Ministerul Educaţiei şi Ştiinţei al Republicii Moldova

Universitatea Tehnică a Moldovei

Catedra: Chimie fizică, coloidală şi organică
Facultatea:Tehnologia şi managementul în industria alimentară
Specialitatea: Tehnologia vinului şi a produselor obţinute prin fermentare

Tema: „Cristalizarea si sublimarea ”

A elaborat: student gr.TV – 081

Urmanschi Igor

A evaluat: Profesor
Gheţiu Mihail

1
 CHIŞINĂU 2010

1. Scopul lucrarii:

Cristalizarea si sublimarea acidului benzoic in scopul de a-l purifica.

2. Notiuni teoretice ce stau la baza modululi de lucru:

Cristalizarea este o metoda importanta de purificare a substantelor organice ce consta in separarea

unei substante solide din solutii suprasaturate sau din topituri la solidificare.
Pentru a obtine o substanta analitic pura, procesul de cristalizare se repeta de citeva ori. Substanta
supusa cristalizarii se dizolva la incalzire intr-un dizolvant adecvat. Dizolvantul trebuie sa aiba
proprietatile:
Sa dizolve maximal substanta de recristalizat la incalzire si foarte putin la rece.
Impuritatile trebuie sa fie bine solubile in dizolvant.
Dizolvantul adecvat se alege in modul urmator:
In eprubeta se pun 10-15 mg de substanta si 3-4 picaturi de dizolvant. Daca substanta se
dizolva imediat, atunci dizolvantul nu corespunde. Daca substanta se dizolva numai la incalzire, atunci
amestecul se va incalzi pana la fierbere, apoi se varaci si cristalele formate se vor filtra, usca si cantari.
Daca punctul de topire al substantei de recristalizat s-a marit, iar pierderile nu depasesc 20 %, atunci
dizolvantul corespunde.
Sublimarea reprezinta procesul in care substantele solide la incalzire se transforma direct in vapori,
evitind faza lichida, iar vaporii racindu-se formeaza cristale.

3. Schema instalaţiei:
Cristalizarea:
Unde:
1. pahar
exterior cu apa
2.pahar interior
3.pilnie cu hartie de filtru
4.plasa
5. arzator

si

1.pilnia de filtrare Buchner

2.balonul Bunzene

2
Sublimarea:

unde:
1. creuzet inferior cu substanta
2. pilnie refrigerenta
3. hartie de filtru gaurita
4. baie cu nisip
5. tampon din vata
6. termometru
7. arzator

3
4
 4. Proprietăţile fizice ale substantei organice cu care s-a lucrat:

COOH
Acidul benzoic – C6H5COOH sau

Este un acid care se prepara din poluen prin oxidare directa sau prin clorurarea toluenului.
Este o substanta cristalina,
solubila in apa calda
temperatura de topire 121.7 0C
temperatura de fierbere 249 0C
vaporii au miros specific si irita caile respiratorii.

 Proprietăţile chimice ale substantelor cu care s-a lucrat :

C6H5COOH + H2O H3O+ + C6H5COO –

C6H5COOH + CaCO3 → ( C6H5COO )2 Ca + H2O + CO2
C6H5COOH + NaHSO4 → C6H5COONa + H2SO4
C6H5COOH + HCl → C6H5COOCl + H2O

Interactiunea cu metalele active:

C6H5COOH + Mg → ( C6H5COO)2 Mg + H2↑

Interactiunea cu oxizii bazici:

C6H5COOH + Mg O → ( C6H5COO )2 Mg + H2O

Interctiunea cu o baza:
C6H5COOH + NaOH → C6H5COONa + H2O

Decarboxilizarea
5
 C6H5COOH → C6H5- H + CO2

Obtinerea halogenurilor de acil:

C6H5COOH + PCl5 → C6H5COCl + POCl5 + HCl
C6H5COOH + SOCl2 → C6H5COCl + SO2 + HCl

5. Modul de lucru:
Cristalizarea
Intr-un pahar cu volumul de 100 ml se pune 1 g de acid benzoic cu impuritati si se incalzeste pina la
fierbere. Solutia se filtreaza intr-o instalatie speciala ce consta dintr-un pahar exterior cu apa, pahar
interior unde se va colecta solutia filtrata, pilnie si hirtie de filtru. Solutia dupa filtrare, se lasa un
timp pentru a se raci si a forma cristale. Cristalele formate se vor separa la filtrare prin pilnia de
filtrare Büchner si balonul Bunzene. Cristalele de acid benzoic se usuca, se cintaresc, se determina
punctul de topire si se calculeaza randamentul.

Sublimarea
Se i-a 1 g de acid benzoic cu impuritati, se marunteste bine si se pune pe fundul unui creuzet de
portelan. Creuzetul se acopera cu o hirtie de filtru gaurita, peste care se pune o pilnie de sticla cu
gura in jos, care va servi drept refrigerent.
Creuzetul inferior se incalzeste atent sub nisa, vaporii de acig benzoic se vor depune sub forma de
cristale pe pilnia refrigerent. Se intrerupe incalzirea, se lasa instalatia sa se raceasca, se string
cristalele de substanta de pe pilnie, se cintarescsi se afla punctul de topire a substantelor, apoi se va
compara cu cel inregistrat pina la sublimare si cu cel din indrumar si se calculeaza randamentul.

6. Rezultatele obtinute si prelucrarea lor matematica:

Cristalizarea:
Temperatura de topire: 124 o C
Masa cristalelor: 90 mg
Masa impuritatilor: 550 mg
1000 mg .......100%
640 mg .........x % →x = 64 %.
Randamentul (η) a acestui experiment este 64 %; iar pierderile constituie 36% (100% -64 %).

6
Sublimarea:
Temperatura de topire: 125 o C
Masa cristalelor: 150 mg
Masa impuritatilor: 600 mg
1000 mg .......100%
750mg .........x % →x = 75 %.
Randamentul (η) a acestui experiment este 75 %; iar pierderile constituie 25% (100% - 75 %).

7. Concluzie:
În rezulatul efectuării acestei lucrării de laborator m-am familiarizat cu informatia teoretica
si metoda experimentala de a purifica substanta solida (acid benzoic) de impurificati si in rezultat
formindu-se cristale.
Privind datele experimentale obţinute pentru cristalizare observam ca pierderile practic nu au fost
mari – 36 %. Solutia initiala a fost lasata sa se dizolve aproape pina la sfirsit.In rezltat contitate de
cristale obtinuteeste de 90mg . In care am calculat temperatura de topire, aceasta constitue
124 0C.
Pentru sublimare pierderile la fel nu sint mari doar de 25%. In urma efectuarii acestui laborator am
invatat ca trebuie sa fim foarte atenti la conditiile problemei care trebuie de indeplinit, astfel vom
obtine rezultatul dorit.