie a muncii specifice, prezentate periodic de către Responsabilul Compartimentului de
Protecţie a Muncii cu ocazia instruirilor planificate prin Programul Anual de instruiri.
Purtarea halatului de protecţie (alb din bumbac) este obligatorie în laborator.
Verificarea aplicării Normelor de protecţie a muncii se face de către Şeful laboratorului şi
de către Responsabilul cu protecţia muncii pe laborator.
3.5.1.Protecţia mijloacelor de încercare şi/sau măsurare
5
Ediţia: 01
Mijloacele de măsurare nu se vor utiliza dacă:
- perioada de valabilitate metrologică este depăşită;
- nu funcţionează la parametrii corespunzători;
- nu se încadrează în clasa de precizie impusă de standardul de lucru.
3.6. Verificarea, înregistrarea şi pregătirea probelor pentru lucru
Probele şi documentele însoţitoare sunt preluate de responsabilul de încercare, sau de

personalul executant de încercare sub supravegherea Şefului de laborator, urmărind starea
probelor primite şi conformitatea acestora cu documentele însoţitoare.
Masa probei necesară pentru analiză este de cel puţin 500 g.
Pregătirea probelor pentru analiză se face conform STAS 3104-80 : Pregătirea probelor.
Proba de semiconserve, preparate culinare industriale şi conserve de peşte pentru analiză se
formează din conţinutul tuturor ambalajelor care constituie proba de laborator.
Părţile componente lichide ale produsului (sos, ulei maioneză etc.) se separă printr-o
deschidere făcută în capacul ambalajului şi se culeg în mojarul de porţelan după o prealabilă
încălzire pe baia de apă pînă la lichefierea gelurilor.
Dacă se cere şi determinarea conţinutului de legume şi condimente, acestea se separă
verificînd prin cîntăriri proporţiile. Apoi se trec prin maşina de tocat. În caz contrar legumele,
condimentele şi conţinutul se trec direct în maşina de tocat.
Peştele se mărunţeşte şi se omogenizează prin trecerea de două ori prin maşina de tocat cu
sita cu latura ochiului de 2 mm.
Se amestecă bine cu partea lichidă tot ce s-a trecut prin maşina de tocat (peşte, legume şi
condimente).
Din aceasta se ia cantitatea de 250...300g, care se introduce într-un recipient bine închis şi
se ţine la temperatura de maximum 8ºC pînă la efectuarea analizelor, dar nu mai mult de 4 ore.
Pregătirea probelor de icre (icrele moi de sturioni, precum şi orice fel de icre de peşte de
apă dulce sau oceanic) se triturează în mojar pînă la obţinerea unei mase omogene.
Icrele conservate în ovare se trec întîi de două ori prin maşina de tocat pentru distrugerea
membranelor şi apoi se triturează în mojar pînă la obţinerea unei mase omogene .
Icrele tescuite nu se mărunţesc; proba pentru analiză se ia din diferite locuri ale probei de
laborator.
3.7.Modul de lucru
Într-o fiolă de cîntărire cu capac şi baghetă de sticlă, se introduc 25...30g nisip şi se usucă
timp de 30 minute în etuvă, la temperatura de (103±2)ºC.
După răcire în exicator pînă la temperatura camerei, se cîntăreşte împreună fiola cu nisip
şi baghetă cu precizie de 0,001g. Se repetă aceste operaţii pînă la masă constantă.
Se introduc în fiolă circa 5g din probă şi se cîntăreşte din nou cu precizie de 0,001g şi cu
ajutorul baghetei se amestecă pînă la omogenizare.
Fiola cu conţinutul ei se introduc în etuva reglată la 60...70ºC, unde se menţine 30 de
minute, agitînd din timp în timp. Apoi se reglează temperatura etuvei la 130ºC şi se continuă
încălzirea timp de o oră din momentul cînd s-a ajuns la 130ºC.
6
Ediţia: 01
Se acoperă fiola cu capacul şi se introduce în exicator. După răcire la temperatura
ambiantă fiola se cîntăreşte cu precizie de 0,001g. Se repetă operaţia de încălzire, răcire şi
cântărire, pînă la masă constantă.
Se efectuează două determinări paralele din aceeaşi probă pregătită pentru analiză.
3.8.Calculul
Conţinutul de apă se calculează cu formula:

%Apă =
În care:
m1 - masa fiolei cu baghetă, nisip şi probă înainte de uscare, în g
m2 – masa fiolei, cu baghetă , nisip şi probă , după uscare, în g,
m3 - masa fiolei, cu baghetă şi nisip , în g.
Ca rezultat se ia media aritmetică a două determinări paralele. Diferenţa dintre rezultatele
a două determinări efectuate în paralel din aceeaşi probă, de acelaşi operator, în cadrul aceluiaşi
laborator, nu trebuie să depăşească 0,5g apă la 100 g probă de analizat.
3.9.Eliminarea deşeurilor
Resturile de probe rezultate după expirarea perioadei de păstrare în laborator şi

materialele consumabile uzate sunt colectate în saci impermeabili. Reziduurile chimice rezultate
în urma efectuării analizelor sunt colectate în recipienţi de sticlă. Acestea, împreună cu deşeurile
solide sunt predate responsabilului cu activitatea de mediu din ICDEAPA conform
subsubcapitolului 3.3.2 pct. f) din MCL – 01. În acest scop se efectuează şi se păstrează
înregistrări în Fişa de eliminare a deşeurilor laboratorului - formular Cod FED – MCL – 01.
CAPITOLUL 4
4.1.Responsabilităţi
Directorul aprobă BA
Secretarul Ştiinţific aprobă datele prezentate în B.A
• Şeful de Laborator:
– acceptă comanda
- nominalizează responsabilul de analiză
- validează şi semnează buletinul de analiză
• Responsabilul de încercare/analiză
– înregistrează proba în registrul de eviden
- supervizează execuţia încercării
- răspunde de corectitudinea execuţiei încercării
- verifică funcţionarea mijloacelor de măsurare şi/sau încercare
- pune la dispoziţia executanţilor procedura specifică
- validează execuţia încercării
- confirmă rezultatul prin semnătură.
• Executantul de încercare:
- înregistrează proba în fişa de lucru
- condiţionează şi verifică starea sticlăriei utilizate în încercare;
7
Ediţia: 01
- execută sub supravegherea specialistului operaţia de pregătire a probei conform
procedurii specifice
- comunică responsabilului de încercare orice problemă apărută în timpul operaţiilor
efectuate.
4.2.Limitele de autoritate
Pentru executarea în bune condiţii a PSL - 01 sunt prezentate limitele de Autoritate.

- Director
- Şef Laborator
- Secretar Ştiinţific
- Responsabil analiză/încercare
- Executant
CAPITOLUL 5
Înregistrări
Înregistrarea datelor se face în:
- Registrul de primire – predare probe
- Registrul de analize probe
- Buletinul de analiză
- Fişa de eliminare a deşeurilor din laborator
- Fişa de înregistrare a temperaturii mediului ambiant/frigider/congelator
-Fişă de lucru
-Caiet de evidenţă reagenţi
CAPITOLUL 6
Anexe
Anexa 1. Fişă de lucru Cod: FL – 01– PSL 02
Anexa 2. Caiet de evidenţă reagenţi Cod: C - 01

Procedura Specifica 2

Încărcat de

Informații document

Titlu original

Drepturi de autor

Formate disponibile

Partajați acest document

Partajați sau inserați document

Opțiuni de partajare

Vi se pare util acest document?

Este necorespunzător acest conținut?

Drepturi de autor:

Formate disponibile

Procedura Specifica 2

Încărcat de

Drepturi de autor:

Formate disponibile

PROCEDURĂ SPECIFICĂ DE LABORATOR Exemplar: 1

DETERMINAREA CONŢINUTULUI DE APĂ

INDICATORUL REVIZIILOR ŞI APROBĂRILOR

Nr. Ediţia/ Data Capitolul Nume, prenume, semnătură

Nr. Compartiment Persoana Data şi Data şi Obs.

Nr. Capitolul Pagina

De a determina conţinutul de apă din peşte, produse de peşte şi icre.

Manualul calităţii MC-L-01, Ed.1/07.07.2007, Rev.0/ 07.07.2007;

Modul de analiză, acceptare şi înregistrare a cererilor de încercare se face conform PGL – 02

3.4.Verificarea, înregistrarea probelor

Probele şi documentele însoţitoare se verifică de Şeful de laborator sau locţiitorul acestuia,

Măsurile impuse pe timpul programului de lucru în laborator sunt conforme cu Normele de

3.5.1.Protecţia mijloacelor de încercare şi/sau măsurare

3.6. Verificarea, înregistrarea şi pregătirea probelor pentru lucru

Probele şi documentele însoţitoare sunt preluate de responsabilul de încercare, sau de

Conţinutul de apă se calculează cu formula:

Resturile de probe rezultate după expirarea perioadei de păstrare în laborator şi

Pentru executarea în bune condiţii a PSL - 01 sunt prezentate limitele de Autoritate.

S-ar putea să vă placă și