Sunteți pe pagina 1din 87

Username /

Home

Exploreaza

Upload
ALTE DOCUMENTE

LABORATOARE DE BIOCHIMIE
Chimie

CUPRINS
Introducere.........................................................................................................................................2 Masuri de protectia muncii in laboratoarele de biochimie....................................................................3 Organizarea laboratorului de analize biochimice pentru produse alimentare......................................4 Solutii de reactivi.................................................................................................................................4 Laborator 1.........................................................................................................................................6 Laborator 2.........................................................................................................................................8

ZAHARIDE Test recapitulativ- substante com acizi, baze si saruri Alpha Neutralisator (Neutr APELE REZIDUALE Amine Metoda statica de determinare a schimb ionic a unei rasini schim cationic Masele plastice TEORIA GRAFURILO SUBSTANTE CHIMICE UTIL SCOATEREA PETELO INTERACIUNEA ROCA -

constructii Drept Fizica tica Stiinte politice

Laborator 3................................................................................................................................................................................. Laborator 4................................................................................................................................................................................. Laborator 5................................................................................................................................................................................. Laborator 6................................................................................................................................................................................. Laborator 7-8.............................................................................................................................................................................. Laborator 9................................................................................................................................................................................. Laborator 10-11.......................................................................................................................................................................... Laborator 12............................................................................................................................................................................... Laborator 13............................................................................................................................................................................... Laborator 14............................................................................................................................................................................... Bibliografie.................................................................................................................................................................................

Introducere

Calitatea produselor alimentare are un sens mult mai larg decat a altor produse avand efecte mult deoarece sta la baza vietii, determina desfasurarea proceselor metabolice si poate avea influenta asupra dezvol organism. Specialistii din industria alimentara sunt responsabili de starea de sanatate a populatiei participand mai eficiente cai de promovare si ocrotire a sanatatii. In cazul produselor alimentare calitatea se concretizeaza grupe de insusiri: organoleptice fizico-chimice microbiologice toxicologice. Carnea este unul din alimentele care se manipuleaza cel mai frecvent in alimentatie.

Preparatele din carne sunt produsele cu cel mai larg consum, avand o valoare nutritiva mare, ele putan ca atare, fara nici un fel de preparare suplimentara. Aceste produse se pot pastra un anumit timp, in conditii d constituind completarea hranei de baza la toate categoriile de consumatori.

Pentru asigurarea calitatii generale a produselor din carne si in special a salubritatii acestora trebuie strictete prescriptiile oficiale sanitar veterinare si tehnologice pe intreg fluxul de fabricatie, realizandu-se contr prime si auxiliare, a semifabricatelor dar si al produsului finit, pe intreg fluxul tehnologic.

In vederea obtinerii alimentelor sigure pentru consum, cu o valoare nutritiva care sa satisfaca nevoile organismului este necesar sa se realizeze in laboratoare autorizate controlul integritatii si al salubritatii alimente

Aprecirea integritatii alimentelor se refera la determinarea componentelor naturale existente in aliment componente introduse conform retetelor de faricatie in vederea stabilirii calitatii produsului respectiv dar eventualelor fraude. Din aceasta categorie de analize fac parte: umiditatea, grasimea, hidratii de carbon, pro minerale, sare, nitriti, nitrati, fosfati, etc. Stabilirea salubritatii

Notiunea de salubritate a produsului alimentar include prospetimea si inocuitate Produsul alimentar poate fi considerat proaspat, atunci cand a fost fabricat din mater calitate, respectandu-se cerintele tehnologice si igienice.

Inocuitatea produsului exclude prezenta unor factori nocivi in componenta produs unor influente nocive in urma consumului. In general, un produs poate fi considerat salu cand acesta are proprietati senzoriale (aspect, gust, aroma consistenta) favorabile si poluanti sau contaminanti.

Substantele poluante (poluantii) pot fi de origine chimica (nitrati, pesticide, aditivi antibiotice, metale grele), radioactiva (particule radioactive), biologica (hormoni d

fermenti in nutreturi). Contaminantii biologici sunt diferite microorganisme cu efe (bacterii, virusi, fungi), care se pot mentine si/sau dezvolta in produsul alimentar. Masuri de protectia muncii in laboratoarele de biochimie

Intregul personal si studentii care lucreaza in laborator trebuie sa cunoasca si sa respecte regulile de prot asigurarea securitatii pentru prevenirea accidentelor de munca. 1. Personalul din laborator este obligat sa poarte halat.
2. Podelele laboratoarelor nu se matura, ci se spala cu apa sodata, detergenti sau solutii antiseptice.

3. Aparatele electrice trebuie sa aibe prizele impamantate si izolarea electrica sa fie perfecta. 4. Fiecare laborator trebuie sa fie dotat cu extinctor.

5. Incaperea unde se prepara acizii minerali, apa de brom, unde se lucreaza cu solventi organici trebuie sa fi nisa, exhaustor si ventilatie electrica. 6. Solventii si acizii se depoziteaza in subsolul cladirii, unde trebuie sa existe cai de acces cat mai largi.

7. In chiuvete nu se vor arunca precipitate sau reactivi tari care ataca conducta, daca totusi se intampla, se l cantitate mare de apa pentru a evita deteriorarea chiuvetei. 8. La destuparea sticlelor trebuie sa se acorde o atentie deosebita manipularii dopurilor. Acestea se asaza cu masa si partea cilindrica in sus. 9. Pentru a evita impurificarea reactivilor surplusul de reactivi ce ramane in vase nu se toarna din nou in sticla.

10. Evaporarea solventilor inflamabili se va face numai pe bai de nisip sau bai de apa electrice, sub nise cu tira

11. Sticlele cu reactivi se eticheteaza clar si durabil, iar turnarea reactivilor din sticle nu se face in dreptul etic a evita distrugerea lor.

12. Dupa terminarea lucrarilor se verifica daca aparatura electrica a fost scoasa din prize si daca robinetele au f

13. In laborator se pastreaza curatenie perfecta. Pe masa de lucru se vor afla numai vasele si reactivii cu care se 14. Este interzisa gustarea solutiilor si substantelor de laborator.

15. Mirosirea substantelor gazoase se va face cu prudenta printr-o miscare de vanturare deasupra vasului spre n

16. Eprubetele in care se fac experientele nu trebuie indreptate nici spre cel care face experimentul, nici spre ve

17. Substantele volatile, foarte inflamabile se vor feri de caldura mare si de lumina solara. Cu ele se lucr

camere bine aerisite si la o departare de 5 metri de orice sursa de flacara. 18. Substantele sensibile la lumina sunt pastrate in sticle colorate. 19. Masurarea solutiilor toxice nu se face prin pipetare, ci numai cu ajutorul biuretelor sau pipetelor automate.

20. Substantele periculoase ca: fosforul, metalele alcaline, benzina, sulfura de carbon, carbidul, acetona, io arunca in chiuveta, ci se aduna in borcane sau se transforma in substante inofensive. Fosforul alb se pastrea metalele alcaline sub petrol.

21. La diluarea acizilor se va turna acidul in apa si nu invers, lasand sa se prelinga foarte incet acidul pe peretii 22. Tuburile de oxigen, bioxid de carbon si azot lichid se depoziteaza in afara laboratoarelor.

23. Cromatografia si electroforeza se efectueaza in incaperi izolate de restul laboratorului si prevazute cu venti 24. Substantele toxice se tin sub cheie. 25. Fiecare laborator trebuie sa fie dotat cu trusa de prim ajutor. Organizarea laboratorului de analize biochimice pentru produse alimentare

Analiza biochimica trebuie efectuata imediat ce mostrele recoltate sunt aduse la laborator pentru ca acestea foarte repede fie datorita activitatii microorganismelor ce se gasesc in sau pe produse, fie activitatii enzimelor factori fiind favorizati de temperatura camerei, de prezenta oxigenului din aer si de lumina. Laboratorul trebuie astfel dimensionat incat sa se poata efectua cu promptitudine analizele solicitate diagnostica operativ starea produsului. Orice laborator de control al alimentelor trebuie sa se compuna din urmatoarele incaperi: 1. sala de primire a probelor; 2. sala pentru efectuarea examenului organoleptic; 3. laborator de analize microbiologice;

4. laboratorul de analize fizico-chimice - prevazut cu mese faiantate, chiuvete, etajere metalice pentru r becuri de gaz si prize;

5. camera de balante si aparatura de inalta performanta - balantele analitice vor fi amplasate in acea par care trepidatiile sunt minime; 6. camera frigorifica, impartita in doua compartimente: unul care sa asigure temperatura intre 0-8C si altul

temperatura pana la -18C. Aceste camere frigorifice pot fi inlocuite cu dulapuri frigorifice; 7. depozit de reactivi, cu minimul de reactivi pe timp de un an. Aici e interzisa instalarea de prize, surse Reactivii toxici vor fi amplasati intr-un dulap metalic cu cheie, iar cheile vor fi tinute de seful de laborator; 8. sala de pregatire a materialului si a sticlariei. Solutii de reactivi

Concentratia este o caracteristica esentiala a unei solutii si reprezinta raportul dintre cantitatea de substan cantitatea dizolvantului utilizat. Exista mai multe moduri de exprimare a concentratiei unei solutii.
a. Concentratia procentuala: reprezinta cantitatea de substanta dizolvata in 100g solutie,in acest caz exprimarea fiind 'g/g'.

Daca solutia se prepara prin cantarirea solvatului si aducerea acestuia la volum constant cu solventul, este exprimare 'g/V'. Daca solutia se prepara volumetric, ambele componente ale solutiei fiind lichide, avem exprimare 'V/V'. b. Concentratia molala se refera la numarul de moli de substanta dizolvata in 1000ml solvent. c. Concentratia molara reprezinta numarul de moli de substanta dizolvata in 1000ml solutie.

d. Concentratia normala se refera la numarul de echivalenti (vali) in 1000ml solutie. Normalitatea unei solutii se noteaza fie cu 'n', fie cu 'N'. Solutia care contine un val substanta in 1000ml solutie, se numeste solutie 1N. Echivalentul gram (val) reprezinta cantitatea dintr-o substanta in grame, egala cu echivalentul sau chimic. Pentru acizi Se calculeaza impartind masa moleculara a acidului la numarul atomilor de hidrogen ai acidului. Exemplu:

EHCl=36,46/1=36,46g Pentru baze Se calculeaza impartind masa moleculara a bazei la numarul de grupari hidroxilice

ENaOH = 40 / 1= 40g Pentru sare Se calculeaza impartind masa moleculara a sarii la numarul atomilor de metal inlocuiti de hidrogen : EMgCO3=84,3/2=42,15g

Utilizarea solutiilor normale in volumetrie prezinta avantajul ca solutiile de aceeasi normalitate reactionea volume egale, deoarece contin dizolvate substante in cantitati echivalente.

Titrul (T) unei solutii reprezinta cantitatea de substanta exprimata in grame, care se gaseste dizolvata solutie. Solutia al carei titru se cunoaste se numeste solutie titrata.

De exemplu, daca in 1000ml solutie se gasesc 40,0005g NaOH, intr-un ml de solutie se afla T g NaOH, adi T=40,0005/1000=0,040005g NaOH Pentru obtinerea unei solutii cu un anumit titru se procedeaza dupa urmatoarele metode: a). fie prin cantarirea unei anumite cantitati de substanta etalon sau titrimetrica.

Substantele etalon sunt acele substante din care prin simpla cantarire si dizolvare in balon cotat, la volum c obtine solutii cu concentratia cunoscuta.

b). fie prin titrare cu ajutorul unei substante etalon. Se cantareste o anumita cantitate din substanta etalon (0 dizolva in apa si se titreaza cu solutia al carei titru dorim sa il determinam.

Pentru stabilirea titrului sunt necesare cel putin doua titrari in scopul verificarii concordantei dintre rezultate

Factorul solutiei (F) este un factor de corectie al concentratiei unei solutii, este numarul care arata coresp un ml solutie aproximativ normala si o solutie exact normala.

De exemplu, pentru o solutie exact 0,1N de NaOH titrul teoretic este de 0.004. Pentru o solutie aproxim presupunem ca titrul real este 0.004328. Factorul acestei solutii va fi: F=Trea;l/Tteoretic=0,004328/0,0040=1,0820 Aceasta inseamna ca la 1ml din solutia noastra corespund 1.082ml din solutia exact 0.1N.

In general, daca se titreaza o solutie a substantei A cu greutate moleculara MA, cu reactivul B avand norm factorul F, folosind V ml din reactivul B, cantitatea de substanta A din proba analizata va fi: g substanta A= n F V MA/1000

Laborator 1.
Controlul de produselor alimentare cuprinde 2 etape distincte: 1.
Recoltarea probelor reprezentative din alimentul supus controlului;

2.

Examenul de laborator propriu-zis

1. Prelevarea probelor de carne si preparate din carne

In vederea obinerii unui rezultat concludent, trebuie respectate cu strictee instruciunile privind reco de carne, deoarece de aceasta operatiune depinde concludenta examenelor de laborator. Recoltarea probelor s personal autorizat (medici veterinari, tehnicieni, inspectori, etc)

Recoltarea probelor se face pe loturi, prin lot intelegandu-se o cantitate de produs de marime determin care a fost produsa din aceleasi materii prime, prin acelasi procedeu tehnologic, de preferinta din aceeasi sarja.

Pentru examenul de laborator, probele se pot recolta direct in unita ile producatoare, depozite mijloac unitai de desfacere i chiar de la domiciliul cumparatorului sau de la producator. Probele trebuie sa fie reprezentative si sa fie adecvate pentru examenul solicitat. Proba de laborator se imparte in 3 parti: 1. proba de analizat recoltata din diferite locuri; 2. proba martor rezerva pentru repetarea analizei 3. contraproba care se pastreaza 3-6 luni pentru eventuale contraanalize in caz de litigii.

recoltarea se face cu instrumente curate iar in cazul in care se solicita examen microbiologic i ambalajele trebuie sa fie sterile. Fiecare proba se eticheteaza pentru individualizarea corecta si se sigilea

trebuie sa se asigure toate conditiile astfel incat pe perioada transportului probele sa nu se altereze modifice insusirile pe care le au in momentul recoltarii;

Probele recoltate vor fi insotite de un proces-verbal de recoltare care trebuie sa contina urmatoarele date - numele si calitatea celui care a recoltat probele; - denumirea si adresa producatorului; - data recoltarii probei (inclusiv ora), motivul controlului; - felul produsului si cantitatea recoltata; - numarul sigiliului - provenienta, natura, calitatea si cantitatea produselor din care s-au recoltat probe;

Procesele verbale se intocmesc in 3 exemplare dintre care unul ramane la unitatea de la care s-au re unul la cel care a recoltat probele iar al treilea insoteste probele la laborator. Numarul probelor care se recolteaza se face conform reglementarilor in vigoare, si anume:

- carne in carcase i semicarcase: cate doua cuburi de carne i grasime cu latura de minim 8-10 c suprafaa i altul din profunzimea maselor musculare din vecinatatea oaselor in diagonala din sfertu posterior; obligatoriu se recolteaza portiuni cu eventuale modificari i os lung;

-cand controlul se refera la loturi de carcase (semicarcase) se recolteaza asemanator celor prezentate, pe un din lotul respectiv, dar nu mai puin de doua i nu mai mult de cinci carcase (semicarcase)

- in situaii cand se suspecteaza anumii germeni, se vor recolta i organele sau parile din carcasa in ca localizeaza cu predilecie i pot produce modificari.

- pentru examenul bacterio 828c26i logic se recolteaza i cate un ganglion (limfonodul) cu esuturile inco sfertul anterior (ganglionul prescapular) i posterior (ganglionul popliteu) in diagonala. - organele se vor recolta intregi, sau poriuni din acestea (min 200g);

- din carnea preambalata (in greutate de maxim 1kg) in carcase de pasare, specialita i de pasare, picioar preambalate, se vor recolta 1% din numarul pachetelor care alcatuiesc lotul, insa nu mai pu in de 2 si nu m pachete; daca controlul se efectueaza pentru ambalaje mai mari de 2 kg, se vor recolta parti din acestea d aceeai proporie

- pentru carnea de lucru (de la intreprinderile producatoare) se recolteaza o proba de 500-1000g, din situaia cand lotul respectiv este uniform in privina caracterelor organoleptice. Daca lotul este neuni

punct de vedere se va face trierea lui in trei subloturi: cu caractere organoleptice normale; cu uoare modificari organoleptice; cu caractere organoleptice evident modificate; Din fiecare din aceste subloturi se recolteaza cate o proba de 500-1000; -

pentru semipreparatele din carne neporionate (carne tocata, amestec pentru mititei, chif asemanatoare) se vor recolta cate 200-300g din fiecare recipient sau ambalaj in proporie de 1% acestora, dar nu mai puin de doua i nu mai mult de cinci ambalaje.

la preparatele din carne se recolteaza 2% din numarul batoanelor sau calupurilor (daca batoan nu mai putine de 2 si nu mai multe de 5. Daca batoanele sunt mari se recolteaza probe de la capete reprezentand 300-800g.

probele prelevate se ambaleaza se impacheteaza individual in hartie pergaminata sau pungi de sigileaza, se eticheteaza i se trimit catre laborator in cel mai scurt timp, in conditii corespunza

In cazul semiconservelor si conservelor recoltarea probelor se efectueaza in functie de marimea lotului, pana la 1000 recipiente, se recolteaza 2 recipiente; intre 1001-5000, se recolteaza 5 recipiente; intre 5001-10000, se recolteaza 10 recipiente; intre 10001-50000, se recolteaza 20 recipiente; intre 50001- 100000, se recolteaza 30 recipiente; pentru fiecare 100000 sau fractiuni de 100000 in plus se recolteaza cate 15 recipiente.

Pregatirea probelor de carne si preparat din carne pentru efectuarea examenului fi


Pregatirea probelor se face in functie de caracteristicile probelor si de analizele care vor fi efectuate. Pe carne si preparate din carne se pot efectua analize pe produsul ca atare sau pe extractul apos.

Pentru analizele pe produsul ca atare se indeparteaza oasele, cartilajele, tendoanele si daca este nevoie si cel conjunctiv si se prelucreaza proba intreaga; in cazul preparatelor din carne se indeparteaza prima felie Proba astfel pregatita se taie in bucati mici si se marunteste cu masina de tocat. Proba tocata se omogenizeaza

in fiole cu capac etans in frigider pana la efectuarea analizelor.

Pentru extractul apos se cantaresc 10g din proba maruntita si se aduc la 100ml cu apa distilata omogenizeaza si se lasa la extras 30-60 de minute la temperatura camerei sau la cald (aprox. 60C), in functie analizati. Se filtreaza si extractul obtinut este folosit pentru efectuarea analizelor specifice. Probele de grasime se topesc in prealabil sau se extrag cu solventi organici (eter de petrol) in extractor

Laborator 2. Examenul organoleptic al carnii si preparatelor din carne

Examenul organoleptic trebuie executat in incaperi luminoase, fara mirosuri straine, cu temperatura cup 20C. In cazurile in care un aliment se consuma in stare calda, examenul organoleptic se executa dupa incalzire Propretatile organoleptice se apreciaza in ordinea urmatoare: Ambalajul: - felul ambalajului - integritatea ambalajului - marcarea ambalajului. Aspectul exterior: - suprafata produsului; - felul membranei (in cazul preparatelor); - eventualele impuritati - culoare - forma - integritate Aspectul pe sectiune: - consistenta, culoare, miros, gust.

La carne aspectul si culoarea se apreciaza la lumina zilei. La suprafata se observa aspectul si culoarea car tendoanele, tesutul conjunctiv, cartilajele articulare, lichidul sinovial, periostul. Pentru aprecierea in straturile p

taieturi adanci care sa cuprinda toate straturile musculare.

Culoarea carnii poate varia de la roz pal la rosu inchis, in functie de felul muschilor. Intensitatea si nua data de continutul in mioglobina, hemoglobina si de starea chimica a pigmentului din muschi.

In cadrul aceleiasi specii, culoarea este influentata de varsta, starea de sanatate, starea fiziolog sacrificarea animalului, cat si de conditiile de pastrare a carnii.

Mirosul si gustul sunt determinate de particularitatile furajarii, sex si specie, caracteristicile depinzand carnii in amoniac si sulf. Se constata ca la carnea rosie de bovine, nu se intalneste un gust si un miros a suinelor, mirosul este mai pronuntat la cele exploatate in sistem intensiv industrial, datorita reducerii la minim supraaglomeratiei prin reducerea suprafetei utile pe cap de animal. Mirosul se apreciaza la temperatura c suprafata cat si in straturile profunde. Se poate efectua proba fierberii pentru a aprecia mirosul la cald. 150tesut gras din straturile superficiale si profunde se taie in bucati, se adauga 3 parti apa rece si se fierbe intr-u Mirosirea se face fractionat din momentul incalzirii pana in momentul fierberii.

Fragezimea este determinata de continutul carnii in tesut conjunctiv, precum si de cantitatea si cali adipos ce confera carnii un anumit grad de marmorare si perselare, dar si de calitatea fibrei musculare. La an tesutul conjunctiv fiind mai putin dezvoltat, iar sarcolema fibrei musculare mai subtire, fragezimea carnii este fata de animalele adulte. Intre fragezimea carnii si capacitatea de retinere a apei exista o corelatie pozitiva.

Suculenta sau savoarea carnii rezulta din capacitatea carnii fierte sau fripte, de a retine o cantita intrafibrilar, interfibrilar si interfascicular. La suine se constata cea mai buna suculenta. Suculenta carnii si reprezinta doua componente importante ale examenului organoleptic al carnii. Suculenta se poate aprecia prin ajutorul hartiei de filtru.

Marmorarea si perselarea asocierea celulelor adipoase in mici depozite distribuita in spatiile episiale vaselor sanguine confera carnii aspectul ,,marmorat, in special la carnea de suine. Dispersarea celulelor gras forma de insule in toate spatiile intrinseci ale muschiului pana la spatiile endomisiale, confera carnii aspectul d

Consistenta carnii difera in functie de starea de ingrasare, varsta si sex, dar si de conditiile de pastrare a racita, prezinta o consistenta ferma, usor elastica la apasare, cea refrigerata in primele zile este pronuntat elastic cu degetul, rezistenta este insemnata, depresiunile se formeaza greu, sunt superficiale, iar dupa incetarea repede si complet la forma initiala. La carnea congelata urma lasata de pulpa degetului tinuta cateva secund carnii, trebuie sa aiba culoare rosie vie, dovada a starii de prospetime, nuanta de brun indica faptul ca aceasta s timp, iar nuanta cenusiu-galbuie, indica prezenta unei carni foarte vechi.

Animalele batrane au o carne mai dura din cauza continutului mai redus de apa si prin ingrosarea fibr in comparatie cu tineretul. Carnea cu consistenta cea mai ridicata se preteaza pentru obtinerea de preparate us lunga de conservare.

La grasime: - se apeciaza culoarea, consistenta, luciul, gradul de umpelre al canalului medular, aderenta la p Pentru aprecierea maduvei se sectioneaza osul transversal si se scoate maduva din canalul medular.

Bulionul: - se apreciaza dupa fierbere, timp de 30 de minute intr-un vas acoperit. La bulionul obtinut dupa s

apreciaza: mirosul, transparenta, culoarea, gustul, aspectul grasimii. Transparenta se apreciaza intr-un cilindru

La pasarile taiate: - se apreciaza modul cum s-a facut sangerarea, culoarea crestei, a ciocului, a pielii, conditiile de transport. Se verifica deasemenea aspectul pielii (culoarea, aderenta la carne, mirosul), culoa grasimii. La preparatele din carne se examineaza:

- Aspectul exterior membrana (naturala sau artificiala) -la preparatele cu membrana, respectiv aspec preparatelor fara membrana; aderenta membranei la compozitie, eventualele aglomerari de grasime intre compozitie. - Aspectul pe sectiune - culoarea si aspectul pe sectiune al compozitiei, goluri de aer, aglomerari de grasime, - uniformitatea culorii si a aspectului slanini, - Mirosul, gustul, - Consistenta.

In urma examenului organoleptic se pot constata defecte de aspect, consistenta, culoare, miros si de gu

Defecte de aspect: bucati sau batoane deformate, rupte, neglijent fasonate, neuniform afumate, cu impu la suprafata (murdare); membrana crapata, rupta, putin rezistenta la tractiune, patata de grasime exudata compozitie, puternic incretita; strat de mucegai neuniform sau lipsa la preparatele de durata; aglomerari de gras membrana, pungi de lichid sau goluri de aer. Defecte de consistenta: compozitia nelegata sau prea moale, compozitia aspra, tare, uscata sau puternic periferie; cristale fine in zona centrala, perceptibile la masticatie.

Defecte de culoare: palida (aspect decolorat), rosie pronuntata in zona centrala (aspect crud), intun periferica (aspect de uscare fortata), irizatii sidefii pe sectiune, ce contrasteaza evident cu culoarea de fond a co Defecte de miros si gust: fad, neexpresiv, excesiv de sarat, afumat sau condimentat. Originea defectelor se refera la: - carne de calitate inferioara, provenind de la animale prea slabe, cu miopatie exudativa, taieri

- defectiuni tehnologice, in special la umplere, fierbere, afumare, cu materii auxiliare nepropor

- pastrare indelungata sau uscare fortata.

Preparatele de carne cu diferite defecte organoleptice de origine tehnologica pot fi valorificate p conditionat, iar uneori pentru consum ca atare. Unele defecte influenteaza puterea de conservare, acestea se im in consum imediat (preparate lipsite de protectie pe unele zone). Daca defectul este pronuntat incat aspectul permite valorificarea ca atare, ca si in cazul preparatelor rupte, puternic deformate, cu compozitia nelegata, p reconditionarea prin scoaterea compozitiei din membrana, prin retocare si refolosire la alte preparate. Recon admisa numai la nivelul intreprinderii producatoare si cu avizul medicului veterinar. Daca defectele sunt modificari de prospetime, reconditionarea prin tocare nu este admisa.

Preparatele care prezinta aglomerari de grasime topita sub membrana (preparate cu membr nepermeabile) se valorifica in timp foarte scurt pentru a evita aparitia modificarilor hidrolitico-oxidative ale gra

Cand se constata goluri in compozitie se recomanda efectuarea si a examenului bacteriologic pen prezenta microflorei anaerobe de fermentatie. repede. Modificarile de culoare se pot datora unor cantitati prea mari sau prea mici de nitriti.

Preparatele insuficient prelucrate termic vor fi supuse imediat unui nou tratament termic, altfel ele se a

Laborator 3. Determinarea continutului de apa din produsele alimentare

Cantitativ, apa constituie componentul principal al produselor de origine animala in stare naturala (ne carnea animalelor de macelarie si a pasarilor apa poate ajunge pana la 76%, in carnea de peste si alte an comestibile pana la 85 %, in ou (oul integral) pana la 76%, iar in lapte pana la 88 %.

In produsele prelucrate, continutul de apa va fi mult mai mic, uneori reprezentand cateva proc produselor deshidratate) sau chiar mai putin de 1 % (daca ne referim la grasimile topite). Determinarea uniditatii se face in mai multe scopuri:

aprecierea valorii nutritive (cu cat continutul de apa este mai mare, cu atat valoarea nutritiva este

apreciera puterii de conservare (cu cat continutul de apa este mai mic, cu atat puterea de conse buna),

verificarea masurii in care producatorul a respectat reteta oficiala de fabricatie (in cazul in car adaugarea unei anume cantitati de apa),

decelearea adaosurilor nepermise, calcularea substantelor adaugate, cum este cazul la semiconservele de carne in cutii.

Nu in ultimul rand determinarea umiditatii este necesara la calcularea altor componente i alimente, prin raportarea la substanta uscata.

Umiditatea se poate determina folosind metode indirecte si directe de determinare. Metodele indi cantitatea de apa evaporata, iar cele directe masoara cantitatea de apa din proba. Metoda de referinta pentru determinarea umiditatii este uscarea la etuva (in caz de litigiu), sau prin (uscare cu infrarosii sau de antrenare cu solventi organici).

Umiditatea variaza in functie de sortiment si de grupa de preparate din care acesta face parte, astfel umiditatea este cuprinsa intre 60 - 70%, la semiafumate intre 35 - 60%, iar la cele de durata sub 35%. 1. Metode indirecte (metoda prin uscare)

Metodele indirecte se bazeaza pe determinarea substanTei uscate, ramase dupa indepartarea pri procedeu fizic a apei din produsul de analizat. Aceste metode se bazeaza pe cantariri Principiul metodei

Proba luata in lucru se expune la o sursa de caldura pana la greutate constanta. Pierderea in greu procentual, reprezinta continutul de apa. Dupa natura sursei de incalzire si aparaturii folosite, metoda are mai multe variante: 1.1.Uscarea la etuva Aparatura necesara: balanta analitica cu precizie de cantarire de 0,0001g,

fiole de cantarire cu capac, sunt indicate fiolele cu diametrul de 50 mm si inaltimea de 40 mm, aluminiu, inainte de intrebuintare fiolele se usuca in etuva pana la greutate constanta si se pastreaza exicator cu capac si substanta higroscopica (de preferinta clorura de calciu), etuva electrica termoreglabila, preincalzita la 105C, timp de 1 ora. nisip de mare pentru analize de laborator,

tavite emailate, lingurite, spatula, cartele de celuloid.

Etuva pentru determinarea umiditatii Mod de lucru Este indicat ca determinarea sa se efectueze pe 3 probe in paralel in cazul fiecarei probe luate in lucru.

Se cantaresc cele doua fiole goale, numerotate in prealabil, cu capacul desfacut si asezat inclinat in noteaza tara fiecarei fiole. In cazul in care se foloseste nisip de mare, tara include si nisipul, ca si bagheta scurta

Din proba tocata si omogenizata se introduce in fiecare fiola cca. 5 g prdus care se intinde in strat uni foloseste nisipul, acesta se amesteca cu ajutorul baghetei pentru a se ingloba relativ uniform in intreaga canti Amestecarea se va face cu mare atentie pentru a nu pierde nici o particula de substanta (din nisip sau din proba bagheta de sticla va ramane in proba (in fiola). Nisipul se foloseste de obicei la produsele fluide sau cele sub f pentru a mari suprafata de evaporare (cantitatea de nisip va fi de cca. 4 ori mai mare decat cantitatea produsu fiola).

Se cantareste fiola cu produs si din cantitatea respectiva, scazand tara, se deduce cantitatea exacta luata necesar ca introducerea produsului in fiola, intinderea acestuia in strat uniform sau amestecarea cu nisip si ca faca cat mai repede posibil, pentru a se evita pierderile de apa prin evaporare in timpul acestor operatii. Dup mai este necesara introducerea fiolelor in exicator (acestea se pot aseza intr-o tavita emailata).

Dupa ce s-au terminat de cantarit toate probele, fiolele respective se introduc in etuva, in prealabil re

(fiecare fiola cu capacul inclinat in gura acesteia). Timpul de expunere este conditionat de continutul probab natura produsului, astfel: -

pentru produsele cu umiditate relativ mare si continut redus sau moderat de grasime (carne si produse din produse din peste, branzeturi, oua), timpul de expunere va fi de 16-18 ore (in acest caz etuva se poate lasa noapte). pentru produsele deshidratate (sub forma de praf) timpul de expunere va fi de 4 ore. pentru grasimile topite, timpul de expunere va fi de doua ore si jumatate (expunerea mai indelungata oxidarea grasimii, deci castig in greutate prin aditionarea de oxigen). pentru celelalte categorii de produse se va alege un timp de expunere adecvat.

Dupa epuizarea timpului se scot fiolele din etuva si se introduc in exicator. Dupa racire se acopera f capacul respectiv (operatia se executa cat mai repede posibil). Nu se recomanda fixarea capacului pe folia deoarece acesta se poate bloca (cazul fiolelor din sticla cu capac rodat). Se cantareste fiecare fiola si se noteaza greutatea.

Se introduc din nou fiolele la euva si se mentin (functie de natura produsului), -1 ora, dupa care se sc se racesc si se cantaresc.

Se continua aceste operatii pana la greutate constanta. Pentru majoritatea produselor se considera greu atunci cand intre doua cantariri succesive nu se obtine o diferenta mai mare de 0,005 g. In cazul in care la ultim constata o greutate mai mare de cea anterioara (consecinta oxidarii grasimii), atunci se ia in calcul greutatea (cea anterioara). Calculul rezultatelor Umiditatea probei se calculeaza cu ajutorul formulei urmatoare: m- m1 Apa % = ---------- x 100 m2 in care: m = tara foliei + produsul inainte de uscare, m1 = tara foliei + produsul dupa uscare,

m2 = cantitatea de produs luata in lucru, dedusa din tara foliei + produsul inainte de uscare, minus tara f Se calculeaza media aritmetica a celor 3 valori si deviatia standard.

Rezultatul se considera acceptabil, atunci cand intre cele 3 probe paralele valoarea umiditatii calcula mare de 0,05 % (cazul grasimilor topite), sau 0,5% (cazul carnii si produselor din carne). Cand se depasesc analiza trebuie repetata.

Metoda descrisa este considerata cea mai exacta (metoda de referinta) pentru produsele alimenta animala, deci trebuie sa se prezinte metoda obisnuita de lucru in laboratoarele de stat autorizate.

In situatii speciale, cand rezultatul trebuie cunoscut intr-un timp foarte scurt, se poate folosi uscarea la exceptia grasimilor topite. In acest caz timpul primei expuneri va fi de patru ore pentru produsele cu umiditat si de doua ore pentru produsele deshidratate, iar timpul expunerilor ulterioare de cate ora. Nu se re temperaturi de uscare mai mari de 127 C pentru determinarea umiditatii la produsele alimentare de origine ani 1.2. Uscarea cu radiatii infrarosii

Principiul metodei este asemanator cu cel al uscarii la etuva, cu deosebirea ca in locul acesteia se folos echipate cu bec de radiatii infrarosii. Intrucat uscarea se realizeaza in timp foarte scurt (cateva zeci de minu poate utiliza in special de catre laboratoarele de intreprinderi. Prin acesta metoda se pot obtine insa unele determinare consecinta uscarii fortate. Proba de carne pregatita se pune pe o sticla de ceas cantarita in pre determinarii este de 50-60 de minute. Calculul se realizeaza la fel ca la uscarea la etuva.

Desi metoda este foarte expeditiva, iar aparatele de determinare furnizate de unele firme specializate s cu dispozitive de cantarire automata, ea nu se recomanda pentru situatiile in care sunt necesare determ exactitate. 1.3. Uscarea in cuptor cu microunde

Principiul metodei: pentru evaporarea apei se utilizeaza energia microundelor. Pierderea greutatii pri utilizeaza pentru calcularea umiditatii. metal. 1.4. Utilizarea umidometrelor

Metoda de lucru este aceeasi ca in cazul uscarii la etuva cu deosebirea ca nu se pot utiliza fiole con

Umidometrele sau analizoarele rapide de umiditate se folosesc de obicei pentru verificarea rapida a laboratoarele uzinale, unde este nevoie sa poata fi verificate umiditatile, rapid pe fluxul tehnologic sa depozitarii produselor alimentare. 2. Metode directe

2.1. Metoda Dean-Stark (determinarea apei prin antrenarea cu solventi organici) Principiul metodei

Apa din proba de analizat, este distilata impreuna cu toluenul sau un alt solvent nemiscibil cu apa. D amestecului si separarea stratului de apa, acesta se masoara volumetric in tubul colector gradat.

Solventul organic trebuie sa aiba punctul de fierbere mai mare de 100C, pentru a putea antrena intreaga cantitate de apa din produsul supus determinarii si sa nu fie miscibil cu apa, pentru a permite separa celor doua straturi in tubul colector. Toluenul care are punctul de fierbere de circa + 111C este cel mai indica solvent organic. Aparatura si reactivi:

Aparatul de distilare model 'DEAN-STARK' are ca parti componente: balon de fierbere cu stift, cu o 500 ml, refrigerent cu stift si dispozitiv de colectare cu stift cu o capacitate de 100 ml gradat in 10 diviziuni fiecare diviziune mare in 10 subdiviziuni.

Toluenul folosit se satureaza cu apa in prealabil cu circa 24 ore inainte de utilizare in felul urmator: 9 agita energic cu 1 parte apa si se lasa in repaus 24 ore, se foloseste numai stratul superior care trebuie sa fie pe Daca nu se procedeaza la aceasta saturare cu apa se obtine o eroare de 1-3%.

Metoda este expeditiva si orientativa, rezultatul se exprima numai sub forma de procente intregi. E aplica la produsele deshidratate. Modul de lucru

Se cantaresc cu precizie 10 g din proba de cercetat, se marunteste si se introduc cu cca 250 l toluen distilare. Se asambleaza aparatul, dupa care se incalzeste balonul de distilare la o baie marina sau flacara, regl fel incat debitul de condensare sa nu fie mai mare de 2-4 picaturi pe secunda.

Aparat Dean Stark

Vaporii de toluen si cei de apa antrenata din produs se condenseaza in refrigerent si cad sub forma tubul colector. Apa fiind mai grea ocupa stratul inferior. In timpul fierberii excesul de toluen trece in balonul d

Distilarea se considera incheiata cand nivelul apei din tubul gradat ramane constant. Obisnuit acesta s circa o ora de fierbere. Apoi flaconul se indeparteaza si se lasa in repaus circa 30 minute pentru racire si se celor doua straturi, apoi se face citirea. Se fac doua determinari paralele din aceiasi proba pregatita pentru analiza. Calculul continutului de apa se face dupa formula:

% apa = V= volumul de apa colectata in tubul gradat, in ml; m = masa probei luata pentru determinare, in g.

x 100, in care:

Nota: Metoda este foarte expeditiva si poate fi folosita cu caracter orientativ atunci cand rezultatul tre in timp scurt. Prezinta urmatoarele dezavantaje: la o singura instalatie nu se poate face in acelasi timp decat o determinare;

rezultatele se exprima numai sub forma de procente intregi;

in cazul unor neatentii (neclarificarea perfecta a stratului de toluen, aderarea de picaturi de apa la colector, timp scurt de distilare, citirea inainte de racirea completa), sunt posibile erori mai mar minus). metoda nu se poate aplica la produsele cu un continut redus de apa, cum sunt cele deshidratate. Avantajul metodei consta in faptul ca substantele volatile neapoase care in cazul metodelor indirecte odata cu apa, de data aceasta trec in solventul organic.

Pentru a evita aderarea unor picaturi de apa pe diferite portiuni ale instalatiei se recomanda acoperir instalatiei cu un strat fin de polimer siliconic, prin clatire in interior cu o solutie de silicon in CCl4 sau in solven

2.2.Metoda Karl-Fisher (KF)

Este o metoda folosita pentru determinarea umiditatii unor produse cu un continut scazut de umiditat grasimile).

Metoda se bazeaza pe reactia de reducere cantitativa a iodului de catre bioxidul de sulf in prezenta executa sub forma unei titrari cu reactivul KF (contine I2 si SO2). Apa reactioneaza stoechiometric cu rea volumul reactivului KF utilizat pentru titrare este direct proportional cu cantitatea de apa din proba de analizat. Titrarea se realizeaza in unitati titratoare (biurete automate) destinate special metodei Karl-Fisher.

Laborator 4.
Determinarea continutului de grasime din carne si preparate din carne

In produsele naturale, substantele grase sunt inglobate de obicei in celule grasoase, a caror membrana proteica. Extragerea cantitativa din proba care se analizeaza, presupune eliberarea grasimii din corsetul proteic.

Distrugerea membranei sau peliculei proteice se poate realiza pe doua cai: pe cale fizica (cu ajutorul ca cale chimica (prin hidroliza acida sau alcalina). Separarea grasimii de celelalte componente organice si min realiza prin extractie selectiva cu ajutorul solventilor organici, sau prin centrifugare.

Determinarea grasimii din produsele alimentare de origine animala se poate realiza prin mai multe extractie cu solventi organici, cum ar fi metoda Soxhlet, Goldfish, Mojonnier sau folosind hidroliza acida metoda Gerber, Babcock. Metoda de referinta utilizata in laboratoarele de stat este metoda Soxhlet. Metoda Soxhlet

Principiul metodei

Grasimea din proba de cercetat este extrasa pana la epuizare cu solventi organici si dupa indepartarea extractie se cantareste si se exprima procentual. Pentru asigurarea extractiei complete, proba este supusa in tratament termic la temperatura moderata prin care se realizeaza deshidratarea si distrugerea membranei proteice a microstructurii in care este inglobata.

Fig. 4. Instalatie Soxhlet Aparatura, materiale si reactivi - aparat de extractie continua, model Soxhlet, cu balon de 250 ml, extractor de 100 ml si refrigerant, - etuva electrica reglata la temperatura de 103 2 C, - cartuse filtrante, sau plicuri confectionate din hartie de filtru, - eter de petrol sau eter etilic (se recomanda eterul de petrol). - sulfat de sodiu anhidru, nisip de mare liber de substante organice si deshidratat, vata degresata. Solventii folositi la extractie nu trebuie sa aiba reziduu la evaporare mai mare de 0,001%.

La oua si produsele din oua se recomanda folosirea cloroformului (prezinta si avantajul ca nu este inflam

Mod de lucru

Pe o cartela de celuloid se aseaza o fasie subtire de vata si se tareaza. Din proba pregatita pentru analiz g si se intind sub forma de sirag pe fasia de vata. Se cantareste la balanta analitica si se noteaza cantitatea lucru. Aceasta se deduce din greutatea totala minus tara (greutatea cartelei de celuloid si a fasiei de vata). cantarit se adauga o cantitate egala sau mai mare de sulfat de sodiu anhidru sau nisip. Se ruleaza vata cu ate incat sa nu se piarda nici o particola de produs (in timpul in care se ruleaza vata, mana nu trebuie sa vina produsul) si se introduce in cartusul filtrant sau in plicul confectionat din hartie de filtru, in prealabil numer negru. Pentru produsele la care tocatura nu se aglomereaza sub forma de bloc compact sau sub forma de necesara folosirea sulfatului de sodiu sau a nisipului.

In cazul probelor cu continut mare de grasime este necesar ca fiecare cartus sau plic, dupa cantarire si i introduca in cate o fiola curata si uscata de sticla. Daca probele au continut mare de grasime nu este necesar plicurilor in fiole individuale. Ele se pot aseza, fara a se atinge, insa, pe o tavita curata si uscata.

Probele astfel pregatite se introduc la etuva reglata la 103 2 C unde se usuca timp de 6 ore, sau la 12 de o ora si jumatate. Dupa epuizarea timpului se scot din etuva si se racesc. Intre timp, baloanele Soxhlet uscate, curate si numerotate, se tareaza la balanta analitica.

Se introduce fiecare plic sau cartus filtrant in exicatorul aparatului iar in balonul corespunzator se pune cca. 150 ml din solventul folosit pentru extractie (pentru asigurarea sifonarii este necesar ca in balonul de gaseasca o cantitate de solvent egala cu cca. o data si jumatate capacitatea extractorului). Daca plicurile au etuva in fiole individuale, in special cand se observa extravazarea grasimii topite din plicul respectiv, fiecare f in 3 4 reprize cu cantitati mici de solvent care se adauga in balonul corespunzator.

Se asambleaza instalatia de extractie, se actioneaza circuitul continuu de apa rece in refrigerente si se fel distilarea incat ritmul de picurare sa asigure 10 12 sifonari pe ora. Extractia se considera incheiata distilare continua in conditiile aratate. Sfarsitul operatiei se poate verifica cu ajutorul unei harti de filtru pe car picaturi din solventul ce se condenseaza in refrigerant, care dupa evaporare nu trebuie sa lase pata grasa.

In cazul in care extractia trebuie continuata a doua zi, este bine ca dupa racirea baii sa se procedeze in extractor sa ramana solvent (1/2 2/3 din capacitatea acestuia), deci plicul sa nu ramana peste noapte fara solv

Dupa epuizarea extractiei se scoate plicul din extractor si treptat intreaga cantitate de solvent din balon cand extractorul este aproape umplut (inainte de sifonare) se desface instalatia si solventul din extractor se col recipient. Operatia se continua pana cand nu mai cad din refrigerant picaturi de solvent condensate, dovada ca intreaga cantitate de solvent din balon si a ramas numai grasimea extrasa.

Se dezasambleaza instalatia si baloanele cu grasimea extrasa se mai mentin 10 15 minute p indepartarea urmelor de solvent. Se sterg baloanele la exterior cu hartie de filtru, apoi se introduc la etuva regl C unde se mentin o ora, o ora si jumatate, dupa care se racesc in exicator si se cantaresc. Se repeta uscarea in 30 minute, pana la constant.

Pentru evitarea oxidarii grasimii in timpul uscarii, se recomanda sa nu se foloseasca temperaturi mai m

C. Calculul rezultatelor Continutul de grasime al probei ce se cerceteaza se calculeaza cu ajutorul formulei urmatoare: m Grasime % = ------- x 100 1m In care: m = cantitatea de grasime extrasa, in g. Aceasta se deduce din greutatea balonului dupa uscare (adus tara acestuia, =1 m cantitatea de produs luata in lucru.

Nota: metoda descrisa se apreciaza a fi cea mai exacta si ea reprezinta de obicei metoda de re determinarea grasimii din produsele alimentare de origine animala (in afara de produsele lactate). Celela caracter orientativ in cazul carnii si preparatelor din carne.

Laborator 5
Determinarea substantelor proteice

Continutul in proteine al alimentelor se poate determina folosind mai multe metode. Metoda de referin Kjeldhal, care se bazeaza pe determinarea azotului. O metoda mai noua care are la baza tot determinarea metoda Dumas (combustia azotului), cand se realizeaza combustia azotului si dupa eliminarea celorlalte comp se determina prin gaz-cromatografie.

Proteinele carnii au un continut de azot cu valoare relativ constanta si anume, 100 g proteine contin Cunoscand continutul de azot se poate calcula cantitatea de proteine cu ajutorul factorului de convertire de 6 corelatia: 100 ------- = 6,25 16

Metoda clasica de determinarea proteinelor are la baza principiul determinarii continutului de azot din cerceteaza. Determinarea azotului total si convertirea lui in echivalent proteina folosind factorul d

corespunzator, include si un coeficient de eroare acceptata. Aceasta deoarece pe de o parte factorul de converti conventional, iar pe de alta parte se exprima sub forma de proteine si azotul neproteic din compozitia pro cerceteaza. Eroarea poate fi ceva mai mare la produsele unde la azotul neproteic natural se adauga si azotul pr adjuvanti (nitrati, nitriti).

Proteinele constituie componenta de baza a produselor alimentare de origine animala sub aspectul va Calitatea acestor produse se apreciaza deci in primul rand dupa continutul lor in proteine. Determinarea substantelor proteice totale prin metoda KJELDAHL Principiul metodei

Produsul supus cercetarii se mineralizeaza prin incalzire cu acid sulfuric concentrat in prezenta unui urma dezagregari proteinelor si a celorlalti compusi cu azot se pun in libertate ionii de amoniu care se com sulfuric formand bisulfat de amoniu. Amoniacul pus in libertate prin alcalinizare puternica este distilat, titrat echivalent azot, iar acesta este multiplicat cu factorul de convertire si exprimat in echivalent proteine. Aparatura si materiale - baloane de mineralizare Kjeldahl de 250 ml sau alte dimensiuni, - instalatie de distilare (balon de fierbere, refrigerent si pahar colector), - instalatie de mineralizare, - sticlarie uzuala de laborator (pahare, baloane, baloane cotate, cilindrii gradati, pipete gradate, biurete, palnii simple de sticla). Reactivi - acid sulfuric liber de azot, concentrat (d = 1,84) si solutie 0,1 N, - sulfat de cupru si sulfat de potasiu, - hidroxid de sodiu liber de azot si de carbonati, solutie 30% si 0,1 N, - rosu de metal, solutie alcoolica 0,2%. Mod de lucru

Mineralizarea. Din produsul de cercetat pregatit pentru efectuarea analizelor fizico-chimice, se cantar analitica o cantitate convenabila (0,2 - 0,5 g pentru produsele deshidratate; 0,5 2 g pentru carne, produse din produse din peste, oua si produse din oua, branzetruri; 10 15 g pentru lapte si zer), care se introduce in balonu

adauga 20 ml acid sulfuric (d = 1,84), 0,5 1 g de cupru si 2 5 g sulfat de potasiu.

Se folosesc instalatii de mineralizare cu captarea vaporilor prin trompa de apa. Partea superioara a ga se introduce in dispozitivul de exhaustare.

Se incalzeste progresiv pentru evitarea spumarii. La inceput lichidul capata o tenta bruna - negric clarifica treptat. Mineralizarea se considera terminata cand lichidul devine perfect limpede, nu mai are tenta peretii balonului n-au ramas particole neatacate. Din acest moment se mai continua fierberea inca 30 minut mineralizatul capata tenta albastrui-verzuie imprimata de catalizator (sulfat de cupru).

Mineralizarea trebuie condusa cu atentie in asa fel incat nivelul de condensare a vaporilor de acid depaseasca treimea superioara a gatului balonului. Prin mineralizare fortata se pot produce pierderi de azot. In aceasta operatiune dureaza 4 6 ore (produsele cu continut mare de grasime se mineralizeaza mai greu).

Distilarea amoniacului si dozarea azotului. Mineralizatul racit se trece cantitativ cu apa distilata in balo ml. Intrucat adaosul de apa peste mineralizat produce reactie putrenic exoterma, este necesar ca apa sa se adaug sub agitarea balonului si prin prelingere pe peretii acestuia, iar balonul sa se tina sub jet de apa rece. Este n balonului sa nu fie indreptata spre operator (este bine ca operatorul sa poate ochelari de protectie). Dupa racire se completeaza la semn, apoi se omogenizeaza bine prin rasturnari repetate. Pentru asigurarea unei omogen continutul balonului cotat se poate transvaza in Erlenmayer de 300 ml.

Din lichidul omogenizat se masoara cu exactitate 50 ml, care se introduc in balonul de distilare cu cc (capacitatea balonului de distilare trebuie sa fie de 750 1000ml). In paharul colector se pune un volum de sulfuric solutie 0,1 N (masurare exacta) si cateva picaturi de solutie indicator. Se inchide circuitul de distilare alonja refrigerentului sa fie cufundata in solutia de acid din paharul colector. In acest moment se adauga distilare, prin palnia cu robinet sau cu clema, 60 ml hidroxid de sodiu solutie 30% si se omogenizeaza prin ag balonului. Pentru a ne asigura ca circuitul de distilare este perfect inchis, dupa adaugarea solutiei de hidrox inchiderea robinetului sau clemei se introduce in palnie cativa ml apa care trebuie sa ramana ca atare pa distilarii. Este necesar ca lichidul din balonul de distilare sa aiba reactie net alcalina dupa adaugarea solutiei sodiu. Pentru a verifica acest lucru, in momentul in care se introduce lichidul de distilat in balon, se adauga si de solutie alcoolica de fenolftaleina sau o hartie rosie de turnesol.

Distilarea trebuie sa aiba un ritm moderat. Dupa ce s-au colectat cca. 200 ml, se coboara paharul cole incat extremitatea tubului refrigerentului sa fie deasupra nivelului lichidului colectat. Cu ajutorul unei pipete refrigerentului (lichidul de spalare trebuie sa cada in paharul colector). Pentru a verifica sfarsitul distilarii, picatura ce curge din refrigerant cu o hartie de turnesol care nu trebuie sa se mai inalbastreasca.

Se titreaza distilatul cu hidroxid de sodiu solutie 0,1 N (in cazul folosirii indicatorului rosu de meti prinda exact momentul in care culoarea vireaza de la rosu la galben). La sfarsitul distilarii este necesar deci colector sa ramana exces de acid.

Pentru verificarea puritatii reactivilor (acestia trebuie sa fie liberi de azot), se executa in paralel si o pro

Laborator 6.
Determinarea substantelor minerale totale Aceasta determinare constituie de fapt o apreciere a gradului de mineralizare a unui aliment.

Principiul metodei. Substantele minerale totale reprezinta reziduul obtinut dupa calcinarea probei la pana la masa constanta. Aparatura si materiale necesare: - cuptor de calcinare termoreglabil; - exicator cu clorura de calciu anhidra; - creuzete de portelan.

Cuptor de calcinare

Tehnica de lucru. Intr-un creuzet de portelan curat, uscat si tarat se introduce prin cantarire analit convenabila de produs (1-2 g). Se deshidrateaza la etuva reglata la 1250C, apoi se supune arderii pana la flacara unui bec de gaz timp de 10-15 minute. Dupa terminarea operatiei de carbonizare, creuzetele se introd unui cleste cu brate lungi in cuptorul de calcinare reglat la temperatura de 525 25 C (475 25 C) unde se neintrerupt.

Pentru produsele cu un continut mare de grasime sau de zaharuri, operatia de carbonizare este, difici timpul arderii se pot produce pierderi prin improscare sau prin umflare brusca cu tendinta de iesire a continutu De aceea pentru evitarea acestui neajuns se carbonizeaza in prealabil, la flacara mica, apoi se calcineaza in cup

Pentru produsele din carne al caror continut in grasime este mic, creuzetele cu produsul dcshidratat se direct in cuptor, se racesc in exicator si se cantaresc la balanta analitica. Se repeta operatia de calcinare prin 1 cuptor de scurta durata (cca. 1 ora) pana la greutate constanta.

Dupa epuizarea timpului stabilit se scot creuzetele din cuptor, se racesc, in exicator si se cantar analitica. carbune.

Cenusa rezultata in urma unei calcinari corecte va fi de culoare alba cenusie si nu va contine pu

Calculul rezultatelor. Continutul de substante minerale totale (cenusa) se calculeaza cu ajutorul form

Cenusa % =

X 100, in care:

m1 = cantitatea de cenusa, in g; m2 = cantitatea de produs luata in lucru, in g.

Cenusa astfel obtinuta poate fi folosita in continuare pentru alte determinari, cum ar fi determinare chimice, alcalinitatea cenusii, s.a.

Laborator 7-8.
Determinarea fizico-chimice pentru aprecierea starii de prospetime a carnii si preparatelor din 1.Determinarea pH-ului

pH-ul se defineste ca logaritmul cu semn schimbat al concentratiei ionilor de hidrogen dintr-o solutie, s numarului de litri de apa in care se gaseste un atom gram de hidrogen in stare de ioni. Determinarea pH-ului se face prin metode colorimetrice si metode electrometrice (potentiometrice). 1.1. Determinarea prin metode colorimetrice.

Metodele optice pentru masurarea pH-ului se bazeaza pe proprietatea unor substante, numite indicator de a-si schimba culoarea atunci cand variaza activitatea ionilor de hidrogen din solutie.

Indicatorii sunt acizi slabi sau baze slabe, care prin disociere formeaza anioni sau cationi ce au alta molecula nedisociata. Modificarea culorii indicatorului are loc gradat, intr-un interval de pH. Intervalul de observa experimental schimbarea de culoare a unui indicator se numeste domeniu de viraj sau interval Practic, domeniul de viraj este determinat de posibilitatea ochiului sau aparatului folosit de a detecta o for prezenta alteia.

Metoda cu hartie indicator. Principiul metodei

Umezirea hartiei indicator cu solutia al carei pH dorim sa-l aflam si compararea culorii cu o scara etalon De obicei sensibilitatea acestei metode este de 0,2-0,5 unitati de pH. Materiale Hartie indicator de pH, sau scara colorata pentru comparare.

Hartie de pH Mod de lucru

Intr-un pahar de laborator se cantaresc 10g din proba de cercetat, se adauga apa distilata pana la volum se lasa la temperatura camerei 30 minute omogenizand din cand in cand cu o bagheta de sticla si se filtreaza pr

Se umecteaza hartia cu 2-3 picaturi din extractul apos (nu se recomanda introducerea hartiei indicator i compara culoarea obtinuta cu scara ce insoteste hartia, citindu-se pH-ul corespunzator. 1.2.Determinarea pH-ului prin metoda potentiometrica Pricipiul metodei cercetat. Aparatura - pH-metru, echipat cu electrod de calomel (electrodul de referinta) si electrod de sticla (electrodul de

Masurarea diferentei de potential intre un electrod de referinta si un electrod de masurare, introdu

In stare de repaus electrodul de calomel se pastreaza cufundat intr-o solutie saturata de KCl, iar cel d distilata. Daca inainte de utilizare se constata ca in interiorul electrodului de referinta exista bule de aer, s

lichidul din interiorul acestuia cu solutie saturata de clorura de potasiu.

pH-metru Mod de lucru

Pentru etalonarea aparatului se folosesc de obicei doua solutii tampon care au pH-ul cel mai apropiat d la proba ce se analizeaza.

Cu 10-15 minute inainte de determinare, se deschide aparatul. Se aduce la zero, conform instructiunilo

Se aduce solutia tampon la temperatura de 20C, regland si aparatul pentru aceasta temperatura (d reglarea temperaturii).

Se introduc electrozii in solutia tampon; daca acul indicator nu arata exact pH-ul acelei solutii, se valoare (conform instructiunilor aparatului).

Se indeparteaza solutia tampon, se spala electrozii cu apa si se tamponeaza usor cu hartie de filtru. Se electrozii in extractul apos al probei de cercetat; dupa 1-2 minute se masoara temperatura lichidului, se regle acea temperatura si se citeste pH-ul.

Dupa efectuarea determinarii electrozii se spala cu apa apoi cel de calomel se introduce in solutia satu de potasiu, iar cel de sticla in apa distilata. Note: pH-metrele cu electrod combinat, care se folosesc de obicei pentru determinarea pH-ului direct implantare), au sensibilitatea de determinare mai mica (cca. 0,1 unitati de pH). 2.Determinarea unor produsilor de descompunere proteica

Alterarea produselor alimentare de origine animala este determinata in majoritatea cazurilor de putrefactie, care actioneaza in principal asupra substantei proteice.

In procesul de putrefactie se pun in libertate o serie de produsi de degradare cum ar fi aminoacizi amoniac, hidrogen sulfurat, amine, indoli, scatoli, fenoli, crezoli s.a. Identificarea sau determinarea acestor fizico-chimice constituie criterii utile pentru aprecierea prospetimii produselor. 2.1.Determinarea amoniacului in stare libera (NH3)

In carnea de prospetime acceptabila nu trebuie sa existe amoniac in stare libera. Prezenta lui dovede florei microbiene de putrefactie. Determinarile folosite pentru a pune in evidenta amoniacul liber sunt: Metoda si azotul usor hidrolizabil. 2.1.1. Metoda Eber

Amoniacul in stare libera din proba de cercetat, in contact cu vapori de acid clorhidric, formeaza clor care are aspectul unui nor albicios, asemanator cu fumul de tigara. NH3 + HCl NH4+ Cl Materiale:

- Pahar Erlenmeyer de 100 ml, cu dop de cauciuc prin care trece o sarma indoita la capatul inferio ajunga pana la limita dintre treimea inferioara si cea mijlocie a paharului.

- Reactiv Eber preparat 'ex tempore': in paharul Erlenmeyer se introduc: 1 volum acid clorhidric 2 alcool elilic 95% vol. si volum eler etilic.

Mod de lucru

Din proba de carne sau de peste se alege o bucata de 1-2 g, se fixeaza in carligul sarmei ce trece cauciuc, se introduce in pahar astfel incat bucata de carne sa ramana la cca. 0,5 cm deasupra stratului de rea usor in plan orizontal privind pe un fond negru.

In cazul existentei amoniacului in stare libera apare un nor albicios de clorura de amoniu in jurul buca

Reactia se considera slab pozitiva cand vaporii de clorura de amoniu au aspectul unui nor discret ce r bucatii de carne si pozitiva sau intens pozitiva cand norul albicios este abundent si tinde sa ocupe intreg spatiul

Pentru o buna orientare, este necesar sa se faca mai multe incercari din aceeasi proba, din locuri d zonele modificate organoleptic cat si din cele mai putin modificate, atat din suprafata cat si din profunzime. 2.1.2. Metoda Nessler Principul metodei

Amoniacul in stare libera din extractul apos al probei de cercetat formeaza cu tetraiodo-mercur (reactivul Nessler) un complex de culoare galbena-portocalie. Reactivi

- Reactivul Nessler se poate procura ca atare din comert, sau se prepara in laborator astfel: 5 g KI se d apa distilata fierbinte, apoi se adauga solutie saturata de HgCl2 pina ce precipitatul ce se formeaza nu se mai racire si decantare se trece solutia intr-un balon cotat de 100 ml. Se adauga 30 ml KOH solutie 50%, apa aproape de semn. 0,5 ml solutie saturata de HgCl2 si se complecteaza cu apa distilata la 100 ml. Dupa decanta colecteaza solutia limpede intr-un flacon brun cu dop rodat si se pastreaza la intuneric. Mod de lucru

Intr-o eprubeta curata se introduce 1 ml extract apos din proba ce se cerceteaza; se adauga 10 p Nessler, agitand eprubeta dupa adaugarea fiecarei picaturi, se urmareste modificarea culorii, claritatea solutiei precipitat.

Reactia se considera negativa (absenta amoniacului in stare libera) cand dupa adaugarea a 10 picatur se schimba culoarea solutiei sau claritatea acesteia.

Reactia este slab pozitiva (prezenta amoniacului in cantitate mica), cand dupa adaugarea a 6 pic devine galben pronuntat si apare un usor precipitat.

Reactia este pozitiva sau intens pozitiva (prezenta amoniacului in cantitate mare), cand culoarea dev nuanta portocalie si apare precipitat abundent de aceeasi culoare, chiar de la adaugarea primelor 2-3 picaturi de

Reactia este foarte sensibila asigurand decelarea amoniacului liber chiar si atunci cand acesta se gase de ordinul ppm. 2.1.3. Determinarea azotului usor hidrolizabil 2.1.3.1. Metoda prin titrare cu hidroxid de sodiu

Sub influenta enzimelor proteolitice se produce in faza initiala fragmentarea moleculei proteice

legaturilor peptidice si eliberarea gruparilor aminice.

Intr-o faza mai inaintata a procesului proteolitic se produce dezaminarea, prin care gruparile ami desprind de substratul proteic si trec in amoniac (NH3).

Determinarea concomitenta a azotului din gruparile aminice cat si a celui din amoniacul liber, ne asupra integritatii moleculei proteice, deci asupra gradului de simplificare a acesteia. Principiul metodei

Gruparile aminice se pun in libertate sub forma de amoniac prin hidroliza cu o baza slaba si impreuna liber preexistent se antreneaza prin distilare cu vapori de apa si se capteaza intr-o solutie de acid; continutul se titrare. Aparatura colector. Reactivi: - Acid sulfuric, solutie 0,1 N. - Hidroxid de sodiu, solutie 0,1 N. - Oxid de magneziu p.a. - Rosu de metil, solutie alcoolica 0,2 % (indicator).

-Instalatie de distilare, formata din balon de 750-1000 ml cu fund plat si gat lung, refrigerent desce

Instalatie de distilare Mod de Iucru Din proba omogenizata se cintaresc 10 g si se aduc cu cca. 300 ml apa in balonul de distilare.

In paharul colector se introduce un volum exact masurat (10 - 15 ml) de acid sulfuric 0, 1 N si 2-3 pic indicator.

Se asambleaza instalatia de distilare in asa fel incat extremitatea tubului prelungitor al refriger cufundata in solutia de acid sulfuric.

Se desface dopul si se introduce repede cantitatea de l-2 g oxid de magneziu, se acopera apoi balonu omogenizeaza usor prin cateva miscari circulare, se verifica atent ca circuitul de distilare sa fie perfect inchis s flacara. Incalzirea trebuie sa fie la inceput moderata pentru a evita spumificarea, iar dupa ce lichidul a ajun spuma s-a spart se mareste treptat flacara.

Distilarea trebuie sa dureze cca. 30 minute din momentul in care lichidul a ajuns la fierbere. Daca in t se constata ca lichidul din paharul colector tinde sa se ingalbeneasca (dovada epuizarii acidului sulfuric 0,1 N) cu pipeta o cantitate exact masurata care sa asigure un exces de acid sulfuric pana la sfarsitul distilarii (culoarea

Catre sfarsitul distilarii (cand s-a colectat 125-150 ml distilat) se coboara paharul colector in asa prelungitor al refrigerentului sa ramana deasupra distilatului. Sfarsitul distilarii se verifica cu o hartie de turne care cade din refrigerent nu trebuie sa mai inalbastreasca hartia de turnesol).

Cu ajutorul pisetei se spala extremitatea tubului prelungitor al refrigerentului (cca. 5 ml apa distilata), spalare se colecteaza in paharul cu distilat.

Se titreaza excesul de acid sulfuric cu hidroxid de sodiu solutie 0,1 N pana cand culoarea vireaza in rosu in galben. Calculul rezultatelor

Azotul usor hidrolizabil, din proba cercetata, exprimat in mg amoniac (NH3) la 100 g produs, se ajutorul formulei urmatoare:

Azot usor hidrolizabil mg NH3/100g= in care: 1,7 = cantitatea de amoniac, in mg, corespunzatoare la 1 ml de acid sulfuric 0,1N. V = volumul de acid sulfuric 0,1 N, in ml, introdus in paharul colector. V1 = volumul ele hidroxid de sodiu solutie 0,1 N, in ml, folosit la titrarea excesului de acid sulfuric. m = masa proba luata pentru determinarea, in g.

Nota: introducerea amoniacului (NH3) in formula de calcul a azotului usor hidrolizabil, are caracter reprezinta doar forma de exprimare a acestuia. Produsul determinat este azotul usor hidrolizabil care pr gruparile aminice ale proteinei simplificate cat si din amoniacul liber. Amoniacul liber reprezinta doar o cota-p usor hidrolizabil deci nu trebuie confundat cu acesta.

2.1.3.2.Metoda prin titrare directa cu acid clorhidric.

Principiul metodei:

Azotul usor hidrolizabil, pus in libertate cu oxid de magneziu sub forma de amoniac este antrenat p vapori de apa si captat intr-o solutie de acid boric, in care este dozat prin titrare cu acid clorhidric . Reactivi
Reactivii folositi trebuie sa fie de calitate pentru analiza sau de calitate echivalenta.

-Acid boric

-Acid clorhidric 0,1n . -Oxid de magneziu , pulbere. -Rosu de metil, -Albastru de metil, -Alcool etilic 95 % vol Mod de preparare a solutiilor -Acid boric 4%, (solutie 40 g acid boric se dizolva in apa apoi se complecteaza cu apa pana la 1000 ml).

-Acid clorhidric 0,1n (pentru prepararea solutiei de acid clorhidric 0,1 n este necesar 8,23 ml acid clorhidric densitate 1,19 care se aduce la semn cu apa distilata intr-un balon cotat de 1000ml) -Indicator Tashiro: 0,2 g rosu de metil si 0,1 g albastru de metil se dizolva in 100 ml alcool etilic 95 % pastreaza in sticle de culoare bruna, la loc intunecos si la rece. Mod de lucru

Intr-un pahar Berzelius mare se pune tubul de distilare si se tareaza, in tubul de distilare se vor pune proba, peste care se pun 1-2 g de oxid de magneziu. Se monteaza tubul la aparatul de distilare, acesta fiind prog a. Apa b. Hidroxid se sodiu c. Timp de reactie d. Timp de distilare e. Putere abur f. Golire

In paharul colector se introduc 25 ml solutie de acid boric si 4 picaturi de indicator Tashiro, se va sc refrigerentului in paharul colector. La terminarea distilarii, distilatul colectat se va titra sub agitare continua cu acid clorhidric 0,1n pana culorii din galben in roz rosu. Se efectueaza in paralel doua determinari din aceeasi proba. Calcul si exprimarea rezultatului

Continutul de azot usor hidrolizabil, exprimat ca amoniac, in mg/100 g, se calculeaza cu formula :

Azot usor hidrolizabil ( NH3 ) = In care :

[mg/100g]

0,0017 = cantitatea de amoniac, in g, corespunzatoare la 1 ml acid clorhidric 0,1n. V = volumul de acid clorhidric 0,1n folosit pentru titrarea distilatului, in ml. m = masa produsului luat pentru determinare, in g. Obs. Daca acidul clorhidric 0,1n folosit pentru titrarea distilatului, nu are normalitate exact 0,1, volumul V se multiplica cu factorul stabilit .

Ca rezultat se ia media aritmetica a celor doua determinari efectuate in paralel, daca sunt indeplinit repetabilitate. 2.1.4. Determinarea azotului din trimetilamina

Carnea de peste, datorita particularitatilor sale structurale, continutului ridicat in apa (peste 70%) si nesaturati (72-82%) este expusa mult mai rapid fata de alte carnuri, unor modificari alterative.

Cele mai importante modificari le sufera proteinele si grasimile. La denaturarea proteinelor o contribu au produsii de hidroliza si oxidare a grasimilor.

Prospetimea carnii de peste este influentata direct de intensitatea proceselor de proteoliza. Modificar din carnea de peste se reflecta in valoarea azotului total, azotului aminic, amoniacal si a indicilor de scindare pr

Trimetilamina este un produs care poate rezulta din descompunerea proteinei carnii de peste sub actiu de putrefactie. Principiul metodei

Azotul din trimetilamina se determina prin diferenta dintre continutul de azot al bazelor volatile si con al amoniaculuii si al aminelor primare din proba supusa cercetarii. Reactivi - Acid sulfuric, solutie 0,1 N. - Hidroxid de sodiu, solutie 0,1 N. - Oxid de magneziu p.a.

- Rosu de metil, solutie alcoolica 0,2% (indicator). - Albastru de bromtimol rosu de fenol, solutie alcoolica (indicator): cate 0,2 g din fiecare, la 100 ml cu a1cool etilic 60% vol. - Solutie de formol, neutralizata inainte de intrebuintare. Mod de lucru

Din proba omogenizata se cantaresc 100 g si se introduc intr-un balon de distilare de 1000 ml, cu 500 m Se adauga 23 g oxid de magneziu si se incepe distilarea (in paharul colector se introdus 30-50 ml acid su cateva picaturi solutie indicator de rosu de metil).

Distilarea dureaza o ora din momentul in care lichidul din balon a ajuns la fierbere (operatia se condu determinarea azotului usor hidrolizabil).

Dupa incheierea distilarii se titreaza excesul de acid sulfuric cu hidroxid de sodiu solutie 0,1 N si se no solutiei folosit la titrare.

In lichidul titrat se adauga 10 picaturi solutie indicator albastru de bromtimol rosu de fenol si 20 ml f omogenizeaza bine. Culoarea solutiei vireaza la verde-galbui. Formolul blocheaza gruparile aminice si elibe cele carboxilice.

Radicalul acid eliberat se titreaza din nou cu hidroxid de sodiu solutie 0,1 N, pana ce culoarea solutie de la verde-galbui la violet. Calculul rezultatelor Azotul din trimetilamina, exprimat in g azot la 100 g, produs se calculeaza cu ajutorul formulei urmatoare: 0,0014 [(V V1) V2] . 100 Azot din trimetilamina % = --------------------------------------m In care: : .

0,0014 = cantitatea de azot, in g, corespunzatoare la 1 ml hidroxid de sodiu solutie 0,1N. V = volumul de acid sulfuric 0,1 N, in ml, introdus in paharul colector;

V1 = volumul de hidroxid de sodiu solutie 0,1 N, in ml, folosit la titrarea excesului de acid sulfuric; V2 = volumul de hidroxid de sodiu solutie 0,1 N, in ml, folosit la titrarea finala, dupa adaugarea formolului. m = masa probei luata pentru determinare, in g. 2.1.5. Determinarea azotului din aminoacizi liberi Aminoacizii se elibereaza din complexul molecular proteic prin actiunea enzimelor proteolitice, proprii elaborate de flora microbiana proteolitica. Principiul metodei

In solutii neutre de aminoacizi, gruparile aminice ale acestora (-NH2) pot fi blocate cu formol formand derivati cu reactie acida care se determina prin titrare. Reactivi - Hidroxid de sodiu, solutie 0,1 N. - Acid clorhidric, solutie 0,1 N. - Solutie de formol neutralizata inainte de intrebuintare. - Clorura de bariu, solutie 20%. - Hidroxid de bariu, solutie saturata. - Fenolftaleina, solutie alcoolica 0,5 %. Mod de lucru

Intr-un pahar Erlenmeyer de 100 ml cu dop rodat se cantaresc 20 g din proba omogenizata, se adau distilata, se acopera cu dopul si se incalzeste pe baia de apa 30 de minute.

Dupa racire se filtreaza prin filtru cutat in balon cotat de 100 ml, spaland in mai multe reprize paharul filtrul cu apa distilata, apoi se completeaza la semn.

Din filtrat se pipeteaza 50 ml (echivalent a 10 g produs) in alt balon cotat de 100 ml, se adauga 1 ml fe ml clorura de bariu si in continuare solutie saturata de hidroxid de bariu pana la virarea culorii in rosu. In con adauga 5 ml solutie saturata de hidroxid de bariu (in exces) si se completeaza la semn cu apa distilata.

Dupa 15 minute de repaus se filtreaza prin filtru cutat; se masoara 50 ml filtrat (echivalent a 5g produs de laborator si se neutralizeaza cu acid clorhidric. Apoi se adauga 20 ml formol si se titreaza cu hidroxid de aceeasi nuanta de culoare (ca cea obtinuta la neutralizarea cu acid clorhidric). Pentru o apreciere mai exacta un etalon de culoare. Calculul rezultatelor

Azotul din aminoacizii liberi existenti in proba cercetata, exprimat in mg azot la 100 g produs, se ajutorul formulei urmatoare: Azot din aminoacizi, mg la 100 g = 1,4 V 100 5 In care: 1,4 = cantitatea de azot, in mg, corespunzatoare la 1 ml-hidroxid de sodiu solutie 0, 1 N. V = volumul solutiei de hidroxid de sodiu 0,1 N folosit la titrare, dupa adaugarea formolului; 5 = masa de produs, in g, corespunzatoare volumului de solutie luat pentru determinare. 2.2. Determinarea hidrogenului sulfurat in stare libera

Hidrogenul sulfurat (H2S) se formeaza de obicei intr-un stadiu avansat de descompunere proteica, bacteriilor de putrefactie asupra aminoacizilor cu sulf (cisteina, cistina, metionina) sau altor compusi cu sulf d se analizeaza. Principiul metodei

Hidrogenul sulfurat din proba de analizat formeaza cu acetatul de plumb un compus de culoare bru (sulfura de plumb). (CH3COOH)2Pb + H2S 2 CH3COOH + PbS Reactivi

- Fasii de hartie de filtru imbibate, cu solutie de acetat de plumb 10%. Se pot folosi imediat in stare usuca la temperatura camerei si se pastreaza in borcan brun cu dop rodat umectandu-se cu apoi cu apa distilat folosire. Mod de lucru

Intr-un flacon Erlenmeyer de 200 ml cu dop rodat se introduc 50 g din proba tocata si omogeniza dopului se fixeaza o fisie de hartie de filtru imbibata in solutie de acetat de plumb, in asa fel incat aceasta sa

verticala si sa ajunga la 0,5-1 cm deasupra stratului de produs, fara sa vina in contact cu acesta. Se lasa temperatura camerei. Colorarea hartiei de filtru, de la cafeniu pana la negru, dovedeste prezenta hidrogenului sulfurat in produsul respectiv.

Reactia se considera negativa cand la incheierea celor 15 minute hartia de filtru a ramas alba pe toata s

Cand dupa 5-10 minute hartia capata o tenta cafenie, mai accentuata pe margini, reactia se considera s

Reactia pozitiva apare atunci cand in primele minute hartia devine cafenie, iar catre sfarsitul inte minute bruna-negricioasa pe toata suprafata sa.

Laborator 9.
Aprecierea gradului de prospetime la grasimi

Grasimile de origine animala sunt produse alimentare obtinute prin prelucrarea tesuturilor animale g separarii materiei grase de tesuturile insotitoare. 1. Examenul organoleptic In vederea realizarii examenului organoleptic al grasimilor de origine animala se studiaza : - aspectul grasimii ca atare si in stare topita - la 20C, untura de calitate superioara trebuie sa aibe aspectul unei mase alifioase, omogene sau fin granulata; - in stare topita: trebuie sa fie un lichid limpede transparent de culoare galbuie. 2. Evidentierea proceselor hidrolitice ale grasimii 2.1. Determinarea aciditatii libere la grasimi

Aciditatea libera, direct titrabila, este conferita de existenta in mediul respectiv a acizilor liberi (a grupa In urma hidrolizei grasimile se descompun in glicerina si acizi grasi, care vor determina o crestere a aciditatii li Principiul metodei

Determinarea aciditatii se bazeaza pe neutralizarea aciditatii libere cu hidroxid de sodiu solutie 0,1 fenolftaleinei ca indicator.

Reactivi -amestec alcool-eter 1:1 neutralizat cu hidroxid de sodiu in prezenta fenolftaleinei; -fenolftaleina, solutie alcoolica 2%; -hidroxid de sodiu, solutie 0,1 N. Mod de lucru

Intr-un pahar Berzelius sau vas Erlenmezer de 100 ml se pune 1 g grasime. Vasul se pune pe o baie de a 50C pana se topeste grasimea. Se adauga la distanta de sursa de caldura 20 ml din amestecul alcool-eter, c fenolftaleina, si se titreaza cu solutie de hidroxid de sodiu pana la aparitia culorii roz-pal, persistenta 3 Aciditatea se exprima in acid oleic. Calcul

In care: V= volumul de hidroxid de sodiu 0,1N in ml folosit la titrare m=masa probei luata pentru determinare 0,0282 =cantitatea de acid oleic, in g, corespunzator la 1 ml hidroxid de sodiu 0,1 N Valorile aciditatii grasimilor de origine animala sunt: - la untura de porc calitate superioara maximum 0,35% ; - la calitatea I a maximum 0,5% ; - la calitatea a II-a maximum 1%; - la seul topit maximum 0,8%; - la untura de pasare maximum 5%. 3. Eviden ierea proceselor oxidative ale grasimii din carne

3.1. Determinarea indicelui de peroxid al grasimii

Acizii grasi nesaturati din compozitia grasimilor pot fi usor oxidati in prezenta oxigenului atmo favorizand aceasta reactie. La nivelul dublelor legaturi, intr-un stadiu incipient de oxidare are loc formarea de determina indicele de peroxid. Principiu

Peroxizii forma i in grasimi au proprietatea de a descompune iodura de potasiu i de a pune iod Iodul pus in libertate este dozat cu o soluie de tiosulfat de sodiu 0,01N, in prezena soluiei de amidon folosit Indicele de peroxid reprezinta numarul de ml de soluie de tiosulfat de sodiu 0,01 N necesara pentru pus in libertate de peroxizii dintr-un gram de grasime. Reactivi -amestec acid acetic cloroform, 1:2; -iodura de potasiu, soluie apoasa saturata la rece, proaspat preparata; -tiosulfat de sodiu, soluie 0,01 N -amidon, soluie 1%, proaspat preparata. Mod de lucru

Se fac doua probe, analiza i martor, folosind doua vase Erlenmeyer de 100 cm3. In vasul Erlen efectuarii probei de analizat se pune 1 g de grasime, 10 ml din soluia de cloroform-acetic i agitam p grasimea.

Se adauga 1 ml din solu ia de iodura de potasiu i lasam proba in repaus 1-3 minute, timp in care c vas Erlenmeyer efectuam proba martor, in care se pun aceiasi reactivi cu excepia grasimii. Proba martor se acidul acetic poate conine peroxizi, care pot falsifica rezultatul.

Dupa expirarea timpului, coninutul vasului Erlenmeyer primete o culoare uor galbuie i se titre de tiosulfat de sodiu in prezena a 1 ml solutie amidon, pana la decolorare. La fel se procedeaza i cu con martor. Calcul

in care: A = numarul de ml de tiosulfat de sodiu 0,01N folosii la titrarea probei de analiza M = numarul de ml de tiosulfat de sodiu 0,01 N folosii la titrarea probei martor 0,001269-echivalentul in g la 1 ml tiosulfat de sodiu 0,01 N m-masa produsului luat pentru analiza. grasimile foarte proaspete pana la 0,03 gI%; grasimile proaspete intre 0,03-0,06 gI%; grasimile relativ proaspete intre 0,06-0,1 gI%; grasimile alterate mai mult de 0,1 gI%. 3.2. Determinarea oxidarii grasimilor prin reactia Kreiss

Cu ajutorul reaciei Kreiss se apreciaza prezena aldehidei epihidrinice rezultata in urma proceselo acidului linoleic, intr-un stadiu avansat al oxidarii grasimilor. In acest stadiu apar modificari organoleptice de culoare.

Principiul metodei

In mediu acid (HCl), aldehida eihidrinica reacioneaza cu floroglucina formand un compus colora culorii este in funcie de cantitatea de aldehida epihidrinica, deci cu intensitatea procesului de oxidare. Reactivi: -acid clorhidric concentrat, d=1,19 -floroglucina, soluie eterica 0,1% (se pastreaza la intuneric maxim 7-8 zile). Mod de lucru
0

Intr-o eprubeta se introduce cca 1g din grasimea de analizat, dupa ce a fost topita in prealabil la temp +50 C. Peste untura din eprubeta se adauga acelai volum de acid clorhidric direct din sticla i acela floroglucina. Se agita de cateva ori eprubeta, se lasa intr-un stativ in repaus in care urmarim apariia unei c pana la rou intens, in funcie de cantitatea de aldehida epihidrinica prezenta in grasime.

Interpretarea reactiei Kreis Interpretarea reac iei Kreis Negativa Pozitiva Culoarea continutului eprubetei Continutul eprubetei ramane incolor sau are o tenta uor galbuie Continutul eprubetei se coloreaza in rou de diferite intensitai, in funcie de gradul de rancezire Gradul de prospe ime al grasimii Grasime proaspata, buna de consum Grasime cu prospeime dubioasa; consum condiionat, sau confiscare totala.

In urma rezultatelor examenului fizico-chimic privind aprecierea starii de prospeime a grasimi urmatoarele masuri : -

caractere organoleptice normale, nemodificate, si una din reactiile chimice este slab pozitiva, sau caractere slab modificate si reactii chimice normale, grasimea se da in consum cat mai repede ; caractere organoleptice si reactii chimice dubioase (neconcludente) grasimea se retopeste si se analizeaza din nou; modificari organoleptice si fizico-chimice importante, care indica o grasime alterata grasimea se confisca si se utilizeaza tehnic.

Laborator 10-11.
Examenul de laborator al preparatelor din carne

Preparatele din carne pot fi: preparate din carne fara membrane (netocate); preparate din carne tocata in membrana, care pot fi impartite in: - prospaturi; - semiafumate; - uscate (de durata).

Controlul preparatelor din carne se poate efectua la locul de productie, depozitare si desfacere si con organoleptic, examen pentru aprecierea integritatii si salubritatii acestora.

1. Examenul organoleptic se face conform celor descrise in lucrarea de laborator nr.1 Gama so foarte variata si de aceea examenul organoleptic se realizeaza pentru fiecare sortiment conform datelor specificatii tehnice sau standarde de firma.

Indiferent de sortiment se urmareste : aspectul exterior, aspectul pe sectiune, consistenta, culoarea, gu preparatelor.

2. Aprecierea integritatii presupune determinarea umiditatii, grasimii, substantelor proteice, amid clorurii de sodiu, nitriti si nitrati, fosfati. 2.1. Determinarea umiditatii Se face prin uscare la etuva timp de 16-18 ore la temperatura de 1052C. Valori admise: - la prospaturi maxim 60-70% - la semiafumate 35-60% tip I maxim 40% tip II 40-55% tip III 55-60% - de durata maxim 35%. 2.2. Determinarea grasimii

Metoda de referinta folosita este metoda Soxhlet. Procentul de grasime admis este specific fiecarui sorti Valori admise: - la prospaturi maxim 25-30% - la semiafumate tip I 30-45% tip II 20-42% tip III 9-22% - de durata maxim 46%.

2.3.Determinarea substantelor proteice

Metoda de referinta folosita este metoda Kjeldhal. Proteinele pot proveni din din carne sau din deriva origine vegetala. - la prospaturi minim 11% - la semiafumate tip I 16% tip II 12% tip III 11% - de durata minim 20%. 2.4.Determinarea continutului de colagen

Colagenul este o proteina cu valoare biologica inferioara (are un continut dezechilibrat si sarac esentiali, specifica tesutului conjunctiv. Carnea cu un continut mare de tesut conjunctiv are o valoare nutrit Pentru a stabili continutul de colagen se determina continutul de hidroxiprolina (aminoacidul caracteristic colag

Colagenul din compozitia tesuturilor conjunctive contine in medie 12,5% hidroxiprolina, fata de proteinele din compozitia tesutului muscular. Prin determinarea hidroxiprolinei se poate preciza cantitatea de proportia acestuia fata de proteinele totale din carne. Principiul metodei:

Se pune in libertate hidroxiprolina, din proba de analizat, prin hidroliza acida. Dupa separarea s grasimii, hidroxiprolina se oxideaza cu ajutorul cloraminei T. Produsul oxidat formeaza cu p-dimetilaminobe compus colorat in rosu. Rezultatele se calculeaza fata de un standard de referinta cu concentratia cunoscuta (St Aparatura si reactivi: - spectrofotometru sau fotocolorimetru; - baie de apa reglata la 600,5C; - aparat de incalzire electrica (plita sau baie de nisip); - baloane de fierbere adaptabile Ia refrigerent cu reflux; 1 - acid clorhidric 6N; - benzina de petrol, p.f. 6080C; - solutie tampon cu pH 6,8;

- solutie standard de hidroxiprolina; - reactiv oxidant de cloramina T (trihidrat); - reactiv de culoare preparat in ziua folosirii. Acesti reactivi se prepara conform normelor standardizate. Metoda de lucru:

Din produsul tocat si bine omogenizat se cantaresc 4 g care se introduc intr-un balon de fierbere de 100 30 ml acid clorhidric si cateva granule piatra ponce (sau sparturi de portelan), apoi se fierbe usor, sub reflux ore. Hidrolizatul se trece cantitativ cu apa intr-un balon cotat de 500 ml, se adauga 5 ml benzina de petrol, se c apa Ia semn, se omogenizeaza bine si se lasa in repaus cateva minute. Se indeparteaza, prin aspiratie, stratul petrol care contine grasime dizolvata din proba, dupa care, faza apoasa se filtreaza pe filtru cutat, in pahar Erle ml.

Din hidrolizat se prepara o solutie cu un continut de hidroxiprolina de 0,6-2,4 ,g/ml, ceea ce co continut de hidroxiprolina raportat la produsul ca atare de 0,19-0,75%. Aceasta se realizeaza prin diluarea, de o hidrolizat in balon cotat de 250 ml (Stanescu, 1994).

Din solutia realizata se pipeteaza 4 ml intr-o eprubeta, se adauga 2 ml reactiv de oxidare, se omogenizeaz temperatura camerei timp de 20 minute. Se adauga 2 ml reactiv de culoare, se omogenizeaza energic si apoi ep imediat in baia reglata la 600,5C, unde se mentine 15 minute. Dupa racire cu jet de apa, se lasa in repau temperatura camerei. Extinctia solutiei astfel obtinute se masoara la 558 nm. Asemanator se prepara o proba oarba cu hidrolizat si extinctia acesteia se scade din cea a probei.

Pentru a trasa curba etalon, se procedeaza la fel ca in cazul probei, cu deosebirea ca, in locul hidrolizatu cate 4 ml rdin cele patru solutii standard de lucru, respectiv 2,4; 4,8; 7,2; 9;6 u.g hidroxiprolina. La fiecare extinctiei se scade extinctia probei oarbe, apoi rezultatele se transpun grafic. Calculul rezultatelor: Continutul de hidroxiprolina (g Ia 100 g produs) se calculeaza dupa formula:

in care: V - volumul hidrolizatului (ml) folosit pentru dilutie la 250 m (in cazul descris 10 ml);

X - concentratia de hidroxiprolina (in g/ml) citita pe curba standard (in cazul descris 0,6-2,4); m - masa de produs luata in lucru (in cazul descris 4 g); 12,5 - factorul de dilutie, de convertire a g in g si de exprimare procentuala, respectiv:

Exprimarea rezultatelor: Se face in echivalent colagen, prin multiplicarea hidroxiprolinei cu factorui 8, astfel: Colagen g % = Hidroxiprolina % 8 Factorul 8 este dedus din continutul de 12,5 % in hidroxiprolina al colagenului, respectiv:

Pentru raportarea colagenului la continutul de proteina al carnii, din produsul supus analizei, se folose corelatie:

Raportat la continutul de proteine, substantele colagene nu trebuie sa depaseasca 20%. 2.5.Identificarea amidonului

ldentificarea calitativa a amidonului din produsele din carne se aplica pentru produse in care acesta n adauge, iar determinarea cantitativa se face pentru produsele in ale caror retete de fabricatie se includ si mate baza de amidon. Principiul reactiei.

Metoda se bazeaza pe reactia colorimetrica dintre iod si amidon. Aparitia culorii albastre sau albastr functie de cantitatea de amidon), in urma reactiei care are loc intre iodul din iodura de potasiu si amidonul din carne. Determinarea calitativa se poate face pe produsul ca atare sau pe bulionul acestuia.

Pe suprafata de sectiune a produsului se pun cateva picaturi din solutia de iod-iodura de potasiu 0,1 Lugol. in prezenta amidonului, apare o culoare albastruie sau albastrui-negricioasa.

Cand in preparat nu s-a adaugat amidon, pot apare totusi mici puncte negricioase, bine circumscrise altceva decat condimentele din compozitia preparatului si al caror amidon a dat culoarea respectiva in contact c

In cazul in care vrem sa identificam amidonul din bulion, se procedeaza in felul urmator: se iau circ bine maruntit si se pun intr-un pahar Berzelius cu 100 ml apa distilata. Amestecul se fierbe timp de 2-3 minute decanteaza lichidul peste care se adauga cateva picaturi de solutie 0,1 N iod-iodura de potasiu sau solutie Lugo amidonului, solutia se coloreaza in albastru. 2.6. Determinarea clorurii de sodiu Clorura de sodiu se adauga in produsele alimentare pentru imbunatatirea gustului, marirea capacitatii iar la produsele din carne si ca agent ajutator al maturatiei (fragezirii) carnii in timpil tehnologiei de fabricatie.

Determinarea clorurii de sodiu se poate face conform STAS 9065/5-73 prin urmatoarele metode: Volha in caz de litigiu), potentiometrica si Mohr. 2.6.1.Metoda Mohr Principiul metodei

In extractul apos obtinut din produsul supus analizei, se titreaza direct ionii de clor cu o solutie de azo prezenta cromatului de potasiu ca indicator, iar continutul de cloruri se calculeaza si se exprima in echival sodiu. Reactivi - azotat de argint, AgNO3 , solutie 0,1 N, - cromat de potasiu, KCrO4, solutie saturata (indicator). Mod de lucru

Se prepara extractul apos. La produsele uscate durata de extractie este mai mare, pentru usurarea extra se pot tine cca. 30 minute pe baia de apa la temperatura moderata (55 - 60 C).

Din extractul apos filtrat, se masoara 10 ml intr-un vas Erlenmeyer de 100 ml, se adauga cateva picatur potasiu si se titreaza cu azotat de argint solutie 0,1 N sub agitare continua. Punctual final al titrarii se consider care culoarea vireaza brusc din galben deschis in portocaliu persistent. Din acest moment o picatura de azot exces determina virarea culorii in caramiziu roscat. Calculul rezultatelor

Continutul total de cloruri, exprimat in echivalent clorura de sodiu % se calculeaza cu ajutorul formulei 0,00585xVx10 Clorura de sodiu % = -------------------x100 m In care: 0,00585 = cantitatea de clorura de sodiu, in g, corespunzatoare la 1 ml azotat de argint solutie 0,1 N, V = volumul solutiei de azotat de argint 0,1 N, in ml, folosit la titrare, 10 = raportul dintre volumul total al extractului apos (100 ml) si volumul de extract luat pentru analiza. - pentru favorizarea extractiei este indicat ca extractul apos sa fie in prealabil supus deproteinizarii. In va folosi pentru deproteinizare clorura mercurica sau alt compus cu clor.

- metoda de referinta pentru determinarea clorurii de sodiu din produsele alimentare de origine anima metoda Volhard. 2.6.2. Metoda Volhard Principiul metodei

Proba de cercetat se trateaza la cald cu o solutie de azotat de rgint si acid azotic concentrate. Acidul gidroloza substantelor proteice si a celor grase, iar azotatul de argint se combina cu clorurile din produs form argint. Excesul de azotat de argint (ramas necombinat) se titreaza cu o solutie de sulfocianura de potasiu prezenta alaunului feriamoniacal ca indicator, iar din diferenta se calculeaza continutul de cloruri, care echivalnt clorura de sodiu.

- ordinea adaugarii reactivilor trebuie riguros respectata. Se adauga intai azotatul de argint si apo concentrat. Daca se procedeaza invers, o parte din cloruri pot fi scindate sub actiunea acidului azotic si ac rezultat se poate pierde prin volatilizare. Adaugand azotatul de argint inaintea acidului azotic se asigur completa a clorurilor. - permanganatul de potasiu se adauga pentru a oxida substantele organice nedistruse de acidul azotic.

- dupa retitrarea excesului de argint, sulfocianura de potasiu ar putea reactiona cu clorura de argint p adaugarea eterului etilic sau nitrobenzenului se inlatura aceasta dificultate, deoarece solventul organic proteje

argint precipitata, izoland-o de actiunea solutiei de sulfocianura.

- sulfatul de fier si amoniu se foloseste ca indicator la titrarea excesului de azotat de argint cu sulfoci capacitatii acestuia de a se combina cu sulfocianura de potasiu sau de amoniu in exces, formand un complex d (sulfocianura de fier) care indica punctual final al titrarii. Reactivi - azotat de argint, solutie 0,1 N, - permanganat de potasiu, solutie apoasa 5%, - sulfocianura de potasiu sau de amoniu, solutie 0,1 N, - eter etilic sau nitrobenzen, - acid azotic concentrat, -sulfat de fier si amoniu (alaun feriamoniacal), solutie apoasa saturata (indicator). Mod de lucru Intr-un vas Erlenmayer de 300 ml, se cantaresc cu precizie 3 g din proba de cercetat peste care se solutie 0,1 N de azotat de argint, se agita puternic, apoi se adauga, 15 ml de acid azotic concentrat.

Se aseaza vasul pe sita de azbest si se supune fierberii moderate timp de 15 20 de minute. Se adauga permanganate de potasiu, picatura cu picatura, pana ce lichidul din pahar capata o nuanta galbena pai (in m folosesc cca. 5 ml solutie de permanganat). In continuare se adauga 25 ml apa distilata, se fierbe inca 5 minut se dilueaza la volumul total de cca. 150 ml (se adauga 80 ml apa distilata).

In solutia racita se introduce 25 ml eter etilic sau 1 ml nitrobenzen, 2 ml indicator feriamoniacal si se pentru aglomerarea clorurii de argint precipitata (aspect de coagul).

Se titreaza apoi excesul de azotat de argint cu solutie de sulfocianura de potasiu sau de amoniu p cafenie. Calculul rezultatelor Continutul de cloruri, exprimat in clorura de sodiu % se calculeaza cu ajutorul formulei urmatoare: 0,00585x (25 V)

Clorura de sodiu = ------------------------x100 m In care: 0,00585 = cantitatea de clorura de sodiu, in g, corespunzatoare la 1 ml azotat de argint solutie 0,1 N 25 = volumul solutiei de azotat de argint 0,1 N introdus in pahar, V = volumul solutiei de sulfocianura 0,1 N, in ml, folosit la titrare, m = masa produsului luat pentru analiza. 2.7. Determinarea nitritilor - metoda Griess

Nitritul de sodiu sau de potasiu se foloseste in mod curent in tehnologia preparatelor din carne dato acestora de a se combina cu pigmentul natural al carnii (mioglobina) cu care formeaza un complex de culo stabilizeaza prin caldura. De asemenea, nitritii se combina si cu pigmentul natural al sangelui (hemoglo formeaza un complex asemanator.

Nitritul nu se combina ca atare cu pigmentul carnii ci sub forma redusa. In carnea tratata cu nitrit indeplinit an timpul maturasiei tehnologice de unele enzime si substante reducatoare naturale, dar in mod categorie de bacterii numite ,,denitrifiante.

Impreuna cu ceilalti agenti de sarare (clorura de sodiu, nitrati, fosfati, ascorbati), nitritii au un rol poziti capacitatii de conservare a produselor din carne, prin franarea dezvoltarii bacteriilor de putrefactie.

Nitritii sunt recunoscuti insa ca substante virtual vatamatoare. In stare libera (prin aport alimentar) bariera gastrointestinala si ajunsi in sangele circulat blocheaza o cantitate echivalenta de hemoglobina. La un a de nitriti se pot produce diferite grade de anemie, iar la un aport foarte mare (peste 0,6 g patruns in sangele c adult), efectul poate fi fatal.

De asemenea, nitritii in stare libera sunt incriminati pentru potentialul lor virtual cancerigen, dator acestora de a se combina cu unele amine rezultate in timpil procesului de maturare tehnologica a carnii, sau ch de digestie gastro-intestinala, cu care formeaza nitrozaminele, subsstante recunoscute pentru efectul lor canceri

Pentru considerentele esentiale, utilizarea nitritilor in industria alimentara trebuie sa fie atent supr determinarea nitritilor liberi (nitritul combinat cu hemoglobina sau cu mioglobina este inofensiv) trebuie sa con curente pentru controlul preparatelor din carne. Conform STAS-ului 9065/7-1974, determinarea nitritilor se face folosind metoda Griess.

Spectrofotometru UV- VIS Principiul metodei

Nitritii se pot combina in mediu acid cu o amina aromatica primara cu care formeaza o sare de diazoni sare este condensata sau cuplata cu alta amina aromatica primara, se formeaza un complex colorat care se s Beer.

Intensitatea de culoare a solutiei ce se analizeaza se compara cu cea a unei solutii etalon care cont cunoscuta de nitriti.

Citirea se poate face direct, vizual, folosind o scara de comparatie, sau cu ajutorul unui fotoco spectofotometru folosind o curba etalon.

Pentru o apreciere corecta este bine ca proteinele din extractul apos sa fie indepartate prin precipitare si
Aparatura

Spectrofotometru utilizat pentru citirea extinctiilor probelor la lungimea de unda 520nm. Balanta precizie pentru cantarirea cu precizie de 0,01g a probelor introduse in lucru Sticlaria utilizata : baloane cotate - 100 cm3 - 200 cm3

- 1000 cm3 sticla de ceas eprubete pipete - 1 cm3 - 5 cm3 - 10 cm3 Reactivi Solutii pentru precipitarea proteinelor: -

Solutia I: se dizolva 106 g ferocianura de potasiu [K2Fe(CN)6.3H2O] in apa si se dilueaza cu apa pana la 10 Solutia II: se dizolva 220 g acetat de zinc [Zn(CH3COO)2.2H2O] si 30 ml acid acetic glacial in 300400 ml apa si se dilueaza cu apa pana la 1000 ml;

Solutia saturata de borax: se dizolva circa 50 g borax (Na2B4O7.10H2O) in 1000 ml apa calda (4050oC); s ore la temperatura camerei;

Reactiv Griess, modificat: amestec in volume egale din solutia I si solutia II, preparat in momentul folo descris mai jos:

a) Solutia I: se dizolva prin incalzire pe baie de apa 6 g acid sulfanilic (H 2N.C6H4.SO3H) in 200 ml acid acetic ml apa; se raceste, se adauga 200 ml solutie NaCl 10% si se dilueaza pana la 1000 ml cu apa; b) Solutia II: se dizolva prin incalzire pe baia de apa 0,3 g clorhidrat de alfa-naftilamina (C10H7.NH2.HCl) in filtreaza daca este necesar si se adauga 200 ml acid acetic glacial; se dilueaza pana la 1000 ml cu apa;

Solutie etalon de nitrit de sodiu: 0,1 g nitrit de sodiu se cantaresc cu precizie de 0,001 g si se trec cantita un balon cotat de 1000 ml; dupa dizolvare completa se aduce la semn cu apa si se omogenizeaza prin agita solutie se iau cu pipeta 10 ml, se introduc intr-un balon cotat de 1000 ml, se aduce la semn cu apa si se agit contine 0,001 mg nitrit de sodiu. Solutia etalon de nitrit de sodiu se prepara in ziua folosirii.
Mod de lucru, Pregatirea extractului

Se cantaresc cu precizie de 0,001 g circa 10 g din proba pregatita, bine omogenizata si se trec cantitativ cu 100 ml apa calda (6070 oC) de 200 ml. daca extractul este limpede, se lucreaza fara deproteinizare.

Daca extractul apos este opalescent, se face deproteinizarea:

Se adauga 5 ml solutie saturata de borax si se incalzeste timp de 15 min pe o baie de apa la fierbere, agitandu-se puternic. Se lasa temperatura camerei, apoi se adauga suuccesiv 2 ml sol.I si 2 ml sol.II, pentru precipitarea proteinelor, agitandu-se dup fiecare adaos. Se la repaus si se aduce la semn cu apa. Continutul balonului se omogenizeaza si se filtreaza printr-o hartie de filtru cutata, folosindu-se o Erlenmeyer curate si uscate. Fotometrarea

Din extractul obtinut anterior se pipeteaza 1 ml intr-o eprubeta, se adauga 1 ml reactiv Griess, se amesteca. Se complecteaza cu 8 se lasa minimum 20 minute (dar nu mai mult de 4 ore) ferit de lumina solara directa. Se masoara absorbanta intr-o cuva de sticla la lungime nm, fata de o solutie martor. Daca se obtin valori ale absorbantei care depasesc valoarea obtinuta pentru etalonul de concentratie maxima fo procedeaza la dilutii succesive. La calculul rezultatului se va tine seama de dilutia facuta.

Continutul de nitrit va fi afisat, corespunzator punctului de extrapolare pe curba de etalonare stocata in memoria spectrofotometrului. Trasarea curbei de etalonare In 6 eprubete se introduc pe rand, cu pipeta, solutie etalon de nitrit de sodiu, apa si reactiv Griess, conform tabelului:

Nr.de ordine al paharului Sol. etalon de nitrit de sodiu, ml Reactiv Griess, ml Apa, ml Continutul de nitrit de sodiu, mg

1 0 1 1 0

2 2 1 7 0,002

3 4 1 5 0,004

4 6 1 3 0,006

5 8 1 1 0,008

6 9 1 0 0,009

Dupa adaugarea reactivului Griess se amesteca si se lasa la temperatura camerei, ferit de lumina solara directa minimum 20 minu de 4 ore. Se fotometreaza in aceleasi conditii ca pentru proba de analizat, fata de solutia martor.

Pentru fiecare solutie etalon se efectueaza minimum doua citiri, conditie impusa prin soft. Se obtine si se stocheaza o cu reprezentand continutul de azotiti (mg/100g)= f (concentratie).

Exprimarea rezultatelor
Calculul rezultatelor :

Pentru probele de carne, preparate carne si aditivi :

Nitriti (NaNO2) = In care :

[mg/100g]

c = cantitatea de nitrit de sodiu citita pe curba de etalonare, in mg. v = volumul total al extractului, in ml (100 ml) v1 = volumul de extract luat pentru determinare, in ml (1 ml)

m = masa probei luata pentru determinare, in grame (10 g) Ca rezultat se ia media aritmetica a celor doua determinari efectuate in paralel . 2.8. Determinarea nitratilor

Reactia dintre nitriti, mioglobina si hemoglobina pe baza careia rezulta complexul chimic ce imp caracteristica, este o reactie relativ lenta,. Agentii reducatiori din carne pot degrada o parte din nitritul adau acesta sa se fi combinat cu intreaga cantitate de mioglobina si hemoglobina, astfel nu se va obtine culoarea dor inlaturarii acestui inconvenient se utilizeaza nitratii, care constituie sursa de nitriti in procesul de maturare carnii sau a produselor din carne. 2H+ NaNO3 NaNO2 + H2O

La fel ca si nitritii, nitratii sunt substante daunatoare, utilizarea lor in industria alimentara fiind li supravegheata. Metoda folosita este metoda colorimetrica cu m-xilenol. Principiul metodei

Nitratul si nitritul din proba sunt determinati sub forma de azot total. Continutul de nitrat se calculeaza dintre nitratul total si nitritul determinat u ajutorul metodei Griess si exprimat in echivalent nitrat.

Metoda se bazeaza pe nitrarea in mediu acid a m-xilenolului, in o-nitroxilenol, agentul de nitrare fiind format prin tratarea azotatilor cu acid sulfuric. Orto-nitroxilenolul format este distilat si captat intr-o solu hidroxid de sodiu, formand o sare de sodiu de culoare galbena. Solutia obtinuta este supusa colorimetrarii. Azotitii, clorurile si proteinele din proba pot influenta metoda, de aceea trebuie indepartate inainte xilenolului.

Azotitii sunt transformati in azotati prin oxidarea cu permanganat de potasiu; clorurile se indeparteaza p cu sare de argint, iar proteinele se indeparteaza prin precipitare cu acid fosfotungstic.

Reactivi acid sulfuric 1:10 (1 volum H2SO4 conc. + 10 volume apa distilata (AD); acid sulfuric diluat 3:1 ( 3 volume H2SO4 conc. + 1 volum AD;

permanganat de potasiu, solutie 0,2M; acid fosfotungstic, solutie 20% (20g acid fosfotungstic la 100 ml AD);

hidroxid de argint amoniacal (se dizolva 5g sulfat de argint lipsit de nitriti si nitrati, in 60 ml amoniac, s fierbere, se concentreaza la cca. 30ml, se raceste si se dilueaza la 10 ml cu AD); hidroxid de sodiu 1%;

solutie indicator: verde de bromcrezol 0,1% (se dizolva 0,1g verde de bromcrezol in 1,5 ml hidroxid de so dilueaza la 100ml cu AD); m-xilenol (2,4 dimetilfenol) Aparatura

instalatie de distilare; baie de apa termoreglabila; spectrofotometru sau fotocolorimetru. Mod de lucru

Intr-un balon cotat de 100ml se introduc 10 g proba, se adauga 80ml AD si dupa omogenizare se tine pe 60-70C, timp de 1 ora. Dupa racire se complecteaza la semn cu AD si se filtreaza.

Din extractul apos se introduc 50 ml intr-un balon Erlenmeyer, adaugam 3 pic. de indicator (verde de se aciduleaza slab, picatura cu picatura cu solutie diluata de acid sulfuric 1:10, pana la virarea culorii in galben

Pentru oxidarea nitritilor se adauga permanganat de potasiu 0,2N, picatura cu picatura, sub agitare co culoarea roz persistenta. Se adauga 1 ml acid sulfuric 1:10 si 1ml acid fosfotungstic 20%. Se complecteaza la semn cu AD, se bie si se filtreaza prin filtru cutat.

Se pipeteaza 10ml de filtrat intr-un balon de distilare cu fund plat de 500ml si se adauga picatura cu pica hidroxid de argint amoniacal pana precipita intreaga cantitate de cloruri(aprox.5ml).

Se adauga 45 ml din solutia de acid sulfuric 3:1, se acopera balonul cu dopul, se omoenizeaza si se r apropierea temperaturii de 35C. Se adauga 3 pic. de m-xilenol, se pune dopul, se omogenizeaza si se tine 30 baia de apa la 30-40C. Apare o culoare galben-bruna care este data de nitroderivatul format.

Se adauga 150ml AD cu care se spala si dopul si se monteaza balonul la instalatia de distilare. Se d distilatul se capteaza intr-un pahar Berzelius in care s-a introdus in prealabil 5ml solutie de hidroxid de sod

astfel incat extremitatea inferioara a tubului regrigerentului sa fie cufundata in lichid. Se citeste extinctia l unda de 445nm, iar concentratia in azotat se obtine din curba etalon. Calculul rezultatelor m1 x 2,5 x 5 NaNO3 total, mg/100g =------------------ 100 = m1 x125 x 100 m in care: m1 = cantitatea de nitrat de sodiu citita din curba etalon, in mg; 2,5 = raportul dintre volumul balonului cotat de 100ml si volumul de 40ml luat pentru determinare; 5 = raportul dintre volumul balonului cotat de 50ml si volumul de 10ml luat pentru determinare; 100 = factor de exprimare procentuala; m = cantitatea de proba luata pentru determinare (10g).

Pentru a obtine continutul real de nitrat trebuie efectuate urmatoarele calcule: -

transformarea nitritului de sodiu determinat in echivalent azotat, prin inmultirea cu factorul 1,23 care repr dintre masele moleculare ale nitratului si nitritului de sodiu. NaNO3 85

---------- = ----- = 1,23 NaNO2 69

scaderea continutului de azotit de sodiu transformat in echivalent azotat de sodiu, din azotatul total. Formula finala de calcul este urmatoarea:

mg NaNO3 % = mg NaNO3 total% - (mg NaNO2%) x 1,23

2.9. Determinarea fosfatilor metoda Chi-Mo-Ci-Ac

Fosfatii sunt folositi atat la fabricarea branzeturilor topite cat si in industria carnii, datorita urmatoarelor maresc puterea de retinere a apei si capacitatea de hidratatre; influenteaza pH-ul si contribuie la mentinerea lu in limite relativ constante, favorabile proceselor maturare;

au rol in emulsionarea grasimilor topite si stabilizarea emulsiei, impiedicand prin aceasta insusire separarea celelalte componente, in special in timpul tratamentelor termice suferite de preparatele din carne in procesu mareste puterea de conservare, avand efect negativ asupra capacitatii de dezvoltare a microorganismelor.

Ca si in cazul celorlalti aditivi, adaosul de fosfati se va face in limitele prevazute de normele oficiale in v Principilu metodei

Fosfatii din proba mineralizata la 52525C sunt hidrolizati in forma orto si separati sub forma de preci fosfomolibdat de chinoliniu. Din acest complex se va determina cantitatea de fosfor total. Fosforul natural se functie de procentul de substante proteice al probei de analizat. Diferenta dintre fosforul total si cel natural fosforul adaugat care se exprima intr-un echivalent fosfat. Materiale si reactivi creuzete din sticla cu masa filtranta nr.4 Gooch, aduse la greutate constanta inainte de utilizare si tarate; acid azotic diluat 1:4 (1 vol. acid azotic conc. + 4 volume de AD); reactiv Chi-Mo-Ci-Ac, preparat astfel: 70 g molibdat de sodiu (Na2MoO4x2H2O) in 150 ml AD;

60 g acid citric + 85ml HNO3 conc. + 150ml AD dupa dizolvare se raceste; se adauga treptat sub ag solutia de molibdat de sodiu peste cea de acid citric-azotic.

Intr-un pahar separat se introduc sub agitare 5ml chinolina peste un amestec format din 35ml acid azot ml AD; aceasta solutie se adauga treptat peste primele 2 solutii reunite. Se omogenizeaza bine si se la 24 de ore. Se filtreaza apoi prin filtru obisnuit, se adauga treptat 280 ml acetona, se complecteaza pana AD si se pastreaza in sticla bruna. Mod de lucru

Se cantaresc 2,5g in creuzet de portelan si se calcineaza la temperatura de 52525C. Dupa racire se acid azotic diluat 1:4 si se incalzeste 30 de minute pe baie de nisip. Se filtreaza, iar filtratul este colecta

Berzelius de 250ml, spaland filtrul de mai multe ori cu apa distilata (volumul total de lichid sa nu depaseasc

In pahar se adauga in pahar de 50 ml de reactiv Chi-Mo-Ci-Ac si se acopera paharul cu o sticla de depunerea precipitatului galben, si limpezirea lichidului, se tine paharul pe o baie de apa. Dupa racire continutul paharului prin creuzet Gooch-4 la trompa de apa, astfel incat tot precipitatul sa fie adus pe filtru precipitat se usuca 30 de minute la 250C, se raceste in exicator si se cantareste. Calculul rezultatului Determinarea fosforului total (G2 G1) x 0,014 Fosfor total % = --------------------------x 100 m in care: G1 = masa creuzetului gol in grame, dupa uscare la 250C G2 = masa creuzetului cu precipitat in grame dupa uscare la 250C

0,014 = factor de transformare al complexului fosfomolibdat de chinoliniu in echivalent fosfor (greuta fosfor/greutate moleculara complex fosfomolibdat de chinoliniu) 30,97 / 2212,71 = 0,014. m = masa probei luata in lucru Determinarea fosforului natural Fosfor natural % = 0,0106 x continut % proteina In care: 0,0106 = continutul natural de fosfor dintr-un g de proteina din carne (este o valoare relativ constanta);

% proteina = continut de substante proteice totale in g la 100g din proba de analizat, determinata cu aju Kijeldhal. Determinarea continutului de fosfor adaugat

Fosfor adaugat % = Fosfor total % - Fosfor natural %

Pentru a realiza transformarea in echivalent fosfat, se inmulteste continutul de fosfor cu factorul de t fosfatul dorit. Cel mai des rezultatul se exprima in tripolifosfat (F=3,96) sau pentaoxid de fosfor (F=2,29). 3. Aprecierea starii de prospetime 3.1. Examenul organoleptic a. Preparate din carne proaspete

Preparatele din aceasta categorie prezinta caractere organoleptice normale specifice fiecarui sortim consum fara restrictii. b. Preparate din carne relativ proaspete Aspect exterior membrana se detaseaza usor, este lipicioasa, umeda;

Aspect pe sectiune culoarea nu este uniforma, stratul de sub membrana are culoare cenusie, iar slani galbuie; Consistenta- la perifeire mai putin ferma; Miros de acru, mucegai usor de ranced; Gust preparatul pierde gustul specific sotimentului. Se da in consum conditionat, imedia pentru a preveni toxinfectiile alimentare. c. Preparatedin carne alterate Aspect exterior membrana desprinsa de compozitie, acoperita cu mucus si cu pete de mucegai; Aspect pe sectiune prezinta goluri de aer Consistenta- micsorata, compozitia nelegata, nu se poate felia;

Culoarea- cu zone cenusii verzi, palida; tesutul conjunctiv este cenusiu verzui iar slanina are culoare galbu

Miros de incins, de putrefactie, de fermentatie, amoniacal, iute, intepator, iar slanina are miros puternic d Gust preparatul pierde gustul specific sotimentului. Se exclud de la consum.

3.2.Examen fizico-chimic

In vederea aprecierii starii de prospetime se identifica si se determina cantitativ produsii de descompu Rezultatele trebuie insa corelate cu compozitia fiecarui sortiment si cu modificarile care au loc in prepa procesului tehnologic, deoarece anumite substante rezultate in timpul proceselor tehnologice pot influent produsi de degradare, determinand astfel reactii fals pozitive. Astfel: -

in cazul produselor afumate, care pot contine saruri amoniacale se pot obtine reactii pozitive pentru react acest motiv aceasta reactie se executa doar la preparatele care nu au suferit procesul de afumare;

reactia pentru hidrogen sulfurat nu se executa la preparatele care contin usturoi (usturoiul are in compozi sulf care pot da reactii pozitive chiar si in cazul preparatelor proaspete);

reactia chimica a preparatelor din carne se modifica in timpul procesului tehnologic, din acest motiv valoa constituie un indicator al starii de prospetime la preparatele din carne;

azotul usor hidrolizabil are valori mari in cazul preparatelor cu continut mare de proteine si in special la sa uscate care sufera proces de maturare in urma in timpul procesului de fabricatie. Metodele de lucru sunt identice cu cele de la carne.

4. Examenul microbiologic

Pentru aprecierea gradului de salubritate este necesar sa se efectueze examenul bacterioloic. In acest caz reco se face in conditii sterile. Se realizeaza determinarea numarului total de germeni aerobi (NTG), bact Salmonella, bacterii coliforme (E. Coli, Enterobacter, Klebsiella, etc), Stafilococi coagulazo-pozitivi, Ba bacterii sulfito-reducatoare, toxina botulinica. Conditii microbiologice de admisibilitate pentru preparatele din carne (dupa Savu C.) Denumire Produs B. colif. max/g E.Coli max/g Salmonella 25g Stafilococi Coagulazopozitivi Preparate din carne, sarate /afumate Prospaturi, semiafumate Salamuri crude 100 10 10 1 abs abs abs max/g 10 10 10 10 abs Bacillus cereus B. sulfitoReducatoare max/g 100 10 -

Laborator 12

Controlul semiconservelor si conservelor din carne

Semiconservele sunt produse alimentare ambalate in recipiente metalice, inchise ermetic si stabilizate pr la temperaturi cuprinse intre 70-80C. Semiconservele au termen de valabilitate 9 luni si se pastreaza cuprinse intre 0-4C.

Conservele sunt produse alimentare ambalate in recipiente metalice, inchise ermetic si stabilizate pri temperaturi mai mari de 100C (de obicei in cazul conservelor din carne temperatura trebuie sa fie cupr 124C). Tratamentul termic asigura distrugerea microorganismelor patogene si a celor de alterare, precum totala a enzimelor, fara a afecta calitatea produsului. Recoltarea se face conform celor descrise la laboratorul 1. 1.Controlul cutiei Controlul conservelor se poate efectua la unitatile producatoare, la unitatile de depozitare desfacere (din reteaua comerciala). Examinarea conservelor include: un examen al cutiei pline; examenul cutiei goale; o serie de examene ale continutului. 1.1.Examenul cutiei pline

Acesta cuprinde identificarea cutiei (recipientului) de conserva, examenul exterior, verificarea erm termostatarea. Identificarea cutiei de conserva Se face atat dupa datele inscrise pe eticheta (banderola) cutiei de conserva cat si dupa datele stantate capace.

Eticheta care se aplica pe corpul recipientului trebuie sa contina urmatoarele specificatii: - denumirea intreprinderii producatoare sau marca de fabricatie; - denumirea sortimentului, tipul si calitatea; numarul standardului sau normei interne de conditii tehnice de calitate;

- masa (greutatea) neta; - termenul de valabilitate

Denumirea intreprinderii producatoare sau marca de fabrica poate fi evidentiata prin aplicarea une

Conservele care nu sunt destinate fondului pietei pot fi livrate cu acordul beneficiarului neetich Pe capac se stanteaza sau se stampileaza codificat trei grupe de litere si/sau cifre prin care se specifica: producatoare, data fabricatiei si sortimentul.

Codul intreprinderii producatoare se noteaza conventional printr-o litera mare (A-Z) sau prin una sau d litera mare (ex.: A13 - simbolizeaza intreprinderea 13' din tara A').

Data fabricatiei se noteaza astfel: anul de fabricatie prin ultimele doua cifre; luna de fabricatie prin do 12); ziua prin doua cifre (01 - 31).

Grupa de conserve se noteaza printr-o cifra, iar sortimentul prin doua sau trei cifre (conservele de carne 1, cele de peste - cu 2, iar cele de legume - cu 3). Exemplu de stantare: A 1 unde: A - intreprinderea producatoare 1 - grupa: conserve din carne 75 - sortimentul: carne tocata si condimentata de porc in suc propriu 07 - anul de fabricatie: 2007 02- luna de fabricatie: februarie 24 - ziua in care a fost fabricat produsul 75 07 02 24

Conservele marcate pentru export, dar care se livreaza pe piata interna trebuie sa fie marcate suplim stampilare intr-un loc vizibil, sau prin aplicarea unei buline cu urmatoarele semnificatii: denumirea intreprinde de fabricatie si termenul de valabilitate. 1.2.Examenul cutiei goale

Dupa golirea de continut, recipientul de tabla se spala, se usuca si este supus unui examen al interiorului

aspectul general si culoarea. La acest examen se pot descoperi unele fenomene anormale, cum ar fi: coroziunea; marmorarea.

Pentru aprecierea aspectului exterior al recipientilor se examineaza aspectul tablei, forma capacelor, fal laterale. Cutiile nu trebuie sa fie lovite, turtite, bombate, cu puncte sau pete de rugina care scad rezistenta t eventualele fisuri aparute pot patrunde germeni microbieni si se poate scurge continutul. Capacele trebuie sa fie usor concave, orice convexitate atrage suspiciuni. Lipitura longitudinala trebuie de lata, uniforma si lucioasa, iar faltul trebuie sa fie uniform ca latime si presat pe toata lungimea sa. Cutiile aiba lipituri suplimentare.

Cutiile care nu se eticheteaza trebuie unse la exterior, pe intreaga suprafata cu vaselina neutra, sau cu a neutra, hidrofoba, nevatamatoare, care sa protejeze tabla de coroziune. 1.3.Verificarea ermeticitatii

Pentru verificarea ermeticitatli se pot folosi mai multe metode (metoda cu vid sau metoda cu apa

De obicei, aceasta se realizeaza prin introducerea cutiilor de conserva intr-un vas cu apa (volumul de ap de cca. 4 ori mai mare decat volumul recipientului) incalzita la cca. 80C, tip de 10 minute sau prin introducere un exicator cu apa rece in care se creeaza vid la 0,76 atmosfere. In cazul cutiilor neetanse, la nivelul faltului se gaz. Bulele mici de gaz care apar in jurul faltului imediat dupa cufundarea cutiilor in apa, dar care dispar reped considerare. Se pot intalni:

- defecte initiale de ermeticitate datorate faltuirii incorecte, discontinuitatii pastei de cauciuc, lipit defectuoase si mai rar din cauza tablei cu fisuri sau porozitati;

- defecte ulterioare de ermeticitate, consecinta a turtirilor, a deformarilor (in special la nivelul falturilo si a perforarii cutiilor cu cuie in timpul ambalarii in lazi. In cazul pastrarii indelungate apar defecte de ermet corodarii si perforarii tablei. Conservele cu defecte de ermeticitate nu se admit pentru consum! 1.4. Termostatarea

Pentru evidentierea microflorei mezofile, conservele de carne se termostateaza 7-10 zile, la temperatur cele de legume si mixte (carne sau peste cu vegetale) se termostateaa timp de 5 zile la temperatura de

microflora termofila).

In timpul termostatarii, recipientele se examineaza periodic la 24-48 de ore. Prezenta bombajului sau continut, nu necesita executarea altor examene. Se considera bombate conservele care: - prezinta o convexitate a capacelor, care nu cedeaza la apasare; - sub actiunea apasarii cedeaza, dar revin la forma bombata cand apasarea inceteaza; prin efectul apasarii revin la pozitia normala, insa, transmit convexitatea capacului opus; 2. Controlul continutului

Cutiile de conserve scoase de la termostat si mentinute 24 de ore la temperatura camerei pentru racire su urmatoarelor examene: microbiologic; organoleptic; fizico-chimic.

Aceste examene au drept scop aprecierea starii igienice, a salubritatii si a calitatii. 2.1. Examen microbiologic Inainte de a efectua examenul microbiologic se flambeaza cutia si ustensilele de deschidere.

Examen bacterioscopic. Frotiurile se executa prin amprenta, se usuca la aer, se fixeaza si se coloreaza metilen solutie 1%, in apa sau prin metoda Gram. Fixarea se face prin caldura. In cazul probelor cu con grasime, preparatele se degreseaza cu un solvent organic si se fixeaza cu alcool metilic sau etilic.

Frotiurile se examineaza la microscop si se stabileste numarul mediu de germeni pe un camp microsc de campuri care se examineaza trebuie sa fie atat mai mare cu cat numarul de germeni pe un camp este mai mic Examenul sterilitatii - se face insamantand 5 g de produs de analizat in urmatoarele medii de cultura: - bulion nutritiv glucozat incubat 72 de ore la 37C; - bulion nutritiv glucozat cu carne fiarta sau ficat incubat 72 de ore la 37C sau 55C in anaerobioza;

- bulion cu peptona tripsica incubat 72 de ore la 35C in anaerobioza; - agar nutritiv glucozat incubat in conditii de aerobioza .

Mediile de cultura care urmeaza sa fie incubate in conditii de anaerobioza se regenereaza inainte de in fierbere timp de 20 de minute, dupa care se racesc rapid in curent de apa. In timpul incubarii mediile de cultu zilnic. Daca la sfarsitul perioadei de incubare in nici o eprubeta nu apar semne de crestere microbiana, considera steril.

Daca are loc dezvoltare microbiana eprubetele se supun unui examen microscopic chiar in ziua cand ap in mediile de cultura. Examenul prezentei toxinei butulinice

Se executa ca in cazul carnii si preparatelor din carne.Se iau 10 g proba de analizat care se omogeniz solutie de clorura de sodiu 0,85% folosind un dispozitiv electric pentru omogenizare sau, in lipsa acestuia, om face prin triturare in mojar steril cu nisip steril. Omogenizatul obtinut se centrifugheaza la 3000 rot/min, tim prepara lichidul supernatant si se controleaza toxicitatea, injectand la doi soareci, intraperitoneal, cate 0,5 ml.

Intr-un tub de hemoliza se incalzesc, la 100C, timp de 10 minute, intr-o baie de apa la fierbere, 2 ml supernatant. Acest supernatant, racit in prealabil, se injecteaza in doza de cate 0,5 ml, intraperitoneal, la alti

Daca produsul analizat contine toxina botulinica, soarecii injectati cu lichidul supernatant neincalz simptome tipice, iar cei injectati cu lichidul incalzit in prealabil la 100C, traiesc. Interpretarea rezultatelor examenului microbiologic

Din punct de vedere microbiologic se considera corespunzatoare conservele care nu au suferit modificari exteri sau scurgeri de continut) dupa termostatare si care indeplinesc urmatoarele conditii:

- continutul nu prezinta modificari de miros sau aspect, determinate de o activitate microbiana; - la examenul microscopic se observa, in medie, 10 sau mai mult de 10, dar mai putin de 30 microor camp microscopic, iar mediile de cultura insamantate raman sterile.

In cazul conservelor din vegetale sau mixte (carne si vegetale) se considera corespunzatoare si acelea in evidenta bacterii aerobe sporulate.

Se considera necorespunzatoare din punct de vedere microbiologic, conservele la care, in urma termo modificari exterioare (bombaje sau scurgere de continut), iar continutul prezinta modificari de miros sau aspec activitate microbiana, precum si cele la care s-a pus in evidenta toxina botulinica.

Tot necorespunzatoare sunt considerate si conservele care nu prezinta modificari sau scurgeri de contin

termostatarii ori modificari de miros sau aspect determinat de o activitate microbiana, la care insa, se co

- in mediile de cultura insamantate a crescut flora microbiana nesporulata; - la examenul microscopic se observa, in medie, mai mult de 10 dar mai putin de 30 microorganism microscopic, iar in mediile de cultura insamantate apar semne de crestere microbiana; -

la examenul microscopic se observa, in medie, mai mult de 30 de microorganisme pe un camp micro 2.2.Examenul organoleptic

Examenul organoleptic al continutului conservei se refera la aprecierea aspectului, consistentei, culor gustului.

In cazul conservelor din legume sau a conservelor mixte, termostatate la 55C se con necorespunzatoare cele care, desi nu prezinta modificari exterioare, au continutul acidifiat (proba cu purpur d pozitiva). Caracterele organoleptice normale ale continutului conservelor sunt redate in tabelul urma 2.3.Examenul fizico-chimic Se refera la aprecierea calitatii si salubritatii conservelor.

Calitatea se apreciaza prin verificarea indicatorilor ponderali, a valorii factorilor nutritivi (continutu substante proteice, amidon) si a valorii substantelor adaugate (nitriti, clorura de sodiu, polifosfati). Metod utilizate sunt cele descrise si penbtru carne si preparate din carne.

Salubritatea se apreciaza prin verificarea existentei sau valorii produsilor de degradare (amoniac, hidrog a valorilor agentilor de poluare chimica (arsen, metale grele etc.). Si in acest caz se folosesc metodele descrie l carne. Indicatori Aspectul

Caracterele organoleptice ale continutului conservelor din carne Caractere Normale Anormale continut cu aspect specific sortimentului; continut cu aspect nespecific, cu spum umple in intregime cutia; fara spuma; fara de aer, cu impuritati; goluri de aer, fara imbrunare puternica (consecinta suprasterilizarii); fara aderente lichidul de acoperire (suc. ulei, sos) (lipire) la tabla. flocoane in suspensie, filant, cu sfaramaturi de carne. bucatile de came sau de legume isi pastreaza forma la scoaterea atenta din cutie. bucatile de carne si legume nu-si pastrea lichidul de acoperire (suc, ulei, sos) fara sfaramaturi de carne

Consistenta

fara impuritati sau formatiuni de natura parazitara continutul cu consistenta normala continut cu consistenta pronuntat in

transformat in masa informa, cu aspect d

Culoarea

bucatile de carne sau legume isi pastreaza alteori carnea sau legumele sunt tari, forma si structura specifica pentru carne sau patrunse de caldura; legume fierte. lichidul de acoperire este tulbure, fl filant. din sediment abundent conservele cu continut sub forma de pasta trebuie sa aiba consistenta uniforma, fara goluri sau exudare abundenta de lichid apos. naturala, specifica pentru carnea sau culoare modificata, cenusie, murda legumele fierte; nuanta verzuie;

la conservele cu adaos de nitriti, culoarea uneori culoare bruna intensificata - c carnii este roz-rosietica specifica. suprasterilizarii Mirosul _si gustul caracteristici placute, specifice sortimentului

alteori culoare galbena de oxidare modificate, de putrefactie, fermentati amar etc O metoda realizata doar in cazul conservelor este determinarea continutului de carne si grasime. Determinarea proportiei de carne si grasime

Recipientul se curata la exterior, se cantareste (G) cu precizie de 1 g, se incalzeste timp de 30 de minute intrcare fierbe. Se scoate cutia, se perforeaza si se scurge intr-un cilindru gradat toata cantitatea de suc si grasime cantareste cutia cu carne (Gi). Cilindrul cu suc si grasime se lasa cea. 10 minute in vederea separarii grasimi aceasta se cantareste (G2). Dupa golirea carnii din cutie, aceasta se spala, se usuca si se cantareste (G Procentul de carne si grasime, fata de continut, se calculeaza dupa formula: (G1 + G 2 )-G 3
% (carne + grasime) =------------------------------------------------------------x100

G-G3

Proportia de carne si grasime fata de continut, la conservele din carne de vita este de minimum 57%, carne de porc de 70%.

Determinarea celorlalti indicatori de calitate si salubritate se fac dupa aceleasi metode descrise la car din came.

Laborator 13.
Controlul pestelui si al produselor din peste 1. Controlul pestelui

Pestele reprezinta un aliment extrem de valoros prin continutul sau in proteine de calitate superioara, g in acizi grasi polinesaturati cu o mare eficienta in organismul uman, vitamine (in principal A si D) si substante fosfor, potasiu, magneziu etc.). Nivelul de sodiu este scazut, ceea ce face ca pestele si in principal pestele slab dieta bolnavilor cardiaci sau a bolnavilor de rinichi, a bolnavilor de diabet (nu contine hidrati de carbon), copiilor, a persoanelor in varsta, dar si a adultilor si copiilor sanatosi.

Metabolismul general al pestelui este mult mai intens decat al animalelor de macelarie, de aceea are timpurie a modificarilor specifice.

Controlul pestelui se face la locul de obtinere, depozitare si desfacere si se refera la pestele neprelu refrigerat sau congelat) si la pestele prelucrat (sarat sau afumat, etc.), urmarindu-se provenienta, conditiile de depozitare, conditiile de prelucrare, starea de prospetime si modul de valorificare.

Recoltarea probelor se face pe loturi, la pestele congelat, examenul organoleptic se face la 10% d lotului. Se executa examen organoleptic, fizico-chimic, microbiologic si parazitologic. 1.1. Examenul organoleptic

Intr-o prima faza, s-a realizat examenul organoleptic dupa decongelare, urmarindu-se aspectul cavi ochilor, a branhiilor si operculelor, pielii si solzilor prezenta mucusului pe suprafata pielii, culoarea musculaturii, aspectul organelor in cavitatea abdominala. Caracteristicile senzoriale ale pestelui proaspat si alterat Partea corpului examinata Starea corpului Ochii Gura Operculele Branhiile Mucusul Solzii Spinarea Anusul Corpul Calitatea pestelui Buna Cu inceput de rigiditate Curati, bombati, corneea transparenta Inchisa Bine lipite de branhii Rosii, fara miros si fara mucozitate In cantitate mica, transparent, fara miros Luciosi si bine fixati Elastica, apasand cu degetul, urma dispare repede Retractat, concav si albicios Luat in mana nu se indoaie Alterat Cu semne evidente de putrefactie Tulburi si mult adanciti in orbite Mult deschisa Usor indepartate de branhii Cu aspect murdar, acoperite de mucozitati; pronuntat miros de putrefactie Mucozitati foarte multe, intunecate, cu miros urat Intunecati si cad usor Moale, dar nu elastica, urma degetului nu dispare Proeminent si de culoare rosie murdar Luat in mana se indoaie usor

Muschii

Bine legati de coloana vertebrala si de coaste

Se desfac usor de pe coaste

Elasticitatea de ansamblu va fi prezenta astfel incat pestele tinut in mana de extremitatea cefalica se capata un profil usor incurbat si daca apoi este pus pe o suprafata plana revine la forma initiala.

In cazul invechirii pronuntate sau instalarii proceselor alterative elasticitatea de ansamblu dispare, as prin aceea ca Pestele tinut in mana se indoaie brusc, fara a mai descrie acea arcuire specifica pestelui proaspat. pus pe o suprafata plana, nu mai revine complet la forma initiala.

Tesutul conjunctiv constituie punctul prioritar al agresiunii bacteriene si a enzimelor proteolitice, deci la instaleaza modificarile cele mai timpurii. Hidroliza incipienta se soldeaza cu inmuierea formatiunilor de natu ce se exteriorizeaza prin disparitia elasticitatii de ansamblu a pestelui.

Solzii pestelui cu stare normala de prospetime sunt bine fixati in piele. Tractiunea usoara in sens opus insertie intampina oarecare rezistenta, iar la incetarea acestei tractiuni, revin la pozitia initiala, dovada a prezen ligamentelor de insertie. Acelasi lucru se observa la inotatoare, la operculi si la gura.

La pestele proaspat mucusul cutanat si branhial este clar, sticlos, bine legat, asemanator cu albusul d Prin invechire si alterare mucusul se fluidifica, devine mat, apoi opalescent, tulbure, filant, cu nuanta de cu verzuie si miros respingator. Este urmarea instalarii putrefactiei superficiale. In conditii prielnice de temperatu florei microbiene de la suprafata pestelui este favorizata de unele particularitati ale mucusului, cum ar fi: neutra, continutul mare de apa potentat de inalta lui capacitate hidrofila si, evident, compozitia chimica ce con calitatea de substrat nutritiv excelent pentru bacteriile de putrefactie.

Globii oculari la pestele proaspat sunt proeminenti sau la nivelul orbitelor, cu corneea clara, curata, tran invechire globii oculari se retracteaza, ochii par infundati in orbite, corneea si mediile oculare se opacifiaza, a cu mucus tulbure, urat mirositor.

Branhiile trebuie sa fie curate, cu putin mucus clar, transparent, bine legat, iar culoarea rosie cu n Instalarea proceselor alterative se exteriorizeaza prin formarea de mucus abundent, lichefiat, cu aspect tulbur cu modificari pronuntate de culoare (cenusie-verzuie) si de miros sulfhidric, butiric, amoniacal.

Regiunea abdominala trebuie sa fie supla si elastica. Instalarea putrefactiei anaerobe la nivelul organelo generala se soldeaza si cu degajarea si acumularea de gaze, care se exteriorizeaza prin doua semne caracter parte aspectul de balonat datorita gazelor sub tensiune, pe de alta parte prolabarea mucoasei rectumului prin datorita tendintelor gazelor de a iesi prin locurile de minima rezistenta. In acest caz portiunea prolabata a modificata, cenusie sau chiar verzuie (la pestele proaspat anusul este suplu, usor retractat si are culoarea roz-ro faza avansata cand putrefactia cuprinde si musculatura abdominala, se constata disparitia elasticitatii, subt abdominal si apoi ruperea lui consecinta proceselor de proteoliza musculara, cu denudarea extremitatilo eventratia masei viscerale care are aspect profund modificat (aspect de magma).

Pe sectiune, musculatura pestelui proaspat este ferma si elastica, bine fixata de oase, fara modificarea c La pestele alterat musculatura este moale, flasca, se desprinde foarte usor de pe oase, iar culoarea si mirosul su in functie de intensitatea procesului alterativ.

Pestele proaspat are cavitatea generala bine delimitata, peritoneul curat, stralucitor, iar viscerele individualizate, elastice, cu luciu prezent, fara acumulare de lichid. Prin invechire si apoi alterare se cons treptata a modificarilor corespunzatoare. Peritoneul devine mat, in cavitatea generala se acumuleaza lichid, vis

elasticitatea si conturul, apoi capata aspect cu modificari accentuate de culoare si de miros. Alaturi de proteo bacteriana o contributie semnificativa o au si enzimele proteolitice proprii. Din aceasta cauza cele mai t semnificative modificari se constata la masa viscerala si la musculatura abdominala din zona antero-ventrala.

La examinarea pestelui decongelat se acorda multa atentie aspectului si caracteristicilor grasimii. P buna de prospetime nu trebuie sa prezinte semne de oxidare a grasimii cutanate, subcutane, viscerale sau mus cunoscand inaltul potential de oxidare timpurie a grasimii pestelui, in situatii particulare se poate accepta p imediat si pestele gras sau foarte gras care prezinta oxidarea incipienta a grasimii subcutane, deci care are te conditia ca grasimea musculara sa nu fie afectata.

In cazul in care pestele congelat este depozitat in conditii necorespunzatoare de temperatura (-10 -1 constata dezvoltarea de mucegai la suprafata, sub forma de colonii circumscrise sau difuze, care necesita, scoaterea pestelui din circuitul alimentar.

La examenul organoleptic al pestelui se va acorda multa atentie cercetarii formatiunilor de natura special la pestele oceanic la care aceste formatiuni sunt relativ frecvente. Unele specii, cum ar fi Merlucciu infestate cu paraziti.

Pestele oceanic la care s-au decelat formatiuni de natura parazitara in masa viscerala poate fi a valorificare in consum public, daca prin eviscerare acestea se indeparteaza complet. Nu se admite insa p parazitii sunt localizati in musculatura, desi acestia sunt omorati prin procesul de congelare, iar in stare vie nu om. 1.2.Examen fizico-chimic

Caracteristicile fizico-chimice normale ale pestelui proaspat, conservat prin sarare precum si pentru sem trecute in tabelele urmatoare. Pestele proaspat: Tip reactie pH Azot usor hidrolizabil, mg NH3 la 100g produs Reactia Nessler Reactia pentru H2S Reactia Kreis (efectuata din grasimea extrasa la rece cu eter etilic liber de peroxizi si indepartarea eterului de extractie in evaporator rotativ la temperatura moderata, sau similar) Pestele sarat: Conditii de umiditate, max. Continut de sodiu, max.: - 55% la pestele conservat prin sarare uscata; - 65% la pestele conservat prin sarare umeda; - 8% la pestele slab sarat; Valori max. 6,2 max. 35 negativa negativa negativa

- 8 14% la pestele potrivit sarat; - 14 18% la pestele foarte sarat;

Majoritatea pestelui destinat valorificarii ca atare, in special cel cu sarare uscata face parte din categoria Pestele potrivit de sarat si cel slab sarat este destinat, de obicei, prelucrarii in produsele pescaresti. In caz inainte de prelucrare acesta se supune desararii partiale.

Semiconserve din peste: Sortimentul Peste afumat - la cald - la rece Marinate reci - in ulei - in sos Peste marinat cu ceapa Semiconserve de peste in cutii Salata icre Pasta peste Apa % max. 52 Aciditate (in acid acetic %) 1,5 3 1,5 3 12 max. 1 (in acid citric) NaCl % 2 4,5 5 10 2,5 5 2,5 5 57 max. 18 2,5 5 max. 17 Proportie peste (%) 70 80 65 75 50 65 min. 70 -

Pregatirea probelor Pestele se curata de solzi si de impuritati, dar nu este admisa spalarea. Pestele cong temperatura camerei pana cand glazura de gheata poate fi detasata, apoi se decongeleaza intr-un vas bine acope Pentru aprecierea starii de prospetime se indeparteaza capul, viscerele si coada.

Din punct de vedere fizico-chimic se determina pH-ul extractului apos din carne, azotul usor hidroliza trimetilamina, reactia pentru hidrogenul sulfurat, amoniacul cu ajutorul reactiei Nessler si a reactiei Eber. To executa identic ca la carne. 1.3. Examen microbiologice

Nu se admite prezenta germenilor patogeni, cum ar fi: - Salmonella spp.; - Vibrio pharaemolyticus; - Staphylococcus aureus; - Escherichia coli enteropatogena; - Listeria; - Clostridium perfringens; - Clostridium botulinum;

Culturile din musculatura profunda a pestelui refrigerat sau congelat, in mod obisnuit, trebuie sa fie steri 2. Controlul icrelor De obicei icrele se recolteaza si se valorifica pe specii. Tipurile de icre comercializate sunt urmatoarele: - icre sarate din peste de apa dulce: - icre de crap; - icre de stiuca; - icre tarama; - icre sarate din peste oceanic: - icre de hering; - icre de macrou; - icre de cod; - icre negre moi (caviar negru); - icre rosii moi (caviar rosu).

Tipurile de salate comercializate sunt urmatoarele: - salata din icre de stiuca; - salata din icre de crap; - salata din, icre tarama; - salata din icre de hering; - salata din icre de cod; - salata din icre de macrou. Examenul organoleptic are in vedere : aprecierea aspectului exterior al bobului; individualitatea bobului; aspectul substantei de legatura; mirosul si gustul

2.1. Icrele sarate din peste de apa dulce - trebuie sa indeplineasca conditiile prezentate in tabelul urmator.

Caracteristica Aspect-culoare

Icre de crap Rosu-caramiziu

Icre de stiuca Rosu cafeniu Galben roscat

Icre tarama Roz-roscat Galbui

Consistenta

Miros si gust Umiditate, % max. Clorura de sodiu, % Aciditate la 1 g, max. Amoniac, mg/100 g icre

Gatben auriu Nu se admite prezenta pielitelor, solzilor, cheagurilor Boabe cu consistenta elastica Masa compacta; se admit boabe usor uscate la suprafata masei de icre Normal, specific fiecarui sortiment de icre sarate, fara mirosuri sau gusturi straine 60 60 56 8-12 8-12 10-14 4 mg KOH 4 mg KOH 4 mg KOH 35 35 65

2.2. Icre sarate din peste oceanic Aceste icre trebuie sa corespunda urmatoarelor cerinte:

- aspectul: icre curate, intregi, de marime uniforma, provenite de la o singura specie, bine scurse de saramu coagulat sau tesut conjunctiv si fara lichid separat de masa produsului, fara boabe uscate, solzi, pielite, sa straine;

- culoarea: icrele de hering au culoarea maroniu, cele de cod alb-galbuie pana la brun-roscat, iar cele de caramiziu; -consistenta: icrele au o consistenta uniforma, elastica, in toata masa produsului;

- mirosul si gustul: specifice speciei, caracteristice icrelor sarate din peste oceanic; gustul putin amar si fara gus Proprietatile fizico-chimice: - NaCI 10-12%; - aciditate < 5 mg KOH/g icre; - NH3 mg/100 g icre 65 mg pentru icrele de hering si 180 pentru cele de macrou si cod.

2.3. Icrele negre sunt bine individualizate, de marime uniforma, cu aspect lucios, de culoare cenusie-n diametrul mic, bine scurse de saramura, fara impuritati, cu miros si gust specifice, placute fara gust si miro amar, iute sau acru.

2.4. Icrele rosii (de Manciuria) - sunt icre cu bobul mare de culoare portocalie, cu boabe intregi, fara r conjunctiv, fara cheaguri de sange. Intre boabele de icre poate exista un lichid cu aspect vascos, cleios si subtir 2.5. Salata de icre - trebuie sa indeplineasca urmatoarele conditii:

-aspectul: salata de icre se prezinta sub forma unei emulsii omogene, obtinuta din icre de marime corespunzat ulei. Are culoarea alb-galbui pentru icrele de stiuca si cod, roz-galbui pentru cele de crap, tarama, macrou si he -consistenta: compozitie compacta, legata, specifica produsului, fara ulei separat; -gustul si mirosul specifice produsului; aroma particulara, fara gust si miros strain de ranced sau mult ulei; -salata de icre va avea un continut de 2,5-5% NaCl si maximum 1% aciditate. Salata din icre se pastreaza la 0C, termenul de garantie fiind de 3 zile de la data fabricatiei.

2.6. Examen fizico-chimic carne. apa). 2.6.1. Determinarea aciditatii

Pentru aprecierea integritatii se determina apa si clorura de sodiu. Metodele folosite sunt cele de la

Sub aspectul prospetimii se determina azotul usor hidrolizabil (metoda descrisa la carne) si aciditatea (ac

Principiul metodei consta in titrarea aciditatii extractului apos cu o solutie de NaOH 0,1N, in prezenta ca indicator. Aciditatea se exprima in mg KOH, necesare pentru neutralizareaacizilor solubili in apa, intr-un gr Reactivi necesari: NaOH 0,1N Fenolftleina solutie alcoolica 1%. Mod de lucru

Proba supusa analizei se omogenizeaza bine intr-o capsula de portelan. Din aceasta se cantaresc cu pre trec cantitativ cu cca. 100 ml de AD intr-un balon de distilare cu capacitatea de 250 ml. Se adapteaza la balon ascendent (cu reflux) si se incalzeste balonul pe baia de apa la fierbere, timp de 5 minute, dupa care se lasa la r

Se scoate refrigerentul, se spala gatul acestuia cu cativa ml de AD, dupa care continutul balonului se filt filtru cutat. Balonul si reziduul de pe filtru se spala de cel putin 3 ori cu cate 10-15 ml AD, iar apele de spalar filtrat. Se titreaza imediat cu NaOH in prezenta fenolftaleinei, pana la aparitia culorii roz care trebuie sa secunde. Se executa 2 determinari in paralel din aceeasi proba. Calcul: Aciditate mg KOH/g icre = 5,6 x V/m in care: 5,6 = cantitatea de KOH (mg), care corespunde la 1 ml NaOH sol. 0,1N; V = volumul solutiei de NaOH 0,1 N folosit la titrare (ml); M = masa probei de icre luata in lucru (g).

2.7. Examenul microbiologic Pentru icre sarate: - Bacterii coliforme max. 10/g; - E.Coli max 1/g; - Salmonella absenta/ 25g - Stafilococi coagulazo-pozitivi max. 1/g; - Bacterii sulfito-reducatoare max.10/g. Pentru salata de icre - - Bacterii coliforme max. 10/g; - E.Coli absenta/g; - Salmonella absenta/ 25g - Stafilococi coagulazo-pozitivi absent/g; - Bacterii sulfito-reducatoare max.10/g.

Laborator 14.
Controlul oualor si produselor din ou 1. Controlul oualor

Oul este considerat un aliment de baza in alimentatia rationala a omului cu valente deosebite in valoarea grasimilor superioare care participa la ameliorarea activitatilor nervoase superioare, printre care mentionam fosfoaminolipidele.

Oul este un aliment complet, avand o mare valoare nutritiva si este folosit ca aliment atat in scopuri die alimentatia normala. 1.1. Recoltarea probelor

Probele se recolteaza pe loturi prin lot intelegandu-se cantitatea de aceeasi categorie si clasa care se liv aceluiaso beneficiar, in ambalaje de acelasi fel. Se recolteaza 10% din ambalajele lotului, iar din acestea din diferite locuri un numar de: Cate 12 oua din ambalajele de 360 de oua;

Cate 16 oua din ambalajele de 480 de oua, cel mult de 100 de oua pentru ambalajele mai mari. 1.2. Metode de control Controlul oualor se realizeaza prin: - examinarea oului ca atare, fara spargere; - metode care necesita spargere. 1.2.1. Metode fara spargere 1.2.1.1. Examen organoleptic

Ouale proaspete au coaja intreaga, nefisurata, curata, mata, aspra, fara pete sau porii vizibili, iar cuti fara neregularitati. Ouale vechi sau alterate prezinta coaja lucioasa, unsuroasa, patata cu porii mariti. Lichefier ruperea sau slabirea salazelor, pe masura invechirii si chiar a alterarii oualor, determina mobilitatea g scuturarea oului.

Ouale foarte proaspete nu trebuie sa aiba mobilitate, care sa poata sa fie sesizabila la scuturarea usoara are coaja curata, mata, stralucitoare, fara pete. Prin prinderea in mana nu trebuie sa produca sunetul unui misca. Greutatea specifica a oului proaspat nu trebuie sa fie mai mica de 1,078. Pentru control ouale se intr robinet intr-o solutie de clorura de sodiu in concentratie de 10% avand greutatea specifica de 1,077.

Ouale proaspete vor cadea la fund, iar cele vechi vor pluti. Ouale cu valoare economica normala t diametru mai mare de 41 de mm. 1.2.1.2. Examen ovoscopic (proba mirajului)

Pentru a stabili prospetimea oului intreg fara a-l sparge examinarea se face prin ovoscopare.Exami ovoscop da rezultate deosebite de concludente privind prospetimea. Principilu metodei

Metoda consta in examinarea transparentei oului la un fascicul de lumina cu ajutorul ovoscopului integritatea cojii, aspectul albusului, galbenusului si marimea camerei de aer.

Ouale foarte proaspete au camera de aer foarte mica. Pe masura invechirii camera de aer se mareste si Interiorul oualor proaspete este limpede, galbenusul este intreg, asezat in centru si apare o umbra fara con masura alterarii, galbenusul devine vizibil, este mobil sau poate fi fixat pe coaja.

La ouale infectate se pot observa colonii de mucegai sau bacterii pe membranele cochilifere, sub for culoare inchisa sau chiar negre. Aceste oua sunt scoase din circuitul economic, ele reprezentand un real perico

inclusiv a mediului. 1.2.1.3. Proba densitatii

Principiul metodei: in urma desfasurarii proceselor de respiratie sau degradare substantele com hidrolizate sau chiar oxidate. Din aceste motive, camera de aer creste iar ouale isi reduc densitatea in functie si ca urmare vor ocupa pozitii diferite intr-un vas cu apa rece sau in solutie de sare de diferite concentratii. D proaspat este in medie de 1,080, iar dupa 21 de zile poate sa ajunga la 1,050 sau chiar mai putin. a. Proba in apa de robinet

Acest examen se executa in vederea aprecierii prospetimii oului pana la 30 de zile. Ouale se introduc p vas de sticla cu apa si se urmareste pozitia axului longitudinal fata de partea inferioara a vasului.

oul proaspat pana la 4 zile va avea o pozitie orizontala, axul sau longitudinal fiind paralel cu parte vasului. la 7 zile formeaza un unghi de 20-25; la 15 zile unghiul va fi de 45; la 21 de zile unghiul creste la 70-75; la 30 de zile axul formeaza cu fundul vasului un unghi de 90; ouale de peste 30 de zile se ridica la suprafata. b. Proba in apa cu sare (NaCl 12%)

In solutie de sare 12%, ouale foarte proaspete se aseaza in pozitie verticala, capatul ascutit atingand f Pe masura invechirii plutesc la distante diferite in saramura si se ridica deasupra solutiei din ce in ce mai mult.

Proba densitatii in apa cu sare: a.) - ou din prima zi; b) ou de 3 zile; c) ou de 6 zile; d)- ou de peste 8 zile

1.2.1.4. Examen cu radiatii UV.(lampa Wood) Principiul metodei:

Ovoporfirinele modifica culoarea albastra-violeta a radiatiilor in lumina UV in rosu. Coaja oualor pro ovoporfirina- un pigment care dispare pe masura ce uoale se invechesc. Metoda de lucru: Ouale sunt examinate cu ajutorul lampii Wood intr-o camera intunecata. Ouale proaspete apar de culoare rosie, iar cele vechi in albastru violet.

1.2.2. Metode de analiza care necesita spargerea oului

Examinarea continutului permite determinarea precisa a prospetimii oualor. Continutul oului se trece placa de sticla examinandu-se mirosul, starea albusului si a galbenusului.

Ouale proaspete nu prezinta miros neplacut, albusul ocupa o suprafata mica, sraturile consistente distincte, proportia albusului consistent ridicata, galbenusul se afla in centru are inaltime mare si diam membrana vitelina este intinsa si lucioasa.

Ouale vechi pot avea miros de mucegai, de ranced, de hidrogen sulfurat sau putrid; albusul este lichefia cenusie- verzui; galbenusul poate lua o culoare maslinie, pierde forma sferica si consistenta amestecandu-se cu 1.2.2.1. Determinarea indicelui vitelinic Indicele vitelinic reprezinta raportul dintre inaltimea si diametru galbenusului pus pe o suprafata plana. Mod de lucru

Se separa albusul de galbenus, se aseaza galbenusul pe o suprafata plana si se masoara diametrul si inalt h Indicele vitelinic = ---d in care: h = inaltimea galbenusului;

d = diametrul galbenusului pentru ouale foarte proaspete si proaspete indicele vitelinic are valoarea de 1/2, pentru ouale vechi indicele vitelinic va avea valoarea de 1/3 1/4. 1.2.2.2. Determinarea vascozitatii albusului

Principiul metodei - se bazeaza pe aprecierea gradului de hidroliza a albusului. Pe masura ce se inve devine mai fluid. Mod de lucru

Albusul se trece prin site cu ochiuri de diferite dimensiuni si se cantareste filtratul si substanta retin stabileste raportul dintre cele 2 volume. la oul proaspat raportul dintre albusul ramas pe sita si cel filtrat este de 2:1; la oul vechi raportul va fi de 1:2. 1.2.2.3. Determinrea pH-ului

Se poate realiza cu ajutorul hartiei de pH sau folosind pH-metre. Determinarile se realizeaza separ galbenus sau pe amestecul celor 2 componente. la oul proaspat albusul are pH 7,8-8,2 si pe masura invechirii pH-ul creste; galbenusul la oul proaspat are pH-ul usor acid in jur de 6, iar prin invechire tinde spre 7. 1.2.2.4. Determinarea fosfatilor Principiul metodei

Pe masura invechirii oualor, datorita schimburilor de substante dintre albus si galbenus, datorita modif osmotice, fosfatii liberi trec din galbenus in albus, de unde pot fi pusi in evidenta. Reactivi necesari:

solutie de hidrochinona (2g hidrochinona + 0,1 ml acid sulfuric concentrat AD pana la 100ml solutie de molibdat de amoniu ( 5,5g molibdat de amoniu in 100ml acid sulfuric 1N); solutie de carbonat si sulfit de sodiu ( 100 ml solutie de carbonat 20% si 25 ml solutie de

15%); Mod de lucru :

Intr-un pahar Berzelius se pun 2ml albus, dupa care se adauga 8ml AD, 5ml de hidrochinona, 5ml solut de amoniu. Se lasa in repaus 5 minute, se adauga 25 ml solutie carbonat si sulfit si se apreciaza culoara. La ouale proaspete pana la 2 saptamani culoarea amestecului nu se schimba;

La ouale vechi de peste 2 saptamani culoae devine albastra-verzuie pana la albastru in dovedeste prezenta fosfatilor liberi.

Se exclud de la consum ouale cu albus si galbenus hemoragic, putrefiate, mucegaite, prea ve conservate.

Ouale de rata se admit in consum numai dupa precizarea , se fierbe 8 minute si nu se folosesc pentru b maioneze.

In timpul depozitarii pot sa apara modificari de gust si miros datorita modificarilor fizico-chimice, mi datorita mirosurilor straine care pot patrunde prin pori. Acest inconvenient se poate inlatura prin ambalarea carton invelite in ciolofan. 2. Controlul produselor din ou conservate. Se conserva prin congelare sau deshidratare numai oua de prima prospetime cu coaja curata. Exista trei tipuri de produse: albus, galbenus, ou integral (melanj). 2.2.1.Produse din ou congelate

Recoltarea se face pe loturi, in proportie de 2 din numarul ambalajelor, dar nu mai putin de 5 si nu m Recoltarea se face cu o sonda sterila.

Examenul melanjului consta in aprecierea apectului ambalajelor, examenul organoleptic, fiz microbiologic al produsselor congelate. Decongelarea se realizeaza la temperatura de 15C, dupa decongelare atentie.

2.2.1.1.Examen organoleptic Se apreciaza culoarea, aspectul, consistenta, mirosul si gustul Caracteristici Oul intreg lichid Galbenus lichid Albus lichid

Aspect Consistenta Miros si gust Culoare

suprafata neteda, cu o ridicatura la centru, caracteristica congelarii. tare caracteristic oualor proaspete fara miros si gust strain. galbena-deschis galbena la alba, galbuie - portocalie galbuie - portocaliu 2.2.1.2.Examen fizico-chimic

Metodele fizico-chimice folosite sunt aceleasi descrise la carne si preparate din cane. In tabelul urmat caracteristicile fizico-chimice normale. Caracteristici Umiditate; % max. Grasime; % max pH Aciditate Melanj lichid 76 9,5 6,5-7 Galbenus lichid 57 24 5,9 ml NaOH 1N/100g: 25-30 Albus lichid 90 max 0,4 7,8-8,2 ml HCl%: 5-14

Se determina continutul de metale grele pentru toate produsele. Valorile maxim admise sunt: As 0,05m mg/kg; Cu 2,0 mg/kg; Sn 100,0 mg/kg; Pb 1 mg/kg.

Determinarea metalelor grele si arsenului se face odata pe trimestru, precum si la cererea beneficiarilor.

Pe masura invechirii datorita proceselor de proteoliza, substantele proteice totale scad, creste can amoniacal, de azot din aminoacizii liberi, se evidentiaza hidrogenul sulfurat si metil mercaptanii. 2.2.1.3. Examen microbiologic

Examenul microbiologic arata o crestere a indicatorilor sanitari de calitate (numarul total de germeni a bacterii coliforme, drojdii si mucegaiuri)si se pot evidentia grupe de microorganisme care au participat la proc Pseudomonas, Proteus, Achromobacter, Alcaligens, Escherichia coli etc.

Caracteristici NTG/ 1g produs maxim B.coliforme in 0,1g produs

Ou intreg lichid 50.000 absente

Galbenus lichid 50.000 absente

Albus lichid 50.000 absente

Salmonella / 50 g produs

absente

absente

absente

2.2.2.Produse din ou deshidratate Se obtine din oua prin pasteurizare si deshidratare si se poate prezenta sub forma de albus, galbenus 2.2.2.1.Examen organoleptic Se apreciaza culoarea, aspectul, consistenta, mirosul si gustul Caracteristici Aspect Miros si gust Melanj Galbenus Albus pulbere fina, omogena, fara aglomerari stabile, fara particule arse si fara corpuri straine. caracteristic de oua pasteurizate, placute, fara miros si gust strain. 2.2.2.2..Examen fizico-chimic Caracteristici Umiditate % max. Grasime % max pH Acizi grasi liberi in grasime exprimati in acid oleic % max Inaltimea de spumare Solubilitatea; % max Melanj 5 38 8-9,5 4,5 70 Galbenus 4 58 6-7,5 4,0 70 Albus 8 max 0,4 5-7 125 mm 70

Determinarea capacitatii de rehidratare a prafului de oua :

Se cantareste intr-un pahar Berzelius 1g proba si se adauga 10ml apa. Se lasa trei ore in r incalzeste paharul pe baie de apa la 50C timp de 30 minute. Se trece totul cantitativ intr-o eprubeta de c centrifugheaza cu viteza mica timp de un minut. Se decanteaza cu grija supernatantul, se spala paharul in care 10ml apa la 50C, se toarna in eprubeta de centrifuga, se amesteca cu depozitul existent si se recent decanteaza, se spala sedimentul cu inca 10 ml apa si apoi se trece acesta cantitativ pe un filtru tarat, se usuca s Se considera ca solubilitatea pentru pulbere de ou de calitatea I, trebuie sa fie egala sau mai mare de proprietate scade treptat in timpul depozitarii si concomitent cu cresterea umiditatii preparatului. 2.2.2.3.Examen microbiologic Caracteristici Melanj Galbenus Albus

NTG/ 1g produs maxim B.coliforme Max. Salmonella / 25 g produs Stafilococ coagulazo-pozitiv max

10.000 10/g absente 1/g

10.000 10/g absente 1/g

10.000 10/g absente 1/g

Bibliografie
Cotrau M., M.Proca, 1988, Toxicologie analitica, Editura Didasctica si Pedagogica Bucuresti,1988. Dimitriu C., 1980, Metode si tehnici de control ale produselor alimentare si de alimentatie publica. Ed.Ceres, Bucuresti. Dumitru I.F., 1980, Biochimie, Editura Didactica si Pedagogica, Bucuresti. Dumitru I.F., D. Iordachescu, 1981, Introducere in enzimologie, Editura Medicala Bucuresti. Eldi P., 1980, Biokmia, Akademia Kiado, Budapest. Iordachescu D., I.F.Dumitru, 1980, Biochimie practica, Tipografia Universitatii Bucuresti, 1980. Lehninger A.L., 1980, Biochimie, Editura tehnica, Bucuresti. Luca C., V. Magearu, M. Nedea, C. Nedea, 1978 - Tehnici de laborator in chimie, Editura Didactica si Pedagogica,Bucuresti. Lujerdean A., D.Osianu, 1992, Lucrari practice de biochimie animala, Tipo Agronomia, Cluj-Napoca. Neamtu G., 1981, Biochimie Vegetala- Ed.Ceres, Bucuresti. Neamtu G., 1997, Biochimie alimentara- Ed.Ceres, Bucuresti. Neamtu G., 1997, Lucrari Practice de biochimie alimentara- Tipo Agronomia, Cluj-Napoca. Nielsen S.S., 2003, Food Analysis Laboratory manual, Purdue University, West Lafayette Indiana, Kluwer Academic, Plenum Publisher. Nuta Gh., C.Busneag, 1977, Investigatii biochimice, Editura didactica si Pedagogica, Bucuresti. Popescu N., G.Popa, V.Stanescu, 1986, Determinari fizico-chimice de laborator pentru produsele alimentare de origine animala, Ed.Ceres. Popescu N., S. Meica, 1993, Notiuni si elemente practice de chimie analitica sanitar veterinara, Ed.Diacon Coresi, Bucuresti.

Rotaru O., C.Gus, M. Mihaiu, 1999, Controlul sanatatii produselor de origine animala, Editura Seso Hi Napoca.
Socaciu C., 2003, Chimie alimentelor, Ed.Academic.Press, Cluj-Napoca. Socaciu C., O. Bobis, 2003, Caiet de lucrari practice, Chimia alimentelor, Ed. Academic Press, Cluj-Napoca.

Stnescu V., 2006, Igiena si controlul alimentelor. Practicum sanitar veterinar. Ed. Fundatia Romania de main
Tamas V., M. Serban, M.Cotrut, 1981, Biochimie medicala veterinara- Ed.Didactica si Pedagogica, Bucuresti.

Document Info
Accesari: 1567 Apreciat:

A fost util?
Daca documentul a fost util si crezi ca merita sa adaugi un link catre el la tine in site

Copiaza codul
in pagina web a site-ului tau.

Comenteaza documentul:
Nu esti inregistrat Trebuie sa fii utilizator inregistrat pentru a putea comenta Creaza cont nou

Copyright Contact (SCRIGROUP Int. 2011 )