RUBINIU REACTIV M2A

1. Diazotarea acidului 2-amino-fenol-4-sulfonic Se dizolv 18,8 g (0,1 moli) acid 2-amino-fenol-4-sulfonic n 100 ml ap i 12 g HCl 30%. Se rcete cu circa 80 g ghea la 8C i se diazoteaz prin adugare de 7 g NaNO2 dizolvat n puin ap, meninnd masa rece prin adaos de ghea (reacie pozitiv pe hrtie iodamidonat). Se mai agit 30 de minute i apoi se elimin excesul de HNO2 prin adugarea unei mici cantiti de acid sulfamic (pn la dispariia reaciei pozitive pe hrtie iodamidonat). Se neutralizeaz excesul de aciditate prin adugare de soluie de Na2CO3 pn la pH=6. 2. Cuplarea Se dizolv la rece 23,9 g (0,t moli) acid J 100% n 250 ml ap cu 8 g Na2CO3 , pH=7-7,5. Se rcete sub 10C cu 100 g ghea i se mai adaug nc 10 g Na2CO3. Peste soluia de sare de sodiu a acidului J se introduce treptat diazo-derivatul. Temperatura se menine la 10-15C i pH-ul se regleaz la circa 7,4 cu adaos de Na2CO3.

3. Complexarea Se dizolv 25 g CuSO45 H2O n 200 ml ap i se adaug la soluia de colorant. Se mai adaug circa 4 ml acid acetic pentru a aduce pH-ul la 5-6, dup care se adaug 25 g acetat de sodiu cristalizat i se nclzete la 53-55C unde se menine 1h. 4. Condensarea cu clorur de cianuril Se introduc 20 g clorur de cianuril n 50 g ghea i 60 ml ap i se agit energic pentru formarea unei suspensii, dup care se mai adaug 200 g ghea pentru a fi rcit. Peste aceast suspensie se toarn soluia de colorant complexat creia I s-a mai adugat ghea pentru a fi rcit. Se menine la 5C circa 1h , adugnd Na2CO3 pentru a avea pH final 6,8-7. 5. Condensarea acidului metanilic Se dizolv 20 g acid metanilic n 100 ml ap cu 6 g Na2CO3. Aceast soluie se adaug la soluia precedent de colorant, se nclzete la 38-40C unde se menine 4h aducnd pH-ul la 7,4. Se precipit colorantul prin adaos de 400 g NaCl, cu agitare. Se filtreaz, se usuc la 60C.