DIAZOTAREA

SINTEZA HELIANTINEI (METILORANJULUI)

Heliatina se obţine prin diazotarea acidului sulfanilic şi cuplarea sării de diazoniu obţinută cu
diametilanilina, după reacţiile:

NaNO2
HCl
HO3S NH2 HO3S N N Cl +

CH3 CH3

+ N HO3S N N N
CH3 CH3
metiloranj

CH3

NaO3S N N N
CH3
galben – mediu bazic
CH3
H Cl
HO3S N N N
CH3
roşu – mediu acid
Reactivi:
− 4g acid sulfanilic;
− 2g Na2CO3;
− 2g NaNO2;
− HCl concentrat;
− 2g diametilanilină;
− NaOH 10%;
− 5g NaCl.
− Gheaţă.
Aparatură:
− pahar Berzelius
− termometru
− eprubetă uscată
− cilindru gradat
− baghetă
− baie de apă
− instalaţie de filtrare la vid
Instalaţia:

Mod de lucru:
− Într-un pahar Berzelius de 250mL se dizolvă 2g Na2CO3 anhidru în 50 mL apă şi se adaugă 4g
acid sulfanilic fin pulverizat. Se încălzeşte uşor până ce se obţine o soluţie clară. Se răceşte ţi se
adaugă o soluţie de 2g azotit de sodiu în 10mL apă, în mici porţiuni şi sub agitare.
− Se răceşte amestecul cu ghetaţă până la temperatura de 50C. La această temperatură se adaugă
încet, cu picătura, agitând continuu, o soluţie de 4mL HCl concentrat în 8mL apă, observând ca
temperatura să nu se ridice peste 100C.
− Când tot acidul a fost adăugat, se lasă soluţia să stea la rece (gheaţă) timp de 15 minute pentru
desăvârşirea reacţiei de diazotare.
− Se dizolvă separat 2g dimetilanilină într-o soluţie de 2mL de HCl concentrat în 5mL apă. Se
răceşte soluţia în gheaţă şi se adaugă încet peste soluţia diazotată. În tot timpul adăugării se
agită cu o baghetă. Se formează o coloraţie roşcată.
− Amestecul este lăsat să stea 10 minute, apoi se adaugă încet şi agitând 25mL soluţie de NaOH
10%. Amestecul trece într-o culoare portocalie, separându-se sarea de sodiu a heliantinei cu un
precipitat foarte fin. pentru a precipita complet sarea de sodiu se încălzeşte amestecul la 50-
550C pe baie de apă. În acest caz are loc o dizolvare parţială a heliantinei. Când cea mai mare
parte de precipitat s-a dizolvat se adaugă 5g NaCl. Se lasă apoi să se răcească de la sine timp de
10-15 minute şi apoi se răceşte la gheaţă 30 minute.
− Precipitatul obţinut se filtrează la trompă.
− Se poate recristaliza din foarte puţină apă.
− se calculează randamentul colorantului.

Instalaţie pentru filtrarea la vid