Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
1
pentru
PROFILUL: TEHNIC
MODULUL: STRUCTURI METALOGRAFICE
NIVELUL: 3
Modulul : STRUCTURI METALOGRAFICE
2
Modulul : STRUCTURI METALOGRAFICE
3
1. Introducere
2. Competene specifice. Obiective.
3. Fia de descriere a activitii.
4. Fia de progres.
5. Glosar (list de termeni, cuvinte cheie).
6. Materiale de referin pentru profesor.
FC 1 - ANALIZA METALOGRAFIC- GENERALITI
FC 2 - ANALIZA MACROSCOPIC PREGTIREA PROBELOR
FC 3 - FOTOGRAFIEREA MACRO I AMPRETELE MACRO
FC 4 - ANALIZA MICROSCOPIC PRELEVAREA PROBELOR
FC 5 - ANALIZA MICROSCOPIC LEFUIREA I LUSTRUIREA
FC 6 - ANALIZA MICROSCOPIC ATACUL METALOGRAFIC
FC 7 - REACTIVI FOLOSII LA ANALIZA MICROSCOPIC
FC 8 - MICROSCOPUL METALOGRAFIC
FT 1 - FT 4 TIPURI DE MICROSCOAPE I DISPOZITIVE AUXILIARE
FC 9 -TIPURI DE MATERIALE METALICE
FC10 - DIAGRAMA Fe-Fe
3
C
FC11 - MICROSTRUCTURILE I PROPRIETILE CONSTITUENILOR
FC12 - FC17 - OELURI I FONTE (CLASIFICRI I PROPRIETI)
FC18 - PROPRIETILE MECANICE I TEHNOLOGICE ALE MATERIALELOR
MEALICE
FC19 - DEFORMAREA PLASTIC PROCEDEE DE PRELUCRARE
FC20 - FC24 - TRATAMENTE TERMICE (recoacere, clire i revenire)
FC25 - TRATAMENTE TERMOCHIMICE
FT 5 - MICROSCOPIE ELECTRONIC APLICAII
FT 6 ; FT7 - INVESTIGAREA MATERIALELOR METALICE (OLC45 Fc.)
FT 8; FT9; FT10 - INVESTIGAREA STRATURILOR
FT 11 - ANALIZA UNUI MONOSTRAT DE FIBROPLASTE
FT 12 FT26 STRUCTURI ALE METALELOR I ALIAJELOR NEFEROASE
SR 1 SCHEMA RECAPITULATIV
FIA DE MONITORIZARE A PROIECTULUI
AUXILIARE PROIECT
7. MATERIALE DE REFERIN PENTRU ELEVI
FIE DE LUCRU: FL 1; FL 2; FL 3; FL 4; FL 5; FL 6; FL 7; FL 8; FL 9; FL 10; FL 11; FL 12
FIE DE EVALUARE: FE 1; FE 2; FE3
FIE DE LUCRU RECAPITULATIVE: FLR1
PROIECT
FIE DE DOCUMENTARE PENTRU PROIECT: FD1; FD2; FD 3; FD 4; FD 5;
8. SUGESTII METODOLOGICE. SOLUII LA FIELE DE LUCRU.
9. BIBLIOGRAFIE.
Modulul : STRUCTURI METALOGRAFICE
4
Prezentul Auxiliar didactic nu acoper toate cerinele cuprinse n Standardul de Pregtire
Profesional pentru care a fost realizat. Prin urmare, el poate fi folosit n procesul instructiv i
pentru evaluarea continu a elevilor. ns, pentru obinerea Certificatului de calificare, este
necesar validarea integral a competenelor din S.P.P., prin probe de evaluare conforme celor
prevzute n standardele respective.
Prezentul material se adreseaz pregtirii de nivel 3.
Modulul pentru care a fost elaborat acest material auxiliar de nvare este STRUCTURI
METALOGRAFICE
. n acest modul au fost agregate competene din unitatea de competen tehnic
specializat Structuri metalografice i din unitatea de competen cheie
Gndirea critic i rezolvarea de probleme.
Auxiliarul didactic ofer doar cteva sugestii metodologice i are drept scop orientarea
activitii profesorului i stimularea creativitii lui n proiectarea/ desfurarea/ evaluarea activitii
didactice.
Prin coninutul auxiliarului se dorete sporirea interesului elevului pentru formarea abilitilor
din domeniul tehnic prin implicarea lui interactiv n propria formare.
Activitile propuse
Rezolvarea de exerciii i desfurarea unor activiti practice.
Cutarea de informaii utiliznd diferite surse (manuale, documente, standard, pagini
Web).
ntocmirea unui portofoliu coninnd toate exerciiile rezolvate i activitile desfurate.
Portofoliul trebuie s fie ct mai complet pentru ca evaluarea competenelor profesionale
s fie ct mai adecvat.
Auxiliarul curricular poate fi folositor n predarea modulului Structuri metalografice,
coninnd folii transparente,fie de documentare, fie de lucru pentru activiti practice, teste de
evaluare, recomandri pentru realizarea unui mini proiect.
Sugestiile pentru activitile cu elevii sunt n concordan cu stilurile de nvare ale acestora:
vizual, auditiv i practic. Alegerea activitilor s-a fcut innd seama de nivelul de cunotine al
elevilor de clasa a XII a ruta progresiv, enunurile fiind formulate ntr-un limbaj adecvat i
accesibil.
Activitile propuse pot fi evaluate folosind diverse tehnici i instrumente de evaluare: probe
orale, scrise, practice, observarea activitii i comportamentului elevului consemnat n fie de
evaluare, fie de feed-back i de progres a elevului.
Rezultatele activitilor desfurate i ale evalurilor, colectate att de profesor ct i de elev,
trebuie strnse i organizate astfel nct informaiile s poat fi regsite cu uurin:
elevilor le pot fi necesare pentru actualizarea, pentru reluarea unor secvene la care nu
au obinut feed-back pozitiv;
profesorilor le pot fi necesare ca dovezi ale progresului nregistrat de elev i ca dovezi
de evaluare.
1. INTRODUCERE
2. COMPETENE SPECIFICE.
OBIECTIVE
Modulul : STRUCTURI METALOGRAFICE
5
Structuri metalografice
C1: Alege aparatura i metodele de lucru pentru observarea structurilor
metalografice
C2 : Analizeaz structuri de echilibru, de clire i revenire
C3: Prezint influena prelucrrilor termice i mecanice asupra structurii
materialelor metalice
Gndirea critic i rezolvarea de probleme
C 1 : Evalueaz rezultatele obinute
Dup parcurgerea modulului Structuri metalografice, elevii vor fi capabili s:
pregteasc probele metalice pentru studiul microscopic;
selecteze aparatura necesar pentru observarea structurilor metalografice;
examineze suprafeele de solidificare, de rupere;
citeasc diagramele de echilibru, de clire i de revenire la oeluri i fonte;
analizeze tipurile de tratamente termice ce se aplic oelurilor, fontelor, metalelor i
aliajelor neferoase;
precizeze efectele deformrilor plastice asupra structurii materialelor metalice;
stabileasc influena temperaturii asupra materialelor metalice;
determine calitatea oelurilor sau a aliajelor neferoase;
Modulul : STRUCTURI METALOGRAFICE
6
Competena
Exerciiul Subiect Rezolvat
Structuri metalografice
ANALIZA METALOGRAFIC; ANALIZA
MACROSCOPIC; PREGTIREA
PROBELOR, MACROFOTOGRAFIEREA,
AMPRETELE MACRO.
ANALIZA MICROSCOPIC; PREGTIREA
PROBELOR METALOGRAFICE:
PRELEVAREA, LEFUIREA, LUSTRUIREA,
ATACUL METALOGRAFIC.
1.Alege
aparatura si
metodele de
lucru pentru
observarea
structurilor
metalografice
FL 1
FL2
FL3
FL4
FL5
F E 1 MICROSCOPUL METALOGRAFIC,
MICROSCOPUL ELECTRONIC
TIPURI DE MATERIALE METALICE
DIAGRAMA Fe-C; MICROSTRUCTURA I
PROPRIETILE CONSTITUENILOR
NORMALI AI ALIAJELOR Fe-C
OELURI I FONTE; STRUCTURA
OELURILOR ALIATE; OELURI
INOXIDABILE; PROPRIETILE
MECANICE I TEHNOLOGICE ALE
METALELOR I ALIAJELOR
2.Analizeaz
structuri de
echilibru, de
clire i
revenire
FL6
FL7
FL8
FL9
F E 2
EVALUAREA COMPETENEI 2
DEFORMAREA PLASTIC, INFLUENA
ASUPRA STRUCTURII I PROPRIETILOR
MECANICE I TEHNOLOGICE
TRATAMENTE TERMICE I INFLUENA
PRELUCRRILOR TERMICE ASUPRA
STRUCTURII MATERIALELOR METALICE;
3.Prezint
influena
prelucrrilor
termice i
mecanice
asupra
structurii
materialelor
metalice
FL10
FL11
FL12
F E 3
CLIREA OELURILOR
REVENIREA OELURILOR
TRATAMENTE TERMOCHIMICE
EVALUAREA COMPETENEI 3
3. FI DE DESCRIERE A ACTIVITII
Modulul : STRUCTURI METALOGRAFICE
7
Modulul: STRUCTURI METALOGRAFICE
Numele elevului: _________________________
Numele profesorului: _________________________
Evaluare
Competene care trebuie dobndite Data
Activiti
desfurate i
comentarii
Data Bine Satisf-
ctor
Refacere
Identific probleme complexe Proiect; FL 10
Rezolv probleme Proiect; FL 10
Pregete probele metalice pentru studiul
microscopic
FL3, FL4, FL5
Selecteaz aparatura necesar pentru
observarea structurilor metalografice;
FL1,FL2,FL3,FL4
Examineaz cu atenie suprafeele de
solidificare, de rupere;
FL4,FL5, FE1
Utilizeaz eficient cataloage de structuri,
diagrame de echilibru, diagrame de clire i
revenire pentru oeluri, fonte i aliaje
neferoase.
FL6, FL7,
FL8, FL9,
FL10,PROIECT,
FE2
Analizeaz tipurile de tratamente termice ce se
aplic oelurilor, fontelor i aliajelor eferoase;
FL6, FL7,
FL8, FL9, FE2
Precizeaz efectele deformrilor plastice
asupra structurii materialelor metalice
FL11, FL12,
Stabilete influena temperaturii asupra
caracteristicilor mecanice i tehnologice
asupra materialelor metalice
FL6, FL7,
FL8, FL9,
FL10,PROIECT
Determin calitatea oelurilor, fontelor sau a
aliajelor neferoase
FL9, FL10, FL11,
PROIECT, FE3.
Comentarii
Prioriti de dezvoltare
Competene care urmeaz s fie dobndite (pentru fia
urmtoare de progres)
Resurse necesare:
manuale tehnice
fie de documentare
fie de activiti experimentale
folii transparente
4. FIA PENTRU NREGISTRAREA
PROGRESULUI ELEVULUI
Modulul : STRUCTURI METALOGRAFICE
8
Aliaj sistem lichid sau solid , omogen sau eterogen , format in special din
doua sau mai multe metale sau, din metale si diferite nemetale;
Aliere operatie de modificare a compozitiei chimice a unui aliaj prin cresterea
procentuala a unor a din elementele componennte sau prin adaos de noi
componente;
Amprenta Baumann metoda de fixare pe hirtia fotografica a unei imagini, care pune in
evidenta zonele ce contin concentratii de sulfuri si repartitia sulfurilor
existente pe suprafata de examinat a probei;
Atacul probei Se bazeaz pe atacul cu o substan chimic activ a suprafeei de
examinat
Austenita solutie solida obinut prin solubilizarea carbonului in Fe
(pna la 2%C)
la temperaturi mai mari de 727
0
C, constituent al aliajelor Fe-C;
Bainita constituient structural format n oeluri prin descompunerea austenitei
prin rcire la temperaturi inferioare transformrii perlitice, dar superioar
temperaturilor joase care asigur transformarea martensitic
consta din amestec de particule de ferita suprasaturata in carbon si
carbura de fier si prezinta aspect caracteristic la microscop.
Cementita-Fe
3
C carbura de fier cu 6,67% C, constituent al aliajelor Fe-C. Se poate
prezenta sub forma de cristale de cementita primara dezvoltate liber
(aciculare) la fontele hipereutectice, de insule la fontele albe , de retea de
cementita secundara la otelurile hipereutectoide .
Compus intermetalic asociatie de atomi similara cu a compusilor chimici (au compozitie
definita , se topesc la temperaturi determinate ) cu deosebirea ca nu
satisfac legea valentei;se exprima prin formula simpla A
m
B
n
.
Constituent
metalografic
aspect specific, la microscop,de structura a aliajelor , reprezentind fie
faza unica , fie asociatii determinate ale lor. Se cunosc 4 tipuri de
constituenti mecanici: metal pur, solutie solida, compus si amestec
mecanic (eutectic sau eutectoid).
Decapare operatie pentru eliminarea straturilor de oxizi de pe suprafata pieselor
metalice.
Defect orice abatere de la forma, dimensiuni, masa, aspect exterior, macro si
microstructura sau proprietati prescrise in standardele corespunzatoare si
in normele sau conditiile tehnice de receptie;
Defectoscopie totalitate a procedeelor si metodelor cu ajutorul carora se determina
diferite defecte in materialele metalice sub forma de semifabricate sau
piese , fara ruperea acestora;
Dendrida cristale formate la solidificare sau sublimare, care se dezvolta
multidirectional in spatiu, pe axe de gradul 1,2,3.........,n sub forma de
ramificatii.Numele ei provine de la cuvintul grecesc dendron=copac ;
Diagram de
echilibru
reprezentare grafica din care rezulta relatia ntre temperatura, compoztia
si starea fizica a unui sistem in conditii de echilibru;
Ecruisare schimbare a structurii si, ca urmare , a proprietatilor metalelor si aliajelor
determinata de deformarea plastica la temperaturi mai joase decit
temperatura de recristalizare;
Eutectic constituent metalografic alcatuit din doua sau mai multe faze care se
5. GLOSAR DE TERMENI
Modulul : STRUCTURI METALOGRAFICE
9
separa simultan din lichid la cea mai joasa temperatura de solidificarea a
sistemului si care are o compozitie chimica caracteristica sistemului
respectiv.
Eutectoid constituent metalografic alcatuit din doua sau mai multe faze care se
separa simultan din faza solid avnd o compoziie chimic
caracteristic sistemului respectiv(exemplu perlita = ferit+cementita
sec.- rezultat din soluia solid austenita)
Faz parte omogena a unui sistem(metal sau aliaj)care are compoziie,
proprieti fizice si chimice, identice,separat de alte pari ale sistemului
prin suprafee de separaie;
Ferita solutie solida de carbon (0,0218%C la 727C i 0,008% la 20C) n Fe
,constituent al aliajelor Fe-C.
Feroaliaj aliaj al fierului cu unul sau mai multe elemente de aliere folosit la
elaborarea otelurilor in scopul imbunatatirii proprietatilor acestora , prin
dezoxidarea sau alierea lor, sau prin legarea intr-o forma inofensiva a
anumitor elemente insotitoare daunatoare(azotul sau sulful);
Fonta aliaj fier-carbon care contine 2,14-6,67% C si alte elemente, baza fiind
fierul;
Incluziune material cu compozitie deosebita(zgura, fondanti, amestec de formare ,
produsi ai interactiunilor chimice ce au loc la elaborarea si turnarea
metalului lichid etc. De a metalului de baza , izolata in masa continuta a
materialului metalic.
Lingou bloc din masa metalica, rezultat in urma solidificarii unui metal sau aliaj
turnat in ligotiera.
Martensita solutie solida, suprasaturata instabila,de carbon in Fe
, obtinuta la viteze
mari de racire;
Metal element chimic caracterizat printr-o serie de proprietati fizice, chimice,
mecanice si tehnologice bine definite.
Metal feros denumire atribuita metalului din familia fierului (fier,cobalt si nichel)
situate in grupa VIII a sistemului periodic
Metal neferos denumire data oricarui metal care nu face parte din categoria metalelor
feroase;
Metal pur metal alcatuit dintr-un singur fel de atomi , avind temperaturile de topire
sau de solidificare constante;
Metalografie parte componenta a metalurgiei fizice care se ocupa cu cercetarea
compozitiei , structurii si a influentei acestora asupra proprietatilor
metalelor si aliajelor lor;
Microscop
metalografic
microscop adaptat pentru punerea in evidenta a structurii metalelor sau
aliajelor, cu ajutorul probelor supuse unei pregatiri prealabile (operatii
de slefuire,lustruire si atac cu reactivi metalografici);
Oel aliaj al fierului cu carbonul (pina la ~2,11%), precum si cu alte elemente,
material de baza in tehnic datorit gamei largi de proprieti i deci de
utilizri pe care o are.
Peritectic (de la cuvintul grecesc periteko=topesc), topitura (la p=const.) n
echilibru cu faze cristaline (combinaii chimice sau soluii solide), al
caror numar este egal cu numarul componentilor sistemului i care la
scaderea temperaturii se micoreaza la unu.
Perlita eutectoid format din lamele alternante de cementita si ferita, sub forma
de pachete lamelare,constituent al aliajelor Fe-C;
Polimorfism capacitate a unor subtante de a exista sub forma de una sau mai multe
structuri cristaline, stabilite la anumite conditii exterioare determinate
Modulul : STRUCTURI METALOGRAFICE
10
(temperatura si presiune);schimbarea structurii antreneaza si schimbarea
proprietatilor .
Proba metalografic parte prelevata (cu latura de 10-15 mm) dintr-un material metalic ,
pregatita, in prealabil, in vederea controlului metalografic;
Reactiv metalografic solutie formata dintr-o substanta sau dintr-un amestec de substante cu
care se pun in evidenta , pe proba metalografica special pregatita, macro
sau microscopic, constituenti , faze, defecte,etc.
Retea cristalina -(a materialelor metalice), asezare relativa a particulelor componente
(atomi, ioni) ale unui cristal in spatiu.Este definita prin notiune de celula
cristalina elementara(cel mai mic complex de atomi sau ioni prin
repetarea caruia in spatiu rezulta R.C.
Sorbita constituent la oteluri si fonte format din lamele foarte fine de ferita si
cementita (grosimea unei lamele de 0,2m;la perlita lamelara 0,5-1,0m
.
Structura stare cristalina a metalelor si aliajelor , care se caracterizeaza prin
aspectul, forma, cantitatea si distributia reciproca a atomilor fazelor si
defectelor retelei dintr-un sistem.
Troostita constituent la oteluri si fonte reprezentind perlita fina (distanta intre
lamele , 0,1 m).
Modulul : STRUCTURI METALOGRAFICE
11
6. MATERIALE DE REFERIN PENTRU
PROFESOR
FI CONSPECT 1
1.1. Noiuni generale
Prin analiz se nelege n general o descompunere. Analiza este o metod de cercetare a
realitii bazat pe descompunerea unui ntreg n elementele lui componente i studierea fiecruia
dintre acestea.
Analiza metalografic const n examinarea materialelor metalice: cu ochiul liber sau cu
ajutorul lupei, a microscopului optic sau electronic, a razelor X etc., la o temperatur dat, pe probe
metalografice, urmat de fixarea macrostructurii sau microstructurii, prin diferite metode.
Proba metalografic (eantion sau lif) este o poriune mic, luat dintr-un material metalic,
pregtit n prealabil n scopul analizei metalografice.
Structura metalografic reprezint modul de aezare a atomilor ntr-un edificiu cristalin i
indic: mrimea, forma, orientarea, distribuirea i asamblarea cristalelor ntr-un sistem.
Pe baza cunoaterii compoziiei chimice i a structurii metalografice a materialelor metalice
se pot determina proprietile fizice, mecanice i tehnologice ale acestora.
Cele mai importante metode de analiz metalografic sunt: analiza macroscopic i analiza
microscopic.
1.2. ANALIZA MACROSCOPIC
1.2.1. Consideraii generale
Analiza macroscopic (makro = mare) este o metod de cercetare a structurii materialelor
metalice, care se poate realiza cu ochiul liber, cu lupa, care poate mrii de cteva ori, sau cu
stereomicroscopul, la o mrire de pn la 50 de ori (fig.1) a suprafeei exterioare sau a unor seciuni
special pregtite detaate din acestea.
.
Fig.1. Stereomicroscop
Ea se completeaz sau se finalizeaz prin nregistrarea fotografic sau imprimarea
macrostructurii sub forma macrografiilor sau a amprentelor.
ANALIZA METALOGRAFIC
MACROSCOPIA- Generaliti
Modulul : STRUCTURI METALOGRAFICE
12
Examinarea de ansamblu a produselor metalice (semifabricate sau produse finite), fr sau cu
o pregtire prealabila, permite sesizarea rapida a unor defecte generale sau
particular specifice care intervin:
- defecte de compactitate (retasuri, poroziti, fisuri);
- neomogeniti structurale (gruni cristalini de mrimi, forme sau orientri diferite, etc.);
- neomogeniti chimice (segregaia elementelor de aliere, a impuritilor nocive, etc.);
- neomogeniti mecanice (zone sau straturi din materiale diferite mbinate prin lipire, sudare sau
placare, depuse electrolitic, etc.);
- alte defecte de material sau din prelucrare (incluziuni nemetalice grosolane, suprapuneri,
decarburare, etc.), precum si aspecte de degradare n timpul serviciului (rupere, uzura, coroziune,
ardere, etc.).
Macrostructura se afla ntr-o strnsa corelaie cu comportarea produsului la operaiile
tehnologice ulterioare i mai cu seam asigur proprietile fizico-mecanice finale n timpul
serviciului, deci fiabilitatea produsului.
In laboratoarele metalografice uzinale din industria metalurgica, prelucrtoare i din
construciile de maini se practica n mod curent analiza macroscopica ca o metoda de control
calitativ interfazic sau final al produselor metalice. Se obin date asupra condiiilor, caracterului i
calitii prelucrrilor anterioare suferite de metal.
Pentru a permite o ncadrare corecta, obiectiva i reproductiv a structurilor macroscopice pe
grupe de produse i defecte caracteristice - , sunt reglementate prin standarde etaloane macrostructurale
(pentru poroziti, segregaii, defecte de turnare, forjare, sudare, tratament termic).
Din punct de vedere didactic, analiza macroscopic devine utila i n cazul produselor
metalurgice primare (calupuri sau lingouri turnate din metale brute sau tehnic pure, placi de metale
obinute prin electroliza, prin solidificare ntrerupta, etc.) pentru a evidenia cristalinitatea metalelor,
caracterul dendritic de cretere a cristalelor i defectele conexe solidificrii (retasurile, suflurile,
microretasurile).
Materiale folosite la lefuirea probelor n laboratoarele
de metalografie: paste i suspensii abrazive
Modulul : STRUCTURI METALOGRAFICE
13
FI CONSPECT 2
Analiza macroscopic se efectueaz pe 3 categorii de suprafee metalice:
I. - suprafee naturale ale produselor care rezulta dup anumite procese tehnologice sau dup
utilizare ndelungata (solidificare, depunere electrolitica, deformare plastica, uzare, degradare prin
coroziune, etc.);
II. - suprafee de rupere;
III. - suprafee special pregtite (seciuni).
In primul caz, interesnd aspectul suprafeei exterioare a produsului, uneori se impune
ndeprtarea prealabila a stratului de oxizi prin curire de nisip, cu alice prin decapare chimica
superficiala sau prin degresare.
Examinarea suprafeei de rupere denumita i macrofractografie se face pe suprafee proaspt
rupte (neoxidate, nealterate) rezultate la ruperea voita a epruvetelor cu ocazia ncercrilor mecanice
(la sarcini maxime) sau a probelor tehnologice. Foarte important este cazul examinrii ruperilor
accidentale n zona de rupere constituind o "proba materiala" elocventa asupra cauzelor si
caracterului de propagare a ruperii.
Suprafeele special pregtite constituie "probe macroscopice" prelevate din piese sau
semifabricate prin secionarea (transversala sau longitudinala) a acestora. Modul de luare i pregtire
a probelor macroscopice astfel nct ele sa fie reprezentative este prevzut de STAS 4203 74.
Probele se preleveaz prin taiere cu mijloace mecanice (cu rcire abundenta) i se pregtesc
metalografic, dup polizare i rectificare, prin lefuire pe hrtii abrazive (asemntoare probelor
microscopice).
In funcie de fineea detaliilor i caracterul neomogenitilor care se urmresc a fi puse n
eviden, pregtirea metalografic preliminara se oprete la o simpla lefuire sau se continua cu o
lustruire avansata la postav. In acest stadiu devin vizibile defectele de compactitate (goluri,
poroziti, fisuri) i incluziunile nemetalice grobe (exogene).
Se continua cu atacul macroscopic, care urmrete evidenierea neomogenitilor din material
prin colorare sau dizolvare selectiv(fig.2 i fig.3) .
Reactivii de atac macroscopic trebuie sa fie, comparativi cu cei utilizai prin microscopie,
mult mai agresivi, deci mai concentrai, pentru a coroda i a contura astfel mai contrastat defectele
urmrite. Atacul se efectueaz n nie cu aer ventilat si rece.
Probele se manevreaz cu cleti i mnui de cauciuc, uneori atacul reuind mai bine prin
frecarea suprafeei cu o perie sau cu un tampon pentru ndeprtarea produselor de reacie sau prin
fierberea probelor n reactivi.
Dup atac urmeaz o splare prin periere sub jet de apa pentru ndeprtarea reactivului din
poroziti i apoi uscarea n curent de aer cald.
Fig.2. Ansamblu multistrat din Fig.3. Distribuia pe suprafaa analizat a
aliaj Co-Cr-Mo (stnga), nitrur de elementelor chimice : Co, Cr, Mo, Ti, N, Ni.
Ti(centru), Ni (dreapta
FI CONSPECT 3
PREGTIREA PROBELOR N VEDEREA ANALIZEI
MACROSCOPICE
Modulul : STRUCTURI METALOGRAFICE
14
1. Fotografierea macro
Pentru a conserva ca document n buletinele de recepie calitativ a produselor, imaginile
macroscopice observate vizual sau n expertizele metalografice de litigiu ntre diferii productori i
beneficiari, se practica macrofotografia. Aceasta se face prin fotografiere obinuita, asigurnd un
contrast i o claritate bun a imaginii si evidenierea detaliilor caracteristice printr-o iluminare
adecvata i diafragmare corecta. Se recomanda ca material fotosensibil filmul pancromatic de
sensibilitate i contrast mediu. Se pot face macrografii i la mriri mai mari la microscop cu ajutorul
unei camere de fotografiat.
Fig.4.Monostrat celular pe suprafaa lustruit Fig.5.Prelucrare tridimensional a imaginii
metalografic a unui aliaj Co-Cr-Mo fibroblastelor pe suprafaa aliajului Co-Cr-Mo
1.2.4. Amprentele macro
Se realizeaz tot pe hrtie fotografica dar nregistrarea are loc ca urmare a reaciilor chimice
dintre bromura de argint (substana fotosensibila) i componenii urmrii a fi detectai, utiliznd
reactivi specifici.
Astfel, amprenta de sulf sau proba Baumann (STAS 7839 - 67) evideniaz segregaia
sulfului n oeluri, prin faptul c n zonele bogate n sulf, cu care vine n contact hrtia fotografica se
coloreaz
Reactivi de atac macroscopic
Denumire Compoziie Condiii de atac Aliaje si aspecte ce se
evideniaz
Reactiv Pry
Clorura cuprica 1,5g
Acid clorhidric 30ml
Alcool etilic 30ml
Apa distilata 95ml
- prin imersiune
In oteluri turnate segregaia
fosforului n zonele mai puin
bogate in fosfor rmn
neatacate.
Soluie de acizi
Acid clorhidric 38cm
3
Acid sulfuric 12cm
3
Apa distilata 50cm
3
- la fierbere,
15-45 minute
Pentru oteluri inoxidabile
ANALIZA MACROSCOPIC
Modulul : STRUCTURI METALOGRAFICE
15
FI CONSPECT 4
1. PREGATIREA PROBELOR METALOGRAFICE IN VEDEREA CERCETARII
MICROSCOPICE
1.1 Consideraii generale
Analiza microscopic (micros = mic) este o metoda de cercetare a structurii metalelor i
aliajelor cu ajutorul microscopului optic sau electronic la mriri de peste 50 de ori, pe probe pregtite
special. Analiza microscopic d indicaii asupra :
compoziiei chimice i structurale, adic asupra aspectului general al microstructurii,
determinnd forma, mrimea i repartizarea constituenilor metalografici ;
caracteristicilor fizico-mecanice ;
tratamentelor termice, termochimice si mecanice efectuate anterior asupra materialelor
metalice examinate ;
diferitelor defecte provenite din elaborarea, prelucrarea prin deformare plastica sau
tratamentelor termice i termochimice.
Studierea structurii metalelor si aliajelor la microscopul metalografic reprezint, mpreuna cu
analiza chimica si determinarea proprietilor fizico-mecanice, o metoda de cercetare de baza a
materialelor metalice. Ea permite punerea in evidenta a structurii microscopice a materialelor
metalice respective, a constituenilor metalografici (natura, forma, dimensiunile, distribuia, etc.) si
modul de asociere a grunilor cristalini ai fazelor constitutive.
Pentru examinarea la microscop a unei probe metalografice (slif, eantion) este necesar ca
aceasta sa fie lefuita, lustruita si atacata cu reactivi chimici in scopul evidenierii constituenilor si
structurali.
Studierea structurii metalografice este importanta deoarece ea da indicaii asupra modului de
elaborare, asupra tratamentelor termice, mecanice si termochimice, punndu-se in evidenta si defecte
invizibile cu ochiul liber ( microporoziti, incluziuni nemetalice, etc.).
1.2. PREGTIREA PROBELOR N VEDEREA ANALIZEI
METALOGRAFICE PRELEVAREA PROBELOR
Metalele si aliajele sunt opace chiar in seciuni foarte subiri, de aceea examinarea lor nu se
poate face prin transparenta ca la preparatele biologice, ci numai in lumina reflectata.
In acest scop, cercetarea structurii se poate face cu ajutorul unui microscop special
microscop metalografic.
Pentru a putea efectua cercetarea microscopica exista o tehnica a acesteia:
- prelevarea probei
- pregtirea probei prin lefuire si lustruire;
- atacul metalografic cu reactivi.
I. Prelevarea probelor se face in funcie de natura materialului, de forma piesei, de
tratamentele termice si mecanice la care a fost supus materialul. Daca aliajul a fost turnat, probele se
iau din fiecare zona caracteristica de solidificare.
ANALIZA MICROSCOPIC
Modulul : STRUCTURI METALOGRAFICE
16
Pentru piesele laminate: srme, benzi, table, bare, etc. se iau probe din cele doua capete si din
centru, inndu-se cont si de direcia deformrii plastice.
Pentru organe de maini care au cedat in serviciu se preleveaz probe din zone de rupere, iar
pentru comparaie si din zonele vecine.
Modul de taiere al probei este important, evitndu-se distorsiuni in material sau nclziri ale
zonei care constituie obiectul analizei, care pot modifica structura, falsificnd rezultatele cercetrii.
Proba se taie cu un fierstru pentru metale, la strung sau daca este un aliaj dur (fonta alba,
oel clit, etc.), cu ajutorul unui disc de carborund, avndu-se grij sa nu se supranclzeasc
materialul la taiere.
Metode mai moderne folosesc instalaia de taiere anodo mecanica a probelor, care exclud
supranclzirea.
Dimensiunile obinuite ale probelor destinate analizei la microscopul optic sunt: 15 x 15 x 10
mm, dimensiunile depinznd si de tipul materialului cercetat (srme, table, etc.).
Daca proba este de dimensiuni mici sau este necesar sa se examineze in operaiile urmtoare
de lefuire se fixeaz in dispozitive speciale (cleme) sau se nglobeaz ntr-o rina sintetic.
Dup prelevare, proba se polizeaz la suprafa sau se ndreapt cu o pil pentru a-i face o
suprafa plana
n general, analizele macroscopic i microscopic trebuie folosite consecutiv, deoarece
cercetarea macroscopic a piesei cu defecte poate da multe indicaii asupra alegerii locului de luare a
probei metalografice pentru analiza microscopic i n general poate ntregii aceast cercetare.
Examinarea macrostructurii i microstructurii urmat de fixarea imaginii prin fotografiere poart
denumirea de analiz macrografic i micrografic.
n vederea efecturii analizelor macroscopice i microscopice operaiile de luare i pregtire a
probelor metalografice se efectueaz conform STAS 4203-74.
I.1. Prelevarea probelor
Dimensiunile i forma probelor macroscopice pot varia dup caz, probele microscopice pot fi
ns de form cubic, prismatic sau cilindric, avnd dimensiuni mici (latura sau diametrul de 10-
15mm, iar nlimea de maximum 20mm).
Modul i locul de luare a probelor difer n funcie de natura produsului astfel:
la laminate bare, table, evi etc. conform tabelului 1 i figurii 6, a, b i c;
la piese turnate, forjate, matriate etc., conform tab.2
la produse obinute prin sudare, - conform tab.3
Modulul : STRUCTURI METALOGRAFICE
17
Tabelul 1
I.1.1. Modul de luare a probei pentru produse laminate
Tipul produsului Modul de luare a probei Obs.
Semifabricate
i bare
Pn la 40 mm in-
clusiv
Peste 40 mm pn
la 80 mm in-
clusiv
Peste 80 mm
Prin secionarea longitudinal a
produsului n dou jumti
Prin secionarea unui cadran al unei
seciuni transversale
Se face o reforjare sau relaminare pn la
diametrul sau latura de 80 mm dup care
se iau probe conform figurii 6, a
Fig. 6
Table
platbande i
benzi
Pn la 40 mm in-
clusiv
Peste 40 mm
Prob paralelipipedic ; se vor pregti
dou fee : n direcia laminrii i
perpendicular pe aceast direcie
Se vor lua probe de la 1/3 din lime ; se va
seciona produsul la jumtatea grosimii
Fig. 6
Produse n
colaci
Conform tipului i dimensiunii
produsului, dup ndeprtarea
prealabil a primei spire de material
-
evi Prin secionare longitudinal Fig. 6
Semifabricate care nainte de
laminare au fost gurite mecanic.
Grosimea peretelui de
maximum 250 mm
Se iau cinci probe de control ;
dimensiunea fiecrei probe n direcia
radial este 1/5 din grosimea peretelui
Tierea probelor nu se va face cu flacr oxiacetilenic sau mecanic (cu foarfecele sau dalta)
dect n cazul pieselor mari, cnd se ia o poriune de material, din care ulterior se va confeciona
proba prin achiere (strunjire, frezare etc.). n cazul debitrii probelor cu foarfecele sau cu dalta,
zona de material deformat prin strivire trebuie nlturat prin prelucrri mecanice (achiere).
n cazul metalelor cu duritate mic sau mijlocie, probele se vor tia manual sau mecanic.
n cazul metalelor cu duritate mare (peste 300 HB), tierea probelor se execut cu discuri
abrazive.
n cazul metalelor fragile (casante), probele se pot lua prin lovire cu ciocanul.
n toate cazurile de mai sus, pentru a nu se denatura structura probei (care va fi supus
cercetrii) din cauza nclzirii prin tiere, tierea se va face n mod obligatoriu prin rcire
abundent cu ap, emulsie de spun, ulei sau aer comprimat.
Modulul : STRUCTURI METALOGRAFICE
18
Tabelul 2
I.1.2. Locul de luare a probelor la piese turnate, forjate, matriate etc.
Natura pieselor Locul de luare a probelor Observaii
Piese cu defecte In imediata vecintate a locului cu
defect se va lua o prob i din
partea sntoas a piesei pentru
cercetarea comparativ
Defectul va fi n mod obligatoriu
inclus n prob
Piese decarburate,
piese cu stratul '
superficial tratat
termochimic
Proba va conine seciunea trans-
versal a suprafeei exterioare
care urmeaz a fi cercetat
Piese turnate Dup necesitate, din zonele caracte-
ristice de solidificare a metalului
topit (zona marginal, zona de
cristalizare, zona central, eventual
cu retasur sau pori)
Pentru examinarea segregaiei
dendritice (cristaline), se reco-
mand probe macro-sau
microscopice transversale, iar
pentru examinarea segregaiilor
zonale, probe longitudinale
sau transversale
Piese cu seciuni
variabile
Din regiunile masive i subiri ale
piesei, pentru cercetarea comparativ
Piese cu crp-
turi sau cu rupturi
Proba va cuprinde defectul n toat
lungimea (adncimea) lui ; dac
lungimea defectului nu permite
includerea lui n prob, se iau
mai multe probe transversale
cuprinznd defectul, pe ct posibil n
toat adncimea lui (cel puin
vrful)
Proba trebuie s ilustreze i s
defineasc defectul n ansamblul lui ;
marginea defectului nu trebuie
turtit sau rotunjit n timpul
pregtirii probei
Piese sferice ma-
triate (bile)
Se determin n prealabil polaritatea
sferei pentru a se observa
direcia iniial a fibrajului barei ;
proba metalografic se ia prin
secionarea bilei la unghiul dorit
fa de aceast direcie
n urma atacului macrografic se
vor observa dou calote opuse, po-
roase, care reprezint captul
fibrelor tiate din seciunea trans-
versal a barei iniiale ;
determinarea se face cu reactiv :
acid azotic (1,4) 25 cm
3
, ap
distilat 75 ml.
Modulul : STRUCTURI METALOGRAFICE
19
Tabelul 3
I.1.3. Locul de luare a probelor pentru piesele sudate prin presiune.
(extras din STAS 10952/2-78)
Tipul mbinrii Schia de prelevare a probei
mbinri sudate cap la cap:
Fig. 7
a prob cu fa longitudinal
(n raport cu sudura)
b prob cu fa transversal
(n raport cu sudura)
c prob cu fa frontal (n
raport cu sudura)
Fig.7
mbinri sudate prin
suprapunere: Fig.8
a prob cu fa longitudinal
(n raport cu sudura)
b prob cu fa transversal
(n raport cu sudura)
Fig.8
Modulul : STRUCTURI METALOGRAFICE
20
FIA CONSPECT 5
1. PREGTIREA PROBELOR
Modul de pregtire a probelor metalografice se alege de ctre executant n condiiile asigurrii
unei suprafee corespunztoare pentru analiz. Suprafaa pregtit a probelor nu trebuie s prezinte
urme de lovituri i zgrieturi, s fie plan, fr rotunjiri pe margini, imprimri sau corpuri strine
introduse n timpul operaiei de pregtire etc.
Obinerea suprafeelor plane a probelor se face prin pilire, frezare sau polizare. Dac proba a
fost tiat cu ajutorul mainilor-unelte sau cu ferstrul de mn, aceast faz de pregtire nu mai
este necesar.
lefuirea suprafeei se face cu materiale abrazive, i anume :
lefuirea de degroare se realizeaz la polizor, prin apsare uoar, folosindu-se discuri abrazive
cu granulaia 25...16 ;
lefuirea intermediar se face cu hrtie de lefuit cu granulaie crescnd n finee ; se utilizeaz
un set de opt hrtii dispuse n ordinea granulaiei : 20 ; 16 ; 10 ; M40 ; M28 ; M20 ; M14 ; M10 ;
lefuirea fin se face cu hrtie metalografic cu granulaie crescnd n finee, ncepnd cu
granulaie M8.
lefuirea probelor metalografice se poate executa manual sau mecanic cu ajutorul mainilor de
lefuit.
Pentru lefuirea manual (intermediar sau fin) se fixeaz hrtia de lefuit pe o plac metalic
sau de sticl, proba metalografic fiind micat prin apsare de-a lungul hrtiei, numai ntr-o singur
direcie. Trecerea la o hrtie mai fin se face numai dac, dup splarea suprafeei cu ap, se
constat c au disprut toate rizurile lefuirii anterioare.
n timpul lefuirii proba se rotete cu un unghi de 90 fa de poziia pe care a avut-o pe hrtia
anterioar (fig. 9). Nu se admite utilizarea aceleiai hrtii pentru lefuirea metalelor feroase i apoi a
celor neferoase. Hrtia metalografic se clasific dup granulaie, conform tabelului 4. Pentru
lefuirea mecanic se folosesc maini de lefuit probe metalografice. n licee se pot folosi maini de
lefuit probe metalografice tip MSM (fig. 10, a)
Fig.9. lefuirea probelor metalografice 1 2 3
Rotirea probei la 90
0
n timpul lefuirii
fa de hrtia de lefuit(3direcii)
1 3
Fig.10. Maina de lefuit probe
metalografice tip MSM 2
a vedere 4
b schema de funcionare a
a) b)
PREGTIREA PROBELOR
METALOGRAFICE
LEFUIREA I LUSTRUIREA
Modulul : STRUCTURI METALOGRAFICE
21
Tabelul 4
Clasificarea hrtiei metalografice dup granulaie
Notaie veche Tipul
Abrazi-
vului
Notaie nou
STAS 1753-T6
Nr. de granulaie,
mrimea liber a
ochiului sitei
(1/1Q0 mm)
Numeric
(aprox.)
Ochiuri
ale sitei
Obs.
Pulbere 20
16
3 70
80
12
10
2
1
100
120
Fin
Micro-
pulberi
8
6
5
4
0
00
000
0000
150
180
230
280
Foarte fin
M 40
M 28
M 20
M 14
M 10
M 7
M 5
320
400
500
600
700
800
900
Extrafin
Schema de funcionare a acestei maini de lefuit este prezentat n figura 8, b.
Principiul de funcionare al mainii se bazeaz pe friciunea dintre discul abraziv 3 i roata de
friciune 2 acionat de motorul electric 1.
Apsarea discului abraziv 3, pe roata de friciune 2, este asigurat de arcul din caseta
rulmentului 4.
Modul de utilizare. Dup introducerea mainii n circuitul electric se apas pe ntreruptorul
care alimenteaz motorul cu curent electric, semnalndu-se funcionarea mainii printr-o lamp de
culoare alb (timp de cteva secunde) dup care revine la culoarea roie, ce indic intrarea n regimul
normal de funcionare a mainii.
Maina este prevzut cu un set de trei discuri (dou pentru fixarea hrtiei abrazive n vederea
lefuirii intermediare i fine i un disc cu psl-fetru necesar lustruirii probei). Aceste discuri se prind
pe rnd, prin simpla introducere pe vertical, cu scobitura din disc spre dreapta urubului excentric
de antrenare, printr-o rsucire brusc, n sensul de rotaie a discului i de ridicare a acestuia.
Dup montarea discului i punerea n funciune a mainii, se apas uor proba metalografic pe
suprafaa discului (fr s apar culoarea alb a becului care indic suprasolicitarea motorului),
respectndu-se aceleai reguli ca la lefuirea manual.
Lustruirea suprafeei se poate efectua pe maini de lefuit mecanice sau prin procedeul
electrolitic.
Lustruirea mecanic a suprafeei se execut pe maini de lustruit (lefuit) prevzute cu un disc,
pe care se fixeaz psla din ln de merinos (fetru), mbibat cu suspensii apoase de oxid de aluminiu
sau cu oxid de crom (fig. 8, a).
Modulul : STRUCTURI METALOGRAFICE
22
Splarea probei lustruite se face cu ap, apoi cu alcool, iar uscarea, prin tamponare cu hrtie de
filtru sau n curent de aer cald.
NOT : Norme de protecie a muncii n laboratorul de pregtire a probelor metalografice
Nu este permis suprasolicitarea mainii de lefuit prin apsarea n joac (cu for mare) a
probei metalografice pe disc sau a unei piese mari pentru polizare, care poate provoca arderea
motorului sau accidente.
Montarea discului se face cu motorul oprit.
Orice defeciuni constatate la main se vor repara de ctre persoane calificate.
Dup folosire, maina se va scoate din circuitul electric i se va terge cu o crp moale de
urmele de umezeal i pilitur.
FI CONSPECT 6
Atacul metalografic.
Atacul probelor metalografice are ca scop punerea n eviden prin colorarea selectiv a unor
constitueni prezeni. Durata atacului variaz de la cteva secunde pn la cteva minute, de la caz la
caz. Proba se considera atacata atunci cnd i-a pierdut luciul i a devenit mata.
Pentru a obine contraste puternice se vor folosi reactivi ct mai diluai, pentru a putea aciona
durate mai ndelungate. Pentru cercetare la o mrire mai mare a microscopului, se vor efectua atacuri
mai slabe, pentru a putea fi puse in eviden diferitele detalii de structura i invers, n cazul cercetrii
la o mrire mai mica.
Dup atacul metalografic, proba se spal cu apa i se usuc prin tamponare pe hrtie de filtru
sau n curent de aer cald ca s poat fi studiata la microscop. Pentru examinare la microscop,
suprafaa probei trebuie sa fie perpendiculara pe axul microscopului; n acest scop, proba este fixata
pe o plcu prin intermediul plastilinei cu ajutorul unei mici prese manuale.
Tabelul 5
Reactivi recomandai pentru analize macroscopice i microscopice
Nr.
crt.
Denumirea
reactivului
Cantitatea Condiii de atac Utilizri i observaii
1 Acid azotic
Ap distilat
0.5...1 ml
100 ml
Atacul se face prin
imersia probei, timp de
30...60 s
Pune n eviden structura sudu-
rilor (analiz macroscopic)
2 Acid azotic
Ap distilat
4...10 ml
90...96 ml
Se folosete rece. Pro-
ba se scufund n soluii
de acid sau se tam-
poneaz suprafaa de
cercetare cu vat nmu-
iat n reactiv
Pune n eviden sulfurile, poro-
zitile, fisurile, fulgii, structura
dendritic. Se folosete la oeluri
carbon i slab aliat (analiz
macroscopic)
PREGTIREA PROBELOR N VEDEREA ANALIZEI
METALOGRAFICE ATACUL METALOGRAFIC
Modulul : STRUCTURI METALOGRAFICE
23
3
Acid sulfuric diluat
cu ap distilat
Fixator obinuit
5% Se menine hrtia fo-
tografic mbibat
n acid sulfuric diluat
timp de 3 min, apoi
se fixeaz 10 min ntr-
un fixator obinuit
Se pun n eviden sulfurile proba
Baumann (analiz macroscopic)
4
Acid azotic conc.1,4
Alcool etilic (acest
amestec de reactivi
poart numele i
de nital)
1...5 ml
100 ml
Timpul de atac, de la
cteva secunde pn
la un minut
Pune n eviden constituenii
structurali fier-carbon, ntunecnd
perlita (analiz microscopic)
5
Reactivul Fry
Clorur cupric
Acid clorhidric(1,19)
Ap distilat
90 g
120 g
100 ml
Timp de 5...30 min se
nclzete pn la
200... ...250C. Se
lustruiete i se atac
prin tergerea continu
a suprafeei cu o bucat
de pnz nmuiat n
soluie. Se spal apoi
proba cu alcool sau cu
acid clorhidric, 1 :1
Pune n eviden urmele de de-
formare a oelurilor cu coninut
sczut de carbon (analiz
macroscopic)
6
Acid clorhidric(1,19)
Acid azotic (1,40)
Acid sulfuric
Ap distilat
20 ml
10 ml
7 ml
50 ml
Se utilizeaz rece, du-
rata de atac 5 min
Pune n eviden porozitile,
fulgii, sulfurile, incluziunile neme-
talice, precum i alte defecte de
materiale i de laminare la oeluri
(analiz macroscopic),
Observaii :
- Reactivii din tabel sunt cel mai mult utilizai n practic.
- Gama complet de reactivi este indicat n STAS 4203-74.
- La prepararea i utilizarea reactivilor se vor respecta regulile de protecie a muncii.
Modulul : STRUCTURI METALOGRAFICE
24
FI CONSPECT 7
Reactivi de atac pentru probe diverse de materiale metalice
n vederea examinrii structurii la microscopul metalografic.
Tabelul 6
Denumirea si compoziia
chimica a reactivului
Condiii de atac
ntrebuinare
Obs.
Reactivi generali pentru oteluri si fonte
Nital
- acid azotic, conc. 1..5 ml
- alcool etilic 100 ml
- prin imersiune;
- timp de atac: de la
cteva secunde la 2 min.
- pentru oteluri si fonte nealiate; perlita
apare de culoare nchis , ferita rmne
alb.
Acid picric 2 g
Apa distilata 100 ml
- timp de atac:
aproximativ 10 min.
Acid picric 10 g
Xilol 20 ml
Alcool etilic 20 ml
- timp de atac:
30min.
- pune in evidenta fragilitatea de
revenire. O proba de otel, care pare s fi
suferit o fragilizare de revenire, se ataca
cu unul din reactivi, in acelai timp cu o
proba din acelai oel nedurificat. La un
otel durificat, atacul va pune in evidenta
prin nnegrire limita grunilor de
austenita, ceea ce nu va apare la oelul
nedurificat.
Azotat de amoniu
(soluie apoasa saturat)
- prin electroliza cu
densitate de curent de
1A/cm
2
- permite detectarea zonelor supra-
nclzite si oxidate. In zonele supra-
nclzite reactivul las limitele
grunilor austenitici albi, n timp ce
zonele oxidate se nnegresc
Reactiv Murakami
- hidroxid de potasiu 10 g
- fericianura de potasiu 100g
- apa 100 ml
- timp de atac: 30
secunde
- ferita se coloreaz in galben cafeniu,
austenita in alb
Reactivi utilizai pentru oteluri aliate (inoxidabile + rapide)
Reactiv Schrader
- acid picric 0,3 g
- acid azotic 0,2 ml
- alcool etilic 100 ml
-
- pune in evidenta structurile fine
Acid azotic 3 ml
Anhidrida acetica 2 ml
- reactivul se aplica cu un
tampon
- pentru oteluri inoxidabile si oteluri cu
coninut ridicat de nichel si cobalt
ATACUL METALOGRAFIC
REACTIVI FOLOSII LA ANALIZA
MICROSCOPIC
Modulul : STRUCTURI METALOGRAFICE
25
Denumirea si compoziia
chimica a reactivului
Condiii de atac
ntrebuinare
Obs.
Clorura ferica 2,5 g
Acid picric 2 g
Acid clorhidric 2 ml
Alcool etilic 90 ml
-
- pentru fonte cu coninut mare de crom
si carbon.
Clorura ferica 10 g
Acid clorhidric 30 ml
Apa distilata 120 ml
- timp de atac: 30
secunde
- pentru oteluri inoxidabile
Reactiv Vilella
- acid azotic 10 ml
- acid clorhidric 20 ml
- glicerina 20 ml
Se adaug in glicerina acizii
unul cate unul in ordine.
- rezultate bune se obin
prin lustruiri si atacuri
alternative. nainte de
atac, probele se fierb in
apa.
- pentru aliaje Fe Cr, oteluri rapide.
- pentru aliaje austenitice, reactivul
poate conveni daca este suficient de
ndelungat timpul de atac.
- acid azotic 10 ml
- acid fluorhidric 20 ml
- glicerina 20 40 ml
-
- pentru aliaje pe baza de Fe cu coninut
ridicat de Si
- acid azotic 0,8 ml
- acid clorhidric 1,2 ml
-
- punerea in evidenta a structurilor fine
de oteluri inoxidabile
Reactivi de atac pentru cupru si aliajele sale
Persulfat de amoniu 11 g
- apa distilata 100 ml
- se prepara proaspt. - pune in evidenta structura pentru
cupru, alame recoapte, aliaje Cu-Ni, Cu-
Al
Reactivi de atac chimic pentru aluminiu, magneziu si aliajelor lor
- acid fluorhidric 0,5 ml
- acid clorhidric 1,5 ml
- acid azotic 2,5 ml
- apa 95,5 ml
- timp: 15 secunde
- pentru aluminiu si aliajele sale,
coloreaz selective unii constitueni.
Reactivi de atac pentru metale pure (wolfram, titan, molibden, siliciu)
- Apa 100 ml
- Ferocianura de potasiu 10g
- Hidroxid de sodiu 10 g
- se prepara proaspt.
- durata de atac: cteva
secunde.
wolfram, titan,
molibden, siliciu
FI CONSPECT 8
Aparatura principal de lucru utilizat la efectuarea analizei microscopice este constituit din
microscopul metalografic (micros = mic i skopein = a observa). Microscopul este un aparat care
permite obinerea unei imagini mrite a obiectului examinat, permind distingerea ct mai multor
detalii. Puterea de mrire este data de produsul dintre puterea de mrire a obiectivului i cea a
ocularului, de exemplu 50 X . 10 X = 500 X.
Microscopul metalografic se utilizeaz pentru examinarea suprafeelor fin lefuite, a probelor
pregtite n prealabil, n scopul punerii n evidena a fazelor cristaline, a formei, a dispunerii
cristalelor etc.
Microscopul folosit n metalografie poate fi :
8. MICROSCOPUL METALOGRAFIC MICROSCOPUL METALOGRAFIC
Modulul : STRUCTURI METALOGRAFICE
26
optic (cu putere de mrire de 50 X ... 2 000 X, prin reflexie) ;
electronic (cu putere de mrire 5 000 X ... 250 000 X, cu sursa
de electroni) folosit n institutele de cercetri.
Microscopul metalografic optic se compune din :
corpul microscopului ;
sistemul de iluminare ;
sistemul optic mpreun cu dispozitivul de fotografiere;
sistemul mecanic de reglare.
Principiul de funcionare a unui microscop metalografic
optic simplu este prezentat n fig. 11.
Razele luminoase, de la sursa de lumin 1, cad pe oglinda 2, apoi
se reflect pe suprafaa probei 3, aezat pe masa microscopului, ce poate
fi deplasat n sus, n jos sau pe orizontal cu ajutorul unui dispozitiv de
deplasare rapid i precis.
De aici imaginea format pe obiectivul 4 este transmis prin prisma
5, la ocularul 6, prin care ajunge la ochiul observatorului.
Microscoapele mai mari sunt prevzute cu mai multe obiective i
oculare, cu diferite mriri, pentru ca printr-o combinare, s se poat obine
mririle necesare. Raportul dintre mrimea imaginii obinute i a obiectivului se numete scar de
mrire. De exemplu, dac imaginea este de 300 de ori mai mare dect proba cercetat, se spune c
scara este de mrire 300 : 1 sau 300 X.
Datorit faptului c materialul metalic este opac, la microscopul metalografic examinarea se
realizeaz prin reflexia luminii pe suprafaa probei, lustruit ca oglinda.
Dac pe aceast suprafa se trimite un fascicul de raze luminoase, acestea se reflect
uniform, imaginea fiind uniform i luminoas (fig. 12, a). n cazul n care proba prezint defecte
(fisuri, crpturi, poroziti etc.) ale suprafeei pregtite, ele vor aprea ntunecate, nchise la culoare,
deoarece nu reflect lumina (fig. 12, b).
Fig.12. Reflectarea razelor
luminoase
a b c
Prin atacul chimic, pe suprafaa probei metalografice apar adncituri, datorit faptului c
reactivii atac mai uor marginile microcristalelor n cazul soluiilor solide (ferit, austenit) i devin
mai ntunecate, iar la amestecurile mecanice (perlit, ledeburit) i compuii definii (cementita)
atac mai greu i rmn n relief, deci apar mai luminoi (fig. 12, c).
n acest fel se formeaz o imagine alb-negru, cu nuane intermediare, care reproduc exact
microstructura materialului metalic.
Microscoapele metalografice optice pot fi dup forma constructiv :
verticale, folosite pentru controlul metalografic n laboratoare (MIM 6 ; MIM 7 ; MC 1 ;
MC 2 ; Zeiss Epityp etc.) ;
orizontale, folosite pentru cercetare (MIM 3 ; Zeiss Neophot 1 ; Zeiss Neophot 2 etc).
n figurile 13 i 14, a i b sunt reprezentate diferite tipuri de microscoape metalografice
optice.
Fig.14.
Fig. 11. Schema
unui microscop
metalografic.
Modulul : STRUCTURI METALOGRAFICE
27
a) Zeiss Neophot 1
Fig.13. Microscop tip IOR
b) Zeiss Neophot 2
Microscopul metalografic
Cercetarea structurii probelor metalice se face la microscopul metalografic in lumina
reflectata. Indiferent de tipul constructiv, microscopul metalografic este format din: sistemul optic,
sistemul de iluminare cu accesoriile de fotografiat si sistemul mecanic de reglare.
Modul de formare al imaginilor n microscop este urmtorul: obiectivul formeaz o imagine
mrita reala i rsturnat. Aceast imagine este mrita mai departe de ocular i ea poate fi observat
fie direct cu ochiul, fie proiectnd-o pe un geam mat sau pe o plac fotografic.
Sistemul optic se compune din: ocular, obiectiv, prisma si oglinzi. Att obiectivul ct si
ocularul sunt formate din lentile, iar in ansamblu se comporta ca un sistem pozitiv si convergent.
Obiectivul are o lentil plan-convex, care determin puterea sa de mrire i o serie de lentile
secundare care au ca scop eliminarea defectelor care apar cu ocazia trecerii razelor de lumina prin
lentila frontal.
Inerent construciei, o lentil prezint o serie de imperfeciuni care provoac aberaia de
sfericitate.
Aberaia cromatic se datoreaz dispersiei si refraciei neegale a diverselor lungimi de unda
formate la trecerea razei printr-o lentila pozitiva.
Obiectivele acromatice sunt construite pentru corectarea prii centrale a spectrului si anume
galben-verde, iar cele apocromatice pentru corectarea ntregului spectru. Obiectivele apocromatice
se ntrebuineaz la mriri mari, cu orice filtre si orice material fotografic. Ele prezint o important
aberaie sferic, de aceea se recomanda folosirea lor mpreun cu oculare de compensaie.
Ocularele mresc imaginea primar dat de obiectiv si corecteaz unele erori optice.
Ocularele pot fi: obinuite, de compensaie, de proiecie. Cele obinuite se folosesc mpreuna cu
obiectivele acromatice, cele de compensaie cu obiectivele apocromatice, iar cele de proiecie se
utilizeaz la fotografiere.
Cele mai importante caracteristici ale microscopului metalografic sunt: puterea de mrire,
apertura, puterea de separare, adncimea de ptrundere si planeitatea imaginii cmpului.
Puterea de mrire este o proprietate caracteristica obiectivului. Imaginea data de obiectiv este
apoi mrita de ocular. Puterea de mrire a microscopului este data de produsul puterilor de mrire ale
ocularului si obiectivului:
Apertura sau deschiderea numeric caracterizeaz puterea de strngere a razelor de ctre
lentilele folosite.
Pe montura obiectivului este gravata valoarea aperturii.
Puterea de separare , d , reprezint fineea redrii detaliilor de ctre microscop, fiind distanta
minima dintre 2 puncte din obiect, care apar ca 2 puncte distincte din imagine.
Iluminarea verticala poarta denumirea de iluminare in cmp luminos (deoarece adnciturile de
pe un obiect perfect plan apar ntunecate), iar cea oblic, in cmp ntunecos (deoarece razele
reflectate de suprafeele plane ies in afara tubului microscopic, iar denivelrile apar luminoase).
In metalografie se utilizeaz in general iluminarea in cmp luminos.
Modulul : STRUCTURI METALOGRAFICE
28
Iluminarea vertical se poate realiza prin prisma cu reflecie total, fie prin lame cu fee
paralele. Folosirea lamei cu fee paralele permite utilizarea ntregului cmp de observaie.
FI CONSPECT 9
Puterea de rezoluie i mrirea util a unui microscop sunt cu att mai mari cu ct lungimea de
und a radiaiei folosite este mai mic. Este posibil obinerea unor puteri de separare foarte mari
prin utilizarea microscoapelor electronice n care imaginile sunt formate de fascicule de electroni.
Folosirea electronilor n microscopie se bazeaz pe dualismul und particul caracteristic
microparticulelor deci electronilor, lungimea de und asociat unui electron de mas m i vitez v
fiind:
Unui fascicul de electroni emii de un filament nclzit i accelerai de o tensiune U [kV] pn la
viteza v i corespunde o lungime de und
= 12400/U []
Pentru U de 100 KV, este 0,04 , ceea ce permite puteri de mriri utile pn la a 500 000 ori i
puteri de rezoluie de ordinul a 1,4 (JEOL, Philips).
Formarea imaginilor cu ajutorul unor fascicule de electroni se bazeaz pe proprietatea acestora
de a fi deviate de lentile electromagnetice sau electrostatice asemntor devierii luminii de ctre
lentilele optice.
n fig. 6.195 care prezint o seciune printr-un microscop electronic modern se poate constata
similitudinea acestuia cu un microscop optic obinuit sursa de lumin, sistemul de lentile
condensoare, obiectul de studiu, lentila obiectiv, lentila de proiecie i sistemul de vizualizare
(ecranul). Pentru a obine mriri mai puternice ntre lentila obiectiv i lentila proiectoare se
intercaleaz una sau dou lentile intermediare, care mpreun cu celelalte dou pot realiza mriri
pn la 1 000 000 ori.
Sunt diferite tipuri de microscoape electronice: a) Microscopul prin reflexie, la care fasciculele
de electroni sunt reflectate de suprafaa obiectivului de cercetat; permite examinarea metalelor prin
reflexie dar nu este posibil a obine puteri de separare sub 500 . b) Microscopul prin transmisie.
Este cel mai utilizat tip de microscop electronic, caracterizndu-se prin puteri de rezoluie foarte
mari, pn la aproximativ 1,5 . c) Microscopul cu emisie, utilizat mai rar, limita puterii sale de
rezoluie fiind de circa 500 ; d) Microscopul cu baleiaj (scanning), n care imaginea este format
de ctre electronii secundari emii n urma impactului dintre fasciculul primar i prob.
Cele mai utilizate sunt microscoapele electronice prin transmisie i cele cu baleiaj.
n microscopul electronic prin transmisie pot avea loc urmtoarele fenomene:
electronii trec prin prob fr a suferi nici-o modificare;
electronii sufer o mprtiere elastic;
electronii sunt difractai dup direcii prefereniale care depind de structura cristalin a probei;
electronii pot fi mprtiai neelastic;
electronii pot fi absorbii de prob.
Microscopul electronic modern dispune de contoare, care dup detectare i analiza acestor
semnale ofer informaii cu privire la compoziia chimic, structura i forma obiectului, toate la
scar microscopic i chiar submicroscopic. Exist dou metode de studiu a obiectelor la
microscopul electronic prin transmisie i anume: metoda direct i metoda indirect.
= h/mv
MICROSCOPUL ELECTRONIC
Modulul : STRUCTURI METALOGRAFICE
29
Fig. 15. Seciune prin microscopul electronic I.E.M.1005:
1 tun electronic; 2 anod; 3 prima lentil
condensoare; 4 a doua lentil condensoare; 5 camera
probei; 6 lentil-obiectiv; 7 lentil intermediar; 8
telescop pentru punerea la punct a imaginii; 9 ecran
fluorescent. 10 proba
FOLIE TRANSPARENT 1
MICROSCOAPE DISPOZITIVE AUXILIARE
Fig.19. Durimetre
Fig. 16. Microscop de ultim generaie, Vikers, Brinell, Rokwell.
Cu optica plan infinit, 4 obiective, suport pentru
diferite plci, iluminare 30W
TIPURI MODERNE DE MICROSCOAPE
METALOGRAFICE I DISPOZITIVE AUXILIARE
FOLOSITE N LABORATOARE
Modulul : STRUCTURI METALOGRAFICE
30
Fig.20. Maini de polizat i
lefuit, controlate digital
Fig.17. Microscop metalografic 2K120M
-revolver cu trei obiective 4x, 10x, 40,x
Fig. 18. Pres de montare n rini
a probelor mici sau cu suprafee Fig.21. Main de debitat
neregulate
FOLIE TRANSPARENT 2
Fig.22. Microscop metalografic cu masa dreapt
1. Ocular : tub mecanic lungime 135mm
2. Domeniu de focusare: 76mm,
3. Apertura: H5X, H12,5X,
4. Obiectiv: 16X,
5. Grosisment: 80X 200X,
6. Surs de lumin: Oglind prevzut cu stativ
ce permite rotirea la 360
0
Modulul : STRUCTURI METALOGRAFICE
31
Fig.23. Microscop cu mas dreapt cu aparat foto digital Canon,
interfa USB, program analiz imagini.
FOLIE TRANSPARENT 3
Fig.24. Sistem: Microscop metalografic XJP-6A cu masa inversata, Aparat foto digital,
PC si Program de analiza de imagini metalografice
Modulul : STRUCTURI METALOGRAFICE
32
Fig.25. Microscop metalografic cu masa inversata model XJP-6A cu aparat foto cu film
FOLIE TRANSPARENT 4
Modulul : STRUCTURI METALOGRAFICE
33
Fig. 26. Microscop metalografic
Microscop binocular cu reglarea simetriei interpupilare a capului binocular de la 55 75 mm,
a ocularelor si compensare dioptrica
Obiective acromatice : 4 x 0.10 ; 10 x 0.25 ; 40 x 0.65 ; 100 x 1.25 cu imersie
Oculare : pereche plana 10x/18 mm , 12x/14 mm,12,5 x/14 mm si 10x/14 mm cu micrometru
Marire intre 100x si 1250x
Set de filtre : albastru, verde,galben , gri neutru care pot fi selectate prin rotire
Stand metalic stabil si ergonomic, dimensiuni 180x55 mm
Cadru mobil in planul XY 76x 50 mm prevazut cu cleme de prindere pentru proba de
examinat
Focalizare coaxiala macroviza si microviza de reglaj
Aparatul este de asemnea prevazut cu set pentru analiza cristalografica in
lumina polarizata a materialelor
Iluminare bec halogen 6V/20W cu reglarea intensitatii luminoase
Modulul : STRUCTURI METALOGRAFICE
34
FOLIE TRANSPARENT 5
MICROSCOPIE ELECTRONIC DE BALEIAJ I
APLICAII
Fig.27. Particule de crom nglobate ntr-o matrice de cupru
Fig.28. Analiza tip mapping pe suprafaa materialului compozit i
distribuia particulelor de crom(albastru), respectiv matricea de cupru (galben)
Fig.29. Morfologia particulelor de ranforsare n matricea de cupru
FOLIE TRANSPARENT 6
Modulul : STRUCTURI METALOGRAFICE
35
INVESTIGAREA MATERIALELOR METALICE
Fig.30. Morfologia suprafeei unui oel OLC45 Fig.31. Imaginea compoziional a
cu o formaiune de incluziuni incluziunii din oel OLC45
Fig.32.Aspect detaliat al unei pri din Fig.33.Distribuia elementelor n zona
formaiunea incluzionar incluziunii: a Fe, Cr, O i Si
Fig.34. Formaiune incluzionar pe Fig.35. Aspectul unor fisuri cauzate de
suprafaa atacat a oelului OLC45 starea incluzionar a oelului OLC45
FOLIE TRANSPARENT 7
Modulul : STRUCTURI METALOGRAFICE
36
INVESTIGAREA MATERIALELOR METALICE
Fig.36.Imagine morfologic a unei incluziuni Fig.37. Imagine compoziional a unei
globulare ntr-o font cenuie incluziuni globulare ntr-o font cenuie
Fig.38. Distribuia pe suprafaa incluziunii a Fig.39.Distribuia Si, Zr, Sr, pe supra
Fe, C, Mn, O faa incluziunii.
Fig.40.Imagine morfocompoziional a unei Fig.41.Topografia unei incluziuni
incluziuni globulare ntr-o font cenuie globulare ntr-o font cenuie
FOLIE TRANSPARENT 8
Modulul : STRUCTURI METALOGRAFICE
37
INVESTIGAREA STRATURILOR
Probe metalografice pregtite i analizate la microscop
Proba 1. Aliajul Co-Cr-Mo acoperit cu nitrura de Ti i Ni
Fig.42. Ansamblu multistrat din Fig.43. Distribuia pe suprafaa analizat a
aliaj Co-Cr-Mo (stnga), nitrur de elementelor chimice : Co, Cr, Mo, Ti, N, Ni.
Ti(centru), Ni (dreapta)
Fig.44. Imagine de electroni retrodifuzai la mrire 3100X,
a interfaei dintre straturile investigate
FOLIE TRANSPARENT 9
Proba 2. Analiza unei seciuni prin tabla de oel
Modulul : STRUCTURI METALOGRAFICE
38
zincat i vopsit.
Fig.45. Seciune ntr-o tabl din oel, Fig.46. Morfologia interfeei dintre cele
zincat i vopsit trei straturi analizate(OL, Zn, Vopsea)
Fig. 47.Spectrul de radiaii X, corespunztor Fig.48. Distribuia elementelor
suprafeei din seciunea tablei de oel zincat Fe, Zn, O i Ti
Fig.49. Detaliu imagistic privind aderarea Fig.50. Morfologia straturilor ntr-o zon cu
vopselei la stratul de Zn . aderen bun a vopselei pe zona zincat.
FOLIE TRANSPARENT 10
Proba 3, fiind o seciune transversal printr-un electrod oxidat
Modulul : STRUCTURI METALOGRAFICE
39
(fig. 51 56)
Fig.51. Morfologia zonei exterioare Fig.52. Imagine de compoziie a
a unui electrod oxidat suprafeei oxidate
Fig.53. Distribuia pe seciunea analizat a Fig.54. Distribuia pe seciunea
elementelor chimice Al, F. analizat a elementelor O i Ni.
Fig.55. Morfologia unor structuri Fig.56. Imagine de compoziie a straturilor
de oxizi pe suprafaa electrodului alternante de oxizi i fluoruri
FOLIE TRANSPARENT 11
Proba Nr.4 analizat
Modulul : STRUCTURI METALOGRAFICE
40
oel inoxidabil austenitic (fig.57 i 58)
Fig.57. Monostrat de fibroblaste pe Fig.58. Prelucrare tridimensional
suprafaa lustruit metalografic a a imaginii fibroblastelor pe
unei probe de oel inoxidabil auste- suprafaa oelului inoxidabil
nitic, tip 316L.
Proba Nr.5 Aliajul Co-Cr-Mo(fig.59 i 60)
Fig.59. Monostrat celular pe suprafaa Fig.60. Prelucrare tridimensional a imaginii
lustruit metalografic a unui aliaj Co-Cr-Mo fibroplastelor pe suprafaa aliajului Co-Cr-Mo.
Proba Nr.6. Analiza unei plcue din Ti (fig.61;62)
Fig.61. Limita de expansiune pe suprafaa Fig.62. Prelucrare tridimensional a imaginii
unei probe din Ti, a unui monostrat de fibroblastelor pe suprafaa probei de Ti
fibroblaste.
FI CONSPECT 10
Modulul : STRUCTURI METALOGRAFICE
41
CLASIFICAREA ALIAJELOR
Aliaje
fier-carbon
Aliaje
neferoase
Fonte
Oeluri
-aliate
-nealiate
brute
Turnate
-aliate
-nealiate
-albe
-cenuii
-pestrie
-maleabile
-grafit nodular
-grafit lamelar
-albe
-negre
-construcii
-construcii de maini
-de scule
-cu destinaie special CUPRU
-alame
-bronzuri
ALUMINIU
-siluminuri
-anticorodal
-duraluminiu
Aliaje
Aliajul metalic se obine prin contopirea a 2 sau mai multe elemente ; elementul principal de
aliere care este ntotdeauna metal i unul sau mai multe elemente de adaos care pot fi metale
sau nemetale
TIPURI DE MATERIALE METALICE
Modulul : STRUCTURI METALOGRAFICE
42
FI CONSPECT 11
Carbonul se dizolv n fierul topit formnd o soluie lichid omogen fier carbon.
La solidificarea acestei soluii lichide carbonul se poate separa sub dou forme:
a- carbon liber cristalizat n sistemul hexagonal numit grafit;
b- carbon legat n compusul Fe
3
C numit cementit.
Ambele forme sub care se poate separa carbonul, grafitul i cementita se ntlnesc n aliajele
fierului cu carbonul, fiind stabile n anumite condiii. Prin nclzire de lung durat se produce reacia
ireversibil: Fe
3
C 3 Fe + C (grafit). Din aceast reacie rezult c grafitul este forma stabil a
carbonului iar cementita forma metastabil. Aspectul acestor diagrame este reprezentat n fig.62.
Fig.63 Diagrama de echilibru a sistemului Fe-C
_____ sistemul metastabil Fe-Fe
3
C
- - - - - - sistemul stabil Fe-grafit
Pe baza acestei diagrame aliajele fierului cu carbonul se mpart n oeluri i fonte; oelurile
sunt aliaje care conin carbon de la 0% la 2,08 respectiv 2,11% (punctul E
, Fe
si respectiv Fe
elementele solubile se
departajeaz in:
- elemente alfagene (Si, Cr, P, V, Ti, Al, etc.);
- elemente gamagene (C, Mn, Ni, Co).
Soluii solide de interstiii in Fe
sau Fe